第十章 化学实验基础与探究（综合训练） （浙江专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第十章 化学实验基础与探究 参考答案 一、选择题：共16小题，每小题3分，共48分，在每小题给出的四个选项中，只有一个最符合题目要求。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 C D D B D C B D D D 11 12 13 14 15 16 B A A B D C 二、非选择题：共4题，共52分。 17．(12分)(1)Zn2++CH3CSNH2+3OH-ZnS↓+CH3COO-+NH3+H2O(2分) (2)与Zn2+形成配离子，控制Zn2+释放速率，有利于生成细小、均匀的纳米ZnS(2分) (3)D(2分) (4)杂质CH3COONH4、(NH4)2SO4在高温煅烧时可完全转化为气体(2分) (5) pH过低则H+会与EDTA结合，阻碍Zn2+与其结合；pH过高则可能生成Zn(OH)2沉淀(2分) 高温煅烧所得样品中混有ZnO杂质，导致样品中Zn含量升高、S含量降低(2分) 18．(13分)(1)恒压滴液漏斗(1分) (2)4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl(2分) (3)ACD(2分) (4)生成的LiCl难溶于乙醚，会附着在LiH表面(2分) (5)除去LiAlH4中的AlCl3，有利于LiAlH4析出(2分) (6)④→①→⑤→③→②(2分) (2分) 19．(13分)(1)球形冷凝管(1分) (2)作溶剂(1分) (3)使生成的对甲氧基肉桂酸转化为可溶于水的钠盐，便于蒸馏时与吡啶分离(2分) (4) 吡啶与水的共沸混合物(2分) 随着吡啶和水的蒸出，体系中的对甲氧基肉桂酸钠浓度增大而析出(2分) (5)在pH=5时，对甲氧基肉桂酸钠转化为对甲氧基肉桂酸沉淀而析出(2分) (6)84.3(2分) (7)重结晶(1分) 20．(14分)(1)AC(2分) (2) CEG(2分) 隔绝空气，防止碱性加热条件下壳聚糖的氨基被O2氧化(2分) D(1分) (3) (2分) 偏低(1分) (4) 壳聚糖分子中-NH2、-OH含孤电子对，能与Cu2+形成配位键，从而吸附铜离子(2分) pH过小：H+与-NH2结合生成-NH3+，失去孤电子对，无法配位吸附Cu2+；pH 过大(碱性太强)：OH-与Cu2+生成Cu(OH)2沉淀，降低吸附效果(2分) / 学科网（北京）股份有限公司 $ 第十章 化学实验基础与探究 (考试时间：90分钟 试卷满分：100分) 注意事项： 1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号等填写在答题卡和试卷指定位置上。 2．回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上。写在本试卷上无效。 3．考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 O-16 Na-23 Mg 24 Si-28 Al-27 P-31 Cl-35.5 Ca-40 Fe-56 Cu-64 一、选择题：共16小题，每小题3分，共48分，在每小题给出的四个选项中，只有一个最符合题目要求。 1．【原创】分离两种沸点差异较大且相溶的液体需要用到的仪器是( ) A． B． C． D． 【答案】C 【解析】分离两种沸点差异较大且相溶的液体需要用蒸馏的方法，用到仪器有蒸馏烧瓶，温度计，直形冷凝管，牛角管，酒精灯和锥形瓶，故选C。 2．【原创】下列方法说法正确的是( ) A．金属钠与水反应实验的安全图标有、、和 B．在铁屑与稀硫酸的反应中，采用酒精灯加热比采用电热套加热更安全 C．将新鲜菠菜剪碎后放在蒸发皿中研磨后，加入蒸馏水搅拌后过滤，所得滤液可作为菠菜中铁元素检验的试验样品 D．在进行苯萃取溴水中的Br2实验时，振荡后打开分液漏斗的活塞及时放气 【答案】D 【解析】A项，图1为佩戴护目镜标志、图2为排风警示标志、图3为明火警示标志、图4为实验结束洗手标志。金属钠与水反应的实验中不需要使用明火，A错误；B项，铁屑和稀硫酸反应生成易燃易爆的氢气，酒精灯为明火加热，更容易引发氢气爆炸，电热套无明火，加热更安全，B错误；C项，研磨固体应在研钵中进行，不能用蒸发皿研磨；且菠菜中的铁元素以结合态存在，仅加蒸馏水无法充分提取出铁元素，不能直接用于检验，C错误；D项，苯是易挥发的有机溶剂，萃取振荡后，分液漏斗内会因有机溶剂挥发压强增大，因此振荡后需要打开活塞及时放气，防止压强过大发生危险，操作正确，D正确；故选D。 3．(2026·浙江宁波市“十校”高三二模)下列有关仪器的使用方法或实验操作错误的是( ) A．在中和热测定实验中，温度计测量完盐酸溶液后需要洗净擦干再用于后续实验 B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗，润洗液从下口放出 C．在钠的燃烧实验中，不可近距离俯视坩埚 D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余液体 【答案】D 【解析】A项，在中和热测定实验中，温度计测量完盐酸溶液后，需洗净擦干后再测NaOH溶液温度，避免盐酸与NaOH反应放热影响NaOH溶液温度的测定，A正确；B项，酸式滴定管装标准液前需用标准液润洗，润洗液从下口放出，避免标准液被稀释，B正确；C项，钠的燃烧反应非常剧烈，会放出大量的热，同时生成淡黄色的过氧化钠，过程中可能有熔融的钠或产物飞溅出来，如果近距离俯视坩埚，飞溅的高温物质可能会灼伤眼睛或面部，造成安全事故，C正确；D项，用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线时，不能用胶头滴管吸出多余液体，否则会造成溶质损失，应重新配制，D错误；故选D。 4．【原创】下列实验室中的操作不规范的是( ) A．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液：佩戴护目镜 B．检验浓硫酸与少量铜反应产物中的Cu2+：向反应后的溶液中加水，观察颜色变化 C．分离三氯甲烷和四氯化碳：在通风橱中对混合液进行蒸馏，分别收集沸点不同的组分 D．对于有机废液，具有回收利用价值的，可用溶剂萃取，分液后回收利用，或直接蒸馏，回收特定馏分 【答案】B 【解析】A项，配制溶液时佩戴护目镜可防止液体溅入眼睛造成伤害，操作规范，A正确；B项，浓硫酸与铜反应后的溶液中含有大量未反应的浓硫酸，直接向其中加水会导致浓硫酸稀释放出大量热，使液体暴沸飞溅，存在安全隐患，正确操作应将反应后的冷却溶液沿烧杯壁缓慢倒入盛有水的烧杯中，边倒边搅拌，该操作不规范，B错误；C项，三氯甲烷和四氯化碳互溶且沸点差异较大，可通过蒸馏分离，二者均为有毒易挥发有机物，需在通风橱中操作，操作规范，C正确；D项，对有回收价值的有机废液，通过萃取分液、蒸馏回收特定组分的处理方式符合实验室废液处理规范，D正确；故选B。 5．为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是( ) A．铜帽溶解发生的反应可能有2Cu+4H++O2=2Cu2++2H2O B．铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2 C．过滤操作需要的玻璃仪器为玻璃棒、漏斗、烧杯 D．“过滤”后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后高温灼烧可得纯净的ZnO 【答案】D 【解析】首先向铜帽中加入稀硫酸与30%H2O2的混合液，或是直接鼓入空气，完成铜帽的溶解过程，该步骤中Zn可直接与稀硫酸反应溶解，Cu则在酸性环境下被H2O2或空气中的O2氧化为铜离子实现溶解；溶解完成后向所得溶液中加入NaOH溶液调节体系pH至2，之后向调pH后的溶液中加入适量锌粉，将溶液中的铜离子置换为单质铜；随后进行过滤操作，分离得到固体产物海绵铜，剩余滤液中含有大量锌盐，后续对该滤液经过系列操作处理后最终高温灼烧，即可制备得到目标产物ZnO。A项，酸性条件下鼓入空气时，O2可将Cu氧化为Cu2+，给出的离子方程式符合反应事实，A正确；B项，H2O2受热易分解，O2在水中的溶解度随温度升高而降低，加热至沸腾可以除去过量的H2O2或O2，B正确；C项，过滤操作需要的玻璃仪器为玻璃棒、漏斗、烧杯，C正确；D项，滤液中含有硫酸锌和硫酸钠，所以将滤液蒸干、高温灼烧得到氧化锌和硫酸钠，不能得到纯净的氧化锌，D错误；故选D。 6．(2026·浙江金丽衢十二校高三第二次联考)关于1-溴丁烷的性质实验如下图，下列说法正确的是( ) A．实验时需快速升温至100℃以上，以加快反应速率 B．该反应属于取代反应，断裂C-Br键和Br相邻C上的C-H键 C．若③改用溴水，则省略②也可达到验证产物的目的 D．向反应后的圆底烧瓶中滴加AgNO3溶液，有沉淀生成，可证明1-溴丁烷中的溴元素 【答案】C 【解析】1-溴丁烷在NaOH乙醇溶液中发生消去反应生成1-丁烯，结合实验原理分析。A项，该实验目的是得到1-丁烯，快速升温至100℃以上会让未反应的1-溴丁烷和乙醇挥发，降低产率，A错误；B项，该反应是消去反应，不是取代反应，反应断裂C-Br键和Br相邻C上的C-H键，B错误；C项，挥发出的乙醇不与溴水反应，1-丁烯可以使溴水褪色，因此若③改用溴水，省略②(水除去乙醇)也可以验证产物，C正确；D项，反应后溶液中存在过量的NaOH，会与AgNO3生成AgOH沉淀(最终转化为Ag2O)，干扰溴离子的检验，需要先加硝酸酸化，再滴加AgNO3检验，D错误；故选C。 7．(2026·浙江省宁波市镇海首考最后一卷)下图所示的实验操作及描述，不能达到相应目的的是( ) A．图①所示装置可用于制备少量干燥的氯化氢气体 B．向分液漏斗中加适量水，关闭b、打开a，检查图②装置的气密性 C．用图③所示装置制取NaClO D．用图④所示装置测定空气中SO2的体积分数(假设空气中无其他还原性气体) 【答案】B 【解析】A项，浓硫酸与浓盐酸混合，浓硫酸吸水放热，使浓盐酸挥发出HCl气体，同时浓硫酸可干燥HCl，可制备少量干燥的氯化氢气体，A正确；B项，装置②为带有恒压管的分液漏斗，由于恒压管的存在，分液漏斗与烧瓶内压强始终相等，打开活塞a，液体在重力作用下即可流下，无法根据液面是否下降来判断装置的气密性，故该操作无法达到实验目的，B错误；C项，电解NaCl溶液Pt为阳极，石墨为阴极，阳极电极反应式为：2Cl--2e-=Cl2↑，阴极电极反应式为：2H2O+2e-=H2↑＋2OH-，氯气与氢氧化钠反应生成次氯酸钠、氯化钠和水，C正确；D项，二氧化硫与酸性高锰酸钾溶液可以氧化二氧化硫，通过气体流量计测定通入空气的体积，当溶液紫色褪去时，根据消耗高锰酸钾的量计算二氧化硫的体积，从而测定空气中二氧化硫的体积分数，D正确；故选B。 8．(2026·浙江衢州二模考试)下列说法不正确的是( ) A．证明SO2的漂白性 B．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 C．探究同主族元素性质的递变 D．探究温度对反应速率的影响 【答案】D 【解析】A项，SO2能使品红溶液褪色，且其漂白生成的无色物质不稳定，加热后会恢复红色，该操作可以证明SO2的漂白性，A正确；B项，滴定过程中，溅到锥形瓶内壁的标准溶液需要用蒸馏水冲洗下来，避免部分标准溶液未参与反应造成误差；蒸馏水不会改变锥形瓶内溶质总物质的量，不影响滴定结果，B正确；C项，该实验中，氯水可置换出NaBr中的Br2、置换出NaI中的I2，溴水可置换出NaI中的I2，可证明氧化性Cl2＞Br2＞I2，对应非金属性Cl＞Br＞I，可以探究卤族同主族元素性质的递变规律，C正确；D项，该操作先混合溶液，再放入不同温度水浴，混合时反应已经开始，无法准确对比不同温度下的反应速率，实验设计错误，D错误；故选D。 9．(2026·湖北黄石2027届高三开学考试)氨基磺酸(H2NSO3H)可用于制备金属清洗剂等，难溶于乙醇，溶于水时发生反应：H2NSO3H+H2O=NH4HSO4。实验室可用羟胺(NH2OH，性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸)与SO2反应制备氨基磺酸，装置如图所示(夹持装置等未画出)。下列说法正确的是( ) A．实验时打开分液漏斗活塞的顺序：先装置C，后装置A B．装置C可通过升高温度来加快反应速率 C．反应结束后可通过分液得氨基磺酸粗品 D．用该装置制得的H2NSO3H中可能含有NH4HSO4杂质 【答案】D 【解析】装置A中用70%硫酸与Na2SO3粉末反应制取SO2，装置C中羟胺与SO2反应制备氨基磺酸，由于羟胺NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸，所以装置D中的碱石灰的作用是吸收空气中的CO2及水蒸气。A项，应先打开装置A中分液漏斗的活塞，利用生成的SO2排尽装置内的空气，防止装置C中的羟胺接触空气中的CO2和水蒸气发生分解，若先打开装置C的活塞会导致羟胺分解，A错误；B项，根据题干信息，羟胺加热时爆炸，若升高装置C的温度会引发羟胺爆炸，B错误；C项，氨基磺酸难溶于乙醇，反应结束后以固体形式析出，应通过过滤操作得到粗品，分液用于分离互不相溶的液体混合物，C错误；D项，装置A生成的SO2未经过干燥处理，混有水蒸气，氨基磺酸遇水会发生反应H2NSO3H+H2O=NH4HSO4，因此制得的产品中可能含有NH4HSO4杂质，D正确；故选D。 10．(2026·四川遂宁二模)市售有机铁类C4H2FeO4()是一种肠胃道反应更温和、依从性更高的补铁剂，其制备的原理为：(利用Na2CO3溶液调节pH至6.5-6.7)，实验室设计如下装置，模拟制备C4H2FeO4，以下说法正确的是( ) A．滴加碳酸钠溶液后的反应离子方程式：H++CO32-- ═HCO3-- B．实验开始时，需先打开K1、K2、K4 C．三颈烧瓶中反应后的混合物经蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥可得到粗产品 D．若要分析产品的产率，不可选择酸性高锰酸钾溶液进行滴定 【答案】D 【解析】A项，该反应生成了H2SO4，溶液中H+过量，且需要调节pH到6.5~6.7，碳酸根与过量H+反应生成CO2和H2O，离子方程式应为2H++CO32-- ═H2O + CO2↑，A错误；B项，Fe2+易被氧气氧化，实验开始时，需先打开K1、K3、K4，让Fe与稀硫酸反应生成H2，利用H2排尽装置内的空气，防止Fe2+被氧化，B错误；C由反应方程式可知，产物C4H2FeO4本身就是沉淀，不需要蒸发浓缩、冷却结晶，直接过滤、洗涤、干燥即可得到粗产品，C错误；D项，由结构可知，富马酸亚铁中含有碳碳双键，碳碳双键也可被酸性高锰酸钾氧化，滴定过程中高锰酸钾会同时被Fe2+和碳碳双键还原，无法准确计算Fe2+的量，因此不能选择酸性高锰酸钾溶液滴定分析产率，D正确；故选D。 11．(2026·浙江衢州二模考试)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O易溶于水，难溶于醇，110℃时可失去全部结晶水。实验步骤如下： 步骤Ⅰ：称取一定量的硫酸亚铁铵固体于烧杯中，加蒸馏水和稀H2SO4溶解，边搅拌边加入稍过量草酸溶液，加热至沸，过滤得到FeC2O4·2H2O，洗涤。 步骤Ⅱ：向FeC2O4·2H2O中加入饱和K2C2O4溶液，40℃水浴加热，缓慢滴加3%H2O2溶液；加热至沸，再加入饱和草酸溶液，使沉淀完全溶解。 步骤Ⅲ：趁热过滤，向滤液中加入95%乙醇，冷却结晶，过滤洗涤干燥。 下列说法正确的是( ) A．步骤Ⅰ，稍过量的草酸主要是为了抑制Fe2+水解 B．步骤Ⅰ和步骤Ⅱ中加热至沸的目的不同 C．步骤Ⅱ，饱和草酸溶液应一次性快速加入，以确保沉淀完全溶解 D．步骤Ⅲ，可将固体放到烘箱中，在110℃下干燥 【答案】B 【解析】A项，步骤Ⅰ中已加入稀H2SO4抑制Fe2+水解，稍过量草酸的主要目的是使Fe2+完全沉淀为FeC2O4·2H2O以提高产率，A错误；B项，步骤Ⅰ加热至沸是为了使FeC2O4·2H2O沉淀陈化，颗粒变大便于过滤；步骤Ⅱ加热至沸是为了分解除去过量的H2O2，避免后续草酸被氧化，二者目的不同，B正确；C项，步骤Ⅱ中饱和草酸溶液应逐滴加入至沉淀恰好完全溶解，一次性快速加入会导致溶液酸度过高，易引入杂质或发生副反应，C错误；D项，目标产物K3[Fe(C2O4)3]·3H2O在110℃会失去全部结晶水，不能在该温度下干燥，D错误；故选B。 12．(2026·浙江新阵地教育联盟二次联考)铜离子(Cu2+)具有较强的配位能力，能够与多种配体形成稳定的配合物，这主要归因于其独特的电子结构和物理特性。根据实验流程，下列说法正确的是( ) ①试剂X可以是(NH4)2SO4； ②操作Y为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤； ③由实验现象可知，反应Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4]2++2OH-限度不大； ④步骤Ⅱ证明，与Cu2+的配位能力：Cl->NH3。 A．①③ B．②④ C．①④ D．①②③ 【答案】A 【解析】①CuSO4加NaOH得到Cu(OH)2沉淀后，体系OH-浓度较高，对于平衡Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4]2++2OH-，高浓度OH-使平衡左移，Cu(OH)2不溶解。加入(NH4)2SO4后，NH4+会结合OH-，降低OH-浓度，同时提供NH3，使平衡右移，得到深蓝色[Cu(NH3)4]2+溶液，因此试剂X可以是(NH4)2SO4，①正确；②操作Y是从含[Cu(NH3)4]2+的溶液中得到深蓝色晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O，方法是加入乙醇降低溶剂极性，②错误；③实验现象显示：OH-浓度低时，Cu(OH)2可以溶解生成配合物；OH-浓度高时，Cu(OH)2不溶解。说明该可逆反应的平衡常数K较小，反应进行的限度不大，③正确；④步骤Ⅱ加入盐酸，H+会优先和NH3结合生成NH4+，使[Cu(NH3)4]2+分解释放Cu2+，之后Cu2+才和Cl-结合生成绿色的[CuCl4]2-，不是因为Cl-配位能力强于NH3，实际上NH3对Cu2+的配位能力更强，④错误；故选A。 13．(2026·浙江杭州高级中学选考模拟)PAMAM是整数代酰胺—胺树状聚合物，分子末端是伯胺基(H2N-)，内部是叔胺基(NR3)(如图1)，为了确定其伯胺基及叔胺基的数量，采用酸碱滴定进行分析。 步骤Ⅰ：取一定质量的PAMAM溶于0.5 mol/L KCl溶液，加入过量的HCl标准溶液。 步骤Ⅱ：用NaOH标准溶液自动滴定，只有三个突跃点。 步骤Ⅲ：根据数据作出PAMAM的滴定曲线如下图2所示 下列说法不正确的是( ) A．步骤I中加KCl溶液改为NH4Cl溶液，能增大PAMAM溶解度，提高测定精确度 B．滴定到第一化学计量点时，可测算PAMAM中总胺基数(伯胺基与叔胺基数量之和) C．滴定到第二化学计量点时，末端伯胺基以质子化形式(-NH3+)存在 D．欲分别算出伯胺基数量和叔胺基数量需要用到的数据只要第一和第二化学计量点时消耗的NaOH标准溶液的体积 【答案】A 【解析】A项，如果在步骤 I 中将KCl改为NH4Cl，由于NH4+也会消耗NaOH，从而干扰 PAMAM 各个胺基数量的测定，因此会降低精确度，A错误；B项，该过程为返滴定，加入的HCl标准溶液总量已知，滴定到第一化学计量点时，可测算出剩余的HCl量，从而计算出与胺基反应的HCl量，即总胺基数，B正确；C项，由于伯胺基和叔胺基的碱性有差异，通常情况下，PAMAM 的叔胺基和伯胺基(末端)会分步被中和，根据典型的滴定特征，突跃点2往往对应某一种胺基完成中和，到达第二个计量点时，一种基团已变为中性，而另一种(通常是碱性更弱的伯胺基共轭酸)可能仍以质子化形式存在，直到第三个突跃点出现，C正确；D项，滴定到第一化学计量点时，可测算出剩余的HCl量，从而计算出与胺基反应的HCl量，即总胺基数，根据突跃点1到突跃点2消耗的NaOH溶液体积，可以获得一种胺基的总量，两者相减，即可获得另一种胺基的总量，因此欲分别算出伯胺基数量和叔胺基数量需要用到的数据只要第一和第二化学计量点时消耗的NaOH标准溶液的体积，D正确；故选A。 14．某兴趣小组探究高锰酸钾和氨水的反应，实验如下： 序号 试剂 实验现象 ① 2mLKMnO4溶液+1mL10mol·L-1氨水+0.5mL蒸馏水 溶液完全褪色所需时间：③＜②＜①。 实验均产生棕褐色固体(经检验为MnO2)，都伴有少量气泡产生(经检验为N2)。 ② 2mLKMnO4溶液+1mL10 mol·L-1氨水+0.5mL1 mol·L-1稀硫酸 ③ 2mLKMnO4溶液+1mL10 mol·L-1氨水+0.5mL1 mol·L-1 Na2SO4溶液 ④ 2mLKMnO4溶液+1mL5mol·L-1(NH4)2SO4溶液+0.5mL蒸馏水 无明显变化 注：实验中c(KMnO4)=0.01mol·L-1。下列说法不正确的是( ) A．实验①中发生了反应2MnO4 -+2NH3=2MnO2+N2↑+2OH-+2H2O B．溶液完全褪色所需时间②＜①的主要原因：c(H＋)增大，MnO4-的氧化性增强 C．对比实验③④可得出，还原性：NH3>NH4+ D．在实验④的试剂中，逐滴加入浓NaOH溶液，可观察到溶液褪色 【答案】B 【解析】根据表格中的实验可知，实验①、②、③中均产生了褐色固体MnO2，还伴有少量气泡产生，经检验为N2，三组实验不同的是实验的环境，实验④与另外三组实验主要不同的是，实验④所用的是铵盐而非氨水，实验的总体积均是相等的。A项，根据题中所给信息可知，实验①中产生棕褐色固体MnO2，还伴有少量气泡产生，经检验为N2，此时溶液为碱性，反应为：2MnO4 -+2NH3=2MnO2+N2↑+2OH-+2H2O，故A正确；B项，实验①中溶液为碱性，实验②中加入了稀硫酸，实验①中溶液完全褪色所需时间比实验②中溶液完全褪色所需时间长，但实验②中溶液完全褪色所需时间比实验③中溶液完全褪色所需时间长，实验③中加入的是硫酸钠，为中性溶液，反而速率最快，通过对比实验②和实验③可知，影响该反应中反应速率的并不是c(H+)，故B错误；C项，实验③中NH3被氧化为N2，实验④中NH4+未被氧化，所以还原性：NH3>NH4+，故C正确；D项，实验④中加入的NH4+未被氧化，当逐滴加入浓NaOH溶液，会促进NH4+的水解，增大了NH3·H2O的浓度，进一步发生类似实验③中的反应，因此溶液褪色，故D正确；故选B。 15．(2026·浙江强基联盟高三返校联考)某研究小组以含铁的铜屑为原料制备无水Cu(NO3)2。已知：SOCl2熔点-105℃、沸点76℃，遇水剧烈水解生成两种酸性气体。其合成路线如下： 下列说法正确的是( ) A．为加快反应速率，步骤①中可用浓硝酸溶解Cu屑 B．步骤②中可采用NaOH试剂调pH C．步骤③为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可将热的Cu(NO3)2溶液快速冷却 D．步骤④中SOCl2的作用是吸收水分，同时防止Cu2+水解 【答案】D 【解析】铜屑中混有铁，加入足量硝酸溶解后，应通过调节pH，让Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀；过滤后，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，以防止晶体失去结晶水并发生水解。A项，浓硝酸溶解Cu屑时易产生大量NOx，A错误；B项，调节pH促进铁离子水解沉淀铁离子，不引入新杂质，同时不能沉淀铜离子，因此第②步调pH适合的物质是CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3 ，若用NaOH则会引入钠离子，B错误；C项，减慢冷却结晶速度或冷却后静置较长时间，可得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，C错误；D项，SOCl2遇水剧烈水解生成SO2、HCl，因此在步骤④中SOCl2可以吸收水分，同时产生H+防止Cu2+水解，D正确；故选D。 16．【茶叶微量元素分析】(2026·浙江金华十校高三模拟考试)某小组利用如下方案对茶叶中四种微量金属元素铁、铝、钙、镁进行定量测定： 步骤Ⅰ：称取一定质量茶叶，粉碎、灰化后进行充分酸浸，过滤、洗涤； 步骤Ⅱ：往滤液(含Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+等)中滴加NH3·H2O使Fe3+、Al3+完全沉淀，过滤、洗涤，滤液配制成一定体积的待测液； 步骤Ⅲ：准确移取25.00 mL待测液，加入5 mL25%三乙醇胺水溶液，再加入指示剂，用EDTA标准溶液测定Ca2+、Mg2+总含量； 步骤Ⅳ：取步骤Ⅱ的沉淀经一系列操作后分别测定铁、铝元素含量。 已知：EDTA与Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+均能按1：1形成配合物。 下列说法正确的是 A．步骤Ⅰ的灰化操作需要用到酒精灯、三脚架、泥三角、蒸发皿等 B．步骤Ⅱ中为使Fe3+、Al3+完全沉淀，需加入过量NH3·H2O C．由步骤Ⅲ可知，Mn2+与三乙醇胺的配位能力大于EDTA D．步骤Ⅳ中一系列操作包括：酸溶、定容至100 mL、取样用EDTA滴定 【答案】C 【解析】A项，灰化是灼烧固体样品的操作，需使用坩埚、酒精灯、三脚架、泥三角，蒸发皿用于蒸发溶液，灼烧固体不需要，A错误；B项，步骤Ⅱ的目的是仅让Fe3+、Al3+沉淀，Ca2+、Mg2+留在滤液中。若加入过量氨水，溶液pH过高，Mg2+也会生成氢氧化物沉淀进入滤渣，导致后续测定结果不准确，因此不能加过量氨水，B错误；C项，待测液中含Mn2+，Mn2+也能和EDTA配位，会干扰Ca2+、Mg2+的测定。加入三乙醇胺的作用是掩蔽Mn2+，说明Mn2+与三乙醇胺形成的配合物更稳定，即Mn2+与三乙醇胺的配位能力大于EDTA，因此Mn2+不会与EDTA结合，不干扰测定，C正确；D项，步骤Ⅳ需要分别测定铁、铝的含量，EDTA与Fe3+、Al3+都能1：1配位，仅酸溶、定容、滴定只能得到二者总含量，无法分开测定，因此该系列操作不满足要求，D错误；故选C。 二、非选择题：共4题，共52分。 17．(12分)(2026·浙江新阵地教育联盟二次联考)纳米硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料，某实验小组开展了该材料的制备实验，步骤如下所示。 步骤I：将一定量ZnSO4·7H2O溶于水，配成0.1 mol/L溶液； 步骤Ⅱ：向ZnSO4溶液中滴加氨水，至产生的沉淀恰好完全溶解； 步骤Ⅲ：向步骤II所得溶液中加入一定量的硫化乙酰胺(CH3CSNH2，简称TAA)，在80℃水浴中加热搅拌至反应完成； 步骤IV：离心分离，得到纳米ZnS，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤2次，在60℃条件下真空干燥。 请回答： (1)以ZnSO4溶液和TAA在碱性条件下(有利于TAA水解)制备ZnS的离子方程式为：___________。 ___Zn2++___CH3CSNH2+____OH-_____ (2)步骤Ⅱ中氨水的作用是：①提供碱性环境；②___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．步骤I需要的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、量筒 B．步骤Ⅱ中沉淀溶解说明Zn(OH)2是两性氢氧化物 C．步骤Ⅲ中通过观测沉淀不再增加，可判断反应完成 D．步骤IV中“离心分离”不能换成过滤 (4)“离心分离”后的粗产品经高温煅烧也能除去产品中的杂质，理由是___________。 (5)某实验小组通过两种不同的实验方案测定样品中ZnS的含量，实验方案及测定结果如下。 ZnS含量 方案1 方案2 步骤IV所得样品 99.82% 99.52% 高温煅烧所得样品 101.3% 91.89% 涉及的部分反应有： 方案1  Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+ (H2Y2-表示EDTA) 方案2  I2+2S2O32-=S4O62-+2I- ①方案1中需要调节pH为5.0-5.5，原因是___________。 ②由表可知，两种方案测定高温煅烧所得样品中ZnS含量相差较大，可能的原因是___________。 【答案】(1)Zn2++CH3CSNH2+3OH-ZnS↓+CH3COO-+NH3+H2O(2分) (2)与Zn2+形成配离子，控制Zn2+释放速率，有利于生成细小、均匀的纳米ZnS(2分) (3)D(2分) (4)杂质CH3COONH4、(NH4)2SO4在高温煅烧时可完全转化为气体(2分) (5) pH过低则H+会与EDTA结合，阻碍Zn2+与其结合；pH过高则可能生成Zn(OH)2沉淀(2分) 高温煅烧所得样品中混有ZnO杂质，导致样品中Zn含量升高、S含量降低(2分) 【解析】(1)碱性条件下，硫化乙酰胺水解生成NH3和CH3COO-，S转化为S2-与Zn2+生成ZnS，配平后的离子方程式为Zn2++CH3CSNH2+3OH-ZnS↓+CH3COO-+NH3+H2O； (2)NH3能与Zn2+形成[Zn(NH3)4]2+，控制溶液中游离Zn2+浓度，使ZnS缓慢生成，若溶液中Zn2+浓度过高，加入S2-后会快速生成大颗粒的沉淀物，无法得到纳米ZnS，形成配离子可以缓慢释放Zn2+，便于得到ZnS纳米颗粒； (3)A项，配制准确浓度的溶液，需要容量瓶、胶头滴管，所给仪器不全，A错误；B项，两性氢氧化物能与强酸、强碱反应生成盐和水，Zn(OH)2溶于氨水的原理是生成配合物，B错误；C项，纳米ZnS颗粒极小，易形成胶体悬浮液，无法通过肉眼观察沉淀是否不再增加，不能判断反应完成，C错误；D项，纳米颗粒直径很小，普通过滤时ZnS易透过滤纸，难以分离，因此离心分离不能换成过滤，D正确；故选D。 (4)粗产品中的杂质主要是铵盐，铵盐在高温下分解转化为气体逸出，因此也能得到高纯度ZnS； (5)①若pH过小，H+会与EDTA解离出的配位离子Y4-结合，降低Y4-浓度，导致EDTA与Zn2+配位不完全；若pH过大，Zn2+会水解生成沉淀，两种情况都会影响滴定结果，因此需要控制pH在5.0-5.5；② 高温煅烧时，部分ZnS被空气中O2氧化生成ZnO和SO2；方案1以Zn元素为基准测定，会将所有Zn都折算为ZnS，ZnO摩尔质量小于ZnS，等质量样品中ZnO含Zn量更高，因此测定结果偏高；方案2以S元素为基准测定，氧化后S以SO2形式逸出，样品中S含量降低，因此测定结果偏低，二者相差较大。 18．(13分)氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。 已知：①LiH、LiAlH4在潮湿的空气中均会发生剧烈水解。 ②乙醚微溶于水，沸点34.5℃，易燃；苯的沸点80.1℃。 ③相关物质溶解性表如下 AlCl3 LiAlH4 LiH LiCl 乙醚 可溶 可溶 微溶 难溶 苯 易溶 难溶 难溶 难溶 请回答： (1)图1中仪器a的名称是 。 (2)写出步骤I中LiH与AlCl3反应的化学方程式 。 (3)下列说法正确的是_______。 A．步骤I需在无水环境反应 B．球形干燥管的主要作用是吸收尾气 C．步骤II的操作为真空条件下过滤 D．乙醚沸点低，主要原因是难以形成分子间氢键 (4)为提高产品的产率，应选择LiH适当过量而不是AlCl3过量，原因是 。 (5)步骤III加入苯的作用是 。 (6)25℃，常压下，测定LiAlH4 (不含LiH和AlH3)纯度的主要步骤如下(装置如图2所示)： ①记录量气管B起始体积读数V1 mL ②调整量气管中液面高度，读数V2 mL ③打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞 ④称取产品LiAlH41.90g加入圆底烧瓶A ⑤在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O的反应速率)和水的混合液10.0 mL 上述操作正确的顺序为 。 _______→①→_______→_______→_______。 ⑥计算LiAlH4的质量分数为 (用含V1、V2的代数式表达)。(量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为。 【答案】(1)恒压滴液漏斗(1分) (2)4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl(2分) (3)ACD(2分) (4)生成的LiCl难溶于乙醚，会附着在LiH表面(2分) (5)除去LiAlH4中的AlCl3，有利于LiAlH4析出(2分) (6)④→①→⑤→③→②(2分) (2分) 【解析】根据实验流程图，氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在26~30℃条件下搅拌反应，生成LiAlH4和不溶于乙醚的氯化锂，过滤得到乙醚和氢化铝锂、氯化锂的乙醚溶液；向滤液中加入苯，析出LiAlH4。 (1)仪器a的名称是恒压滴液漏斗； (2)步骤I中LiH与AlCl3生成LiAlH4和氯化锂，反应的化学方程式4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl； (3)A项，LiH、LiAlH4遇水均会发生剧烈水解，步骤I需在无水环境反应，A正确；B项，球形干燥管防止空气中水蒸汽进入装置，B错误；C项，因LiH、LiAlH4在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，步骤II的操作为真空条件下过滤，C正确；D项，乙醚中是醚键，为C-O单键，难以形成分子间氢键，故沸点低，D正确；故选ACD； (4)为提高产品的产率，应选择LiH适当过量而不是AlCl3过量，原因是生成的LiCl难溶于乙醚，会附着在LiH表面，且LiH在乙醚中溶解度小，过量使用可以提高产率； (5)AlCl3在苯中易溶，LiAlH4在苯中难溶，加入苯作用：除去LiAlH4中的AlCl3，有利于LiAlH4析出； (6)25℃，常压下，准确称取产品LiAlH41.90g，调整液面相平后记录量气管B起始体积读数V1 mL，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O的反应速率)、水混合液10.0 mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，反应结束后调整量气管，使液面相平，记录读数为V2 mL，操作正确的顺序为④→①→⑤→③→②；LiAlH4与水反应的化学方程式：LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑；根据题意可知，加入10mL液体，10mL液体也需要占据装置空间，因此收集到氢气的体积为(V1-10-V2)mL，根据反应方程式，LiAlH4的物质的量为氢气的，为mol，质量分数为=。 19．(13分)研究表明，对甲氧基肉桂酸可改善阿尔茨海默症等部分神经系统疾病。实验室选用如图所示装置制备对甲氧基肉桂酸(加热、夹持与搅拌装置省略)。 制备原理如下： Ⅰ．主要试剂性质如下表： 试剂名称 摩尔质量/(g/mol) 密度/(g/cm-3) 沸点/℃ 其他性质 对甲氧基苯甲醛 136 1.12 248 易被氧化 丙二酸 104 一 一 140℃分解 吡啶 79 0.98 115.3 有毒 对甲氧基 肉桂酸 178 一 276 微溶于冷水 Ⅱ．实验步骤如下： ①在100 mL三颈烧瓶中加入12.6g丙二酸和30mL吡啶，搅拌溶解。 ②在分液漏斗中加入13.6mL对甲氧基苯甲醛和1mL哌啶，混合均匀。 ③控制反应温度在40℃左右，将分液漏斗中的混合物缓慢滴入三颈烧瓶中，约40min滴完，继续搅拌反应2h。反应过程中观察到瓶壁有小气泡产生。将反应体系升温至90~100℃，直至不再有气体逸出。 ④停止加热，冷却后向三颈烧瓶中加入适量蒸馏水，用溶液调节pH至10。 ⑤常压蒸馏回收吡啶。蒸馏过程中，当馏出温度稳定在93℃左右且瓶内液体变浑浊时停止加热，冷却。 ⑥向瓶内残余液体中缓慢滴加溶液，调节pH至5，有大量固体析出。 ⑦抽滤，用冷水洗涤滤饼至滤液呈中性，将固体置于烘箱中(60℃)干燥，称得产物质量为16.8g。 根据以上信息，回答下列问题： (1)仪器a的名称是_______。 (2)步骤①中吡啶的作用是_______。 (3)步骤④中用NaOH溶液调节pH至10的目的是_______。 (4)步骤⑤中蒸馏回收吡啶时，馏出温度稳定在93℃，此时蒸出的物质是_______(填“吡啶与水的共沸混合物”或“吡啶和丙二酸的共沸混合物”)。瓶内液体变浑浊的原因是_______。 (5)步骤⑥中调节pH至5析出固体的原理是_______。 (6)本实验中对甲氧基肉桂酸的产率为_______%(保留一位小数)。 (7)为了提高产品纯度，可采取的一种提纯方法是_______。 【答案】(1)球形冷凝管(1分) (2)作溶剂(1分) (3)使生成的对甲氧基肉桂酸转化为可溶于水的钠盐，便于蒸馏时与吡啶分离(2分) (4) 吡啶与水的共沸混合物(2分) 随着吡啶和水的蒸出，体系中的对甲氧基肉桂酸钠浓度增大而析出(2分) (5)在pH=5时，对甲氧基肉桂酸钠转化为对甲氧基肉桂酸沉淀而析出(2分) (6)84.3(2分) (7)重结晶(1分) 【解析】本实验以对甲氧基苯甲醛和丙二酸为原料，在吡啶作溶剂、哌啶作催化剂的条件下，经缩合反应制备对甲氧基肉桂酸；反应结束后加NaOH调pH至10，将产物转化为可溶于水的钠盐，通过常压蒸馏回收吡啶；再用盐酸调pH至5，使对甲氧基肉桂酸析出，经抽滤、洗涤、干燥得到产品，最后通过重结晶提高产品纯度。 (1)装置中仪器a为球形冷凝管，作用是冷凝回流，减少反应物和溶剂的挥发损失； (2)由实验步骤可知，吡啶用于溶解丙二酸，后续作为反应介质，因此吡啶的作用是作溶剂； (3)对甲氧基肉桂酸为有机酸，加入NaOH后，可将其转化为可溶于水的对甲氧基肉桂酸钠，便于后续蒸馏时与吡啶分离，同时避免蒸馏时产物随吡啶共蒸出； (4)吡啶的沸点为115.3℃，但吡啶与水会形成共沸混合物，共沸点约93℃，因此此时蒸出的是吡啶与水的共沸混合物；随着吡啶和水被蒸出，体系中对甲氧基肉桂酸钠的浓度逐渐增大，达到饱和后析出晶体，因此瓶内液体变浑浊； (5)对甲氧基肉桂酸钠为强碱弱酸盐，在pH=5的弱酸性条件下，对甲氧基肉桂酸钠会与H+反应，转化为对甲氧基肉桂酸，该物质微溶于冷水，因此以固体形式析出； (6)由题，丙二酸的物质的量，对甲氧基苯甲醛的质量，物质的量。由反应式可知，对甲氧基苯甲醛少量，理论产量：，，实际产量为16.8g，因此产率：； (7)对甲氧基肉桂酸微溶于冷水，可通过重结晶的方法提纯，选用合适的溶剂(如乙醇-水混合溶剂)，溶解后趁热过滤、冷却结晶，可除去杂质，提高产品纯度。 20．(14分)某研究组以节肢动物外壳甲壳质(链节Mr=203)为原料制备壳聚糖(链节Mr=161)。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入10.0g甲壳质粉末、50mL14mol·L-1NaOH溶液、20mL甘油和磁搅拌子，持续通入N2，搅拌并加热至130℃；回流8h。 Ⅱ．反应结束，停止通N2，将反应混合物冷却后倒出，离心分离，沉淀用蒸馏水反复清洗，直至用pH试纸测试为中性。 Ⅲ．将获得的中性沉淀物放入烘箱中，干燥，得到淡黄色的壳聚糖mg。 已知：常温下，甲壳质与稀盐酸不反应；甘油的沸点为290℃；壳聚糖中氨基在碱性、加热条件下容易被O2氧化。 回答下列问题： (1)关于甲壳质和壳聚糖说法正确的是___________(填标号，下同) A．甲壳质含多个亲水基，易溶于水 B．甲壳质水解最终产物是葡萄糖 C．壳聚糖可溶于强酸性溶液 D．上述反应属于缩聚反应 (2)步骤I中实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是___________。 向装置中持续通入N2的目的是___________。与本实验安全注意事项无关的图标有___________。 A．        B．        C．        D． (3)测定甲壳质脱乙酰度DD 将mg壳聚糖样品与V1mLc1mol·L-1盐酸充分反应，用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定剩余盐酸，达滴定终点时平均消耗NaOH标准溶液V2mL。则脱乙酰度DD=__________。若壳聚糖样品未充分干燥，会使测定结果_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 已知。 (4)壳聚糖吸附Cu2+性能探究 将壳聚糖加入到CuSO4溶液中，调节pH为5~6，充分搅拌，形成凝胶状物质，抽滤后，测滤液中Cu2+浓度，可求壳聚糖的吸附容量。从结构角度分析壳聚糖能吸附Cu2+的主要原因为___________；吸附过程控制pH为5~6，pH不宜过大或过小的原因为___________。 【答案】(1)AC(2分) (2) CEG(2分) 隔绝空气，防止碱性加热条件下壳聚糖的氨基被O2氧化(2分) D(1分) (3) (2分) 偏低(1分) (4) 壳聚糖分子中-NH2、-OH含孤电子对，能与Cu2+形成配位键，从而吸附铜离子(2分) pH过小：H+与-NH2结合生成-NH3+，失去孤电子对，无法配位吸附Cu2+；pH 过大(碱性太强)：OH-与Cu2+生成Cu(OH)2沉淀，降低吸附效果(2分) 【解析】(1)A项，甲壳质中含有多个羟基、酰胺基亲水基，易溶于水，A正确；B项，甲壳质水解生成氨基葡萄糖，不是葡萄糖，B错误；C项，壳聚糖含-NH2，可与强酸反应生成铵盐，可溶于强酸，C正确；D项，反应是酰胺键水解脱去乙酰基，属于水解反应，不是缩聚反应，D错误；故选AC； (2)①溶液总体积(50+20) mL=70 mL，加热回流选200 mL三颈烧瓶C；加热温度130℃，选量程200℃温度计G；回流冷凝选球形冷凝管E；故填C、E、G；②通入N2目的：隔绝空气，防止碱性加热条件下壳聚糖的氨基被O2氧化；③A项，实验使用14 mol/L浓NaOH强腐蚀性碱液，高温加热时液体易飞溅，操作时必须佩戴护目镜，防止强碱溅入眼睛，因此该安全标识与本实验有关；B项，该图标提示实验后洗手，全程接触腐蚀性强碱，实验结束必须洗手，属于安全规范，因此该标识相关；C项，实验加热至130℃高温回流，存在烧瓶过热、液体暴沸、高温容器烫伤风险，需要高温操作警示，因此该标识相关；D项，实验无玻璃切割、尖锐刀具、薄玻璃片等易割伤操作，全程粉末、溶液、三颈烧瓶、离心管，不存在锐器割伤风险，因此无关；故选D； (3)①反应方程式为：，，，，，；②样品含水，称量的m偏大，分母变大，计算得到的DD数值偏低； (4)①壳聚糖分子中-NH2、-OH含孤电子对，能与Cu2+形成配位键，从而吸附铜离子；pH过小：H+与-NH2结合生成-NH3+，失去孤电子对，无法配位吸附Cu2+；pH 过大(碱性太强)：OH-与Cu2+生成Cu(OH)2沉淀，降低吸附效果。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 第十章 化学实验基础与探究 (考试时间：90分钟 试卷满分：100分) 注意事项： 1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号等填写在答题卡和试卷指定位置上。 2．回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上。写在本试卷上无效。 3．考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 O-16 Na-23 Mg 24 Si-28 Al-27 P-31 Cl-35.5 Ca-40 Fe-56 Cu-64 一、选择题：共16小题，每小题3分，共48分，在每小题给出的四个选项中，只有一个最符合题目要求。 1．【原创】分离两种沸点差异较大且相溶的液体需要用到的仪器是( ) A． B． C． D． 2．【原创】下列方法说法正确的是( ) A．金属钠与水反应实验的安全图标有、、和 B．在铁屑与稀硫酸的反应中，采用酒精灯加热比采用电热套加热更安全 C．将新鲜菠菜剪碎后放在蒸发皿中研磨后，加入蒸馏水搅拌后过滤，所得滤液可作为菠菜中铁元素检验的试验样品 D．在进行苯萃取溴水中的Br2实验时，振荡后打开分液漏斗的活塞及时放气 3．(2026·浙江宁波市“十校”高三二模)下列有关仪器的使用方法或实验操作错误的是( ) A．在中和热测定实验中，温度计测量完盐酸溶液后需要洗净擦干再用于后续实验 B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗，润洗液从下口放出 C．在钠的燃烧实验中，不可近距离俯视坩埚 D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余液体 4．【原创】下列实验室中的操作不规范的是( ) A．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液：佩戴护目镜 B．检验浓硫酸与少量铜反应产物中的Cu2+：向反应后的溶液中加水，观察颜色变化 C．分离三氯甲烷和四氯化碳：在通风橱中对混合液进行蒸馏，分别收集沸点不同的组分 D．对于有机废液，具有回收利用价值的，可用溶剂萃取，分液后回收利用，或直接蒸馏，回收特定馏分 5．为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是( ) A．铜帽溶解发生的反应可能有2Cu+4H++O2=2Cu2++2H2O B．铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2 C．过滤操作需要的玻璃仪器为玻璃棒、漏斗、烧杯 D．“过滤”后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后高温灼烧可得纯净的ZnO 6．(2026·浙江金丽衢十二校高三第二次联考)关于1-溴丁烷的性质实验如下图，下列说法正确的是( ) A．实验时需快速升温至100℃以上，以加快反应速率 B．该反应属于取代反应，断裂C-Br键和Br相邻C上的C-H键 C．若③改用溴水，则省略②也可达到验证产物的目的 D．向反应后的圆底烧瓶中滴加AgNO3溶液，有沉淀生成，可证明1-溴丁烷中的溴元素 7．(2026·浙江省宁波市镇海首考最后一卷)下图所示的实验操作及描述，不能达到相应目的的是( ) A．图①所示装置可用于制备少量干燥的氯化氢气体 B．向分液漏斗中加适量水，关闭b、打开a，检查图②装置的气密性 C．用图③所示装置制取NaClO D．用图④所示装置测定空气中SO2的体积分数(假设空气中无其他还原性气体) 8．(2026·浙江衢州二模考试)下列说法不正确的是( ) A．证明SO2的漂白性 B．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 C．探究同主族元素性质的递变 D．探究温度对反应速率的影响 9．(2026·湖北黄石2027届高三开学考试)氨基磺酸(H2NSO3H)可用于制备金属清洗剂等，难溶于乙醇，溶于水时发生反应：H2NSO3H+H2O=NH4HSO4。实验室可用羟胺(NH2OH，性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸)与SO2反应制备氨基磺酸，装置如图所示(夹持装置等未画出)。下列说法正确的是( ) A．实验时打开分液漏斗活塞的顺序：先装置C，后装置A B．装置C可通过升高温度来加快反应速率 C．反应结束后可通过分液得氨基磺酸粗品 D．用该装置制得的H2NSO3H中可能含有NH4HSO4杂质 10．(2026·四川遂宁二模)市售有机铁类C4H2FeO4()是一种肠胃道反应更温和、依从性更高的补铁剂，其制备的原理为：(利用Na2CO3溶液调节pH至6.5-6.7)，实验室设计如下装置，模拟制备C4H2FeO4，以下说法正确的是( ) A．滴加碳酸钠溶液后的反应离子方程式：H++CO32-- ═HCO3-- B．实验开始时，需先打开K1、K2、K4 C．三颈烧瓶中反应后的混合物经蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥可得到粗产品 D．若要分析产品的产率，不可选择酸性高锰酸钾溶液进行滴定 11．(2026·浙江衢州二模考试)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O易溶于水，难溶于醇，110℃时可失去全部结晶水。实验步骤如下： 步骤Ⅰ：称取一定量的硫酸亚铁铵固体于烧杯中，加蒸馏水和稀H2SO4溶解，边搅拌边加入稍过量草酸溶液，加热至沸，过滤得到FeC2O4·2H2O，洗涤。 步骤Ⅱ：向FeC2O4·2H2O中加入饱和K2C2O4溶液，40℃水浴加热，缓慢滴加3%H2O2溶液；加热至沸，再加入饱和草酸溶液，使沉淀完全溶解。 步骤Ⅲ：趁热过滤，向滤液中加入95%乙醇，冷却结晶，过滤洗涤干燥。 下列说法正确的是( ) A．步骤Ⅰ，稍过量的草酸主要是为了抑制Fe2+水解 B．步骤Ⅰ和步骤Ⅱ中加热至沸的目的不同 C．步骤Ⅱ，饱和草酸溶液应一次性快速加入，以确保沉淀完全溶解 D．步骤Ⅲ，可将固体放到烘箱中，在110℃下干燥 12．(2026·浙江新阵地教育联盟二次联考)铜离子(Cu2+)具有较强的配位能力，能够与多种配体形成稳定的配合物，这主要归因于其独特的电子结构和物理特性。根据实验流程，下列说法正确的是( ) ①试剂X可以是(NH4)2SO4； ②操作Y为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤； ③由实验现象可知，反应Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4]2++2OH-限度不大； ④步骤Ⅱ证明，与Cu2+的配位能力：Cl->NH3。 A．①③ B．②④ C．①④ D．①②③ 13．(2026·浙江杭州高级中学选考模拟)PAMAM是整数代酰胺—胺树状聚合物，分子末端是伯胺基(H2N-)，内部是叔胺基(NR3)(如图1)，为了确定其伯胺基及叔胺基的数量，采用酸碱滴定进行分析。 步骤Ⅰ：取一定质量的PAMAM溶于0.5 mol/L KCl溶液，加入过量的HCl标准溶液。 步骤Ⅱ：用NaOH标准溶液自动滴定，只有三个突跃点。 步骤Ⅲ：根据数据作出PAMAM的滴定曲线如下图2所示 下列说法不正确的是( ) A．步骤I中加KCl溶液改为NH4Cl溶液，能增大PAMAM溶解度，提高测定精确度 B．滴定到第一化学计量点时，可测算PAMAM中总胺基数(伯胺基与叔胺基数量之和) C．滴定到第二化学计量点时，末端伯胺基以质子化形式(-NH3+)存在 D．欲分别算出伯胺基数量和叔胺基数量需要用到的数据只要第一和第二化学计量点时消耗的NaOH标准溶液的体积 14．某兴趣小组探究高锰酸钾和氨水的反应，实验如下： 序号 试剂 实验现象 ① 2mLKMnO4溶液+1mL10mol·L-1氨水+0.5mL蒸馏水 溶液完全褪色所需时间：③＜②＜①。 实验均产生棕褐色固体(经检验为MnO2)，都伴有少量气泡产生(经检验为N2)。 ② 2mLKMnO4溶液+1mL10 mol·L-1氨水+0.5mL1 mol·L-1稀硫酸 ③ 2mLKMnO4溶液+1mL10 mol·L-1氨水+0.5mL1 mol·L-1 Na2SO4溶液 ④ 2mLKMnO4溶液+1mL5mol·L-1(NH4)2SO4溶液+0.5mL蒸馏水 无明显变化 注：实验中c(KMnO4)=0.01mol·L-1。下列说法不正确的是( ) A．实验①中发生了反应2MnO4 -+2NH3=2MnO2+N2↑+2OH-+2H2O B．溶液完全褪色所需时间②＜①的主要原因：c(H＋)增大，MnO4-的氧化性增强 C．对比实验③④可得出，还原性：NH3>NH4+ D．在实验④的试剂中，逐滴加入浓NaOH溶液，可观察到溶液褪色 15．(2026·浙江强基联盟高三返校联考)某研究小组以含铁的铜屑为原料制备无水Cu(NO3)2。已知：SOCl2熔点-105℃、沸点76℃，遇水剧烈水解生成两种酸性气体。其合成路线如下： 下列说法正确的是( ) A．为加快反应速率，步骤①中可用浓硝酸溶解Cu屑 B．步骤②中可采用NaOH试剂调pH C．步骤③为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可将热的Cu(NO3)2溶液快速冷却 D．步骤④中SOCl2的作用是吸收水分，同时防止Cu2+水解 16．【茶叶微量元素分析】(2026·浙江金华十校高三模拟考试)某小组利用如下方案对茶叶中四种微量金属元素铁、铝、钙、镁进行定量测定： 步骤Ⅰ：称取一定质量茶叶，粉碎、灰化后进行充分酸浸，过滤、洗涤； 步骤Ⅱ：往滤液(含Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+等)中滴加NH3·H2O使Fe3+、Al3+完全沉淀，过滤、洗涤，滤液配制成一定体积的待测液； 步骤Ⅲ：准确移取25.00 mL待测液，加入5 mL25%三乙醇胺水溶液，再加入指示剂，用EDTA标准溶液测定Ca2+、Mg2+总含量； 步骤Ⅳ：取步骤Ⅱ的沉淀经一系列操作后分别测定铁、铝元素含量。 已知：EDTA与Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+均能按1：1形成配合物。 下列说法正确的是 A．步骤Ⅰ的灰化操作需要用到酒精灯、三脚架、泥三角、蒸发皿等 B．步骤Ⅱ中为使Fe3+、Al3+完全沉淀，需加入过量NH3·H2O C．由步骤Ⅲ可知，Mn2+与三乙醇胺的配位能力大于EDTA D．步骤Ⅳ中一系列操作包括：酸溶、定容至100 mL、取样用EDTA滴定 二、非选择题：共4题，共52分。 17．(12分)(2026·浙江新阵地教育联盟二次联考)纳米硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料，某实验小组开展了该材料的制备实验，步骤如下所示。 步骤I：将一定量ZnSO4·7H2O溶于水，配成0.1 mol/L溶液； 步骤Ⅱ：向ZnSO4溶液中滴加氨水，至产生的沉淀恰好完全溶解； 步骤Ⅲ：向步骤II所得溶液中加入一定量的硫化乙酰胺(CH3CSNH2，简称TAA)，在80℃水浴中加热搅拌至反应完成； 步骤IV：离心分离，得到纳米ZnS，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤2次，在60℃条件下真空干燥。 请回答： (1)以ZnSO4溶液和TAA在碱性条件下(有利于TAA水解)制备ZnS的离子方程式为：___________。 ___Zn2++___CH3CSNH2+____OH-_____ (2)步骤Ⅱ中氨水的作用是：①提供碱性环境；②___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．步骤I需要的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、量筒 B．步骤Ⅱ中沉淀溶解说明Zn(OH)2是两性氢氧化物 C．步骤Ⅲ中通过观测沉淀不再增加，可判断反应完成 D．步骤IV中“离心分离”不能换成过滤 (4)“离心分离”后的粗产品经高温煅烧也能除去产品中的杂质，理由是___________。 (5)某实验小组通过两种不同的实验方案测定样品中ZnS的含量，实验方案及测定结果如下。 ZnS含量 方案1 方案2 步骤IV所得样品 99.82% 99.52% 高温煅烧所得样品 101.3% 91.89% 涉及的部分反应有： 方案1  Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+ (H2Y2-表示EDTA) 方案2  I2+2S2O32-=S4O62-+2I- ①方案1中需要调节pH为5.0-5.5，原因是___________。 ②由表可知，两种方案测定高温煅烧所得样品中ZnS含量相差较大，可能的原因是___________。 18．(13分)氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。 已知：①LiH、LiAlH4在潮湿的空气中均会发生剧烈水解。 ②乙醚微溶于水，沸点34.5℃，易燃；苯的沸点80.1℃。 ③相关物质溶解性表如下 AlCl3 LiAlH4 LiH LiCl 乙醚 可溶 可溶 微溶 难溶 苯 易溶 难溶 难溶 难溶 请回答： (1)图1中仪器a的名称是 。 (2)写出步骤I中LiH与AlCl3反应的化学方程式 。 (3)下列说法正确的是_______。 A．步骤I需在无水环境反应 B．球形干燥管的主要作用是吸收尾气 C．步骤II的操作为真空条件下过滤 D．乙醚沸点低，主要原因是难以形成分子间氢键 (4)为提高产品的产率，应选择LiH适当过量而不是AlCl3过量，原因是 。 (5)步骤III加入苯的作用是 。 (6)25℃，常压下，测定LiAlH4 (不含LiH和AlH3)纯度的主要步骤如下(装置如图2所示)： ①记录量气管B起始体积读数V1 mL ②调整量气管中液面高度，读数V2 mL ③打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞 ④称取产品LiAlH41.90g加入圆底烧瓶A ⑤在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O的反应速率)和水的混合液10.0 mL 上述操作正确的顺序为 。 _______→①→_______→_______→_______。 ⑥计算LiAlH4的质量分数为 (用含V1、V2的代数式表达)。(量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为。 19．(13分)研究表明，对甲氧基肉桂酸可改善阿尔茨海默症等部分神经系统疾病。实验室选用如图所示装置制备对甲氧基肉桂酸(加热、夹持与搅拌装置省略)。 制备原理如下： Ⅰ．主要试剂性质如下表： 试剂名称 摩尔质量/(g/mol) 密度/(g/cm-3) 沸点/℃ 其他性质 对甲氧基苯甲醛 136 1.12 248 易被氧化 丙二酸 104 一 一 140℃分解 吡啶 79 0.98 115.3 有毒 对甲氧基 肉桂酸 178 一 276 微溶于冷水 Ⅱ．实验步骤如下： ①在100 mL三颈烧瓶中加入12.6g丙二酸和30mL吡啶，搅拌溶解。 ②在分液漏斗中加入13.6mL对甲氧基苯甲醛和1mL哌啶，混合均匀。 ③控制反应温度在40℃左右，将分液漏斗中的混合物缓慢滴入三颈烧瓶中，约40min滴完，继续搅拌反应2h。反应过程中观察到瓶壁有小气泡产生。将反应体系升温至90~100℃，直至不再有气体逸出。 ④停止加热，冷却后向三颈烧瓶中加入适量蒸馏水，用溶液调节pH至10。 ⑤常压蒸馏回收吡啶。蒸馏过程中，当馏出温度稳定在93℃左右且瓶内液体变浑浊时停止加热，冷却。 ⑥向瓶内残余液体中缓慢滴加溶液，调节pH至5，有大量固体析出。 ⑦抽滤，用冷水洗涤滤饼至滤液呈中性，将固体置于烘箱中(60℃)干燥，称得产物质量为16.8g。 根据以上信息，回答下列问题： (1)仪器a的名称是_______。 (2)步骤①中吡啶的作用是_______。 (3)步骤④中用NaOH溶液调节pH至10的目的是_______。 (4)步骤⑤中蒸馏回收吡啶时，馏出温度稳定在93℃，此时蒸出的物质是_______(填“吡啶与水的共沸混合物”或“吡啶和丙二酸的共沸混合物”)。瓶内液体变浑浊的原因是_______。 (5)步骤⑥中调节pH至5析出固体的原理是_______。 (6)本实验中对甲氧基肉桂酸的产率为_______%(保留一位小数)。 (7)为了提高产品纯度，可采取的一种提纯方法是_______。 20．(14分)某研究组以节肢动物外壳甲壳质(链节Mr=203)为原料制备壳聚糖(链节Mr=161)。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入10.0g甲壳质粉末、50mL14mol·L-1NaOH溶液、20mL甘油和磁搅拌子，持续通入N2，搅拌并加热至130℃；回流8h。 Ⅱ．反应结束，停止通N2，将反应混合物冷却后倒出，离心分离，沉淀用蒸馏水反复清洗，直至用pH试纸测试为中性。 Ⅲ．将获得的中性沉淀物放入烘箱中，干燥，得到淡黄色的壳聚糖mg。 已知：常温下，甲壳质与稀盐酸不反应；甘油的沸点为290℃；壳聚糖中氨基在碱性、加热条件下容易被O2氧化。 回答下列问题： (1)关于甲壳质和壳聚糖说法正确的是___________(填标号，下同) A．甲壳质含多个亲水基，易溶于水 B．甲壳质水解最终产物是葡萄糖 C．壳聚糖可溶于强酸性溶液 D．上述反应属于缩聚反应 (2)步骤I中实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是___________。 向装置中持续通入N2的目的是___________。与本实验安全注意事项无关的图标有___________。 A．        B．        C．        D． (3)测定甲壳质脱乙酰度DD 将mg壳聚糖样品与V1mLc1mol·L-1盐酸充分反应，用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定剩余盐酸，达滴定终点时平均消耗NaOH标准溶液V2mL。则脱乙酰度DD=__________。若壳聚糖样品未充分干燥，会使测定结果_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 已知。 (4)壳聚糖吸附Cu2+性能探究 将壳聚糖加入到CuSO4溶液中，调节pH为5~6，充分搅拌，形成凝胶状物质，抽滤后，测滤液中Cu2+浓度，可求壳聚糖的吸附容量。从结构角度分析壳聚糖能吸附Cu2+的主要原因为___________；吸附过程控制pH为5~6，pH不宜过大或过小的原因为___________。 / 学科网（北京）股份有限公司 $