课时作业47 物质制备的综合实验-（课时作业）【红对勾讲与练】2024版新高考化学大一轮复习全新方案

第十章 化学实验 3 课时作业47 物质制备的综合实验 1.(2022· 全 国 乙 卷)二 草 酸 合 铜(Ⅱ)酸 钾 {K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料 制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采 用如下步骤: Ⅰ.取已知浓度的CuSO4 溶液,搅拌下滴加足 量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀 转变成黑色,过滤。 Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量 K2CO3 固体,制得KHC2O4 和K2C2O4 混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ 中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列 操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体, 进行表征和分析。 回答下列问题: (1)由CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的CuSO4 溶 液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。 (2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量 白色固体,原因是 。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)︰n(K2CO3)= 1.5︰1,写出反应的化学方程式: 。 (5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加 入K2CO3 应采取 的方法。 (6)Ⅲ中应采用 进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。 2.(2022·山东聊城一模)三氯化铬(CrCl3)是常 用的媒染剂和催化剂,易潮解,易升华,高温下 易被氧气氧化。实验室制取CrCl3 的反应为 Cr2O3(s)+3CCl4(g) 高温 􀪅􀪅2CrCl3(s)+3COCl2(g), 其实验装置如图所示: 已知:①COCl2(俗称光气)有毒,遇水发生水 解:COCl2+H2O􀪅􀪅CO2+2HCl; ②碱性条件下,H2O2 可将Cr3+氧化为CrO2-4 (黄色);酸性条件下,H2O2 将CrO2-4 (橙色)还 原为Cr3+(绿色)。 (1)A装置用于干燥N2 和观察其流速,A中的 试剂是 ;无水CaCl2 的作用是 ;反应结束后要继续通入一段 时间氮气,主要目的是 。 (2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处 因发生凝华出现堵塞,A装置中可观察到的现 象是 ;可通过 (填操作)使实验继续进行。 (3)尾气与装置G中过量的 NaOH 溶液发生 反应的离子方程式是 。 (4)测定产品中CrCl3,质量分数的实验步骤 如下: Ⅰ.取2.0 g CrCl3 产品,在强碱性条件下,加入 过量30% H2O2 溶液,小火加热使CrCl3 完全 转化为CrO2-4 ,再继续加热一段时间。 Ⅱ.冷却后加适量的蒸馏水,再滴入适量的稀 硫酸和浓磷酸(浓磷酸作用是防止指示剂提前 变色),使CrO2-4 转化为Cr2O2-7 。 Ⅲ.在溶液中加入适量浓 H2SO4 混合均匀, 滴入3滴 试 亚 铁 灵 作 指 示 剂,用 新 配 制 的 1.0 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液滴 定,溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点, 消耗(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液30.00 mL(滴 定中Cr2O2-7 被Fe2+还原为Cr3+)。 ①计算产品中CrCl3 质量分数为 。 ②下列操作将导致产品中CrCl3 质量分数测定 值偏低的是 (填字母标号)。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 -469- hh A.步骤Ⅰ中未继续加热一段时间 B.步骤Ⅱ用盐酸替代硫酸 C.步骤Ⅲ中(NH4)2Fe(SO4)2 溶液部分变质 D.步骤Ⅲ中读数时,滴定前俯视,滴定后平视 3. (2022·湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原 料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中 BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案: 可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓 H2SO4、 稀H2SO4、CuSO4 溶液、蒸馏水。 步骤1.BaCl2·2H2O的制备