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增分微练(十二) 综合实验热点
1.为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行酸碱滴定来测定含量。实验装置如图所示。
(1)装置c的名称是 。玻璃管a的作用为 。
(2)实验步骤:①连接好实验装置,检查装置气密性;②往c中加入m g氟化稀土样品和一定体积的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是 (填选项字母)。
a.硫酸 b.盐酸
c.硝酸 d.磷酸
②水蒸气发生装置b的作用是 。
(3)定量测定:将f中得到的馏出液配成100 mL溶液,取其中20 mL加入V1 mL a mol·L-1La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀(不考虑其他沉淀的生成),再用c mol·L-1 EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La3+与EDTA按1∶1配合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟元素的质量分数为 。
(4)问题讨论:
若观察到f中溶液红色褪去,可采用最简单的补救措施是 。否则会使实验结果 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是
。
解析 装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再用装置b产生的水蒸气将HF吹至装置f中冷凝收集,最后用滴定法测定氟含量。(3)La3+分为两个部分,一部分与F-反应,比例为1∶3,另一部分与EDTA结合,比例为1∶1,EDTA消耗的La3+为cV2×10-3 mol,F-消耗的La3+为(aV1-cV2)×10-3 mol,20 mL溶液中F-的物质的量为3(aV1-cV2)×10-3 mol,100 mL溶液中F-的物质的量为3(aV1-cV2)×10-3×5 mol,氟元素的质量分数为×100%=%。(4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF,避免F元素的损失,当溶液红色褪去,说明NaOH几乎没有了,此时需要再添加NaOH溶液;SiF4气体进入f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失,所以对实验结果没有影响。
答案 (1)三颈烧瓶 平衡气压,防止仪器b中压强过大
(2)①ad ②水蒸气进入c中,把c中产生的HF全部赶到f中,减少实验误差
(3)%
(4)添加NaOH溶液 偏低 不受影响 SiF4气体进入f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失
2.一款主要成分为过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的茶垢清洁剂火遍全网。其外观为白色晶体,该晶体兼具碳酸钠和过氧化氢的化学性质,易溶于水,难溶于醇类。热水溶解后能迅速产生活性气体,快速清洁茶具上的茶垢。
Ⅰ.过碳酸钠的工业制备:
工业上,在0~5 ℃的条件下,向饱和碳酸钠溶液中加入质量分数为27.5%的双氧水和双氧水稳定剂,充分反应后,加入异丙醇,过滤,可得过碳酸钠晶体。工业制备过碳酸钠的原料配比对过碳酸钠产率及活性氧的含量的影响如表所示:
过氧化氢与碳酸钠的物质的量之比
过碳酸钠的产率/%
活性氧的含量/%
1.8∶1
78.91
12.70
1.7∶1
81.08
12.71
1.6∶1
79.53
12.67
1.5∶1
76.02
12.68
(1)过氧化氢与碳酸钠的物质的量的最佳比为 ;原料中过氧化氢与碳酸钠的物质的量之比要大于1.5∶1的原因: 。
(2)过氧化氢与碳酸钠的物质的量之比为1.8∶1时,产率降低的原因:
。
(3)反应结束后,加入异丙醇的目的是 。
Ⅱ.市售茶垢清洁剂成分的测定
某实验小组为测定市售茶垢清洁剂中过氧化氢与碳酸钠的实际物质的量之比,选用如图两套装置分别对产品中过氧化氢和碳酸钠的实际含量进行了测定:
甲
乙
(4)装置D中盛放的试剂为 ;如无装置D,会导致测得的碳酸钠的含量 (填“偏高”或“偏低”)。
(5)装置E中橡胶导管的作用为 ;装置G中如未放植物油,会导致测得的过氧化氢的含量 (填“偏高”或“偏低”)。
(6)实验小组的同学称取了a g样品,平均分成两份进行两组实验测得装置C中增重b g,装置G中收集到c mL(标准状况)气体,则该样品中n(H2O2)∶n(Na2CO3)=