第10章 第1课时 物质制备的实验探究-【直击双1流】2023版高考化学真题分类全刷

第 10 章　化学实验综合 第 1 课时　 物质制备的实验探究 1 常见无机物的制备 1. (2022 全国卷乙,27,14 分,★★★)二草酸 合铜(Ⅱ)酸钾{K2 [Cu(C2O4) 2]}可用于无 机合成、功能材料制备。 实验室制备二草酸 合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤: Ⅰ. 取已知浓度的 CuSO4 溶液,搅拌下滴加 足量 NaOH 溶液,产生浅蓝色沉淀。 加热, 沉淀转变成黑色,过滤。 Ⅱ. 向 草 酸 ( H2C2O4 ) 溶 液 中 加 入 适 量 K2CO3 固体,制得 KHC2O4 和 K2C2O4 混合 溶液。 Ⅲ. 将Ⅱ的混合溶液加热至 80 ~ 85 ℃ ,加入 Ⅰ中的黑色沉淀。 全部溶解后,趁热过滤。 Ⅳ. 将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系 列操作后,干燥,得到二草酸合铜( Ⅱ)酸钾 晶体,进行表征和分析。 回答下列问题: (1)由 CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的 CuSO4 溶液, 下列仪器中不需要的是　 　 　 　 　 (填仪 器名称)。 (2) 长期存放的 CuSO4 ·5H2O 中,会出现 少量白色固体,原因是 　 。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 (写化学式)。 ( 4 ) Ⅱ 中 原 料 配 比 为 n ( H2C2O4 ) ∶ n(K2CO3)= 1. 5 ∶ 1,写出反应的化学 方程式　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 。 (5) Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷 溅,加入 K2CO3 应采取 　 　 　 　 　 的 方法。 (6)Ⅲ中应采用　 　 　 　 　 进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括　 　 　 　 　 。 2. (2022 浙江卷,30,10 分,★★★★)氨基钠 (NaNH2) 是重要的化学试剂,实验室可用 下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省 略)制备。 简要步骤如下: Ⅰ. 在瓶 A 中加入 100 mL 液氨和 0. 05 g Fe(NO3)3·9H2O,通入氨气排尽密闭体系 中空气,搅拌。 Ⅱ. 加入 5 g 钠粒,反应,得 NaNH2 粒状沉 积物。 Ⅲ. 除去液氨,得产品 NaNH2。 已知:NaNH2 几乎不溶于液氨,易与水、氧 气等反应。 2Na+2NH3 􀪅􀪅2NaNH2 +H2↑ NaNH2 +H2O 􀪅􀪅NaOH+NH3↑ 4NaNH2 +3O2 􀪅􀪅2NaOH+2NaNO2 +2NH3 请回答: (1) Fe( NO3 ) 3 ·9H2O 的作用是　 　 　 　 ; 装置 B 的作用是　 　 　 　 　 。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 291 (2)步骤Ⅰ,为判断密闭体系中空气是否排 尽,请设计方案: 　 。 (3)步骤Ⅱ,反应速率应保持在液氨微沸为 宜。 为防止速率偏大,可采取的措施有 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 。 (4)下列说法不正确的是　 　 　 。 A. 步 骤 Ⅰ 中, 搅 拌 的 目 的 是 使 Fe(NO3) 3·9H2O 均匀地分散在液氨中 B. 步骤Ⅱ中,为判断反应是否已完成, 可在 N 处点火,如无火焰,则反应已 完成 C. 步骤Ⅲ中,为避免污染,应在通风橱 内抽滤除去液氨,得到产品 NaNH2 D. 产品 NaNH2 应密封保存于充满干燥 氮气的瓶中 (5)产品分析:假设 NaOH 是产品 NaNH2 的 唯一杂质,可采用如下方法测定产品 NaNH2 纯度。 从下列选项中选择最佳 操作并排序。 准确称取产品 NaNH2 x g→( 　 　 ) → (　 　 )→(　 　 )→计算 a. 准确加入过量的水 b. 准确加入过量的 HCl 标准溶液 c. 准确加入过量的 NH4Cl 标准溶液 d. 滴加甲基红指示剂(变色的 pH 范围 4. 4~ 6. 2) e. 滴加石蕊指示剂 ( 变色的 pH 范围 4. 5~ 8. 3) f. 滴加酚酞指示剂 ( 变色的 pH 范围 8. 2~ 10. 0) g. 用 NaOH 标准溶液滴定 h. 用 NH4Cl 标准溶液滴定 i. 用 HCl 标准溶液滴定 3. (2022 山东卷,18,12 分,★★★★)实验室 利用 FeCl2 ·