第04讲 物质制备综合实验（复习讲义）（北京专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 物质制备综合实验 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 常见无机物的制备 知识解构 知识点1 气体制备实验的基本思路 ∣ 知识点2 常见气体的制备装置 知识点3 常见无机物的制备 考向破译 考向1 考查气体的制备 ∣ 考向2 考查常见无机物的制备 解题妙招1 气体制备的操作流程 解题妙招 2 解答无机物制备的思维流程 考 点 二 有机物的制备 知识解构 知识点1 有机物制备实验的常用仪器 ∣ 知识点2 常见操作 知识点3 有机物的制备的典型装置和实验 考向破译 考向1 有机物的制备的典型装置和教材实验 解题妙招1 “三段式” 拆分有机物制备实验流程 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 无机物的制备 T8、T15、T16、T18、T19 T18 T8 有机物的制备 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码：(1) 依托化工模拟、实验室合成、新材料制备等真实素材，以无机物、有机物的制备为主线，融合原料预处理、反应条件控制、产物分离提纯、尾气处理，侧重考查科学探究与创新意识核心素养；常结合制备流程、实验装置设问，区分固液加热、控温反应、回流、减压蒸馏等制备方案的适用对象与优劣差异。 (2) 以高纯物质合成、连续化制备、原位监测等前沿实验技术为背景，围绕反应条件选择、原料配比、副反应抑制、产率计算、产物纯度检验设置选择、实验填空；突出反应原理取舍、副产物干扰、产率损耗的综合分析，强化新情境下实验信息提取与制备建模能力。 (3) 依托古籍化工工艺、传统无机合成、精细有机合成等素材，结合转化流程考查装置选型、加料顺序、控温操作、制备方案评价；融合中华优秀传统文化考点，落实北京高考素养导向，依托制备工艺考查物质推断、装置缺陷判断、合成路径优化评价，增强文化自信。 ►复习目标： 1、 明晰常见无机物、有机物制备的反应原理，熟记典型制备装置、试剂作用，梳理原料→反应→分离提纯→产品检验的完整制备逻辑，理清副反应抑制、杂质干扰排除思路。 2、 区分回流、控温、抽滤、蒸馏、重结晶、分液等操作在制备中的适用条件，熟练掌握制备实验 “防副反应、防分解、防氧化、防水解、防挥发” 的原则，规避加料顺序错误、温度控制不当、缺少保护装置、尾气处理缺失的判断陷阱。 3、 精准辨析制备实验操作先后顺序，掌握多步连续制备的流程设计，能根据主产物、杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法，规范书写操作、现象、产品检验、产率计算类答题模板。 4、 理解制备实验中反应、装置、操作、条件之间的逻辑，能结合题干信息评价、优化制备方案；能结合定量数据分析产率偏低的原因，规范书写装置改进、条件调整、误差分析类简答题。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 常见无机物的制备 知●识●解●构 知识点1 气体制备实验的基本思路 1.根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置; 2.根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置; 3.根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置; 4.根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置; 5.根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。 知识点2 常见气体的制备装置 1. 常见气体的发生装置 根据反应物状态和反应条件我们主要掌握以下三类气体发生装置： （1）固体＋固体气体：可选择 等装置，能制备O2、NH3、CH4等; （2）固(或液)体＋液体气体：可选择等装置，能制备Cl2、C2H4、NH3等; （3）固体＋液体―→气体：可选择、、等装置，能制备H2、NH3、CO2、O2等。 2.气体的干燥、净化装置 根据制备气体及气体杂质的性质选择如下气体净化装置及干燥装置： （1）液态干燥剂或除杂试剂如浓H2SO4(酸性、强氧化性)、NaOH溶液(碱性)等，可选用洗气吸收装置。 （2）固态干燥剂如无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等，可选用干燥管或U形管吸收装置。 （3）固态除杂试剂如Cu、CuO、Mg等，需加热，可选用加热的硬质玻璃管吸收装置。 注意：净化气体遵循的原则:不损失要净化的气体,不引入新的杂质气体。 （4）常见干燥剂及其应用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 3.气体的收集方法及收集装置 根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置： （1）排液法：难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体可用排液法收集，选用、等收集装置收集。用该装置可收集O2、H2、Cl2(饱和NaCl溶液)、NO、CO2(饱和NaHCO3溶液)、CO、C2H2、C2H4等气体。 （2）向上排空气法：密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集Cl2、SO2、NO2、CO2等气体。 （2）向下排空气法：密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向下排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集H2、NH3、CH4等气体。 4．气体的量取装置 对难溶于水且不与水反应的气体,往往利用量筒或滴定管组装如图所示的装置量取其体积。 5.尾气的处理 根据制备气体的毒性可选择尾气处理方法及吸收装置： （1）直接排空处理 主要是针对无毒、无害气体的处理，如N2、O2、CO2等。 （2）尾气处理装置 ①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。 ②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。 ③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。 ④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进装置(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。 6．防倒吸装置的理解与应用 （1）肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： （2）分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 知识点3 常见无机物的制备 1.氢氧化铝 实验装置 实验原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+ 实验用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。 实验步骤 在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。 实验现象 产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。 实验说明 ①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。 ②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。 2.氢氧化亚铁 实验装置 实验原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 实验用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。 实验步骤 在1支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。 实验现象 试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。 实验说明 ①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。 ②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要现用现配，且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。 ③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再挤出NaOH溶液。 ④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。 注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下： 3.氢氧化铁胶体的制备 （1）原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。 （2）操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。 （3）氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。 4.硫酸亚铁铵的制备 （1）写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。 Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。 （2）实验步骤 实验步骤 操作要点 步骤1铁屑的净化 取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干 步骤2制取FeSO4 用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中 步骤3制取硫酸亚铁铵 称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分 计算产率 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率 实验说明 ①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。 ②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。 ③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。 制备过程中的注意点: ①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。 ②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。 ③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。 考●向●破●译 考向1 考查气体的制备 例1（2025·北京·三模）完成下述实验，装置或试剂正确的是 A．检验电石与水反应的产物是乙炔 B．实验室收集C2H4 C．除去SO2中的硫酸酸雾 D．实验室制取NH3 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．电石中含硫化物杂质，与水反应生成乙炔时会混有还原性杂质等，也能使溴水褪色，无法证明产物为乙炔，A错误； B．乙烯难溶于水且不与水反应，密度与空气接近，适合用排水法收集，装置正确，B正确； C．会与NaOH溶液反应，不能用NaOH溶液除去中的酸雾，应选用饱和溶液，C错误； D．加热时，分解生成的和HCl在试管口遇冷会重新化合为，无法制得，实验室需加热的固体制取氨气，D错误； 故选B。 解题妙招 气体制备的操作流程 【变式1·变载体】（2026·北京·三模）利用下列装置和试剂进行实验，不能达到目的的是 高锰酸钾制备氧气 将烧至灼热的铜丝伸入装有乙醇的试管 A．导管口产生气泡，立即开始收集 B．乙醇催化氧化 C．验证铁的吸氧腐蚀 D．实验室制备氯气 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．加热高锰酸钾制氧气时，导管口初始冒出的气泡是装置内受热排出的空气，若立即收集会导致收集的氧气混有空气、纯度不足，不能达到实验目的，A符合题意； B．灼热铜丝表面的CuO可与乙醇反应生成乙醛、Cu和水，Cu起催化作用，可实现乙醇的催化氧化，能达到实验目的，B不符合题意； C．中性食盐水环境中，铁钉和碳粉构成原电池发生吸氧腐蚀，消耗氧气使锥形瓶内压强减小，U型管左侧红墨水液面升高，可验证铁的吸氧腐蚀，能达到实验目的，C不符合题意； D．和浓盐酸在加热条件下反应生成，密度大于空气，用向上排空气法（长进短出）收集，尾气用溶液吸收可防止污染，能达到实验目的，D不符合题意； 故选A。 【变式2】（2026·北京·模拟预测）下列实验的相应操作中，不正确的是 蔗糖水解实验 实验室制取 A．向烧杯中先滴入几滴水，之后加入浓硫酸迅速搅拌 B．点燃酒精灯后，待导管口气泡连续冒出时，开始收集气体 制备少量 调节滴定管液面至“0”刻度 C．在坩埚中加热金属钠，冷却后有淡黄色固体生成 D．调节活塞使滴定管尖嘴部分充满反应液，并使液面位于“0”刻度 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．蔗糖水解实验需要用稀硫酸作催化剂，使用浓硫酸会因其脱水性而使蔗糖碳化，无法发生水解反应，A错误； B．加热高锰酸钾制氧气时，初始排出的气泡是装置内的空气，待气泡连续均匀冒出时收集可得到较纯净的氧气， B正确； C．坩埚可用于加热固体，金属钠在加热条件下与氧气反应生成淡黄色过氧化钠， C正确； D．滴定管使用时需先排尽气泡使尖嘴部分充满溶液，再调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，D正确； 故选A。 【变式3】（2025·北京海淀·三模）实验室中，下列气体制备的试剂和装置均正确的是 选项 A B C D 气体 试剂 电石、饱和食盐水 、较浓 、 浓盐酸、 装置 c、f a、e b、e c、d A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．电石、饱和食盐水反应制备乙炔，选用固体、液体、常温反应装置，乙炔不溶于水，可以用排水法收集，选用装置c、f，A正确； B．二氧化硫密度比空气大且会污染空气不能选用向下排空气法，B错误； C．实验室用固体氯化铵和氢氧化钙加热制氨气，C错误； D．浓盐酸、加热条件下反应生成氯气，发生装置应选a，D错误； 故选A。 考向2 考查常见无机物的制备 例2（2026·北京·模拟预测）某小组在实验室中模拟氨催化氧化法制硝酸的原理，装置如下图。 实验中还发现，若撤去装置c，则装置d中观察到有白烟产生。 已知：NaOH溶液可以吸收NO2尾气，难以直接吸收NO尾气。 下列分析不正确的是 A．该制备实验利用了NH3的挥发性和还原性 B．装置b中反应的化学方程式为 C．装置a、c的作用均为干燥氨气 D．为减少氮氧化物的污染，熄灭酒精灯后应持续通入一段时间空气 【答案】C 【详解】A．浓氨水易挥发，可被空气带出，在b中发生催化氧化反应时N元素化合价升高，作还原剂体现还原性，A正确； B．装置b中发生催化氧化反应，配平后反应方程式为，B正确； C．装置a中碱石灰为碱性干燥剂，可干燥与空气的混合气体，无水氯化钙可与发生反应，装置c的作用是除去反应后混合气体中未反应的和水蒸气，并非干燥氨气，C错误； D．熄灭酒精灯后，装置内残留大量氮氧化物，持续通入空气可将残留氮氧化物全部排入溶液中被吸收，减少污染，D正确； 故选 C。 解题妙招 解答无机物制备的思维流程 【变式1·变载体】（2026·北京西城·二模）实验室制备下列物质所选发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是(干燥试剂略) 选项 物质 发生装置 制备试剂 除杂试剂 A Cl2 c MnO2+浓盐酸 饱和NaCl溶液 B CO2 b 大理石+稀盐酸 饱和Na2CO3溶液 C CH2=CH2 c 乙醇+浓硫酸 溴水 D CH3COOC2H5 a 乙酸+乙醇 饱和Na2CO3溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．二氧化锰和浓盐酸制备氯气需要加热，装置c为固液加热型发生装置，符合要求；氯气中混有的杂质HCl可溶于饱和NaCl溶液，且氯气在饱和NaCl溶液中溶解度很低，除杂试剂正确，A正确； B．大理石和稀盐酸制备，装置b（固液不加热型）正确，但会和饱和溶液反应（），除杂试剂错误（应改用饱和），B错误； C．乙醇和浓硫酸加热制备乙烯，装置c正确，但乙烯会与溴水发生加成反应，被溴水吸收，不能用溴水除杂，除杂试剂错误，C错误； D．制备乙酸乙酯需要浓硫酸作催化剂和吸水剂，题干制备试剂缺少浓硫酸；且a为固体加热型向下倾斜试管装置，不适合乙酸乙酯的制备，装置、试剂均错误，D错误； 故选A。 【变式2·变题型】（2026·北京朝阳·模拟预测）、广泛应用于清洁和消毒。从实验室的探索到工业规模化的制备，其合成方法不断发展。 (1)实验室制备、。 制备：浓盐酸 ①过程Ⅱ中产生的化学方程式是___________。 ②过程I中，当氯气不再逸出时，和盐酸仍有剩余，此时加入较浓硫酸，再次产生氯气。解释硫酸的作用：___________。 制备： ③中的化合价为+6价，该物质中键的数目为___________。 (2)模块化电化学合成、。 ①实际浓度的变化与理论浓度(电路中通过的电子均用于生成)的变化如下图所示。之后，的实际浓度低于理论浓度，推测原因： i．其他物质在阴极放电。 ii．___________。 经检验，原因不合理。 ②充分电解后，将电极、对调，能继续合成、，如此多次循环，实现可持续生产。结合电极反应式从的产生、储存、释放与应用的角度说明原因：___________。 (3)与实验室制备、的方法相比，模块化电化学合成两种消毒剂的优点之一是原子利用率高，用总反应方程式说明：___________。 【答案】(1) 增强的氧化性 (2) 分解、在电极放电 阴极反应：，产生；通过储存；经由释放；，应用。a、b对调，如此可多次循环。 (3) 【详解】（1）过程Ⅱ中制备NaClO是将氯气通入到氢氧化钠溶液中，化学方程式是； ②加入较浓硫酸后，浓硫酸电离出大量，增大了溶液中浓度，增强了的氧化性，且溶液中仍有剩余的氯离子，故反应重新发生，产生氯气； ③S的化合价为+6，为+1，即8个O的总化合价为-14，故8个O中有2个氧原子为-1价，因此该分子中过氧键的数目为1；1mol该物质中过氧键的数目为； （2）①由分析可知，生成H2O2的电极发生还原反应，且H2O2中O为-1价，则其可以继续得到电子转化为-2价的O，即H2O2实际浓度比理论浓度小的原因可能是其在电极上放电，或不稳定而分解； ②由分析可知，阴极反应：O2+2e-+2H2O=H2O2+2OH-，产生OH-；通过Ni(OH)2-e-+OH-=NiOOH+H2O储存OH-；经由NiOOH+H2O +e-= Ni(OH)2+OH-释放OH-；Cl-+2OH- -2e-=ClO-+H2O，应用OH-。a、b对调，如此可多次循环； （3）合成和过程中原子利用率高，即反应物尽可能全部转化为生成物，总反应方程式。 【变式3·变考法】（2026·北京朝阳·模拟预测）利用黄铜矿(主要成分为，含有等杂质)生产纯铜，流程示意图如下。 (1)矿石在焙烧前需粉碎，其作用是___________。 (2)的作用是利用其分解产生的使矿石中的铜元素转化为。发生热分解的化学方程式是___________。 (3)矿石和过量按一定比例混合，取相同质量，在不同温度下焙烧相同时间，测得： i．“吸收”过程氨吸收率和“浸铜”过程铜浸出率变化如下图： ii．和时，固体中所含铜、铁的主要物质如下表。 温度 B中所含铜、铁的主要物质 400 、、 500 、、 ①温度低于，随焙烧温度升高，铜浸出率显著增大的原因是___________。 ②温度高于，根据焙烧时可能发生的反应，解释铜浸出率随焙烧温度升高而降低的原因是___________。 (4)粗铜经酸浸处理，再进行电解精炼；电解时用酸化的溶液作电解液，并维持一定的和。 ①宜选用___________(填“硝酸”或“盐酸”)处理粗铜。 ②粗铜若未经酸浸处理，消耗相同电量时，会降低得到纯铜的量，原因是___________。 【答案】(1)增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应更充分 (2) (3) 温度低于425℃，随焙烧温度升高，分解产生的增多，可溶物含量增加，故铜浸出率显著增加 温度高于425℃，随焙烧温度升高，可溶的发生反应转化成了难溶于水的，导致铜浸出率降低 (4) 盐酸 粗铜中比铜活泼的杂质（如铁等）在电解时也会参与阳极放电，消耗部分电量，导致用于阴极析出铜的电量减少 【详解】（1）粉碎可以增大固体反应物的表面积，从而增大反应物之间的接触面积，加快反应速率，使反应更充分，提高原料利用率。 （2）的作用是利用其分解产生的使矿石中的铜元素转化为。同时，流程图中显示焙烧产生的高温混合气主要含。根据元素守恒，受热分解会生成、和水。化学方程式为。 （3）①温度低于425℃时：观察图表可知随着温度升高，铜浸出率显著增大。结合表格信息，400℃时固体B中含有。因为易溶于水，而不溶于水。温度升高会促进的分解，产生更多的，进而促使更多的铜元素转化为可溶性的，因此水浸铜时铜的浸出率增大。 ②温度高于425℃时：观察图表，500℃时铜浸出率下降。对比表格中400℃和500℃固体 B的成分：400℃时主要含；500℃时主要含和。这说明温度升高后，发生了新的反应，使得原本可溶的转化为了难溶于水的。结合通入空气的条件，可以推断发生了氧化反应。由于生成了难溶的，导致水浸时铜的浸出率降低。 （4）①盐酸可与粗铜表面的氧化物杂质反应且不与Cu反应，酸浸后洗涤粗铜不会将杂质离子引入电解液；硝酸可与Cu发生反应造成粗铜损耗，因此宜选用盐酸处理粗铜。 ②粗铜未酸浸的影响：粗铜中除了铜，还含有比铜活泼的杂质（如铁等）。在电解精炼时，阳极发生氧化反应。如果粗铜未经酸浸处理，其中的活泼金属杂质会留在阳极。电解时，比铜活泼的金属会优先于铜失去电子发生氧化反应（例如 ）。这会导致在消耗相同电量的情况下，有一部分电量被杂质金属消耗，从而使得用于析出纯铜（阴极反应）的电量相对减少，最终导致得到的纯铜量降低。 考点二 有机物的制备 知●识●解●构 知识点1 有机物制备实验的常用仪器 知识点2 常见操作 1、加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 2、蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 3、冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 得分速记 1、温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 2、冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 3、冷凝管的进出水方向：下进上出。 4、加热方法的选择 （1）酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。 （2）水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。 5、防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加 知识点3 有机物的制备的典型装置和实验 1、乙烯的制法 （1）乙烯的实验室制法 反应原料 乙醇和浓硫酸 实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应) 副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O 制气类型 “液＋液气”型(铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽) 实验装置 净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰) 收集装置 排水法 得分速记 1、加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片―→无水乙醇―→浓硫酸 2、反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃) 3、浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂 4、因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸 5、温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃，因为需要测量的是反应物的温度 6、实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯 7、在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯 8、若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片 （2）乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃 得分速记 1、从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成 2、科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物 3、石蜡油：17个C以上的烷烃混合物 2、乙炔的实验室制法 反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水 实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热) 副反应 CaS＋2H2O===Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2PH3↑ 制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽] 实验装置 净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质 收集装置 排水法 得分速记 1、电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入 2、CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画出) 3、生成的乙炔有臭味的原因：由于电石中含有可以与水发生反应的杂质(如CaS、Ca3P2等)，使制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，将混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶可将杂质除去 4、制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是 （1）碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停 （2）反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂 （3）反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用 5、盛电石的试剂瓶要及时密封并放于干燥处，严防电石吸水而失效。取电石要用镊子夹取，切忌用手拿 3、溴苯的制备 反应原料 苯、纯溴、铁 实验原理 实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中 ③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口 实验装置 实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体 ②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀 ③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体 尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2 得分速记 1、该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3 2、加药品的顺序：铁苯溴 3、长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率) 4、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr气体易溶于水 5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴 6、纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故 7、简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯 8、AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀) 9、苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色) 4、硝基苯的制备 反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸 实验原理 实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却 ②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀 ③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热 ④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 实验装置 实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成 得分速记 1、试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯 2、水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度 3、为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中 4、浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 5、玻璃管的作用：冷凝回流 6、简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯 7、纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少量HNO3分解产生的NO2而显黄色 5、乙酸和乙醇的酯化反应 反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸 实验原理 (可逆反应，也属于取代反应) 实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象 实验装置 实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成 ②能闻到香味 得分速记 1、试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH 2、导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH溶于水，造成溶液倒吸 3、浓硫酸的作用 （1）催化剂——加快反应速率 （2）吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH的转化率 4、饱和Na2CO3溶液的作用 （1）中和挥发出的乙酸 （2）溶解挥发出的乙醇 （3）降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯 5、加入碎瓷片的作用：防止暴沸 6、实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率 7、长导管作用：导气兼冷凝作用 考●向●破●译 考向1 考查有机物的制备和提纯实验 例1（2025·北京·三模）新型药物奥氮平(M)可用于治疗精神类疾病，下图为该药物的一种合成路线。 (1)D能发生银镜反应。A→B反应的化学方程式是_______。 (2)条件a是_______。 (3)J的结构简式是_______。 (4)第I步：试剂x为，反应过程中能量的变化示意图如下；第II步：为催化剂，Sn被氧化到最高价态。 ①将x中的F原子替换为Br原子后，反应速率明显减慢。下列因素与此实验结果有关的是_______。 a．卤原子与碳原子电负性差异b．碳卤键键能差异c．能否形成分子内氢键 ②x与E实际的物质的量之比为，明显高于理论值，主要原因是：a．提高E的转化率；b．_______。 ③F的化学式为；分子结构中含有一个五元环、一个六元环、一个七元环；其中七元环中N原子存在两种杂化形式。F的结构简式为_______。 ④F常以其盐酸盐的形式存在，最多能与_______形成盐。 ⑤E与Sn单质的物质的量之比的理论值为_______。 (5)F和K生成M的反应仅有生成。 ①M的结构简式是_______。 ②还有另一副产物M′生成，生成原理与生成M的相同，M′含两个七元环。M′的结构简式是_______。 【答案】(1)CH3CH2CH2Br+NaOHCH3CH2CH2OH+NaBr (2)O2、Cu、加热 (3) (4) a 试剂x在该条件下会与KOH发生水解反应 3 ​​2:3 (5) 【详解】（1）D能发生银镜反应，D中含有醛基，结合A的分子式可知，A为1-溴丙烷，A→B为卤代烃的水解反应，方程式为：CH3CH2CH2Br+NaOHCH3CH2CH2OH+NaBr； （2）B→D为醇的催化氧化，条件为O2、Cu、加热； （3）结合分析知，J的结构简式为：； （4）①结合反应过程可知，反应过程由苯环上和F相连的碳原子吸引氮原子引起，F的电负性大于Br，相应苯环上和F相连的碳原子的正电荷更加集中，更加容易反应，故将x中的F原子替换为Br原子后，反应速率明显减慢，故选a； ②x与E实际的物质的量之比为，明显高于理论值，一方面是为了提高E的转化率，另一方面碱性条件下x可以水解，会消耗一些，故答案为：试剂x在该条件下会与KOH发生水解反应； ③结合分析可知F的结构简式为； ④F中N原子上含有孤电子对，可以结合HCl，结合F的结构简式可知，最多能与3形成盐； ⑤​​E中硝基（−NO2​）还原为氨基（−NH2​），N元素的化合价从+3→-3，转移6e-；Sn元素的化合价从0→+4，转移4e-，根据得失电子守恒：n(E)×6=n(Sn)×4，故n(E):n(Sn)=4:6=2:3，理论值为​​2:3​​； （5）①结合分析可知，M为； ②还有另一副产物M′生成，生成原理与生成M的相同，M′含两个七元环，结合F的结构简式可知M′的结构简式是。 解题妙招 “三段式” 拆分有机物制备实验流程 1.反应段（核心：搞懂 “怎么制备”） （1）明确核心反应：先写制备反应的化学方程式，标注反应类型（如酯化、消去）、条件（温度、催化剂）；（2）分析装置特点：根据反应条件判断发生装置类型； （3）关注试剂作用：区分 “反应物”“催化剂”“辅助试剂”。 2.分离段（关键：搞懂 “怎么提纯”） （1）确定杂质成分：根据反应原理推导杂质； （2）选择分离方法：结合有机物与杂质的性质差异（溶解性、沸点、酸性等）选择方法； （3）分析操作细节：明确分离操作的先后顺序。 3.检验段（补充：搞懂 “怎么验证”） （1）产物检验：结合官能团性质设计检验方案； （2）纯度判断：通过直观现象或简单实验判断纯度。 【变式1】（2024·北京·三模）乙二醇常用作溶剂、防冻液和合成聚酯的原料。工业上有多种方法可以制备乙二醇。 (1)环氧乙烷（）直接水合法；环氧乙烷在一定条件下直接水解得到乙二醇，写出该反应的化学方程式__________。 生成的乙二醇可以继续与环氧乙烷发生副反应生成。为避免发生副反应，需要加大量的水，导致产品含水量较高，后续分离流程复杂。 (2)碳酸乙烯酯合成法： 第一步：（碳酸乙烯酯）   第二步：（碳酸乙烯酯） 探究第二步反应最佳的合成工艺条件。 ①反应温度为140℃，催化剂用量为2％，反应2h时，/n（碳酸乙烯酯）与反应后体系中各物质含量的关系如下表所示： /n（碳酸乙烯酯） 1.5 2.0 2.5 3.0 乙二醇含量/％ 23.2 96.8 94.4 90.4 含量/％ 0.8 3.2 5.6 9.6 碳酸乙烯酯含量/％ 72.2 0 0 0 根据表中数据分析，/n（碳酸乙烯酯）＝1.5时，乙二醇实际含量较低的可能原因是__________、__________。（写出两条） ②/n（碳酸乙烯酯）＝2.0，催化剂用量为2％，反应2h时，碳酸乙烯酯转化率和乙二醇选择性随反应温度变化的趋势如图。反应温度大于140℃时，乙二醇选择性下降的原因是__________。 (3)CO氧化偶联法：先以CO、、、NO、等为原料合成草酸二甲酯，再制得乙二醇。物质转化流程如下图。 ①写出该过程的总反应方程式__________。 ②已知乙二醇的沸点为197.3℃，甲醇的沸点为64.8℃，二者互溶。分离乙二醇和甲醇的实验操作为__________，解释二者互溶的原因__________。 (4)乙烯催化氧化一步法：有研究者发现，能够在钛硅分子筛的催化作用下氧化乙烯，一步生成乙二醇。不同温度下，的转化率与利用率如下表所示。 温度（℃） 50 60 80 转化率/％ 84.9 98.4 99.8 利用率/％ 67.2 67.8 55.5 解释60℃后利用率变化的原因__________。 【答案】(1)+H2O (2) 此时水蒸气浓度较低，反应速率较慢 此时存在副反应导致乙二醇含量较低（合理即可） 温度升高，导致乙二醇和环氧乙烷发生副反应生成，使得其选择性下降 (3) 蒸馏 乙二醇、甲醇分子之间能形成氢键 (4)过氧化氢不稳定，受热易分解，导致60℃后分解速率增大，使得其利用率降低 【详解】（1）环氧乙烷在一定条件下直接水解得到乙二醇，反应的化学方程式为：+H2O； （2）①据表中数据分析，/n（碳酸乙烯酯）＝1.5时，乙二醇实际含量较低的可能原因是此时水蒸气浓度较低，反应速率较慢，此时存在副反应导致乙二醇含量较低； ②由图可知，反应温度大于140℃时，碳酸乙烯酯转化率不变而乙二醇选择性下降，则其原因可能是：温度升高，导致乙二醇和环氧乙烷发生副反应生成，使得其选择性下降； （3）①由图可知，总反应为CO、、反应生成乙二醇，总反应方程式。 ②已知乙二醇的沸点为197.3℃，甲醇的沸点为64.8℃，二者互溶，利用两者的沸点不同，分离乙二醇和甲醇的实验操作为蒸馏；乙二醇、甲醇分子之间能形成氢键，导致二者互溶； （4）过氧化氢不稳定，受热易分解，导致60℃后分解速率增大，使得其利用率降低。 【变式2】研究1，3－丁二烯和Br2以物质的量之比为1∶1加成时的反应： 1,2-加成：（产物A）；1,4-加成：（产物B） 文献：Ⅰ．一般情况，在相同条件下，化学反应的活化能（E）越大，化学反应速率越小。 Ⅱ．1，3－丁二烯和Br2以物质的量之比为1∶1加成时的反应过程和能量变化的示意图如下： (1)已知：     ΔH1＝-a(a＞0) kJ·mol−1；     ΔH2＝+c(c＞0) kJ·mol−1 ①稳定性：A ______ B（填“>”、“＝”或“<”）。 ②气态1，3－丁二烯和液态Br2以物质的量之比为1∶1加成生成液态B的热化学方程式是______。 (2)探究1，2－加成和1，4－加成的影响因素。 实验1  将1，3－丁二烯和Br2以物质的量之比1∶1加成，不同温度，相同时间内测定A和B在产物中的含量，低温时产物以A为主，较高温时以B为主。 实验2  加热实验1中低温时的反应产物，A的含量减少，B的含量增大。 实验3  在实验1的基础上，充分延长反应时间，无论是低温还是高温，产物中B的含量均增大。 ①结合反应过程和能量变化的示意图，解释实验1中低温时产物以A为主的原因：______。 ②说明实验2中，升高温度，A转化为B经历的物质转化过程：______。 ③综上所述，有利于1，4加成的措施是__________________。 【答案】＜       ΔH＝-(a+c) kJ·mol−1 从图中可知，生成A的活化能比生成B的小，化学反应速率快，所以低温时，产物以A为主 ②升高温度，A生成中间体C，中间体C生成B 升高温度、延长反应时间 【详解】(1)①根据 ΔH2＝+c(c＞0) kJ·mol−1是吸热反应，即反应物的总能量低于生成物的总能量，则B的能量低于A的能量，物质能量越低越稳定，则稳定性：A＜B； ②已知：反应Ⅰ：    ΔH1＝-a(a＞0) kJ·mol−1   反应Ⅱ：   ΔH2＝+c(c＞0) kJ·mol−1 由盖斯定律：反应Ⅰ-反应Ⅱ可得ΔH=-(a+c) kJ·mol−1； (2)①从图中可知，生成A的活化能比生成B的小，化学反应速率快，所以低温时，产物以A为主； ②升高温度，A生成中间体C，中间体C生成B； ③根据实验1，较高温时以B为主，主要发生1，4加成；根据实验3，充分延长反应时间，无论是低温还是高温，产物中B的含量均增大，主要发生1，4加成，则综上所述，有利于1，4加成的措施是升高温度、延长反应时间。 【变式3】（25-26高二下·北京海淀·期末）乙酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的功效。某同学在实验室用苯胺和乙酸制备乙酰苯胺。 【反应原理】＋CH3COOH +H2O 【查阅资料】ⅰ．苯胺常温下为液体，可溶于水，易被氧化；乙酰苯胺常温下为固体，易溶于乙醇与乙酸； ⅱ．有关物质的沸点如下表；乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化的曲线如下图。 物质 苯胺 乙酸 乙酰苯胺 沸点/℃ 184 118 304 (1)的官能团名称为__________。 【设计并实施实验】实验流程如下图。 (2)原料中除了苯胺和乙酸外还加入了锌粉，加入锌粉的目的是__________。 (3)①中控制加热温度为能提高乙酰苯胺的平衡产率，其原因是__________。 (4)④中最合适的洗涤剂为__________(填序号)。 a．冰水 b．NaOH溶液 c．乙醇 (5)⑤中操作的目的是提纯，结合上述溶解度曲线，简述⑤的操作：__________。 【答案】(1)酰胺基 (2)作还原剂，防止苯胺被氧化 (3)加热到让水汽化，降低，＋CH3COOH +H2O平衡正向移动，提高平衡产率；同时减少乙酸的挥发，也有利于提高平衡产率 (4)a (5)向乙酰苯胺粗品中加一定量的水，加热至充分溶解后，趁热过滤、冷却结晶，过滤得乙酰苯胺 【详解】（1）由结构简式可知，乙酰苯胺的官能团为酰胺基； （2）由题给信息可知，苯胺在空气中易被氧化，所以原料中加入锌粉的目的是作还原剂，防止苯胺被氧化； （3）由题给信息可知，乙酸的沸点为118℃，则①中控制加热温度为105℃的目的是将生成物水转化为水蒸气蒸出，减小体系中水的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高乙酰苯胺的产率；同时减少乙酸的挥发，也有利于提高平衡产率。 （4）由结构简式可知，乙酰苯胺分子中含有的酰胺基能与氢氧化钠溶液反应，则④中不能用氢氧化钠溶液作洗涤剂；由题意可知，乙酰苯胺易溶于乙醇，由溶解度曲线可知，常温下乙酰苯胺微溶于水，则④中不能用乙醇作洗涤剂，所以最合适的洗涤剂是冰水，故选a； （5）由溶解度曲线可知，常温下乙酰苯胺微溶于水，温度升高，乙酰苯胺的溶解度增大，所以除去乙酰苯胺粗品中少量难溶性杂质的操作为向乙酰苯胺粗品中加一定量的水，加热至充分溶解后，趁热过滤、冷却结晶，过滤得乙酰苯胺。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·北京卷，18，13分）重晶石的主要化学成分为，还含有少量的等杂质，实验室中以重晶石为原料，通过以下过程可制备高纯。 (1)焙烧。使重晶石转化为粗。该过程中生成的反应有： i．    ii．   iii．  _______________。 (2)浸钡。已知可溶于水。粗在热水中浸出，产生和。取一定量粗，一定温度下加水浸钡，测得浸出液中、随加入水的体积的变化示意图如下。 ①浸出后，过滤出不溶物所需的玻璃仪器有烧杯、__________。 ②时，几乎不产生，溶液中__________mol(用含、的代数式表示)。 ③当后，比的变化幅度小，解释原因：______________。 (3)沉钡。与反应快，导致浸出液中和等被包裹而降低产品纯度，而与反应慢，不易包裹。为提高纯度，沉钡原理示意如下。 ①写出“预处理”步骤中反应的离子方程式：_______________________________。 ②结合平衡移动原理，解释“沉钡”时产生的原因：_______________________________。 【答案】(1)-119 (2)漏斗、玻璃棒 水解：，当时，完全溶解，随着增加，平衡正向移动，使增大，而不变，在相同水量稀释时，比的变化幅度小； (3)、 溶液中： ，随着与反应生成难溶，平衡正向移动，产生的结合，产生气体 【详解】（1）根据盖斯定律，用反应ii×2 - 反应i即可得到反应iii： ； （2）①过滤操作的玻璃仪器包含烧杯、普通漏斗、玻璃棒。 ②题目条件明确指出“几乎不产生，因此可以忽略，根据物料守恒：，由图可知，，所以：，而溶液中的主要来源于的水解，根据水解方程式：，，故。 ③当后，固体已经完全溶解。此时继续加水相当于对溶液进行稀释。稀释时，根据勒夏特列原理，水解，平衡会正向移动，使增大，而不变，在相同水量稀释时，比的变化幅度小。 （3）①根据题意，与反应快，而与反应慢，所以预处理的目的是消除浸出液中的，将转化为，对应离子反应为：，同时与浸出液中的发生反应； ②加入后，溶液存在的电离平衡：，与结合生成沉淀，释放出更多的， 随即与溶液中发生结合：，生成气体逸出体系。 2．（2026·北京卷，15，10分）高铁酸盐在水处理等领域有广泛应用。 (1)高铁酸根()具有强氧化性，可以杀菌消毒，其还原产物能进一步起到净水作用，净水的原因是___________________________________。 (2)高铁酸盐的结构分析 一种含和的高铁酸盐晶体的晶胞结构示意图如下。 ①基态+6价的价层电子排布式是__________。 ②该高铁酸盐的化学式是__________。 ③的结构与相似。该晶胞中键的键长有2种，则2种键的数目之比是__________，的空间构型是__________形。 (3)高铁酸盐的性质及制备 ①高铁酸盐在碱性溶液中较稳定，在中性或酸性溶液中能快速产生，写出酸性条件下反应的离子方程式：________________________________________。 ②制备高纯度的方法之一： 上述流程中先制备，再制备。通常不用含的氧化剂直接得到产品。结合和的溶解性分析该方法的优点：________________________________________。 【答案】(1)胶体具有絮凝作用 (2) 3：1（或1：3） 四面体 (3) 的溶解度较大，易与不溶性杂质分离；的溶解度较小，易从浓溶液中结晶析出 【详解】（1）高铁酸根的还原产物为三价铁离子，三价铁离子水解生成的氢氧化铁胶体具有大比表面积，可吸附水中悬浮杂质，实现净水作用； （2）①基态Fe原子价层电子排布为，失去6个电子形成+6价Fe后，价层电子排布为。 ②由晶胞结构可知，每个晶胞中有Fe原子2个；Na位于晶胞顶点，总数为；K位于晶胞棱上和体内，总数为，O原子位于体内，共有8个；所以其化学式为。 ③每个共4个Fe-O键，在晶胞中，受周围、影响，4个O分为两组，其中3个O受影响，1个O受影响，导致Fe-O键不同，所以两种Fe-O键数目比为3：1；为正四面体构型，与其结构相似，因此空间构型为四面体形。 （3）①酸性条件下发生氧化还原反应：Fe从+6价降为+3价，部分-2价O升为0价生成，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平得到对应离子方程式。 ②相同温度下，的溶解度较大，加水溶出后过滤，可将与不溶性杂质分离；向滤液中加入浓溶液，溶解度较小，易从浓溶液中结晶析出，便于得到高纯度产品。 3．（2026·北京卷，16，11分）肼可应用于医药、航空航天和电池等领域。 (1)肼可看作分子中原子被取代的产物。易溶于水的原因之一，是与水分子间存在__________作用。 (2)次氯酸钠氧化氨的方法制备水合肼 总反应：。制备流程示意图如下。 资料：的还原性强于 ①反应器1中产生的离子方程式是________________________________________。 ②反应器2中与作用产生。 ③反应器3中与大量的充分反应后，将产生的混合液送入回收器。生成的化学方程式是_____________________________________________。 ④反应器3中通入大量的，可减少和副反应的发生，从反应速率的角度解释原因：____________________________________________。 (3)双氧水法制备水合肼 总反应：，实验室制备分为两步。 资料：丁酮沸点，水合肼沸点，丁酮连氮沸点；丁酮连氮难溶于水。 i．制备丁酮连氮： ii．制备：将i中分离出的丁酮连氮水解。 ①ii的化学方程式是__________________________________________________。 ②由于丁酮连氮性质稳定，反应ii的平衡常数较小。加热到左右反应，能促进的生成，原因是__________________________________________________。 (4)通过比较两种方法，结合丁酮连氮的性质，说明双氧水法的优点____________________。 【答案】(1)氢键 (2) 的浓度增大，使和的反应速率增大，降低的浓度 (3)2 蒸出丁酮促进反应ii正向进行；升高温度反应速率增大 (4)丁酮连氮性质稳定，不易被H2O2继续氧化；丁酮连氮难溶于水，易与H2O2分离 【详解】（1）含有N原子，电负性较大的N可与水分子中的H形成氢键，这是肼易溶于水的重要原因。 （2）①反应器1中通入NaOH溶液，发生歧化反应生成NaCl、NaClO和水，对应离子方程式为。 ③、NaOH和大量反应生成水合肼和，其化学方程式为。 ④增大的浓度，可加快主反应与反应生成水合肼的反应速率，同时降低的浓度，使和的副反应速率减慢，从而减少副反应发生。 （3） ①丁酮连氮水解断裂双键结构，和水反应生成水合肼与2分子丁酮，其化学方程式为2。 ②该水解反应平衡常数小，加热升温可加快反应速率；同时丁酮的沸点为79.6℃，100℃时丁酮会挥发脱离反应体系，使水解平衡正向移动，促进水合肼生成。 （4）丁酮连氮难溶于水，易与水相体系的杂质分离，且肼被保护在丁酮连氮结构中，不会像次氯酸钠法中生成的肼那样被过量的氧化剂氧化，产物产率更高；同时双氧水法无NaCl等副产物生成，后续分离提纯水合肼的操作更简便。 4．（2026·北京卷，19，12分）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】(1) 增强 (2)随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 【详解】（1）①根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平：； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 （2）①资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ②为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 （3）由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 （4）①酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 5．（2026·北京卷，8，3分）下列物质的制备实验中，选用的试剂和反应条件均正确的是 物质 试剂 反应条件 和浓硫酸 常温 固体 加热 银氨溶液 溶液和氨水 常温 固体和稀盐酸 加热 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．常温下和浓硫酸不反应，需要加热才能生成，试剂和条件搭配错误，A错误； B．加热固体时，分解生成的和在试管口遇冷会重新化合生成，无法制得，B错误； C．常温下，向溶液中逐滴加入稀氨水，至最初产生的沉淀恰好完全溶解，即可制得银氨溶液，试剂和条件均正确，C正确； D．和稀盐酸加热不反应，需要和浓盐酸共热才能制得，试剂选用错误，D错误； 故选C。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 物质制备综合实验 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 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的原则，规避加料顺序错误、温度控制不当、缺少保护装置、尾气处理缺失的判断陷阱。 3、 精准辨析制备实验操作先后顺序，掌握多步连续制备的流程设计，能根据主产物、杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法，规范书写操作、现象、产品检验、产率计算类答题模板。 4、 理解制备实验中反应、装置、操作、条件之间的逻辑，能结合题干信息评价、优化制备方案；能结合定量数据分析产率偏低的原因，规范书写装置改进、条件调整、误差分析类简答题。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 常见无机物的制备 知●识●解●构 知识点1 气体制备实验的基本思路 1.根据反应物的 及 选择气体发生装置; 2.根据制备气体及气体杂质的 选择气体净化装置; 3.根据制备气体的 选择干燥剂及干燥装置; 4.根据制备气体的 选择收集方法及收集装置; 5.根据制备气体的 选择尾气吸收剂及吸收装置。 知识点2 常见气体的制备装置 1. 常见气体的发生装置 根据反应物状态和反应条件我们主要掌握以下三类气体发生装置： （1） 固体＋固体气体：可选择 等装置，能制 备 等; （2）固(或液)体＋液体气体：可选择等装置，能制备 等; （3）固体＋液体―→气体：可选择、 、等装置，能制备 等。 2.气体的干燥、净化装置 根据制备气体及气体杂质的性质选择如下气体净化装置及干燥装置： （1） 干燥剂或除杂试剂如浓H2SO4(酸性、强氧化性)、NaOH溶液(碱性)等，可选用洗气吸收装置。 （2） 干燥剂如无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等，可选用干燥管或U形管吸收装置。 （3） 除杂试剂如Cu、CuO、Mg等，需加热，可选用加热的硬质玻璃管吸收装置。 注意：净化气体遵循的原则:不损失要净化的气体,不引入新的杂质气体。 （4）常见干燥剂及其应用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 3.气体的收集方法及收集装置 根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置： （1）排液法：难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体可用排液法收集，选用、等收集装置收集。用该装置可收集 等气体。 （2）向上排空气法：密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集 等气体。 （2）向下排空气法：密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向下排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集 等气体。 4．气体的量取装置 对难溶于水且不与水反应的气体,往往利用量筒或滴定管组装如图所示的装置量取其体积。 5.尾气的处理 根据制备气体的毒性可选择尾气处理方法及吸收装置： （1）直接排空处理 主要是针对无毒、无害气体的处理，如 等。 （2）尾气处理装置 ①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)， 如 均可通入NaOH溶液中除去。 ②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如 点燃或通过灼热的CuO除去。 ③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如 等。 ④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进装置(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。 6．防倒吸装置的理解与应用 （1）肚容式：吸收 等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： （2）分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像 均可用如图所示装置吸收： 知识点3 常见无机物的制备 1.氢氧化铝 实验装置 实验原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+ 实验用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。 实验步骤 在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。 实验现象 产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。 实验说明 ①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。 ②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。 2.氢氧化亚铁 实验装置 实验原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 实验用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。 实验步骤 在1支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。 实验现象 试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。 实验说明 ①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。 ②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要现用现配，且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。 ③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再挤出NaOH溶液。 ④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。 注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下： 3.氢氧化铁胶体的制备 （1）原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。 （2）操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。 （3）氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。 4.硫酸亚铁铵的制备 （1）写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。 Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。 （2）实验步骤 实验步骤 操作要点 步骤1铁屑的净化 取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干 步骤2制取FeSO4 用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中 步骤3制取硫酸亚铁铵 称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分 计算产率 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率 实验说明 ①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。 ②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。 ③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。 制备过程中的注意点: ①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。 ②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。 ③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。 考●向●破●译 考向1 考查气体的制备 例1（2025·北京·三模）完成下述实验，装置或试剂正确的是 A．检验电石与水反应的产物是乙炔 B．实验室收集C2H4 C．除去SO2中的硫酸酸雾 D．实验室制取NH3 A．A B．B C．C D．D 解题妙招 气体制备的操作流程 【变式1·变载体】（2026·北京·三模）利用下列装置和试剂进行实验，不能达到目的的是 高锰酸钾制备氧气 将烧至灼热的铜丝伸入装有乙醇的试管 A．导管口产生气泡，立即开始收集 B．乙醇催化氧化 C．验证铁的吸氧腐蚀 D．实验室制备氯气 A．A B．B C．C D．D 【变式2】（2026·北京·模拟预测）下列实验的相应操作中，不正确的是 蔗糖水解实验 实验室制取 A．向烧杯中先滴入几滴水，之后加入浓硫酸迅速搅拌 B．点燃酒精灯后，待导管口气泡连续冒出时，开始收集气体 制备少量 调节滴定管液面至“0”刻度 C．在坩埚中加热金属钠，冷却后有淡黄色固体生成 D．调节活塞使滴定管尖嘴部分充满反应液，并使液面位于“0”刻度 A．A B．B C．C D．D 【变式3】（2025·北京海淀·三模）实验室中，下列气体制备的试剂和装置均正确的是 选项 A B C D 气体 试剂 电石、饱和食盐水 、较浓 、 浓盐酸、 装置 c、f a、e b、e c、d A．A B．B C．C D．D 考向2 考查常见无机物的制备 例2（2026·北京·模拟预测）某小组在实验室中模拟氨催化氧化法制硝酸的原理，装置如下图。 实验中还发现，若撤去装置c，则装置d中观察到有白烟产生。 已知：NaOH溶液可以吸收NO2尾气，难以直接吸收NO尾气。 下列分析不正确的是 A．该制备实验利用了NH3的挥发性和还原性 B．装置b中反应的化学方程式为 C．装置a、c的作用均为干燥氨气 D．为减少氮氧化物的污染，熄灭酒精灯后应持续通入一段时间空气 解题妙招 解答无机物制备的思维流程 【变式1·变载体】（2026·北京西城·二模）实验室制备下列物质所选发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是(干燥试剂略) 选项 物质 发生装置 制备试剂 除杂试剂 A Cl2 c MnO2+浓盐酸 饱和NaCl溶液 B CO2 b 大理石+稀盐酸 饱和Na2CO3溶液 C CH2=CH2 c 乙醇+浓硫酸 溴水 D CH3COOC2H5 a 乙酸+乙醇 饱和Na2CO3溶液 A．A B．B C．C D．D 【变式2·变题型】（2026·北京朝阳·模拟预测）、广泛应用于清洁和消毒。从实验室的探索到工业规模化的制备，其合成方法不断发展。 (1)实验室制备、。 制备：浓盐酸 ①过程Ⅱ中产生的化学方程式是___________。 ②过程I中，当氯气不再逸出时，和盐酸仍有剩余，此时加入较浓硫酸，再次产生氯气。解释硫酸的作用：___________。 制备： ③中的化合价为+6价，该物质中键的数目为___________。 (2)模块化电化学合成、。 ①实际浓度的变化与理论浓度(电路中通过的电子均用于生成)的变化如下图所示。之后，的实际浓度低于理论浓度，推测原因： i．其他物质在阴极放电。 ii．___________。 经检验，原因不合理。 ②充分电解后，将电极、对调，能继续合成、，如此多次循环，实现可持续生产。结合电极反应式从的产生、储存、释放与应用的角度说明原因：___________。 (3)与实验室制备、的方法相比，模块化电化学合成两种消毒剂的优点之一是原子利用率高，用总反应方程式说明：___________。 【变式3·变考法】（2026·北京朝阳·模拟预测）利用黄铜矿(主要成分为，含有等杂质)生产纯铜，流程示意图如下。 (1)矿石在焙烧前需粉碎，其作用是___________。 (2)的作用是利用其分解产生的使矿石中的铜元素转化为。发生热分解的化学方程式是___________。 (3)矿石和过量按一定比例混合，取相同质量，在不同温度下焙烧相同时间，测得： i．“吸收”过程氨吸收率和“浸铜”过程铜浸出率变化如下图： ii．和时，固体中所含铜、铁的主要物质如下表。 温度 B中所含铜、铁的主要物质 400 、、 500 、、 ①温度低于，随焙烧温度升高，铜浸出率显著增大的原因是___________。 ②温度高于，根据焙烧时可能发生的反应，解释铜浸出率随焙烧温度升高而降低的原因是___________。 (4)粗铜经酸浸处理，再进行电解精炼；电解时用酸化的溶液作电解液，并维持一定的和。 ①宜选用___________(填“硝酸”或“盐酸”)处理粗铜。 ②粗铜若未经酸浸处理，消耗相同电量时，会降低得到纯铜的量，原因是___________。 考点二 有机物的制备 知●识●解●构 知识点1 有机物制备实验的常用仪器 知识点2 常见操作 1、加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用 加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 2、蒸馏：利用有机物 的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 3、冷凝回流：有机物 ，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 得分速记 1、温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 2、冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 3、冷凝管的进出水方向：下进上出。 4、加热方法的选择 （1）酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。 （2）水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。 5、防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加 知识点3 有机物的制备的典型装置和实验 1、乙烯的制法 （1）乙烯的实验室制法 反应原料 乙醇和浓硫酸 实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应) 副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O 制气类型 “液＋液气”型(铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽) 实验装置 净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰) 收集装置 排水法 得分速记 1、加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片―→无水乙醇―→浓硫酸 2、反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃) 3、浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂 4、因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸 5、温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃，因为需要测量的是反应物的温度 6、实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯 7、在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯 8、若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片 （2）乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃 得分速记 1、从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成 2、科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物 3、石蜡油：17个C以上的烷烃混合物 2、乙炔的实验室制法 反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水 实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热) 副反应 CaS＋2H2O===Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2PH3↑ 制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽] 实验装置 净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质 收集装置 排水法 得分速记 1、电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入 2、CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画出) 3、生成的乙炔有臭味的原因：由于电石中含有可以与水发生反应的杂质(如CaS、Ca3P2等)，使制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，将混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶可将杂质除去 4、制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是 （1）碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停 （2）反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂 （3）反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用 5、盛电石的试剂瓶要及时密封并放于干燥处，严防电石吸水而失效。取电石要用镊子夹取，切忌用手拿 3、溴苯的制备 反应原料 苯、纯溴、铁 实验原理 实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中 ③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口 实验装置 实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体 ②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀 ③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体 尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2 得分速记 1、该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3 2、加药品的顺序：铁苯溴 3、长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率) 4、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr气体易溶于水 5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴 6、纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故 7、简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯 8、AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀) 9、苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色) 4、硝基苯的制备 反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸 实验原理 实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却 ②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀 ③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热 ④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 实验装置 实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成 得分速记 1、试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯 2、水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度 3、为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中 4、浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 5、玻璃管的作用：冷凝回流 6、简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯 7、纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少量HNO3分解产生的NO2而显黄色 5、乙酸和乙醇的酯化反应 反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸 实验原理 (可逆反应，也属于取代反应) 实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象 实验装置 实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成 ②能闻到香味 得分速记 1、试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH 2、导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH溶于水，造成溶液倒吸 3、浓硫酸的作用 （1）催化剂——加快反应速率 （2）吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH的转化率 4、饱和Na2CO3溶液的作用 （1）中和挥发出的乙酸 （2）溶解挥发出的乙醇 （3）降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯 5、加入碎瓷片的作用：防止暴沸 6、实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率 7、长导管作用：导气兼冷凝作用 考●向●破●译 考向1 考查有机物的制备和提纯实验 例1（2025·北京·三模）新型药物奥氮平(M)可用于治疗精神类疾病，下图为该药物的一种合成路线。 (1)D能发生银镜反应。A→B反应的化学方程式是_______。 (2)条件a是_______。 (3)J的结构简式是_______。 (4)第I步：试剂x为，反应过程中能量的变化示意图如下；第II步：为催化剂，Sn被氧化到最高价态。 ①将x中的F原子替换为Br原子后，反应速率明显减慢。下列因素与此实验结果有关的是_______。 a．卤原子与碳原子电负性差异b．碳卤键键能差异c．能否形成分子内氢键 ②x与E实际的物质的量之比为，明显高于理论值，主要原因是：a．提高E的转化率；b．_______。 ③F的化学式为；分子结构中含有一个五元环、一个六元环、一个七元环；其中七元环中N原子存在两种杂化形式。F的结构简式为_______。 ④F常以其盐酸盐的形式存在，最多能与_______形成盐。 ⑤E与Sn单质的物质的量之比的理论值为_______。 (5)F和K生成M的反应仅有生成。 ①M的结构简式是_______。 ②还有另一副产物M′生成，生成原理与生成M的相同，M′含两个七元环。M′的结构简式是_______。 解题妙招 “三段式” 拆分有机物制备实验流程 1.反应段（核心：搞懂 “怎么制备”） （1）明确核心反应：先写制备反应的化学方程式，标注反应类型（如酯化、消去）、条件（温度、催化剂）；（2）分析装置特点：根据反应条件判断发生装置类型； （3）关注试剂作用：区分 “反应物”“催化剂”“辅助试剂”。 2.分离段（关键：搞懂 “怎么提纯”） （1）确定杂质成分：根据反应原理推导杂质； （2）选择分离方法：结合有机物与杂质的性质差异（溶解性、沸点、酸性等）选择方法； （3）分析操作细节：明确分离操作的先后顺序。 3.检验段（补充：搞懂 “怎么验证”） （1）产物检验：结合官能团性质设计检验方案； （2）纯度判断：通过直观现象或简单实验判断纯度。 【变式1】（2024·北京·三模）乙二醇常用作溶剂、防冻液和合成聚酯的原料。工业上有多种方法可以制备乙二醇。 (1)环氧乙烷（）直接水合法；环氧乙烷在一定条件下直接水解得到乙二醇，写出该反应的化学方程式__________。 生成的乙二醇可以继续与环氧乙烷发生副反应生成。为避免发生副反应，需要加大量的水，导致产品含水量较高，后续分离流程复杂。 (2)碳酸乙烯酯合成法： 第一步：（碳酸乙烯酯）   第二步：（碳酸乙烯酯） 探究第二步反应最佳的合成工艺条件。 ①反应温度为140℃，催化剂用量为2％，反应2h时，/n（碳酸乙烯酯）与反应后体系中各物质含量的关系如下表所示： /n（碳酸乙烯酯） 1.5 2.0 2.5 3.0 乙二醇含量/％ 23.2 96.8 94.4 90.4 含量/％ 0.8 3.2 5.6 9.6 碳酸乙烯酯含量/％ 72.2 0 0 0 根据表中数据分析，/n（碳酸乙烯酯）＝1.5时，乙二醇实际含量较低的可能原因是__________、__________。（写出两条） ②/n（碳酸乙烯酯）＝2.0，催化剂用量为2％，反应2h时，碳酸乙烯酯转化率和乙二醇选择性随反应温度变化的趋势如图。反应温度大于140℃时，乙二醇选择性下降的原因是__________。 (3)CO氧化偶联法：先以CO、、、NO、等为原料合成草酸二甲酯，再制得乙二醇。物质转化流程如下图。 ①写出该过程的总反应方程式__________。 ②已知乙二醇的沸点为197.3℃，甲醇的沸点为64.8℃，二者互溶。分离乙二醇和甲醇的实验操作为__________，解释二者互溶的原因__________。 (4)乙烯催化氧化一步法：有研究者发现，能够在钛硅分子筛的催化作用下氧化乙烯，一步生成乙二醇。不同温度下，的转化率与利用率如下表所示。 温度（℃） 50 60 80 转化率/％ 84.9 98.4 99.8 利用率/％ 67.2 67.8 55.5 解释60℃后利用率变化的原因__________。 【变式2】研究1，3－丁二烯和Br2以物质的量之比为1∶1加成时的反应： 1,2-加成：（产物A）；1,4-加成：（产物B） 文献：Ⅰ．一般情况，在相同条件下，化学反应的活化能（E）越大，化学反应速率越小。 Ⅱ．1，3－丁二烯和Br2以物质的量之比为1∶1加成时的反应过程和能量变化的示意图如下： (1)已知：     ΔH1＝-a(a＞0) kJ·mol−1；     ΔH2＝+c(c＞0) kJ·mol−1 ①稳定性：A ______ B（填“>”、“＝”或“<”）。 ②气态1，3－丁二烯和液态Br2以物质的量之比为1∶1加成生成液态B的热化学方程式是______。 (2)探究1，2－加成和1，4－加成的影响因素。 实验1  将1，3－丁二烯和Br2以物质的量之比1∶1加成，不同温度，相同时间内测定A和B在产物中的含量，低温时产物以A为主，较高温时以B为主。 实验2  加热实验1中低温时的反应产物，A的含量减少，B的含量增大。 实验3  在实验1的基础上，充分延长反应时间，无论是低温还是高温，产物中B的含量均增大。 ①结合反应过程和能量变化的示意图，解释实验1中低温时产物以A为主的原因：______。 ②说明实验2中，升高温度，A转化为B经历的物质转化过程：______。 ③综上所述，有利于1，4加成的措施是__________________。 【变式3】（25-26高二下·北京海淀·期末）乙酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的功效。某同学在实验室用苯胺和乙酸制备乙酰苯胺。 【反应原理】＋CH3COOH +H2O 【查阅资料】ⅰ．苯胺常温下为液体，可溶于水，易被氧化；乙酰苯胺常温下为固体，易溶于乙醇与乙酸； ⅱ．有关物质的沸点如下表；乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化的曲线如下图。 物质 苯胺 乙酸 乙酰苯胺 沸点/℃ 184 118 304 (1)的官能团名称为__________。 【设计并实施实验】实验流程如下图。 (2)原料中除了苯胺和乙酸外还加入了锌粉，加入锌粉的目的是__________。 (3)①中控制加热温度为能提高乙酰苯胺的平衡产率，其原因是__________。 (4)④中最合适的洗涤剂为__________(填序号)。 a．冰水 b．NaOH溶液 c．乙醇 (5)⑤中操作的目的是提纯，结合上述溶解度曲线，简述⑤的操作：__________。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·北京卷，18，13分）重晶石的主要化学成分为，还含有少量的等杂质，实验室中以重晶石为原料，通过以下过程可制备高纯。 (1)焙烧。使重晶石转化为粗。该过程中生成的反应有： i．    ii．   iii．  _______________。 (2)浸钡。已知可溶于水。粗在热水中浸出，产生和。取一定量粗，一定温度下加水浸钡，测得浸出液中、随加入水的体积的变化示意图如下。 ①浸出后，过滤出不溶物所需的玻璃仪器有烧杯、__________。 ②时，几乎不产生，溶液中__________mol(用含、的代数式表示)。 ③当后，比的变化幅度小，解释原因：______________。 (3)沉钡。与反应快，导致浸出液中和等被包裹而降低产品纯度，而与反应慢，不易包裹。为提高纯度，沉钡原理示意如下。 ①写出“预处理”步骤中反应的离子方程式：_______________________________。 ②结合平衡移动原理，解释“沉钡”时产生的原因：_______________________________。 2．（2026·北京卷，15，10分）高铁酸盐在水处理等领域有广泛应用。 (1)高铁酸根()具有强氧化性，可以杀菌消毒，其还原产物能进一步起到净水作用，净水的原因是___________________________________。 (2)高铁酸盐的结构分析 一种含和的高铁酸盐晶体的晶胞结构示意图如下。 ①基态+6价的价层电子排布式是__________。 ②该高铁酸盐的化学式是__________。 ③的结构与相似。该晶胞中键的键长有2种，则2种键的数目之比是__________，的空间构型是__________形。 (3)高铁酸盐的性质及制备 ①高铁酸盐在碱性溶液中较稳定，在中性或酸性溶液中能快速产生，写出酸性条件下反应的离子方程式：________________________________________。 ②制备高纯度的方法之一： 上述流程中先制备，再制备。通常不用含的氧化剂直接得到产品。结合和的溶解性分析该方法的优点：________________________________________。 3．（2026·北京卷，16，11分）肼可应用于医药、航空航天和电池等领域。 (1)肼可看作分子中原子被取代的产物。易溶于水的原因之一，是与水分子间存在__________作用。 (2)次氯酸钠氧化氨的方法制备水合肼 总反应：。制备流程示意图如下。 资料：的还原性强于 ①反应器1中产生的离子方程式是________________________________________。 ②反应器2中与作用产生。 ③反应器3中与大量的充分反应后，将产生的混合液送入回收器。生成的化学方程式是_____________________________________________。 ④反应器3中通入大量的，可减少和副反应的发生，从反应速率的角度解释原因：____________________________________________。 (3)双氧水法制备水合肼 总反应：，实验室制备分为两步。 资料：丁酮沸点，水合肼沸点，丁酮连氮沸点；丁酮连氮难溶于水。 i．制备丁酮连氮： ii．制备：将i中分离出的丁酮连氮水解。 ①ii的化学方程式是__________________________________________________。 ②由于丁酮连氮性质稳定，反应ii的平衡常数较小。加热到左右反应，能促进的生成，原因是__________________________________________________。 (4)通过比较两种方法，结合丁酮连氮的性质，说明双氧水法的优点____________________。 4．（2026·北京卷，19，12分）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 5．（2026·北京卷，8，3分）下列物质的制备实验中，选用的试剂和反应条件均正确的是 物质 试剂 反应条件 和浓硫酸 常温 固体 加热 银氨溶液 溶液和氨水 常温 固体和稀盐酸 加热 A．A B．B C．C D．D 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $