微专题12 活塞打开顺序-【实验攻略】备战2024年高考化学实验新考法

微专题12 活塞打开顺序 能对实验中的仪器或装置进行创新应用，是学科素养的重要表现，化学实验中的装置创新通常包含两个方面：一是实验装置的变形，二是实验装置的改进。一套复杂的实验装置需要多个仪器连接，必然涉及的活塞的“开”和“关”，为之，高考试题中对活塞开关顺序的设问，成为考向之一。 1．(2022·重庆卷，17)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在_____中。 ②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 2．(2022·辽宁卷，17)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下： 已知：H2O、HX等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为___________。 (2)装置B应为___________(填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为___________。 (5)反应过程中，控温45℃的原因为___________。 (6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为___________。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________。 根据实验要求，对活塞的“开”或“关”，确保实验正常进行。 1．(2024·浙江省温州市普通高中高三一模)某研究小组以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉，按如下流程开展实验： 已知： ①硫化铜精矿在酸性条件下与氧气反应：2CuS+O2+2H2SO4=2CuSO4+2S↓+2H2O ②金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH值如下表所示： 开始沉淀pH 1.9 4.2 6.2 沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2 (1)步骤Ⅰ，通入O2采用高压的原因是 ； (2)下列有关说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，过滤得到的滤渣中含有S B．步骤Ⅱ，NH3调节pH至4，使Fe(OH)3、Zn (OH)2沉淀完全 C．步骤Ⅲ，增加溶液的酸度不利于Cu生成 D．为加快过滤速率，需用玻璃棒对漏斗中的沉淀进行充分搅拌 (3)步骤Ⅰ、Ⅲ需要高压反应釜装置如图。步骤Ⅲ中，首先关闭出气口，向高压反应釜中通入固定流速的H2，然后通过控制气阀K1或K2，维持反应釜中的压强为。请给出反应过程中的操作排序： g→___________→___________→___________→c→___________。 a．开启气阀K1        b．开启气阀K1，通入高压H2    c．关闭气阀K1        d．开启气阀K2    e．开启气阀K2，通入高压H2    f．关闭气阀K2    g.开启搅拌器        h．拆下罐体 (4)步骤Ⅲ，高压可以从滤液中置换出金属Cu，而无法置换出金属Zn。请结合方程式说明其原因是 ； (5)铜纯度的测定 步骤1：取0.200g粗铜，加入一定量浓0.1mol·L-1、浓HCl，微热至粗铜完全溶解后，控制溶液pH为3~4，加热除去未反应的HNO3，冷却； 步骤2：将步骤1所得溶液加水定容至