题型03 物质的分离、提纯与检验-【实验攻略】备战2024年高考化学实验常考题型精讲练

题型03 物质的分离、提纯与检验 在近几年的高考中，常会以化学实验室常用仪器的主要用途及使用方法、化学品安全使用作为考查点口进行考查，涉及实验室物品的分类、安全保存、废弃物的处理方法及突发事件的处理措施等。 1、（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质 C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化 D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 2、（2023·浙江卷）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：    下列说法不正确的是 A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D．操作IV可用冷水洗涤晶体 3、（2022·海南卷）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干”，其中未涉及的操作是（ ） A.洗涤 B.粉碎 C.萃取 D.蒸发 4、（2022·山东卷）已知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（　　） A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应 B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D.①、②、③均为两相混合体系 5、（2021·湖南卷）1－丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1－溴丁烷粗产品，装置如图所示： 已知：CH3（CH2）3OH＋NaBr＋H2SO4CH3（CH2）3Br＋NaHSO4＋H2O 下列说法不正确的是（ ） A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率 B.装置Ⅱ中a为出水口，b为进水口 C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出 D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品 6、（2020·全国Ⅰ卷）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是（ ） 选项 气体（杂质） 方法 A SO2（H2S） 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2（HCl） 通过饱和的食盐水 C N2（O2） 通过灼热的铜丝网 D NO（NO2） 通过氢氧化钠溶液 7、（2020·山东卷）实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下： 已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6 ℃）中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是（ ） A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D.蒸馏时选用直形冷凝管 1、分离提纯的常用仪器 2、分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须” 3、物质分离提纯的常用化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、S、C及能形成弱碱的金属阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 C、HC、S、HS、S2－、N等 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱） 氧化还原法 用氧化剂（或还原剂）除去具有还原性（或氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 调pH法 加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀而除去 吸收法 常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管 CO2中混有HCl气体可通过饱和NaHCO3溶液除去 4、物质的分离除杂示例 序号 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 ① N2 O2 灼热的铜网 固体吸收气体 ② CO CO2 NaOH溶液或碱石灰 洗气或固体吸收气体 ③ CO2 CO 灼热的CuO 用固体转化气体 ④ CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液 洗气 ⑤ Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气 ⑥ 碳粉 CuO 稀盐酸