第04讲 实验方案的设计与评价（专项训练）（黑吉辽蒙专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 实验方案的设计与评价 参考答案 模拟·基础演练 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 C C B A B A C A B C 11.(1)冷凝管后应增加干燥装置，防止烧杯中水蒸气进入反应器 (2)BCD (3)f→e→d→c (4)A (5)氨基(中N原子含有孤电子对)也可以与形成配位键，故消耗更多的 12.(1)2.5 容量瓶 玻璃棒 (2) 乙醇（或95%乙醇） X射线衍射 (3) 加入 NaOH 后，溶液中的OH-与Cu2+结合生成Cu(OH)2沉淀，导致Cu2+浓度降低，促使解离平衡 向正反应方向（解离方向）移动 (4)取1.0 mL X溶液，加入1.0 mL 2 mol·L-1的硫酸（或盐酸）溶液 (5)    13.(1)球形冷凝管 氧化 (2)BD (3)④ ⑤②⑥ (4)90% (5)可行，空气可以将还原产物又氧化为，可循环参与反应 14.(1)分子 (2)恒压滴液漏斗 浓硫酸 (3)在装置F后连接一个点燃的酒精灯(或用气球收集尾气)，将CO燃烧成无毒的CO2 (4)TiCl4+2H2O =TiO2↓+4HCl↑ (5)22.00 滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液变为血红色，且半分钟内不褪色 99.20% 偏高 重难·创新演练 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 D C B D A B D D A D 11.(1)a 恒压滴液漏斗 (2)4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4 (3)合并苯胺层和醚萃取液 (4)AC (5)防止温差过大，引起冷凝管炸裂 (6) 76.5 12.(1)2-硝基-1，3-苯二酚 (2)研钵 (3)M能形成分子内氢键 (4)直形冷凝管 馏出液澄清透明或馏出液无浑浊(或冷凝管内壁上无橙红色固体) (5)或 杂质X是水蒸气馏出物，磺酸基易在水蒸气蒸馏时水解 (6)磺化反应在室温下进行，反应温度较低 13.(1) (2)水浴加热 球形冷凝管 B (3)自组装 丁达尔效应 (4)过滤速度快 固体比较干燥 取最后一次洗涤液于试管中，先加稀硝酸再加溶液，没有沉淀产生，说明洗涤干净 (5)干燥产物中包含乳化剂、引发剂等 14.(1) (2)反应速率慢，没有明显变化 (3) (4) (5)不成立 Ⅴ 碱性条件促进机理Ⅰ反应正向进行，浓度增加，有利于后续反应发生；碱性条件下Cr(Ⅴ)与过氧根配位形成砖红色的 15.(1) (2)反应速率慢，没有明显变化 (3) (4) (5)不成立 Ⅴ 碱性条件促进机理Ⅰ反应正向进行，浓度增加，有利于后续反应发生；碱性条件下Cr(Ⅴ)与过氧根配位形成砖红色的 16.(1)胶头滴管、100 mL容量瓶 (2)平衡压强，便于液体顺利流下 饱和食盐水 采用冰水浴给C装置降温、减小浓盐酸的滴加速率等(答一条，合理即可) (3)砖红色沉淀 (4)，次氯酸不稳定，NaOH抑制次氯酸钠水解           由此推测，84消毒液的pH应约为10.5，而实验测得pH初始值为12.4 (5)测0～9 min内pH变化值小于0.4或测9 min时pH小于12.80 17.(1)a、c (2) (3)太小，反应①②不能发生或太小，乙醛的还原性弱 (4)银镜溶解，产生无色气体，遇空气后变为红棕色 (5) (6)稀 氨水 18.(1)AB (2)蒸馏烧瓶 平衡气压，使液体顺利流下；测量生成气体的体积更加准确，减少实验误差。 (3) < (4) 无影响 19.(1) A (2)淀粉溶液 或 (3)浓度 18.0 温度升高，促进水的电离引起Kw增大的影响大于对的水解促进的影响 不成立 将实验ⅳ的溶液降温至20℃，并测定pH值A5，若A5＜A2，则证明被氧化为 20.(1)BE (2) (3)A (4)C (5) (6)70.0 (7)(高氯酸亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中的溶解度较低，直接与邻菲罗啉反应效率低下而(高氯酸四乙腈合亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中溶解度较高，利于反应 真题·实战演练 1 2 3 4 5 A C C B 4 6.(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 7.(1)ADF (2) (3)洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率 分液 (4)氯化钠 氯化氢（或盐酸） (5)95 (6)BPA−PC 8.(1)AB (2)负 (3)洗涤 明锐的衍射峰 (4)、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 9.(1) 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2) H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3) HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 10.(1)烘干（或加热烘干至恒重） (2)加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的 (3)防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中 (4)蒸馏水（或冷水） (5) 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC (6)①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 实验方案的设计与评价 目 录 模拟·基础演练 考向01 微型实验方案的设计与评价 考向02 实验操作-现象-结论的评价 考向03 实验方案的设计与评价 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 微型实验方案的设计与评价 1.（2026·吉林·三模）NaH是一种强还原剂，与水蒸气接触后剧烈水解。化学实验小组利用下图装置制备NaH，下列说法正确的是 A．装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅳ→Ⅲ→Ⅴ→Ⅱ B．碱石灰的作用为除去H2中混有的两种杂质 C．点燃Ⅲ处酒精灯之前需在Ⅱ处收集H2并验纯 D．若在Ⅱ处闻到臭鸡蛋气味则需要调快滴加盐酸的流速 2.（2026·黑龙江·一模）实验室制取，下列实验装置或操作正确且能达到实验目的的是 A．用装置甲制取溶液 B．用装置乙吸收尾气并防止倒吸 C．用装置丙稀释溶解混合物 D．用装置丁蒸干溶液制取 3.（2026·辽宁沈阳·三模）某兴趣小组设计如图所示实验装置制备并探究其化学性质，1、2、3和4处为蘸有对应溶液的棉团。 下列说法错误的是 A．装有溶液的试管中无明显现象，说明酸性：小于HCl B．一段时间后，1处和2处棉团均会褪色，说明具有漂白性 C．3处棉球颜色不发生变化，说明的氧化性弱于 D．将4处酸性溶液换为溶液也能达到相同目的 4.（2026·黑龙江佳木斯·一模）利用下列装置或操作完成相应的实验目的，设计合理的是 A．A装置验证非金属性：S>C>Si B．B装置验证反应是否有CO2生成 C．C装置除去固体中的 D．D装置氯气的喷泉实验 5.（2026·内蒙古·一模）下列说法正确的是 A．用于配制的溶液 B．探究铜与浓硫酸反应有生成 C．检验1-溴丙烷与的乙醇溶液共热产生丙烯 D．比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱 A．A B．B C．C D．D 考向02 实验操作-现象-结论的评价 6.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液 一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI) B 向硫酸铜晶体中滴加少量浓硫酸 蓝色晶体变白色粉末 浓硫酸具有脱水性 C 向1mLI2的CCl4溶液中加入1mL浓KI溶液，充分振荡，静置 有机相紫色变浅 I2在水中的溶解度大于其在CCl4中的溶解度 D 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性 A．A B．B C．C D．D 7.（2026·吉林·二模）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究Cu和浓反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和： ①浓 ②和，混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 Cu和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有 B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力： C 检验溴乙烷的消去反应 将溴乙烷和浓硫酸共热产生的气体通入酸性溶液 溶液紫红色褪去 溴乙烷发生了消去反应 D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 A．A B．B C．C D．D 8.（2026·辽宁沈阳·三模）下列实验操作、现象及结论均正确的是 实验操作 现象 结论 A 与NaOH的乙醇溶液共热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液中 溶液褪色 一定有生成 B 取A、B两试管，各加入的，向中加入酸性溶液，同时向B中加入酸性溶液 B试管先褪为无色 其他条件不变时，增大反应物的浓度，反应速率加快 C 乙酰水杨酸()加水溶解，滴入2滴稀硫酸振荡后加热，滴入几滴FeCl3溶液 未出现紫色 乙酰水杨酸未发生水解 D 取少量补铁剂富马酸亚铁完全溶于稀硫酸，再滴加溶液 溶液褪色 该试样中存在 A．A B．B C．C D．D 9.（2026·辽宁·二模）依据下列实验操作及现象，能得出相应结论的是 实验操作及现象 结论 A 常温下，将pH=b的BOH碱溶液稀释100倍后， BOH一定是弱碱 B 浓硝酸加热分解的气体产物经干燥后收集，该气体可使带火星的小木条复燃 可助燃 C 将气体通入酸性溶液中，溶液褪色 具有漂白性 D 将稀盐酸滴入溶液中，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊 非金属性：Cl>C A．A B．B C．C D．D 10.（2026·内蒙古乌兰察布·二模）实验探究是化学学科的魅力所在。由下列实验操作、现象所得结论正确的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 向溶液中滴入用硫酸酸化的溶液 溶液变黄色 比氧化性强 B 用氯化铝溶液做导电性实验 电流表指针偏转 氯化铝属于离子化合物 C 用热重分析仪测定草酸钙晶体的热分解曲线 温度升至800℃时，样品质量减重约61.6% 草酸钙晶体在800℃时分解所得固体为 D 将苯、液溴、铁粉混合物反应产生的气体通入到溶液中 生成淡黄色沉淀 苯与液溴在催化下发生取代反应 A．A B．B C．C D．D 考向03 实验方案的设计与评价 11.（2026·内蒙古呼和浩特·一模）二苯甲酮[，Ph—代表苯基]可用于光固化涂料，合成医药、杀虫剂的中间体等。某小组利用如下转化合成二苯甲酮(部分产物省略)： 实验流程如下： 已知：①极易吸水并水解，含水难溶于苯； ②常温下，二苯甲酮为固体，难溶于冷水、易溶于苯； ③实验中苯过量。 请回答： (1)步骤Ⅰ使用装置如图(夹持及控温装置省略)，有一处不合理，请提出改进方案：___________________。 (2)下列说法正确的是__________(填标号)。 A．作催化剂，仅加入少量即可 B．步骤Ⅰ所用装置中，NaOH溶液用于吸收HCl C．步骤Ⅱ，滴加冰水与浓盐酸混合液的作用是破坏中的配位键，并抑制水解 D．实验中，苯既是反应物，也是溶剂 (3)为从混合物2中获得二苯甲酮粗产品，对下列操作排序(所有操作均会用到)：a→___________→b(填标号)。 a．用分液漏斗分出有机层 b．冷却形成固体 c．减压蒸馏，收集馏分 d．普通蒸馏，收集馏分 e．用无水干燥并过滤 f．依次用5% NaOH和水洗涤，分液得有机相 (4)减压蒸馏，收集馏分时，最适合的冷凝管是________(填序号)。 (5)若用4-氨基苯甲酰氯()和苯制备(4-氨基苯基)(苯基)甲酮()，需要加入更多的AlCl3，从物质结构角度说明理由：________________________________________________。 12.（2026·辽宁大连·一模）铜氨配合物在生产生活中应用广泛。某兴趣小组对铜氨配合物进行探究实验。 Ⅰ．准备溶液 (1)配制100 mL 溶液 配制过程需称量________g胆矾()，所需用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、____________和____________。 (2)制备铜氨配合物 ①向 溶液中逐滴加入氨水，先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶液X，生成蓝色沉淀的离子方程式为_______________________。 ②小组同学向所得深蓝色溶液中，再加入____________后，可析出深蓝色的沉淀Y。用____________测试Y，观察到明锐的衍射峰，说明Y为晶体；进一步确认其组成为。 Ⅱ．探究溶液酸碱性对铜氨配合物的影响 甲和乙同学分别设计实验探究溶液碱性和酸性对铜氨配合物的影响。已知：①铜氨配合物存在离解平衡：。②室温下，溶液中浓度越大，吸光度越大。 (3)甲同学取上述制备的溶液X，按下表配制总体积相同的系列溶液，每组实验试剂混合充分反应后，静置，测定溶液的吸光度。 序号 溶液吸光度 ⅰ 1.0 0 1.0 ⅱ 1.0 1.0 0 测得__________ (填“>”、“＜”或“=”)，说明在强碱环境下，促进离解；从平衡移动角度解释发生离解的原因：_________________________。 (4)乙同学设计的实验方案：________________________________________________，充分反应后，测定溶液的吸光度，说明在强酸环境下，几乎完全离解。 Ⅲ．铁件镀铜 (5)小组同学利用制备的溶液为电解液，在铁件表面镀铜，在答题卡虚线框中，画出该电镀装置示意图并做相应标注_____________________。 13.（2026·吉林四平·一模）实验室由安息香()制备二苯乙二酮()的原理如下： 装置图如图所示，实验步骤如下： 相关信息如下： 物质 性状 熔点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 不溶于水，溶于乙醇、乙酸 请回答： (1)仪器B的名称是_________；安息香发生________反应(填“氧化”或“还原”)。 (2)为监控反应进程，常采用薄层色谱法。薄板表面涂有硅胶(剖面示意图如图1)，具体操作如下：取烧瓶内液体点在薄板M处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升(图2)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力不同，因此爬升高度不同，监测过程如图3。 下列说法正确的是________。 A．将硅胶置于水中，Si-O键会断开形成硅酸 B．图3中，当Q点消失时，应关闭加热搅拌器停止反应 C．薄层色谱法主要是利用相对分子质量不同对物质进行区分 D．由图可知硅胶层表面对安息香的吸附力更强 (3)步骤Ⅳ中，一系列操作的目的是纯化产品，请将所需步骤进行排序：①________；③________。 ①加入全部产品、10 mL 75%乙醇加热回流    ②过滤    ③趁热过滤  ④加入活性炭脱色    ⑤冷却结晶    ⑥洗涤干燥 (4)该实验中二苯乙二酮的产率为________。 (5)某同学尝试加入催化量(约0.5 g)的并通入空气制备二苯乙二酮。判断该方案是否可行并简述理由_____________________________。 14.（2026·黑龙江绥化·一模）四氯化钛()是最重要的钛卤化物，工业上主要用于制取海绵钛和钛白粉。纯四氯化钛为无色透明、密度较大、不导电的液体，熔点为-25℃，沸点为136℃，有刺激性酸味，极易水解。某实验小组同学以金红石矿粉(主要成分为)为原料制备，原理：所用装置如图所示。 (1)由的性质可以判断，属于___________晶体(填晶体类型)。 (2)仪器a的名称是___________，C装置中的试剂是___________。 (3)从环境保护角度考虑，本实验存在不足，请提出改进措施：___________。 (4)在潮湿空气中易水解产生白雾，同时产生固体，写出在潮湿空气中水解的化学方程式是___________。 (5)测定样品中纯度。取样品，在酸性条件下充分溶解生成，加入适量铝粉将还原为。过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并配制成溶液。取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，滴加几滴KSCN溶液，用0.1000 mol·L-1 标准溶液滴定，将转化成，重复操作3次，平均消耗标准溶液。 ①某次滴定前、后盛放标准溶液的滴定管中液面的位置如图：此次滴定消耗的标准溶液是___________mL。 ②判断达到滴定终点的操作和现象是___________。 ③计算该样品中的质量分数：___________。 ④若其他操作都正确，盛装标准溶液的滴定管没有润洗，则测得结果将___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 重难·创新演练 1.（2026·辽宁沈阳·一模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．向容量瓶中移液 B．测定氯水的pH C．制取Fe(OH)3胶体 D．排出装有NaOH(aq)滴定管尖嘴内的气泡 A．A B．B C．C D．D 2.（2026·辽宁营口·一模）下列实验装置(部分夹持装置略)设计或操作能够达到实验目的的是 A．配制NaOH溶液 B．高温熔融烧碱 C．测定醋酸的浓度 D．制备乙二酸 A．A B．B C．C D．D 3.（2026·辽宁朝阳·一模）下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是 A．排液法收集氨气 B．研究对、相互转化的影响 C．测定溶液浓度 D．证明木炭的氧化产物是 4.（2026·辽宁沈阳·一模）为探究SO2与K2FeO4的反应产物，进行如下实验。向碱性K2FeO4溶液中通入SO2，充分反应后过滤，得到沉淀X和滤液Y。将沉淀X洗净后，分别用足量且相同pH的盐酸、草酸(H2C2O4)溶液完全溶解。对所得溶解液，分别进行①~⑤实验(忽略空气的影响)，如下图所示。 已知：i．X中可能含有Fe3+、、、OH-。 ii．。 下列说法不正确的是 A．仅凭实验②，不能判断沉淀X中是否含有 B．实验③中蓝色褪去，是因为I2被还原的速率快于I-被Fe3+氧化的速率 C．使用草酸溶解X的目的是形成，防止Fe3+氧化 D．结合氧化还原反应规律与上述实验，推断滤液Y中不含 5.（2026·辽宁·一模）下列实验装置和试剂均正确，且能达到实验目的是 A．吸收尾气中NH3 B．实验室制备NH3 C．证明苯与液溴发生了取代反应 D．实验室制备并收集乙酸乙酯 6.（2026·辽宁·一模）下列方案设计、现象和结论都正确的是 方案设计 现象 结论 A 向乙醇中加入适量浓硫酸制备乙烯，将产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中 溶液紫红色褪去 乙烯能被酸性高锰酸钾氧化 B 向尿液中加入新制的并加热 生成砖红色沉淀 尿液中含有葡萄糖 C 向碳酸钠溶液中加少量稀酸(HA)溶液 无明显气泡逸出 HA的酸性比碳酸的酸性弱 D 取一段铝条，伸入溶液中 铝条表面无明显变化 铝的活泼性比铜弱 A．A B．B C．C D．D 7.（2026·辽宁锦州·二模）下列实验装置能达到相应实验目的的是 A．证明乙炔可使溴水褪色 B．推动活塞探究压强对平衡的影响 C．除去Na2CO3固体中少量的NaHCO3 D．外加电流法保护钢闸门，避免被腐蚀 A．A B．B C．C D．D 8.（2026·辽宁沈阳·三模）下列实验操作或装置能达到实验目的的是 A．验证牺牲阳极法保护铁 B．用该装置测定碘待测液中的含量 C．验证SO2与水的反应 D．分离固体NaCl和NH4Cl A．A B．B C．C D．D 9.（2026·辽宁抚顺·一模）下列装置或仪器进行的相应实验能达到实验目的的是 A．利用甲装置实现由海水制取蒸馏水 B．利用乙装置测定盐酸的浓度 C．利用丙仪器进行重结晶法提纯苯甲酸 D．利用图丁实现碳酸氢钠晶体的制备 10.（2026·吉林·二模）室温下，下列实验操作、现象、结论都正确的是 选项 实验过程及现象 实验结论或目的 A 在试管中加入2mL5%的溶液，再加5滴稀溶液，混匀后加入0.5mL葡萄糖溶液，加热，出现砖红色沉淀 葡萄糖具有还原性 B 将含有的混合气体通入酸性溶液中，然后加入足量溶液，测定白色沉淀的质量 推算的质量 C 将粉末加入到饱和溶液中，充分振荡、静置、过滤、洗涤，将滤渣加入盐酸中，有气泡生成      D 向含有物质的量之比为2：1的和的混酸稀溶液加入过量铜粉，生成气体，溶液变蓝色 反应结束后溶液中的溶质中不含 A．A B．B C．C D．D 11.（2026·黑龙江大庆·三模）苯胺是重要的有机化工原料，实验室用铁-醋酸还原法制备苯胺的流程如下。 (一)实验原理： 相关信息如下：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性，具有碱性，且易与水形成共沸物。有关数据及部分装置如下： 物质 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 93 -6.2 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 74 -116.2 34.6 0.71 微溶于水 (二)实验步骤： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，缓慢滴入硝基苯(0.0800 mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ中的混合物转移至水蒸气蒸馏装置Ⅱ中的烧瓶B中，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出苯胺层；水层用乙醚萃取，分出醚层；___________，用粒状干燥剂干燥，过滤后得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液先蒸馏回收乙醚，再直接蒸馏收集180-185℃馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为___________(填“a”或“b”)，仪器c的名称为___________。 (2)请配平“Fe-醋酸体系还原硝基苯”的化学方程式___________。 (3)请补全步骤④___________。 (4)下列说法正确的是___________。 A．缓慢滴加硝基苯是为了防止反应过于剧烈 B．水蒸气蒸馏完毕，先灭火焰，再打开T形管下端的螺旋夹 C．步骤④中第二次分液，醚层位于上层 D．步骤④“干燥”时，可选用干燥剂 (5)回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水改为空气冷凝后再蒸馏，请从实验安全角度解释这样操作的原因是___________。 (6)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。 ①写出过程Ⅱ中发生反应的化学方程式：___________。 ②若减压蒸馏得到产品5.58 mL，则合成的苯胺的产率为___________%(保留3位有效数字)。 12.（2026·黑龙江·二模）有机物M是重要的医药中间体。经查阅文献可知：实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： Ⅰ．制备步骤： 第一步：磺化。称取间苯二酚，碾成粉末放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，室温放置15分钟后，在冰水浴中冷却至。 第二步：硝化。将充分冷却后的“混酸”加入上述烧杯中，控制温度继续搅拌。 第三步：水蒸气蒸馏。将硝化反应混合物加入冰水稀释，转移到圆底烧瓶中进行水蒸气蒸馏，用锥形瓶收集馏出物。 已知： ①间苯二酚易溶于水，M为橙红色晶体，难溶于水。 ②酚羟基为强邻、对位定位基，磺酸基为强间位定位基。 ③苯环上的磺酸基易水解。 请回答下列问题： (1)M的化学名称是_______。 (2)为保证磺化反应完全，间苯二酚需在_______(填仪器名称)中研细。 (3)从结构角度分析M难溶于水的原因_______。 (4)水蒸气蒸馏时，应选择_______(填“直形冷凝管”或“球形冷凝管”)，蒸馏过程中冷凝管和锥形瓶中有橙红色固体产生，至_______(填现象)时，停止加热。 Ⅱ．某小组在制备过程中馏出物较少且颜色为亮黄色(其主要成分为杂质X)。经薄层色谱分析(如图1)，该产物与目标产物有较大极性差异；杂质X的核磁共振氢谱分析(只保留苯环上的氢原子吸收峰，如图2)。 (5)甲同学推测杂质X为，乙同学推测杂质X为_______；结合制备步骤说明甲同学推测的不合理的原因_______。经质谱分析，进一步说明乙同学推测合理。 (6)杂质X是由于第一步磺化反应不完全导致，从反应条件角度推测磺化反应不完全的原因是_______。 13.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）乳液聚合是聚合物生产中的主要方法之一。苯乙烯乳液聚合实验的相关信息如下： Ⅰ.实验所需药品及其性质 名称 试剂 性质 单体 苯乙烯 无色液体，熔点：，沸点：146℃，密度：，难溶于水 引发剂 过硫酸钾 白色晶体，可溶于水、不溶于乙醇，高温时极不稳定 乳化剂 十二烷基磺酸钠 白色或淡黄色粉末，熔点：206℃，易溶于水 破乳剂 氯化钠 白色晶体，易溶于水 分散介质 蒸馏水 Ⅱ.实验装置示意图(加热及夹持装置略) Ⅲ.实验过程： ①称取于烧杯中，加入10 mL蒸馏水配成溶液。 ②向仪器A中加入50 mL蒸馏水、0.3 g十二烷基磺酸钠，开动搅拌，并升温加热。当乳化剂溶解后，瓶内温度达80℃左右时，加入溶液和10 mL苯乙烯。 ③迅速升温至88—90℃，并维持此温度1.5 h，停止反应。 ④将上述实验得到的乳液倒入烧杯中，加入5 g NaCl，迅速搅拌使乳液凝聚。进行减压过滤，并用适量热水洗涤，放于50—60℃烘箱中干燥，称重，得到12 g固体。 回答下列问题： (1)中过氧键的数目为_______，硫原子的杂化方式为_______。 (2)实验中采用的加热方式为_______。仪器B的名称为_______，仪器A的合适规格为_______(填标号)，A中生成聚苯乙烯，其链节为_______。 A．100 mL    B．150 mL    C．250 mL (3)乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束(如图2所示)。乳化剂在水中形成胶束体现超分子的_______特征，检验乳化剂已经形成胶束的方法为_______。 (4)与普通过滤相比，减压过滤的优点为_______、_______。检验产品洗涤干净的方法是_______。 (5)实验中干燥产物的质量大于理论产量的可能原因是_______(写出一条即可)。 14.（2026·黑龙江哈尔滨·三模）铬元素价态丰富，其化合物性质丰富、颜色多变。 资料显示： ①Cr(Ⅲ)与反应在不同条件下，现象和产物不同； ②开始沉淀pH为4.2，沉淀完全的pH为5.6； ③与相似，为两性氢氧化物； ④水溶液中呈黄色，呈橙色； ⑤碱性条件下Cr(Ⅴ)与过氧根配位形成砖红色的。 为探究Cr(Ⅲ)与反应与pH关系，进行如下实验：溶液调节不同pH后，逐滴加入溶液至过量，反应一段时间，记录如下表。 编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ 溶液初始pH 2.00 4.10 5.65 6.75 8.43 10.03 11.72 13.37 溶液初始颜色 墨绿色 蓝色浑浊液 墨绿色 反应后溶液颜色 墨绿色 黄绿色 黄绿色 黄色 橙红 橙红 砖红色 说明：反应后溶液澄清、均无浑浊现象。 回答下列问题： (1)pH为13.37时，墨绿色溶液中Cr(Ⅲ)的存在形式___________(填离子符号)。 (2)实验Ⅰ、Ⅱ中溶液未见明显变化，说明在此条件下Cr(Ⅲ)不能与反应或___________。 (3)实验Ⅴ中发生反应的离子方程式___________。 (4)实验Ⅲ、Ⅳ反应后溶液呈黄绿色，因为溶液中含有和___________(填离子符号)。 (5)实验Ⅵ～Ⅷ中发现随pH增加，溶液颜色红色加深，可能原因是： 原因一：碱性较强时，将Cr(Ⅲ)氧化成； 原因二：碱性较强时，反应生成。 ①无需补充实验，可判断原因一___________(填“成立”或“不成立”)。 查阅资料可知，产生的可能机理如下： Ⅰ   Ⅱ   Ⅲ   Ⅳ   Ⅴ   ②上述反应机理中，属于氧化还原反应的是___________(填标号)。 ③结合信息说明碱性增强，溶液红色加深的原因是___________。 15.（2026·辽宁锦州·二模）化学让生活更美好，各类水处理剂能让水质得到提升达到饮用水的标准。生活中较常见的水处理剂有氯气、次氯酸钠、漂白粉（主要成分为次氯酸钙）、二氧化氯、明矾、硫酸铁、高铁酸钠等。 (1)氯气常用于自来水的消毒。实验室常用如图装置制取，请写出相应的离子方程式：____________。 (2)将通入NaOH溶液中，可以得到以NaClO为有效成分的漂白液。实验中需溶液230mL。配制该溶液需用托盘天平称取____gNaOH固体。 (3)工业上以NaClO溶液为吸收剂吸收：先用调节溶液至强酸性，然后生成的HClO与NO反应生成和。该过程应在避光条件下进行，其原因是____________。 (4)已知：为紫色固体，微溶于浓KOH溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生，在碱性溶液中较稳定。现利用如图装置（夹持装置略）制备，并设计以下方案探究能否氧化产生。 方案Ⅰ 取三颈烧瓶中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验，气体中含有 方案Ⅱ 用冷的KOH浓溶液充分洗涤三颈烧瓶中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液b，取少量溶液b，滴加足量盐酸得到溶液c且有产生；取少量溶液c，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色 ①写出三颈烧瓶中生成反应的化学方程式：____________。 ②三颈烧瓶中加入过量KOH溶液的目的是____________。 ③依据的化学性质，甲同学认为方案Ⅰ不能证明能将氧化为，试分析其可能的原因：________（填离子方程式）。 ④由方案Ⅱ是否能得出可将氧化为的结论？____（填“能”或“不能”）。 ⑤为了改善溶液的稳定性，延长高铁酸钾处理水的作用时间，可添加一定浓度的次氯酸钠。在不同浓度NaClO作用下高铁酸钾随反应时间的分解率如图所示： 次氯酸钠溶液可提高高铁酸钾溶液稳定性的原因是______。 16.（2026·广东广州·二模）84消毒液是一种常用家庭消毒液，某实验小组制备84消毒液并探究其性质。 Ⅰ．84消毒液的制备 (1)用浓盐酸配制的盐酸。该过程需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒之外，还有___________。 (2)制备“84”消毒液，装置如图： 已知：  ，若温度超过40℃，会生成杂质。 ①仪器a的优点是___________，装置B中的试剂为___________。 ②装置A中制备氯气的离子方程式为___________。 ③制备NaClO溶液时，为减少杂质的产生，可以采取的措施是___________。 Ⅱ．探究84消毒液的性质 84消毒液和医用酒精混用存在安全隐患，实验小组对84消毒液与医用酒精的反应产物进行探究。 【提出假设】医用酒精中的被氧化为 【实验方案】实验方案及现象如下： 实验操作 取样检测时间点 实验现象 常温下，将9 mL医用酒精和5 mL 84消毒液混合，取1 mL反应液滴加到新制中加热。 5 min ___________ 5.5 h 橙黄色沉淀 7.5 h 黑色沉淀 (3)实验结论1：产物中有乙醛，且乙醛会转化为其它物质。补充表格中的实验现象：___________。 【查阅资料】混合体系中可能发生以下反应： (卤仿反应) 【实验设计】常温下，取2份5 mL 84消毒液，分别缓慢滴加医用酒精、蒸馏水各9 mL，通过测定过程中pH变化判断是否发生卤仿反应(忽略过程中的热效应对pH的影响)。实验结果如图。 实验结论2：数据表明，反应过程中pH增大，说明乙醛发生了卤仿反应。 【查阅资料】乙醇的“锁水”效应会使pH增大(乙醇不与NaOH反应)；工业生产时会在84消毒液添加少量NaOH。由此，实验小组认为结论2不严谨。 【理论分析】已知上述实验： 84消毒液中，。 (4)①添加NaOH可以稳定，解释其原理___________。 ②通过计算证明84消毒液中添加了少量NaOH，写出计算过程___________。 (5)【优化实验】配制的氢氧化钠溶液，取5 mL氢氧化钠溶液，缓慢滴加医用酒精9 mL，___________，证明医用酒精与84消毒液混合时发生了卤仿反应。 实验总结：医用酒精中的乙醇能被84消毒液氧化为乙醛，乙醛能进一步发生卤仿反应。 17.（2026·湖北黄冈·一模）某实验小组探究银镜实验及实验后溶解Ag的实验方案。 ⅰ.银镜的生成 在洁净的试管中加入溶液，然后边振荡试管边逐滴滴加2%氨水，使最初产生的沉淀溶解，制得银氨溶液。再滴入3滴乙醛，振荡后将试管放在热水浴中温热。观察实验现象。 (1)为了使实验环境更友好，银镜反应中的乙醛可用下列某些物质替代，这些物质可以是_______。(填字母) a．麦芽糖 b．蔗糖 c．葡萄糖 d．甲醛 (2)写出乙醛发生银镜反应的离子方程式_______。 (3)某组同学认为的氧化性强于，他们直接向溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热，最终未观察到银镜。查阅资料，醛基发生银镜反应可能的机理如下图： 溶液与乙醛直接反应不能制得银镜可能的原因是________(写出一条即可)。 ⅱ.探究银镜的消除。 向含有银镜的试管中加入5 mL试剂a，实验现象见下表： 序号 试剂a 实验现象 1 溶液 _________ 2 溶液 银镜失去光泽，产生大量气泡，溶液变浑浊，试管内壁附有一层灰黑色物质 3 溶液 银镜未失去光泽 4 溶液 银镜失去光泽，试管内壁附有褐色物质 查阅资料：粉末和Ag粉末均为黑色固体。能溶于氨水，Ag不能溶于氨水。 (4)实验1中的现象是_______。 (5)经检测，实验2中灰黑色物质有，根据实验2中的现象将下列反应过程补充完整(写化学方程式)：_______，。 (6)清洗试管4，褐色沉淀未溶解，推测实验4中的褐色物质可能是单质Ag粉、或者被染色的AgCl。向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管4中加入试剂b，褐色物质不溶解，洗净后，再加入试剂c，褐色物质完全溶解，证明褐色物质是被染色的AgCl。试剂b是_______，试剂c是_______。 18.（2026·重庆江津·三模）叠氮化钠(NaN3)为易溶于水的白色晶体，可用作汽车安全气囊的气体发生剂。用图1所示装置测定NaN3产品的纯度。取NaN3样品m g放入F中，被足量NaClO溶液氧化生成无色无味无毒气体(杂质不与NaClO溶液反应)，通过量气装置测定气体体积。 (1)用图2所示装置制备NaClO溶液，下列说法正确的是___________。 A．装置M中可盛放碱石灰 B．M的作用为吸收逸出的Cl2，防止污染环境 C．M的作用为防止空气中的水蒸气和CO2进入锥形瓶 D．为加快NaClO的制备速率，可用热的NaOH溶液作为原料 (2)图1中装置F的名称为___________；装置q在本实验过程中的优点为___________。 (3)F中反应的化学方程式为___________。相同条件下，生成气体的沸点___________CO(填“>”，“=”或“<”)。 (4)若量气管G的初始读数为36.80 mL、末读数为3.80 mL，本实验条件下气体摩尔体积为，则产品中NaN3的质量分数为___________%。反应结束后，未将装置中的残余气体赶入量气管中，则测定结果会___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 19.（2026·广东梅州·一模）Na2SO3广泛应用于纺织印染工艺、造纸工业以及食品工业等。 (1)实验室可用Na2CO3溶液吸收制备Na2SO3。 ①第一步生成NaHSO3，该反应的化学方程式为___________。 ②第二步往NaHSO3溶液中加入___________反应可制得较纯净的Na2SO3。 [已知：；；] A．NaOH      B．Na2CO3       C．NaHCO3      D．KOH (2)某小组用碘量法测定样品Na2SO3含量： ①称取a g样品，置于盛有过量碘标准溶液的碘量瓶中。加入盐酸酸化后密封置于暗处充分反应。 ②加入___________指示剂，用标准溶液滴定剩余的碘，发生反应为：，记下消耗Na2S2O3标准液V mL。 ③空白实验：在相同条件下进行空白实验(不加样品)，记下消耗Na2S2O3标准液。 ④数据处理：样品中的Na2SO3的质量分数为___________(列出算式)。 (3)某小组设计如下实验探究不同条件对水解程度的影响(忽略水的挥发对实验的影响)。 序号 温度/℃ pH ⅰ 20.0 0 20 A1 ⅱ 2.0 18.0 20 A2 ⅲ 2.0 a 40 A3 ⅳ 2.0 18.0 60 A4 ①对比实验ⅰ、ⅱ，可探究___________对水解程度的影响。 ②对比实验ⅱ、ⅲ、ⅳ，可探究温度对水解程度的影响，则a=___________。 知识回顾：盐类水解为吸热反应。 提出猜想：温度越高，水解程度越大，pH增大。 数据分析：实验结果A4＞A2＞A3，其原因是___________，可知猜想___________(填“成立”或“不成立”)。 老师指导：除了以上原因外，部分被氧化为，也可使溶液pH降低。 实验求证：小组同学在不使用其他试剂的情况下，设计方案验证了老师的猜想，该方案为___________(包含操作和数据分析思路)。 20.（2026·江西·一模）亚铜配合物广泛用作催化剂，某兴趣小组探究(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的合成方法： 实验一：制备 实验二：(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的制备： 。 步骤Ⅰ：装置准备与除氧，按如图Ⅱ所示搭好装置并检查气密性，关闭滴液漏斗活塞并进行“惰性气体保护”操作。 步骤Ⅱ：将实验一得到的溶于乙腈，通过滴液漏斗加入三颈烧瓶，再将邻菲罗啉的乙腈溶液通过滴液漏斗也加入三颈烧瓶中，室温下搅拌反应约20分钟。 步骤Ⅲ：通过滴液漏斗滴加新蒸馏的无水乙醚，过滤、洗涤，干燥。 实验一反应回流装置图I和实验二制备装置图Ⅱ如图： 已知：①乙腈沸点，有毒，与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，是一种强极性配位溶剂；②和在乙腈溶液中的颜色分别为蓝色和无色；③phen为邻菲罗啉()。④EDTA与1：1形成配合物 请回答： (1)实验一蒸馏除去乙腈，不需要用到的仪器和用品有_______(填标号)。 A．蒸馏烧瓶  B．球形冷凝管  C．直形冷凝管  D．温度计 E．分液漏斗 F．锥形瓶 (2)实验一反应回流中发生反应的化学方程式为_______。 (3)关于制备流程，下列说法不正确的是_______。 A．步骤B中向母液中加入的最佳溶剂是水 B．装置I完全反应的现象是溶液蓝色褪去变为无色 C．混合物溶液M不能直接蒸发获得产品，而是先蒸馏再冷却结晶，其原因之一是防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (4)实验一步骤A后经过一系列操作得到产品，最适宜的干燥方法是_______。 A．烘箱烘干 B．低温风干 C．真空干燥 D．滤纸吸干 (5)实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现。请从下列操作中选择合适的操作并排序(需要用到下列所有操作)：_______。 关闭打开_______→_______→_______→_______(填序号)→重复以上操作3次→关闭真空泵。 a．打开  b．通氮气    c．关闭K2   d．抽真空 (6)实验一合并步骤A和B所得产物，总质量为，取产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.00mL溶液于锥形瓶，加入指示剂后，再用EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消耗EDTA溶液的平均体积为14.0mL。则的收率(收率=(实际产量/理论产量)×100%)为_______%(保留3位有效数字)。 (7)实验方案不采用邻菲罗啉直接与高氯酸亚铜反应制备产物，而是先制得高氯酸四乙腈合亚铜。请结合物质的溶解性推测原因_______。 真题·实战演练 1.（2026·黑吉辽蒙卷）化学是一门实验与理论并重的学科。下列实验方案不合理的是 A．收集及尾气处理 B．实验室制备乙炔 C．除去中的 D．实验室铜件镀镍 A．A B．B C．C D．D 2.（2026·湖南卷）下列实验操作对应的现象(或结果)及所推出的结论均正确的是 实验操作 现象(或结果) 结论 A 向5 mL碘水中加入1 mL CCl4，振荡，然后加入l mL浓KI溶液，振荡试管 有机层紫色变浅 I2在水中的溶解度大于其在CCl4中的溶解度 B 将1 mL pH均为3的HA和HB溶液，分别加水稀释至100 mL，测pH pH：HA>HB HA为强酸，HB为弱酸 C 向浓度均为的NaCl和NaI混合溶液中滴加稀AgNO3溶液 先产生黄色沉淀 D 加热葡萄糖和新制氢氧化铜的混合液 产生砖红色沉淀 被还原成Cu A．A B．B C．C D．D 3.（2026·河北卷）由下列实验事实不能得出相应结论的是 选项 实验事实 结论 A 恒温恒容下平衡体系通入氩气，体系颜色不发生变化 通入氩气后不变，平衡不移动 B 甲酸铵()水溶液显酸性 C 等浓度与的混合溶液中加入过量溶液，生成红褐色沉淀 D 溶液中滴加，溶液由红色变为无色，生成 稳定性： A．A B．B C．C D．D 4.（2026·江西卷）由下列实验事实推理得出结论，正确的是 实验事实 结论 A 葡萄汁与新制反应，生成砖红色沉淀 葡萄中含有葡萄糖 B 香蕉泥中滴加碘酒，变为蓝色 香蕉中含有淀粉 C 收集熟苹果释放的气体，通入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色 熟苹果会释放乙烯 D 柠檬汁中加入碳酸钠，产生大量气泡 柠檬中含有柠檬酸 A．A B．B C．C D．D 5.（2026·贵州卷）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向CuSO4溶液中滴加过量氨水，溶液由蓝色变为深蓝色 稳定性： B 将NaCl溶液注入连有电流表的电解池中，接通直流电源，电流表指针偏转 C 将1-溴丙烷与NaOH的乙醇溶液共热，产生的气体通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色 反应生成了丙烯 D 足量Zn分别与等体积、等pH的两种酸HA和HB充分反应，产生H2的物质的量：HA＞HB 结合质子的能力：A-＜B- A．A B．B C．C D．D 6.（2026·河北卷）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 7.（2026·黑吉辽蒙卷）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和（）的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 8.（2026·广东卷）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 9.（2026·江苏卷）实验探究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有理由______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加稀溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(需使用的试剂：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 10.（2026·甘肃卷）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 (1)为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 (2)步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 (4)步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 (5)使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液     B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁     D．记录滴定管液面的读数 (6)步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 实验方案的设计与评价 目 录 模拟·基础演练 考向01 微型实验方案的设计与评价 考向02 实验操作-现象-结论的评价 考向03 实验方案的设计与评价 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 微型实验方案的设计与评价 1.（2026·吉林·三模）NaH是一种强还原剂，与水蒸气接触后剧烈水解。化学实验小组利用下图装置制备NaH，下列说法正确的是 A．装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅳ→Ⅲ→Ⅴ→Ⅱ B．碱石灰的作用为除去H2中混有的两种杂质 C．点燃Ⅲ处酒精灯之前需在Ⅱ处收集H2并验纯 D．若在Ⅱ处闻到臭鸡蛋气味则需要调快滴加盐酸的流速 【答案】C 【分析】首先明确实验原理：I．利用Zn（含ZnS）和盐酸制备；II．收集验纯；III．纯净干燥的与Na加热反应制备NaH；IV．吸收空气中水蒸气；V．除去中混有的、HCl、水蒸气；NaH遇水蒸气剧烈水解，因此整个体系需要保证无水，且为可燃性气体，加热前需要排尽空气验纯。 【解析】装置I制得的中混有HCl、、水蒸气三种杂质，浓硫酸（装置IV）只能干燥，无法除去HCl和，还会与反应引入新杂质，且除杂干燥应在进入反应装置III之前完成，根据实验要求整个体系保证无水，且为可燃性气体，加热前需要排尽空气验纯，正确连接顺序应该是I→V→III→IV→II，A错误；如果碱石灰用于除去中混有的杂质，可同时除去HCl、、水蒸气三种杂质，不是两种；如果碱石灰放在反应装置III后，作用是防止空气中的水蒸气进入III使NaH水解，B错误；是可燃性气体，与空气混合加热会发生爆炸，因此点燃III处酒精灯加热前，必须先通排尽装置内空气，在II处收集验纯，确认纯净后才能加热，C正确；臭鸡蛋气味是的气味，说明未被除杂装置完全吸收，原因是盐酸滴加速率太快，气流过快，杂质没有被充分吸收，因此需要调慢滴加盐酸的流速，使杂质被充分吸收，D错误；故选C。 2.（2026·黑龙江·一模）实验室制取，下列实验装置或操作正确且能达到实验目的的是 A．用装置甲制取溶液 B．用装置乙吸收尾气并防止倒吸 C．用装置丙稀释溶解混合物 D．用装置丁蒸干溶液制取 【答案】C 【解析】铜与浓硫酸反应制取需要加热，装置甲无加热装置，常温下二者不反应，无法获得溶液，A错误；装置乙中倒扣漏斗完全浸没在溶液中，发生倒吸时液体会直接沿导管进入反应装置，不能起到防倒吸的作用，B错误；反应后混合物中含有过量浓硫酸，稀释时需将密度较大的混合液沿烧杯壁缓慢倒入盛有蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌散热，装置丙操作符合要求，C正确；直接蒸干溶液会使失去结晶水，制取应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，D错误；故选C。 3.（2026·辽宁沈阳·三模）某兴趣小组设计如图所示实验装置制备并探究其化学性质，1、2、3和4处为蘸有对应溶液的棉团。 下列说法错误的是 A．装有溶液的试管中无明显现象，说明酸性：小于HCl B．一段时间后，1处和2处棉团均会褪色，说明具有漂白性 C．3处棉球颜色不发生变化，说明的氧化性弱于 D．将4处酸性溶液换为溶液也能达到相同目的 【答案】B 【解析】溶于水生成，若酸性强于，则会发生反应：，但实际无明显现象，说明该反应不能发生，所以酸性：小于HCl，A正确；1 处是品红棉团，褪色体现漂白性；2 处是紫色石蕊棉团，溶于水生成，只会使石蕊变红，不会褪色，B错误；3 处为淀粉-KI 棉团，无颜色变化，说明不能氧化。根据氧化还原反应中氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性这一规律，可知的氧化性弱于，C正确；4 处酸性作用为吸收剩余，利用的是的还原性；中具有氧化性，可发生反应：，同样能吸收，可达到相同尾气处理目的，D正确；故选B。 4.（2026·黑龙江佳木斯·一模）利用下列装置或操作完成相应的实验目的，设计合理的是 A．A装置验证非金属性：S>C>Si B．B装置验证反应是否有CO2生成 C．C装置除去固体中的 D．D装置氯气的喷泉实验 【答案】A 【解析】稀硫酸与反应生成，说明酸性；通入溶液生成沉淀，说明酸性，最高价氧化物对应水化物酸性越强非金属性越强，故非金属性，A正确；木炭与浓硫酸共热生成和，也能使澄清石灰水变浑浊，无法验证是否有生成，B错误；除去固体中的需要灼烧固体，应使用坩埚，蒸发皿仅用于蒸发浓缩溶液，不能用于灼烧固体，C错误；在饱和食盐水中溶解度极小，无法形成足够的压强差，不能完成氯气的喷泉实验，D错误；故选A。 5.（2026·内蒙古·一模）下列说法正确的是 A．用于配制的溶液 B．探究铜与浓硫酸反应有生成 C．检验1-溴丙烷与的乙醇溶液共热产生丙烯 D．比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】5%是质量分数，配制5%的不需要容量瓶，用烧杯、量筒和玻璃棒，A错误；铜与浓硫酸在试管中反应，浸有碱液的棉团用于吸收二氧化硫气体，品红用于检验二氧化硫，B正确；乙醇具有挥发性，会与丙烯同时进入酸性高锰酸钾溶液中，两物质都能使酸性高锰酸钾褪色，C错误；乙酸具有挥发性，锥形瓶中产生气泡证明酸性：乙酸大于碳酸，乙酸与二氧化碳同时进入试管，均能使苯酚钠生成苯酚，D错误；故选B。 考向02 实验操作-现象-结论的评价 6.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液 一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI) B 向硫酸铜晶体中滴加少量浓硫酸 蓝色晶体变白色粉末 浓硫酸具有脱水性 C 向1mLI2的CCl4溶液中加入1mL浓KI溶液，充分振荡，静置 有机相紫色变浅 I2在水中的溶解度大于其在CCl4中的溶解度 D 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】银氨溶液中Ag+浓度较低，加入等浓度的Cl-和I-时，更难溶的AgI会先沉淀，实验中生成黄色AgI沉淀、无AgCl沉淀，说明AgI的溶度积更小，即，A正确；硫酸铜晶体（）中的水是结晶水，浓硫酸将结晶水吸收使蓝色晶体变为白色无水，体现的是浓硫酸的吸水性，而非脱水性，B错误；有机相紫色变浅是因为发生反应，和过量I-结合生成了易溶于水的，并非在水中的溶解度大于在中的溶解度，实际上在中的溶解度远大于在水中的溶解度，C错误；加热分解生成、和，使湿润红色石蕊试纸变蓝的是分解产生的碱性气体，并非自身显碱性，D错误；故选A。 7.（2026·吉林·二模）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究Cu和浓反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和： ①浓 ②和，混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 Cu和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有 B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力： C 检验溴乙烷的消去反应 将溴乙烷和浓硫酸共热产生的气体通入酸性溶液 溶液紫红色褪去 溴乙烷发生了消去反应 D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】Cu和浓反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将通入①浓显黄色，②和混合溶液至饱和，蓝色变绿色，说明溶液呈绿色与溶解有关，结论合理，A正确；向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，说明优先与结合，结论正确，B正确；溴乙烷与NaOH溶液共热发生消去反应生成乙烯，与浓硫酸不能发生消去反应，方案设计不合理，C错误；温度高的溶液先出现浑浊，说明升温加快反应速率，变量控制合理，D正确；故选C。 8.（2026·辽宁沈阳·三模）下列实验操作、现象及结论均正确的是 实验操作 现象 结论 A 与NaOH的乙醇溶液共热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液中 溶液褪色 一定有生成 B 取A、B两试管，各加入的，向中加入酸性溶液，同时向B中加入酸性溶液 B试管先褪为无色 其他条件不变时，增大反应物的浓度，反应速率加快 C 乙酰水杨酸()加水溶解，滴入2滴稀硫酸振荡后加热，滴入几滴FeCl3溶液 未出现紫色 乙酰水杨酸未发生水解 D 取少量补铁剂富马酸亚铁完全溶于稀硫酸，再滴加溶液 溶液褪色 该试样中存在 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】溴乙烷与NaOH的乙醇溶液共热发生消去反应生成乙烯气体，虽然乙醇易挥发，但乙醇不与Br2的CCl4溶液反应，因此溶液褪色可以确证有乙烯生成，A正确；根据反应物用量计算，两支试管中的草酸均不足量，高锰酸钾过量，因此溶液均不会完全褪色，此外，两管中高锰酸钾初始浓度不同（颜色深浅不同），无法通过褪色至无色的时间来比较反应速率，B错误；乙酰水杨酸在稀硫酸加热条件下会发生水解反应，生成水杨酸和乙酸，水杨酸含有酚羟基，滴加FeCl3溶液后溶液应显紫色，C错误；富马酸亚铁中的Fe2+和碳碳双键均具有强还原性，都能使酸性KMnO4溶液褪色，因此无法证明一定是Fe2+的作用，D错误；故选A。 9.（2026·辽宁·二模）依据下列实验操作及现象，能得出相应结论的是 实验操作及现象 结论 A 常温下，将pH=b的BOH碱溶液稀释100倍后， BOH一定是弱碱 B 浓硝酸加热分解的气体产物经干燥后收集，该气体可使带火星的小木条复燃 可助燃 C 将气体通入酸性溶液中，溶液褪色 具有漂白性 D 将稀盐酸滴入溶液中，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊 非金属性：Cl>C A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】若BOH为强碱，当原溶液pH接近7时，稀释100倍后pH不会低于7，也满足，故BOH不一定是弱碱，A错误；浓硝酸加热分解生成的气体中和体积比为4:1，体积分数与空气中相近，空气无法使带火星木条复燃而该气体可以，说明可助燃，B正确；使酸性溶液褪色是因为具有还原性，二者发生氧化还原反应，与漂白性无关，C错误；比较非金属性需比较最高价氧化物对应水化物的酸性，HCl不是Cl的最高价含氧酸，无法据此得出Cl非金属性强于C，D错误；故选B。 10.（2026·内蒙古乌兰察布·二模）实验探究是化学学科的魅力所在。由下列实验操作、现象所得结论正确的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 向溶液中滴入用硫酸酸化的溶液 溶液变黄色 比氧化性强 B 用氯化铝溶液做导电性实验 电流表指针偏转 氯化铝属于离子化合物 C 用热重分析仪测定草酸钙晶体的热分解曲线 温度升至800℃时，样品质量减重约61.6% 草酸钙晶体在800℃时分解所得固体为 D 将苯、液溴、铁粉混合物反应产生的气体通入到溶液中 生成淡黄色沉淀 苯与液溴在催化下发生取代反应 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】酸性条件下具有强氧化性，可将氧化为，无法证明氧化性比强，故A错误；部分共价化合物溶于水也能电离出自由移动的离子使溶液导电，为共价化合物，仅溶液导电无法证明其为离子化合物，故B错误；摩尔质量为，若分解产物为（摩尔质量为），则减重比例为，与实验现象吻合，故C正确；液溴易挥发，挥发的进入溶液也会反应生成淡黄色沉淀，无法证明苯与液溴发生取代反应生成了，故D错误； 选C。 考向03 实验方案的设计与评价 11.（2026·内蒙古呼和浩特·一模）二苯甲酮[，Ph—代表苯基]可用于光固化涂料，合成医药、杀虫剂的中间体等。某小组利用如下转化合成二苯甲酮(部分产物省略)： 实验流程如下： 已知：①极易吸水并水解，含水难溶于苯； ②常温下，二苯甲酮为固体，难溶于冷水、易溶于苯； ③实验中苯过量。 请回答： (1)步骤Ⅰ使用装置如图(夹持及控温装置省略)，有一处不合理，请提出改进方案：___________________。 (2)下列说法正确的是__________(填标号)。 A．作催化剂，仅加入少量即可 B．步骤Ⅰ所用装置中，NaOH溶液用于吸收HCl C．步骤Ⅱ，滴加冰水与浓盐酸混合液的作用是破坏中的配位键，并抑制水解 D．实验中，苯既是反应物，也是溶剂 (3)为从混合物2中获得二苯甲酮粗产品，对下列操作排序(所有操作均会用到)：a→___________→b(填标号)。 a．用分液漏斗分出有机层 b．冷却形成固体 c．减压蒸馏，收集馏分 d．普通蒸馏，收集馏分 e．用无水干燥并过滤 f．依次用5% NaOH和水洗涤，分液得有机相 (4)减压蒸馏，收集馏分时，最适合的冷凝管是________(填序号)。 (5)若用4-氨基苯甲酰氯()和苯制备(4-氨基苯基)(苯基)甲酮()，需要加入更多的AlCl3，从物质结构角度说明理由：________________________________________________。 【答案】(1)冷凝管后应增加干燥装置，防止烧杯中水蒸气进入反应器 (2)BCD (3)f→e→d→c (4)A (5)氨基(中N原子含有孤电子对)也可以与形成配位键，故消耗更多的 【分析】实验核心目的是以苯甲酰氯、苯为原料合成二苯甲酮。步骤I为50℃加热条件下苯甲酰氯、、苯反应生成二苯甲酮与的配合物，装置末端用溶液吸收挥发的，结合极易吸水水解的性质，需防止水蒸气进入反应装置。步骤II加入冰水与浓盐酸混合液，破坏配合物释放二苯甲酮，同时浓盐酸抑制水解。后续提纯流程先分离有机层，经洗涤、干燥后，先蒸馏回收过量苯，再减压蒸馏得到二苯甲酮粗品。4-氨基苯甲酰氯的氨基中N原子含孤电子对，可与形成配位键，因此需加入更多。 【解析】（1）极易吸水并水解，若烧杯中水蒸气经冷凝管进入反应器，会导致水解影响反应，因此需在冷凝管后增加干燥装置，防止水蒸气进入反应器。 （2）由转化流程可知，会与产物二苯甲酮形成配合物，因此用量需与二苯甲酮等物质的量，仅加入少量无法完成反应，A错误；步骤I加热时会有挥发逸出，溶液可与反应，用于吸收尾气，B正确；步骤II中，冰水可降低体系温度，破坏二苯甲酮与的配位键，浓盐酸可提供高浓度，抑制水解，C正确；实验中苯可与苯甲酰氯反应，属于反应物，同时苯过量，可溶解有机物作溶剂，D正确；故选BCD。 （3）混合物2中有机层含苯、二苯甲酮，水层含、，首先用分液漏斗分出有机层，然后依次用5%和水洗涤，除去残留的无机杂质，分液得有机相，再用无水干燥除去有机相中的水分并过滤，随后普通蒸馏收集80℃馏分回收过量的苯，最后减压蒸馏收集187-190℃馏分得到二苯甲酮粗品，因此操作顺序为a→f→e→d→c→b，空白处填f→e→d→c。 （4）减压蒸馏收集187-190℃馏分，该温度下馏分易冷凝，普通玻璃球冷凝管、蛇形冷凝管易残留馏分，且空气冷凝管适用于沸点高于140℃的馏分冷凝，因此选用空气冷凝管A。 （5）4-氨基苯甲酰氯的氨基中N原子含有孤电子对，中Al原子有空轨道，二者可形成配位键，会消耗额外的，因此需要加入更多的。 12.（2026·辽宁大连·一模）铜氨配合物在生产生活中应用广泛。某兴趣小组对铜氨配合物进行探究实验。 Ⅰ．准备溶液 (1)配制100 mL 溶液 配制过程需称量________g胆矾()，所需用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、____________和____________。 (2)制备铜氨配合物 ①向 溶液中逐滴加入氨水，先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶液X，生成蓝色沉淀的离子方程式为_______________________。 ②小组同学向所得深蓝色溶液中，再加入____________后，可析出深蓝色的沉淀Y。用____________测试Y，观察到明锐的衍射峰，说明Y为晶体；进一步确认其组成为。 Ⅱ．探究溶液酸碱性对铜氨配合物的影响 甲和乙同学分别设计实验探究溶液碱性和酸性对铜氨配合物的影响。已知：①铜氨配合物存在离解平衡：。②室温下，溶液中浓度越大，吸光度越大。 (3)甲同学取上述制备的溶液X，按下表配制总体积相同的系列溶液，每组实验试剂混合充分反应后，静置，测定溶液的吸光度。 序号 溶液吸光度 ⅰ 1.0 0 1.0 ⅱ 1.0 1.0 0 测得__________ (填“>”、“＜”或“=”)，说明在强碱环境下，促进离解；从平衡移动角度解释发生离解的原因：_________________________。 (4)乙同学设计的实验方案：________________________________________________，充分反应后，测定溶液的吸光度，说明在强酸环境下，几乎完全离解。 Ⅲ．铁件镀铜 (5)小组同学利用制备的溶液为电解液，在铁件表面镀铜，在答题卡虚线框中，画出该电镀装置示意图并做相应标注_____________________。 【答案】(1)2.5 容量瓶 玻璃棒 (2) 乙醇（或95%乙醇） X射线衍射 (3) 加入 NaOH 后，溶液中的OH-与Cu2+结合生成Cu(OH)2沉淀，导致Cu2+浓度降低，促使解离平衡 向正反应方向（解离方向）移动 (4)取1.0 mL X溶液，加入1.0 mL 2 mol·L-1的硫酸（或盐酸）溶液 (5)    【解析】（1）配制100 mL 溶液，，配制过程需称量胆矾()质量为，所需用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、100mL容量瓶和玻璃棒(搅拌引流)； （2）向硫酸铜溶液中滴加氨水先生成氢氧化铜沉淀，方程式为：；继续滴加氨水形成配离子，得到深蓝色透明溶液X（），该配合物在极性较小的溶剂中如乙醇中溶解度较小。因此向水溶液中加入乙醇降低溶液极性，从而析出深蓝色的沉淀；鉴别晶体的方法是进行X射线衍射实验； （3）>，在强碱环境下，OH-与Cu2+结合生成难溶的氢氧化铜沉淀，导致溶液中Cu2+浓度降低，根据勒夏特列原理，铜氨配合物的离解平衡向右移动，使其浓度下降，吸光度减小； （4）乙同学设计的实验方案：取1.0 mL X溶液，加入1.0 mL 2 mol·L-1的硫酸（或盐酸）溶液(不用加蒸馏水，使溶液体积保持2.0mL)，充分反应后，测定溶液的吸光度，说明在强酸环境下，几乎完全离解。 （5）铁件表面镀铜，应使铜片作阳极，连接电源正极，电解质溶液为溶液，提供铜离子，铁片作为阴极，连接电源负极；该电镀装置示意图： 。 13.（2026·吉林四平·一模）实验室由安息香()制备二苯乙二酮()的原理如下： 装置图如图所示，实验步骤如下： 相关信息如下： 物质 性状 熔点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 不溶于水，溶于乙醇、乙酸 请回答： (1)仪器B的名称是_________；安息香发生________反应(填“氧化”或“还原”)。 (2)为监控反应进程，常采用薄层色谱法。薄板表面涂有硅胶(剖面示意图如图1)，具体操作如下：取烧瓶内液体点在薄板M处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升(图2)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力不同，因此爬升高度不同，监测过程如图3。 下列说法正确的是________。 A．将硅胶置于水中，Si-O键会断开形成硅酸 B．图3中，当Q点消失时，应关闭加热搅拌器停止反应 C．薄层色谱法主要是利用相对分子质量不同对物质进行区分 D．由图可知硅胶层表面对安息香的吸附力更强 (3)步骤Ⅳ中，一系列操作的目的是纯化产品，请将所需步骤进行排序：①________；③________。 ①加入全部产品、10 mL 75%乙醇加热回流    ②过滤    ③趁热过滤  ④加入活性炭脱色    ⑤冷却结晶    ⑥洗涤干燥 (4)该实验中二苯乙二酮的产率为________。 (5)某同学尝试加入催化量(约0.5 g)的并通入空气制备二苯乙二酮。判断该方案是否可行并简述理由_____________________________。 【答案】(1)球形冷凝管 氧化 (2)BD (3)④ ⑤②⑥ (4)90% (5)可行，空气可以将还原产物又氧化为，可循环参与反应 【分析】安息香在加热条件下可以被氧化为二苯乙二酮，则在圆底烧瓶中，加入冰醋酸、水和，加热溶解，待沸腾平息后加入安息香反应，结束后加水煮沸后冷却，析出黄色固体，过滤并重结晶，可得二苯乙二酮。 【解析】（1）结合仪器B的结构可知，B为球形冷凝管；安息香转化为二苯乙二酮时，分子中的羟基转化为羰基，失去氢原子，属于氧化反应。 （2）硅胶性质稳定，Si-O键不会在水中断开形成硅酸，A错误；反应前Q是唯一的点，对应反应物安息香，反应中出现的P点对应产物二苯乙二酮，当Q点消失说明反应物完全消耗，反应完成，可停止加热，B正确；题干明确说明薄层色谱是利用硅胶对两种物质的吸附力不同区分物质，不是依靠相对分子质量差异，C错误；爬升高度越低，说明硅胶对该物质的吸附力越强，安息香（Q点）爬升高度远小于二苯乙二酮，说明硅胶对安息香吸附力更强，D正确；故选BD。 （3）该步骤为重结晶纯化产品：①将产品和75%乙醇加热溶解回流后，第一步是稍冷加入活性炭脱色，活性炭不能直接加入沸腾溶液，防止暴沸，对应序号④；之后需要过滤除去活性炭等不溶性杂质，为避免产品遇冷析出堵塞滤纸/损失，要趁热过滤，对应序号③，后续再冷却结晶、过滤、洗涤干燥。 （4）加入的安息香物质的量为，理论上完全生成二苯乙二酮的质量为，实际得到1.89 g产品，产率为。 （5）可行，空气可以将还原产物又氧化为，可循环参与反应。 14.（2026·黑龙江绥化·一模）四氯化钛()是最重要的钛卤化物，工业上主要用于制取海绵钛和钛白粉。纯四氯化钛为无色透明、密度较大、不导电的液体，熔点为-25℃，沸点为136℃，有刺激性酸味，极易水解。某实验小组同学以金红石矿粉(主要成分为)为原料制备，原理：所用装置如图所示。 (1)由的性质可以判断，属于___________晶体(填晶体类型)。 (2)仪器a的名称是___________，C装置中的试剂是___________。 (3)从环境保护角度考虑，本实验存在不足，请提出改进措施：___________。 (4)在潮湿空气中易水解产生白雾，同时产生固体，写出在潮湿空气中水解的化学方程式是___________。 (5)测定样品中纯度。取样品，在酸性条件下充分溶解生成，加入适量铝粉将还原为。过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并配制成溶液。取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，滴加几滴KSCN溶液，用0.1000 mol·L-1 标准溶液滴定，将转化成，重复操作3次，平均消耗标准溶液。 ①某次滴定前、后盛放标准溶液的滴定管中液面的位置如图：此次滴定消耗的标准溶液是___________mL。 ②判断达到滴定终点的操作和现象是___________。 ③计算该样品中的质量分数：___________。 ④若其他操作都正确，盛装标准溶液的滴定管没有润洗，则测得结果将___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)分子 (2)恒压滴液漏斗 浓硫酸 (3)在装置F后连接一个点燃的酒精灯(或用气球收集尾气)，将CO燃烧成无毒的CO2 (4)TiCl4+2H2O =TiO2↓+4HCl↑ (5)22.00 滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液变为血红色，且半分钟内不褪色 99.20% 偏高 【分析】由实验装置图可知，在恒压滴液漏斗滴入浓盐酸，加入MnO2中加热后制得Cl2，经过装置B为除去Cl2中的HCl，B装入饱和食盐水，装置C为干燥Cl2，则装置C中装入浓硫酸，装置D为发生装置，反应原理为：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO，装置E为收集TiCl4的装置，F的作用是吸收多余的Cl2，同时防止空气中的水分进入装置E，据此分析解题。 【解析】（1）TiCl4是无色透明、密度较大、不导电的液体，熔点为-25℃，沸点为136℃，这些性质符合分子晶体的特征。 （2）仪器a的名称是恒压滴液漏斗，装置A用于制备氯气，气体中会混有水蒸气。因为TiCl4极易水解，所以进入装置D的氯气必须是干燥的。因此，C装置中的试剂是浓硫酸，用于干燥氯气。 （3）反应生成的CO是有毒气体，会污染空气，实验缺少CO的处理装置，改进措施：在装置F后连接一个点燃的酒精灯(或用气球收集尾气)，将CO燃烧成无毒的CO2。 （4）TiCl4在潮湿空气中水解生成TiO2、HCl，化学方程式为：TiCl4+2H2O =TiO2↓+4HCl↑。 （5）①滴定前读数为0.80mL，滴定后读数为22.80mL，故消耗的标准溶液体积为22.00mL； ②滴定原理是用Fe3+滴定Ti3+，KSCN作为指示剂。当滴入的Fe3+将所有的Ti3+氧化后，过量的Fe3+会与溶液中的SCN-结合生成血红色的Fe(SCN)3络合物，判断达到滴定终点的操作和现象是：滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液变为血红色，且半分钟内不褪色； ③反应关系：TiO2～TiO2+～Ti3+～Fe3+，即n(TiO2 ) = n[NH4Fe(SO4)2]，25.00 mL溶液中：，250 mL溶液中：n(TiO2 ) = 0.002480mol×= 0.02480 mol；TiO2 摩尔质量为80 g/mol，故；质量分数=×100%=99.20%； ④盛装NH4Fe(SO4)2标准溶液的滴定管如果没有用标准溶液润洗，管壁内残留的蒸馏水会稀释标准溶液，导致其浓度偏低。为了滴定相同量的Ti3+，需要消耗更多体积的、被稀释后的标准溶液，V(标准液)偏大，会导致计算出的n(TiO2)偏大，最终使得测得的结果偏高。 重难·创新演练 1.（2026·辽宁沈阳·一模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．向容量瓶中移液 B．测定氯水的pH C．制取Fe(OH)3胶体 D．排出装有NaOH(aq)滴定管尖嘴内的气泡 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】向容量瓶移液时，玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下的内壁上，避免液体在刻度线以上残留导致浓度误差，图示操作错误，A不符合题意；氯水中含具有漂白性，会漂白试纸，无法测定氯水，应使用计测定，B不符合题意；将饱和溶液滴入溶液中会直接生成沉淀，无法得到胶体，制备胶体应向沸水中滴加饱和溶液至溶液呈红褐色，C不符合题意；溶液用碱式滴定管盛放，排出尖嘴气泡时将尖嘴向上倾斜，挤压玻璃珠一侧的橡胶管使溶液流出，即可带出气泡，图示操作正确，D符合题意；故选D。 2.（2026·辽宁营口·一模）下列实验装置(部分夹持装置略)设计或操作能够达到实验目的的是 A．配制NaOH溶液 B．高温熔融烧碱 C．测定醋酸的浓度 D．制备乙二酸 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】容量瓶仅用于定容配液，不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体，NaOH溶解放热会损坏容量瓶，应在烧杯溶解冷却后转移，A错误；石英坩埚主要成分为，高温下会与强碱反应：，腐蚀坩埚，熔融烧碱需用铁坩埚，B错误；是强碱，可以选用带聚四氟乙烯活塞的碱式滴定管（耐酸碱）；醋酸为弱酸，二者中和生成醋酸钠显碱性，酚酞作指示剂，滴定终点溶液浅红，C正确；乙二醇被足量酸性强氧化，会直接彻底氧化为与，无法停留在乙二酸阶段，不能制备乙二酸，D错误；故选C。 3.（2026·辽宁朝阳·一模）下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是 A．排液法收集氨气 B．研究对、相互转化的影响 C．测定溶液浓度 D．证明木炭的氧化产物是 【答案】B 【解析】氨气极易溶于水，图示装置不能收集到氨气，A不符合题意；由于溶液中存在（黄色）（橙色），如增大有利于平衡正向移动，增大，减小，B符合题意；酸性高锰酸钾标准溶液应盛放在酸式滴定管中，C不符合题意；二氧化硫和二氧化碳都可以和澄清石灰水反应生成白色沉淀，所以不能用该实验验证二氧化碳的生成，D不符合题意；故选B。 4.（2026·辽宁沈阳·一模）为探究SO2与K2FeO4的反应产物，进行如下实验。向碱性K2FeO4溶液中通入SO2，充分反应后过滤，得到沉淀X和滤液Y。将沉淀X洗净后，分别用足量且相同pH的盐酸、草酸(H2C2O4)溶液完全溶解。对所得溶解液，分别进行①~⑤实验(忽略空气的影响)，如下图所示。 已知：i．X中可能含有Fe3+、、、OH-。 ii．。 下列说法不正确的是 A．仅凭实验②，不能判断沉淀X中是否含有 B．实验③中蓝色褪去，是因为I2被还原的速率快于I-被Fe3+氧化的速率 C．使用草酸溶解X的目的是形成，防止Fe3+氧化 D．结合氧化还原反应规律与上述实验，推断滤液Y中不含 【答案】D 【分析】由图可知，沉淀X用足量盐酸溶解后，向溶解得到的溶液中加入硫氰化钾溶液，溶液变为红色，说明溶液中含有铁离子；加入氯化钡溶液，溶液中有白色沉淀生成，说明溶液中溶液中含有硫酸根离子，其来源可能是沉淀X中原有的硫酸根，也可能是沉淀X中的亚硫酸根被溶液中的铁离子氧化生成；加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去，静置，一段时间后溶液变为蓝色，说明碘单质被还原的速率快于碘离子被溶液中铁离子氧化的速率；沉淀X用足量草酸溶解后，向溶解得到的溶液中加入硫氰化钾溶液，溶液不变为红色，说明铁离子与草酸溶液反应得到三草酸根合铁离子；加入氯化钡溶液，溶液中有白色沉淀生成，过滤，向过滤得到的固体中加入盐酸，沉淀溶解，说明沉淀中不含硫酸钡，即草酸溶解液中无硫酸根离子，证明实验②中检测到的硫酸根是盐酸溶解时铁离子氧化亚硫酸根生成的，所以沉淀X中含有亚硫酸根离子。 【解析】由实验⑤可知，沉淀X中含有亚硫酸根离子，所以仅凭实验②，不能判断沉淀X中是否含有硫酸根离子，原因是溶液中的铁离子可能将亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，A正确；由分析可知，实验③中蓝色褪去是因为碘单质被还原的速率快于碘离子被溶液中铁离子氧化的速率，B正确；；由实验⑤可知，沉淀X中含有亚硫酸根离子，使用草酸溶解X的目的是形成三草酸根合铁离子，防止溶液中的铁离子将亚硫酸根离子氧化，C正确；由实验现象可知，高铁酸钾溶液与二氧化硫反应生成的沉淀X中含有铁离子，反应中铁元素的化合价降低被还原，由氧化还原反应规律可知，硫元素的化合价升高被氧化，所以滤液Y中一定含有硫酸根离子，D错误；故选D。 5.（2026·辽宁·一模）下列实验装置和试剂均正确，且能达到实验目的是 A．吸收尾气中NH3 B．实验室制备NH3 C．证明苯与液溴发生了取代反应 D．实验室制备并收集乙酸乙酯 【答案】A 【解析】难溶于、易溶于水，导管伸入层，不会发生倒吸，逸出到上层水后可被水完全吸收，装置和试剂正确，能达到实验目的，A正确；受热分解生成和HCl，温度降低后二者会重新化合为，无法得到氨气；实验室制备氨气需要加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物，B错误；液溴易挥发，挥发出的也能和反应生成AgBr沉淀，无法证明取代反应生成了HBr，且导管直接插入液面下还会引发倒吸，C错误；收集乙酸乙酯时，导管伸入饱和碳酸钠溶液液面下，会引发倒吸，正确操作是导管置于液面上方、靠近液面，D错误；故选A。 6.（2026·辽宁·一模）下列方案设计、现象和结论都正确的是 方案设计 现象 结论 A 向乙醇中加入适量浓硫酸制备乙烯，将产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中 溶液紫红色褪去 乙烯能被酸性高锰酸钾氧化 B 向尿液中加入新制的并加热 生成砖红色沉淀 尿液中含有葡萄糖 C 向碳酸钠溶液中加少量稀酸(HA)溶液 无明显气泡逸出 HA的酸性比碳酸的酸性弱 D 取一段铝条，伸入溶液中 铝条表面无明显变化 铝的活泼性比铜弱 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】乙醇易挥发，反应生成的副产物二氧化硫也具有还原性，二者均可使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明乙烯被氧化，A错误；葡萄糖分子中含有醛基，可与新制共热反应生成砖红色氧化亚铜沉淀，现象与结论均正确，B正确；若HA的酸性强于碳酸，加入少量HA时，碳酸钠会先与HA反应生成碳酸氢钠，同样无气泡逸出，无法证明HA酸性弱于碳酸，C错误；铝条表面有致密的氧化铝保护膜，会阻碍内部铝与溶液的置换反应，铝的活泼性强于铜，D错误；故选 B。 7.（2026·辽宁锦州·二模）下列实验装置能达到相应实验目的的是 A．证明乙炔可使溴水褪色 B．推动活塞探究压强对平衡的影响 C．除去Na2CO3固体中少量的NaHCO3 D．外加电流法保护钢闸门，避免被腐蚀 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】电石制备乙炔实验中，会产生硫化氢等杂质也可以使溴水褪色，所以不能证明乙炔使溴水褪色，A错误；该反应前后气体的物质的量不改变，所以压强不影响平衡移动，B错误；用加热法可以除去Na2CO3固体中少量的NaHCO3，但固体加热应该选择坩埚，而不用蒸发皿，C错误；外加电流阴极保护法，要把需要保护的材料放到电解池的阴极，图中钢闸门放到了阴极，有保护作用，D正确；故选D。 8.（2026·辽宁沈阳·三模）下列实验操作或装置能达到实验目的的是 A．验证牺牲阳极法保护铁 B．用该装置测定碘待测液中的含量 C．验证SO2与水的反应 D．分离固体NaCl和NH4Cl A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】如果铁没有受到保护而发生电化学腐蚀，铁失电子会转化为Fe2+，选项中使用的KSCN溶液是用来检验Fe3+的，它与Fe2+不反应，因此无法检测出铁是否被腐蚀，A错误；硫代硫酸钠属于强碱弱酸盐，其水溶液显碱性，必须盛装在带橡胶管和玻璃珠的碱式滴定管中，而图中展示的是带有玻璃活塞的酸式滴定管，B错误；充满SO2的试管倒扣在水中，试管内液面上升，可能是SO2溶于水，不一定与水发生了化学反应，C错误；当加热烧杯底部的固体混合物时，NH4Cl受热极易分解，生成NH3和HCl气体，这两种气体上升，接触到上方盛有冷水的圆底烧瓶底部时，又会重新化合结晶，在烧瓶外壁上凝华出纯净的NH4Cl固体，而NaCl的熔沸点极高且受热不分解，会完好地留在烧杯底部，D正确；故选D。 9.（2026·辽宁抚顺·一模）下列装置或仪器进行的相应实验能达到实验目的的是 A．利用甲装置实现由海水制取蒸馏水 B．利用乙装置测定盐酸的浓度 C．利用丙仪器进行重结晶法提纯苯甲酸 D．利用图丁实现碳酸氢钠晶体的制备 【答案】A 【解析】海水制取蒸馏水利用蒸馏原理，装置中温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口（正确测量蒸汽温度），冷凝水符合“下进上出”的要求，装置正确，能达到实验目的，A符合题意；是碱性溶液，应使用碱式滴定管，图中为酸式滴定管，不能达到目的。B不符合题意；重结晶法提纯苯甲酸的步骤为溶解、趁热过滤，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，需要的仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗、酒精灯，不需要冷凝管，仪器选择错误，不能达到目的，C不符合题意；制备碳酸氢钠时，溶解度大需要短管通入，不能通入液面下，以免倒吸；溶解度较小，需要长管通入氨盐水中促进其吸收，D不符合题意；故选A。 10.（2026·吉林·二模）室温下，下列实验操作、现象、结论都正确的是 选项 实验过程及现象 实验结论或目的 A 在试管中加入2mL5%的溶液，再加5滴稀溶液，混匀后加入0.5mL葡萄糖溶液，加热，出现砖红色沉淀 葡萄糖具有还原性 B 将含有的混合气体通入酸性溶液中，然后加入足量溶液，测定白色沉淀的质量 推算的质量 C 将粉末加入到饱和溶液中，充分振荡、静置、过滤、洗涤，将滤渣加入盐酸中，有气泡生成      D 向含有物质的量之比为2：1的和的混酸稀溶液加入过量铜粉，生成气体，溶液变蓝色 反应结束后溶液中的溶质中不含 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应，NaOH需要过量，A错误；一般酸性高锰酸钾用硫酸酸化，所以最终所得的白色沉淀不全是二氧化硫转化为的硫酸钡，B错误；加入饱和溶液，使，形成沉淀，实验现象有气泡生成，说明滤渣中含BaCO3与盐酸反应生成CO2，碳酸钡的溶度积常数大于硫酸钡，C错误；铜与混酸的反应：，不足，留下CuSO4溶液，D正确；故选D。 11.（2026·黑龙江大庆·三模）苯胺是重要的有机化工原料，实验室用铁-醋酸还原法制备苯胺的流程如下。 (一)实验原理： 相关信息如下：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性，具有碱性，且易与水形成共沸物。有关数据及部分装置如下： 物质 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 93 -6.2 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 74 -116.2 34.6 0.71 微溶于水 (二)实验步骤： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，缓慢滴入硝基苯(0.0800 mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ中的混合物转移至水蒸气蒸馏装置Ⅱ中的烧瓶B中，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出苯胺层；水层用乙醚萃取，分出醚层；___________，用粒状干燥剂干燥，过滤后得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液先蒸馏回收乙醚，再直接蒸馏收集180-185℃馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为___________(填“a”或“b”)，仪器c的名称为___________。 (2)请配平“Fe-醋酸体系还原硝基苯”的化学方程式___________。 (3)请补全步骤④___________。 (4)下列说法正确的是___________。 A．缓慢滴加硝基苯是为了防止反应过于剧烈 B．水蒸气蒸馏完毕，先灭火焰，再打开T形管下端的螺旋夹 C．步骤④中第二次分液，醚层位于上层 D．步骤④“干燥”时，可选用干燥剂 (5)回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水改为空气冷凝后再蒸馏，请从实验安全角度解释这样操作的原因是___________。 (6)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。 ①写出过程Ⅱ中发生反应的化学方程式：___________。 ②若减压蒸馏得到产品5.58 mL，则合成的苯胺的产率为___________%(保留3位有效数字)。 【答案】(1)a 恒压滴液漏斗 (2)4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4 (3)合并苯胺层和醚萃取液 (4)AC (5)防止温差过大，引起冷凝管炸裂 (6) 76.5 【分析】本题整体实验流程为：先在回流装置中完成铁粉-醋酸还原硝基苯制备苯胺的反应，再通过水蒸气蒸馏分离粗产物，经盐析、乙醚萃取分液、洗涤干燥除去杂质，随后蒸馏回收乙醚，最后蒸馏提纯得到苯胺；同时结合苯胺碱性设计酸碱成盐萃取的减压蒸馏精制方案，完整覆盖有机合成→分离提纯→精制优化→定量产率计算全实验逻辑。 【解析】（1）冷凝管“下进上出”，进水口为a；仪器c为恒压滴液漏斗； （2）硝基苯-NO2→-NH2，N从+3→-3，每个N得6e-；Fe→Fe3O4，每个Fe平均失电子e-，配平为：4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4； （3）步骤④为将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出苯胺层；水层用乙醚萃取分液后，合并所有醚层，用水洗涤醚层至中性，再干燥； （4）缓慢滴加硝基苯，控制反应物速率，防止反应过于剧烈、暴沸，A正确；水蒸气蒸馏结束，先打开螺旋夹通大气，再停止加热，防止倒吸，B错误；乙醚的密度小于水，醚层位于上层，C正确；苯胺具有碱性，P2O5是酸性干燥剂，会与苯胺反应，不能使用，D错误；故选AC； （5）水温冷凝管不适合高温蒸馏，高温下水汽化会导致冷凝管炸裂；同时苯胺蒸气易燃，空气冷凝可防止冷凝管温差过大炸裂、避免苯胺受热燃烧爆炸，所以答案为：防止温差过大，引起冷凝管炸裂； （6）①苯胺盐酸盐与NaOH反应释放苯胺：； ②已知：n(硝基苯)=0.0800 mol，理论n(苯胺)=0.0800 mol，实际m=ρV=1.02 g⋅mL −1×5.58 mL=5.6916 g，实际物质的量：，产率：。 12.（2026·黑龙江·二模）有机物M是重要的医药中间体。经查阅文献可知：实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： Ⅰ．制备步骤： 第一步：磺化。称取间苯二酚，碾成粉末放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，室温放置15分钟后，在冰水浴中冷却至。 第二步：硝化。将充分冷却后的“混酸”加入上述烧杯中，控制温度继续搅拌。 第三步：水蒸气蒸馏。将硝化反应混合物加入冰水稀释，转移到圆底烧瓶中进行水蒸气蒸馏，用锥形瓶收集馏出物。 已知： ①间苯二酚易溶于水，M为橙红色晶体，难溶于水。 ②酚羟基为强邻、对位定位基，磺酸基为强间位定位基。 ③苯环上的磺酸基易水解。 请回答下列问题： (1)M的化学名称是_______。 (2)为保证磺化反应完全，间苯二酚需在_______(填仪器名称)中研细。 (3)从结构角度分析M难溶于水的原因_______。 (4)水蒸气蒸馏时，应选择_______(填“直形冷凝管”或“球形冷凝管”)，蒸馏过程中冷凝管和锥形瓶中有橙红色固体产生，至_______(填现象)时，停止加热。 Ⅱ．某小组在制备过程中馏出物较少且颜色为亮黄色(其主要成分为杂质X)。经薄层色谱分析(如图1)，该产物与目标产物有较大极性差异；杂质X的核磁共振氢谱分析(只保留苯环上的氢原子吸收峰，如图2)。 (5)甲同学推测杂质X为，乙同学推测杂质X为_______；结合制备步骤说明甲同学推测的不合理的原因_______。经质谱分析，进一步说明乙同学推测合理。 (6)杂质X是由于第一步磺化反应不完全导致，从反应条件角度推测磺化反应不完全的原因是_______。 【答案】(1)2-硝基-1，3-苯二酚 (2)研钵 (3)M能形成分子内氢键 (4)直形冷凝管 馏出液澄清透明或馏出液无浑浊(或冷凝管内壁上无橙红色固体) (5)或 杂质X是水蒸气馏出物，磺酸基易在水蒸气蒸馏时水解 (6)磺化反应在室温下进行，反应温度较低 【分析】本实验以间苯二酚为原料，通过占位定位策略合成目标产物2-硝基间苯二酚（有机物M），原理如下： 酚羟基为强邻对位定位基，间苯二酚苯环上存在多个可发生亲电取代的活性位点，直接硝化会生成多种副产物，无法得到单一目标产物。因此先通过磺化反应，利用磺酸基占据两个羟基的邻位活性空位；再基于定位效应，让硝基选择性进入两个羟基之间的目标位点；最后利用磺酸基易水解的特性，加热水解去除磺酸基得到M，再通过水蒸气蒸馏分离提纯得到产物。 【解析】（1）M的结构为苯环上1、3位连羟基，2位连硝基，系统命名为2-硝基-1,3-苯二酚。 （2）研磨研细固体的实验仪器为研钵，符合操作要求。 （3）M中相邻的硝基和酚羟基易形成分子内氢键，降低了M与水分子形成氢键的能力，因此溶解性降低，难溶于水。 （4）蒸馏操作收集馏分需要用直形冷凝管（球形冷凝管多用于回流）；M为橙红色难溶固体，当M全部蒸出后，馏出液澄清透明或馏出液无浑浊，此时停止加热。 （5）若第一步磺化不完全，仅引入1个磺酸基，硝化时会引入2个硝基，去磺酸基后得到二硝基取代产物，其苯环剩余2种等效氢，数目比1:1，符合核磁共振氢谱，由于酚羟基是邻、对位定位基，因此X为2,4-二硝基-1,3-苯二酚：或去除磺酸基后，于酚羟基的对位引入硝基，得到X为：。甲推测的产物保留两个磺酸基，磺酸基是强亲水极性基团，易在水蒸气蒸馏时水解，无法随水蒸气蒸出，且极性远大于M，与薄层色谱中X极性更小（走在上方）的结果矛盾，因此不合理。 （6）从反应条件分析，若磺化时温度过低，反应速率慢，会导致磺化不充分，仅引入一个磺酸基，生成杂质X。 13.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）乳液聚合是聚合物生产中的主要方法之一。苯乙烯乳液聚合实验的相关信息如下： Ⅰ.实验所需药品及其性质 名称 试剂 性质 单体 苯乙烯 无色液体，熔点：，沸点：146℃，密度：，难溶于水 引发剂 过硫酸钾 白色晶体，可溶于水、不溶于乙醇，高温时极不稳定 乳化剂 十二烷基磺酸钠 白色或淡黄色粉末，熔点：206℃，易溶于水 破乳剂 氯化钠 白色晶体，易溶于水 分散介质 蒸馏水 Ⅱ.实验装置示意图(加热及夹持装置略) Ⅲ.实验过程： ①称取于烧杯中，加入10 mL蒸馏水配成溶液。 ②向仪器A中加入50 mL蒸馏水、0.3 g十二烷基磺酸钠，开动搅拌，并升温加热。当乳化剂溶解后，瓶内温度达80℃左右时，加入溶液和10 mL苯乙烯。 ③迅速升温至88—90℃，并维持此温度1.5 h，停止反应。 ④将上述实验得到的乳液倒入烧杯中，加入5 g NaCl，迅速搅拌使乳液凝聚。进行减压过滤，并用适量热水洗涤，放于50—60℃烘箱中干燥，称重，得到12 g固体。 回答下列问题： (1)中过氧键的数目为_______，硫原子的杂化方式为_______。 (2)实验中采用的加热方式为_______。仪器B的名称为_______，仪器A的合适规格为_______(填标号)，A中生成聚苯乙烯，其链节为_______。 A．100 mL    B．150 mL    C．250 mL (3)乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束(如图2所示)。乳化剂在水中形成胶束体现超分子的_______特征，检验乳化剂已经形成胶束的方法为_______。 (4)与普通过滤相比，减压过滤的优点为_______、_______。检验产品洗涤干净的方法是_______。 (5)实验中干燥产物的质量大于理论产量的可能原因是_______(写出一条即可)。 【答案】(1) (2)水浴加热 球形冷凝管 B (3)自组装 丁达尔效应 (4)过滤速度快 固体比较干燥 取最后一次洗涤液于试管中，先加稀硝酸再加溶液，没有沉淀产生，说明洗涤干净 (5)干燥产物中包含乳化剂、引发剂等 【分析】本实验为苯乙烯乳液聚合制备聚苯乙烯：以为引发剂、十二烷基磺酸钠为乳化剂，在88~90℃水浴加热条件下，苯乙烯在水相乳液中发生聚合反应；反应后加入NaCl使乳液凝聚，经减压过滤、热水洗涤、50~60℃干燥，得到聚苯乙烯固体。 【解析】（1）可知 的结构为，每个含1个过氧键，因此1mol 中过氧键数目为；S原子价层电子对数为4，无孤电子对，杂化方式为。 （2）反应温度在88-90℃，低于水的沸点，且需要控制温度，因此采用水浴加热； 仪器B是用于冷凝回流的球形冷凝管；三颈烧瓶A中总共加入约液体，加热时液体体积不超过烧瓶容积的，因此选150mL规格，故选B；苯乙烯加聚得到聚苯乙烯，故链节为。 （3）乳化剂分子自发聚集形成有序结构的胶束，体现超分子的自组装特征；胶束直径为3~5nm，乳化剂形成的胶束属于胶体分散系，因此用丁达尔效应检验。 （4）减压过滤（抽滤）利用压强差加快过滤速率，同时能让固体更干燥；产品表面吸附杂质，可通过检验最后洗涤液中的判断是否洗净，故检验产品洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液于试管中，先加稀硝酸再加溶液，没有沉淀产生，说明洗涤干净。 （5）理论上10mL苯乙烯得到聚苯乙烯质量约为9.1g，测得12g质量偏大，因为干燥产物中包含乳化剂、引发剂等使测得质量偏大。 14.（2026·黑龙江哈尔滨·三模）铬元素价态丰富，其化合物性质丰富、颜色多变。 资料显示： ①Cr(Ⅲ)与反应在不同条件下，现象和产物不同； ②开始沉淀pH为4.2，沉淀完全的pH为5.6； ③与相似，为两性氢氧化物； ④水溶液中呈黄色，呈橙色； ⑤碱性条件下Cr(Ⅴ)与过氧根配位形成砖红色的。 为探究Cr(Ⅲ)与反应与pH关系，进行如下实验：溶液调节不同pH后，逐滴加入溶液至过量，反应一段时间，记录如下表。 编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ 溶液初始pH 2.00 4.10 5.65 6.75 8.43 10.03 11.72 13.37 溶液初始颜色 墨绿色 蓝色浑浊液 墨绿色 反应后溶液颜色 墨绿色 黄绿色 黄绿色 黄色 橙红 橙红 砖红色 说明：反应后溶液澄清、均无浑浊现象。 回答下列问题： (1)pH为13.37时，墨绿色溶液中Cr(Ⅲ)的存在形式___________(填离子符号)。 (2)实验Ⅰ、Ⅱ中溶液未见明显变化，说明在此条件下Cr(Ⅲ)不能与反应或___________。 (3)实验Ⅴ中发生反应的离子方程式___________。 (4)实验Ⅲ、Ⅳ反应后溶液呈黄绿色，因为溶液中含有和___________(填离子符号)。 (5)实验Ⅵ～Ⅷ中发现随pH增加，溶液颜色红色加深，可能原因是： 原因一：碱性较强时，将Cr(Ⅲ)氧化成； 原因二：碱性较强时，反应生成。 ①无需补充实验，可判断原因一___________(填“成立”或“不成立”)。 查阅资料可知，产生的可能机理如下： Ⅰ   Ⅱ   Ⅲ   Ⅳ   Ⅴ   ②上述反应机理中，属于氧化还原反应的是___________(填标号)。 ③结合信息说明碱性增强，溶液红色加深的原因是___________。 【答案】(1) (2)反应速率慢，没有明显变化 (3) (4) (5)不成立 Ⅴ 碱性条件促进机理Ⅰ反应正向进行，浓度增加，有利于后续反应发生；碱性条件下Cr(Ⅴ)与过氧根配位形成砖红色的 【分析】探究Ⅲ与过氧化氢反应的影响因素，在研究每一个因素时，需用控制变量法，即研究一个因素，需保证另外两个因素不变；探究的影响时，不同时在水中的存在形式不同，较小时以形式存在，随着的不断增大，的存在形式变为和；探究温度的影响时，生成的红色物质不稳定，该物质中的化合价为价，自身的与发生氧化还原反应，反应后的物质再被氧化，得到亮黄色的和；探究浓度的影响时，需保证和温度不变，改变浓度，观察反应后的现象。 【解析】（1）pH=13.37为强碱性环境。根据资料③与相似，为两性氢氧化物，能溶于强碱。因此，在强碱性条件下，在强碱中会生成。 （2）实验I (pH=2.00) 和 II (pH=4.10) 均在酸性条件下进行，反应后溶液颜色仍为的墨绿色，表明Cr(III)未被氧化。这说明在酸性条件下，该氧化反应速率慢，没有明显变化。 （3）实验V的初始pH为8.43（弱碱性），反应后溶液呈黄色。根据资料④，黄色是的特征颜色。这表明在弱碱性条件下，Cr(III)被氧化成了Cr(VI)，并以的形式存在，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：。 （4）实验III (pH=5.65) 和 IV (pH=6.75) 反应后溶液为黄绿色。根据资料④为黄色。黄绿色是黄色和绿色的混合色。实验的起始溶液为 ，其中的为绿色（或墨绿色）。这表明在这些pH条件下，氧化反应已经开始，生成了黄色的，但反应不完全，溶液中仍有未反应的绿色的存在。溶液的颜色是生成的（黄色）和剩余的（绿色）的混合色。 （5）①在碱性较强时，更易发生歧化或与Cr(III)形成过氧络合物，而非将Cr(III)氧化为，为橙红色，与“红色加深”现象不符，且在强碱性条件下Cr(VI)主要以（黄色）存在，故原因一不成立。 ②反应Ⅰ：中没有元素化合价变化，不属于氧化还原反应；反应Ⅱ：中Cr元素均为+6价，没有元素化合价发生变化，不属于氧化还原反应；反应Ⅲ中Cr元素均为+6价，没有元素化合价发生变化，不属于氧化还原反应；反应Ⅳ：中Cr元素均为+6价，没有元素化合价发生变化，不属于氧化还原反应；反应Ⅴ ：中Cr元素由+6价下降到+5价，属于氧化还原反应； ③结合信息说明碱性增强，溶液红色加深的原因是：碱性条件促进机理Ⅰ反应正向进行，浓度增加，有利于后续反应发生；碱性条件下Cr(Ⅴ)与过氧根配位形成砖红色的。 15.（2026·辽宁锦州·二模）化学让生活更美好，各类水处理剂能让水质得到提升达到饮用水的标准。生活中较常见的水处理剂有氯气、次氯酸钠、漂白粉（主要成分为次氯酸钙）、二氧化氯、明矾、硫酸铁、高铁酸钠等。 (1)氯气常用于自来水的消毒。实验室常用如图装置制取，请写出相应的离子方程式：____________。 (2)将通入NaOH溶液中，可以得到以NaClO为有效成分的漂白液。实验中需溶液230mL。配制该溶液需用托盘天平称取____gNaOH固体。 (3)工业上以NaClO溶液为吸收剂吸收：先用调节溶液至强酸性，然后生成的HClO与NO反应生成和。该过程应在避光条件下进行，其原因是____________。 (4)已知：为紫色固体，微溶于浓KOH溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生，在碱性溶液中较稳定。现利用如图装置（夹持装置略）制备，并设计以下方案探究能否氧化产生。 方案Ⅰ 取三颈烧瓶中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验，气体中含有 方案Ⅱ 用冷的KOH浓溶液充分洗涤三颈烧瓶中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液b，取少量溶液b，滴加足量盐酸得到溶液c且有产生；取少量溶液c，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色 ①写出三颈烧瓶中生成反应的化学方程式：____________。 ②三颈烧瓶中加入过量KOH溶液的目的是____________。 ③依据的化学性质，甲同学认为方案Ⅰ不能证明能将氧化为，试分析其可能的原因：________（填离子方程式）。 ④由方案Ⅱ是否能得出可将氧化为的结论？____（填“能”或“不能”）。 ⑤为了改善溶液的稳定性，延长高铁酸钾处理水的作用时间，可添加一定浓度的次氯酸钠。在不同浓度NaClO作用下高铁酸钾随反应时间的分解率如图所示： 次氯酸钠溶液可提高高铁酸钾溶液稳定性的原因是______。 【答案】(1) (2)10.0 (3)不稳定，见光易分解 (4) 提供碱性环境，保证稳定存在，提高的产率；增大的浓度，促进的析出 能 水解使溶液呈碱性，有利于溶液的稳定 【分析】本题以水处理剂为背景，核心是制备氯气和高铁酸钾，先通过实验室常规装置制取氯气，再将氯气通入过量浓KOH溶液的三颈烧瓶中反应制备高铁酸钾，同时涉及NaClO漂白液配制、NaClO溶液吸收NO、高铁酸钾氧化性探究与稳定性分析，围绕含氯水处理剂及高铁酸钾的制备、反应原理、性质验证与条件控制展开。 【解析】（1）图示为实验室二氧化锰与浓盐酸加热制氯气的经典装置，改写为离子方程式即可。 （2）实验室没有230 mL容量瓶，需配制250 mL溶液，m(NaOH)=c·V·M=1 mol/L×0.25 L×40 g/mol=10.0 g。 （3）HClO见光分解为HCl和O2，会减少反应物浓度，降低反应效率，因此需要避光。 （4）①反应物为Cl2、Fe(OH)3、KOH，产物为K2FeO4，配平得到该方程式：。 ②K2FeO4在碱性溶液中更稳定，过量KOH可维持碱性环境，提高产率；且K2FeO4微溶于浓KOH，增大K+浓度有利于平衡向沉淀方向移动，利于K2FeO4析出。 ③制备K2FeO4后溶液中反应生成的ClO−，酸性条件下ClO−与Cl−反应生成Cl2，因此无法证明Cl2是K2FeO4氧化Cl−得到的。 ④方案Ⅱ用冷浓KOH洗涤固体，已经除去了可溶性杂质（如ClO−），因此生成Cl2可证明是K2FeO4氧化Cl−得到。 ⑤由图像可知，NaClO浓度越高，高铁酸钾分解率越低，NaClO水解为碱性，抑制高铁酸钾分解，提高稳定性。 16.（2026·广东广州·二模）84消毒液是一种常用家庭消毒液，某实验小组制备84消毒液并探究其性质。 Ⅰ．84消毒液的制备 (1)用浓盐酸配制的盐酸。该过程需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒之外，还有___________。 (2)制备“84”消毒液，装置如图： 已知：  ，若温度超过40℃，会生成杂质。 ①仪器a的优点是___________，装置B中的试剂为___________。 ②装置A中制备氯气的离子方程式为___________。 ③制备NaClO溶液时，为减少杂质的产生，可以采取的措施是___________。 Ⅱ．探究84消毒液的性质 84消毒液和医用酒精混用存在安全隐患，实验小组对84消毒液与医用酒精的反应产物进行探究。 【提出假设】医用酒精中的被氧化为 【实验方案】实验方案及现象如下： 实验操作 取样检测时间点 实验现象 常温下，将9 mL医用酒精和5 mL 84消毒液混合，取1 mL反应液滴加到新制中加热。 5 min ___________ 5.5 h 橙黄色沉淀 7.5 h 黑色沉淀 (3)实验结论1：产物中有乙醛，且乙醛会转化为其它物质。补充表格中的实验现象：___________。 【查阅资料】混合体系中可能发生以下反应： (卤仿反应) 【实验设计】常温下，取2份5 mL 84消毒液，分别缓慢滴加医用酒精、蒸馏水各9 mL，通过测定过程中pH变化判断是否发生卤仿反应(忽略过程中的热效应对pH的影响)。实验结果如图。 实验结论2：数据表明，反应过程中pH增大，说明乙醛发生了卤仿反应。 【查阅资料】乙醇的“锁水”效应会使pH增大(乙醇不与NaOH反应)；工业生产时会在84消毒液添加少量NaOH。由此，实验小组认为结论2不严谨。 【理论分析】已知上述实验： 84消毒液中，。 (4)①添加NaOH可以稳定，解释其原理___________。 ②通过计算证明84消毒液中添加了少量NaOH，写出计算过程___________。 (5)【优化实验】配制的氢氧化钠溶液，取5 mL氢氧化钠溶液，缓慢滴加医用酒精9 mL，___________，证明医用酒精与84消毒液混合时发生了卤仿反应。 实验总结：医用酒精中的乙醇能被84消毒液氧化为乙醛，乙醛能进一步发生卤仿反应。 【答案】(1)胶头滴管、100 mL容量瓶 (2)平衡压强，便于液体顺利流下 饱和食盐水 采用冰水浴给C装置降温、减小浓盐酸的滴加速率等(答一条，合理即可) (3)砖红色沉淀 (4)，次氯酸不稳定，NaOH抑制次氯酸钠水解           由此推测，84消毒液的pH应约为10.5，而实验测得pH初始值为12.4 (5)测0～9 min内pH变化值小于0.4或测9 min时pH小于12.80 【分析】装置A用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，装置B除去氯气中的HCl气体，装置C通过氯气和NaOH溶液反应制备84消毒液，装置D吸收多余的氯气，据此分析解答。 【解析】（1）配制100 mL溶液需要用到胶头滴管、100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒。 （2）①仪器a为恒压滴液漏斗，优点为平衡压强，便于液体顺利流下；仪器B中为饱和食盐水，目的是除去氯气中的HCl气体； ②装置A中用浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯化锰、氯气和水，其离子方程式为 ； ③由题给信息可知，温度超过40℃，氯气和氢氧化钠反应会生成杂质，因此为减少杂质的产生，应减小浓盐酸的滴加速率、采用冰水浴给C装置降温、搅拌等措施。 （3）由实验结论“产物中有乙醛”可知，取5 min时的反应液滴加到新制氢氧化铜悬浊液中加热，观察到有砖红色沉淀生成。 （4）①根据的水解平衡，次氯酸不稳定，其分解导致减少，加入NaOH增加浓度，抑制次氯酸钠水解进行，减少次氯酸的生成，稳定； ②根据的水解平衡，的水解常数为，已知84消毒液中，列出三段式：，则，解得，即，pOH=3.5，pH=14-3.5=10.5，由此推测，84消毒液的pH应约为10.5，而实验测得pH初始值为12.4，因此84消毒液中添加了少量NaOH。 （5）若证明反应生成了NaOH，则需使起始pH相同，同时需保证后续不发生卤仿化反应，所以可设计实验方案为：配制pH=12.40的氢氧化钠溶液，取5 mL氢氧化钠溶液，缓慢滴加医用酒精9 mL，若测得0~9 min内pH变化值小于0.4或测得9 min时pH小于12.80，可说明84消毒液和医用酒精反应生成的乙醛能进一步发生卤仿反应生成NaOH。 17.（2026·湖北黄冈·一模）某实验小组探究银镜实验及实验后溶解Ag的实验方案。 ⅰ.银镜的生成 在洁净的试管中加入溶液，然后边振荡试管边逐滴滴加2%氨水，使最初产生的沉淀溶解，制得银氨溶液。再滴入3滴乙醛，振荡后将试管放在热水浴中温热。观察实验现象。 (1)为了使实验环境更友好，银镜反应中的乙醛可用下列某些物质替代，这些物质可以是_______。(填字母) a．麦芽糖 b．蔗糖 c．葡萄糖 d．甲醛 (2)写出乙醛发生银镜反应的离子方程式_______。 (3)某组同学认为的氧化性强于，他们直接向溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热，最终未观察到银镜。查阅资料，醛基发生银镜反应可能的机理如下图： 溶液与乙醛直接反应不能制得银镜可能的原因是________(写出一条即可)。 ⅱ.探究银镜的消除。 向含有银镜的试管中加入5 mL试剂a，实验现象见下表： 序号 试剂a 实验现象 1 溶液 _________ 2 溶液 银镜失去光泽，产生大量气泡，溶液变浑浊，试管内壁附有一层灰黑色物质 3 溶液 银镜未失去光泽 4 溶液 银镜失去光泽，试管内壁附有褐色物质 查阅资料：粉末和Ag粉末均为黑色固体。能溶于氨水，Ag不能溶于氨水。 (4)实验1中的现象是_______。 (5)经检测，实验2中灰黑色物质有，根据实验2中的现象将下列反应过程补充完整(写化学方程式)：_______，。 (6)清洗试管4，褐色沉淀未溶解，推测实验4中的褐色物质可能是单质Ag粉、或者被染色的AgCl。向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管4中加入试剂b，褐色物质不溶解，洗净后，再加入试剂c，褐色物质完全溶解，证明褐色物质是被染色的AgCl。试剂b是_______，试剂c是_______。 【答案】(1)a、c (2) (3)太小，反应①②不能发生或太小，乙醛的还原性弱 (4)银镜溶解，产生无色气体，遇空气后变为红棕色 (5) (6)稀 氨水 【分析】具有氧化性，醛基具有还原性，碱性条件下氧化醛基生成羧酸盐，被还原成Ag形成银镜；第ⅱ题是根据实验现象探究不同试剂消除银镜的原理，据此分析。 【解析】（1）乙醛有刺激性气味，对环境有污染，对实验者有伤害，所以可以用还原性糖麦芽糖、葡萄糖代替，蔗糖没有还原性不能发生银镜反应，甲醛也有刺激性气味，对环境有污染，对实验者也有伤害，故答案选a、c。 （2）碱性条件下，乙醛被银氨溶液氧化为乙酸盐，银氨络离子被还原为单质银，离子方程式为：。 （3）根据反应机理，醛基的银镜反应第一步需要参与，溶液中水解使溶液显酸性，浓度极低，反应①②不能发生，因此不能生成银镜。 （4）实验1中Ag和稀溶液反应生成、NO和H2O，NO遇空气被氧化为，则实验现象为：银镜溶解，产生无色气体，遇空气后变为红棕色。 （5）实验中先生成，再由与反应，因此第一步是被氧化为，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：。 （6）结合题目给的资料信息，先加稀，如果是Ag粉、，则会溶解，而AgCl是不会溶解于稀，再加氨水，AgCl会溶解在氨水中，所以试剂b是稀，试剂c是氨水。 18.（2026·重庆江津·三模）叠氮化钠(NaN3)为易溶于水的白色晶体，可用作汽车安全气囊的气体发生剂。用图1所示装置测定NaN3产品的纯度。取NaN3样品m g放入F中，被足量NaClO溶液氧化生成无色无味无毒气体(杂质不与NaClO溶液反应)，通过量气装置测定气体体积。 (1)用图2所示装置制备NaClO溶液，下列说法正确的是___________。 A．装置M中可盛放碱石灰 B．M的作用为吸收逸出的Cl2，防止污染环境 C．M的作用为防止空气中的水蒸气和CO2进入锥形瓶 D．为加快NaClO的制备速率，可用热的NaOH溶液作为原料 (2)图1中装置F的名称为___________；装置q在本实验过程中的优点为___________。 (3)F中反应的化学方程式为___________。相同条件下，生成气体的沸点___________CO(填“>”，“=”或“<”)。 (4)若量气管G的初始读数为36.80 mL、末读数为3.80 mL，本实验条件下气体摩尔体积为，则产品中NaN3的质量分数为___________%。反应结束后，未将装置中的残余气体赶入量气管中，则测定结果会___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)AB (2)蒸馏烧瓶 平衡气压，使液体顺利流下；测量生成气体的体积更加准确，减少实验误差。 (3) < (4) 无影响 【分析】本实验分为两个核心部分：①先通过和反应制备测定所需的氧化剂；②再利用足量氧化样品中的，反应生成无色无毒的，通过排水法测定生成的体积，结合反应计量关系计算的纯度，杂质不参与反应，不干扰测定。 【解析】（1）M为尾气处理装置，碱石灰可以吸收有毒的，防止污染环境，A正确；过量未反应的氯气会从装置逸出，M的作用就是吸收逸出的氯气，防止污染环境，B正确；M位于装置末端出气口，不需要阻隔空气中的二氧化碳、水蒸气进入锥形瓶，C错误；热溶液和反应会生成，无法得到目标产物，D错误；故选AB； （2）仪器为蒸馏烧瓶；是恒压滴液漏斗，连通管平衡了漏斗和烧瓶内的压强，使漏斗内液体可以顺利流下，可以使测量生成气体的体积更加准确，减少实验误差； （3）被氧化生成无色无毒的，被还原为，配平得到反应方程式；和相对分子质量均为28，是极性分子，分子间作用力强于非极性的，因此沸点低于。 （4）生成的体积，，根据反应关系，得，摩尔质量为，则，质量分数为； 本实验中，反应前装置内本来就存在空气，反应后生成的N2残留在装置中，只是替换了原有空气的体积，排出水的体积刚好等于生成N2的总体积，因此未赶气体对测定结果无影响。 19.（2026·广东梅州·一模）Na2SO3广泛应用于纺织印染工艺、造纸工业以及食品工业等。 (1)实验室可用Na2CO3溶液吸收制备Na2SO3。 ①第一步生成NaHSO3，该反应的化学方程式为___________。 ②第二步往NaHSO3溶液中加入___________反应可制得较纯净的Na2SO3。 [已知：；；] A．NaOH      B．Na2CO3       C．NaHCO3      D．KOH (2)某小组用碘量法测定样品Na2SO3含量： ①称取a g样品，置于盛有过量碘标准溶液的碘量瓶中。加入盐酸酸化后密封置于暗处充分反应。 ②加入___________指示剂，用标准溶液滴定剩余的碘，发生反应为：，记下消耗Na2S2O3标准液V mL。 ③空白实验：在相同条件下进行空白实验(不加样品)，记下消耗Na2S2O3标准液。 ④数据处理：样品中的Na2SO3的质量分数为___________(列出算式)。 (3)某小组设计如下实验探究不同条件对水解程度的影响(忽略水的挥发对实验的影响)。 序号 温度/℃ pH ⅰ 20.0 0 20 A1 ⅱ 2.0 18.0 20 A2 ⅲ 2.0 a 40 A3 ⅳ 2.0 18.0 60 A4 ①对比实验ⅰ、ⅱ，可探究___________对水解程度的影响。 ②对比实验ⅱ、ⅲ、ⅳ，可探究温度对水解程度的影响，则a=___________。 知识回顾：盐类水解为吸热反应。 提出猜想：温度越高，水解程度越大，pH增大。 数据分析：实验结果A4＞A2＞A3，其原因是___________，可知猜想___________(填“成立”或“不成立”)。 老师指导：除了以上原因外，部分被氧化为，也可使溶液pH降低。 实验求证：小组同学在不使用其他试剂的情况下，设计方案验证了老师的猜想，该方案为___________(包含操作和数据分析思路)。 【答案】(1) A (2)淀粉溶液 或 (3)浓度 18.0 温度升高，促进水的电离引起Kw增大的影响大于对的水解促进的影响 不成立 将实验ⅳ的溶液降温至20℃，并测定pH值A5，若A5＜A2，则证明被氧化为 【解析】（1）SO2过量时，与Na2CO3反应生成酸式盐NaHSO3，同时放出CO2，反应的化学方程式为； 要将NaHSO3转化为Na2SO3，由电离常数可知，酸性强弱为H2SO3>H2CO3>>； A．NaHSO3+NaOH=Na2SO3+H2O，反应能发生，且不引入杂质，A符合题意；NaHSO3+Na2CO3=Na2SO3+NaHCO3，反应能发生，但会引入新的杂质NaHCO3，B不符合题意；的酸性弱于H2CO3，二者不反应，C不符合题意；反应会引入K+杂质，无法得到纯净的Na2SO3，D不符合题意；故选A； （2）碘量法滴定中，常用淀粉溶液作指示剂，淀粉遇碘会变蓝色，当用Na2S2O3滴定至终点时，I2被完全消耗，蓝色褪去，现象明显易观察；空白实验消耗的Na2S2O3的物质的量n0=c·V0×10-3 mol，样品实验消耗的Na2S2O3的物质的量n=c·V×10-3 mol，因此与I2反应消耗的Na2S2O3的物质的量为=n-n0=c(V0-V)×10-3 mol，Na2SO3+I2+H2O=Na2SO4+2HI，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，根据反应关系可得物质的量关系n(Na2SO3)=n(I2)=n(Na2S2O3)反应=c(V0-V)×10-3 mol，m(Na2SO3)=n·M=c(V0-V)×10-3×126 g，质量分数为； （3）实验ⅰ和实验ⅱ的温度相同，但Na2SO3的初始浓度不同，因此探究的是Na2SO3的浓度对水解程度的影响；对比实验ⅱ、ⅲ、ⅳ探究温度的影响，需要控制其他条件相同，即溶液总体积相同，实验ⅱ中总体积为2.0 mL+18.0 mL=20.0 mL，因此实验ⅲ中a=18.0；盐类水解是吸热反应，温度升高，的水解程度增大，溶液碱性增强，pH应升高，而温度升高水的离子积Kw增大，会使pH降低，后者影响超过了前者，因此在一定温度范围内，温度升高，pH反而减小；猜想是“温度越高，水解程度越大，pH增大”，但实验结果为pH随温度升高而减小，因此猜想不成立；取实验ⅳ反应后的溶液，冷却至20℃，测定其pH，记为A5，与实验ⅱ的pH A2对比。若A5< A2，说明冷却到相同温度后，pH仍低于原20℃溶液，证明高温下部分被氧化为，使溶液碱性减弱，pH降低。 20.（2026·江西·一模）亚铜配合物广泛用作催化剂，某兴趣小组探究(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的合成方法： 实验一：制备 实验二：(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的制备： 。 步骤Ⅰ：装置准备与除氧，按如图Ⅱ所示搭好装置并检查气密性，关闭滴液漏斗活塞并进行“惰性气体保护”操作。 步骤Ⅱ：将实验一得到的溶于乙腈，通过滴液漏斗加入三颈烧瓶，再将邻菲罗啉的乙腈溶液通过滴液漏斗也加入三颈烧瓶中，室温下搅拌反应约20分钟。 步骤Ⅲ：通过滴液漏斗滴加新蒸馏的无水乙醚，过滤、洗涤，干燥。 实验一反应回流装置图I和实验二制备装置图Ⅱ如图： 已知：①乙腈沸点，有毒，与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，是一种强极性配位溶剂；②和在乙腈溶液中的颜色分别为蓝色和无色；③phen为邻菲罗啉()。④EDTA与1：1形成配合物 请回答： (1)实验一蒸馏除去乙腈，不需要用到的仪器和用品有_______(填标号)。 A．蒸馏烧瓶  B．球形冷凝管  C．直形冷凝管  D．温度计 E．分液漏斗 F．锥形瓶 (2)实验一反应回流中发生反应的化学方程式为_______。 (3)关于制备流程，下列说法不正确的是_______。 A．步骤B中向母液中加入的最佳溶剂是水 B．装置I完全反应的现象是溶液蓝色褪去变为无色 C．混合物溶液M不能直接蒸发获得产品，而是先蒸馏再冷却结晶，其原因之一是防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (4)实验一步骤A后经过一系列操作得到产品，最适宜的干燥方法是_______。 A．烘箱烘干 B．低温风干 C．真空干燥 D．滤纸吸干 (5)实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现。请从下列操作中选择合适的操作并排序(需要用到下列所有操作)：_______。 关闭打开_______→_______→_______→_______(填序号)→重复以上操作3次→关闭真空泵。 a．打开  b．通氮气    c．关闭K2   d．抽真空 (6)实验一合并步骤A和B所得产物，总质量为，取产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.00mL溶液于锥形瓶，加入指示剂后，再用EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消耗EDTA溶液的平均体积为14.0mL。则的收率(收率=(实际产量/理论产量)×100%)为_______%(保留3位有效数字)。 (7)实验方案不采用邻菲罗啉直接与高氯酸亚铜反应制备产物，而是先制得高氯酸四乙腈合亚铜。请结合物质的溶解性推测原因_______。 【答案】(1)BE (2) (3)A (4)C (5) (6)70.0 (7)(高氯酸亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中的溶解度较低，直接与邻菲罗啉反应效率低下而(高氯酸四乙腈合亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中溶解度较高，利于反应 【分析】本实验采用分步合成法制备高氯酸二邻菲罗啉合亚铜，核心基于归中反应与配体取代的配位化学原理。第一步制备前驱体高氯酸四乙腈合亚铜：铜单质与高氯酸铜(Ⅱ)发生归中反应，+2价铜被还原为+1价亚铜，乙腈作为强极性配位溶剂，可与亚铜配位生成可溶的，再经蒸馏浓缩结晶分离得到前驱体。由于亚铜易被氧气氧化，后续合成全程用惰性气体除氧保护；邻菲罗啉是强双齿配体，配位能力远高于乙腈，可与前驱体发生配体取代，生成稳定性更高的目标配合物，最后加入无水乙醚降低产物溶解度析出提纯，避免了高氯酸亚铜难溶导致的反应不完全问题。 【解析】（1）蒸馏操作需要蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、锥形瓶等仪器；球形冷凝管用于回流，蒸馏不需要，分液漏斗在蒸馏操作中也不需要，因此选BE。 （2）该反应为归中反应，0价Cu和+2价Cu反应生成+1价亚铜，根据原子守恒和化合价升降配平为。 （3）向母液加水会导致配体交换，使配合物分解，因此加水不是最佳选择，A错误；为蓝色，产物为无色，完全反应时蓝色褪去变为无色，B正确；乙腈是产物的配体，直接蒸发会使乙腈挥发，导致配合物解离分解，C正确；故选A。 （4）亚铜易被空气氧化，且配合物中的配体乙腈易挥发，真空干燥可以隔绝空气防止亚铜被氧化，同时避免配体挥发导致配合物分解，因此选C。 （5）实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现，操作顺序：关闭、打开后，先抽真空(d)抽出装置内空气，抽完后关闭(c)防止倒吸，再打开(a)，通入氮气(b)，完成一次置换，重复操作即可，因此排序为d→c→a→b。 （6） ，根据反应关系，铜粉过量，理论生成； 滴定中，25mL溶液消耗EDTA的物质的量为，因此53.2g样品中总； 收率。 （7）高氯酸亚铜难溶于有机溶剂，无法与邻菲罗啉充分接触反应；而可溶于乙腈等有机溶剂，反应为均相的配体取代反应，更容易进行。 真题·实战演练 1.（2026·黑吉辽蒙卷）化学是一门实验与理论并重的学科。下列实验方案不合理的是 A．收集及尾气处理 B．实验室制备乙炔 C．除去中的 D．实验室铜件镀镍 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】氯气的密度大于空气，使用向上排空气法收集，氯气与CaCl2不反应，不能用CaCl2吸收尾气，需用NaOH溶液吸收，A方案不合理；电石与水反应生成乙炔，该反应剧烈，采用饱和NaCl溶液可减缓电石与水的反应速度，B方案合理；亚硫酸的酸性比碳酸强，SO2通入到饱和NaHCO3溶液可发生反应生成Na2SO3和CO2，能除去CO2中的SO2，C方案合理；实验室铜件镀镍，铜制镀件接电源负极作阴极，镍接电源正极作阳极，电解液中含Ni2+，D方案合理；故选A。 2.（2026·湖南卷）下列实验操作对应的现象(或结果)及所推出的结论均正确的是 实验操作 现象(或结果) 结论 A 向5 mL碘水中加入1 mL CCl4，振荡，然后加入l mL浓KI溶液，振荡试管 有机层紫色变浅 I2在水中的溶解度大于其在CCl4中的溶解度 B 将1 mL pH均为3的HA和HB溶液，分别加水稀释至100 mL，测pH pH：HA>HB HA为强酸，HB为弱酸 C 向浓度均为的NaCl和NaI混合溶液中滴加稀AgNO3溶液 先产生黄色沉淀 D 加热葡萄糖和新制氢氧化铜的混合液 产生砖红色沉淀 被还原成Cu A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】加入浓KI溶液后，与反应生成可溶于水的，使从有机层进入水层，并非在水中的溶解度大于其在中的溶解度，A错误；将1 mL pH均为3的HA和HB溶液稀释相同倍数后测pH，pH：HA>HB，仅能说明HA酸性强于HB，无法证明HA是强酸，B错误；和为同类型难溶电解质，向等浓度的和混合溶液中滴加，先产生黄色沉淀，说明，C正确；葡萄糖中醛基和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成的砖红色沉淀是，不是，被还原为，D错误；故选C。 3.（2026·河北卷）由下列实验事实不能得出相应结论的是 选项 实验事实 结论 A 恒温恒容下平衡体系通入氩气，体系颜色不发生变化 通入氩气后不变，平衡不移动 B 甲酸铵()水溶液显酸性 C 等浓度与的混合溶液中加入过量溶液，生成红褐色沉淀 D 溶液中滴加，溶液由红色变为无色，生成 稳定性： A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】恒温恒容条件下通入氩气，容器体积不变，各反应物、生成物浓度均不改变，不变故体系颜色不变，平衡不移动，结论正确，A不符合题意；为弱酸弱碱盐，溶液酸性说明水解程度大于，水解程度越大对应弱电解质电离常数越小，故，结论正确，B不符合题意；为两性氢氧化物，可与过量反应生成可溶性，且生成的白色沉淀会被红褐色沉淀干扰，因此仅根据生成红褐色沉淀无法判断和的溶度积大小，不能得出相应结论，C符合题意；配离子转化反应会生成稳定性更强的配离子，溶液红色褪去生成，说明稳定性，结论正确，D不符合题意；故选C。 4.（2026·江西卷）由下列实验事实推理得出结论，正确的是 实验事实 结论 A 葡萄汁与新制反应，生成砖红色沉淀 葡萄中含有葡萄糖 B 香蕉泥中滴加碘酒，变为蓝色 香蕉中含有淀粉 C 收集熟苹果释放的气体，通入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色 熟苹果会释放乙烯 D 柠檬汁中加入碳酸钠，产生大量气泡 柠檬中含有柠檬酸 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】与新制反应生成砖红色沉淀只能证明存在含醛基的还原性物质，不一定是葡萄糖，A错误；淀粉遇碘单质会出现特征蓝色，香蕉泥滴加碘酒变蓝可证明香蕉中含有淀粉，B正确；能使酸性高锰酸钾溶液褪色的气体不一定是乙烯，也可能是其他还原性气态有机物，C错误；与碳酸钠反应产生气泡只能说明存在酸性强于碳酸的酸，不一定是柠檬酸，D错误；故选B。 5.（2026·贵州卷）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向CuSO4溶液中滴加过量氨水，溶液由蓝色变为深蓝色 稳定性： B 将NaCl溶液注入连有电流表的电解池中，接通直流电源，电流表指针偏转 C 将1-溴丙烷与NaOH的乙醇溶液共热，产生的气体通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色 反应生成了丙烯 D 足量Zn分别与等体积、等pH的两种酸HA和HB充分反应，产生H2的物质的量：HA＞HB 结合质子的能力：A-＜B- A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】根据现象可知稳定性： ，这是因为N的电负性比O的电负性小，更容易给出孤电子对，形成的配合物更稳定，A正确；电解NaCl溶液时发生氧化还原反应，生成NaOH、Cl2和H2，离子方程式为：；NaCl溶于水时已自发电离出和，电离不需要通电，B错误；1-溴丙烷与NaOH乙醇溶液共热时，挥发的乙醇具有还原性，也能使酸性溶液褪色，无法证明反应生成了丙烯，C错误；产生H2的物质的量：HA＞HB，则n(HA)>n(HB)，又因为HA和HB 两种酸的体积和pH相同，则酸性：HA<HB，酸越弱，电离能力越弱，则酸根离子结合质子的能力越强，故结合质子的能力：，D错误；故选A。 6.（2026·河北卷）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【解析】方案I（工业法）利用与氨水的歧化氧化还原反应制备：发生歧化，部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 （1）仪器B的名称为分液漏斗。 （2）检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞 和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 （3）液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 （4）步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 （5）反应过程中会有未反应的 和 挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用 溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 （6）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 （7）加入的 质量为 ，其物质的量 。根据关系式 可知，理论上生成 的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 （8）对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 7.（2026·黑吉辽蒙卷）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和（）的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 【答案】(1)ADF (2) (3)洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率 分液 (4)氯化钠 氯化氢（或盐酸） (5)95 (6)BPA−PC 【解析】（1）本实验需要加热回流，反应总液体体积约20mL，加上固体反应物，选用100mL两颈圆底烧瓶A，单口烧瓶B无法满足回流、搅拌/测温的多接口需求，C容积太小；回流需要球形冷凝管D；回流温度为138℃，超过100℃，因此选择量程0~200℃的温度计F。 （2）步骤Ⅰ为碱性条件下PET的酯水解反应，酯基水解后在NaOH环境中，羧基转化为羧酸钠，因此主要产物为乙二醇和对苯二甲酸钠，其结构简式为； （3）未反应的PET等不溶物滤渣表面会吸附产物对苯二甲酸钠，洗涤可回收产物，提高产率；已知催化剂常温下为油状物，难溶于水，与水体系分层，因此可直接分液分离，操作便捷。 （4）调节pH过程中，NaOH与盐酸反应生成NaCl，且加入了过量稀盐酸，沉淀表面会吸附残留的NaCl和HCl，因此水洗除去这两种杂质。 （5），均三甲氧基苯含3个苯环氢、9个甲氧基氢，对应峰面积比中的；对苯二甲酸含2个羧基氢、4个苯环氢，对应剩下的峰面积比，因此可得，，含量为。 （6）PET降解产物为对苯二甲酸（羧酸），BPA-PC降解产物为双酚A（酚类）；羧酸酸性强于酚，酸性越弱，其盐越容易在较低（即较大pH）条件下质子化析出，因此pH较大时，BPA-PC的降解产物先析出。 8.（2026·广东卷）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】(1)AB (2)负 (3)洗涤 明锐的衍射峰 (4)、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 【解析】实验室制备氨气，采用加热溶液和固体的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：​是空白实验中稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(a)实际消耗硫酸体积；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(b)实际消耗硫酸体积。 （1）实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 （2）在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件（铁件）作电解池阴极，连接直流电源的负极。 （3）析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；晶体X射线衍射的特征是出现明锐的衍射峰，以此区分非晶体。 （4）ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为、。 ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的溶液​。 ⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点（沉淀完全）时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应（反应a）消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点（沉淀完全溶解）时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀（反应b），其体积为Vb，Vb = V3-V2，故。 ⑥a．检验​，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明存在。 b．设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合可知，​，解得​，18。 9.（2026·江苏卷）实验探究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有理由______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加稀溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(需使用的试剂：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】(1) 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2) H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3) HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 【解析】（1）①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ②由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 mol/L，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 mol/L，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 mol/L，故选B； ③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++CO=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； （2）①一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； （3）①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + SO= SO+ H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到硫酸根离子的质量。 10.（2026·甘肃卷）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 (1)为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 (2)步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 (4)步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 (5)使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液     B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁     D．记录滴定管液面的读数 (6)步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 【答案】(1)烘干（或加热烘干至恒重） (2)加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的 (3)防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中 (4)蒸馏水（或冷水） (5) 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC (6)①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 【解析】（1）湿存水是指样品表面吸附的水分，通常可以通过加热烘干的方法去除。白云石的主要成分是，属于碳酸盐，在高温下可能会分解，因此不能过度高温灼烧。一般只需在烘箱中烘干或在干燥器中干燥即可。 （2）加热煮沸可以加快白云石溶解速率、赶走溶液中溶解的，防止其在后续调节pH时影响酸度。 （3）加入溶液生成沉淀。草酸是弱酸，在酸性条件下会转化为或，导致沉淀不完全；而在碱性条件下，而碱性过强时，溶液中的会生成沉淀混入沉淀中，导致钙含量测定结果偏高。因此，需要调节至弱酸性，此时浓度适中，能保证沉淀完全，同时避免其他副反应。 （4）沉淀表面可能附着有、等杂质离子。用稀洗涤是为了减少的溶解损失。随后需要用一种不溶解沉淀且不引入干扰离子的试剂洗涤，通常使用冷水（或蒸馏水）洗去可溶性杂质。 （5）反应生成的对该反应有催化作用。随着反应进行， 浓度增加，反应速率加快，因此褪色时间变短。为了精准控制终点，改为滴加半滴溶液，A正确；应充分摇匀，不是减慢锥形瓶旋摇速度，B错误；使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，确保反应完全，C正确；记录滴定管液面的读数是终点到达后的操作，接近终点时还未记录，D错误；故选AC。 （6）猜想①：滤纸含还原性成分（纤维素等），会消耗。猜想②：滤纸上的未被完全冲洗，推入后继续反应。对照实验用，但同样使用滤纸。如果是滤纸本身消耗的，是滤纸+残留沉淀消耗的。已知，。不为 0，说明滤纸有还原性（猜想①成立）。，说明白云石组多消耗了，即滤纸上还有未冲下的（猜想②成立），即①和②均成立。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $