专题09 有机化学实验-2020年高考化学实验突破

专题09有机化学实验 ( 提供实验操作支撑 ) ( 分离提纯实验 ) ( 有机物性质实验 ) ( 提供理论支撑 ) ( 核心 ) ( 制备实验 ) ( 提供知识原型的能力迁移支撑 ) ( 教科书中基本物质制备： 溴苯、硝基苯、 乙烯、乙炔、 乙酸乙酯、酚醛树脂 ) 类型一：以酯化反应为命题素材 例1：（2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为: 实验步骤如下: 步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。 步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。 步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。 (1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。 (2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。 (3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。 (4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。 类型二：以溴苯制备为命题素材 例2：（2012年全国Ⅱ卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 苯 溴 溴苯 密度/g·cm－3 0.88 3.10 1.50 沸点/℃ 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 按下列合成步骤回答问题： （1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体；继续滴加至液溴滴完；装置d的作用是________________。 （2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： ①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； ②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_______________________________________________________； ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是____________________________________________ 。 （3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中可行的是________(填字母)。 A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取 （4）在该实验中，a的容积最适合的是________(填字母)。 A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL 类型三：以乙烯和卤代烃制备为命题素材 例3：（2012年海南化学试题）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下： CH3CH2OHCH2=CH2 CH2=CH2+Br2BrCH2CH2Br 用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如下图所示： 有关数据列表如下： 乙醇 1，2-二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 密度/g • cm-3 0．79 2．2 0．71 沸点 78．5 132 34．6 熔点/℃ -130 9 -116 回答下列问题： (1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是_____________ (2)在装置C中应加入_______(填字母)，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。 a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．酸性高锰酸钾溶液 (3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是______________________________ (4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在______层(填“上”或“下”)。 (5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用__________(填字母)洗涤除去 a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇 (6)若产物中有少量副产物乙醚，可用________________________的方法除去 (7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是_______________________ 但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是：___________