第04讲 综合实验题型探究（专项训练）（全国通用）2027年高考化学一轮复习讲练测

**基本信息** 聚焦综合实验四大核心题型，以"基础-重难-真题"三级演练构建系统性训练体系，强化科学探究与证据推理能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |物质性质探究|4题|结合生活生产情境，考查装置分析与性质验证|从实验原理到现象推断，构建"制备-净化-检验"逻辑链| |反应原理探究|3题|涉及平衡移动与电化学分析，强调条件控制|通过变量设计揭示反应机理，培养科学思维| |滴定分析应用|3题|涵盖酸碱中和与氧化还原滴定，注重误差分析|围绕"定量关系-操作规范-数据处理"展开方法训练| |量气分析应用|3题|结合气体制备与含量测定，突出实验精度|建立"装置选择-误差控制-结果计算"的完整探究路径|

第04讲 综合实验题型探究(专项训练) 目 录 模拟·基础演练 题型01 考查物质性质探究类综合实验 题型02 考查反应原理探究类综合实验 题型03 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 题型04 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 题型01 考查物质性质探究类综合实验 1．某学习小组利用如图所示装置探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)装置C的作用是 。 (4)装置D中盛放的试剂是 (填“酸性KMnO4溶液”、“Na2CO3溶液”或“NaOH溶液”)，该装置的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。 (5)装置E中品红溶液不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明酸性：H2SO3 (填“>”或“<”)HClO。 (6)探究 H2SO3、HClO的酸性强弱，不能直接将SO2通入F中，是因为 。 2．【生活生产与学科知识结合】铁在生活生产中应用广泛。 (1)①铁能与过量稀硝酸反应。用14mol·L-1浓硝酸配制500mL4mol·L-1硝酸溶液，需要的仪器有玻璃棒、烧杯和下列仪器中的 (写出选用仪器的名称)等。 ②铁与稀硝酸反应产生的可用酸性KMnO4溶液吸收，反应会生成Mn2+、NO3-等。将NO通入酸性KMnO4溶液中，溶液颜色变化为 ，反应的离子方程式为 。 常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化。实验发现铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色。设计实验探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因。 (2)实验探究  进行实验a、b、c，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验操作和现象 a 取少量钝化后的黄色溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变为红色，振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体。向褪色后的溶液中加入NaOH溶液，产生红褐色沉淀 b 取少量Fe(NO3)3固体溶解于水中，溶液为黄色 C 取少量Fe(NO3)3固体溶解于稀硝酸中，溶液几乎无色 ①实验a中溶液红色褪去的原因可能是 。 ②25℃时，Fe3+在水溶液中存在平衡： K=8.89×10-4。实验室在配制Fe(NO3)3溶液时，常将Fe(NO3)3固体先溶于较浓的硝酸中，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度，这样做的目的是 。铁和浓硝酸发生钝化后的溶液中c(H3O＋)=14mol·L-1 ，则钝化后溶液中 (列出计算式即可)。 (3)实验探究进行实验d、e，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 操作 现象 d 通入CO2 溶液颜色变浅 e 通入O2 溶液颜色变为无色 ①实验e中通入O2也能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快，原因是O2不仅带走部分NO2(g)，同时发生反应 (只用一个化学方程式表示原因)。 ②甲同学认为NO2是铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色的唯一原因，乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  NO2部分溶解，自身颜色导致溶液呈黄色。 假设2  NO2与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色。 验证假设  进行实验f、g、h，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 X溶液 现象 f 0.1mol·L-1Fe(NO3)3溶液 无色溶液变为黄色 g 0.05mol·L-1____溶液 无色溶液变为黄色 h 0.3mol·L-1NaNO3溶液 无色溶液变为蓝色 已知：，(浅蓝色)+H2O。 i.实验g中，溶液为0.05mol·L-1 (填化学式)溶液。 ii.结合平衡移动原理和以上信息，分析铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色的原因： 。 实验结论：假设2成立。 3．某研究小组利用酸性高锰酸钾溶液探究某些有机官能团的化学性质，以及官能团对反应活性的影响。 【实验一】在10 mL试剂Y中滴加2mL酸性KMnO4溶液并振荡，实验现象记录如下表所示： 实验 试剂Y 实验现象 a 乙酸乙酯 溶液始终显紫红色，溶液pH几乎不变 b 乙醛 振荡后紫红色溶液迅速褪色，之后溶液不再恢复紫红色，溶液pH增大 c 乙醇 振荡后紫红色溶液颜色变浅，0.5 h后溶液变为浅紫红色，1h后溶液浅紫红色完全褪去，溶液pH增大 d 丙酮 振荡后紫红色溶液颜色变浅，但比c中的深，1 h后溶液仍为浅紫红色，溶液pH增大 (1)KMnO4具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。KMnO4的这一性质可能会对实验中溶液颜色的变化带来影响，由实验a可推断：乙酸乙酯中加入酸性KMnO4溶液时 (填“受”或“不受”)此性质的影响。 Ⅰ．探究实验b中乙醛和酸性KMnO4溶液发生的反应。 (2)假设①：醛基使乙醛邻位碳上的C—H键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢(即)具有较大的活性，能与酸性KMnO4溶液发生取代反应。 假设②：乙醛具有还原性，能被酸性KMnO4溶液氧化，对应的化学方程式为 。 【实验二】设计实验验证假设的合理性。 步骤 操作 现象 ⅰ 分别向2个小烧杯中加入20 mL酸性KMnO4溶液 溶液为紫红色，pH=0.8 ⅱ 向其中一个烧杯中加入10 mL甲苯 溶液中紫红色迅速褪去，pH=3.2 ⅲ 向另一烧杯中加入xmL乙醛水溶液 溶液中紫红色迅速褪去，pH=4.2 (3)①x= 。 ②ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的原因是 。 ③通过对比上述溶液的pH，甲同学得出结论：假设①不合理。判断甲同学的结论是否合理并写出你的分析依据： 。 Ⅱ．探究实验c中乙醇使酸性KMnO4溶液褪色的原因，并定量分析c中乙醇与酸性KMnO4溶液反应的反应类型。 【实验三】向试管中加入10mL0.2mol·L-1酸性KMnO4溶液(含0.001molH2SO4)和5mL乙醇(足量)，塞住试管口充分振荡。待溶液完全褪色后，向其中加入过量BaCl2 溶液[Ba(MnO4)2难溶于水]，充分反应后析出沉淀。将沉淀经离心沉降、过滤、充分洗涤、干燥后，称得质量为m。 (4)甲同学认为m=0.608，乙同学认为m= g。实际数据与乙同学的结果相符。结论：乙醇使酸性KMnO4溶液褪色是因为发生了氧化还原反应。 Ⅲ．针对实验d中的现象，查阅资料，分析原因。 资料：丙酮不能被酸性KMnO4溶液氧化，且与水混溶。 (5)产生d中实验现象的原因是 。 4．电子工业上常用FeCl3溶液腐蚀覆铜板制作印刷电路板，发生的反应为2Fe3++Cu==Cu2++2Fe2+。某小组同学欲通过FeCl3溶液与Cu反应的现象验证Fe3+的氧化性及所得产物。 已知：CuCl为不溶于水的白色固体；[CuCl2]-在水溶液中呈褐色。 回答下列问题： I．现象预测 (1)同学们认为Fe3+具有较强的氧化性，与Cu反应后会得到蓝绿色溶液。即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是 。 Ⅱ．实验探究 编号 1 2 3 4 操作 现象 溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀 溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀 溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀 溶液呈褐色，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀 (2)实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是 ；甲认为褐色沉淀是Fe(OH)3，则产生该沉淀的离子方程式为 。 (3)为排除实验1中沉淀对实验现象的干扰，乙同学设计并完成了实验2，并认为盐酸酸化后，c(Cl－)增大，促使Cu2+与铜反应生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 。 (4)为了验证乙的观点，丙同学设计并完成了实验3，则乙的观点 (填“正确”或“错误”)。 (5)为了分析实验1中溶液呈褐色的原因，丁同学查阅资料后认为是溶液中大量的Cl－与CuCl反应生成了[CuCl2]-所致，于是设计并完成了实验4，从而证明丁的推测是正确的，试剂X为 (填试剂名称)。 Ⅲ．实验结论 (6)根据上述实验说明FeCl3溶液与Cu反应的产物受到 (填标号)等因素的影响。 a.溶液的温度    　　b.溶液的pH        　c.Cl－的浓度        　d.催化剂 题型02 考查反应原理探究类综合实验 5．I.脱除汽车尾气中氮氧化物的一种反应机理如下： (1)由图可知H+为该反应的_______。 A．反应物 B．生成物 C．催化剂 D．中间产物 (2)上述历程的总反应为 ，若有1．0 mol NH3参加反应，则电子转移数为 。 II.脱除汽车尾气中氮氧化物的另一种反应如下： 反应①：2NO(g) + CO(g)⇌N2O(g) + CO2 (g)     ∆H1 = -628.6 kJ·mol-1 反应②：N2O(g) + CO(g)⇌N2(g) + CO2(g)       ∆H2 = -118.6 kJ·mol-1 总反应③：2NO(g) + 2CO(g)⇌N2(g) + 2CO2(g)  ∆H3 = -747.2 kJ·mol-1 (3)密闭体系中，反应③达到化学平衡状态，说法正确的是_______。 A．其他条件不变，加压促进反应正向进行，提高体系中CO2的体积分数 B．其他条件不变，升温使正逆反应速率都增大，且υ正＜υ逆 C．其他条件不变，加催化剂使正逆反应速率都增大，促进反应正向进行 D．2 mol NO和2 mol CO充分反应，反应放热为747.2 kJ III.在2 L密闭容器中，加入4 mol NO和4 mol CO，在不同温度下，反应相同时间，测得各产物的物质的量浓度如下图： (4)图中a线表示的物质是 。 A．CO2 　　   B．N2  　　   C．任意物质均可 (5)实验过程中，高于350 ºC后，N2O浓度逐渐减小，试分析发生该变化的原因是 。 (6)一定温度，恒容密闭体系中仅发生反应③，其中NO和CO的物质的量浓度随时间变化如下表，前6s内N2的化学反应速率为 。该温度下，反应③化学平衡常数为 。   时间/s 0 s 2 s 4 s 6 s 8 s 10 s c(NO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 c(CO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 6．NaCl是人体正常活动不可缺少的重要物质，成人体内所含Na+的总量约为60g，其中80%存在于细胞外液中，即在血浆和细胞间液中。某实验小组做NaCl的相关实验，回答下列问题： 实验(一)：提纯NaCl。 粗盐中含有Na2SO4、CaCl2、MgCl2等杂质，提纯的方法是在粗盐溶液中加入试剂，进行适当操作最终得到纯NaCl。 (1)下列加入试剂顺序、操作及操作顺序均正确的是_______(填标号)。 A．BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、降温结晶 B．Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、蒸发结晶 C．BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、降温结晶 D．NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、蒸发结晶 实验(二)：用纯NaCl固体配制100mL 0.1mol/L NaCl溶液。 (2)合理选择仪器配制上述溶液(部分仪器未画出)，仪器按使用先后排序为 (填序号)。 实验(三)：电解饱和食盐水探究实验。 该小组同学以铜、石墨为电极，设计三种装置电解饱和食盐水(如图)。 (3)从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是 。 (4)图甲装置中阴极的电极反应式为 (5)图乙装置中阴极产生1g气体，阳极区理论上减少的离子的物质的量为 mol。 (6)在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置。利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2。 【发现问题】理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2。 【分析问题】 ①同学A认为V1＞V2的原因是 (答一条)。 同学B认为V1＞V2的原因是随着c(Cl-)减小，c(OH-)增大，OH-放电能力大于Cl-，产生O2。 【提出猜想】 小组同学根据同学分析认为，Cl-、OH-浓度大小会影响放电顺序。 【设计实验】 在相同温度、电极及电流强度下，对实验1~4中的溶液进行电解，并用溶解氧传感器测定0~t s内阳极区溶液中溶解氧的浓度变化，测得数据如下表所示。 实验 5.0mol/LNaCl溶液体积/mL 5.0mol/LNaOH溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 溶解氧浓度变化/(mg/L) 1 0 0 20.0 8.3 2 4.0 0 16.0 8.3~10.5 3 4.0 4.0 12.0 8.3~a 4 0 4.0 16.0 8.3~15.5 已知：实验前，各溶液中溶解氧的浓度相同，各组溶液在所测定的时间段内阳极区溶液上方气体中O2浓度几乎不变。 【分析与结论】 ②实验2中溶解氧浓度随时间的变化如图所示，检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，则溶解氧浓度先减小后增大的原因是 。 ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，则a的取值范围为 。 7．【生产生活与学科知识结合】(2025·广东湛江·二模)氯气是一种重要的化工原料，在生产生活中有着重要的应用。请回答下列问题： (一)某兴趣小组用如图装置在实验室制备氯气。 (1)图示装置中仪器a的名称为 。装置中制备Cl2的化学方程式为 。 (二)探究盐酸与MnO2的反应。 (2)不同温度下MnO2与盐酸反应的平衡常数如表所示。 温度T/℃ 50 80 110 平衡常数K 3.104×10-4 2.347×10-3 1.293×10-2 MnO2与盐酸的反应是 (填“放热”或“吸热”)反应。 (3)实验采用4mol∙L-1的盐酸与一定量的MnO2反应时，没有产生明显实验现象。小组同学猜测可能的原因是： 猜想1．反应温度低； 猜想2．___________。 请完成如下实验设计并证明上述猜想是否成立。 序号 试剂 反应温度 现象 Ⅰ 40mL4mol∙L-1盐酸、一药匙MnO2 65℃ 无明显现象 Ⅱ ___________盐酸、一药匙MnO2 80℃ 无明显现象 Ⅲ 40mL7mol∙L-1盐酸、一药匙MnO2 65℃ 产生黄绿色气体 ①上述猜想2为 ，表中实验Ⅱ所用试剂中盐酸的规格为 ；根据上述实验可知猜想 (填“1”或“2”)成立。 ②实验Ⅰ中无明显现象的原因可能是c(H+)或c(Cl-)较低，设计实验进行探究： 由上述实验结果可知MnO2氧化盐酸的反应中，c(H+)变化的影响 (填“大于”或“小于”) c(Cl-)。 ③为探究c(H+)变化究竟是影响了MnO2的氧化性还是影响了Cl-的还原性，用如图所示装置(A、B均为石墨电极，恒温水浴加热装置省略)进行实验。 序号 操作 现象 i K闭合 指针向左偏转 ⅱ 向U形管a． (填“左侧”或“右侧”)滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 指针偏转幅度变化不大 ⅲ b． 指针向左偏转幅度c． U形管左侧发生的电极反应为d。 ；将i和ⅱ、ⅲ作对比，得出结论：MnO2氧化盐酸的反应中，HCl的还原性与c(H+)无关；MnO2的氧化性与c(H+)有关，c(H+)越大，MnO2的氧化性越强。 ④为测定实验Ⅲ的反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学取实验Ⅲ中反应残余液10mL，稀释10倍后取20mL用1.00 molL-1的NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液的体积为bmL，则实验Ⅲ的反应残余液中盐酸的浓度为 mol∙L-1。 题型03 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 8．(2026·重庆高三联考)依据酸碱中和滴定实验原理可拓展定量实验。如可用双指示剂滴定法测定烧碱样品中Na2CO3杂质的质量分数。实验步骤如下： ①迅速称取烧碱样品1.000 g，溶解后配制成100 mL溶液，备用； ②将0.2000mol·L-1HCl标准溶液装入酸式滴定管中，调零，记录起始读数V0=0.10mL； ③用碱式滴定管取20.00 mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞溶液；用HCl标准溶液滴定至第一终点(此时溶质为NaCl和NaHCO3)，记录酸式滴定管的读数V1=21.80mL； ④再向锥形瓶内滴加2滴指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V2=23.80mL。 回答下列问题： (1)将准确称取的烧碱样品配成100 mL待测液，需要的主要仪器除烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、量筒外，还必须用到的玻璃仪器有 ；洗涤滴定管前必须进行的操作是 。 (2)第一次滴定终点至第二次滴定终点的过程中，发生反应的离子方程式为 。 (3)第二次滴定所用指示剂是 ；判断第二终点的现象是 。 (4)排出酸式滴定管中的气泡，应选择图中的 (填标号)。 ①     ②        ③       ④ (5)样品中Na2CO3的质量分数w(Na2CO3)= %(计算结果保留小数点后2位)。 (6)下列操作会导致测得的Na2CO3质量分数偏低的是___________(填标号)。 A．到达第一终点前，锥形瓶中有气泡产生 B．记录酸式滴定管读数时，仰视标准液液面 C．到达第二终点前，锥形瓶中有少许液体溅出 D．到达第二终点读数时，滴定管尖嘴处有气泡 9．利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验步骤如下： Ⅰ.用石油醚从大豆粉中提取大豆油(装置如图)： Ⅱ.皂化大豆油制备乳化剂： 将大豆油、NaOH、去离子水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持反应。将产物倒入饱和食盐水中，静置，得到淡黄色均匀粘稠的膏状乳化剂。 Ⅲ.微乳法制备纳米氧化锌(见下，部分条件略)： Ⅳ.测定样品中氧化锌含量： 取mg样品于250 mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙指示剂和六亚甲基四胺溶液，溶液呈现稳定的紫红色，然后用cmol·L-1Na2EDTA标准溶液滴定至终点，发生Zn2++EDTA2-=ZnEDTA。平行滴定3份，平均消耗标准溶液VmL。 回答下列问题： (1)在步骤Ⅰ中，将大豆粉加入装置 (填“A”或“B”)。加热后，石油醚蒸气经过蒸气导管进入索氏提取器，后经 (填仪器名称)冷凝作为提取剂，滴入A中。 (2)提取后的混合液经过 (填操作方法)得到大豆油。 (3)假设高级脂肪酸通式为RCOOH，在步骤Ⅱ中反应生成的乳化剂成分有 。 (4)分析步骤Ⅱ中无水乙醇的作用与步骤Ⅲ中正丁醇的作用，共同点为 。 (5)步骤Ⅲ中用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，检验纳米氧化锌产品中SO42-已洗净的方法是 。 (6)步骤Ⅳ中测得的氧化锌纯度为 (用含m，c，V的式子表示)。 10．(2026·山东菏泽高三期中)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na，M=220 g·molˉ1]是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。实验室中，先向NaOH溶液通入Cl2产生高浓度NaClO溶液，再与氰尿酸[(CNO)3H3]吡啶溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，并测其纯度。 已知：2NaClO+(CNO)3H3= NaOH+(CNO)3Cl2Na+H2O，该反应为放热反应。 回答下列问题： (1)装置A中仪器a的名称 ，装置B需要 (“热水浴”或“冰水浴”)进行控温。 (2)装置存在一处缺陷，会导致装置B中NaOH的利用率降低，改进方法是 。 (3)三颈烧瓶液面上方出现黄绿色气体时，由上口加入(CNO)3H3的吡啶溶液，反应过程中仍需不断通入Cl2，目的是 。 (4)利用碘量法测定粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度，原理为： (CNO)3Cl2-+H++2H2O=(CNO)3H3+2 HClO； HClO +2I-+H+=I2+Cl-+H2O； I2+2S2O32-=S4O62-+2I-； 准确称取m g粗产品，溶于无氧蒸馏水配成100 mL溶液；取50.00 mL溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；加入淀粉溶液作指示剂，用c mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液VmL。 ①滴定时应将Na2S2O3溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中，滴定终点的现象是：当滴入最后半滴标准溶液时， 。 ②粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为 %(用含m、c、V的代数式表示)。 ③若碘量瓶中加入稀硫酸的量过少，将导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度 (填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 题型04 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 11．可作为医用防腐剂和消毒剂，也可为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。某研究小组探究用石灰石为原料制备过氧化钙，实验流程为： 已知：i.溶于酸，微溶于水，不溶于乙醇； ii.。 (1)关于步骤①，下列说法正确的是_______。 A．可用稀硫酸代替稀盐酸 B．为使充分反应，稀盐酸应当过量 C．煮沸是为了除去溶液中的，防止后续步骤在碱性条件下与生成沉淀，影响产品纯度 D．过滤的目的是除去一些难溶性杂质，提高的纯度 (2)步骤②中的操作是将氯化钙溶液加入氨水混合液中，解释选择这样混合方式的原因 。 (3)步骤③三颈烧瓶(如图)中的晶体转入漏斗时，瓶壁上还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗，下列液体最合适的是_______。 A．无水乙醇 B．饱和溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液 (4)可采用量气法测定产品中的含量。量气法实验装置如图所示，加热至350℃以上时迅速分解生成和(假设杂质不产生气体)。 ①装置图中量气管可以用化学实验室里的一种常用仪器来改装，这种仪器的名称是 。 ②有关量气法测定产品中的含量的正确操作为 (选出正确操作并排序，操作可以重复)。 _______→_______→_______→C→_______→_______ A．停止加热，冷却至室温；     B．向试管中加入样品； C．加热试管，使样品完全分解；     D．停止加热，立即读数； E.向漏斗中注入一定体积的水，检查装置气密性； F.上下移动水准管，使量气管与水准管液面相平，记录读数； ③某同学准确称量烘干恒重后的样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到(已换算为标准状况)气体，计算产品中的质量分数 。 (5)有研究团队在高压(约)条件下合成了另一种钙的氧化物：，中各原子均满足8电子稳定结构。 ①写出电子式 。 ②指出促使上述反应发生的主要因素(单选) 。 a.比离子间的作用力大　　b.反应的熵增大　　c.反应中体积减小 12．Cu2O主要在玻璃、搪瓷工业中作红色颜料。阿伏加德罗常数(NA)是化学中重要的物理常数。某实验小组利用下图装置电化学合成Cu2O并采用量气法测定阿伏加德罗常数的值(夹持装置略)。 实验步骤为： Ⅰ．向烧杯中加入pH为12(用NaOH溶液调节)的2mol·L-1NaCl溶液。向50mL聚四氟乙烯滴定管(作为量气管用)中加满上述NaCl溶液，然后将其倒置在烧杯中，调节液面高度，读出量气管中液面位置V1。 Ⅱ．用砂纸打磨Cu片表面，洗涤干净，用滤纸擦干后插入烧杯内。 Ⅲ．取一段Cu线，把Cu线一端的绝缘层剥掉并弯成螺旋状，插入量气管的倒口中。 Ⅳ．将Cu片和Cu线分别连接恒电流仪的两极，进行电解实验。 Ⅴ．电解结束后，读出量气管中液面位置V2，离心分离出烧杯中的Cu2O固体，并用适量蒸馏水洗涤。 回答下列问题： (1)量气管不采用酸式滴定管的原因是 。该小组进行了多次平行实验，在每次实验中，量气管中液面位置V1应尽可能控制在同一位置，目的是 。 (2)步骤Ⅱ中，Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为 (写化学式)。 (3)步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，目的是 。 (4)电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而转化为Cu2O。该条件下CuCl转化为Cu2O的离子方程式为 。 (5)某次实验，电解电流为100.0mA，电解时间为722s，测量的体积折合成H2的物质的量为，则NA值为 (用科学记数法表示，保留2位小数，已知单个电子的电量约为)。 (6)步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在Cl-来判断洗涤是否完成。检测的方法是 。 (7)为进一步探究产物Cu2O的化学性质，该小组将Cu2O固体加入到氨水中，观察到固体溶解，得到无色溶液，之后溶液在空气中变为深蓝色。已知无色溶液中含有[Cu(NH3)2]OH，则深蓝色物质的化学式为 。 13．【工业生产与学科知识结合】利用“管式炉内燃烧后气体容量法”测定含硫钢铁中的碳含量，实验装置如下图所示(夹持装置略)。已知：氧气中含有少量SO2气体，通气体前量气管中的液面均在0刻度。 实验过程如下： ①称取mg试样，放在管式炉瓷舟内，调节三通阀1和2，通一段时间O2，排出装置内空气。 ②加热管式炉，调节三通阀，继续通氧气，瓷舟内的物质充分反应，待反应后的混合气体全部进入量气装置1，停止通入氧气；调节量气装置1两侧的液面相平，记下量气管1的刻度V1mL。 ③调节三通阀和量气装置1，使量气管1中的气体全部进入量气管2。 ④调节量气装置2两侧的液面相平，记下量气管2的刻度V2mL。 回答下列问题： (1)装置a中活性MnO2的作用 ，装置b的名称 。 (2)实验步骤③中三通阀1和2的调节后的位置分别是 、 。 为使量气管1中的气体全部进入量气管2，进行的操作为 。 (3)量气管1中可以选装的液体为___________。 A．碳酸钠溶液 B．稀硫酸 C．氢氧化钠溶液 D．饱和碳酸氢钠溶液 (4)样品中的碳的质量分数为 (实验条件下气体的摩尔体积为)，若量气管2读数时，未调节两侧液面相平，且左侧液面低于右侧，测定结果会 (填“偏高”“偏低”“无影响”)。 重难·创新演练 1．(2026·浙江省杭州第二中学高三月考)可用碘量法测定某KI固体样品的纯度(杂质不参与反应)，实验方案如下： ①称量agKI固体样品，配制成250mL溶液； ②取25.00mL待测液，用稀盐酸处理后，加入10.00mL0.05000mol·L-1KIO3溶液(足量)充分反应； ③将所得溶液煮沸一段时间，再加入过量KI充分反应； ④以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L-1 Na2S2O3 溶液滴定至终点，消耗VmL。 已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 下列说法正确的是( ) A．步骤①可用托盘天平称量固体 B．步骤②发生反应IO3-+5I-+3H2O=3I2+6OH- C．步骤③中煮沸的目的是除去溶液中的I2 D．步骤④中在滴定开始前加入淀粉指示剂，则测得KI纯度偏大 2．(2026·浙江省Z20联盟高三一模) “复方氯乙烷气雾剂”为氯乙烷的有机溶液，测定其中氯乙烷含量的步骤如下： 下列说法不正确的是( ) A．步骤①，量取试样时不能用碱式滴定管 B．步骤①，将NaOH水溶液改成NaOH乙醇溶液不会影响氯乙烷百分含量的测定 C．步骤②，若加入的稀硝酸不足，则会使氯乙烷百分含量测定结果偏低 D．步骤③，先水洗再乙醇洗，可使氯乙烷百分含量测定结果更准确 3．(2026·浙江省名校协作体2026届高三返校联考)某化学实验小组通过“凯氏定氮法”测定某蛋白质中的含氮量，实验方案如下： 已知：①“消化”操作是用浓硫酸先将有机物碳化，再将元素分别转化为NH4+、CO2、H2O；②滴定结束后需另取30.00mL相同浓度的硼酸，进行空白对照滴定。下列说法不正确的是( ) A．消化时可选择NaOH溶液吸收尾气CO2、SO2 B．吸收时发生反应的化学方程式为2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O C．滴定时指示剂可选择甲基红(变色pH范围：4.4～6.2) D．空白对照滴定时，未用标准液润洗滴定管会导致蛋白质中的含氮量测定结果偏大 4．(2026·浙江省新阵地教育联盟高三第一次模拟预测)探究含铜化合物性质的实验如下： 步骤I：取一定量5% CuSO4溶液，加入适量浓氨水，产生蓝色沉淀。 步骤II：将沉淀分成两等份，分别加入相同体积的浓氨水、稀盐酸，沉淀均完全溶解，溶液分别呈现深蓝色、蓝色。 步骤III：向步骤II所得的深蓝色溶液中插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。 下列说法正确的是( ) A．步骤I产生的蓝色沉淀为[Cu(NH3)4]SO4·H2O B．由铜化合物的转化可知，与铜离子的结合能力：H2O < OH- < NH3 C．步骤III中无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化 D．步骤III中产生气体、析出红色物质的反应为：[Cu(NH3)4]2++ Fe=Cu+ Fe 2++4NH3↑ 5．(2026·浙江省浙南名校联盟高三一模)V市售的KMnO4固体常含有少量MnO2，为配制不含MnO2的KMnO4溶液，并用Na2C2O4标定其浓度(标定：使用标准物测出某溶液的精确浓度的过程)，实验方案如下： 步骤Ⅰ—配制：称取一定质量的KMnO4溶于一定体积的水，煮沸，冷却后过滤，装入试剂瓶中。 步骤Ⅱ—标定：准确移取标准Na2C2O4溶液于锥形瓶中，加入适量H2SO4酸化，用待标定的KMnO4溶液滴定。 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ中在煮沸前需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒 B．步骤Ⅰ中煮沸的作用是除去溶液中的溶解氧 C．步骤Ⅱ的标定不需要加入指示剂 D．步骤Ⅱ中，滴定时发现一段时间后溶液中产生气泡速率突然加快，可能是Mn2+的催化作用 6．【日常生活与学科知识结合】二氧化氯(ClO2)常用作漂白剂、消毒剂，受热和遇光照易引起爆炸，若用惰性气体稀释，则其易爆性降低。二氧化氯易被硫酸吸收，但不与硫酸反应。利用如图装置，在实验室制备ClO2并检验其氧化性。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)A中反应的化学方程式为 。 (3)通入氮气的作用是 。 (4)B中溶液变浑浊，则B中反应的离子方程式为 。 (5)欲检测气体中是否含有CO2，则D中应盛装的试剂是 。 (6)常温常压下，用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量，步骤如下： ①在烧瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸； ②打开三通阀，用装置Ⅰ量取50 mL混合气体(ClO2、N2、CO2)； ③转动三通阀，将量取的气体通入装置Ⅱ中，使其充分反应； ④将M内的稀硫酸全部加入N中，充分振荡，再把溶液均分成4份，用0.1000 硫代硫酸钠标准溶液分别进行滴定(I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)，指示剂显示终点时，平均用去5.00 mL硫代硫酸钠溶液。 该实验中，步骤④加入的指示剂通常为 。滴定至终点的现象是 。测得混合气中的体积分数为 (常温常压下，气体摩尔体积为24.5 L/mol)。 7．3，4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4-亚甲二氧基苯甲醛(油状液体)制备，其反应方程式为： 实验步骤如下： 步骤1：向三颈烧瓶中加入一定量3，4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70~80℃滴加稍过量的酸性KMnO4溶液。缓慢开启搅拌器并加热。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。 步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼。合并滤液和洗涤液，向其中加入盐酸至水层不再产生沉淀。 步骤3：抽滤，洗涤，干燥，得3，4-亚甲二氧基苯甲酸固体。 回答下列问题： (1)实验装置中长玻璃导管可用 代替(填仪器名称)。恒压滴液漏斗与分液漏斗相比，其优点除平衡气压，使液体顺利流下之外，还有 。 (2)步骤1中观察到回流液中无 、 时，可判断制备反应已初步完成。 (3)反应结束后，需向溶液中滴加NaHSO3溶液进行处理，目的是 ；亦可用H2C2O4在酸性条件下处理，原理是 (用离子方程式表示)。 (4)步骤1中加入KOH溶液至碱性的目的是 。 (5)步骤2中趁热过滤除去的物质是 (填化学式)。 (6)步骤3中检验产品是否洗净的操作为 。 8．(2026·河南名校协作体高三期中) K2[Cu(C2O4)2] [二草酸合铜(Ⅱ)酸钾]是一种化工原料，可用于医药、催化、能源等领域。某实验室制备并探究不同条件下二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的水合物产物的区别的实验过程如图所示： 探究滤液体积与产物步骤的操作：先测定浓缩前滤液的体积记为V1，用水浴加热浓缩，并测定浓缩后体积记为V2，经一系列操作后，洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾水合晶体，进行表征和分析。 已知：①在水溶液中草酸受热会少量分解。 ②相同条件下，红外光谱的吸收峰透过率越低说明该组分的含量越高。 回答下列问题： (1)制取CuO过程中，需要先配制一定物质的量浓度的CuSO4溶液，该过程中下列仪器不需要的是 (填仪器名称)。 (2)配制KHC2O4和K2C2O4混合液步骤中，溶解草酸需微热的原因是 ；K2CO3需分批次加入的原因是 ；计算可知原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=3：2，写出该过程反应的化学方程式： 。 (3)探究滤液体积与产物步骤中，“一系列操作”指 。 (4)最终得到的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾水合晶体有两种晶型：灰蓝色较为松散的针状晶体(简称SⅠ)和深蓝色片状晶体(简称SⅡ)，下表是浓缩体积与产物的关系： 浓缩体积 产品外观 产率/% 几乎全部针状 60 针状为主 68 片状为主 66 几乎全部片状 62 ①由表中信息可以得出浓缩体积与产物的关系是浓缩过程中蒸发掉的水分越少，越容易得到 (填“SⅠ”或“SⅡ”)。 ②下图是两种产物的红外光谱(波数3200cm-1和1600cm-1附近为水的特征吸收峰)，从光谱可知两种晶体中结晶水含量较高的是 (填“SⅠ”或“SⅡ”)。 9．(2026·湖北黄冈二模)某兴趣小组在制备铜氨配合物时，进行了一系列探究。 (1)实验I：向2mL2mol·L-1 CuSO4溶液中逐滴加入2 mol/L氨水，先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶液。再向深蓝色透明溶液中，加入95%乙醇，析出深蓝色晶体。 ①用离子方程式说明产生蓝色沉淀的原因：___________。 ②溶液变成深蓝色是因为生成了[Cu(NH3)4]2+配离子，该配离子中心离子的杂化方式___________(填“是”或“不是”)sp3杂化。 (2)深蓝色晶体经洗涤、干燥后用___________(填仪器名称)检测，出现明锐的衍射峰，证实其是单一组分的晶体。关于深蓝色晶体的组成，甲、乙两同学提出了不同的想法。 甲：该晶体是[Cu(NH3)4](OH)2； 乙：该晶体是[Cu(NH3)4]SO4·H2O。 丙同学根据甲、乙的猜想，设计了方案证明乙同学的猜想成立。请简述丙同学设计的方案以及确认乙同学猜想成立的证据___________。 (3)该小组认为实验I中生成蓝色沉淀的同时生成了NH4+，影响了[Cu(NH3)4](OH)2的生成。因此设计了实验Ⅱ制备，但却出现预期之外的现象： 实验Ⅱ： ⅰ．对于实验I与实验Ⅱ的现象差异。提出了三个假设： 假设a：实验I中加了两次氨水，c(NH3)浓度比实验Ⅱ中大，更有利于[Cu(NH3)4]2+的生成。 假设b：实验I中生成了NH4+，可明显促进[Cu(NH3)4]2+的生成。 假设c：实验Ⅱ中加入了Na+，可明显抑制[Cu(NH3)4]2+的生成。 ⅱ．设计实验Ⅲ~I进行验证，记录相关数据如下。[已知(有色物质)，为常数] 序号 操作 用分光光度计测清液吸光度 Ⅲ 取0.1gCu(OH)2固体于试管中 滴加氨水 A1 IV 滴加氨水 A2 V 滴加氨水，再加入少量 A3 VI Na2SO4固体滴加5mL2mol·L-1氨水，再加入少量________固体 A4 ①实验VI中，应加入的固体是___________(填化学式)。 ②若实验结果证实猜想b成立，则支持此结论的证据为___________。 (4)为进一步确认NH4+发挥作用的机制，继续查阅资料，得到如下数据： ； 。 请结合数据通过计算说明Cu(OH)2不溶于氨水，但在铵盐存在下可以溶解的原因___________。 10．(2026·陕西安康高三联考)二草酸合铜酸钾K2Cu(C2O4)2，Cu为+价]是一种重要化工产品，可用于制备电子、催化等领域的功能材料。 Ⅰ．制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾 具体步骤如下： ①称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶； ②称取2.2gK2CO3，将其分批加入上述锥形瓶中，搅拌，用水浴控制反应液温度低于85℃，得到KHC2O4和K2C2O4的混合溶液； ③向上述锥形瓶中加入0.78gCu(OH)2，置于已升温至85℃的水浴中，搅拌，反应3分钟后得深蓝色澄清溶液，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。 已知：ⅰ．草酸易分解； ⅱ．草酸与K2CO3的反应放热。 回答下列问题： (1)以下实验安全注意事项图标与本实验无关的是___________(填选项字母)。 (2)步骤①中，不需要用到下图中的仪器有___________(填仪器名称)。 (3)步骤②中，分批加入K2CO3的目的是___________；Cu(OH)2与KHC2O4反应的化学方程式为___________。 (4)不同冷却方式下可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾针状晶体、片状晶体或二者的混合物。研究表明，一般情况下，冷却时间越长，晶体颗粒越大。步骤③为了得到片状晶体，应采取最合理的冷却方式为___________(填选项字母)。 A．冰水浴迅速冷却 B．自来水水浴(约15℃)冷却 C．室温下(约20℃)空气中冷却 D．原热水浴中缓慢冷却 Ⅱ．产品K2Cu(C2O4)2·2H2O[M=354g/mol]纯度的测定 准确称取制得的产品ag，加入一定量浓氨水溶解，加水定容至250mL，用移液管量取溶液25.00mL于锥形瓶中，用硫酸调节溶液的pH至中性；加适量NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，再加PAN作指示剂，用bmol/L的EDTA(EDTA可表示为Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(离子方程式为Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+，其他离子不参与反应)；平行实验，平均消耗EDTA标准溶液Vml。 (5)下列有关滴定的操作：①用标准液润洗滴定管；②向滴定管内注入标准溶液；③检查滴定管是否漏水；④滴定；⑤滴加指示剂于待测液；⑥洗涤。正确的操作顺序是___________(填选项字母)。 A．③⑥①②⑤④ B．⑤①②⑥④③ C．⑤④③②①⑥ D．③①②④⑤⑥ (6)该产品的纯度为___________(用含a、b和V的代数式表示)。 (7)测定过程会导致产品纯度偏低的情况是___________(填选项字母)。 A．实验前锥形瓶中含有少量水 B．摇动锥形瓶时有少量待测液溅出 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．读取标准溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数 真题·实战演练 1．(2026·江西卷，3，3分)浓硫酸与铜反应的实验装置如图，下列说法正确的是( ) A．应加装陶土网，使试管受热均匀 B．应改用稀硫酸，使实验更加安全 C．品红溶液不褪色，说明装置漏气 D．向外拉铜丝离开液面，终止反应 2．(2026·广东卷，9，2分)用如图装置进行实验，反应一段时间，关闭活塞和止水夹，熄灭酒精灯，冷却后提起铁丝，注入稀硫酸。下列说法错误的是( ) A．KI溶液变棕黄色，体现I-的还原性 B．浓硫酸的作用是吸收水分，干燥Cl2 C．U形管中溶液遇KSCN溶液变红，说明有Fe3+存在 D．烧杯溶液中最终存在：cNa＋)＋cH＋)＝cCl-)＋cClO-) 3．(2026·北京卷，11，3分)用下图装置进行Cl2的相关实验。 装置 实验 试剂a 现象 ① 紫色石蕊溶液 溶液先变红色，一段时间后，溶液的红色褪去 ② FeCl2溶液(含数滴KSCN溶液) 已知：石蕊溶液中存在HIn(红色)H++In-(蓝色)平衡。 下列说法不正确的是( ) A．①中溶液变红，说明HInH++In-平衡逆向移动 B．取①中褪色后的溶液滴入NaOH溶液，溶液不再出现紫色 C．②中溶液变红，说明氧化性：Cl2＞Fe3+ D．取②中褪色后的溶液滴入KSCN溶液，溶液不再出现红色 4．(2026·北京卷，14，3分)已知I2存在如下平衡：①I2(CCl4)cI2(H2O)   K1；②I2+I-I3-   K2。研究I2在H2O、CCl4和KI水溶液中的溶解性，实验如下。 资料：依据Na2S2O3与I2的反应，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液可准确测定水溶液中I2的浓度。下列说法不正确的是( ) A．a→b的现象符合相似相溶原理，可知K1＞1 B．三支试管中，c[I2(H2O)]的大小顺序：a＞c＞b C．a→b中，若增加CCl4的体积，则c[I2(CCl4)]一定减小 D．测c中c[I2(CCl4)]：取c的下层溶液，加入KI水溶液后，依据资料方法测定 5．(2026·四川卷，10，3分)准确测定煤中硫含量，对控制煤燃烧排放SO2具有重要意义。煤中硫含量可通过“高温燃烧—酸碱滴定法”测定(忽略CO2的影响)，部分装置示意图如下。 已知：煤；。 下列说法错误的是( ) A．为保证煤燃烧完全，需要快速通入O2 B．溶液中的H2O2既作氧化剂又作还原剂 C．用标准NaOH溶液滴定时，需使用碱式滴定管 D．Cl2对硫含量测定结果产生的影响，可通过测定Cl-的量消除 6．(2025•湖北卷，18)某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： (1)向2mL10%NaOH溶液加入5滴5% CuSO4溶液，振荡后加入2mL10%葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 (2)向20mL0.5mol·L-1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．Cu b．Cu包裹Zn c．CuO d．Cu和Cu2O ③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ．CuO；Ⅱ．CuO和Cu；Ⅲ．Cu，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 7．(2025·江西卷，18)摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： (1)L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至50℃，全溶后升至75℃，有固体析出，继续升温至115℃，反应4h，冷却至40℃。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。 A．圆底烧瓶 B．干燥管 C．球形冷凝管 D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶 F．温度计 G．直形冷凝管 H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是 (填标号)。 A．X射线衍射 B．质谱 C．元素分析 D．滴定分析 (2)Z的合成与配位比n(L)：n(Cu2+)分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液(0.05000 mol·L-1)，按表所示，依次加入对应体积的L溶液(0.2500 mol·L-1)，调pH，用50mL容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度A-c(L)/c(Cu2+)的曲线(如图)。 编号 V(L)/mL c(L)/c(Cu2+) 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：A=k·c(Z)，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴 。 ⅱ．图中趋势线方程为A=k·c(Cu2+)，其与拟合曲线重合部分的化学含义为 。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。 。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比n(L)：n(Cu2+)= 。 ⅴ．A-c(L)/c(Cu2+)的拟合曲线与趋势线偏离的原因是 。 8．(2025·甘肃卷，15)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。 (1)步骤①中，加热的目的为 。 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[M(C7H5O2-)]=121，结果保留两位有效数字]。 9．(2025•河南卷，16)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2=SO42-+4H2O。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1mLKOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20min，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用cmol·L-1HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2mL。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为V3mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是： ；②的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO42-，实验操作是 。 (5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究(专项训练) 参考答案 模拟·基础演练 1．(1)圆底烧瓶 (2)CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑ (3)使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体 (4)酸性KMnO4溶液 除去CO2中的SO2 5SO2+2MnO4-+2H2O=5SO42-+2Mn2++4H+ (5)＞ (6)Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应 2．(1)量筒、胶头滴管 紫色褪去或变浅 5NO+3MnO4-+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O (2)Fe(SCN)3被氧化 抑制Fe3+水解 (3)4NO2+ O2+2H2O=4HNO3 Fe2(SO4)3 铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩余的浓硝酸，抑制了NO 3．(1)强氧化性 不受 (2)5CH3CHO+2KMnO4+3H2SO4→5CH3COOH+MnSO4+K2SO4+3H2O (3)10 ⅱ中甲苯与酸性KMnO4溶液反应中消耗了H+，导致溶液中H+浓度降低。 合理，乙醛使溶液pH增大，如果发生了取代反应，溶液的pH将减小 (4)0.233 (5)溶液体积增大，c(MnO4-)减小，颜色变浅；减小，pH升高 4．(1)单质铜的还原性弱于单质铁(合理即可) (2)增大固体和液体的接触面积，加快反应速率 3H2O+Fe3+⇌Fe(OH)3↓+3H+ (3)Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl (4)正确 (5)浓盐酸 (6)bc 5．(1)C (2)2NH3＋NO＋NO22N2＋3H2O 3NA (3)AB (4)A (5)高于350℃后，升高温度，反应②速率增加的程度超过反应①增加的程度，使得反应②速率大于反应①速率，N2O消耗的更多，所以N2O浓度减小 (6)0.125 mol·L-1·s -1 27 6．(1)D (2)②①⑥⑤④或②⑥①⑤④ (3)排入空气，污染环境 (4)2H2O+2e-=2OH-+H2↑ (5)2 (6)Cl2与NaOH反应或Cl2更易溶于水 电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大 10.5＜a＜15.5 7．(1)分液漏斗 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O (2)吸热 (3)盐酸浓度低 40mL4 mol∙L-1 2 大于 a．右侧 b．向U形管左侧滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 c．增大 d． MnO2+4H++2e-=Mn2++2H2O 0.5b 8．(1)胶头滴管 检查滴定管是否漏水 (2)HCO3-+H+ ═ H2O + CO2↑ (3) 甲基橙 当加入最后半滴HCl溶液时，锥形瓶内溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色 (4)② (5)21.20% (6)AC 9．(1) A 球形冷凝管 (2)蒸馏 (3)RCOONa和甘油 (4)增大有机物与无机物互溶程度，分散均匀，加快反应速率 (5)取最后一次洗涤液，先加入盐酸无明显现象再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，表明SO42-已洗净 (6)或 10．(1) 恒压滴液漏斗 冰水浴 (2)在装置A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶 (3)与反应生成的NaOH反应生成NaClO，提高原料的利用率 (4) 碱式 锥形瓶内溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 偏低 11．(1)CD (2)反应体系保持弱碱性，易于生成过氧化钙(使浓度降低，促进反应向生成的方向进行)，且过氧化钙更稳定 (3)D (4)碱式滴定管 EBFCAF 57.60% (5)c 12．(1)溶液pH为12是碱性溶液 尽量减小因为液面高度差不同导致气体压强不同带来的实验误差 (2)CuO (3)使生成的氢气都被量气管收集，保证实验的准确性 (4)2CuCl+2OH-=Cu2O+H2O+2Cl- (5)6.02×1023mol-1 (6)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀 (7)[Cu(NH3)4](OH)2 13．(1)除去混合气体中的SO2 蛇形冷凝管 (2)C A 缓慢上移水准管1，至量气管1中的液面上升至0刻度 (3)BD (4) 偏高 重难·创新演练 1．C 2．C 3．D 4．B 5．B 6．(1)恒压滴液漏斗 (2)2KClO3+H2C2O4=== K2CO3+CO2↑＋2ClO2↑＋H2O(或2KClO3+H2C2O4===2 KHCO3+2ClO2↑) (3)稀释ClO2，防止其爆炸，将生成的ClO2吹至吸收装置中 (4)2ClO2+5MnO2+6H2O=5MnO2↓＋12H++2Cl- (5)澄清石灰水(或氢氧化钡溶液) (6)淀粉溶液 当滴下最后半滴标准溶液时，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 19.6% 7．(1) 球形冷凝管 维持稳定的流速 (2) 无油状液滴 液体不分层 (3) 防止后续滴入盐酸时产生有毒气体氯气 5H2C2O4+2 MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O (4)使转化为可溶性的 (5)MnO2 (6)取最后一次洗涤液于试管中，先加HNO3，再加硝酸银，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净 8．(1)分液漏斗、球形冷凝管 (2) 温度过高草酸会分解，而温度过低草酸溶解速率过低 避免一次加入K2CO3过多，反应过快，局部温度过高 2H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2CO2↑+2H2O (3)冷却结晶、过滤 (4) SⅠ SⅠ 9．(1)Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2NH4+(或“Cu2++2NH3·H2O+SO42-=Cu(OH)2SO4↓+2NH4+”等碱式硫酸盐均可) 不是 (2) X射线衍射仪 取少量晶体于试管中，加入足量稀盐酸溶解酸化，再滴加氯化钡溶液，出现白色沉淀(或查阅资料，进一步解析衍射图谱，分析出晶体中有正四面体的原子团结构。) (3) (NH4)2SO4) (或“A4最大，A2略大于A1，A1、A3接近”) (4)反应的平衡常数 ，反应难以进行；加入铵根后，发生反应，平衡常数为，平衡常数显著增大，反应易发生 10．(1)E (2)容量瓶、分液漏斗 (3)控制反应速率，防止草酸分解(答案合理即可) Cu(OH)2 +2KHC2O4 K2Cu(C2O4)2+2H2O (4)D (5)A (6) (7)BD 真题·实战演练 1．D 2．D 3．D 4．B 5．A 6．(1)Cu2O 还原 Cu(OH)2CuO+H2O (2)除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色 7．(1)BEF A (2)如图，图中坐标轴刻度 L大量过量，Cu2+近乎完全转化为Z 如图，图中趋势线和交点X 1 该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值 8．(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 (2)防止生成Eu(OH)3沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 (3)容量瓶、烧杯 (4)滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 (5)Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水 1.7 9．(1)圆底烧瓶 球形冷凝管 (2)作溶剂，溶解单质硫 (3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 (4) 实验需要加热至100 ℃ 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SO42- (5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色 (6) 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究(专项训练) 目 录 模拟·基础演练 题型01 考查物质性质探究类综合实验 题型02 考查反应原理探究类综合实验 题型03 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 题型04 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 题型01 考查物质性质探究类综合实验 1．某学习小组利用如图所示装置探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)装置C的作用是 。 (4)装置D中盛放的试剂是 (填“酸性KMnO4溶液”、“Na2CO3溶液”或“NaOH溶液”)，该装置的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。 (5)装置E中品红溶液不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明酸性：H2SO3 (填“>”或“<”)HClO。 (6)探究 H2SO3、HClO的酸性强弱，不能直接将SO2通入F中，是因为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑ (3)使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体 (4)酸性KMnO4溶液 除去CO2中的SO2 5SO2+2MnO4-+2H2O=5SO42-+2Mn2++4H+ (5)＞ (6)Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应 【解析】由题干装置图可知，装置A为制备SO2，反应方程式为：CaSO3+2HCl=CaCl2+H2O+SO2↑，装置B为除去SO2中的HCl，反应原理为：NaHSO3+HCl=NaCl+H2O+SO2↑，装置C的作用为使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体，反应原理为：2NaHCO3+SO2=Na2SO3+H2O+2CO2，装置D为除去CO2中的SO2，装置E为检验SO2是否除干净，装置F能够看到溶液变浑浊，即发生Ca(ClO)2+H2O+CO2=CaCO3↓+2HClO，据此分析解题。 (1)由题干实验装置图可知，仪器a的名称为圆底烧瓶，故选：圆底烧瓶； (2)由分析可知，装置A为制备SO2，反应方程式为：CaSO3+2HCl=CaCl2+H2O+SO2↑，则其离子方程式为：CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑； (3)由分析可知，装置C的作用是使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体； (4)由分析可知，装置D为除去CO2中的SO2，则装置D中盛放的试剂是酸性KMnO4溶液，Na2CO3和NaOH溶液均能吸收CO2，起不到除杂的作用，即SO2被MnO4-氧化为SO42-，Mn被还原为Mn2+，根据氧化还原反应配平可得，该装置发生反应的离子方程式为5SO2+2MnO4-+2H2O=5SO42-+2Mn2++4H+； (5)装置E中品红溶液不褪色说明SO2已经被D装置吸收，装置F中出现白色沉淀，说明发生：Ca(ClO)2+H2O+CO2=CaCO3↓+2HClO，说明H2CO3酸性强于HClO，结合装置C反应可知H2SO3强于H2CO3，即可证明酸性：H2SO3＞HClO； (6)Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应，故不能直接将SO2通入F中来探究 H2SO3、HClO的酸性强弱。 2．【生活生产与学科知识结合】铁在生活生产中应用广泛。 (1)①铁能与过量稀硝酸反应。用14mol·L-1浓硝酸配制500mL4mol·L-1硝酸溶液，需要的仪器有玻璃棒、烧杯和下列仪器中的 (写出选用仪器的名称)等。 ②铁与稀硝酸反应产生的可用酸性KMnO4溶液吸收，反应会生成Mn2+、NO3-等。将NO通入酸性KMnO4溶液中，溶液颜色变化为 ，反应的离子方程式为 。 常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化。实验发现铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色。设计实验探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因。 (2)实验探究  进行实验a、b、c，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验操作和现象 a 取少量钝化后的黄色溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变为红色，振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体。向褪色后的溶液中加入NaOH溶液，产生红褐色沉淀 b 取少量Fe(NO3)3固体溶解于水中，溶液为黄色 C 取少量Fe(NO3)3固体溶解于稀硝酸中，溶液几乎无色 ①实验a中溶液红色褪去的原因可能是 。 ②25℃时，Fe3+在水溶液中存在平衡： K=8.89×10-4。实验室在配制Fe(NO3)3溶液时，常将Fe(NO3)3固体先溶于较浓的硝酸中，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度，这样做的目的是 。铁和浓硝酸发生钝化后的溶液中c(H3O＋)=14mol·L-1 ，则钝化后溶液中 (列出计算式即可)。 (3)实验探究进行实验d、e，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 操作 现象 d 通入CO2 溶液颜色变浅 e 通入O2 溶液颜色变为无色 ①实验e中通入O2也能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快，原因是O2不仅带走部分NO2(g)，同时发生反应 (只用一个化学方程式表示原因)。 ②甲同学认为NO2是铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色的唯一原因，乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  NO2部分溶解，自身颜色导致溶液呈黄色。 假设2  NO2与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色。 验证假设  进行实验f、g、h，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 X溶液 现象 f 0.1mol·L-1Fe(NO3)3溶液 无色溶液变为黄色 g 0.05mol·L-1____溶液 无色溶液变为黄色 h 0.3mol·L-1NaNO3溶液 无色溶液变为蓝色 已知：，(浅蓝色)+H2O。 i.实验g中，溶液为0.05mol·L-1 (填化学式)溶液。 ii.结合平衡移动原理和以上信息，分析铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色的原因： 。 实验结论：假设2成立。 【答案】(1)量筒、胶头滴管 紫色褪去或变浅 5NO+3MnO4-+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O (2)Fe(SCN)3被氧化 抑制Fe3+水解 (3)4NO2+ O2+2H2O=4HNO3 Fe2(SO4)3 铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩余的浓硝酸，抑制了NO2与水反应，生成的HNO2浓度很低，所以钝化后溶液未出现蓝色 【解析】该实验的实验目的是探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因，经提出假设、设计实验验证，得到NO2与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色的实验结论。 (1)①由配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，配制500mL4mol/L硝酸溶液的实验过程中需要的仪器有玻璃棒、烧杯和题给仪器中的量筒、胶头滴管；②由题意可知，一氧化氮与酸性高锰酸钾溶液中的高锰酸根离子反应生成锰离子、硝酸根离子和水，反应的离子方程式为5NO+3MnO4-+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O，实验现象为溶液紫色褪去或变浅； (2)①由实验a中“振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体”可知，溶液红色褪去的原因是具有强氧化性的浓硝酸将硫氰化钾溶液中的硫氰酸根离子氧化所致；②由方程式可知，铁离子在溶液中会发生水解使溶液呈酸性，所以配制硝酸铁溶液时，常将硝酸铁固体先溶于较浓的硝酸中，抑制铁离子水解，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度；反应的平衡常数K=，则水合氢离子浓度为14mol/L的钝化后溶液中=； (3)①实验e中通入氧气能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快的原因是通入的氧气不仅带走部分二氧化氮，同时氧气与二氧化氮和水反应生成硝酸所致，反应的化学方程式为4NO2+ O2+2H2O=4HNO3； ②i.由探究实验变量唯一化原则可知，0.05mol/LX溶液中铁离子浓度应为0.1mol/L，阴离子所带电荷数应相等，则X为硫酸铁； ii.由平衡移动原理可知，铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色是因为铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩余的浓硝酸，抑制了NO2与水反应，反应生成的HNO2浓度很低，不能发生后续反应，所以钝化后溶液未出现蓝色。 3．某研究小组利用酸性高锰酸钾溶液探究某些有机官能团的化学性质，以及官能团对反应活性的影响。 【实验一】在10 mL试剂Y中滴加2mL酸性KMnO4溶液并振荡，实验现象记录如下表所示： 实验 试剂Y 实验现象 a 乙酸乙酯 溶液始终显紫红色，溶液pH几乎不变 b 乙醛 振荡后紫红色溶液迅速褪色，之后溶液不再恢复紫红色，溶液pH增大 c 乙醇 振荡后紫红色溶液颜色变浅，0.5 h后溶液变为浅紫红色，1h后溶液浅紫红色完全褪去，溶液pH增大 d 丙酮 振荡后紫红色溶液颜色变浅，但比c中的深，1 h后溶液仍为浅紫红色，溶液pH增大 (1)KMnO4具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。KMnO4的这一性质可能会对实验中溶液颜色的变化带来影响，由实验a可推断：乙酸乙酯中加入酸性KMnO4溶液时 (填“受”或“不受”)此性质的影响。 Ⅰ．探究实验b中乙醛和酸性KMnO4溶液发生的反应。 (2)假设①：醛基使乙醛邻位碳上的C—H键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢(即)具有较大的活性，能与酸性KMnO4溶液发生取代反应。 假设②：乙醛具有还原性，能被酸性KMnO4溶液氧化，对应的化学方程式为 。 【实验二】设计实验验证假设的合理性。 步骤 操作 现象 ⅰ 分别向2个小烧杯中加入20 mL酸性KMnO4溶液 溶液为紫红色，pH=0.8 ⅱ 向其中一个烧杯中加入10 mL甲苯 溶液中紫红色迅速褪去，pH=3.2 ⅲ 向另一烧杯中加入xmL乙醛水溶液 溶液中紫红色迅速褪去，pH=4.2 (3)①x= 。 ②ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的原因是 。 ③通过对比上述溶液的pH，甲同学得出结论：假设①不合理。判断甲同学的结论是否合理并写出你的分析依据： 。 Ⅱ．探究实验c中乙醇使酸性KMnO4溶液褪色的原因，并定量分析c中乙醇与酸性KMnO4溶液反应的反应类型。 【实验三】向试管中加入10mL0.2mol·L-1酸性KMnO4溶液(含0.001molH2SO4)和5mL乙醇(足量)，塞住试管口充分振荡。待溶液完全褪色后，向其中加入过量BaCl2 溶液[Ba(MnO4)2难溶于水]，充分反应后析出沉淀。将沉淀经离心沉降、过滤、充分洗涤、干燥后，称得质量为m。 (4)甲同学认为m=0.608，乙同学认为m= g。实际数据与乙同学的结果相符。结论：乙醇使酸性KMnO4溶液褪色是因为发生了氧化还原反应。 Ⅲ．针对实验d中的现象，查阅资料，分析原因。 资料：丙酮不能被酸性KMnO4溶液氧化，且与水混溶。 (5)产生d中实验现象的原因是 。 【答案】(1)强氧化性 不受 (2)5CH3CHO+2KMnO4+3H2SO4→5CH3COOH+MnSO4+K2SO4+3H2O (3)10 ⅱ中甲苯与酸性KMnO4溶液反应中消耗了H+，导致溶液中H+浓度降低。 合理，乙醛使溶液pH增大，如果发生了取代反应，溶液的pH将减小 (4)0.233 (5)溶液体积增大，c(MnO4-)减小，颜色变浅；减小，pH升高 【解析】该题主要是通过实验探究KMnO4和乙酸乙酯、乙醇、乙醛、丙酮等是否能反应以及反应的机理。通过对照实验时，需注意控制变量，即只能有一个因素不同，其余均得保持相同。甲苯与酸性KMnO4溶液反应时，反应过程中消耗了KMnO4中的H+，导致溶液中H+浓度降低，所以ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的。可通过反应后的pH值增大判断乙醛和KMnO4的反应不是取代反应。 (1)KMnO4中Mn元素的化合价为+7价，为最高价，故KMnO4具有强氧化性。实验a中溶液始终显紫红色，pH几乎不变，说明乙酸乙酯在该条件下没有被KMnO4氧化，即乙酸乙酯中加入酸性KMnO4溶液时不受其强氧化性的影响。 (2)乙醛具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，在酸性条件下(通常用H2SO4提供H+)，乙醛会被氧化为乙酸，KMnO4被还原为MnSO4(Mn2+)，同时生成K2SO4和H2O。故化学方程式为5CH3CHO+2KMnO4+3H2SO4→5CH3COOH+MnSO4+K2SO4+3H2O。 (3)①为了保证实验的可比性，需要控制变量，因此加入的乙醛水溶液体积应与甲苯溶液体积相同，即x=10。②酸性KMnO4溶液具有强氧化性，甲苯与酸性KMnO4溶液反应时，甲苯被氧化，KMnO4被还原，反应过程中消耗了溶液中的H+，导致溶液中H+浓度降低，所以ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的。③如果发生的是取代反应，则应氢离子浓度增大，即pH减小。但最后的pH增大则说明假设①不合理。 (4)n(KMnO4)=c(KMnO4)×V=0.2 mol/L×0.01 L=0.002 mol，若KMnO4未发生氧化还原反应，则生成和BaSO4，，；，，总质量为0.608g。但由题意可知为氧化还原反应，即MnO4-转化为Mn2+，故没有Ba(MnO4)2生成，只有BaSO4，故生成沉淀的质量为0.233 g。 (5)由于丙酮不能被酸性KMnO4溶液氧化，且与水混溶。当加入KMnO4后溶液体积增大，c(MnO4-)减小，颜色变浅；c(H＋)减小，pH升高。 4．电子工业上常用FeCl3溶液腐蚀覆铜板制作印刷电路板，发生的反应为2Fe3++Cu==Cu2++2Fe2+。某小组同学欲通过FeCl3溶液与Cu反应的现象验证Fe3+的氧化性及所得产物。 已知：CuCl为不溶于水的白色固体；[CuCl2]-在水溶液中呈褐色。 回答下列问题： I．现象预测 (1)同学们认为Fe3+具有较强的氧化性，与Cu反应后会得到蓝绿色溶液。即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是 。 Ⅱ．实验探究 编号 1 2 3 4 操作 现象 溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀 溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀 溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀 溶液呈褐色，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀 (2)实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是 ；甲认为褐色沉淀是Fe(OH)3，则产生该沉淀的离子方程式为 。 (3)为排除实验1中沉淀对实验现象的干扰，乙同学设计并完成了实验2，并认为盐酸酸化后，c(Cl－)增大，促使Cu2+与铜反应生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 。 (4)为了验证乙的观点，丙同学设计并完成了实验3，则乙的观点 (填“正确”或“错误”)。 (5)为了分析实验1中溶液呈褐色的原因，丁同学查阅资料后认为是溶液中大量的Cl－与CuCl反应生成了[CuCl2]-所致，于是设计并完成了实验4，从而证明丁的推测是正确的，试剂X为 (填试剂名称)。 Ⅲ．实验结论 (6)根据上述实验说明FeCl3溶液与Cu反应的产物受到 (填标号)等因素的影响。 a.溶液的温度    　　b.溶液的pH        　c.Cl－的浓度        　d.催化剂 【答案】(1)单质铜的还原性弱于单质铁(合理即可) (2)增大固体和液体的接触面积，加快反应速率 3H2O+Fe3+⇌Fe(OH)3↓+3H+ (3)Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl (4)正确 (5)浓盐酸 (6)bc 【解析】制作印刷电路板发生的反应为2Fe3++Cu==Cu2++2Fe2+，通过等浓度等体积的氯化铁和过量铜粉在不同介质中反应现象，探究反应的产物； (1)铁比铜活泼，则可发生反应：Fe + Cu2+ == Fe2+ + Cu，铜不如铁活泼，则铜和亚铁离子不发生反应，Fe3+与 Cu反应后得到蓝绿色溶液，即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是：单质铜的还原性弱于单质铁，或者：Cu2+的氧化性比Fe2+强(合理即可)。 (2)接触面积越大反应速率越快，实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是：增大固体和液体的接触面积，加快反应速率；铁离子易水解，新配制的氯化铁溶液中加入过量铜粉，溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀，结合元素守恒可知褐色沉淀是Fe(OH)3，是铁离子水解平衡右移所致，则产生该沉淀的离子方程式为3H2O+Fe3+⇌Fe(OH)3↓+3H+。 (3)实验2中，溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀，则浅绿色的为氯化亚铁溶液，根据乙的推断可知：白色沉淀为氯化亚铜沉淀，通过Cu2+、铜与氯离子反应生成，该离子方程式为Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl。 (4)实验2、3除了酸化所用分别为盐酸、硫酸这一点不同，其余均相同，而实验3溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀，说明反应2Fe3++Cu==Cu2++2Fe2+所得溶液中，若加入硫酸，则c(Cl－)较小，Cu2+与铜反应生成白色CuCl沉淀较少，而加入盐酸酸化后，c(Cl－)增大，促使Cu2+与铜反应生成白色CuCl沉淀，则乙的观点正确。 (5)实验4中加入了试剂X，所得溶液呈褐色即为[CuCl2]-，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀，即无CuCl和Fe(OH)3，则该实验中发生的反应为：2Fe3++Cu==Cu2++2Fe2+、Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl、CuCl+Cl-⇌[CuCl2]-，则需增大氢离子浓度抑制铁离子水解，增大氯离子浓度促进CuCl生成并进一步转化为[CuCl2]-，故试剂X为浓盐酸。 (6)根据上述实验说明FeCl3溶液与Cu反应的产物受到溶液的pH、Cl－的浓度等因素的影响。故选bc。 题型02 考查反应原理探究类综合实验 5．I.脱除汽车尾气中氮氧化物的一种反应机理如下： (1)由图可知H+为该反应的_______。 A．反应物 B．生成物 C．催化剂 D．中间产物 (2)上述历程的总反应为 ，若有1．0 mol NH3参加反应，则电子转移数为 。 II.脱除汽车尾气中氮氧化物的另一种反应如下： 反应①：2NO(g) + CO(g)⇌N2O(g) + CO2 (g)     ∆H1 = -628.6 kJ·mol-1 反应②：N2O(g) + CO(g)⇌N2(g) + CO2(g)       ∆H2 = -118.6 kJ·mol-1 总反应③：2NO(g) + 2CO(g)⇌N2(g) + 2CO2(g)  ∆H3 = -747.2 kJ·mol-1 (3)密闭体系中，反应③达到化学平衡状态，说法正确的是_______。 A．其他条件不变，加压促进反应正向进行，提高体系中CO2的体积分数 B．其他条件不变，升温使正逆反应速率都增大，且υ正＜υ逆 C．其他条件不变，加催化剂使正逆反应速率都增大，促进反应正向进行 D．2 mol NO和2 mol CO充分反应，反应放热为747.2 kJ III.在2 L密闭容器中，加入4 mol NO和4 mol CO，在不同温度下，反应相同时间，测得各产物的物质的量浓度如下图： (4)图中a线表示的物质是 。 A．CO2 　　   B．N2  　　   C．任意物质均可 (5)实验过程中，高于350 ºC后，N2O浓度逐渐减小，试分析发生该变化的原因是 。 (6)一定温度，恒容密闭体系中仅发生反应③，其中NO和CO的物质的量浓度随时间变化如下表，前6s内N2的化学反应速率为 。该温度下，反应③化学平衡常数为 。   时间/s 0 s 2 s 4 s 6 s 8 s 10 s c(NO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 c(CO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 【答案】(1)C (2)2NH3＋NO＋NO22N2＋3H2O 3NA (3)AB (4)A (5)高于350℃后，升高温度，反应②速率增加的程度超过反应①增加的程度，使得反应②速率大于反应①速率，N2O消耗的更多，所以N2O浓度减小 (6)0.125 mol·L-1·s -1 27 【解析】(1)由反应机理图可知，H+在反应开始加入，反应结束又生成，其质量和化学性质在反应前后不变，符合催化剂的特征，所以H+为该反应的催化剂 。反应物是起始投入参与反应被消耗的物质；生成物是反应结束生成的物质；中间产物是反应过程中生成又被消耗的物质，均不符合H+的特点，故选C。 (2)将反应机理中的各步反应叠加，消去中间产物，可得到总反应。从图中可知，反应物为NH3、NO、NO2，生成物为N2和H2O，根据原子守恒配平可得2NH3＋NO＋NO22N2＋3H2O，在该反应中，NH3中N元素从-3价升高到0价，NO和NO2中N元素化合价降低。2molNH3参加反应时，转移6mol电子，那么1．0molNH3参加反应，电子转移数为3NA。 (3)A．反应③是气体体积减小的反应，其他条件不变，加压时，平衡向气体体积减小的方向(即正向)移动，CO2的物质的量增加，体系中CO2的体积分数提高，该选项正确；B．反应③ΔH＝-747.2kJ·mol−1为放热反应，其他条件不变，升温使正逆反应速率都增大，但平衡逆向移动，即v正＜v逆，该选项正确；C．加催化剂使正逆反应速率都增大，但不改变平衡状态，不能促进反应正向进行，该选项错误；D． 反应③是可逆反应，2molNO和2molCO不能完全反应，所以反应放热小于747.2kJ，该选项错误；综上，答案是AB。 (4)反应③中CO2和N2的化学计量数之比为2：1，相同时间内CO2的物质的量浓度变化量更大。由图可知，a线物质的量浓度变化量比b线大，所以a线表示的物质是CO2。 (5)从反应体系角度分析，存在反应②会消耗N2O，温度高于350℃后，温度升高，反应②速率增加的程度超过反应①增加的程度，使得反应②速率大于反应①速率，使得N2O不断被消耗，从而其浓度逐渐减小。 (6)，根据反应③中，可得。6s后NO和CO浓度不再变化，达到平衡状态，此时，根据反应③2NO(g) + 2CO(g)⇌N2(g) + 2CO2(g)，由NO和CO起始浓度及变化浓度可知，平衡时c(N2)=0.75mol·L-1，c(CO2)=1.5mol·L-1，根据平衡常数表达式。 6．NaCl是人体正常活动不可缺少的重要物质，成人体内所含Na+的总量约为60g，其中80%存在于细胞外液中，即在血浆和细胞间液中。某实验小组做NaCl的相关实验，回答下列问题： 实验(一)：提纯NaCl。 粗盐中含有Na2SO4、CaCl2、MgCl2等杂质，提纯的方法是在粗盐溶液中加入试剂，进行适当操作最终得到纯NaCl。 (1)下列加入试剂顺序、操作及操作顺序均正确的是_______(填标号)。 A．BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、降温结晶 B．Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、蒸发结晶 C．BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、降温结晶 D．NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、蒸发结晶 实验(二)：用纯NaCl固体配制100mL 0.1mol/L NaCl溶液。 (2)合理选择仪器配制上述溶液(部分仪器未画出)，仪器按使用先后排序为 (填序号)。 实验(三)：电解饱和食盐水探究实验。 该小组同学以铜、石墨为电极，设计三种装置电解饱和食盐水(如图)。 (3)从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是 。 (4)图甲装置中阴极的电极反应式为 (5)图乙装置中阴极产生1g气体，阳极区理论上减少的离子的物质的量为 mol。 (6)在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置。利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2。 【发现问题】理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2。 【分析问题】 ①同学A认为V1＞V2的原因是 (答一条)。 同学B认为V1＞V2的原因是随着c(Cl-)减小，c(OH-)增大，OH-放电能力大于Cl-，产生O2。 【提出猜想】 小组同学根据同学分析认为，Cl-、OH-浓度大小会影响放电顺序。 【设计实验】 在相同温度、电极及电流强度下，对实验1~4中的溶液进行电解，并用溶解氧传感器测定0~t s内阳极区溶液中溶解氧的浓度变化，测得数据如下表所示。 实验 5.0mol/LNaCl溶液体积/mL 5.0mol/LNaOH溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 溶解氧浓度变化/(mg/L) 1 0 0 20.0 8.3 2 4.0 0 16.0 8.3~10.5 3 4.0 4.0 12.0 8.3~a 4 0 4.0 16.0 8.3~15.5 已知：实验前，各溶液中溶解氧的浓度相同，各组溶液在所测定的时间段内阳极区溶液上方气体中O2浓度几乎不变。 【分析与结论】 ②实验2中溶解氧浓度随时间的变化如图所示，检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，则溶解氧浓度先减小后增大的原因是 。 ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，则a的取值范围为 。 【答案】(1)D (2)②①⑥⑤④或②⑥①⑤④ (3)排入空气，污染环境 (4)2H2O+2e-=2OH-+H2↑ (5)2 (6)Cl2与NaOH反应或Cl2更易溶于水 电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大 10.5＜a＜15.5 【解析】本题为实验探究题，先从粗盐中除杂提纯得到纯净的NaCl，然后配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，接着探究电解电解氯化钠溶液，以及电解过程中阳极是否有氧气产生，首先排出装置及溶解的氧气，再利用生成的气体通入先除掉氯气，再检验氯气是否除尽，再检验是否产生氯气，据此分析解题。 (1)加NaOH能除去镁离子，加氯化钡除去硫酸根离子，加碳酸钠除去钙离子及过量的钡离子，则碳酸钠一定在氯化钡之后，过滤后加盐酸至中性，然后蒸发结晶得到NaCl，故选D； (2)根据用固体配制一定物质的量浓度溶液的步骤分别为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀和装瓶，先后需要用到的仪器分别为：天平、量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，故仪器按使用先后排序为②①⑥⑤④或②⑥①⑤④； (3)图甲、图乙装置中阳极电极反应均为：2Cl--2e-=Cl2↑，而产生的Cl2均没有收集或尾气处理装置，故从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是没有收集或尾气处理装置，Cl2排入空气，污染环境； (4)图甲装置中石墨为阳极，电极反应为：2Cl--2e-=Cl2↑，Cu电极为阴极，发生还原反应，则阴极的电极反应式为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑； (5)由题干图乙装置中阴极电极反应为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，则阴极产生1g气体，即通过电路的电子物质的量为：=1mol，即由1molNa+由阳极区通过阳离子交换膜进入阴极区，同时阳极区有1molCl-失去电子生成Cl2，故阳极区理论上减少的离子的物质的量为2mol； (6)①由题干图示信息可知，在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置，利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴极反应为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，阳极反应为：2Cl--2e-=Cl2↑，根据得失电子数目相等可知，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2，理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2，可能的原因是Cl2在水中的溶解度比H2大，或者Cl2能与NaOH溶液反应等；②由题干信息可知，实验2中随着电解的进行，电解产生的Cl2越来越多将水中的溶解的O2排除，使得检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，水中溶解氧浓度减小，但随着电解的进行，溶液中Cl-浓度越来越小，OH-浓度越来越大，导致OH-放电产生O2，从而使得溶液中的溶解氧浓度又逐渐增大，故溶解氧浓度先减小后增大的原因是电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大，故选：电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大；③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，比较实验2只电离NaCl溶液、实验3则电离NaOH和NaCl混合溶液，实验4为只电离NaOH溶液，电解前水中的溶解氧浓度均为8.3mg/L，由此可得出a的取值范围为10.5＜a＜15.5。 7．【生产生活与学科知识结合】(2025·广东湛江·二模)氯气是一种重要的化工原料，在生产生活中有着重要的应用。请回答下列问题： (一)某兴趣小组用如图装置在实验室制备氯气。 (1)图示装置中仪器a的名称为 。装置中制备Cl2的化学方程式为 。 (二)探究盐酸与MnO2的反应。 (2)不同温度下MnO2与盐酸反应的平衡常数如表所示。 温度T/℃ 50 80 110 平衡常数K 3.104×10-4 2.347×10-3 1.293×10-2 MnO2与盐酸的反应是 (填“放热”或“吸热”)反应。 (3)实验采用4mol∙L-1的盐酸与一定量的MnO2反应时，没有产生明显实验现象。小组同学猜测可能的原因是： 猜想1．反应温度低； 猜想2．___________。 请完成如下实验设计并证明上述猜想是否成立。 序号 试剂 反应温度 现象 Ⅰ 40mL4mol∙L-1盐酸、一药匙MnO2 65℃ 无明显现象 Ⅱ ___________盐酸、一药匙MnO2 80℃ 无明显现象 Ⅲ 40mL7mol∙L-1盐酸、一药匙MnO2 65℃ 产生黄绿色气体 ①上述猜想2为 ，表中实验Ⅱ所用试剂中盐酸的规格为 ；根据上述实验可知猜想 (填“1”或“2”)成立。 ②实验Ⅰ中无明显现象的原因可能是c(H+)或c(Cl-)较低，设计实验进行探究： 由上述实验结果可知MnO2氧化盐酸的反应中，c(H+)变化的影响 (填“大于”或“小于”) c(Cl-)。 ③为探究c(H+)变化究竟是影响了MnO2的氧化性还是影响了Cl-的还原性，用如图所示装置(A、B均为石墨电极，恒温水浴加热装置省略)进行实验。 序号 操作 现象 i K闭合 指针向左偏转 ⅱ 向U形管a． (填“左侧”或“右侧”)滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 指针偏转幅度变化不大 ⅲ b． 指针向左偏转幅度c． U形管左侧发生的电极反应为d。 ；将i和ⅱ、ⅲ作对比，得出结论：MnO2氧化盐酸的反应中，HCl的还原性与c(H+)无关；MnO2的氧化性与c(H+)有关，c(H+)越大，MnO2的氧化性越强。 ④为测定实验Ⅲ的反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学取实验Ⅲ中反应残余液10mL，稀释10倍后取20mL用1.00 molL-1的NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液的体积为bmL，则实验Ⅲ的反应残余液中盐酸的浓度为 mol∙L-1。 【答案】(1)分液漏斗 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O (2)吸热 (3)盐酸浓度低 40mL4 mol∙L-1 2 大于 a．右侧 b．向U形管左侧滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 c．增大 d． MnO2+4H++2e-=Mn2++2H2O 0.5b 【解析】MnO2与浓盐酸在加热条件下的反应可用于制取Cl2，但温度低时反应不发生，盐酸浓度小时反应也不能发生，那么，温度和盐酸的浓度中，哪个因素对反应的影响更大？溶液的酸性对Cl-的还原性影响大，还是对MnO2的氧化性影响大？通过实验探究，可确定H+浓度变化对反应的影响比Cl-浓度的变化对反应的影响大，溶液的酸性对MnO2氧化性的影响比对Cl-还原性的影响大。 (1)图示装置中，仪器a带有活塞，名称为：分液漏斗。装置中，MnO2与浓盐酸在加热条件下反应，制备Cl2等，依据得失电子守恒、元素守恒，可得出发生反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O。 (2)由表中数据可以看出，升高温度，反应的平衡常数增大，则加热时，平衡正向移动，所以MnO2与盐酸的反应是吸热反应。 (3)MnO2与盐酸反应时，不加热不发生反应，稀盐酸与MnO2既使在加热条件下也不发生反应，所以温度和盐酸的浓度都对反应的发生造成影响。①实验Ⅰ中，使用40mL4mol∙L-1盐酸、一药匙MnO2，温度为65℃，反应未发生；实验Ⅱ中，虽然将温度由65℃升高到80℃，反应仍未发生，则表明溶液的浓度小导致反应未发生，所以猜想1．反应温度低；猜想2为：盐酸浓度低。比较实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的温度和浓度可以得出，实验Ⅲ中，虽然温度低，但盐酸的浓度大，反应仍能发生，所以表中实验Ⅱ反应不能发生的原因是所用试剂中盐酸小，则规格为：40mL4 mol∙L-1。上述实验中，升高温度时反应未发生，但增大盐酸浓度时反应发生，由此可知猜想2成立。②由上述实验结果可知，MnO2氧化盐酸的反应中，c(H+)从4 mol∙L-1增大到7 mol∙L-1时，反应发生，而c(Cl-)由4 mol∙L-1增大到10mol∙L-1时，反应才发生，所以c(H+)变化的影响大于c(Cl-)。③为探究c(H+)变化究竟是影响了MnO2的氧化性还是影响了Cl-的还原性，则可向图中装置的U形管左侧或右侧分别滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1，观察指针的偏转情况，由此作出结论。 序号 操作 现象 i K闭合 指针向左偏转 ii 向U形管a．右侧滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 指针偏转幅度变化不大 iii b．向U形管左侧滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 指针向左偏转幅度c．增大 U形管左侧，A电极为正极，MnO2得电子产物与电解质反应，生成Mn2+等，发生的电极反应为d. MnO2+4H++2e-=Mn2++2H2O；将i和ii、iii作对比，得出结论：MnO2氧化盐酸的反应中，HCl的还原性与c(H+)无关；MnO2的氧化性与c(H+)有关，c(H+)越大，MnO2的氧化性越强。④10mL残留液中，加入NaOH溶液后发生反应HCl+NaOH=NaCl+H2O，则n(HCl)=n(NaOH)==5b×10-3mol，则实验Ⅲ的反应残余液中盐酸的浓度为=0.5b mol∙L-1。 题型03 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 8．(2026·重庆高三联考)依据酸碱中和滴定实验原理可拓展定量实验。如可用双指示剂滴定法测定烧碱样品中Na2CO3杂质的质量分数。实验步骤如下： ①迅速称取烧碱样品1.000 g，溶解后配制成100 mL溶液，备用； ②将0.2000mol·L-1HCl标准溶液装入酸式滴定管中，调零，记录起始读数V0=0.10mL； ③用碱式滴定管取20.00 mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞溶液；用HCl标准溶液滴定至第一终点(此时溶质为NaCl和NaHCO3)，记录酸式滴定管的读数V1=21.80mL； ④再向锥形瓶内滴加2滴指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V2=23.80mL。 回答下列问题： (1)将准确称取的烧碱样品配成100 mL待测液，需要的主要仪器除烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、量筒外，还必须用到的玻璃仪器有 ；洗涤滴定管前必须进行的操作是 。 (2)第一次滴定终点至第二次滴定终点的过程中，发生反应的离子方程式为 。 (3)第二次滴定所用指示剂是 ；判断第二终点的现象是 。 (4)排出酸式滴定管中的气泡，应选择图中的 (填标号)。 ①     ②        ③       ④ (5)样品中Na2CO3的质量分数w(Na2CO3)= %(计算结果保留小数点后2位)。 (6)下列操作会导致测得的Na2CO3质量分数偏低的是___________(填标号)。 A．到达第一终点前，锥形瓶中有气泡产生 B．记录酸式滴定管读数时，仰视标准液液面 C．到达第二终点前，锥形瓶中有少许液体溅出 D．到达第二终点读数时，滴定管尖嘴处有气泡 【答案】(1)胶头滴管 检查滴定管是否漏水 (2)HCO3-+H+ ═ H2O + CO2↑ (3) 甲基橙 当加入最后半滴HCl溶液时，锥形瓶内溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色 (4)② (5)21.20% (6)AC 【解析】该实验是双指示剂滴定法测定烧碱样品(含Na2CO3)的纯度，先配制100.00mL的样品溶液，取20.00 mL待测液，先用酚酞为指示剂，以HCl标准溶液滴定至第一终点(此时溶质为NaC和NaHCO3)，记录消耗盐酸的体积，继续以甲基橙为指示剂，以HCl标准溶液滴定至第二终点，此时NaHCO3完全反应，两次读数的差值即为NaHCO3消耗的盐酸体积，从而计算出NaHCO3的含量，继续计算出碳酸钠的含量。 (1)将准确称取的烧碱样品配成100mL待测液，需要的仪器有：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100 mL 容量瓶；洗涤滴定管前，必须进行的操作是检查滴定管是否漏水； (2)由分析可知，第一次滴定终点至第二次滴定终点的过程中，发生反应的离子方程式为：HCO3-+H+ ═ H2O + CO2↑； (3)由分析可知，第二次滴定所用指示剂是甲基橙；NaHCO3溶液呈弱碱性，甲基橙作指示剂，溶液呈黄色，滴加盐酸到第二终点时溶液呈弱酸性，此时溶液呈橙色，所以滴定至第二终点的现象是：当加入最后半滴HCl溶液时，锥形瓶内溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色，故选：甲基橙；当加入最后半滴HCl溶液时，锥形瓶内溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色； (4)排出酸式滴定管中的气泡需旋转活塞，使气泡随液体排出，即图②，故选②； (5)滴定过程中反应为CO32--+H+ ═HCO3-、HCO3-+H+ ═ H2O + CO2↑，根据原子守恒可知，样品中，，样品中； (6)A项，锥形瓶中有气泡，导致第二次滴定消耗HCl体积偏小，计算的质量分数偏低，A符合题意；B项，仰视读数V2，导致V2偏大，计算结果偏高，B不符合题意；C项，液体溅出，消耗HCl体积偏小，结果偏低，C符合题意；D项，滴定管尖嘴有气泡，导致V2偏大，消耗HCl体积偏大，结果偏高，D不符合题意；故选AC。 9．利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验步骤如下： Ⅰ.用石油醚从大豆粉中提取大豆油(装置如图)： Ⅱ.皂化大豆油制备乳化剂： 将大豆油、NaOH、去离子水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持反应。将产物倒入饱和食盐水中，静置，得到淡黄色均匀粘稠的膏状乳化剂。 Ⅲ.微乳法制备纳米氧化锌(见下，部分条件略)： Ⅳ.测定样品中氧化锌含量： 取mg样品于250 mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙指示剂和六亚甲基四胺溶液，溶液呈现稳定的紫红色，然后用cmol·L-1Na2EDTA标准溶液滴定至终点，发生Zn2++EDTA2-=ZnEDTA。平行滴定3份，平均消耗标准溶液VmL。 回答下列问题： (1)在步骤Ⅰ中，将大豆粉加入装置 (填“A”或“B”)。加热后，石油醚蒸气经过蒸气导管进入索氏提取器，后经 (填仪器名称)冷凝作为提取剂，滴入A中。 (2)提取后的混合液经过 (填操作方法)得到大豆油。 (3)假设高级脂肪酸通式为RCOOH，在步骤Ⅱ中反应生成的乳化剂成分有 。 (4)分析步骤Ⅱ中无水乙醇的作用与步骤Ⅲ中正丁醇的作用，共同点为 。 (5)步骤Ⅲ中用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，检验纳米氧化锌产品中SO42-已洗净的方法是 。 (6)步骤Ⅳ中测得的氧化锌纯度为 (用含m，c，V的式子表示)。 【答案】(1) A 球形冷凝管 (2)蒸馏 (3)RCOONa和甘油 (4)增大有机物与无机物互溶程度，分散均匀，加快反应速率 (5)取最后一次洗涤液，先加入盐酸无明显现象再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，表明SO42-已洗净 (6)或 【解析】该实验以大豆为原料，经“石油醚萃取大豆油→皂化制备乳化剂→微乳法制备纳米氧化锌→滴定法测纯度”的流程展开：先通过索氏提取器用石油醚萃取大豆油，再将大豆油皂化制得乳化剂，利用乳化剂制备微乳液并固化得到纳米氧化锌，最后通过EDTA滴定测定氧化锌的纯度，综合了有机物提取、皂化反应、物质制备与定量分析等核心实验技能。 (1)在步骤Ⅰ中，大豆粉应加入装置A，即索氏提取器的圆筒滤纸中；石油醚蒸气经球形冷凝管冷凝后，回流滴入A中作为提取剂； (2)提取后的混合液含大豆油与石油醚，二者沸点不同，通过蒸馏分离，蒸出石油醚，得到大豆油； (3)大豆油的主要成分是高级脂肪酸甘油酯RCOO-CH2-CH(RCOO)-CH2-OOCR，与NaOH发生皂化反应： RCOO-CH2-CH(RCOO)-CH2-OOCR+3NaOH=3RCOONa+HOCH2CH(OH)CH2OH，因此乳化剂成分是RCOONa和甘油； (4)步骤Ⅱ中无水乙醇、步骤Ⅲ中正丁醇的共同点是：作为助溶剂，促进油相、水相混合，增大有机物与无机物的互溶程度，使体系分散均匀，加快反应速率； (5)取最后一次洗涤液，先加入盐酸无明显现象再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，表明SO42-已洗净 (6)根据反应Zn2++EDTA2-=ZnEDTA，；则ZnO的质量为；因此纯度为：(或)。 10．(2026·山东菏泽高三期中)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na，M=220 g·molˉ1]是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。实验室中，先向NaOH溶液通入Cl2产生高浓度NaClO溶液，再与氰尿酸[(CNO)3H3]吡啶溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，并测其纯度。 已知：2NaClO+(CNO)3H3= NaOH+(CNO)3Cl2Na+H2O，该反应为放热反应。 回答下列问题： (1)装置A中仪器a的名称 ，装置B需要 (“热水浴”或“冰水浴”)进行控温。 (2)装置存在一处缺陷，会导致装置B中NaOH的利用率降低，改进方法是 。 (3)三颈烧瓶液面上方出现黄绿色气体时，由上口加入(CNO)3H3的吡啶溶液，反应过程中仍需不断通入Cl2，目的是 。 (4)利用碘量法测定粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度，原理为： (CNO)3Cl2-+H++2H2O=(CNO)3H3+2 HClO； HClO +2I-+H+=I2+Cl-+H2O； I2+2S2O32-=S4O62-+2I-； 准确称取m g粗产品，溶于无氧蒸馏水配成100 mL溶液；取50.00 mL溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；加入淀粉溶液作指示剂，用c mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液VmL。 ①滴定时应将Na2S2O3溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中，滴定终点的现象是：当滴入最后半滴标准溶液时， 。 ②粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为 %(用含m、c、V的代数式表示)。 ③若碘量瓶中加入稀硫酸的量过少，将导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度 (填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 冰水浴 (2)在装置A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶 (3)与反应生成的NaOH反应生成NaClO，提高原料的利用率 (4) 碱式 锥形瓶内溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 偏低 【解析】制备二氯异氰尿酸钠流程：装置A用于制取氯气，装置B中Cl2先与NaOH反应得到次氯酸钠，高浓度的NaClO溶液与氰尿酸[(CNO)3H3]吡啶溶液，在10℃下反应制备二氯异氰尿酸钠，反应为：2NaClO+(CNO)3H3= NaOH+(CNO)3Cl2Na+H2O，装置C用于吸收尾气。 (1)装置A中仪器a的名称是恒压滴液漏斗；装置B中生成NaClO，若温度太高会生成更高价态的氯酸盐，故装置B需要冰水浴。 (2)由于盐酸挥发的HCl也会与B中的NaOH反应，导致NaOH的利用率降低，改进方法是在装置A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶。 (3)制备二氯异氰尿酸钠，反应为：2NaClO+(CNO)3H3=NaOH+(CNO)3Cl2Na+H2O，有副产物氢氧化钠产生，反应过程中仍需不断通入气体，发生反应：Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O，使反应生成的NaOH再次生成NaClO并参与反应，提高原料的利用率。 (4)①Na2S2O3溶液显碱性，滴定时应将Na2S2O3溶液加入碱式滴定管中；淀粉溶液作指示剂，淀粉与碘单质作用呈蓝色，当碘单质刚好反应完时，溶液由蓝色变为无色，故滴定终点的现象是：当滴入最后半滴标准溶液时，锥形瓶内溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复原色。②由已知的方程式可知：，，，则粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为%。 ③若碘量瓶中加入稀硫酸的量过少，则产生的碘单质偏少，所用的标准液体积偏少，将导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度偏低。 题型04 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 11．可作为医用防腐剂和消毒剂，也可为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。某研究小组探究用石灰石为原料制备过氧化钙，实验流程为： 已知：i.溶于酸，微溶于水，不溶于乙醇； ii.。 (1)关于步骤①，下列说法正确的是_______。 A．可用稀硫酸代替稀盐酸 B．为使充分反应，稀盐酸应当过量 C．煮沸是为了除去溶液中的，防止后续步骤在碱性条件下与生成沉淀，影响产品纯度 D．过滤的目的是除去一些难溶性杂质，提高的纯度 (2)步骤②中的操作是将氯化钙溶液加入氨水混合液中，解释选择这样混合方式的原因 。 (3)步骤③三颈烧瓶(如图)中的晶体转入漏斗时，瓶壁上还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗，下列液体最合适的是_______。 A．无水乙醇 B．饱和溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液 (4)可采用量气法测定产品中的含量。量气法实验装置如图所示，加热至350℃以上时迅速分解生成和(假设杂质不产生气体)。 ①装置图中量气管可以用化学实验室里的一种常用仪器来改装，这种仪器的名称是 。 ②有关量气法测定产品中的含量的正确操作为 (选出正确操作并排序，操作可以重复)。 _______→_______→_______→C→_______→_______ A．停止加热，冷却至室温；     B．向试管中加入样品； C．加热试管，使样品完全分解；     D．停止加热，立即读数； E.向漏斗中注入一定体积的水，检查装置气密性； F.上下移动水准管，使量气管与水准管液面相平，记录读数； ③某同学准确称量烘干恒重后的样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到(已换算为标准状况)气体，计算产品中的质量分数 。 (5)有研究团队在高压(约)条件下合成了另一种钙的氧化物：，中各原子均满足8电子稳定结构。 ①写出电子式 。 ②指出促使上述反应发生的主要因素(单选) 。 a.比离子间的作用力大　　b.反应的熵增大　　c.反应中体积减小 【答案】(1)CD (2)反应体系保持弱碱性，易于生成过氧化钙(使浓度降低，促进反应向生成的方向进行)，且过氧化钙更稳定 (3)D (4)碱式滴定管 EBFCAF 57.60% (5)c 【解析】碳酸钙固体用稀盐酸溶解后得到CaCl2溶液，用双氧水、氨水和CaCl2溶液反应制备CaO2，在冰水浴中反应完全后过滤得到CaO2·8H2O，洗涤、烘干即可得到CaO2固体，以此解答。 (1)A．硫酸钙微溶于水，影响后续反应速率，不可用稀硫酸代替稀盐酸，故A错误；B．后续步骤需控制溶液为碱性，过量盐酸会混入氯化钙使溶液呈酸性，且煮沸也难以完全去除HCl，所以盐酸不能过量，故B错误；C．后续步骤加入氨水会使溶液呈碱性，CO2在碱性条件下与Ca2+反应生成CaCO3沉淀影响产品纯度，因此需煮沸除去溶液中的CO2，防止后续步骤在碱性条件下与Ca2+生成CaCO3沉淀，故C正确；D．第一步过滤分离过量的碳酸钙沉淀和可溶的氯化钙，防止碳酸钙混入产物CaO2·8H2O影响纯度，故D正确；故选CD。 (2)过氧化氢在水溶液中电离：、，加入氨水，控制反应体系保持弱碱性，使浓度降低，促进过氧化氢电离，提高浓度，易于生成更稳定的过氧化钙。 (3)三颈烧瓶中的晶体转入到抽滤装置中时，瓶壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入到抽滤装置中，最合适的液体是滤液，防止增加新的杂质，故选D。 (4)①量气管可以用化学实验室中一种常用仪器来改装，该仪器的名称是碱式滴定管；②有关量气法测定产品中的含量的正确操作为.向漏斗中注入一定体积的水，检查装置气密性，向试管中加入样品，上下移动水准管，使量气管与水准管液面相平，记录读数，加热试管，使样品完全分解，停止加热，冷却至室温，上下移动水准管，使量气管与水准管液面相平，记录读数，故选EBFCAF；③分解反应为，计算产品中的质量分数为。 (5)①为离子化合物，有Ca2+和组成，由于各原子均满足8电子稳定结构，因此的结构为[O-O-O]2-，故电子式为；②反应在高压下进行，压力增加反应向体积减小方向进行，因此促使上述反应发生的主要因素反应中体积减小，故选c。 12．Cu2O主要在玻璃、搪瓷工业中作红色颜料。阿伏加德罗常数(NA)是化学中重要的物理常数。某实验小组利用下图装置电化学合成Cu2O并采用量气法测定阿伏加德罗常数的值(夹持装置略)。 实验步骤为： Ⅰ．向烧杯中加入pH为12(用NaOH溶液调节)的2mol·L-1NaCl溶液。向50mL聚四氟乙烯滴定管(作为量气管用)中加满上述NaCl溶液，然后将其倒置在烧杯中，调节液面高度，读出量气管中液面位置V1。 Ⅱ．用砂纸打磨Cu片表面，洗涤干净，用滤纸擦干后插入烧杯内。 Ⅲ．取一段Cu线，把Cu线一端的绝缘层剥掉并弯成螺旋状，插入量气管的倒口中。 Ⅳ．将Cu片和Cu线分别连接恒电流仪的两极，进行电解实验。 Ⅴ．电解结束后，读出量气管中液面位置V2，离心分离出烧杯中的Cu2O固体，并用适量蒸馏水洗涤。 回答下列问题： (1)量气管不采用酸式滴定管的原因是 。该小组进行了多次平行实验，在每次实验中，量气管中液面位置V1应尽可能控制在同一位置，目的是 。 (2)步骤Ⅱ中，Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为 (写化学式)。 (3)步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，目的是 。 (4)电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而转化为Cu2O。该条件下CuCl转化为Cu2O的离子方程式为 。 (5)某次实验，电解电流为100.0mA，电解时间为722s，测量的体积折合成H2的物质的量为，则NA值为 (用科学记数法表示，保留2位小数，已知单个电子的电量约为)。 (6)步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在Cl-来判断洗涤是否完成。检测的方法是 。 (7)为进一步探究产物Cu2O的化学性质，该小组将Cu2O固体加入到氨水中，观察到固体溶解，得到无色溶液，之后溶液在空气中变为深蓝色。已知无色溶液中含有[Cu(NH3)2]OH，则深蓝色物质的化学式为 。 【答案】(1)溶液pH为12是碱性溶液 尽量减小因为液面高度差不同导致气体压强不同带来的实验误差 (2)CuO (3)使生成的氢气都被量气管收集，保证实验的准确性 (4)2CuCl+2OH-=Cu2O+H2O+2Cl- (5)6.02×1023mol-1 (6)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀 (7)[Cu(NH3)4](OH)2 【解析】利用铜作电极电解氯化钠溶液，阳极铜失电子生成氯化亚铜，氯化亚铜在碱性条件下转化为氧化亚铜，阴极生成氢气，收集后用量气法测定阿伏加德罗常数的值。 (1)溶液pH为12是碱性溶液，量气管不采用酸式滴定管，在每次实验中，量气管中液面位置V1应尽可能控制在同一位置，尽量减小因为液面高度差不同导致气体压强不同带来的实验误差； (2)Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为氧化铜CuO； (3)步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，使生成的氢气都被量气管收集，保证实验的准确性； (4)电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而与碱反应转化为Cu2O，离子方程式为2CuCl+2OH-=Cu2O+H2O+2Cl-； (5)电解电流为100.0mA，电解时间为722s，则转移的电荷量为，72.2C电荷量对应电子的物质的量为，又已知测量的体积折合成H2的物质的量为3.70×10−4mol，即，则NA≈6.02×1023mol-1； (6)步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在Cl−来判断洗涤是否完成，检验氯离子的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀； (7)将Cu2O固体加入到氨水中，得到无色溶液，含有[Cu(NH3)2]OH，之后溶液在空气中变为深蓝色，空气中氧气将+1价铜氧化为+2价，得到深蓝色的[Cu(NH3)4](OH)2。 13．【工业生产与学科知识结合】利用“管式炉内燃烧后气体容量法”测定含硫钢铁中的碳含量，实验装置如下图所示(夹持装置略)。已知：氧气中含有少量SO2气体，通气体前量气管中的液面均在0刻度。 实验过程如下： ①称取mg试样，放在管式炉瓷舟内，调节三通阀1和2，通一段时间O2，排出装置内空气。 ②加热管式炉，调节三通阀，继续通氧气，瓷舟内的物质充分反应，待反应后的混合气体全部进入量气装置1，停止通入氧气；调节量气装置1两侧的液面相平，记下量气管1的刻度V1mL。 ③调节三通阀和量气装置1，使量气管1中的气体全部进入量气管2。 ④调节量气装置2两侧的液面相平，记下量气管2的刻度V2mL。 回答下列问题： (1)装置a中活性MnO2的作用 ，装置b的名称 。 (2)实验步骤③中三通阀1和2的调节后的位置分别是 、 。 为使量气管1中的气体全部进入量气管2，进行的操作为 。 (3)量气管1中可以选装的液体为___________。 A．碳酸钠溶液 B．稀硫酸 C．氢氧化钠溶液 D．饱和碳酸氢钠溶液 (4)样品中的碳的质量分数为 (实验条件下气体的摩尔体积为)，若量气管2读数时，未调节两侧液面相平，且左侧液面低于右侧，测定结果会 (填“偏高”“偏低”“无影响”)。 【答案】(1)除去混合气体中的SO2 蛇形冷凝管 (2)C A 缓慢上移水准管1，至量气管1中的液面上升至0刻度 (3)BD (4) 偏高 【解析】由实验装置图可知，测定含硫钢铁中的碳含量时，盛有高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收氧气中的二氧化硫，盛有浓硫酸的洗气瓶用于干燥氧气，瓷舟中氧气与含硫钢铁加热条件下反应得到含有二氧化硫、氧气和二氧化碳的混合气体，装置a中盛有的活性二氧化锰用于吸收反应生成的二氧化硫，蛇形冷凝管装置b用于冷凝混合气体，量气装置1用于测量氧气和二氧化碳的体积，盛有氢氧化钾溶液的洗气瓶用于吸收二氧化碳，量气装置2用于测量氧气的体积从而得到二氧化碳的体积，由二氧化碳的体积可以计算含硫钢铁中的碳含量。 (1)由分析可知，装置a中活性二氧化锰用于吸收反应生成的二氧化硫，装置b为蛇形冷凝管； (2)由题意可知，步骤③的作用是使量气管1中的气体全部进入量气管2，所以三通阀1的位置为，三通阀2的位置为，使量气管1中的气体全部进入量气管2中的操作为缓慢上移水准管1，至量气管1中的液面上升至0刻度，故选C；A；缓慢上移水准管1，至量气管1中的液面上升至0刻度； (3)由分析可知，量气装置1用于测量氧气和二氧化碳的体积，碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液能与二氧化碳反应，而稀硫酸和饱和碳酸氢钠溶液不能与二氧化碳反应，且能降低二氧化碳的溶解度，有利于准确测定混合气体的体积，所以量气管1中可以选装的液体为稀硫酸和饱和碳酸氢钠溶液，故选BD； (4)由分析可知，二氧化碳的体积为(V1—V2)mL，由碳原子个数守恒可知，样品中的碳的质量分数为×100%=，若量气管2读数时，未调节两侧液面相平，且左侧液面低于右侧会使V2偏小，导致测定结果偏高。 重难·创新演练 1．(2026·浙江省杭州第二中学高三月考)可用碘量法测定某KI固体样品的纯度(杂质不参与反应)，实验方案如下： ①称量agKI固体样品，配制成250mL溶液； ②取25.00mL待测液，用稀盐酸处理后，加入10.00mL0.05000mol·L-1KIO3溶液(足量)充分反应； ③将所得溶液煮沸一段时间，再加入过量KI充分反应； ④以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L-1 Na2S2O3 溶液滴定至终点，消耗VmL。 已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 下列说法正确的是( ) A．步骤①可用托盘天平称量固体 B．步骤②发生反应IO3-+5I-+3H2O=3I2+6OH- C．步骤③中煮沸的目的是除去溶液中的I2 D．步骤④中在滴定开始前加入淀粉指示剂，则测得KI纯度偏大 【答案】C 【解析】A项，配制精确浓度的溶液需用分析天平，托盘天平精度不足，A错误；B项，酸性条件下不可能生成OH-，正确反应式应包含H+和H2O，B错误；C项，煮沸驱赶I2，确保后续滴定仅测定剩余KIO3生成的I2，C正确；D项，提前加淀粉导致消耗的硫代硫酸钠体积偏大，计算剩余KIO3量偏大，KI纯度结果偏小，D错误；故选C。 2．(2026·浙江省Z20联盟高三一模) “复方氯乙烷气雾剂”为氯乙烷的有机溶液，测定其中氯乙烷含量的步骤如下： 下列说法不正确的是( ) A．步骤①，量取试样时不能用碱式滴定管 B．步骤①，将NaOH水溶液改成NaOH乙醇溶液不会影响氯乙烷百分含量的测定 C．步骤②，若加入的稀硝酸不足，则会使氯乙烷百分含量测定结果偏低 D．步骤③，先水洗再乙醇洗，可使氯乙烷百分含量测定结果更准确 【答案】C 【解析】氯乙烷的水解反应，量取试样，加入过量NaOH，加热发生氯乙烷的水解，生成NaCl和CH3CH2OH，反应液冷却后加入稀硝酸中和，再滴加过量硝酸银得到白色沉淀AgCl，经过滤、洗涤、干燥得到沉淀。A项，试样为氯乙烷的有机溶液，氯乙烷能腐蚀碱式滴定管上的橡胶部分，故不能用碱式滴定管量取试样，A正确；B项，步骤①，氯乙烷在NaOH乙醇溶液条件下发生消去反应生成NaCl，NaCl与硝酸银是1：1进行沉淀，不影响氯乙烷百分含量的测定，B正确；C项，步骤②，若加入的稀硝酸不足，溶液中可能有未反应完全的NaOH，会与AgNO3反应生成AgOH进而分解为Ag2O，导致得到的固体偏多，使测量结果偏高，C错误；D项，步骤③，先水洗除去可溶物，再乙醇洗除去AgCl表面的水，可使氯乙烷百分含量测定结果更准确，D正确；故选C。 3．(2026·浙江省名校协作体2026届高三返校联考)某化学实验小组通过“凯氏定氮法”测定某蛋白质中的含氮量，实验方案如下： 已知：①“消化”操作是用浓硫酸先将有机物碳化，再将元素分别转化为NH4+、CO2、H2O；②滴定结束后需另取30.00mL相同浓度的硼酸，进行空白对照滴定。下列说法不正确的是( ) A．消化时可选择NaOH溶液吸收尾气CO2、SO2 B．吸收时发生反应的化学方程式为2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O C．滴定时指示剂可选择甲基红(变色pH范围：4.4～6.2) D．空白对照滴定时，未用标准液润洗滴定管会导致蛋白质中的含氮量测定结果偏大 【答案】D 【解析】用电子天平称量10.00g的蛋白质，在催化剂和浓硫酸的作用下将有机物碳化，再将N、C、H元素分别转化为NH4+、CO2、H2O，最终生成(NH4)2SO4，硫酸铵与氢氧化钠作用生成氨气，蒸出氨气用硼酸吸收得到(NH4)2B4O7，最后用盐酸滴定。A项，消化时浓硫酸可能被还原产生SO2，有机物碳元素生成CO2，二者均为酸性氧化物，NaOH溶液可吸收酸性气体CO2、SO2，A正确；B项，吸收时NH3与过量硼酸反应生成(NH4)2B4O7，化学方程式2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O，原子守恒，B正确；C项，滴定反应为(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3，产物NH4Cl水解显酸性，H3BO3为弱酸，溶液呈酸性，适合用甲基红作为指示剂，C正确；D项，空白对照滴定时，未用标准液润洗滴定管，标准液浓度偏低，滴定对照组消耗标准液体积偏大，样品消耗标准液体积偏小，含氮量测定结果偏小，D错误；故选D。 4．(2026·浙江省新阵地教育联盟高三第一次模拟预测)探究含铜化合物性质的实验如下： 步骤I：取一定量5% CuSO4溶液，加入适量浓氨水，产生蓝色沉淀。 步骤II：将沉淀分成两等份，分别加入相同体积的浓氨水、稀盐酸，沉淀均完全溶解，溶液分别呈现深蓝色、蓝色。 步骤III：向步骤II所得的深蓝色溶液中插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。 下列说法正确的是( ) A．步骤I产生的蓝色沉淀为[Cu(NH3)4]SO4·H2O B．由铜化合物的转化可知，与铜离子的结合能力：H2O < OH- < NH3 C．步骤III中无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化 D．步骤III中产生气体、析出红色物质的反应为：[Cu(NH3)4]2++ Fe=Cu+ Fe 2++4NH3↑ 【答案】B 【解析】A项，步骤I中产生的蓝色沉淀是Cu(OH)2，而非[Cu(NH3)4]SO4·H2O，适量浓氨水与CuSO4溶液反应首先生成Cu(OH)2沉淀，过量氨水才会溶解沉淀形成络合物，A错误；B项，步骤II中，浓氨水溶解Cu(OH)2生成[Cu(NH3)4]2+，稀盐酸溶解Cu(OH)2生成Cu2+，实验表明NH3能取代OH-和H2O与Cu2+结合，结合能力顺序为H2O < OH- < NH3，B正确；C项，步骤Ⅲ中无明显现象并非因铁钉钝化，铁在碱性溶液中不易钝化，且后续加入盐酸后有反应发生，说明铁未钝化，真正原因是络合物中Cu2+浓度过低，无法被Fe置换，C错误；D项，步骤Ⅲ中加入盐酸后，H+与NH3结合生成NH4+，释放Cu2+，随后Fe与H+反应生成H2，并与Cu2+发生置换反应，[Cu(NH3)4]2++ Fe=Cu+ Fe 2++4NH3↑未体现H+的作用，与实际反应原理不符，D错误；故选B。 5．(2026·浙江省浙南名校联盟高三一模)V市售的KMnO4固体常含有少量MnO2，为配制不含MnO2的KMnO4溶液，并用Na2C2O4标定其浓度(标定：使用标准物测出某溶液的精确浓度的过程)，实验方案如下： 步骤Ⅰ—配制：称取一定质量的KMnO4溶于一定体积的水，煮沸，冷却后过滤，装入试剂瓶中。 步骤Ⅱ—标定：准确移取标准Na2C2O4溶液于锥形瓶中，加入适量H2SO4酸化，用待标定的KMnO4溶液滴定。 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ中在煮沸前需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒 B．步骤Ⅰ中煮沸的作用是除去溶液中的溶解氧 C．步骤Ⅱ的标定不需要加入指示剂 D．步骤Ⅱ中，滴定时发现一段时间后溶液中产生气泡速率突然加快，可能是Mn2+的催化作用 【答案】B 【解析】A项，步骤Ⅰ中溶解KMnO4固体需要烧杯盛放溶液，量筒量取水，玻璃棒搅拌，A正确；B项，步骤Ⅰ中煮沸的主要作用是将溶液中还原性物质氧化，并使MnO2完全沉淀下来，确保溶液的稳定性，B错误；C项，步骤Ⅱ中KMnO4自身可作为指示剂(反应终点时多加半滴KMnO4使溶液显粉红色)，无需外加指示剂，C正确；D项，Mn2+是KMnO4与Na2C2O4反应的催化剂，反应初期速率较慢，随着Mn2+生成催化作用增强，导致气泡(CO2)速率突然加快，D正确；故选B。 6．【日常生活与学科知识结合】二氧化氯(ClO2)常用作漂白剂、消毒剂，受热和遇光照易引起爆炸，若用惰性气体稀释，则其易爆性降低。二氧化氯易被硫酸吸收，但不与硫酸反应。利用如图装置，在实验室制备ClO2并检验其氧化性。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)A中反应的化学方程式为 。 (3)通入氮气的作用是 。 (4)B中溶液变浑浊，则B中反应的离子方程式为 。 (5)欲检测气体中是否含有CO2，则D中应盛装的试剂是 。 (6)常温常压下，用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量，步骤如下： ①在烧瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸； ②打开三通阀，用装置Ⅰ量取50 mL混合气体(ClO2、N2、CO2)； ③转动三通阀，将量取的气体通入装置Ⅱ中，使其充分反应； ④将M内的稀硫酸全部加入N中，充分振荡，再把溶液均分成4份，用0.1000 硫代硫酸钠标准溶液分别进行滴定(I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)，指示剂显示终点时，平均用去5.00 mL硫代硫酸钠溶液。 该实验中，步骤④加入的指示剂通常为 。滴定至终点的现象是 。测得混合气中的体积分数为 (常温常压下，气体摩尔体积为24.5 L/mol)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)2KClO3+H2C2O4=== K2CO3+CO2↑＋2ClO2↑＋H2O(或2KClO3+H2C2O4===2 KHCO3+2ClO2↑) (3)稀释ClO2，防止其爆炸，将生成的ClO2吹至吸收装置中 (4)2ClO2+5MnO2+6H2O=5MnO2↓＋12H++2Cl- (5)澄清石灰水(或氢氧化钡溶液) (6)淀粉溶液 当滴下最后半滴标准溶液时，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 19.6% 【解析】A是H2C2O4和KClO3发生反应制备ClO2，B中MnSO4和ClO2发生氧化还原 (1)根据装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗 (2)A是H2C2O4和KClO3发生反应制备ClO2，化学方程式为2KClO3+H2C2O4=== K2CO3+CO2↑＋2ClO2↑＋H2O(或2KClO3+H2C2O4===2 KHCO3+2ClO2↑) (3)根据已知信息ClO2受热和遇光易引起爆炸，通入氮气的作用是稀释ClO2，防止其爆炸，以及将生成的ClO2吹至吸收装置中。 (4)B中溶液变浑浊，说明ClO2将Mn2+氧化，Mn2+被氧化为MnO2沉淀，ClO2被还原为Cl-，离子方程式为2ClO2+5MnO2+6H2O=5MnO2↓＋12H++2Cl-。 (5)检验CO2常用澄清石灰水，所以D中应盛装的试剂是澄清石灰水。 (6)滴定反应涉及I2，淀粉遇I2变蓝，是检测I2的常用指示剂；当I2被完全反应后，淀粉的蓝色褪去，以此判断滴定终点；首先，ClO2与KI反应 2ClO2+10I- +8H+=2Cl-+5 I2+4H2O，然后I2与S2O32-反应I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。可得关系式：2ClO2~5I2~10S2O32-，计算，则。混合气体体积为50 mL=0.05 L，常温常压下气体摩尔体积为24．5 L/mol，则，体积分数为。 7．3，4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4-亚甲二氧基苯甲醛(油状液体)制备，其反应方程式为： 实验步骤如下： 步骤1：向三颈烧瓶中加入一定量3，4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70~80℃滴加稍过量的酸性KMnO4溶液。缓慢开启搅拌器并加热。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。 步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼。合并滤液和洗涤液，向其中加入盐酸至水层不再产生沉淀。 步骤3：抽滤，洗涤，干燥，得3，4-亚甲二氧基苯甲酸固体。 回答下列问题： (1)实验装置中长玻璃导管可用 代替(填仪器名称)。恒压滴液漏斗与分液漏斗相比，其优点除平衡气压，使液体顺利流下之外，还有 。 (2)步骤1中观察到回流液中无 、 时，可判断制备反应已初步完成。 (3)反应结束后，需向溶液中滴加NaHSO3溶液进行处理，目的是 ；亦可用H2C2O4在酸性条件下处理，原理是 (用离子方程式表示)。 (4)步骤1中加入KOH溶液至碱性的目的是 。 (5)步骤2中趁热过滤除去的物质是 (填化学式)。 (6)步骤3中检验产品是否洗净的操作为 。 【答案】(1) 球形冷凝管 维持稳定的流速 (2) 无油状液滴 液体不分层 (3) 防止后续滴入盐酸时产生有毒气体氯气 5H2C2O4+2 MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O (4)使转化为可溶性的 (5)MnO2 (6)取最后一次洗涤液于试管中，先加HNO3，再加硝酸银，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净 【解析】步骤1：向反应瓶中加入3，4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液，二者发生反应，反应结束后，加入KOH溶液至碱性，使转化为可溶性的； 步骤2：趁热过滤，除去不溶性的MnO2，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液，减少资源浪费； 步骤3：对合并后的溶液进行处理，向溶液中加入稀盐酸至水层不再产生沉淀为止；步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4-亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)实验装置中长玻璃导管的作用为冷凝回流，因此可以用球形冷凝管代替；恒压滴液漏斗与分液漏斗相比，其优点除平衡气压，使液体顺利流下之外，由于其配备了压力控制装置，因此还可以维持稳定的流速；(2)由于3，4-亚甲二氧基苯甲醛为油状液体且与水不相溶，因此当回流液中无油状液滴或液体不分层时，可判断反应初步完成；(3)由于步骤1中滴加稍过量的酸性KMnO4溶液，因此反应后KMnO4剩余，若不将其除掉，则后续滴入盐酸时产生有毒气体氯气；亦可用H2C2O4在酸性条件下处理，原理是5H2C2O4+2 MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；(4)反应结束后，加入KOH溶液至碱性，目的使转化为可溶性的；(5)步骤2中，趁热过滤除去的物质难溶性的物质为MnO2；(6)由题意可知，产品中可能混有的杂质为含氯离子的物质，因此只需取最后一次洗涤液于试管中，先加HNO3，再加硝酸银，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净。 8．(2026·河南名校协作体高三期中) K2[Cu(C2O4)2] [二草酸合铜(Ⅱ)酸钾]是一种化工原料，可用于医药、催化、能源等领域。某实验室制备并探究不同条件下二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的水合物产物的区别的实验过程如图所示： 探究滤液体积与产物步骤的操作：先测定浓缩前滤液的体积记为V1，用水浴加热浓缩，并测定浓缩后体积记为V2，经一系列操作后，洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾水合晶体，进行表征和分析。 已知：①在水溶液中草酸受热会少量分解。 ②相同条件下，红外光谱的吸收峰透过率越低说明该组分的含量越高。 回答下列问题： (1)制取CuO过程中，需要先配制一定物质的量浓度的CuSO4溶液，该过程中下列仪器不需要的是 (填仪器名称)。 (2)配制KHC2O4和K2C2O4混合液步骤中，溶解草酸需微热的原因是 ；K2CO3需分批次加入的原因是 ；计算可知原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=3：2，写出该过程反应的化学方程式： 。 (3)探究滤液体积与产物步骤中，“一系列操作”指 。 (4)最终得到的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾水合晶体有两种晶型：灰蓝色较为松散的针状晶体(简称SⅠ)和深蓝色片状晶体(简称SⅡ)，下表是浓缩体积与产物的关系： 浓缩体积 产品外观 产率/% 几乎全部针状 60 针状为主 68 片状为主 66 几乎全部片状 62 ①由表中信息可以得出浓缩体积与产物的关系是浓缩过程中蒸发掉的水分越少，越容易得到 (填“SⅠ”或“SⅡ”)。 ②下图是两种产物的红外光谱(波数3200cm-1和1600cm-1附近为水的特征吸收峰)，从光谱可知两种晶体中结晶水含量较高的是 (填“SⅠ”或“SⅡ”)。 【答案】(1)分液漏斗、球形冷凝管 (2) 温度过高草酸会分解，而温度过低草酸溶解速率过低 避免一次加入K2CO3过多，反应过快，局部温度过高 2H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2CO2↑+2H2O (3)冷却结晶、过滤 (4) SⅠ SⅠ 【解析】CuSO4·5H2O溶解后加水溶解，然后加入KOH，搅拌、加热煮沸、趁热过滤得到CuO，H2C2O4·2H2O加水微热溶解后分批次加入K2CO3制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液，将CuO加入KHC2O4和K2C2O4混合溶液后用水浴加热30 min、趁热过滤，再将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到K2[Cu(C2O4)2] [二草酸合铜(Ⅱ)酸钾]晶体，其中蒸发水体积会影响产物的晶型。 (1)配制一定物质的量浓度的溶液，需要的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管等，故不需要的仪器为分液漏斗、球形冷凝管。 (2)微热可以从两个角度分析：温度过低草酸溶解速率过慢，温度过高则草酸分解；K2CO3和草酸反应放热，需分批次加入，以免反应过快，局部温度过高，草酸分解；n(H2C2O4)：n(K2CO3)=3：2反应生成草酸氢钾、草酸钾、水和二氧化碳，化学方程式为2H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2CO2↑+2H2O。 (3)从浓缩溶液中获得晶体的一般方法是冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 (4)①结合表格信息，V2较大时，产品以针状为主，V2较小时，产品以片状为主；②水的特征吸收峰的波数在3200cm-1和1600cm-1附近，观察图可知，在这些波段SⅠ的透过率较低，则说明含水量较高。 9．(2026·湖北黄冈二模)某兴趣小组在制备铜氨配合物时，进行了一系列探究。 (1)实验I：向2mL2mol·L-1 CuSO4溶液中逐滴加入2 mol/L氨水，先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶液。再向深蓝色透明溶液中，加入95%乙醇，析出深蓝色晶体。 ①用离子方程式说明产生蓝色沉淀的原因：___________。 ②溶液变成深蓝色是因为生成了[Cu(NH3)4]2+配离子，该配离子中心离子的杂化方式___________(填“是”或“不是”)sp3杂化。 (2)深蓝色晶体经洗涤、干燥后用___________(填仪器名称)检测，出现明锐的衍射峰，证实其是单一组分的晶体。关于深蓝色晶体的组成，甲、乙两同学提出了不同的想法。 甲：该晶体是[Cu(NH3)4](OH)2； 乙：该晶体是[Cu(NH3)4]SO4·H2O。 丙同学根据甲、乙的猜想，设计了方案证明乙同学的猜想成立。请简述丙同学设计的方案以及确认乙同学猜想成立的证据___________。 (3)该小组认为实验I中生成蓝色沉淀的同时生成了NH4+，影响了[Cu(NH3)4](OH)2的生成。因此设计了实验Ⅱ制备，但却出现预期之外的现象： 实验Ⅱ： ⅰ．对于实验I与实验Ⅱ的现象差异。提出了三个假设： 假设a：实验I中加了两次氨水，c(NH3)浓度比实验Ⅱ中大，更有利于[Cu(NH3)4]2+的生成。 假设b：实验I中生成了NH4+，可明显促进[Cu(NH3)4]2+的生成。 假设c：实验Ⅱ中加入了Na+，可明显抑制[Cu(NH3)4]2+的生成。 ⅱ．设计实验Ⅲ~I进行验证，记录相关数据如下。[已知(有色物质)，为常数] 序号 操作 用分光光度计测清液吸光度 Ⅲ 取0.1gCu(OH)2固体于试管中 滴加氨水 A1 IV 滴加氨水 A2 V 滴加氨水，再加入少量 A3 VI Na2SO4固体滴加5mL2mol·L-1氨水，再加入少量________固体 A4 ①实验VI中，应加入的固体是___________(填化学式)。 ②若实验结果证实猜想b成立，则支持此结论的证据为___________。 (4)为进一步确认NH4+发挥作用的机制，继续查阅资料，得到如下数据： ； 。 请结合数据通过计算说明Cu(OH)2不溶于氨水，但在铵盐存在下可以溶解的原因___________。 【答案】(1)Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2NH4+(或“Cu2++2NH3·H2O+SO42-=Cu(OH)2SO4↓+2NH4+”等碱式硫酸盐均可) 不是 (2) X射线衍射仪 取少量晶体于试管中，加入足量稀盐酸溶解酸化，再滴加氯化钡溶液，出现白色沉淀(或查阅资料，进一步解析衍射图谱，分析出晶体中有正四面体的原子团结构。) (3) (NH4)2SO4) (或“A4最大，A2略大于A1，A1、A3接近”) (4)反应的平衡常数 ，反应难以进行；加入铵根后，发生反应，平衡常数为，平衡常数显著增大，反应易发生 【解析】向CuSO4溶液中滴加氨水，产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色溶液，并加入乙醇可析出深蓝色晶体，并对深蓝色晶体进行探究实验，据此分析； (1)①氨水少量时，CuSO4与NH3·H2O反应生成蓝色氢氧化铜沉淀，Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2NH4+；②[Cu(NH3)4]2+为平面正方形结构，中心离子Cu2+为dsp2杂化； (2)①晶体检测中，可通过X射线衍射仪检测，若出现明锐衍射峰可证明是单一组分的晶体；②甲猜想晶体阴离子为OH⁻，乙猜想阴离子为SO42-，只需检验是否存在SO42-即可证明，取少量晶体于试管中，加入足量稀盐酸溶解酸化，再滴加氯化钡溶液，出现白色沉淀，则乙同学猜想成立； (3)① 实验目的是分别验证NH4+的促进作用、Na+的抑制作用，实验需要控制阴离子相同，排除阴离子干扰，因此验证NH4+时加入(NH4)2SO4；② 吸光度与[Cu(NH3)4]2+浓度成正比，若加入Na2SO4和氨水的吸光度A3与不加其他固体的A1、A2接近，说明c(NH3)无促进作用、Na+无抑制作用；加入(NH4)2SO4的吸光度A4大于A1，说明NH4+可促进[Cu(NH3)4]2+生成，猜想b成立； (4)Cu(OH)2溶于氨水的反应为：，该反应平衡常数： ，K极小，反应很难自发进行，因此Cu(OH)2不溶于氨水；有铵盐存在时，NH4+会与OH⁻结合生成NH3·H2O，促进平衡正向移动，总反应为：，平衡常数为，平衡常数显著增大，反应易发生。 10．(2026·陕西安康高三联考)二草酸合铜酸钾K2Cu(C2O4)2，Cu为+价]是一种重要化工产品，可用于制备电子、催化等领域的功能材料。 Ⅰ．制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾 具体步骤如下： ①称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶； ②称取2.2gK2CO3，将其分批加入上述锥形瓶中，搅拌，用水浴控制反应液温度低于85℃，得到KHC2O4和K2C2O4的混合溶液； ③向上述锥形瓶中加入0.78gCu(OH)2，置于已升温至85℃的水浴中，搅拌，反应3分钟后得深蓝色澄清溶液，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。 已知：ⅰ．草酸易分解； ⅱ．草酸与K2CO3的反应放热。 回答下列问题： (1)以下实验安全注意事项图标与本实验无关的是___________(填选项字母)。 (2)步骤①中，不需要用到下图中的仪器有___________(填仪器名称)。 (3)步骤②中，分批加入K2CO3的目的是___________；Cu(OH)2与KHC2O4反应的化学方程式为___________。 (4)不同冷却方式下可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾针状晶体、片状晶体或二者的混合物。研究表明，一般情况下，冷却时间越长，晶体颗粒越大。步骤③为了得到片状晶体，应采取最合理的冷却方式为___________(填选项字母)。 A．冰水浴迅速冷却 B．自来水水浴(约15℃)冷却 C．室温下(约20℃)空气中冷却 D．原热水浴中缓慢冷却 Ⅱ．产品K2Cu(C2O4)2·2H2O[M=354g/mol]纯度的测定 准确称取制得的产品ag，加入一定量浓氨水溶解，加水定容至250mL，用移液管量取溶液25.00mL于锥形瓶中，用硫酸调节溶液的pH至中性；加适量NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，再加PAN作指示剂，用bmol/L的EDTA(EDTA可表示为Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(离子方程式为Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+，其他离子不参与反应)；平行实验，平均消耗EDTA标准溶液Vml。 (5)下列有关滴定的操作：①用标准液润洗滴定管；②向滴定管内注入标准溶液；③检查滴定管是否漏水；④滴定；⑤滴加指示剂于待测液；⑥洗涤。正确的操作顺序是___________(填选项字母)。 A．③⑥①②⑤④ B．⑤①②⑥④③ C．⑤④③②①⑥ D．③①②④⑤⑥ (6)该产品的纯度为___________(用含a、b和V的代数式表示)。 (7)测定过程会导致产品纯度偏低的情况是___________(填选项字母)。 A．实验前锥形瓶中含有少量水 B．摇动锥形瓶时有少量待测液溅出 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．读取标准溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数 【答案】(1)E (2)容量瓶、分液漏斗 (3)控制反应速率，防止草酸分解(答案合理即可) Cu(OH)2 +2KHC2O4 K2Cu(C2O4)2+2H2O (4)D (5)A (6) (7)BD 【解析】草酸晶体加入水形成草酸溶液，草酸溶液微热，然后加入碳酸钾固体，可生成KHC2O4和草酸钾混合溶液，再加入氢氧化铜，继续水浴加热，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥可得到目标产物二草酸合铜酸钾，以此解答该题。 (1)本实验过程中不需要用到锐器，故与本实验无关的是图标E； (2)称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶，不用精确配制，因此只需要用到天平、烧杯和玻璃棒，不需要用到图中的仪器是容量瓶、分液漏斗； (3)已知草酸易分解，步骤②中K2CO3与草酸反应会放热，分批加入K2CO3可以控制反应速率，防止反应过于剧烈，同时也能防止因反应放热导致草酸分解；Cu(OH)2 与KHC2O4在85℃水浴中反应生成K2Cu(C2O4)2和水，反应的化学方程式为Cu(OH)2 +2KHC2O4 K2Cu(C2O4)2+2H2O； (4)研究表明，一般情况下，冷却时间越长，晶体颗粒越大，片状晶体需要相对较长时间冷却，冰水浴迅速冷却、自来水水浴(约15℃ )冷却和室温下(约20℃)空气中冷却需要的时间均不够长，原热水浴中缓慢冷却时间长，是得到片状晶体最合理的冷却方式，故选D项； (5)有关滴定的实验操作，首先是检查滴定管是否漏水，然后是洗涤滴定管，再润洗，向滴定管中注入标准溶液，然后向待测溶液中滴加指示剂，最后滴定，因此顺序是③⑥①②⑤④，故选A项； (6)根据离子方程式，K2Cu(C2O4)2·2H2O的物质的量为，因此该产品的纯度为。 (7)A项，实验前锥形瓶中含有少量水，对实验无影响，A不符合题意；B项，摇动锥形瓶时有少量待测液溅出，消耗EDTA标准溶液的体积偏小，导致产品纯度偏低，B符合题意；C项，滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，会导致EDTA标准溶液的体积偏大，导致产品纯度偏高，C不符合题意；D项，读取标准溶液体积时，开始时仰视读数偏大，滴定结束时俯视读数偏小，导致标准溶液体积数值偏小，则计算产品纯度偏低，D符合题意；故选BD。 真题·实战演练 1．(2026·江西卷，3，3分)浓硫酸与铜反应的实验装置如图，下列说法正确的是( ) A．应加装陶土网，使试管受热均匀 B．应改用稀硫酸，使实验更加安全 C．品红溶液不褪色，说明装置漏气 D．向外拉铜丝离开液面，终止反应 【答案】D 【解析】A项，试管可直接用酒精灯加热，陶土网仅用于烧杯、烧瓶等底面积较大的玻璃仪器加热，无需加装陶土网，A错误；B项，稀硫酸不具有强氧化性，铜的金属性比H弱，铜和稀硫酸在加热条件下不反应，只有浓硫酸在加热条件下可与铜反应生成SO2，不能改用稀硫酸，B错误；C项，品红溶液不褪色还可能是反应温度不足，尚未生成SO2，不一定是装置漏气，C错误；D项，向外拉铜丝离开浓硫酸液面，反应物脱离接触，即可终止反应，D正确；故选D。 2．(2026·广东卷，9，2分)用如图装置进行实验，反应一段时间，关闭活塞和止水夹，熄灭酒精灯，冷却后提起铁丝，注入稀硫酸。下列说法错误的是( ) A．KI溶液变棕黄色，体现I-的还原性 B．浓硫酸的作用是吸收水分，干燥Cl2 C．U形管中溶液遇KSCN溶液变红，说明有Fe3+存在 D．烧杯溶液中最终存在：cNa＋)＋cH＋)＝cCl-)＋cClO-) 【答案】D 【解析】Y形管中Ca(ClO)2和盐酸反应生成氯气，Cl2与KI发生反应Cl2 +2I- ═I2 +2Cl-，生成I2使溶液变棕黄，饱和食盐水洗气瓶的作用是除去氯气中混有的氯化氢 ， 长颈漏斗在这里起到了平衡气压的作用，防止装置堵塞导致压强过大，浓硫酸洗气瓶作用是干燥氯气，除去水蒸气。U型管中铁丝在氯气中剧烈燃烧，产生棕褐色的烟(FeCl3)。 NaOH溶液用于吸收未反应完的有毒氯气，防止污染空气。A项，生成的Cl2与KI发生反应Cl2 +2I- ═I2 +2Cl-，生成I2使溶液变棕黄，I-化合价升高，作还原剂，体现还原性，A正确；B项，制得的Cl2中混有HCl和水蒸气，饱和食盐水除去HCl，浓硫酸吸收水分，干燥Cl2，防止后续加热时水蒸气影响反应，B正确；C项，加热条件下Fe与Cl2反应生成FeCl3，注入稀硫酸溶解后，溶液中含Fe3+，Fe3+遇KSCN溶液变红，可说明Fe3+存在，C正确；D项，烧杯中为NaOH吸收Cl2后的溶液，根据电荷守恒，溶液中阴离子还有OH-，正确的关系式为：cNa＋＋cH＋＝cOH－＋cCl-＋cClO-，D错误；故选D。 3．(2026·北京卷，11，3分)用下图装置进行Cl2的相关实验。 装置 实验 试剂a 现象 ① 紫色石蕊溶液 溶液先变红色，一段时间后，溶液的红色褪去 ② FeCl2溶液(含数滴KSCN溶液) 已知：石蕊溶液中存在HIn(红色)H++In-(蓝色)平衡。 下列说法不正确的是( ) A．①中溶液变红，说明HInH++In-平衡逆向移动 B．取①中褪色后的溶液滴入NaOH溶液，溶液不再出现紫色 C．②中溶液变红，说明氧化性：Cl2＞Fe3+ D．取②中褪色后的溶液滴入KSCN溶液，溶液不再出现红色 【答案】D 【解析】A项，Cl2与水反应生成HCl，溶液中cH＋)增大，使HInH++In-平衡逆向移动，HIn浓度增大溶液变红，A正确；B项，①中溶液褪色是因为HClO具有强氧化性，将有色色素永久性漂白，滴入NaOH溶液也无法恢复颜色，溶液不再出现紫色，B正确；C项，②中溶液变红是因为Cl2将Fe2+氧化为Fe3+，Fe3+与KSCN结合显红色，氧化剂氧化性大于氧化产物，故氧化性Cl2＞Fe3+，C正确；D项，②中溶液褪色是因为过量Cl2将溶液中的SCN-氧化，但Fe3+仍存在于溶液中，滴入新的KSCN溶液，Fe3+会与SCN-结合使溶液再次出现红色，D错误；故选D。 4．(2026·北京卷，14，3分)已知I2存在如下平衡：①I2(CCl4)cI2(H2O)   K1；②I2+I-I3-   K2。研究I2在H2O、CCl4和KI水溶液中的溶解性，实验如下。 资料：依据Na2S2O3与I2的反应，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液可准确测定水溶液中I2的浓度。下列说法不正确的是( ) A．a→b的现象符合相似相溶原理，可知K1＞1 B．三支试管中，c[I2(H2O)]的大小顺序：a＞c＞b C．a→b中，若增加CCl4的体积，则c[I2(CCl4)]一定减小 D．测c中c[I2(CCl4)]：取c的下层溶液，加入KI水溶液后，依据资料方法测定 【答案】B 【解析】A项，I2为非极性分子，CCl4为非极性溶剂，水为极性溶剂，a→b的萃取现象符合相似相溶原理；平衡①的平衡常数，大部分I2进入CCl4层，c[I2(CCl4)]＞c[I2(H2O)]，故K1＞1，A正确； B项，a为饱和碘水，水层总I2浓度最大；a→b加入CCl4后，大量I2转移到有机层，水层游离I2浓度大幅降低，因此c[I2(H2O)]：a＞b；向b中滴入KI水溶液，发生平衡②：I2+I-I3-，消耗水层游离I2，促使平衡①逆向移动，有机层的I2向水层转移，c[I2(CCl4)]减小，而为了维持不变，c[I2(H2O)]也要减小，故c[I2(H2O)]：b＞c， 因此三者顺序应为a＞b＞c，B错误；C项，平衡①的平衡常数K1仅随温度变化，温度不变时K1为定值。增加CCl4体积，更多I2会从水层进入有机层，但水层游离I2浓度因体系稀释、平衡移动持续降低，由c[I2(CCl4)]=K1×c[I2(H2O)]可知，有机层I2浓度一定减小，C正确；D项，取c的下层CCl4溶液，加入KI水溶液后振荡，I2与I-反应生成I3-完全进入水层，用Na2S2O3 标准溶液滴定水层的I2(滴定过程中I3-会不断分解出I2参与反应)，可测定I2总物质的量，进而计算c[I2(CCl4)]，D正确；故选B。 5．(2026·四川卷，10，3分)准确测定煤中硫含量，对控制煤燃烧排放SO2具有重要意义。煤中硫含量可通过“高温燃烧—酸碱滴定法”测定(忽略CO2的影响)，部分装置示意图如下。 已知：煤；。 下列说法错误的是( ) A．为保证煤燃烧完全，需要快速通入O2 B．溶液中的H2O2既作氧化剂又作还原剂 C．用标准NaOH溶液滴定时，需使用碱式滴定管 D．Cl2对硫含量测定结果产生的影响，可通过测定Cl-的量消除 【答案】A 【解析】A项，若快速通入O2，气体流速过快，会导致反应生成的SO2来不及被H2O2溶液充分吸收，使测定结果偏低，应控制适宜的通O2速率保证煤充分燃烧且气体被充分吸收，A错误；B项，H2O2氧化SO2生成H2SO4时作氧化剂，与Cl2反应生成O2时作还原剂，故既作氧化剂又作还原剂，B正确；C项，NaOH溶液为碱性，会腐蚀酸式滴定管的玻璃活塞，需使用碱式滴定管盛装，C正确；D项，Cl2与H2O2反应生成HC，滴定过程中HC也会消耗NaOH，测定出Cl-的量即可计算出HC消耗的NaOH的量，扣除这部分即可得到H2SO4消耗的NaOH的量，消除Cl2的影响，D正确；故选A。 6．(2025•湖北卷，18)某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： (1)向2mL10%NaOH溶液加入5滴5% CuSO4溶液，振荡后加入2mL10%葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 (2)向20mL0.5mol·L-1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．Cu b．Cu包裹Zn c．CuO d．Cu和Cu2O ③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ．CuO；Ⅱ．CuO和Cu；Ⅲ．Cu，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 【答案】(1)Cu2O 还原 Cu(OH)2CuO+H2O (2)除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色 【解析】(1)向2mL10%NaOH溶液加入5滴5% CuSO4溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入2mL10%葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； 2)向20mL0.5mol·L-1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 (1)①向2mL10%NaOH溶液加入5滴5% CuSO4溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入2mL10%葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性；②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：Cu(OH)2CuO+H2O； (2)①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g：a项，若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意；b项，若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意；c项，若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意；d项，若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意；选b；③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 7．(2025·江西卷，18)摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： (1)L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至50℃，全溶后升至75℃，有固体析出，继续升温至115℃，反应4h，冷却至40℃。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。 A．圆底烧瓶 B．干燥管 C．球形冷凝管 D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶 F．温度计 G．直形冷凝管 H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是 (填标号)。 A．X射线衍射 B．质谱 C．元素分析 D．滴定分析 (2)Z的合成与配位比n(L)：n(Cu2+)分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液(0.05000 mol·L-1)，按表所示，依次加入对应体积的L溶液(0.2500 mol·L-1)，调pH，用50mL容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度A-c(L)/c(Cu2+)的曲线(如图)。 编号 V(L)/mL c(L)/c(Cu2+) 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：A=k·c(Z)，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴 。 ⅱ．图中趋势线方程为A=k·c(Cu2+)，其与拟合曲线重合部分的化学含义为 。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。 。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比n(L)：n(Cu2+)= 。 ⅴ．A-c(L)/c(Cu2+)的拟合曲线与趋势线偏离的原因是 。 【答案】(1)BEF A (2)如图，图中坐标轴刻度 L大量过量，Cu2+近乎完全转化为Z 如图，图中趋势线和交点X 1 该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值 【解析】摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成，向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至50℃，全溶后升至75℃，有固体析出，继续升温至115℃，反应4h，冷却至40℃，实现L的合成与表征，然后取12个烧杯，分别加入10.00mL硝酸铜溶液(0.05000 mol·L-1)，按表所示，依次加入对应体积的L溶液(0.25000 mol·L-1)，调pH，用50mL容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度A-c(L)/c(Cu2+)的曲线，图中趋势线方程为A=k·c(Cu2+)，可以推断出配位比n(L)：n(Cu2+)。 (1)i．该步骤中需要控制温度，需要用到温度计，装浓硫酸的反应容器需要有两个孔，一个用于加入试剂，一个用于装温度计，故需要二颈烧瓶，另外该反应过程中需要隔离水分，故还需要一个盛有干燥机的干燥管防止空气中的水分进入装置，故选BEF； ⅱ．红外光谱图可获得分子中所含有的化学键或官能团的信息，核磁共振氢谱可以获得有机化合物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，X射线衍射可以获得更为直接而详尽的结构信息。对于分子结构比较复杂的有机化合物的分子结构，X射线衍射可以通过晶体结构分析确定分子结构，其他手段则常需要组合多种方法共同表征，比如组合核磁共振氢谱、质谱和红外光谱，表征常见有机化合物。题目需要指定一种分析方法，故选项A是本题所要求； (2)i．根据表中实验数据可以补全坐标轴，图中已给出全部数据点，拟合曲线及1条趋势线(虚线)为 ； ⅱ．当c(L)/c(Cu2+)较大时，吸光度A几乎不变是因为L过量，10.00mL硝酸铜溶液(0.05000 mol·L-1)中Cu2+近乎完全转化为Z，继续加入L，吸光度A也不会变化，图中趋势线方程为A=k·c(Cu2+)，其与拟合曲线重合部分的化学含义为L大量过量，Cu2+近乎完全转化为Z； ⅲ．当c(L)/c(Cu2+)增大而吸光度A不变时，说明反应达到理论反应终点，在图中表示理论反应终点X：； ⅳ．由可知，X点对应的c(L)/c(Cu2+)为1，反应达到终点； ⅴ．A-c(L)/c(Cu2+)的拟合曲线与趋势线偏离的原因是：该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值。 8．(2025·甘肃卷，15)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。 (1)步骤①中，加热的目的为 。 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[M(C7H5O2-)]=121，结果保留两位有效数字]。 【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 (2)防止生成Eu(OH)3沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 (3)容量瓶、烧杯 (4)滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 (5)Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水 1.7 【解析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到Eu(C7H5O2)3·xH2O沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。 (1)步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率； (2)Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成Eu(OH)3沉淀；pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值； (3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； (4)用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大； (5)Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量；最后得到的是Eu2O3，1mol Eu(C7H5O2)3·xH2O失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据[M(C7H5O2-)]=121，1mol Eu(C7H5O2)3生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。 9．(2025•河南卷，16)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2=SO42-+4H2O。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1mLKOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20min，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用cmol·L-1HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2mL。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为V3mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是： ；②的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO42-，实验操作是 。 (5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 【答案】(1)圆底烧瓶 球形冷凝管 (2)作溶剂，溶解单质硫 (3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 (4) 实验需要加热至100 ℃ 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SO42- (5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色 (6) 【解析】(1)根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管； (2)硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫； (3)双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇； (4)由于实验需要加热至100 ℃，而水的沸点就是100 ℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SO42-； (5)甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色； (6)不加入硫磺，消耗HCl标准溶液体积为V3mL，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c(V3－V2)mol，所以根据方程式S+2OH-+3H2O2=SO42-+4H2O可知硫单质的物质的量0.0005c(V3－V2)mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $