第03讲 常见物质的制备（复习讲义）（天津专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常见物质的制备 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 02 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 03 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 无机物的制备综合探究实验 知识解构 知识点1 固液不加热型制备装置 ∣ 知识点2 固液加热型制备装置 知识点3 固固、气固加热型或固体物质受热分解型 考向破译 考向1 装置类实验及性质探究 ∣ 考向2 流程型实验 考向 3 实验操作步骤叙述型实验 解题妙招1 无机物制备实验的解题流程 解题妙招2 物质制备实验中的常见错误 考点二 有机物的制备综合探究实验 知识解构 知识点1 典型装置 考向破译 考向1 有机物的制备与定量分析 解题妙招1 有机制备实验题的解题模板 考点 三 物质的定量检测 知识解构 知识点1 定量测定实验 考向破译 考向1 滴定法 ∣ 考向2 重量法 考向3 量气法 解题妙招1 “ 量气法 ” 误差分析 ) ( 04 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理—五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 无机物的制备综合探究实验 天津卷T15 天津卷T9、T16 天津卷T15 有机物的制备综合探究实验 天津卷T15 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1. “微型化”与“数字化”实验的融入：预测题目将更多涉及微型实验装置（节约药品、减少污染）和数字化传感器（pH传感器、温度传感器、压强传感器）的应用。 2.复杂无机材料的可控合成：从简单盐类制备转向功能材料前驱体的合成，如制备纳米粒子、纳米立方体、莫尔盐等。 3.有机合成的“一锅法”与串联反应：考查多步反应在同一容器中连续进行，减少中间分离步骤。 4.基于真实工业流程的实验室模拟：将工业生产中的关键步骤（如浸取、氧化、沉淀、煅烧）在实验室尺度上进行模拟。 ►复习目标： 1.认识科学探究是进行科学解释和发现、创造和应用的科学实践活动。 2.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物的制备综合探究实验 知●识●解●构 知识点1 固液不加热型制备装置 装置 说明 常见应用 甲 分液漏斗＋圆底烧瓶型 ①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的量及加入速度，从而控制制备反应的快慢。 ②特点：球形分液漏斗使用前需　 　，漏斗颈　 　插入溶液中。 ③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器代替 装置甲或丙可用于制取H2、NH3、Cl2、乙炔、CO2等：Zn＋2HClZnCl2＋H2↑、NH3·H2O＋CaOCa（OH）2＋NH3↑、2KMnO4＋16HCl（浓）5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O[或Ca（ClO）2＋4HClCaCl2＋2Cl2↑＋2H2O]、CaC2＋2H2O↑＋Ca（OH）2、CaCO3＋2HClCO2↑＋CaCl2＋H2O。 装置乙可用于制取H2、CO2等 乙 长颈漏斗＋大试管型 ①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。 ②注意：a.漏斗颈　 　插入溶液中。b.该装置不能添加易挥发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。 ③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替 丙 恒压滴液漏斗＋三颈烧瓶型 ①优点：恒压滴液漏斗有恒压管（使反应容器中的压强与漏斗中的相同），更利于液体顺利滴下。 ②注意：a.恒压滴液漏斗使用前　 　检验活塞、瓶塞处是否漏液。b.三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体积一般不超过烧瓶容积的 知识点2 固液加热型制备装置 装置 说明 常见应用 甲　　乙 酒精灯加热型 ①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可达400 ℃左右。 ②圆底烧瓶或三颈烧瓶： a.直接加热时需要垫　 　，不可蒸干。 b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可接冷凝管 装置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O、Cu＋2H2SO4（浓）CuSO4＋SO2↑＋2H2O。 装置乙可用于制取苯甲酸：＋KMnO4＋MnO2（未配平），＋HCl＋KCl。 装置丙可用于制取CaCO3：CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO3CaCO3＋（NH4）2SO4＋2H2O 丙 水浴加热型 ①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应充分进行。 ②适用范围：反应温度低于100 ℃。 ③水浴可用　 　代替，适用于反应温度范围为　 　的反应；水浴可用冰水浴代替，适用于放热反应、剧烈反应，以降低反应速率。 ④球形冷凝管的作用是　 　，有机反应一般需要用球形冷凝管 知识点3 固固、气固加热型或固体物质受热分解型 装置 说明 常见应用 甲 乙 丙 硬质玻璃管型 ①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物质分解等。 ②硬质玻璃管：可直接用酒精灯或酒精喷灯加热，加热时表面不能　 　；若反应剧烈且放热较多时，应在硬质玻璃管内放一瓷舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸裂；若固体直接放在硬质玻璃管内，应放在其中间位置，以堆放、稍加平摊为宜，不能堵塞硬质玻璃管。 ③酒精喷灯的温度一般可达700　℃左右，适用于煤的干馏、碳还原氧化铜等高温反应。管式炉适用于更高温度的反应 装置甲或乙可用于制备Cu：CuO＋COCu＋CO2。 装置乙或丁可用于制备NH3、O2：2NH4Cl＋Ca（OH）2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O、2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑。 装置丙可用于探究FeSO4高温分解产物：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑ 得分速记 操作先后流程 1．装配仪器时：先下后上，先左后右。 2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。 3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。 7．倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。 8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。 9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。 考●向●破●译 考向1 装置类实验及性质探究 例1（2026·天津·三模）亚氯酸钠()是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。 (一)实验室制备的装置如图所示。回答下列问题： 已知：ⅰ．溶液温度高于60℃，发生分解。 ⅱ．气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 (1)盛装和的仪器的名称为__________。 (2)装置A的用途为制备，则装置A中作氧化剂的是__________(填化学式)；若将浓硫酸换成浓盐酸，则可能存在的问题是__________。 (3)装置B的用途为吸收并转化为，下列实验操作一定能提高吸收效率的有__________(填标号)。 A．装置B采用热水浴 B．加快滴加浓硫酸的速率 C．适当提高的浓度 D．通过多孔球泡向装置B的混合溶液中通 (4)反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是__________________________。 (5)装置B中获得产品发生反应的化学方程式为____________________________。 (6)产品中可能混有杂质，其原因是___________________；经减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤制得晶体，证明晶体中杂质除尽的操作方法是________________________________________。 (二)亚氯酸钠纯度的测定(已知：、) 1.取制备的亚氯酸钠固体7.5 g配制成250 mL溶液； 2.取上述溶液25.00 mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液和稀，再滴加几滴试剂X； 3.用标准溶液滴定至终点，记录消耗的标准溶液的体积； 4.重复2、3操作3次。 (7)试剂X应选择___________(填名称)，滴定终点的现象为______________________________。 (8)三次滴定数据记录如下： 次数 1 2 3 (溶液)/mL 20.03 20.01 19.96 亚氯酸钠的纯度为__________，若滴定前滴定管内有气泡、滴定后气泡消失，会导致测定结果__________(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 【变式1·变载体】（2025·天津·模拟预测）氯化亚铜为白色晶体，在空气中易被氧化，微溶于水，不溶于醇。实验室制备氯化亚铜的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：绿色，茶褐色 (1)仪器a的名称_______，装置丙的作用为_______。 (2)反应开始时，先打开_______再打开_______(填“K1”、“K2”)；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为_______。反应完毕，将溶液加入至盛有800mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体时所用试剂的顺序为_______(填序号)。 ①SO2饱和水溶液 ②无水乙醇 (3)称取ag氯化亚铜试样，置于盛有过量氯化铁溶液的250mL碘量瓶(一种具塞锥形瓶)中，盖上瓶塞，不断摇动，待试样溶解后，打开瓶塞，依次加入50mL水、20mL硫酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用标准溶液滴定，达到终点时颜色由绿色变为浅紫色，消耗溶液VmL，样品的质量分数_______(用含a、V、c的式子表示)；若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数_______(填“偏大”、“不变”、“偏小”)。 (4)含铜物质性质探究： ①若该区域含铜废液的排放标准为Cu2＋的浓度不超过0.01 mg·L−1。常温下，若向废液样品中加入石灰乳至中性，判断处理后的废液能否达到排放标准_______。已知：常温下，Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10−20。 ②废水中的重金属离子通常用沉淀法除去。已知Ksp(NiS)=1.1×10-21，Ksp(CuS)=1.3×10-36，国家规定的排放标准：镍低于1.1×10-5mol·L-1，铜低于7.8×10-5mol·L-1。则需要控制溶液中S2-的浓度不低于___________。 【变式2】（25-26高三上·天津滨海新区·期末）硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰化钾，并进行实验探究。 已知：①NH3不溶于CCl4和CS2，CS2不溶于水且密度比水大； ②D中三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应，该反应比较缓慢且NH4SCN高于170℃时易分解，NH4HS在高于25℃时即分解。 (1)盛装生石灰的仪器名称为___________，A中发生反应的化学方程式为___________。 (2)实验前，三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是___________。 (3)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至105℃，打开K1通入氨气。 ①反应一段时间后，关闭K1，此时C中观察到的现象是___________，保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105℃一段时间，这样操作的主要目的是___________。 ②打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液。 (4)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是___________。 (5)制备硫氰化钾晶体：先过滤去除三颈烧瓶中的固体催化剂，再经___________(填操作名称)、减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。 (6)晶体中KSCN含量的测定：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴NH4Fe(SO4)2，用0.1000mol/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。[已知：滴定时生成反应为SCN− + Ag+ = AgSCN↓(白色)] ①滴定至终点的现象为___________。 ②晶体中KSCN的质量分数为___________%。(保留4位有效数字) 【变式3】（2026·天津·模拟预测）四氯化锗(GeCl4)是制备高纯锗(易被氧化)、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点，沸点，极易水解。 Ⅰ．实验室以金属锗与干燥Cl2为原料制备GeCl4，装置如下图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： (1)安装装置后，进行实验前需要进行的步骤是_________________________________________。 (2)加入Ge粉后先通N2至排尽装置内空气，其目的是___________________________________。 (3)装置B中试剂的作用是___________________________________________________________。 (4)待观察到________________________________________________(填现象)后加热管式炉。 (5)已知装置G内的试剂为无水氯化钙，其作用为_______________________________________。 (6)该实验装置还存在缺陷，改进的方法为_____________________________________________。 Ⅱ．GeCl4纯度测定步骤如下： ①准确称取GeCl4样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，加入足量次磷酸钠溶液，水浴恒温，将溶液中全部+4价Ge定量还原为+2价Ge； ④持续加热煮沸溶液10分钟，除去过量的次磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容至100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点，发生反应：和；重复滴定4次。 消耗标准溶液体积如下表所示： 实验序号 一 二 三 四 消耗标准溶液体积 20.02 mL 20.22 mL 19.97 mL 20.01 mL 已知①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化②摩尔质量。 (7)达到滴定终点的现象为____________________________________________________________。 (8)样品中GeCl4质量分数为：_____________________________。 (9)下列操作会导致测定结果偏高的是_________________(填序号)。 a．第④步煮沸时间过长    b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失    d．滴定终点俯视读数 考向2 流程型实验 例2（2026·天津·三模）工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： (1)验证锗矿石中含有锗元素可使用的方法为________。 A．原子发射光谱法    B．红外光谱法    C．X射线衍射 锗矿石中含有、煤焦油、等杂质，相关物质的熔、沸点如下表所示： 煤焦油 GeO 熔点 0℃ 20~30℃ 312℃ 710℃升华 1100℃ 沸点 100℃ 70~80℃ 465℃ — — (2)分析提取精锗时采用分步升温的原因________。 (3)真空还原阶段用除，产物还有GeO、、等生成，写出该阶段的化学方程式________。 (4)在不同温度下，使用不同浓度的真空还原时，Ge元素的萃出率如下图所示。由此判断，真空还原采用的最佳温度及浓度分别为________。 A．1000℃，2.5% B．1000℃，5.0% C．1100℃，2.5% D．1200℃，2.5% 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下（杂质不参与反应）： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶Ⅰ中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的溶液。 b．向锥形瓶Ⅰ中加入足量溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶Ⅱ中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下（防止在步骤e中过量的与发生反应） e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用标准溶液滴定，终点时消耗V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下（杂质不参与反应）： ① ② ③ ④ (5)装置图中仪器A的名称为________。 (6)到达滴定终点时，溶液颜色由________变成________，且半分钟不褪色。 (7)已知，求m g锗矿石样品中锗元素的质量分数为________（用c、V、m的代数式表示）。 (8)若滴定测得的锗元素含量偏大，可能的原因是________。 A．未用标准溶液润洗滴定管 B．未用稀硝酸洗涤仪器A并将洗涤液并入锥形瓶 C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡 D．未保持在10℃以下滴定 解题妙招 无机物制备实验的解题流程 【变式1·变载体】（2026·天津南开·模拟预测）某实验小组在实验室以废铜屑(含少量杂质铁)制备铜的一种配合物晶体(A)并测定其纯度。回答下列问题： Ⅰ．晶体A的制备 (1)铜与空气、稀硫酸反应的离子方程式为_________。反应加热到85℃的主要目的是_________。不采用浓硫酸与铜反应的原因为(写出2条)_________。 (2)调节滤液1的pH，加入的试剂为_________。滤渣2的主要成分为_________。 (3)滤液2→溶液1发生颜色改变，原因是(用离子方程式表示)：_________。 (4)得到澄清的滤液2后还须加入过量氨水，其主要目的是_________。温度控制低于25℃的主要原因是_________。 (5)“系列操作”包括_________，晶体A的化学式为_________。 (6)下列叙述中正确的是_________。 a．中的N原子提供孤电子对，接受孤电子对 b．的空间结构是正四面体形，采取杂化 c．不能大量存在于酸性溶液中 Ⅱ．晶体A(摩尔质量为)纯度的测定 (7)称取样品，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加入10.00 mL氨水，再定容至25 mL。重复三次，测得溶液平均吸光度。现测得的吸光度与标准溶液浓度关系如下图所示，若样品中杂质不含铜，则晶体纯度为_________%。 【变式2·变题型】（2026·天津·一模）一种从炼锌净化渣(主要成分为，少量和镍的氧化物)为原料制备氯化锌的工艺流程如下： 已知：在酸性条件下，转化为和，能被氧化剂a氧化为。 回答下列问题： (1)Zn的价电子排布式为_______；第二电离能()：Zn_______Cu(填“>”或“<”)。 (2)“滤渣1”的主要成分是_______。 (3)“除镍”时使用的有机净化剂，为大分子立体网格结构聚合物，除镍原理如下图所示。 已知，，推测“除镍”时不会同时沉淀的原因是_______。 (4)“沉锌”时有生成，则发生反应的离子方程式为_______。 (5)“物质b”可以实现碱式碳酸锌到氯化锌的一步转化，则“物质b”的化学式为_______；制备无水时，的作用为_______。 (6)测定所得氯化锌样品的纯度，通常采用EDTA标准溶液滴定法(EDTA，用表示，反应为)，请回答下列问题： ①配制氯化锌样品溶液时，准确称取1.360 g氯化锌样品，配制成溶液。若定容时俯视容量瓶刻度线，会导致样品溶液中浓度_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。简述容量瓶定容的正确操作：_______。 ②准确量取20.00 mL所配制氯化锌溶液于锥形瓶中，用已配制的0.02000 mol/L EDTA标准溶液平行滴定3次，记录实验数据如下表： 滴定次数 滴定前读数(mL) 滴定后读数(mL) 1 1.10 21.08 2 0.02 20.04 3 1.00 24.00 则：消耗EDTA标准溶液的平均体积为_______；该样品中氯化锌的纯度为_______。 【变式3·变考法】（2026·天津南开·一模）水合肼（）是精细化工的关键原料，广泛应用于有机合成等领域。水合肼是无色液体，沸点，具有强还原性与弱碱性。工业上主要采用尿素与次氯酸钠、氢氧化钠反应合成水合肼。回答下列问题： Ⅰ．实验室模拟制备 (1)的电子式为_____。 (2)水合肼的性质与类似。水合肼溶于水后发生电离的方程式为_____。 (3)步骤Ⅰ，制备NaClO溶液时，温度应低于。若温度为，则产物中除外还含有，且两者物质的量之比为3:1，写出时反应的化学方程式：_____。 (4)为除去尾气中的氯气，可选的试剂为_____（填序号）。 a.溶液   b.饱和食盐水  c.硫酸氢钠溶液 (5)已知步骤Ⅱ中发生反应：，合成水合肼的反应温度约为，装置如图所示。 ①仪器a的名称是_____，仪器b的作用是_____。 ②反应过程中，若加入NaClO溶液过快，水合肼的产率会下降，原因是_____。 ③步骤Ⅲ主要目的是将水合肼溶液从混合溶液中分离出来，该操作的名称为_____。 Ⅱ．测定水合肼产品的纯度 碘量法测定产品纯度的反应原理：。称取样品，配成溶液，移取于锥形瓶中，加入指示剂，用标准溶液滴定。 (6)选用的指示剂是_____，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为_____，滴定至终点时，溶液颜色的变化：_____。 (7)若消耗标准溶液的平均体积为，该样品中水合肼的质量分数为_____。 考向3 实验操作步骤叙述型实验 例2（25-26高三上·天津滨海新区·阶段检测）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O，M=248g/mol)俗名“大苏打”，用于鞣制皮革等。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。某化学兴趣小组模拟硫化碱法制取硫代硫酸钠。 实验步骤如下： I．将A中浓硫酸缓缓滴下，调节滴速，使产生的SO2，气体较均匀地通入Na2S、Na2CO3混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅拌，并水浴加热、微沸； Ⅱ．当B 中出现浑浊且不消失时，停止通入SO2气体，并控制溶液的pH约为7； Ⅲ．趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O； Ⅳ．再经过滤、洗涤、干燥，得到所需产品。 (1)A中盛装70% H2SO4的仪器名称是_______，该仪器使用前需要进行的操作是：_______。 (2)A、B之间“单向阀(只允许气体单向通过)”的作用是_______。 (3)装置 B中生成Na2S2O3和CO2的化学方程式为_______；为提高硫代硫酸钠的产量，溶液的pH不能小于7，试用离子方程式解释其原因_______。 (4)步骤Ⅳ中洗涤时，为了减少产物的损失选用的试剂是_______。 (5)制备完成后，兴趣小组选用下列某些试剂，设计实验方案检验硫代硫酸钠中含有硫酸根杂质。试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③加入过量稀盐酸 ④_______，有刺激性气体产生 ⑤静置，_______ ⑥生成白色沉淀 (6)硫代硫酸钠用于鞣制皮革时，主要是除去鞣制过程中过量的重铬酸盐，将其还原成Cr3+。理论上74.4g Na2S2O3·5H2O可处理_______mol Cr2O。 解题妙招 物质制备实验中的常见错误 (1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。 (3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。 (4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。 (5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 【变式1·变载体】（25-26高三上·天津滨海新区·阶段检测）四氯化钛(TiCl4)是最重要的钛卤化物，工业上主要用于制取海绵钛和钛白粉。纯四氯化钛为无色透明、密度较大、不导电的液体，熔点为-25℃，沸点为136℃，有刺激性酸味，极易水解。某实验小组同学以金红石矿粉(主要成分为TiO2)为原料制备TiCl4，所用装置如图所示。 (1)由TiCl4的性质可以判断，TiCl4属于___________晶体(填晶体类型)。 (2)仪器a的名称是___________，C装置中的试剂是___________。 (3)从环境保护角度考虑，本实验存在不足，请提出改进措施：___________。 (4)TiCl4在潮湿空气中易水解产生白雾，同时产生固体TiO2，写出TiCl4在潮湿空气中水解的化学方程式是___________。 (5)装置E的水槽中盛有冷水，若缺少该水槽，造成的影响是___________。 (6)测定样品中TiO2纯度。取2.000 g样品，在酸性条件下充分溶解，加入适量铝粉TiO2+还原为Ti3+。过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并配制成250 mL溶液。25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，滴加几滴KSCN溶液，用0.1000 mol·L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定，将Ti3+转化成TiO2+，重复操作3次，平均消耗24.80 mL NH4Fe(SO4)2标准溶液。 ①某次滴定前、后盛放标准溶液的滴定管中液面的位置如图： 此次滴定消耗的标准溶液是___________mL。 ②判断达到滴定终点的操作和现象是___________。 ③计算该样品中TiO2的质量分数：___________。 ④若其他操作都正确，盛装NH4Fe(SO4)2标准溶液的滴定管没有润洗，则测得结果将___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【变式2·变题型】（25-26高三上·天津西青·阶段检测）葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe是常用的补铁剂，易溶于水。用如图装置制备FeCO3，提取出的FeCO3与葡萄糖酸反应可制得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题： (1)装置b的名称为___________，装置b中反应的离子方程式为___________。 (2)检验装置b中的金属阳离子时有蓝色沉淀生成，蓝色沉淀的化学式为___________。 (3)打开K1、K3，关闭K2，开始反应。一段时间后关闭K3，打开K2。在装置c中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有___________。 (4)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，用化学方程式说明其原因___________。 (5)将葡萄糖酸溶液与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是___________。 (6)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，该反应的离子方程式为___________，此法产品纯度更高，原因是___________。 (7)产品中铁元素质量分数的测定：取1.680 g葡萄糖酸亚铁产品置于锥形瓶中，加水与硫酸溶液溶解，然后加适量还原剂防止Fe2+被空气氧化(还原剂不参与后续滴定过程)，密闭放置约20分钟。滴加2滴指示剂，用0.2000 mol/L Ce(SO4)2标准液滴定至终点，消耗Ce(SO4)2标准液18.00 mL，则产品中铁元素的质量分数为___________(已知：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。 【变式3·变考法】（25-26高三上·天津南开·开学考试）柠檬酸钙[]微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 (1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是____________________。 (2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式______________________________。 (3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由______________________________。 (4)过滤时用到的玻璃仪器有__________。 (5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是__________(填序号)。 a．水        b．乙醇        c．醋酸 II．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节pH大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 (6)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是_________________________________。 (7)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为____________________。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (8)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是__________(用字母表示)。 考点二 有机物的制备综合探究实验 知●识●解●构 知识点1 典型装置 装置 说明 反应装置 （1）温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应　 　；若要选择收集某温度下的馏分，则应　 　。 （2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于　 　。 （3）冷凝管的进出水方向：　 　进　 　出。 （4）加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热（不超过100　℃）。 （5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加， 　 　 蒸馏装置 考●向●破●译 考向1 有机物的制备与定量分析 例1（25-26高三上·天津武清·阶段检测）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题：环己烯的制备与提纯 (1)检验原料环己醇中是否含有苯酚杂质，所需试剂与现象分别为______、______。 (2)操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①仪器B的作用为______。 ②烧瓶A中为可逆反应，写出其中反应的化学方程式：______。 ③A中反应催化剂不选用浓硫酸的原因：______。 (3)操作2分离方法名称是______。 (4)完善操作3的步骤： ①安装蒸馏装置；②加入待蒸馏的物质和沸石；③______；④加热；⑤弃去前馏分；⑥______；⑦停止加热；⑧停止通冷凝水。 解题妙招 有机制备实验题的解题模板 分析制备流程 熟悉重要仪器 依据有机反应特点作答 ①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 ③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。 【变式1·变载体】（2026·天津河西·三模）工业上以CuO为催化剂氧化糠醛制备糠酸，其反应的步骤为： 已知：碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应；相关有机物的信息如下表，回答下列问题： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 −36.5℃ 161℃ 常温下与水部分互溶 96 糠酸 133℃ 230℃ 微溶于冷水、易溶于热水 112 (1)图中仪器a的名称为___________。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为___________。 (3)步骤I的加料方式为：同时打开a、b下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为___________。 (4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用___________(填“热水”、“冷水”)，进一步提纯糠酸的实验操作是___________(填“重结晶”、“萃取”或“蒸馏”)。 (5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用图中的___________(填①或②)，原因是___________。 (6)糠酸纯度的测定：取a g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入指示剂，用b mol·L⁻¹ KOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液体积为c mL。 ①下列操作会导致产品纯度偏低的是___________。(填序号) a．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗    b．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 c．滴定前平视读数，滴定后俯视读数    d．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 ②糠酸的纯度为___________。 【变式2】（2026·天津·二模）配合物具有还原性，用水杨醛制备的原理为： 已知：①在溶液中易被氧化为； ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇 某实验小组制备配合物的实验如下： Ⅰ．制备双水杨醛缩乙二胺 在三颈烧瓶中加入6.1 g水杨醛、6.0 g乙二胺及80 mL无水乙醇，室温搅拌4~5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体。 Ⅱ．制备 向该三颈烧瓶中通入并向仪器a中通冷凝水，然后用电炉控制温度在70~80℃，使亮黄色晶体完全溶解；用仪器b将足量的醋酸钴溶液加入三颈烧瓶中，生成胶状沉淀，继续保持微沸直至有暗红色晶体析出，回流结束后，___________；冷却、离心过滤、用水洗涤3次，再用乙醇洗涤、干燥，得到6.5 g样品。 回答下列问题： (1)实验中持续通入的目的为___________。 (2)仪器a的名称为___________，回流时烧瓶内气雾上升高度不宜超过仪器a的高度。若气雾上升过高可采取的操作有___________。 (3)“保持微沸”的目的是___________。 (4)回流结束后，后续的操作顺序是___________。 ①关闭冷凝水　　②停止加热　　③停止通氮气 (5)离心过滤是将料液送入有过滤介质(如滤网、滤布)的有孔转鼓中，加速旋转利用离心力进行过滤的过程，与普通过滤相比，其优点为___________(写一条即可)。 (6)用乙醇洗涤晶体的目的是___________。 (7)实验制得配合物的产率为___________。相对分子质量：325] 【变式3】（25-26高三上·天津·期中）苯甲酸甲酯常用作有机合成中间体，可利用苯甲酸和甲醇在下图所示装置中制得。相关物质的物理性质见下表，回答下列问题： 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 熔点/℃ 122 －93.9 －12.3 沸点/℃ 249 65 199.6 密度/ 1.2659 0.792 1.0888 水溶性 0.17g、0.95g 易溶 难溶 Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品并精制：在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸和19.2g甲醇，再小心加入浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热，获得苯甲酸甲酯粗产品。粗产品（粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等）按如下流程进行精制。 (1)图中仪器M的名称是______；加沸石的作用：______ (2)加入过量甲醇的原因是______。 (3)粗产品蒸馏时，温度应控制在______左右。 (4)与饱和碳酸钠溶液反应的物质是______。 (5)操作a名称是______。 Ⅱ.探究苯甲酸甲酯的碱性水解（如图）： (6)冷却水从______（填“x”或“y”）口进入。 (7)苯甲酸甲酯碱性水解的生成物有______。 (8)装置中圆底烧瓶的规格最佳选用______（填序号） a.    b.      c. (9)能说明圆底烧瓶中反应基本完全的现象是：______。 考点三 物质的定量检测 知●识●解●构 知识点1 定量测定实验 定量测定实验一般包括定量仪器的选择及使用、一定物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定、氧化还原滴定、混合物成分的测定、含结晶水物质中结晶水含量的测定、物质纯度的测定、气体体积的测量及误差分析等。定量测定实验是高考中的难点，重点考查考生的理解能力、计算能力，需要重点关注。 1.定量实验方法及相关装置等 实验方法 具体阐释 相关仪器或装置 注意事项 滴定法 包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度 （1）①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛装碱性溶液，因为酸性或氧化性溶液会腐蚀下端的橡胶管。 （2）“0”刻度在上面。 （3）用前需要检漏、润洗、除气泡。除气泡时先用标准溶液充满滴定管下端，然后，对于①，将滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分；对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏玻璃珠，使气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分 气体 测量法 根据已知量的待测产品完全反应时生成的气体的量进行计算 测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动A，调平A和量气管中的液面；反应后读数前，需要先恢复至室温 沉淀 测量法 根据已知量的待测产品完全反应时生成的沉淀的量进行计算 — 沉淀需要洗涤干净并干燥 热重 分析法 根据固体物质受热分解时质量的变化进行计算 — （1）固体物质的质量损失一般是生成了H2O或气态物质，根据元素守恒进行计算。 （2）若是分析热重曲线，要抓住晶体中金属质量不变这个关键点 得分速记 1.碘量法 碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。 I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被I、Cr2、Mn等氧化剂氧化，故碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。 直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。 间接碘量法（又称滴定碘法）是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S22I－＋S4，得关系式2ClO2～5I2～10S2，然后根据已知条件进行计算。 2.定量实验常用计算公式 （1）n＝，n＝，n＝cV（aq）。 （2）物质的质量分数（或纯度）＝×100％。 （3）产品产率＝×100％。 （4）物质转化率＝×100％。 3.定量实验常用计算方法 （1）关系式法 关系式是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步连续反应中，它可以把已知物质和所求物质之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。 （2）守恒法 守恒法是指物质在发生变化或反应过程中某些量始终保持不变。定量实验计算中常用的是元素守恒、得失电子守恒等。 考●向●破●译 考向1 滴定法 例1（2025·天津·二模）碘酸钙[]是一种白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，是一种能同时补碘和钙的食品添加剂。实验室模拟的制备流程如下： 步骤①装置如下（加热装置省略）： 已知：、。研究表明，酸性条件下加入稍过量的能提高步骤①中碘酸（）的产率，反应时会生成少量氯气。 i碘酸钙的制备 (1)补全步骤①的化学方程式__________________________。 。 (2)装置a的名称是______________________________。 (3)步骤①较合适的加热方式为______________________________。 (4)步骤①中反应结束后必须进行的操作是_______________________________________________________。 (5)按顺序写出步骤⑤获得的操作名称______________________________________。 (6)检验产物是否洗涤干净的试剂是______________________________。 (7)步骤①中盐酸也会与氯酸钾反应生成少量氯气，若改用硫酸酸化是否合理?判断并说明理由：_______________________________________________________________________________________________。 ii产品纯度测定。准确称取0.400 g样品，酸化溶解，定容至250 mL，从中取出25.00 mL试样于锥形瓶中，加入足量的KI充分反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，重复以上步骤所测得实验数据如表： 1 2 3 4 滴定起始读数/mL 1.52 1.16 0.85 0.84 滴定终止读数/mL 31.50 31.18 33.98 30.84 已知：   (8)滴定时使用淀粉为指示剂，滴入最后半滴标准溶液时，溶液颜色由____变为____，且30s不变。 (9)关于上述实验正确的是______________。 a．标准溶液硫代硫酸钠盛放在酸式滴定管中 b．滴定前未用标准溶液润洗滴定管，使产品纯度偏高 c．用标准溶液滴定时，滴定前俯视，滴定后仰视读数，使产品纯度偏低 (10)经计算产品的纯度为__________。 【变式1·变载体】（25-26高三上·天津河西·期末）铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价值。某兴趣小组探究铜氨配合物的制备。 I．硫酸铜溶液的配制 (1)用CuSO4∙5H2O晶体配制100mL 0.1 mol∙L-1的CuSO4溶液，需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒以及_______。 (2)用电子天平称取该晶体的质量是_______g(电子天平精确度为0.01g)。 Ⅱ．铜氨配合物的制备 设计如图所示实验装置制备硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4∙H2O} (3)在实验开始前应先进行的一步操作是_______。 (4)若固体X为纯净物，则X的化学式为_______。 (5)实验开始后，先滴加适量的CuSO4溶液，再通入NH3，可观察到的现象为先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶液，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥可得蓝色晶体[Cu(NH3)4]SO4∙H2O。 ①写出生成蓝色沉淀的离子方程式：_______； ②加入95%乙醇的目的是_______； ③检验上述深蓝色晶体中存在的操作及现象是_______。 (6)为测定铜氨溶液中铜元素的含量，可采用如下步骤： a．移取25.00mL铜氨溶液于锥形瓶中，滴加稀硫酸，调节溶液的pH为3~4； b．加入适当过量的KI溶液，并加入2mL 0.5%淀粉溶液(2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2) ； c．用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20mL 已知：I2 + 2=2I- + ①步骤c中滴定至终点时，溶液的颜色变化是_______。 ②该铜氨溶液中铜元素的含量为_______g∙mL-1。 【变式2】（2026·天津宝坻·三模）乳酸亚铁固体{，摩尔质量：}是一种很好的补铁剂，它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与反应制得。 Ⅰ．制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与溶液制备，已知碳酸亚铁干燥品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为变成茶色(反应体系均为水相，所有试剂均在图中)。装置如下图所示。回答下列问题： (1)仪器b的名称为___________。 (2)试剂X的最佳选择是___________(填标号)。 A．98%硫酸溶液 B．37%盐酸 C．20%硫酸溶液 D．30%硝酸溶液 (3)向气密性良好的装置中添加药品。打开___________，关闭___________(用符号、、回答)，___________，(补充操作)，先将___________(补充操作)，再关闭___________，打开___________，B中出现白色浑浊。 (4)碳酸亚铁在潮湿空气中变茶色的化学方程式为___________。 (5)碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应：，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是消耗、生成、___________、生成覆盖在燃烧物表面。 Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品中铁元素的含量： 将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经系列操作后得到产品。 称取5.0 g样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，加入过量KI溶液充分反应，然后加入1～2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液20.00 mL。(已知：) (6)样品中铁元素的质量分数是___________。 (7)若用酸性溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于100%，其原因是___________。 【变式3】（2025·天津·模拟预测）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氨乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液显浅蓝色消退时(发生反应)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000 mL 碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是___________(填标号)。 A．玻璃棒    B．1000 mL锥形瓶  C．500 mL容量瓶  D．胶头滴管    E．通用滴定管 (2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为___________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是___________。 (3)该滴定实验达终点的现象是___________；滴定消耗碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是___________(用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是___________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是___________；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 考向2 重量法 例2（2026·天津·模拟预测）碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480 g·mol-1)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症。 回答下列问题： Ⅰ．实验室利用NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐Sm2(CO3)3·xH2O： (1)图乙中主要玻璃仪器的名称是___________，图乙用来制备氨气的药品是___________。 (2)装置的连接顺序是a→___________，___________←b(填接口字母)； (3)生成水合碳酸钐的化学方程式为___________。 (4)实验中要先通入氨气，后通入二氧化碳，目的是___________。若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3，化学方程式为___________。 (5)甲装置利用石灰石和盐酸制备二氧化碳，产生的气体中混有氯化氢，选用___________除去。 A．饱和碳酸钠溶液    B．氢氧化钠溶液    C．饱和碳酸氢钠溶液 Ⅱ．碳酸钐质量分数的测定： 准确称取10.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10.0 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mol·L-1 EDTA-2Na(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(Sm3+ + H2Y2- = SmY- + 2H+)，消耗EDTA-2Na溶液40.00 mL。 (6)产品中碳酸钐的质量分数ω=___________。 Ⅲ．测定Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量： (7)将装置A称重，记为m1 g。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为m2 g，将装有试剂的装置C称重，记为m3 g。按下图连接好装置进行实验。 ①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2； ②数分钟后关闭K1和___________，打开___________，点燃酒精喷灯，加热A中样品； ③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K1，通入N2数分钟后，冷却到室温，关闭K1和K2，称量装置A．重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为m4 g(此时装置A中为Sm2O3)。称重装置C，记为m5 g。 实验步骤②中关闭K1和___________，打开___________(填写止水夹代号)。 (8)计算Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水数目x=___________(用含m1、m2、m4的代数式表示)。 【变式1·变载体】（2026·天津和平·三模）测定某烧碱试样(只含纯碱杂质)的纯度，请填空和回答问题： Ⅰ、用下图装置进行实验。 主要实验步骤如下：①按图组装仪器，将试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液，其他容器中装入相应的足量药品。②检查装置的气密性。③排尽装置内的空气。④称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到。⑤从分液漏斗滴入的硫酸，直到不再产生气体时为止。⑥从导管a处缓缓鼓入一定量的空气。⑦再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到。⑧重复步骤⑥和⑦的操作，直到U型管的质量基本不变，为。 (1)实验前检查装置气密性后，从a处通入空气的目的是_______，操作方法为_______。 (2)装置中干燥管B的作用是_______。 (3)步骤⑥的目的是_______。 (4)步骤⑧的目的是_______。 (5)该试样中烧碱的质量分数的计算式为_______(用上述有关字母表示)。 Ⅱ、用如图装置进行实验。 量取10.00 mL用某烧碱试样配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况的体积，由此计算某烧碱试样的纯度。 (6)装置中导管d的作用是_______。 (7)若撤去导管d，使测得气体体积_______(“偏大”，“偏小”或“无影响”)。 Ⅲ、将样品溶解，加过量氯化钡溶液，过滤、洗涤、验洗纯、烘干、验干，称量得固体。 (8)使用溶液比溶液所得的结果具有更高的精确度，原因是：①_______；②_______。 (9)洗涤沉淀的操作是_______。 (10)验干“合格”的标准是_______。 (11)混合物中烧碱的质量分数为_______(用、表示)。 【变式2·变题型】（25-26高三上·天津和平·期末）已知在空气中易吸潮，时溶解度约为，加强热时分解生成，难溶于水。由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物的流程如下： 并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。 (1)下图为“配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液”的部分过程，写出a仪器名称为______。操作b应重复3次，目的是______，定容后还需要的操作为______。 (2)步骤①中，加热的目的为______。 (3)步骤②中，调节溶液时需搅拌并缓慢滴加溶液，目的为______；接近6时，为了防止变化过大，还应采取的操作为______。 (4)简述如何洗涤产品______。 (5)准确称取一定量产品溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用标准溶液滴定剩余的。 ①滴定终点的现象为______。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为______。 ②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为______。 (6)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。 范围内产品质量减轻的原因为______。结晶水个数______。［，结果保留两位有效数字］。 【变式3·变考法】（25-26高三下·天津蓟州·开学考试）过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解，其制备原理为H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O  ΔH<0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率，为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，实验装置如下图。 (1)过氧乙酸在保存与使用时应注意___________(填字母)。 A．避光 B．低温 C．配制消毒液时应带上橡胶手套 D．储存于密闭的金属容器中 (2)仪器a的名称是___________，在本实验中与使用普通分液漏斗相比的优点是___________。 (3)反应体系采用减压的目的是___________。 (4)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如下图。 ①判断H2O2恰好除尽的实验现象是___________。 ②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为___________。 ③若样品体积为V0 mL，加入c1 mol/L FeSO4溶液V1 mL，消耗c2 mol/L K2Cr2O7溶液V2 mL，则过氧乙酸含量为___________g·L-1。 (5)判断下列情况对过氧乙酸含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ①若滴定前无气泡，滴定终点时出现气泡，会使测定结果___________。 ②若FeSO4标准液部分变质，会使测定结果___________。 考向3 量气法 例3（2026·天津武清·一模）氮化铝(AlN)是一种具有优异物理和化学性能的陶瓷材料，其用途广泛且多样。室温下AlN与水缓慢反应。某化学研究小组按下列流程制取AlN，并测定所得产物中AlN的质量分数。回答下列问题： Ⅰ．制备AlN。实验装置如图1所示(部分夹持仪器已省略)。 (1)检查装置气密性，加入药品，开始实验。最先点燃___________(填“A”或“C”)处的酒精灯或酒精喷灯。 (2)装置A中仪器a的名称是___________，导管b的作用是___________，装置B的作用除了干燥N2和平衡气压之外，还有___________。 (3)装置B中所装的试剂为___________(填试剂的名称)，D装置的作用___________。 (4)装置C中主要反应的化学方程式为___________(活性炭→CO)，这套装置存在的缺陷是___________。 Ⅱ．测定AlN样品纯度。利用AlN与NaOH溶液反应生成的NH3的体积测定AlN样品纯度。现设计如图2的两种装置测定AlN样品的纯度(假设杂质不参与反应)。 (5)从准确性考虑，最适宜的方案是___________(填“甲”或“乙”)。 (6)AlN与浓NaOH溶液反应的化学方程式AlN+NaOH+3H2O=Na[Al(OH)4]+NH3↑，称取1.0000 g AlN样品与NaOH溶液完全反应后，利用最适宜的装置测得气体在标准状况下的体积为336 mL，则样品中AlN的质量分数为___________。 解题妙招 “量气法”误差分析 实验中测量不与水反应的气体体积时，常采用量气法，装置如图所示。 实验过程中可能造成误差的操作及对测得气体体积（V气）的影响如表所示。 操作 V气 读数前未恢复至室温（高于室温） 偏大 水准管液面高于量气管 偏小 量气管液面高于水准管 偏大 读数时前仰后平（俯） 偏小 读数时前俯后平（仰） 偏大 读数时前平（仰）后俯 偏小 读数时前平（俯）后仰 偏大 【变式1·变载体】（25-26高三上·天津南开·阶段检测）实验小组利用如下装置进行铜与硝酸的反应探究。 (1)Cu属于_______区元素，其在元素周期表中的位置为第_______周期第_______族。铜与稀硝酸反应的离子方程式为_______。 (2)硝酸根离子的VSEPR模型名称为_______，、、三种粒子键角从小到大的顺序为_______。 (3)该实验用到的安全图标有_______。(选填序号) (4)装置中在橡胶塞侧面挖一个凹槽然后嵌入铜丝，这样设计的好处是_______。 (5)用稀硝酸与铜进行实验时，反应开始后铜丝逐渐变细，有气泡产生，溶液变蓝。请预测浓硝酸与铜进行实验的现象为_______，以及溶液变绿。 (6)对于溶液变绿的原因，甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下3个实验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是_______。(选填序号字母) a.加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化 b.加热该绿色溶液，观察颜色变化 c.向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化 (7)实验小组在常温常压下，向注射器中吸入20mL NO，然后吸入6mL水，再吸入6mL ，夹住弹簧夹，振荡注射器，观察现象(忽略反应中水的体积变化，图示为反应过程中某时刻的状态)。 从吸入开始，注射器内气体的颜色变化过程为_______。活塞最后停留的刻度为_______mL。 【变式2·变题型】（25-26高三上·天津·期中）某小组同学制备，并探究不同条件下与的反应。实验装置如图(夹持装置略)。 (1)装置A中反应的化学方程式为___________。 (2)将收集装置B补充完整___________。 (3)用以上方法收集两试管气体（均为），分别倒置在盛有热水()和冰水()的两只水槽中，观察实验现象，10分钟后记录如下（忽略温度对溶液及气体体积的影响）： 实验编号 实验1-1(热水) 实验2-1(冰水) 剩余气体 无色，3 mL 几乎无气体 溶液状态 无色，pH=0.7 无色，pH=1.1 ①检验实验1-1中剩余气体的方法：向试管中充入少量空气，气体由无色变为红棕色。用化学方程式表示检验的反应原理___________。 ②甲认为实验2-1中几乎全部溶于水，过程中未发生化学反应。证明甲同学猜想不成立的实验证据是___________。 (4)将上述实验静置一天后观察： 实验1-2(热水)：剩余气体，溶液无色，，无气泡生成。 实验2-2(冰水)：剩余气体，溶液无色，，有无色细小气泡生成。 查阅资料：，易分解、有还原性。 ①用方程式解释实验2-2有无色细小气泡生成的原因___________。 ②设计实验，证实与反应过程中产生了：取两支试管，向第1支试管中加入实验2-1(或实验2-2)中的溶液，向第2支试管中加入实验1-2中的溶液。分别向两支试管中滴加___________溶液，若观察到___________。则说明反应过程中产生了。 (5)结论：二氧化氮与水反应分两步进行，第一步生成硝酸和亚硝酸反应速率___________，第二步亚硝酸分解反应速率___________(填“快”、“慢”)。升高温度，亚硝酸分解速率加快。由此对装置C中吸收尾气所用试剂及条件提出建议___________。 【变式3·变考法】 （24-25高三上·天津河北·期中）可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备以及含量测定的实验。已知：常温下不溶于水，较稳定，与酸反应生成；加热时会分解生成和。请回答下列问题： (1)灼烧。灼烧Mg制时，应使用的实验装置为___________(填字母)。 (2)转化。向中先加入稳定剂和30%溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品。 ①写出制备时发生反应的化学方程式___________。 ②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高的产率，添加30%溶液时，比较合理的操作方法___________(填“一次加入”或“分多次加入”)，边加边搅拌。 ③中阳离子和阴离子的个数比为___________。 (3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含杂质)中的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入溶液的作用是：___________(用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是：___________、___________。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为；反应开始前量气管的读数为；反应结束冷却到室温后量气管的读数为，已知：室温条件下气体摩尔体积为，则样品中过氧化镁的质量分数为___________(用含a、b、m、的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得的质量分数___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 真题溯源·考向感知 1．（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 2．（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 已知： (1)如图，实验一使用的仪器为_______，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是_______。 (2)中含有的化学键包括_______。 a．离子键      b．极性共价键       c．非极性共价键      d．配位键 (3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式：_______。 (4)写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极：_______；正极：_______。 (5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是_______。 (6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为_______。 (7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释：_______。 3．（2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ．的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。 (3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。 (4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。 (5)操作②为___________。 Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 (6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。 (7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。 a．    b．     c． 4. （2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 （1）实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是___________。 （2）写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式___________，此反应的实验现象是___________。 （3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由___________。 （4）过滤时用到的玻璃仪器有___________。 （5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是___________(填序号)。 a．水 b．乙醇 c．醋酸 （6）上述实验流程中可循环使用的反应物为___________。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是___________。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为___________。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 （9）样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是___________(用字母表示)。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 02 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 03 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 无机物的制备综合探究实验 知识解构 知识点1 固液不加热型制备装置 ∣ 知识点2 固液加热型制备装置 知识点3 固固、气固加热型或固体物质受热分解型 考向破译 考向1 装置类实验及性质探究 ∣ 考向2 流程型实验 考向 3 实验操作步骤叙述型实验 解题妙招1 无机物制备实验的解题流程 解题妙招2 物质制备实验中的常见错误 考点二 有机物的制备综合探究实验 知识解构 知识点1 典型装置 考向破译 考向1 有机物的制备与定量分析 解题妙招1 有机制备实验题的解题模板 考点 三 物质的定量检测 知识解构 知识点1 定量测定实验 考向破译 考向1 滴定法 ∣ 考向2 重量法 考向3 量气法 解题妙招1 “ 量气法 ” 误差分析 ) ( 04 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理—五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 无机物的制备综合探究实验 天津卷T15 天津卷T9、T16 天津卷T15 有机物的制备综合探究实验 天津卷T15 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1. “微型化”与“数字化”实验的融入：预测题目将更多涉及微型实验装置（节约药品、减少污染）和数字化传感器（pH传感器、温度传感器、压强传感器）的应用。 2.复杂无机材料的可控合成：从简单盐类制备转向功能材料前驱体的合成，如制备纳米粒子、纳米立方体、莫尔盐等。 3.有机合成的“一锅法”与串联反应：考查多步反应在同一容器中连续进行，减少中间分离步骤。 4.基于真实工业流程的实验室模拟：将工业生产中的关键步骤（如浸取、氧化、沉淀、煅烧）在实验室尺度上进行模拟。 ►复习目标： 1.认识科学探究是进行科学解释和发现、创造和应用的科学实践活动。 2.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物的制备综合探究实验 知●识●解●构 知识点1 固液不加热型制备装置 装置 说明 常见应用 甲 分液漏斗＋圆底烧瓶型 ①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的量及加入速度，从而控制制备反应的快慢。 ②特点：球形分液漏斗使用前需　检漏　，漏斗颈　不需要　插入溶液中。 ③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器代替 装置甲或丙可用于制取H2、NH3、Cl2、乙炔、CO2等：Zn＋2HClZnCl2＋H2↑、NH3·H2O＋CaOCa（OH）2＋NH3↑、2KMnO4＋16HCl（浓）5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O[或Ca（ClO）2＋4HClCaCl2＋2Cl2↑＋2H2O]、CaC2＋2H2O↑＋Ca（OH）2、CaCO3＋2HClCO2↑＋CaCl2＋H2O。 装置乙可用于制取H2、CO2等 乙 长颈漏斗＋大试管型 ①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。 ②注意：a.漏斗颈　必须　插入溶液中。b.该装置不能添加易挥发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。 ③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替 丙 恒压滴液漏斗＋三颈烧瓶型 ①优点：恒压滴液漏斗有恒压管（使反应容器中的压强与漏斗中的相同），更利于液体顺利滴下。 ②注意：a.恒压滴液漏斗使用前　需要　检验活塞、瓶塞处是否漏液。b.三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体积一般不超过烧瓶容积的 知识点2 固液加热型制备装置 装置 说明 常见应用 甲　　乙 酒精灯加热型 ①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可达400 ℃左右。 ②圆底烧瓶或三颈烧瓶： a.直接加热时需要垫　陶土网　，不可蒸干。 b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可接冷凝管 装置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O、Cu＋2H2SO4（浓）CuSO4＋SO2↑＋2H2O。 装置乙可用于制取苯甲酸：＋KMnO4＋MnO2（未配平），＋HCl＋KCl。 装置丙可用于制取CaCO3：CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO3CaCO3＋（NH4）2SO4＋2H2O 丙 水浴加热型 ①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应充分进行。 ②适用范围：反应温度低于100 ℃。 ③水浴可用　油浴　代替，适用于反应温度范围为　100～260　℃　的反应；水浴可用冰水浴代替，适用于放热反应、剧烈反应，以降低反应速率。 ④球形冷凝管的作用是　冷凝回流　，有机反应一般需要用球形冷凝管 知识点3 固固、气固加热型或固体物质受热分解型 装置 说明 常见应用 甲 乙 丙 硬质玻璃管型 ①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物质分解等。 ②硬质玻璃管：可直接用酒精灯或酒精喷灯加热，加热时表面不能　有水珠　；若反应剧烈且放热较多时，应在硬质玻璃管内放一瓷舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸裂；若固体直接放在硬质玻璃管内，应放在其中间位置，以堆放、稍加平摊为宜，不能堵塞硬质玻璃管。 ③酒精喷灯的温度一般可达700　℃左右，适用于煤的干馏、碳还原氧化铜等高温反应。管式炉适用于更高温度的反应 装置甲或乙可用于制备Cu：CuO＋COCu＋CO2。 装置乙或丁可用于制备NH3、O2：2NH4Cl＋Ca（OH）2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O、2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑。 装置丙可用于探究FeSO4高温分解产物：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑ 得分速记 操作先后流程 1．装配仪器时：先下后上，先左后右。 2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。 3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。 7．倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。 8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。 9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。 考●向●破●译 考向1 装置类实验及性质探究 例1（2026·天津·三模）亚氯酸钠()是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。 (一)实验室制备的装置如图所示。回答下列问题： 已知：ⅰ．溶液温度高于60℃，发生分解。 ⅱ．气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 (1)盛装和的仪器的名称为__________。 (2)装置A的用途为制备，则装置A中作氧化剂的是__________(填化学式)；若将浓硫酸换成浓盐酸，则可能存在的问题是__________。 (3)装置B的用途为吸收并转化为，下列实验操作一定能提高吸收效率的有__________(填标号)。 A．装置B采用热水浴 B．加快滴加浓硫酸的速率 C．适当提高的浓度 D．通过多孔球泡向装置B的混合溶液中通 (4)反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是__________________________。 (5)装置B中获得产品发生反应的化学方程式为____________________________。 (6)产品中可能混有杂质，其原因是___________________；经减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤制得晶体，证明晶体中杂质除尽的操作方法是________________________________________。 (二)亚氯酸钠纯度的测定(已知：、) 1.取制备的亚氯酸钠固体7.5 g配制成250 mL溶液； 2.取上述溶液25.00 mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液和稀，再滴加几滴试剂X； 3.用标准溶液滴定至终点，记录消耗的标准溶液的体积； 4.重复2、3操作3次。 (7)试剂X应选择___________(填名称)，滴定终点的现象为______________________________。 (8)三次滴定数据记录如下： 次数 1 2 3 (溶液)/mL 20.03 20.01 19.96 亚氯酸钠的纯度为__________，若滴定前滴定管内有气泡、滴定后气泡消失，会导致测定结果__________(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) 浓盐酸易挥发，使制得的中混有 杂质；且有还原性，会与反应生成，降低产率，引入新杂质。 (3)CD (4)稀释气体，防止其浓度过高发生爆炸性分解，同时将装置A中产生的全部赶入装置B中，使其被充分吸收，提高原料利用率。 (5) (6) 装置A中与浓硫酸反应生成的气体进入装置B，被氧化为后生成。 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化，再加 溶液，若无白色沉淀产生，证明杂质已除尽。 (7) 淀粉溶液 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复。 (8) 90.5% 偏高 【分析】装置A中与在浓硫酸作用下生成，通稀释气体防止爆炸，同时把赶入装置B；装置B采用冰水浴控温，在溶液中被还原为，低温可防产物分解、提升气体吸收率；装置C用溶液吸收尾气，最终通过减压蒸发、冷却结晶、过滤洗涤得到产品。 【解析】（1）由图可知，该仪器为三颈烧瓶。 （2）装置A中中的元素为价，反应后生成的中的元素为价，得电子作氧化剂；中的S元素从价升高到价生成，失电子作还原剂；浓盐酸具有强挥发性，会随气流进入到后续装置中，且会与发生氧化还原反应：，导致产率下降且产物不纯。 （3）A．由已知信息可得，热水浴会升高温度，当温度高于60℃时会分解，降低吸收效率； B．加快滴加浓硫酸的速率会使短时间内大量生成，B装置内的来不及被溶液吸收就逸出，导致吸收率下降； C．适当提高的浓度，增大反应物浓度，可更充分地与反应，提高吸收效率； D．多孔球泡能增大与溶液的接触面积，使气液接触更充分，提高吸收效率； 故选CD。 （4）由已知信息可得，气体浓度超过时易发生爆炸性分解，通入可稀释，避免浓度过高导致爆炸；同时气流可以把装置内残留的推入B中参与吸收，减少原料的损失。 （5）该氧化还原反应方程式为：。 （6）与浓硫酸反应可能生成，随进入装置B后，被氧化为，与溶液中的结合生成；杂质为，因此可以检测洗涤液中是否含有判断是否洗净，盐酸酸化可以排除其他离子的干扰，若加入盐酸酸化，再加入无白色沉淀，说明杂质已除尽。 （7）该方法为碘量法，遇淀粉溶液变蓝色，因此选用淀粉溶液作指示剂；滴定过程中，逐渐被消耗，达到滴定终点时，完全反应，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复，说明达到终点。 （8）先计算溶液的平均体积，根据反应关系式可知反应比例为：，可得，在25 mL溶液中：，，在250 mL溶液中，又因为的摩尔质量，则：，纯度；滴定前滴定管中有气泡，滴定后气泡消失，会因为气泡体积被计入消耗的溶液体积中，导致读取的标准液的体积偏大，根据计算时关系，的物质的量与标准液体积成正比，因此计算出的质量偏大，最终测得结果偏高。 【变式1·变载体】（2025·天津·模拟预测）氯化亚铜为白色晶体，在空气中易被氧化，微溶于水，不溶于醇。实验室制备氯化亚铜的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：绿色，茶褐色 (1)仪器a的名称_______，装置丙的作用为_______。 (2)反应开始时，先打开_______再打开_______(填“K1”、“K2”)；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为_______。反应完毕，将溶液加入至盛有800mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体时所用试剂的顺序为_______(填序号)。 ①SO2饱和水溶液 ②无水乙醇 (3)称取ag氯化亚铜试样，置于盛有过量氯化铁溶液的250mL碘量瓶(一种具塞锥形瓶)中，盖上瓶塞，不断摇动，待试样溶解后，打开瓶塞，依次加入50mL水、20mL硫酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用标准溶液滴定，达到终点时颜色由绿色变为浅紫色，消耗溶液VmL，样品的质量分数_______(用含a、V、c的式子表示)；若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数_______(填“偏大”、“不变”、“偏小”)。 (4)含铜物质性质探究： ①若该区域含铜废液的排放标准为Cu2＋的浓度不超过0.01 mg·L−1。常温下，若向废液样品中加入石灰乳至中性，判断处理后的废液能否达到排放标准_______。已知：常温下，Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10−20。 ②废水中的重金属离子通常用沉淀法除去。已知Ksp(NiS)=1.1×10-21，Ksp(CuS)=1.3×10-36，国家规定的排放标准：镍低于1.1×10-5mol·L-1，铜低于7.8×10-5mol·L-1。则需要控制溶液中S2-的浓度不低于___________。 【答案】(1) 三颈烧瓶 吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙 (2) K1 K2 ①② (3) 偏小 (4) >0.01 mg·L-1≈1.6×10-7 mol·L−1，不能达标 1×10-16 【分析】由实验装置图可知，装置甲中亚硫酸钠固体与70%浓硫酸反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与氢氧化铜、氯化钠溶液反应制备氯化亚铜，装置丙中盛有氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，据此分析 【解析】（1）仪器a的名称三颈烧瓶，装置丙的作用为吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙（氯化亚铜在空气中易被氧化）； （2）反应开始时，先打开K1，使装置内充满二氧化硫，再打开K2；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为；反应完毕，将溶液加入至盛有800 mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，由于CuCl为不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，洗涤晶体时所用试剂为①SO2饱和水溶液使铜元素尽可能以形式存在，②无水乙醇，代替蒸馏水洗涤的目的是减少CuCl溶解损耗，并防止氧化； （3）根据、，可得关系式，则，，；碘量瓶防止溶液与空气的接触，避免氧化亚铁离子，使用量减少，若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数偏小； （4）①该区域铜废液的排放标准为的浓度不超过，则溶液中，常温下，若向废液样品中加入石灰乳至中性，溶液中，该溶液中，，所以不能达标； ②达到排放标准时，，所以，因为远小于，所以此时肯定达到排放标准，则需要控制溶液中的浓度不低于。 【变式2】（25-26高三上·天津滨海新区·期末）硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰化钾，并进行实验探究。 已知：①NH3不溶于CCl4和CS2，CS2不溶于水且密度比水大； ②D中三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应，该反应比较缓慢且NH4SCN高于170℃时易分解，NH4HS在高于25℃时即分解。 (1)盛装生石灰的仪器名称为___________，A中发生反应的化学方程式为___________。 (2)实验前，三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是___________。 (3)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至105℃，打开K1通入氨气。 ①反应一段时间后，关闭K1，此时C中观察到的现象是___________，保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105℃一段时间，这样操作的主要目的是___________。 ②打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液。 (4)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是___________。 (5)制备硫氰化钾晶体：先过滤去除三颈烧瓶中的固体催化剂，再经___________(填操作名称)、减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。 (6)晶体中KSCN含量的测定：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴NH4Fe(SO4)2，用0.1000mol/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。[已知：滴定时生成反应为SCN− + Ag+ = AgSCN↓(白色)] ①滴定至终点的现象为___________。 ②晶体中KSCN的质量分数为___________%。(保留4位有效数字) 【答案】(1) 圆底烧瓶 (2)使反应物氨气和二硫化碳充分接触，并防止发生倒吸 (3) 装置C中有气泡，且长颈漏斗中液面上升 使NH4HS完全分解而除去，防止NH4SCN受热分解 (4) (5)分液 (6) 滴入最后半滴标准溶液，血红色褪去，且半分钟不恢复原色 87.30% 【分析】由实验装置图可知，装置A中，生石灰与氨水反应放出氨气，装置B为干燥装置，用于除去氨气中混有的水蒸气，防止水蒸气进入后续装置干扰反应；装置C中盛放四氯化碳，用于除去氨气中可能混有的杂质气体，同时可观察气泡以控制氨气的通入速率；装置D中三颈烧瓶内盛放、水和催化剂，氨气与在催化剂、105℃油浴加热条件下发生反应，105℃的油浴加热既可以保证反应所需的温度，又可防止温度过高导致产物分解；装置D中加入KOH溶液，可将反应生成的转化为硫氰化钾；装置E中盛有的酸性 溶液，用于吸收尾气中的氨气、等有害气体，防止污染空气。 【解析】（1）盛装生石灰的仪器名称为圆底烧瓶；A中装置用于制备，反应的化学方程式为 ； （2）三颈烧瓶的下层液体必须浸没导气管口，目的是使反应物氨气和二硫化碳充分接触，并防止发生倒吸； （3）①已知，高于时易分解，在高于时即分解。反应一段时间后，关闭，保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105℃一段时间，这样操作的目的是：使NH4HS完全分解而除去，防止NH4SCN受热分解。 （4）装置E中和发生氧化还原反应，生成和S，则发生反应的离子方程式为； （5）过滤除去固体催化剂后，应该除去除去未反应的，选择的操作方法是分液； （6）①优先与生成白色沉淀，耗尽后，血红色立刻消失，这个微小颜色变化就是滴定终点，则滴定至终点的现象为滴入最后半滴标准溶液，血红色褪去，且半分钟不恢复原色； ②达到滴定终点时消耗0.1000mol/L 标准溶液18.00mL，根据方程式可知，20.00mL溶液中KSCN的物质的量是 0.01800L×0.1000mol/L=0.001800mol，晶体中 KSCN的质量分数为=×100%=87.30%。 【变式3】（2026·天津·模拟预测）四氯化锗(GeCl4)是制备高纯锗(易被氧化)、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点，沸点，极易水解。 Ⅰ．实验室以金属锗与干燥Cl2为原料制备GeCl4，装置如下图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： (1)安装装置后，进行实验前需要进行的步骤是_________________________________________。 (2)加入Ge粉后先通N2至排尽装置内空气，其目的是___________________________________。 (3)装置B中试剂的作用是___________________________________________________________。 (4)待观察到________________________________________________(填现象)后加热管式炉。 (5)已知装置G内的试剂为无水氯化钙，其作用为_______________________________________。 (6)该实验装置还存在缺陷，改进的方法为_____________________________________________。 Ⅱ．GeCl4纯度测定步骤如下： ①准确称取GeCl4样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，加入足量次磷酸钠溶液，水浴恒温，将溶液中全部+4价Ge定量还原为+2价Ge； ④持续加热煮沸溶液10分钟，除去过量的次磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容至100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点，发生反应：和；重复滴定4次。 消耗标准溶液体积如下表所示： 实验序号 一 二 三 四 消耗标准溶液体积 20.02 mL 20.22 mL 19.97 mL 20.01 mL 已知①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化②摩尔质量。 (7)达到滴定终点的现象为____________________________________________________________。 (8)样品中GeCl4质量分数为：_____________________________。 (9)下列操作会导致测定结果偏高的是_________________(填序号)。 a．第④步煮沸时间过长    b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失    d．滴定终点俯视读数 【答案】(1)检查装置气密性 (2)排尽装置内的空气，防止被氧气氧化，避免水解 (3)除去氯气中的氯化氢杂质 (4)装置F充满黄绿色气体 (5)防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解 (6)在G后加装溶液的洗气瓶，吸收尾气，防止污染空气 (7)滴入最后一滴标准液，溶液变蓝，半分钟内不恢复原色 (8)80.00% (9)bc 【分析】装置A可利用浓盐酸与二氧化锰共热制得氯气，装置B中为饱和食盐水（除去氯化氢气体），装置C为浓硫酸（干燥氯气，防止后续生成的水解），装置D中Ge和氯气反应生成，装置E为冷凝管，将蒸汽冷凝为液体，装置F为接收瓶，收集液态，装置G为无水氯化钙（防止空气中的水蒸气进入F而导致水解）。 【解析】（1）整套装置涉及氯气、极易水解的产物，组装仪器后必须先检漏，防止漏气。故安装装置后，进行实验前需要进行的步骤是：检查装置气密性； （2）金属锗易被氧气氧化，极易水解；通入氮气排尽装置内空气，防止加热时Ge被氧气氧化，同时除去装置内水蒸气，避免生成的水解变质。故排尽空气的目的是：排尽装置内的空气，防止被氧气氧化，避免水解； （3）装置A制备氯气，B盛放饱和食盐水，除去氯气中混有的HCl杂质。故装置B中试剂的作用是：除去氯气中的氯化氢杂质； （4）先通氮气排空气，再通入干燥氯气，氯气充满装置隔绝空气后，再加热 Ge，避免Ge被氧化。故观察到装置F充满黄绿色气体后加热管式炉； （5）无水氯化钙为干燥剂，阻挡外界空气中的水蒸气进入收集装置 F，防止遇水水解。故无水氯化钙作用为：防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解； （6）缺陷：氯气有毒，尾气未处理，直接排放污染空气；改进方法：在G后加装溶液的洗气瓶，吸收尾气，防止污染空气； （7）达到滴定终点的现象为：滴入最后一滴标准液，溶液变蓝，半分钟内不恢复原色； （8）滴定实验舍去正常值，平均体积为，由得，20mL溶液中，100mL溶液中，质量为，故质量分数为； （9）a．煮沸时间过长：被空气氧化，消耗标准体积偏小，结果偏低，a错误； b．滴定管未用标准液润洗：标准液被蒸馏水稀释，消耗体积偏大，结果偏高，b正确； c．滴定前尖嘴有气泡、滴定后消失：读数消耗体积偏大，结果偏高，c正确； d．终点俯视读数：记录体积偏小，结果偏低，d错误； 故选bc。 考向2 流程型实验 例2（2026·天津·三模）工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： (1)验证锗矿石中含有锗元素可使用的方法为________。 A．原子发射光谱法    B．红外光谱法    C．X射线衍射 锗矿石中含有、煤焦油、等杂质，相关物质的熔、沸点如下表所示： 煤焦油 GeO 熔点 0℃ 20~30℃ 312℃ 710℃升华 1100℃ 沸点 100℃ 70~80℃ 465℃ — — (2)分析提取精锗时采用分步升温的原因________。 (3)真空还原阶段用除，产物还有GeO、、等生成，写出该阶段的化学方程式________。 (4)在不同温度下，使用不同浓度的真空还原时，Ge元素的萃出率如下图所示。由此判断，真空还原采用的最佳温度及浓度分别为________。 A．1000℃，2.5% B．1000℃，5.0% C．1100℃，2.5% D．1200℃，2.5% 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下（杂质不参与反应）： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶Ⅰ中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的溶液。 b．向锥形瓶Ⅰ中加入足量溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶Ⅱ中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下（防止在步骤e中过量的与发生反应） e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用标准溶液滴定，终点时消耗V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下（杂质不参与反应）： ① ② ③ ④ (5)装置图中仪器A的名称为________。 (6)到达滴定终点时，溶液颜色由________变成________，且半分钟不褪色。 (7)已知，求m g锗矿石样品中锗元素的质量分数为________（用c、V、m的代数式表示）。 (8)若滴定测得的锗元素含量偏大，可能的原因是________。 A．未用标准溶液润洗滴定管 B．未用稀硝酸洗涤仪器A并将洗涤液并入锥形瓶 C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡 D．未保持在10℃以下滴定 【答案】(1)A (2)在600~700℃焙烧可除去矿石中的H2O、煤焦油和As2O3杂质，同时将Ge元素氧化为GeO2，真空还原阶段升温至1000~1200℃，GeO升华蒸出；使用分段升温，可以除去杂质，能得到较纯的GeO2 (3) (4)C (5)球形冷凝管 (6) 无色 浅蓝色 (7) (8)AD 【分析】低品位锗矿焙烧得到GeO2，然后加入NaH2PO2·H2O真空还原为GeO，经过多步反应得到Ge；滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【解析】（1）在现代化学中，常利用原子光谱上的特征谱线来鉴定元素，可以利用原子发射光谱法验证锗矿石中含有锗元素；红外光谱法常用于获得分子中所含有的化学键或官能团的信息；X射线衍射法用于测定晶体结构。故选A。 （2）由流程图结合表中数据可知，低品位锗矿在600~700℃焙烧可除去矿石中的H2O、煤焦油和As2O3杂质，同时将Ge元素氧化为GeO2，真空还原阶段升温至1000~1200℃，同时加入NaH2PO2·H2O将GeO2还原为GeO，此时GeO以蒸气形式蒸出，故使用分步升温，可以除去不同杂质，提高精Ge的纯度。 （3）真空还原阶段用NaH2PO2·H2O将GeO2还原为GeO，产物还有Na4P2O7，H3PO4，等，反应中Ge的化合价由+4降低至+2、P的化合价由+1升高至+5，结合守恒原则配平可得化学方程式，。 （4）由图可知，1100℃时，使用浓度为2.5%的NaH2PO2·H2O真空还原时，Ge元素的萃出率较高，且升高温度或增大NaH2PO2·H2O浓度，Ge元素的萃出率提升不大，但耗能增加，故真空还原所采用的最佳温度以及NaH2PO2·H2O的浓度为1100℃、2.5%，故选C。 （5）该仪器A为球形冷凝管 （6）根据已知，碘酸根离子和Ge2+反应生成碘离子，当Ge2+反应完，碘酸根就会和生成的I-反应得到碘单质遇溶液中淀粉变蓝，则实验滴定终点时，颜色由无色变为浅蓝色，半分钟不褪色。 （7）Ge质量分数推导关系式：3Ge~3GeC14~aH2PO2~3GeCl2~KIO3 n(Ge)=2.5n(KIO3)=3×cV×10-3mol  ， m(Ge)=73×3cV×10-3g，。 （8）A．未用KIO3标准溶液润洗滴定管，导致标准液浓度偏低，用量增大，使得测得结果偏大，A正确； B．未用HCl将样品从冷凝管中洗入锥形瓶(仪器a)，导致Ge元素损失，使得测得结果偏低，B错误； C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡，导致标准液用量读数减小，使得测得结果偏小，C错误； D．在常温下滴定(未保持在以下滴定)，NaH2PO2可能被标准液KIO3氧化，使得标准液用量增大，测得结果偏大，D正确； 故答案选AD。 解题妙招 无机物制备实验的解题流程 【变式1·变载体】（2026·天津南开·模拟预测）某实验小组在实验室以废铜屑(含少量杂质铁)制备铜的一种配合物晶体(A)并测定其纯度。回答下列问题： Ⅰ．晶体A的制备 (1)铜与空气、稀硫酸反应的离子方程式为_________。反应加热到85℃的主要目的是_________。不采用浓硫酸与铜反应的原因为(写出2条)_________。 (2)调节滤液1的pH，加入的试剂为_________。滤渣2的主要成分为_________。 (3)滤液2→溶液1发生颜色改变，原因是(用离子方程式表示)：_________。 (4)得到澄清的滤液2后还须加入过量氨水，其主要目的是_________。温度控制低于25℃的主要原因是_________。 (5)“系列操作”包括_________，晶体A的化学式为_________。 (6)下列叙述中正确的是_________。 a．中的N原子提供孤电子对，接受孤电子对 b．的空间结构是正四面体形，采取杂化 c．不能大量存在于酸性溶液中 Ⅱ．晶体A(摩尔质量为)纯度的测定 (7)称取样品，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加入10.00 mL氨水，再定容至25 mL。重复三次，测得溶液平均吸光度。现测得的吸光度与标准溶液浓度关系如下图所示，若样品中杂质不含铜，则晶体纯度为_________%。 【答案】(1) 加快反应速率 Cu与浓硫酸反应生成污染大气、硫酸的利用率低 (2) CuO(合理即可) (3) (4) 有利于生成更多，提高产率 防止氨挥发，降低产率 (5) 过滤、洗涤、干燥 (6)ac (7) 【分析】在85℃、稀硫酸条件下通入空气，铜、铁被氧气氧化溶解，过滤除去不溶性杂质，得到含、的滤液1；调节，使转化为氢氧化铁沉淀除去，得到只含铜盐的滤液2；向滤液2加过量氨水，使转化为可溶性四氨合铜(Ⅱ)配离子，控制低温避免氨水挥发，加入乙醇降低配合物溶解度，最终经过滤、洗涤、干燥得到目标晶体。 【解析】（1）根据题目，加入稀硫酸和空气后，Cu被氧化为，离子方程式为：；加热到85℃的主要目的是加快反应速率，同时提高Cu的溶解效率（或提高浸出率）。若不加热，反应速率较慢，且Cu可能无法完全溶解。 不采用浓硫酸与Cu反应的原因：浓硫酸具有强氧化性，反应会产生，污染环境；浓硫酸与Cu反应需要加热，且反应速率较慢，不如稀硫酸+空气法高效；浓硫酸成本高，且反应后溶液中硫酸根浓度高，可能影响后续结晶。（任意两点即可，合理即可。） （2）滤液1中含有Cu2+和Fe3+，需将Fe3+沉淀除去，同时避免引入新杂质。可加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3等调节pH至3~4，使Fe3+完全沉淀为Fe(OH)3，而Cu2+不沉淀。滤渣2的主要成分为Fe(OH)3。 （3）滤液2中主要含Cu2+，加入氨水后，Cu2+与NH3·H2O反应生成[Cu(NH3)4]2+，溶液由蓝色变为深蓝色。离子方程式为：。 （4）加入过量氨水的目的是确保Cu2+完全转化为[Cu(NH3)4]2+，提高产率。若氨水不足，Cu2+可能未完全络合，导致晶体A产量减少；温度低于25℃的主要原因是：氨水易挥发，温度高会导致NH3逸出，降低产率。 （5）溶液1中加入乙醇后，[Cu(NH3)4]SO4·H2O（或[Cu(NH3)4]SO4）的溶解度降低，静置后析出晶体。后续操作应为：过滤、洗涤（用乙醇或冷水）、干燥；晶体A的化学式需结合实验流程推断。根据反应，Cu2+与NH3形成[Cu(NH3)4]2+，阴离子为，可能含结晶水。常见形式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O（深蓝色晶体）。 （6）a．NH3中N有孤对电子，可与Cu2+形成配位键，正确。 b．[Cu(NH3)4]2+为平面四方形，Cu2+采取dsp2杂化，而非sp3，错误。 c．酸性条件下，H⁺与NH3结合生成，导致[Cu(NH3)4]2+解离，正确。 故选ac。 （7）根据图示，当A = 0.137时，对应c(Cu2+) = 0.01 mol·L-1。10.00 mL原溶液稀释至25 mL后，c(Cu2+) = 0.01 mol·L-1。则25 mL溶液中n(Cu2+) = 0.01 mol·L-1 × 0.025 L = 0.00025 mol。原100 mL溶液中n(Cu2+) = 0.00025 mol × (100 mL / 10 mL) = 0.0025 mol。晶体A的摩尔质量为M g·mol-1，故m(A) = 0.0025 mol × M g·mol-1 = 0.0025M g。样品总质量为m g，纯度为：。 【变式2·变题型】（2026·天津·一模）一种从炼锌净化渣(主要成分为，少量和镍的氧化物)为原料制备氯化锌的工艺流程如下： 已知：在酸性条件下，转化为和，能被氧化剂a氧化为。 回答下列问题： (1)Zn的价电子排布式为_______；第二电离能()：Zn_______Cu(填“>”或“<”)。 (2)“滤渣1”的主要成分是_______。 (3)“除镍”时使用的有机净化剂，为大分子立体网格结构聚合物，除镍原理如下图所示。 已知，，推测“除镍”时不会同时沉淀的原因是_______。 (4)“沉锌”时有生成，则发生反应的离子方程式为_______。 (5)“物质b”可以实现碱式碳酸锌到氯化锌的一步转化，则“物质b”的化学式为_______；制备无水时，的作用为_______。 (6)测定所得氯化锌样品的纯度，通常采用EDTA标准溶液滴定法(EDTA，用表示，反应为)，请回答下列问题： ①配制氯化锌样品溶液时，准确称取1.360 g氯化锌样品，配制成溶液。若定容时俯视容量瓶刻度线，会导致样品溶液中浓度_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。简述容量瓶定容的正确操作：_______。 ②准确量取20.00 mL所配制氯化锌溶液于锥形瓶中，用已配制的0.02000 mol/L EDTA标准溶液平行滴定3次，记录实验数据如下表： 滴定次数 滴定前读数(mL) 滴定后读数(mL) 1 1.10 21.08 2 0.02 20.04 3 1.00 24.00 则：消耗EDTA标准溶液的平均体积为_______；该样品中氯化锌的纯度为_______。 【答案】(1) < (2) (3)，可进入有机净化剂网格结构通过配位键被结合沉淀，半径较大不匹配、难以进入网格或与立体网格结合，故不会同时沉淀（合理即可） (4) (5) HCl 除去中的结晶水、并抑制锌离子水解 (6) 偏高 通过玻璃棒引流向容量瓶中加水至液面离刻度线1-2 cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水，直至凹液面最低处与刻度线相切，颠倒振荡摇匀 20.00 50.00% 【分析】将净化渣酸浸后得到滤渣1为MnO2，滤液中含Zn、Mn、Ni元素，加入氧化剂a将Mn元素转化为MnO2析出，加入有机净化剂将Ni元素除去，Ni与Mn元素进入滤渣2中，滤液中只含Zn2+，再加入碳酸氢铵，得到碱式碳酸锌沉淀，溶于盐酸（物质b）中得到ZnCl2溶液，在HCl氛围下蒸发浓缩，之后冷却结晶获得ZnCl2·4H2O，与SOCl2共热脱去水分子，最终得到ZnCl2。 【解析】（1）Zn为30号元素，原子的价电子排布为；Cu原子电子排布为，失去1个电子后为全充满稳定结构，相比与Zn+的3d104s1，其结构更稳定，电离需要的能量更高。 （2）酸性条件下歧化为和，不溶于酸，Zn、镍氧化物酸浸后溶解为离子，故滤渣1主要为。 该有机净化剂为大分子立体网格结构，依靠孔径大小筛分离子，半径大于，可进入有机净化剂网格结构通过配位键被结合沉淀，半径较大不匹配、难以进入网格或与立体网格结合，故不会同时沉淀不能进入网格被捕获，因此不会沉淀。 （3）沉锌时发生双水解反应： 。 （4）碱式碳酸锌一步转化为氯化锌，需要加入盐酸提供，同时溶解碳酸盐和氢氧化物，故b为；易水解，与水反应生成和，既吸收结晶水，又生成HCl抑制水解。 （5） ① 定容时俯视刻度线，会导致溶液实际体积偏小，浓度偏高；定容操作为：加水至液面离容量瓶刻度线1~2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水，平视刻度线，滴加至凹液面最低处与刻度线相切； ② 第三次滴定体积偏差过大，舍去，平均体积为；，，纯度为。 【变式3·变考法】（2026·天津南开·一模）水合肼（）是精细化工的关键原料，广泛应用于有机合成等领域。水合肼是无色液体，沸点，具有强还原性与弱碱性。工业上主要采用尿素与次氯酸钠、氢氧化钠反应合成水合肼。回答下列问题： Ⅰ．实验室模拟制备 (1)的电子式为_____。 (2)水合肼的性质与类似。水合肼溶于水后发生电离的方程式为_____。 (3)步骤Ⅰ，制备NaClO溶液时，温度应低于。若温度为，则产物中除外还含有，且两者物质的量之比为3:1，写出时反应的化学方程式：_____。 (4)为除去尾气中的氯气，可选的试剂为_____（填序号）。 a.溶液   b.饱和食盐水  c.硫酸氢钠溶液 (5)已知步骤Ⅱ中发生反应：，合成水合肼的反应温度约为，装置如图所示。 ①仪器a的名称是_____，仪器b的作用是_____。 ②反应过程中，若加入NaClO溶液过快，水合肼的产率会下降，原因是_____。 ③步骤Ⅲ主要目的是将水合肼溶液从混合溶液中分离出来，该操作的名称为_____。 Ⅱ．测定水合肼产品的纯度 碘量法测定产品纯度的反应原理：。称取样品，配成溶液，移取于锥形瓶中，加入指示剂，用标准溶液滴定。 (6)选用的指示剂是_____，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为_____，滴定至终点时，溶液颜色的变化：_____。 (7)若消耗标准溶液的平均体积为，该样品中水合肼的质量分数为_____。 【答案】(1) (2) (3) (4)a (5) 恒压滴液漏斗 冷凝回流 部分会被其氧化为氮气，导致产率下降 蒸馏 (6) 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液由无色变为蓝色 (7)62.50% 【分析】首先氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，随后将次氯酸钠和氢氧化钠的混合溶液和尿素溶液混合，发生氧化还原反应生成产物，然后根据相关物质的性质分离出产物。 【解析】（1） 为共价化合物，电子式为。 （2）结合一水合氨的电离方程式可知水合肼的电离方程式为。 （3）若温度为，则产物中除外还含有，且两者物质的量之比为3:1，另外还生成NaCl、H2O，时反应的化学方程式：。 （4）Cl2在水中溶解度不大，难溶于饱和食盐水，可与碱或碱性溶液反应，可选择碱性稍强的溶液，NaHCO3碱性弱，吸收效果不好，故答案选a。 （5）①a为恒压滴液漏斗；b为球形冷凝管，起到冷凝回流，提高反应物利用率的作用。 ②反应过程中，若加入NaClO溶液过快，水合肼的产率会下降，原因是部分会被其氧化为氮气，导致产率下降。 ③步骤Ⅲ主要目的是将水合肼溶液从混合溶液中分离出来，结合水合肼沸点和水的沸点相差较大，该操作的名称为蒸馏。 （6）根据淀粉遇到碘变蓝，选用的指示剂是淀粉溶液，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，滴定至终点时，溶液颜色的变化：溶液由无色变为蓝色。 （7）依题意，存在如下计量关系：，则0.8000g样品中的质量为，故样品中水合肼的质量分数为。 考向3 实验操作步骤叙述型实验 例2（25-26高三上·天津滨海新区·阶段检测）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O，M=248g/mol)俗名“大苏打”，用于鞣制皮革等。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。某化学兴趣小组模拟硫化碱法制取硫代硫酸钠。 实验步骤如下： I．将A中浓硫酸缓缓滴下，调节滴速，使产生的SO2，气体较均匀地通入Na2S、Na2CO3混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅拌，并水浴加热、微沸； Ⅱ．当B 中出现浑浊且不消失时，停止通入SO2气体，并控制溶液的pH约为7； Ⅲ．趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O； Ⅳ．再经过滤、洗涤、干燥，得到所需产品。 (1)A中盛装70% H2SO4的仪器名称是_______，该仪器使用前需要进行的操作是：_______。 (2)A、B之间“单向阀(只允许气体单向通过)”的作用是_______。 (3)装置 B中生成Na2S2O3和CO2的化学方程式为_______；为提高硫代硫酸钠的产量，溶液的pH不能小于7，试用离子方程式解释其原因_______。 (4)步骤Ⅳ中洗涤时，为了减少产物的损失选用的试剂是_______。 (5)制备完成后，兴趣小组选用下列某些试剂，设计实验方案检验硫代硫酸钠中含有硫酸根杂质。试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③加入过量稀盐酸 ④_______，有刺激性气体产生 ⑤静置，_______ ⑥生成白色沉淀 (6)硫代硫酸钠用于鞣制皮革时，主要是除去鞣制过程中过量的重铬酸盐，将其还原成Cr3+。理论上74.4g Na2S2O3·5H2O可处理_______mol Cr2O。 【答案】(1) 分液漏斗 检查是否漏水 (2)防止倒吸 (3) 4SO2 + 2Na2S + Na2CO3 = 3Na2S2O3 + CO2 S2O+ 2H+ = S↓ + SO2↑ + H2O (4)乙醇 (5) 有乳白色或淡黄色沉淀硫单质生成 静置，取上层清液向其中滴加几滴氯化钡溶液 (6)0.2 【分析】本实验目的为制备硫代硫酸钠，装置A为二氧化硫发生装置，亚硫酸钠与70%硫酸反应生成二氧化硫，单向阀允许气体从A流向B，防止B中溶液倒吸。装置B为核心反应装置，二氧化硫通入硫化钠、碳酸钠混合溶液反应生成硫代硫酸钠，装置C中氢氧化钠溶液吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境。后续通过趁热过滤、浓缩结晶、洗涤干燥得到产物，洗涤选用乙醇减少产物溶解损失。 【解析】（1）A中盛装70%硫酸的仪器名称为分液漏斗，分液漏斗使用前需要检查是否漏水。 （2）单向阀仅允许气体从A向B单向流动，可防止B中溶液倒吸入A装置，避免发生安全事故。 （3）装置B中二氧化硫、硫化钠、碳酸钠为反应物，生成物为硫代硫酸钠和二氧化碳，配平得到化学方程式为。若溶液pH小于7，酸性条件下硫代硫酸根与氢离子反应生成硫单质、二氧化硫和水，导致产物损失，对应离子方程式为。 （4）硫代硫酸钠难溶于乙醇，且乙醇易挥发，洗涤时选用乙醇可减少产物的溶解损失，同时便于后续干燥。 （5）加入过量稀盐酸时，硫代硫酸根与氢离子反应生成硫单质，因此现象为有乳白色或淡黄色沉淀生成，同时有刺激性气体产生。静置后取上层清液，滴加氯化钡溶液，若生成白色沉淀，证明含有硫酸根离子。 （6）74.4g 的物质的量为，硫代硫酸根被氧化为硫酸根，1mol硫代硫酸根失去8mol电子，1mol 被还原为得到6mol电子，根据电子守恒，设可处理的物质的量为x，，解得。 解题妙招 物质制备实验中的常见错误 (1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。 (3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。 (4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。 (5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 【变式1·变载体】（25-26高三上·天津滨海新区·阶段检测）四氯化钛(TiCl4)是最重要的钛卤化物，工业上主要用于制取海绵钛和钛白粉。纯四氯化钛为无色透明、密度较大、不导电的液体，熔点为-25℃，沸点为136℃，有刺激性酸味，极易水解。某实验小组同学以金红石矿粉(主要成分为TiO2)为原料制备TiCl4，所用装置如图所示。 (1)由TiCl4的性质可以判断，TiCl4属于___________晶体(填晶体类型)。 (2)仪器a的名称是___________，C装置中的试剂是___________。 (3)从环境保护角度考虑，本实验存在不足，请提出改进措施：___________。 (4)TiCl4在潮湿空气中易水解产生白雾，同时产生固体TiO2，写出TiCl4在潮湿空气中水解的化学方程式是___________。 (5)装置E的水槽中盛有冷水，若缺少该水槽，造成的影响是___________。 (6)测定样品中TiO2纯度。取2.000 g样品，在酸性条件下充分溶解，加入适量铝粉TiO2+还原为Ti3+。过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并配制成250 mL溶液。25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，滴加几滴KSCN溶液，用0.1000 mol·L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定，将Ti3+转化成TiO2+，重复操作3次，平均消耗24.80 mL NH4Fe(SO4)2标准溶液。 ①某次滴定前、后盛放标准溶液的滴定管中液面的位置如图： 此次滴定消耗的标准溶液是___________mL。 ②判断达到滴定终点的操作和现象是___________。 ③计算该样品中TiO2的质量分数：___________。 ④若其他操作都正确，盛装NH4Fe(SO4)2标准溶液的滴定管没有润洗，则测得结果将___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)分子 (2) 恒压分液漏斗 浓硫酸 (3)采用收集法或燃烧法处理尾气中的CO (4)TiCl4+2H2O=TiO2+4HCl (5)TiCl4挥发，产率降低 (6) 22.00 将滴定管旋塞稍稍转动，使半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下；当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液变为红色，且30 s内不褪色 99.20% 偏高 【分析】由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗滴入浓盐酸，加入到MnO2中加热后制得Cl2，经过装置B为除去Cl2中的HCl，B装入饱和食盐水，装置C为干燥Cl2，则装置C中装入浓硫酸，装置D发生反应TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO，装置E为收集TiCl4的装置，F为吸收多余的Cl2。 【解析】（1）TiCl4熔点为-25℃，沸点为136℃，熔沸点较低，属于分子晶体； （2）根据装置图，仪器a的名称是恒压分液漏斗；TiCl4极易水解，为防止TiCl4水解，应该用干燥的氯气制备TiCl4，所以C装置的作用是干燥氯气，试剂是浓硫酸。 （3）从环境保护角度考虑，本实验存在不足，即尾气CO没有得到很好的处理，改进措施是采用收集法或燃烧法处理尾气中的CO； （4）TiCl4在潮湿空气中水解生成固体TiO2和氯化氢，反应的化学方程式为TiCl4+2H2O=TiO2+4HCl； （5）装置E的作用是收集TiCl4产品，TiCl4的熔点为-25℃，沸点为136℃，易挥发，若缺少该水槽，造成的影响是TiCl4挥发，产率降低；。 （6）①滴定前读数为0.80mL、滴定后读数为22.80，此次滴定消耗的标准溶液是22.00mL。 ②滴定终点，Fe3+开始剩余，溶液变为红色，判断达到滴定终点的操作和现象是：将滴定管旋塞稍稍转动，使半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下；当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液变为红色，且30 s内不褪色。 ③NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+，将Ti3+转化成TiO2+，Fe3+被还原为Fe2+，则有关系式：NH4Fe(SO4)2～Ti3+～TiO2，TiO2的物质的量为：0.1 mol/L×0.0248 L×=0.0248 mol，则样品中TiO2的质量分数为0.0248 mol×80 g/mol÷2.000 g×100%=99.20%； ④若其他操作都正确，盛装NH4Fe(SO4)2标准溶液的滴定管没有润洗，导致NH4Fe(SO4)2浓度偏低，消耗的NH4Fe(SO4)2标准溶液体积偏大，进一步导致测得结果将偏高。 【变式2·变题型】（25-26高三上·天津西青·阶段检测）葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe是常用的补铁剂，易溶于水。用如图装置制备FeCO3，提取出的FeCO3与葡萄糖酸反应可制得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题： (1)装置b的名称为___________，装置b中反应的离子方程式为___________。 (2)检验装置b中的金属阳离子时有蓝色沉淀生成，蓝色沉淀的化学式为___________。 (3)打开K1、K3，关闭K2，开始反应。一段时间后关闭K3，打开K2。在装置c中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有___________。 (4)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，用化学方程式说明其原因___________。 (5)将葡萄糖酸溶液与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是___________。 (6)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，该反应的离子方程式为___________，此法产品纯度更高，原因是___________。 (7)产品中铁元素质量分数的测定：取1.680 g葡萄糖酸亚铁产品置于锥形瓶中，加水与硫酸溶液溶解，然后加适量还原剂防止Fe2+被空气氧化(还原剂不参与后续滴定过程)，密闭放置约20分钟。滴加2滴指示剂，用0.2000 mol/L Ce(SO4)2标准液滴定至终点，消耗Ce(SO4)2标准液18.00 mL，则产品中铁元素的质量分数为___________(已知：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。 【答案】(1) 蒸馏烧瓶 (2) (3)排除装置内O2，防止Fe2+被氧化为Fe3+；将b中FeSO4溶液压入c中 (4) (5)降低葡萄糖酸亚铁的溶解度，有利于析出 (6) 碳酸氢钠溶液碱性更弱，不利于Fe(OH)2的生成 (7)12.00% 【分析】亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故烧瓶b中制备硫酸亚铁，三颈烧瓶c中FeSO4和Na2CO3发生反应：FeSO4+Na2CO3=FeCO3↓+Na2SO4，利用生成氢气，使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶中。 【解析】（1）装置b具有支管口，且用于液体和固体反应生成气体，故为蒸馏烧瓶。装置b中铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气的离子方程式为：。 （2）检验的特征反应是遇到铁氰化钾（）溶液生成带有特征蓝色的沉淀。 （3）由分析可知，H2的作用是：排除装置内O2，防止Fe2+被氧化为Fe3+；关闭K3、打开K2时，利用H2压力将b中FeSO4溶液压入c中，实现反应。 （4）过滤时间过长导致FeCO3被空气中O2氧化，生成Fe(OH)3红褐色沉淀，化学方程式为：。 （5）葡萄糖酸亚铁易溶于水，但在有机溶剂（如乙醇）中溶解度较小。加入乙醇可以降低溶剂极性，促使溶质析出。 （6）相比于，碱性较弱，能减少副产物氢氧化亚铁的生成，同时反应气体，该反应的离子方程式为：。 （7）根据反应，可知，消耗的的物质的量：，所以样品中的物质的量， 的质量，铁元素的质量分数：。 【变式3·变考法】（25-26高三上·天津南开·开学考试）柠檬酸钙[]微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 (1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是____________________。 (2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式______________________________。 (3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由______________________________。 (4)过滤时用到的玻璃仪器有__________。 (5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是__________(填序号)。 a．水        b．乙醇        c．醋酸 II．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节pH大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 (6)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是_________________________________。 (7)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为____________________。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (8)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是__________(用字母表示)。 【答案】(1)增大接触面积，提高反应速率，使其充分反应 (2) (3)醋酸钙易溶于水，而直接反应生成的柠檬酸钙会覆盖在固体表面，阻止反应的继续进行 (4)烧杯、漏斗、玻璃棒 (5)b (6)减少溶质损失，降低误差 (7) 用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次 无影响 (8)(或) 【分析】碳酸钙固体研磨后有利于加快反应速率，加入醋酸，发生反应：，经过滤得到醋酸钙，醋酸钙与柠檬酸反应过滤后得到较纯净的柠檬酸钙固体，洗涤、干燥后得产品； 【解析】（1）需将蛋壳研磨成粉，其目的是增大固体反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率； （2）蛋壳主要成分是碳酸钙，是难溶的固体，醋酸为弱酸，离子方程式中不能拆开,要用化学式，碳酸钙与醋酸反应的离子方程式为：； （3）醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应； （4）过滤时用到的仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒和滤纸，玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒； （5）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是乙醇，答案选b； （6）配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，减少实验误差； （7）①滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需用EDTA对滴定管进行润洗，故操作为：用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次； ②滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； （8）柠檬酸钙的摩尔质量为M g/mol，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。列比例，可得样品中柠檬酸钙质量x=，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：。 考点二 有机物的制备综合探究实验 知●识●解●构 知识点1 典型装置 装置 说明 反应装置 （1）温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应　插入反应液中　；若要选择收集某温度下的馏分，则应　放在蒸馏烧瓶支管口处　。 （2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于　冷凝收集馏分　。 （3）冷凝管的进出水方向：　下　进　上　出。 （4）加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热（不超过100　℃）。 （5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，　需待液体冷却后补加　 蒸馏装置 考●向●破●译 考向1 有机物的制备与定量分析 例1（25-26高三上·天津武清·阶段检测）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题：环己烯的制备与提纯 (1)检验原料环己醇中是否含有苯酚杂质，所需试剂与现象分别为______、______。 (2)操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①仪器B的作用为______。 ②烧瓶A中为可逆反应，写出其中反应的化学方程式：______。 ③A中反应催化剂不选用浓硫酸的原因：______。 (3)操作2分离方法名称是______。 (4)完善操作3的步骤： ①安装蒸馏装置；②加入待蒸馏的物质和沸石；③______；④加热；⑤弃去前馏分；⑥______；⑦停止加热；⑧停止通冷凝水。 【答案】(1) 溶液（或浓溴水） 溶液显紫色（或产生白色沉淀） (2) 冷凝回流环己醇，提高原料的利用率 浓硫酸具有强氧化性和脱水性，易使有机物碳化，发生副反应生成 等气体，导致产率降低且污染环境 (3)分液 (4) 通入冷凝水 收集 的馏分 【分析】环己醇在作催化剂、加热条件下发生消去反应得到环己烯粗品，在得到的环己烯粗品中加饱和食盐水分液，将水相弃去，有机相经过干燥、过滤、蒸馏得到沸点为83℃的环己烯； 【解析】（1）苯酚遇到FeCl3溶液，显紫色，而环己醇和FeCl3溶液不反应； （2）①仪器B的作用为冷却环己醇蒸汽，回流环己醇，减少环己醇蒸出，提高原料的利用率； ②烧瓶A中为可逆反应，反应的化学方程式为：； ③A中反应催化剂不能用浓硫酸，因为浓硫酸具有强氧化性和脱水性，易使原料碳化并产生有毒气体SO2，导致产率降低且污染环境； （3）互不相溶的液体分离采用分液，故操作2分离方法名称是分液； （4）蒸馏的操作步骤为：①安装蒸馏装置 ；②加入待蒸馏的物质和沸石；③通冷凝水；④加热； ⑤弃去前馏分；⑥收集83℃的馏分；⑦停止加热；⑧停止通冷凝水。 解题妙招 有机制备实验题的解题模板 分析制备流程 熟悉重要仪器 依据有机反应特点作答 ①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 ③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。 【变式1·变载体】（2026·天津河西·三模）工业上以CuO为催化剂氧化糠醛制备糠酸，其反应的步骤为： 已知：碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应；相关有机物的信息如下表，回答下列问题： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 −36.5℃ 161℃ 常温下与水部分互溶 96 糠酸 133℃ 230℃ 微溶于冷水、易溶于热水 112 (1)图中仪器a的名称为___________。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为___________。 (3)步骤I的加料方式为：同时打开a、b下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为___________。 (4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用___________(填“热水”、“冷水”)，进一步提纯糠酸的实验操作是___________(填“重结晶”、“萃取”或“蒸馏”)。 (5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用图中的___________(填①或②)，原因是___________。 (6)糠酸纯度的测定：取a g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入指示剂，用b mol·L⁻¹ KOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液体积为c mL。 ①下列操作会导致产品纯度偏低的是___________。(填序号) a．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗    b．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 c．滴定前平视读数，滴定后俯视读数    d．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 ②糠酸的纯度为___________。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)便于控制反应物的用量比，防止糠醛分子间发生自聚反应 (4) 冷水 重结晶 (5) ② 蒸汽温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂 (6) cd 【分析】由题给流程可知，氧化铜作催化剂条件下糠醛与氢氧化钠和氧气共热反应制得糠酸钠盐；向糠酸钠盐中加入稀硫酸，将糠酸钠盐转化为糠酸沉淀，过滤、洗涤、干燥得到糠酸粗品。 【解析】（1）由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗； （2） 由实验装置图可知，三颈烧瓶中发生的反应为氧化铜作催化剂条件下糠醛与氢氧化钠和氧气共热反应生成糠酸钠盐和水，反应的化学方程式为：； （3）由题给信息可知，碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物，则步骤Ⅰ的加料方式的优点是便于控制反应物的用量比，便于控制反应速率，同时可以防止糠醛分子间发生自聚反应； （4）由题给信息可知，糠酸微溶于冷水、易溶于热水，所以洗涤粗糠酸时，为防止糠酸因溶解而造成损失，应选用冷水洗涤，进一步提纯糠酸的实验操作方法是重结晶； （5）空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温度变化，而直形冷凝管利用循环水冷却，会因蒸气温度高，温差过大易导致冷凝管炸裂，所以实验时应采用空气冷凝管，故选②； （6）①a．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗会使滴定消耗氢氧化钾溶液的体积偏大，导致产品纯度偏高，a不符题意； b．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水不会影响待测液溶质的物质的量和标准溶液的体积，对产品纯度无影响，b不符题意； c．滴定前平视读数，滴定后俯视读数会使滴定消耗氢氧化钾溶液的体积偏小，导致产品纯度偏低，c符题意； d．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡会使滴定消耗氢氧化钾溶液的体积偏小，导致产品纯度偏低，d符题意； 故选cd； ②由题意可知，滴定消耗c mLb mol/L氢氧化钾溶液，则糠酸的纯度为：×100%=。 【变式2】（2026·天津·二模）配合物具有还原性，用水杨醛制备的原理为： 已知：①在溶液中易被氧化为； ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇 某实验小组制备配合物的实验如下： Ⅰ．制备双水杨醛缩乙二胺 在三颈烧瓶中加入6.1 g水杨醛、6.0 g乙二胺及80 mL无水乙醇，室温搅拌4~5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体。 Ⅱ．制备 向该三颈烧瓶中通入并向仪器a中通冷凝水，然后用电炉控制温度在70~80℃，使亮黄色晶体完全溶解；用仪器b将足量的醋酸钴溶液加入三颈烧瓶中，生成胶状沉淀，继续保持微沸直至有暗红色晶体析出，回流结束后，___________；冷却、离心过滤、用水洗涤3次，再用乙醇洗涤、干燥，得到6.5 g样品。 回答下列问题： (1)实验中持续通入的目的为___________。 (2)仪器a的名称为___________，回流时烧瓶内气雾上升高度不宜超过仪器a的高度。若气雾上升过高可采取的操作有___________。 (3)“保持微沸”的目的是___________。 (4)回流结束后，后续的操作顺序是___________。 ①关闭冷凝水　　②停止加热　　③停止通氮气 (5)离心过滤是将料液送入有过滤介质(如滤网、滤布)的有孔转鼓中，加速旋转利用离心力进行过滤的过程，与普通过滤相比，其优点为___________(写一条即可)。 (6)用乙醇洗涤晶体的目的是___________。 (7)实验制得配合物的产率为___________。相对分子质量：325] 【答案】(1)排尽装置内的空气，防止被氧化为，同时避免生成的被氧化 (2) 球形冷凝管 降低加热温度或加快冷凝水的流速 (3)使胶体微粒聚沉，便于过滤（或使沉淀颗粒变大，便于分离） (4)②①③ (5)过滤速率更快（或固液分离效果好、不易堵塞滤孔） (6)洗去杂质水杨醛，乙醇易挥发更容易除去 (7)80% 【分析】制备配合物的操作为：通N2排出装置内的氧气，在氮气保护作用下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流，有暗红色晶体析出后停止加热、关闭冷凝水、停止通氮气，充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。 【解析】（1）、反应生成的双水杨醛缩乙二胺易被空气中的氧气氧化，通入氮气排除装置中的空气，防止其被氧化； （2）仪器a的名称为球形冷凝管，回流时烧瓶内气雾上升高度不宜超过仪器a的高度，若气雾上升过高说明装置中温度过高，可采取的操作有降低加热温度或加快冷凝水的流速降温； （3）“保持微沸”可以使胶状微粒聚沉，便于后续过滤； （4）由分析可知，回流结束后的操作为停止加热(让体系自然冷却)、待不再产生蒸汽后关闭冷凝水、最后停止通入氮气以保护产物不被氧化，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物，故答案为：②①③； （5）离心过滤与普通过滤相比，其优点为过滤速率更快（或固液分离效果好、不易堵塞滤孔）； （6）乙醇洗涤的目的是洗去产品表面的水分及微量水不溶、醇溶的杂质。已知，水杨醛微溶于水，易溶于乙醇，乙二胺溶于水、乙醇；则用乙醇洗涤晶体的目的是洗去杂质水杨醛，且乙醇易挥发更容易除去； （7）水杨醛为，乙二胺为，由反应式可知，乙二胺过量，反应生成的双水杨醛缩乙二胺的物质的量为，[Co(Ⅱ)Salen]的理论产量为，实际产量6.5 g，产率为。 【变式3】（25-26高三上·天津·期中）苯甲酸甲酯常用作有机合成中间体，可利用苯甲酸和甲醇在下图所示装置中制得。相关物质的物理性质见下表，回答下列问题： 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 熔点/℃ 122 －93.9 －12.3 沸点/℃ 249 65 199.6 密度/ 1.2659 0.792 1.0888 水溶性 0.17g、0.95g 易溶 难溶 Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品并精制：在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸和19.2g甲醇，再小心加入浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热，获得苯甲酸甲酯粗产品。粗产品（粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等）按如下流程进行精制。 (1)图中仪器M的名称是______；加沸石的作用：______ (2)加入过量甲醇的原因是______。 (3)粗产品蒸馏时，温度应控制在______左右。 (4)与饱和碳酸钠溶液反应的物质是______。 (5)操作a名称是______。 Ⅱ.探究苯甲酸甲酯的碱性水解（如图）： (6)冷却水从______（填“x”或“y”）口进入。 (7)苯甲酸甲酯碱性水解的生成物有______。 (8)装置中圆底烧瓶的规格最佳选用______（填序号） a.    b.      c. (9)能说明圆底烧瓶中反应基本完全的现象是：______。 【答案】(1) 球形冷凝管 防止暴沸 (2)使苯甲酸充分反应，提高苯甲酸的转化率 (3)65 (4)硫酸、苯甲酸 (5)分液 (6)y (7)苯甲酸钠、甲醇 (8)a (9)烧瓶中液体不再分层 【分析】该实验目的制备苯甲酸甲酯，苯甲酸()、甲醇和浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品；苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、苯甲酸、硫酸和水等，利用甲醇沸点较低（与其他物质的沸点相差较大）控制温度蒸馏得甲醇，剩余的混合溶液用饱和碳酸钠溶液洗涤中和残酸后分液，得水层和有机层（苯甲酸甲酯含有少量苯甲酸），有机层经过一系列操作得苯甲酸甲酯；苯甲酸甲酯在氢氧化钠碱性溶液中加热，水解生成苯甲酸钠与甲醇，据此解答。 【解析】（1）由仪器M的构造可知，其名称是球形冷凝管；混合液体加热时，加入沸石的作用是防止暴沸； （2）苯甲酸与甲醇在浓硫酸催化作用下、加热发生酯化反应，为可逆反应，实验中需使用过量的甲醇，有利于反应正向进行，使苯甲酸充分反应，提高苯甲酸的转化率； （3）利用甲醇沸点较低（与其他物质的沸点相差较大）控制温度蒸馏得甲醇，甲醇的沸点为65℃，所以温度应控制在65℃左右； （4）用饱和溶液洗涤的目的是洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸，降低苯甲酸甲酯的溶解度，便于液体分层，从而更好的进行分液操作； （5）操作a是分离有机层和无机层的操作，为分液操作； （6）为了获得更好的冷凝效果，冷凝管的进水方向是下进上出，故进水口是y； （7）苯甲酸甲酯在氢氧化钠碱性溶液中加热，水解生成苯甲酸钠与甲醇，化学方程式为，故水解的生成物有苯甲酸钠、甲醇； （8）圆底烧瓶中液体的体积有明确的安全操作规范。根据实验室操作标准，液体体积‌不应超过圆底烧瓶总容量的2/3，同时也不应少于1/3，实验中烧瓶中液体总体积是35 mL，选100 mL即可。故选a； （9）苯甲酸甲酯和氢氧化钠溶液不互溶，液体会分层，苯甲酸甲酯和氢氧化钠溶液反应生成苯甲酸钠和甲醇，苯甲酸钠和甲醇均溶于水，当烧瓶中液体不再分层时说明i装置中反应基本完全。 考点三 物质的定量检测 知●识●解●构 知识点1 定量测定实验 定量测定实验一般包括定量仪器的选择及使用、一定物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定、氧化还原滴定、混合物成分的测定、含结晶水物质中结晶水含量的测定、物质纯度的测定、气体体积的测量及误差分析等。定量测定实验是高考中的难点，重点考查考生的理解能力、计算能力，需要重点关注。 1.定量实验方法及相关装置等 实验方法 具体阐释 相关仪器或装置 注意事项 滴定法 包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度 （1）①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛装碱性溶液，因为酸性或氧化性溶液会腐蚀下端的橡胶管。 （2）“0”刻度在上面。 （3）用前需要检漏、润洗、除气泡。除气泡时先用标准溶液充满滴定管下端，然后，对于①，将滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分；对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏玻璃珠，使气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分 气体 测量法 根据已知量的待测产品完全反应时生成的气体的量进行计算 测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动A，调平A和量气管中的液面；反应后读数前，需要先恢复至室温 沉淀 测量法 根据已知量的待测产品完全反应时生成的沉淀的量进行计算 — 沉淀需要洗涤干净并干燥 热重 分析法 根据固体物质受热分解时质量的变化进行计算 — （1）固体物质的质量损失一般是生成了H2O或气态物质，根据元素守恒进行计算。 （2）若是分析热重曲线，要抓住晶体中金属质量不变这个关键点 得分速记 1.碘量法 碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。 I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被I、Cr2、Mn等氧化剂氧化，故碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。 直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。 间接碘量法（又称滴定碘法）是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S22I－＋S4，得关系式2ClO2～5I2～10S2，然后根据已知条件进行计算。 2.定量实验常用计算公式 （1）n＝，n＝，n＝cV（aq）。 （2）物质的质量分数（或纯度）＝×100％。 （3）产品产率＝×100％。 （4）物质转化率＝×100％。 3.定量实验常用计算方法 （1）关系式法 关系式是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步连续反应中，它可以把已知物质和所求物质之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。 （2）守恒法 守恒法是指物质在发生变化或反应过程中某些量始终保持不变。定量实验计算中常用的是元素守恒、得失电子守恒等。 考●向●破●译 考向1 滴定法 例1（2025·天津·二模）碘酸钙[]是一种白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，是一种能同时补碘和钙的食品添加剂。实验室模拟的制备流程如下： 步骤①装置如下（加热装置省略）： 已知：、。研究表明，酸性条件下加入稍过量的能提高步骤①中碘酸（）的产率，反应时会生成少量氯气。 i碘酸钙的制备 (1)补全步骤①的化学方程式__________________________。 。 (2)装置a的名称是______________________________。 (3)步骤①较合适的加热方式为______________________________。 (4)步骤①中反应结束后必须进行的操作是_______________________________________________________。 (5)按顺序写出步骤⑤获得的操作名称______________________________________。 (6)检验产物是否洗涤干净的试剂是______________________________。 (7)步骤①中盐酸也会与氯酸钾反应生成少量氯气，若改用硫酸酸化是否合理?判断并说明理由：_______________________________________________________________________________________________。 ii产品纯度测定。准确称取0.400 g样品，酸化溶解，定容至250 mL，从中取出25.00 mL试样于锥形瓶中，加入足量的KI充分反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，重复以上步骤所测得实验数据如表： 1 2 3 4 滴定起始读数/mL 1.52 1.16 0.85 0.84 滴定终止读数/mL 31.50 31.18 33.98 30.84 已知：   (8)滴定时使用淀粉为指示剂，滴入最后半滴标准溶液时，溶液颜色由____变为____，且30s不变。 (9)关于上述实验正确的是______________。 a．标准溶液硫代硫酸钠盛放在酸式滴定管中 b．滴定前未用标准溶液润洗滴定管，使产品纯度偏高 c．用标准溶液滴定时，滴定前俯视，滴定后仰视读数，使产品纯度偏低 (10)经计算产品的纯度为__________。 【答案】(1) (2)分液漏斗 (3)水浴加热 (4)持续通入氮气一段时间（或者将溶液继续煮沸、加热一段时间） (5)过滤、洗涤、干燥 (6)稀硝酸，溶液 (7)不合理，根据，若用硫酸酸化，溶液中会引入大量，后续加入时会生成沉淀混入产品，导致产物不纯 (8) 蓝色 无色 (9)b (10)97.5% 【分析】氯酸钾和碘单质加入浓盐酸，发生反应生成碘酸；加四氯化碳萃取分液，除去氯气，加氢氧化钠生成碘酸钠；加氯化钙溶液生成沉淀，过滤、洗涤、干燥得，加热至恒重得到，由此解答； 【解析】（1）I元素化合价由0价升高为+5价，KClO3中Cl元素化合价由+5价降低为0价，盐酸表现酸性生成氯化钾，根据得失电子守恒、元素守恒，反应方程式为； （2）根据装置图，装置a的名称是分液漏斗； （3）步骤①在85℃条件下反应，因此加热方式为控制85℃的水浴加热，较合适的加热方式为水浴加热； （4）步骤①中反应生成氯气，为防止污染，反应结束后持续通入氮气一段时间，把氯气排入氢氧化钠溶液中吸收，防止氯气逸出污染空气； （5）微溶于水，不溶于乙醇，从反应体系中获得带结晶水的晶体，按照顺序操作依次为过滤、用乙醇洗涤、低温干燥，既可以减少产品溶解损失，也可以避免结晶水受热失去； （6）晶体表面的主要杂质为氯离子，因此检验最后一次洗涤液中是否存在氯离子即可判断是否洗净，选用的试剂为稀硝酸和硝酸银溶液； （7）已知，，两者相差不大，若改用硫酸酸化，后续加入氯化钙溶液时，会生成硫酸钙混入产品中，导致制备的碘酸钙纯度下降； （8）碘使淀粉溶液变蓝，滴定时使用淀粉为指示剂，滴定终点，碘恰好完全被消耗，现象是滴入最后半滴硫代硫酸钠，溶液由蓝色变为无色，并且30s内颜色不恢复； （9）a．硫代硫酸钠为强碱弱酸盐，水溶液呈碱性，不能盛放在酸式滴定管中，a错误； b．滴定前未用标准溶液润洗滴定管，标准液会被管壁残留的水稀释，导致消耗的标准液体积偏大，计算得到产品纯度偏高，b正确； c．用标准溶液滴定时，滴定前俯视，滴定后仰视读数，会导致读取的标准液体积偏大，计算得到产品纯度偏高，c错误； 故答案为b； （10）剔除偏差过大的第3组数据，计算平均消耗的硫代硫酸钠的体积为，因此消耗的硫代硫酸钠的物质的量为，根据和可知，，因此在25 mL 溶液中的物质的量为，在250 mL 溶液中的物质的量为，对应质量为，因此产品的纯度为。 【变式1·变载体】（25-26高三上·天津河西·期末）铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价值。某兴趣小组探究铜氨配合物的制备。 I．硫酸铜溶液的配制 (1)用CuSO4∙5H2O晶体配制100mL 0.1 mol∙L-1的CuSO4溶液，需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒以及_______。 (2)用电子天平称取该晶体的质量是_______g(电子天平精确度为0.01g)。 Ⅱ．铜氨配合物的制备 设计如图所示实验装置制备硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4∙H2O} (3)在实验开始前应先进行的一步操作是_______。 (4)若固体X为纯净物，则X的化学式为_______。 (5)实验开始后，先滴加适量的CuSO4溶液，再通入NH3，可观察到的现象为先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶液，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥可得蓝色晶体[Cu(NH3)4]SO4∙H2O。 ①写出生成蓝色沉淀的离子方程式：_______； ②加入95%乙醇的目的是_______； ③检验上述深蓝色晶体中存在的操作及现象是_______。 (6)为测定铜氨溶液中铜元素的含量，可采用如下步骤： a．移取25.00mL铜氨溶液于锥形瓶中，滴加稀硫酸，调节溶液的pH为3~4； b．加入适当过量的KI溶液，并加入2mL 0.5%淀粉溶液(2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2) ； c．用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20mL 已知：I2 + 2=2I- + ①步骤c中滴定至终点时，溶液的颜色变化是_______。 ②该铜氨溶液中铜元素的含量为_______g∙mL-1。 【答案】(1)胶头滴管、100mL容量瓶 (2)2.50 (3)检查装置气密性 (4)CaO或NaOH (5) Cu2+ + 2NH3 +2H2O= Cu(OH)2↓ + 2 可降低溶剂的极性，利于晶体的析出 取少量深蓝色晶体溶于水配成溶液，向溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，溶液中出现白色沉淀，说明溶液中有 (6) 由蓝色变为无色 0.005120 【解析】【小题1】配制100 mL 0.1 mol/L的CuSO4溶液过程中需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、100 mL容量瓶； 【小题2】100 mL 0.1 mol/L的CuSO4溶液中n(CuSO4)=cV=0.1 mol/L×0.1 L=0.01 mol，需要 n(CuSO4·5H2O)=0.01 mol，m(CuSO4·5H2O)=nM=0.01 mol×250 g/mol=2.50 g； 【小题3】在实验开始前应先进行的一步操作是检查装置气密性，防止气体泄漏； 【小题4】浓氨水加入可溶性碱或可溶性碱的氧化物中会生成氨气，若固体X为纯净物，则X为氧化钙或氢氧化钠，化学式为CaO或NaOH； 【小题5】①CuSO4溶液中通入NH3，先生成蓝色Cu(OH)2沉淀和(NH4)2SO4，离子方程式为；； ②[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇中溶解度较小，加入95%乙醇的目的可降低溶剂的极性，利于晶体的析出； ③硫酸根离子为配合物的外界，配合物溶于水后能电离出自由移动的硫酸根离子，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则证明深蓝色晶体中含有硫酸根离子，操作为：取少量深蓝色晶体溶于水配成溶液，向溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，溶液中出现白色沉淀，说明溶液中有； 【小题6】①淀粉溶液作指示剂，遇到I2单质变蓝色，I2单质与Na2S2O3标准溶液完全反应后溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点时溶液的颜色变化为溶液由蓝色变为无色； ②滴定反应为2Cu2++4I- =2CuI↓+I2、，关系式为2Cu2+～~2，该铜氨溶液中n(Cu2+)=n()=0.1000 mol/L×0.02 L=0.002 mol，m(Cu)=0.002 mol×64 g/mol= 0.1280 g，该铜氨溶液中铜元素的含量为=0.005120 g/mL。 【变式2】（2026·天津宝坻·三模）乳酸亚铁固体{，摩尔质量：}是一种很好的补铁剂，它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与反应制得。 Ⅰ．制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与溶液制备，已知碳酸亚铁干燥品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为变成茶色(反应体系均为水相，所有试剂均在图中)。装置如下图所示。回答下列问题： (1)仪器b的名称为___________。 (2)试剂X的最佳选择是___________(填标号)。 A．98%硫酸溶液 B．37%盐酸 C．20%硫酸溶液 D．30%硝酸溶液 (3)向气密性良好的装置中添加药品。打开___________，关闭___________(用符号、、回答)，___________，(补充操作)，先将___________(补充操作)，再关闭___________，打开___________，B中出现白色浑浊。 (4)碳酸亚铁在潮湿空气中变茶色的化学方程式为___________。 (5)碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应：，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是消耗、生成、___________、生成覆盖在燃烧物表面。 Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品中铁元素的含量： 将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经系列操作后得到产品。 称取5.0 g样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，加入过量KI溶液充分反应，然后加入1～2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液20.00 mL。(已知：) (6)样品中铁元素的质量分数是___________。 (7)若用酸性溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于100%，其原因是___________。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2)C (3) 待m处验纯氢气后 先将导管m浸入水中 (4) (5)吸收热量(或降低可燃物的温度) (6) (7)酸性高锰酸钾溶液可以氧化乳酸根(或乳酸)，导致标准液消耗量偏多 【分析】湿品在空气中会被氧化，制备过程应在无氧环境中进行，装置A用Fe与稀硫酸反应制备，先利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，再利用生成的氢气使蒸馏烧瓶中气压增大，将蒸馏烧瓶中的溶液压入三颈烧瓶中和 溶液反应制备，再与乳酸在一定条件下反应制备乳酸亚铁，据此解答。 【解析】（1）由仪器构造可知，仪器b的名称为蒸馏烧瓶。 （2）A．98%硫酸溶液：浓硫酸具有强氧化性，且常温下会使铁钝化，不适合制备亚铁盐； B．37%盐酸：盐酸易挥发，制得的氢气中混有HCl气体，进入B装置会消耗碳酸钠，影响产率； C．20%硫酸溶液：稀硫酸与铁反应生成硫酸亚铁和氢气，不挥发，无强氧化性，最佳； D．30%硝酸溶液：硝酸具有强氧化性，会将铁氧化成三价铁，得不到亚铁盐； 故选C。 （3）本实验的关键是利用生成的氢气排尽装置内的空气，防止被氧化。打开，关闭，让A中产生的氢气通入B并排出空气，在m处验纯后，为了将A中的液体压入B中，需要利用氢气的压强。因此操作顺序是：将导管m插入液面以下，目的是封闭出口，使A中压强增大，关闭， 打开，在压强差作用下，A中的溶液被压入B中与反应。 （4）题目已知“湿品在空气中被氧化为变成茶色”。则反应物是、、，产物是和，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：。 （5）碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应：，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是消耗、生成（隔绝空气）、生成覆盖表面外，还有吸收热量(或降低可燃物的温度)。 （6）样品灼烧灰化后加酸溶解，铁元素转化为。加入过量KI：，用硫代硫酸钠滴定碘：，由上述两个方程式可知：，消耗的硫代硫酸钠物质的量：，原溶液总体积为250 mL，所以总铁物质的量为：，铁元素的质量：，质量分数为：。 （7）乳酸亚铁中含有乳酸根离子，其中的羟基具有还原性。酸性高锰酸钾不仅氧化，还会氧化乳酸根，导致消耗的高锰酸钾体积偏大，从而计算出的铁含量偏高。 【变式3】（2025·天津·模拟预测）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氨乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液显浅蓝色消退时(发生反应)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000 mL 碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是___________(填标号)。 A．玻璃棒    B．1000 mL锥形瓶  C．500 mL容量瓶  D．胶头滴管    E．通用滴定管 (2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为___________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是___________。 (3)该滴定实验达终点的现象是___________；滴定消耗碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是___________(用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是___________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是___________；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)ADE (2) 浓硫酸 防止倒吸 (3) 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 (4) 催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变 【分析】本实验目的是测定钢铁中硫含量，实验主线为样品在管式炉中燃烧将硫转化为，进入吸收管F与反应，通过碱性标准溶液滴定补充消耗的，根据滴定消耗的标准液体积计算硫的质量分数。装置A为氧气通入装置，装置B、C为氧气干燥装置，装置D为样品燃烧装置，装置E为气体冷却装置，装置F为吸收兼滴定装置，装置G为滴定管。 【解析】（1）配制1000mL碱性标准溶液时，量取20.00mL 0.1000碱性溶液需要通用滴定管，溶解KI固体、转移溶液需要玻璃棒，定容操作需要胶头滴管，不需使用锥形瓶和500mL容量瓶，故选ADE。 （2）装置B为洗气瓶，用于干燥，盛装的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端的磨砂浮子密度小于水，可避免气体压强突变时溶液倒吸入前侧装置，作用为防止倒吸。 （3）滴定达终点时，加入最后半滴碱性标准溶液，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色。配制的碱性标准溶液浓度为，根据反应关系，消耗的物质的量为，对应硫的物质的量为，硫的质量为，样品中硫的质量分数为。 （4）粉尘促进转化为，反应前后粉尘质量和化学性质不变，作用为催化剂。若装置E冷却不充分，通入F的气体温度过高，会使升华，滴定过程需要消耗更多标准液，导致测定结果偏大。若直接氧化，根据电子守恒，1mol 得6mol电子，1mol 失2mol电子，对应关系为，与通过反应的计量关系完全一致，因此测定结果不变。 考向2 重量法 例2（2026·天津·模拟预测）碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480 g·mol-1)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症。 回答下列问题： Ⅰ．实验室利用NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐Sm2(CO3)3·xH2O： (1)图乙中主要玻璃仪器的名称是___________，图乙用来制备氨气的药品是___________。 (2)装置的连接顺序是a→___________，___________←b(填接口字母)； (3)生成水合碳酸钐的化学方程式为___________。 (4)实验中要先通入氨气，后通入二氧化碳，目的是___________。若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3，化学方程式为___________。 (5)甲装置利用石灰石和盐酸制备二氧化碳，产生的气体中混有氯化氢，选用___________除去。 A．饱和碳酸钠溶液    B．氢氧化钠溶液    C．饱和碳酸氢钠溶液 Ⅱ．碳酸钐质量分数的测定： 准确称取10.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10.0 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mol·L-1 EDTA-2Na(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(Sm3+ + H2Y2- = SmY- + 2H+)，消耗EDTA-2Na溶液40.00 mL。 (6)产品中碳酸钐的质量分数ω=___________。 Ⅲ．测定Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量： (7)将装置A称重，记为m1 g。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为m2 g，将装有试剂的装置C称重，记为m3 g。按下图连接好装置进行实验。 ①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2； ②数分钟后关闭K1和___________，打开___________，点燃酒精喷灯，加热A中样品； ③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K1，通入N2数分钟后，冷却到室温，关闭K1和K2，称量装置A．重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为m4 g(此时装置A中为Sm2O3)。称重装置C，记为m5 g。 实验步骤②中关闭K1和___________，打开___________(填写止水夹代号)。 (8)计算Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水数目x=___________(用含m1、m2、m4的代数式表示)。 【答案】(1) 分液漏斗、锥形瓶 浓氨水与 (2) c d (3) (4) 先通​使溶液呈碱性，增大的溶解度，提高碳酸钐的产率 (5)C (6)48% (7) K3 K4 (8) 【分析】碳酸钙和稀盐酸反应生成二氧化碳气体，反应装置可以选择启普发生器装置甲；浓氨水滴定生石灰上可以生成氨气，发生装置选择乙；和通入溶液中制备水合碳酸钐。 【解析】（1）图乙装置为固液不加热型气体发生装置，带活塞添加液体的是分液漏斗，盛放固体药品的反应容器是锥形瓶；为适配乙装置固液不加热的特点，故选取浓氨水与制备氨气，遇浓氨水放热，同时增大浓度，促使浓氨水分解、逸出。 （2）由分析可知，装置甲生成二氧化碳、装置乙生成氨气，和通入溶液中制备水合碳酸钐，由于氨气极易溶于水，为防止倒吸需要防止倒吸装置，故氨气从d管进入，故装置的连接顺序是，。 （3）根据分析可知，和通入溶液中制备水合碳酸钐，则生成水合碳酸钐的化学方程式为 。 （4）由于难溶于酸性溶液，先通入使溶液呈碱性，大幅提高溶解度，生成足量，保证水合碳酸钐顺利沉淀析出，提升原料转化率；氨水溶液显碱性，若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物，反应为氨气、二氧化碳、水和反应生成，化学方程式为。 （5）饱和碳酸氢钠溶液与不反应，既能除去，又能生成，不会损耗目标气体，而氢氧化钠溶液与饱和碳酸钠二者均能与反应，消耗产物气体；选C。 （6）根据可知，Sm3+的物质的量=EDTA的物质的量，则碳酸钐的质量分数。 （7）受热失去结晶水且分解生成和二氧化碳，通过装置B吸收水后，生成的二氧化碳被装置C吸收，D防止空气中二氧化碳、水的干扰；①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2排出装置中空气防止干扰实验；实验操作为：②数分钟后关闭K1和K3，打开K4，点燃酒精喷灯，加热A中样品。③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K1，通入N2数分钟后，通入N2将反应生成的CO2全部驱赶至C中被充分吸收。 （8）由题干可知，为的质量，为的质量，又，，解得。 【变式1·变载体】（2026·天津和平·三模）测定某烧碱试样(只含纯碱杂质)的纯度，请填空和回答问题： Ⅰ、用下图装置进行实验。 主要实验步骤如下：①按图组装仪器，将试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液，其他容器中装入相应的足量药品。②检查装置的气密性。③排尽装置内的空气。④称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到。⑤从分液漏斗滴入的硫酸，直到不再产生气体时为止。⑥从导管a处缓缓鼓入一定量的空气。⑦再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到。⑧重复步骤⑥和⑦的操作，直到U型管的质量基本不变，为。 (1)实验前检查装置气密性后，从a处通入空气的目的是_______，操作方法为_______。 (2)装置中干燥管B的作用是_______。 (3)步骤⑥的目的是_______。 (4)步骤⑧的目的是_______。 (5)该试样中烧碱的质量分数的计算式为_______(用上述有关字母表示)。 Ⅱ、用如图装置进行实验。 量取10.00 mL用某烧碱试样配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况的体积，由此计算某烧碱试样的纯度。 (6)装置中导管d的作用是_______。 (7)若撤去导管d，使测得气体体积_______(“偏大”，“偏小”或“无影响”)。 Ⅲ、将样品溶解，加过量氯化钡溶液，过滤、洗涤、验洗纯、烘干、验干，称量得固体。 (8)使用溶液比溶液所得的结果具有更高的精确度，原因是：①_______；②_______。 (9)洗涤沉淀的操作是_______。 (10)验干“合格”的标准是_______。 (11)混合物中烧碱的质量分数为_______(用、表示)。 【答案】(1) 赶走装置中含有二氧化碳和水蒸气的空气，防止其进入U型管E中，被其中碱石灰吸收，造成测量结果偏低 将b接导管通入水中，打开b，关闭c，缓缓均匀地通入空气，直到水中有均匀气泡产生 (2)防止外界空气中的二氧化碳和水蒸气进入U型管E中，被其中碱石灰吸收，造成测量结果偏低 (3)把残留在装置中反应产生的二氧化碳导入U型管中 (4)判断把残留在装置中反应产生的二氧化碳是否全部排出，并被U型管中的碱石灰吸收 (5) (6)平衡压强、使液体顺利滴下，消除加入稀硫酸引起的气体体积误差 (7)偏大 (8) 碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，在的量一定的条件下，加入氯化钡生成的沉淀质量多，测定的相对误差较小 过量的可与生成微溶于水的，造成测量结果偏低 (9)沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀，静置，让水全部滤出，重复2~3次 (10)烘干一会沉淀，在干燥器中冷却后称量，直至最后两次的质量基本相同 (11) 【分析】从a口通入空气，A装置中氢氧化钠溶液吸收空气中的二氧化碳防止产生实验误差，C装置中稀硫酸与试样溶液中的碳酸钠反应生成二氧化碳，D装置中浓硫酸吸收二氧化碳中的水蒸气，E装置中U形管吸收二氧化碳，装置B可防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管中，通过测定反应前后U形管的质量差，进而测定二氧化碳的质量，进而计算样品中碳酸钠的质量，空气可以把反应产生的CO2全部导入U形管，减小实验误差； 【解析】（1）实验前检查装置气密性后，从a处通入空气的目的是赶走装置中含有二氧化碳和水蒸气的空气，防止其进入U型管E中，被其中碱石灰吸收，造成测量结果偏低；操作方法为将b接导管通入水中，打开b，关闭c，缓缓均匀地通入空气，直到水中有均匀气泡产生。 （2）装置中干燥管B的作用是：防止外界空气中的二氧化碳和水蒸气进入U型管E中，被其中碱石灰吸收，造成测量结果偏低； （3）步骤⑥的目的是：把残留在装置中反应产生的二氧化碳导入U型管中； （4）步骤⑧的目的是：判断把残留在装置中反应产生的二氧化碳是否全部排出，并被U型管中的碱石灰吸收； （5），反应中生成二氧化碳的物质的量等于杂质碳酸钠的物质的量：，则碳酸钠质量为，试样中烧碱的质量分数的计算式为； （6）装置中导管d的作用是：平衡压强、使液体顺利滴下，消除加入稀硫酸引起的气体体积误差； （7）若撤去导管d，则加入稀硫酸体积会排出更多气体体积，使测得气体体积偏大； （8）①碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，在的量一定的条件下，加入氯化钡生成的沉淀质量多，测定的相对误差较小，②过量的可与生成微溶于水的，造成测量结果偏低，故实验中使用溶液比溶液所得的结果具有更高的精确度； （9）洗涤沉淀的操作是：沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀，静置，让水全部滤出，重复2~3次； （10）验干“合格”的标准是：烘干一会沉淀，在干燥器中冷却后称量，直至最后两次的质量基本相同； （11），生成碳酸钡沉淀物质的量等于反应碳酸钠的物质的量，为，碳酸钠质量为，则混合物中烧碱的质量分数为。 【变式2·变题型】（25-26高三上·天津和平·期末）已知在空气中易吸潮，时溶解度约为，加强热时分解生成，难溶于水。由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物的流程如下： 并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。 (1)下图为“配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液”的部分过程，写出a仪器名称为______。操作b应重复3次，目的是______，定容后还需要的操作为______。 (2)步骤①中，加热的目的为______。 (3)步骤②中，调节溶液时需搅拌并缓慢滴加溶液，目的为______；接近6时，为了防止变化过大，还应采取的操作为______。 (4)简述如何洗涤产品______。 (5)准确称取一定量产品溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用标准溶液滴定剩余的。 ①滴定终点的现象为______。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为______。 ②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为______。 (6)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。 范围内产品质量减轻的原因为______。结晶水个数______。［，结果保留两位有效数字］。 【答案】(1) 容量瓶 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (2)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 (3) 防止生成沉淀和苯甲酸的生成，有利于的生成 缓慢滴加溶液，同时测定溶液的 (4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中(或关小水龙头，向布氏漏斗中)注入冷水至浸没沉淀，待冷水流出后，重复2~3次 (5) 滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 (6) 吸潮的水在加热后逸出 1.7 【分析】该实验以稀土氧化物和苯甲酸钠为原料，先通过加盐酸加热溶解、调pH、加入苯甲酸钠溶液反应制备配合物粗品，再经抽滤、洗涤得到产品；随后通过酸碱滴定法测定产品纯度，通过热重分析确定结晶水个数，同时考查溶液配制、滴定操作、热重分析等基础实验技能。 【解析】（1）仪器a为容量瓶，是配制一定物质的量浓度溶液的核心仪器；操作b为洗涤烧杯和玻璃棒，重复3次的目的是避免溶质损失，确保溶质全部转移至容量瓶；定容后还需盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀，使溶液浓度均匀； （2）加热可升高反应温度，加快盐酸溶解的反应速率，提高浸出率，使稀土氧化物充分转化为可溶性盐； （3）调节pH并搅拌、缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀和苯甲酸的生成，避免目标配合物合成受阻，利于生成；pH接近6时，为防止pH变化过大，应缓慢滴加NaOH溶液，同时用pH计（或精密pH试纸）持续测定溶液pH，控制pH稳定； （4）产品抽滤后，沿玻璃棒向过滤器（布氏漏斗）中注入冷水至浸没沉淀，待冷水流出后，重复洗涤2~3次，除去表面吸附的杂质离子，同时减少配合物溶解损失； （5）① 滴定终点现象：滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不褪色；指示剂不可更换为甲基橙，原因是滴定终点溶液呈弱碱性，甲基橙的变色范围为，此时溶液颜色无明显变化，误差较大，而酚酞的变色范围（）与终点pH匹配； ② 临近滴定终点时半滴加的操作：将悬挂在滴定管尖嘴处的半滴液体轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋洗锥形瓶内壁，使半滴溶液全部进入反应体系； （6）在空气中易吸潮，范围内产品质量减轻是因为吸潮的水逸出；最后得到的是，失去结晶水质量减少，重量减少，而生成的，质量减少：Mr[Eu(C7H5O2)3]−0.5×Mr(Eu2O3)≈(152+3×121)−0.5×(2×152+3×16)=，重量减少，有关系式，解得。 【变式3·变考法】（25-26高三下·天津蓟州·开学考试）过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解，其制备原理为H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O  ΔH<0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率，为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，实验装置如下图。 (1)过氧乙酸在保存与使用时应注意___________(填字母)。 A．避光 B．低温 C．配制消毒液时应带上橡胶手套 D．储存于密闭的金属容器中 (2)仪器a的名称是___________，在本实验中与使用普通分液漏斗相比的优点是___________。 (3)反应体系采用减压的目的是___________。 (4)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如下图。 ①判断H2O2恰好除尽的实验现象是___________。 ②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为___________。 ③若样品体积为V0 mL，加入c1 mol/L FeSO4溶液V1 mL，消耗c2 mol/L K2Cr2O7溶液V2 mL，则过氧乙酸含量为___________g·L-1。 (5)判断下列情况对过氧乙酸含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ①若滴定前无气泡，滴定终点时出现气泡，会使测定结果___________。 ②若FeSO4标准液部分变质，会使测定结果___________。 【答案】(1)ABC (2) 恒压分液漏斗或滴液漏斗 可以平衡压强，利于滴液漏斗中液体顺利滴下 (3)降低共沸物的沸点，防止温度过高过氧乙酸分解 (4) 当最后半滴KMnO4溶液滴入时，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色 (5) 偏高 偏高 【分析】过氧乙酸的制备原理为，利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水。过氧乙酸易挥发、见光或受热易分解，结合这些信息解决相关问题。求出过氧乙酸消耗的硫酸亚铁的物质的量，就可以求出样品中过氧乙酸的含量。 【解析】（1）过氧乙酸易挥发、见光或受热易分解，因此，保存与使用时应注意避光、低温，配制消毒液时应带上橡胶手套以防止腐蚀皮肤，因其有强氧化性和酸性，故不能储存于金属容器中，故选ABC。 （2）根据仪器a的结构可知其为恒压分液漏斗或滴液漏斗。在本实验中与使用普通分液漏斗相比，其优点是：可以平衡压强，利于滴液漏斗中液体顺利滴下。 （3）过氧乙酸受热易分解，物质的沸点随着压强的减小而减小，因此，反应体系采用减压的目的是：降低共沸物的沸点，防止温度过高过氧乙酸分解。 （4）①高锰酸钾溶液能够与双氧水反应，高锰酸钾溶液褪色，本实验是利用过量的半滴KMnO4溶液判断滴定终点的，判断恰好除尽的实验现象是：当最后半滴KMnO4溶液滴入时，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色。 ②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，则Fe2+被氧化为Fe3+。因此，其离子方程式为。 ③若样品体积为V0 mL，加入c1 mol/L FeSO4溶液V1 mL，n(FeSO4)=，过量的FeSO4溶液消耗c2 mol/L K2Cr2O7溶液V2 mL，该反应的离子方程式为，n(K2Cr2O7)= ，则与K2Cr2O7反应的n(FeSO4)= ，与过氧乙酸反应的n(FeSO4)= ，则过氧乙酸的物质的量为，其含量为。 （5）①若滴定前无气泡，滴定终点时出现气泡，则K2Cr2O7溶液的体积读数偏小，会使测定结果偏高。 ②若FeSO4标准液部分变质，则消耗K2Cr2O7溶液的体积偏小，会使测定结果偏高。 考向3 量气法 例3（2026·天津武清·一模）氮化铝(AlN)是一种具有优异物理和化学性能的陶瓷材料，其用途广泛且多样。室温下AlN与水缓慢反应。某化学研究小组按下列流程制取AlN，并测定所得产物中AlN的质量分数。回答下列问题： Ⅰ．制备AlN。实验装置如图1所示(部分夹持仪器已省略)。 (1)检查装置气密性，加入药品，开始实验。最先点燃___________(填“A”或“C”)处的酒精灯或酒精喷灯。 (2)装置A中仪器a的名称是___________，导管b的作用是___________，装置B的作用除了干燥N2和平衡气压之外，还有___________。 (3)装置B中所装的试剂为___________(填试剂的名称)，D装置的作用___________。 (4)装置C中主要反应的化学方程式为___________(活性炭→CO)，这套装置存在的缺陷是___________。 Ⅱ．测定AlN样品纯度。利用AlN与NaOH溶液反应生成的NH3的体积测定AlN样品纯度。现设计如图2的两种装置测定AlN样品的纯度(假设杂质不参与反应)。 (5)从准确性考虑，最适宜的方案是___________(填“甲”或“乙”)。 (6)AlN与浓NaOH溶液反应的化学方程式AlN+NaOH+3H2O=Na[Al(OH)4]+NH3↑，称取1.0000 g AlN样品与NaOH溶液完全反应后，利用最适宜的装置测得气体在标准状况下的体积为336 mL，则样品中AlN的质量分数为___________。 【答案】(1)A (2) 蒸馏烧瓶 平衡压强，有利于NaNO2溶液顺利流下 通过观察气泡的产生速率，控制氮气的通入流速，便于调节实验进程 (3) 浓硫酸 防止空气中水蒸气进入C中与AlN反应 (4) 缺少尾气处理装置 (5)乙 (6)61.5% 【解析】（1）最先点燃A处的酒精灯，目的是先制备，排尽装置内的空气，防止C处加热时AlN被空气中的氧化，也避免炭粉与反应； （2）①装置A中仪器a的名称是蒸馏烧瓶； ②导管 b 的作用是平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利流下； ③装置B的作用除了干燥和平衡气压之外，还有通过观察气泡的产生速率，控制氮气的通入流速，便于调节实验进程； （3）①装置B中所装的试剂为浓硫酸（干燥）； ②D装置的作用是防止空气中水蒸气进入C中与AlN反应； （4）①装置C中的主要反应为活性炭被氧化为，被还原为AlN，化学方程式为：； ②这套装置存在的缺陷是缺少尾气处理装置； （5）乙装置中分液漏斗有一根平衡管连通漏斗和烧瓶，使分液漏斗上方和烧瓶内的压强始终相等，液体可以顺利滴下，滴入的液体排出的气体，会通过平衡管回到分液漏斗上方，而不会进入注射器，因此测得的体积就是反应生成的的真实体积，没有额外误差，而甲装置会排出锥形瓶中的空气，导致测量结果偏大； （6），根据化学方程式得，，样品中AlN的质量分数为：。 解题妙招 “量气法”误差分析 实验中测量不与水反应的气体体积时，常采用量气法，装置如图所示。 实验过程中可能造成误差的操作及对测得气体体积（V气）的影响如表所示。 操作 V气 读数前未恢复至室温（高于室温） 偏大 水准管液面高于量气管 偏小 量气管液面高于水准管 偏大 读数时前仰后平（俯） 偏小 读数时前俯后平（仰） 偏大 读数时前平（仰）后俯 偏小 读数时前平（俯）后仰 偏大 【变式1·变载体】（25-26高三上·天津南开·阶段检测）实验小组利用如下装置进行铜与硝酸的反应探究。 (1)Cu属于_______区元素，其在元素周期表中的位置为第_______周期第_______族。铜与稀硝酸反应的离子方程式为_______。 (2)硝酸根离子的VSEPR模型名称为_______，、、三种粒子键角从小到大的顺序为_______。 (3)该实验用到的安全图标有_______。(选填序号) (4)装置中在橡胶塞侧面挖一个凹槽然后嵌入铜丝，这样设计的好处是_______。 (5)用稀硝酸与铜进行实验时，反应开始后铜丝逐渐变细，有气泡产生，溶液变蓝。请预测浓硝酸与铜进行实验的现象为_______，以及溶液变绿。 (6)对于溶液变绿的原因，甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下3个实验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是_______。(选填序号字母) a.加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化 b.加热该绿色溶液，观察颜色变化 c.向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化 (7)实验小组在常温常压下，向注射器中吸入20mL NO，然后吸入6mL水，再吸入6mL ，夹住弹簧夹，振荡注射器，观察现象(忽略反应中水的体积变化，图示为反应过程中某时刻的状态)。 从吸入开始，注射器内气体的颜色变化过程为_______。活塞最后停留的刻度为_______mL。 【答案】(1) ds 四 ⅠB (2) 平面三角形 (3)①②④ (4)便于控制反应的发生与停止 (5)铜丝迅速变细，有红棕色气体生成 (6)bc (7) 无色气体先变为红棕色，后又逐渐变为无色 18 【分析】本实验通过铜丝与稀硝酸、浓硝酸分别反应，控制接触启停反应，以氢氧化钠溶液吸收尾气，对比 NO 与 NO2产物差异；用加热、通氮气排除溶解的 NO2，探究硝酸铜溶液变绿原因；再利用 NO、O2与水的连续反应，通过计算得出气体体积变化，定量分析完成实验探究；据此作答。 【解析】（1）Cu是29号元素，核外电子排布为[Ar]3d104s1，位于第四周期第ⅠB族，属于ds区；铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，离子方程式为：； （2）中，中心N原子的价层电子对数为，无孤电子对，故VSEPR模型为平面三角形； ：中心N原子价层电子对数为4，无孤电子对，为正四面体结构，键角约为109°28′；：中心N原子价层电子对数为3，无孤电子对，为平面三角形结构，键角约为120°；：中心N原子价层电子对数为3，有1对孤电子对，孤电子对斥力大于成键电子对斥力，键角小于120°，约为115°；则三种微粒键角从小到大顺序为：； （3）实验时需佩戴护目镜，对应①；实验完成要洗手，对应②；反应生成有毒气体，需排风，对应④；所以该实验用到的安全图标有①②④； （4）将铜丝嵌入橡胶塞侧面的凹槽，可通过上下移动橡胶塞，使铜丝与硝酸接触或分离，从而控制反应的开始与停止；答案为：便于控制反应的发生与停止； （5）浓硝酸的氧化性强于稀硝酸，与铜反应更剧烈，铜丝迅速变细，有红棕色气体生成，同时生成硝酸铜，溶液变绿；答案为：铜丝迅速变细，有红棕色气体生成； （6）a．加水稀释会同时降低硝酸铜的浓度和溶解气体的浓度，无法单独判断哪种因素导致溶液变绿，a错误； b．加热可使溶解在溶液中的NO2气体逸出，若溶液由绿色变为蓝色，说明溶解的NO2是溶液变绿的原因，乙同学观点正确，b正确； c．向溶液中通入氮气，可将溶解的NO2气体带出，若溶液由绿色变为蓝色，说明溶解的NO2是溶液变绿的原因，乙同学观点正确，c正确； 答案选bc； （7）初始吸入的NO为无色气体，与O2接触后迅速反应生成红棕色的NO2，气体颜色变为红棕色；随后NO2与注射器内的水反应，生成无色的NO和硝酸，气体颜色又逐渐变为无色；NO与水、氧气反应的方程式为：，20 mL NO，6 mL O2按比例反应完成后剩余12 mL NO，忽略反应中水的体积变化，则活塞最后停留的刻度为液体体积与剩余气体体积之和，即12 mL+6 mL=18 mL；答案为：无色气体先变为红棕色，后又逐渐变为无色；18mL。 【变式2·变题型】（25-26高三上·天津·期中）某小组同学制备，并探究不同条件下与的反应。实验装置如图(夹持装置略)。 (1)装置A中反应的化学方程式为___________。 (2)将收集装置B补充完整___________。 (3)用以上方法收集两试管气体（均为），分别倒置在盛有热水()和冰水()的两只水槽中，观察实验现象，10分钟后记录如下（忽略温度对溶液及气体体积的影响）： 实验编号 实验1-1(热水) 实验2-1(冰水) 剩余气体 无色，3 mL 几乎无气体 溶液状态 无色，pH=0.7 无色，pH=1.1 ①检验实验1-1中剩余气体的方法：向试管中充入少量空气，气体由无色变为红棕色。用化学方程式表示检验的反应原理___________。 ②甲认为实验2-1中几乎全部溶于水，过程中未发生化学反应。证明甲同学猜想不成立的实验证据是___________。 (4)将上述实验静置一天后观察： 实验1-2(热水)：剩余气体，溶液无色，，无气泡生成。 实验2-2(冰水)：剩余气体，溶液无色，，有无色细小气泡生成。 查阅资料：，易分解、有还原性。 ①用方程式解释实验2-2有无色细小气泡生成的原因___________。 ②设计实验，证实与反应过程中产生了：取两支试管，向第1支试管中加入实验2-1(或实验2-2)中的溶液，向第2支试管中加入实验1-2中的溶液。分别向两支试管中滴加___________溶液，若观察到___________。则说明反应过程中产生了。 (5)结论：二氧化氮与水反应分两步进行，第一步生成硝酸和亚硝酸反应速率___________，第二步亚硝酸分解反应速率___________(填“快”、“慢”)。升高温度，亚硝酸分解速率加快。由此对装置C中吸收尾气所用试剂及条件提出建议___________。 【答案】(1) (2) (3) 溶液无色、 (4) 酸性高锰酸钾 第1支试管中高锰酸钾溶液褪色，第2支试管中高锰酸钾溶液未褪色 (5) 快 慢 冷的浓氢氧化钠溶液 【分析】装置A为铜与浓硝酸反应生成二氧化氮的气体发生装置，装置B为二氧化氮的收集装置，装置C为利用氢氧化钠溶液吸收多余二氧化氮的尾气处理装置； 【解析】（1）铜与浓硝酸反应，生成硝酸铜、二氧化氮和水，化学方程式为； （2） 二氧化氮密度比空气大，应使用向上排空气法收集，即长进短出，补全装置图； （3）①向实验1-1试管中充入少量空气，气体由无色变为红棕色，说明剩余气体为一氧化氮，一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮：； ②实验2-1中溶液为无色，且溶液的pH=1.1，说明生成了酸，即证明二氧化氮与水发生了化学反应； （4）①根据题干信息，HNO2易分解，且生成的气体为无色，说明是一氧化氮，化学方程式为； ②具有还原性，可通过使酸性高锰酸钾溶液褪色来证实其存在；即取两支试管，向第1支试管中加入实验2-1(或实验2-2)中的溶液，向第2支试管中加入实验1-2中的溶液，分别向两支试管中滴加酸性高锰酸钾溶液，若观察到第1支试管中高锰酸钾溶液褪色，第2支试管中高锰酸钾溶液未褪色，则说明反应过程中产生了； （5）由实验现象可知，二氧化氮与水反应分两步进行，第一步生成硝酸和亚硝酸反应速率快，第二步亚硝酸分解反应速率慢；升高温度，亚硝酸分解速率加快，根据实验探究可知，吸收NO2尾气，用冷的浓氢氧化钠溶液效果更佳。 【变式3·变考法】 （24-25高三上·天津河北·期中）可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备以及含量测定的实验。已知：常温下不溶于水，较稳定，与酸反应生成；加热时会分解生成和。请回答下列问题： (1)灼烧。灼烧Mg制时，应使用的实验装置为___________(填字母)。 (2)转化。向中先加入稳定剂和30%溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品。 ①写出制备时发生反应的化学方程式___________。 ②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高的产率，添加30%溶液时，比较合理的操作方法___________(填“一次加入”或“分多次加入”)，边加边搅拌。 ③中阳离子和阴离子的个数比为___________。 (3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含杂质)中的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入溶液的作用是：___________(用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是：___________、___________。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为；反应开始前量气管的读数为；反应结束冷却到室温后量气管的读数为，已知：室温条件下气体摩尔体积为，则样品中过氧化镁的质量分数为___________(用含a、b、m、的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得的质量分数___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)c (2) 分多次加入 1：1 (3) 冷却至室温 上下移动右侧量气管，使左右两侧的液面相平 偏小 【分析】制备过氧化镁时，首先将Mg2(OH)2CO3煅烧，使其转化为MgO；再利用MgO和H2O2反应制备MgO2，由于该反应放出大量的热，而H2O2受热易分解，所以需要分多次加入溶液；在测定MgO2含量时，利用MgO2与酸反应生成H2O2，将其转化为H2O2后，再经Fe3+催化分解产生O2；通过量取氧气的体积，再计算出氧气的量，进而就可确定MgO2的量，样品中的MgO2的含量进一步即可计算出。 【解析】（1）灼烧固体应在坩埚中进行，结合装置可知c正确； （2）①与反应生成和，反应方程式为：+=+； ②“转化”阶段有大量热量放出，会使溶液温度升高，不稳定，受热易分解，为提高提高的产率，需要分多次加入溶液； ③是由Mg2+和通过离子键结合，阳离子和阴离子的个数比为1：1； （3）①氯化铁可以催化过氧化氢分解，加快反应速率，故FeCl3的作用是催化H2O2分解，反应方程式为：； ②气体体积受温度、压强影响较大，所以读数时应该使气体温度在室温下且两侧液面相平，因为该反应放热导致气体温度升高，气体热胀冷缩，为防止产生误差，应该冷却气体至室温，然后移动右侧刻度管直到两侧液面相平，最后再读数； ③反应为：，，得到关系式： ，则，，则样品中过氧化镁的质量分数为；反应结束后读取量气管中气体的体积时，若液面左低右高，则所读气体体积偏大，即b偏大，则a-b偏小，测得过氧化镁的质量和质量分数均减小。 真题溯源·考向感知 1．（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 【答案】(1)研钵 (2)acbd (3) 不能 1.165 g (4) 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； (5)16% (6) 偏低 偏低 (7) 能 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式 【分析】该实验的实验目的是用滴定法测定杀虫剂硫酸铜铵晶体的组成。 【解析】（1）实验室研细晶体的仪器为研钵； （2）配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd； （3）分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据偏差较大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为=1.165 g； （4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； （5）由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O，滴定消耗25.00 mL0.1000 mol/L 硫代硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为=16%； （6）①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏低； ②若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子含量的测定结果偏低； （7）由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式。 2．（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 已知： (1)如图，实验一使用的仪器为_______，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是_______。 (2)中含有的化学键包括_______。 a．离子键      b．极性共价键       c．非极性共价键      d．配位键 (3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式：_______。 (4)写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极：_______；正极：_______。 (5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是_______。 (6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为_______。 (7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释：_______。 【答案】(1) 蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒 用玻璃棒搅拌 (2)abd (3) (4) Zn-2e-+4OH-= 、2H2O+2e-=H2+2OH- (5)防止锌被氧化 (6)将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜 (7)实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象 【分析】Zn与NaOH溶液发生反应，一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，形成原电池，Zn失去电子生成，电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌：而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：2H2O+2e-=H2+2OH-，以此解答。 【解析】（1）由图可知，实验一使用的仪器为蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是：用玻璃棒搅拌。 （2）是离子化合物，Na+和之间形成离子键，内部存在配位键，O-H属于极性共价键，故选abd。 （3）已知Zn和NaOH溶液反应的化学方程式为：，离子方程式为：。 （4）锌比铜活泼，实验一中构成的原电池的负极为Zn，Zn失去电子生成，根据得失电子守恒和电荷守恒配平电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极为Cu，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：、2H2O+2e-=H2+2OH-。 （5）+2价锌得电子产生锌析出在铜表面，铜锌接触只有薄薄的一层，加热就是黄铜，所以铜表明变黄，用冷水降温的目的是：防止锌被氧化。 （6）铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜。 （7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象。 3．（2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ．的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。 (3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。 (4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。 (5)操作②为___________。 Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 (6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。 (7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。 a．    b．     c． 【答案】(1) 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率 (2)漏斗、玻璃棒 (3)溶液 (4)、 (5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体 (6) 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染 (7)碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用 (8)a 【分析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。将与液体混合并加热来制备无水。 【解析】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。 （2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。 （3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。 （4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。 （5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。 （6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。 （7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。 （8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。 4. （2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 （1）实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是___________。 （2）写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式___________，此反应的实验现象是___________。 （3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由___________。 （4）过滤时用到的玻璃仪器有___________。 （5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是___________(填序号)。 a．水 b．乙醇 c．醋酸 （6）上述实验流程中可循环使用的反应物为___________。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是___________。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为___________。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 （9）样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是___________(用字母表示)。 【答案】（1）增大接触面积，提高反应速率，使其充分反应 （2） ①. ②. 蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体 （3）醋酸钙易溶于水，而直接反应生成的柠檬酸钙会覆盖在固体表面，阻止反应的继续进行 （4）烧杯、漏斗、玻璃棒 （5）b （6）醋酸(或乙酸、) （7）减少溶质损失，降低误差 （8） ①. 用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次 ②. 无影响 （9）(或) 【解析】 【分析】碳酸钙固体研磨后有利于加快反应速率，加入醋酸，发生反应：，经过滤得到醋酸钙，醋酸钙与柠檬酸反应过滤后得到较纯净的柠檬酸钙固体，洗涤、干燥后得产品，据此回答。 【小问1详解】 需将蛋壳研磨成粉，其目的是增大固体反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率； 【小问2详解】 蛋壳主要成分是碳酸钙，是难溶的固体，醋酸为弱酸，离子方程式中不能拆开要用化学式，碳酸钙与醋酸反应的离子方程式为：；此反应的实验现象是蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体； 【小问3详解】 实验中先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应，原因是：醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应； 【小问4详解】 过滤时用到的仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒和滤纸，玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒； 【小问5详解】 柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂乙醇，答案选b； 【小问6详解】 蛋壳制备柠檬酸钙的主要反应为：①；②溶液中加柠檬酸，生成柠檬酸钙和醋酸。其中可以循环使用的物质是； 【小问7详解】 配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，减少实验误差； 【小问8详解】 滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次；滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； 【小问9详解】 柠檬酸钙的摩尔质量为，与按(物质的量之比)形成稳定配合物。，列比例可得样品中柠檬酸钙质量，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $