大题突破5 化学实验综合题（教参word）-2023大二轮【导学教程】老高考化学专题辅导与训练

1．(2022·全国乙卷)某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验： ①溶于水，得到无色透明溶液； ②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离； ③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。 该样品中确定存在的是(　　) A．Na2SO4、Na2S2O3　　 B．Na2SO3、Na2S2O3 C．Na2SO4、Na2CO3 D．Na2SO3、Na2CO3 解析　A　由题意可知，①取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明固体溶于水且相互之间能共存，②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明固体中存在Na2S2O3，发生反应S2O＋2H＋===S↓＋H2O＋SO2↑，离心分离，③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3与过量盐酸反应生成二氧化硫，Na2CO3与过量盐酸反应生成二氧化碳，而这些现象可以被Na2S2O3与过量盐酸反应的现象覆盖掉，综上分析，该样品中确定存在的是：Na2SO4、Na2S2O3。 2．(2022·山东卷节选)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： (1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置___________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_____________________。装置c、d共同起到的作用是___________。 (2)用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧________(填序号)，先馏出的物质为___________。 解析　SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。 (1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O＋4SOCl2FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。 (2)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。 答案　(1)a　FeCl2·4H2O＋4SOCl2FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑　冷凝回流SOCl2 (2)⑥⑩③⑤　CCl4 1．压强差在化学实验中的应用 气压原理应用 装置图 解题指导 装置的气密性检查 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向锥形瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应器气密性良好(或关闭分液漏斗活塞，打开止水夹，将导管口置于水槽中液面下，微热锥形瓶，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应器气密性良好) 装置的气密性检查 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶中液面，一段时间后液面差不变，则气密性良好 压送液体 根据装置的封闭性和气体压强，反应生成的气体将反应后生成的溶液压入另一反应器中再反应，这种封闭性的防止氧化的装置，属于实验技巧。如：铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备成氢氧化亚铁 N2作载气、控制气体流速、降低气体浓度 实验中为了排尽空气、充分吸收某种气体、降低某种气体的浓度，常用性质稳定的气体——氮气作载气 N2的作用： ①实验前先把装置中的空气排尽 ②实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中 ③在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果偏小 ④稀释气体，控制易爆炸气体的浓度 安全瓶——防倒吸 (