1.2.1 有机化合物的分离、提纯（讲义）-2023-2024学年高二化学同步精讲讲义（人教版2019选择性必修3）

1.2.1 有机化合物的分离、提纯 【学习目标】 1、掌握有机化合物的分离和提纯的一般方法及蒸馏、重结晶、萃取的原理与操作 2、能根据有机化合物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法 【主干知识梳理】 一、研究有机化合物的一般步骤 【微点拨】由于有机物普遍存在 ，因此在确定有机物的 后，还不能直接确定有机物的结构式 二、有机物的分离、提纯方法 1、蒸馏 (1)原理：利用互溶的液体混合物中各组分的 不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成 再冷凝成 ，从而达到分离提纯的目的 (2)适用范围：分离和提纯互相溶解的 。 (3)适用条件：①有机物热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃) (4)主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管或弯 管)、接收器(锥形瓶) (5)装置 【微点拨】 ①温度计的位置：温度计下端水银泡应与蒸馏烧瓶的 平齐，以测量蒸气体的温度 ② 碎瓷片的作用：使液体平稳沸腾，防止暴沸 ③冷凝管中水流的方向是 。 ④蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的2/3，也不少于1/3；不得将全部溶液蒸干 ⑤不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫上石棉网加热，烧瓶中还要加入沸石以防止爆沸 ⑥实验开始时，先通冷却水，后加热；实验结束时，先停止加热，后关冷却水 ⑦通入冷却水后才开始加热的原因：防止沸点低的物质先气化而造成损失 ⑧刚开始蒸馏得到的液体要弃去，原因是：混有少量的水蒸气而不纯 2、萃取 (1)萃取原理：如果某物质在两种 不同，则利用这种差别，可以使该物质从溶解度 的溶剂中转移到溶解度 的溶剂中去，这种方法叫做萃取，这种溶剂叫做萃取剂 (2)萃取剂选择的原则 ①溶质在萃取剂中的溶解度 在原溶剂中的溶解度 ②萃取剂与原溶剂(水) 。 ③萃取剂与溶质不反应 (3)常用萃取剂：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等 (4)分液：将两种 也不相同的液体分离开的操作方法 (5)所用仪器：烧杯、漏斗架、分液漏斗 (6)萃取与分液的操作要点 ① 检漏：分液漏斗使用之前必须检漏，检查分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液 检漏的方法：往瓶内加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手控制活塞，倒立过来，观察瓶塞 周围是否漏水，如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋紧180。后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水 ②将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通漏斗里液体能够 流出 ③ 使漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；及时关闭活塞，不要让 流出 ④分液时，打开分液漏斗的活塞，将下层液体 放出，当下层液体刚好放完时，要立即关闭活塞，上层液体从 倒出 ⑤萃取常在分液漏斗中进行，分液是萃取操作的一个步骤，必须经过充分振荡后再静置分层 实验装置 实验步骤 加入萃取剂后充分振荡， ，然后打开分液漏斗上方的 和下方的 将两层液体分离，下层液体从 流出，并及时关闭活塞，上层液体从 倒出 (7)固—液萃取原理：用 从 物质中 出待分离组分的过程 3、重结晶 (1)原理：常用于提纯固体有机化合物，是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的 不同而将杂质除去 (2)溶剂的选择 ①选用合适的溶剂，使得杂质在所选溶剂中的溶解度 ，易于除去 ②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大；该有机物在热溶液中的溶解度 ，冷溶液中的溶解度 小，冷却后易于结晶析出 (3)重结晶法提纯苯甲酸 实验目的 重结晶法提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸 苯甲酸 物理性质 苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为，熔点122 ℃，沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下： 温度/℃ 25 50 75 溶解度/g 0.34 0.85 2.2 实验步骤 ①观察粗苯甲酸样品的状态 ②将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯，再加入50 mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解 ③使用漏斗趁热将溶液过滤到另一个烧杯中，将滤液静置，使其缓慢 ， ④待滤液完全冷却后滤出晶体，并用