第02讲 物质的分离、提纯与鉴别（培优讲义）（全国通用）2027年高考化学一轮复习高效培优系列

第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 内容导航 夯实基础·突破重难·分层提能 考情・分析解读（课标要求 考情解读 备考策略） 知识・归纳梳理（知识导图 核心梳理 方法归纳） 知识点01 物质分离、提纯常用的物理方法 知识点02 物质分离、提纯常用的化学方法 知识点03 以有机物制备为载体的分离与提纯 知识点04 物质的检验 知识点05 常见物质的鉴别 重难・核心突破（核心提炼 解题技巧 命题探究） 考向01 物质分离提纯的物理方法 考向02 物质分离提纯的化学方法 考向03 物质的鉴别 考向04 物质的检验 考向05 工艺流程中的分离除杂 拔高・分层集训（基础演练 能力进阶 真题实战） 考情·分析解读 课标要求 1．掌握常见物质分离、提纯和检验的方法。 2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求，正确选用物质分离、提纯和检验的实验装置。 3．根据化学实验目的，对物质的分离、提纯和检验实验方案进行设计与评价。　 考题统计 核心考点 2026年 2025年 2024年 考点01物质的分离和提纯 重庆卷T7，3分 贵州卷T2，3分 江苏卷T3，3分 陕晋青宁卷T9，3分 江苏卷T7，3分 浙江1月卷T10，3分 江西卷T6，3分 江西卷T3，3分 湖北卷T3，3分 浙江1月卷T6，3分 考点02物质的检验 全国理综卷T2，6分 湖南卷T4，3分 海南卷T5，2分 江西卷T14，3 浙江卷1月卷T9，3分 考情解读 物质的分离、提纯与鉴别是高考化学实验模块的重要考点，命题聚焦过滤、蒸馏、萃取、分液、重结晶等分离提纯方法的选择与操作，以及常见气体、离子的检验与鉴别。试题常将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定及实验设计等内容有机融合。近年高考注重在工业流程题和实验综合题中考查分离提纯方法的应用。试题注重对实验方案设计与评价能力的考查。 备考策略 一要熟练掌握过滤、蒸馏、萃取分液、重结晶等方法的原理、适用范围与操作要点。 二要掌握常见气体（O2、CO2、SO2、Cl2、NH3等）和常见离子（Cl-、SO4²-、CO3²-、Fe³+等）的检验方法。 三要关注分离提纯与物质制备、工业流程的融合考查。 四要通过真题训练强化实验方案设计与评价能力，能从“可行性、安全性、环保性”等角度进行方案优劣判断。 基础・知识梳理 知识导图 核心梳理 知识点1 物质分离、提纯常用的物理方法 1.物质分离与提纯的区别 （1）物质的分离 将混合物的各组分 开来，获得几种纯净物的过程。 （2）物质的提纯 将混合物中的杂质 而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置 （1）固体与液体的混合物 方法 装置或仪器 适用条件 实例 说明 过滤 难溶固体与液体混合物 碳酸钙悬浊液、泥水等 （1） ：滤纸紧贴漏斗内壁； （2） ：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘； （3） ：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁 蒸发 结晶 溶质的溶解度受温度变化影响较小 从NaCl溶液中提取NaCl晶体 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质 （2）固体与固体的混合物 方法 适用条件 实例 说明 溶解、 过滤 在某种试剂中一种可溶而另一种不溶的固体混合物 碳酸钠和碳酸钙 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液（滤液），判断是否洗净 结晶 用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物 除去KNO3中混有的少量NaCl 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为 升华 分离某种组分易 的混合物 分离I2和NaCl固体 应与物质的分解反应相区分，如 （3）液体与液体的混合物 方法 装置或主要仪器 适用条件 实例 说明 萃取、 分液 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 ② 的液体混合物 ③溶质与萃取剂不反应 分离CCl4和水等 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从 流出，上层液体从 倒出 蒸馏 两种或两种以上 的液体，沸点相差 分离酒精和水 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶 处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“ ” 3.依据物理性质选择分离、提纯的方法 （1）“固＋固”混合物的分离（提纯） （2）“固＋液”混合物的分离（提纯） （3）“液＋液”混合物的分离（提纯） 知识点2 物质分离、提纯常用的化学方法 1.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为 Cl－、SO、CO及能形成弱碱沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转纯法 将杂质转化为需要 的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱） 洗气法 将气体混合物通过 装置而除去杂质气体 如让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 氧化 还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用 除去杂质 含杂质的金属（M）作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的含氧酸盐溶液作电解质溶液 调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3而除去 2.除杂“四原则” （1）不增，不得引入新杂质； （2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； （3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； （4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 3.除杂操作“四注意” （1）除杂试剂要过量； （2）过量试剂需除去； （3）选择的途径要最佳； （4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 知识点3 以有机物制备为载体的分离与提纯 1．有机物制备实验的仪器装置 (1)常用仪器 (2)常用装置 ①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。 2．有机物制备常见注意的问题 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处 冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热 水浴加热的温度不超过100 ℃ 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加 知识点4 物质的检验 1．常见阳离子的检验方法 离子 检验试剂方法 实验步骤 实验现象 K＋ 焰色试验 ①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰颜色； ②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色 火焰呈 (通过蓝色钴玻璃观察) Na＋ 火焰呈 NH NaOH溶液(浓) 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH浓溶液并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 生成有 气味、能使湿润红色石蕊试纸 的气体 Fe3＋ KSCN溶液 取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液 变为 溶液 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH溶液 产生 沉淀 Fe2＋ KSCN溶液、新制的氯水 取少量待测溶液于试管中，先加入KSCN溶液，再加入新制的氯水 加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的 后，立即显红色 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中 开始时生成 ，迅速变成 ，最后变成 沉淀 酸性KMnO4溶液 取少量待测溶液于试管中，加入酸性KMnO4溶液 溶液 褪去 K3[Fe(CN)6]溶液 取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液 生成 2.常见阴离子的检验方法 离子 检验试剂或方法 实验现象 Cl－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成 (AgCl) Br－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成 (AgBr) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈 I－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成 (AgI) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈 加入氯水和淀粉溶液 SO 先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液 生成 (BaSO4) CO 加入CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水 先生成 (CaCO3或BaCO3)，将沉淀溶于稀盐酸，产生无色、无味的气体(CO2)，该气体能使澄清石灰水变浑浊 加入盐酸、澄清石灰水；CaCl2溶液 产生无色、无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向原溶液中加入稀CaCl2溶液，产生 3.常见气体的检验方法 气体 检验试剂或方法 实验现象 H2 点燃(纯氢) O2 带火星的木条 Cl2 湿润的淀粉-KI试纸 CO2 通入澄清石灰水中 SO2 通入品红溶液中 NH3 湿润的红色石蕊试纸 CH4 点燃 C2H4 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) C2H2 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) 知识点5 常见物质的鉴别 1．鉴别与鉴定 （1）鉴别是指对两种或两种以上的物质进行 辨认。 （2）鉴定是指用化学方法来确定未知物质的 ，各组成部分一定要逐一检验出来，鉴定又分为定性和定量两种。 （3）推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出物质的 。 2.物质鉴别的思路 （1）鉴别主要是寻找各物质的 现象，包括 、 、 、 等。 （2）如果要加入试剂进行鉴别，一定要先 ，不能直接对样品进行鉴别。 （3）选用鉴别方法时先 后 ，先考虑 方法后 方法。 3.物质鉴别的原则 操作简便 能用物理方法鉴别的不用化学方法，能用一种试剂鉴别的不用多种试剂 现象明显 使待鉴别的物质之间的现象对比度较大 防止干扰 区别Cl－和SO42-时，只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液 4.物质鉴别的一般类型和方法 分类 鉴别方法 不用试剂 ①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它或它们去鉴别其他几种物质 ②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应等方法鉴别出一种或几种物质 ③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录反应现象，分析确定 只用一种试剂 ①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、颜色等，初步将被鉴别物质确定或分组 ②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂 ③可考虑用已检出的物质为试剂做后续鉴别 任选或限选试剂 此类题目不限制所加试剂的种类或在指定范围内选择试剂，可有多种解法，题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤简单，试剂选用最少，现象最明显 5．常见有机物的鉴别 常见试剂 现象 被检有机物 酸性高锰 酸钾溶液 褪色 等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 溴水 因反应而褪色 等不饱和烃及其衍生物 因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 生成白色沉淀 (过量浓溴水) 银氨溶液 有银镜生成 含有 的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 新制的 Cu(OH)2 红色沉淀 含有 的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 蓝色溶液 含 的有机物，如羧酸等 FeCl3溶液 发生显色反应 及其衍生物 钠 有气体生成 含有 或 的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO3或 Na2CO3溶液 有气体生成 含有 的有机物，如羧酸等 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有 重难・核心突破 考点01 物质分离提纯的物理方法 【例1】一种利用太阳能将海水转化为淡水的装置如图所示，下列实验装置中与该装置原理相同的 (　　) A.蒸馏 B.分液 C.过滤 D.蒸发 【变式探究】关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 (　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 【变式探究】下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是 (　　) ① ② ③ ④ 凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐 A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D.萃取、蒸馏、过滤、蒸发 考点02 物质分离提纯的化学方法 【例2】除去下列各物质中的少量杂质，所选用的试剂及操作方法均正确的是 (　　) 选项 物质(括号内为杂质) 试剂 操作方法 A NaCl(AgCl固体) 水 溶解、过滤、洗涤干燥 B Fe(CuSO4固体) 水 溶解、过滤、洗涤干燥 C CuO(C) 空气 在空气中充分灼烧 D CO2(H2O) 生石灰 洗气干燥 【变式探究】实验室用乙酸乙酯萃取对羟基苯乙酮，并回收乙酸乙酯的过程如下： 已知乙酸乙酯沸点为77.2 ℃，对羟基苯乙酮沸点为147 ℃。下列说法错误的是 (　　) A.分两次加入乙酸乙酯萃取，可以提高对羟基苯乙酮的萃取率 B.分液漏斗使用前需分别检查下口旋塞与上口玻璃塞是否漏水 C.操作X为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D.试剂Y可选用FeCl3溶液，用于检查对羟基苯乙酮是否残留 【变式探究】实验室用化学沉淀法除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、获得精制盐。实验方案及部分仪器如下： 下列说法错误的是 (　　) A.“溶解”操作中需用到的仪器是 a、c B.杂质离子沉淀完全后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d C.沉淀分离完成后，调节溶液pH时用到的仪器为a、c、e、f D.试剂1、2、3分别可选用 Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液 考点03 物质的鉴别 【例3】下列分离提纯或鉴别方案不合理的是(　　) A.将混合气体通过灼热的铜网以除去N2中的O2 B.用分液漏斗分离苯酚和碳酸氢钠溶液的混合物 C.用新制的Cu(OH)2鉴别甲酸和乙酸 D.用质谱法鉴别2-甲基丙烷和丙酮 【变式探究】下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是(　　) A.CO2和O2：澄清石灰水 B.NaCl和KNO3：焰色试验 C.K2SO3溶液和KCl溶液：加稀硝酸 D.Na2CO3溶液和AgNO3溶液：滴加CaCl2溶液 【变式探究】 考点04 物质的检验 【例4】下列关于物质或其官能团的检验，所用的试剂正确的是(　　) 选项 待检验物质/官能团 所用试剂 A 中的醛基 酸性KMnO4溶液 B SO2气体 石蕊溶液 C 溶液中的Fe3+ K3[Fe(CN)6]溶液 D 溶液中的N NaOH溶液，湿润的红色石蕊试纸 【变式探究】已知：某废水中可能含有H+、K+、Cu2+、Fe3+、Mg2+、Na+、N、C、S中的几种，分别取废水样品1 L进行了三组实验。实验①：用干净的铂丝蘸取待测液，在酒精灯外焰上灼烧，火焰为黄色；实验②：向待测液中滴入足量NaOH溶液，产生白色沉淀；实验③：向待测液中加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀。下列说法不正确的是(　　) A.实验③中白色沉淀一定是BaSO4 B.废水中一定存在的阴离子为S，一定不存在的阴离子为C C.废水中一定存在的阳离子为Na+、Mg2+，一定不存在的阳离子为K+、Cu2+、Fe3+ D.若实验②和实验③沉淀的物质的量均为1 mol，则废水中一定含有N 【变式探究】某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是(　　) A.若制取NH3，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B.若制取Cl2，则乙可盛饱和食盐水以除去HCl C.若制取Cl2，则丙可作气体收集装置 D.若制取NH3，则丁可盛水用作尾气处理装置 考点05 工艺流程中的分离除杂 【例5】实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、MgSiO3和少量Fe、Al)为原料制备MgCO3·3H2O的实验流程如图[已知pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3恰好沉淀完全]，下列说法错误的是(　　) A.“酸溶”过程中H2SO4不宜过量太多 B.“滤渣1”的主要成分为SiO2 C.“萃取分液”过程中所用的玻璃仪器为分液漏斗、烧杯 D.用氨水调节pH时需要调至5.0≤pH<8.5 【变式探究】实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示： 下列说法不正确的是(　　) A.为保证反应回流效果，可以使用球形冷凝管 B.饱和Na2CO3溶液和饱和NaCl溶液的作用是既能除杂又能降低酯的溶解度 C.试剂1的作用是将乙醇氧化成乙酸溶于水而除去 D.操作1为蒸馏 【变式探究】（2026·江西赣州·一模）乙醚（）是一种易挥发、极易燃的液体，一种合成步骤如下，下列说法正确的是 已知：乙醇能与反应生成。 A．“反应、蒸馏”采取的加热方式为水浴加热 B．NaOH溶液的作用是除去馏出液中的酸性杂质 C．无水的主要作用是除去乙醚中的乙醇 D．“操作X”为分液 拔高・分层集训 基础演练 1.（2026·浙江·一模）下列实验操作不能实现相应目的的是 A．检查装置气密性 B．检验溴乙烷消去产物中的乙烯 C．除去食盐水中的不溶物 D．将从层萃取到水层 A．A B．B C．C D．D 2.（2026·江苏南通·一模）实验室制取，下列实验装置或操作正确且能达到实验目的的是 A．用装置甲制取溶液 B．用装置乙吸收尾气并防止倒吸 C．用装置丙稀释溶解混合物 D．用装置丁蒸干溶液制取 【答案】C 【解析】铜与浓硫酸反应制取需要加热，装置甲无加热装置，常温下二者不反应，无法获得溶液，A错误；装置乙中倒扣漏斗完全浸没在溶液中，发生倒吸时液体会直接沿导管进入反应装置，不能起到防倒吸的作用，B错误；反应后混合物中含有过量浓硫酸，稀释时需将密度较大的混合液沿烧杯壁缓慢倒入盛有蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌散热，装置丙操作符合要求，C正确；直接蒸干溶液会使失去结晶水，制取应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，D错误；故选C。 3.（2026·湖北宜昌·一模）下列实验设计合理的是 A．探究浓度对化学反应速率的影响 B．除去中的HCl C．提纯高锰酸钾 D．制作简易氢氧燃料电池 A．A B．B C．C D．D 4.（2026·新疆伊犁·一模）下列操作规范的是： 操作 项目 A．蒸发结晶时停止加热 B．碱式滴定管排气泡 操作 项目 C．配制溶液时定容 D．稀释浓硫酸 A．A B．B C．C D．D 5.（2026·吉林省延边第二中学诊断）下列实验操作及装置正确的是 A．用NaOH溶液滴定盐酸 B．除去中的HCl气体 C．萃取后从下口放出碘的苯溶液 D．制备无水 A．A B．B C．C D．D 6.（2026·湖北武汉·三模）某研究小组在实验室完成2-甲基咪唑的硝化过程制备2-甲基-4-硝基咪唑，反应为： 硝化反应结束后，将反应液缓慢倒入冰水中，加入溶液调节至，析出白色固体，抽滤，洗涤，干燥得到粗品。关于实验中操作的说法错误的是 A．混酸时将浓硫酸慢慢加入到浓硝酸中，然后再冷却 B．反应控温在之间，避免温度过高硝酸分解 C．调节是为了除去过量的酸，降低产物溶解度 D．抽滤结束后先关闭抽气泵，再打开活塞使安全瓶连通空气 7.（2026·山东烟台·一模）氯硅烷副产品中主要含、、及少量、，对其进行成分检验和分离。已知氯代硅烷均易水解生成白色沉淀硅酸，氯硅烷副产品各成分沸点差异较大。下列有关说法正确的是 A．取少量副产品加蒸馏水产生白色沉淀，则证明含有 B．分离副产品中氯代硅烷的最佳方法是蒸馏 C．和均为四面体结构，且二者分子极性相同 D．副产品加水后的上层清液中，若滴加酸性溶液紫红色褪去，说明一定含有 8.（2026·福建泉州·一模）图1、图2、图3均可用于制备乙酸乙酯(原料均为乙酸、乙醇和浓硫酸)，下列说法错误的是 A．图1分离乙酸乙酯需要用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯 B．图2球形冷凝管起到冷凝回流的作用 C．图3放出分水器下层液体可收集到乙酸乙酯 D．相同条件下，乙酸乙酯的产率：图3＞图2＞图1 9.（2026·福建泉州·一模）纳米硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料，实验室制备步骤如下所示。下列说法正确的是 晶体溶液溶液纳米颗粒 已知：碱性条件下，硫化乙酰胺()水解生成。 A．操作(ⅰ)需要的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、量筒 B．操作(ⅱ)滴加氨水仅为了提供碱性环境 C．操作(ⅲ)除了ZnS还有和生成 D．操作(ⅳ)可换成减压过滤 10.（2026·广西柳州·一模）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 A．提纯含砂的粗碘 B．观察气体扩散现象 C．制取少量乙酸乙酯 D．测定中和反应的反应热 A．A B．B C．C D．D 能力进阶 11.（2026·河南许昌·三模）下列物质的分离与提纯过程中，试剂选择正确且操作规范的是 分离装置 选项 A．萃取碘水中的碘 B．分离Fe(OH)3胶体中的Fe(OH)3沉淀 分离装置 选项 C．分离乙酸乙酯中的乙醇 D．从氯化钠溶液中获得氯化钠晶体 A．A B．B C．C D．D 12.（2026·浙江杭州·一模）胶体化学法是制备纳米粒子的重要方法之一，用该法制备纳米的过程如下： CrCl3溶液 水溶胶 改性胶体 有机胶体有机溶胶产物纳米 (DBS指十二烷基苯磺酸钠)，下列说法不正确的是 A．加入稀盐酸的量过少或过多均不利于形成水溶胶 B．形成水溶胶可以阻止粒子生长 C．过程中添加DBS是作为表面活性剂，提升萃取效率 D．萃取的目的是防止胶体在水相中聚沉 13.（2026·浙江杭州·一模）下列实验操作或方法错误的是 A．工业上用焚烧法处理甲苯与高锰酸钾反应后的大量有机废液 B．色谱法能从植物色素中提取叶绿素、胡萝卜素等组分 C．用乙醇萃取二硫化碳中的硫 D．用酸式滴定管量取溶液 14.（2026·河南驻马店·一模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．检验乙醇脱水生成乙烯 B．实验室蒸馏分离和 C．铁制镀件上镀铜 D．实验室快速制备氨气 A．A B．B C．C D．D 15.（2026·河北邢台·一模）下列实验装置或操作能达到实验目的的是 选项 A B 实验装置或操作 目的 配制一定物质的量浓度的NaCl溶液 从NaCl溶液中获得NaCl晶体 选项 C D 实验装置或操作 目的 实验室制备并收集 除去乙醇中少量的水 A．A B．B C．C D．D 16.（2026·河北邢台·一模）化学实验操作的规范性是实验成功的关键。下列有关化学实验操作的说法正确的是 A．配制240mL0.1mol·L-1NaOH溶液时，应称取0.9600gNaOH固体 B．蒸馏操作中，温度计水银球要插入液面下且不接触蒸馏烧瓶瓶壁 C．用pH试纸测定某溶液的pH时，应先将试纸润湿 D．倾洒的Pb(NO3)2溶液可用Na2S处理，沉淀物集中收集后再处理 17.（2026·广东汕头·三模）分离和提纯是研究物质的基本步骤之一，下列装置不能达到实验目的的是 实验装置 实验目的 A．分离乙醇和乙酸 B．除去中的 实验装置 实验目的 C．分离正己烷（沸点69℃）和正庚烷（沸点98℃） D．干燥 A．A B．B C．C D．D 18.（2026·山东济南·一模）实验是进行科学探究的基础。下列实验设计正确的是 A．石油分馏 B．比较非金属性： C．验证铁的吸氧腐蚀 D．蒸干溶液得胆矾 A．A B．B C．C D．D 19.（2026·广东惠州·一模）下列装置或操作不能达到相应实验目的的是 A．制备干燥的 B．铁钥匙镀铜 C．除去中少量的HCl D．萃取并分离溴水中的溴 A．A B．B C．C D．D 20.（2026·河南郑州·一模）下列图示中，实验操作或方法符合规范的是 A．洗涤滴定管 B．转移热蒸发皿至陶土网上 C．用pH试纸测定溶液pH D．萃取振荡时放气 A．A B．B C．C D．D 真题实战 1.（2026·浙江·高考真题）已知：   。基于该反应可实现粗铜（杂质不参与反应）的提纯，所用密封实验装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．低温区放粗铜 B．主要在高温区生成 C．粗铜转化为纯铜的过程中，反应未达到平衡 D．在收集纯铜处放置小纯铜片，有利于获得大纯铜片 2.（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）化学是一门实验与理论并重的学科。下列实验方案不合理的是 A．收集及尾气处理 B．实验室制备乙炔 C．除去中的 D．实验室铜件镀镍 A．A B．B C．C D．D 3.（2026·浙江·高考真题）利用下列装置进行实验，无法达到实验目的的是 A．分离植物油和水 B．证明溶于水 C．证明与水反应生成 D．制备无水 A．A B．B C．C D．D 4.（2026·甘肃·高考真题）某研究小组对硅电池碎片中的、、进行分离回收的流程如下： 下列说法错误的是 A．适当搅拌可提高“浸出”效率 B．“操作Ⅰ”中主要反应的离子方程式为 C．“氨浸”操作后，溶液含有 D．“操作Ⅱ”中，作还原剂 5.（2026·江苏·高考真题）实验室从黄花蒿中提取青蒿素的步骤为：研磨→石油醚浸取→过滤→蒸馏浓缩→提纯，部分装置如图。下列描述或操作正确的是 A．研磨的目的是提高青蒿素浸取率 B．青蒿素溶于石油醚的原因是二者密度相近 C．使用甲装置过滤，将青蒿素留在滤纸上 D．使用乙装置蒸馏浓缩，冷却水温度要高于石油醚沸点 6.（2026·北京·高考真题）已知存在如下平衡：①   ；②   。研究在、和水溶液中的溶解性，实验如下。 资料：依据与的反应，以淀粉为指示剂，用标准溶液可准确测定水溶液中的浓度。下列说法不正确的是 A．的现象符合相似相溶原理，可知 B．三支试管中，的大小顺序： C．中，若增加的体积，则一定减小 D．测中：取的下层溶液，加入水溶液后，依据资料方法测定 7.（2026·四川·高考真题）稀有金属镓(Ga)广泛用于电子工业，它和Al同族，性质相似。某刚玉灰主要含有氧化铝、硅铝酸钾、硫酸钾、硅酸钙和少量镓的化合物，从中分离富集镓的一种路线如下。其中，“高温煅烧”时，铝的化合物转化为(或)。 下列说法错误的是 A．“高温煅烧”时，发生的反应生成 B．“酸浸”时，硅的化合物以固态物质形式在浸渣中被除去 C．“酸浸”时，镓的化合物发生的反应是 D．晶体的化学式为(或) 8.（2026·贵州·高考真题）某磷废渣的主要成分为、和，一种对其进行分离的工艺流程如图。 下列说法错误的是 A．“焙烧”的目的是使、分解 B．“浸取”可能的反应为 C．“滤渣浮选”利用了和物理性质的差异 D．“滤液沉淀”可以利用流程中产生的和制备沉淀剂 9.（2026·贵州·高考真题）下列实验操作规范的是 配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 除去中混有的HCl 燃烧钠 搅拌 A B C D A．A B．B C．C D．D 10.（2026·贵州·高考真题）好山、好水、好茶，贵州茶文化源远流长。下列茶文化实践过程与对应的分离方法不匹配的是 选项 茶文化实践过程 分离方法 A 茶青烘干 蒸馏 B 清泉泡茶 萃取 C 茶水分离 过滤 D 茶吸异味 吸附 A．A B．B C．C D．D 11.（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 12.（2026·河北·高考真题）对甲苯磺酸钠()熔点大于300℃，易溶于水。实验室合成路线如下： 下列说法错误的是 A．水分离装置的使用有利于反应①的进行 B．温度过高会造成多取代副产物的增多 C．饱和溶液有利于粗品的析出 D．蒸馏法较重结晶法更适于的提纯 13.（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）从铜阳极泥（主要成分为和，含少量和）中提取热电材料碲（）的流程如图。已知与适量空气反应可生成。下列说法正确的是 A．“浸渍”时通入过量空气不发生副反应 B．滤渣可以全部溶于浓 C．被氧化过程中，溶液碱性增强 D．“沉碲”过程中被氧化 14.（2026·浙江·高考真题）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和和饱和食盐水分批次洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的一项是 A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 C．若不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会下降 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 内容导航 夯实基础·突破重难·分层提能 考情・分析解读（课标要求 考情解读 备考策略） 知识・归纳梳理（知识导图 核心梳理 方法归纳） 知识点01 物质分离、提纯常用的物理方法 知识点02 物质分离、提纯常用的化学方法 知识点03 以有机物制备为载体的分离与提纯 知识点04 物质的检验 知识点05 常见物质的鉴别 重难・核心突破（核心提炼 解题技巧 命题探究） 考向01 物质分离提纯的物理方法 考向02 物质分离提纯的化学方法 考向03 物质的鉴别 考向04 物质的检验 考向05 工艺流程中的分离除杂 拔高・分层集训（基础演练 能力进阶 真题实战） 考情·分析解读 课标要求 1．掌握常见物质分离、提纯和检验的方法。 2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求，正确选用物质分离、提纯和检验的实验装置。 3．根据化学实验目的，对物质的分离、提纯和检验实验方案进行设计与评价。　 考题统计 核心考点 2026年 2025年 2024年 考点01物质的分离和提纯 重庆卷T7，3分 贵州卷T2，3分 江苏卷T3，3分 陕晋青宁卷T9，3分 江苏卷T7，3分 浙江1月卷T10，3分 江西卷T6，3分 江西卷T3，3分 湖北卷T3，3分 浙江1月卷T6，3分 考点02物质的检验 全国理综卷T2，6分 湖南卷T4，3分 海南卷T5，2分 江西卷T14，3 浙江卷1月卷T9，3分 考情解读 物质的分离、提纯与鉴别是高考化学实验模块的重要考点，命题聚焦过滤、蒸馏、萃取、分液、重结晶等分离提纯方法的选择与操作，以及常见气体、离子的检验与鉴别。试题常将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定及实验设计等内容有机融合。近年高考注重在工业流程题和实验综合题中考查分离提纯方法的应用。试题注重对实验方案设计与评价能力的考查。 备考策略 一要熟练掌握过滤、蒸馏、萃取分液、重结晶等方法的原理、适用范围与操作要点。 二要掌握常见气体（O2、CO2、SO2、Cl2、NH3等）和常见离子（Cl-、SO4²-、CO3²-、Fe³+等）的检验方法。 三要关注分离提纯与物质制备、工业流程的融合考查。 四要通过真题训练强化实验方案设计与评价能力，能从“可行性、安全性、环保性”等角度进行方案优劣判断。 基础・知识梳理 知识导图 核心梳理 知识点1 物质分离、提纯常用的物理方法 1.物质分离与提纯的区别 （1）物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 （2）物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置 （1）固体与液体的混合物 方法 装置或仪器 适用条件 实例 说明 过滤 难溶固体与液体混合物 碳酸钙悬浊液、泥水等 （1）一贴：滤纸紧贴漏斗内壁； （2）二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘； （3）三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁 蒸发 结晶 溶质的溶解度受温度变化影响较小 从NaCl溶液中提取NaCl晶体 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质 （2）固体与固体的混合物 方法 适用条件 实例 说明 溶解、 过滤 在某种试剂中一种可溶而另一种不溶的固体混合物 碳酸钠和碳酸钙 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液（滤液），判断是否洗净 结晶 用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物 除去KNO3中混有的少量NaCl 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶 升华 分离某种组分易升华的混合物 分离I2和NaCl固体 应与物质的分解反应相区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑ （3）液体与液体的混合物 方法 装置或主要仪器 适用条件 实例 说明 萃取、 分液 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 ②互不相溶的液体混合物 ③溶质与萃取剂不反应 分离CCl4和水等 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“下进上出” 3.依据物理性质选择分离、提纯的方法 （1）“固＋固”混合物的分离（提纯） （2）“固＋液”混合物的分离（提纯） （3）“液＋液”混合物的分离（提纯） 知识点2 物质分离、提纯常用的化学方法 1.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱） 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 如让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 氧化 还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属（M）作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的含氧酸盐溶液作电解质溶液 调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3而除去 2.除杂“四原则” （1）不增，不得引入新杂质； （2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； （3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； （4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 3.除杂操作“四注意” （1）除杂试剂要过量； （2）过量试剂需除去； （3）选择的途径要最佳； （4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 知识点3 以有机物制备为载体的分离与提纯 1．有机物制备实验的仪器装置 (1)常用仪器 (2)常用装置 ①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。 2．有机物制备常见注意的问题 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处 冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热 水浴加热的温度不超过100 ℃ 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加 知识点4 物质的检验 1．常见阳离子的检验方法 离子 检验试剂方法 实验步骤 实验现象 K＋ 焰色试验 ①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰颜色； ②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色 火焰呈紫色(通过蓝色钴玻璃观察) Na＋ 火焰呈黄色 NH NaOH溶液(浓) 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH浓溶液并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 生成有刺激性气味、能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 Fe3＋ KSCN溶液 取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液 变为红色溶液 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Fe2＋ KSCN溶液、新制的氯水 取少量待测溶液于试管中，先加入KSCN溶液，再加入新制的氯水 加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中 开始时生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀 酸性KMnO4溶液 取少量待测溶液于试管中，加入酸性KMnO4溶液 溶液紫红色褪去 K3[Fe(CN)6]溶液 取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液 生成蓝色沉淀 2.常见阴离子的检验方法 离子 检验试剂或方法 实验现象 Cl－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成白色沉淀(AgCl) Br－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成淡黄色沉淀(AgBr) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈橙红色 I－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成黄色沉淀(AgI) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈紫红色 加入氯水和淀粉溶液 溶液变蓝 SO 先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液 生成白色沉淀(BaSO4) CO 加入CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水 先生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3)，将沉淀溶于稀盐酸，产生无色、无味的气体(CO2)，该气体能使澄清石灰水变浑浊 加入盐酸、澄清石灰水；CaCl2溶液 产生无色、无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向原溶液中加入稀CaCl2溶液，产生白色沉淀 3.常见气体的检验方法 气体 检验试剂或方法 实验现象 H2 点燃(纯氢) 火焰呈浅蓝色，干冷的烧杯罩在火焰上方，烧杯内壁有水雾产生 O2 带火星的木条 木条复燃 Cl2 湿润的淀粉-KI试纸 试纸变蓝 CO2 通入澄清石灰水中 澄清石灰水变浑浊(通入过量二氧化碳后又变澄清) SO2 通入品红溶液中 品红溶液褪色，加热后又恢复红色 NH3 湿润的红色石蕊试纸 试纸变蓝 CH4 点燃 火焰呈蓝色，干冷的烧杯罩在火焰上方，烧杯内壁有水雾产生，加澄清石灰水振荡变浑浊 C2H4 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) 溶液褪色 C2H2 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) 溶液褪色 知识点5 常见物质的鉴别 1．鉴别与鉴定 （1）鉴别是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认。 （2）鉴定是指用化学方法来确定未知物质的组成，各组成部分一定要逐一检验出来，鉴定又分为定性和定量两种。 （3）推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出物质的组成、结构或名称。 2.物质鉴别的思路 （1）鉴别主要是寻找各物质的特殊现象，包括颜色、状态、气味、反应情况等。 （2）如果要加入试剂进行鉴别，一定要先取样，不能直接对样品进行鉴别。 （3）选用鉴别方法时先简单后复杂，先考虑物理方法后化学方法。 3.物质鉴别的原则 操作简便 能用物理方法鉴别的不用化学方法，能用一种试剂鉴别的不用多种试剂 现象明显 使待鉴别的物质之间的现象对比度较大 防止干扰 区别Cl－和SO42-时，只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液 4.物质鉴别的一般类型和方法 分类 鉴别方法 不用试剂 ①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它或它们去鉴别其他几种物质 ②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应等方法鉴别出一种或几种物质 ③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录反应现象，分析确定 只用一种试剂 ①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、颜色等，初步将被鉴别物质确定或分组 ②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂 ③可考虑用已检出的物质为试剂做后续鉴别 任选或限选试剂 此类题目不限制所加试剂的种类或在指定范围内选择试剂，可有多种解法，题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤简单，试剂选用最少，现象最明显 5．常见有机物的鉴别 常见试剂 现象 被检有机物 酸性高锰 酸钾溶液 褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 溴水 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物 因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 生成白色沉淀 苯酚(过量浓溴水) 银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 新制的 Cu(OH)2 红色沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等 FeCl3溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物 钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO3或 Na2CO3溶液 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质 重难・核心突破 考点01 物质分离提纯的物理方法 【例1】一种利用太阳能将海水转化为淡水的装置如图所示，下列实验装置中与该装置原理相同的 (　　) A.蒸馏 B.分液 C.过滤 D.蒸发 【答案】A 【解析】题目中装置利用太阳能使海水蒸发为水蒸气，水蒸气冷凝后得到淡水，原理为蒸发与冷凝结合的蒸馏法。图示A为蒸馏装置，通过加热使液体蒸发，再经冷凝管冷凝收集馏分，原理相同，A正确；图示B为分液装置，用于分离互不相溶的液体混合物，与海水淡化的蒸发冷凝原理无关，B错误；图示C为过滤装置，用于分离固体和液体混合物，题目中海水为溶液，无固体不溶物，原理不符，C错误；图示D为蒸发装置，目的是通过加热使溶剂挥发得到溶质固体，而题目中需收集蒸出的溶剂(淡水)，缺少冷凝步骤，原理不同，D错误。 【变式探究】关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 (　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 【答案】B 【解析】CH2Cl2和CCl4互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行分离，A正确；在常温下，苯酚和NaHCO3溶液不互溶，采用分液的方法进行分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C正确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。 【变式探究】下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是 (　　) ① ② ③ ④ 凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐 A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D.萃取、蒸馏、过滤、蒸发 【答案】A 【解析】①中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；②中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；③中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；④中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。 考点02 物质分离提纯的化学方法 【例2】除去下列各物质中的少量杂质，所选用的试剂及操作方法均正确的是 (　　) 选项 物质(括号内为杂质) 试剂 操作方法 A NaCl(AgCl固体) 水 溶解、过滤、洗涤干燥 B Fe(CuSO4固体) 水 溶解、过滤、洗涤干燥 C CuO(C) 空气 在空气中充分灼烧 D CO2(H2O) 生石灰 洗气干燥 【答案】C 【解析】NaCl溶于水，AgCl不溶，过滤后应蒸发滤液得到NaCl，而洗涤干燥得到的是AgCl，A错误；Fe与溶解的CuSO4反应生成FeSO4和Cu，消耗Fe并引入新杂质，B错误；C在空气中灼烧生成CO2气体，CuO不反应，有效除杂且无残留，C正确；生石灰与水反应生成Ca(OH)2，会与CO2反应，导致原物质被除去，D错误。 【变式探究】实验室用乙酸乙酯萃取对羟基苯乙酮，并回收乙酸乙酯的过程如下： 已知乙酸乙酯沸点为77.2 ℃，对羟基苯乙酮沸点为147 ℃。下列说法错误的是 (　　) A.分两次加入乙酸乙酯萃取，可以提高对羟基苯乙酮的萃取率 B.分液漏斗使用前需分别检查下口旋塞与上口玻璃塞是否漏水 C.操作X为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D.试剂Y可选用FeCl3溶液，用于检查对羟基苯乙酮是否残留 【答案】C 【解析】先向对羟基苯乙酮水溶液中加入乙酸乙酯进行萃取，充分振荡后进行分液，从下口放出水层，从上口倒出有机层，向水层中再次加入乙酸乙酯进行萃取分液，得到的有机层和上次有机层合并，然后加入无水硫酸镁干燥、过滤，最后进行蒸馏操作即得到产品和乙酸乙酯溶剂。根据分析，操作X为蒸馏，C错误；萃取过程中，每一次萃取都是按照一定比例进行的溶质分配，多次萃取相当于不断降低物质的浓度，提取效率提高，萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率，A正确；分液漏斗使用前需加少量水，然后分别检查下口旋塞与上口玻璃塞是否漏水，B 正确；对羟基苯乙酮分子中含有的官能团是酚羟基和酮羰基，其中酚羟基能与FeCl3溶液发生显色反应，因此可用于检查对羟基苯乙酮是否残留，D正确。 【变式探究】实验室用化学沉淀法除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、获得精制盐。实验方案及部分仪器如下： 下列说法错误的是 (　　) A.“溶解”操作中需用到的仪器是 a、c B.杂质离子沉淀完全后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d C.沉淀分离完成后，调节溶液pH时用到的仪器为a、c、e、f D.试剂1、2、3分别可选用 Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液 【答案】D 【解析】“溶解”操作在烧杯中进行，用玻璃棒搅拌加速溶解，需用到a、c，A正确；杂质离子沉淀完全后，过滤分离出沉淀，过滤装置需烧杯、铁架台、玻璃棒、漏斗，用到a、b、c、d，B正确；调pH时，在烧杯中进行，用玻璃棒搅拌，用pH试纸测pH，用胶头滴管滴加试剂，用到a、c、e、f，C正确；除去需BaCl2，Ca2+和过量Ba2+需用Na2CO3除去，Na2CO3必须在BaCl2之后加入以除去过量Ba2+，D错误。 考点03 物质的鉴别 【例3】下列分离提纯或鉴别方案不合理的是(　　) A.将混合气体通过灼热的铜网以除去N2中的O2 B.用分液漏斗分离苯酚和碳酸氢钠溶液的混合物 C.用新制的Cu(OH)2鉴别甲酸和乙酸 D.用质谱法鉴别2-甲基丙烷和丙酮 【答案】D 【解析】灼热的铜网与O2反应生成CuO，可以除去N2中的O2，A正确；苯酚与碳酸氢钠溶液分层，可以用分液漏斗分离，B正确；甲酸与新制的氢氧化铜加热后有砖红色沉淀生成，乙酸与新制的氢氧化铜反应得到蓝色溶液，C正确；2-甲基丙烷和丙酮的相对分子质量均为58，故无法用质谱法鉴别，D错误。 【变式探究】下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是(　　) A.CO2和O2：澄清石灰水 B.NaCl和KNO3：焰色试验 C.K2SO3溶液和KCl溶液：加稀硝酸 D.Na2CO3溶液和AgNO3溶液：滴加CaCl2溶液 【答案】D 【解析】CO2能使澄清石灰水变浑浊，O2不能，可鉴别，A正确；Na元素的焰色为黄色，K元素的焰色为紫色(透过蓝色钴玻璃观察)，能鉴别，B正确；K2SO3具有还原性，与硝酸发生氧化还原反应有NO气体生成，其遇到空气变红棕色，KCl与硝酸不反应，能鉴别，C正确；向Na2CO3溶液和AgNO3溶液中分别滴加CaCl2溶液，都产生白色沉淀，现象相同，不能鉴别，D错误。 考点04 物质的检验 【例4】下列关于物质或其官能团的检验，所用的试剂正确的是(　　) 选项 待检验物质/官能团 所用试剂 A 中的醛基 酸性KMnO4溶液 B SO2气体 石蕊溶液 C 溶液中的Fe3+ K3[Fe(CN)6]溶液 D 溶液中的N NaOH溶液，湿润的红色石蕊试纸 【答案】D 【解析】中的碳碳双键和醛基都能与酸性KMnO4溶液反应，从而使其褪色，A错误；将气体通入石蕊溶液中，石蕊溶液变红，并不能说明气体一定是SO2，也可能是其他酸性气体，B错误；K3[Fe(CN)6]溶液和亚铁离子反应有蓝色沉淀产生，但不能检验Fe3+，C错误；取少量溶液滴加NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝则说明原溶液中含有N，D正确。 【变式探究】已知：某废水中可能含有H+、K+、Cu2+、Fe3+、Mg2+、Na+、N、C、S中的几种，分别取废水样品1 L进行了三组实验。实验①：用干净的铂丝蘸取待测液，在酒精灯外焰上灼烧，火焰为黄色；实验②：向待测液中滴入足量NaOH溶液，产生白色沉淀；实验③：向待测液中加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀。下列说法不正确的是(　　) A.实验③中白色沉淀一定是BaSO4 B.废水中一定存在的阴离子为S，一定不存在的阴离子为C C.废水中一定存在的阳离子为Na+、Mg2+，一定不存在的阳离子为K+、Cu2+、Fe3+ D.若实验②和实验③沉淀的物质的量均为1 mol，则废水中一定含有N 【答案】C 【解析】实验①用干净的铂丝蘸取待测液，在酒精灯上燃烧，火焰为黄色，说明溶液中一定含有Na+；实验②向待测液中滴入NaOH溶液，产生白色沉淀，则溶液中一定存在Mg2+，一定不存在Cu2+、Fe3+、C；实验③向待测液中加入足量BaCl2溶液产生白色沉淀，说明一定含有S，无法确定是否含有K+、N。由分析可知，废水中不含有C、一定含有S，实验③中的白色沉淀只能是BaSO4，A、B正确；根据题中三个实验无法确定是否含有K+，C错误；若实验②得到的沉淀Mg(OH)2、实验③得到的沉淀BaSO4的物质的量均为1 mol，废水中Mg2+、S的物质的量均为1 mol，同时废水中还有Na+，根据溶液呈电中性判断，废水中一定含有N，D正确。 【变式探究】某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是(　　) A.若制取NH3，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B.若制取Cl2，则乙可盛饱和食盐水以除去HCl C.若制取Cl2，则丙可作气体收集装置 D.若制取NH3，则丁可盛水用作尾气处理装置 【答案】D 【解析】常温下，可用浓氨水和氧化钙快速制取NH3，A正确；饱和食盐水能吸收HCl，且能抑制Cl2溶解，可用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，B正确；Cl2的密度大于空气，可用向上排空气法收集，即丙中气体“长进短出”，C正确；NH3极易溶于水，易倒吸，丁不能防倒吸，不能用丁作尾气处理装置，D错误。 考点05 工艺流程中的分离除杂 【例5】实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、MgSiO3和少量Fe、Al)为原料制备MgCO3·3H2O的实验流程如图[已知pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3恰好沉淀完全]，下列说法错误的是(　　) A.“酸溶”过程中H2SO4不宜过量太多 B.“滤渣1”的主要成分为SiO2 C.“萃取分液”过程中所用的玻璃仪器为分液漏斗、烧杯 D.用氨水调节pH时需要调至5.0≤pH<8.5 【答案】B 【解析】“酸溶”过程中H2SO4不宜过量太多，避免“调pH”时消耗更多的氨水，A正确；MgSiO3+H2SO4===MgSO4+H2SiO3，“滤渣1”的主要成分为H2SiO3，B错误；“萃取分液”过程中所用的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯，C正确；用氨水调pH时Mg2+不能沉淀而Al3+完全沉淀，故需要调至5.0≤pH<8.5，D正确。 【变式探究】实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示： 下列说法不正确的是(　　) A.为保证反应回流效果，可以使用球形冷凝管 B.饱和Na2CO3溶液和饱和NaCl溶液的作用是既能除杂又能降低酯的溶解度 C.试剂1的作用是将乙醇氧化成乙酸溶于水而除去 D.操作1为蒸馏 【答案】C 【解析】回流产物蒸馏，蒸馏产物加入碳酸钠调节pH、氯化钠溶液洗涤分液，分液分离出有机相，加入饱和氯化钙溶液除去乙醇，分液分离出有机相，加入无水硫酸镁干燥，蒸馏分离得到乙酸乙酯。A项，为保证反应回流效果，可以使用球形冷凝管，增加气体在冷凝管中的时间，达到更好的冷凝效果，A正确；B项，饱和Na2CO3溶液和饱和NaCl溶液的作用是既能除杂又能降低酯的溶解度，利于除杂和酯的析出，B正确；C项，试剂1是饱和氯化钙溶液，作用是除去乙醇，C错误；D项，操作1是分离出乙酸乙酯的操作，为蒸馏，D正确。 【变式探究】（2026·江西赣州·一模）乙醚（）是一种易挥发、极易燃的液体，一种合成步骤如下，下列说法正确的是 已知：乙醇能与反应生成。 A．“反应、蒸馏”采取的加热方式为水浴加热 B．NaOH溶液的作用是除去馏出液中的酸性杂质 C．无水的主要作用是除去乙醚中的乙醇 D．“操作X”为分液 【答案】B 【分析】以乙醇为原料，在浓硫酸、140℃条件下发生分子间脱水反应，同步蒸馏收集馏出液，馏出液中混有乙醚、挥发的硫酸、未反应乙醇、水等杂质；依次用NaOH溶液中和除去酸性硫酸杂质、饱和NaCl溶液洗去残留碱、饱和溶液除去大部分乙醇，再经无水干燥除水，最后通过蒸馏操作X提纯得到纯净乙醚； 【解析】反应温度要求，水浴加热的最高温度仅，无法达到反应所需温度，不能采用水浴加热，A错误；馏出液中混有加热挥发出来的硫酸等酸性杂质，是强碱，可与硫酸发生中和反应，除去体系内酸性杂质，B正确；流程中已经使用饱和溶液洗涤两次，依靠络合反应除去了绝大部分乙醇；无水的作用是吸收乙醚中残留水分，作干燥剂，而非除去乙醇，C错误；分液适用于分离互不相溶的两层液体；经过无水氯化钙干燥后的乙醚中还溶有微量低沸点杂质，需要通过蒸馏提纯，因此操作X为蒸馏，不是分液，D错误；故选B。 拔高・分层集训 基础演练 1.（2026·浙江·一模）下列实验操作不能实现相应目的的是 A．检查装置气密性 B．检验溴乙烷消去产物中的乙烯 C．除去食盐水中的不溶物 D．将从层萃取到水层 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】该装置为恒压分液漏斗装置，橡胶管始终平衡分液漏斗与烧瓶内的气压，无论装置气密性是否良好，打开分液漏斗活塞后水均可顺利流下，无法检查装置气密性，A符合题意；溴乙烷消去产物中混有挥发的乙醇，乙醇可溶于水，水可除去乙醇，避免乙醇还原酸性高锰酸钾溶液干扰检验，剩余的乙烯可使酸性高锰酸钾溶液褪色，可检验乙烯，B不符合题意；该装置为过滤装置，满足玻璃棒引流、漏斗下端紧贴烧杯内壁的操作要求，可除去食盐水中的不溶物，C不符合题意；可与浓溶液中的反应生成易溶于水的，可实现将从层萃取到水层，D不符合题意；故选A。 2.（2026·江苏南通·一模）实验室制取，下列实验装置或操作正确且能达到实验目的的是 A．用装置甲制取溶液 B．用装置乙吸收尾气并防止倒吸 C．用装置丙稀释溶解混合物 D．用装置丁蒸干溶液制取 【答案】C 【解析】铜与浓硫酸反应制取需要加热，装置甲无加热装置，常温下二者不反应，无法获得溶液，A错误；装置乙中倒扣漏斗完全浸没在溶液中，发生倒吸时液体会直接沿导管进入反应装置，不能起到防倒吸的作用，B错误；反应后混合物中含有过量浓硫酸，稀释时需将密度较大的混合液沿烧杯壁缓慢倒入盛有蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌散热，装置丙操作符合要求，C正确；直接蒸干溶液会使失去结晶水，制取应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，D错误；故选C。 3.（2026·湖北宜昌·一模）下列实验设计合理的是 A．探究浓度对化学反应速率的影响 B．除去中的HCl C．提纯高锰酸钾 D．制作简易氢氧燃料电池 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】与反应无明显实验现象，无法通过观察现象判断反应速率快慢，不能探究浓度对反应速率的影响，A错误；与饱和溶液反应会生成新杂质，且溶于水后反应生成的也会与反应消耗，除杂试剂应选饱和食盐水，B错误；高锰酸钾受热易分解，加热会导致高锰酸钾变质，无法实现提纯，C错误；先闭合，电解溶液，两石墨电极上分别生成和，再断开闭合，即可构成氢氧燃料电池，实验设计合理，D正确；故选D。 4.（2026·新疆伊犁·一模）下列操作规范的是： 操作 项目 A．蒸发结晶时停止加热 B．碱式滴定管排气泡 操作 项目 C．配制溶液时定容 D．稀释浓硫酸 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】蒸发结晶时待出现较多固体时停止加热，利用余热蒸干，热的蒸发皿用坩埚钳夹取放在石棉网上，可防止烫坏实验台，操作规范，A正确；碱式滴定管排气泡应将橡胶管向上弯折，如图所示：，挤压玻璃珠旁的橡胶使溶液流出带出气泡，图中操作错误，B错误；配制溶液定容时，液面离刻度线1~2 时需改用胶头滴管滴加蒸馏水，直接用烧杯倾倒易导致溶液超过刻度线，C错误；稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中并用玻璃棒搅拌，将水倒入浓硫酸中会因浓硫酸稀释放热导致酸液飞溅，D错误；故选A。 5.（2026·吉林省延边第二中学诊断）下列实验操作及装置正确的是 A．用NaOH溶液滴定盐酸 B．除去中的HCl气体 C．萃取后从下口放出碘的苯溶液 D．制备无水 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】溶液为碱性，应盛放在碱式滴定管中，图示为酸式滴定管，碱性溶液会腐蚀玻璃导致活塞粘连，A错误；饱和溶液与反应会生成新杂质，同时也能与该溶液反应，除去中的应选用饱和食盐水，B错误；苯的密度小于水，碘的苯溶液处于分液漏斗上层，上层液体应从上口倒出，不能从下口放出，C错误；加热时易水解，在气流中加热可抑制水解，碱石灰可吸收多余并防止空气中水蒸气进入装置，可制备无水，D正确；故选D。 6.（2026·湖北武汉·三模）某研究小组在实验室完成2-甲基咪唑的硝化过程制备2-甲基-4-硝基咪唑，反应为： 硝化反应结束后，将反应液缓慢倒入冰水中，加入溶液调节至，析出白色固体，抽滤，洗涤，干燥得到粗品。关于实验中操作的说法错误的是 A．混酸时将浓硫酸慢慢加入到浓硝酸中，然后再冷却 B．反应控温在之间，避免温度过高硝酸分解 C．调节是为了除去过量的酸，降低产物溶解度 D．抽滤结束后先关闭抽气泵，再打开活塞使安全瓶连通空气 【答案】D 【解析】浓硫酸密度大于浓硝酸，混合时释放大量热量，将浓硫酸缓慢加入浓硝酸中并冷却，可防止液体飞溅，保障实验安全，A正确；浓硝酸受热易分解，反应控温在可避免硝酸分解、减少副反应发生，B正确；加入调节至，可中和反应后过量的酸，同时降低产物溶解度，便于产物析出，C正确；抽滤结束后应先打开活塞使安全瓶连通空气，平衡体系压强后再关闭抽气泵，防止发生倒吸，选项操作顺序错误，D错误；故选D。 7.（2026·山东烟台·一模）氯硅烷副产品中主要含、、及少量、，对其进行成分检验和分离。已知氯代硅烷均易水解生成白色沉淀硅酸，氯硅烷副产品各成分沸点差异较大。下列有关说法正确的是 A．取少量副产品加蒸馏水产生白色沉淀，则证明含有 B．分离副产品中氯代硅烷的最佳方法是蒸馏 C．和均为四面体结构，且二者分子极性相同 D．副产品加水后的上层清液中，若滴加酸性溶液紫红色褪去，说明一定含有 【答案】B 【解析】因为所有氯代硅烷均易水解生成白色硅酸沉淀，加蒸馏水产生白色沉淀无法证明一定含有，A错误；氯代硅烷为互溶液体混合物，且各成分沸点差异较大，蒸馏是分离该类混合物的最佳方法，B正确；是正四面体结构，结构对称，为非极性分子；中连接的原子种类不同，结构不对称，为极性分子，二者分子极性不同，C错误；氯代硅烷水解后溶液中存在，酸性条件下也可还原使溶液紫红色褪去，无法证明一定含有，D错误；故选B。 8.（2026·福建泉州·一模）图1、图2、图3均可用于制备乙酸乙酯(原料均为乙酸、乙醇和浓硫酸)，下列说法错误的是 A．图1分离乙酸乙酯需要用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯 B．图2球形冷凝管起到冷凝回流的作用 C．图3放出分水器下层液体可收集到乙酸乙酯 D．相同条件下，乙酸乙酯的产率：图3＞图2＞图1 【答案】C 【解析】乙酸乙酯难溶于饱和溶液，混合后分层，采用分液法分离，需要的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯，A正确；图2中乙酸、乙醇沸点较低易挥发，球形冷凝管可将挥发的原料冷凝为液体回流到反应容器中，作用为冷凝回流，能提高原料利用率，B正确；乙酸乙酯密度小于水，分水器中乙酸乙酯位于上层，水位于下层，放出下层液体得到的是水，无法收集到乙酸乙酯，C错误；制备乙酸乙酯的反应为可逆反应：，图1无回流装置，原料大量挥发，产率最低；图2有冷凝回流装置，原料利用率更高，但未分离生成的水，平衡正向移动程度有限；图3可及时分离出生成的水，促进平衡正向移动，产率最高，故产率：图3＞图2＞图1，D正确；故选C。 9.（2026·福建泉州·一模）纳米硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料，实验室制备步骤如下所示。下列说法正确的是 晶体溶液溶液纳米颗粒 已知：碱性条件下，硫化乙酰胺()水解生成。 A．操作(ⅰ)需要的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、量筒 B．操作(ⅱ)滴加氨水仅为了提供碱性环境 C．操作(ⅲ)除了ZnS还有和生成 D．操作(ⅳ)可换成减压过滤 【答案】C 【解析】配制0.1 mol/L 溶液属于一定物质的量浓度溶液的配制，还需要容量瓶、胶头滴管等仪器，给出的仪器不全，故A错误；滴加氨水除了提供碱性环境，还作为配体与形成，控制浓度以得到纳米ZnS，并非仅提供碱性环境，故B错误；碱性条件下硫化乙酰胺发生水解反应，与生成ZnS，故还有和生成，故C正确；纳米ZnS颗粒粒径过小，减压过滤时易穿滤或堵塞滤纸，不能换成减压过滤，故D错误； 选C。 10.（2026·广西柳州·一模）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 A．提纯含砂的粗碘 B．观察气体扩散现象 C．制取少量乙酸乙酯 D．测定中和反应的反应热 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】碘易升华，加热时碘变为蒸气，遇到上方盛有冷水的烧瓶底部凝华为碘单质，砂不升华，可实现粗碘提纯，A能达到实验目的；12mol/L浓盐酸具有强挥发性，HCl分子扩散进入甲基橙溶液会使甲基橙变红，可观察到气体扩散现象，B能达到实验目的；乙醇、乙酸在浓硫酸、加热条件下反应生成乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可降低乙酸乙酯溶解度、吸收杂质乙醇和乙酸，导管在液面上方可防倒吸，C能达到实验目的；该装置无保温隔热措施，反应过程中热量会大量散失到外界，无法准确测定中和反应的反应热，D不能达到实验目的；故选D。 能力进阶 11.（2026·河南许昌·三模）下列物质的分离与提纯过程中，试剂选择正确且操作规范的是 分离装置 选项 A．萃取碘水中的碘 B．分离Fe(OH)3胶体中的Fe(OH)3沉淀 分离装置 选项 C．分离乙酸乙酯中的乙醇 D．从氯化钠溶液中获得氯化钠晶体 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】乙醇与水互溶，无法萃取碘水中的碘，A错误；胶体和沉淀均不能透过半透膜，B错误；蒸馏时温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，C错误。氯化钠易溶于水，可用蒸发结晶法从氯化钠溶液中提纯氯化钠，D正确；故选D。 12.（2026·浙江杭州·一模）胶体化学法是制备纳米粒子的重要方法之一，用该法制备纳米的过程如下： CrCl3溶液 水溶胶 改性胶体 有机胶体有机溶胶产物纳米 (DBS指十二烷基苯磺酸钠)，下列说法不正确的是 A．加入稀盐酸的量过少或过多均不利于形成水溶胶 B．形成水溶胶可以阻止粒子生长 C．过程中添加DBS是作为表面活性剂，提升萃取效率 D．萃取的目的是防止胶体在水相中聚沉 【答案】D 【解析】加入稀盐酸过少时， 大部分仍为沉淀，无法形成足量胶体；加入过多时， 完全反应生成溶液，得不到水溶胶，因此均不利于形成水溶胶，A正确；水溶胶中的胶粒吸附Cr3+带正电，同种电荷相互排斥，减少粒子间有效碰撞；同时胶粒表面的水化层起空间位阻作用，阻碍粒子合并，从而阻止粒子长大，B正确；DBS（十二烷基苯磺酸钠）是阴离子表面活性剂，可吸附在水溶胶粒子表面，使粒子表面由亲水变为亲油，更易进入有机相，提升萃取效率，C正确；萃取的主要目的是将胶体粒子从水相转移到有机相，同时除去水相中的可溶性杂质，D错误；故选D。 13.（2026·浙江杭州·一模）下列实验操作或方法错误的是 A．工业上用焚烧法处理甲苯与高锰酸钾反应后的大量有机废液 B．色谱法能从植物色素中提取叶绿素、胡萝卜素等组分 C．用乙醇萃取二硫化碳中的硫 D．用酸式滴定管量取溶液 【答案】C 【解析】焚烧法可将可燃有机废液氧化为无害物质，是工业处理有机废液的常用方法，A正确；色谱法利用不同组分在固定相和流动相中的分配系数差异实现分离，可分离植物色素中的叶绿素、胡萝卜素等组分，B正确；萃取要求萃取剂与原溶剂互不相溶，乙醇与二硫化碳可互溶，无法实现萃取，C错误；溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，需用酸式滴定管量取，且滴定管精度可达0.01 mL，可量取溶液，D正确；故选C。 14.（2026·河南驻马店·一模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．检验乙醇脱水生成乙烯 B．实验室蒸馏分离和 C．铁制镀件上镀铜 D．实验室快速制备氨气 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】乙醇在浓硫酸加热条件下发生消去反应，生成的乙烯中混有乙醇蒸气和二氧化硫，乙醇蒸气、二氧化硫和乙烯均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，该装置不能检验乙醇脱水生成乙烯，A不符合题意；蒸馏装置中温度计水银球应与蒸馏烧瓶支管口平齐，不能插入液面下，B不符合题意；铁制镀件上镀铜时，铜片应该作阳极，与电源正极相连，铁制镀件作阴极，与电源负极相连，C不符合题意；固体溶于水放热且呈强碱性，能促进分解产生氨气，该装置能达到快速制备氨气的目的，D符合题意；故选D。 15.（2026·河北邢台·一模）下列实验装置或操作能达到实验目的的是 选项 A B 实验装置或操作 目的 配制一定物质的量浓度的NaCl溶液 从NaCl溶液中获得NaCl晶体 选项 C D 实验装置或操作 目的 实验室制备并收集 除去乙醇中少量的水 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】向容量瓶中加液体时，玻璃棒底端应处于刻度线以下，操作错误，A错误；NaCl溶解度受温度影响小，从NaCl溶液获得NaCl晶体采用蒸发结晶，图示操作能达到实验目的，B正确；实验室用大理石和稀盐酸制，应用饱和溶液除去杂质HCl，饱和会吸收（），除杂试剂选择错误，不能达到实验目的，C错误；蒸馏操作中，温度计水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处，不能达到实验目的，D错误；故选B。 16.（2026·河北邢台·一模）化学实验操作的规范性是实验成功的关键。下列有关化学实验操作的说法正确的是 A．配制240mL0.1mol·L-1NaOH溶液时，应称取0.9600gNaOH固体 B．蒸馏操作中，温度计水银球要插入液面下且不接触蒸馏烧瓶瓶壁 C．用pH试纸测定某溶液的pH时，应先将试纸润湿 D．倾洒的Pb(NO3)2溶液可用Na2S处理，沉淀物集中收集后再处理 【答案】D 【解析】实验室没有240 mL规格容量瓶，配制该溶液需选用250 mL容量瓶，计算得所需质量为0.25 L×0.1 mol/L×40 g/mol=1.0 g，A错误；蒸馏操作中温度计用于测量馏分的温度，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处，不能插入液面下，B错误；pH试纸使用前不能润湿，润湿会稀释待测溶液，导致测得的pH产生误差，C错误；是重金属有毒离子，可与生成难溶的沉淀，因此倾洒的可用处理后集中收集，D正确；故选D。 17.（2026·广东汕头·三模）分离和提纯是研究物质的基本步骤之一，下列装置不能达到实验目的的是 实验装置 实验目的 A．分离乙醇和乙酸 B．除去中的 实验装置 实验目的 C．分离正己烷（沸点69℃）和正庚烷（沸点98℃） D．干燥 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】乙醇和乙酸是互溶的液体混合物，而图中装置是分液装置，分液适用于分离互不相溶的液体，所以该装置不能分离乙醇和乙酸，不能达到实验目的，A错误；H2S能与CuSO4溶液反应生成CuS沉淀，而C2H2不与CuSO4反应，洗气装置可以除去C2H2中的H2S，能达到实验目的，B正确；分离正己烷（沸点69℃）和正庚烷（沸点98℃）沸点差异较大，可用蒸馏装置分离，图中蒸馏装置（温度计位置、冷凝管方向）正确，能达到实验目的，C正确；NH3是碱性气体，碱石灰（CaO和NaOH的混合物）可以干燥NH3，能达到实验目的，D正确；故选A。 18.（2026·山东济南·一模）实验是进行科学探究的基础。下列实验设计正确的是 A．石油分馏 B．比较非金属性： C．验证铁的吸氧腐蚀 D．蒸干溶液得胆矾 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】石油分馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处（测量馏分温度），且冷凝管的冷却水应下口进、上口出，图中两处操作均错误，A错误；硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸会直接进入硅酸钠溶液反应生成硅酸沉淀，无法证明碳酸酸性强于硅酸，不能得到非金属性的结论，B错误；食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，会消耗左侧试管内的氧气，使装置内压强减小，右侧导管中液面上升，可验证铁的吸氧腐蚀，C正确；胆矾（）带结晶水，直接蒸干硫酸铜溶液会失去结晶水，得到无水硫酸铜，要获得胆矾需要蒸发浓缩、冷却结晶，不能直接蒸干，D错误；故选C。 19.（2026·广东惠州·一模）下列装置或操作不能达到相应实验目的的是 A．制备干燥的 B．铁钥匙镀铜 C．除去中少量的HCl D．萃取并分离溴水中的溴 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】浓氨水能与生石灰反应制备氨气，碱石灰能用于干燥碱性气体氨气，则题给装置能达到制备干燥氨气的实验目的，A不符合题意；铁钥匙镀铜，镀件与电源负极相连，镀层金属与电源的正极相连，铁钥匙与铜连接错误，B符合题意；氯化氢能与碳酸氢钠溶液反应生成氯化钠、二氧化碳和水，二氧化碳不溶于碳酸氢钠饱和溶液，则题给装置能达到除去二氧化碳中混有的氯化氢杂质的实验目的，C不符合题意；四氯化碳不溶于水，密度比水大，能萃取溴水中的溴，则题给装置能达到萃取并分离溴水中的溴的实验目的，D不符合题意； 故选B。 20.（2026·河南郑州·一模）下列图示中，实验操作或方法符合规范的是 A．洗涤滴定管 B．转移热蒸发皿至陶土网上 C．用pH试纸测定溶液pH D．萃取振荡时放气 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】洗涤滴定管时，应双手托住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至蒸馏水浸润管壁，A不符合题意；用坩埚钳夹住热蒸发皿转移至陶土网上，B符合题意；测定某溶液的pH时需用玻璃棒蘸取少量待测液，点在pH试纸上，待变色后再与标准比色卡对比读数，C不符合题意；萃取振荡时要及时放气，放气时分液漏斗下端应向上倾斜，D不符合题意；故选B。 真题实战 1.（2026·浙江·高考真题）已知：   。基于该反应可实现粗铜（杂质不参与反应）的提纯，所用密封实验装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．低温区放粗铜 B．主要在高温区生成 C．粗铜转化为纯铜的过程中，反应未达到平衡 D．在收集纯铜处放置小纯铜片，有利于获得大纯铜片 【答案】A 【分析】该反应的核心原理：勒夏特列原理在实际生产中的应用，将粗铜放置在高温区：平衡正向移动，粗铜发生反应转化为气体（CuCl）以便脱离杂质，生成的气体扩散到低温区后，由于温度降低，平衡向逆反应方向移动，重新生成纯净的Cu 固体析出，据此解答。 【解析】该反应正反应，高温利于平衡正向移动，使粗铜转化为气态，因此粗铜应放置在高温区，低温区为析出纯铜的区域，A错误；高温区平衡正向移动，生成和，因此主要在高温区生成，B正确；在整个密封装置中，由于存在温度梯度（高温区和低温区），各物质在两个区域之间不断发生定向迁移和反应。这是一个动态的物质传输过程，粗铜不断消耗，纯铜不断生成，整个系统并没有处于一个静态的、各处浓度不变的化学平衡状态，如果完全达到了化学平衡，宏观上的物质转移就会停止，C正确；在低温收集区放置小的纯铜片，它可作为晶核引导还原出来的铜原子优先附着在其表面生长，从而更容易聚集成大块的纯铜，D正确；故选A。 2.（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）化学是一门实验与理论并重的学科。下列实验方案不合理的是 A．收集及尾气处理 B．实验室制备乙炔 C．除去中的 D．实验室铜件镀镍 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】氯气的密度大于空气，使用向上排空气法收集，氯气与CaCl2不反应，不能用CaCl2吸收尾气，需用NaOH溶液吸收，A方案不合理；电石与水反应生成乙炔，该反应剧烈，采用饱和NaCl溶液可减缓电石与水的反应速度，B方案合理；亚硫酸的酸性比碳酸强，SO2通入到饱和NaHCO3溶液可发生反应生成Na2SO3和CO2，能除去CO2中的SO2，C方案合理；实验室铜件镀镍，铜制镀件接电源负极作阴极，镍接电源正极作阳极，电解液中含Ni2+，D方案合理；故选A。 3.（2026·浙江·高考真题）利用下列装置进行实验，无法达到实验目的的是 A．分离植物油和水 B．证明溶于水 C．证明与水反应生成 D．制备无水 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】植物油和水互不相溶，可利用分液漏斗进行分液操作分离，A正确；氨气极易溶于水，将氨气通入水中，会使试管内压强迅速减小，外界大气压将水压入试管，形成喷泉，且溶液可充满整个试管，B正确；过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，氧气具有助燃性，能使带火星的木条复燃，C正确；MgCl2溶液中存在水解平衡：，加热蒸发时HCl挥发促使水解平衡正向移动，可以得到，最终灼烧得到的是MgO，而非无水MgCl2。若要制备无水MgCl2，需要在HCl氛围加热氯化镁溶液得到无水氯化镁，D错误；故选D。 4.（2026·甘肃·高考真题）某研究小组对硅电池碎片中的、、进行分离回收的流程如下： 下列说法错误的是 A．适当搅拌可提高“浸出”效率 B．“操作Ⅰ”中主要反应的离子方程式为 C．“氨浸”操作后，溶液含有 D．“操作Ⅱ”中，作还原剂 【答案】B 【分析】硅电池碎片中的、、，加入浸出剂，不反应，、转化为、，加入盐酸进行“沉银”，得到，过滤，滤渣为，加入，转化为，再加入，将还原为；向滤液中加入，转化为沉淀，过滤得到，据此回答。 【解析】适当搅拌能增大反应物接触面积，加快反应速率，提高“浸出”效率，A不符合题意；操作Ⅰ加入的是弱电解质，离子方程式中不可拆分为，正确的离子方程式为，B符合题意；“沉银”步骤得到的滤渣为，氨浸时与氨水反应生成可溶性的，因此溶液中含有，C不符合题意；操作Ⅱ中中+1价的Ag被还原为0价Ag单质，中元素化合价升高失电子，作还原剂，D不符合题意；故选B。 5.（2026·江苏·高考真题）实验室从黄花蒿中提取青蒿素的步骤为：研磨→石油醚浸取→过滤→蒸馏浓缩→提纯，部分装置如图。下列描述或操作正确的是 A．研磨的目的是提高青蒿素浸取率 B．青蒿素溶于石油醚的原因是二者密度相近 C．使用甲装置过滤，将青蒿素留在滤纸上 D．使用乙装置蒸馏浓缩，冷却水温度要高于石油醚沸点 【答案】A 【解析】研磨能够增大黄花蒿与石油醚的接触面积，使青蒿素更充分地溶解在石油醚中，可提高青蒿素浸取率，A正确；青蒿素与石油醚都属于有机物，依据相似相溶原理青蒿素易溶于石油醚，物质的溶解性和密度无关联，B错误；过滤操作中，青蒿素已经溶解在石油醚中，存在于滤液内，滤纸上残留的是黄花蒿的固体残渣，C错误；蒸馏时冷却水的作用是将石油醚蒸气冷凝为液态，其温度需要远低于石油醚的沸点，否则无法达到冷凝效果，D错误；故选A。 6.（2026·北京·高考真题）已知存在如下平衡：①   ；②   。研究在、和水溶液中的溶解性，实验如下。 资料：依据与的反应，以淀粉为指示剂，用标准溶液可准确测定水溶液中的浓度。下列说法不正确的是 A．的现象符合相似相溶原理，可知 B．三支试管中，的大小顺序： C．中，若增加的体积，则一定减小 D．测中：取的下层溶液，加入水溶液后，依据资料方法测定 【答案】B 【解析】为非极性分子，为非极性溶剂，水为极性溶剂，的萃取现象符合相似相溶原理；平衡①的平衡常数，大部分进入层，，故，A正确；为饱和碘水，水层总浓度最大；加入后，大量转移到有机层，水层游离浓度大幅降低，因此：；向中滴入水溶液，发生平衡②：，消耗水层游离，促使平衡①逆向移动，有机层的向水层转移，减小，而为了维持不变，也要减小，故：， 因此三者顺序应为，B错误；平衡①的平衡常数仅随温度变化，温度不变时为定值。增加体积，更多会从水层进入有机层，但水层游离浓度因体系稀释、平衡移动持续降低，由可知，有机层浓度一定减小，C正确；取的下层溶液，加入水溶液后振荡，与反应生成完全进入水层，用标准溶液滴定水层的（滴定过程中会不断分解出参与反应），可测定总物质的量，进而计算，D正确；故选B。 7.（2026·四川·高考真题）稀有金属镓(Ga)广泛用于电子工业，它和Al同族，性质相似。某刚玉灰主要含有氧化铝、硅铝酸钾、硫酸钾、硅酸钙和少量镓的化合物，从中分离富集镓的一种路线如下。其中，“高温煅烧”时，铝的化合物转化为(或)。 下列说法错误的是 A．“高温煅烧”时，发生的反应生成 B．“酸浸”时，硅的化合物以固态物质形式在浸渣中被除去 C．“酸浸”时，镓的化合物发生的反应是 D．晶体的化学式为(或) 【答案】C 【分析】高温煅烧：加入碳酸钠后，氧化铝、铝硅酸盐和镓的化合物发生反应，铝按照题干信息转化为偏铝酸盐（M为、），镓同理转化为偏镓酸盐，硅转化为可溶性硅酸盐； 酸浸：加入稀硫酸后，偏铝酸根、偏镓酸根和氢离子反应，转化为、进入溶液；硅酸盐与酸反应生成硅酸沉淀，和其他不溶杂质一起作为浸渣被除去； 浓缩结晶：溶液中的、和硫酸根结合，形成复盐结晶析出，，留在母液中，过滤得到镓富集液。 【解析】高温下可和反应，1 mol 完全按此反应生成1 mol ，A正确；高温煅烧后，硅元素转化为硅酸盐，酸浸时硅酸盐与稀硫酸反应生成难溶于水的硅酸沉淀，因此硅元素以固态形式留在浸渣中被除去，B正确；“高温煅烧”是在无水的高温环境下进行的固体熔融反应，镓被转化为固态的。因此在后续的“酸浸”步骤中，是和反应：，C错误；类比明矾，体系阳离子为、，浓缩结晶析出铝的复盐晶体，化学式为或，D正确；故选C。 8.（2026·贵州·高考真题）某磷废渣的主要成分为、和，一种对其进行分离的工艺流程如图。 下列说法错误的是 A．“焙烧”的目的是使、分解 B．“浸取”可能的反应为 C．“滤渣浮选”利用了和物理性质的差异 D．“滤液沉淀”可以利用流程中产生的和制备沉淀剂 【答案】A 【分析】磷废渣主要含、、，先在600℃下焙烧，该温度仅分解释放并生成，与不分解，焙烧产物加入溶液，75℃、pH=6.0条件下浸取，与反应生成并释放，过滤后得到含的滤液与含、的滤渣，滤渣添加油脂浮选剂，依靠两种固体表面润湿性物理性质差异浮选分离出，剩余，滤液可通入流程自产的与配成碳酸盐沉淀剂，使转化为沉淀完成镁的分离回收。 【解析】分解温度高于，焙烧时仅分解，未分解，且后续浮选得到，故“焙烧”目的不是使分解，A错误；焙烧后分解生成，溶液呈酸性，加热条件下与反应生成、和，反应式符合反应规律，B正确；浮选是利用和表面润湿性等物理性质的差异进行分离，C正确；流程中焙烧产生、浸取产生，二者通入水中可生成碳酸盐作为沉淀剂，与滤液中反应生成，D正确；故选A。 9.（2026·贵州·高考真题）下列实验操作规范的是 配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 除去中混有的HCl 燃烧钠 搅拌 A B C D A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】容量瓶属于精密定容仪器，不能用于溶解固体，NaOH固体溶解放热，需在烧杯中溶解、冷却后再转移至容量瓶，A错误；HCl可与饱和溶液反应生成，除去HCl的同时生成目标产物CO2，不会引入新杂质，且题给装置采用“长进短出”的洗气方式，符合除杂要求，B正确；钠燃烧实验需在耐高温的坩埚或蒸发皿中进行，表面皿是玻璃材质，不耐高温，加热易炸裂，C错误；温度计的水银球质地脆弱，故温度计仅用于测量温度，不能代替玻璃棒搅拌，否则易损坏温度计水银球，D错误；故选B。 10.（2026·贵州·高考真题）好山、好水、好茶，贵州茶文化源远流长。下列茶文化实践过程与对应的分离方法不匹配的是 选项 茶文化实践过程 分离方法 A 茶青烘干 蒸馏 B 清泉泡茶 萃取 C 茶水分离 过滤 D 茶吸异味 吸附 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】茶青烘干是通过加热使茶叶中含有的水分受热汽化，属于蒸发干燥操作，而蒸馏的原理是利用互溶的液态混合物中各组分沸点的不同，实现多组分液体的分离，二者原理不同，A符合题意；清泉泡茶时，水作为溶剂，将茶叶中的可溶性物质从固态茶料中提取进入水溶液，属于固液萃取操作，B不符合题意；茶水分离是将液态茶水和不溶性的固态茶渣进行分离，属于过滤操作，C不符合题意；茶叶本身具有多孔结构，可通过物理作用吸附异味分子，属于吸附分离操作，D不符合题意；故选A。 11.（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】制备溴苯需要液溴，不能用溴水；苯与溴水不发生取代反应，只有纯液溴在FeBr3催化下才反应，A错误；尾气中含极易溶于NaOH溶液的HBr，导管直接插入液面下会发生倒吸，需要防倒吸装置（如倒扣漏斗），B错误；溴苯难溶于水，洗涤后可通过分液分离有机层和水层，使用分液漏斗分液，下层液体从下口放出，装置操作规范，C正确；蒸馏装置的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，不能插入液面下，D错误；故选C 12.（2026·河北·高考真题）对甲苯磺酸钠()熔点大于300℃，易溶于水。实验室合成路线如下： 下列说法错误的是 A．水分离装置的使用有利于反应①的进行 B．温度过高会造成多取代副产物的增多 C．饱和溶液有利于粗品的析出 D．蒸馏法较重结晶法更适于的提纯 【答案】D 【解析】反应①是甲苯的磺化反应，这是一个可逆反应，反应过程中有水生成，水分离装置可移除生成的水，使平衡正向移动，有利于反应①进行，A正确；甲基为苯环邻、对位定位基，在过高的温度下，反应速率过快，能量较高，可能导致生成二磺酸或多磺酸等副产物，B正确；饱和溶液中浓度高，通过同离子效应可降低的溶解度，有利于其粗品析出，C正确；熔点大于300℃，沸点极高，一般需采用减压蒸馏，操作不方便，且蒸馏时高温可能导致其分解；且其易溶于水，重结晶法更适合提纯，D错误；故选D。 13.（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）从铜阳极泥（主要成分为和，含少量和）中提取热电材料碲（）的流程如图。已知与适量空气反应可生成。下列说法正确的是 A．“浸渍”时通入过量空气不发生副反应 B．滤渣可以全部溶于浓 C．被氧化过程中，溶液碱性增强 D．“沉碲”过程中被氧化 【答案】C 【分析】铜阳极泥的主要成分为和，含少量和，在“浸渍”操作中，加入Na2S溶液，通入适量空气，和反应生成CuS沉淀，同时生成Na2Te2，和不溶，进入滤渣，滤液1中含有Na2Te2，加入Na2SO3溶液发生氧化还原反应，Na2SO3作氧化剂被还原，同时将Na2Te2氧化为碲粉，滤液2中主要含有低价态含硫化合物用于“浸渍”工序循环利用； 【解析】“浸渍”时和生成的都具有还原性，通入过量空气时，过量会进一步将氧化为更高价态的物质，发生副反应，A错误；铜阳极泥中的Au不参与浸渍反应，留在滤渣中，Au不溶于浓硝酸（仅溶于王水），因此滤渣不能全部溶于浓硝酸，B错误；被氧化生成的反应方程式为：，反应生成强碱，溶液中增大，碱性增强，C正确；滤液1中在中为价，沉碲得到价碲单质，化合价升高被氧化，因此做氧化剂参与氧化还原反应，被还原，D错误；故选C。 14.（2026·浙江·高考真题）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和和饱和食盐水分批次洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的一项是 A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 C．若不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会下降 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 【答案】A 【分析】环己醇()发生消去反应制备环己烯()，用饱和除去残酸，饱和食盐水洗去，分液得到环己烯粗品，用干燥的吸水、除醇，再蒸馏得到环己烯，据此解答。 【解析】浓磷酸不足以将羟基氧化为酮羰基；副产物可能为磷酸与环己醇酯化形成无机酸酯，也可能为两分子环己醇脱水形成醚，A错误；饱和食盐水的作用是洗去，饱和食盐水可以降低环己烯在水中的溶解度（盐析效应），减少洗涤过程中的产物损失，若直接用水洗涤，会造成环己烯溶于水，从而产率下降，B正确；CaCl2的作用是吸水以及除醇，若不过滤，在蒸馏过程中，水和醇则可能脱出，随环己烯一同蒸出(共沸物)，则产物的纯度会下降，C正确；氢谱图中有4组峰，代表存在4种化学环境的H，而环己烯只有3种H，说明存在杂质，D正确；故选A。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $