大题突破训练5 化学实验综合题-【提分教练】2024年新高考化学二轮总复习练习（新教材）

大题突破训练(五)　化学实验综合题 1．(2023·潍坊模拟)硫脲 [CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。 已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。 回答下列问题： (1)实验前先检查装置气密性，操作： ①在E中加水至浸没导管末端，……； ②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯； ③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。 将操作①补充完整____________________________________________________。 (2)检查气密性后加入药品，打开K2。装置B中盛装的试剂为_______________。反应结束后关闭K2，打开K1，通N2一段时间，目的是____________________ ____________________________________________________________________。 (3)撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D中三颈烧瓶，在80 ℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80 ℃的原因是___________________________， D处合成硫脲的化学方程式为___________________________________________ ____________________________________________________________________。 (4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。 ①称取m g产品，加水溶解配成500 mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和n×10-3 mol单质碘，发生反应：6NaOH＋3I2===NaIO3＋5NaI＋3H2O，量取25 mL硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：===3HOSC(NH)NH2＋NaI；②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：NaIO3＋5NaI＋3H2SO4===3I2＋3Na2SO4＋3H2O，滴加两滴淀粉溶液，用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6。至终点时消耗标准溶液V mL。 粗产品中硫脲的质量分数为____________(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：4NaIO3＋3Na2S2O3＋6NaOH===4NaI＋6Na2SO4＋3H2O。 2．(2023·济宁模拟)实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，装置如图(部分夹持装置已略去)。已知：TiCl4的熔点为－24.1 ℃，沸点为136.4 ℃，在潮湿空气中易水解。回答下列问题： (1)装置C中仪器a的名称为__________，实验装置从左到右的连接顺序为___________，D装置的作用为__________，C装置的加热方式为________。 a．温水浴　　　b．油浴(100～260 ℃) c．热水浴　　　d．沙浴温度(400～600 ℃) (2)写出B装置三颈烧瓶内发生反应的化学方程式：____________________________________________________________________________________________。 (3)测定TiO2产品中钛含量的方法：精确称取0.200 0 g样品放入锥形瓶中，加入热的硫酸和硫酸铵的混合溶液，使其溶解。冷却，稀释，得到含TiO2+的溶液。加入金属铝，将TiO2+全部转化为Ti3+，加入指示剂，用溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗0.100 0 mol·L-1 NH4Fe(SO4)2溶液的平均值为20.00 mL(已知：Ti3+＋Fe3+＋H2O===TiO2+＋Fe2+＋2H＋)。 ①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的________(填字母代号)。 ②滴定时所用的指示剂为________，产品中钛的质量分数为________。 3．(2023·保定模拟)“84”消毒液是常用消毒剂，某化学兴趣小组在实验室制备“84”消毒液并探究其相关性质。回答下列问题： Ⅰ.实验室制备“84”消毒液 (1)装置甲中盛放高锰酸钾的仪器名称是_______，装置甲中反应的离子方程式为____________________________________________________________________ ________