第05讲 实验探究综合（专项训练）（黑吉辽蒙专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第05讲 实验探究综合 目 录 模拟·基础演练 考向01 考查性质探究实验 考向02 考查定量探究实验 考向03 考查反应原理探究 考向04 考查猜想实验探究 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 考查性质探究实验 1.（2026·辽宁沈阳·一模）SO2在生活、生产中有重要用途，使用不当会造成环境污染。 (1)某同学利用如图所示装置研究二氧化硫的性质。 ①实验时，装置B中没有明显变化。实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，生成的白色沉淀为________(填化学式)。 ②装置C中出现淡黄色浑浊，写出该反应的化学方程式，并用双线桥法画出电子转移的方向和数目：________。 ③装置E的作用是______________________。 ④实验中体现了SO2________________的化学性质。 a．氧化性        b．还原性        c．漂白性 (2)某兴趣小组用如图所示装置模拟空气中二氧化硫含量的测定。当注入标准状况下VmL空气时，酸性KMnO4溶液恰好褪色，停止实验。已知：。该空气中二氧化硫的体积分数为________(用含V的代数式表示)。 (3)某化工厂用如图所示工艺流程除去燃煤产生的SO2 。 ①设NA为阿伏加德罗常数的值，过程Ⅰ每消耗标准状况下11.2LO2转移的电子数目为________。 ②过程Ⅱ发生反应的离子方程式为________________________。 【答案】(1) 吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气 ab (2) (3) 【分析】装置A中亚硫酸钠固体和70%浓硫酸反应可制得二氧化硫气体，C装置、D装置分别用于检验二氧化硫的氧化性、还原性，E装置为尾气吸收装置。 【解析】（1）①装置B中通入无明显现象，是因为亚硫酸酸性弱于盐酸，不能发生反应。滴加氨水后，与氨水反应生成，再与反应可生成白色沉淀； ②装置C中与发生归中反应生成单质硫和水，反应中中元素化合价由降低到，得到；中元素化合价由升高到，共失去，双线桥表示为； ③有毒，直接排放会污染空气，装置E中盛放溶液，用于吸收未反应的尾气，防止污染环境； ④装置C中作氧化剂体现氧化性，装置D中使酸性高锰酸钾溶液褪色，作还原剂体现还原性，故选ab； （2）根据反应方程式可知，。标准状况下的体积为，则该空气中的体积分数为； （3）①过程Ⅰ中作氧化剂，氧元素化合价由价降低到价。标准状况下 的物质的量为，每摩尔转移电子，故 转移电子数为； ②过程Ⅱ中，溶液吸收，将其氧化为硫酸，自身被还原为，发生反应的离子方程式为。 2.（2026黑龙江大庆·一模）钠和铁是高中阶段所学习的重要金属。 如图所示实验装置用于验证某些物质的性质。在试管A中装入足量的NaHCO3固体，回答下列问题： (1)该装置验证了钠的化合物的两个重要性质，写出有关的化学方程式：___________________________、________________________________。 (2)B装置的作用是__________________________________________。 (3)实验时观察到的实验现象是_______________________________。 (4)设NA为阿伏加德罗常数的值。当A管内固体质量减少3.1 g时，双球干燥管中发生的反应转移电子数为__________ (管内残留的气体忽略不计)。 已知A为常见的金属单质，根据如图所示的关系，回答下列问题： (5)A为_________，B为_______（写化学式）。 (6)⑧的化学方程式：______________。 【答案】(1) (2)吸收CO2气体中的水蒸气(或干燥CO2) (3)淡黄色的Na2O2逐渐转变为白色粉末，点燃的蚊香燃烧得更加剧烈 (4)0.05NA (5) Fe Fe3O4 (6) 【分析】装置A中加热，受热发生分解反应：，生成的混合气体（和水蒸气）进入B装置的浓硫酸中，浓硫酸的强吸水性会除去气体中的水蒸气，得到干燥的；干燥的进入双球干燥管后，与其中的反应生成，促进点燃蚊香的燃烧； F是红褐色固体，可直接确定F为；F由E和经反应⑧得到，说明E是具有还原性的含的物质、可被氧化为，结合转化关系可推E为； 黑色晶体B和HCl反应生成C和D，说明C、D分别是亚铁盐和铁盐；同时常见金属单质A可以生成C和D，说明A为，则B为黑色的；和盐酸反应生成和，即C为、D为。据此分析。 【解析】（1）两个反应分别验证了的热不稳定性、与反应生成的性质，对应的化学方程式为、 。 （2）B装置中为浓硫酸，浓硫酸的强吸水性会除去气体中的水蒸气，得到干燥的。 （3）干燥的进入双球干燥管后，与其中的反应生成，促进点燃蚊香的燃烧，故实验时观察到的实验现象是淡黄色的Na2O2逐渐转变为白色粉末，点燃的蚊香燃烧得更加剧烈。 （4）依据反应，可得出如下关系：，设转移电子数为x，则，即，解得。 （5）由分析可知A为，B为。 （6）反应⑧为氢氧化亚铁被氧气氧化为红褐色氢氧化铁，化学方程式为。 3.（2026·河北·一模）某小组为探究金属Na、Mg、Al与溶液的反应设计如下实验。 已知：a．； b．常温下，，。 实验现象如下： 实验ⅰ：钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气体，伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色沉淀和少量黑色固体。 实验ⅱ：铝片表面很快产生无色气体，同时析出红色固体，溶液温度升高。随着反应进行，溶液中出现白色固体，随后消失，得到棕色溶液，最终变为无色溶液，铝片表面析出大量疏松的红色固体。 实验ⅲ：Mg条表面迅速产生无色气体，同时有少量红色固体析出，溶液中有蓝白色固体生成，随着反应进行，溶液的pH逐渐升高，最终得到橙黄色浊液，Mg条表面有大量疏松的红色固体析出。 (1)写出实验ⅰ中产生蓝色沉淀的离子方程式：____________________。 (2)探究实验ⅱ中发生的反应： ①取实验ⅱ中少量洗净的红色固体置于试管中，先加入稀硫酸，无明显现象，再加入稀硝酸，微热，观察到____________________(填实验现象)，证明有Cu生成。 ②验证ⅱ中棕色溶液含有的实验操作和现象是____________________________。 ③棕色溶液最终变为无色，反应的离子方程式是____________________________。 (3)实验ⅱ的反应过程中溶液pH发生变化，起始溶液的pH约为2.7，一段时间后降到1.2，之后逐渐升高至3.5后基本不变。 ①结合化学用语解释，除温度外，反应过程中溶液的pH降低的原因：_______________________。 ②溶液的pH升高的过程中产生无色气体的速率增大，主要影响因素有______________________。 (4)实验ⅲ中的蓝白色固体经检验含有、。 结合实验ⅰ、ⅱ、ⅲ，对比Na、Mg、Al与溶液的反应，解释Mg与溶液反应既有生成又有Cu生成的原因：______________________。 (5)综合上述实验，影响Na、Mg、Al与溶液反应产物的因素有____________________(写两点)。 【答案】(1) (2) 红色固体溶解，溶液变为蓝色，产生无色气体，气体在试管口变红棕色 取适量ⅱ中的棕色溶液于试管中，加水，有白色沉淀生成 (3) 铝被氧化为，水解能力强于，产生，金属铝可消耗，相同时间内生成的多于消耗的，故溶液pH降低 形成了Al-Cu原电池(或反应使温度升高) (4)金属与水反应生成和的速率Na>Mg>Al，金属阳离子结合的能力 ，部分生成，部分被Mg还原为Cu (5)金属的还原(活泼)性、金属离子结合的能力等 【分析】本实验用Na、Mg、Al分别与酸化的1.0 mol/L CuCl2溶液（pH约为2.7，含H+）反应，比较三种金属活泼性的差异对反应产物的影响。金属与溶液中的H+（或水）反应放出H2并产生OH−，OH−使Cu2+沉淀为蓝色的Cu(OH)2；活泼性较强的金属又能直接把Cu2+还原为红色的Cu。Na与水反应最剧烈、产生OH−最多，产物以Cu(OH)2为主；Al不与水直接反应但还原性强，主要把Cu2+还原为Cu；Mg活泼性居中、两条途径都发生，故既有Cu(OH)2又有Cu。 【解析】（1）实验ⅰ中钠很活泼，先与水剧烈反应：2Na+2H2O=2NaOH + H2↑，生成的OH−随即与溶液中的Cu2+结合，产生蓝色的Cu(OH)2沉淀，离子方程式为Cu2++2OH−=Cu(OH)2↓。 （2）①红色固体为铜。铜不与稀硫酸反应，故先加稀硫酸无明显现象；再加入稀硝酸微热时铜与稀硝酸反应：3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，可观察到红色固体溶解、溶液变为蓝色、产生无色气体，无色的NO在试管口被空气氧化为红棕色的NO2。 ②由已知a，CuCl与氯离子可结合成棕色的，该结合过程存在平衡。向棕色溶液中加水稀释，氯离子浓度减小，该平衡逆向移动，析出白色的CuCl沉淀；故实验操作和现象是：取适量实验ⅱ中的棕色溶液于试管中，加水稀释，有白色沉淀生成。 ③棕色溶液最终变为无色，说明其中的棕色配离子被Al还原：该配离子中铜为+1价，被Al还原为Cu单质，Al被氧化，离子方程式为。 （3）①除温度外，溶液pH降低是因为：Al还原Cu2+生成Cu，自身被氧化为Al3+，Al3+的水解能力强于Cu2+，发生水解Al3++3H2O⇌Al(OH)3+3H+产生较多的H+；虽然金属Al也会消耗H+（2Al+6H+=2Al3++3H2↑），但相同时间内水解生成的H+多于被消耗的H+，故溶液pH降低。 ②反应生成的Cu附着在Al表面，与Al构成Al-Cu原电池，使H+在Cu表面得电子放出H2的速率明显加快；同时反应放热使温度升高，反应速率增大；故主要影响因素是形成Al-Cu原电池和温度升高。 （4）金属与水（或H+）反应放出H2、产生OH−的速率Na>Mg>Al。Na最活泼，与水反应剧烈、产生OH−最多，Cu2+几乎全部沉淀为Cu(OH)2；Al不与水直接反应但还原性强，主要把Cu2+还原为Cu；Mg活泼性介于Na和Al之间，既能与水反应产生OH−使部分Cu2+生成Cu(OH)2（蓝白色固体），又能把部分Cu2+还原为红色的Cu。又因Cu2+结合OH−的能力强于Mg2+，OH−优先与Cu2+结合生成Cu(OH)2，所以Mg与CuCl2溶液反应既有Cu(OH)2生成又有Cu生成。 （5）由上述实验可知，Na、Mg、Al与CuCl2溶液反应产物不同的原因：一是金属的还原性（活泼性）不同，金属与水（或H+）反应生成H2和OH−的速率不同（Na>Mg>Al）；二是金属离子结合OH−的能力不同，Cu2+结合OH−的能力强，容易生成Cu(OH)2。Na活泼性最强、产生OH−最多，产物以Cu(OH)2为主；Al还原性强而生成OH−少，产物以Cu为主；Mg介于两者之间，两种产物都有。故影响反应产物的因素有金属的还原（活泼）性、金属离子结合OH−的能力等。 考向02 考查定量探究实验 4.（2026内蒙古呼和浩特·一模）二甘氨酸合铜（Ⅱ）是最早被发现的电中性内配盐，已知：二甘氨酸合铜（Ⅱ）有顺式和反式两种结构（如下图）。甘氨酸（）可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜（Ⅱ），其反应的化学方程式为。 Ⅰ．制备。向装有溶液的烧杯中边滴加足量溶液边搅拌，过滤，洗涤，干燥。 Ⅱ．制备二甘氨酸合铜（Ⅱ）。将制得的固体置于烧杯中，加入甘氨酸溶液，水浴加热至至，搅拌，至全部溶解，充分反应后趁热过滤，往滤液中加入的乙醇溶液，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得天蓝色针状晶体。 Ⅲ．测定二甘氨酸合铜（Ⅱ）含量。准确称取产品于烧杯中，加入蒸馏水、（释出）和固体。加入淀粉溶液，用标准液滴定至终点。平行实验三次，平均消耗标准液。 回答下列问题： (1)二甘氨酸合铜（Ⅱ）中心离子的配位数为________。 (2)步骤Ⅰ中，判断NaOH足量的方法为________________________________。 (3)步骤Ⅱ中，涉及反应在下图装置中进行，烧杯上方加盖表面皿的作用是________________；控制水浴温度保持在65至，温度计球泡的合适位置是________（填字母序号）。 (4)步骤Ⅱ中，加入 乙醇溶液的作用是________________。 (5)将所得产品加入少量水，小火加热，天蓝色针状晶体逐渐溶解，并析出深蓝色鳞状晶体。由此可知顺式产物极性________（填“大于”或“小于”）反式产物。 (6)步骤Ⅲ中，所涉及的反应有： ；。 ①达到滴定终点的现象是________________________________。 ②二甘氨酸合铜（Ⅱ）的相对分子质量为212，则本实验产品中二甘氨酸合铜（Ⅱ）的质量分数为________（保留三位有效数字）。 【答案】(1)4 (2)静置后，向上层清液中继续滴加溶液，若无蓝色沉淀生成，说明已足量 (3) 减少水分蒸发，防止溶液溅出 b (4)降低二甘氨酸合铜(Ⅱ)的溶解度，促进结晶析出 (5)大于 (6) 滴入最后半滴标准液，溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 75.0% 【分析】本实验旨在制备二甘氨酸合铜()并测定其纯度。 步骤：向溶液中加入足量溶液制备沉淀，经过滤、洗涤、干燥得到纯净的。 步骤：将与甘氨酸在水浴加热条件下反应生成二甘氨酸合铜()，趁热过滤除去未反应的杂质，然后向滤液中加入乙醇降低产物的溶解度，使其冷却结晶析出。 步骤：利用碘量法测定产品纯度。先用稀硫酸将产品中的释放出来，加入过量将其还原为沉淀，同时生成。再用标准溶液滴定生成的，以淀粉为指示剂，根据消耗的体积计算的量，进而求出产品的质量分数。 【解析】（1）由二甘氨酸合铜()的结构简式可知，中心与甘氨酸分子中的个原子和个原子形成配位键，因此其配位数为。 （2）判断是否足量，即检验溶液中是否还有未沉淀的。操作方法为：静置，向上层清液中继续滴加溶液，若无蓝色沉淀产生，则说明已足量。 （3）水浴加热时，在烧杯上方加盖表面皿可以减少热量散失，同时使挥发出的水蒸气冷凝回流，防止溶剂过度减少；测量水浴温度时，温度计的液泡应完全浸入水浴液体中，且不能接触水浴锅的底部和器壁，故答案选b。 （4）根据分析，二甘氨酸合铜()在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度，加入乙醇溶液可以降低产物在溶剂体系中的溶解度，促使其大量结晶析出，提高产率。 （5）根据相似相溶原理，极性大的溶质易溶于极性大的溶剂（水）。顺式产物分子结构不对称，极性较大，易溶于水；反式产物分子结构对称，极性较小，在水中的溶解度较低。加水加热后析出反式产物，说明顺式产物的极性大于反式产物。 （6）① 滴定前溶液中含有和淀粉，呈蓝色，同时有白色的沉淀。当滴定到达终点时，被完全消耗，蓝色褪去，显现出沉淀的白色。因此终点现象为滴入最后半滴标准液，溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色。 ② 根据反应方程式和，可得关系式：，即。 滴定消耗的物质的量为：。 则产品中二甘氨酸合铜()的物质的量为，其质量为。 该产品中二甘氨酸合铜()的质量分数为：。 5.（2026·黑龙江大庆·一模）肉桂酸可用于食品添加剂、医药工业和有机合成等方面，其合成原理及实验室制备方法如下： 反应： 主要试剂及物理性质如下表（常温下，苯甲醛为无色油状液体）： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度（25℃）：/100 mL 水 醇 醚 苯甲醛 106 178 0.3 互溶 互溶 乙酸酐 102 140 遇水生成乙酸 互溶 互溶 肉桂酸 148 133 300 0.04 互溶 互溶 主要实验装置和步骤如下（部分夹持和加热装置省略）： ①向装置1的仪器b中先后加入1.59 g苯甲醛、2.04 g乙酸酐和2.1 g无水碳酸钾，摇匀。加热至160～170℃反应70 min。 ②反应完成后趁热向反应液中加入15 mL热水，并用玻璃棒轻轻地将瓶中固体碾碎，冷却至室温，用固体碳酸钠调节反应液pH为8～9。 ③用装置2进行水蒸气蒸馏（已知A中盛放蒸馏水，圆底烧瓶中盛放反应混合液）。 ④装置2圆底烧瓶中的液体稍冷却后用少量活性炭脱色，趁热抽滤，滤液用浓盐酸调节pH为1。抽滤、用冰水洗涤、干燥，称量得固体1.665 g，计算产率。 回答下列问题： (1)装置1中仪器b的名称____________，合成肉桂酸实验前仪器必须干燥的原因是_____________________________________________________________________________。 (2)加热回流装置中不使用水冷凝而使用空气冷凝的原因是____________________________________。 (3)步骤②中加入固体碳酸钠的作用是____________________________________（答出一点即可）。 (4)步骤③中判断水蒸气蒸馏结束的实验现象是____________________________________。 (5)步骤④中加浓盐酸酸化的主要作用为___________________________________（用离子方程式表示）。 (6)该实验中肉桂酸的产率为____________。 【答案】(1) 三颈烧瓶或三口烧瓶； 乙酸酐遇水生成乙酸 (2)反应温度较高，使用水冷凝管会因温差过大导致冷凝管炸裂 (3)中和反应生成的乙酸和过量的乙酸酐（将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于与杂质分离） (4)馏出液无油珠或馏出液变澄清 (5) (6)75.0% 【分析】本实验核心目的为以苯甲醛、乙酸酐为原料，在碳酸钾催化下制备肉桂酸，全流程逻辑为：先将反应物在三颈烧瓶中混合，控制温度160~170℃回流反应，反应结束后加热水淬灭未反应的乙酸酐，调节溶液pH为8~9使肉桂酸转化为可溶性钠盐，通过水蒸气蒸馏除去未反应的低沸点杂质苯甲醛，剩余溶液经活性炭脱色后加盐酸酸化，使肉桂酸钠转化为肉桂酸固体析出，经抽滤、洗涤、干燥得到目标产物。装置1为回流反应装置，因反应温度较高，采用空气冷凝管避免温差过大损坏冷凝管；装置2为水蒸气蒸馏装置，利用水蒸气带出低沸点杂质，实现与高沸点目标产物肉桂酸的分离。 【解析】（1）根据装置1的仪器结构可知，仪器b为三颈烧瓶或三口烧瓶。由试剂性质表可知，乙酸酐遇水会发生反应生成乙酸，若实验前仪器不干燥，残留的水会消耗反应物乙酸酐，使生成肉桂酸的反应原料减少，最终降低肉桂酸的产率。 （2）该反应的加热温度为160~170℃，反应体系温度较高，若使用水冷凝管，冷凝管内流动的冷水与高温蒸气的温差过大，冷凝管受热不均易发生炸裂，因此使用空气冷凝管。 （3）肉桂酸在水中溶解度较低，加入固体碳酸钠调节溶液pH为8~9，可将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于后续与难溶于水的杂质分离；同时碳酸钠可中和反应生成的副产物乙酸，也可达到除杂的目的。 （4）水蒸气蒸馏的目的是除去体系中未反应的苯甲醛，苯甲醛为常温下的无色油状液体，当馏出液由浑浊变为澄清或锥形瓶中收集到的液体不再出现油滴时，说明苯甲醛已完全蒸出，可判断水蒸气蒸馏结束。 （5）加浓盐酸酸化的目的是将溶液中的肉桂酸钠转化为溶解度较低的肉桂酸析出，反应的离子方程式为。 （6）首先计算反应物的物质的量，苯甲醛的物质的量为，乙酸酐的物质的量为，由反应方程式可知苯甲醛与乙酸酐按物质的量之比1:1反应，因此苯甲醛为限量试剂，理论上生成肉桂酸的物质的量等于苯甲醛的物质的量，即0.015 mol，肉桂酸的理论产量为，实际产量为1.665 g，因此产率为。 6.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）过氧苯甲酸(C6H5COOOH)为一元弱酸，具有强氧化性，受热易分解，可与烯烃发生环氧化反应制备环氧化物。某小组以环己烯为原料合成1，2-环氧环己烷(，Mr=98)的实验装置如图1(控温、搅拌及夹持装置略)： 实验过程： ①制备：控温0℃，将0.10 mol环己烯缓慢滴入盛有0.11 mol过氧苯甲酸的500mL乙醚(沸点)溶液中，持续搅拌保温反应24h； ②监测反应进度：每次取2.00mL反应液，在一定条件下加入过量KI与硫酸溶液，生成的I2用标准溶液滴定，当时，反应达到终点； ③纯化：反应完全后，依次用10%NaOH溶液、水洗涤有机层，无水MgSO4干燥，蒸馏得到产物1，2-环氧环己烷。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为__________；实验中步骤①需控制低温反应的原因是__________。步骤②使用图2装置滴定，锥形瓶使用磨口塞子密封的目的为__________________________。 (2)步骤②中过氧苯甲酸与KI在酸性条件下发生反应的离子方程式为__________；若第一次取样即达反应终点，则理论上x=__________。 (3)步骤③中使用10%NaOH溶液洗涤的目的是______________________________。实验最终制得1，2-环氧环己烷7.84 g，则该实验的产率为__________。 【答案】(1) 球形冷凝管 防止过氧苯甲酸受热分解，同时减少溶剂乙醚的挥发 封闭体系，防止生成的I2挥发，同时防止空气中的氧气进入氧化KI (2) 8.00 (3) 除去体系中生成的苯甲酸与过量的过氧苯甲酸 80% 【解析】（1）①仪器A位于三颈烧瓶上方，具有内管和外管结构，用于冷凝回流挥发的溶剂（乙醚），这种带有球泡状结构的冷凝管通常称为球形冷凝管。 ②题目题干中明确给出了两个关键信息：“过氧苯甲酸受热易分解”和“乙醚(沸点34.6℃)”。 1. 过氧苯甲酸作为氧化剂，热稳定性差，温度过高会分解，导致反应物损失甚至发生危险。 2. 溶剂乙醚的沸点非常低（34.6℃），如果温度过高，乙醚会剧烈沸腾挥发，不仅浪费溶剂，还可能引起火灾或爆炸危险。故答案为防止过氧苯甲酸受热分解，同时减少溶剂乙醚的挥发。 ③步骤②是滴定操作，利用生成的碘单质(I2)来测定剩余反应物的量。碘单质(I2)具有挥发性。如果在滴定过程中碘挥发掉了，会导致测得的碘量偏少，从而导致计算出的剩余过氧苯甲酸量偏少，产生误差。密封是为了防止碘挥发，同时防止空气中的氧气进入氧化KI。 （2）①这是一个氧化还原反应。氧化剂： 过氧苯甲酸，其中的过氧键(-O-O-)断裂，得电子被还原为苯甲酸和水。还原剂： 碘离子，失电子被氧化为碘单质。配平： 1个过氧苯甲酸分子对应生成1个I2（转移2个电子），根据电荷守恒和原子守恒，需要补加H+和H2O，方程式为：。 ②环己烯0.1mol完全反应，按1：1消耗过氧苯甲酸0.1mol，剩余：0.11-0.10=0.01mol，总体积500mL，取样占2/500=1/250，n=0.01×1/250=4×10-5mol。关系式：C6H5COOOH~I2~2Na2S2O3，所以n(Na2S2O3)=2×4×10-5=8×10-5mol。V=8×10-5/0.0100=8.00mL。 （3）①反应结束后，有机层（乙醚层）中主要含有产物（1，2-环氧环己烷）、未反应的过氧苯甲酸、生成的副产物苯甲酸以及溶剂乙醚。过氧苯甲酸和苯甲酸都显酸性，能与碱（NaOH）反应生成溶于水的盐（苯甲酸钠等）。产物环氧环己烷是中性有机物，不与碱反应，留在有机层。因此使用10%NaOH溶液洗涤的目的是除去体系中生成的苯甲酸与过量的过氧苯甲酸。 ②理论产量： 限制试剂是环己烯（0.10 mol），过氧苯甲酸过量（0.11 mol）。理论上应生成 0.10 mol 的产物。产物摩尔质量M= 98 g/mol。理论质量 m=0.1mol×98g/mol=9.8g，产率=。 考向03 考查反应原理探究 7.（2026·福建泉州·一模）过渡金属Schiff碱配合物[]具有生物活性，常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机理。 Ⅰ．制备[] []的合成路线如下： 已知：易被氧化为 实验步骤： ①关闭K，在仪器a中加入水杨醛(1.6 mL)、乙二胺(0.5 mL)及95%乙醇(80 mL)，室温搅拌4~5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体； ②……； ③通冷凝水，加热使晶体溶解，将醋酸钴溶液(15 mL)加入仪器a中，生成胶状沉淀，继续保持微沸，有暗红色晶体析出，反应结束； ④抽滤、洗涤、干燥，制得产品。 (1)仪器a的名称为_____，规格最好选择_____(填序号)。 a．100 mL    b．200 mL    c．500 mL (2)乙醇的作用是_____。 (3)步骤②的操作为_____。 (4)步骤③中“反应结束”后的操作顺序为_____。 a．停止通氮气停止加热关闭冷凝水    b停止加热停止通氮气关闭冷凝水 c．停止加热关闭冷凝水停止通氮气    d．关闭冷凝水停止加热停止通氮气 (5)反应Y另外一个产物为_____(填名称)。实验发现，若用、代替，几乎得不到产品，试从化学平衡的角度解释这一事实_____。 Ⅱ．按如图装置进行载氧量测定 (6)用氧气除去装置中的空气后，关闭、，5分钟后记录数据，重复3次。每次读数前应先进行的操作是：缓慢移动水准调节器，至_____。 (7)[]在DMF中三次载氧量测定结果如下表： 序号 []样品质量/g 吸氧体积/mL 1 3.22 2 3.38 3 3.20 载氧量的计算式为_____(已知：实验条件下的气体摩尔体积为；)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 b (2)作溶剂，溶解反应物，使反应在均相中顺利进行 (3)打开K，通入一段时间，排尽装置内的空气 (4)b (5) 乙酸(或醋酸) 、反应会生成、，二者均为强酸，反应体系中较大，使平衡向逆反应方向移动，难以得到。 (6)调整水准调节器，使其和量气管内液面相平 (7) 【分析】实验时先加入水杨醛、乙二胺和95%乙醇，在热水浴条件下完成反应X，生成Salen配体，之后再加入醋酸钴溶液，继续在热水浴中完成反应Y，生成目标产物。 热水浴可以提供稳定、温和的加热条件，便于控制反应温度，同时避免局部过热导致副反应，右侧的洗气瓶，防止外界空气倒吸入反应装置，吸收反应中可能挥发出的少量有机物。 【解析】（1）由图可知，仪器a为三颈烧瓶；容器内液体总体积为，加热时液体体积不超过烧瓶容积的，因此选择规格。 （2）水杨醛、乙二胺、产物Salen均可溶于乙醇，乙醇作为溶剂保证反应物充分接触反应。 （3）已知易被氧化，反应前通入氮气可排出装置内空气，避免被空气中的氧气氧化； （4）反应结束后先停止加热，冷却过程中需要持续通氮气，防止空气进入氧化，也防止倒吸，待装置冷却后停止通入氮气，最后关闭冷凝水，故操作顺序为：停止加热→停止通氮气→关闭冷凝水，选b。 （5）从双水杨醛缩乙二胺与[Co(Ⅱ)Salen]的结构可知，Salen的两个羟基脱后与结合，脱下来的和结合生成乙酸，故另一产物为乙酸；若换为​、，生成的强酸使增大，平衡逆向移动，几乎得不到产品。 （6）读数前调节液面相平，保证量气管内气体压强等于大气压，使读数准确。 （7）由三次实验数据可知，第二次试验误差较大，数据应舍去，则该条件下吸收氧气平均体积为，则，，故n(吸收的O2)：n([Co(Ⅱ)Salen])==。 8.（2026·北京门头沟·一模）某小组同学探究溶液与溶液之间的反应。 已知：为白色沉淀 (1)理论分析 依据反应规律，二者可以发生复分解反应，离子方程式是_______。 (2)实验探究 实验Ⅰ：将2mL溶液和5mL溶液混合，观察到溶液变黑，静置后试管底部有灰色沉淀，上层清液呈黄色。 ①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有，对产生的原因作出如下假设，请补充完整。 假设a：溶液中的氧化； 假设b：_______： 假设c：溶液中的氧化。 经实验证实a、b不是产生的主要原因。 如图所示实验装置可证实假设c成立，其中甲溶液是_______，操作及现象是_______。 ②针对“溶液变黑”，乙同学推测灰色沉淀为Ag与的混合物并进行验证，将实验Ⅰ试管离心沉降，过滤、洗涤、干燥，得到固体A，实验过程如下图所示： a.浓氨水的作用是_______(用离子方程式表示)。 b.能证明灰色沉淀中含有的方法是：取少量溶液B于试管中，_______(填操作和现象)。 c.固体A中的质量_______(用、表示)。 实验Ⅱ：丙同学继续探究，将2mL一定浓度的溶液与2mL一定浓度的溶液混合，生成的Ag与的质量关系如表所示。 实验 序号 1 0.04 0.04 0 99 0 2 0.1 0.1 47 105 0.448 3 0.2 0.2 56 114 0.491 4 0.5 0.5 100 183 0.546 5 1.0 1.0 176 225 0.782 (3)实验结论 根据上述实验所得结论：_______。 【答案】(1) (2) 空气中的氧化 溶液 电流计指针偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红。或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加 滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现 (3)既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优 【解析】（1）溶液与溶液发生复分解反应生成硫酸银沉淀和硝酸亚铁，离子方程式为。 （2）①生成需要氧化剂，已有、两种氧化剂的假设，剩余可能的氧化剂是空气中的氧气，故假设b为空气中的氧化；利用原电池验证氧化时，负极的电极反应为，则负极盛放溶液（甲溶液），正极的电极反应为，观察到电流计偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加，即可证明假设c成立。 ②a．由流程知，浓氨水能与生成可溶的银氨络离子，使溶解、释放出，从而与Ag分离，离子方程式； b．验证沉淀中含即检验溶解后生成的，因此方法是取少量溶液B于试管中，滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现，则灰色沉淀中含有。 c．不溶于浓氨水的固体C仅含Ag单质，最终全部转化为，由元素守恒知，，Ag质量为，总固体质量为，故质量为。 （3）从表格数据可知，反应物浓度低时仅发生氧化还原反应，随浓度升高，复分解产物占比逐渐升高，因此得出结论：既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优。 9.（2026·湖北宜昌·一模）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。 序号 实验操作及现象 i 将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。 ii 将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象。 (1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的___________性。 (2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入___________(填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，因此铁在浓硫酸中生成了。 (3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式___________。 (4)若向溶液中滴加未经酸化的溶液，溶液的变化如图所示。 已知：a．未经酸化的溶液为4.4，溶液的起始为3.4； b．沉淀的范围为1.9~3.2； 用化学方程式解释滴定过程中变小的原因___________。 (5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B的反应： 序号 试剂A 试剂B 溶液体积 实验现象 I 铁钉 溶液 很快有大量红色固体析出 Ⅱ 铝钉 溶液 无明显现象 Ⅲ 铝钉 溶液 短时间内有较多红色固体析出 Ⅳ 铝钉 溶液+试剂a 有红色固体析出，速率比Ⅲ慢 ①实验I和实验Ⅱ现象不同的原因___________。 ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素。则实验Ⅳ中试剂a为___________。加快反应速率的原因可能是___________。(写出一条即可) 【答案】(1)(强)氧化 (2)硫氰化钾 (3) (4) (5) 铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，而铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用 溶液 破坏了铝钉表面的氧化膜；与形成，减少在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可) 【分析】在常温下Fe和Al在浓或浓产生钝化现象，某实验小组做如下探究实验： i.将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，说明Fe与浓硫酸发生了反应，直至无明显现象；将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象，说明产生的白色固体易溶于水；反复几次后酸液呈淡黄色浑浊，说明浓硫酸被还原为单质S； ii.将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗，说明Al与浓硫酸发生了反应，将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象，说明产生的灰色物质难溶于水；据此信息解答。 【解析】（1）铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的强氧化性。 （2）将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入几滴硫氰化钾溶液，无明显现象，说明无存在，再向此无色溶液中滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，由此得到铁在浓硫酸中生成了的结论。 （3）经检验实验中淡黄色浑浊为单质硫，说明Fe将浓硫酸还原为单质硫，同时产生，则反应的化学方程式为：。 （4）向溶液中滴加未经酸化的溶液，发生的反应为：，根据反应可知，随着反应的进行，生成氢离子增多，因此下降。 （5）①实验I中将铁钉加入溶液中很快有大量红色固体析出，说明铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用，Fe能将Cu置换出来；实验Ⅱ中铝钉加入溶液中，无明显现象，说明铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，对铝钉起到保护作用，使Al不在与溶液反应将Cu置换出来； ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素；根据对比原则，实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所用，而实验Ⅳ实际所取的，则还需要补充，所以实验Ⅳ中试剂a为：溶液；根据实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中的阴离子的浓度大小及实验现象可以判断出加快反应速率的原因可能是：破坏了铝钉表面的氧化膜；与形成，减少在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可)。 考向04 考查猜想实验探究 10.（2026·湖北武汉·一模）实验小组针对与间发生的反应展开探究。 已知：①，，通常认为溶液中离子浓度为沉淀完全。②稀溶液中若2种强电解质不发生化学反应，两者的混合溶液的电导率具有加和性。 回答下列问题： (1)根据的平衡常数可判断该反应在常温下_____(填“能”或“不能”)发生。 (2)取固体和固体溶于蒸馏水中，充分溶解后无明显现象，所得混合溶液的。基于视角，某同学分析未生成白色沉淀的原因，提出两种猜想。 猜想1：混合溶液中浓度过低    猜想2：混合溶液中浓度过低。 根据完全沉淀时__________(保留3位有效数字)，可得出结论：猜想1_________(填“成立”或“不成立”)。 (3)为验证猜想2，某同学进行了三组实验，测得溶液电导率如表所示(混合产生的体积变化及变化引起的电导率变化均忽略不计)。 实验 ⅰ ⅱ ⅲ 溶液组成 0.53 g 固体+500 mL蒸馏水 固体+500 mL蒸馏水 固体固体蒸馏水 电导率(μS/cm) 1014 1372 1881 ①根据电导率结果，判断为__________电解质(填“强”或“弱”)，并定量解释猜想2成立的原因：_____________________________________________。 ②实验iv：对实验iii所得的混合溶液持续加热，测得溶液pH逐渐减小，当溶液pH=5.26时产生白色沉淀。解释产生白色沉淀的原因：______________________________。 ③将实验iv中所得的白色沉淀过滤、反复洗涤后再放入蒸馏水，测得溶液pH=6.80.进一步查阅文献可知，白色沉淀中含有碱式盐，可电离出、两种离子。则可推测水解程度：_________(填“>”或“<”)。 实验结论：与在常温或加热条件下，不能发生完全双水解反应。 【答案】(1)能 (2) 4.67 不成立 (3) 弱 Al3+ 与 CH3COO− 结合生成了难电离的 Al(CH3​COO)3，导致溶液中游离 Al3+ 浓度大幅下降，离子积小于 Ksp[Al(OH)3]，因此无沉淀生成，猜想 2 成立。 pH下降，反映出加热过程中Al(CH3COO)3的电离程度以及Al3+的水解程度增大，形成白色沉淀。 > 【解析】（1），故能发生反应。 （2）Al3+完全沉淀时，，此时氢离子浓度，；若仅考虑与的沉淀溶解平衡，该pH条件下应已完全沉淀，但实际无沉淀生成，因此猜想1不成立。 （3）①两种强电解质不发生反应，混合溶液电导率具有加和性，理论电导率应为，但实际电导率为，说明生成的是弱电解质；Al3+ 与 CH3COO− 结合生成了难电离的 Al(CH3​COO)3，导致溶液中游离 Al3+ 浓度大幅下降，离子积小于 Ksp[Al(OH)3]，因此无沉淀生成，猜想 2 成立。 ②溶液的pH下降，H+浓度增大，说明是Al(CH3COO)3的电离平衡被促进，以及Al3+的水解平衡被促进，共同作用形成白色沉淀。 ③Al(OH)2+水解呈酸性，CH3COO-水解呈碱性，由pH=6.80可知，溶液呈酸性，所以水解程度Al(OH)2+CH3COO-。 11.（2026·广东深圳·一模）银氨配合物在医疗检测、工业制造等领域具有潜在的应用价值。某兴趣小组探究银氨配合物与乙醛的银镜反应及银镜的消除。 I．制备银氨配合物 (1)配制100mL 0.1mol∙L-1的AgNO3溶液，除下列仪器外还需要的玻璃仪器有_______(填仪器名称)。 (2)测定常温下氨水的浓度c0和NH3∙H2O的Kb，实验如下：取20.00mL氨水溶液，用0.1000 mol∙L-1盐酸标准液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ①c0=_______mol∙L-1。 ②NH3∙H2O的Kb=_______(列出算式，水的电离可忽略)。 (3)小组同学向1mL 0.1mol∙L-1AgNO3溶液中逐滴加入氨水，使最初产生的白色沉淀刚好完全溶解，制得银氨配合物，试写出沉淀溶解的离子方程式为_______。 II．探究银氨配合物与乙醛的银镜反应 (4)该小组探究乙醛发生银镜反应的最佳条件，部分实验数据如表： 序号 银氨溶液/mL 乙醛的量/滴 水浴温度/℃ 反应混合液的pH 出现银镜时间/min 1 1 3 65 11 5 2 1 3 45 11 6.5 3 1 5 65 11 4 4 1 3 50 11 6 ①推测当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间范围是_______。 ②试从结构视角解释醛基中C-H键易于断裂的原因为_______。 III．探究银镜的消除 (5)该小组继续探究银镜的消除方法： [查阅资料]： [开展实验]： 序号 操作 现象 i 向含有银镜的试管中加入5mL0.25 mol∙L-1Fe2(SO4)3溶液 银镜未失去光泽 ii 向含有银镜的试管中加入5mL0.5 mol∙L-1FeCl3溶液 银镜失去光泽，试管内壁附有褐色物质 [提出猜想]： 猜想a：褐色物质为单质Ag。 猜想b：褐色物质为Ag2O。 猜想c：褐色物质为被染色的AgCl。 [实验验证]： 序号 操作 现象 iii 向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管ii中加入试剂①_______(填试剂) 褐色物质不溶解 iv 向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管ii中加入试剂②_______(填试剂) 褐色物质完全溶解 [实验结论]：猜想c正确，褐色物质为被染色的AgCl。 [理论分析]：对比实验i和ii，试从平衡移动原理解释0.5 mol∙L-1FeCl3溶液能够溶解银镜的原因_______。 【答案】(1)100 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管 (2) 0.1000 10-4.74 (3)AgOH + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + OH- 或者AgOH + 2NH3·H2O = [Ag(NH3)2]+ + OH- + 2H2O (4) 5 min < t < 6 min 醛基中氧原子电负性大于碳原子，导致醛基中碳氢键的共用电子对偏向碳原子， 碳氢键极性增大，易断裂 (5) 稀硝酸 氨水 对于反应 ，实验i和ii中c(Fe3+)相同，实验ii中Cl-与形成AgCl沉淀，造成平衡向正反应方向移动，促使银镜溶解 【解析】（1）配制100mL 0.1mol·L⁻¹ AgNO₃溶液，已有托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒，还需要100mL棕色容量瓶定容容器和胶头滴管进行定容滴加蒸馏水，硝酸银见光易分解故容量瓶选用棕色； （2）①加入20.00mL 0.1000mol·L⁻¹盐酸时恰好中和20.00mL氨水，由c(HCl)·V(HCl)=c0V(氨水)，代入数据0.1000mol·L-1×20.00mL=c0×20.00mL，算出c0=0.1000mol·L-1； ②加入10mL盐酸时，溶液中c()≈c(NH3·H2O)构成缓冲溶液，pH=9.26}则c(OH-)=10-4.74mol/L，由Kb=，二者浓度近似抵消，Kb=10-4.74； （3）硝酸银先和氨水生成AgOH白色沉淀，继续加氨水，AgOH与NH3（或2NH3·H2O）结合生成可溶性银氨配离子[Ag(NH3)2]+，沉淀溶解，离子方程式写为AgOH + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + OH-（或AgOH + 2NH3·H2O =[Ag(NH3)2]+ + OH-+ 2H2O）； （4）①温度越高银镜生成越快，对比数据：45℃用时6.5min、50℃用时6min、65℃用时5min，60℃介于50℃和65℃之间，所以出现银镜时间范围为5min＜t＜6min； ②醛基中氧的电负性强于碳，吸引共用电子对，使醛基C-H键共用电子对偏向碳一侧，C-H键极性显著增强，键更容易发生断裂，乙醛易被氧化发生银镜反应； （5）猜想c为褐色物质是AgCl，Ag可溶于稀硝酸、Ag2O可溶于酸、AgCl不溶于稀硝酸，先加稀硝酸褐色物质不溶解排除Ag、Ag2O； AgCl可溶于氨水生成银氨溶液，再加氨水褐色AgCl完全溶解，证明猜想c成立； 存在平衡Fe3++AgFe2++Ag+，FeCl3溶液中Cl-可与反应生成的Ag+结合生成AgCl沉淀，持续降低c(Ag+)，促使上述平衡持续正向移动，银单质不断转化溶解，而Fe2(SO4)3中难以沉淀Ag+，平衡正向移动程度极小，银镜基本不溶解。 12.（2026·福建宁德·一模）某实验小组利用如图装置进行甲醛与新制氢氧化铜反应的实验。检查装置气密性，添加相关实验试剂，打开磁力加热搅拌器，在微沸状态下反应一段时间，析出红色固体，产生气体 。 回答下列问题： (1)仪器乙的名称为___________；装置中磁子的作用除了充当沸石防爆沸，还有___________作用。 任务一：探究固体的组成 猜想：a．只有 ；b．只有；c． 和的混合物 查阅资料： 溶于浓氨水得到无色的，接触空气迅速被氧化为蓝色的，置于空气中也能缓慢溶于浓氨水生成蓝色的。取少量固体X进行如下探究实验： (2)由实验现象得知，猜想___________(填“a”“b”或“c”)成立。 (3)试管上部液体迅速变蓝的原因为___________(离子方程式)；在[Cu(NH3)4]2+中，Cu2+与配位原子N形成平面结构，则Cu采用的杂化方式为___________(填“sp3”、“sp2”、“sp”或“dsp2”)杂化，该离子的空间构型是___________。 任务二：探究气体 的成分 气体 可能是、中的一种或几种。为确定该气体成分，实验小组利用下列装置进一步探究(已知：CO可将银氨溶液还原成黑色粉末银单质)。 (4)实验装置的连接顺序是：气体产物___________ B(按气流方向填写装置标号，装置可重复使用)。证明气体产物是H2而不是CO的实验现象为___________。 【答案】(1) 球形冷凝管 搅拌反应物，使其均匀受热 (2)c (3) 正方形 (4) C→ B →D→ A C中无明显现象，D中黑色粉末变红，A中变蓝 【分析】甲醛和新制氢氧化铜反应生成红色固体X和气体Y，根据氧化亚铜与铜分别与浓氨水作用的不同现象可确定固体X得成分；根据CO、的性质差异，可确定气体Y的成分。 【解析】（1）仪器乙的名称为球形冷凝管；磁子的作用是搅拌反应物使其均匀受热和防止暴沸； （2）固体部分溶解得无色溶液，说明含，其与浓氨水反应生成无色的，敞口、充分振荡后固体继续溶解、蓝色加深，说明含，在空气中被氧气氧化后溶于浓氨水生成蓝色络合物，因此固体为和的混合物，猜想成立； （3）结合(2)分析，试管上部液体迅速变蓝的原因为被空气中氧气氧化为，离子方程式为：；中与4个N形成平面结构而非四面体结构，说明中心采取杂化，该配离子空间构型为正方形； （4）先将混合气体通过银氨溶液检验，干燥气体后，再通过灼热，产生的气体通过无水硫酸铜固体检验，装置最后连接无水氯化钙排除空气中的水蒸气对实验的干扰，因此连接顺序为：气体产物；若气体Y为，C中无明显现象，D中黑色固体变红，A中无水硫酸铜变蓝。 重难·创新演练 1.（2026·广东佛山·一模）含的溶液在生产生活中有广泛应用。 (1)溶液作为“腐蚀液”，可腐蚀“覆铜板”。 ①反应的离子方程式为_______。 ②用无水固体配制 溶液，需用托盘天平称量固体_______g，溶解无水固体的方法是______________________。配制过程需要用到下列仪器中的_______(填选项)。 (2)某学习小组认为含的溶液也可能腐蚀“覆银板”，并设计实验进行验证： ①分别在三支试管中，用银氨溶液和乙醛制出等面积等厚度的银镜，化学方程式为_______。 ②甲同学向含有银镜的试管中，加入 溶液，后观察到银镜完全消失，溶液仍澄清。据此，甲同学认为氧化了单质银。乙同学认为此结论不严谨，原因是_______________。 ③乙同学向上述反应后的试管中加入_______溶液，无明显变化，证明了②中并未与银发生反应，继续探究。 (3)丙同学用 和溶液，重复上述甲同学的实验，实验记录如下： 序号 溶液 现象 溶液 后银镜消失，溶液棕黄色变浅，略变浑浊 溶液 后银镜消失，溶液中有明显浑浊出现 ①=_______。经检验，上述实验中氧化了单质银。 查阅资料：标准电极电势()越大的电对，氧化型物质的氧化性越强；标准电极电势越小的电对，还原型物质的还原性越强。 电对 电对 0.770 0.654 0.7996 0.2223 ②通过上表发现：氧化性，故难以氧化单质银。丙同学通过上表数据，并结合实验中出现浑浊的现象，推测实验银镜消失的原因是_______。 ③进一步查阅数据：，和溶解度分别为、，据此推测实验银镜消失的速度比实验快的原因可能为_______。 实验结论：能否氧化单质银，与体系中的阴离子种类有关。 【答案】(1) 16.3 将氯化铁固体溶解在浓盐酸中，再加水稀释 CD (2) 在酸性条件下也可以氧化单质 铁氰化钾或 (3) 0.5 溶液中含有时，生成，的标准电极电势更低，的还原性增强（或溶液中含有时，能与生成，导致的平衡正向移动） 生成的更难溶，覆盖在的表面，阻止了与溶液的接触，使反应速率减慢 【解析】（1）①“腐蚀液”利用铁离子的氧化性，将铜单质氧化为铜离子，该反应的离子方程式为； ②配制该溶液所需无水氯化铁的物质的量为，氯化铁的摩尔质量为162.5 g/mol，故需用托盘天平称量氯化铁的质量为；为防止铁离子在水溶液中发生水解，配制氯化铁溶液时需要将氯化铁固体溶解在浓盐酸中，再加水稀释；配制溶液不需要用到分液漏斗和锥形瓶，AB错误，需要用到100 mL容量瓶盛装液体，并使用胶头滴管定容，故本题选CD； （2）①银氨溶液与乙醛在加热条件下发生银镜反应，乙醛被氧化为乙酸铵，并还原出银单质，该反应的化学方程式为：； ②硝酸根离子在酸性环境下具有强氧化性，也能氧化银单质，该实验不能证明银单质是被铁离子氧化； ③若银单质被铁离子氧化，则铁离子被还原为亚铁离子，检验亚铁离子最常用的试剂为铁氰化钾溶液，滴加铁氰化钾溶液后无明显变化，说明溶液中未产生亚铁离子； （3）①为符合控制变量的原则，需保证溶液中Fe3+的浓度和物质的量相等，故硫酸铁溶液的物质的量浓度为0.5 mol/L； ②溶液中含有时，Ag+与Cl-结合生成，的标准电极电势更低，的还原性增强而更容易被Fe3+氧化（或溶液中含有时，能与生成，导致的平衡正向移动）； ③由溶解度可知，实验b中生成的比实验a中生成的Ag2SO4更难溶，据此推测银镜消失的速度比实验快的原因可能为生成的AgCl覆盖在的表面，阻止了与溶液的接触，使反应速率减慢。 2.（2026·广东广州·一模）氯化钴(Ⅲ)氨配合物常作催化剂、生物标识物和电镀液的添加剂，制备条件不同，配合物的组成不同。 (1)紫红色晶体中配体是__________(填化学式或离子符号)。 (2)实验室里将和水混合并适当加热后加入活性炭作催化剂，再加浓氨水，冷却后滴加双氧水，经过系列操作最终可得到橙黄色晶体。 ①滴加双氧水后，需维持温度333K左右20min，下列控温方式最合理的是__________(填字母)。 ②根据提示补全总反应的化学方程式：_____________________。____CoCl2+____NH3·H2O+____NH4Cl +____H2O2____[Co(NH3)6]Cl3 +____H2O (3)已知溶液的电导率与化合物构型的关系(25℃)如下： 化合物构型 离子数目 电导率/ MA 2 120~134 或 3 240~278 或 4 411~451 已知某氯化钴氨配合物可能是或中的一种，请结合所给信息设计一个科学合理的实验测定其组成：取适量该配合物配制__________溶液，测定其在25℃下的电导率，若电导率在120~134之间，则______________________________，其他以此类推。 (4)某小组设计实验探究影响氧化性的外界因素，实验记录如下： 序号 操作及实验现象 a 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，无明显现象 b 取少量于试管中，滴加HI溶液，再滴加淀粉溶液，溶液迅速变蓝色 c 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，溶液无明显变化 已知：。 ①甲通过比较实验a、b现象，得出实验a无明显现象的原因：____________________。 ②乙对实验c“无明显现象”提出如下假设： 假设1：没有氧化性；假设2：稳定，浓度很小，使得氧化性弱于。 为了验证上述假设，乙补充设计实验： 序号 操作及实验现象 d 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，__________(补充实验步骤，可供选择的试剂：盐酸、硝酸、氨水)，观察到溶液迅速变蓝色 通过上述实验，得出假设2成立。请你用平衡移动原理解释：____________________。 【答案】(1)NH3、Cl- (2) A 2CoCl2+10NH3·H2O+2NH4Cl +H2O22[Co(NH3)6]Cl3 +12H2O (3) 1.0×10-3 mol/L 配合物为 (4) 难溶于水，溶液中的浓度低，使得的氧化性弱于I2 滴加适量盐酸 溶液中存在如下平衡： + 6NH3，NH3和H+反应促进平衡正向移动，溶液中的浓度增大，氧化I-生成I2 【分析】由题意可知，由氯化亚钴制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的过程为先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的六氨合亚钴离子，向充分反应后的溶液中再加入双氧水溶液，在活性炭作催化剂的条件下，过氧化氢溶液与六氨合亚钴离子水浴加热反应生成六氨合钴离子，趁热过滤后加入热盐酸、冷却结晶、抽滤得到三氯化六氨合钴(Ⅲ)晶体。 【解析】（1）由化学式可知，配合物的内界为配离子，配离子中具有空轨道的钴离子是中心离子，具有孤电子对的氨分子和氯离子是配体； （2）①由题意可知，反应温度为333 K ，333 K为60℃，该温度低于水的沸点，所以实验时需用水浴加热，故选A； ②由未配平的方程式可知，制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的反应为溶液中的氯化亚钴与一水合氨、氯化铵和过氧化氢反应生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)和水，反应的化学方程式为：2CoCl2+10NH3·H2O+2NH4Cl +H2O22[Co(NH3)6]Cl3 +12H2O； （3）①由化学式可知，配合物、的离子数目分别为3、4、2；由题意可知，配合物的浓度为1.0×10-3 mol/L，则利用溶液的电导率测定化合物构型的实验方案为：取适量该配合物配制1.0×10-3 mol/L溶液，测定其在25℃下的电导率，若电导率在120~134之间，则配合物为，其他以此类推； （4）①由溶度积可知，氢氧化钴难溶于水，溶液中钴离子的浓度低，使得钴离子的氧化性弱于碘，所以实验a中氢氧化钴不能与碘化钾溶液反应生成能使淀粉溶液变蓝色的碘，无明显现象产生； ②硝酸溶液具有强氧化性，能将溶液中的碘离子氧化为能使淀粉溶液变蓝色的碘，则假设2成立的原因是溶液中存在如下平衡： + 6NH3，向溶液中加入盐酸，氨分子和氢离子反应促进平衡正向移动，使溶液中钴离子的浓度增大，氧化性增强，能将溶液中的碘离子氧化为能使淀粉溶液变蓝色的碘，所以实验d的实验方案为取少量三氯化六氨合钴(Ⅲ)于试管中，滴加碘化钾溶液和淀粉溶液，滴加适量盐酸，观察到溶液迅速变蓝色。 3.（2026·浙江·一模）二苯甲酮[，Ph—代表苯基]可用于光固化涂料，合成医药、杀虫剂的中间体等。某小组利用如下转化合成二苯甲酮(部分产物省略)： 实验流程如下： 已知：①极易吸水并水解，含水难溶于苯； ②常温下，二苯甲酮为固体，难溶于冷水、易溶于苯； ③实验中苯过量。 请回答： (1)步骤Ⅰ使用装置如图(夹持及控温装置省略)，有一处不合理，请提出改进方案：___________________。 (2)下列说法正确的是__________(填标号)。 A．作催化剂，仅加入少量即可 B．步骤Ⅰ所用装置中，NaOH溶液用于吸收HCl C．步骤Ⅱ，滴加冰水与浓盐酸混合液的作用是破坏中的配位键，并抑制水解 D．实验中，苯既是反应物，也是溶剂 (3)为从混合物2中获得二苯甲酮粗产品，对下列操作排序(所有操作均会用到)：a→___________→b(填标号)。 a．用分液漏斗分出有机层 b．冷却形成固体 c．减压蒸馏，收集馏分 d．普通蒸馏，收集馏分 e．用无水干燥并过滤 f．依次用5% NaOH和水洗涤，分液得有机相 (4)减压蒸馏，收集馏分时，最适合的冷凝管是________(填序号)。 (5)若用4-氨基苯甲酰氯()和苯制备(4-氨基苯基)(苯基)甲酮()，需要加入更多的AlCl3，从物质结构角度说明理由：________________________________________________。 【答案】(1)冷凝管后应增加干燥装置，防止烧杯中水蒸气进入反应器 (2)BCD (3)f→e→d→c (4)A (5)氨基(中N原子含有孤电子对)也可以与形成配位键，故消耗更多的 【分析】实验核心目的是以苯甲酰氯、苯为原料合成二苯甲酮。步骤I为50℃加热条件下苯甲酰氯、、苯反应生成二苯甲酮与的配合物，装置末端用溶液吸收挥发的，结合极易吸水水解的性质，需防止水蒸气进入反应装置。步骤II加入冰水与浓盐酸混合液，破坏配合物释放二苯甲酮，同时浓盐酸抑制水解。后续提纯流程先分离有机层，经洗涤、干燥后，先蒸馏回收过量苯，再减压蒸馏得到二苯甲酮粗品。4-氨基苯甲酰氯的氨基中N原子含孤电子对，可与形成配位键，因此需加入更多。 【解析】（1）极易吸水并水解，若烧杯中水蒸气经冷凝管进入反应器，会导致水解影响反应，因此需在冷凝管后增加干燥装置，防止水蒸气进入反应器。 （2）由转化流程可知，会与产物二苯甲酮形成配合物，因此用量需与二苯甲酮等物质的量，仅加入少量无法完成反应，A错误；步骤I加热时会有挥发逸出，溶液可与反应，用于吸收尾气，B正确；步骤II中，冰水可降低体系温度，破坏二苯甲酮与的配位键，浓盐酸可提供高浓度，抑制水解，C正确；实验中苯可与苯甲酰氯反应，属于反应物，同时苯过量，可溶解有机物作溶剂，D正确；故选BCD。 （3）混合物2中有机层含苯、二苯甲酮，水层含、，首先用分液漏斗分出有机层，然后依次用5%和水洗涤，除去残留的无机杂质，分液得有机相，再用无水干燥除去有机相中的水分并过滤，随后普通蒸馏收集80℃馏分回收过量的苯，最后减压蒸馏收集187-190℃馏分得到二苯甲酮粗品，因此操作顺序为a→f→e→d→c→b，空白处填f→e→d→c。 （4）减压蒸馏收集187-190℃馏分，该温度下馏分易冷凝，普通玻璃球冷凝管、蛇形冷凝管易残留馏分，且空气冷凝管适用于沸点高于140℃的馏分冷凝，因此选用空气冷凝管A。 （5）4-氨基苯甲酰氯的氨基中N原子含有孤电子对，中Al原子有空轨道，二者可形成配位键，会消耗额外的，因此需要加入更多的。 4.（2026·安徽·一模）硫代硫酸钠（）在纺织、造纸工业中常用作脱氯剂，在化学实验中常用作还原剂。某化学兴趣小组查阅资料得知：在酸性环境中不稳定，迅速发生歧化反应生成和；其水溶液可以被空气氧化。 该小组利用下图所示装置（加热及夹持装置已略去），以、和为原料制备。 实验装置图： 请回答下列问题： (1)仪器X的名称为__________。仪器B中发生总反应的化学方程式为__________。 (2)为了使尽可能被B中溶液吸收，可采取的措施有__________（写出一种即可）。 (3)反应结束后，通过一系列操作最终得到粗产品。取少量粗产品溶于水，配成溶液。 ①取溶液，滴加稀盐酸，若观察到__________现象，证明产品中含有，该反应的离子方程式为__________。 ②另取溶液，先加入足量稀盐酸，充分反应后过滤，再向滤液中滴加溶液，若观察到__________现象，说明产品中含有杂质。该检验过程中，加入足量稀盐酸的目的是__________。 (4)已知粗产品中除外的其他杂质均不与反应。该小组用标准碘溶液测定粗产品中的纯度。 称取粗产品配成溶液，取于锥形瓶中，以淀粉作指示剂，用的标准溶液滴定，平行滴定三次，消耗标准溶液体积的平均值为。 已知： ①滴定终点的判断方法是__________； ②该粗产品中的质量分数为__________%（结果保留1位小数）。（已知的摩尔质量为） 【答案】(1) 恒压分液漏斗/恒压滴液漏斗 (2)控制分液漏斗活塞，减慢浓硫酸的滴加速率或开启搅拌器搅拌，增大气液接触面积 (3) 溶液中出现乳白色（淡黄色）沉淀，同时产生有刺激性气味的气体 有白色沉淀生成 使硫代硫酸钠全部转化为和，同时除去、等，防止它们与生成白色沉淀，干扰的检验 (4) 当滴入最后半滴标准液，溶液恰好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 39.7 【分析】装置A是利用和浓硫酸制备，装置B是利用、和为原料制备，装置C是吸收多余的，防止污染空气，由此解答； 【解析】（1）根据仪器X的结构可知，X的名称为恒压滴液漏斗；装置B中是、和反应生成和，因此化学方程式为； （2）为了让充分反应，可以开启搅拌器搅拌，增大气液接触面积，也可以控制分液漏斗活塞，减慢浓硫酸的滴加速率，保证其充分接触反应； （3）①根据已知信息可知，在酸性环境中不稳定，迅速发生歧化反应生成和，因此加入稀盐酸后，溶液中出现乳白色（淡黄色）沉淀，同时产生有刺激性气味的气体，离子方程式为； ②结论为产品中含有杂质，会和溶液反应生成沉淀，因此实验现象为产生白色沉淀；加入稀盐酸可以使硫代硫酸钠全部转化为和，同时除去、等，防止它们与生成白色沉淀，干扰的检验； （4）①该滴定过程中淀粉为指示剂，标准液与完全反应后，过量的会与淀粉结合显蓝色，因此滴定终点的判断方法是当滴入最后半滴标准液，溶液恰好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色； ②消耗的的物质的量为，根据可知，溶液中的物质的量为，溶液中的物质的量为，样品中的物质的量为，其质量为，因此样品中的质量分数为。 5.（2026·湖南衡阳·一模）常用于印染、杀虫剂等。实验室以粗氧化铜(主要含及少量，)为原料制备并测定产品纯度的实验步骤如下： Ⅰ.的制备 ①称取一定量粗氧化铜于烧杯中，加入稀硫酸，加热至溶解后，补加一定量蒸馏水，得粗硫酸铜溶液。 ②向粗硫酸铜溶液鼓入热空气，逐滴加入溶液调，加热煮沸，趁热过滤，得滤液。 ③向滤液通入至溶液呈深蓝色，缓慢加入95%乙醇，静置一段时间，析出深蓝色晶体，过滤，洗涤，干燥，得粗产品。 (1)步骤②中“鼓入热空气”的目的是__________________________________________________。 (2)步骤②中“调pH”时可使用__________(填标号)测pH。 a．广泛pH试纸    b．精密pH试纸    c．pH计 (3)步骤③中选用__________(填标号)洗涤深蓝色晶体。 a．蒸馏水    b．乙醇-氨水混合液 Ⅱ.粗产品中的纯度测定 ④准确称取粗产品溶于稀硫酸，配制溶液。 ⑤量取所配溶液于锥形瓶中，加入过量固体，充分反应，静置，用标准溶液滴定至淡黄色时，注入的淀粉溶液，继续滴定至蓝紫色，再加入溶液，剧烈振荡，继续滴定至终点。平行滴定3次，平均消耗20.00 mL标准溶液。 已知：i．粗产品中杂质不影响滴定。 ii．，。 iii．常温下，，表面可吸附。 iv．强酸性环境下，易被空气氧化。 (4)粗产品溶于稀硫酸的化学方程式为_______________________________________________________。 (5)滴定过程中，需要控制的原因是_______________________________________________。 (6)滴定至终点的实验现象为______________________________________________________________，产品中的纯度为__________。 (7)若未加入KSCN溶液，则导致测定结果__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)将溶液中的氧化为，加快反应速率 (2)bc (3)b (4) (5)pH过低时，酸性过强会导致被空气氧化，同时会发生歧化反应生成单质硫和二氧化硫，引发实验误差；pH过高时，、均会与反应 (6) 滴入最后半滴标准溶液，溶液的蓝紫色褪去，且半分钟内不恢复原色 98.4% (7)偏小 【解析】（1）粗氧化铜中的溶于稀硫酸后生成，鼓入热空气利用将氧化为，且加热条件可提升氧化反应速率，后续调pH=3.0时可完全转化为沉淀除去，而仍稳定留在溶液中。 （2）调节pH至3.0需要精确控制，广泛pH试纸精确度为1，不符合实验要求；精密pH试纸精确度为0.1，选择合适的pH范围可符合实验要求；pH计精确度可为0.1，符合实验要求，故选bc。 （3）目标产物易溶于水，若使用蒸馏水洗涤会造成大量晶体溶解损失；选用乙醇-氨水混合液，一方面乙醇可以降低产物的溶解度，减少晶体溶解损耗，另一方面氨水中的可以抑制配合物解离，避免产物分解变质，故答案选b。 （4）和硫酸反应生成硫酸铜和硫酸铵，反应的化学方程式为：。 （5）结合题给已知信息iv，强酸性环境下易被氧化，同时硫代硫酸根在酸性条件下不稳定；若pH过高，、均会与反应，无法参与后续的氧化还原反应，因此需要将pH控制在3~4的区间内保障滴定反应定量完成。 （6）淀粉作指示剂，淀粉遇碘显蓝色，因此终点现象是：滴入最后半滴标准溶液，溶液的蓝紫色褪去，且半分钟内不恢复原色；由反应，可知：，则，100mL溶液中：，故纯度为：。 （7）表面可吸附，故不加KSCN，吸附的不参与反应，而加入KSCN，由于发生沉淀转化：，释放出被吸附的碘单质，让碘单质全部被滴定，因此不加KSCN，结果偏小。 6.（2026·湖北武汉·一模）苯胺()是一种重要的化工原料，常温下为无色油状液体，微溶于水。实验室还原硝基苯制备苯胺的原理、装置和步骤如下： 实验原理：+Fe+H2O+Fe3O4(未配平) 步骤Ⅰ：向如图所示的装置中加入25 mL水、15 g铁屑、1 mL乙酸和5 mL硝基苯(0.05 mol)，加热回流至反应完成。 步骤Ⅱ：将Ⅰ所得混合物冷却，向混合物中加入粉末直到溶液呈碱性并蒸馏，向馏出液中加入NaCl固体至饱和状态，再倒入分液漏斗，分出有机层并加入NaOH固体。 步骤Ⅲ：将干燥好的苯胺继续进行蒸馏，收集产品3.8 g。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为__________。 (2)该实验制备苯胺的化学方程式为______________________________。 (3)步骤Ⅰ中加入乙酸的作用是__________________________。 (4)步骤Ⅱ中为了防止泡沫外溢，加入粉末时宜采取的措施是__________________________。 (5)步骤Ⅱ中加入NaCl固体的作用是______________________，便于苯胺析出。 (6)蒸馏的操作步骤为：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，__________，弃去前馏分，收集产品。 (7)该实验的产率最接近__________(填标号)。 a．50%    b．60%    c．70%    d．80% 【答案】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (2) (3)作催化剂（或与铁反应生成新生态氢，促进硝基苯的还原） (4)分批少量加入（并不断搅拌） (5)降低苯胺在水中的溶解度（或盐析） (6)通入冷凝水，加热 (7)d 【解析】（1）该仪器带有三个瓶口，是有机合成常用的反应容器，名称为三颈烧瓶。 （2）根据题给的反应物硝基苯、Fe、和生成物苯胺、，通过氧化还原配平：硝基苯中N从+3价降到-3价，每个硝基苯得6e⁻；3个Fe共失8e⁻生成，调整系数后得到配平的反应方程式：。 （3）Fe在弱酸性条件下更容易被氧化，生成的亚铁盐可以作为反应的催化剂，加速硝基苯被Fe还原的过程。 （4）体系中残留有乙酸，加入会反应生成大量气体，快速加入易引发泡沫溢出，分批加并振荡可以平缓反应速率，避免泡沫外溢。 （5）苯胺微溶于水，加入NaCl饱和水相后，根据盐析原理，苯胺在水溶液中的溶解度大幅降低，更易分层析出。 （6）蒸馏的标准操作顺序为：组装装置、加待馏物和沸石后，先开冷凝水保证冷凝体系正常工作，再开始加热升温，后续弃去前馏分收集目标产品。 （7）硝基苯为0.05 mol，理论生成苯胺0.05 mol，理论质量为，产率为，最接近80%，选d。 7.（2026·四川·一模）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：，相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 已知：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性；苯胺具有碱性，能与酸反应生成盐。反应装置I和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如下： 实验步骤为： ①向装置I双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.00 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min； ②稍冷后，通过仪器A缓慢滴入8.20 mL硝基苯（0.08 mol），再加热回流30 min； ③将装置I改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃馏分，得到粗苯胺。 回答下列问题： (1)装置I中仪器A的名称为_________。 (2)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_________；第二次分液，醚层位于_________层（填“上”或“下”）。 (3)回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_________。 (4)下列说法正确的是_________（填标号）。 a．缓慢滴加硝基苯仅仅是为了减小反应速率 b．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 c．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 d．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (5)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。 ①过程Ⅱ中发生反应的离子方程式为_________。 ②减压蒸馏的优点有_________；若减压蒸馏得到产品3.50 mL，则该实验合成苯胺的产率为_________（保留2位有效数字）。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 降低苯胺在水中的溶解度，有利于苯胺析出（或产生盐析效应，提高产率） 上 (3)防止收集苯胺时温度过高，导致冷凝管因温差过大而炸裂 (4)b (5) 降低苯胺的沸点，防止苯胺在高温蒸馏时被氧化 （或） 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺以油状物析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【解析】（1）根据装置I中仪器A的结构特征，其带有侧管可以平衡漏斗内外气压，保证液体顺利滴下，该仪器名称为恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）。 （2）苯胺在水中微溶，加入NaCl固体使溶液饱和，可增大水层中离子的浓度，利用盐析效应降低苯胺在水中的溶解度，使其更容易以油状物析出，从而提高产率；根据表格数据，乙醚的密度为0.71 ，小于水的密度（约1.0 ），故混合静置分层后，醚层位于上层。 （3）乙醚的沸点较低（34.5 ℃），而苯胺的沸点较高（184.0 ℃）；蒸馏回收乙醚后，若冷凝管中仍有冷水，在后续收集180∼185 ℃的高温苯胺馏分时，冷凝管会因内外温差过大而发生炸裂，因此需要先放出冷凝水。 （4）a．该反应为放热反应，缓慢滴加硝基苯不仅能减小反应速率，还能控制反应温度，防止反应过于剧烈导致副反应发生，a错误； b．蒸馏时加入沸石可以提供汽化中心，防止液体暴沸，b正确； c．硝基苯含硝基，苯胺含氨基，两者的红外光谱特征吸收峰不同，因此可以用红外光谱判断苯胺中是否含有硝基苯，c错误； d．乙醚易挥发且有毒、易燃，蒸馏回收时必须进行尾气处理，d错误； 故选b。 （5）①过程I中苯胺与盐酸反应生成溶于水的苯胺盐酸盐，过程Ⅱ中加入NaOH溶液，将苯胺盐酸盐重新转化为苯胺，反应的离子方程式为； ②苯胺具有较强的还原性，在高温下极易被空气中的氧气氧化，减压蒸馏可以降低体系的压强，从而降低苯胺的沸点，使其在较低温度下馏出，防止其在高温蒸馏时被氧化；根据反应原理，理论上0.08 mol硝基苯完全反应可生成0.08 mol苯胺，苯胺的理论产量为：0.08 mol×93 g/mol=7.44 g，实际得到苯胺的质量为：3.50 mL×=3.57 g，则该实验合成苯胺的产率为：（保留2位有效数字）。 8.（2026·河南安阳·一模）顺铂[]具有抗癌活性，早期以为原料与氨水反应合成顺铂，所得产品不纯，含有一定量的反铂和绿盐{}，反铂和绿盐均难溶于水。现以为原料在一定条件下与、反应制备顺铂。回答下列问题： (1)Pt溶解制取。如图所示，在三颈烧瓶中加入铂粉，滴加王水，加热到70℃反应。 仪器b的名称是__________；装置d的作用是______________________________。 (2)制取。取（1）中反应后的溶液，充分加热后加入KCl得到固体，然后加入草酸充分反应制取，草酸的作用是______________________________。 (3)取置于100 mL烧瓶中，在电磁搅拌下加入去离子水40 mL，加热，分别加入一定量的、KCl，保持回流一段时间，控制溶液pH接近中性。冷却，析出黄色晶体。过滤，用去离子水洗涤，40℃真空干燥，得产品2.8 g。 ①加入的目的是______________________________________________；不直接加入氨水的原因是________________________________________________。 ②该实验的产率是__________%（保留三位有效数字）。 (4)呈平面正方形结构，可推测其中Pt的杂化轨道类型为__________（填标号）。 A． B． C．sp D． (5)制取的顺铂产品中可能有杂质反铂和绿盐，进一步提纯的实验方法是__________。 【答案】(1) 分液漏斗 吸收有害尾气，防止污染空气，并防止倒吸 (2)还原剂 (3) 提供氨，便于将溶液pH控制在接近中性 氨水呈碱性，不利于维持近中性条件，且易生成反铂和绿盐，降低产品纯度 93.3 (4)D (5)重结晶 【分析】制备过程中，铂先转化为含铂（Ⅳ）物种，再经草酸还原为含铂（Ⅱ）物种；随后在近中性条件下引入氨配体制得顺铂。提纯时需结合顺铂与杂质在水中溶解性的差异选择操作。 【解析】（1）仪器b带有活塞，可控制王水的滴加速度，故为分液漏斗。尾气被NaOH溶液吸收可防止污染空气；气体被吸收时装置内压强降低，液体进入倒扣漏斗后，漏斗口可与液面脱离并进气，从而防止倒吸； （2）反应前后铂元素的化合价由+4价降至+2价，含铂物种被还原，因此草酸作还原剂； （3）①醋酸铵在水中存在水解平衡：，可持续提供氨，并有利于控制溶液pH接近中性。氨水呈碱性，不利于维持近中性条件，且直接使用氨水易生成反铂和绿盐，降低产品纯度。 ②四氯铂酸钾与顺铂按1∶1的物质的量之比反应：。四氯铂酸钾和顺铂的摩尔质量分别为415 g/mol和300 g/mol，设产率为η，则； （4）该配离子呈平面正方形，四个杂化轨道均位于同一平面，故Pt的杂化轨道类型为； 故选D； （5）用适量热水溶解粗顺铂，趁热过滤除去难溶的反铂和绿盐，保留滤液；将滤液冷却结晶，再过滤、洗涤、干燥，故采用重结晶法提纯。 9.（2026·福建漳州·一模）三氯化铬(CrCl3)是制取有机铬化合物的原料。 实验一：用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)制备CrCl3。 实验装置如图(夹持装置省略)。装置B中发生的反应为。 已知：①CrCl3固体易溶于水，高温下易被氧气氧化。 ②COCl2为有毒气体，遇水生成HCl和CO2. (1)仪器a的名称为_________。 (2)实验中部分操作如下： a．继续通入N2直至装置冷却。 b．停止对A装置加热，关闭管式炉加热开关。 c．连接氮气储气瓶通入N2。 d．打开管式炉加热至600℃左右，加热装置A至60-65℃并控温。 ①正确的操作顺序为：_________ (填标号)。 ②为形成平稳的CCl4气流，对装置A加热的最佳方式为_________。 (3)装置D中NaOH溶液(足量)的作用之一是吸收COCl2，该反应的离子方程式为_________。 实验二：测定产品中CrCl3的质量分数。 Ⅰ．称取ag CrCl3产品，在强碱性条件下，加入足量30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间。 Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸酸化，使转化为，再加蒸馏水稀释至100mL。 Ⅲ．取25.00mL稀释后的溶液，用新配制的cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复操作2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液bmL。该过程涉及反应：。 (4)步骤Ⅰ中生成的离子方程式为_________。 (5)产品中CrCl3的质量分数为_________[，列出计算式]。 (6)若所用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液长期露置于空气中，将导致产品中CrCl3质量分数的测定值_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (7)X射线晶体结构分析：CrCl3·6H2O晶体实际为。 ①中心原子Cr的配位数为_________。 ②CrCl3·6H2O晶体中微粒间的作用力有_________(填标号)。 a．配位键   b．离子键   c．金属键    d．非极性共价键   e．极性共价键 【答案】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (2) cdba 水浴加热 (3) (4) (5) (6)偏高 (7) 6 abe 【分析】A装置用水浴加热使四氯化碳汽化，随氮气气流进入管式炉B中，氮气排尽整套装置内空气避免三氯化铬被氧化，CCl4蒸气与Cr2O3在高温下反应生成无水三氯化铬；C中盛有无水氯化钙，防止水蒸气进入B中使三氯化铬水解，D中有氢氧化钠溶液，用来吸收有毒的光气COCl2以及未反应的含氯尾气，防止污染空气；且D为安全瓶，起到防倒吸的作用； 【解析】（1）仪器a为三颈烧瓶（三口烧瓶） ； （2）① 实验要先通N2排尽装置内空气（防止CrCl3高温被O2氧化）→ 再加热管式炉、装置A开始反应 → 反应结束后停止加热→ 继续通N2至冷却；顺序：c→d→b→a； ②CCl4沸点76.8℃，要控温60~65℃，最佳方式：水浴加热（受热均匀，温度平稳易控，产生平稳气流）； （3）COCl2遇水生成HCl、CO2，在足量NaOH中生成、Cl-和H2O：COCl2 + 4OH-=+ 2Cl- + 2H2O； （4）碱性条件Cr3+被H2O2氧化为；H2O2作氧化剂被还原为H2O：2Cr3+ + 3H2O2 + 10OH-=2 + 8H2O； （5）反应：6Fe2+ + + 14H+=6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O；n(Fe2+)=c·b×10-3 mol（25.00mL溶液）；n()=cb×10-3 mol；25mL溶液中n(Cr3+)=2×cb×10-3=×10-3 mol；100mL溶液中n(CrCl3)=×10-3 ×=×10-3 mol；m(CrCl3)=g；质量分数：×100%=； （6）(NH4)2Fe(SO4)2中Fe2+被空气中O2氧化为Fe3+，相同体积标准液中有效Fe2+变少，滴定消耗体积b偏大，计算出的CrCl3物质的量偏大 → 测定值偏高； （7）晶体CrCl3·6H2O([CrCl2(H2O)4]Cl·2H2O)： ① 配离子[CrCl2(H2O)4]+内，2个Cl-、4个H2O作为配体 → 配位数6； ② 作用力：配位键(a)：Cr3+与配体Cl-、H2O之间；离子键(b)：[CrCl2(H2O)4]+与外界Cl-之间；极性共价键(e)：H2O内部H-O键；故选abe。 10.（2026·山东·一模）某小组同学在观察铁与硫酸铜溶液的反应现象时，发现两个异常现象：一是溶液始终没有变为浅绿色；二是铁钉表面有少量气泡产生。为探究产生异常现象的原因，进行如下实验。 已知：pH为2～6的区间内，溶液中可存在的含铁微粒有、、、。 回答下列问题： (1)配制质量分数为4%的溶液，下列仪器需要使用的是 （填标号）。 a．容量瓶　　　b．玻璃棒　　　c．漏斗　　　d．量筒 (2)将4.065 g铁钉放入30 mL 4%的溶液中，在封闭体系中，测得反应过程中pH随时间的变化如图1所示，同时测得体系中氧气含量随时间的变化如图2所示。 ①反应未发生时溶液显酸性的原因是_________________________________（用离子方程式表示）。 ②实验过程中，取少量反应液于试管中，滴加_________________________________（填化学式）试剂，生成蓝色沉淀，证明有生成，但始终未观察到溶液变为浅绿色，用离子方程式说明原因：_________________________________。 ③反应一段时间后，溶液pH开始上升的原因是_________________________________。 (3)基于以上实验现象和结果，为消除铁与硫酸铜溶液反应的异常现象，一是配制溶液时将蒸馏水_____________________（填操作）；二是_____________________________（填“增大”或“减小”）溶液的浓度；三是将装置封闭。 【答案】(1)bd (2) 或 大量消耗，亚铁离子被氧化氧化产生的过程减弱，过量铁与溶液中反应生成，消耗；反应后期的消耗快于产生，其浓度减小，溶液pH上升 (3) 煮沸并冷却 减小 【分析】铁与硫酸铜溶液发生置换反应，，生成的在溶液中呈浅绿色。图2中反应前段氧气含量持续下降，结合图1中pH下降的现象，可知体系中还发生了被氧气氧化、生成的进一步水解的过程。该过程使转化为，并产生，从而影响溶液的颜色和酸性。铁钉表面产生的少量气泡来自铁与酸性溶液反应生成的，这一过程消耗。溶液pH的变化取决于这些过程共同作用的结果，因此改进实验时需要同时考虑溶解氧和溶液酸性的影响。 【解析】（1）a．本实验配制一定质量分数的溶液，按溶质与溶液的质量关系确定用量，无须使用容量瓶定容，a错误； b．溶解硫酸铜时，需要用玻璃棒搅拌以加快溶解，b正确； c．配制过程中不需要过滤，无须使用漏斗，c错误； d．需要用量筒量取所需体积的蒸馏水，d正确； 故选bd； （2）①反应前溶液中含有，它发生水解，使溶液中浓度大于浓度，溶液显酸性，水解的离子方程式为。 ②与铁氰化钾溶液作用生成蓝色沉淀，可用这一特征反应检验，故应滴加的试剂为。图2显示反应过程中氧气被消耗，氧气能将生成的氧化为，反应为；生成的发生水解，。在题述条件下，两个过程合并可表示为。这一过程使不能充分积累，因此虽能检出，却未观察到溶液变为浅绿色；同时产生的可解释反应前段pH下降的现象。 ③大量被消耗，反应后段氧气含量的变化趋缓，被氧化并进一步水解产生的过程减慢。铁仍与溶液中的反应，，不断消耗。当的消耗快于产生时，其浓度减小，溶液pH开始上升； （3）氧气会使被氧化，因此应先将蒸馏水煮沸，以除去其中溶解的氧气，再尽量隔绝空气冷却后用于配制溶液。减小溶液的浓度，虽然会使的水解程度增大，但水解产生的浓度降低，可减弱铁与反应产生气泡的现象，故第二空填“减小”。将装置封闭，可减少外界氧气进入反应体系，避免生成的继续被氧化。 11.（2026·广西南宁·二模）三氯化六氨合钴属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。某化学兴趣小组欲制备并测定的纯度。 已知：①为棕褐色不溶于水的固体，为深红色易溶于水的固体。 ②通常对于氧化还原反应：氧化态+ne-=还原态，当氧化态和还原态均形成配合物时，氧化态的氧化性减弱，还原态的还原性增强。 Ⅰ．制备 装置和步骤如下(夹持装置已略去)： 步骤ⅰ：检查装置气密性后将CoCl2溶液、NH4Cl溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20 min，控制反应温度为； 步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3次，干燥。 (1)仪器X的名称为________。 (2)步骤ⅰ发生反应的离子方程式为________。 (3)该小组在制备过程中发现向CoCl2溶液中直接加入H2O2无明显变化，据此认为加入浓氨水或氯化铵对H2O2氧化Co2+产生了影响，该小组提出如下假设并设计实验验证： 假设1：加入氯化铵溶液，增强了H2O2的氧化性。 假设2：________。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5 mL水 无明显变化 2 0.5 mL氯化铵溶液 无明显变化 3 a 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 结论：假设2合理，假设1不合理。 ①请补充假设2：________。 ②实验编号3加入的试剂a为________。 ③据此分析步骤ⅰ中氯化铵的作用是________。 Ⅱ．测定的纯度 准确称取()样品放入250 mL碘量瓶中，加入15 mL 10% NaOH溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量KI固体，振荡使KI溶解，再加入HCl酸化，置于暗处10 min，待完全转化成Co2+，滴加2滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液6.00 mL(反应原理为，该过程中杂质均不参与反应)。 (4)滴定终点的现象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，________。 (5)的纯度为________%(保留一位小数)。 (6)下列操作导致所测的纯度偏高的有________(填标号)。 a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡 b．滴定终点时俯视读数 c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗 【答案】(1)球形干燥管 (2) (3) 加入浓氨水，形成Co2+和NH3的配离子，增强了Co2+的还原性 0.5 mL浓氨水 控制溶液pH值，防止生成氢氧化物沉淀，同时增大浓度抑制的电离 (4)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 (5)80.3 (6)c 【分析】该实验分为两部分，一部分是用、、浓氨水、双氧水制备三氯化六氨合钴，并对向溶液中直接加入无明显变化这一现象进行猜想、分析、验证；另一部分是通过氧化还原滴定和相对应的反应关系测定目标产物的纯度。 【解析】（1）根据仪器形状，X为球形干燥管。 （2）被氧化为三价钴的氨配合物，Co升价（+2→+3）、中O降价（-1→-2），根据电子守恒、电荷守恒配平方程式为：。 （3）①结合已知“还原态形成配合物后还原性增强”，假设1探究的作用，因此假设2探究氨水的作用，故假设2为：加入浓氨水后，形成配合物，增强了的还原性。 ②实验采用控制变量法，验证氨水的作用，因此实验3加入等体积的浓氨水。 ③实验现象说明不加，仅加氨水会生成沉淀，因此的作用是与浓氨水形成缓冲溶液，抑制的电离，降低溶液中的浓度，防止生成氢氧化钴沉淀。 （4）淀粉遇显蓝色，滴定终点时被完全还原，蓝色褪去，半分钟不变色。 （5）根据反应关系得，纯度为：。 （6）纯度偏高说明测得消耗标准液体积偏大。 a．滴定前无气泡、滴定后有气泡，读取偏小，纯度偏低； b．滴定终点俯视读数，读取偏小，纯度偏低； c．滴定管未用标准液润洗，标准液被稀释，浓度偏低，消耗偏大，纯度偏高； 故选c。 12.（2026·甘肃白银·三模）氯化铁溶液在生活生产中应用广泛。回答下列问题： (1)实验室中需要用到400mL 0.4mol/L FeCl3溶液，配制时所需FeCl3固体的质量为_______g，配制过程中，用到的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、胶头滴管外，还需要下列中的_______(填仪器名称)。 A．    B．    C．  D． (2)取10 mL配制好的FeCl3溶液，加入足量的铜粉，振荡，反应的现象为_______。 (3)若实验需要100mL 0.1mol/L FeCl3溶液，需用50 mL量筒量取_______mL上述溶液加水稀释。 (4)SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式为_______。 (5)探究+4价含硫微粒与FeCl3溶液的反应。设计如下实验(均在常温下进行，将两种溶液快速混合，得到现象如表所示)： 实验 序号 0.1mol/L FeCl3 溶液/mL 试剂2 现象 a 2 10mL SO2的饱和溶液(pH为1) 溶液变红色 b 2 10mLNaHSO3的饱和溶液(pH为4) 溶液变红色，红色比a深 c 2 _______(pH为10) 溶液变红色，红色比b深 查阅资料：Fe3+与溶液中的某种+4价含硫微粒形成了红色的配离子。 ①将上述实验c补充完整：_______。 ②与Fe3+形成配离子的微粒为的实验证据是_______。 (6)有同学提出，上述实验没有控制起始含硫微粒在相同浓度下进行，可能影响对实验的准确判断，重新设计实验如下：取2mL 0.1mol/L FeCl3与10 mL NaHSO3的饱和溶液混合得红色溶液，然后_______(填具体操作)，观察到溶液颜色加深。 【答案】(1) 32.5 BD (2)铜粉逐渐溶解，溶液由黄色变为蓝色 (3)25.0 (4)2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2+++4H+ (5) 10mL Na2SO3饱和溶液 溶液中浓度增大，所得溶液红色依次加深 (6)将上述混合后的红色溶液均分成两份，向其中一份中加入少量含硫微粒浓度更高的NaHSO3饱和溶液(或直接加入少量Na2SO3固体)，另一份做空白对照 【解析】（1）实验室配制400mL溶液，需要用500mL容量瓶来配制，根据公式m=cVM，c=0.4mol/L，V=0.5L，M(FeCl3)=162.5g/mol，可得m=0.4mol/L×0.5L×162.5g/mol=32.5g；配制溶液的步骤为计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀，用到的玻璃仪器除了玻璃棒、量筒、胶头滴管外，还需要烧杯(溶解固体)和500mL容量瓶(定容)，故答案为：32.5；BD （2）Fe³⁺具有氧化性，能和Cu发生反应：2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，所以现象为：铜粉逐渐溶解，溶液由黄色变为蓝绿色； （3）根据稀释定律c1V1=c2V2 ​，c1=0.4mol/L，c2=0.1mol/L，c2V2=0.1mol/L×0.1L，则V1=0.1mol/L×0.1L÷0.4mol/L=0.025L=25.0mL； （4）SO2具有还原性，Fe3+具有氧化性，二者在水溶液中反应，SO2被氧化为​，Fe3+被还原为Fe2+，结合电荷守恒和原子守恒，离子方程式为： 2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2+++4H+； （5）①该实验是探究+4价含硫微粒与FeCl3溶液的反应，变量是+4价含硫微粒的种类和溶液pH，实验a是SO2的饱和溶液，实验b是NaHSO3溶液，实验c的pH为10，可以为10mL Na2SO3饱和溶液，故c实验应为：10mL Na2SO3饱和溶液； ②与Fe3+形成配离子的微粒为的实验证据是随着溶液pH的增大，溶液中浓度增大，所得溶液红色依次加深，因此说明配离子的配体为； （6）取2mL 0.1mol/L FeCl3与10 mL NaHSO3的饱和溶液混合得红色溶液，然后将上述混合后的红色溶液均分成两份，向其中一份中加入少量含硫微粒浓度更高的NaHSO3饱和溶液(或直接加入少量Na2SO3固体)，另一份做空白对照，观察到溶液颜色加深。 13.（2026·广东东莞·一模）有一定的氧化性，化学小组探究与不同浓度卤素离子的反应。 【查阅资料】呈黄棕色，呈灰黑色，呈灰白色，呈白色，呈黄绿色，呈棕褐色。 I．准备溶液 (1)配制溶液，需要用托盘天平称取胆矾()的质量为___________g，下列玻璃仪器中实验必须用到的仪器有___________(填字母)。 A．        B．        C．        D． II．探究与低浓度卤素离子的反应 【实验预测与验证】 (2)卤素离子的还原性：，请从原子结构的角度解释卤素离子还原性强弱的原因：___________。 小组同学推测弱氧化性的能氧化，而不能氧化、，并进行实验i~iii。 编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 i 溶液 振荡后静置，无明显变化 ii 溶液 振荡后静置，无明显变化 iii 溶液 出现棕黄色浊液，静置1天后析出大量白色沉淀；上层清液能使淀粉-KI试纸变蓝 【实验分析】 (3)实验iii中出现的白色沉淀是___________；实验iii中发生反应的离子方程式为___________。 III．探究与高浓度卤素离子的反应 小组同学又探究了高浓度、与的反应情况，继续完成实验iv~v并记录实验现象。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 iv 固体 固体由白色变为黄绿色浊液；上层清液能使淀粉—KI试纸变蓝 v 固体 固体由白色变为棕褐色浊液；上层清液能使淀粉-KI试纸变蓝 【提出问题】向固体中加入溶液，生成的黄绿色物质是什么？ 【科学猜想】猜想①：与发生氧化还原反应生成，氯水呈黄绿色； 猜想②：与配位形成，溶液呈黄绿色。 【查阅资料】 (4)甲同学根据实验iv中淀粉-KI试纸变蓝的实验现象，推测猜想①成立。但乙同学不赞同甲同学的推断，其理由可能是___________。 (5)①丙同学设计实验验证猜想②成立。实验操作与现象是___________。 ②丙同学通过进一步实验验证了实验v中与配位形成棕褐色的，二者未发生氧还反应。 【实验结论与应用】 (6)在溶液中，的氧化性较弱，只能氧化还原性较强的，而不能氧化和。已知反应，则氧化性：___________(填“”或“”)。 (7)取进行热重分析，样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图。 ①试确定时固体物质的化学式___________。 ②取所得样品，于灼烧，得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为___________。 【答案】(1) 1.3 BC (2)Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，因此还原性：Cl-<Br-<I- (3) CuI (4)溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝 (5)取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立（合理即可） (6)> (7) CuSO4⋅H2O CuSO4CuO+SO3↑ 【解析】（1）配制溶液，需要胆矾的质量为 ，托盘天平的精度为0.1 g，则应称取1.3 g胆矾；需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管以及50 mL容量瓶，B、C项符合题意。 （2）Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，最外层电子容易失去，因此还原性为Cl-<Br-<I-。 （3）依据实验iii中的现象析出大量白色沉淀、上层清液能使淀粉-KI试纸变蓝，以及已知信息可知白色沉淀为CuI，涉及的氧化还原反应为。 （4）实验iii已经证明溶液中铜离子能把I-氧化为I2，生成的I2使得淀粉-KI试纸变蓝，故实验iv中淀粉-KI试纸变蓝可能是因为溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝。 （5）依据已知信息[Cu(H2O)4]2++4Cl-[CuCl4]2-+4H2O以及平衡移动原理，取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立。 （6）依据已知信息，可知I2能氧化，以及通过上述实验可知氧化性：Cu2+>I2，得出氧化性：Cu2+>。 （7）①CuSO4⋅5H2O受热到102℃时开始脱水分解，113℃时可得到较稳定的一种中间物，到258℃时才会继续分解，在200℃时失去的水的质量为12.5 g−8.9 g=3.6 g，根据反应的化学方程式为：，，得出n=4，因此时固体物质的化学方程式为CuSO4⋅H2O； ②温度为570℃灼烧得到的黑色粉末为CuO，氧化性气体为SO3,故其化学反应方程式为CuSO4CuO+SO3↑。 14.（2026·广东汕尾·一模）某实验小组同学探究溶液与Zn反应的还原产物。 I．配制溶液 (1)配制溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒和___________。 (2)利用二水合氯化铜()配制该氯化铜溶液，需要用托盘天平称量固体药品的质量为___________g。 Ⅱ．探究溶液与Zn的反应 将1 g打磨过的锌片分别插入10 mL不同浓度的溶液中，实验记录如下。 已知： ①CuCl为难溶于水的白色固体，可溶于浓氨水，也可溶于浓度较大的溶液生成。 ②为无色离子，易被空气中的氧气氧化为蓝色离子。 ③。 (3)将1 g锌片插入的KCl与HCl混合溶液中()，一段时间内未观察到气泡。则实验a中迅速产生气泡的主要原因为___________。 (4)对于以上实验现象，同学们有诸多猜测，继续进行实验： ①甲同学认为白色沉淀为CuCl。他取实验b中白色沉淀于试管中，___________(填操作与现象)，在空气中振荡试管，溶液逐渐变蓝，说明甲同学猜想正确。请用离子方程式解释溶液颜色变蓝的原因：___________。 ②乙同学取实验c反应后的溶液，加入一定量水后，又析出白色沉淀。请从平衡移动的角度解释出现该现象的原因：___________。 (5)为继续探究Zn与溶液反应的还原产物，进行实验d，实验装置如图所示。3 min后，石墨附近开始出现白色浑浊，未检测到Cu，生成白色浑浊的电极反应式为___________。 (6)综上所述，Zn与溶液反应的还原产物不同可能与___________、反应物是否直接接触等因素有关。 【答案】(1)500 mL容量瓶 (2)85.5 (3)锌表面析出Cu后，形成原电池，加快锌与的反应速率 (4) 滴入浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液 或 溶液中存在平衡，加水稀释后，各离子浓度减小，平衡正向移动，析出CuCl固体 (5) (6)溶液浓度 【解析】（1）配制溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒和500 mL容量瓶。 （2）利用二水合氯化铜()配制该氯化铜溶液，需要用托盘天平称量固体药品的质量为。 （3）将1 g锌片插入的KCl与HCl混合溶液中()，一段时间内未观察到气泡，排除了氯离子的影响，则实验a中迅速产生气泡的主要原因为锌表面析出Cu后，形成原电池，加快锌与的反应速率。 （4）①CuCl为难溶于水的白色固体，可溶于浓氨水，甲同学认为白色沉淀为CuCl。他取实验b中白色沉淀于试管中，滴入浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，空气中振荡试管，被氧气氧化，溶液逐渐变蓝，说明甲同学猜想正确；溶液颜色变蓝的原因：或； ②溶液中存在平衡，加水稀释后，各离子浓度减小，平衡正向移动，析出CuCl固体，导致取实验c反应后的溶液，加入一定量水后，又析出白色沉淀。 （5）在正极得电子，生成CuCl白色浑浊物，电极反应式为。 （6）结合上述实验条件可知，还原产物不同可能与溶液中溶液浓度、反应物是否接触等有关。 15.（2026·四川凉山·一模）某研究小组探究催化氯苯与氯化亚砜()转化为化合物Z()的反应。实验流程： 已知：①遇水剧烈反应，产生白雾和有刺激性气味的气体； ②氯苯和Z均易溶于乙醚难溶于水。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是_______，氯苯与氯化亚砜的反应最可能是_______反应(填“吸热”或“放热”)。 (2)本实验中，氯苯使用前要用分子筛进行预处理(分子筛是一种表面有特定孔径的材料)，目的是_______。 (3)若X处不再接其他装置，干燥管中的试剂可选用_______。 (4)步骤1中反应结束的现象是_______。 (5)写出步骤II加入冰水时发生反应的化学方程式_______。 (6)从混合物M2中得到Z的粗产品的操作步骤如下：_______(填序号)。 _______→_______→_______→③→① ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取分液 ③过滤④再次萃取分液，合并有机相⑤加入无水硫酸钠干燥剂吸水 (7)若某次实验用到氯苯22.5 g，最终得到纯品Z 24.0 g，则产率为_______。(保留三位有效数字)。 【答案】(1) 球形冷凝管 放热 (2)除去氯苯中的水 (3)碱石灰(其他合理答案也给分) (4)不再产生气泡 (5) (6)②④⑤③① (7)88.6% 【分析】氯苯和氯化亚砜在氯化铝催化作用下，在冰水浴中反应得到混合物M1，再加入适量的冰水除去氯化亚砜，得到混合物M2，M2再经过步骤III得到粗产物，以此解析。 【解析】（1）仪器A的名称是球形冷凝管，由装置图可知，反应在冰水浴中进行，所以氯苯与氯化亚砜的反应最可能是放热反应。 （2）因遇水剧烈反应，水分子与氯苯分子大小相差较大，所以氯苯使用前用分子筛进行预处理，目的除去氯苯中的水。 （3）三颈烧瓶中发生反应为催化氯苯与氯化亚砜制备，结合质量守恒，还会生成HCl，反应为：，为防止HCl污染空气，所以干燥管中的试剂可为碱石灰(其他合理答案也给分)。 （4）步骤1中发生的反应为：，有气体生成，所以反应结束的现象是：不再产生气泡。 （5）由已知信息可知，遇水剧烈反应，产生白雾和有刺激性气味的气体，HCl遇到水蒸气，产生白雾，则刺激性气体为，则反应的方程式为： （6）由于氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，故从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为②用乙醚萃取、分液→④再次萃取、分液，合并有机相→⑤加入无水干燥→③过滤→①减压蒸馏，即②④⑤③①； （7）22.5 g氯苯为，理论上生成0.1 mol产品，故产率为。 16.（2026·广西玉林·三模）硼氢化钠(，)是一种有机合成中常用试剂。实验室制备、提纯及分析纯度的实验过程如下： Ⅰ.的制备。利用如图甲装置(搅拌器、加热及夹持装置略)进行如下操作。 (ⅰ)连接装置，检验气密性，装入试剂，打开，向装置中鼓入，然后升温到左右，打开搅拌器快速搅拌，将熔化的快速分散到石蜡油中； (ⅱ)升温到，关闭，打开通入，充分反应后制得； (ⅲ)升温到，关闭，打开通入，打开向三颈烧瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为，沸点为]，充分反应； (ⅳ)降温后，离心分离得到和的固体混合物。 Ⅱ.的提纯。可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示。 将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。 Ⅲ.纯度分析。 步骤1：取产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入的溶液充分反应()； 步骤2：向步骤1反应后的溶液中加入过量的溶液，用稀硫酸调节，使过量转化为，冷却后于暗处放置数分钟； 步骤3：向步骤2所得混合液中加入缓冲溶液，调至约，加入几滴淀粉溶液，用 标准溶液滴定至终点，消耗溶液()。 已知，部分物质的性质如下表。 物质 异丙胺 性质 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在 固体，强还原性，与水剧烈反应 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 有机溶剂，沸点 (1)图甲中仪器的名称为___________；中阴离子的空间构型为___________ 。 (2)写出与反应的化学方程式： (3)实验Ⅰ中使用空气冷凝管，而不是用水冷凝管，原因可能是___________。 (4)下列有关说法不正确的是___________(填标号)。 A．实验Ⅰ中，将Na分散到石蜡油中的目的是增大Na与H2的接触面积，加快反应速率 B．实验Ⅰ中，取(ⅱ)中产物加入水中，观察是否有H2产生，从而判断NaH中是否残留Na C．实验Ⅱ中，异丙胺蒸气沿导管2上升至球形冷凝管中，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取 D．实验Ⅱ中，萃取完全后，NaBH4在圆底烧瓶中，可通过蒸发分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂 (5)与常规的萃取相比，索氏提取法的优点是___________。 (6)实验Ⅲ中，根据下列所给试剂，判断“A溶液”和“缓冲溶液B”分别为___________、___________(填标号)。(的，的) A．溶液 B．稀硫酸 C．和混合液(溶质物质的量之比为1∶1) D．和混合液(溶质物质的量之比为1∶1) (7)产品中的纯度为___________(用含、、、、的代数式表示)；滴入标准溶液时，若长时间振荡可能导致测定结果___________(填“偏高”或“偏低”)。 【答案】(1) 三颈(口)烧瓶 (正)四面体形 (2) (3)反应温度较高，蒸气温度与冷凝水温差较大，容易导致冷凝管破裂 (4)BD (5)实现连续萃取，节约萃取剂，萃取效率高 (6) A D (7) 偏低 【分析】首先向装置中通入氮气排净空气，然后升温使得熔化的Na快速分散到石蜡油中，再升温到200℃，通入H2，充分反应后制得NaH，然后升温到240℃，通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反应，降温后离心分离得到和的固体混合物。 【解析】（1）图甲中仪器a的名称是三颈(口)烧瓶；中的中心原子B的价层电子对数为，为sp3杂化，且无孤电子对，空间构型为正四面体形； （2）240℃时NaH与反应生成和，化学方程式为； （3）反应过程中温度高达240℃，反应温度较高，蒸气温度与冷凝水温差较大，容易导致冷凝管破裂，所以使用空气冷凝管； （4）钠熔化后分散在石蜡油中，增大了钠与氢气反应的接触面积，加快反应速率，A项正确；NaH也可以与水反应放出氢气，不能通过观察是否有H2产生，判断NaH中是否残留Na ，B错误；实验Ⅱ中，异丙胺蒸气沿导管2上升至球形冷凝管中，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取，C正确；异丙胺与NaBH4的沸点不同，可通过蒸馏分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂，而不是蒸发，D错误；故选BD； （5）索氏提取法中溶剂可循环使用，不需要多次更换溶剂，因此可实现连续萃取，节约萃取剂，萃取效率高； （6）NaBH4在强碱环境下稳定，遇酸剧烈反应，因此溶解样品的A溶液为NaOH溶液，故选A；缓冲溶液B需要pH=5.0，的，则,等物质的量的和的缓冲液，可以认为，则由可得，即，满足要求；的，则等物质的量的和混合溶液的pOH=5，pH=9，不符合要求，选D； （7）由步骤3反应可知；步骤2中过量的在酸性条件下，使过量转化为的反应为：，可得，所以；步骤1中与反应的，根据反应，可得 ，样品中= ，产品中的纯度为；能与酸反应，滴入标准溶液时，若长时间振荡，标准溶液可被氧气氧化，会使消耗的溶液的体积V2增大，导致所测剩余偏大，样品中和偏小，使测定结果偏低。 17.（2026·湖北黄冈·一模）资料显示，溶液可以清洗银镜。某小组同学设计实验探究银镜在溶液中的溶解情况。 已知：①微溶于水，易溶于溶液，并发生反应(棕色)，和氧化性几乎相同； ②在水溶液中无色。 探究1：溶液(向溶液中加入至饱和)溶解银镜 【实验ⅰ】 (1)黄色固体转化为无色溶液，反应的离子方程式为_______。 探究2：溶液能快速溶解银镜的原因 【实验ⅱ~ⅳ】向附着银镜的试管中加入相应试剂至浸没银镜，记录如下： 序号 加入试剂 实验现象 Ⅱ 4 mL饱和碘水(向水中加入至饱和，下同)和少量紫黑色固体 30 min后，银镜少部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24 h后，与紫黑色固体接触部分银镜消失，紫黑色固体表面上有黄色固体，上层溶液接近无色；搅拌后，银镜继续溶解 Ⅲ 4 mL饱和碘水和0.66 g KI固体(溶液中约) 15 min后银镜部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24 h后，试管壁上仍有未溶解的银镜，溶液无色 Ⅳ 4 mL 溶液 放置24 h，银镜不溶解，溶液无明显变化 (2)ⅱ中，搅拌后银镜继续溶解的原因是_______。 (3)由ⅰ、ⅲ可得到的结论是_______。 (4)设计ⅳ的目的是_______。 探究3：的作用     【实验v】 实验装置 实验步骤及现象 1.按左图搭好装置，接通电路，检流计指针向右微弱偏转，检流计读数为； 2.向石墨电极附近滴加饱和碘水，指针继续向右偏转，检流计读数为()； 3.向左侧烧杯中加入_______，指针继续向右偏转，检流计读数()，有_______生成。 说明：本实验中，检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强。 (5)步骤1接通电路后，正极的电极反应物为_______。 (6)补全步骤3的操作及现象：_______、_______。 (7)综合上述探究，从反应速率和物质性质的角度分析ⅰ中溶液能快速全部溶解银镜的原因：_______。 【答案】(1) (2)使附着在表面的AgI脱落，暴露出新的表面，使能够继续参与反应 (3)在KI的浓度相同时，增加的浓度，可提高银镜的溶解速率 (4)排除溶液对银镜溶解的干扰 (5) (6) KI固体 黄色固体 (7)在溶液中，，使更多的溶解，增大，加快了与Ag的反应速率；消耗Ag⁺生成AgI沉淀，提高了Ag的还原性，促进了Ag与的反应 【解析】（1）黄色固体为AgI，加入后转化为无色络离子，反应的离子方程式为：； （2）搅拌后银镜继续溶解的原因是搅拌使附着在表面的AgI脱落，暴露出新的表面，使能够继续参与反应； （3）由实验ⅰ、实验ⅲ可得到的结论是：在KI的浓度相同时，增加的浓度，可提高银镜的溶解速率； （4）设计ⅳ的目的是排除溶液对银镜溶解的干扰； （5）图示装置中Ag作负极，失电子生成，为该电池的电解质，不参与电极反应，故正极上得电子发生还原反应，所以步骤1接通电路后，正极的电极反应物为； （6）结合实验目的及知，应在左烧杯中加入KI固体，与溶液中的反应生成AgI黄色固体； （7）易溶于KI溶液，在溶液中，存在可逆反应，该可逆反应可使更多的溶解，从而使增大，加快了与Ag的反应速率；根据题干信息“检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强”可知，消耗Ag+生成AgI沉淀，提高了Ag的还原性，促进了Ag与的反应。 18.（2026·重庆·一模）苯乙醚可用于制造医药、染料等。某实验小组按照以下两个步骤合成苯乙醚并测定其产率（部分操作及反应条件略）。 步骤一：合成溴乙烷（实验装置如图1所示，夹持和温控装置略） CH3CH2OH+NaBr+H2SO4→CH3CH2Br+NaHSO4+H2O (1)装置a的名称是______。 (2)尾气处理装置中选用Na2SO3溶液吸收可能生成的Br2，写出离子方程式：______。 (3)选用上述反应制备溴乙烷，而不选用乙烷和溴蒸气发生取代反应的原因是______。 步骤二：制备苯乙醚（实验装置如图2所示，夹持和温控装置略） （部分产物省略） (4)上述反应需控制在80∼90℃反应，温度计应使________。（填序号） a．水银球的上缘与三颈瓶口下缘水平     b．水银球浸入溶液中 (5)该步骤中加入H2O的目的是________。 (6)随反应逐渐进行，观察到有白色沉淀生成，该白色沉淀可能是NaBr和________。 步骤三：测定产率 利用如图3所示的挥发油测定器测定苯乙醚的产率。其原理：先从测定管上端注入蒸馏水使其充满挥发油测定管的刻度部位，再利用蒸馏方法，使被测物中的苯乙醚随同蒸气蒸出，被回流冷凝管冷却后收集在刻度中。因水与其密度不同形成分层，水持续被回水管溢回到烧瓶，苯乙醚聚积在接受管内，可读出其体积。 (7)苯乙醚的密度为0.967 g/cm3，应选取上图中________仪器。（填序号） (8)某次测定的结果如图，消耗的苯酚为3.75 g，计算苯乙醚的产率________。（写出计算式即可） 【答案】(1)球形冷凝管 (2) (3)乙烷与溴蒸气的取代反应为连锁反应，产物复杂，难以得到单一的溴乙烷，且反应条件为光照，不易控制 (4)b (5)水作溶剂，溶解苯酚和，使反应物充分接触 (6)苯酚钠 (7)b (8) 【解析】（1）装置 a 的名称是：球形冷凝管； （2）与反应实质为把氧化为，由于过量，生成的会与多余的反应，离子方程式为：； （3）不选用乙烷和溴蒸气取代反应的原因是： 乙烷与溴蒸气的取代反应为连锁反应，产物复杂，难以得到单一的溴乙烷，且反应条件为光照，不易控制； （4）该反应需要控制反应液的温度，因此温度计的水银球必须浸入反应液中，才能准确测量溶液的温度，控制反应温度在 80~90℃，温度计应：b（水银球浸入溶液中）； （5）苯酚与反应生成易溶于水的苯酚钠，溴乙烷是有机物，水相可以溶解苯酚钠，形成均相体系，让反应物充分接触，促进反应进行； （6）反应中生成的易溶于水，而苯酚钠在高浓度的盐溶液中溶解度降低，会以白色沉淀形式析出，白色沉淀可能是和苯酚钠； （7）苯乙醚密度小于水，会浮在水面上；仪器 b 的侧管位置设计合理，水可以从刻度下方的回水管流回烧瓶，而密度较小的苯乙醚会留在刻度管的上部，便于收集和读数；仪器 a 的侧管位置会导致苯乙醚被水带走，无法收集； （8）实际产量：由图中刻度读出苯乙醚体积为3.7 mL，质量 = 体积×密度 = ；理论产量：苯酚的物质的量 = ，根据反应式，1 mol 苯酚生成 1 mol 苯乙醚，理论质量 = ；苯乙醚的产率=。 真题·实战演练 1.（2026·甘肃·高考真题）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 (1)为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 (2)步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 (4)步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 (5)使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液     B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁     D．记录滴定管液面的读数 (6)步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 【答案】(1)烘干（或加热烘干至恒重） (2)加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl (3)防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中 (4)蒸馏水（或冷水） (5)反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC (6)①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 【解析】（1）湿存水是指样品表面吸附的水分，通常可以通过加热烘干的方法去除。白云石的主要成分是，属于碳酸盐，在高温下可能会分解，因此不能过度高温灼烧。一般只需在烘箱中烘干或在干燥器中干燥即可。 （2）加热煮沸可以加快白云石溶解速率、赶走溶液中溶解的和HCl，防止其在后续调节pH时影响酸度。 （3）加入溶液生成沉淀。草酸是弱酸，在酸性条件下会转化为或，导致沉淀不完全；而在碱性条件下，而碱性过强时，溶液中的会生成沉淀混入沉淀中，导致钙含量测定结果偏高。因此，需要调节至弱酸性，此时浓度适中，能保证沉淀完全，同时避免其他副反应。 （4）沉淀表面可能附着有、等杂质离子。用稀洗涤是为了减少的溶解损失。随后需要用一种不溶解沉淀且不引入干扰离子的试剂洗涤，通常使用冷水（或蒸馏水）洗去可溶性杂质。 （5）反应生成的对该反应有催化作用。随着反应进行， 浓度增加，反应速率加快，因此褪色时间变短。 A．为了精准控制终点，改为滴加半滴溶液，A正确；应充分摇匀，不是减慢锥形瓶旋摇速度，B错误；使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，确保反应完全，C正确；记录滴定管液面的读数是终点到达后的操作，接近终点时还未记录，D错误；故选AC。 （6）猜想①：滤纸含还原性成分（纤维素等），会消耗。猜想②：滤纸上的未被完全冲洗，推入后继续反应。对照实验用，但同样使用滤纸。如果是滤纸本身消耗的，是滤纸+残留沉淀消耗的。已知，。不为 0，说明滤纸有还原性（猜想①成立）。，说明白云石组多消耗了，即滤纸上还有未冲下的（猜想②成立），即①和②均成立。 2.（2026·江苏·高考真题）学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加 溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】(1)钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2)H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3)HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 【解析】（1）①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ②由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 ，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 ，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 ，故选B； ③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； （2）①一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； （3）①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + = + H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到的质量。 3.（2026·江西·高考真题）配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是________________________________________。 (5)和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是_________________________________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________________________________。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 【答案】(1)4 (2)B (3)防止被氧化 (4)实验操作简便 (5)苄基不能自由旋转 (6)结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动 【分析】本实验以氩气作为惰性保护氛围，先将溶于除氧二氯甲烷配成金属盐溶液，再把带有取代基、的配体溶于除氧二氯甲烷后与金属盐溶液混合，室温搅拌发生配位可逆反应生成阳离子配合物与副产物，反应结束后加入己烷降低配合物溶解度析出粗产品，纯化得到暗橙色粉末；后续更换不同（异丙基/叔丁基）、（苄基/苯基）取代基制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷并加入乙腈，通过测定平衡浓度探究N邻位取代基位阻对配合物稳定性的影响，同时借助核磁共振氢谱分析配体与配合物中氢原子化学环境差异； 【解析】（1）观察配合物的阳离子结构，中心与两个配体中的4个N原子形成配位键，无其他配位原子，因此配位数为4； （2）由题，第一步加入4 mL二氯甲烷，第二步配体溶解4 mL二氯甲烷，合计液体体积8 mL，圆底烧瓶盛装反应液体体积通常不超过其容积的，8 mL液体选用10 mL烧瓶容积过小，50 mL、100 mL烧瓶容积过大不利于反应混合，因此选择25 mL规格，故选B； （3）还原性较强，易被体系内氧气氧化，步骤中对二氯甲烷除氧、全程氩气保护，目的是除去溶剂中溶解氧，防止被氧化变质； （4）室温减压蒸馏会导致溶剂快速挥发，可能引起产物性质改变或杂质一同析出混入，而加入己烷结晶仅依靠溶剂极性差异析出固体，无需加热，操作简单温和； （5）分析可知：配体L1中a碳上2个H为1组峰，证明这两个H化学环境等价，说明两个H可通过对称操作实现位置互换。对应配合物X1中a碳上2个H的化学环境存在差异，即几何上不再“等价”，说明这2个H不再存在能让二者位置互换的对称元素，原因在于X1 中a、b碳间的键不能自由旋转。故本题答案为X1中苄基不能自由旋转。 （6）由题，反应可逆平衡为，增大浓度会使平衡逆向解离，配合物浓度下降；叔丁基空间位阻远大于异丙基，苯基共轭刚性比苄基更强，位阻越大配合物稳定性越低，平衡越易逆向移动，图像中下降幅度。因此结论为：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动。 4.（2026·广东·高考真题）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a)(b)②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】(1)AB (2)负 (3)洗涤 明锐的衍射峰或分立的斑点 (4)、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 【分析】实验室制备氨气，采用加热溶液和固体的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：​是空白实验中稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(a)实际消耗硫酸体积；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(b)实际消耗硫酸体积，以此解答。 【解析】（1）实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 （2）在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件（铁件）作电解池阴极，连接直流电源的负极。 （3）析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；由于晶体内部的原子、离子或分子在三维空间中呈周期性有序排列，当X射线照射晶体时，会发生明显的衍射现象。因此，如果物质是晶体，在X射线衍射仪上可以观察到特征的X射线衍射图谱（即出现一系列明锐的衍射峰或分立的斑点）；而非晶体则通常只出现弥散的宽峰 （4）ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为、。 ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的溶液​。 ⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点（沉淀完全）时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应（反应a）消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点（沉淀完全溶解）时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀（反应b），其体积为Vb，Vb = V3-V2，故。 ⑥a．检验​，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明存在。 b．设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合可知，​，解得​，18。 5.（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行)查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略)实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 【解析】（1）仪器B的名称为分液漏斗。 （2）检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞 和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 （3）液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 （4）步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 （5）反应过程中会有未反应的 和 挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用 溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 （6）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 （7）加入的 质量为 ，其物质的量 。根据关系式 可知，理论上生成 的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 （8）对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 6.（2026·广西·高考真题）巯基乙酸（，）是重要的精细化学品，合成原理如下。 Ⅰ．制备TGA 按图1装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶，反应完全后，调节溶液为。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得粗品。提纯后，得。 Ⅱ．测定TGA 将TGA配制成溶液，取该溶液，处理后加碘标准溶液，加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：①TGA为无色液体，易被氧化 ② ③ 回答下列问题： (1)图1冷凝管的进水口是__________（填标号）。 (2)判断I中与反应结束的现象是__________。 (3)I中“调节溶液”用而不用的主要原因是__________。 (4)I中“提纯”的系列操作：__________→分液→干燥→过滤→__________。 (5)II中滴定终点的现象为__________；TGA质量分数为__________%（用含、、、、的代数式表示）。 (6)实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（图2）相比，吸收峰的变化情况是__________。为提高TGA的产率，酸性条件下，用将还原为的离子反应方程式为__________。 【答案】(1)b (2)体系不再产生气泡 (3)强碱性环境下中的氯原子容易发生水解反应，引入羟基副产物，使用可以将pH控制在8～9的弱碱性范围，避免该副反应发生 (4)萃取 减压蒸馏 (5)当滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 (6)红外光谱中S-H的特征峰消失，新增S-S的特征峰 【解析】（1）冷凝管在实验中用于冷凝回流，为了达到最佳的冷却效果，冷凝水应遵循“下进上出”的原则，观察图1，冷凝管下口为b，上口为a，因此进水口是b。 （2）根据合成原理，第一步是将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶中。由于氯乙酸的酸性强于碳酸，两者反应会生成气体。当反应完全时，不再有 气体生成。 （3）题干指出，反应完全后需要调节溶液 pH 为 8~9。NaOH是强碱，如果直接使用，很难将pH精准控制在8~9的弱碱性范围，容易导致局部或整体碱性过强。在强碱性环境下，中的氯原子容易发生水解反应，生成羟基，从而引入副产物（如生成乙醇酸等）。而是弱碱性的盐，可以将pH控制在8~9的弱碱性范围，避免副反应的发生。 （4）反应后得到TGA粗品，TGA为有机液体，且题目已知其易被氧化。反应液为水相，TGA作为有机物，首先需要加入合适的有机溶剂进行萃取，将 TGA 从水相转移到有机相。然后进行分液，分离出含有TGA的有机相。加入干燥剂干燥，然后过滤除去干燥剂。最后，由于TGA是液体，且易被氧化，为了得到纯净的TGA并防止其高温下被氧化，应利用沸点差异进行减压蒸馏提纯。 （5）滴定过程是先用已知过量的碘标准溶液氧化TGA，剩余的碘用标准溶液滴定。滴定前，溶液中含有未反应完的和加入的淀粉，溶液呈蓝色用滴定剩余的时，当被完全消耗，蓝色会褪去。因此，滴定终点的现象为滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。 TGA 质量分数的计算涉及的反应方程式：① ，② 。已知：加入的总物质的量：，滴定消耗的物质的量：，根据反应②，与反应的剩余物质的量为：，与TGA反应的物质的量为，根据反应①，25.00 mL待测液中TGA的物质的量为：，原溶液配制成500 mL，取出了25.00 mL，所以 500 mL 溶液中 TGA 的总物质的量为：，TGA（ ）的摩尔质量为 。所以 TGA 的实际质量为：。题目中称取的 TGA 样品质量为 ，则 TGA 的质量分数为：。 （6）TGA的结构为，含有键，但不含键。生成的结构为，不含键，但含有新形成的键。从化学键种类变化角度，红外光谱图中，键的特征吸收峰会消失，同时新增键的特征吸收峰。在酸性条件下，用将 还原为。反应物：、、，生成物：、分析化合价变化：中的为-1价，还原为中的-2 价，即每个得到1个电子，1 个分子得到2个电子；从0价变为+2价，失去2个电子。根据得失电子守恒，与的系数比为1:1。结合电荷守恒和原子守恒，配平得到离子方程式：。 7.（2026·全国卷·高考真题）为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 (1)配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② (2)沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和_________。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化： 。 (3)过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 (4)滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为_________。 【答案】(1)护目镜（或防护手套） 玻璃棒、量筒等 ② (2)和 (3)c (4) 【解析】（1）浓盐酸易挥发且具有强腐蚀性，操作时需佩戴护目镜、防腐蚀手套、防毒面具等进行防护；用浓盐酸配制一定物质的量浓度的稀盐酸，步骤为量取、稀释、转移、定容等，除烧杯外，还需要的玻璃仪器有量筒（量取浓盐酸）、玻璃棒（搅拌、引流）、胶头滴管（定容）、对应规格容量瓶，任选2种即可；GHS标识中①是爆炸物标识，②是腐蚀性物质标识，浓盐酸属于强腐蚀性试剂，对应②。 （2）混合盐中包括NaCl、Na2SO4及Na2CO3，在混合盐溶液中存在着、及三种阴离子，加入盐酸时，与酸反应：，加热煮沸后完全逸出，溶液中剩下的阴离子为和。 （3）a．漏斗下端尖嘴未紧靠烧杯内壁，会导致滤液飞溅，a错误；未用玻璃棒引流，且漏斗下端未靠烧杯内壁，b错误；满足玻璃棒引流、漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁的规范要求，c正确；故选c。 （4）根据反应的定量关系推导：由沉淀转化得；结合后续反应：，可得；代入，得；10.00 mL溶液中的质量为；因此1 L溶液中的含量为。 8.（2026·北京·高考真题）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸)②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】(1) 增强 (2)随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 【解析】（1）①根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平：； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 （2）①资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ②为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 （3）由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 （4）①酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 9.（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)气泡增多（或有气泡产生） (3) (4)冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5)使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 【解析】（1）由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； （2）反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； （3）与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式； （4）乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； （5）升高温度可以使杂质分解成乙醚和 ，从而使乙醚挥发除去，并使 溶解在氯仿中； （6），理论生成，理论产量，产率。 10.（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 【答案】(1)a (2)防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 (3)(4)若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH (5)防止分解 (6)125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 (7) 杂质中含有氯 【分析】将氨基磺酸()、二氯亚砜()和氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 【解析】（1）球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； （2）装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； （3）水解反应为非氧化还原反应，中氯元素显-1价，硫元素显+6价，与水反应生成HCl和，化学方程式为：； （4）装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； （5）在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止分解； （6）由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； （7）设m g粗品中的质量为xg，由题意可列关系式：，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、等，其中的氯在测定时也会以形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 11.（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】(1)滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3)(4)防止见光分解 ＜ (5) 偏小 【分析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； 【解析】（1）仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； （2）HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； （3）实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； （4）化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； （5）由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即 ，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 12.（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： (1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 (5)产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 【答案】(1)X (2)加热(高温)过滤 (3)BD (4)4.7 甲基橙 (5) 【分析】用废磷酸（含有机杂质）制取的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入，结晶、过滤、洗涤得到晶体；据此回答以下问题。 【解析】（1）冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； （2）部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； （3）A．是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误；活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确；目标产物是，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误；反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确；故选BD； （4）磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； （5）中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是。 13.（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗     B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 【答案】(1)圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 向乙醇溶液中加入水改变了溶剂极性，使的溶解度降低而大量析出 C (3)和 【分析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 【解析】（1）①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 （2）①在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。冷凝管的使用及后续“冷却至室温”说明该反应需要加热，根据原子守恒，化学方程式为。 ②反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 （3）题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第05讲 实验探究综合 参考答案 模拟·基础演练 1.(1) 吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气 ab (2) (3) 2.(1) (2)吸收CO2气体中的水蒸气(或干燥CO2) (3)淡黄色的Na2O2逐渐转变为白色粉末，点燃的蚊香燃烧得更加剧烈 (4)0.05NA (5) Fe Fe3O4 (6) 3.(1) (2) 红色固体溶解，溶液变为蓝色，产生无色气体，气体在试管口变红棕色 取适量ⅱ中的棕色溶液于试管中，加水，有白色沉淀生成 (3) 铝被氧化为，水解能力强于，产生，金属铝可消耗，相同时间内生成的多于消耗的，故溶液pH降低 形成了Al-Cu原电池(或反应使温度升高) (4)金属与水反应生成和的速率Na>Mg>Al，金属阳离子结合的能力 ，部分生成，部分被Mg还原为Cu (5)金属的还原(活泼)性、金属离子结合的能力等 4.(1)4 (2)静置后，向上层清液中继续滴加溶液，若无蓝色沉淀生成，说明已足量 (3) 减少水分蒸发，防止溶液溅出 b (4)降低二甘氨酸合铜(Ⅱ)的溶解度，促进结晶析出 (5)大于 (6) 滴入最后半滴标准液，溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 75.0% 5.(1) 三颈烧瓶或三口烧瓶； 乙酸酐遇水生成乙酸 (2)反应温度较高，使用水冷凝管会因温差过大导致冷凝管炸裂 (3)中和反应生成的乙酸和过量的乙酸酐（将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于与杂质分离） (4)馏出液无油珠或馏出液变澄清 (5) (6)75.0% 6.(1) 球形冷凝管 防止过氧苯甲酸受热分解，同时减少溶剂乙醚的挥发 封闭体系，防止生成的I2挥发，同时防止空气中的氧气进入氧化KI (2) 8.00 (3) 除去体系中生成的苯甲酸与过量的过氧苯甲酸 80% 7.(1) 三颈烧瓶 b (2)作溶剂，溶解反应物，使反应在均相中顺利进行 (3)打开K，通入一段时间，排尽装置内的空气 (4)b (5) 乙酸(或醋酸) 、反应会生成、，二者均为强酸，反应体系中较大，使平衡向逆反应方向移动，难以得到。 (6)调整水准调节器，使其和量气管内液面相平 (7) 8.(1) (2) 空气中的氧化 溶液 电流计指针偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红。或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加 滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现 (3)既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优 9.(1)(强)氧化 (2)硫氰化钾 (3) (4) (5) 铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，而铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用 溶液 破坏了铝钉表面的氧化膜；与形成，减少在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可) 10.(1)能 (2) 4.67 不成立 (3) 弱 Al3+ 与 CH3COO− 结合生成了难电离的 Al(CH3​COO)3，导致溶液中游离 Al3+ 浓度大幅下降，离子积小于 Ksp[Al(OH)3]，因此无沉淀生成，猜想 2 成立。 pH下降，反映出加热过程中Al(CH3COO)3的电离程度以及Al3+的水解程度增大，形成白色沉淀。 > 11.(1)100 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管 (2) 0.1000 10-4.74 (3)AgOH + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + OH- 或者AgOH + 2NH3·H2O = [Ag(NH3)2]+ + OH- + 2H2O (4) 5 min < t < 6 min 醛基中氧原子电负性大于碳原子，导致醛基中碳氢键的共用电子对偏向碳原子， 碳氢键极性增大，易断裂 (5) 稀硝酸 氨水 对于反应 ，实验i和ii中c(Fe3+)相同，实验ii中Cl-与形成AgCl沉淀，造成平衡向正反应方向移动，促使银镜溶解 12.(1) 球形冷凝管 搅拌反应物，使其均匀受热 (2)c (3) 正方形 (4) C→ B →D→ A C中无明显现象，D中黑色粉末变红，A中变蓝 重难·创新演练 1.(1) 16.3 将氯化铁固体溶解在浓盐酸中，再加水稀释 CD (2) 在酸性条件下也可以氧化单质 铁氰化钾或 (3) 0.5 溶液中含有时，生成，的标准电极电势更低，的还原性增强（或溶液中含有时，能与生成，导致的平衡正向移动） 生成的更难溶，覆盖在的表面，阻止了与溶液的接触，使反应速率减慢 2.(1)NH3、Cl- (2) A 2CoCl2+10NH3·H2O+2NH4Cl +H2O22[Co(NH3)6]Cl3 +12H2O (3) 1.0×10-3 mol/L 配合物为 (4) 难溶于水，溶液中的浓度低，使得的氧化性弱于I2 滴加适量盐酸 溶液中存在如下平衡： + 6NH3，NH3和H+反应促进平衡正向移动，溶液中的浓度增大，氧化I-生成I2 3.(1)冷凝管后应增加干燥装置，防止烧杯中水蒸气进入反应器 (2)BCD (3)f→e→d→c (4)A (5)氨基(中N原子含有孤电子对)也可以与形成配位键，故消耗更多的 4.(1) 恒压分液漏斗/恒压滴液漏斗 (2)控制分液漏斗活塞，减慢浓硫酸的滴加速率或开启搅拌器搅拌，增大气液接触面积 (3) 溶液中出现乳白色（淡黄色）沉淀，同时产生有刺激性气味的气体 有白色沉淀生成 使硫代硫酸钠全部转化为和，同时除去、等，防止它们与生成白色沉淀，干扰的检验 (4) 当滴入最后半滴标准液，溶液恰好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 39.7 5.(1)将溶液中的氧化为，加快反应速率 (2)bc (3)b (4) (5)pH过低时，酸性过强会导致被空气氧化，同时会发生歧化反应生成单质硫和二氧化硫，引发实验误差；pH过高时，、均会与反应 (6) 滴入最后半滴标准溶液，溶液的蓝紫色褪去，且半分钟内不恢复原色 98.4% (7)偏小 6.(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (2) (3)作催化剂（或与铁反应生成新生态氢，促进硝基苯的还原） (4)分批少量加入（并不断搅拌） (5)降低苯胺在水中的溶解度（或盐析） (6)通入冷凝水，加热 (7)d 7.(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 降低苯胺在水中的溶解度，有利于苯胺析出（或产生盐析效应，提高产率） 上 (3)防止收集苯胺时温度过高，导致冷凝管因温差过大而炸裂 (4)b (5) 降低苯胺的沸点，防止苯胺在高温蒸馏时被氧化 （或） 8.(1) 分液漏斗 吸收有害尾气，防止污染空气，并防止倒吸 (2)还原剂 (3) 提供氨，便于将溶液pH控制在接近中性 氨水呈碱性，不利于维持近中性条件，且易生成反铂和绿盐，降低产品纯度 93.3 (4)D (5)重结晶 9.(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (2) cdba 水浴加热 (3) (4) (5) (6)偏高 (7) 6 abe 10.(1)bd (2) 或 大量消耗，亚铁离子被氧化氧化产生的过程减弱，过量铁与溶液中反应生成，消耗；反应后期的消耗快于产生，其浓度减小，溶液pH上升 (3) 煮沸并冷却 减小 11.(1)球形干燥管 (2) (3) 加入浓氨水，形成Co2+和NH3的配离子，增强了Co2+的还原性 0.5 mL浓氨水 控制溶液pH值，防止生成氢氧化物沉淀，同时增大浓度抑制的电离 (4)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 (5)80.3 (6)c 12.(1) 32.5 BD (2)铜粉逐渐溶解，溶液由黄色变为蓝色 (3)25.0 (4)2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2+++4H+ (5) 10mL Na2SO3饱和溶液 溶液中浓度增大，所得溶液红色依次加深 (6)将上述混合后的红色溶液均分成两份，向其中一份中加入少量含硫微粒浓度更高的NaHSO3饱和溶液(或直接加入少量Na2SO3固体)，另一份做空白对照 13.(1) 1.3 BC (2)Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，因此还原性：Cl-<Br-<I- (3) CuI (4)溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝 (5)取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立（合理即可） (6)> (7) CuSO4⋅H2O CuSO4CuO+SO3↑ 14.(1)500 mL容量瓶 (2)85.5 (3)锌表面析出Cu后，形成原电池，加快锌与的反应速率 (4) 滴入浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液 或 溶液中存在平衡，加水稀释后，各离子浓度减小，平衡正向移动，析出CuCl固体 (5) (6)溶液浓度 15.(1) 球形冷凝管 放热 (2)除去氯苯中的水 (3)碱石灰(其他合理答案也给分) (4)不再产生气泡 (5) (6)②④⑤③① (7)88.6% 16.(1) 三颈(口)烧瓶 (正)四面体形 (2) (3)反应温度较高，蒸气温度与冷凝水温差较大，容易导致冷凝管破裂 (4)BD (5)实现连续萃取，节约萃取剂，萃取效率高 (6) A D (7) 偏低 17.(1) (2)使附着在表面的AgI脱落，暴露出新的表面，使能够继续参与反应 (3)在KI的浓度相同时，增加的浓度，可提高银镜的溶解速率 (4)排除溶液对银镜溶解的干扰 (5) (6) KI固体 黄色固体 (7)在溶液中，，使更多的溶解，增大，加快了与Ag的反应速率；消耗Ag⁺生成AgI沉淀，提高了Ag的还原性，促进了Ag与的反应 18.(1)球形冷凝管 (2) (3)乙烷与溴蒸气的取代反应为连锁反应，产物复杂，难以得到单一的溴乙烷，且反应条件为光照，不易控制 (4)b (5)水作溶剂，溶解苯酚和，使反应物充分接触 (6)苯酚钠 (7)b (8) 真题·实战演练 1.(1)烘干（或加热烘干至恒重） (2)加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl (3)防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中 (4)蒸馏水（或冷水） (5)反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC (6)①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 2.(1)钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2)H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3)HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 3.(1)4 (2)B (3)防止被氧化 (4)实验操作简便 (5)苄基不能自由旋转 (6)结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动 4.(1)AB (2)负 (3)洗涤 明锐的衍射峰或分立的斑点 (4)、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 5.(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 6.(1)b (2)体系不再产生气泡 (3)强碱性环境下中的氯原子容易发生水解反应，引入羟基副产物，使用可以将pH控制在8～9的弱碱性范围，避免该副反应发生 (4)萃取 减压蒸馏 (5)当滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 (6)红外光谱中S-H的特征峰消失，新增S-S的特征峰 7.(1)护目镜（或防护手套） 玻璃棒、量筒等 ② (2)和 (3)c (4) 8.(1) 增强 (2)随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 9.(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)气泡增多（或有气泡产生） (3) (4)冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5)使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 10.(1)a (2)防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 (3)(4)若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH (5)防止分解 (6)125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 (7) 杂质中含有氯 11.(1)滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3)(4)防止见光分解 ＜ (5) 偏小 12.(1)X (2)加热(高温)过滤 (3)BD (4)4.7 甲基橙 (5) 13.(1)圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 向乙醇溶液中加入水改变了溶剂极性，使的溶解度降低而大量析出 C (3)和 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第05讲 实验探究综合 目 录 模拟·基础演练 考向01 考查性质探究实验 考向02 考查定量探究实验 考向03 考查反应原理探究 考向04 考查猜想实验探究 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 考查性质探究实验 1.（2026·辽宁沈阳·一模）SO2在生活、生产中有重要用途，使用不当会造成环境污染。 (1)某同学利用如图所示装置研究二氧化硫的性质。 ①实验时，装置B中没有明显变化。实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，生成的白色沉淀为________(填化学式)。 ②装置C中出现淡黄色浑浊，写出该反应的化学方程式，并用双线桥法画出电子转移的方向和数目：________。 ③装置E的作用是______________________。 ④实验中体现了SO2________________的化学性质。 a．氧化性        b．还原性        c．漂白性 (2)某兴趣小组用如图所示装置模拟空气中二氧化硫含量的测定。当注入标准状况下VmL空气时，酸性KMnO4溶液恰好褪色，停止实验。已知：。该空气中二氧化硫的体积分数为________(用含V的代数式表示)。 (3)某化工厂用如图所示工艺流程除去燃煤产生的SO2 。 ①设NA为阿伏加德罗常数的值，过程Ⅰ每消耗标准状况下11.2LO2转移的电子数目为________。 ②过程Ⅱ发生反应的离子方程式为________________________。 2.（2026黑龙江大庆·一模）钠和铁是高中阶段所学习的重要金属。 如图所示实验装置用于验证某些物质的性质。在试管A中装入足量的NaHCO3固体，回答下列问题： (1)该装置验证了钠的化合物的两个重要性质，写出有关的化学方程式：___________________________、________________________________。 (2)B装置的作用是__________________________________________。 (3)实验时观察到的实验现象是_______________________________。 (4)设NA为阿伏加德罗常数的值。当A管内固体质量减少3.1 g时，双球干燥管中发生的反应转移电子数为__________ (管内残留的气体忽略不计)。 已知A为常见的金属单质，根据如图所示的关系，回答下列问题： (5)A为_________，B为_______（写化学式）。 (6)⑧的化学方程式：______________。 3.（2026·河北·一模）某小组为探究金属Na、Mg、Al与溶液的反应设计如下实验。 已知：a．； b．常温下，，。 实验现象如下： 实验ⅰ：钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气体，伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色沉淀和少量黑色固体。 实验ⅱ：铝片表面很快产生无色气体，同时析出红色固体，溶液温度升高。随着反应进行，溶液中出现白色固体，随后消失，得到棕色溶液，最终变为无色溶液，铝片表面析出大量疏松的红色固体。 实验ⅲ：Mg条表面迅速产生无色气体，同时有少量红色固体析出，溶液中有蓝白色固体生成，随着反应进行，溶液的pH逐渐升高，最终得到橙黄色浊液，Mg条表面有大量疏松的红色固体析出。 (1)写出实验ⅰ中产生蓝色沉淀的离子方程式：____________________。 (2)探究实验ⅱ中发生的反应： ①取实验ⅱ中少量洗净的红色固体置于试管中，先加入稀硫酸，无明显现象，再加入稀硝酸，微热，观察到____________________(填实验现象)，证明有Cu生成。 ②验证ⅱ中棕色溶液含有的实验操作和现象是____________________________。 ③棕色溶液最终变为无色，反应的离子方程式是____________________________。 (3)实验ⅱ的反应过程中溶液pH发生变化，起始溶液的pH约为2.7，一段时间后降到1.2，之后逐渐升高至3.5后基本不变。 ①结合化学用语解释，除温度外，反应过程中溶液的pH降低的原因：_______________________。 ②溶液的pH升高的过程中产生无色气体的速率增大，主要影响因素有______________________。 (4)实验ⅲ中的蓝白色固体经检验含有、。 结合实验ⅰ、ⅱ、ⅲ，对比Na、Mg、Al与溶液的反应，解释Mg与溶液反应既有生成又有Cu生成的原因：______________________。 (5)综合上述实验，影响Na、Mg、Al与溶液反应产物的因素有____________________(写两点)。 考向02 考查定量探究实验 4.（2026内蒙古呼和浩特·一模）二甘氨酸合铜（Ⅱ）是最早被发现的电中性内配盐，已知：二甘氨酸合铜（Ⅱ）有顺式和反式两种结构（如下图）。甘氨酸（）可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜（Ⅱ），其反应的化学方程式为。 Ⅰ．制备。向装有溶液的烧杯中边滴加足量溶液边搅拌，过滤，洗涤，干燥。 Ⅱ．制备二甘氨酸合铜（Ⅱ）。将制得的固体置于烧杯中，加入甘氨酸溶液，水浴加热至至，搅拌，至全部溶解，充分反应后趁热过滤，往滤液中加入的乙醇溶液，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得天蓝色针状晶体。 Ⅲ．测定二甘氨酸合铜（Ⅱ）含量。准确称取产品于烧杯中，加入蒸馏水、（释出）和固体。加入淀粉溶液，用标准液滴定至终点。平行实验三次，平均消耗标准液。 回答下列问题： (1)二甘氨酸合铜（Ⅱ）中心离子的配位数为________。 (2)步骤Ⅰ中，判断NaOH足量的方法为________________________________。 (3)步骤Ⅱ中，涉及反应在下图装置中进行，烧杯上方加盖表面皿的作用是________________；控制水浴温度保持在65至，温度计球泡的合适位置是________（填字母序号）。 (4)步骤Ⅱ中，加入 乙醇溶液的作用是________________。 (5)将所得产品加入少量水，小火加热，天蓝色针状晶体逐渐溶解，并析出深蓝色鳞状晶体。由此可知顺式产物极性________（填“大于”或“小于”）反式产物。 (6)步骤Ⅲ中，所涉及的反应有： ；。 ①达到滴定终点的现象是________________________________。 ②二甘氨酸合铜（Ⅱ）的相对分子质量为212，则本实验产品中二甘氨酸合铜（Ⅱ）的质量分数为________（保留三位有效数字）。 5.（2026·黑龙江大庆·一模）肉桂酸可用于食品添加剂、医药工业和有机合成等方面，其合成原理及实验室制备方法如下： 反应： 主要试剂及物理性质如下表（常温下，苯甲醛为无色油状液体）： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度（25℃）：/100 mL 水 醇 醚 苯甲醛 106 178 0.3 互溶 互溶 乙酸酐 102 140 遇水生成乙酸 互溶 互溶 肉桂酸 148 133 300 0.04 互溶 互溶 主要实验装置和步骤如下（部分夹持和加热装置省略）： ①向装置1的仪器b中先后加入1.59 g苯甲醛、2.04 g乙酸酐和2.1 g无水碳酸钾，摇匀。加热至160～170℃反应70 min。 ②反应完成后趁热向反应液中加入15 mL热水，并用玻璃棒轻轻地将瓶中固体碾碎，冷却至室温，用固体碳酸钠调节反应液pH为8～9。 ③用装置2进行水蒸气蒸馏（已知A中盛放蒸馏水，圆底烧瓶中盛放反应混合液）。 ④装置2圆底烧瓶中的液体稍冷却后用少量活性炭脱色，趁热抽滤，滤液用浓盐酸调节pH为1。抽滤、用冰水洗涤、干燥，称量得固体1.665 g，计算产率。 回答下列问题： (1)装置1中仪器b的名称____________，合成肉桂酸实验前仪器必须干燥的原因是_____________________________________________________________________________。 (2)加热回流装置中不使用水冷凝而使用空气冷凝的原因是____________________________________。 (3)步骤②中加入固体碳酸钠的作用是____________________________________（答出一点即可）。 (4)步骤③中判断水蒸气蒸馏结束的实验现象是____________________________________。 (5)步骤④中加浓盐酸酸化的主要作用为___________________________________（用离子方程式表示）。 (6)该实验中肉桂酸的产率为____________。 6.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）过氧苯甲酸(C6H5COOOH)为一元弱酸，具有强氧化性，受热易分解，可与烯烃发生环氧化反应制备环氧化物。某小组以环己烯为原料合成1，2-环氧环己烷(，Mr=98)的实验装置如图1(控温、搅拌及夹持装置略)： 实验过程： ①制备：控温0℃，将0.10 mol环己烯缓慢滴入盛有0.11 mol过氧苯甲酸的500mL乙醚(沸点)溶液中，持续搅拌保温反应24h； ②监测反应进度：每次取2.00mL反应液，在一定条件下加入过量KI与硫酸溶液，生成的I2用标准溶液滴定，当时，反应达到终点； ③纯化：反应完全后，依次用10%NaOH溶液、水洗涤有机层，无水MgSO4干燥，蒸馏得到产物1，2-环氧环己烷。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为__________；实验中步骤①需控制低温反应的原因是__________。步骤②使用图2装置滴定，锥形瓶使用磨口塞子密封的目的为__________________________。 (2)步骤②中过氧苯甲酸与KI在酸性条件下发生反应的离子方程式为__________；若第一次取样即达反应终点，则理论上x=__________。 (3)步骤③中使用10%NaOH溶液洗涤的目的是______________________________。实验最终制得1，2-环氧环己烷7.84 g，则该实验的产率为__________。 考向03 考查反应原理探究 7.（2026·福建泉州·一模）过渡金属Schiff碱配合物[]具有生物活性，常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机理。 Ⅰ．制备[] []的合成路线如下： 已知：易被氧化为 实验步骤： ①关闭K，在仪器a中加入水杨醛(1.6 mL)、乙二胺(0.5 mL)及95%乙醇(80 mL)，室温搅拌4~5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体； ②……； ③通冷凝水，加热使晶体溶解，将醋酸钴溶液(15 mL)加入仪器a中，生成胶状沉淀，继续保持微沸，有暗红色晶体析出，反应结束； ④抽滤、洗涤、干燥，制得产品。 (1)仪器a的名称为_____，规格最好选择_____(填序号)。 a．100 mL    b．200 mL    c．500 mL (2)乙醇的作用是_____。 (3)步骤②的操作为_____。 (4)步骤③中“反应结束”后的操作顺序为_____。 a．停止通氮气停止加热关闭冷凝水    b停止加热停止通氮气关闭冷凝水 c．停止加热关闭冷凝水停止通氮气    d．关闭冷凝水停止加热停止通氮气 (5)反应Y另外一个产物为_____(填名称)。实验发现，若用、代替，几乎得不到产品，试从化学平衡的角度解释这一事实_____。 Ⅱ．按如图装置进行载氧量测定 (6)用氧气除去装置中的空气后，关闭、，5分钟后记录数据，重复3次。每次读数前应先进行的操作是：缓慢移动水准调节器，至_____。 (7)[]在DMF中三次载氧量测定结果如下表： 序号 []样品质量/g 吸氧体积/mL 1 3.22 2 3.38 3 3.20 载氧量的计算式为_____(已知：实验条件下的气体摩尔体积为；)。 8.（2026·北京门头沟·一模）某小组同学探究溶液与溶液之间的反应。 已知：为白色沉淀 (1)理论分析 依据反应规律，二者可以发生复分解反应，离子方程式是_______。 (2)实验探究 实验Ⅰ：将2mL溶液和5mL溶液混合，观察到溶液变黑，静置后试管底部有灰色沉淀，上层清液呈黄色。 ①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有，对产生的原因作出如下假设，请补充完整。 假设a：溶液中的氧化； 假设b：_______： 假设c：溶液中的氧化。 经实验证实a、b不是产生的主要原因。 如图所示实验装置可证实假设c成立，其中甲溶液是_______，操作及现象是_______。 ②针对“溶液变黑”，乙同学推测灰色沉淀为Ag与的混合物并进行验证，将实验Ⅰ试管离心沉降，过滤、洗涤、干燥，得到固体A，实验过程如下图所示： a.浓氨水的作用是_______(用离子方程式表示)。 b.能证明灰色沉淀中含有的方法是：取少量溶液B于试管中，_______(填操作和现象)。 c.固体A中的质量_______(用、表示)。 实验Ⅱ：丙同学继续探究，将2mL一定浓度的溶液与2mL一定浓度的溶液混合，生成的Ag与的质量关系如表所示。 实验 序号 1 0.04 0.04 0 99 0 2 0.1 0.1 47 105 0.448 3 0.2 0.2 56 114 0.491 4 0.5 0.5 100 183 0.546 5 1.0 1.0 176 225 0.782 (3)实验结论 根据上述实验所得结论：_______。 9.（2026·湖北宜昌·一模）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。 序号 实验操作及现象 i 将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。 ii 将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象。 (1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的___________性。 (2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入___________(填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，因此铁在浓硫酸中生成了。 (3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式___________。 (4)若向溶液中滴加未经酸化的溶液，溶液的变化如图所示。 已知：a．未经酸化的溶液为4.4，溶液的起始为3.4； b．沉淀的范围为1.9~3.2； 用化学方程式解释滴定过程中变小的原因___________。 (5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B的反应： 序号 试剂A 试剂B 溶液体积 实验现象 I 铁钉 溶液 很快有大量红色固体析出 Ⅱ 铝钉 溶液 无明显现象 Ⅲ 铝钉 溶液 短时间内有较多红色固体析出 Ⅳ 铝钉 溶液+试剂a 有红色固体析出，速率比Ⅲ慢 ①实验I和实验Ⅱ现象不同的原因___________。 ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素。则实验Ⅳ中试剂a为___________。加快反应速率的原因可能是___________。(写出一条即可) 考向04 考查猜想实验探究 10.（2026·湖北武汉·一模）实验小组针对与间发生的反应展开探究。 已知：①，，通常认为溶液中离子浓度为沉淀完全。②稀溶液中若2种强电解质不发生化学反应，两者的混合溶液的电导率具有加和性。 回答下列问题： (1)根据的平衡常数可判断该反应在常温下_____(填“能”或“不能”)发生。 (2)取固体和固体溶于蒸馏水中，充分溶解后无明显现象，所得混合溶液的。基于视角，某同学分析未生成白色沉淀的原因，提出两种猜想。 猜想1：混合溶液中浓度过低    猜想2：混合溶液中浓度过低。 根据完全沉淀时__________(保留3位有效数字)，可得出结论：猜想1_________(填“成立”或“不成立”)。 (3)为验证猜想2，某同学进行了三组实验，测得溶液电导率如表所示(混合产生的体积变化及变化引起的电导率变化均忽略不计)。 实验 ⅰ ⅱ ⅲ 溶液组成 0.53 g 固体+500 mL蒸馏水 固体+500 mL蒸馏水 固体固体蒸馏水 电导率(μS/cm) 1014 1372 1881 ①根据电导率结果，判断为__________电解质(填“强”或“弱”)，并定量解释猜想2成立的原因：_____________________________________________。 ②实验iv：对实验iii所得的混合溶液持续加热，测得溶液pH逐渐减小，当溶液pH=5.26时产生白色沉淀。解释产生白色沉淀的原因：______________________________。 ③将实验iv中所得的白色沉淀过滤、反复洗涤后再放入蒸馏水，测得溶液pH=6.80.进一步查阅文献可知，白色沉淀中含有碱式盐，可电离出、两种离子。则可推测水解程度：_________(填“>”或“<”)。 实验结论：与在常温或加热条件下，不能发生完全双水解反应。 11.（2026·广东深圳·一模）银氨配合物在医疗检测、工业制造等领域具有潜在的应用价值。某兴趣小组探究银氨配合物与乙醛的银镜反应及银镜的消除。 I．制备银氨配合物 (1)配制100mL 0.1mol∙L-1的AgNO3溶液，除下列仪器外还需要的玻璃仪器有_______(填仪器名称)。 (2)测定常温下氨水的浓度c0和NH3∙H2O的Kb，实验如下：取20.00mL氨水溶液，用0.1000 mol∙L-1盐酸标准液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ①c0=_______mol∙L-1。 ②NH3∙H2O的Kb=_______(列出算式，水的电离可忽略)。 (3)小组同学向1mL 0.1mol∙L-1AgNO3溶液中逐滴加入氨水，使最初产生的白色沉淀刚好完全溶解，制得银氨配合物，试写出沉淀溶解的离子方程式为_______。 II．探究银氨配合物与乙醛的银镜反应 (4)该小组探究乙醛发生银镜反应的最佳条件，部分实验数据如表： 序号 银氨溶液/mL 乙醛的量/滴 水浴温度/℃ 反应混合液的pH 出现银镜时间/min 1 1 3 65 11 5 2 1 3 45 11 6.5 3 1 5 65 11 4 4 1 3 50 11 6 ①推测当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间范围是_______。 ②试从结构视角解释醛基中C-H键易于断裂的原因为_______。 III．探究银镜的消除 (5)该小组继续探究银镜的消除方法： [查阅资料]： [开展实验]： 序号 操作 现象 i 向含有银镜的试管中加入5mL0.25 mol∙L-1Fe2(SO4)3溶液 银镜未失去光泽 ii 向含有银镜的试管中加入5mL0.5 mol∙L-1FeCl3溶液 银镜失去光泽，试管内壁附有褐色物质 [提出猜想]： 猜想a：褐色物质为单质Ag。 猜想b：褐色物质为Ag2O。 猜想c：褐色物质为被染色的AgCl。 [实验验证]： 序号 操作 现象 iii 向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管ii中加入试剂①_______(填试剂) 褐色物质不溶解 iv 向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管ii中加入试剂②_______(填试剂) 褐色物质完全溶解 [实验结论]：猜想c正确，褐色物质为被染色的AgCl。 [理论分析]：对比实验i和ii，试从平衡移动原理解释0.5 mol∙L-1FeCl3溶液能够溶解银镜的原因_______。 12.（2026·福建宁德·一模）某实验小组利用如图装置进行甲醛与新制氢氧化铜反应的实验。检查装置气密性，添加相关实验试剂，打开磁力加热搅拌器，在微沸状态下反应一段时间，析出红色固体，产生气体 。 回答下列问题： (1)仪器乙的名称为___________；装置中磁子的作用除了充当沸石防爆沸，还有___________作用。 任务一：探究固体的组成 猜想：a．只有 ；b．只有；c． 和的混合物 查阅资料： 溶于浓氨水得到无色的，接触空气迅速被氧化为蓝色的，置于空气中也能缓慢溶于浓氨水生成蓝色的。取少量固体X进行如下探究实验： (2)由实验现象得知，猜想___________(填“a”“b”或“c”)成立。 (3)试管上部液体迅速变蓝的原因为___________(离子方程式)；在[Cu(NH3)4]2+中，Cu2+与配位原子N形成平面结构，则Cu采用的杂化方式为___________(填“sp3”、“sp2”、“sp”或“dsp2”)杂化，该离子的空间构型是___________。 任务二：探究气体 的成分 气体 可能是、中的一种或几种。为确定该气体成分，实验小组利用下列装置进一步探究(已知：CO可将银氨溶液还原成黑色粉末银单质)。 (4)实验装置的连接顺序是：气体产物___________ B(按气流方向填写装置标号，装置可重复使用)。证明气体产物是H2而不是CO的实验现象为___________。 重难·创新演练 1.（2026·广东佛山·一模）含的溶液在生产生活中有广泛应用。 (1)溶液作为“腐蚀液”，可腐蚀“覆铜板”。 ①反应的离子方程式为_______。 ②用无水固体配制 溶液，需用托盘天平称量固体_______g，溶解无水固体的方法是______________________。配制过程需要用到下列仪器中的_______(填选项)。 (2)某学习小组认为含的溶液也可能腐蚀“覆银板”，并设计实验进行验证： ①分别在三支试管中，用银氨溶液和乙醛制出等面积等厚度的银镜，化学方程式为_______。 ②甲同学向含有银镜的试管中，加入 溶液，后观察到银镜完全消失，溶液仍澄清。据此，甲同学认为氧化了单质银。乙同学认为此结论不严谨，原因是_______________。 ③乙同学向上述反应后的试管中加入_______溶液，无明显变化，证明了②中并未与银发生反应，继续探究。 (3)丙同学用 和溶液，重复上述甲同学的实验，实验记录如下： 序号 溶液 现象 溶液 后银镜消失，溶液棕黄色变浅，略变浑浊 溶液 后银镜消失，溶液中有明显浑浊出现 ①=_______。经检验，上述实验中氧化了单质银。 查阅资料：标准电极电势()越大的电对，氧化型物质的氧化性越强；标准电极电势越小的电对，还原型物质的还原性越强。 电对 电对 0.770 0.654 0.7996 0.2223 ②通过上表发现：氧化性，故难以氧化单质银。丙同学通过上表数据，并结合实验中出现浑浊的现象，推测实验银镜消失的原因是_______。 ③进一步查阅数据：，和溶解度分别为、，据此推测实验银镜消失的速度比实验快的原因可能为_______。 实验结论：能否氧化单质银，与体系中的阴离子种类有关。 2.（2026·广东广州·一模）氯化钴(Ⅲ)氨配合物常作催化剂、生物标识物和电镀液的添加剂，制备条件不同，配合物的组成不同。 (1)紫红色晶体中配体是__________(填化学式或离子符号)。 (2)实验室里将和水混合并适当加热后加入活性炭作催化剂，再加浓氨水，冷却后滴加双氧水，经过系列操作最终可得到橙黄色晶体。 ①滴加双氧水后，需维持温度333K左右20min，下列控温方式最合理的是__________(填字母)。 ②根据提示补全总反应的化学方程式：_____________________。____CoCl2+____NH3·H2O+____NH4Cl +____H2O2____[Co(NH3)6]Cl3 +____H2O (3)已知溶液的电导率与化合物构型的关系(25℃)如下： 化合物构型 离子数目 电导率/ MA 2 120~134 或 3 240~278 或 4 411~451 已知某氯化钴氨配合物可能是或中的一种，请结合所给信息设计一个科学合理的实验测定其组成：取适量该配合物配制__________溶液，测定其在25℃下的电导率，若电导率在120~134之间，则______________________________，其他以此类推。 (4)某小组设计实验探究影响氧化性的外界因素，实验记录如下： 序号 操作及实验现象 a 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，无明显现象 b 取少量于试管中，滴加HI溶液，再滴加淀粉溶液，溶液迅速变蓝色 c 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，溶液无明显变化 已知：。 ①甲通过比较实验a、b现象，得出实验a无明显现象的原因：____________________。 ②乙对实验c“无明显现象”提出如下假设： 假设1：没有氧化性；假设2：稳定，浓度很小，使得氧化性弱于。 为了验证上述假设，乙补充设计实验： 序号 操作及实验现象 d 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，__________(补充实验步骤，可供选择的试剂：盐酸、硝酸、氨水)，观察到溶液迅速变蓝色 通过上述实验，得出假设2成立。请你用平衡移动原理解释：____________________。 3.（2026·浙江·一模）二苯甲酮[，Ph—代表苯基]可用于光固化涂料，合成医药、杀虫剂的中间体等。某小组利用如下转化合成二苯甲酮(部分产物省略)： 实验流程如下： 已知：①极易吸水并水解，含水难溶于苯； ②常温下，二苯甲酮为固体，难溶于冷水、易溶于苯； ③实验中苯过量。 请回答： (1)步骤Ⅰ使用装置如图(夹持及控温装置省略)，有一处不合理，请提出改进方案：___________________。 (2)下列说法正确的是__________(填标号)。 A．作催化剂，仅加入少量即可 B．步骤Ⅰ所用装置中，NaOH溶液用于吸收HCl C．步骤Ⅱ，滴加冰水与浓盐酸混合液的作用是破坏中的配位键，并抑制水解 D．实验中，苯既是反应物，也是溶剂 (3)为从混合物2中获得二苯甲酮粗产品，对下列操作排序(所有操作均会用到)：a→___________→b(填标号)。 a．用分液漏斗分出有机层 b．冷却形成固体 c．减压蒸馏，收集馏分 d．普通蒸馏，收集馏分 e．用无水干燥并过滤 f．依次用5% NaOH和水洗涤，分液得有机相 (4)减压蒸馏，收集馏分时，最适合的冷凝管是________(填序号)。 (5)若用4-氨基苯甲酰氯()和苯制备(4-氨基苯基)(苯基)甲酮()，需要加入更多的AlCl3，从物质结构角度说明理由：________________________________________________。 4.（2026·安徽·一模）硫代硫酸钠（）在纺织、造纸工业中常用作脱氯剂，在化学实验中常用作还原剂。某化学兴趣小组查阅资料得知：在酸性环境中不稳定，迅速发生歧化反应生成和；其水溶液可以被空气氧化。 该小组利用下图所示装置（加热及夹持装置已略去），以、和为原料制备。 实验装置图： 请回答下列问题： (1)仪器X的名称为__________。仪器B中发生总反应的化学方程式为__________。 (2)为了使尽可能被B中溶液吸收，可采取的措施有__________（写出一种即可）。 (3)反应结束后，通过一系列操作最终得到粗产品。取少量粗产品溶于水，配成溶液。 ①取溶液，滴加稀盐酸，若观察到__________现象，证明产品中含有，该反应的离子方程式为__________。 ②另取溶液，先加入足量稀盐酸，充分反应后过滤，再向滤液中滴加溶液，若观察到__________现象，说明产品中含有杂质。该检验过程中，加入足量稀盐酸的目的是__________。 (4)已知粗产品中除外的其他杂质均不与反应。该小组用标准碘溶液测定粗产品中的纯度。 称取粗产品配成溶液，取于锥形瓶中，以淀粉作指示剂，用的标准溶液滴定，平行滴定三次，消耗标准溶液体积的平均值为。 已知： ①滴定终点的判断方法是__________； ②该粗产品中的质量分数为__________%（结果保留1位小数）。（已知的摩尔质量为） 5.（2026·湖南衡阳·一模）常用于印染、杀虫剂等。实验室以粗氧化铜(主要含及少量，)为原料制备并测定产品纯度的实验步骤如下： Ⅰ.的制备 ①称取一定量粗氧化铜于烧杯中，加入稀硫酸，加热至溶解后，补加一定量蒸馏水，得粗硫酸铜溶液。 ②向粗硫酸铜溶液鼓入热空气，逐滴加入溶液调，加热煮沸，趁热过滤，得滤液。 ③向滤液通入至溶液呈深蓝色，缓慢加入95%乙醇，静置一段时间，析出深蓝色晶体，过滤，洗涤，干燥，得粗产品。 (1)步骤②中“鼓入热空气”的目的是__________________________________________________。 (2)步骤②中“调pH”时可使用__________(填标号)测pH。 a．广泛pH试纸    b．精密pH试纸    c．pH计 (3)步骤③中选用__________(填标号)洗涤深蓝色晶体。 a．蒸馏水    b．乙醇-氨水混合液 Ⅱ.粗产品中的纯度测定 ④准确称取粗产品溶于稀硫酸，配制溶液。 ⑤量取所配溶液于锥形瓶中，加入过量固体，充分反应，静置，用标准溶液滴定至淡黄色时，注入的淀粉溶液，继续滴定至蓝紫色，再加入溶液，剧烈振荡，继续滴定至终点。平行滴定3次，平均消耗20.00 mL标准溶液。 已知：i．粗产品中杂质不影响滴定。 ii．，。 iii．常温下，，表面可吸附。 iv．强酸性环境下，易被空气氧化。 (4)粗产品溶于稀硫酸的化学方程式为_______________________________________________________。 (5)滴定过程中，需要控制的原因是_______________________________________________。 (6)滴定至终点的实验现象为______________________________________________________________，产品中的纯度为__________。 (7)若未加入KSCN溶液，则导致测定结果__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 6.（2026·湖北武汉·一模）苯胺()是一种重要的化工原料，常温下为无色油状液体，微溶于水。实验室还原硝基苯制备苯胺的原理、装置和步骤如下： 实验原理：+Fe+H2O+Fe3O4(未配平) 步骤Ⅰ：向如图所示的装置中加入25 mL水、15 g铁屑、1 mL乙酸和5 mL硝基苯(0.05 mol)，加热回流至反应完成。 步骤Ⅱ：将Ⅰ所得混合物冷却，向混合物中加入粉末直到溶液呈碱性并蒸馏，向馏出液中加入NaCl固体至饱和状态，再倒入分液漏斗，分出有机层并加入NaOH固体。 步骤Ⅲ：将干燥好的苯胺继续进行蒸馏，收集产品3.8 g。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为__________。 (2)该实验制备苯胺的化学方程式为______________________________。 (3)步骤Ⅰ中加入乙酸的作用是__________________________。 (4)步骤Ⅱ中为了防止泡沫外溢，加入粉末时宜采取的措施是__________________________。 (5)步骤Ⅱ中加入NaCl固体的作用是______________________，便于苯胺析出。 (6)蒸馏的操作步骤为：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，__________，弃去前馏分，收集产品。 (7)该实验的产率最接近__________(填标号)。 a．50%    b．60%    c．70%    d．80% 7.（2026·四川·一模）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：，相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 已知：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性；苯胺具有碱性，能与酸反应生成盐。反应装置I和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如下： 实验步骤为： ①向装置I双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.00 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min； ②稍冷后，通过仪器A缓慢滴入8.20 mL硝基苯（0.08 mol），再加热回流30 min； ③将装置I改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃馏分，得到粗苯胺。 回答下列问题： (1)装置I中仪器A的名称为_________。 (2)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_________；第二次分液，醚层位于_________层（填“上”或“下”）。 (3)回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_________。 (4)下列说法正确的是_________（填标号）。 a．缓慢滴加硝基苯仅仅是为了减小反应速率 b．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 c．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 d．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (5)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。 ①过程Ⅱ中发生反应的离子方程式为_________。 ②减压蒸馏的优点有_________；若减压蒸馏得到产品3.50 mL，则该实验合成苯胺的产率为_________（保留2位有效数字）。 8.（2026·河南安阳·一模）顺铂[]具有抗癌活性，早期以为原料与氨水反应合成顺铂，所得产品不纯，含有一定量的反铂和绿盐{}，反铂和绿盐均难溶于水。现以为原料在一定条件下与、反应制备顺铂。回答下列问题： (1)Pt溶解制取。如图所示，在三颈烧瓶中加入铂粉，滴加王水，加热到70℃反应。 仪器b的名称是__________；装置d的作用是______________________________。 (2)制取。取（1）中反应后的溶液，充分加热后加入KCl得到固体，然后加入草酸充分反应制取，草酸的作用是______________________________。 (3)取置于100 mL烧瓶中，在电磁搅拌下加入去离子水40 mL，加热，分别加入一定量的、KCl，保持回流一段时间，控制溶液pH接近中性。冷却，析出黄色晶体。过滤，用去离子水洗涤，40℃真空干燥，得产品2.8 g。 ①加入的目的是______________________________________________；不直接加入氨水的原因是________________________________________________。 ②该实验的产率是__________%（保留三位有效数字）。 (4)呈平面正方形结构，可推测其中Pt的杂化轨道类型为__________（填标号）。 A． B． C．sp D． (5)制取的顺铂产品中可能有杂质反铂和绿盐，进一步提纯的实验方法是__________。 9.（2026·福建漳州·一模）三氯化铬(CrCl3)是制取有机铬化合物的原料。 实验一：用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)制备CrCl3。 实验装置如图(夹持装置省略)。装置B中发生的反应为。 已知：①CrCl3固体易溶于水，高温下易被氧气氧化。 ②COCl2为有毒气体，遇水生成HCl和CO2. (1)仪器a的名称为_________。 (2)实验中部分操作如下： a．继续通入N2直至装置冷却。 b．停止对A装置加热，关闭管式炉加热开关。 c．连接氮气储气瓶通入N2。 d．打开管式炉加热至600℃左右，加热装置A至60-65℃并控温。 ①正确的操作顺序为：_________ (填标号)。 ②为形成平稳的CCl4气流，对装置A加热的最佳方式为_________。 (3)装置D中NaOH溶液(足量)的作用之一是吸收COCl2，该反应的离子方程式为_________。 实验二：测定产品中CrCl3的质量分数。 Ⅰ．称取ag CrCl3产品，在强碱性条件下，加入足量30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间。 Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸酸化，使转化为，再加蒸馏水稀释至100mL。 Ⅲ．取25.00mL稀释后的溶液，用新配制的cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复操作2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液bmL。该过程涉及反应：。 (4)步骤Ⅰ中生成的离子方程式为_________。 (5)产品中CrCl3的质量分数为_________[，列出计算式]。 (6)若所用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液长期露置于空气中，将导致产品中CrCl3质量分数的测定值_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (7)X射线晶体结构分析：CrCl3·6H2O晶体实际为。 ①中心原子Cr的配位数为_________。 ②CrCl3·6H2O晶体中微粒间的作用力有_________(填标号)。 a．配位键   b．离子键   c．金属键    d．非极性共价键   e．极性共价键 10.（2026·山东·一模）某小组同学在观察铁与硫酸铜溶液的反应现象时，发现两个异常现象：一是溶液始终没有变为浅绿色；二是铁钉表面有少量气泡产生。为探究产生异常现象的原因，进行如下实验。 已知：pH为2～6的区间内，溶液中可存在的含铁微粒有、、、。 回答下列问题： (1)配制质量分数为4%的溶液，下列仪器需要使用的是 （填标号）。 a．容量瓶　　　b．玻璃棒　　　c．漏斗　　　d．量筒 (2)将4.065 g铁钉放入30 mL 4%的溶液中，在封闭体系中，测得反应过程中pH随时间的变化如图1所示，同时测得体系中氧气含量随时间的变化如图2所示。 ①反应未发生时溶液显酸性的原因是_________________________________（用离子方程式表示）。 ②实验过程中，取少量反应液于试管中，滴加_________________________________（填化学式）试剂，生成蓝色沉淀，证明有生成，但始终未观察到溶液变为浅绿色，用离子方程式说明原因：_________________________________。 ③反应一段时间后，溶液pH开始上升的原因是_________________________________。 (3)基于以上实验现象和结果，为消除铁与硫酸铜溶液反应的异常现象，一是配制溶液时将蒸馏水_____________________（填操作）；二是_____________________________（填“增大”或“减小”）溶液的浓度；三是将装置封闭。 11.（2026·广西南宁·二模）三氯化六氨合钴属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。某化学兴趣小组欲制备并测定的纯度。 已知：①为棕褐色不溶于水的固体，为深红色易溶于水的固体。 ②通常对于氧化还原反应：氧化态+ne-=还原态，当氧化态和还原态均形成配合物时，氧化态的氧化性减弱，还原态的还原性增强。 Ⅰ．制备 装置和步骤如下(夹持装置已略去)： 步骤ⅰ：检查装置气密性后将CoCl2溶液、NH4Cl溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20 min，控制反应温度为； 步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3次，干燥。 (1)仪器X的名称为________。 (2)步骤ⅰ发生反应的离子方程式为________。 (3)该小组在制备过程中发现向CoCl2溶液中直接加入H2O2无明显变化，据此认为加入浓氨水或氯化铵对H2O2氧化Co2+产生了影响，该小组提出如下假设并设计实验验证： 假设1：加入氯化铵溶液，增强了H2O2的氧化性。 假设2：________。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5 mL水 无明显变化 2 0.5 mL氯化铵溶液 无明显变化 3 a 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 结论：假设2合理，假设1不合理。 ①请补充假设2：________。 ②实验编号3加入的试剂a为________。 ③据此分析步骤ⅰ中氯化铵的作用是________。 Ⅱ．测定的纯度 准确称取()样品放入250 mL碘量瓶中，加入15 mL 10% NaOH溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量KI固体，振荡使KI溶解，再加入HCl酸化，置于暗处10 min，待完全转化成Co2+，滴加2滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液6.00 mL(反应原理为，该过程中杂质均不参与反应)。 (4)滴定终点的现象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，________。 (5)的纯度为________%(保留一位小数)。 (6)下列操作导致所测的纯度偏高的有________(填标号)。 a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡 b．滴定终点时俯视读数 c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗 12.（2026·甘肃白银·三模）氯化铁溶液在生活生产中应用广泛。回答下列问题： (1)实验室中需要用到400mL 0.4mol/L FeCl3溶液，配制时所需FeCl3固体的质量为_______g，配制过程中，用到的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、胶头滴管外，还需要下列中的_______(填仪器名称)。 A．    B．    C．  D． (2)取10 mL配制好的FeCl3溶液，加入足量的铜粉，振荡，反应的现象为_______。 (3)若实验需要100mL 0.1mol/L FeCl3溶液，需用50 mL量筒量取_______mL上述溶液加水稀释。 (4)SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式为_______。 (5)探究+4价含硫微粒与FeCl3溶液的反应。设计如下实验(均在常温下进行，将两种溶液快速混合，得到现象如表所示)： 实验 序号 0.1mol/L FeCl3 溶液/mL 试剂2 现象 a 2 10mL SO2的饱和溶液(pH为1) 溶液变红色 b 2 10mLNaHSO3的饱和溶液(pH为4) 溶液变红色，红色比a深 c 2 _______(pH为10) 溶液变红色，红色比b深 查阅资料：Fe3+与溶液中的某种+4价含硫微粒形成了红色的配离子。 ①将上述实验c补充完整：_______。 ②与Fe3+形成配离子的微粒为的实验证据是_______。 (6)有同学提出，上述实验没有控制起始含硫微粒在相同浓度下进行，可能影响对实验的准确判断，重新设计实验如下：取2mL 0.1mol/L FeCl3与10 mL NaHSO3的饱和溶液混合得红色溶液，然后_______(填具体操作)，观察到溶液颜色加深。 13.（2026·广东东莞·一模）有一定的氧化性，化学小组探究与不同浓度卤素离子的反应。 【查阅资料】呈黄棕色，呈灰黑色，呈灰白色，呈白色，呈黄绿色，呈棕褐色。 I．准备溶液 (1)配制溶液，需要用托盘天平称取胆矾()的质量为___________g，下列玻璃仪器中实验必须用到的仪器有___________(填字母)。 A．        B．        C．        D． II．探究与低浓度卤素离子的反应 【实验预测与验证】 (2)卤素离子的还原性：，请从原子结构的角度解释卤素离子还原性强弱的原因：___________。 小组同学推测弱氧化性的能氧化，而不能氧化、，并进行实验i~iii。 编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 i 溶液 振荡后静置，无明显变化 ii 溶液 振荡后静置，无明显变化 iii 溶液 出现棕黄色浊液，静置1天后析出大量白色沉淀；上层清液能使淀粉-KI试纸变蓝 【实验分析】 (3)实验iii中出现的白色沉淀是___________；实验iii中发生反应的离子方程式为___________。 III．探究与高浓度卤素离子的反应 小组同学又探究了高浓度、与的反应情况，继续完成实验iv~v并记录实验现象。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 iv 固体 固体由白色变为黄绿色浊液；上层清液能使淀粉—KI试纸变蓝 v 固体 固体由白色变为棕褐色浊液；上层清液能使淀粉-KI试纸变蓝 【提出问题】向固体中加入溶液，生成的黄绿色物质是什么？ 【科学猜想】猜想①：与发生氧化还原反应生成，氯水呈黄绿色； 猜想②：与配位形成，溶液呈黄绿色。 【查阅资料】 (4)甲同学根据实验iv中淀粉-KI试纸变蓝的实验现象，推测猜想①成立。但乙同学不赞同甲同学的推断，其理由可能是___________。 (5)①丙同学设计实验验证猜想②成立。实验操作与现象是___________。 ②丙同学通过进一步实验验证了实验v中与配位形成棕褐色的，二者未发生氧还反应。 【实验结论与应用】 (6)在溶液中，的氧化性较弱，只能氧化还原性较强的，而不能氧化和。已知反应，则氧化性：___________(填“”或“”)。 (7)取进行热重分析，样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图。 ①试确定时固体物质的化学式___________。 ②取所得样品，于灼烧，得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为___________。 14.（2026·广东汕尾·一模）某实验小组同学探究溶液与Zn反应的还原产物。 I．配制溶液 (1)配制溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒和___________。 (2)利用二水合氯化铜()配制该氯化铜溶液，需要用托盘天平称量固体药品的质量为___________g。 Ⅱ．探究溶液与Zn的反应 将1 g打磨过的锌片分别插入10 mL不同浓度的溶液中，实验记录如下。 已知： ①CuCl为难溶于水的白色固体，可溶于浓氨水，也可溶于浓度较大的溶液生成。 ②为无色离子，易被空气中的氧气氧化为蓝色离子。 ③。 (3)将1 g锌片插入的KCl与HCl混合溶液中()，一段时间内未观察到气泡。则实验a中迅速产生气泡的主要原因为___________。 (4)对于以上实验现象，同学们有诸多猜测，继续进行实验： ①甲同学认为白色沉淀为CuCl。他取实验b中白色沉淀于试管中，___________(填操作与现象)，在空气中振荡试管，溶液逐渐变蓝，说明甲同学猜想正确。请用离子方程式解释溶液颜色变蓝的原因：___________。 ②乙同学取实验c反应后的溶液，加入一定量水后，又析出白色沉淀。请从平衡移动的角度解释出现该现象的原因：___________。 (5)为继续探究Zn与溶液反应的还原产物，进行实验d，实验装置如图所示。3 min后，石墨附近开始出现白色浑浊，未检测到Cu，生成白色浑浊的电极反应式为___________。 (6)综上所述，Zn与溶液反应的还原产物不同可能与___________、反应物是否直接接触等因素有关。 15.（2026·四川凉山·一模）某研究小组探究催化氯苯与氯化亚砜()转化为化合物Z()的反应。实验流程： 已知：①遇水剧烈反应，产生白雾和有刺激性气味的气体； ②氯苯和Z均易溶于乙醚难溶于水。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是_______，氯苯与氯化亚砜的反应最可能是_______反应(填“吸热”或“放热”)。 (2)本实验中，氯苯使用前要用分子筛进行预处理(分子筛是一种表面有特定孔径的材料)，目的是_______。 (3)若X处不再接其他装置，干燥管中的试剂可选用_______。 (4)步骤1中反应结束的现象是_______。 (5)写出步骤II加入冰水时发生反应的化学方程式_______。 (6)从混合物M2中得到Z的粗产品的操作步骤如下：_______(填序号)。 _______→_______→_______→③→① ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取分液 ③过滤④再次萃取分液，合并有机相⑤加入无水硫酸钠干燥剂吸水 (7)若某次实验用到氯苯22.5 g，最终得到纯品Z 24.0 g，则产率为_______。(保留三位有效数字)。 16.（2026·广西玉林·三模）硼氢化钠(，)是一种有机合成中常用试剂。实验室制备、提纯及分析纯度的实验过程如下： Ⅰ.的制备。利用如图甲装置(搅拌器、加热及夹持装置略)进行如下操作。 (ⅰ)连接装置，检验气密性，装入试剂，打开，向装置中鼓入，然后升温到左右，打开搅拌器快速搅拌，将熔化的快速分散到石蜡油中； (ⅱ)升温到，关闭，打开通入，充分反应后制得； (ⅲ)升温到，关闭，打开通入，打开向三颈烧瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为，沸点为]，充分反应； (ⅳ)降温后，离心分离得到和的固体混合物。 Ⅱ.的提纯。可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示。 将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。 Ⅲ.纯度分析。 步骤1：取产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入的溶液充分反应()； 步骤2：向步骤1反应后的溶液中加入过量的溶液，用稀硫酸调节，使过量转化为，冷却后于暗处放置数分钟； 步骤3：向步骤2所得混合液中加入缓冲溶液，调至约，加入几滴淀粉溶液，用 标准溶液滴定至终点，消耗溶液()。 已知，部分物质的性质如下表。 物质 异丙胺 性质 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在 固体，强还原性，与水剧烈反应 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 有机溶剂，沸点 (1)图甲中仪器的名称为___________；中阴离子的空间构型为___________ 。 (2)写出与反应的化学方程式： (3)实验Ⅰ中使用空气冷凝管，而不是用水冷凝管，原因可能是___________。 (4)下列有关说法不正确的是___________(填标号)。 A．实验Ⅰ中，将Na分散到石蜡油中的目的是增大Na与H2的接触面积，加快反应速率 B．实验Ⅰ中，取(ⅱ)中产物加入水中，观察是否有H2产生，从而判断NaH中是否残留Na C．实验Ⅱ中，异丙胺蒸气沿导管2上升至球形冷凝管中，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取 D．实验Ⅱ中，萃取完全后，NaBH4在圆底烧瓶中，可通过蒸发分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂 (5)与常规的萃取相比，索氏提取法的优点是___________。 (6)实验Ⅲ中，根据下列所给试剂，判断“A溶液”和“缓冲溶液B”分别为___________、___________(填标号)。(的，的) A．溶液 B．稀硫酸 C．和混合液(溶质物质的量之比为1∶1) D．和混合液(溶质物质的量之比为1∶1) (7)产品中的纯度为___________(用含、、、、的代数式表示)；滴入标准溶液时，若长时间振荡可能导致测定结果___________(填“偏高”或“偏低”)。 17.（2026·湖北黄冈·一模）资料显示，溶液可以清洗银镜。某小组同学设计实验探究银镜在溶液中的溶解情况。 已知：①微溶于水，易溶于溶液，并发生反应(棕色)，和氧化性几乎相同； ②在水溶液中无色。 探究1：溶液(向溶液中加入至饱和)溶解银镜 【实验ⅰ】 (1)黄色固体转化为无色溶液，反应的离子方程式为_______。 探究2：溶液能快速溶解银镜的原因 【实验ⅱ~ⅳ】向附着银镜的试管中加入相应试剂至浸没银镜，记录如下： 序号 加入试剂 实验现象 Ⅱ 4 mL饱和碘水(向水中加入至饱和，下同)和少量紫黑色固体 30 min后，银镜少部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24 h后，与紫黑色固体接触部分银镜消失，紫黑色固体表面上有黄色固体，上层溶液接近无色；搅拌后，银镜继续溶解 Ⅲ 4 mL饱和碘水和0.66 g KI固体(溶液中约) 15 min后银镜部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24 h后，试管壁上仍有未溶解的银镜，溶液无色 Ⅳ 4 mL 溶液 放置24 h，银镜不溶解，溶液无明显变化 (2)ⅱ中，搅拌后银镜继续溶解的原因是_______。 (3)由ⅰ、ⅲ可得到的结论是_______。 (4)设计ⅳ的目的是_______。 探究3：的作用     【实验v】 实验装置 实验步骤及现象 1.按左图搭好装置，接通电路，检流计指针向右微弱偏转，检流计读数为； 2.向石墨电极附近滴加饱和碘水，指针继续向右偏转，检流计读数为()； 3.向左侧烧杯中加入_______，指针继续向右偏转，检流计读数()，有_______生成。 说明：本实验中，检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强。 (5)步骤1接通电路后，正极的电极反应物为_______。 (6)补全步骤3的操作及现象：_______、_______。 (7)综合上述探究，从反应速率和物质性质的角度分析ⅰ中溶液能快速全部溶解银镜的原因：_______。 18.（2026·重庆·一模）苯乙醚可用于制造医药、染料等。某实验小组按照以下两个步骤合成苯乙醚并测定其产率（部分操作及反应条件略）。 步骤一：合成溴乙烷（实验装置如图1所示，夹持和温控装置略） CH3CH2OH+NaBr+H2SO4→CH3CH2Br+NaHSO4+H2O (1)装置a的名称是______。 (2)尾气处理装置中选用Na2SO3溶液吸收可能生成的Br2，写出离子方程式：______。 (3)选用上述反应制备溴乙烷，而不选用乙烷和溴蒸气发生取代反应的原因是______。 步骤二：制备苯乙醚（实验装置如图2所示，夹持和温控装置略） （部分产物省略） (4)上述反应需控制在80∼90℃反应，温度计应使________。（填序号） a．水银球的上缘与三颈瓶口下缘水平     b．水银球浸入溶液中 (5)该步骤中加入H2O的目的是________。 (6)随反应逐渐进行，观察到有白色沉淀生成，该白色沉淀可能是NaBr和________。 步骤三：测定产率 利用如图3所示的挥发油测定器测定苯乙醚的产率。其原理：先从测定管上端注入蒸馏水使其充满挥发油测定管的刻度部位，再利用蒸馏方法，使被测物中的苯乙醚随同蒸气蒸出，被回流冷凝管冷却后收集在刻度中。因水与其密度不同形成分层，水持续被回水管溢回到烧瓶，苯乙醚聚积在接受管内，可读出其体积。 (7)苯乙醚的密度为0.967 g/cm3，应选取上图中________仪器。（填序号） (8)某次测定的结果如图，消耗的苯酚为3.75 g，计算苯乙醚的产率________。（写出计算式即可） 真题·实战演练1.（2026·甘肃·高考真题）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 (1)为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 (2)步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 (4)步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 (5)使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液     B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁     D．记录滴定管液面的读数 (6)步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 2.（2026·江苏·高考真题）学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加 溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 3.（2026·江西·高考真题）配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是________________________________________。 (5)和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是_________________________________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________________________________。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 4.（2026·广东·高考真题）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a)(b)②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 5.（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行)查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略)实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 6.（2026·广西·高考真题）巯基乙酸（，）是重要的精细化学品，合成原理如下。 Ⅰ．制备TGA 按图1装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶，反应完全后，调节溶液为。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得粗品。提纯后，得。 Ⅱ．测定TGA 将TGA配制成溶液，取该溶液，处理后加碘标准溶液，加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：①TGA为无色液体，易被氧化 ② ③ 回答下列问题： (1)图1冷凝管的进水口是__________（填标号）。 (2)判断I中与反应结束的现象是__________。 (3)I中“调节溶液”用而不用的主要原因是__________。 (4)I中“提纯”的系列操作：__________→分液→干燥→过滤→__________。 (5)II中滴定终点的现象为__________；TGA质量分数为__________%（用含、、、、的代数式表示）。 (6)实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（图2）相比，吸收峰的变化情况是__________。为提高TGA的产率，酸性条件下，用将还原为的离子反应方程式为__________。 7.（2026·全国卷·高考真题）为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 (1)配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② (2)沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和_________。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化： 。 (3)过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 (4)滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为_________。 8.（2026·北京·高考真题）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸)②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 9.（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 10.（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 11.（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 12.（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： (1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 (5)产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 13.（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗     B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $