押全国卷理科综合第27题 综合实验设计与评价-备战2023年高考化学临考题号押题（全国卷）

押全国卷理科综合第27题 综合实验设计与评价 高考化学实验综合题是必做主观题之一，试题主要以元素化合物知识为依托，常以陌生物质制备为背景，需理解题目给出的信息，理解陌生物质制备为背景，需理解媞给出的信息，理解陌生物质的性质。充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。主要考查要点有仪器装置、基本操作、原理分析、定量计算、实验设计等，是对中学化学实验学习知识的综合考查，充分体现了核心素养中实验探究与创新意识的要求。题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到“老虎吃天、无从下口”的畏惧感。 近五年考查该部分考查知识点分布如下： 全国卷 年份 题号 考点分布 气体、特殊无机物的制备 有机物的 制备 探究性实验 定量分析 实验 甲卷 2022 27 重结晶纯化硫化钠粗品 乙卷 2022 27 制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾 配制CuSO4溶液 甲卷 2021 27 胆矾制备及结晶水含量的测定 乙卷 2021 27 氧化石墨烯的制备 I 2020 27 验证不同价态铁的氧化还原能力 溶液配制仪器选择 II 2020 27 苯甲酸的制备 III 2020 26 NaClO、KClO3的制备 I 2019 27 制备硫酸铁铵 热重分析计算结晶水 II 2019 28 提取咖啡因 III 2019 27 制备乙酰水杨酸 I 2018 26 制备醋酸亚铬 II 2018 28 探究三草酸合铁酸钾分解产物 测定铁元素含量 III 2018 26 硫代硫酸钠中有无杂质 测定硫代硫酸钠纯度 1．综合实验题解题整体思路 2．物质制备与提纯的思维流程 3．定量型实验题的解题模板 4．猜想型实验题的思维流程 1．(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。 (3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热   ②关闭冷凝水   ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。 A．①②③        B．③①②        C．②①③        D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。 2．(2022•全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2 Cu [(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： (1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。 (2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，写出反应的化学方程式________。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。 (6)Ⅲ中应采用________进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括_______