微专题04 冷疑回流装置-【实验攻略】备战2024年高考化学实验新考法

微专题04 冷疑回流装置 近年来“有机实验”在高考试题中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。有机物的制备及分离提纯，常常与蒸馏、冷疑回流、分液操作相联系，其中把教材中的蒸馏操作迁移至冷疑回流屡见不鲜。有易挥发的液体反应物时，冷凝回流可以避免反应物损耗和充分利用原料，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集。有机物的制备及分离提纯，要注意来年的高考中，有机物的制备实验的考查可能性也不低。 1．(2023•湖北省选择性考试，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理： 下列说法错误的是( ) A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 2．(2022·全国甲卷,27)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。 (3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热   ②关闭冷凝水   ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。 A．①②③        B．③①②        C．②①③        D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。 3．(2021·全国乙卷，27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)： Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。 Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。 Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。 Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。 回答下列问题： (1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。 (2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。 (3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。 (4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是_______(以离子方程式表示)。 (5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是_______。 (6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是_______。 回流冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体。 1.直形冷凝管 一般是用于蒸馏,冷凝生成物。或用在蒸馏法分离物质时使用(斜放)。下面进水，上口出水。 2.球形冷凝管 一般用于反应装置,冷凝反应物。即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流, 使反应更充分彻底，同样是下面进水，上面出水。 3.蛇形冷凝管 反应物的沸点很低时，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反应物。 1．锡为第ⅣA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4的熔点为144.5 ℃，沸点为364.5 ℃，易水解)。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn+2I2SnI4制备SnI4。下列说法错误的是(　D　) 图K37-3 A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸 B.SnI4可溶于CCl4中 C.装置Ⅰ中a为冷凝水进水口 D.装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2 2．有机物1-溴丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、NaBr固体、1-丁醇和下列装置制备1-溴丁烷。 图K37-4 下列说法错误的是(　　) A.浓硫酸的作用包含制取HBr、吸水提