11第1部分 第3板块 专题跟踪检测7 由新型消毒剂”Cl2O“明晰物质制备类综合实验的常考点-【新高考方案】2022高考化学二轮复习专题增分方略（新高考 湖北福建江苏辽宁专用）

班级： 姓名： 学号： 第Ⅲ板块化学实验 专题跟踪检测（七）由新型消毒剂“C2O”明晰物质制备类综合实验的常考点 1.水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有；2.实验室以2-丁醇(CH3 CHOHCH,CH3)为原料制备 腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试 2-氯丁烷(CH3 CHCICH2CH3),实验装置如图所示（夹 剂。利用尿素法生产水合肼的原理：CO(NH2)2十 持、加热装置已略去)： 2NaOH+NaClO-N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl。 一浓盐酸 ·温度计 溶液 MnO. 30% NaOH 溶液 冰水 相关信息如表所示： ZZ72 物质 甲 熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm3) 其他 实验1：制备NaClO溶液。 2-丁醇 -114.7 99.5 0.81 与水互溶 (已知：3 NaCIO△2NaC1+NaC1O,) 微溶于水， (1)图甲装置I中烧瓶内发生反应的化学方程式为 2一氯丁烷 -131.3 68.2 0.87 碱性水解 (2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶 [实验步骤] 液时，所需玻璃仪器除量筒外还有 (填字母)。 步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和 a.烧杯 b.容量瓶 c玻璃棒 d.烧瓶 100mL12mol·L1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入 (3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是 45.68mL2-丁醇，加热一段时间。 步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并 0 实验2：制取水合肼。 收集115℃以下的馏分。 (4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H,·H2O 步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一 会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出 段时间后过滤。 该过程反应生成氮气的化学方程式： 步骤4：滤液经进一步精制得产品。 回答下列问题： 充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。 (1)I中应放的仪器是 (填“A”或“B”,下同)， 实验3：测定馏分中水合肼的含量。 (5)称取馏分3.0g,加入适量NaHCO3固体（滴定过程 Ⅱ中应放的仪器是 中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL (2)步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是 溶液，移出25.00L置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉 (3)步骤3进行系列操作的顺序是 (填标号， 溶液，用0.15mol·L1的碘的标准溶液滴定（已知： 可重复使用)。 N2H4·H2O+2I2-N2个+4HI+H2O)。 ①l0%Na2CO3溶液洗涤②加入CaCl2固体 ①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填“酸式”或 ③蒸馏水洗涤 “碱式”)滴定管中。 用Na2COg溶液洗涤时操作要迅速，其原因是 ②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是 0 (填字母)。 (4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是 a.锥形瓶清洗干净后未干燥 b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡 (填名称)。 ℃.读数时，滴定前平视，滴定后俯视 (5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入 d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液 足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴入硝酸溶液至溶液 ③实验测得消耗12溶液的平均值为20.00mL,馏分中水 呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40g沉淀， 合肼(N2H4·H2O)的质量分数为 则2-氯丁烷的产率是 165 3.硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为 回答下列问题： 充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来 (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 制备硫酸铁铵，具体流程如下： (填标号) 废渣 ② A.100 mI B.250 mL 屑 铁屑HS0: 80-95"℃- 滤液®硫酸铁 ④ ⑤硫酸 C.500 mL D.1000mL 一5%浴液 。固体 铁铵 H202 (NH)2SOa (2)在反应装置中应选用 冷凝管（填“直形”或 回答下列问题： “球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成， (1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 其判断理由是 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 (2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持 80~95℃，采用的合适加热方式是 。铁屑 中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适 该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子 的装置为 (填标号) 方程式表达其原理 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 -H,0 (5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 3)步骤③中选用足量的H202,理由是 分批加入H2O2,同时为了 (6)本实验制备的苯甲