第10章 第56讲 物质制备的综合实验（Word教参）-【优化指导】2024高考化学一轮复习高中总复习·第1轮（鲁科版 新教材 新高考）

第56讲　物质制备的综合实验 复习目标 1.掌握物质制备的常用实验方法及流程。 2.学会控制实验条件和对产物进行分离提纯的方法。 　无机物的制备及条件的控制 1.物质制备的流程 2.实验条件的控制 (1)排气方法 为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。 (2)控制气体的流速及用量 ①通过用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量，进而控制所制气体的流速及用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如下图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2.8的混合气体。 (3)压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 (4)温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考的温度控制方式： a.水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 b.油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d.保温：如中和反应的反应热测定时，两烧杯之间填保温材料，或用真空双层玻璃容器等。 考向　无机物的制备及条件的控制 【例】(2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)： 回答下列问题： (1)A的名称是____________。B的进水口为____________(填“a”或“b”)。 (2)P2O5的作用是____________。 (3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。 (4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________。 (5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入______________促进其结晶。 (6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为____________(填标号)。 A.<20 ℃ B.30～35 ℃　 C.42～100 ℃ (7)磷酸中少量的水极难除去的原因是________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案：(1)圆底烧瓶　b (2)干燥气体 (3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)B　(7)磷酸可与水分子间形成氢键 解析：空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 (4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。 (5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。 (6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～42 ℃，这个区间内答案选B。 解答无机物制备及条件控制综合实验题的思维流程 (2022·全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为______________________________________________________________。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是______________________。回流时，