微专题 08 减压操作-【实验攻略】备战2024年高考化学实验新考法

微专题 08 减压操作 化学实验常用到“减压操作”，也频频出现实验综合题中，以考查考生分析问题解决问题能力。主要包括两类：(1)以降低液体沸点为目的。液体沸腾也就是在某一温度条件下液体蒸汽压等于外压，外压降低则饱和蒸汽压降低，导致液体沸点降低。即液体化合物的沸点与外界压力密切相关。当外界压力降低时，液体沸腾温度就会降低，即沸点下降。这种“减压”共四类：减压蒸馏(减压分馏)；减压蒸发(减压浓缩)；减压干燥(真空干燥)；水蒸气蒸馏。(2)以液体顺利“流出”为目的。通过改变盛装液体容器的内外气压，产生压力差，利用气压差使容器中的液体顺利“流出”。这种“减压”常见共三类：喷泉实验；减压过滤(吸滤或抽滤)；恒压漏斗。 1．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)： 回答下列问题： (1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。 (2)P2O5的作用是___________。 (3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。 (4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。 (5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。 (6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。 A．＜20℃             B．30~35℃             C．42~100℃ (7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。 2．(2022·浙江省1月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)： 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。 ②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。 ③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。 请回答： (1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。 (2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。 (3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。 A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上 B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀 C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物 D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作 (4)步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。 纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存 a.拔出圆底烧瓶的瓶塞 b.关闭抽气泵 c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 d.打开安全瓶上旋塞 ②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是_______________________。 (5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。 3．(2021•湖北选择性考试)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下： SbCl3＋Cl2SbCl5 SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl 制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)。 相关性质如下表： 物质 熔点 沸点 性质 SbCl3 73.4 ℃ 220.3 ℃ 极易水解 SbCl5 3.5 ℃ 140 ℃分解，79 ℃/2.9kPa 极易水解 回答下列问题： (1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。 (2)试剂X的作用为 、 。 (3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移