考点巩固卷13 化学实验基础（二）（3个考点30题）-2024年高考化学一轮复习考点通关卷（新高考通用）

考点巩固卷13 化学实验基础（二） 考点 题型 考点一 物质的制备 非选择题（10题） 考点二 定量分析与测定 非选择题（10题） 考点三 探究性实验 非选择题（10题） 考点一 物质的制备 分值：100分 建议用时：50分钟 1．（2023·全国甲卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。 2．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林(  )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤： ①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀； ②合成：控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品； ③提纯。 已知： 名称 相对分子质量 相关性质 水杨酸 138 熔点15°C，微溶于水 醋酸酐 102 沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸 乙酰水杨酸 180 熔点135°C，128~ 135°C分解，微溶于水 请根据以上信息回答下列问题： (1)取反应物前应先向反应容器中加入 。 (2)合成应在 (填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是 。 (3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是 。 (4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是 。 II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：    ①使用温度计的目的是 。 ②乙酸乙酯的作用是 ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是 。 3．（2023·河南·统考模拟预测）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。 步骤如下：向三颈烧瓶中加入23 mL 95%的乙醇(含CH3CH2OH 0.37 mol)，再加入1 g FeCl3·6H2O，向滴液漏斗中加入14.5 mL冰醋酸(含CH3COOH 0.25 mol)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋酸。 已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下： (成质子化) (脱质子化) II．乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH难溶物。 (1)实验中乙醇要过量的目的是 。 (2)实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母)。 A．50mL B．100 mL C．250 mL D．500 mL (3)实验温度为80℃时产率最高，此时需要观察温度计 ( 填“a”或“b”)的读数，另一只温度计在 操作中使用。 (4)选用FeCl3·6H2O作为催化剂，可不加入碎瓷片，原因是 。根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是 (填字母)。 A．NaOH           B．BaCl2 C．FeSO4 D．HIO4 (固体) (5)对得到的粗产品提纯： ①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无 气体逸出。 ②向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去 ③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去 ，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分。 4．（2023·湖北武汉·湖北省武昌实验中学校考模拟预测）[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以Co为原料制备[Co(NH3)6]Cl3的方法和过程如下： I.制备CoCl2 已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCl2，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CoCl2熔点为86℃，易潮解