专题16 化学实验综合(题型突破)(练习)-2024年高考化学二轮复习讲练测（新教材新高考）

专题16 化学实验综合(题型突破) 目 录 01 常见物质的制备 02 化学实验条件的控制 03 化学实验方案的设计与评价 04 探究型实验方案 05 定量实验 01 常见物质的制备 1．(2024·山东济南高三期中)三四氢呋喃合氯化铬[CrCl3(THF)3]是一种重要的有机反应的催化剂。某研究小组以Cr2O3 (绿色固体)、CCl4四氢呋喃(，简写为THF)等物质为原料制备三四氢呋喃合氯化铬的过程如下。 Ⅰ．制备无水CrCl3 回答下列问题： (1)本实验持续通入N2的目的为 。 (2)反应管的温度升到660℃时发生反应，生成CrCl3和COCl2 (光气)，其化学方程式为 。 Ⅱ．合成CrCl3(THF)3 已知：①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃。 ②制备CrCl3(THF)3的主要反应：。 ③CrCl3与CrCl3(THF)3都极易与水反应，铬(Ⅱ)对CrCl3(THF)3的合成有催化作用 实验步骤如下：将制备的无水CrCl3和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水THF，实验时烧瓶中THF受热蒸发，蒸气沿“索氏提取器”导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒内与套简内的固体物质接触发生反应。当液面达到“索氏提取器”虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回双颈烧瓶。从而实现了THF与CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。 (3)加入少量Zn粉的目的是 。 (4)试剂A应为 (填写编号)。 a．H2O                    b．NaOH溶液            c．浓硫酸 (5)双颈烧瓶中四氢呋喃的作用是① 、② 。 (6)本实验使用索氏提取器的优点是： 。 (7)合成反应完成后，取下双颈烧瓶，蒸发THF得到固体产品4.60g。则该实验的产率为 %(保留小数点后两位)。[已知：Cr2O3的摩尔质量为152g/mol；CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5g/mol] 2．(2024·山东枣庄高三期中)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已知： K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用KClO在强碱性介质中与 Fe(NO3)3；溶液反应制备 K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。 回答下列问题： (1)D装置中盛装 Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是 。 (2)选择上述装置制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为 (填仪器接口字母，仪器不可重复使用)。 (3)写出 KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3反应生成 K2FeO4的离子方程式 。若滴加Fe(NO3)3溶液的速度过快，导致的后果是 。 (4)制备的高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH等杂质，以下为提纯步骤： ①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀KOH溶液； ②过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入试剂 X； ③搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2~3次，在真空干燥箱中干燥。 步骤②中加入的试剂 X是 (可供选择的试剂：蒸馏水、饱和 NaOH溶液、稀NaOH 溶液、饱和 KOH溶液、稀 KOH溶液)，原因是 。 (5)测定 K2FeO4产品的纯度：称取2.00 g制得的 K2FeO4，产品溶于适量 (填试剂名称)中，加入足量 充分反应后过滤，将滤液转移到250mL容量瓶中定容。 以上溶液配制过程中需要用到玻璃棒，它的作用为 。用 (填仪器名称)量取上述配置好的溶液25.00mL于试管中，一定条件下滴入0.1mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2溶液充分反应，消耗溶液体积为 26.00 mL。 该K2FeO4样品的纯度为 %。 已知：FeO42-+CrO2-+2H2O=CrO42-+ Fe(OH)3↓+OH- 2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6 Fe3++7H2O 3．(2023·安徽省马鞍山市二模)NiS难溶于水，易溶于稀酸，可用于除去镍电解液中的铜离子，NiS在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力。实验室模拟制取NiS装置如图(加热、夹持装置略去)，先通氮气排尽装置内空气后，同时通入硫化氢气体和氨气，制得NiS沉淀。回答下列问