精品解析：河北省石家庄市2023届高中毕业年级教学质量检测(一模)变式题(实验探究题)

1. 苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料，利用如图装置合成苯甲酸乙酯，步骤如下： Ⅰ．反应回流：向圆底烧瓶中加入磁搅拌子，然后依次加入苯甲酸、95％乙醇、环己烷，搅拌均匀后再加入浓硫酸。按如图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层，需多次开启分水器活塞放出下层液体。 Ⅱ．产物蒸馏提纯：继续水浴加热，从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇，经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中，再经一系列除杂操作后，最后蒸馏收集210～213℃的馏分，得到产品。 可能用到的数据如下： 相对分子质量 密度 沸点/℃ 水中溶解性 苯甲酸 122 1.266 249 微溶 乙醇 46 0.789 78 溶 苯甲酸乙酯 150 1.045 213 难溶 环己烷 84 0.779 80.8* 难溶 *环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其沸点为62.1℃。 回答下列问题： （1）若用标记乙醇，则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为___________。 （2）如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子，应采取的正确操作为___________。 （3）步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为___________。 （4）步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a．无水氯化钙b．碳酸钠c．食盐。按照操作先后顺序，应依次加入___________(填试剂的字母编号)。操作过程中，当观察到___________现象时，即可停止加入碳酸钠；加入食盐的目的为___________。 （5）步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时，所需用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和___________(填仪器名称)。 （6）本实验的产率为___________％(保留两位有效数字)。 （7）下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是___________(填选项字母)。 A元素分析仪 B．质谱仪 C．红外光谱仪 D．核磁共振仪 E．X射线衍射仪 2. 环己烯常用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。醇脱水是合成烯烃的常用方法，某实验小组以环己醇合成环己烯：+H2O ，其装置如图1： 实验方案如下，下表为可能用到的有关数据。 相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 ①在a中加入环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入浓硫酸。 ②b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。 ③反应后的粗产物倒入分液漏斗中，先用水洗，再分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯。 回答下列问题： （1）环己醇沸点大于环己烯的主要原因是_______，加入碎瓷片的作用是_______。 （2）装置a的名称是_______，装置b进水口是_______(填“①”或“②”)。 （3）分液漏斗在使用前须清洗干净并_______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_______(填“上口倒出”或“下口放出”)。 （4）分离提纯过程中每次洗涤后的操作是_______(填操作名称)，加入无水氯化钙的目的是_______。 （5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_______(填标号)。 A. 圆底烧瓶 B. 球形冷凝管 C. 锥形瓶 D. 温度计 （6）粗产品蒸馏提纯时，图2中可能会导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置是_______(填标号)。 （7）本实验所得到的环己烯产率是_______(填标号)。 A. 41.3% B. 50% C. 60% D. 71.4% 3. 己二酸是合成尼龙66的主要原料之一，在塑料和化工行业中有广泛的用途。通过浓硝酸氧化环己醇制备己二酸的反应原理为(未配平)。装置示意图及相关信息如下： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g・mL) 溶解性 环己醇 100 25.2 161 0.96 可溶于水，易溶于乙醇 己二酸 146 151 337.5 1.36 室温下可溶于水，热水中溶解度更大， 易溶于乙醇 实验步骤： 步骤一 在三颈烧瓶中加入25 mL水、10 mL浓硝酸(过量)，慢慢开启磁力搅拌装置，并用水浴加热至80℃回流。 步骤二 从仪器a中小心逐滴滴加环己醇4.2 mL，水浴温度维持在85~90℃，必要时可向水浴中添加冷水。 步骤三 环己醇滴加完毕后，继续反应30分钟。将三颈烧瓶脱离水浴稍冷，观察到反应液