微专题 10 反萃取-【实验攻略】备战2024年高考化学实验新考法

微专题10 反萃取 萃取指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。反萃取与萃取过程相反，被萃取物从有机相返回水相的过程。反萃取是用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。反萃取过程具有简单、便于操作和周期短的特点，是溶剂萃取分离工艺流程中的一个重要环节。反萃取可将有机相中各个被萃组分逐个反萃到水相，使被分离组分得到分离；也可一次将有机相中被萃组分反萃到水相。经过反萃取及所得反萃液经过进一步处理后，便得到被分离物的成品。反萃后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相，继续循环使用。“反萃取”在命题中出现，可以考查“逆向思维和迁移能力，备受青睐。 1．(2022·江苏卷，15)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3+并放出O2，该反应的离子方程式为_______。 (2)pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含Cl-量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为_______(填序号)。 A．将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中         B．将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中 (3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 Ce3+ (水层)+3HA(有机层)Ce(A)3 (有机层)+3H+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。 ②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Ce2(CO3)3溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取25.00mL Ce3+溶液[c(Ce3+)约为0.2 mol·L-1]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将0.02000 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。 萃取的逆过程是反萃取。萃取剂一般是有机溶剂，反萃(取)剂则为无机溶液。反萃取就是用反萃(取)剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，反萃(取)剂主要起破坏有机相中被萃组分结构的作用，使被萃组分生成易溶于水的化合物。或生成既不溶于水也不溶于有机相的沉淀，经过反萃取及所得反萃液经过进一步处理后，便得到被分离物的成品。反萃取后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相，可继续循环使用。 1．(2023·河北省邢台市高三联考)钪(Sc)可用于制备铝钪合金、燃料电池、钪钠卤灯、示踪剂、激光晶体等产品。以钛白酸性废水(主要含Ti4+、Fe2+、Sc3+)为原料制备氧化钪(Sc2O3)的工艺流程如下。下列说法正确的是( )    A．酸洗时加入H2O2的目的是将还原为 B．“操作Ⅰ”需要的玻璃仪器有分液漏斗 C．“滤渣Ⅰ”的主要成分是Ti(OH)4、Fe(OH)3 D．草酸钪焙烧时反应的化学方程式：2Sc2(C2O4)3+3O22Sc2O3+12CO2 2．(2024·辽宁省部分学校高三联考)明朝宋应星所著的《天工开物》中记载了世界上最早的炼锌技术：“罐中炉甘石熔化成团，冷定毁罐取出。每十耗去其二，即倭铅也。”这里炉甘石即菱锌矿(含85%ZnCO3，其余为SiO2、Fe3O4、CuO、CaO和MgO杂质)。硒化锌是一种半导体材料，以菱锌矿为原料制备硒化锌的流程如下： 已知部分信息如下： ①常温下，几种离子形成氢氧化物的pH如表所示。 金属离子 开始沉淀的pH 1.9 7.0 6.0 6.2 8.8 完全沉淀的pH 3.2 9.0 8.0 8.2 10.9 ②锌的性质和铝、铜相似，如Zn(OH)2是两性氢氧化物，Zn(OH)2溶于氨水形成[Zn(NH3)4]2+。 回答下列问题： (1)为增大“酸浸”速率，可采取的措施是 (填一条即可)，“酸浸”中溶解Fe3O4的离子方程式为 。 (2)“滤渣1”的主要成分为 (填化学式)。 (3)常温下，“调pH”