第02讲 物质的分离、提纯与鉴别（培优专项训练）（全国通用）2027年高考化学一轮复习高效培优系列

第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 目 录 真题·命题感知 进阶·强化演练 考向01 物质分离提纯的物理方法 考向02 物质分离提纯的化学方法 考向03 工艺流程中的分离除杂 拔高·一模 真题·命题感知 1.（2026·甘肃·高考真题）某研究小组对硅电池碎片中的、、进行分离回收的流程如下： 下列说法错误的是 A．适当搅拌可提高“浸出”效率 B．“操作Ⅰ”中主要反应的离子方程式为 C．“氨浸”操作后，溶液含有 D．“操作Ⅱ”中，作还原剂 【答案】B 【分析】硅电池碎片中的、、，加入浸出剂，不反应，、转化为、，加入盐酸进行“沉银”，得到，过滤，滤渣为，加入，转化为，再加入，将还原为；向滤液中加入，转化为沉淀，过滤得到，据此回答。 【解析】适当搅拌能增大反应物接触面积，加快反应速率，提高“浸出”效率，A不符合题意；操作Ⅰ加入的是弱电解质，离子方程式中不可拆分为，正确的离子方程式为，B符合题意；“沉银”步骤得到的滤渣为，氨浸时与氨水反应生成可溶性的，因此溶液中含有，C不符合题意；操作Ⅱ中中+1价的Ag被还原为0价Ag单质，中元素化合价升高失电子，作还原剂，D不符合题意；故选B。 命题情境 本题以硅电池碎片中Ag、Al、Si的分离回收为情境，属于电子废弃物资源化利用。流程包含浸出、沉银、氨浸、还原和沉铝等步骤，考查离子方程式书写、配位平衡、氧化还原判断及基本操作，体现绿色化学与资源循环理念。 解题方法 搅拌可加快浸出速率。操作Ⅰ加入氨水，NH3·H2O是弱碱，离子方程式中不能拆。氨浸后AgCl转化为可溶的 [Ag(NH3)2]+。操作Ⅱ中N2H4·H2O将Ag⁺还原为Ag，自身作还原剂。注意配离子电荷和氧化还原判断。 2.（2026·江苏·高考真题）实验室从黄花蒿中提取青蒿素的步骤为：研磨→石油醚浸取→过滤→蒸馏浓缩→提纯，部分装置如图。下列描述或操作正确的是 A．研磨的目的是提高青蒿素浸取率 B．青蒿素溶于石油醚的原因是二者密度相近 C．使用甲装置过滤，将青蒿素留在滤纸上 D．使用乙装置蒸馏浓缩，冷却水温度要高于石油醚沸点 【答案】A 【解析】研磨能够增大黄花蒿与石油醚的接触面积，使青蒿素更充分地溶解在石油醚中，可提高青蒿素浸取率，A正确；青蒿素与石油醚都属于有机物，依据相似相溶原理青蒿素易溶于石油醚，物质的溶解性和密度无关联，B错误；过滤操作中，青蒿素已经溶解在石油醚中，存在于滤液内，滤纸上残留的是黄花蒿的固体残渣，C错误；蒸馏时冷却水的作用是将石油醚蒸气冷凝为液态，其温度需要远低于石油醚的沸点，否则无法达到冷凝效果，D错误；故选A。 命题情境 本题以从黄花蒿中提取青蒿素为情境，流程包括研磨、石油醚浸取、过滤、蒸馏浓缩和提纯。题目将天然产物提取与过滤、蒸馏装置结合，考查溶解性规律、实验操作目的和装置原理，体现化学在药物提取中的应用。 解题方法 研磨增大接触面积，提高浸取率。青蒿素溶于石油醚主要符合“相似相溶”，与密度无关。过滤时青蒿素已溶于石油醚，存在于滤液中，滤纸上为固体残渣。蒸馏浓缩时冷却水温度必须低于石油醚沸点，才能有效冷凝。注意区分“浸取目标物在滤液”与“残渣在滤纸”的常见易错点。 3.（2026·浙江·高考真题）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和和饱和食盐水分批次洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的一项是 A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 C．若不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会下降 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 【答案】A 【分析】环己醇()发生消去反应制备环己烯()，用饱和除去残酸，饱和食盐水洗去，分液得到环己烯粗品，用干燥的吸水、除醇，再蒸馏得到环己烯，据此解答。 【解析】浓磷酸不足以将羟基氧化为酮羰基；副产物可能为磷酸与环己醇酯化形成无机酸酯，也可能为两分子环己醇脱水形成醚，A错误；饱和食盐水的作用是洗去，饱和食盐水可以降低环己烯在水中的溶解度（盐析效应），减少洗涤过程中的产物损失，若直接用水洗涤，会造成环己烯溶于水，从而产率下降，B正确；CaCl2的作用是吸水以及除醇，若不过滤，在蒸馏过程中，水和醇则可能脱出，随环己烯一同蒸出(共沸物)，则产物的纯度会下降，C正确；氢谱图中有4组峰，代表存在4种化学环境的H，而环己烯只有3种H，说明存在杂质，D正确；故选A。 命题情境 本题以环己醇制备环己烯为情境，涉及消去反应、蒸馏、洗涤分液、干燥和波谱分析。题目通过饱和NaCO3、饱和食盐水、无水CaCl2等操作，考查产物分离提纯及核磁共振氢谱判杂，体现有机合成与表征的综合应用。解题方法 浓磷酸主要作催化剂和脱水剂，不易将环己醇氧化为环己酮，故A错。饱和食盐水可盐析，降低环己烯溶解度，减少损失。CaCl2干燥后必须过滤，否则蒸馏时水、醇可能共沸蒸出，降低纯度。环己烯只有3种氢，氢谱出现4组峰，说明含杂质。注意副产物可能为醚或磷酸酯。 4.（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】制备溴苯需要液溴，不能用溴水；苯与溴水不发生取代反应，只有纯液溴在FeBr3催化下才反应，A错误；尾气中含极易溶于NaOH溶液的HBr，导管直接插入液面下会发生倒吸，需要防倒吸装置（如倒扣漏斗），B错误；溴苯难溶于水，洗涤后可通过分液分离有机层和水层，使用分液漏斗分液，下层液体从下口放出，装置操作规范，C正确；蒸馏装置的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，不能插入液面下，D错误；故选C 命题情境 本题以实验室制备溴苯为情境，考查溴苯合成、尾气处理、洗涤分液和蒸馏提纯。题目将苯的卤代反应与装置选择结合，涉及液溴、铁催化、HBr尾气吸收、有机层分离和蒸馏温度计位置，体现有机实验基本操作规范。 解题方法 制备溴苯必须用液溴，不能用溴水，苯与溴水不反应。尾气含HBr，极易溶于水且易倒吸，需用倒扣漏斗等防倒吸装置。洗涤后溴苯难溶于水，用分液漏斗分液，下层从下口放出。蒸馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，不能插入液面。注意试剂、装置、操作顺序三方面同时判断。 进阶·强化演练 考向01 物质分离提纯的物理方法 1.（2026·湖南长沙·三模）完成下列实验所需选择的装置或仪器都正确的是 A．除去氯化钠晶体中混有的碘 B．分离中的 C．分离植物油和氯化钠溶液 D．分离出纯净的乙醇 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】氯化钠与碘单质混合物的分离应利用碘单质易升华和凝华这一特性，A错误；分离中的应用蒸馏法，B错误；植物油和氯化钠溶液互不相溶，分液即可达到分离的目的，C正确；加热到一定温度后乙醇与水能形成共沸物而不能分离，应在蒸馏烧瓶中加入生石灰除去水，再蒸馏得到无水乙醇，D错误；故选C。 2.（2026·辽宁省名校联盟联考）下列关于物质分离和提纯的说法正确的是 A．用重结晶法分离NaCl和 B．可通过饱和食盐水除去中混有的 C．沸点不同的两种液体混合物必须采用蒸馏法分离 D．通过直接蒸发的方式从氯化镁溶液中获得氯化镁固体 【答案】A 【解析】溶解度随温度变化较小，溶解度随温度升高显著增大，二者可利用溶解度差异通过重结晶法分离，故A正确；饱和食盐水可降低的溶解度，用于除去中混有的，但在饱和食盐水中溶解度很小，无法被除去，故B错误；沸点不同且互溶、沸点差较大的液体混合物可采用蒸馏法分离，若两种液体不互溶可直接用分液法分离，并非必须采用蒸馏法，故C错误；为强酸弱碱盐，溶液中易水解，直接蒸发时挥发促进水解正向进行，最终得到或，无法获得固体，D错误；故选A。 3.（2026·广西崇左·一模）用化学沉淀法去除粗盐中的Ca2+、Mg2+和包含以下实验操作，其中错误的是 A．溶解 B．沉淀 C．过滤 D．蒸发结晶 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】溶解时用玻璃棒搅拌可加速粗盐溶解，操作规范，A正确；滴加沉淀剂时胶头滴管垂直悬空于烧杯上方，可避免污染试剂，操作规范，B正确；过滤操作缺少玻璃棒引流，不符合过滤“一贴二低三靠”的操作要求，C错误；蒸发结晶时用玻璃棒不断搅拌，可防止局部过热导致液滴飞溅，操作规范，D正确；故选C。 4.（2026·福建·一模）下列实验方法及所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)错误的是 A．蒸馏法淡化海水，仪器为②③⑤⑥ B．提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸：仪器为①⑦⑨ C．分离乙酸异戊酯和水的混合物：仪器为⑦⑧ D．使用酸性高锰酸钾标准溶液通过滴定法测定某未知浓度的FeSO4溶液的浓度，仪器为④⑥ 【答案】A 【解析】蒸馏操作需使用直形冷凝管，②为球形冷凝管，仅适合回流操作，用于蒸馏时会残留馏分，仪器选择错误，A错误；提纯含杂质的苯甲酸用重结晶法，步骤为溶解、过滤除泥沙、冷却结晶、过滤，所需玻璃仪器为①普通漏斗、⑦烧杯、⑨玻璃棒，B正确；乙酸异戊酯和水不互溶，用分液法分离，所需玻璃仪器为⑦烧杯、⑧分液漏斗，C正确；酸性高锰酸钾有强氧化性，需用④酸式滴定管盛装，待测液盛放在⑥锥形瓶中滴定，仪器选择正确，D正确；故选A。 考向02 物质分离提纯的化学方法 1.（2026·浙江温州·一模）下列实验装置能达到实验目的的是 A．转移热蒸发皿 B．中和滴定 C．配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 D．除去乙炔中的少量H2S A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】用坩埚钳夹持热蒸发皿，并将其放置在石棉网上，可避免烫伤或烫坏实验台，操作合理，能达到实验目的，A正确；中和滴定过程中，眼睛应注视锥形瓶内溶液的颜色变化，而非滴定管内液面，操作错误，不能达到实验目的，B错误；容量瓶为定容仪器，不能用于溶解固体，固体溶解放热，需在烧杯中溶解并冷却至室温后再转移至容量瓶，操作错误，不能达到实验目的，C错误；酸性溶液不仅会与杂质反应，也会氧化乙炔，不能达到实验目的，D错误；故选A。 2.（2026·河北沧州·一模）用如图所示装置能完成相应气体的制备和除杂的是 选项 气体 Ⅰ中的试剂 Ⅱ中的试剂 A 大理石+稀硫酸 饱和溶液 B NO Cu+稀硝酸 蒸馏水 C 乙醇+浓硫酸 酸性溶液 D +浓盐酸 饱和食盐水 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【分析】装置Ⅰ适用于块状固体与液体在不加热条件下制气，装置Ⅱ中左侧长导管伸入液面下，气体由长导管进入并与洗气液充分接触，再由右侧短导管导出。逐项比较制气条件与洗气液是否消耗目标气体：大理石与稀硫酸反应会生成微溶硫酸钙覆盖固体表面；铜与稀硝酸可在不加热条件下制得一氧化氮，蒸馏水可吸收混入的二氧化氮；乙醇制乙烯及二氧化锰制氯气均需加热，且酸性高锰酸钾溶液会氧化乙烯。 【解析】大理石与稀硫酸反应生成的微溶硫酸钙覆盖大理石表面，阻碍反应继续进行，不能用该组合持续制取二氧化碳，A错误；铜与稀硝酸在不加热条件下反应生成一氧化氮；装置Ⅱ左侧长导管伸入水中，使气体与蒸馏水充分接触，混入的二氧化氮被吸收，而一氧化氮难溶于水，可完成制备和除杂，B正确；乙醇在浓硫酸作用下制乙烯需加热到170℃，图中装置Ⅰ没有加热，且酸性高锰酸钾溶液会氧化乙烯，C错误；二氧化锰与浓盐酸制氯气需加热，图中装置Ⅰ没有加热，不能完成氯气的制备，D错误；故选B。 3.（2026·广东深圳·一模）完成下述实验，装置或试剂不正确的是 A．除去中混有的少量HCl B．实验室收集 C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．实验室制 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】除去中混有的，不能使用饱和溶液，因为会和反应：，会消耗目标气体，正确试剂应为饱和溶液，因此A的试剂选择错误，A错误；乙烯相对分子质量为28，与空气平均相对分子质量29接近，不能用排空气法收集，且乙烯难溶于水，可采用排水法收集，B正确；该装置为喷泉实验装置，极易溶于水，挤压胶头滴管后，烧瓶内压强减小，烧杯中酚酞溶液进入烧瓶，溶液变红，既可以验证易溶于水，也能验证其溶液呈碱性，C正确；实验室制的原理为，装置用分液漏斗盛放浓盐酸、圆底烧瓶盛放、酒精灯加热，D正确；故选A。 4.（2026·广东深圳·三模）下列实验装置(省略部分夹持装置)或操作能达到实验目的的是 A．海水淡化 B．除去乙烯中的SO2 C．证明Cl2和CH4会发生取代反应 D．Cu-Fe原电池 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】冷凝管水流方向错误，图示为上进下出，冷凝效率低，无法有效淡化，应下进上出，A错误；酸性溶液具有强氧化性，不仅能氧化，也会氧化乙烯，应选用溶液，B错误；与取代生成和氯代甲烷，其中极易溶于水，使试管内压强减小，液面上升，则证明反应发生，C正确；乙醇为非电解质不导电，无法形成闭合回路，不能构成原电池，应选用稀硫酸、溶液等电解质溶液，D错误；故选C。 考向03 工艺流程中的分离除杂 1.（2026·浙江·一模）用硅钨酸固体代替浓硫酸合成并提纯山梨酸乙酯（：密度，沸点196℃）的过程如下图所示： 已知：反应温度超过95℃，山梨酸会发生聚合等副反应。环己烷能与水、乙醇形成沸点为80.7℃的共沸物。 下列说法不正确的是 A．利用环己烷除水，可降低温度，抑制副反应发生 B．用硅钨酸替代，可减少提纯时产生的废液量 C．操作Ⅲ，滤液与碳酸氢钠溶液倒入分液漏斗，塞上玻璃塞后振荡 D．操作Ⅴ先常压蒸馏，再减压蒸馏收集山梨酸乙酯 【答案】C 【解析】环己烷与水、乙醇形成共沸物的沸点为80.7℃，低于95℃，既可以带出生成的水促进酯化反应正向进行，又能避免山梨酸发生聚合副反应，A正确；硅钨酸为固体催化剂，反应后可通过操作Ⅱ过滤除去，无需大量碱液中和，相比浓硫酸作催化剂可减少提纯时的废液量，B正确；滤液中加入饱和碳酸氢钠溶液时，未反应的山梨酸与反应会生成气体，振荡分液漏斗时需倒转漏斗并不时旋开活塞放气，防止内部压强过大导致液体喷出，仅塞上玻璃塞振荡的操作错误，C错误；先常压蒸馏可除去环己烷、乙醇、水等低沸点杂质，再减压蒸馏可降低山梨酸乙酯的沸点，避免其在高温下变质，收集得到山梨酸乙酯，D正确；故选C。 2.（2026·江苏南通·一模）从电镀污泥[含、、和等]中回收制备的工艺流程如图。 已知：“萃取”原理为，下列说法正确的是 A．“酸浸”时，增加稀硫酸的用量可加快浸出速率 B．“电解”后的溶液中阳离子主要有、、 C．“除铁”时为将铁元素完全除尽，应加入过量的溶液 D．“反萃取”时使用的试剂M为 【答案】D 【分析】电镀污泥（含、、、）经稀硫酸酸浸，金属氢氧化物溶解生成、、溶液，不反应成为滤渣Ⅰ；电解酸浸液时，在阴极放电析出；向含、、的溶液中通入并加入除铁，铁元素转化为沉淀成为滤渣Ⅱ；用萃取剂萃取，再加入试剂反萃取，最终得到溶液。 【解析】“酸浸”时，适当提高稀硫酸浓度可加快反应速率，但过量加入稀硫酸会稀释溶液、降低反应物接触效率，且后续需中和过量酸，反而不利于浸出和后续处理，因此增加用量不一定能加快浸出速率，A错误；酸浸液中含、、；电解时，氧化性顺序为，Fe3+优先在阴极被还原为Fe2+，随后Cu2+放电析出Cu；但电解后溶液中，若电解充分，几乎完全析出，且溶液中阳离子主要为、，不含大量，B错误；“除铁”时加入调节pH，使水解沉淀；但加入过量，溶液碱性过强，会导致也水解生成沉淀，造成目标产物损失，因此不能加入过量，C错误；萃取原理为：；反萃取需使平衡逆向移动，向有机相中加入含的溶液（如），可增大水相浓度，使平衡逆向移动，重新进入水相，可实现反萃取，D正确；故选D。 3.（2026·辽宁沈阳·一模）以铜阳极泥[含有Cu、Ag、Au多种单质]为原料分离回收金和银的流程如下图所示： 已知： ①浸取1、浸取2过程H2O2过量 ②浸出液2中Au的存在形式为[AuCl4]-； ③电沉积时电极反应：。 下列说法错误的是。 A．浸取1过程与浸取2过程加入的酸不同 B．“还原”步骤的离子方程式： C．“还原”步骤中，若加入24g N2H4，则实际析出197g Au D．电沉积后，浸出液3的剩余液体经处理后可循环利用 【答案】C 【分析】由题给流程可知：向铜、银、金的混合物中加入稀硫酸和过氧化氢的混合溶液浸取，将铜转化为硫酸铜，银、金不反应，过滤得到含有硫酸铜的浸出液1和含的浸渣1；向浸渣1中加入盐酸和过氧化氢的混合溶液浸取，将银转化为氯化银，金转化为，过滤得到含有的浸渣2和含有的浸出液2；向浸渣2中加入硫代硫酸钠溶液，将转化为，过滤得到含有的浸出液3；浸出液3电沉积得到银；向含有的浸出液2中加入，将溶液中还原为金。 【解析】浸取1为溶解，可加入稀硫酸，浸取2需要形成，必需加入盐酸，二者加入的酸不同，A正确；还原步骤中，元素从+3价降为0价，每个中元素从-2价升为0价，共失去4，该反应得失电子守恒、原子守恒、电荷守恒，离子方程式书写正确，B正确；，已知浸取2中过量，与也能发生氧化还原反应，实际参与还原的小于0.75mol，析出Au的物质的量小于1mol，质量小于197g，C错误；电沉积反应生成，剩余液体处理后可返回浸取3工序循环利用，D正确。 4.（2026·辽宁鞍山·一模）一种利用废铜渣(含CuS、ZnS、Fe3O4、SiO2等)制备超细铜粉的流程如下： 下列说法正确的是 A．“酸溶”时仅S元素被氧化 B．“沉铜”的离子方程式为 C．增大溶液Ⅱ的酸度有利于超细Cu粉的生成 D．流程中可循环使用的物质有SO2和  H2SO4 【答案】D 【分析】由题给流程可知，向废铜渣中加入硫酸溶液，通入过量空气酸溶，将金属元素转化为硫酸盐、硫元素转化为硫，二氧化硅不反应，过滤得到含有二氧化硅、硫的滤渣Ⅰ和滤液；向滤液中通入过量氨气，将溶液中铁离子转化为氢氧化铁沉淀，锌离子、铜离子转化为四氨合锌离子、四氨合铜离子，过滤得到含有氢氧化铁的滤渣Ⅱ和滤液；向滤液中通入二氧化硫，将溶液中四氨合铜离子转化为NH4CuSO3沉淀，过滤得到溶液Ⅰ和NH4CuSO3；向NH4CuSO3中加入硫酸溶液，溶液中铜离子在酸性条件下发生歧化反应生成铜和铜离子，亚硫酸根离子在酸性溶液中转化为可以循环使用的二氧化硫，过滤得到超细铜粉和溶液Ⅱ；向溶液Ⅱ中通入氢气，将溶液中的铜离子转化为铜，过滤得到超细铜粉和含有硫酸铵和硫酸的溶液，反应生成的硫酸可以循环使用。 【解析】酸溶时通入过量空气作氧化剂，中的和、中的元素化合价均升高被氧化，不是仅元素被氧化，A错误；沉铜前加入过量，转化为配离子，不是游离的，且过量会与结合为，给出的离子方程式不符合反应实际，B错误；溶液Ⅱ中通入生成的反应为，增大酸度即浓度升高，平衡逆向移动，不利于超细粉生成，C错误；转化步骤中与硫酸反应生成的可返回沉铜步骤使用，溶液Ⅱ中反应生成的可返回酸溶或转化步骤使用，二者均为可循环使用的物质，D正确；故选D。 拔高·一模 1.（2026·安徽滁州·一模）下列物质的鉴别或除杂方法正确的是 A．室温下，用X射线衍射实验鉴别乙醇和乙醛 B．用酚酞可一次性鉴别NaClO、和三种溶液 C．用溴水除去己烷中的己烯，充分反应后分液 D．用氨水除去中的，充分反应后过滤 【答案】B 【解析】X射线衍射实验是区分晶体与非晶体的可靠方法，室温下乙醇为液态、乙醛为气态（沸点20.8℃），均不属于晶体，无法用该方法鉴别二者，A错误；NaClO溶液中水解显碱性且有强氧化性，加入酚酞后现象为先变红后褪色；为强碱，加入酚酞后溶液变红且不褪色；溶液因水解显酸性，加入酚酞无明显现象，三种溶液现象不同可一次性鉴别，B正确；己烯与溴水发生加成反应生成的二溴己烷可溶于己烷，无法通过分液分离，还会引入新杂质，C错误；为两性氢氧化物，只能溶于强碱，不溶于弱碱氨水，加入氨水无法除去杂质，D错误；故选B。 2.（2026·福建泉州·一模）锌汞齐(H)在有机还原反应中起到了重要的作用，以下是实验室制备H的方法：①快速加入高纯锌粉，搅拌15min左右直至结块，②将HgCl2溶解于盛有一定量盛有浓盐酸的锥形瓶A，③洗涤、干燥得到产物，④将混合物通过布氏漏斗过滤(如下图)。 下列关于制备产物H说法错误的是 A．该实验操作顺序为②①④③ B．用含微量盐酸的蒸馏水洗涤H，是为了除去杂质ZnCl2 C．反应开始前，用稀盐酸清洗锌粉；反应结束后，直接加入Na2S和S的混合粉末处理A D．停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，再关闭抽气泵 【答案】C 【解析】制备锌汞齐时，需先配制的浓盐酸溶液（②），再加入锌粉反应（①），反应完成后抽滤（④），最后洗涤干燥得到产物（③），操作顺序正确，A正确；反应生成的可溶性杂质可溶于水，用含微量盐酸的蒸馏水洗涤，既可溶解除去，又能抑制发生水解，除杂目的描述正确，B正确；反应开始前，用稀盐酸清洗锌粉可除去锌粉表面的氧化薄膜，露出金属锌；反应结束后锥形瓶A中残留有浓盐酸，直接加入会与盐酸反应生成有毒的气体，污染环境，操作错误，C错误；停止抽滤时为防止倒吸，需先打开安全瓶活塞连通大气，再关闭抽气泵，操作正确，D正确；故选C。 3.（2026·福建泉州·一模）下列实验装置或操作正确且能达到实验目的的是 A．确定有机物的结构 B．制备乙炔并检验乙炔具有还原性 C．验证： D．将溶液转移后定容 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】玻璃柱内填有硅胶，溶剂由上向下通过填料，流出液由锥形瓶接收，这是柱色谱装置。利用各组分在硅胶上的吸附能力等差异，使其随溶剂移动的速度不同，可分离、提纯有机物，但不能直接确定有机物的结构；确定结构可采用红外光谱、核磁共振氢谱等方法，A错误；用饱和食盐水代替水与电石反应，可减缓乙炔的生成速率，但生成的气体中含有硫化氢等还原性杂质。图中气体未经除杂就直接通入酸性高锰酸钾溶液，硫化氢也能使该溶液褪色，不能据此证明乙炔具有还原性。应在发生装置和检验装置之间增加盛有硫酸铜溶液的洗气装置，先除去硫化氢等杂质，再将气体通入酸性高锰酸钾溶液检验，B错误；向氯化钠和铬酸钠的混合溶液中先加入少量硝酸银，生成白色氯化银；继续加入过量硝酸银，剩余的铬酸根离子可与新加入的银离子直接形成黄色铬酸银，因此颜色变化不能证明氯化银发生了沉淀转化。两种盐的溶解平衡分别为和，对应的溶度积表达式分别为和。两式中银离子浓度的幂次不同（不是同一类型沉淀），即使两种阴离子的初始浓度相等，也不能只根据沉淀出现的先后直接比较溶度积大小，不能达到所述验证目的，C错误；将溶液和洗涤液全部转移到容量瓶中后，加水至接近刻度线，改用胶头滴管逐滴加水。图中滴管在瓶口上方，视线与刻度线保持水平，溶液凹液面的最低处与刻度线相切，符合定容操作要求，D正确；故选D。 4.（2026·湖南湘潭·一模）下列图示中，实验操作或方法正确的是 A．酸性溶液的读数为12.40 mL B．实验室模拟侯氏制碱法 C．提纯含有少量的NaCl固体 D．用于配制100 mL NaCl溶液 【答案】D 【解析】酸性为强氧化性溶液，可使用酸式滴定管盛装，但滴定管刻度上小下大，图示凹液面正确读数应为，且深色溶液需读取液面上沿，读数方法和数值均错误，A错误；侯氏制碱法需先向饱和食盐水中通入使溶液呈碱性，再通入，才能增大的溶解度，图示通气顺序错误，且通的导管不能插入液面之下，而通的导管需要插入液面之下，B错误；提纯含少量的固体，蒸发结晶操作应选用蒸发皿，坩埚用于高温灼烧固体，仪器选择错误，C错误；配制溶液需使用规格为的容量瓶，定容时凹液面与刻度线相切，操作正确，D正确；故选D。 5.（2026·山东济南·一模）下列实验装置及操作正确，且能达到实验目的的是 A．萃取过程中放气 B．由制取无水固体 C．配制100 g 5%的NaCl溶液 D．检验与反应生成的气体 【答案】D 【解析】萃取过程放气的正确操作是将分液漏斗倒置，打开下口活塞放气(漏斗下口朝上倾斜)，图示操作错误，不能达到目的，A错误；直接加热蒸发时，会发生水解，加热促进挥发，最终水解完全得到氢氧化铁，无法得到无水；需要在气流中加热才能制备无水，该实验中操作错误，不能达到目的，B错误；配制质量分数为5%的溶液，只需要烧杯、天平、量筒、玻璃棒即可，容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器，仪器使用错误，不能达到目的，C错误；与水反应生成，可使带火星的木条复燃，图示操作正确，能检验生成的气体，可以达到实验目的，D正确；故选D。 6.（2026·浙江温州·二模）下列说法不正确的是 A．用坩埚钳直接夹取高温炉中灼热坩埚 B．为防止漏液，需在活塞处涂凡士林，如图所示应涂ac处 C．萃取时，加入少量的萃取剂后要充分振荡、放气、静置 D．分馏时，温度计水银球的位置过低，收集的馏分中含有沸点低的杂质 【答案】A 【解析】夹取高温炉中灼热的坩埚时，必须先预热坩埚钳，若直接夹取，骤冷会导致高温坩埚炸裂，同时也易引发烫伤事故，A错误；涂凡士林防漏时，需涂在活塞两端磨口处（对应图中位置），不能涂在活塞孔附近避免堵塞，操作正确，B正确；萃取操作的规范为加入萃取剂后，充分振荡使溶质充分转移到萃取剂中，之后打开旋塞放气平衡分液漏斗内部压强，最后静置等待分层，C正确；分馏时蒸馏烧瓶内越靠下位置温度越高，若温度计水银球位置过低，水银球测得温度高于支管口处实际蒸气温度，当温度计显示达到目标温度时，支管口实际温度更低，因此收集的馏分中会混入沸点更低的杂质，D正确；故选A。 7.（2026·云南·一模）下列装置(省略部分夹持装置)或操作能达到实验目的的是 A．用(杯酚)识别和，操作①②为过滤，操作③为蒸馏 B．实验室保存液溴 C．验证锌与稀硫酸的反应是放热反应 D．测定的分解速率 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】用(杯酚)识别和，超分子不溶于甲苯，杯酚可溶于氯仿，故操作①②为过滤，杯酚和氯仿沸点不同，操作③为利用物质沸点不同分离出氯仿的操作，为蒸馏，A正确；液溴具有强氧化性和强腐蚀性，会腐蚀橡皮塞，B错误；锌与稀硫酸反应产生氢气，也会使U形管中红墨水移动，C错误；测定分解速率需通过测量单位时间内生成气体体积，装置中使用长颈漏斗，气体可能从漏斗逸出，无法准确测量气体体积，D错误；故选A。 8.（2026·河南新乡·一模）某工业废水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+和，欲除去废水中的Cu2+和，设计工艺流程如图，下列说法错误的是 A．试剂c为盐酸 B．溶液C中只含有Na+、Cl-、 C．加入试剂a，可观察到溶液A中有白色沉淀生成 D．加入试剂b，发生反应的离子方程式为Ba2++=BaCO3↓ 【答案】B 【分析】工业废水加入过量的NaOH溶液除去Cu2+，溶液A加入试剂a除去的是硫酸根离子，试剂a为BaCl2溶液，混合物B加入试剂b除去多余的Ba2+，试剂b为Na2CO3溶液，过滤后溶液C再加入试剂c，除去多余的OH-和，试剂c为HCl溶液，以此解析。 【解析】试剂c为盐酸，可除去溶液C中过量的和，且不会引入新杂质，A正确；第一步加入了过量溶液，因此溶液A中含有过量，后续加入的也过量，故溶液C中除、、外，还含有，B错误；试剂a为过量，可与反应生成白色沉淀，C正确；试剂b为，用于除去过量的，发生反应的离子方程式为，D正确；故选B。 9.（2026·湖北武汉·三模）下列实验装置或操作能达到实验目的的是 A．干燥气体 B．制备甲酸 C．润洗滴定管 D．生长明矾晶体 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】浓硫酸可干燥，洗气装置需“长进短出”，图示正确，A正确；足量酸性氧化性极强，会将甲醇最终氧化为，无法得到甲酸，B错误；润洗滴定管时应将滴定管横放、转动使润洗液接触全部内壁，竖直摇匀的操作错误，无法充分润洗还易漏液，C错误；生长明矾晶体时，将晶种应悬挂在饱和明矾溶液中静置，即可使晶体缓慢生长，图示为明矾稀溶液，D错误；故选A。 10.（2026·福建泉州·一模）一种以铜阳极泥(含、、等)为原料回收银的流程如下，已知：。下列说法错误的是 A．“氧化酸浸”时若生成，则转移的电子数为 B．“滤液1”阳离子除了主要还有、 C．“转化”中发生的主要反应： D．由“还原”推测，还原性强于 【答案】A 【解析】生成时，若来自，除从-2价升高到+4价失去外，还有被氧化为，每生成1 mol 转移电子大于6 mol，故0.5 mol产物转移电子数大于，A错误；氧化酸浸加入的提供，过量提供，故滤液1阳离子除外主要还有、，B正确；结合已知的络合反应，溶解产生的与生成络离子，总反应为，C正确；还原步骤中作还原剂还原，而没有被氧化，说明还原性强于，D正确；故选A。 11.（2026·福建·一模）中国是世界上最早利用细菌冶金的国家。已知金属硫化物在“细菌氧化”时转化为硫酸盐，某工厂用细菌冶金技术处理载金硫化矿粉(其中细小的Au颗粒被FeS2、FeAsS包裹)，以提高金的浸出率并冶炼金，工艺流程如下： 下列说法中正确的是 A．“细菌氧化”过程中，FeS2参加的反应使体系的酸性减弱 B．“沉铁砷”时需加碱调节pH，生成Fe(OH)3胶体起絮凝作用，促进了含As微粒的沉降 C．“浸金”中NaCN将Au氧化成从而浸出 D．“沉金”中Zn发生了置换反应，配离子中配位原子为N 【答案】B 【分析】矿粉中加入足量空气和H2SO4，在pH=2时进行细菌氧化，金属硫化物中的S元素转化为硫酸盐，过滤，滤液中主要含有Fe3+、硫酸根离子、As（Ⅴ），加碱调节pH值，Fe3+转化为Fe(OH)3胶体，可起到絮凝作用，促进含As微粒的沉降，过滤可得到净化液；滤渣主要为Au，Au与空气中的O2和NaCN溶液反应，得到含[Au(CN)2]-的浸出液，加入Zn进行“沉金”得到Au和含[Zn(CN)4]2-的滤液②。 【解析】细菌氧化时，被氧化为硫酸盐，反应会生成，例如：，浓度升高，体系酸性增强，A错误；滤液①中含、含砷微粒，加碱调节后，转化为胶体，胶体具有吸附絮凝作用，可以吸附含微粒促进其沉降，B正确；“浸金”过程中O2是氧化剂，将Au氧化为，NaCN仅提供配体，不作氧化剂，C错误；配体中C的电负性小于N，更易给出孤电子对，因此的配位原子为C，不是N，D错误；故选B。 12.（2026·福建福州·一模）某工厂利用黑铜泥浸出渣[含、和少量等其他杂质]制备粗BiOCl，流程如下。其中“浸铋”时控制温度为85℃，“浸铋”后的滤液中含。 下列说法错误的是 A．“沉铋”后的固体粗品可用盐酸溶液洗涤 B．若“浸铋”时温度过高，会产生HCl酸雾 C．“水洗”的主要目的是除去可溶性含铜化合物 D．“沉铋”时发生反应： 【答案】A 【解析】粗BiOCl会与盐酸反应生成可溶性的，导致产品损失，不能用盐酸溶液洗涤，A错误；“浸铋”时加入的浓硫酸和在较高温度下会反应生成易挥发的，形成酸雾，B正确；杂质是可溶性含铜化合物，水洗可将其除去，保留难溶的和等，C正确；该反应原子守恒、符合反应事实，“沉铋”时和确实发生该反应生成沉淀，D正确；故选A。 13.（2026·山东威海·二模）采用氨浸-离子交换树脂吸附法从废旧锂电池正极材料（主要含、、、等元素）中回收钴，可避免传统酸浸带来的环境二次污染。该工艺流程如下： 已知：①正极材料中、主要呈+2价，少量呈+3价； ②氨浸时、、均以六氨配合物形式浸出。 下列说法正确的是 A．“氨浸”时加入的主要目的是增大浓度，抑制电离 B．“吸附”时树脂对锂配合物的结合能力强于钴、镍的配合物 C．“洗脱”过程中元素发生反应： D．该工艺可循环使用的物质有树脂、 和 【答案】C 【分析】该流程中废旧锂电池正极材料中主要含有Co、Ni、Li、Mn等，经过氨浸后，根据已知Co、Ni、Li均以六氨配合物形式浸出，并且材料中少量的Co3+和Ni3+被还原成+2价的和，过滤后滤渣中主要是含Mn元素物质，滤液中主要为、和；吸附过程是利用树脂对和进行吸附，随吸附流出液除去；洗脱是将和转化为Co2+和Ni2+，使用Na2CO3将Co2+转化为CoCO3，由此解答； 【解析】由分析可知，“氨浸”时加入的主要目的是将材料中少量的Co3+和Ni3+用还原成+2价的和，A错误；由分析可知，“吸附”时是利用树脂对和进行吸附，因此树脂对锂配合物的结合能力应弱于钴、镍的配合物，B错误；由分析可知，“洗脱”过程是将和转化为Co2+和Ni2+，因此Co元素发生的反应为，C正确；该流程中树脂经过洗脱后可以重复使用，洗脱过程中生成的NH4Cl也可以用于氨浸，但是Na2CO3将Co2+转化为CoCO3不再生成，无法重复使用，D错误；故选C。 14.（2026·山东威海·二模）下列实验装置和操作正确的是 A．除去乙烯中混有的二氧化硫 B．制备绿矾晶体 C．探究铁的两种电化学防护方法 D．比较元素碳、氯、硅非金属性的强弱 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】浓硫酸与二氧化硫不发生反应，无法除去乙烯中混有的SO2，除杂试剂应选择NaOH溶液，A错误；绿矾（）含结晶水，且易被氧化，加入少量铁粉可防止被氧化，但直接加热蒸发硫酸亚铁溶液会导致结晶水流失，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备，B错误；开关K接N时，铁连接电源负极作阴极，属于外加电流的阴极保护法；K接M时形成原电池，铁比铜活泼作负极被腐蚀，说明牺牲阳极法需选用比铁更活泼的金属作阳极，能够探究铁的两种电化学防护方法，C正确；比较元素非金属性需要依据最高价氧化物对应水化物的酸性强弱，盐酸是HCl的水溶液，不是氯元素的最高价含氧酸，因此无法比较Cl和C的非金属性强弱，D错误；故选C。 15.（2026·福建泉州·一模）二茂钴(结构如图)为紫黑色晶体，易升华且易和水、氧气发生反应，可由环戊二烯钠()与无水在四氢呋喃()中反应制得，其合成路线如下： 已知：环戊二烯负离子的结构为，所有原子共面。下列说法错误的是 A．二茂钴中键长均相等 B．二茂钴中存在离子键、配位键等 C．“过滤”除去的是 D．整个过程装置需干燥且通入惰性气体 【答案】B 【解析】环戊二烯负离子存在共轭大π键，所有C-C键等价，键长均相等，A正确，不符合题意；二茂钴为中性分子晶体，仅存在配位键和共价键，不存在离子键，B错误，符合题意；制备反应为，NaCl不溶于四氢呋喃，过滤可除去NaCl，C正确，不符合题意；二茂钴易与水、氧气反应，反应物Na也可与水、氧气反应，故整个过程装置需干燥且通入惰性气体保护，D正确，不符合题意；故选B。 16.（2026·江西赣州·一模）硼不与盐酸作用，加热时能与浓硫酸或浓硝酸作用生成硼酸。金属镁热还原法制备粗硼的工艺如图所示。已知：“脱氟”时会有HF生成。下列说法错误的是 A．“脱氟”操作不能在玻璃容器中进行 B．“滤渣”的主要成分为和 C．“还原”时若Mg过量，则粗硼中含有两种物质 D．粗硼经过盐酸酸洗、水洗、过滤、干燥后可得到高纯硼 【答案】C 【分析】制备粗硼的步骤如下：向中加入在水中脱氟，期间生成HF，HF与反应生成更难溶的，过滤出和过量的后取滤液，蒸发结晶得到；脱水生成，向中加入镁还原，通过反应制得粗硼。 【解析】脱氟过程生成，会与玻璃的主要成分反应（），腐蚀玻璃容器，因此不能用玻璃容器，A正确；脱氟时加入的一般过量，与反应生成难溶的，因此滤渣主要成分为过量的和生成的，B正确；还原反应为，若过量，粗硼中除产物外，还含有未反应的、生成的，若过量还会生成硼化镁，因此粗硼中共含至少3种物质，C错误；题干已知硼不与盐酸反应，粗硼中的杂质、都可与盐酸反应溶解，因此经过盐酸酸洗、水洗、过滤、干燥，即可除去杂质得到高纯硼，D正确；故选C。 17.（2026·陕西榆林·一模）一种以硫铁矿（）为原料生产硫酸并综合利用烧渣（主要含、、等）制备的工艺流程如图所示： 下列说法错误的是 A．“焙烧Ⅰ”时，将硫铁矿粉碎可增大化学反应速率 B．“浸取”的目的是用NaOH溶液除去和 C．“吸收”时试剂X可选用水或稀硫酸 D．“焙烧Ⅱ”时发生反应的化学方程式为 【答案】C 【分析】硫铁矿(主要成分为FeS2)在空气中焙烧，Fe元素转化为Fe2O3，S元素转化为SO2，接触室中，在催化剂作用下SO2和O2反应生成SO3，再用98.3%的硫酸吸收得到供稀释用硫酸，焙烧Ⅰ中的Al2O3和SiO2可与NaOH反应，生成Na[Al(OH)4]、Na2SiO3等可溶性钠盐，剩余固体为Fe2O3和FeS2，二者在焙烧Ⅱ发生反应FeS2+16Fe2O32SO2↑+11Fe3O4，Fe3O4可以被磁铁吸引，通过磁选得到Fe3O4。 【解析】粉碎硫铁矿可以增大接触面积，加快反应速率，A正确；根据分析，用NaOH溶液“浸取”的目的是将Al2O3和SiO2转化为可溶性钠盐除去，B正确；用98.3%的浓硫酸“吸收”SO3的目的是避免形成酸雾，有利于SO3的吸收，不可用水或稀硫酸，C错误；根据分析，焙烧Ⅱ发生的反应为FeS2+16Fe2O32SO2↑+11Fe3O4，D正确；故选C。 18.（2026·湖北十堰·一模）氯碱工业残余的淡盐水和电极产物溶液A可用于粗盐水的精制，去除、、、，已知，，精制流程如下： 下列说法错误的是 A．盐泥a除泥沙外，还含有的物质是 B．过程Ⅰ中将转化为的离子方程式是 C．过程Ⅱ中除去的离子有和 D．盐水b中加入亚硫酸钠的目的是除去盐水b中的 【答案】D 【分析】由题意可知，过程Ⅰ中是将氧化成N2的过程，在碱性溶液中反应生成Mg(OH)2沉淀，过滤后，继续向盐水a中加入BaCO3，过程Ⅱ反应生成CaCO3、BaSO4沉淀，反应方程式为：Ca2++BaCO3+ BaSO4+CaCO3，过滤后，继续向盐水b中加入Na2SO3溶液，除去溶液中的ClO-离子，则继续通过加入盐酸调节溶液pH，除去OH-和，即可制得精制盐水。 【解析】由分析可知，盐泥a除泥沙外，还含有的物质是，A正确；过程Ⅰ中将转化为的离子方程式是，B正确；由分析可知，过程Ⅱ中除去的离子有Ca2+和，C正确；淡盐水中有氯气，与粗盐水混合后调节pH呈碱性，生成ClO-离子，盐水b中加入亚硫酸钠的目的是除去溶液中的ClO-离子，D错误；故选D。 19.（2026·山东济南·一模）以富钒炉渣(主要成分为，还含有杂质、)为原料制备的工艺流程如下： 已知：“氧化”时，转变成；“沉钒”时，生成沉淀，且需控制溶液的。 下列说法正确的是 A．“焙烧”时，被氧化的金属元素为V和Fe B．“酸浸”时，试剂X可选用盐酸 C．“氧化”时，离子反应为 D．“调pH”时，可加入过量，提升除杂效率 【答案】A 【分析】富钒炉渣（主要成分为，含、杂质）通入作为氧化剂，氧化原料中低价态的金属元素；加入酸（试剂X）溶解金属氧化物，使V、Fe、Al转化为离子进入溶液，不溶性的可被过滤除去，此时V以存在；加入将氧化为；加入调节pH，使、转化为氢氧化物沉淀除去，得到滤渣；加入沉钒试剂得到沉淀，煅烧后得到最终产物。 【解析】原料中V的化合价为+3价，低于产物中钒的最高价+5，焙烧时通入作氧化剂，、的化合价均升高，都被氧化，A正确；若酸浸试剂选用盐酸，后续加入的氧化剂会氧化生成有毒的，因此不能选盐酸，B错误；“氧化”在酸浸之后，溶液为酸性环境，反应物不能写，正确的离子方程式为：，C错误；已知“沉钒”需要控制，加入过量会使溶液过高，不符合沉钒要求，还会造成钒提前沉淀损失，因此不能加过量，D错误；故选A。 20.（2026·辽宁朝阳·一模）工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含、、、、、)制备碳酸锰，工艺流程如图所示。已知：、，下列说法错误的是 A．“滤渣1”的主要成分除S外，还有、 B．“滤渣2”经一系列反应可转化为电解冶炼铝的原料 C．“除杂1”后上层清液中 D．“沉锰”时的化学方程式为 【答案】D 【分析】原料为硫化锰矿（主要MnS，杂质Al2O3、MgO、PbO、ZnO、NiO、SiO2）和MnO2粉，第一步加入稀硫酸溶浸：MnO2作为氧化剂，在酸性条件下氧化MnS，S2-被氧化为单质S；SiO2不与稀硫酸反应；PbO和硫酸反应生成难溶于水的PbSO4沉淀；金属氧化物Al2O3、MgO、ZnO、NiO与硫酸反应生成可溶性硫酸盐Al2(SO4)3、MgSO4、ZnSO4、NiSO4，Mn元素转化为MnSO4，因此溶浸后过滤得到滤渣1为S、PbSO4、SiO2，滤液中含Mn2+、Al3+、Mg2+、Zn2+、Ni2+、；第二步向滤液加氨水调pH，Al3+与OH-结合生成Al(OH)3沉淀，过滤得到滤渣2为Al(OH)3，滤液除去铝离子，剩余金属离子为Mn2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+；第三步加入Na2S除杂1，S2-与Zn2+、Ni2+生成ZnS、NiS沉淀即滤渣3，滤液中仅剩Mn2+、Mg2+；第四步加入MnF2除杂2，F-与Mg2+生成MgF2沉淀除去镁离子，滤液为纯净MnSO4溶液；第五步加入NH4HCO3沉锰，Mn2+与发生双水解类反应生成MnCO3沉淀，最终得到产品MnCO3； 【解析】溶浸时SiO2不溶于稀硫酸，PbO + H2SO4 = PbSO4↓ + H2O，MnO2氧化MnS生成单质S（化学方程式为MnO2 + MnS + 2H2SO4 = 2 MnSO4 + S↓ + 2H2O，其他金属氧化物Al2O3、MgO、ZnO、NiO与H2SO4反应生成对应可溶的硫酸盐，故滤渣1含S、PbSO4、SiO2，A正确；加氨水调节pH，使Al3+沉淀为Al(OH)3，故滤渣2是Al(OH)3，Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O，电解冶炼铝的原料为熔融Al2O3，B正确；加Na2S除去Zn2+、Ni2+，除杂1后溶液中ZnS、NiS同时沉淀，c(S2-)相同，===100.2，C正确；沉锰时MnSO4与NH4HCO3反应，若只生成NH4HSO4，酸性强，会溶解MnCO3，实际反应生成(NH4)2SO4、MnCO3、CO2、H2O，正确方程式： MnSO4 + 2NH4HCO3=MnCO3↓ + (NH4)2SO4 + CO2↑ + H2O，不会生成NH4HSO4，D错误；故选D。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 真题·命题感知 1.B 2.A 3.A 4.C 进阶·强化演练 考向01 物质分离提纯的物理方法 1.C 2.A 3.C 4.A 考向02 物质分离提纯的化学方法 1.A 2.B 3.A 4.C 考向03 工艺流程中的分离除杂 1.C 2.D 3.C 4.D 拔高·模拟预测 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 B C D D D A A B B A 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 B A C C B C C D A D 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 目 录 真题·命题感知 进阶·强化演练 考向01 物质分离提纯的物理方法 考向02 物质分离提纯的化学方法 考向03 工艺流程中的分离除杂 拔高·一模 真题·命题感知 1.（2026·甘肃·高考真题）某研究小组对硅电池碎片中的、、进行分离回收的流程如下： 下列说法错误的是 A．适当搅拌可提高“浸出”效率 B．“操作Ⅰ”中主要反应的离子方程式为 C．“氨浸”操作后，溶液含有 D．“操作Ⅱ”中，作还原剂 命题情境 本题以硅电池碎片中Ag、Al、Si的分离回收为情境，属于电子废弃物资源化利用。流程包含浸出、沉银、氨浸、还原和沉铝等步骤，考查离子方程式书写、配位平衡、氧化还原判断及基本操作，体现绿色化学与资源循环理念。 解题方法 搅拌可加快浸出速率。操作Ⅰ加入氨水，NH3·H2O是弱碱，离子方程式中不能拆。氨浸后AgCl转化为可溶的 [Ag(NH3)2]+。操作Ⅱ中N2H4·H2O将Ag⁺还原为Ag，自身作还原剂。注意配离子电荷和氧化还原判断。 2.（2026·江苏·高考真题）实验室从黄花蒿中提取青蒿素的步骤为：研磨→石油醚浸取→过滤→蒸馏浓缩→提纯，部分装置如图。下列描述或操作正确的是 A．研磨的目的是提高青蒿素浸取率 B．青蒿素溶于石油醚的原因是二者密度相近 C．使用甲装置过滤，将青蒿素留在滤纸上 D．使用乙装置蒸馏浓缩，冷却水温度要高于石油醚沸点 命题情境 本题以从黄花蒿中提取青蒿素为情境，流程包括研磨、石油醚浸取、过滤、蒸馏浓缩和提纯。题目将天然产物提取与过滤、蒸馏装置结合，考查溶解性规律、实验操作目的和装置原理，体现化学在药物提取中的应用。 解题方法 研磨增大接触面积，提高浸取率。青蒿素溶于石油醚主要符合“相似相溶”，与密度无关。过滤时青蒿素已溶于石油醚，存在于滤液中，滤纸上为固体残渣。蒸馏浓缩时冷却水温度必须低于石油醚沸点，才能有效冷凝。注意区分“浸取目标物在滤液”与“残渣在滤纸”的常见易错点。 3.（2026·浙江·高考真题）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和和饱和食盐水分批次洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的一项是 A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 C．若不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会下降 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 命题情境 本题以环己醇制备环己烯为情境，涉及消去反应、蒸馏、洗涤分液、干燥和波谱分析。题目通过饱和NaCO3、饱和食盐水、无水CaCl2等操作，考查产物分离提纯及核磁共振氢谱判杂，体现有机合成与表征的综合应用。解题方法 浓磷酸主要作催化剂和脱水剂，不易将环己醇氧化为环己酮，故A错。饱和食盐水可盐析，降低环己烯溶解度，减少损失。CaCl2干燥后必须过滤，否则蒸馏时水、醇可能共沸蒸出，降低纯度。环己烯只有3种氢，氢谱出现4组峰，说明含杂质。注意副产物可能为醚或磷酸酯。 4.（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 命题情境 本题以实验室制备溴苯为情境，考查溴苯合成、尾气处理、洗涤分液和蒸馏提纯。题目将苯的卤代反应与装置选择结合，涉及液溴、铁催化、HBr尾气吸收、有机层分离和蒸馏温度计位置，体现有机实验基本操作规范。 解题方法 制备溴苯必须用液溴，不能用溴水，苯与溴水不反应。尾气含HBr，极易溶于水且易倒吸，需用倒扣漏斗等防倒吸装置。洗涤后溴苯难溶于水，用分液漏斗分液，下层从下口放出。蒸馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，不能插入液面。注意试剂、装置、操作顺序三方面同时判断。 进阶·强化演练 考向01 物质分离提纯的物理方法 1.（2026·湖南长沙·三模）完成下列实验所需选择的装置或仪器都正确的是 A．除去氯化钠晶体中混有的碘 B．分离中的 C．分离植物油和氯化钠溶液 D．分离出纯净的乙醇 A．A B．B C．C D．D 2.（2026·辽宁省名校联盟联考）下列关于物质分离和提纯的说法正确的是 A．用重结晶法分离NaCl和 B．可通过饱和食盐水除去中混有的 C．沸点不同的两种液体混合物必须采用蒸馏法分离 D．通过直接蒸发的方式从氯化镁溶液中获得氯化镁固体 3.（2026·广西崇左·一模）用化学沉淀法去除粗盐中的Ca2+、Mg2+和包含以下实验操作，其中错误的是 A．溶解 B．沉淀 C．过滤 D．蒸发结晶 A．A B．B C．C D．D 4.（2026·福建·一模）下列实验方法及所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)错误的是 A．蒸馏法淡化海水，仪器为②③⑤⑥ B．提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸：仪器为①⑦⑨ C．分离乙酸异戊酯和水的混合物：仪器为⑦⑧ D．使用酸性高锰酸钾标准溶液通过滴定法测定某未知浓度的FeSO4溶液的浓度，仪器为④⑥ 考向02 物质分离提纯的化学方法 1.（2026·浙江温州·一模）下列实验装置能达到实验目的的是 A．转移热蒸发皿 B．中和滴定 C．配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 D．除去乙炔中的少量H2S A．A B．B C．C D．D 2.（2026·河北沧州·一模）用如图所示装置能完成相应气体的制备和除杂的是 选项 气体 Ⅰ中的试剂 Ⅱ中的试剂 A 大理石+稀硫酸 饱和溶液 B NO Cu+稀硝酸 蒸馏水 C 乙醇+浓硫酸 酸性溶液 D +浓盐酸 饱和食盐水 A．A B．B C．C D．D 3.（2026·广东深圳·一模）完成下述实验，装置或试剂不正确的是 A．除去中混有的少量HCl B．实验室收集 C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．实验室制 A．A B．B C．C D．D 4.（2026·广东深圳·三模）下列实验装置(省略部分夹持装置)或操作能达到实验目的的是 A．海水淡化 B．除去乙烯中的SO2 C．证明Cl2和CH4会发生取代反应 D．Cu-Fe原电池 A．A B．B C．C D．D 考向03 工艺流程中的分离除杂 1.（2026·浙江·一模）用硅钨酸固体代替浓硫酸合成并提纯山梨酸乙酯（：密度，沸点196℃）的过程如下图所示： 已知：反应温度超过95℃，山梨酸会发生聚合等副反应。环己烷能与水、乙醇形成沸点为80.7℃的共沸物。 下列说法不正确的是 A．利用环己烷除水，可降低温度，抑制副反应发生 B．用硅钨酸替代，可减少提纯时产生的废液量 C．操作Ⅲ，滤液与碳酸氢钠溶液倒入分液漏斗，塞上玻璃塞后振荡 D．操作Ⅴ先常压蒸馏，再减压蒸馏收集山梨酸乙酯 2.（2026·江苏南通·一模）从电镀污泥[含、、和等]中回收制备的工艺流程如图。 已知：“萃取”原理为，下列说法正确的是 A．“酸浸”时，增加稀硫酸的用量可加快浸出速率 B．“电解”后的溶液中阳离子主要有、、 C．“除铁”时为将铁元素完全除尽，应加入过量的溶液 D．“反萃取”时使用的试剂M为 3.（2026·辽宁沈阳·一模）以铜阳极泥[含有Cu、Ag、Au多种单质]为原料分离回收金和银的流程如下图所示： 已知： ①浸取1、浸取2过程H2O2过量 ②浸出液2中Au的存在形式为[AuCl4]-； ③电沉积时电极反应：。 下列说法错误的是。 A．浸取1过程与浸取2过程加入的酸不同 B．“还原”步骤的离子方程式： C．“还原”步骤中，若加入24g N2H4，则实际析出197g Au D．电沉积后，浸出液3的剩余液体经处理后可循环利用 4.（2026·辽宁鞍山·一模）一种利用废铜渣(含CuS、ZnS、Fe3O4、SiO2等)制备超细铜粉的流程如下： 下列说法正确的是 A．“酸溶”时仅S元素被氧化 B．“沉铜”的离子方程式为 C．增大溶液Ⅱ的酸度有利于超细Cu粉的生成 D．流程中可循环使用的物质有SO2和  H2SO4 拔高·一模 1.（2026·安徽滁州·一模）下列物质的鉴别或除杂方法正确的是 A．室温下，用X射线衍射实验鉴别乙醇和乙醛 B．用酚酞可一次性鉴别NaClO、和三种溶液 C．用溴水除去己烷中的己烯，充分反应后分液 D．用氨水除去中的，充分反应后过滤 2.（2026·福建泉州·一模）锌汞齐(H)在有机还原反应中起到了重要的作用，以下是实验室制备H的方法：①快速加入高纯锌粉，搅拌15min左右直至结块，②将HgCl2溶解于盛有一定量盛有浓盐酸的锥形瓶A，③洗涤、干燥得到产物，④将混合物通过布氏漏斗过滤(如下图)。 下列关于制备产物H说法错误的是 A．该实验操作顺序为②①④③ B．用含微量盐酸的蒸馏水洗涤H，是为了除去杂质ZnCl2 C．反应开始前，用稀盐酸清洗锌粉；反应结束后，直接加入Na2S和S的混合粉末处理A D．停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，再关闭抽气泵 3.（2026·福建泉州·一模）下列实验装置或操作正确且能达到实验目的的是 A．确定有机物的结构 B．制备乙炔并检验乙炔具有还原性 C．验证： D．将溶液转移后定容 A．A B．B C．C D．D 4.（2026·湖南湘潭·一模）下列图示中，实验操作或方法正确的是 A．酸性溶液的读数为12.40 mL B．实验室模拟侯氏制碱法 C．提纯含有少量的NaCl固体 D．用于配制100 mL NaCl溶液 5.（2026·山东济南·一模）下列实验装置及操作正确，且能达到实验目的的是 A．萃取过程中放气 B．由制取无水固体 C．配制100 g 5%的NaCl溶液 D．检验与反应生成的气体 6.（2026·浙江温州·二模）下列说法不正确的是 A．用坩埚钳直接夹取高温炉中灼热坩埚 B．为防止漏液，需在活塞处涂凡士林，如图所示应涂ac处 C．萃取时，加入少量的萃取剂后要充分振荡、放气、静置 D．分馏时，温度计水银球的位置过低，收集的馏分中含有沸点低的杂质 7.（2026·云南·一模）下列装置(省略部分夹持装置)或操作能达到实验目的的是 A．用(杯酚)识别和，操作①②为过滤，操作③为蒸馏 B．实验室保存液溴 C．验证锌与稀硫酸的反应是放热反应 D．测定的分解速率 A．A B．B C．C D．D 8.（2026·河南新乡·一模）某工业废水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+和，欲除去废水中的Cu2+和，设计工艺流程如图，下列说法错误的是 A．试剂c为盐酸 B．溶液C中只含有Na+、Cl-、 C．加入试剂a，可观察到溶液A中有白色沉淀生成 D．加入试剂b，发生反应的离子方程式为Ba2++=BaCO3↓ 9.（2026·湖北武汉·三模）下列实验装置或操作能达到实验目的的是 A．干燥气体 B．制备甲酸 C．润洗滴定管 D．生长明矾晶体 A．A B．B C．C D．D 10.（2026·福建泉州·一模）一种以铜阳极泥(含、、等)为原料回收银的流程如下，已知：。下列说法错误的是 A．“氧化酸浸”时若生成，则转移的电子数为 B．“滤液1”阳离子除了主要还有、 C．“转化”中发生的主要反应： D．由“还原”推测，还原性强于 11.（2026·福建·一模）中国是世界上最早利用细菌冶金的国家。已知金属硫化物在“细菌氧化”时转化为硫酸盐，某工厂用细菌冶金技术处理载金硫化矿粉(其中细小的Au颗粒被FeS2、FeAsS包裹)，以提高金的浸出率并冶炼金，工艺流程如下： 下列说法中正确的是 A．“细菌氧化”过程中，FeS2参加的反应使体系的酸性减弱 B．“沉铁砷”时需加碱调节pH，生成Fe(OH)3胶体起絮凝作用，促进了含As微粒的沉降 C．“浸金”中NaCN将Au氧化成从而浸出 D．“沉金”中Zn发生了置换反应，配离子中配位原子为N 12.（2026·福建福州·一模）某工厂利用黑铜泥浸出渣[含、和少量等其他杂质]制备粗BiOCl，流程如下。其中“浸铋”时控制温度为85℃，“浸铋”后的滤液中含。 下列说法错误的是 A．“沉铋”后的固体粗品可用盐酸溶液洗涤 B．若“浸铋”时温度过高，会产生HCl酸雾 C．“水洗”的主要目的是除去可溶性含铜化合物 D．“沉铋”时发生反应： 13.（2026·山东威海·二模）采用氨浸-离子交换树脂吸附法从废旧锂电池正极材料（主要含、、、等元素）中回收钴，可避免传统酸浸带来的环境二次污染。该工艺流程如下： 已知：①正极材料中、主要呈+2价，少量呈+3价； ②氨浸时、、均以六氨配合物形式浸出。 下列说法正确的是 A．“氨浸”时加入的主要目的是增大浓度，抑制电离 B．“吸附”时树脂对锂配合物的结合能力强于钴、镍的配合物 C．“洗脱”过程中元素发生反应： D．该工艺可循环使用的物质有树脂、 和 14.（2026·山东威海·二模）下列实验装置和操作正确的是 A．除去乙烯中混有的二氧化硫 B．制备绿矾晶体 C．探究铁的两种电化学防护方法 D．比较元素碳、氯、硅非金属性的强弱 A．A B．B C．C D．D 15.（2026·福建泉州·一模）二茂钴(结构如图)为紫黑色晶体，易升华且易和水、氧气发生反应，可由环戊二烯钠()与无水在四氢呋喃()中反应制得，其合成路线如下： 已知：环戊二烯负离子的结构为，所有原子共面。下列说法错误的是 A．二茂钴中键长均相等 B．二茂钴中存在离子键、配位键等 C．“过滤”除去的是 D．整个过程装置需干燥且通入惰性气体 16.（2026·江西赣州·一模）硼不与盐酸作用，加热时能与浓硫酸或浓硝酸作用生成硼酸。金属镁热还原法制备粗硼的工艺如图所示。已知：“脱氟”时会有HF生成。下列说法错误的是 A．“脱氟”操作不能在玻璃容器中进行 B．“滤渣”的主要成分为和 C．“还原”时若Mg过量，则粗硼中含有两种物质 D．粗硼经过盐酸酸洗、水洗、过滤、干燥后可得到高纯硼 17.（2026·陕西榆林·一模）一种以硫铁矿（）为原料生产硫酸并综合利用烧渣（主要含、、等）制备的工艺流程如图所示： 下列说法错误的是 A．“焙烧Ⅰ”时，将硫铁矿粉碎可增大化学反应速率 B．“浸取”的目的是用NaOH溶液除去和 C．“吸收”时试剂X可选用水或稀硫酸 D．“焙烧Ⅱ”时发生反应的化学方程式为 18.（2026·湖北十堰·一模）氯碱工业残余的淡盐水和电极产物溶液A可用于粗盐水的精制，去除、、、，已知，，精制流程如下： 下列说法错误的是 A．盐泥a除泥沙外，还含有的物质是 B．过程Ⅰ中将转化为的离子方程式是 C．过程Ⅱ中除去的离子有和 D．盐水b中加入亚硫酸钠的目的是除去盐水b中的 19.（2026·山东济南·一模）以富钒炉渣(主要成分为，还含有杂质、)为原料制备的工艺流程如下： 已知：“氧化”时，转变成；“沉钒”时，生成沉淀，且需控制溶液的。 下列说法正确的是 A．“焙烧”时，被氧化的金属元素为V和Fe B．“酸浸”时，试剂X可选用盐酸 C．“氧化”时，离子反应为 D．“调pH”时，可加入过量，提升除杂效率 20.（2026·辽宁朝阳·一模）工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含、、、、、)制备碳酸锰，工艺流程如图所示。已知：、，下列说法错误的是 A．“滤渣1”的主要成分除S外，还有、 B．“滤渣2”经一系列反应可转化为电解冶炼铝的原料 C．“除杂1”后上层清液中 D．“沉锰”时的化学方程式为 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $