2023届高三化学二轮复习 专题突破训练1　化学实验综合题

一　化学实验综合题 专题突破训练 A组 1．(2022·济宁三模)氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下： V2O5VOCl2溶液(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O 已知：①氧化性：V2O5>Cl2； ②VO2＋能被O2氧化。 (1)步骤Ⅰ不选用盐酸，而选用盐酸－盐酸肼(HCl－N2H4·2HCl)，可以防止生成____________，保护环境。 (2)步骤Ⅱ可在如下装置中进行： ①上述装置依次连接的合理顺序为c→_________________(按气流方向，用小写字母表示)。 ②连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，先_________________________(填实验操作)，当C中溶液变浑浊，________________________(填实验操作)，进行实验。 ③装置D中每生成1 mol氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，需要消耗______mol NH4HCO3。 (3)加入VOCl2溶液使反应完全，取下恒压滴液漏斗，立即塞上橡胶塞，将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置，得到紫色晶体，过滤。接下来的操作是_________________________， 最后用乙醚洗涤2～3次，干燥后称重。(必须用到的药品为：饱和NH4HCO3溶液、无水乙醇) (4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下： 称量a g产品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL稀硫酸溶解后，加入0.02 mol·L－1 KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。NaNO2溶液的作用是_____________________________________(用离子方程式表示)，粗产品中钒的质量分数表达式为____________________(以VO2＋计)。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，则测定结果______________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(已知：VO＋Fe2＋＋2H＋===VO2＋＋Fe3＋＋H2O) 2．(2022·安徽宣城二模)二氧化氯(ClO2)是应用广泛的高效安全消毒剂。 (1)ClO2性质活泼，气体及水溶液均不能稳定存在，使用时需现场制备或用稳定剂吸收、转化。用NaOH和H2O2将ClO2转化为NaClO2的反应装置如图1，已知反应放出大量的热，且温度高于60 ℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。 ①仪器A的名称为____________，写出A中发生反应的化学方程式：____________。 ②实验时吸收液中NaOH和H2O2的物料比小于反应的化学计量数之比，原因可能是__________；为提高ClO2吸收率，在不改变吸收液的物料比的条件下，可以改进的措施是____________(写出一点即可)。 (2)用ClO2处理过的饮用水常含有一定量的ClO，饮用水中ClO2、ClO的含量可用连续碘量法进行测定。ClO2被I－还原为ClO或Cl－的转化率与溶液pH的关系如图2所示。反应生成的I2用标准Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。 滴定过程：准确量取V mL水样加入到碘量瓶中，调节水样的pH为7.0～8.0，加入足量的KI晶体，充分反应后，用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液，滴定至第一次终点，消耗Na2S2O3溶液V1 mL；调节溶液的pH≤2.0，继续用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至第二次终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。 ①写出当pH≤2.0时，ClO与I－反应的离子方程式为____________。 ②两次滴定终点的现象____________(填“相同”或“不相同”)，根据上述数据，测得该水样中的ClO浓度为____________mol·L－1(用含字母的代数式表示)。 ③滴定所用碘量瓶(如图3，瓶口为喇叭形，磨口玻璃塞与瓶口间可形成一圈水槽)，加入水样和KI晶体后，盖上磨口塞并加蒸馏水液封，滴定前打开瓶塞，让水流下，并用少量水冲洗瓶塞和内壁，该操作的目的是____________。 (3)图4为新型电极材料电解食盐水制取ClO2和烧碱的装置示意图。则A极为____________极，B极的电极反应式为____________。 3．实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图