第02讲 物质的分离、提纯与鉴别（复习讲义）（浙江专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 内容导航 01 命题透视·考情前瞻 对标素养，研判高考命题趋势 02 思维建模·脉络梳理 搭建知识框架，构建系统思维 03 考点精讲·靶向突破 拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知识解构 知识点1 物质分离、提纯的区别 ∣ 知识点2分离、提纯的物理方法 知识点3 常用的分离、提纯仪器 ∣ 知识点4 物理法分离、提纯物质所选装置 考向破译 考向1 古文中的物质分离、提纯技术 ∣ 考向2 依据物理性质选择分离、提纯的方法 考向3 物理方法分离、提纯装置图的判断 解题妙招1 分析物质的分离和提纯类题的步骤 解题妙招2 常考的蒸馏装置 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知识解构 知识点1物质分离、提纯常用的化学方法 ∣ 知识点2 物质除杂“四原则” 知识点3 有机混合物的分离方法 考向破译 考向1物质分离、提纯化学方法的选择 ∣ 考向2物质除杂方案的设计与评价 考向3 物质分离、提纯技术在工业生产中的应用 ∣ 考向4有机物分离与提纯 解题妙招1 化学试剂法除杂的思路 解题妙招2 工业生产中应用物质分离、提纯技术解题步骤 考点三 物质的检验 知识解构 知识点1 常见气体检验 ∣ 知识点2 常见离子检验 知识点3常见有机物物检验 考向破译 考向1检验方案的判断 ∣ 考向2 常见离子的检验 解题妙招 离子检验解题方法 04 真题溯源·考向感知 溯源真题逻辑，感知高考考向 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 物质的分离和提纯 —— 浙江6月卷T4，3分 浙江6月卷T16，3分 浙江1月卷T10，3分 浙江1月卷T6，3分 浙江1月卷T6，3分 物质的检验 浙江6月卷T7，3分 —— 浙江1月卷T9，3分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从命题题型和内容上看，浙江选考不以单独题型呈现，通常嵌入常规题中。物质的分离和提纯考查依据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，运用不同的方法分离混合物或提纯物质等，或根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在，难度适中。 2．从命题思路上看，物质的分离、提纯和检验是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节。试题以自然界中的矿石材料或工业生产的废渣为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，关注物质检验、分离和提纯在化学工业生产中的应用，注重强化环保意识。 ►复习目标： 1．掌握常见物质分离、提纯和检验的方法。 2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求，正确选用物质分离、提纯和检验的实验装置。 3．根据化学实验目的，设计、评价物质的分离、提纯和检验的实验方案，能利用物质(离子)的性质设计检验指定物质或特定离子。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知●识●解●构 知识点1 物质分离、提纯的区别 1．物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 2．物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 知识点2 分离、提纯的物理方法 1．“固＋固”混合物的分离(提纯) 2．“固＋液”混合物的分离(提纯) 3．“液＋液”混合物的分离(提纯) 知识点3 常用的分离、提纯仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 普通漏斗 长颈漏斗 (1)漏斗的作用 ①向小口容器中转移液体 ②漏斗加滤纸后，可过滤液体 ③漏斗倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体的________装置 (2)长颈漏斗用于装配气体发生装置 (1)①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ②滤纸低于________边缘，液体低于________边缘 (2)制取气体应将长管末端插入________下，防止气体逸出 分液漏斗 ①球形分液漏斗用于随时添加液体 ②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液 ①用前要检漏 ②分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，放液时漏斗颈的尖端要紧靠烧杯的内壁 ③放液前一般应先把漏斗上的玻璃塞打开 蒸馏烧瓶 蒸馏 使用时的注意事项同圆底烧瓶。在蒸馏过程中，应加入________，防止暴沸 冷凝管 ①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体 ②有利于液体回流 ①直形冷凝管一般用于________时冷凝，也可用于回流 ②球形冷凝管可用于________，不能用于________ ③冷却水方向均为________进，________出 干燥管 U形管 盛装固体，用于气体的干燥、吸收或除杂 ①只能盛装________吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5) ②干燥管气体流向：___(口)进___(口)出 洗气瓶 盛装液体用于气体的净化或干燥(如装浓硫酸) 气体的流向应是________进________出 知识点4 物理法分离、提纯物质所选装置 1．过滤 适用范围 分离不溶性固体与液体 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸边缘低于________ 液面低于________ 三靠 烧杯杯口紧靠________ 玻璃棒下端抵靠________ 漏斗下端长的那侧管口紧靠________ 得分速记 用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面杂质，减少晶体溶解损耗，易于干燥 沉淀洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次 检验沉淀 是否洗净 取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，滴入××试剂(必要时加热，如检验NH)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净 沉淀剂是否过 量的判断方法 ①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量(适合定量实验) ②静置，取适量上层清液于另一支洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量 2．蒸发 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止________________ 停止加热的标准：当有________________时停止加热，利用余热蒸干 得分速记 (1)若溶液中的溶质不稳定或含结晶水，宜采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 (2)若溶液中含有两种(或以上)可溶性溶质，应根据溶质的溶解度随温度变化的差异，选择蒸发浓缩、降温结晶(或趁热过滤)的方法除去杂质。 3．萃取和分液 步骤 装液——振荡——静置——分液 注意 事项 ①振荡时，须不断放气，以减小分液漏斗内压强 ②分液时，先将下层液体从下口流出，再将上层液体从上口倒出；须将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔；漏斗颈的下端要贴紧烧杯的内壁 得分速记 萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。 4．蒸馏 适用范围 分离________相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的________处 ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是________________ ③冷凝管水流方向为___口进，____口出 得分速记 (1)蒸馏的操作顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 (2)几种防暴沸措施 ①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 ②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 (3)当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 5．升华 适用范围 对于某种组分易________的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离 注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离 考●向●破●译 考向1 古文中的物质分离、提纯技术 例1下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是( ) ① ② ③ ④ 凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐 A．过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B．过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C．蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D．萃取、蒸馏、过滤、蒸发 【变式1】【变载体】《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是( ) A．溶解 B．蒸发 C．结晶 D．升华 【变式2】【变载体】我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( ) A．萃取 B．渗析 C．蒸馏 D．干馏 【变式3】【变载体】《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干”。若在实验室里完成文中操作，不需要的仪器是( ) 考向2 依据物理性质选择分离、提纯的方法 例2下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 解题妙招 分析物质的分离和提纯类题的步骤 (1)确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 (2)选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 (3)综合分析，筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【变式1】【变载体】为了提纯下表中所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选项均正确的是 编号 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 淀粉溶液(NaCl) 水 过滤 C CH3CH2OH(CH3COOH) CaO 蒸馏 D CO2(SO2) Na2CO3溶液 洗气 【变式2】【变载体】下列操作中正确的是( ) A．从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的过程包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤一系列操作 B．蒸馏操作时，应将温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部 C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D．分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁 【变式3】【变考法】从海带灰(含可溶性碘化物、碳酸盐、硫酸盐等)中提取碘元素的实验方案如下所示，下列说法正确的是 A．取滤液加入淀粉溶液可检验海带灰中是否含碘元素 B．分液操作需用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯 C．过程①发生的反应为2I－＋H2O2＝I2＋2OH－ D．滤液中的CO32－、SO42－，需在萃取前加入过量BaCl2溶液，通过过滤操作除去 考向3 物理方法分离、提纯装置图的判断 例3下列实验中，所选装置不合理的是( ) A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 解题妙招 常考的蒸馏装置 【变式1】【变载体】下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )。 A．利用图1中的装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B．利用图2中的装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C．利用图3中的装置可分离CH3COOC2H5和CH3CH2OH D．利用图4和图1中的装置可进行粗盐提纯 【变式2】【变载体】下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲向甲试管中依次加入物质的先后顺序为②①③ B．用装置乙制备乙酸乙酯 C．用装置丙分离乙酸乙酯粗品 D．用装置丁提纯乙酸乙酯 【变式3】【变题型】下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯装置，请根据装置回答问题： (1)以上四种化学实验操作的名称依次是：______、______、______、_______。 (2)分离CCl4(沸点：76.75℃)和苯(沸点：110.6℃)的混合物(互溶)应选用________；(填装置字母) (3)在使用C进行化学实验操作前，应先____________，在分液时为使液体顺利滴下，应进行的操作为________________________。 (4)青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯的一种无色针状晶体，是一种高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在乙醇、乙醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156－157℃，热稳定性差。 已知：乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺为： 若要在实验室模拟上述工艺，操作Ⅰ选择的装置是_______，操作Ⅱ的名称是________，操作Ⅲ的主要过程可能是_______(填字母) A．加95％的乙醇，浓缩、结晶、过滤 B．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知●识●解●构 知识点1 物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 实例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、SO42-、CO32-及能形成氢氧化物沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+ 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用________除去N2中的O2  热分解法 加热使不稳定的物质分解而除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的________除去Fe2O3中的Al2O3  电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)为阳极、纯金属(M)为阴极，含金属离子(Mn+)的盐溶液为电解质溶液 调pH法 加入试剂，调节溶液pH使溶液中某种成分转化为沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入________、________或Cu2(OH)2CO3等，调节溶液pH使Fe3+转化为________而除去  得分速记 (1)气体的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① N2 O2 灼热的铜丝网 用固体转化气体 ② CO2 H2S CuSO4溶液 洗气 ③ CO CO2 NaOH溶液 洗气 ④ CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体 ⑤ CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液 洗气 ⑥ H2S HCl 饱和NaHS溶液 洗气 ⑦ SO2 HCl 饱和NaHSO3溶液 洗气 ⑧ Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气 ⑨ CO2 SO2 饱和NaHCO3溶液 洗气 (2)固体的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① 炭粉 MnO2 浓盐酸(需加热) 过滤 ② MnO2 C 空气 加热灼烧 ③ 炭粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤 ④ CuO Fe 磁铁 磁力吸引 ⑤ Al2O3 Fe2O3 NaOH溶液(过量)、CO2 两次过滤、灼烧 ⑥ Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤 ⑦ Al2O3 SiO2 盐酸、氨水 过滤、灼烧 ⑧ BaSO4 BaCO3 盐酸或稀硫酸 过滤 ⑨ I2晶体 NaCl — 加热升华 ⑩ NaCl 晶体 NH4Cl — 加热分解 ⑪ CuS FeS 稀盐酸 过滤 (3)盐溶液中的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① NaHCO3溶液 Na2CO3 过量CO2 加酸转化法 ② NaCl溶液 NaHCO3 适量HCl 加酸转化法 ③ FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化法 ④ FeCl2溶液 FeCl3 过量的Fe粉 (过滤) 加还原剂 转化法 ⑤ KNO3溶液 NaCl 浓缩、降温 重结晶 ⑥ Fe(OH)3胶体 FeCl3 蒸馏水(半透膜) 渗析 (4)有机物的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① 乙烯 SO2、H2O 碱石灰 加固体转化法 ② 乙烷 C2H4 溴水 洗气 ③ 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液 ④ 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 ⑤ 乙醛 乙酸 饱和Na2CO3溶液 蒸馏 ⑥ 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸馏 ⑦ 苯酚 苯 NaOH溶液、过量CO2 分液 知识点2 物质除杂“四原则 分离与提纯 四原则 ①不增：不引入新的杂质(不可前门驱虎后门进狼)；②不减：不能损耗或减少被提纯物质的量(不可玉石俱焚)；③易分：被提纯物质与其他物质易分离(不可难舍难分)；④易复原：被提纯物质转化后要易复原 分离与提纯 四必须 ①除杂试剂必须过量(斩草要除根)；②过量试剂必须除尽；③除杂途径必须最佳；④除去多种杂质时，必须考虑加入试剂的先后顺序 得分速记 (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 知识点3 有机混合物分离的方法 洗气法 根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当溶液作为吸收剂。常用装置是洗气瓶 CH4中混有C2H4气体可通溴水除去 分液法 两种液体互不相溶密度不同，或在混合物中加入某种试液将一种有机物转化溶于水物质，再分液 分离乙酸乙酯和碳酸钠饱和溶液；苯和苯酚混合物中加入NaOH溶液后分液得苯 蒸馏法 根据物质沸点不同，通过加热使一物质转化为气体再使蒸汽冷凝为液体，从而实现各组分的分离 溴苯中少量苯，可通过蒸馏将苯除去 盐析法 通过向溶液中加入大量非重金属盐使蛋白质、硬脂酸钠等物质沉淀分离的方法 在蛋白质溶液中加入硫酸钠固体，过滤可得到析出的蛋白质 得分速记 有机物的分离提纯与无机物不同，很少使用过滤、结晶等方法，通常不用杂转纯的方法，常用以下方法——分液法、蒸馏法，还有盐析。 考●向●破●译 考向1 物质分离、提纯化学方法的选择 例1(2026·浙江杭州市富阳区高三二模)某化学兴趣小组按下列流程提取碘的CCl4溶液中的I2并回收CCl4： 已知：CCl4的密度大于水，沸点为76.8℃。 下列说法中不正确的是( ) A．操作i包括萃取和分液，分液时水层从分液漏斗上口倒出 B．配制45%硫酸溶液需用到的玻璃仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管 C．若不过滤硫酸镁而直接蒸馏，则CCl4的纯度会下降 D．宜在通风橱中用水浴加热蒸馏回收CCl4 解题妙招 化学试剂法除杂的思路 一般化学试剂法除杂是仅用物理方法除杂不能完成的基础上，所进行的化学除杂方法。原则是除去杂质，同时不能引入新的杂质。 常用的化学除杂方法： (1) 洗气法：用于分离提纯气体，即用一定的吸收剂除去气体中的杂质； (2) 加热分解法：用于混合物中有热稳定性差的物质的分离提纯； (3) 酸化法：杂质为弱酸盐时，可加入适当的强酸除去杂质； (4) 碱化法：杂质为酸式盐或难溶碱的盐时，可用适当的碱除去杂质； (5) 水解法：适用于溶液中的杂质存在水解平衡的除杂，可加入试剂破坏水解平衡，使杂质生成沉淀过滤后除去； (6) 氧化还原法：用于混合物中还原性(或氧化性)的杂质，加入适当氧化剂(或还原剂)，使其氧化(或还原)为被提纯物质。 【变式1】【变载体】(2026·浙江省宁波市镇海中学三模)下列关于物质提纯说法不正确的是( ) A．可通过饱和食盐水除去氯化氢中混有的氯气 B．可通过先加入金属钠再经过滤、蒸馏等操作除去一些有机物中的少量水 C．可用电解原理将粗铜提纯为精铜 D．可将粗硅依次与HCl、H2反应获得高纯度硅 【变式2】【变载体】下列实验能达到预期目的的是( )。 A．除去CO中混有的少量CO2：通过硝酸钡溶液 B．除去CH4中混有的少量乙炔：通过酸性高锰酸钾溶液 C．除去CaCl2溶液中混有的少量盐酸：加入过量的碳酸钙、过滤 D．除去NaCl溶液中混有的少量Na2CO3：加入过量的氯化钡溶液、过滤 【变式3】【新情境—海水淡化】海水淡化工厂获取的粗盐常含有Ca2＋、Mg2＋、SO等杂质，需经过提纯方可食用。下列关于粗盐提纯的说法正确的是( ) A. 所需主要实验仪器包括烧杯、漏斗、坩埚、酒精灯等 B. 沉淀法去除Mg2＋的最佳试剂是Na2CO3溶液 C. 检验SO是否除尽，应先加入盐酸酸化，再滴入BaCl2溶液进行检验 D. 除杂试剂在使用时不应该过量，以免引入新杂质 考向2 物质除杂方案的设计与评价 例2除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是( ) 选项 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法 A MgCl2溶液 AlCl3 在MgCl2溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤 B FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉并过滤 C CO2 SO2 依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶 D NaNO3 CaCO3 加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶 【变式1】【变载体】下列除杂方案正确的是( ) 选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO2(g) CO(g) O2 点燃 B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和NaHCO3溶液 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧 【变式1】【变载体】下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 【变式1】【变载体】下列实验不能达到实验目的的是( ) 选项 实验内容 实验目的 A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和NaHCO3溶液中 除去CO2中的HCl B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体 C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g) D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有无水氯化钙的干燥管 除去NH3中的H2O(g) 考向3 物质分离、提纯技术在工业生产中的应用 例3(2026·浙江湖州、衢州、丽水等三地市高三下学期教学质量检测)一种从含铍的铝硅酸盐[]中提取铍的路径为： 已知：①Be2++4HABeA2(HA)2+2H+ ②BeA2(HA)2+6NaOH=Na2 [Be(OH)4]+4NaA+2H2O 下列说法不正确的是( ) A．“萃取”时，加入含HA的煤油有利于平衡正向进行 B．“滤液2”可以进入反萃取分液步骤再利用 C．“萃取分液”的目的是分离Be和Si元素 D．“反萃取”后，Be元素主要以[Be(OH)4]2-形式存在 解题妙招 工业生产中应用物质分离、提纯技术解题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【变式1】【变载体】超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。 下列说法中错误的是( ) A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取 C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 【变式2】【变载体】某工业废水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+、SO42-，欲除去其中的Cu2+、SO42-，设计工艺流程如下图所示，下列说法不正确的是( ) A．流程图中，操作x为过滤 B．NaOH的作用是除去Cu2+ C．试剂a为BaCl2，试剂b为Na2CO3，二者顺序可以互换 D．试剂c为盐酸 【变式3】【变载体】某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，设计方案如下，下列说法不正确的是( ) A．试剂X是硫酸，其中发生的反应之一：[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+ B．步骤②蒸馏实验可用水浴加热 C．若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低，可能是蒸馏时加热温度偏低 D．将残留液加热浓缩、冷却结晶可得到硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体 考向4 有机物分离与提纯 例3(2026·浙江温州市普通高中高三第二次适应性考试)已知对甲基苯甲酸的制备原理：，过程中可用核磁共振氢谱(图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程。实验室按照上述原理制备对甲基苯甲酸时获得混合液A，对混合液A的分离提纯过程如下： 下列说法不正确的是( ) A．若用KMnO4 代替空气作氧化剂，也可能产生对甲基苯甲酸 B．由核磁共振氢谱可知：反应进行至5 h时，反应已经基本结束 C．两次乙酸乙酯的作用都是提取目标产物 D．可用重结晶的方法提纯粗产品 【变式1】【新情境—提取桂花油】(2026·江西九校高三期中联考)实验室提取桂花精油的步骤如下。下列说法错误的是( ) A．操作①是过滤，操作②是分液 B．“乙醇洗涤”可提高桂花精油的收率 C．“减压蒸馏”可防止桂花精油在较高温度下变质 D．流程中可以循环使用的物质是乙醇和石油醚 【变式2】【变载体—回收苯酚与学科知识结合】【变式训练2】苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过处理。为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如下方案，有关说法正确的是( ) A．步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液 B．试剂①可用NaOH溶液或Na2CO3 溶液 C．步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤 D．试剂②若为少量CO2，则反应为2+CO2+H2O=2+ CO32- 【变式3】【变载体】某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25℃和75℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34g和2.2g)。下列说法不正确的是( ) A．“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出 B．“溶解”、“过滤”、“洗涤”操作中均使用了玻璃棒 C．“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥 D．将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量 考点三 物质的检验 知●识●解●构 知识点1 常见气体检验 气体 检验方法 H2 纯净的H2在空气中安静地燃烧，火焰为________色，不纯氢气点燃时有爆鸣声 O2 可使带火星的木条________ Cl2 使湿润的淀粉碘化钾试纸变________ NH3 ①能使湿润的红色石蕊试纸变________ ②用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，产生________ SO2 使品红溶液________，加热，又变________ CO2 无色无味的气体，能使澄清的石灰水________ NO 无色气体，在空气中变为________色 NO2 ①________色、有刺激性气味的气体 ②溶于水后生成无色气体和无色溶液 知识点2 常见离子检验 1．常见离子的检验 离子 检验试剂或方法 主要现象 有关离子方程式或说明 Na＋ 焰色试验 火焰呈________ 焰色试验呈黄色不能说明是钠盐，碱(NaOH)也符合 K＋ 焰色试验 透过________的钴玻璃观察火焰呈________ 要透过蓝色的钴玻璃观察 NH NaOH溶液(微热) 生成能使________的________石蕊试纸变________的气体(NH3) ①NH＋OH－___________ ②用NaOH浓溶液或加热；若用NaOH稀溶液且不加热，则即使原溶液中含有NH，也可能检验不出来 Fe3＋ KSCN溶液 溶液呈________ 加入KSCN溶液生成的是红色溶液，不是沉淀 苯酚溶液 溶液呈________ 一般含酚羟基的物质遇FeCl3溶液发生显色反应 Fe2＋ 氯水(或H2O2)、KSCN溶液 先加入KSCN，溶液________，再加入氯水(或H2O2)，溶液________ 试剂顺序不能反，否则不能排除Fe3＋干扰 K3[Fe(CN)6](铁氰化钾) 生成特征________色沉淀 K＋＋Fe2＋＋[Fe(CN)6]3－=== KFe[Fe(CN)6]↓ SO 稀盐酸、BaCl2溶液 先加入稀盐酸酸化，无明显现象，再加入氯化钡溶液，生成________ 先加稀盐酸排除Ag＋、SO、CO干扰，再加氯化钡溶液 Cl－ 稀硝酸、AgNO3溶液 先加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，生成________沉淀 若有SO存在，则要先加入过量的硝酸钡，取清液再检验Cl－ 2．其他阴离子的检验方法 阴离子 检验方法及检验试剂 实验现象 有关反应方程式或说明 CO 稀盐酸(或硫酸、硝酸)、澄清石灰水 加入稀盐酸后，有无色无味的气体产生，该气体能使澄清石灰水________ _________________ SO 稀盐酸 放出无色有________气味、能使________试液褪色的气体 _________________ Br－ 先用稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液 生成________沉淀，此沉淀不溶于稀硝酸 _________________ 新制的氯水、四氯化碳 溶液由无色变为________，加CCl4振荡后，CCl4层变为________ _________________ I－ 先用稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液 生成________沉淀，此沉淀不溶于稀硝酸 _________________ 新制的氯水、四氯化碳 溶液由无色变为________，加CCl4振荡后，CCl4层显________ ①2I－＋Cl2===I2＋2Cl－ ②若用新制的氯水、淀粉溶液检验，溶液显蓝色 得分速记 离子检验中的常见干扰离子以及排除措施 待检离子 干扰离子 排除措施 Cl－ SO 加过量的Ba(NO3)2溶液 CO、OH－ 加稀硝酸酸化 SO CO、SO、Ag＋ 加盐酸酸化 SO CO 加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中，溶液褪色 CO SO 加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊 知识点3 常见有机物检验 常见试剂 现象 被检有机物 酸性高锰酸钾溶液 褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 溴水 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物 因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 因反应而生成白色沉淀 苯酚(过量浓溴水) 银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 新制的Cu(OH)2 红色沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等 FeCl3溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物 钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO3或Na2CO3溶液 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质 考●向●破●译 考向1 检验方案的判断 例1下列实验操作能达到实验目的的是( ) 实验目的 实验操作 A 检验粗盐溶液中的Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加AgNO3溶液，观察现象 B 检验碳酸钠 将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象 C 除去MnO2中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化 D 检验CO、CO2混合气体 将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水 解题妙招 离子检验解题方法 1．一注意。注意离子检验所要求的环境，如酸碱性；一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO可能会产生干扰；尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液等。 2．三原则。物质检验的三个原则，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。 【变式1】【变载体】下列实验方案能达到预期目的的是( ) A．用KSCN溶液检验溶液中是否含Fe3＋ B．用BaCl2溶液检验溶液中是否含CO32- C．用灼烧闻气味的方法鉴别蚕丝和羊毛 D．用焰色试验(又称焰色反应)鉴别KCl溶液和K2SO4溶液 【变式2】【变考法】(2025·浙江省第一届NBchem三模)通过实验得出的结论正确的是( ) A．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，则该固体试样中存在SO42- B．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，没有出现血红色，则该固体试样中不存在Fe3+ C．在某固体试样加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该固体试样中仍可能存在NH4+ D．在某固体试样加水后的上层清液中，滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该固体试样中存在SiO32- 【变式3】【新情境—日常生活与学科知识结合】亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( ) 方案设计 现象和结论 A 先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠 B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠 C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠 D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠 考向2 常见离子的检验 例2下列关于溶液中所含离子检验的说法正确的是( ) A．取少量某溶液于试管中，向其中先滴加稀硝酸，再滴加硝酸钡溶液，有白色沉淀生成，说明该溶液中含有SO42- B．取少量某溶液于试管中，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明该溶液中含有Fe3+ C．取少量某溶液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若红色石蕊试纸变蓝，说明该溶液中含有NH4+ D．将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，说明该溶液中含有CO32- 【变式1】【变载体】实验室检验下列离子所用试剂或现象错误的是(　　) 选项 离子 试剂 现象 A Fe2＋ K3[Fe(CN)6]溶液 溶液变蓝 B NH NaOH溶液、湿润的红色石蕊试纸 与碱反应(可加热)产生气体，生成的气体使该试纸变蓝 C Cl－ ①AgNO3溶液；②稀硝酸 加试剂①时生成白色沉淀，加②时沉淀不溶解 D SO ①盐酸；②氯化钡溶液 加试剂①酸化时无沉淀，再滴加②时析出白色沉淀 【变式2】【变载体】向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( ) 选项 操作 现象 结论 A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO B 滴加稀硫酸 有刺激性气味的气体产生 原溶液中有SO C 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色试验 火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃) 原溶液中有K＋ D 滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 原溶液中无NH 【变式3】【变考法】通过以下实验得出的结论正确的是( ) A．将某固体试样完全溶于盐酸，产生使品红褪色的气体，则该固体试样中存在SO B．将某固体样品溶于水，再滴加AgNO3溶液与稀HNO3，若产生白色沉淀，则该固体样品中存在Cl－ C．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，若出现红色，则该固体试样中存在Fe3＋ D．将某固体样品溶于水，再加入NaOH溶液，若无沉淀产生，则该固体样品中仍可能存在Ag＋ 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．(2026·浙江6月卷，7，3分)下列对有关实验现象的预测、不正确的是( ) A．FeSO4溶液中滴加NaOH溶液，会立即产生红褐色沉淀 B．灼热CuO粉末上滴加足量乙醇，黑色粉末会变成紫红色 C．苯酚与水形成的浊液中滴加足量NaOH溶液，浊液会变澄清 D．氨遇到氯化氢时，会产生白烟 2．(2025·浙江6月卷，4，3分)下列实验原理或方法不正确的是( ) A．可用CCl4萃取碘水中的I2 B．可用重结晶法提纯含有少量NaCl的苯甲酸 C．可用浓NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸 D．可用浓Na2CO3溶液将CaSO4转化为CaCO3 3．(2025·浙江6月卷，16，3分)NaOH中常含Na2CO3。为配制不含Na2CO3的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤I——除杂：称取NaOH配制成饱和溶液，静置，析出Na2CO3； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 下列说法正确的是( ) A．步骤I中Na2CO3析出的主要原因是：c(OH-)很大，抑制CO32-水解 B．步骤Ⅱ中可用量筒量取上层清液 C．步骤Ⅲ中可用甲基橙作指示剂 D．步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是除去溶解的氧气 4．(2025·浙江1月卷，10，3分)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是( ) A．用过量的BaCl2溶液除去SO42- B．Mg2+、Ca2+、SO42-通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 5．(2024·浙江1月卷，6，3分)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是( ) A．步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗I2可用升华法进一步提纯 6．(2024·浙江1月卷，9，3分)关于有机物检测，下列说法正确的是( ) A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B．用红外光谱可确定有机物的元素组成 C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12 D．麦芽糖与稀硫酸共热后加溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解 7．(2023·浙江6月卷，5，3分)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下： 下列说法不正确的是( ) A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D．操作IV可用冷水洗涤晶体 8．(2022·浙江6月卷，14，2分)下列说法不正确的是( ) A．植物油含有不饱和高级脂肪酸甘油酯，能使溴的四氯化碳溶液褪色 B．向某溶液中加入茚三酮溶液，加热煮沸出现蓝紫色，可判断该溶液含有蛋白质 C．麦芽糖、葡萄糖都能发生银镜反应 D．将天然的甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸混合，在一定条件下生成的链状二肽有9种 2 / 3 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 内容导航 01 命题透视·考情前瞻 对标素养，研判高考命题趋势 02 思维建模·脉络梳理 搭建知识框架，构建系统思维 03 考点精讲·靶向突破 拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知识解构 知识点1 物质分离、提纯的区别 ∣ 知识点2分离、提纯的物理方法 知识点3 常用的分离、提纯仪器 ∣ 知识点4 物理法分离、提纯物质所选装置 考向破译 考向1 古文中的物质分离、提纯技术 ∣ 考向2 依据物理性质选择分离、提纯的方法 考向3 物理方法分离、提纯装置图的判断 解题妙招1 分析物质的分离和提纯类题的步骤 解题妙招2 常考的蒸馏装置 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知识解构 知识点1物质分离、提纯常用的化学方法 ∣ 知识点2 物质除杂“四原则” 知识点3 有机混合物的分离方法 考向破译 考向1物质分离、提纯化学方法的选择 ∣ 考向2物质除杂方案的设计与评价 考向3 物质分离、提纯技术在工业生产中的应用 ∣ 考向4有机物分离与提纯 解题妙招1 化学试剂法除杂的思路 解题妙招2 工业生产中应用物质分离、提纯技术解题步骤 考点三 物质的检验 知识解构 知识点1 常见气体检验 ∣ 知识点2 常见离子检验 知识点3常见有机物物检验 考向破译 考向1检验方案的判断 ∣ 考向2 常见离子的检验 解题妙招 离子检验解题方法 04 真题溯源·考向感知 溯源真题逻辑，感知高考考向 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 物质的分离和提纯 —— 浙江6月卷T4，3分 浙江6月卷T16，3分 浙江1月卷T10，3分 浙江1月卷T6，3分 浙江1月卷T6，3分 物质的检验 浙江6月卷T7，3分 —— 浙江1月卷T9，3分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从命题题型和内容上看，浙江选考不以单独题型呈现，通常嵌入常规题中。物质的分离和提纯考查依据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，运用不同的方法分离混合物或提纯物质等，或根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在，难度适中。 2．从命题思路上看，物质的分离、提纯和检验是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节。试题以自然界中的矿石材料或工业生产的废渣为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，关注物质检验、分离和提纯在化学工业生产中的应用，注重强化环保意识。 ►复习目标： 1．掌握常见物质分离、提纯和检验的方法。 2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求，正确选用物质分离、提纯和检验的实验装置。 3．根据化学实验目的，设计、评价物质的分离、提纯和检验的实验方案，能利用物质(离子)的性质设计检验指定物质或特定离子。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知●识●解●构 知识点1 物质分离、提纯的区别 1．物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 2．物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 知识点2 分离、提纯的物理方法 1．“固＋固”混合物的分离(提纯) 2．“固＋液”混合物的分离(提纯) 3．“液＋液”混合物的分离(提纯) 知识点3 常用的分离、提纯仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 普通漏斗 长颈漏斗 (1)漏斗的作用 ①向小口容器中转移液体 ②漏斗加滤纸后，可过滤液体 ③漏斗倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体的防倒吸装置 (2)长颈漏斗用于装配气体发生装置 (1)①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ②滤纸低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘 (2)制取气体应将长管末端插入液面下，防止气体逸出 分液漏斗 ①球形分液漏斗用于随时添加液体 ②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液 ①用前要检漏 ②分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，放液时漏斗颈的尖端要紧靠烧杯的内壁 ③放液前一般应先把漏斗上的玻璃塞打开 蒸馏烧瓶 蒸馏 使用时的注意事项同圆底烧瓶。在蒸馏过程中，应加入碎瓷片，防止暴沸 冷凝管 ①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体 ②有利于液体回流 ①直形冷凝管一般用于蒸馏时冷凝，也可用于回流 ②球形冷凝管可用于回流，不能用于蒸馏 ③冷却水方向均为下口进，上口出 干燥管 U形管 盛装固体，用于气体的干燥、吸收或除杂 ①只能盛装固体吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5) ②干燥管气体流向：大(口)进小(口)出 洗气瓶 盛装液体用于气体的净化或干燥(如装浓硫酸) 气体的流向应是长(管)进短(管)出 知识点4 物理法分离、提纯物质所选装置 1．过滤 适用范围 分离不溶性固体与液体 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸边缘低于漏斗边缘 液面低于滤纸边缘 三靠 烧杯杯口紧靠玻璃棒 玻璃棒下端抵靠三层滤纸处 漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁 得分速记 用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面杂质，减少晶体溶解损耗，易于干燥 沉淀洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次 检验沉淀 是否洗净 取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，滴入××试剂(必要时加热，如检验NH)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净 沉淀剂是否过 量的判断方法 ①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量(适合定量实验) ②静置，取适量上层清液于另一支洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量 2．蒸发 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅 停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干 得分速记 (1)若溶液中的溶质不稳定或含结晶水，宜采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 (2)若溶液中含有两种(或以上)可溶性溶质，应根据溶质的溶解度随温度变化的差异，选择蒸发浓缩、降温结晶(或趁热过滤)的方法除去杂质。 3．萃取和分液 步骤 装液——振荡——静置——分液 注意 事项 ①振荡时，须不断放气，以减小分液漏斗内压强 ②分液时，先将下层液体从下口流出，再将上层液体从上口倒出；须将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔；漏斗颈的下端要贴紧烧杯的内壁 得分速记 萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。 4．蒸馏 适用范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸 ③冷凝管水流方向为下口进，上口出 得分速记 (1)蒸馏的操作顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 (2)几种防暴沸措施 ①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 ②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 (3)当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 5．升华 适用范围 对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离 注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离 考●向●破●译 考向1 古文中的物质分离、提纯技术 例1下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是( ) ① ② ③ ④ 凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐 A．过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B．过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C．蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D．萃取、蒸馏、过滤、蒸发 【答案】A 【解析】①中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；②中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；③中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；④中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。 【变式1】【变载体】《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是( ) A．溶解 B．蒸发 C．结晶 D．升华 【答案】D 【解析】扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。 【变式2】【变载体】我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( ) A．萃取 B．渗析 C．蒸馏 D．干馏 【答案】C 【解析】从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离、提纯，这种方法是蒸馏。 【变式3】【变载体】《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干”。若在实验室里完成文中操作，不需要的仪器是( ) 【答案】A 【解析】“水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤，需要用烧杯；“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，需要用研钵、烧杯；“去石澄清”是指过滤，需要用漏斗、烧杯、玻璃棒；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发，需要用蒸发皿和玻璃棒，因此不需要的仪器是分液漏斗，选A。 考向2 依据物理性质选择分离、提纯的方法 例2下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 【答案】D 【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离；C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去；D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。 解题妙招 分析物质的分离和提纯类题的步骤 (1)确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 (2)选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 (3)综合分析，筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【变式1】【变载体】为了提纯下表中所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选项均正确的是 编号 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 淀粉溶液(NaCl) 水 过滤 C CH3CH2OH(CH3COOH) CaO 蒸馏 D CO2(SO2) Na2CO3溶液 洗气 【答案】C 【解析】A项，己烯与溴水反应后与己烷不分层，不能利用分液来除杂，应直接利用蒸馏法除杂，不正确；B项，NaCl溶液可透过半透膜，而胶体不能，用利用渗析法可除杂，二者都能透过滤纸，不能用过滤除杂，不正确；C项，乙酸与CaO反应后增大了与乙醇的沸点差异，则利用蒸馏法可除杂，正确；D项，SO2和CO2均与碳酸钠反应，不能除杂，应选碳酸氢钠溶液、用洗气法除杂，不正确。 【变式2】【变载体】下列操作中正确的是( ) A．从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的过程包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤一系列操作 B．蒸馏操作时，应将温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部 C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D．分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁 【答案】D 【解析】A项少了干燥操作；蒸馏操作时，需测定馏分的温度，所以应将温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；萃取的基本原则是两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种溶剂中大得多，与液体的密度无关，C项错误。 【变式3】【变考法】从海带灰(含可溶性碘化物、碳酸盐、硫酸盐等)中提取碘元素的实验方案如下所示，下列说法正确的是 A．取滤液加入淀粉溶液可检验海带灰中是否含碘元素 B．分液操作需用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯 C．过程①发生的反应为2I－＋H2O2＝I2＋2OH－ D．滤液中的CO32－、SO42－，需在萃取前加入过量BaCl2溶液，通过过滤操作除去 【答案】B 【解析】海带灰中有I－离子，加水浸泡过滤，滤液中有I－，加硫酸酸化再加氧化剂，将I－氧化为I2，用CCl4萃取分液得到I2的CCl4溶液，再经过蒸馏操作得到单质I2。A项，I2单质遇淀粉显示蓝色，I－不能与淀粉发生显色反应，错误；B项，分液操作是互不相溶的液体的分离，需用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯，正确；C项，过程①在酸性条件下进行的，发生的反应为2I－＋H2O2＋2H＋＝I2＋2H2O，错误；D项，滤液中的CO32－、SO42－，在萃取前不需要除去，错误。 考向3 物理方法分离、提纯装置图的判断 例3下列实验中，所选装置不合理的是( ) A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 【答案】A 【解析】CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。 解题妙招 常考的蒸馏装置 【变式1】【变载体】下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )。 A．利用图1中的装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B．利用图2中的装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C．利用图3中的装置可分离CH3COOC2H5和CH3CH2OH D．利用图4和图1中的装置可进行粗盐提纯 【答案】D 【解析】加热FeCl3溶液会促进其水解，直接蒸发结晶得到的是Fe(OH)3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放置在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液法分离，C项错误。 【变式2】【变载体】下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲向甲试管中依次加入物质的先后顺序为②①③ B．用装置乙制备乙酸乙酯 C．用装置丙分离乙酸乙酯粗品 D．用装置丁提纯乙酸乙酯 【答案】B 【解析】A项，由于浓硫酸稀释时放热，所以浓硫酸不能先加，而醋酸的价格较高，为减少醋酸的挥发，冷却后加入冰醋酸，添加顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸，加入物质的先后顺序为③①②，错误；B项，乙醇、乙酸在浓硫酸、加热的条件下可以反应生成乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可以吸收挥发出来的乙醇和乙酸，同时降低乙酸乙酯的溶解度，用装置乙可以制备乙酸乙酯且能防止倒吸，正确；C项，在饱和碳酸钠溶液中乙酸乙酯不互溶，分层，应该利用分液分离而不是用过滤，错误；D项，乙酸乙酯分离是利用分液，不是利用蒸馏，错误。 【变式3】【变题型】下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯装置，请根据装置回答问题： (1)以上四种化学实验操作的名称依次是：______、______、______、_______。 (2)分离CCl4(沸点：76.75℃)和苯(沸点：110.6℃)的混合物(互溶)应选用________；(填装置字母) (3)在使用C进行化学实验操作前，应先____________，在分液时为使液体顺利滴下，应进行的操作为________________________。 (4)青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯的一种无色针状晶体，是一种高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在乙醇、乙醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156－157℃，热稳定性差。 已知：乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺为： 若要在实验室模拟上述工艺，操作Ⅰ选择的装置是_______，操作Ⅱ的名称是________，操作Ⅲ的主要过程可能是_______(填字母) A．加95％的乙醇，浓缩、结晶、过滤 B．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 【答案】蒸馏 过滤 萃取、分液 蒸发 (2)A (3)检查分液漏斗是否漏液(2分) 打开分液漏斗上方玻璃活塞 (4)A 蒸馏 A 【解析】(1)根据图示可知，这四种装置图分别表示的是蒸馏、过滤、萃取和分液、蒸发；(2)四氯化碳和苯是互溶的液体混合物，由于二者沸点相差较大，所以可以用蒸馏的方法分离，正确选项为A；(3)分液漏斗进行萃取时要充分振荡，装置的密闭性要强，所以在使用它进行化学实验操作前，应先检查分液漏斗是否漏液；装置C在分液时为使液体顺利滴下，应进行的具体操作是打开分液漏斗上端的玻璃塞，并使凹槽对准小孔。(4)由流程图可知，操作I为过滤，选择的装置是A，操作II的名称是蒸馏，选择的装置是C，根据上面的分析可知，操作III的主要过程是粗品中加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤可得产品，故选A。 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知●识●解●构 知识点1 物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 实例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、SO42-、CO32-及能形成氢氧化物沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+ 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2  热分解法 加热使不稳定的物质分解而除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3  电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)为阳极、纯金属(M)为阴极，含金属离子(Mn+)的盐溶液为电解质溶液 调pH法 加入试剂，调节溶液pH使溶液中某种成分转化为沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，调节溶液pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去  得分速记 (1)气体的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① N2 O2 灼热的铜丝网 用固体转化气体 ② CO2 H2S CuSO4溶液 洗气 ③ CO CO2 NaOH溶液 洗气 ④ CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体 ⑤ CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液 洗气 ⑥ H2S HCl 饱和NaHS溶液 洗气 ⑦ SO2 HCl 饱和NaHSO3溶液 洗气 ⑧ Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气 ⑨ CO2 SO2 饱和NaHCO3溶液 洗气 (2)固体的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① 炭粉 MnO2 浓盐酸(需加热) 过滤 ② MnO2 C 空气 加热灼烧 ③ 炭粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤 ④ CuO Fe 磁铁 磁力吸引 ⑤ Al2O3 Fe2O3 NaOH溶液(过量)、CO2 两次过滤、灼烧 ⑥ Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤 ⑦ Al2O3 SiO2 盐酸、氨水 过滤、灼烧 ⑧ BaSO4 BaCO3 盐酸或稀硫酸 过滤 ⑨ I2晶体 NaCl — 加热升华 ⑩ NaCl 晶体 NH4Cl — 加热分解 ⑪ CuS FeS 稀盐酸 过滤 (3)盐溶液中的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① NaHCO3溶液 Na2CO3 过量CO2 加酸转化法 ② NaCl溶液 NaHCO3 适量HCl 加酸转化法 ③ FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化法 ④ FeCl2溶液 FeCl3 过量的Fe粉 (过滤) 加还原剂 转化法 ⑤ KNO3溶液 NaCl 浓缩、降温 重结晶 ⑥ Fe(OH)3胶体 FeCl3 蒸馏水(半透膜) 渗析 (4)有机物的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① 乙烯 SO2、H2O 碱石灰 加固体转化法 ② 乙烷 C2H4 溴水 洗气 ③ 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液 ④ 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 ⑤ 乙醛 乙酸 饱和Na2CO3溶液 蒸馏 ⑥ 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸馏 ⑦ 苯酚 苯 NaOH溶液、过量CO2 分液 知识点2 物质除杂“四原则 分离与提纯 四原则 ①不增：不引入新的杂质(不可前门驱虎后门进狼)；②不减：不能损耗或减少被提纯物质的量(不可玉石俱焚)；③易分：被提纯物质与其他物质易分离(不可难舍难分)；④易复原：被提纯物质转化后要易复原 分离与提纯 四必须 ①除杂试剂必须过量(斩草要除根)；②过量试剂必须除尽；③除杂途径必须最佳；④除去多种杂质时，必须考虑加入试剂的先后顺序 得分速记 (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 知识点3 有机混合物分离的方法 洗气法 根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当溶液作为吸收剂。常用装置是洗气瓶 CH4中混有C2H4气体可通溴水除去 分液法 两种液体互不相溶密度不同，或在混合物中加入某种试液将一种有机物转化溶于水物质，再分液 分离乙酸乙酯和碳酸钠饱和溶液；苯和苯酚混合物中加入NaOH溶液后分液得苯 蒸馏法 根据物质沸点不同，通过加热使一物质转化为气体再使蒸汽冷凝为液体，从而实现各组分的分离 溴苯中少量苯，可通过蒸馏将苯除去 盐析法 通过向溶液中加入大量非重金属盐使蛋白质、硬脂酸钠等物质沉淀分离的方法 在蛋白质溶液中加入硫酸钠固体，过滤可得到析出的蛋白质 得分速记 有机物的分离提纯与无机物不同，很少使用过滤、结晶等方法，通常不用杂转纯的方法，常用以下方法——分液法、蒸馏法，还有盐析。 考●向●破●译 考向1 物质分离、提纯化学方法的选择 例1(2026·浙江杭州市富阳区高三二模)某化学兴趣小组按下列流程提取碘的CCl4溶液中的I2并回收CCl4： 已知：CCl4的密度大于水，沸点为76.8℃。 下列说法中不正确的是( ) A．操作i包括萃取和分液，分液时水层从分液漏斗上口倒出 B．配制45%硫酸溶液需用到的玻璃仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管 C．若不过滤硫酸镁而直接蒸馏，则CCl4的纯度会下降 D．宜在通风橱中用水浴加热蒸馏回收CCl4 【答案】B 【解析】A项，水层密度较小，分液时水层从分液漏斗上口倒出，A正确；B项，配制45%硫酸溶液是将浓硫酸稀释，必须用到的仪器是量筒、烧杯、玻璃棒，无需容量瓶和胶头滴管，B错误；C项，有机层中残留少量水分，无水硫酸镁是除去有机层中的水分，蒸馏前若不除去硫酸镁，蒸馏时硫酸镁吸收的水分会挥发，得到的CCl4不纯，C正确；D项，CCl4沸点为76.8℃ ，低于100℃ ，水浴加热便于控制温度，且CCl4有毒易挥发，需要在通风橱中进行操作，D正确；故选B。 解题妙招 化学试剂法除杂的思路 一般化学试剂法除杂是仅用物理方法除杂不能完成的基础上，所进行的化学除杂方法。原则是除去杂质，同时不能引入新的杂质。 常用的化学除杂方法： (1) 洗气法：用于分离提纯气体，即用一定的吸收剂除去气体中的杂质； (2) 加热分解法：用于混合物中有热稳定性差的物质的分离提纯； (3) 酸化法：杂质为弱酸盐时，可加入适当的强酸除去杂质； (4) 碱化法：杂质为酸式盐或难溶碱的盐时，可用适当的碱除去杂质； (5) 水解法：适用于溶液中的杂质存在水解平衡的除杂，可加入试剂破坏水解平衡，使杂质生成沉淀过滤后除去； (6) 氧化还原法：用于混合物中还原性(或氧化性)的杂质，加入适当氧化剂(或还原剂)，使其氧化(或还原)为被提纯物质。 【变式1】【变载体】(2026·浙江省宁波市镇海中学三模)下列关于物质提纯说法不正确的是( ) A．可通过饱和食盐水除去氯化氢中混有的氯气 B．可通过先加入金属钠再经过滤、蒸馏等操作除去一些有机物中的少量水 C．可用电解原理将粗铜提纯为精铜 D．可将粗硅依次与HCl、H2反应获得高纯度硅 【答案】A 【解析】A项，饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢杂质，因为氯化氢易溶于水而被吸收，氯气溶解度小；若用于除去氯化氢中的氯气，氯化氢会被吸收，而氯气无法有效除去，A错误；B项，金属钠与水反应生成氢氧化钠和氢气，可除去有机物中的水，再经过滤除去固体杂质，蒸馏纯化有机物，适用于一些惰性有机物，B正确；C项，电解精炼铜是工业标准方法，粗铜作阳极，纯铜作阴极，电解液为硫酸铜溶液，通过电解沉积得到精铜，C正确；D项，粗硅与HCl反应生成三氯氢硅，经蒸馏提纯后，再与H2反应还原得到高纯度硅，D正确；故选A。 【变式2】【变载体】下列实验能达到预期目的的是( )。 A．除去CO中混有的少量CO2：通过硝酸钡溶液 B．除去CH4中混有的少量乙炔：通过酸性高锰酸钾溶液 C．除去CaCl2溶液中混有的少量盐酸：加入过量的碳酸钙、过滤 D．除去NaCl溶液中混有的少量Na2CO3：加入过量的氯化钡溶液、过滤 【答案】C 【解析】碳酸的酸性弱于硝酸，所以二氧化碳不能和硝酸钡反应，A项不能达到目的；乙炔会被酸性高锰酸钾溶液氧化成二氧化碳，会引入新的杂质，B项不能达到目的；加入过量的碳酸钙可以将盐酸完全反应，二者反应生成二氧化碳、水和氯化钙，碳酸钙难溶于水，过滤可得纯净的氯化钙溶液，C项能达到目的；氯化钡易溶于水，加入过量的氯化钡会引入新的杂质，D项不能达到目的。 【变式3】【新情境—海水淡化】海水淡化工厂获取的粗盐常含有Ca2＋、Mg2＋、SO等杂质，需经过提纯方可食用。下列关于粗盐提纯的说法正确的是( ) A. 所需主要实验仪器包括烧杯、漏斗、坩埚、酒精灯等 B. 沉淀法去除Mg2＋的最佳试剂是Na2CO3溶液 C. 检验SO是否除尽，应先加入盐酸酸化，再滴入BaCl2溶液进行检验 D. 除杂试剂在使用时不应该过量，以免引入新杂质 【答案】C 【解析】海水中的杂质需加入沉淀剂后过滤，然后再经过蒸发结晶得到精盐，所需仪器不包括坩埚，应改为蒸发皿，A错误；去除Mg2＋最佳试剂为氢氧化钠溶液，B错误；为除杂充分，需加入过量沉淀剂，D错误。 考向2 物质除杂方案的设计与评价 例2除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是( ) 选项 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法 A MgCl2溶液 AlCl3 在MgCl2溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤 B FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉并过滤 C CO2 SO2 依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶 D NaNO3 CaCO3 加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶 【答案】B 【解析】MgCl2和AlCl3均与氢氧化钠溶液反应，过量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质，A错误；FeSO4与铁粉不反应，CuSO4与铁粉反应生成单质铜和FeSO4，则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质，B正确；CO2和SO2均为酸性气体，都与氢氧化钠溶液反应，不能达到除杂的目的，C错误；NaNO3易溶于水，CaCO3难溶于水，直接加水溶解过滤，再蒸发结晶即可除杂，加入稀盐酸与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙，引入新杂质，不能达到除杂目的，D错误。 【变式1】【变载体】下列除杂方案正确的是( ) 选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO2(g) CO(g) O2 点燃 B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和NaHCO3溶液 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧 【答案】D 【解析】无法控制O2的用量，易引入新的杂质，且CO2中混有的少量CO不易燃烧，A错误；会引入新的杂质NaCl，且易使CuCl2也形成沉淀，B错误；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2，会引入新的杂质，且Cl2也能与饱和NaHCO3溶液反应，C错误；灼烧Na2CO3与NaHCO3的固体混合物，NaHCO3分解生成Na2CO3，不会引入其他杂质，D正确。 【变式1】【变载体】下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 【答案】D 【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离；C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去；D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。 【变式1】【变载体】下列实验不能达到实验目的的是( ) 选项 实验内容 实验目的 A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和NaHCO3溶液中 除去CO2中的HCl B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体 C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g) D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有无水氯化钙的干燥管 除去NH3中的H2O(g) 【答案】D 【解析】由于KNO3的溶解度受温度影响较大，故可采用蒸发浓缩、结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，B正确；碱石灰的主要成分是生石灰和氢氧化钠，可除去H2中的HCl和H2O(g)，C正确；无水氯化钙能与NH3反应，D错误。 考向3 物质分离、提纯技术在工业生产中的应用 例3(2026·浙江湖州、衢州、丽水等三地市高三下学期教学质量检测)一种从含铍的铝硅酸盐[]中提取铍的路径为： 已知：①Be2++4HABeA2(HA)2+2H+ ②BeA2(HA)2+6NaOH=Na2 [Be(OH)4]+4NaA+2H2O 下列说法不正确的是( ) A．“萃取”时，加入含HA的煤油有利于平衡正向进行 B．“滤液2”可以进入反萃取分液步骤再利用 C．“萃取分液”的目的是分离Be和Si元素 D．“反萃取”后，Be元素主要以[Be(OH)4]2-形式存在 【答案】C 【解析】铝硅酸盐先加热熔融，然后冷却到其玻璃态，再加入稀硫酸酸浸过滤，滤渣的成分为生成的H2SiO3，“滤液1”中有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油将Be2+萃取到有机相中，水相1中含有Al3+，有机相为BeA2(HA)2，加入过量氢氧化钠反萃取BeA2(HA)2转化为Na2[Be(OH)4]进入水相2中，最后对水相2加热过滤，分离出Be(OH)2，通过系列操作得到金属铍。A项，“萃取”时，加入含HA的煤油，HA浓度增大，利于Be2++4HABeA2(HA)2+2H+平衡正向进行，A正确； B项，“水相2”经加热、过滤除去Be(OH)2后得到的滤液2中含有NaOH，可以循环进入反萃取分液步骤再利用，B正确；C项，根据分析，“萃取分液”的目的是分离Be和Al元素，C错误；D项，加入过量氢氧化钠反萃取BeA2(HA)2转化为Na2 [Be(OH)4]进入水相2中，则“反萃取”后，Be元素主要以 [Be(OH)4]2-形式存在，D正确；故选C。 解题妙招 工业生产中应用物质分离、提纯技术解题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【变式1】【变载体】超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。 下列说法中错误的是( ) A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取 C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 【答案】B 【解析】高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。 【变式2】【变载体】某工业废水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+、SO42-，欲除去其中的Cu2+、SO42-，设计工艺流程如下图所示，下列说法不正确的是( ) A．流程图中，操作x为过滤 B．NaOH的作用是除去Cu2+ C．试剂a为BaCl2，试剂b为Na2CO3，二者顺序可以互换 D．试剂c为盐酸 【答案】C 【解析】根据题意通过加入NaOH、BaCl2的目的依次是除去Cu2+和SO42-，试剂a是Na2CO3，除去过量的BaCl2，试剂c是稀盐酸，除去过量的NaOH和Na2CO3。A项，操作x为过滤，除去生成的Cu(OH)2和BaCO3沉淀， A正确；B项，NaOH可以与Cu2+反应生成Cu(OH)2沉淀，除去Cu2+，B正确； C项，试剂a是Na2CO3，与BaCl2 反应生成BaCO3沉淀，除去Ba2+，Na2CO3若与BaCl2互换，无法除去过量的Ba2+ ，C不正确；D项，试剂c是稀盐酸，除去过量的NaOH和Na2CO3，D正确；故选C。 【变式3】【变载体】某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，设计方案如下，下列说法不正确的是( ) A．试剂X是硫酸，其中发生的反应之一：[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+ B．步骤②蒸馏实验可用水浴加热 C．若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低，可能是蒸馏时加热温度偏低 D．将残留液加热浓缩、冷却结晶可得到硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体 【答案】C 【解析】欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，需要将[Cu(NH3)4]SO4转化为硫酸铜、将氨水中的一水合氨和NH3转化为硫酸铵，所以加入的试剂X是硫酸，充分反应后溶液Y为无机盐和乙醇的水溶液，回收乙醇可利用沸点的差异采取蒸馏的方法。A项，试剂X是硫酸，加硫酸可以除去络合离子，其中发生的反应之一为[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，故A正确；B项，由于乙醇的沸点为78.3℃，所以步骤②蒸馏实验可用水浴加热，故B正确；C项，若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低，可能是蒸馏时加热温度偏高，馏出速度太快，故C错误；D项，废液中加硫酸反应后，蒸馏出乙醇后剩下的残留液加热浓缩、冷却结晶可得到硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，故D正确；故选C。 考向4 有机物分离与提纯 例3(2026·浙江温州市普通高中高三第二次适应性考试)已知对甲基苯甲酸的制备原理：，过程中可用核磁共振氢谱(图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程。实验室按照上述原理制备对甲基苯甲酸时获得混合液A，对混合液A的分离提纯过程如下： 下列说法不正确的是( ) A．若用KMnO4 代替空气作氧化剂，也可能产生对甲基苯甲酸 B．由核磁共振氢谱可知：反应进行至5 h时，反应已经基本结束 C．两次乙酸乙酯的作用都是提取目标产物 D．可用重结晶的方法提纯粗产品 【答案】C 【解析】混合液A包括：产物、未完全反应的对甲基苯甲醛、溶剂丙酮。步骤①蒸去丙酮，除去低沸点溶剂丙酮；加入NaOH溶液后，酸性的对甲基苯甲酸与NaOH反应生成易溶于水的对甲基苯甲酸钠，而未反应的对甲基苯甲醛不溶于水，分层后：有机层为对甲基苯甲醛，水层为对甲基苯甲酸钠水溶液；第一次加入乙酸乙酯萃取除去水层中残留的可溶性有机杂质，此时目标产物仍留在水层；调pH=1酸化，将对甲基苯甲酸钠重新转化为对甲基苯甲酸；第二次加入乙酸乙酯萃取溶解目标产物对甲基苯甲酸，实现目标产物与水相分离，后续处理得到粗产品。A项，KMnO4 为强氧化剂，醛基的还原性强于苯环侧链的甲基，控制反应条件和氧化剂用量，可以选择性氧化醛基得到对甲基苯甲酸，A正确；B项，核磁共振氢谱峰中左侧10.0的峰是对甲基苯甲醛的醛基氢，反应5 h后，醛基的特征峰完全消失，说明反应物对甲基苯甲醛几乎完全消耗，反应基本结束，B正确；C项，由分析可知，第一次乙酸乙酯的作用是除去水层中的有机杂质，第二次乙酸乙酯才是提取目标产物，两次作用不同，C错误；D项，对甲基苯甲酸是固体有机物，溶解度随温度变化差异较大，可用重结晶的方法提纯粗产品，D正确；故选C。 【变式1】【新情境—提取桂花油】(2026·江西九校高三期中联考)实验室提取桂花精油的步骤如下。下列说法错误的是( ) A．操作①是过滤，操作②是分液 B．“乙醇洗涤”可提高桂花精油的收率 C．“减压蒸馏”可防止桂花精油在较高温度下变质 D．流程中可以循环使用的物质是乙醇和石油醚 【答案】A 【解析】向桂花中加入石油醚，充分振荡，过滤，分离除去不溶物，得到溶液，然后根据物质沸点的不同，将溶液进行蒸馏，分离出沸点低的石油醚和桂花浸膏，再向桂花浸膏中加入无水乙醇回流1小时，进行抽滤，并用乙醇洗涤固体残渣，充分回收桂花精油，将分离得到的溶液进行减压蒸馏，分离得到桂花精油。A项，由分析可知，操作①是过滤，操作②是蒸馏，A错误；B项，桂花精油可以溶于乙醇，“乙醇洗涤”可以溶解不溶物中的桂花精油防止损失，提高收率，B正确；C项，“减压蒸馏”可降低沸点，防止桂花精油在较高温度下变质，C正确；D项，操作②蒸馏得到的石油醚可以循环使用，减压蒸馏得到的组分乙醇也可以循环利用，D正确；故选A。 【变式2】【变载体—回收苯酚与学科知识结合】【变式训练2】苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过处理。为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如下方案，有关说法正确的是( ) A．步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液 B．试剂①可用NaOH溶液或Na2CO3 溶液 C．步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤 D．试剂②若为少量CO2，则反应为2+CO2+H2O=2+ CO32- 【答案】B 【解析】向含苯酚的废水加入苯，萃取出苯酚，然后分液分离出苯酚和苯的混合有机溶液，加入NaOH溶液或Na2CO3 溶液将苯酚转化为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚，蒸馏分离出苯酚。A项，步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再从分液漏斗上口放出有机溶液，故A错误；B项，苯酚和NaOH溶液或Na2CO3 溶液都能发生反应生成苯酚钠，故B正确；C项，步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为蒸馏，故C错误；D项，苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚和碳酸氢钠，故D错误；故选B。 【变式3】【变载体】某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25℃和75℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34g和2.2g)。下列说法不正确的是( ) A．“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出 B．“溶解”、“过滤”、“洗涤”操作中均使用了玻璃棒 C．“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥 D．将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量 【答案】C 【解析】粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，溶解、加热后需趁热过滤，除掉泥沙；对热的滤液进行冷却结晶，再次过滤得到苯甲酸固体，洗涤、干燥后得到苯甲酸晶体。A项，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出，A正确；B项，“溶解”需使用玻璃棒搅拌，“过滤”、“洗涤”操作中引流，B正确；C项，常温下，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇，洗涤时不宜用乙醇，应用冷水，C错误；D项，洗涤后的苯甲酸可以铺在干燥的滤纸上，除去水分，D正确；故选C。 考点三 物质的检验 知●识●解●构 知识点1 常见气体检验 气体 检验方法 H2 纯净的H2在空气中安静地燃烧，火焰为淡蓝色，不纯氢气点燃时有爆鸣声 O2 可使带火星的木条复燃 Cl2 使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝色 NH3 ①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色 ②用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟 SO2 使品红溶液褪色，加热，又变红色 CO2 无色无味的气体，能使澄清的石灰水变浑浊 NO 无色气体，在空气中变为红棕色 NO2 ①红棕色、有刺激性气味的气体 ②溶于水后生成无色气体和无色溶液 知识点2 常见离子检验 1．常见离子的检验 离子 检验试剂或方法 主要现象 有关离子方程式或说明 Na＋ 焰色试验 火焰呈黄色 焰色试验呈黄色不能说明是钠盐，碱(NaOH)也符合 K＋ 焰色试验 透过蓝色的钴玻璃观察火焰呈紫色 要透过蓝色的钴玻璃观察 NH NaOH溶液(微热) 生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体(NH3) ①NH＋OH－NH3↑＋H2O ②用NaOH浓溶液或加热；若用NaOH稀溶液且不加热，则即使原溶液中含有NH，也可能检验不出来 Fe3＋ KSCN溶液 溶液呈红色 加入KSCN溶液生成的是红色溶液，不是沉淀 苯酚溶液 溶液呈紫色 一般含酚羟基的物质遇FeCl3溶液发生显色反应 Fe2＋ 氯水(或H2O2)、KSCN溶液 先加入KSCN，溶液不变红，再加入氯水(或H2O2)，溶液变红 试剂顺序不能反，否则不能排除Fe3＋干扰 K3[Fe(CN)6](铁氰化钾) 生成特征蓝色沉淀 K＋＋Fe2＋＋[Fe(CN)6]3－=== KFe[Fe(CN)6]↓ SO 稀盐酸、BaCl2溶液 先加入稀盐酸酸化，无明显现象，再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀 先加稀盐酸排除Ag＋、SO、CO干扰，再加氯化钡溶液 Cl－ 稀硝酸、AgNO3溶液 先加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，生成白色沉淀 若有SO存在，则要先加入过量的硝酸钡，取清液再检验Cl－ 2．其他阴离子的检验方法 阴离子 检验方法及检验试剂 实验现象 有关反应方程式或说明 CO 稀盐酸(或硫酸、硝酸)、澄清石灰水 加入稀盐酸后，有无色无味的气体产生，该气体能使澄清石灰水变浑浊 CO＋2H＋===CO2↑＋H2O CO2＋Ca(OH)2===CaCO3↓＋H2O SO 稀盐酸 放出无色有刺激性气味、能使品红试液褪色的气体 SO＋2H＋===SO2↑＋H2O Br－ 先用稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液 生成浅黄色沉淀，此沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋Br－===AgBr↓ 新制的氯水、四氯化碳 溶液由无色变为橙色，加CCl4振荡后，CCl4层变为橙红色 2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－ I－ 先用稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液 生成黄色沉淀，此沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋I－===AgI↓ 新制的氯水、四氯化碳 溶液由无色变为黄色，加CCl4振荡后，CCl4层显紫红色 ①2I－＋Cl2===I2＋2Cl－ ②若用新制的氯水、淀粉溶液检验，溶液显蓝色 得分速记 离子检验中的常见干扰离子以及排除措施 待检离子 干扰离子 排除措施 Cl－ SO 加过量的Ba(NO3)2溶液 CO、OH－ 加稀硝酸酸化 SO CO、SO、Ag＋ 加盐酸酸化 SO CO 加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中，溶液褪色 CO SO 加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊 知识点3 常见有机物检验 常见试剂 现象 被检有机物 酸性高锰酸钾溶液 褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 溴水 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物 因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 因反应而生成白色沉淀 苯酚(过量浓溴水) 银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 新制的Cu(OH)2 红色沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等 FeCl3溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物 钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO3或Na2CO3溶液 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质 考●向●破●译 考向1 检验方案的判断 例1下列实验操作能达到实验目的的是( ) 实验目的 实验操作 A 检验粗盐溶液中的Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加AgNO3溶液，观察现象 B 检验碳酸钠 将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象 C 除去MnO2中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化 D 检验CO、CO2混合气体 将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水 【答案】C 【解析】粗盐溶液中含有硫酸根离子等，滴加AgNO3溶液，会生成微溶于水的硫酸银沉淀，不能检验粗盐溶液中的Cl－，A错误；将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象，火焰呈黄色，只能证明物质中含有钠元素，不能证明含有碳酸根离子，B错误；碳能够在空气中燃烧生成二氧化碳气体，反复灼烧至质量不再变化，可以除去MnO2中的碳粉，C正确；将气体通过CuO(灼热)，CO会被氧化生成二氧化碳，不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳，应该先通过澄清石灰水检验二氧化碳，再通过CuO(灼热)、澄清石灰水来检验CO，D错误。 解题妙招 离子检验解题方法 1．一注意。注意离子检验所要求的环境，如酸碱性；一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO可能会产生干扰；尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液等。 2．三原则。物质检验的三个原则，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。 【变式1】【变载体】下列实验方案能达到预期目的的是( ) A．用KSCN溶液检验溶液中是否含Fe3＋ B．用BaCl2溶液检验溶液中是否含CO32- C．用灼烧闻气味的方法鉴别蚕丝和羊毛 D．用焰色试验(又称焰色反应)鉴别KCl溶液和K2SO4溶液 【答案】A 【解析】A项，Fe3+加入KSCN溶液变红，A正确；B项，用BaCl2溶液检验溶液中是否含SO342-、CO32-、Ag+都会产生白色沉淀，无法确定是否是CO32-，B错误；C项，蚕丝和羊毛主要成分都是天然蛋白质，燃烧气味相同，用灼烧闻气味的方法不能鉴别，C错误；D项，不同的阳离子，焰色试验的现象不同， KCl溶液和K2SO4溶液中的阳离子相同，不能用焰色实验来鉴别，D错误；故选A。 【变式2】【变考法】(2025·浙江省第一届NBchem三模)通过实验得出的结论正确的是( ) A．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，则该固体试样中存在SO42- B．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，没有出现血红色，则该固体试样中不存在Fe3+ C．在某固体试样加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该固体试样中仍可能存在NH4+ D．在某固体试样加水后的上层清液中，滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该固体试样中存在SiO32- 【答案】C 【解析】A项，某固体试样完全溶于盐酸，再滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，白色沉淀一定是硫酸钡，说明溶液中有硫酸根，但固体中不一定有存在硫酸根，如固体NaHSO4中不含硫酸根，A错误；B项，若固体为FeCl3和Fe的混合物时，也有相同的现象，故固体试样中可能存在Fe3＋项B错误；C项，检验NH4+为加NaOH溶液，加热，产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，选项中没有加热，故不能确定有没有铵根离子，C正确；D项，盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解可能原固体中有[Al(OH)4]-，不一定为SiO32-，选项D错误；故选C。 【变式3】【新情境—日常生活与学科知识结合】亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( ) 方案设计 现象和结论 A 先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠 B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠 C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠 D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠 【答案】C 【解析】氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；NO在酸性条件下有较强的氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误。 考向2 常见离子的检验 例2下列关于溶液中所含离子检验的说法正确的是( ) A．取少量某溶液于试管中，向其中先滴加稀硝酸，再滴加硝酸钡溶液，有白色沉淀生成，说明该溶液中含有SO42- B．取少量某溶液于试管中，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明该溶液中含有Fe3+ C．取少量某溶液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若红色石蕊试纸变蓝，说明该溶液中含有NH4+ D．将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，说明该溶液中含有CO32- 【答案】C 【解析】A项，硝酸、酸性环境中的NO3-具有强氧化性，可以将SO32-氧化为SO42-，故检验SO42-不宜使用稀硝酸和硝酸钡；可以先向溶液中加入稀盐酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明该溶液中含有SO42-，A错误；B项，先向溶液中加入少量新制氯水，若溶液中含有Fe2+，则Fe2+会被氧化为Fe3+，影响Fe3+的检验，故只需向溶液中加入KSCN溶液，若溶液变红，说明该溶液中含有Fe3+，B错误；C项，向溶液中加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若红色石蕊试纸变蓝，说明该气体为NH3，则溶液中含有NH4+，C正确；D项，将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，则产生的气体为CO2或SO2，说明该溶液中含有CO32-、HCO3-、SO32-或HSO3-，D错误；故选C。 【变式1】【变载体】实验室检验下列离子所用试剂或现象错误的是(　　) 选项 离子 试剂 现象 A Fe2＋ K3[Fe(CN)6]溶液 溶液变蓝 B NH NaOH溶液、湿润的红色石蕊试纸 与碱反应(可加热)产生气体，生成的气体使该试纸变蓝 C Cl－ ①AgNO3溶液；②稀硝酸 加试剂①时生成白色沉淀，加②时沉淀不溶解 D SO ①盐酸；②氯化钡溶液 加试剂①酸化时无沉淀，再滴加②时析出白色沉淀 【答案】A 【解析】检验Fe2＋的试剂为K3[Fe(CN)6]溶液，现象为生成蓝色沉淀，A错误；NH与碱反应(可加热)产生NH3，NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，B正确；检验Cl－所用试剂为硝酸银溶液和稀硝酸，氯化银(白色)沉淀不溶于稀硝酸，排除碳酸银等沉淀的干扰，C正确；检验SO，通常先加盐酸排除干扰离子，再滴加氯化钡溶液时即析出白色沉淀。 【变式2】【变载体】向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( ) 选项 操作 现象 结论 A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO B 滴加稀硫酸 有刺激性气味的气体产生 原溶液中有SO C 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色试验 火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃) 原溶液中有K＋ D 滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 原溶液中无NH 【答案】C 【解析】A项，加入BaCl2溶液得到白色沉淀，原溶液中可能含有SO或SO或Ag＋；B项，若原溶液中含有HSO，也有同样的现象；C项，观察K＋的焰色试验应透过蓝色钴玻璃，排除Na＋的干扰；D项，加入稀NaOH溶液检验NH时需要加热。 【变式3】【变考法】通过以下实验得出的结论正确的是( ) A．将某固体试样完全溶于盐酸，产生使品红褪色的气体，则该固体试样中存在SO B．将某固体样品溶于水，再滴加AgNO3溶液与稀HNO3，若产生白色沉淀，则该固体样品中存在Cl－ C．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，若出现红色，则该固体试样中存在Fe3＋ D．将某固体样品溶于水，再加入NaOH溶液，若无沉淀产生，则该固体样品中仍可能存在Ag＋ 【答案】D 【解析】亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子均能与盐酸反应生成二氧化硫，则固体中可能含亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子，A错误；将某固体样品溶于水，再滴加AgNO3溶液与稀HNO3，若产生白色沉淀，白色沉淀可能是硫酸银等，则该固体样品中不一定存在Cl－，B错误；加入KSCN溶液出现红色，只能说明溶液中存在铁离子，但无法确定该固体样品中是否存在Fe3＋，如固体试样中存在硝酸亚铁也会出现同样的现象，C错误；将某固体样品溶于水，再加入NaOH溶液，无沉淀产生，可能生成银氨溶液，固体试样中仍可能存在Ag＋，D正确。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．(2026·浙江6月卷，7，3分)下列对有关实验现象的预测、不正确的是( ) A．FeSO4溶液中滴加NaOH溶液，会立即产生红褐色沉淀 B．灼热CuO粉末上滴加足量乙醇，黑色粉末会变成紫红色 C．苯酚与水形成的浊液中滴加足量NaOH溶液，浊液会变澄清 D．氨遇到氯化氢时，会产生白烟 【答案】A 【解析】A项，FeSO4溶液中滴加NaOH溶液，首先生成白色Fe(OH)2沉淀，随后沉淀迅速变为灰绿色，最终才变为红褐色，不会立即产生红褐色沉淀，A错误；B项，灼热CuO与乙醇发生氧化还原反应，CuO被还原为紫红色的单质Cu，乙醇被氧化为乙醛，因此黑色粉末会变成紫红色，B正确；C项，苯酚具有弱酸性，可与NaOH反应生成易溶于水的苯酚钠，因此浊液会变澄清，C正确；D项，氨气与氯化氢气体反应生成白色NH4Cl固体小颗粒，现象为产生白烟，D正确；故选A。 2．(2025·浙江6月卷，4，3分)下列实验原理或方法不正确的是( ) A．可用CCl4萃取碘水中的I2 B．可用重结晶法提纯含有少量NaCl的苯甲酸 C．可用浓NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸 D．可用浓Na2CO3溶液将CaSO4转化为CaCO3 【答案】C 【解析】A项，I2在CCl4中的溶解度比在水中大，且CCl4和水不互溶，因此可用CCl4萃取碘水中的I2，A正确；B项，苯甲酸的溶解度随温度升高而显著增大，而NaCl的溶解度受温度影响较小。可通过冷却热饱和溶液的方法使苯甲酸结晶析出，而NaCl仍留在溶液中，从而达到提纯的目的，B正确；C项，NaOH溶液与乙酸乙酯和乙酸均反应，不能达到目的，C错误；D项，CaSO4的Ksp大于CaCO3，用浓Na2CO3溶液可将CaSO4转化为CaCO3，D正确；故选C。 3．(2025·浙江6月卷，16，3分)NaOH中常含Na2CO3。为配制不含Na2CO3的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤I——除杂：称取NaOH配制成饱和溶液，静置，析出Na2CO3； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 下列说法正确的是( ) A．步骤I中Na2CO3析出的主要原因是：c(OH-)很大，抑制CO32-水解 B．步骤Ⅱ中可用量筒量取上层清液 C．步骤Ⅲ中可用甲基橙作指示剂 D．步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是除去溶解的氧气 【答案】B 【解析】A项，Na2CO3在浓NaOH溶液中析出的主要原因是Na+的同离子效应，导致其溶解度显著降低，高浓度OH−抑制CO32-水解是次要原因，A错误；B项，步骤Ⅱ中配制一定浓度的NaOH溶液，可以用量筒量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液，B正确；C项，苯甲酸属于弱酸，用苯甲酸标定NaOH溶液的浓度，滴定终点溶液呈碱性，应该选择酚酞作指示剂，C错误；D项，步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用是为了除去水中溶解的CO2，避免CO2和NaOH反应产生杂质，氧气对配制苯甲酸溶液和NaOH溶液没有影响，D错误；故选B。 4．(2025·浙江1月卷，10，3分)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是( ) A．用过量的BaCl2溶液除去SO42- B．Mg2+、Ca2+、SO42-通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 【答案】C 【解析】粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去，Mg2+用NaOH溶液除去，SO42-用BaCl2溶液除去，Na2CO3溶液要放到BaCl2溶液之后，还可以除去多余的Ba2+，过滤后再加HCl调节pH值除去多余的Na2CO3和NaOH，最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K+留在母液中，对沉淀进行洗涤、干燥后即得NaCl纯品。A项，除去SO42-用BaCl2溶液，过量的BaCl2可以使SO42-离子完全沉淀，多余Ba2+离子可以用Na2CO3除去，A正确；B项，Ca2+ 、Mg2+、SO42-分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去，生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤除去，B正确；C项，四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后，盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误；D项，过滤后再加入HCl调节滤液的pH值，最后蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品，K+留在母液中，D正确；故选C。 5．(2024·浙江1月卷，6，3分)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是( ) A．步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗I2可用升华法进一步提纯 【答案】B 【解析】由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。A项，由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，故A正确；B项，四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，故B错误；C项，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，故C正确；D项，碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确；故选B。 6．(2024·浙江1月卷，9，3分)关于有机物检测，下列说法正确的是( ) A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B．用红外光谱可确定有机物的元素组成 C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12 D．麦芽糖与稀硫酸共热后加溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解 【答案】A 【解析】A项，溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，溴水具有强氧化性、乙醛具有强还原性，乙醛能还原溴水，溶液褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确；B项，红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点，红外光谱可确定有机物的基团、官能团等，元素分析仪可以检测样品中所含有的元素，B错误；C项，质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，不可据此推断其分子式为C5H12，相对分子质量为72的还可以是C4H8O、C3H4O2等， C错误；D项，麦芽糖及其水解产物均具有还原性，均能和新制氢氧化铜在加热反应生成砖红色沉淀Cu2O，若按方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦芽糖是否水解，D错误；故选A。 7．(2023·浙江6月卷，5，3分)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下： 下列说法不正确的是( ) A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D．操作IV可用冷水洗涤晶体 【答案】B 【解析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。A项，操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；B项，操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；C项，操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；D项，苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作IV可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；故选B。 8．(2022·浙江6月卷，14，2分)下列说法不正确的是( ) A．植物油含有不饱和高级脂肪酸甘油酯，能使溴的四氯化碳溶液褪色 B．向某溶液中加入茚三酮溶液，加热煮沸出现蓝紫色，可判断该溶液含有蛋白质 C．麦芽糖、葡萄糖都能发生银镜反应 D．将天然的甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸混合，在一定条件下生成的链状二肽有9种 【答案】B 【解析】A项，植物油中含有不饱和高级脂肪酸甘油酯，能与溴发生加成反应，因此能使溴的四氯化碳溶液褪色，A正确；B项，某溶液中加入茚三酮试剂，加热煮沸后溶液出现蓝紫色，氨基酸也会发生类似颜色反应，则不可判断该溶液含有蛋白质，B错误；C项，麦芽糖、葡萄糖均含有醛基，所以都能发生银镜反应，C正确；D项，羧基脱羟基，氨基脱氢原子形成链状二肽，形成1个肽键；甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸相同物质间共形成3种二肽，甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸不同物质间形成6种二肽，所以生成的链状二肽共有9种，D正确；故选B。 2 / 3 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $