内容正文:
第五章 化工生产中的重要非金属元素
实验活动4 用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子
【实验目的】
1.用化学沉淀法去除粗盐中的Ca2+、Mg2+和SO。
2.熟练掌握溶解、过滤、蒸发等操作,认识化学方法在物质分离和提纯中的重要作用。
【实验用品】
托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、漏斗、滤纸、蒸发皿、坩埚钳、铁架台(带铁圈)、石棉网(或陶土网)、酒精灯、火柴。
粗盐、蒸馏水、0.1 mol/L BaCl2溶液、20%NaOH溶液、饱和Na2CO3溶液、6 mol/L盐酸、pH试纸。
【实验步骤】
1.用托盘天平称取5 g粗盐,放入100 mL烧杯中,然后加入20 mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使粗盐全部溶解,得到粗盐水。
2.向粗盐水中滴加过量的BaCl2溶液(约2~3 mL),使SO与Ba2+完全反应生成BaSO4沉淀,离子方程式为__Ba2++SO===BaSO4↓__,将烧杯静置。
3.静置后,沿烧杯壁向上层清液中继续滴加2~3滴BaCl2溶液。若溶液不出现浑浊,则表明SO__已沉淀完全__;若出现浑浊,则应__继续滴加BaCl2溶液__,直至SO沉淀完全。
4.向粗盐水中滴加过量的NaOH溶液(约0.25 mL),使Mg2+与OH-完全反应生成Mg(OH)2沉淀,离子方程式为__Mg2++2OH-===Mg(OH)2↓__;然后滴加过量的饱和Na2CO3溶液(2~3 mL),使Ca2+、Ba2+与CO完全反应生成沉淀,相关反应的离子方程式为__Ca2++CO===CaCO3↓__、__Ba2++CO===BaCO3↓__。
5.用与第3步类似的方法分别检验Mg2+、Ca2+和Ba2+是否沉淀完全。
6.将烧杯静置,然后__过滤__,除去生成的沉淀和不溶性杂质。
7.向所得滤液中滴加盐酸,用__玻璃棒__搅拌,直到没有气泡冒出,并用pH试纸检验,使滤液呈__中性或微酸性__。
8.将滤液倒入__蒸发皿__中,用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌。当蒸发皿中出现__较多固体__时,停止加热,利用蒸发皿的__余热__使滤液蒸干。
9.用__坩埚钳__将蒸发皿夹持到石棉网(或陶土网)上冷却,得到去除了杂质离子的精盐。
【问题和讨论】
1.本实验中加入试剂的顺序是什么?按照其他顺序加入试剂能否达到同样的目的?
提示:本次实验加入试剂的顺序:BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀盐酸。其他顺序如NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、稀盐酸也可以达到同样的目的。在实际生产中,一般先除去较多的杂质,综合考虑试剂用量、成本和操作便利性等因素来设计方案。
2.为什么每次所加的试剂都要略微过量?第7步加入盐酸的目的是什么?
提示:在加入沉淀剂时略微过量,是为了保证完全除去杂质离子。加入盐酸的目的是除去溶液中过量的OH-和CO。
3.第6步和第7步的操作顺序能否颠倒?为什么?
提示:先过滤再加盐酸的操作顺序不能颠倒。若在过滤前加入稀盐酸,会使生成的沉淀溶解,重新生成可溶性的杂质离子。
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