第03讲 物质的制备（复习讲义）（江苏专用） 2027年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 物质的制备 内容导航 01 命题透视·考情前瞻 对标素养，研判高考命题趋势 02 思维建模·脉络梳理 搭建知识框架，构建系统思维 03 考点精讲·靶向突破 拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物的制备 知识解构 知识点1 常见气体的制备 知识点2 常见单质和化合物的制备方法 知识点3 无机物制备方案设计 考向破译 考向1 考查涉及气体的物质制备 考向2 考查物质制备方案的设计 考点二 有机物的制备 知识解构 知识点1 常见有机物的实验室制备 知识点2 有机物制备常用仪器和常见操作 知识点3 有机物的提纯流程 考向破译 考向1 有机物的制备 04 真题溯源·考向感知 溯源真题逻辑，感知高考考向 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 气体的制备 T3，3分 T4，3分 无机物的制备 T14，15分 T16，15分 T16，15分 T16，15分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．命题规律： （1）选择题：考查实验室气体制备及涉及气体的物质制备装置图判断、实验室制备常见有机物的装置图判断，考查在物质的转化中物质转化原理、反应条件等是否正确的半数。 （2）非选择题：除无机化工流程图中考查物质的制备外，还考查无机物制备方案的设计，主要给出原料、某些试剂及仪器，要求考生完善实验方案的设计。 2．复习策略： 物质的制备是高考必考题型，以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。选择题大多直接取材于课本，考查实验基本操作技能；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，常以新物质制备为背景考查物质制备方案的完善。 复习中指导学生认真回顾课本上典型气体和有机物的制备实验，从反应原理、试剂选择、实验装置、产物分离提纯等角度全面分析，找出常考点、易错点，以提高实验技能；关于无机物制备方案的设计，指导学生学会根据实验目的设计实验方案并选择适当的实验方法和仪器、试剂；此类试题可引导学生在练习近几年典型高考题的基础上，仔细研读高考的评分细则，在构思总体设计方案的基础上，注意实验细节，如试剂用量、加入顺序，操作细节与完成程度的描述、关键数据的使用等；再通过近几年各地模拟题的练习，切实掌握答题技巧。 ►复习目标： 1．能根据反应条件、反应物的状态来选择制气体的制备装置，根据气体的性质选择收集方法。 2．能根据化学实验目的和要求，做到正确选用实验试剂及实验装置。 3．知道物质制备方案设计的原则及解答物质制备型实验综合题的思维模型。 4．能根据题意确定物质制备实验中控制条件的方法。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物的制备 知●识●解●构 知识点1 常见气体的制备 1．气体制备类型 实验装置 类型 固＋固气 2．气体收集装置 实验装置 条件 气体 水 气体比空气____ 气体比空气____ 气体比空气____ 气体比空气____ 气体 水 集气装置的创新——排液集气装置 装置Ⅰ：从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。 收集Cl2 收集CO2 收集H2S 收集HCl或NH3 装置Ⅱ：储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体 3．气体干燥、净化装置 类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固体加热 装置 常见干燥或 除杂试剂 浓H2SO4具有酸性和强氧化性，不能干燥 、HBr、HI 无水氯化钙(呈中性，不能干燥 )，碱石灰(呈碱性) Cu、CuO、Mg等 4．尾气处理的原因、方法及装置 原因 有些气体 或 ，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害 处理方法 一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用 溶液吸收、可燃性气体用 等措施 5．实验条件的控制 排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、 等干扰实验，常用其他稳定的气体(如 )排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如NH3、Cl2、SO2等)排尽装置中的空气 控制气体的流速及用量 用 控制液体滴加的速度和用量 ，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体 ，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞 压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器 温度控制 控制低温 的目的 减少某些反应物或产物 ，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物 ，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等 采取加热的目的 加快反应速率或使 移动，加速 等 常考的温度 控制方式 水浴加热 加热，反应温度在100 ℃以下 油浴加热 ____加热，反应温度在100～260 ℃之间 冰水冷却 使某物质 、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等 保温 如 双层玻璃容器等 得分速记 1．气体与物质的制备——仪器选择及连接顺序 仪器选择 是否恰当 所给仪器全用还是选用，是否可重复使用 是否齐全 是否有除杂和 处理装置 连接顺序 安装顺序 自下而上，从 到 连接顺序 先洗气后干燥，洗气时 进 出；干燥管 进 出 2．气体制备的创新装置 通过推进或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止 小试管中盛有液体反应物，起 的作用，防止气体从长颈漏斗口逸出，可节省试剂 通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行 使蒸馏烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于 顺利流下 知识点2 常见单质和化合物的制备方法 电解法 ①电解熔融盐、熔融氧化物制备活动性强的金属，如： 、Ca、Mg、Al ②电解饱和食盐水制 ③电解精炼铜 氧化 还原法 ①氧化阴离子法：常用制取非金属单质，如Cl2、Br2、I2等 ②热还原法：用H2、Al、C、CO等还原金属氧化物、卤化物制备W、Cr、Cu、Fe、Zn等 ③ 还原SiO2制取Si ④利用平衡移动原理制取K：KCl＋NaK＋NaCl 复分解反应 ①实验室：制取SO2、CO2、HNO3、H3PO4、HF、HCl、H2S ②工业：硅酸盐工业 得分速记 ①电解法：制镁不能用 (其熔点高，耗能大)，制铝不能用 (其熔融时不导电)。 ②焦碳与SiO2反应生成的是CO而不是CO2。 ③实验室制CO2不能用 ，实验室制SO2不能用浓硫酸或 。 知识点3 无机物制备方案设计 1．物质制备中实验条件的控制 得分速记 与pH有关的 条件控制 化学实验中控制pH的目的——①抑制金属离子的 ；②除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；③选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；④除去生成物中的酸性物质，防止 ；⑤除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑥提供酸性或碱性介质参加反应；⑦与生成物反应促进平衡正向移动 溶液pH的测定——pH试纸、 控制溶液pH需加入的试剂——①酸：HCl、H2SO4、HNO3、CH3COOH；②碱性物质：Ca(OH)2、NaOH、Na2CO3、NaHCO3；③金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐；④酸化前的原物质 与温度有关的 条件控制 实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止 加快 控制温度不能过高，可能是防止发生 或从 原理考虑 与试剂有关的 条件控制 试剂的用量、浓度或滴加速度等 试剂的状态与固体表面积的大小 2．新情境下物质制备方案的设计 （1）实验设计方案解题模式 （2）思考角度 试剂 选择 能达成目的、不引入杂质，根据试剂的性质选择合适的条件 用量 过量能提高与之反应物质的 ，过量试剂要除去 加入顺序 能将前面加入的物质除去 不同的加入顺序可能发生副反应 酸碱性或pH 控制合适的pH 让某些金属离子 减小pH 可抑制阳离子(或促进阴离子)水解 增大pH 可促进阳离子(或抑制阴离子)水解 温度 利用物质的热稳定性 促进或防止物质 利用物质的溶解度变化 制取或分离物质 控制一定温度 以减小副反应的发生 分离 过滤 固液混合物 蒸馏 沸点不同的互溶液体 萃取 溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同 结晶 蒸发结晶 适用于溶解度随温度变化不大，对热稳定的物质 降温结晶 适用于溶解度随温度变化较大的物质或结晶水合物 检验 沉淀 是否完全 洗涤 是否干净 得分速记 答题注意点 ①若有图像可从图像中读出所需控制的温度、pH、物质的量比等。 ②根据已知信息确定选用的试剂，注意试剂的规格(标明浓度及用量)、选用的试剂不一定要用，文字表达要准确与规范。 ③将生成物进行分离(过滤、洗涤、干燥等操作)。 ④根据提供的试剂确定洗涤干燥的操作。 ⑤检查是否有遗漏，语言组织是否合适。 3．溶解度曲线在实验中的应用 结晶方法 加热，蒸发结晶——适用于B物质曲线 加热浓缩，冷却结晶——适用于A物质曲线或带结晶水合物晶体 过滤目的 得到晶体（希望越多越好）。如“加热浓缩、趁热过滤“得A的滤液，再“冷却结晶，过滤”获得A晶体， 获得饱和（或浓的）滤液（希望滤液中的溶质损失越少越好）。“加热浓缩、趁热过滤”获得A的滤液 洗涤目的 既要除去杂质，又要减少损失。从C溶液中得到C晶体，“加热浓缩、趁热过滤”再“热水洗涤”（①冰（热）水洗涤；②溶液洗涤：乙醇、盐或酸溶液） 控温目的 防止物质分解、使物质充分溶解、减少晶体的损失等，要具体问题具体分析。设计实验步骤或操作时，若对温度有特别要求，则需要写明具体数据 【说明】利用溶解度曲线制备几种常见物质的方法 制备物质 溶解度曲线 分析 答题指导 FeSO4·7H2O晶体 （1）60℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大 （2）低于60℃结晶的是FeSO4·7H2O晶体 将温度控制在60℃，可获得浓度较高的FeSO4溶液，浓缩形成饱和溶液，再降低温度到0 ℃，可析出最多的FeSO4·7H2O晶体 ZnSO4 晶体 溶解度曲线在60℃时形成拐点 保持60℃左右蒸发浓缩，冷却至室温结晶，过滤，用酒精洗涤，干燥 无水 Na2SO3 （1）在34℃时形成拐点，低于34℃，Na2SO3·7H2O会结晶析出 （2）高于34℃时析出无水Na2SO3 在高于34℃条件下蒸发结晶，而且要趁热过滤，否则无水Na2SO3中会混有Na2SO3·7H2O，导致产品不纯 MnSO4·H2O晶体 （1）60℃时形成交叉点 （2）高于60℃时，MnSO4·H2O的溶解度减小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大 从MnSO4和MgSO4混合溶液中得到MnSO4·H2O，需控制结晶温度高于60℃ 3．实验方案设计的完善 （1）反复阅读历年江苏高考真题的标准答案，揣摩答题的一般规律和文字表述细节，要体现题给的试剂或用品。注重答题细节，例如： 操作细节 在搅拌下向××中分批加入××固体(或滤渣) 分批加入 充分搅拌 缓慢滴加 通入，滴入，加入，吸收 有晶膜出现，趁热过滤 取最后一次洗涤滤液 静置，在上层清液中再滴加 开启通风设备 打开磁力搅拌器 完成特征 (现象) 等溶液中无气泡产生 待观察不到气泡产生后 试纸变××色 关键数据 ××℃趁热过滤 加热××℃ 在××～××℃干燥 当pH介于××～××时 pH约为×× ××mol·L－1 溶液 （2）化学实验设计(补充实验步骤)的答题模板 如：在搅拌下向××中加入××试剂，现象(充分反应至不再产生气体；至固体恰好完全溶解；至pH为××；产生大量沉淀，静置，在上层清液中再滴加××试剂，不再产生沉淀)过滤，向滤液中加入××试剂，调节溶液的pH在一定的范围沉淀杂质离子，过滤得滤液。滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作可得晶体。 得分速记 ①试剂选择：注意是必须使用还是选用，注意用量。 ②必要的操作：如充分搅拌、少量冰水洗涤等。 ③实验条件：如浓缩的温度、冷却的温度。 ④物质加入的顺序：注意酸碱性、氧化还原性等。如用FeSO4、NH4HCO3制FeCO3是将NH4HCO3溶液滴加到FeSO4溶液中。(试剂滴加顺序错误0分)。 ⑤从溶液中得到晶体：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤干燥；或蒸发结晶，过滤(或趁热过滤)洗涤干燥 (注意：有的“洗涤”要求“冰水”、“热水”或“乙醇”洗涤)。以下物质不能直接蒸发结晶制得：结晶水合物、挥发酸的易水解盐、易氧化的盐等。 考●向●破●译 考向1 考查涉及气体的物质制备 例1(2026·江苏南京市天印高级中学等校联考·二模)实验室制取乙烯并验证其化学性质的实验原理及装置均正确的是 A．制取     B．除去中的 C．验证不饱和性 D．收集 解题妙招 气体制备思维程序 【变式1】．(2026·江苏南京外国语学校·一模)CuBr是常用的催化剂，受热易分解。可通过制备。下列实验室制备CuBr的实验装置和操作不能达到实验目的的是 A．用装置甲制备SO2气体 B．用装置乙收集SO2气体 C．用装置丙制备CuBr D．用装置丁吸收多余的SO2气体 【变式2】【新情境】利用如图所示装置制备，并探究和的相关性质。实验时，将浓氨水滴入氧化钙中。下列说法错误的是 A．将换成碱石灰也可产生氨气 B．仪器可起到防倒吸作用 C．关闭一段时间后：处颜色比处浅 D．烧杯处先生成蓝色沉淀，后沉淀溶解，最后溶液变成深蓝色 【变式3】【新情境】在实验室中制备二氧化硫并探究其性质的实验装置如图所示(为液体或气体的流通方向)，下列说法正确的是 A．装置①中反应生成的也可以用排水法收集 B．装置④中有黄色沉淀生成，表明具有氧化性 C．若装置⑤中使用溶液代替NaOH溶液，则替换前后，通入可观察到相同的现象 D．装置②、③中溶液都褪色，均表明具有漂白性 考向2 考查物质制备方案的设计 例2(2026·江苏徐州市第三中学·二模)下列关于的制取和以、溶液为原料制取的实验原理和装置能达到实验目的的是 A．制取 B．制取 C．分离 D．制取 【变式1】【新考法】(2026·江苏扬州·一模)制备Na2SO3溶液的过程如下：由Na2CO3固体配制0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液，向其中通入SO2至pH约为4；由NaOH固体配制1 mol·L-1 NaOH溶液，滴加到之前溶液中至pH约为10，得到Na2SO3溶液。下列说法正确的是 A．称量Na2CO3固体时，应将试剂放入天平右边的托盘内 B．使用托盘天平(含砝码)、烧杯、量筒、玻璃棒等仪器可粗略配制1 mol·L-1的NaOH溶液 C．用图1装置制备SO2 D．用图2装置测量溶液的pH 【变式2】【新情境】(2026·江苏苏北六校（徐州一中，宿迁中学等校）联考·二模)磁性纳米材料在磁分离、污水降解等领域应用广泛。实验室采用共沉淀法制备纳米材料，并对其应用进行探究，回答下列问题： I．制备纳米，实验装置如图-1所示。 实验步骤如下： a．一定条件下，先将和配制成澄清混合溶液，置于三颈烧瓶A中，加入少量表面活性剂(能吸附在纳米粒子表面)并向装置中通入； b．打开电磁搅拌水浴加热器，向混合溶液中滴加一定浓度的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； c．充分反应后，从混合体系中分离出纳米粒子，并反复洗涤，干燥后得到磁性纳米粒子。 （1）生成纳米粒子的离子方程式为___________。 （2）补充配制约50 mL澄清混合溶液的过程：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，___________。(须选择的试剂：无氧蒸馏水、浓盐酸) （3）制备纳米常加入表面活性剂的原因主要是___________。 （4）分离出纳米粒子不能采用过滤，理由是___________；分离出纳米粒子的简单方法是___________。 II．纳米的应用。纳米Fe和均可用于除去酸性废水中，纳米Fe除Cr(VI)的反应过程如图-2所示。 （5）纳米能除去的原因是___________。 （6）纳米Fe和协同除Cr(VI)部分原理如图-3所示，实验表明，协同除Cr(VI)效果显著优于的原因可能是___________。 【变式3】(2026·江苏南京第九中学·二模)某小组同学用如图装置，以六水合硫酸亚铁铵溶液、氨水和草酸氢钾溶液为原料，制备三草酸合铁酸钾晶体，并测定产品的纯度。 实验步骤如下。 ①利用如图1装置，采用水浴加热，制取沉淀。 ②向制得的沉淀中缓慢滴入草酸氢钾溶液，不断搅拌至溶液呈透明的翠绿色，即可得到产物溶液，实验装置如图2，实验结束后将热水浴改为冰水浴。 已知：(相对分子质量为491)为亮绿色晶体，难溶于乙醇，时在水中的溶解度为时溶解度为。 （1）基态铁原子的价电子轨道表示式为_______。 （2）制备三草酸合铁酸钾晶体时，步骤1装置中仪器A的名称为_______。 （3）滴加氨水的同时，加入溶液。写出该过程中反应的离子方程式：_______，实验结束后将热水浴改为冰水浴的目的是_______。 （4）为亮绿色晶体，常用作感光剂，可用于晒制蓝图。 ①在强光下分解生成草酸亚铁且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为_______。 ②晒制蓝图时，以溶液为显色剂。显色反应中生成的蓝色物质的化学式为_______。 （5）测定三草酸合铁酸钾晶体的纯度： 小组同学准确称取了产品，配成了溶液，取该溶液于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，用标准液滴定至终点，进行了三次平行实验，平均消耗标准液(杂质不与标准液反应)。 ①滴定终点的现象是_______。 ②三草酸合铁酸钾晶体的纯度为_______。 ③若滴定前滴定管尖嘴内有气泡，终点读数时滴定管尖嘴内无气泡，会使测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 考点二 有机物的制备 知●识●解●构 知识点1 常见有机物的实验室制备 实验装置图 方程式 产物提纯 注意事项 溴苯 溴苯(Br2) 试剂： 操作： 长导管 插入蒸馏水中 硝基苯 硝基苯(HNO3、H2SO4) 试剂： 操作： ①混酸的配制： 加入 中且边加边 ②硝基苯密度比水 溴乙烷 C2H5Br(Br2) 试剂： 操作： ①硫酸的浓度： ②加热温度： 乙酸 乙酯 CH3COOC2H5(乙酸、乙醇) 试剂： 操作： ①试剂加入顺序： ②吸收液：不能用 溶液 酚醛 树脂 —— ①不需要温度计 ②洗涤：用 浸泡 葡萄糖 —— 检验有无葡萄糖生成时，在加银氨溶液前必须先加 中和碱 知识点2 有机物制备常用仪器和常见操作 1．常用仪器 仪器 用途 用作 的反应容器。三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。 滴液漏斗是一种便于 ，并且在添加液体时不会有气体 ，可以通过控制滴液的速率来控制 的漏斗，也可装在反应装置上，作滴加料液之用。 梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做 的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。 直形冷凝管一般是用于 ，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。 2．常见操作 依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 加热 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 冷凝 回流 有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 防暴沸 加沸石(或碎瓷片)，防止液体 ；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需 后补加。 知识点2 有机物的提纯流程 制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下： 水洗 除去水溶性杂质(如酸等) 碱洗或盐洗 除去在水中溶解性小(如溴等)或残留的水溶性杂质 水洗 除去前一步引入的碱(或盐) 干燥 除去水，干燥有机物 蒸馏 利用有机物的沸点不同，除去产品中混有的不溶于水的有机物杂质 例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、苯杂质)的工艺流程： ①的作用除去 ；②的作用 ；③的作用除去 ；④的作用 ；⑤的作用除去 。 考●向●破●译 考向1 考查有机物的制备 例1(2026·江苏盐城·一模)苯甲酸在水中的溶解度为0.34g(25℃)、2.2g(75℃)。以甲苯制备苯甲酸的实验流程如下： 下列实验装置不能达到相应实验目的的是 A．用装置甲氧化甲苯 B．用装置乙除去 C．用装置丙溶解粗苯甲酸 D．用装置丁蒸发结晶获得纯苯甲酸 解题妙招 有机物制备流程三段分析 反应段 核心：搞懂“怎么制备” 明确核心反应：先写制备反应的化学方程式，标注反应类型（如酯化、消去）、条件（温度、催化剂） 分析装置特点：根据反应条件判断发生装置类型 关注试剂作用：区分 “反应物”“催化剂”“辅助试剂” 分离段 关键：搞懂“怎么提纯” 确定杂质成分：根据反应原理推导杂质 选择分离方法：结合有机物与杂质的性质差异（溶解性、沸点、酸性等）选择方法 分析操作细节：明确分离操作的先后顺序 检验段 补充：搞懂 “怎么验证” 产物检验：结合官能团性质设计检验方案 纯度判断：通过直观现象或简单实验判断纯度 【变式1】氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯氯化改性制得的高性能材料。实验室根据反应，利用如下装置制备CPP(加热及夹持装置略)。 已知：Ⅰ．CPP溶于氯苯和苯，常压下，氯苯的沸点为131.7℃，苯的沸点为80.1℃； Ⅱ．BPO为引发剂，高温下易水解失活。 回答下列问题： （1）装置甲中发生反应的化学方程式为___________，仪器b的名称为___________。 （2）上述装置存在一处缺陷，从实验安全角度考虑，改进的方法为___________。 （3）补充实验步骤或现象：连接实验装置，___________，加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中___________(填实验现象)，再加入一定量BPO，打开仪器a的活塞。 （4）对于上述实验，下列说法错误的是___________(填标号)。 A．装置乙中盛放饱和食盐水 B．若搅拌器转速变慢，会降低生成CPP的速率 C．若通入氯气速率过快，会导致CPP氯化不均匀 D．可用苯代替氯苯作反应的溶剂 （5）测定CPP样品中Cl的含量：取m g纯化的CPP样品完全燃烧，用水吸收产生的气体，调节吸收液pH至2.5~3.5，向吸收液中加入二苯偶氮碳酰肼，用标准溶液滴定至终点时，平均消耗标准溶液。不加CPP样品，作空白对照试验，平均消耗标准溶液。［已知：可与二苯偶氮碳酰肼中的N原子通过配位键生成紫红色物质；(白色)］。则该样品中Cl的质量分数为___________(用含、、、的最简代数式表示)。若CPP样品燃烧不完全，会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 【变式2】【新情境】苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 （1）仪器A的名称___________。 （2）实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为___________。 （3）投料时需保证丙酮过量的原因是___________。 （4）下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为___________。 （5）所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为___________；苯甲酸的质量分数为___________[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·重庆卷）氯化钇()是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1    反应2    下列叙述错误的是 A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 2．（2026·湖南卷）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 3．（2026·江苏卷）学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 4．（2026·重庆卷）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 （1）制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 （2）制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗    B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 （3）纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 5．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 物质的制备 内容导航 01 命题透视·考情前瞻 对标素养，研判高考命题趋势 02 思维建模·脉络梳理 搭建知识框架，构建系统思维 03 考点精讲·靶向突破 拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物的制备 知识解构 知识点1 常见气体的制备 知识点2 常见单质和化合物的制备方法 知识点3 无机物制备方案设计 考向破译 考向1 考查涉及气体的物质制备 考向2 考查物质制备方案的设计 考点二 有机物的制备 知识解构 知识点1 常见有机物的实验室制备 知识点2 有机物制备常用仪器和常见操作 知识点3 有机物的提纯流程 考向破译 考向1 有机物的制备 04 真题溯源·考向感知 溯源真题逻辑，感知高考考向 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 气体的制备 T3，3分 T4，3分 无机物的制备 T14，15分 T16，15分 T16，15分 T16，15分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．命题规律： （1）选择题：考查实验室气体制备及涉及气体的物质制备装置图判断、实验室制备常见有机物的装置图判断，考查在物质的转化中物质转化原理、反应条件等是否正确的半数。 （2）非选择题：除无机化工流程图中考查物质的制备外，还考查无机物制备方案的设计，主要给出原料、某些试剂及仪器，要求考生完善实验方案的设计。 2．复习策略： 物质的制备是高考必考题型，以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。选择题大多直接取材于课本，考查实验基本操作技能；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，常以新物质制备为背景考查物质制备方案的完善。 复习中指导学生认真回顾课本上典型气体和有机物的制备实验，从反应原理、试剂选择、实验装置、产物分离提纯等角度全面分析，找出常考点、易错点，以提高实验技能；关于无机物制备方案的设计，指导学生学会根据实验目的设计实验方案并选择适当的实验方法和仪器、试剂；此类试题可引导学生在练习近几年典型高考题的基础上，仔细研读高考的评分细则，在构思总体设计方案的基础上，注意实验细节，如试剂用量、加入顺序，操作细节与完成程度的描述、关键数据的使用等；再通过近几年各地模拟题的练习，切实掌握答题技巧。 ►复习目标： 1．能根据反应条件、反应物的状态来选择制气体的制备装置，根据气体的性质选择收集方法。 2．能根据化学实验目的和要求，做到正确选用实验试剂及实验装置。 3．知道物质制备方案设计的原则及解答物质制备型实验综合题的思维模型。 4．能根据题意确定物质制备实验中控制条件的方法。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物的制备 知●识●解●构 知识点1 常见气体的制备 1．气体制备类型 实验装置 类型 固＋固气 固＋液气 固＋液气 2．气体收集装置 实验装置 条件 气体不溶于水 气体比空气重 气体比空气轻 气体比空气重 气体比空气轻 气体不溶于水 集气装置的创新——排液集气装置 装置Ⅰ：从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。 收集Cl2 收集CO2 收集H2S 收集HCl或NH3 饱和食盐水 饱和NaHCO3溶液 饱和NaHS溶液 四氯化碳 装置Ⅱ：储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体 3．气体干燥、净化装置 类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固体加热 装置 常见干燥或 除杂试剂 浓H2SO4具有酸性和强氧化性，不能干燥NH3、H2S、HBr、HI 无水氯化钙(呈中性，不能干燥NH3)，碱石灰(呈碱性) Cu、CuO、Mg等 4．尾气处理的原因、方法及装置 原因 有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害 处理方法 一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收、可燃性气体用点燃等措施 5．实验条件的控制 排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如NH3、Cl2、SO2等)排尽装置中的空气 控制气体的流速及用量 用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量 观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体 平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞 压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器 温度控制 控制低温 的目的 减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等 采取加热的目的 加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等 常考的温度 控制方式 水浴加热 均匀加热，反应温度在100 ℃以下 油浴加热 均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间 冰水冷却 使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等 保温 如真空双层玻璃容器等 得分速记 1．气体与物质的制备——仪器选择及连接顺序 仪器选择 是否恰当 所给仪器全用还是选用，是否可重复使用 是否齐全 是否有除杂和尾气处理装置 连接顺序 安装顺序 自下而上，从左到右 连接顺序 先洗气后干燥，洗气时长进短出；干燥管粗进细出 2．气体制备的创新装置 通过推进或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止 小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗口逸出，可节省试剂 通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行 使蒸馏烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下 知识点2 常见单质和化合物的制备方法 电解法 ①电解熔融盐、熔融氧化物制备活动性强的金属，如：Na、Ca、Mg、Al ②电解饱和食盐水制H2、Cl2、NaOH ③电解精炼铜 氧化 还原法 ①氧化阴离子法：常用制取非金属单质，如Cl2、Br2、I2等 ②热还原法：用H2、Al、C、CO等还原金属氧化物、卤化物制备W、Cr、Cu、Fe、Zn等 ③焦炭还原SiO2制取Si ④利用平衡移动原理制取K：KCl＋NaK＋NaCl 复分解反应 ①实验室：制取SO2、CO2、HNO3、H3PO4、HF、HCl、H2S ②工业：硅酸盐工业 得分速记 ①电解法：制镁不能用MgO(其熔点高，耗能大)，制铝不能用AlCl3(其熔融时不导电)。 ②焦碳与SiO2反应生成的是CO而不是CO2。 ③实验室制CO2不能用稀硫酸，实验室制SO2不能用浓硫酸或硝酸。 知识点3 无机物制备方案设计 1．物质制备中实验条件的控制 得分速记 与pH有关的 条件控制 化学实验中控制pH的目的——①抑制金属离子的水解；②除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；③选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；④除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；⑤除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑥提供酸性或碱性介质参加反应；⑦与生成物反应促进平衡正向移动 溶液pH的测定——pH试纸、pH计 控制溶液pH需加入的试剂——①酸：HCl、H2SO4、HNO3、CH3COOH；②碱性物质：Ca(OH)2、NaOH、Na2CO3、NaHCO3；③金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐；④酸化前的原物质 与温度有关的 条件控制 实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快 控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑 与试剂有关的 条件控制 试剂的用量、浓度或滴加速度等 试剂的状态与固体表面积的大小 2．新情境下物质制备方案的设计 （1）实验设计方案解题模式 （2）思考角度 试剂 选择 能达成目的、不引入杂质，根据试剂的性质选择合适的条件 用量 过量能提高与之反应物质的转化率，过量试剂要除去 加入顺序 能将前面加入的物质除去 不同的加入顺序可能发生副反应 酸碱性或pH 控制合适的pH 让某些金属离子沉淀 减小pH 可抑制阳离子(或促进阴离子)水解 增大pH 可促进阳离子(或抑制阴离子)水解 温度 利用物质的热稳定性 促进或防止物质分解 利用物质的溶解度变化 制取或分离物质 控制一定温度 以减小副反应的发生 分离 过滤 固液混合物 蒸馏 沸点不同的互溶液体 萃取 溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同 结晶 蒸发结晶 适用于溶解度随温度变化不大，对热稳定的物质 降温结晶 适用于溶解度随温度变化较大的物质或结晶水合物 检验 沉淀 是否完全 洗涤 是否干净 得分速记 答题注意点 ①若有图像可从图像中读出所需控制的温度、pH、物质的量比等。 ②根据已知信息确定选用的试剂，注意试剂的规格(标明浓度及用量)、选用的试剂不一定要用，文字表达要准确与规范。 ③将生成物进行分离(过滤、洗涤、干燥等操作)。 ④根据提供的试剂确定洗涤干燥的操作。 ⑤检查是否有遗漏，语言组织是否合适。 3．溶解度曲线在实验中的应用 结晶方法 加热，蒸发结晶——适用于B物质曲线 加热浓缩，冷却结晶——适用于A物质曲线或带结晶水合物晶体 过滤目的 得到晶体（希望越多越好）。如“加热浓缩、趁热过滤“得A的滤液，再“冷却结晶，过滤”获得A晶体， 获得饱和（或浓的）滤液（希望滤液中的溶质损失越少越好）。“加热浓缩、趁热过滤”获得A的滤液 洗涤目的 既要除去杂质，又要减少损失。从C溶液中得到C晶体，“加热浓缩、趁热过滤”再“热水洗涤”（①冰（热）水洗涤；②溶液洗涤：乙醇、盐或酸溶液） 控温目的 防止物质分解、使物质充分溶解、减少晶体的损失等，要具体问题具体分析。设计实验步骤或操作时，若对温度有特别要求，则需要写明具体数据 【说明】利用溶解度曲线制备几种常见物质的方法 制备物质 溶解度曲线 分析 答题指导 FeSO4·7H2O晶体 （1）60℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大 （2）低于60℃结晶的是FeSO4·7H2O晶体 将温度控制在60℃，可获得浓度较高的FeSO4溶液，浓缩形成饱和溶液，再降低温度到0 ℃，可析出最多的FeSO4·7H2O晶体 ZnSO4 晶体 溶解度曲线在60℃时形成拐点 保持60℃左右蒸发浓缩，冷却至室温结晶，过滤，用酒精洗涤，干燥 无水 Na2SO3 （1）在34℃时形成拐点，低于34℃，Na2SO3·7H2O会结晶析出 （2）高于34℃时析出无水Na2SO3 在高于34℃条件下蒸发结晶，而且要趁热过滤，否则无水Na2SO3中会混有Na2SO3·7H2O，导致产品不纯 MnSO4·H2O晶体 （1）60℃时形成交叉点 （2）高于60℃时，MnSO4·H2O的溶解度减小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大 从MnSO4和MgSO4混合溶液中得到MnSO4·H2O，需控制结晶温度高于60℃ 3．实验方案设计的完善 （1）反复阅读历年江苏高考真题的标准答案，揣摩答题的一般规律和文字表述细节，要体现题给的试剂或用品。注重答题细节，例如： 操作细节 在搅拌下向××中分批加入××固体(或滤渣) 分批加入 充分搅拌 缓慢滴加 通入，滴入，加入，吸收 有晶膜出现，趁热过滤 取最后一次洗涤滤液 静置，在上层清液中再滴加 开启通风设备 打开磁力搅拌器 完成特征 (现象) 固体不再溶解 沉淀不再增加 有晶膜生成 等溶液中无气泡产生 待观察不到气泡产生后 试纸变××色 关键数据 ××℃趁热过滤 加热××℃ 在××～××℃干燥 当pH介于××～××时 pH约为×× ××mol·L－1 溶液 （2）化学实验设计(补充实验步骤)的答题模板 如：在搅拌下向××中加入××试剂，现象(充分反应至不再产生气体；至固体恰好完全溶解；至pH为××；产生大量沉淀，静置，在上层清液中再滴加××试剂，不再产生沉淀)过滤，向滤液中加入××试剂，调节溶液的pH在一定的范围沉淀杂质离子，过滤得滤液。滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作可得晶体。 得分速记 ①试剂选择：注意是必须使用还是选用，注意用量。 ②必要的操作：如充分搅拌、少量冰水洗涤等。 ③实验条件：如浓缩的温度、冷却的温度。 ④物质加入的顺序：注意酸碱性、氧化还原性等。如用FeSO4、NH4HCO3制FeCO3是将NH4HCO3溶液滴加到FeSO4溶液中。(试剂滴加顺序错误0分)。 ⑤从溶液中得到晶体：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤干燥；或蒸发结晶，过滤(或趁热过滤)洗涤干燥 (注意：有的“洗涤”要求“冰水”、“热水”或“乙醇”洗涤)。以下物质不能直接蒸发结晶制得：结晶水合物、挥发酸的易水解盐、易氧化的盐等。 考●向●破●译 考向1 考查涉及气体的物质制备 例1(2026·江苏南京市天印高级中学等校联考·二模)实验室制取乙烯并验证其化学性质的实验原理及装置均正确的是 A．制取     B．除去中的 C．验证不饱和性 D．收集 【答案】C 【解析】A．实验室制取乙烯需乙醇与浓硫酸（体积比1:3）在170℃反应，浓硫酸作脱水剂，该装置采用水浴加热，无法达到170℃的反应温度，不能实现脱水生成乙烯，A错误； B．酸性高锰酸钾溶液不仅能氧化，还会氧化乙烯生成，所以不能用酸性高锰酸钾溶液除去乙烯中的，应使用NaOH溶液，B错误； C．乙烯含碳碳双键，与溴的四氯化碳溶液发生加成反应使溶液褪色，可验证不饱和性，装置中气体通入溶液，长导管进短导管出，操作合理，C正确； D．乙烯密度与空气接近（乙烯摩尔质量，空气），不能采用排空气法收集，应采用排水法，D错误； 故答案为：C。 解题妙招 气体制备思维程序 【变式1】．(2026·江苏南京外国语学校·一模)CuBr是常用的催化剂，受热易分解。可通过制备。下列实验室制备CuBr的实验装置和操作不能达到实验目的的是 A．用装置甲制备SO2气体 B．用装置乙收集SO2气体 C．用装置丙制备CuBr D．用装置丁吸收多余的SO2气体 【答案】B 【解析】A．实验室用亚硫酸钠固体和70%的硫酸制取二氧化硫，故A能达到实验目的，故A不选； B．二氧化硫密度比空气大，所以应用向上排空气法收集，故B不能达到实验目的，故B选； C．根据题给方程式，二氧化硫通入硫酸铜和NaBr的混合溶液中可制取CuBr，能达到实验目的，故C不选； D．SO2和NaOH溶液反应，可以用NaOH溶液吸收多余的SO2，用干燥管可以防止倒吸，能达到实验目的，故D不选； 故选B。 【变式2】【新情境】利用如图所示装置制备，并探究和的相关性质。实验时，将浓氨水滴入氧化钙中。下列说法错误的是 A．将换成碱石灰也可产生氨气 B．仪器可起到防倒吸作用 C．关闭一段时间后：处颜色比处浅 D．烧杯处先生成蓝色沉淀，后沉淀溶解，最后溶液变成深蓝色 【答案】C 【解析】A．CaO遇水放出大量热量以及提供高浓度氢氧根离子，促进浓氨水分解生成氨气，碱石灰中含CaO、NaOH溶于水也会放出大量热量和提供高浓度氢氧根离子，可产生氨气，A正确； B．仪器C利用重力作用将倒吸的溶液流回烧杯中，起到防倒吸作用，B正确； C．浓氨水滴加到氧化钙中放出大量热使温度升高，A处反应平衡逆向移动，NO2浓度增大，颜色加深，即A处颜色比B处深，C错误； D．CuSO4溶液与NH3反应先生成Cu(OH)2蓝色沉淀，Cu(OH)2再与NH3发生配位反应生成[Cu(NH3)4]2+，沉淀溶解，转化为深蓝色溶液，D正确； 故选C。 【变式3】【新情境】在实验室中制备二氧化硫并探究其性质的实验装置如图所示(为液体或气体的流通方向)，下列说法正确的是 A．装置①中反应生成的也可以用排水法收集 B．装置④中有黄色沉淀生成，表明具有氧化性 C．若装置⑤中使用溶液代替NaOH溶液，则替换前后，通入可观察到相同的现象 D．装置②、③中溶液都褪色，均表明具有漂白性 【答案】B 【解析】A．易溶于水，不能用排水法收集，A错误； B．与反应生成S沉淀，体现的氧化性，B正确； C．原装置⑤中NaOH溶液中通入SO2生成Na2SO3或NaHSO3，无明显现象；与反应会生成硫酸钡白色沉淀，C错误； D．褪色是因为具有还原性，将紫红色的还原为无色的Mn2+，并非漂白性，D错误； 故选B。 考向2 考查物质制备方案的设计 例2(2026·江苏徐州市第三中学·二模)下列关于的制取和以、溶液为原料制取的实验原理和装置能达到实验目的的是 A．制取 B．制取 C．分离 D．制取 【答案】C 【解析】A．加热和固体的混合物制取氨气时，为防止反应生成的冷凝水倒流炸裂试管，试管口应略向下倾斜，A错误； B．极易溶于水，直接将导管伸入溶液中会发生倒吸，B错误； C．是难溶固体，分离固体和液体用过滤操作，图中有玻璃棒引流、漏斗下端紧贴烧杯内壁，装置使用规范，C正确； D．灼烧固体分解制取应在坩埚中进行，蒸发皿用于蒸发浓缩溶液，不能用来灼烧固体，D错误； 故选C。 【变式1】【新考法】(2026·江苏扬州·一模)制备Na2SO3溶液的过程如下：由Na2CO3固体配制0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液，向其中通入SO2至pH约为4；由NaOH固体配制1 mol·L-1 NaOH溶液，滴加到之前溶液中至pH约为10，得到Na2SO3溶液。下列说法正确的是 A．称量Na2CO3固体时，应将试剂放入天平右边的托盘内 B．使用托盘天平(含砝码)、烧杯、量筒、玻璃棒等仪器可粗略配制1 mol·L-1的NaOH溶液 C．用图1装置制备SO2 D．用图2装置测量溶液的pH 【答案】B 【解析】A．称量Na2CO3固体时，应将试剂放入天平左边的托盘内，A错误； B．使用托盘天平(含砝码)、烧杯、量筒、玻璃棒等仪器可粗略配制1 mol·L-1的NaOH溶液，无需精确配制，无需使用容量瓶，B正确； C．图1装置需要加热才能用铜和浓硫酸制备，C错误； D．测量溶液的pH不能直接将pH试纸放入反应液，而应该用玻璃棒蘸取少量溶液滴到放于白瓷板上的pH试纸上，D错误； 故选B。 【变式2】【新情境】(2026·江苏苏北六校（徐州一中，宿迁中学等校）联考·二模)磁性纳米材料在磁分离、污水降解等领域应用广泛。实验室采用共沉淀法制备纳米材料，并对其应用进行探究，回答下列问题： I．制备纳米，实验装置如图-1所示。 实验步骤如下： a．一定条件下，先将和配制成澄清混合溶液，置于三颈烧瓶A中，加入少量表面活性剂(能吸附在纳米粒子表面)并向装置中通入； b．打开电磁搅拌水浴加热器，向混合溶液中滴加一定浓度的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； c．充分反应后，从混合体系中分离出纳米粒子，并反复洗涤，干燥后得到磁性纳米粒子。 （1）生成纳米粒子的离子方程式为___________。 （2）补充配制约50 mL澄清混合溶液的过程：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，___________。(须选择的试剂：无氧蒸馏水、浓盐酸) （3）制备纳米常加入表面活性剂的原因主要是___________。 （4）分离出纳米粒子不能采用过滤，理由是___________；分离出纳米粒子的简单方法是___________。 II．纳米的应用。纳米Fe和均可用于除去酸性废水中，纳米Fe除Cr(VI)的反应过程如图-2所示。 （5）纳米能除去的原因是___________。 （6）纳米Fe和协同除Cr(VI)部分原理如图-3所示，实验表明，协同除Cr(VI)效果显著优于的原因可能是___________。 【答案】（1）（2）加入量取V mL的浓盐酸，搅拌至完全溶解，再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水，搅拌至混合均匀 （3）防止纳米粒子团聚而发生沉淀 （4）纳米粒子能透过滤纸 磁吸法 （5）溶于酸生成和，与反应生成和，与水解生成共沉淀；纳米形成胶体吸附发生聚沉 （6）纳米铁还原性更强还原速率更快；纳米铁被吸引，分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将还原为，浓度增大，还原速率加快 【分析】将和配制成澄清溶液，得到含Fe2+、Fe3+的溶液体系，通入氮气，使溶液处于无氧环境，防止Fe2+被氧化，由于配制FeCl2和FeCl3的混合溶液时，为防止Fe2+、Fe3+水解，常加入盐酸；在不断搅拌下加入氨水，生成纳米Fe3O4，最后分离得到的Fe3O4颗粒，洗涤、干燥，得到磁性Fe3O4纳米粒子。 【解析】（1）和的物质的量分别为0.01mol、0.02mol，FeCl2、FeCl3与氨水反应生成纳米粒子和氯化铵、水，反应的离子方程式为； （2）配制约50 mL澄清混合溶液，为防止FeCl3、FeCl2水解，先用浓盐酸溶解，再加水稀释，为防止氯化亚铁被氧化，用无氧蒸馏水稀释，具体操作为：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，加入量取V mL的浓盐酸，搅拌至完全溶解，再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水，搅拌至混合均匀。 （3）为防止纳米粒子团聚而发生沉淀，所以制备纳米常加入表面活性剂； （4）纳米粒子能透过滤纸，所以分离出纳米粒子不能采用过滤；具有磁性，分离出纳米粒子的简单方法是磁吸法； （5）溶于酸生成和，与反应生成和，与水解生成共沉淀，所以纳米能除去； （6）纳米铁还原性更强还原速率更快；Fe3O4具有磁性，纳米铁被吸引，分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将还原为，浓度增大，还原速率加快，所以纳米Fe和协同除Cr(VI)效果显著优于。 【变式3】(2026·江苏南京第九中学·二模)某小组同学用如图装置，以六水合硫酸亚铁铵溶液、氨水和草酸氢钾溶液为原料，制备三草酸合铁酸钾晶体，并测定产品的纯度。 实验步骤如下。 ①利用如图1装置，采用水浴加热，制取沉淀。 ②向制得的沉淀中缓慢滴入草酸氢钾溶液，不断搅拌至溶液呈透明的翠绿色，即可得到产物溶液，实验装置如图2，实验结束后将热水浴改为冰水浴。 已知：(相对分子质量为491)为亮绿色晶体，难溶于乙醇，时在水中的溶解度为时溶解度为。 （1）基态铁原子的价电子轨道表示式为_______。 （2）制备三草酸合铁酸钾晶体时，步骤1装置中仪器A的名称为_______。 （3）滴加氨水的同时，加入溶液。写出该过程中反应的离子方程式：_______，实验结束后将热水浴改为冰水浴的目的是_______。 （4）为亮绿色晶体，常用作感光剂，可用于晒制蓝图。 ①在强光下分解生成草酸亚铁且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为_______。 ②晒制蓝图时，以溶液为显色剂。显色反应中生成的蓝色物质的化学式为_______。 （5）测定三草酸合铁酸钾晶体的纯度： 小组同学准确称取了产品，配成了溶液，取该溶液于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，用标准液滴定至终点，进行了三次平行实验，平均消耗标准液(杂质不与标准液反应)。 ①滴定终点的现象是_______。 ②三草酸合铁酸钾晶体的纯度为_______。 ③若滴定前滴定管尖嘴内有气泡，终点读数时滴定管尖嘴内无气泡，会使测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1） （2）球形冷凝管(或冷凝管) （3）降低三草酸合铁酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率 （4）（5）滴加最后半滴高锰酸钾标准液，锥形瓶内溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不再变化 (或或) 偏大 【分析】向中加入双氧水和氨水，在40℃水浴中反应还生成硫酸铵、、氨气和水，反应完后向中缓慢加入草酸氢钾溶液，不断搅拌至透明的翠绿色，得到； 【解析】（1） 铁是第26号元素，铁基态铁原子的价电子轨道表示式为； （2）仪器A的名称为球形冷凝管(或冷凝管)； （3）滴加氨水的同时，加入溶液，将亚铁离子氧化成铁离子，离子方程式：，因随温度降低溶解度减少，实验结束后将热水浴改为冰水浴的目的是：降低三草酸合铁酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率； （4）①在强光下分解生成草酸亚铁且产物中只有一种气体二氧化碳，该反应的化学方程式为； ②晒制蓝图时，以溶液为显色剂。显色反应中生成的蓝色物质的化学式为； （5）①向样品溶液中滴入高锰酸钾标准溶液后，发生氧化还原反应，滴定终点的现象是滴加最后半滴高锰酸钾标准液，锥形瓶内溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不再变化； ②根据得失电子守恒和原子守恒可知，该反应中存在关系：，溶液中溶液中，则，产品纯度为； ③若滴定前滴定管尖嘴内有气泡，终点读数时滴定管尖嘴内无气泡，会使滴入高锰酸钾标准溶液偏大，测定结果偏大。 考点二 有机物的制备 知●识●解●构 知识点1 常见有机物的实验室制备 实验装置图 方程式 产物提纯 注意事项 溴苯 ＋Br2 ＋HBr 溴苯(Br2) 试剂：NaOH溶液 操作：分液 长导管不能插入蒸馏水中 硝基苯 ＋HNO3 ＋H2O 硝基苯(HNO3、H2SO4) 试剂：水 操作：分液 ①混酸的配制：浓硫酸加入浓硝酸中且边加边搅拌 ②硝基苯密度比水重 溴乙烷 C2H5OH＋HBr C2H5Br＋H2O C2H5Br(Br2) 试剂：Na2SO3溶液 操作：分液 ①硫酸的浓度：75% ②加热温度：微热 乙酸 乙酯 CH3COOH＋C2H5OH CH3COOCH2CH3＋H2O CH3COOC2H5(乙酸、乙醇) 试剂：饱和Na2CO3溶液 操作：分液 ①试剂加入顺序：乙醇、浓硫酸、乙酸 ②吸收液：不能用NaOH溶液 酚醛 树脂 n＋nHCHO＋nH2O —— ①不需要温度计 ②洗涤：用酒精浸泡 葡萄糖 (C6H10O5)n＋nH2O nC6H12O6 —— 检验有无葡萄糖生成时，在加银氨溶液前必须先加稀硫酸中和碱 知识点2 有机物制备常用仪器和常见操作 1．常用仪器 仪器 用途 用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。 滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上，作滴加料液之用。 梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。 直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。 2．常见操作 依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 加热 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 冷凝 回流 有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 防暴沸 加沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 知识点2 有机物的提纯流程 制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下： 水洗 除去水溶性杂质(如酸等) 碱洗或盐洗 除去在水中溶解性小(如溴等)或残留的水溶性杂质 水洗 除去前一步引入的碱(或盐) 干燥 除去水，干燥有机物 蒸馏 利用有机物的沸点不同，除去产品中混有的不溶于水的有机物杂质 例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、苯杂质)的工艺流程： ①的作用除去FeBr3、HBr水溶性杂质；②的作用除去溴；③的作用除去前一步引入的氢氧化钠和反应生成的溴化钠、次溴酸钠；④的作用除水；⑤的作用除去苯。 考●向●破●译 考向1 考查有机物的制备 例1(2026·江苏盐城·一模)苯甲酸在水中的溶解度为0.34g(25℃)、2.2g(75℃)。以甲苯制备苯甲酸的实验流程如下： 下列实验装置不能达到相应实验目的的是 A．用装置甲氧化甲苯 B．用装置乙除去 C．用装置丙溶解粗苯甲酸 D．用装置丁蒸发结晶获得纯苯甲酸 【答案】D 【分析】本实验以甲苯为原料，先在热溶液中发生氧化反应，将甲苯氧化为苯甲酸钾，同时生成沉淀；再加入盐酸酸化，将苯甲酸钾转化为苯甲酸，得到粗苯甲酸；最后通过除杂、重结晶等操作提纯得到纯苯甲酸。 【解析】A．装置甲为三颈烧瓶，配备控温搅拌器、冷凝管，可在水浴加热条件下使甲苯与热溶液充分接触、发生氧化反应，冷凝管可回流冷凝甲苯，减少反应物挥发，能达到氧化甲苯的实验目的，A不符合题意； B．是难溶于水的固体，装置乙为过滤装置，可通过过滤操作分离出固体，得到含苯甲酸钾的滤液，能达到除去的实验目的，B不符合题意； C．苯甲酸在热水中溶解度较大，装置丙为烧杯加热装置，可在加热条件下溶解粗苯甲酸，为后续重结晶操作做准备，能达到溶解粗苯甲酸的实验目的，C不符合题意； D．苯甲酸的提纯需采用重结晶法：先加热溶解、趁热过滤除去不溶性杂质，再冷却结晶得到苯甲酸晶体，不能用蒸发结晶的方法；且蒸发结晶应在蒸发皿中进行，同时直接蒸发会导致苯甲酸受热分解，也无法除去可溶性杂质，不能达到获得纯苯甲酸的实验目的，D符合题意； 故答案选D。 解题妙招 有机物制备流程三段分析 反应段 核心：搞懂“怎么制备” 明确核心反应：先写制备反应的化学方程式，标注反应类型（如酯化、消去）、条件（温度、催化剂） 分析装置特点：根据反应条件判断发生装置类型 关注试剂作用：区分 “反应物”“催化剂”“辅助试剂” 分离段 关键：搞懂“怎么提纯” 确定杂质成分：根据反应原理推导杂质 选择分离方法：结合有机物与杂质的性质差异（溶解性、沸点、酸性等）选择方法 分析操作细节：明确分离操作的先后顺序 检验段 补充：搞懂 “怎么验证” 产物检验：结合官能团性质设计检验方案 纯度判断：通过直观现象或简单实验判断纯度 【变式1】氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯氯化改性制得的高性能材料。实验室根据反应，利用如下装置制备CPP(加热及夹持装置略)。 已知：Ⅰ．CPP溶于氯苯和苯，常压下，氯苯的沸点为131.7℃，苯的沸点为80.1℃； Ⅱ．BPO为引发剂，高温下易水解失活。 回答下列问题： （1）装置甲中发生反应的化学方程式为___________，仪器b的名称为___________。 （2）上述装置存在一处缺陷，从实验安全角度考虑，改进的方法为___________。 （3）补充实验步骤或现象：连接实验装置，___________，加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中___________(填实验现象)，再加入一定量BPO，打开仪器a的活塞。 （4）对于上述实验，下列说法错误的是___________(填标号)。 A．装置乙中盛放饱和食盐水 B．若搅拌器转速变慢，会降低生成CPP的速率 C．若通入氯气速率过快，会导致CPP氯化不均匀 D．可用苯代替氯苯作反应的溶剂 （5）测定CPP样品中Cl的含量：取m g纯化的CPP样品完全燃烧，用水吸收产生的气体，调节吸收液pH至2.5~3.5，向吸收液中加入二苯偶氮碳酰肼，用标准溶液滴定至终点时，平均消耗标准溶液。不加CPP样品，作空白对照试验，平均消耗标准溶液。［已知：可与二苯偶氮碳酰肼中的N原子通过配位键生成紫红色物质；(白色)］。则该样品中Cl的质量分数为___________(用含、、、的最简代数式表示)。若CPP样品燃烧不完全，会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 【答案】（1）球形冷凝管 （2）在丁和戊之间加一个防倒吸装置 （3）检查装置的气密性 固体完全溶解 （4）D （5）偏低 【分析】 装置甲用漂白粉[有效成分为]与浓盐酸反应制氯气，装置乙干燥Cl2，装置丙为储存氯气的装置，在丁装置中发生反应，戊为尾气吸收装置，据此分析； 【解析】（1）装置甲用漂白粉（有效成分为）与浓盐酸反应制氯气，发生归中反应生成氯气，方程式：；装置b为回流用的球形冷凝管； （2）因生成的产物HCl直接通入到NaOH溶液中会形成倒吸，且BPO在高温下易水解失活，所以应该在丁和戊之间加一个防倒吸装置； （3）连接装置后，装药品前必须检查装置气密性；加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中固体完全溶解，再加入BPO开始反应； （4）A．制得的氯气中混有HCl杂质，用饱和食盐水除去HCl，A正确； B．搅拌速率过慢，反应物接触不充分，会降低CPP生成速率，B正确； C．氯气通入过快，反应不充分，会导致氯化不均匀，C正确； D．反应温度为，苯沸点为，该温度下苯完全汽化，无法作为反应溶剂，D错误； 故选D； （5）根据反应关系，样品实际消耗的物质的量为，因此，，因此质量分数为。若CPP燃烧不完全，部分Cl未转化为Cl-被吸收，测得的Cl物质的量偏小，因此测定结果偏低。 【变式2】【新情境】苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 （1）仪器A的名称___________。 （2）实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为___________。 （3）投料时需保证丙酮过量的原因是___________。 （4）下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为___________。 （5）所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为___________；苯甲酸的质量分数为___________[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）球形冷凝管 （2） （3）保证苯甲醛完全反应，减少苯甲醛自身的氧化还原反应，同时避免生成的产物继续与苯甲醛反应生成副产物二苯亚甲基丙酮，提高目标产物的产率 （4）30℃ （5）偏高 【分析】该实验利用苯甲醛与丙酮在NaOH催化、水浴加热条件下反应，制备有机化工中间体苯亚甲基丙酮。实验过程中，先在三颈烧瓶中混合反应物并滴加NaOH溶液引发反应，通过球形冷凝管回流以提高原料利用率；反应结束后加入盐酸酸化，经冷却搅拌使产物结晶析出。 【解析】（1）仪器A的名称为球形冷凝管，作用为冷凝回流反应物，提高原料利用率。 （2） 苯甲醛（ ）在氧气作用下被氧化为苯甲酸（），根据原子守恒配平化学方程式为。 （3）丙酮过量可使苯甲醛完全反应，同时避免苯甲醛过量发生自身康尼扎罗反应，还能防止生成的苯亚甲基丙酮继续与苯甲醛反应生成副产物，提高目标产物产率。 （4）由图像可知，30时苯亚甲基丙酮的产率最高，苯甲醛的转化率也处于较高水平，因此最佳温度为30。 （5）空白实验消耗NaOH体积为mL ，苯亚甲基丙酮与盐酸羟胺反应生成1分子HCl，滴定第一终点消耗的NaOH () 用于中和这1分子HCl， ，因此苯亚甲基丙酮的质量分数为 ；苯甲酸是弱酸，在滴定第二终点时被NaOH中和，中和苯甲酸消耗的NaOH体积为 ，故n(苯甲酸)=c(V2​−V)×10−3 mol，因此苯甲酸的质量分数为 。空白实验时，滴定前仰视、滴定后俯视，会导致测得的偏小，因此苯甲酸的含量偏高。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·重庆卷）氯化钇()是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1    反应2    下列叙述错误的是 A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 【答案】D 【分析】氧化钇与氯化铵在氩气氛围中加热发生反应1生成氯化钇和氨气和水，生成的氨气经过a干燥后在管式炉中与过量的氧气发生反应2催化氧化生成NO和水，进入b中的气体为NO和过量的氧气，二者反应生成NO2显红棕色，与氧气一起通入c中的水反应得到硝酸，据此分析。 【解析】A．a的作用是干燥反应生成的，碱石灰为碱性干燥剂，不与反应，可用于干燥氨气，A正确； B．因反应过程中通入过量的氧气，若反应2未结束，则会生成NO，NO遇氧气变为红棕色，当b中气体为无色时，说明不再产生NO，氨气已经耗尽，反应2已结束，B正确； C．从管式炉，中流出的气体含有和过量，二者反应生成，从b流出的气体为和氧气，通入水中发生反应，可得到硝酸，C正确； D．反应结束时若先停止通气后停止加热，装置冷却后压强减小会引发倒吸，因此应先停止加热，继续通气至装置冷却后再停止通气，D错误； 故选D。 2．（2026·湖南卷）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 【答案】A 【解析】A．冷凝器冷却水采用“下进上出”原则，可保证冷却水充满冷凝管、冷凝效果更好，因此进水口为a，A错误； B．苯甲酰氯易水解，无水氯化钙为中性干燥剂，可吸收水蒸气，防止烧杯中水蒸气进入反应装置导致苯甲酰氯水解，B正确； C．该实验的尾气处理装置中，倒扣的漏斗是放倒吸的设计，实验结束时，应先停止加热，使生成的HCl持续被水吸收，等恢复室温后再移出漏斗，C正确； D．该反应可逆，HCl为生成物，持续逸出会降低生成物浓度，根据勒夏特列原理，平衡正向移动，可促进反应正向进行，D正确； 故答案选A。 3．（2026·江苏卷）学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】(1) 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2) H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3) HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 【详解】（1）①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ②由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 ，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 ，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 ，故选B； ③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； （2）①一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； （3）①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + = + H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到的质量。 4．（2026·重庆卷）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 （1）制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 （2）制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗    B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 （3）纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 【答案】（1）圆底烧瓶 NaOH溶液 （2） 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀 C （3）和 【分析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 【解析】（1）①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 （2）①在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。根据原子守恒，化学方程式为。 ②反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 （3）题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 5．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 【答案】（1）烧杯、玻璃棒 （2）加快溶解、加快与反应 （3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 （4）a > （5）在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 （3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 （4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。 ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其必然会使一部分与盐酸反应生成，从而使得偏大、偏小，因此，该同学所记录的>。 （5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $