2018-2019学年高三专题综合练习2 化学实验大题

2018-2019学年高三专题综合练习 化学实验大题 （小练系列每天更新) 二、实验题 1．正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下： 2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O 反应物和产物的相关数据如下： 相对分子质量 沸点/℃ 密度/(g·cm—3) 水中溶解性 正丁醇 74 117.2 0.8109 微溶 正丁醚 130 142.0 0.7704 几乎不溶 合成反应： ①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。 ②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。 分离提纯： ③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。 ④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。 ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。 请回答： （1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_____________________________。 （2）加热A前，需先从________（填“a”或“b”）口向B中通入水。 （3）步骤③的目的是初步洗去_____，振摇后静置，粗产物应在分液漏斗的____口（填“上”或“下”）分离出。 （4）步骤④中最后一次水洗的作用为___________________________________。 （5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________（填选项字母）左右温度的馏分。 a. 100 ℃ b. 117 ℃ c. 135 ℃ d . 142 ℃ （6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满液体时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是___________，下层液体的主要成分是_________。 （7）本实验中，正丁醚的产率为_________%。(保留2位有效数字) 【答案】先加入正丁醇，再加入浓硫酸 b 浓硫酸 上 洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐 d 正丁醇 水 34