第03讲 常见物质的制备（专项训练）（黑吉辽蒙专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常见物质的制备 参考答案 模拟·基础演练 1 2 3 4 5 6 7 8 B C D C A C D C 9.(1)d (2) b (3)干燥、混合气体 观察单位时间内气泡数 (4)作催化剂 碱石灰 (5)使冷却更充分，增大产率 (6)密闭、干燥（合理即可） 10.(1) 平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下 (2)冷水 生成的对该反应有催化作用 (3)缺少干燥的装置，中混有水蒸气进入B，使水解变质，另外尾气处理C中溶液中的水蒸气可能倒吸入B，使产物水解 (4) 当滴入最后半滴草酸钠标准溶液，溶液由浅紫红色变为无色，且半分钟内不恢复原色 92.0% 11.(1)恒压滴液漏斗 可以平衡压强，便于浓盐酸顺利流下；防止浓盐酸挥发 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O (2)4FeO+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O ClO- 溶液酸碱性 (3)76.4% 12.(1)AC (2) (3) 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀盐酸酸化，再滴加溶液，若无明显现象（或无白色沉淀产生），则说明已洗涤干净 (4)生成的被过量的水合肼进一步还原为单质 (5)X射线衍射（或XRD） 13.(1)恒压滴液漏斗 (2)B (3)苯甲酸 (4) (5)乙醇可作为溶剂溶解苯乙酮和苯甲醛，增大反应物的接触面积 (6)D (7)重结晶 14.(1)fg (2)恒压滴液漏斗 否 (3)C A (4)防止丙醛/醛基被进一步氧化 (5)确保充分反应，提高转化率 (6)除去有机相中的水 (7)或 15.(1)恒压滴(分)液漏斗 (2)作为反应溶剂，使反应更充分 (3)避免化学危险品浓硫酸的使用；无需加热，减少能耗；无等有毒气体生成；减少生成1-丁烯、二丁醚等副反应发生(答案合理即可) (4)冷水浴(冰水浴、循环室温水浴，答案合理即可) (5)c (6)可安装毛细管，防暴沸或弯管处防止液体溅入冷凝管(合理即可) (7)75 16.(1)恒压滴液漏斗 平衡压强，使液体顺利流下 (2)控制生成乙烯的量，使进入到液溴中的乙烯反应完全 (3)CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O (4)冷水浴 (5)堵塞 (6)27.8% (7)D 重难·创新演练 1 2 3 4 5 6 A D C D A B 7.(1)三颈烧瓶 插入反应液面以下，但不接触三颈烧瓶底部 (2)作安全瓶，防止倒吸过滤速度快 所得固体较干燥 (3)热水 沿玻璃棒往漏斗中加热的蒸馏水至浸没沉淀，静置，重复2~3次 8.(1) (2)再接一个空气冷凝管 (3)防止水蒸气蒸馏时肉桂酸被蒸出而使产率降低 (4)馏出液无油珠 (5)0.45 (6)A (7)AB 9.(1)三颈烧瓶 (2)98%的浓硫酸浓度小，反应速率慢；易溶于水，稀硫酸浓度太小，不利于放出 (3) (4)降温可降低产物溶解度，促进晶体析出 重铬酸钾具有强氧化性，会氧化乙醇 (5)酸式滴定管 50% 偏高 10.(1)恒压滴液漏斗 (2)a (3)过滤的速度快，晶体较干燥 (4)使对硝基苯甲酸与对硝基甲苯分离 温度过高对硝基甲苯熔化进入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产品的产率 吸附色素等杂质，脱色 (5)取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀，则证明已洗净表面吸附的硫酸钠 (6)75% 11.(1)球形干燥管 防止水蒸气进入D装置使水解，同时吸收尾气氯气和干燥氨气 (2)饱和食盐水 除去氯气中的氯化氢气体 (3)油浴 装置D中不再有黄色固体残留，液体为红棕色 (4)或 (5)99.4% 偏小 12.(1)a (2) 冷凝回流SOCl2 (3) AB (4)⑨⑧⑥⑩③⑤ CCl4 13.(1)控制反应速率，防止反应过于剧烈或导致副反应，防止冰醋酸挥发 使醋酸电离，促进TCCA释放Cl+ (2)或 (3)除去体系中过量的氧化剂，终止氧化反应 (4) (5)色谱法 (6)93.6% 14.(1)D (2) 防止反应过于剧烈导致液体溅出 破坏氢氧化铝胶体，易于过滤，提高产率 (3)蒸发皿 有晶膜出现（或有少量晶体析出） (4)该条件下明矾溶解度相对最小 (5)C (6)Fe 85.7% 15.(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)干燥气体(或吸收水)便于调节NO和的比例约为5:1 (3)④③①②⑤ (4)酸式滴定管 偏小 16.(1)24 (2)10NH3·H2O+2CoCl2+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3 +12H2O (3)防止浓氨水挥发、防止过氧化氢分解 (4)球形干燥管 冷凝回流，提高原料利用率 (5)防止温度降低后有三氯化六氨合钴晶体析出 (6)滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色 (7)偏小 17.(1)乙腈作溶剂，能溶解对二甲苯    提供水产生·OH而启动反应 (2)对甲基苯甲酸进一步被氧化(或副反应增加) (3)分离速度快、可分离出颗粒小的固体、固体含湿量小(或固体更干燥)洗去未反应的对二甲苯 (4)1.088 (5)有杂质；对甲基苯甲酸相对分子质量为136，其质荷比最大值应为136，图中最大质荷比为227，说明存在分子量为227的杂质 18.(1)球形冷凝管 (2) (3)A (4)上 (5)升华法 (6)64.52 (7)1 19.(1) (2)溶液显碱性，过量使溶液酸性减弱使重氮盐发生偶联反应，降低产率 (3)66.7 (4)直形冷凝管 (5)锥形瓶中油层(或下层)不再增加 ②①③ (6)加入NaCl可降低对氯甲苯在水中溶解度，提高对氯甲苯产率 20.(1) (2) (3)①避免了具有腐蚀性的浓硫酸的使用；②避免SO2等有毒物质产生；③节约能源等 (4)分液漏斗 (5)逐滴缓慢滴加 (6)不 (7)80 真题·实战演练 1 2 3 4 5 6 7 8 9 C D C C D C C C A 10.(1)为pH传感器，实时监测反应体系的pH，便于调控pH稳定在2~3，以此控制CuCl晶粒尺寸 (2) (3)； 维持溶液在2~3以控制晶粒尺寸 (4)稍过量的可消耗体系内的氧气，防止被氧化 蒸馏水煮沸后迅速冷却 (5) 11.(1)球形冷凝管 (2)AD (3)（或、中任写一种） (4)提供使中间体转化为二苯甲醇；与过量的反应将其除去（或降低体系温度有利于二苯甲醇析出） (5)过滤 12.(1)b (2)三颈烧瓶中不再有气泡产生 (3)防止氯原子发生水解副反应 (4)萃取 减压蒸馏 (5)当滴入最后一滴标准溶液时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 (6)S-H键对应的吸收峰消失，出现S-S键的特征吸收峰 13.(1) 增强 (2)随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 14.(1)圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 向乙醇溶液中加入水改变了溶剂极性，使的溶解度降低而大量析出 C (3)和 15.(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)气泡增多（或有气泡产生） (3) (4)冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5)使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 16.(1)a (2)防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 (3)(4)若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH (5)防止分解 (6)125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 (7) 杂质中含有氯 17.(1)4 (2)B (3)防止被氧化 (4)实验操作简便 (5)苄基不能自由旋转 (6)结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动 18.(1)滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3)(4)防止见光分解 ＜ (5) 偏小 19.(1)AB (2)负 (3)洗涤 明锐的衍射峰或分立的斑点 (4)、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 20.(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 21.(1)水浴加热 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可） (2)出现白色沉淀（或溶液变浑浊） (3)将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌 (4)过滤速度快，得到的固体较干燥 D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低 (5)ac (6)X射线衍射 (7) 22.(1)ADF (2) (3)洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率 萃取分液 (4)氯化钠 乙二醇 (5)95 (6)BPA−PC 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 目 录 模拟·基础演练 考向01 考查无机物的简单制备 考向02 考查有机物的简单制备 考向03 考查无机物的综合制备 考向04 考查有机物的综合制备 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 考查无机物的简单制备 1.（2026·河北邯郸·一模）某实验小组采用除水、升华相结合的方法以为原料制备无水氯化锌(如图)。下列叙述错误的是 A．仪器B是恒压滴液漏斗 B．三颈烧瓶和装置C中的浓硫酸的作用相同 C．除水阶段和升华阶段均需要加热 D．装置D导出的尾气可用装置E吸收 【答案】B 【分析】A中产生氯化氢气体，干燥后使氯化锌晶体在氯化氢气氛中失水制备无水氯化锌，据此回答； 【解析】由图可知，仪器B是恒压滴液漏斗，A正确；三颈烧瓶中的浓硫酸作用是产生氯化氢气体，装置C中的浓硫酸的作用是干燥氯化氢气体，B错误；失去结晶水和升华都要吸收热量，故两个阶段均需要加热，C正确；装置D导出的尾气是氯化氢气体，易溶于水，需要E装置防止倒吸，D正确；故选B。 2.（2026·辽宁朝阳·二模）磺酰氯()是极易水解的无色发烟液体，沸点为69.1℃。实验室可通过反应   制备，实验装置如图所示，下列说法错误的是 A．装置①固体药品可为或，装置⑤中硫酸最佳质量分数为70% B．冷凝管中冷凝水应从a口通入 C．该装置缺少尾气吸收装置，可在c处连接装有NaOH溶液的洗气瓶 D．中混有的HCl可以提高产率 【答案】C 【分析】该实验装置①和②制备并净化反应物，④和⑤制备并净化反应物，二者在③中进行反应生成产物。 【解析】装置①中用固体和盐酸不加热制取，固体药品可为或；装置⑤中用硫酸与亚硫酸钠反应制，硫酸浓度过高时，浓度低，反应慢，浓度过低时，易溶于水，硫酸最佳质量分数为70%，A正确；冷凝管中冷凝水的水流方向是下进上出，应从a口通入，B正确；是极易水解的液体，如果连接装有溶液的洗气瓶，溶液中的水蒸气可能导致产物水解，应在c处连接一个盛有碱石灰的干燥管，若在c处连接装有NaOH溶液的洗气瓶时需在二者之间在加以个干燥装置，C错误；产物极易水解，其水解反应为。中混有的能增大水解反应产物的浓度，抑制的水解，从而提高的产率，D正确；故选C。 3.（26-27高三上·辽宁·开学考试）硫化钠是染料工业核心原料，也可用于造纸、制药等。学习小组在实验室中使用如下装置制备并检验产物，实验过程中中品红溶液颜色无变化。 已知：通常条件下，在水溶液中能将还原为(黑色沉淀)。下列说法错误的是 A．反应过程中未产生气体 B．从实验开始至结束时，不断向装置中通入的目的为排尽装置中空气，防止被氧化，并将生成的气体全部吹入吸收剂 C．若测得产物中，则处制备反应的化学方程式为 D．试剂Y可选用澄清石灰水 【答案】D 【解析】B中品红溶液颜色无变化，说明反应生成的气体中不含，反应过程中无生成，A正确；实验前通可排尽装置内空气，防止具有还原性的被氧化，反应过程中通可将生成的气体全部吹入后续吸收剂，保证气体被完全吸收检验，B正确；该方程式中，符合题意；且电子守恒：元素得电子总物质的量为，元素失电子总物质的量为，同时满足原子守恒，C正确；澄清石灰水只能检验，无法检验产物，试剂Y应选用溶液检验，不能选用澄清石灰水，D错误；故选D。 4.（26-27高三上·辽宁沈阳·阶段检测）普通石英砂含有少量、、杂质，工业上以普通石英砂为原料制备高纯硅的工艺流程如下： 合成：300℃、发生反应有、。 下列叙述正确的是 A．“提纯石英砂”所用溶液可以选硫酸 B．“制取粗硅”的化学方程式为 C．“合成”的反应中体现了的氧化性 D．上述流程中只有可以循环利用 【答案】C 【分析】普通石英砂主要成分为，含少量、、杂质，目标产物为高纯硅。第一步提纯石英砂的目的是溶解杂质氧化物，保留；第二步石英砂与焦炭反应生成粗硅和可燃性气体CO；第三步粗硅与HCl反应生成、和，经提纯得到高纯；第四步与高纯反应生成高纯硅和HCl，流程中HCl和可循环利用，据此解答。 【解析】若X溶液选硫酸，与硫酸反应生成微溶的，会附着在固体表面阻碍反应持续进行，导致提纯石英砂效果较差，A错误；工业高温下用焦炭还原制取粗硅时，生成的是可燃性气体而非，正确反应为：，B错误；合成的反应中，中的H元素从+1价降低为中的0价，得到电子，因此体现氧化性，C正确；流程中不仅可以循环利用，“提纯”分离出的、“还原”步骤生成的也可以返回“合成”步骤循环使用，D错误；故选C。 考向02 考查有机物的简单制备 5.（2026·甘肃平凉·一模）实验室制备乙酸乙酯的实验装置如图所示。下列说法错误的是 A．试剂和碎瓷片的加入顺序为浓硫酸、乙醇、乙酸、碎瓷片 B．加热和使用浓硫酸均可增大该酯化反应的速率 C．导管未伸入饱和溶液可防止倒吸 D．反应过程中，右侧试管内液体的上层有无色透明的油状液体产生，并能闻到香味 【答案】A 【解析】试剂和碎瓷片的加入顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸、碎瓷片，因为浓硫酸的密度大，溶于乙醇或乙酸，均能放出大量的热，若先加入浓硫酸，后加入乙醇、乙酸，会导致液体飞溅，A错误；加热能增大反应速率；浓硫酸是该反应的催化剂和吸水剂，催化剂能加快反应速率，所以加热和使用浓硫酸均可增大该酯化反应的速率，B正确；乙醇和乙酸都易溶于水，若导管伸入饱和溶液，可能会因为挥发出来的乙醇和乙酸的迅速溶解导致装置内压强减小，从而引起液体倒吸，导管未伸入饱和溶液可防止倒吸，C正确；乙酸乙酯是无色透明的油状液体，具有香味，密度比水小，不溶于水，反应过程中，右侧试管内液体的上层有无色透明的油状液体产生，并能闻到香味，D正确；故选A。 6.（26-27高三上·辽宁·开学考试）实验室采用苯酚钠水溶液和溴乙烷反应制备苯乙醚()，合成路线如下： 已知：苯乙醚为无色油状液体，微溶于水，易溶于乙醚，沸点，可作有机溶剂；溴乙烷易挥发，沸点为；乙醚易挥发，沸点为。下列说法正确的是 A．以上步骤中涉及的所有实验警示标志为 B．80~90℃水浴搅拌反应时，需将温度计插入反应液中调控温度 C．在“蒸馏2”之前需要拆下直形冷凝管，换上空气冷凝管，原因是苯乙醚沸点较高，防止因温差过大导致直形冷凝管炸裂 D．可用浓溴水检验产品中是否混有少量的苯酚 【答案】C 【分析】苯酚钠溶液和溴乙烷在80~90℃水浴下反应生成苯乙醚，加水进行洗涤分层，加入饱和食盐水到有机相中再次洗涤分液，洗涤液中加入乙醚，萃取水相中少量苯乙醚，合并有机相加入无水氯化钙除去水过滤，控制温度分批次蒸馏，在左右可以得到苯乙醚，据此解答。 【解析】溴乙烷和乙醚易挥发，还需要警示图标，A错误；水浴加热控温时，温度计应插入水浴中监测水温，不需要插入反应液内，B错误；苯乙醚沸点为，蒸馏沸点高于140℃的物质时需换用空气冷凝管，可防止直形冷凝管因内外温差过大发生炸裂，C正确；苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚可溶于苯乙醚等有机溶剂，无法观察到白色沉淀，不能用于检验产品中的苯酚，D错误；故选C。 7.（2026·辽宁大连·一模）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—将浓磷酸和环己醇混合加热制备环己烯，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和Na2CO3溶液和饱和食盐水分批洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水CaCl2吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法正确的是 A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若用水代替饱和食盐水洗涤，则环己烯的产率上升 C．若CaCl2不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会上升 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 【答案】D 【分析】实验室常用环己醇()制备环己烯()用饱和Na2CO3溶液除去残酸，饱和食盐水洗去Na2CO3，分液得到环己烯粗品，用干燥的CaCl2吸水、除醇，再蒸馏得到环己烯，据此解答。 【解析】浓磷酸不足以将羟基氧化为酮羰基；副产物可能为磷酸与环己醇酯化形成无机酸酯，也可能为两分子环己醇脱水形成醚，A错误；饱和食盐水的作用是洗去Na2CO3，饱和食盐水可以降低环己烯在水中的溶解度（盐析效应），减少洗涤过程中的产物损失，若直接用水洗涤，会造成环己烯溶于水，从而产率下降，B错误；CaCl2的作用是吸水以及除醇，若不过滤，在蒸馏过程中，水和醇则可能脱出，随环己烯一同蒸出（共沸物），则产物的纯度会下降，C错误；核磁共振氢谱图中有4组峰，代表存在4种化学环境的H，而环己烯只有3种H，说明存在杂质，D正确；故选 D。 8.（2026·辽宁朝阳·三模）实验室用以下装置(夹持和加热装置略)制备水杨酸异戊酯(，沸点282℃)。取水杨酸、异戊醇、环己烯和浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，在145～155℃油浴下加热回流。已知体系中沸点最低的有机物是环己烯(沸点83℃)，环己烯可与水形成沸点为70℃的共沸物。下列说法错误的是 A．浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂 B．环己烯的作用是以共沸体系带出水促使反应正向进行 C．可用分水器中不再有液体增加来判断反应已完成 D．停止反应后，烧瓶中液体除去水溶性杂质后，经减压蒸馏可进一步获得产品 【答案】C 【解析】水杨酸、异戊醇发生酯化反应生成水杨酸异戊酯和水，浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂，故A正确；环己烯可与水形成沸点为70℃的共沸物，环己烯的作用是以共沸体系带出水促使反应正向进行，故B正确；环己烯沸点83℃，反应温度在145～155℃，分水器中液面升高可能是因环己烯蒸出，所以只有分水器内下层液体高度不再发生变化时，说明反应体系不再生成水，实验结束，故C错误；停止反应后，烧瓶中液体除去水溶性杂质后，根据沸点不同，经减压蒸馏可进一步获得产品，故D正确；故选C。 考向03 考查无机物的综合制备 9.（26-27高三上·辽宁·阶段检测）SO2Cl2（硫酰氯）常在有机合成中作氯化剂、磺酰化试剂，它遇水蒸气剧烈反应。某小组设计下图实验制备硫酰氯： 已知：①几种物质的熔点和沸点如下。 物质 SO2Cl2 SO2 Cl2 熔点/℃ -54.1 -75.5 -101.5 沸点/℃ 69.4 -10 -54 ② ，常温常压下两种气体较难反应。 回答下列问题： (1)实验室常在常温下，用Na2SO3粉末和80%硫酸反应制备SO2，发生装置宜选择________（填字母）。 (2)实验室用高锰酸钾与浓盐酸在常温下制备氯气。写出其离子方程式：________________________。提纯氯气的装置如图所示，氯气进气口为________（填“a”或“b”）。 (3)装置A有多重功能：_________和观察调节气体流速；判断通入气体速率快慢的方法是__________________________。 (4)装置B中活性炭的作用是________。装置C中试剂是________（填名称）。 (5)若3个低温浴槽中均为冰水浴，则其目的是____________________________。 (6)贮存硫酰氯注意事项是_______________________________。 【答案】(1)d (2) b (3)干燥、混合气体 观察单位时间内气泡数 (4)作催化剂 碱石灰 (5)使冷却更充分，增大产率 (6)密闭、干燥（合理即可） 【分析】装置A中装有浓硫酸，用来干燥、并将其混合均匀，在装置B中，二者反应生成硫酰氯，通过三个低温浴槽，使硫酰氯充分液化收集，最后用装置C收集未反应的、并防止空气中的水蒸气进入装置； 【解析】（1）该反应是常温下固体（亚硫酸钠粉末）和液体（80%硫酸）反应制备气体，不需要加热；亚硫酸钠是粉末，会从c装置的多孔隔板漏下，无法实现固液分离，a需要加热、b是固体加热制气装置均不符合要求，因此选d； （2）常温下高锰酸钾和浓盐酸反应，高锰酸根被还原为二价锰离子，氯离子被氧化为氯气，离子方程式为；图示为串联的洗气装置，洗气时气体需伸入液面下，因此氯气从b口进入，依次通过两个洗气瓶除杂； （3）硫酰氯遇水蒸气剧烈反应，因此进入后续反应的、必须干燥，装置A内盛放合适的干燥剂，同时可让两种气体在瓶内充分混合；通过观察A中两根通入气体的导管口产生气泡的快慢，就能直观判断两种气体的通入速率。 （4）常温常压下两种气体较难反应，活性炭作为该反应的催化剂，同时多孔结构可以吸附气体，增大反应物接触面积，加快反应进行；装置C在体系末端，一方面要吸收未反应的有毒、，防止污染空气，另一方面要阻止外界空气中的水蒸气进入反应体系，避免硫酰氯水解，因此选用碱石灰。 （5）结合硫酰氯的沸点数据，冰水浴可将气态的硫酰氯冷凝为液态，在浴槽的试管中收集，同时避免产物挥发。 （6）硫酰氯遇水剧烈反应，且沸点低易挥发、受热易分解/挥发，因此需要隔绝水汽、密封，放置在低温阴凉处储存。 10.（26-27高三上·天津南开·开学考试）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，溶于浓硫酸不分解。 (1)装置A制取SO2 ①A中反应的化学方程式为_____________________________________。 ②导管b的作用是_____________________________________。 (2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。 ①装置B中的三颈烧瓶应放在____________________(填“冷水”或“温水”)浴中。 ②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是____________________________________。 (3)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是____________________________________。 (4)测定亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度 准确称取1.380g产品放入碘量瓶中，加入含有0.006molKMnO4的过量KMnO4标准溶液和25%的H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为 已知： ①配平：_______________________________________________。 _______+____________+_____________=____________+__________H2O ②滴定终点时的现象为______________________________。 ③亚硝酰硫酸的纯度=__________________。(精确到0.1%) 【答案】(1) 平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下 (2)冷水 生成的对该反应有催化作用 (3)缺少干燥的装置，中混有水蒸气进入B，使水解变质，另外尾气处理C中溶液中的水蒸气可能倒吸入B，使产物水解 (4) 当滴入最后半滴草酸钠标准溶液，溶液由浅紫红色变为无色，且半分钟内不恢复原色 92.0% 【分析】实验室制取，使用亚硫酸钠固体＋较浓的硫酸，发生反应，制备出的进入B中，与浓HNO3在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H，最终将未发生反应的通入C中吸收处理尾气。 【解析】（1）①由分析可知，A中的化学反应方程式为；②导管b的作用是平衡分液漏斗内与锥形瓶内气压，使液体能够顺利流下； （2）①冷水浴可以防止浓硝酸受热挥发、分解，减少副反应，提高原料利用率；②由题干可知，温度变化不大，但反应速度加快，所以对反应本身有催化作用； （3）反应发生装置前后没有设置除水装置，会导致B前后装置中的水蒸气进入B，使得产物水解变质，导致产量降低； （4）①Mn：从+7价变为+2价，每个得5个电子，C：从+3价变为+4价，每个失去2个电子，依据得失电子守恒，取其最小公倍数，配平得；②以溶液为指示剂，滴入的草酸钠与过量的反应，当滴入最后半滴草酸钠标准溶液后，被反应完全，浅紫色褪去，且半分钟内不恢复原色；③已知，滴入的草酸钠物质的量，依据配平比：2~5，可知，和草酸钠反应消耗的物质的量，与反应的物质的量，已知反应，与反应的比例为2~5，所以的物质的量，又知的摩尔质量，则，。 11.（2026·辽宁沈阳·一模）实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4，M=198 g·mol-1)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生，在碱性溶液中较稳定。 (1)实验一：制备K2FeO4 (夹持装置略) ①A为氯气发生装置，其中装有浓盐酸的仪器名称为_________。与分液漏斗相比，该装置的优点为__________。(写出2点) ②C中生成高铁酸钾的化学反应方程式为__________________。 (2)实验二：探究K2FeO4的性质 取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2.为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案： 方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。 Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有Fe3+，但生成Fe3+不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，理由是________________________________(用离子方程式表示)。 Ⅱ．方案Ⅱ用KOH溶液洗涤的目的是排除__________的干扰，可证明K2FeO4氧化。 对比实验一与实验二方案Ⅱ的结果，Cl2和的氧化性强弱与___________________相关。 (3)若在制备装置C中加入Fe(OH)3的质量为14.0g，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得K2FeO4固体19.8g，则K2FeO4的产率为_________。(保留3位有效数字) 【答案】(1)恒压滴液漏斗 可以平衡压强，便于浓盐酸顺利流下；防止浓盐酸挥发 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O (2)4FeO+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O ClO- 溶液酸碱性 (3)76.4% 【分析】由实验装置图可知，装置A中高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气；装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢；装置C中氯气与氢氧化铁和氢氧化钾溶液反应制备高铁酸钾，过量的氢氧化钾溶液可能与氯气反应生成次氯酸钾、氯化钾和水；装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氯气，防止污染空气。 【解析】（1）①由实验装置图可知，装有浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗的优点是可以平衡压强，便于浓盐酸顺利流下，同时防止浓盐酸挥发； ②由分析可知，C中生成高铁酸钾的反应为氯气与氢氧化铁和氢氧化钾溶液反应生成高铁酸钾、氯化钾和水，反应的化学方程式为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O； （2）由题给信息可知，高铁酸钾在酸性溶液中快速反应生成氧气、铁离子和水，反应的离子方程式为：4FeO+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O，所以方案Ⅰ中生成的铁离子不一定是高铁酸钾将溶液中的氯离子氧化所致；由分析可知，过量的氢氧化钾溶液可能与氯气反应生成次氯酸钾、氯化钾和水，次氯酸根离子酸性条件下能与溶液中氯离子反应生成氯气、氯离子和水，所以方案Ⅱ用氢氧化钾溶液洗涤的目的是排除次氯酸根离子的干扰，证明高铁酸钾氧化氯离子；实验一说明碱性条件下氧化剂氯气的氧化性强于高铁酸根离子，实验二方案Ⅱ说明酸性条件下高铁酸根离子的氧化性强于氯气，所以氯气和高铁酸根离子的氧化性强弱与溶液酸碱性不同有关； （3）由铁元素守恒可知，理论上，14.0 g Fe(OH)3充分反应生成高铁酸钾的物质的量为，质量为：，则高铁酸钾的产率为：≈76.4%。 12.（2026·辽宁沈阳·一模）氧化亚铜主要用于制造船底防污漆(用来杀死低级海生动物)、杀虫剂，以及各种铜盐、分析试剂、红色玻璃，还用于镀铜及镀铜合金溶液的配制。用某铜矿(主要含CuS、FeO)制备Cu2O的一种工艺流程如图： 已知：。常温下，相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH见表： 氢氧化物 开始沉淀的pH 4.8 1.9 7.5 8.8 沉淀完全的pH 6.4 3.2 9.7 10.4 请回答下列问题： (1)为提高铜元素的浸出率，工艺上可采取的措施有___________(填字母)。 A．将铜矿粉碎并搅拌 B．增加铜矿的投料量 C．适当提高硫酸浓度 D．适当缩短反应时间 (2)“酸浸”中生成单质S的化学方程式为___________。 (3)调节pH的范围为___________。滤渣的主要成分是___________(填化学式)，滤渣洗涤烘干后可留作其他用途。确定滤渣已洗涤干净的方法是___________。 (4)“还原”前Cu元素以的形式存在，利用水合肼还原Cu元素。一定体积下，保持其他条件不变，水合肼浓度对Cu2O的产率的影响如下图所示。当水合肼浓度大于3.25mol/L时，的转化率仍增大，但Cu2O的产率下降，其可能的原因是___________。 (5)现代材料分析技术可以表征Cu2O晶体结构的实验方法为_________。 【答案】(1)AC (2) (3) 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀盐酸酸化，再滴加溶液，若无明显现象（或无白色沉淀产生），则说明已洗涤干净 (4)生成的被过量的水合肼进一步还原为单质 (5)X射线衍射（或XRD） 【分析】铜矿（）加入稀硫酸、，被氧化生成硫单质；与硫酸反应得到，被氧化为，体系中得到含有、、的混合溶液。 调节溶液，使完全转化为沉淀除去，同时保证不析出沉淀。向溶液中加入氨水、，转化为沉淀被除去，铜元素转化为留在溶液中。加入水合肼，被还原，得到目标产物，据此分析解答。 【解析】（1）提高浸出率可通过增大固液接触面积、提高反应物浓度、适当升温、延长反应时间等措施实现。 A．将铜矿粉碎并搅拌，增大固体与溶液的接触面积，能够提高铜元素浸出率，A正确；增加铜矿的投料量，仅增大原料总投入，不能提高铜元素的浸出率，B错误；适当提高硫酸浓度，增大反应物浓度，有利于提高浸出率，C正确；适当缩短反应时间，反应进行不充分，会降低浸出率，D错误；故选。 （2）“酸浸”时，作氧化剂，将氧化生成单质，被还原为，结合得失电子守恒、原子守恒配平化学方程式：。 （3）调目的是使完全沉淀，而不沉淀。根据表格数据，完全沉淀，开始沉淀，故范围：。除锰步骤加入氨水、，转化为沉淀，故滤渣主要成分为。滤渣表面会吸附等杂质离子，检验洗涤干净即检验最后一次洗涤液中不含硫酸根离子；操作：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀盐酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗涤干净。 （4）水合肼具有较强还原性，当水合肼浓度过大，还原性过强，已经生成的会被过量水合肼进一步还原为单质，因此转化率继续增大，但产率下降。 （5）表征晶体结构常用实验方法为射线衍射（），可通过衍射图谱分析晶体的结构信息。 考向04 考查有机物的综合制备 13.（26-27高三上·辽宁朝阳·阶段检测）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在NaOH稀溶液催化下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置（夹持装置已略去）如图所示。 已知： ⅰ．相关物质的信息如表所示： 名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮 结构简式 熔点/℃ 19.6 -26 57~59 沸点/℃ 203 178 345~348 溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇 ⅱ．羟醛缩合反应的原理： 实验步骤： Ⅰ．量取3 mL新制苯甲醛于仪器a中，向三颈烧瓶中依次加入25 mL 10% NaOH溶液、15 mL乙醇和6 mL苯乙酮。 Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在25~30℃，并不断搅拌0.5 h至反应结束。 Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却15~30 min，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是______________（填标号）。 (2)本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为______________（填标号）。 A．50 mL                B．150 mL                C． 250 mL (3)本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中被氧化生成的_____________（填有机物名称）。 (4)写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式：_____________。 (5)“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是_____________。 (6)“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择_____________（填标号）。 A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇 (7)若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是_____________。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 (2)B (3)苯甲酸 (4) (5)乙醇可作为溶剂溶解苯乙酮和苯甲醛，增大反应物的接触面积 (6)D (7)重结晶 【分析】三颈烧瓶中依次加入25 mL 10% NaOH溶液、15 mL乙醇和6 mL苯乙酮，乙醇为溶剂，缓慢滴加苯甲醛，维持反应温度在25～30℃发生羟醛缩合反应生成查耳酮，冰水浴中冷却，充分结晶、经减压抽滤、洗涤、干燥得到查耳酮。 【解析】（1）根据装置图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗。 （2）三颈烧瓶选用原则是所盛液体总体积介于烧瓶容积的之间。本实验加入的液体总体积为25 mL NaOH溶液+15 mL乙醇+6 mL苯乙酮+3 mL苯甲醛=49 mL，50 mL烧瓶容积不足，250 mL过大，150 mL符合要求，故选B。 （3）苯甲醛的醛基还原性强，久置在空气中会被氧化生成苯甲酸，水蒸气蒸馏可将未反应的苯甲醛蒸出，分离除去难挥发的苯甲酸杂质。 （4）根据题目提供的羟醛缩合反应原理，苯甲醛与苯乙酮在催化下发生脱水缩合反应，生成查耳酮和水，化学方程式为。 （5）根据表格信息，苯乙酮难溶于水，苯甲醛微溶于水，但两者均易溶于有机溶剂，加入乙醇可以作为溶剂溶解苯乙酮和苯甲醛，使反应体系更加均一，从而增大反应物的接触面积，提高主反应的速率。 （6） 查耳酮易溶于热乙醇，为了减少洗涤过程中目标产物查耳酮的溶解损失，同时有效洗去晶体表面附着的未反应的苯乙酮、苯甲醛等有机杂质，应选择冷乙醇进行洗涤，故选D。 （7）查耳酮在常温下为固体，易溶于热乙醇，对于固体粗品的进一步提纯，可利用其在溶剂中不同温度下溶解度的差异，采用重结晶的方法进行提纯。 14.（26-27高三上·辽宁本溪·开学考试）丙醛是有机合成中一种重要的中间体。实验室利用高沸点正丙醇()制取低沸点丙醛()，其制备原理为，实验装置图如下： 实验步骤： Ⅰ制备：将配制好的K2Cr2O7硫酸溶液和20 mL正丙醇分别装入对应容器，开启磁力搅拌、水循环并控制温度，待仪器A中液体滴加完毕后保温15分钟。 Ⅱ纯化：将馏出液分液弃去水相，有机相用无水MgSO4处理后，过滤后常压蒸馏，收集~的馏分。 请回答下列问题： (1)该实验不需涉及的标识有__________(填字母)。 a．  b．  c． d． e． f． g． (2)仪器A的名称为__________，其中装入的试剂是否为正丙醇__________(填“是”或“否”)。 (3)水循环a和水循环b的温度分别为________、________(按顺序填写选项)。 A．室温　　　B．　　C．　　D． (4)反应过程中不断分离出产品除促进平衡正向移动，更主要的目的是____________________。 (5)A中液体滴加完毕后，保温三颈烧瓶15分钟的目的是_______________________________。 (6)“纯化”过程中无水MgSO4的作用是____________________。 (7)写出一种定性检验产物的化学方程式________________________________________。 【答案】(1)fg (2)恒压滴液漏斗 否 (3)C A (4)防止丙醛/醛基被进一步氧化 (5)确保充分反应，提高转化率 (6)除去有机相中的水 (7)或 【分析】本实验为重铬酸钾硫酸体系氧化正丙醇制备丙醛，利用丙醛沸点低的特点，边反应边蒸馏分离产物；包括实验标识、仪器名称、冷凝水循环温度控制、实验操作目的、干燥剂作用、醛的检验反应，据此分析； 【解析】（1）为防止液体飞溅损伤眼睛，要佩戴护目镜；实验结束后要洗手；本实验采用电加热，要注意用电安全；有丙醛、丙醇等挥发性物质，要注意通风；需要加热，所以要注意防热烫伤；不需要小刀和明火等，因此选fg； （2）恒压滴液漏斗支管平衡气压，方便液体滴下；氧化剂K2Cr2O7/H2SO4装入恒压滴液漏斗，滴入三颈瓶的正丙醇中，所以A中不是正丙醇； （3）水循环 a（三颈瓶外），温度高于丙醛沸点、低于正丙醇沸点，选，让丙醛汽化蒸出；水循环 b（冷凝管）用室温冷却水冷凝丙醛蒸气； （4）醛极易被氧化剂继续氧化，及时蒸出丙醛，避免被氧化； （5）滴加完反应物后保温15分钟，是为了让体系中残留的未反应的原料（正丙醇）和氧化剂充分接触反应，提高原料的转化率，同时让生成的丙醛尽可能蒸出； （6）无水MgSO4是常见的有机相干燥剂，在纯化步骤中的作用是干燥有机相； （7）产物丙醛中含有醛基，可以用银镜反应或新制氢氧化铜悬浊液反应进行定性检验，方程式为:或 。 15.（26-27高三上·辽宁·开学考试）正溴丁烷是一类重要的精细化学品，在医药、染料、材料等领域具有广泛应用。传统制备方法多采用正丁醇与溴化钠、浓硫酸混合加热的反应，2026年2月《大学化学》发表了烟台大学化工团队绿色制备正溴丁烷的方法，反应机理如下：    【步骤】 ①向反应装置Ⅰ烧瓶中依次加入三苯基膦(PPh3)、正丁醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，室温搅拌至溶解； ②将N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溶液慢慢滴入烧瓶中，继续搅拌反应； ③加入一定量的甲醇，终止反应； ④改用蒸馏装置Ⅱ，收集99~103℃的粗产品，将馏分用蒸馏水洗涤、分液后即得到纯品。 【装置】夹持装置略 【已知】反应结束后体系中只有正溴丁烷、正丁醇、甲醇和DMF是液体化合物。 名称 正溴丁烷 正丁醇 甲醇 DMF 沸点/℃ 101.6 117.7 64.7 153.0 溶解性 难溶于水 易溶于水 易溶于水 易溶于水 (1)仪器a的名称是__________。 (2)实验过程中DMF的作用为______________________________。 (3)与“传统制备”相比，该方法的优点有___________________________________(任答两点)。 (4)反应过程中，为防止温度过高而引发副反应，除缓慢滴加NBS外，还可以__________。 (5)为跟踪反应进程，可采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)，分别在反应开始、回流、、和时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是__________(填字母)。 a．    b．    c．    d． (6)改用减压蒸馏装置Ⅲ处理步骤④中的残余液，可回收DMF，其中克氏蒸馏头采用双颈结构的优点是_________________________________(任答一点)。 (7)若产品中杂质只有正丁醇，根据产品的核磁共振氢谱(正丁醇在谱图中只显示醇羟基的吸收峰，如c所示，其余峰均为正溴丁烷中的吸收峰)测定其纯度[纯度，其中表示物质的量]。已知图中峰面积比，据此计算产品的纯度___________。 【答案】(1)恒压滴(分)液漏斗 (2)作为反应溶剂，使反应更充分 (3)避免化学危险品浓硫酸的使用；无需加热，减少能耗；无等有毒气体生成；减少生成1-丁烯、二丁醚等副反应发生(答案合理即可) (4)冷水浴(冰水浴、循环室温水浴，答案合理即可) (5)c (6)可安装毛细管，防暴沸或弯管处防止液体溅入冷凝管(合理即可) (7)75 【解析】（1）该仪器带有连通烧瓶和漏斗的平衡管，可平衡漏斗内外压强，使液体顺利滴下，为恒压滴液漏斗。 （2）DMF作为有机溶剂溶解各反应物，营造均相反应环境。 （3）传统方法需要浓硫酸加热，该方法室温下短时间即可完成，无强腐蚀性酸，副反应少，避免化学危险品浓硫酸的使用等。 （4）该反应ΔH<0为放热反应，除缓慢滴加反应物控速外，冷水浴可以快速带走体系热量，防止温度过高引发副反应。 （5）薄层色谱中，反应开始的斑点是原料正丁醇；5min、15min时体系仍有原料的斑点，说明原料未完全消耗；25min时原料斑点完全消失，仅剩余产物斑点，反应已经完成，无需等到35min，因此合适的回流时间为25min。 （6）克氏蒸馏头的双颈结构，专门针对减压蒸馏易暴沸的特点，既可以安置毛细管引入气化中心，也能阻挡暴沸的液体被直接蒸出，提升操作安全性。 （7）正溴丁烷的结构为，其中甲基（）的氢原子总数为3，对应谱图中的峰b；杂质正丁醇仅羟基上的1个H对应峰c。已知峰面积比，峰面积之比等于氢原子数之比，因此，可得。代入纯度公式：。 16.（26-27高三上·辽宁沈阳·开学考试）1,2-二溴乙烷在农业上用作杀线虫剂，医药上可用作有机合成的中间体。实验室用乙醇、浓硫酸制备乙烯并合成1,2-二溴乙烷，反应装置如图所示(加热和夹持装置略)。 已知：相关物质的物理性质如下表所示。 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 乙醇 -117 78.5 0.789 液溴 -7.2 58.5 3.2 1，2一二溴乙烷 9 132 2.18 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是_________，仪器a中导管的作用是_____________________________。 (2)A装置用于制备乙烯，用仪器a缓慢滴加乙醇—硫酸混合液的原因是_________________。 (3)装置A中加热温度应该控制在，此时主要发生的化学反应方程式是_____________。 (4)量取液溴倒入D装置具支试管中，具支试管应放在_________(填“油浴”“冷水浴”或“热水浴”)中。 (5)B装置起到安全瓶的作用，若B装置中长玻璃管有液柱上升，则说明装置发生_________。 (6)反应完成后，将产物转移至分液漏斗中，依次以等体积的水、1%氢氧化钠水溶液各洗一次，再用水洗两次至中性。蒸馏收集129~的馏分，产量9.4 g，则1,2-二溴乙烷的产率为_________(保留一位小数)。 (7)下列因素不是造成本实验产率比较低的原因是_________(填标号)。 A．三颈烧瓶内的副反应比较多，乙醇利用率低 B．三颈烧瓶内刚开始加热时，产生的热空气把溴带走 C．液溴加入具支试管后未加入少量水液封 D．将三颈烧瓶A内温度迅速升高到并维持不变 【答案】(1)恒压滴液漏斗 平衡压强，使液体顺利流下 (2)控制生成乙烯的量，使进入到液溴中的乙烯反应完全 (3)CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O (4)冷水浴 (5)堵塞 (6)27.8% (7)D 【分析】本实验的目的是在实验室中制备1,2-二溴乙烷。装置A：利用乙醇和浓硫酸在下发生消去反应制备乙烯气体。装置B：作为安全瓶，通过长玻璃管中液面的变化来监测后续装置是否发生堵塞。装置C：盛有NaOH溶液，用于洗气，除去乙烯中混有的SO2、CO2等酸性杂质气体，防止干扰后续反应。装置D：乙烯与液溴在此处发生加成反应生成1,2-二溴乙烷。由于液溴易挥发且该加成反应放热，需用冷水浴降温以减少溴的挥发。装置E：盛有NaOH溶液，用于吸收挥发出的有毒溴蒸气，防止污染环境。 【解析】（1）仪器a带有侧管，其名称为恒压滴液漏斗；侧管可以连通漏斗上方和烧瓶内部，起到平衡压强的作用，从而使漏斗中的液体在重力作用下顺利流下。 （2）缓慢滴加混合液可以控制反应物的加入速率，进而控制乙烯气体的生成速率，防止乙烯气流过快而来不及与液溴反应就逸出，保证乙烯与液溴充分反应，提高原料的利用率。 （3） 乙醇在浓硫酸催化下加热至发生消去反应生成乙烯，温度过低（如）会生成副产物乙醚。主要反应的化学方程式为：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O。 （4）液溴沸点较低，极易挥发，且乙烯与溴的加成反应为放热反应。为了减少液溴的挥发损失，提高产率，具支试管应放在冷水浴中降温。 （5）若后续装置发生堵塞，装置B内气体无法顺利排出，导致瓶内压强增大，会将瓶内液体压入长玻璃管中，形成液柱上升的现象。 （6）9.0 ml液溴的质量为：，其物质的量为： 。根据反应方程式：，理论上生成1,2-二溴乙烷的物质的量也为0.18 mol ，理论质量为。实际产量为9.4 g ，则1,2-二溴乙烷的产率为。 （7）A．副反应多会导致生成的乙烯量减少，溴的利用率低，会造成产率低，A不符合；热空气将溴带走会导致反应物溴的流失，造成产率低，B不符合；液溴未加水液封会使其挥发损失，造成产率低，C不符合；迅速升温至并维持不变，可以有效减少副反应（如生成乙醚）的发生，有利于乙烯的生成，这是提高产率的正确操作，不是造成产率低的原因，D符合；故选D。 重难·创新演练 1.（2026·辽宁大连·二模）利用下列图示装置进行实验，能达到实验目的的是 实验目的 A．模拟“侯氏制碱法”制取，应先从通入，后从通入 B．用盐酸测氨水浓度 实验示意图 实验目的 C．制备并收集 D．用该装置验证： 实验示意图 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】侯氏制碱法中，溶解度远大于，需先通使饱和食盐水显碱性，才能吸收更多析出。由于氨气溶解度大，为了防止倒吸，应该从b通入，从a通入，A正确；盐酸是酸性溶液，可装在带聚四氟乙烯活塞的酸式滴定管中。盐酸滴定氨水时，滴定终点得到氯化铵溶液，氯化铵是强酸和弱碱盐，其溶液呈酸性，应该用甲基橙作指示剂，B错误；NO2会与水反应，不能用排水法收集，C错误；右侧悬浊液为和的混合物，过量，通入后，直接和过量的反应生成沉淀，不是转化而来，无法证明，D错误；故选A。 2.（2026·辽宁鞍山·一模）一种利用废铜渣(含CuS、ZnS、Fe3O4、SiO2等)制备超细铜粉的流程如下： 下列说法正确的是 A．“酸溶”时仅S元素被氧化 B．“沉铜”的离子方程式为 C．增大溶液Ⅱ的酸度有利于超细Cu粉的生成 D．流程中可循环使用的物质有SO2和  H2SO4 【答案】D 【分析】由题给流程可知，向废铜渣中加入硫酸溶液，通入过量空气酸溶，将金属元素转化为硫酸盐、硫元素转化为硫，二氧化硅不反应，过滤得到含有二氧化硅、硫的滤渣Ⅰ和滤液；向滤液中通入过量氨气，将溶液中铁离子转化为氢氧化铁沉淀，锌离子、铜离子转化为四氨合锌离子、四氨合铜离子，过滤得到含有氢氧化铁的滤渣Ⅱ和滤液；向滤液中通入二氧化硫，将溶液中四氨合铜离子转化为NH4CuSO3沉淀，过滤得到溶液Ⅰ和NH4CuSO3；向NH4CuSO3中加入硫酸溶液，溶液中铜离子在酸性条件下发生歧化反应生成铜和铜离子，亚硫酸根离子在酸性溶液中转化为可以循环使用的二氧化硫，过滤得到超细铜粉和溶液Ⅱ；向溶液Ⅱ中通入氢气，将溶液中的铜离子转化为铜，过滤得到超细铜粉和含有硫酸铵和硫酸的溶液，反应生成的硫酸可以循环使用。 【解析】酸溶时通入过量空气作氧化剂，中的和、中的元素化合价均升高被氧化，不是仅元素被氧化，A错误；沉铜前加入过量，转化为配离子，不是游离的，且过量会与结合为，给出的离子方程式不符合反应实际，B错误；溶液Ⅱ中通入生成的反应为，增大酸度即浓度升高，平衡逆向移动，不利于超细粉生成，C错误；转化步骤中与硫酸反应生成的可返回沉铜步骤使用，溶液Ⅱ中反应生成的可返回酸溶或转化步骤使用，二者均为可循环使用的物质，D正确；故选D。 3.（2026·辽宁沈阳·二模）下列实验操作不能实现预期目标的是 A．制备并检验SO2 B．制明矾大晶体 C．除去Cl2中的HCl D．乙醇和浓硫酸混合 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】铜丝与浓硫酸加热可反应生成，能使品红溶液褪色，可检验，尾气用浸溶液的棉花吸收，防止污染，能实现实验目标，A不符合题意；制备明矾大晶体的方法就是将明矾小晶体悬挂在明矾饱和溶液中，静置缓慢结晶，可得到大晶体，操作正确，能实现目标，B不符合题意；除去中的HCl不能用饱和溶液：会和反应，同时会引入新杂质，除去中的HCl应该用饱和食盐水，不能实现实验目标，C符合题意；乙醇和浓硫酸混合时，浓硫酸密度大于乙醇、稀释放热，需要将浓硫酸缓慢注入乙醇中，同时搅拌，图中操作正确，能实现目标，D不符合题意；故选C。 4.（2026·辽宁朝阳·一模）工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含、、、、、)制备碳酸锰，工艺流程如图所示。已知：、，下列说法错误的是 A．“滤渣1”的主要成分除S外，还有、 B．“滤渣2”经一系列反应可转化为电解冶炼铝的原料 C．“除杂1”后上层清液中 D．“沉锰”时的化学方程式为 【答案】D 【分析】原料为硫化锰矿（主要MnS，杂质Al2O3、MgO、PbO、ZnO、NiO、SiO2）和MnO2粉，第一步加入稀硫酸溶浸：MnO2作为氧化剂，在酸性条件下氧化MnS，S2-被氧化为单质S；SiO2不与稀硫酸反应；PbO和硫酸反应生成难溶于水的PbSO4沉淀；金属氧化物Al2O3、MgO、ZnO、NiO与硫酸反应生成可溶性硫酸盐Al2(SO4)3、MgSO4、ZnSO4、NiSO4，Mn元素转化为MnSO4，因此溶浸后过滤得到滤渣1为S、PbSO4、SiO2，滤液中含Mn2+、Al3+、Mg2+、Zn2+、Ni2+、；第二步向滤液加氨水调pH，Al3+与OH-结合生成Al(OH)3沉淀，过滤得到滤渣2为Al(OH)3，滤液除去铝离子，剩余金属离子为Mn2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+；第三步加入Na2S除杂1，S2-与Zn2+、Ni2+生成ZnS、NiS沉淀即滤渣3，滤液中仅剩Mn2+、Mg2+；第四步加入MnF2除杂2，F-与Mg2+生成MgF2沉淀除去镁离子，滤液为纯净MnSO4溶液；第五步加入NH4HCO3沉锰，Mn2+与发生双水解类反应生成MnCO3沉淀，最终得到产品MnCO3； 【解析】溶浸时SiO2不溶于稀硫酸，PbO + H2SO4 = PbSO4↓ + H2O，MnO2氧化MnS生成单质S（化学方程式为MnO2 + MnS + 2H2SO4 = 2 MnSO4 + S↓ + 2H2O，其他金属氧化物Al2O3、MgO、ZnO、NiO与H2SO4反应生成对应可溶的硫酸盐，故滤渣1含S、PbSO4、SiO2，A正确；加氨水调节pH，使Al3+沉淀为Al(OH)3，故滤渣2是Al(OH)3，Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O，电解冶炼铝的原料为熔融Al2O3，B正确；加Na2S除去Zn2+、Ni2+，除杂1后溶液中ZnS、NiS同时沉淀，c(S2-)相同，===100.2，C正确；沉锰时MnSO4与NH4HCO3反应，若只生成NH4HSO4，酸性强，会溶解MnCO3，实际反应生成(NH4)2SO4、MnCO3、CO2、H2O，正确方程式： MnSO4 + 2NH4HCO3=MnCO3↓ + (NH4)2SO4 + CO2↑ + H2O，不会生成NH4HSO4，D错误；故选D。 5.（2026·吉林长春·一模）下列装置和试剂能达到实验目的的是 A．制备乙酸乙酯 B．制备无水 C．除去中的水蒸气 D．吸收多余的 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】混合加热制备乙酸乙酯，产物用饱和碳酸钠溶液吸收，导管末端在液面上，防倒吸，可达到实验目的，A正确；制备无水氯化铁，因为铁离子会水解，需要在氯化氢气氛中蒸干，B错误；碱石灰会吸收水蒸气和，故不能用于除去中的水蒸气，C错误；可以用氢氧化钠溶液处理氯气尾气，但是不能用塞子将锥形瓶塞住，可能发生危险，D错误；故选A。 6.（2026·山东·一模）亚硝酸钠常用作食品添加剂，实验室利用NO和反应制备亚硝酸钠，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：①亚硝酸钠易潮解，易溶于水； ②酸性条件下，NO能被溶液氧化为。 下列说法错误的是 A．装置A中稀硝酸可用浓硝酸代替 B．按气流方向装置的连接顺序为abcdehifgj C．若没有装置C，产品可能含有 D．装置F中反应的离子方程式为 【答案】B 【分析】实验目的是将如图装置连接起来制备NaNO2，由2NO+Na2O2＝2NaNO2可得，由于亚硝酸钠易潮解，因此该反应前后都需要干燥装置防止水蒸气。A中生成NO，由于会有少量的NO被空气中氧气氧化为NO2，通入C，用水除去NO2并生成NO，通过B，用浓硫酸干燥NO，通入E，NO与E中Na2O2反应制备NaNO2；再通入D， D中碱石灰防止空气中水蒸气进入E使亚硝酸钠潮解，最后通入F，F为尾气吸收装置，用酸性高锰酸钾溶液吸收NO的尾气。 【解析】A中浓硝酸与铜反应生成的NO₂，可在装置C中与水反应转化为NO，可代替稀硝酸进行实验，A正确；根据分析，A中生成NO，由于会有少量的NO被空气中氧气氧化为NO2，通入C，用水除去NO2并生成NO，通过B，用浓硫酸干燥NO，通入E，NO与E中Na2O2反应制备NaNO2；再通入D，D中碱石灰防止空气中水蒸气进入E使亚硝酸钠潮解，最后通入F，F为尾气吸收装置，用酸性高锰酸钾溶液吸收NO的尾气，故正确的气流方向为：adebchifgj，B错误；若无装置C，NO2进入E中，发生反应2NO2+Na2O2＝2NaNO3，产品混有NaNO3，C正确；根据题目提供信息，酸性条件下，NO能被溶液氧化为，反应的离子方程式为：，D正确；故选B。 7.（2026·内蒙古赤峰·三模）四水合磷酸锌[]是一种难溶于水的环保型防锈颜料，其在水中的溶解度随温度升高而降低。实验室以氧化锌和磷酸为原料制备并测定其纯度。 Ⅰ．制备： a．称取置于三颈烧瓶中(如图)，加入适量蒸馏水，开启搅拌器使其分散均匀。 b．向反应体系缓慢滴入，控制反应温度在左右，滴加完毕后继续搅拌反应1小时，得白色乳状液。 c．减压过滤，少量水洗涤，干燥45 min，称重。 Ⅱ．测定纯度：①准确称取干燥后产品，用稀盐酸溶解后转移至容量瓶中，定容摇匀。 ②移取待测液于锥形瓶中，加三乙醇胺掩蔽干扰离子，调至10，加铬黑指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至终点(测定)，平行三次平均消耗EDTA标准溶液。 已知：和EDTA以物质的量之比为进行反应；的摩尔质量为 (1)装置①名称___________步骤b中发生反应的化学方程式为___________；实验中，温度计的水银球应放在___________位置。 (2)装置乙中的仪器a的作用是___________；与普通过滤相比，减压过滤的主要优点是___________(答一条)。 (3)洗涤磷酸锌沉淀时应选用___________(填“冷水”或“热水”)，洗涤沉淀的操作是___________。 【答案】(1)三颈烧瓶 插入反应液面以下，但不接触三颈烧瓶底部 (2)作安全瓶，防止倒吸过滤速度快 所得固体较干燥 (3)热水 沿玻璃棒往漏斗中加热的蒸馏水至浸没沉淀，静置，重复2~3次 【解析】（1）装置①名称三颈烧瓶； 根据原子守恒，3 mol ZnO与2 mol H3PO4反应生成1 mol ，故为； 为准确控制反应液温度在80℃，温度计水银球应插入反应液面以下(测量反应液温度)，且不接触瓶底以避免局部过热； （2）仪器a是安全瓶，在减压过滤装置中，安全瓶位于抽滤瓶与真空泵之间，用于防止倒吸(当停止抽气时，外界大气压可能将水倒吸入抽滤瓶)； 减压过滤优点有①过滤速度快(压强差驱动)；②所得固体较干燥。 （3）因溶解度随温度升高而降低，用热水洗涤可减少溶解损失； 洗涤沉淀的操作是沿玻璃棒往漏斗中加热的蒸馏水至浸没沉淀，静置，重复2~3次。 8.（2026·辽宁朝阳·一模）反式肉桂酸()是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。实验室中可由苯甲醛()与乙酸酐()在催化下合成。实验装置、相关物质的性质和实验步骤如下： 物质 沸点/℃ 主要性质 苯甲醛 178 无色液体，微溶于水 乙酸酐 140 无色液体，遇水分解生成乙酸 反式肉桂酸 300 白色至淡黄色粉末，微溶于水 实验步骤： ①如图1安装好制备装置，在三颈烧瓶中依次加入一定量的无水乙酸钾、苯甲醛、乙酸酐及沸石。 在150~170℃回流1小时。(已知：若蒸气温度高于140℃，冷凝管内、外管连接处易爆裂，故用空气冷凝管) ②将反应液冷却至100℃左右，加入20 mL热水，再加入饱和碳酸钠溶液至pH为8左右。 ③如图2安装好水蒸气蒸馏装置，蒸出未反应的苯甲醛。 ④将三颈烧瓶中剩余液体转移至烧杯中，补加少量水，加入1~2药匙活性炭，煮沸3分钟，脱色后过滤，得滤液。 ⑤向滤液中加入浓盐酸至pH为3左右，充分反应并冷却至室温，减压过滤、洗涤、干燥得产品。 回答下列问题： (1)已知产物中有乙酸生成，则步骤①中发生反应的化学方程式为___________。 (2)冷凝回流时，为防止物料因冷凝不充分从空气冷凝管顶端逸出，除控制加热温度外，还可以对装置进行的改进是___________。 (3)步骤②中加入饱和碳酸钠溶液主要是将肉桂酸转化成肉桂酸钠，目的是___________。 (4)步骤③中判断蒸馏完成的现象是___________。 (5)水蒸气蒸馏中，实验条件下水与苯甲醛混合物的沸点为97.9℃，此时p=760 mmHg，p(H2O)=706 mmHg，p(苯甲醛)=54 mmHg，则每蒸出1 g H2O伴随蒸出的苯甲醛为___________g(保留两位有效数字)。 (6)步骤④中，加活性炭和过滤时分别对温度的处理合理的是___________(填标号)。 A．冷却、趁热    B．趁热、冷却 (7)该合成方法的产率通常在之间，产率较低的原因可能是___________(填标号)。 A．高温时有副反应发生    B．生成顺式异构体    C．洗涤、干燥不充分 【答案】(1) (2)再接一个空气冷凝管 (3)防止水蒸气蒸馏时肉桂酸被蒸出而使产率降低 (4)馏出液无油珠 (5)0.45 (6)A (7)AB 【解析】（1）本题中反应物是苯甲醛和乙酸酐，题目中已知一产物为乙酸，根据原子守恒，推测出另一产物应为，则反应方程式为。 （2）由于反应温度高达 150~170°C，直接用水冷凝管容易因温差过大导致玻璃炸裂，所以下端必须用空气冷凝管。但为了防止上方未冷凝的有机物料逸出，可以在空气冷凝管上方温度较低的位置再套接一段水冷凝管，或者直接增加空气冷凝管的长度以提升冷凝效果，故答案为再接一个空气冷凝管。 （3）加入碳酸钠是为了将肉桂酸转化为完全不挥发的肉桂酸钠，防止它在后续水蒸气蒸馏除杂（除苯甲醛）时随水蒸气跑掉，从而避免产率降低，故答案为防止水蒸气蒸馏时肉桂酸被蒸出而使产率降低。 （4）苯甲醛与水互不相溶，一起蒸馏出来时会形成乳浊液（油水混合物），看起来是浑浊的。当苯甲醛被全部蒸出后，蒸出来的就只有纯水了，馏出液会变得清澈透明。故答案为馏出液无油珠。 （5）根据水蒸气蒸馏的原理（道尔顿分压定律），混合气中各组分的物质的量之比等于其分压之比，则有，代入数据得，则。 （6）加活性炭：绝对不能将活性炭直接加入正在沸腾的液体中，否则活性炭的多孔结构会引发剧烈的暴沸，导致液体冲出。因此必须冷却（稍冷）后再加入。 过滤：为了防止降温时溶解度降低导致目标产物（或其盐类）析出结晶而损失在滤渣中，脱色煮沸后必须趁热过滤。 （7）A．反应在高温下进行，极易发生聚合物生成、氧化等副反应，消耗掉原料，导致目标产物产率降低，A正确；该合成反应虽然主要生成更稳定的反式肉桂酸，但也会生成一定量的顺式异构体，导致反式目标产物的产率达不到理论值，B正确；如果是洗涤、干燥不充分，说明产物中混入了杂质（如无机盐）或水分未除干。这会导致最后称得的“产品”质量偏高，从而使计算出的表面产率偏高，而不是偏低，C错误；故选AB。 9.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）钾铬矾[]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图。 (1)B中反应装置名称为___________。 (2)选用质量分数为70%的H2SO4而不用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是___________。 (3)写出B装置中析出晶体的化学方程式：___________。 (4)B装置采用冰水浴目的是___________，有同学认为可在B装置中同时加入少量乙醇降低产品的溶解度，便于析出，该方法不合理的原因是___________。 (5)钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价铬。反应取1.04 g样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成250 mL溶液，取25.00 mL，用0.1000 mol/L的FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液30 mL(三次实验的平均值)。 取FeSO4溶液的仪器为___________，样品中铬的质量分数为___________。若滴定时滴定管开始有气泡，滴定后气泡消失，则测出铬的质量分数___________(填“偏低”“偏高”或“不变”)。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)98%的浓硫酸浓度小，反应速率慢；易溶于水，稀硫酸浓度太小，不利于放出 (3) (4)降温可降低产物溶解度，促进晶体析出 重铬酸钾具有强氧化性，会氧化乙醇 (5)酸式滴定管 50% 偏高 【分析】由装置图可知，A为制备还原剂二氧化硫的装置，B为制备钾铬矾的装置，C为尾气处理装置，B中发生二氧化硫和重铬酸根的反应，生成[]，本实验中使用了有毒的二氧化硫气体，最后用C中氢氧化钠处理尾气，根据氧化还原反应的规律，结合化学实验的基本操作分析解答。 【解析】（1）根据装置图，B中反应装置名称为三颈烧瓶； （2）选用质量分数为70%的H2SO4而不用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是98%的浓硫酸H+浓度小，反应速率慢；SO2易溶于水，稀硫酸浓度太小，不利于SO2放出； （3）装置B中二氧化硫和反应，析出晶体，化学方程式为； （4）B装置采用冰水浴的目的是：降温可降低产物溶解度，促进晶体析出；B中含有酸性重铬酸钾，重铬酸钾具有强氧化性，可氧化乙醇，因此该方法不合理； （5）FeSO4溶液水解显酸性，因此用酸式滴定管； 根据得失电子守恒，存在关系，因此有，消耗FeSO4溶液30 mL，消耗的FeSO4的物质的量：，因此样品中含有Cr3+的物质的量：，样品中铬的质量分数：； 滴定管尖嘴处开始有气泡，滴定后气泡消失，会导致读出的溶液体积偏大，据此计算出的铬的质量分数偏高。 10.（2026·辽宁辽阳·一模）对硝基苯甲酸是黄色结晶粉末，微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。某化学兴趣小组同学拟在实验室中利用在酸性条件下氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸。 反应原理： Ⅰ．实验药品用量及物理常数 药品名称 相对分子质量 用量/(mL、g、mol) 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 水溶性 对硝基甲苯 137 4.8 g(约0.035 mol) 54.5 38.3 1.286 不溶 对硝基苯甲酸 167 242.5 升华 1.575 难溶 262 11.0 g(约0.042 mol) 356.7 400 2.348 易溶 浓硫酸 98 15 mL(约0.27 mol) 290 Ⅱ．实验步骤 ⅰ.对硝基苯甲酸粗品的制备： ①在250 mL三颈烧瓶中加入对硝基甲苯、重铬酸钠粉末及水，搅拌下缓慢滴加浓硫酸。滴加完毕后，加热回流搅拌约0.5小时，直至反应液呈黑色，实验装置如图(夹持及加热装置已略去)。 ②反应液冷却后，在搅拌下加入冰水，使产物析出。抽滤(装置如图)，并用冷水洗涤，得到黑色粗产品。 ⅱ.粗产品提纯： ①除铬盐：将粗产品置于10 mL 5%稀硫酸中沸水浴加热，溶解未反应完全的铬盐，冷却后抽滤。 ②碱溶除杂：将抽滤后的固体溶于20 mL 5%的NaOH溶液，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1.0 g活性炭煮沸，趁热抽滤。 ③酸析精制：充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有20 mL 15%硫酸的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称重，得到4.4 g对硝基苯甲酸。 回答下列问题： (1)仪器M的名称为___________。 (2)冷却水应该从仪器N的___________(填“a”或“b”)口通入。 (3)与普通过滤相比，抽滤的优点是___________。 (4)“碱溶除杂”中加入NaOH溶液将对硝基苯甲酸转化为对硝基苯甲酸钠的目的是___________；该过程需保持温度为50℃，温度过高或过低对实验的不利影响是___________；加入活性炭煮沸时，活性炭的作用是___________。 (5)检验产品是否洗涤干净的操作为___________。 (6)由题中数据可知，对硝基苯甲酸的产率约为___________(保留两位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)a (3)过滤的速度快，晶体较干燥 (4)使对硝基苯甲酸与对硝基甲苯分离 温度过高对硝基甲苯熔化进入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产品的产率 吸附色素等杂质，脱色 (5)取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀，则证明已洗净表面吸附的硫酸钠 (6)75% 【解析】（1）仪器M的名称为恒压滴液漏斗； （2）冷凝管通水需遵循“下进上出”的逆流原理，以保证冷凝管内充满水，达到最佳冷却效果，故答案为a。 （3）抽滤是利用抽气泵使抽滤瓶内压强减小，从而在布氏漏斗的滤纸上下形成压强差，促使固液混合物中的液体快速透过滤纸，达到固液分离的目的，故答案为过滤速度快，得到的晶体较干燥。 （4）①加入NaOH将难溶于水的对硝基苯甲酸转化为易溶于水的钠盐，把目标产物溶解在水相，便于接下来通过抽滤实现目标产物与杂质的固液分离，故答案为使对硝基苯甲酸与对硝基甲苯分离。 ②温度过低会导致对硝基苯甲酸钠溶解度下降而析出造成产物损失；根据表格中给出的熔点数据可以分析得知，温度过高会导致未反应的对硝基甲苯（熔点54.5℃）熔化进入滤液中。 ③活性炭具有多孔结构和极高的比表面积进行物理吸附，可以有效吸附杂质，净化滤液，故答案为吸附色素等杂质，脱色。 （5）精制过程的最后一步加入了 15% 的硫酸，因此沉淀表面最可能残留的杂质离子是，需用含Ba2+的试剂进行检验，故答案为取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀，则证明已洗净表面吸附的硫酸钠。 （6）根据题干中给出的化学方程式，理论上对硝基甲苯与反应的物质的量之比为 1:1，初始加入对硝基甲苯0.035 mol，0.042 mol，故理论上对硝基甲苯完全反应，则对硝基苯甲酸（摩尔质量为167 g/mol）的理论产量为：，则其产率为。 11.（2026·辽宁朝阳·二模）四氮化四硫(，为价)是一种重要的精细化工中间体和科研试剂，制备的原理是。实验室利用如图装置(加热及夹持装置已略)制取。 已知：①室温下为橙黄色固体，难溶于水， 时熔化并分解； ②为红棕色液体，沸点为，易水解，易被氧化。 回答下列问题： Ⅰ．制备：关闭，打开、和甲的活塞，滴入浓盐酸，当装置D中___________时，关闭甲的活塞，然后停止通入，关闭。 (1)仪器b的名称为___________，作用是___________。 (2)装置B中应装入的试剂的名称是___________，作用是___________。 (3)装置D宜采用___________(“水浴”或“油浴”)加热，I中横线上应填入的内容是___________(填现象)，说明硫黄已反应完全。 Ⅱ．的制取与含量的测定：打开、乙的活塞，滴入浓氨水，当装置D中红棕色消失时，关闭乙的活塞。 (4)装置F中生成氨气的原理为___________。 称取重结晶后样品，加入溶液加热，使氮元素完全转化为，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成溶液，用移液管移取，以甲基红和亚甲基蓝为指示剂，用 盐酸标准溶液进行滴定，重复3次实验，滴定前后消耗盐酸标准溶液的平均体积为 。已知滴定反应为(忽略杂质干扰)。 (5)样品中的纯度为___________；若滴定前仰视读数，滴定结束后平视读数，则计算的结果___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)球形干燥管 防止水蒸气进入D装置使水解，同时吸收尾气氯气和干燥氨气 (2)饱和食盐水 除去氯气中的氯化氢气体 (3)油浴 装置D中不再有黄色固体残留，液体为红棕色 (4)或 (5)99.4% 偏小 【分析】A装置为高锰酸钾与浓盐酸反应制备Cl2的装置，产生的Cl2中混有HCl和水蒸气，装置B中装饱和食盐水，除去Cl2中混有的HCl气体，装置C中装浓硫酸，用来干燥Cl2，得到干燥的氯气，然后通入到装置D中与S反应产生，由于易挥发，在空气中可剧烈水解，反应及蒸馏提纯过程中不能直接与大气相通，在整个装置的末端连接一个球形干燥管，防止空气中的水蒸气进入；装置F用来制备氨气，装置E用来干燥氨气；干燥的氨气进入D中与反应制备，据此分析解题。 【解析】（1）仪器b的名称为球形干燥管，其作用为防止水蒸气进入D装置使水解，同时吸收尾气氯气和干燥氨气； （2）由分析可知，装置B中应装入的试剂的名称是饱和食盐水，作用是除去氯气中的氯化氢气体； （3）易水解，故装置D宜采用油浴加热；硫黄反应完全后，过量的黄绿色氯气充满装置D，因此当装置D中不再有黄色固体残留，液体为红棕色，可说明硫黄反应完全； （4）装置F中CaO与浓氨水中的水反应放出大量热，使分解，反应原理为或； （5）结合化学方程式和原子守恒可得出关系式：，故样品中 ，所以S4N4的纯度为 ；滴定管刻度“上小下大”，滴定前仰视读数，使初始读数偏大，滴定后平视，计算得到的消耗盐酸体积偏小，因此计算结果偏小。 12.（2026·辽宁大连·一模）实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)混合加热制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为77℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题： (1)实验开始先通N2，一段时间后，先加热装置___________(填“a”或“b”)。 (2)装置b内发生反应的化学方程式为___________。装置c、d共同起到的作用是___________。 (3)现有含少量杂质的(该杂质不参与反应)，为测定值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗(滴定过程中转化为Cr3+，Cl-不反应)。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为。 则n=___________；下列情况会导致n测量值偏小的是___________(填标号)。 A．若样品中含少量FeO杂质    B．样品与SOCl2反应时失水不充分 C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解    D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 (4)用上述装置，根据反应制备TiCl4.已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但TiCl4极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①→___________(填标号)，先馏出的物质为___________。 【答案】(1)a (2) 冷凝回流SOCl2 (3) AB (4)⑨⑧⑥⑩③⑤ CCl4 【分析】SOCl2 与 H2O 反应生成两种酸性气体，FeCl2·4H2O 与 SOCl2 制备无水 FeCl2 的反应原理为：SOCl2 吸收 FeCl2·4H2O 受热失去的结晶水生成 SO2 和 HCl，HCl 可抑制 FeCl2 的水解，从而制得无水 FeCl2。 【解析】（1）实验开始时先通 N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置 a，产生 SOCl2 气体充满 b 装置后再加热 b 装置； （2）装置 b 中发生反应的化学方程式为：FeCl2·4H2O + 4SOCl2 FeCl2+ 4SO2↑+ 8HCl↑，装置c的作用是冷凝回流SOCl2，装置d的作用是冷凝回流SOCl2，防止倒吸以及防止空气中的水蒸气进入反应装置；装置c、d共同起到的作用是冷凝回流SOCl2； （3）滴定过程中Cr2O 将 Fe2+ 氧化成 Fe3+，自身被还原成 Cr3+，反应的离子方程式为： 6Fe2+ + Cr2O + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3++ 7H2O，则 m1 g 样品中 n(FeCl2) = 6n(Cr2O ) = 6cV×10-3 mol；m1 g 样品中结晶水的质量为 (m1 - m2) g，结晶水物质的量为 mol，n(FeCl2):n(H2O) = 1:n = (6cV×10-3 mol): mol，解得 n = 。样品中含少量 FeO 杂质，溶于稀硫酸后生成 Fe2+，导致消耗的 K2Cr2O7 溶液的体积 V 偏大，使 n 的测量值偏小，A 项正确；样品与 SOCl2 反应时失水不充分，则 m2 偏大，使 n 的测量值偏小，B 项正确；实验Ⅰ称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的 K2Cr2O7 溶液的体积 V 不变，使 n 的测量值不变，C 项错误；滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡，导致消耗的 K2Cr2O7 溶液的体积 V 偏小，使 n 的测量值偏大，D 项错误；故选 AB。 （4）组装蒸馏装置对 TiCl4、CCl4 混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4 极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于 TiCl4、CCl4 分子结构相似，TiCl4 的相对分子质量大于 CCl4，TiCl4 分子间的范德华力较大，TiCl4 的沸点高于 CCl4，故先蒸出的物质为 CCl4。 13.（2026·辽宁沈阳·三模）磺酰氟()是一类重要的有机合成中间体。2025年，武汉理工大学秦华利团队采用“一锅法”利用三氯异氰尿酸(TCCA)直接将苄基硫醚转化为4-氯苯磺酰氟的新方法，省去了传统方法中分离不稳定中间体的步骤，极大简化了流程，成本低廉，绿色环保。反应原理如下： 已知：三氯异氰尿酸(TCCA)可在酸性条件下释放Cl+，是氧化剂和氯化剂。 步骤： Ⅰ、向烧瓶中加入苄基(4-氯苯基)硫醚(1.0 mmol)，乙腈(10.9 mL)和水(1.2 mL)溶解，冰水浴冷却至0℃，缓慢滴加冰醋酸(0.52 mL)，加入三氯异氰尿酸(TCCA，2.5 mmol)，立即在通风橱中搅拌，撤去冰浴，升温至室温，搅拌反应3 h。 Ⅱ、向反应液中直接加入饱和KHF2水溶液(1.33 mL)与乙腈(1.33 mL)的混合液，室温下搅拌过夜。 Ⅲ、加入饱和NaHSO3溶液，搅拌10 min，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相。有机相用无水干燥，过滤。滤液减压浓缩，得粗产物0.191 g。 Ⅳ、粗产物经硅胶柱______纯化(石油醚/二氯甲烷洗脱)，浓缩得纯品4-氯苯磺酰氟0.182 g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中，反应需在冰水浴中冷却的主要目的是______。乙腈/水混合溶剂对反应至关重要，若完全用乙腈代替混合溶剂，反应几乎不进行，推测水在反应中的作用______。 (2)已知反应过程中首先生成中间体对氯苯磺酰氯()，请写出其与KHF2发生取代反应生成目标产物的化学方程式：______。 (3)步骤Ⅲ中，使用饱和NaHSO3溶液淬灭的目的是______。 (4)研究者通过核磁共振氢谱对粗产物进行分析。在谱图中，除了目标产物4-氯苯磺酰氟的特征峰外，还检测到了醛基质子()的特征峰，通过与标准品对照，写出该副产物可能的结构简式为______。 (5)步骤Ⅳ中空格处的分离方法为______。 (6)计算本次实验的产率______%(精确至0.1%)。 【答案】(1)控制反应速率，防止反应过于剧烈或导致副反应，防止冰醋酸挥发 使醋酸电离，促进TCCA释放Cl+ (2)或 (3)除去体系中过量的氧化剂，终止氧化反应 (4) (5)色谱法 (6)93.6% 【解析】（1）步骤Ⅰ中加入三氯异氰尿酸(TCCA，2.5 mmol)，立即在通风橱中搅拌，撤去冰浴，升温至室温，表明反应放热，且TCCA在较高温度下可能分解或引发副反应，因此冰水浴的主要目的为：控制反应速率，防止反应过于剧烈或导致副反应，防止冰醋酸挥发；根据已知信息，TCCA可在酸性条件下释放Cl+，水在反应中使醋酸电离，促进TCCA释放Cl+； （2）中间体对氯苯磺酰氯与KHF2发生亲核取代反应：化学方程式为：或 （3）体系中残留的氧化剂可能干扰后续反应或影响产物纯度，因此饱和NaHSO3溶液淬灭的目的是除去体系中过量的氧化剂，终止氧化反应； （4）根据题干信息，反应中苄基部分被氧化成苯甲醛，因此可能的副产物为：； （5）使用硅胶柱层析法，因此分离方法为色谱法； （6）原料：1.0 mmol苄基(4-氯苯基)硫醚，目标产物摩尔质量：194.5g/mol，理论产量：，实际得纯品为：0.182g，产率计算：； 14.（2026·辽宁朝阳·三模）明矾[]是工业上重要的铝盐，可作为净水剂、造纸填充剂等。某兴趣小组用铝粉制备明矾的实验步骤如下： Ⅰ．氢氧化铝的制备 向氢氧化钠溶液中分批加入铝粉至不再产生气泡，过滤。加热条件下向滤液中滴加稀硫酸至pH为8～9，继续搅拌煮沸数分钟，过滤、洗涤沉淀。 Ⅱ．硫酸铝的制备 将得到的氢氧化铝加稀硫酸溶解；将溶液浓缩后冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。 Ⅲ．明矾的制备及大晶体的培养 分别配制硫酸铝饱和溶液和硫酸钾饱和溶液，将二者等体积混合搅拌静置，待晶体析出。再经适当操作获得大晶体。 回答下列问题： (1)与本实验无关的图标是___________(填标号)。 (2)在步骤Ⅰ中： ①铝与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为___________； ②需分批加铝粉的原因是___________； ③继续煮沸数分钟的目的是___________。 (3)步骤Ⅱ中硫酸铝溶液在___________(填仪器名称)中浓缩至___________时停止加热。 (4)可由硫酸铝与硫酸钾饱和溶液混合制备明矾的原因是___________。 (5)下列做法不利于获得明矾大晶体的是___________。(填标号)。 A．选取首先析出的规整小颗粒作为晶种 B．晶体析出过程中盖上表面皿，使水分缓慢蒸发 C．将溶液快速降温 D．将晶种系在细线上，悬在滤液中 (6)若直接以铝粉与稀硫酸反应制备硫酸铝，得到的明矾晶体会发黄，推测铝粉中含有的金属杂质可能有___________；已知取1.00 g铝粉(纯度为94.5%)进行该实验得到明矾晶体14.22 g，则产率为___________(保留三位有效数字)。 【答案】(1)D (2) 防止反应过于剧烈导致液体溅出 破坏氢氧化铝胶体，易于过滤，提高产率 (3)蒸发皿 有晶膜出现（或有少量晶体析出） (4)该条件下明矾溶解度相对最小 (5)C (6)Fe 85.7% 【解析】（1）本实验没有用到锋利物品，所以D所示图标与本实验无关。 （2）铝与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为；粉末状固体与液体反应，且有气体生成，当反应剧烈时可能会有液体溅出，所以要分批加入铝粉，防止反应过于剧烈；向滤液中滴加稀硫酸至pH为8-9，是与反应生成氢氧化铝，加热是为了使氢氧化铝生成更大颗粒的沉淀，避免氢氧化铝胶体粒子透过滤纸，使产率降低，沉淀颗粒大有利于过滤，故继续煮沸数分钟的目的是破坏氢氧化铝胶体，易于过滤，提高产率； （3）蒸发浓缩应该在蒸发皿中进行，浓缩完成的标志是有晶膜出现（或有少量晶体析出）； （4）由硫酸铝和硫酸钾饱和溶液混合而析出明矾，原因是该条件下明矾溶解度相对最小； （5）溶液快速降温析出晶体细小不会得到大晶体，所以选C项； （6）这个金属杂质应该与硫酸反应而不与氢氧化钠反应，再结合最后晶体发黄，推测这个金属可能为铁。由列式：，，； 15.（2026·辽宁朝阳·二模）实验室利用如下装置制备-(比例约为1：5)混合热媒介质(夹持和加热装置略)： 已知：；；酸性溶液中，低价含氮微粒能被氧化生成。回答下列问题： (1)仪器A的名称是______。 (2)装置D的作用：①______；②______。 (3)连接好装置，接下来操作的顺序是：检查装置气密性→通入→关闭→______→打开，通入(填序号)。 ①加热管式炉；②停止加热；③观察D中现象，调节、；④打开A的活塞，向B中加入浓硝酸；⑤关闭A的活塞。 (4)测定的纯度，实验如下： ①称取b g样品，配制250 mL样品待测液。下列仪器无需使用的是______(填仪器名称)。 A．        B．        C．        D． ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，用c 酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗 mL；取25.00 mL蒸馏水于锥形瓶中，用上述标准溶液滴定，滴定达终点时消耗 mL。 样品中的质量分数为______(代数式表示)；若第二次滴定达终点时仰视读数，质量分数的测量值将______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)干燥气体(或吸收水)便于调节NO和的比例约为5:1 (3)④③①②⑤ (4)酸式滴定管 偏小 【分析】本实验利用铜与浓硝酸反应制备氮氧化物，再与反应制备混合物，最后滴定测定纯度；尾气中有毒氮氧化物被酸性高锰酸钾吸收处理。各装置的作用：左侧通路：实验前通入排尽装置内空气，防止NO被氧气氧化，反应结束后将残留氮氧化物赶入后续装置处理；B：Cu与浓硝酸的反应容器，用于生成氮氧化物；C：可与水反应生成NO，用于额外产生NO，方便调控和的比例；D：一方面干燥氮氧化物，防止水蒸气进入E与反应干扰产物；另一方面可通过观察气泡流速，配合活塞调节气体比例；E管式炉：加热条件下，与生成、与生成，得到目标产物；F：防止G中水蒸气进入E，干扰实验；G：酸性吸收有毒氮氧化物尾气，防止污染空气。 【解析】（1）仪器A带有恒压管，可平衡气压使液体顺利流下，名称为恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）； （2）D中盛浓硫酸，作用为：①干燥气体（吸收气体中混有的水蒸气，防止水蒸气和反应干扰实验），②通过气泡观察气体流速，调节NO和的比例，使二者比例约为5：1； （3）实验操作流程为：检查装置气密性→通入排空气→关闭→打开A的活塞加入浓硝酸→调节控制气体比例→加热管式炉反应→停止加热→关闭A的活塞→打开通入，因此排序结果为④③①②⑤； （4）① 配制250 mL待测液时，需要托盘天平称量样品、250 mL容量瓶定容，不需要酸式滴定管； ② 根据氧化还原反应规律，离子反应为，可得，实际消耗的物质的量为，250 mL溶液中总，摩尔质量为，因此质量分数为； ③ 第二次空白滴定仰视读数，会使测得的偏大，就会偏小，根据代数式得测量值会偏小。 16.（2026·黑龙江牡丹江·一模）已知三氯化六氨合钴()为橙黄色晶体，易溶于热水，在冷水中微溶，可用活性炭作催化剂，在氯化铵和氨水的混合溶液中利用双氧水氧化制备。 Ⅰ．制备产品，步骤如下： ①称取2.0 g 固体，用5 水溶解，加到锥形瓶中。 ②分批加入3.0 g 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 ③加热至55～60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④将过滤得到的黑黄固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。 ⑤滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)本实验涉及钴配合物三氯化六氨合钴，1 mol该配合物的内界离子中包含键数目为___________。 (2)写出制备的化学方程式___________。 (3)步骤②中，将温度降至10℃以下的原因是___________。 (4)步骤③中反应装置部分仪器如图(其中加持仪器省去)，仪器A的名称为___________，仪器B的作用是___________。 (5)步骤④中趁热过滤的目的是___________。 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量溶液，并加3 mL的硝基苯用力振荡。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用 溶液滴定过量的溶液，达到滴定终点时用去 溶液[已知：，，硝基苯的密度大于水]。 (6)判断滴定终点的现象是___________；产品的质量分数为___________(列出计算式)。 (7)若未加硝基苯，则测定结果将___________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)24 (2)10NH3·H2O+2CoCl2+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3 +12H2O (3)防止浓氨水挥发、防止过氧化氢分解 (4)球形干燥管 冷凝回流，提高原料利用率 (5)防止温度降低后有三氯化六氨合钴晶体析出 (6)滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色 (7)偏小 【分析】分析片段本实验以六水合氯化钴为钴源，在氯化铵-浓氨水的碱性体系中，以活性炭为催化剂，用双氧水将+2价钴氧化为+3价钴，配位生成三氯化六氨合钴。利用产物易溶于热水、冷水中微溶的特性，粗产物溶于沸水后趁热过滤除去活性炭等不溶杂质，再加浓盐酸，利用氯离子同离子效应降低产物溶解度，冷却结晶提纯得到目标晶体。 【解析】（1）的内界离子中，N和每个H之间各有1个σ键，Co与每个NH3之间也各1个，共24个σ键，故1 mol内界离子中包含键数目为24×1 mol×NA=24 NA； （2）结合题干所给信息，用活性炭作催化剂，在氯化铵和氨水的混合溶液中利用双氧水氧化CoCl2制备，在反应过程中需要加热至55-60℃，故反应方程式为2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2+2CoCl22[Co(NH3)6]Cl3 +12H2O； （3）在步骤②中使用的浓氨水与过氧化氢均是受热易分解的物质，因此需要适当降低温度避免两者分解，故作用应为防止浓氨水与过氧化氢受热分解以免造成浪费； （4）仪器A为球形干燥管； 仪器B为球形冷凝管，冷凝管的作用为冷凝回流，提高原料利用率； （5）易溶于热水，在冷水中微溶，因此需趁热过滤避免温度降低后有晶体析出； （6）①用Fe3+作为指示剂，当刚好到达滴定终点时，KSCN溶液遇Fe3+ 现象为溶液变红，故完整回答为：滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色； ②晶体溶解后，先用c1V1的硝酸银把氯离子完全转化为氯化银，1个晶体中有3个氯离子，再用c2V2的KSCN将过量的银离子滴定，因此氯离子的n为c1V1 -c2V2，故晶体质量分数为 （7）由已知可知AgSCN比AgCl更难溶，AgCl会向AgSCN转化，加入硝基苯后，硝基苯能覆盖在AgCl沉淀表面，防止其转化为AgSCN，若不加入硝基苯，溶液中的滴定中消耗的KSCN增加，剩余银离子浓度偏大，测量结果偏小。 17.（2026·辽宁·三模）光催化技术是利用太阳能驱动化学反应的前沿方向。某课题组通过光催化水产生羟基自由基(·OH)而启动反应，再利用O2将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲酸。 反应原理： 实验步骤： Ⅰ．在双颈烧瓶中，加入少量TiO2纳米管粉末、1.06g对二甲苯(沸点138℃)和50mL乙腈-水混合溶液(体积比4：1，乙腈沸点81℃)。 Ⅱ．连通氧气源(足量)，开启冷凝水和磁力搅拌器，光照。每隔一定时间，用注射器抽取少量反应液，分析产物组成。一段时间后终止反应。 Ⅲ．将反应液离心分离出固体催化剂。将上清液转移至蒸馏烧瓶，蒸除乙腈溶剂，再向烧瓶剩余物质加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，加入乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，再用稀盐酸酸化至pH=2，析出白色固体。抽滤、洗涤、用无水Na2SO4干燥得产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ采用“乙腈-水混合溶液”的主要原因是___________。 (2)产率随步骤Ⅱ反应时间的变化关系如下表所示，可判断获得对甲基苯甲酸的最佳反应时间，超过该反应时间，产率下降的可能原因是___________。 反应时间/h 1 2 3 4 6 8 10 12 对甲基苯甲酸产率/% 18 38 58 75 80 78 70 65 (3)步骤Ⅲ中，与“普通过滤”相比，“离心分离”的优点是___________；用乙酸乙酯洗涤的目的是___________；加入HCl后，析出白色固体时发生反应的离子方程式是___________。 (4)在最佳反应时间内，理论上可获得对甲基苯甲酸的最大产量为___________g。 (5)实验小组获得产品的质谱图如下，推测产物中是否混有杂质，并说明理由___________。 【答案】(1)乙腈作溶剂，能溶解对二甲苯    提供水产生·OH而启动反应 (2)对甲基苯甲酸进一步被氧化(或副反应增加) (3)分离速度快、可分离出颗粒小的固体、固体含湿量小(或固体更干燥)洗去未反应的对二甲苯 (4)1.088 (5)有杂质；对甲基苯甲酸相对分子质量为136，其质荷比最大值应为136，图中最大质荷比为227，说明存在分子量为227的杂质 【分析】该实验利用光催化技术，以TiO2纳米管为催化剂、O2为氧化剂，在乙腈-水混合体系中将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲酸，经分离提纯得到目标产物。 【解析】（1）对二甲苯是有机物，易溶于有机溶剂乙腈；该反应需要水产生羟基自由基启动，因此混合溶剂可同时满足溶解反应物和提供反应引发试剂的需求。 （2）该反应是选择性氧化一个甲基，时间过长后，反应程度加深，第二个甲基也会被氧化，生成副产物，目标产物产率降低。 （3）催化剂是纳米级粉末，普通过滤时纳米颗粒易透过滤纸，离心分离速率更快、分离更彻底；加过量NaOH后，对甲基苯甲酸转化为易溶于水的对甲基苯甲酸钠，未反应的对二甲苯等有机杂质易溶于乙酸乙酯，用乙酸乙酯洗涤可除去这些杂质；酸化时，对甲基苯甲酸根与氢离子结合生成溶解度较小的对甲基苯甲酸，析出固体对甲基苯甲酸，离子方程式为。 （4）对二甲苯的摩尔质量为，，最佳产率为，对甲基苯甲酸摩尔质量为，因此产量为。 （5）质谱中最大质荷比等于纯净物的相对分子质量，对甲基苯甲酸相对分子质量为136，其质荷比最大值应为136，图中最大质荷比为227，说明存在分子量为227的杂质。 18.（2026·黑龙江·一模）有机金属化合物的应用研究是目前科学研究的前沿之一，二茂铁的发现是有机金属化合物研究中具有里程碑意义的事件，它开辟了有机金属化合物研究的新领域。二茂铁是由2个环戊二烯负离子和亚铁离子形成的夹心结构，如图所示： 已知： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 溶解性 二茂铁 186 173 249(100℃时开始升华) 1.49 不溶于水和盐酸，溶于乙醚 环戊二烯 66 42.5 0.87 不溶于水，溶于乙醚和乙醇 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水，溶于乙醇 二甲亚砜 78 18.4 189 1.10 与水互溶，不溶于乙醚 某兴趣小组拟用如图所示装置制备二茂铁(电磁搅拌装置、夹持装置略去)： 步骤1：如图所示，连接装置(整套装置必须干燥)。 步骤2：加60 mL无水乙醚、25 g细粉末状KOH于三颈烧瓶中，在通入氮气的情况下搅拌溶解。待KOH尽可能溶解之后，从恒压滴液漏斗中滴入5.5 mL环戊二烯，再搅拌10 min。 步骤3：将无水氯化亚铁溶于25 mL二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，倒入恒压滴液漏斗中并在45 min内把全部溶液滴加进三颈烧瓶中，继续搅拌30 min。 步骤4：反应完毕后，向三颈烧瓶中再加入25 mL乙醚，充分搅拌后，静置，将上层清液倒入分液漏斗中，弃去下层棕黑色沉淀物。将倒入分液漏斗中洗涤两次，再用水洗涤两次。 步骤5：将分液漏斗中的乙醚层转入到小烧杯中，并在通风柜内微热，使乙醚尽快蒸发。将得到的橙色二茂铁晶体称重，进一步纯化，得到产品4.35 g。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为______。 (2)合成二茂铁的化学方程式为______。 (3)步骤4中，水洗可以洗去的是______。 A．KCl    B．环戊二烯    C．乙醚 (4)步骤5中，产品在分液漏斗中的______(填“上”或“下”)层。 (5)纯化产品二茂铁的方法为______。 (6)该实验二茂铁的产率为______%(精确至0.01)。 (7)对产品进行光谱分析，则在核磁共振氢谱图中，二茂铁应有______组处于不同化学位移的吸收峰。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) (3)A (4)上 (5)升华法 (6)64.52 (7)1 【分析】本题是一道制备类的实验题，由于制备过程中使用到了二价铁，故在实验前先用氮气将装置中的空气排干净，随后再加入FeCl2的二甲亚砜溶液，反应完成后根据二茂铁的溶解性，可以用乙醚来萃取产物，并且为了减少产物的损失，用盐酸来洗涤萃取液，以此解题。 【解析】（1）该仪器是回流反应用的球形冷凝管，用于冷凝回流低沸点反应物； （2）环戊二烯在作用下脱质子得到，与结合生成二茂铁，根据原子守恒配平得到该方程式为； （3）盐酸中和剩余的KOH生成KCl，是可溶性离子化合物，可溶于水，能被水洗除去；环戊二烯、乙醚都难溶于水，无法被水洗去，因此选A； （4）二茂铁溶解在乙醚中，乙醚密度小于水，因此有机层（含产品）在上层； （5）题目已知二茂铁时开始升华，可利用升华法分离提纯； （6）环戊二烯的质量为，物质的量为，由反应关系，理论生成二茂铁的物质的量为，理论质量为，产率为； （7）二茂铁结构对称，所有氢原子的化学环境完全相同，因此核磁共振氢谱只有1组不同化学位移的吸收峰。 19.（2026·辽宁丹东·一模）对氯甲苯()是常用的有机溶剂和药物中间体，密度为，其制取分为以下三步骤。 步骤一：CuCl沉淀的制备 将、、NaCl在水溶液中加热一段时间，可以制备CuCl沉淀。 (1)写出该反应的离子方程式______。 步骤二：重氮盐溶液的制备反应原理：        先将2.0g对甲苯胺和过量浓盐酸混合，将温度调整至0~5℃冷却并搅拌成糊状，再加入适量溶液，制成重氮盐溶液。已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生偶联反应。根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂和HCl的吸收峰)监测反应进程如上图。已知峰面积比，。 (2)步骤二中溶液过量的缺点是______。 (3)反应2小时，对甲苯胺转化率约为______%(保留一位小数)。 步骤三：对氯甲苯的制备 反应原理： 将足量CuCl和重氮盐溶液在50~60℃下进行充分反应，反应后冷却，再将粗产品通过下图装置进行水蒸气蒸馏，将锥形瓶中的对氯甲苯—水馏出液用NaCl饱和后，回收对氯甲苯。 (4)仪器a的名称为______。 (5)当观察到______(实验现象)即可停止蒸馏，停止蒸馏过程中下列操作正确的排序为______(填序号)。 ①熄灭酒精灯②打开旋塞③停止通冷凝水 (6)将对氯甲苯—水馏出液用NaCl饱和的原因是______。 【答案】(1) (2)溶液显碱性，过量使溶液酸性减弱使重氮盐发生偶联反应，降低产率 (3)66.7 (4)直形冷凝管 (5)锥形瓶中油层(或下层)不再增加 ②①③ (6)加入NaCl可降低对氯甲苯在水中溶解度，提高对氯甲苯产率 【分析】该对氯甲苯采用桑德迈尔法制备，整体原理如下： 第一步先制备反应所需催化剂CuCl：硫酸铜在溶液中被亚硫酸钠还原，Cu(Ⅱ)还原为Cu(I)后，与结合生成CuCl沉淀；第二步进行重氮化，低温强酸性下，对甲苯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐对甲基氯化重氮苯；第三步发生桑德迈尔取代反应，重氮基被氯原子取代得到对氯甲苯，最终经水蒸气蒸馏、盐析分离提纯得到目标产物。 【解析】（1）与发生氧化还原反应，生成沉淀，反应的离子方程式为； （2）为弱酸根，会发生水解；若加入过多，会使溶液酸性减弱，根据已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生偶联反应，使制备反应产率下降，可以写出其过量的缺点； （3）根据结构式，未反应时已知峰面积比，则a代表甲基上的氢原子，在反应2小时后，b氢原子的峰面积发生了变化，则其为反应位点，即为氨基上的氢原子，此时，说明生成的产物占原来反应物的，可计算得出对甲苯胺转化率约为66.7%； （4）a仪器为直形冷凝管； （5）①蒸馏得到的产品为，为有机物，可以通过锥形瓶中的油层(或下层)不再增加来判断蒸馏是否结束； ②结束蒸馏时应先打开旋塞，使水蒸气发生装置与大气相通，然后熄灭酒精灯，停止加热，最后当系统冷却后，停止通冷凝水；故正确的操作顺序为②①③； （6）对氯甲苯在水中具有一定溶解度，直接分离会导致产品损失。加入饱和氯化钠溶液可以降低其在水中的溶解度。 20.（2026·辽宁大连·一模）某科研团队为实现1-溴丁烷的绿色制备，设计实验方案如下： 药品：正丁醇、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、三苯基膦()、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、蒸馏水。 绿色制备原理： 传统制备原理： 步骤： Ⅰ：向装有磁子的圆底烧瓶中依次加入、正丁醇和DMF，放置于水浴(室温)中搅拌使其溶解。 Ⅱ：另用小烧杯取NBS，并加入DMF使其溶解。将NBS溶液加到圆底烧瓶中，继续搅拌充分反应。 Ⅲ：加入一定量甲醇，快速终止反应。 Ⅳ：用蒸馏装置蒸出粗产物并水洗分离，无需干燥即可得到纯品。 回答下列问题： (1)N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的结构简式为___________。 (2)上述“传统制备”1-溴丁烷的化学方程式为___________。 (3)与“传统制备”相比，该“绿色制备”的优点有___________(答出一条即可)。 (4)下列仪器在步骤Ⅳ“水洗分离”中需使用的是___________(填名称)。 (5)反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入NBS溶液的方法是___________。 (6)步骤Ⅳ无需干燥即可得到纯品，可推知1-溴丁烷___________(填“不”或“易”)溶于水。 (7)若杂质仅为正丁醇，产品的核磁共振氢谱如图所示。峰面积比a：b=8：1，则产品的纯度为___________%(纯度)。 【答案】(1) (2) (3)①避免了具有腐蚀性的浓硫酸的使用；②避免SO2等有毒物质产生；③节约能源等 (4)分液漏斗 (5)逐滴缓慢滴加 (6)不 (7)80 【分析】原理分析：在或浓硫酸做催化剂下，正丁醇与或发生取代反应，生成1-溴丁烷；实验步骤分析：圆底烧瓶的磁子起到搅拌，使、正丁醇和DMF混合均匀；另用烧杯取NBS，利用有机物之间互溶，加入DMF可以得到NBS溶液，接着将烧杯中的NBS溶液加入圆底烧瓶中，发生反应生成1-溴丁烷；加入一定量的甲醇也会与NBS反应，将NBS消耗掉后，正丁醇与NBS的反应就停止了；由于反应后的溶液是混合溶液，利用沸点差异蒸馏得到粗产物，粗产物里有1-溴丁烷和水溶液，1-溴丁烷不溶于水，无需干燥，直接分液可得到纯品，据此分析。 【解析】（1）根据酰胺的命名方法，可知N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的结构简式为。 （2）上述“传统制备”1-溴丁烷，在浓硫酸催化和加热条件下，正丁醇与发生取代反应生成1-溴丁烷和氢氧化钠，生成的氢氧化钠接着与硫酸反应生成硫酸氢钠和水，总反应为。 （3）“传统制备”过程中，浓硫酸具有腐蚀性，需要注意使用安全，浓硫酸还具有强氧化性，会将正丁醇氧化，且会产生等有毒气体，反应还需要加热，能耗比“绿色制备”更高。所以该“绿色制备”的优点有①避免了具有腐蚀性的浓硫酸的使用；②避免SO2等有毒物质产生；③节约能源等。 （4）1-溴丁烷与水溶液不互溶，采用分液方法分离，需要用到分液漏斗。 （5）制备反应放热，为避免反应温度过高引发副反应，应逐滴缓慢滴加NBS溶液。 （6）步骤Ⅳ无需干燥，水洗后直接静置分液可得纯品，是由于1-溴丁烷与水不互溶。 （7）由图可知，峰a上的H为溴原子直接相连的亚甲基上的H，峰b上的H为羟基上的H，又峰面积比a：b=8：1，则1-溴丁烷与正丁醇的物质的量之比为4：1，若产生1-溴丁烷4mol，则正丁醇有1mol，代入公式计算，得纯度。 真题·实战演练 1.（2026·广西·高考真题）在制备溶液的实验过程中，下列操作规范的是 A．量取浓盐酸 B．制备 C．制备溶液 D．贮存溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】量取浓盐酸时俯视量筒刻度，会导致实际量取的浓盐酸体积偏小，量筒读数时视线应与凹液面最低处相平，A错误；与浓盐酸反应制备需要加热，图示装置无加热仪器，无法发生反应，B错误；与溶液在冰水浴低温条件下反应生成，可避免温度过高生成副产物，进气导管伸入溶液可使充分反应，操作规范，C正确；溶液为液态试剂，应贮存于细口瓶中，且图示为敞口放置，同时具有强氧化性，水解生成的HClO见光易分解，应使用棕色细口瓶密封存放，D错误；故选C。 2.（2026·浙江·高考真题）某研究小组利用反应制备，方法为：取加入坩埚中，再将坩埚置于反应管内，加热、冷却后得产品，装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．该反应是氧化还原反应 B．热分解过程中，必须尽快用惰性气体将反应产生的和排出反应管 C．反应结束后冷却时，必须隔绝空气 D．若测得产品中只有Fe、O两种元素且，则可判定产品为FeO 【答案】D 【解析】反应中元素化合价从中的+3价部分变为中的+2价、部分变为中的+4价，存在化合价升降，属于氧化还原反应，A正确；若不及时排出反应生成的，高温下会还原生成单质引入杂质，因此需要尽快用惰性气体排出气体产物，B正确；具有较强还原性，冷却时接触空气会被氧化，因此必须隔绝空气，C正确；若产品为和按物质的量比1:1混合的混合物，也满足仅含、元素且，不能判定为纯净的，D错误；故选D。 3.（2026年高考广西卷化学高考真题（网络收集版））在制备溶液的实验过程中，下列操作规范的是 A．量取稀盐酸 B．制备 C．制备溶液 D．贮存溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】制备Cl2应使用浓盐酸，且量取液体时视线应与量筒内凹液面最低处相平，A错误；与浓盐酸反应制备需要加热，装置无加热仪器，无法发生反应，B错误；与溶液在冰水浴低温条件下反应生成，可避免温度过高生成副产物，进气导管伸入溶液可使充分反应，操作规范，C正确；溶液呈碱性且具有强氧化性，不能使用玻璃塞和橡胶塞，应该使用带塑料塞的棕色细口瓶(或塑料瓶)贮存，操作不规范，D错误；故选C。 4.（2026·北京·高考真题）下列物质的制备实验中，选用的试剂和反应条件均正确的是 物质 试剂 反应条件 和浓硫酸 常温 固体 加热 银氨溶液 溶液和氨水 常温 固体和稀盐酸 加热 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】常温下和浓硫酸不反应，需要加热才能生成，试剂和条件搭配错误，A错误；加热固体时，分解生成的和在试管口遇冷会重新化合生成，无法制得，B错误；常温下，向溶液中逐滴加入稀氨水，至最初产生的沉淀恰好完全溶解，即可制得银氨溶液，试剂和条件均正确，C正确；和稀盐酸加热不反应，需要和浓盐酸共热才能制得，试剂选用错误，D错误；故选C。 5.（2026·重庆·高考真题）氯化钇()是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1    反应2    下列叙述错误的是 A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 【答案】D 【分析】氧化钇与氯化铵在氩气氛围中加热发生反应1生成氯化钇和氨气和水，生成的氨气经过a干燥后在管式炉中与过量的氧气发生反应2催化氧化生成NO和水，进入b中的气体为NO和过量的氧气，二者反应生成NO2显红棕色，与氧气一起通入c中的水反应得到硝酸，据此分析。 【解析】a的作用是干燥反应生成的，碱石灰为碱性干燥剂，不与反应，可用于干燥氨气，A正确；因反应过程中通入过量的氧气，若反应2未结束，则会生成NO，NO遇氧气变为红棕色，当b中气体为无色时，说明不再产生NO，氨气已经耗尽，反应2已结束，B正确；从管式炉，中流出的气体含有和过量，二者反应生成，从b流出的气体为和氧气，通入水中发生反应，可得到硝酸，C正确；反应结束时若先停止通气后停止加热，装置冷却后压强减小会引发倒吸，因此应先停止加热，继续通气至装置冷却后再停止通气，D错误；故选D。 6.（2026·湖北·高考真题）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 【答案】C 【解析】球形冷凝管通水遵循下进上出原则，图中1为下口，是进水口，2为上口，是出水口，A错误；反应物中的酚类、醛类都易被空气中的氧气氧化，作为惰性氛围，主要作用是防止反应物被氧化，且装置末端已有干燥管防外界水蒸气进入，B错误；由题干信息可知，不分离Ⅰ直接进行下一步反应，Ⅱ产率74%；分离出Ⅰ后再反应，产率仅20%。分离Ⅰ的过程会除去体系中的甲醇，产率大幅下降，说明甲醇对反应的产率有显著影响，C正确；由流程可知，Ⅰ分子中的羟基氧转化为Ⅱ分子中六元坏中的氧原子，Ⅱ分子中还有一个羟基，该羟基氧原子来自氧化剂，只提供碱性环境，不提供氧原子，D错误；故选C。 7.（2026·江西·高考真题）高纯碳酸钙在电子工业领域有广泛应用。使用优质大理石（含有少量和杂质）制备高纯碳酸钙的工艺流程如图。体系中有关离子反应方程式书写错误的是 A．浸出过程： B．浸出过程： C．净化过程： D．碳化过程： 【答案】C 【分析】优质大理石原料（主要成分为，含少量、杂质）先经煅烧，碳酸盐受热分解得到金属氧化物、、；煅烧产物加盐酸浸出，金属氧化物与盐酸反应转化为可溶性金属阳离子、、、，得到含多种金属离子的酸性溶液；浸出液加入石灰浆（悬浊液）进行净化，调节pH使铁、镁杂质转化为氢氧化物滤渣除去；净化后溶液通入、碳化，转化为碳酸钙沉淀，最后经过滤、干燥得到高纯； 【解析】煅烧时，浸出时和盐酸反应，是金属氧化物不能拆，离子方程式为，A正确；可等价表示为，与盐酸发生复分解反应，生成、和水，反应无化合价变化，离子方程式为，B正确；净化过程加入的是石灰浆，为悬浊液，在书写离子方程式时不能拆分为和，须保留化学式，正确离子方程式应为，C错误；碳化时溶液中含，通入创造碱性环境，再通入生成，与结合析出沉淀，离子方程式为，D正确；故选C。 8.（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】制备溴苯需要液溴，不能用溴水；苯与溴水不发生取代反应，只有纯液溴在FeBr3催化下才反应，A错误；尾气中含极易溶于NaOH溶液的HBr，导管直接插入液面下会发生倒吸，需要防倒吸装置（如倒扣漏斗），B错误；溴苯难溶于水，洗涤后可通过分液分离有机层和水层，使用分液漏斗分液，下层液体从下口放出，装置操作规范，C正确；蒸馏装置的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，不能插入液面下，D错误；故选C 9.（2026·湖南·高考真题）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 【答案】A 【解析】冷凝器冷却水采用“下进上出”原则，可保证冷却水充满冷凝管、冷凝效果更好，因此进水口为a，A错误；苯甲酰氯易水解，无水氯化钙为中性干燥剂，可吸收水蒸气，防止烧杯中水蒸气进入反应装置导致苯甲酰氯水解，B正确；该实验的尾气处理装置中，倒扣的漏斗是放倒吸的设计，实验结束时，应先停止加热，使生成的HCl持续被水吸收，等恢复室温后再移出漏斗，C正确；该反应可逆，HCl为生成物，持续逸出会降低生成物浓度，根据勒夏特列原理，平衡正向移动，可促进反应正向进行，D正确；故选A。 10.（2026·海南·高考真题）氯化亚铜(CuCl)是应用广泛的有机合成催化剂。某实验小组用还原的方法制备微晶CuCl，制备时保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件之一。实验装置如图所示(夹持装置已省略)。步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入溶液、溶液，调节溶液至2～3后，置于恒温水浴锅中； ②维持水浴温度40°C，以合适比例缓慢滴入稍过量的溶液和一定量的溶液： ③反应完成后，抽滤，所得固体依次用已除去溶解的水、乙醇洗涤，干燥得产品。 回答问题： (1)图中a处所连接仪器的作用是________________________。 (2)步骤②中先滴加__________(填化学式)溶液。 (3)补充离子反应中的反应物和生成物(不需要配平)__________。 ____________________。 控制溶液与溶液滴加比例的依据是________________________。 (4)已知在潮湿的空气中易被氧化，但步骤②的反应过程中并未通入惰性气体保护，原因是__________；步骤③需使用除去溶解的水，除去的方法是________________________。 (5)CuCl在酸性溶液中易被空气氧化，溶液变蓝，该反应的离子方程式是__________。 【答案】(1)为pH传感器，实时监测反应体系的pH，便于调控pH稳定在2~3，以此控制CuCl晶粒尺寸 (2) (3)； 维持溶液在2~3以控制晶粒尺寸 (4)稍过量的可消耗体系内的氧气，防止被氧化 蒸馏水煮沸后迅速冷却 (5) 【分析】本实验利用还原制备氯化亚铜，首先向三颈烧瓶加入溶液、溶液，调节体系至2~3，置于40℃恒温水浴；随后在磁力搅拌下缓慢滴加过量溶液与一定量溶液，作为还原剂，将还原，在控制稳定的条件下生成微晶沉淀；反应完成后抽滤，固体依次使用除去溶解氧的水、乙醇洗涤，干燥后获得产品；装置右侧尾气吸收试管内盛放溶液，用于吸收反应过程中可能逸出的酸性尾气。 【解析】（1）图中处所连接仪器为传感器（pH电极），伸入反应液中，作用是实时监测反应过程中溶液的，题干说明保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件，通过传感器实时读数，可以及时调整和的滴加速率，维持稳定在2~3的目标区间，防止波动过大造成溶解或者生成氢氧化铜杂质； （2）步骤②中先滴加溶液，是本反应的还原剂，优先加入还原剂，能快速在反应体系内营造还原性氛围，消耗溶液中的溶解氧，防止后续生成的被氧气氧化；碳酸钠溶液用来消耗反应生成的氢离子，稳定pH，应后滴加，如果先滴加，会造成局部快速升高，会生成氢氧化铜类杂质，降低产品纯度； （3）亚硫酸根被氧化为硫酸根，根据原子守恒，反应物还有水，结合氧化还原反应得失电子守恒规律可得离子反应：；控制溶液与溶液滴加比例的依据是，还原的过程不断生成，可以与氢离子反应，稳定维持溶液在2~3区间，而是调控晶粒尺寸的关键；加入过少，体系酸性太强，会发生溶解损耗；加入过多，溶液偏高，会生成铜的氢氧化物沉淀杂质； （4）在潮湿空气中易被氧化，但步骤②不需要通入惰性气体保护，原因是体系中加入过量的，具有较强还原性，可以消耗溶液内溶解的氧气，保护生成的不被氧化；除去水中溶解的方法是将蒸馏水煮沸后迅速冷却，加热可以降低气体溶解度，赶出水中溶解的氧气，迅速冷却能够减少氧气再次重新溶解进入水中； （5）在酸性溶液中被空气中氧气氧化，溶液变蓝，说明产物含有，根据氧化还原得失电子守恒配平离子方程式：。 11.（2026·浙江·高考真题）二苯甲醇是合成多种药物的重要中间体。 某小组利用硼氢化钠（）还原二苯甲酮制备二苯甲醇（Ph—代表苯基）的物质转化过程为： 实验流程如下： 已知：①常温下，在水、乙醇中的溶解度分别约为50 g、4 g； ②在稀盐酸中反应的化学方程式：； ③常温下，二苯甲酮、二苯甲醇均为固体，均难溶于冷水、易溶于乙醇。 请回答： (1)步骤Ⅰ实验装置如图，其中仪器a的名称是_____________。 (2)下列说法正确的是__________。 A．实验需远离明火 B．若选用无水乙醇作溶剂，步骤Ⅰ中的反应速率将增大 C．二苯甲酮转化为二苯甲醇在步骤Ⅰ中已完成 D．步骤Ⅲ，蒸馏除乙醇可提高二苯甲醇的产率 (3)物质转化过程中，与二苯甲酮反应生成_________________________（用结构简式表示，写一种）。 (4)步骤Ⅱ，冷稀盐酸的作用是________________________________________________（写两条）。 (5)步骤Ⅲ，操作X的名称是________________。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)AD (3)（或、中任写一种） (4)提供使中间体转化为二苯甲醇；与过量的反应将其除去（或降低体系温度有利于二苯甲醇析出） (5)过滤 【分析】本实验以二苯甲酮为原料，利用的还原性制备二苯甲醇。步骤Ⅰ中，二苯甲酮在95%乙醇溶剂中与过量反应生成硼酸酯盐中间体；步骤Ⅱ中，加入冷稀盐酸，一方面提供使中间体转化为目标产物二苯甲醇，另一方面消耗过量的；步骤Ⅲ中，由于二苯甲醇易溶于乙醇、难溶于冷水，通过蒸馏除去乙醇溶剂，再经冰水浴冷却使二苯甲醇大量结晶析出，最后通过过滤得到粗产品。 【解析】（1）根据仪器a的构造特征（内部有多个球形泡），可知其名称为球形冷凝管。 （2）反应中遇水或酸会产生易燃的氢气，且乙醇易挥发、易燃，故实验需远离明火，正确；已知在水中的溶解度远大于在乙醇中的溶解度，95%乙醇中含有水，能增大的溶解度，若改用无水乙醇，溶解度减小，反应物接触面积减小，反应速率将减小，错误；步骤Ⅰ中生成的是硼酸酯盐中间体，在步骤Ⅱ中加入酸后才最终转化为二苯甲醇，错误；二苯甲醇易溶于乙醇，蒸馏除去乙醇可降低其溶解度，有利于后续冰水浴冷却时大量结晶析出，从而提高产率，正确；故选AD。 （3） 题干中的中间体的B原子上还有3个氢原子，可继续与二苯甲酮反应，依次取代B上的氢原子，生成的物质结构简式可为（或、中任写一种）。 （4）步骤Ⅰ中加入了过量的，加入冷稀盐酸的作用主要有：①盐酸提供，使步骤Ⅰ生成的中间体发生反应转化为目标产物二苯甲醇；②稀盐酸与过量的反应，将其消耗除去；③“冷”稀盐酸可吸收反应放出的热量，防止反应过于剧烈，同时降低二苯甲醇的溶解度，有利于其后续析出。 （5）步骤Ⅲ中，经过蒸馏除乙醇和冰水浴冷却后，二苯甲醇以晶体形式析出，此时体系为固液混合物，分离固体和液体的常规操作名称为过滤。 12.（2026·广西卷）巯基乙酸（，）合成原理如下： Ⅰ．制备TGA 按图装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶中，反应完全后，调节溶液为8~9。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得到TGA粗品，提纯后，得TGA．已知：TGA为无色液体，易被氧化。 (1)图中冷凝管的进水口是_________（填标号）。 (2)判断与反应结束的现象是__________________。 (3)“调节溶液pH”用而不用的主要原因是__________________。 (4)“提纯”的系列操作：_________→分液→干燥→过滤→_________。 Ⅱ．测定TGA 将m g TGA配制成500 mL溶液，取该溶液25.00 mL，处理后加碘标准溶液加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：，。 (5)滴定终点的现象为_______________________________________________________________________，TGA质量分数为_____________________（用含、、、、的代数式表示） (6)实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（如图）相比，吸收峰的变化是____________________________________。为提高TGA的产率，酸性条件下，用Zn将还原为TGA的离子反应方程式为___________________________。 【答案】(1)b (2)三颈烧瓶中不再有气泡产生 (3)防止氯原子发生水解副反应 (4)萃取 减压蒸馏 (5)当滴入最后一滴标准溶液时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 (6)S-H键对应的吸收峰消失，出现S-S键的特征吸收峰 【分析】制备巯基乙酸的实验过程如下：先用与溶液反应得到羧酸钠盐；之后调节溶液为8~9.，防止氯原子发生水解副反应；升温至，加，氯原子与硫代硫酸根发生取代反应；接下来加溶液在下反应得粗品，粗品提纯后得到最终产物TGA。 【解析】（1）冷凝管采用“下进上出”的通水原则，保证冷凝管内充满冷却水，提高冷凝效果，图中作为进水口的应为下口b。 （2）具有酸性，酸性强于碳酸，和反应会生成气体，体系不再产生气泡时，则说明已反应完全。 （3）是强碱，碱性远强于，强碱性环境下中的氯原子容易发生水解反应，引入羟基副产物，使用可以将pH控制在8~9的弱碱性范围，避免该副反应发生。 （4）TGA是有机物，在有机溶剂中溶解度大，粗品水相中的TGA需要先加萃取剂萃取后分液分离出有机相； TGA为液体且易被氧化，干燥过滤后，利用TGA与杂质沸点差异，通过减压蒸馏提纯得到纯净产物。 （5）淀粉遇碘变蓝，用硫代硫酸钠滴定过量的碘单质，滴入最后一滴溶液时，被完全消耗，蓝色褪去且半分钟不复原即为滴定终点的现象； 25mL待测液中，总的物质的量为，与反应的为，因此与TGA反应的为；根据反应，25mL溶液中TGA的物质的量为，500mL溶液中TGA总物质的量为，TGA摩尔质量为92g/mol，因此质量分数为。 （6）对比TGA和的结构，TGA含S-H键，但不含S-S键；二聚体不含S-H键，生成了S-S键，因此红外光谱中S-H的特征峰消失，新增S-S的特征峰。酸性条件下Zn将二硫键还原为巯基，Zn被氧化为，配平得到对应离子方程式。 13.（2026·北京·高考真题）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸)②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】(1) 增强 (2)随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 【解析】（1）①根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平：； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 （2）①资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ②为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 （3）由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 （4）①酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 14.（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗    B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 【答案】(1)圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 向乙醇溶液中加入水改变了溶剂极性，使的溶解度降低而大量析出 C (3)和 【分析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 【解析】（1）①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 （2）①在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。冷凝管的使用及后续“冷却至室温”说明该反应需要加热，根据原子守恒，化学方程式为。 ②反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 （3）题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 15.（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)气泡增多（或有气泡产生） (3) (4)冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5)使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 【解析】（1）由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； （2）反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； （3）与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式； （4）乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； （5）升高温度可以使杂质分解成乙醚和 ，从而使乙醚挥发除去，并使 溶解在氯仿中； （6），理论生成，理论产量，产率。 16.（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 【答案】(1)a (2)防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 (3)(4)若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH (5)防止分解 (6)125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 (7) 杂质中含有氯 【分析】将氨基磺酸()、二氯亚砜()和氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 【解析】（1）球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； （2）装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； （3）水解反应为非氧化还原反应，中氯元素显-1价，硫元素显+6价，与水反应生成HCl和，化学方程式为：； （4）装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； （5）在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止分解； （6）由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； （7）设m g粗品中的质量为xg，由题意可列关系式：，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、等，其中的氯在测定时也会以形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 17.（2026·江西·高考真题）配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是_________________________。 (5)和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是______________________________________________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________________________________________。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 【答案】(1)4 (2)B (3)防止被氧化 (4)实验操作简便 (5)苄基不能自由旋转 (6)结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动 【分析】本实验以氩气作为惰性保护氛围，先将溶于除氧二氯甲烷配成金属盐溶液，再把带有取代基、的配体溶于除氧二氯甲烷后与金属盐溶液混合，室温搅拌发生配位可逆反应生成阳离子配合物与副产物，反应结束后加入己烷降低配合物溶解度析出粗产品，纯化得到暗橙色粉末；后续更换不同（异丙基/叔丁基）、（苄基/苯基）取代基制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷并加入乙腈，通过测定平衡浓度探究N邻位取代基位阻对配合物稳定性的影响，同时借助核磁共振氢谱分析配体与配合物中氢原子化学环境差异； 【解析】（1）观察配合物的阳离子结构，中心与两个配体中的4个N原子形成配位键，无其他配位原子，因此配位数为4； （2）由题，第一步加入4 mL二氯甲烷，第二步配体溶解4 mL二氯甲烷，合计液体体积8 mL，圆底烧瓶盛装反应液体体积通常不超过其容积的，8 mL液体选用10 mL烧瓶容积过小，50 mL、100 mL烧瓶容积过大不利于反应混合，因此选择25 mL规格，故选B； （3）还原性较强，易被体系内氧气氧化，步骤中对二氯甲烷除氧、全程氩气保护，目的是除去溶剂中溶解氧，防止被氧化变质； （4）室温减压蒸馏会导致溶剂快速挥发，可能引起产物性质改变或杂质一同析出混入，而加入己烷结晶仅依靠溶剂极性差异析出固体，无需加热，操作简单温和； （5）分析可知：配体L1中a碳上2个H为1组峰，证明这两个H化学环境等价，说明两个H可通过对称操作实现位置互换。对应配合物X1中a碳上2个H的化学环境存在差异，即几何上不再“等价”，说明这2个H不再存在能让二者位置互换的对称元素，原因在于X1 中a、b碳间的键不能自由旋转。故本题答案为X1中苄基不能自由旋转。 （6）由题，反应可逆平衡为，增大浓度会使平衡逆向解离，配合物浓度下降；叔丁基空间位阻远大于异丙基，苯基共轭刚性比苄基更强，位阻越大配合物稳定性越低，平衡越易逆向移动，图像中下降幅度。因此结论为：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动。 18.（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】(1)滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3)(4)防止见光分解 ＜ (5) 偏小 【分析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； 【解析】（1）仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； （2）HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； （3）实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； （4）化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； （5）由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即 ，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 19.（2026·广东·高考真题）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a)(b)②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】(1)AB (2)负 (3)洗涤 明锐的衍射峰或分立的斑点 (4)、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 【分析】实验室制备氨气，采用加热溶液和固体的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：​是空白实验中稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(a)实际消耗硫酸体积；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(b)实际消耗硫酸体积，以此解答。 【解析】（1）实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 （2）在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件（铁件）作电解池阴极，连接直流电源的负极。 （3）析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；由于晶体内部的原子、离子或分子在三维空间中呈周期性有序排列，当X射线照射晶体时，会发生明显的衍射现象。因此，如果物质是晶体，在X射线衍射仪上可以观察到特征的X射线衍射图谱（即出现一系列明锐的衍射峰或分立的斑点）；而非晶体则通常只出现弥散的宽峰 （4）ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为、。 ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的溶液​。 ⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点（沉淀完全）时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应（反应a）消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点（沉淀完全溶解）时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀（反应b），其体积为Vb，Vb = V3-V2，故。 ⑥a．检验​，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明存在。 b．设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合可知，​，解得​，18。 20.（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行)查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略)实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 【解析】（1）仪器B的名称为分液漏斗。 （2）检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞 和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 （3）液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 （4）步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 （5）反应过程中会有未反应的 和 挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用 溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 （6）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 （7）加入的 质量为 ，其物质的量 。根据关系式 可知，理论上生成 的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 （8）对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 21.（2026·陕晋青宁卷·高考真题）大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： (1)Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。 (2)向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。 (3)Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。 (4)Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。 (5)Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液    b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质    d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 (6)通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 (7)Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。 【答案】(1)水浴加热 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可） (2)出现白色沉淀（或溶液变浑浊） (3)将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌 (4)过滤速度快，得到的固体较干燥 D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低 (5)ac (6)X射线衍射 (7) 【分析】大豆苷元（D）在浓硫酸作用下发生取代反应，在苯环引入磺酸基得到大豆苷元磺酸，浓硫酸兼具磺化试剂与反应溶剂的作用；之后加入饱和NaCl溶液，利用盐析效应将磺酸转化为磺酸钠，同时降低目标产物溶解度使其析出，最终经纯化得到易溶于水的大豆苷元磺酸钠。 【解析】（1）反应温度为60℃，低于水的沸点，为了便于控制温度且使受热均匀，应采用水浴加热；在该磺化反应中，浓硫酸参与反应引入磺酸基，故为反应物，题干已知“D可溶于浓硫酸”，故浓硫酸作溶剂，同时浓硫酸在酯化、磺化等反应中常做吸水剂（促进反应正向进行），故浓硫酸的作用有反应物、溶剂、吸水剂（任写两种即可）； （2）由已知可得，反应物大豆苷元（D）难溶于水，而其磺化产物易溶于水，若反应不完全，反应液中会残留未反应的D，将其滴入蒸馏水中时，难溶于水的D会析出，导致出现白色沉淀（或溶液变浑浊）； （3）步骤Ⅰ的反应液中含有大量未反应的浓硫酸，将其与饱和NaCl溶液混合的过程相当于浓硫酸的稀释，为了防止液体沸腾飞溅，必须将密度大且溶解放热的反应液缓慢加入饱和NaCl溶液中，并不断搅拌以利于散热； （4）抽滤（减压过滤）利用抽气泵使吸滤瓶内压强减小，与普通过滤相比，其压差大，因此过滤速度快，且能将沉淀中的水分抽得更干；由于产物D−SO3Na易溶于水，若用蒸馏水洗涤会造成产物严重流失，改用20%NaCl溶液洗涤，利用同离子效应（Na+浓度大）可降低产物的溶解度，从而减少损失； （5）a．重结晶时应加热溶解制成热的饱和溶液（或浓溶液），若制成稀溶液，冷却后可能无晶体析出，a错误； b．活性炭具有吸附性，可用于吸附有色杂质，b正确；趁热过滤的目的是防止目标产物提前结晶析出，该步骤只能截留不溶性杂质（如活性炭），而可溶性杂质会透过滤纸留在滤液中，c错误； d．冷却结晶可使溶解度随温度降低而减小的目标产物析出，d正确。 故选ac； （6）在物质结构研究中，测定晶体内部原子在晶胞中的数目、位置及排列方式等微观结构信息，最常用的现代分析技术是X射线衍射（XRD）； （7）根据反应路线，理论上10.0 g大豆苷元（D）完全反应生成的D−SO3Na的质量为，实际得到的纯净D−SO3Na的质量为，。 22.（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 【答案】(1)ADF (2) (3)洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率 萃取分液 (4)氯化钠 乙二醇 (5)95 (6)BPA−PC 【解析】（1）圆底烧瓶加热（尤其是回流）时，液体总体积不能超过烧瓶容积的（回流建议不超过，防止暴沸冲料），也不宜低于，本实验需要加热回流，反应总液体体积约20mL，加上固体反应物，选用100mL两颈圆底烧瓶C，单口烧瓶B无法满足回流、搅拌/测温的多接口需求，A容积太小；回流需要球形冷凝管D；回流温度为138℃，超过100℃，因此选择量程0~200℃的温度计F。 （2） 步骤Ⅰ为碱性条件下PET的酯水解反应，酯基水解后在NaOH环境中，羧基转化为羧酸钠，因此主要产物为乙二醇和对苯二甲酸钠，其结构简式为； （3）未反应的PET等不溶物滤渣表面会吸附产物对苯二甲酸钠，洗涤可回收产物，提高产率；已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于，可以采用萃取分液法便捷分离。 （4）调节pH过程中，NaOH与盐酸反应生成NaCl，且产物中有乙二醇，沉淀表面会吸附残留的NaCl和乙二醇，因此水洗除去这两种杂质。 （5），均三甲氧基苯含3个苯环氢、9个甲氧基氢，对应峰面积比中的；对苯二甲酸含2个羧基氢、4个苯环氢，对应剩下的峰面积比，因此可得，，含量为。 （6）PET降解产物为对苯二甲酸（羧酸），BPA-PC降解产物为双酚A（酚类）；羧酸酸性强于酚，酸性越弱，其盐越容易在较低（即较大pH）条件下质子化析出，因此pH较大时，BPA-PC的降解产物先析出。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 目 录 模拟·基础演练 考向01 考查无机物的简单制备 考向02 考查有机物的简单制备 考向03 考查无机物的综合制备 考向04 考查有机物的综合制备 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 考查无机物的简单制备 1.（2026·河北邯郸·一模）某实验小组采用除水、升华相结合的方法以为原料制备无水氯化锌(如图)。下列叙述错误的是 A．仪器B是恒压滴液漏斗 B．三颈烧瓶和装置C中的浓硫酸的作用相同 C．除水阶段和升华阶段均需要加热 D．装置D导出的尾气可用装置E吸收 2.（2026·辽宁朝阳·二模）磺酰氯()是极易水解的无色发烟液体，沸点为69.1℃。实验室可通过反应   制备，实验装置如图所示，下列说法错误的是 A．装置①固体药品可为或，装置⑤中硫酸最佳质量分数为70% B．冷凝管中冷凝水应从a口通入 C．该装置缺少尾气吸收装置，可在c处连接装有NaOH溶液的洗气瓶 D．中混有的HCl可以提高产率 3.（26-27高三上·辽宁·开学考试）硫化钠是染料工业核心原料，也可用于造纸、制药等。学习小组在实验室中使用如下装置制备并检验产物，实验过程中中品红溶液颜色无变化。 已知：通常条件下，在水溶液中能将还原为(黑色沉淀)。下列说法错误的是 A．反应过程中未产生气体 B．从实验开始至结束时，不断向装置中通入的目的为排尽装置中空气，防止被氧化，并将生成的气体全部吹入吸收剂 C．若测得产物中，则处制备反应的化学方程式为 D．试剂Y可选用澄清石灰水 4.（26-27高三上·辽宁沈阳·阶段检测）普通石英砂含有少量、、杂质，工业上以普通石英砂为原料制备高纯硅的工艺流程如下： 合成：300℃、发生反应有、。 下列叙述正确的是 A．“提纯石英砂”所用溶液可以选硫酸 B．“制取粗硅”的化学方程式为 C．“合成”的反应中体现了的氧化性 D．上述流程中只有可以循环利用 考向02 考查有机物的简单制备 5.（2026·甘肃平凉·一模）实验室制备乙酸乙酯的实验装置如图所示。下列说法错误的是 A．试剂和碎瓷片的加入顺序为浓硫酸、乙醇、乙酸、碎瓷片 B．加热和使用浓硫酸均可增大该酯化反应的速率 C．导管未伸入饱和溶液可防止倒吸 D．反应过程中，右侧试管内液体的上层有无色透明的油状液体产生，并能闻到香味 6.（26-27高三上·辽宁·开学考试）实验室采用苯酚钠水溶液和溴乙烷反应制备苯乙醚()，合成路线如下： 已知：苯乙醚为无色油状液体，微溶于水，易溶于乙醚，沸点，可作有机溶剂；溴乙烷易挥发，沸点为；乙醚易挥发，沸点为。下列说法正确的是 A．以上步骤中涉及的所有实验警示标志为 B．80~90℃水浴搅拌反应时，需将温度计插入反应液中调控温度 C．在“蒸馏2”之前需要拆下直形冷凝管，换上空气冷凝管，原因是苯乙醚沸点较高，防止因温差过大导致直形冷凝管炸裂 D．可用浓溴水检验产品中是否混有少量的苯酚 7.（2026·辽宁大连·一模）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—将浓磷酸和环己醇混合加热制备环己烯，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和Na2CO3溶液和饱和食盐水分批洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水CaCl2吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法正确的是 A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若用水代替饱和食盐水洗涤，则环己烯的产率上升 C．若CaCl2不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会上升 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 8.（2026·辽宁朝阳·三模）实验室用以下装置(夹持和加热装置略)制备水杨酸异戊酯(，沸点282℃)。取水杨酸、异戊醇、环己烯和浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，在145～155℃油浴下加热回流。已知体系中沸点最低的有机物是环己烯(沸点83℃)，环己烯可与水形成沸点为70℃的共沸物。下列说法错误的是 A．浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂 B．环己烯的作用是以共沸体系带出水促使反应正向进行 C．可用分水器中不再有液体增加来判断反应已完成 D．停止反应后，烧瓶中液体除去水溶性杂质后，经减压蒸馏可进一步获得产品 考向03 考查无机物的综合制备 9.（26-27高三上·辽宁·阶段检测）SO2Cl2（硫酰氯）常在有机合成中作氯化剂、磺酰化试剂，它遇水蒸气剧烈反应。某小组设计下图实验制备硫酰氯： 已知：①几种物质的熔点和沸点如下。 物质 SO2Cl2 SO2 Cl2 熔点/℃ -54.1 -75.5 -101.5 沸点/℃ 69.4 -10 -54 ② ，常温常压下两种气体较难反应。 回答下列问题： (1)实验室常在常温下，用Na2SO3粉末和80%硫酸反应制备SO2，发生装置宜选择________（填字母）。 (2)实验室用高锰酸钾与浓盐酸在常温下制备氯气。写出其离子方程式：________________________。提纯氯气的装置如图所示，氯气进气口为________（填“a”或“b”）。 (3)装置A有多重功能：_________和观察调节气体流速；判断通入气体速率快慢的方法是__________________________。 (4)装置B中活性炭的作用是________。装置C中试剂是________（填名称）。 (5)若3个低温浴槽中均为冰水浴，则其目的是____________________________。 (6)贮存硫酰氯注意事项是_______________________________。 10.（26-27高三上·天津南开·开学考试）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，溶于浓硫酸不分解。 (1)装置A制取SO2 ①A中反应的化学方程式为_____________________________________。 ②导管b的作用是_____________________________________。 (2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。 ①装置B中的三颈烧瓶应放在____________________(填“冷水”或“温水”)浴中。 ②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是____________________________________。 (3)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是____________________________________。 (4)测定亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度 准确称取1.380g产品放入碘量瓶中，加入含有0.006molKMnO4的过量KMnO4标准溶液和25%的H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为 已知： ①配平：_______________________________________________。 _______+____________+_____________=____________+__________H2O ②滴定终点时的现象为______________________________。 ③亚硝酰硫酸的纯度=__________________。(精确到0.1%) 11.（2026·辽宁沈阳·一模）实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4，M=198 g·mol-1)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生，在碱性溶液中较稳定。 (1)实验一：制备K2FeO4 (夹持装置略) ①A为氯气发生装置，其中装有浓盐酸的仪器名称为_________。与分液漏斗相比，该装置的优点为__________。(写出2点) ②C中生成高铁酸钾的化学反应方程式为__________________。 (2)实验二：探究K2FeO4的性质 取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2.为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案： 方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。 Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有Fe3+，但生成Fe3+不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，理由是________________________________(用离子方程式表示)。 Ⅱ．方案Ⅱ用KOH溶液洗涤的目的是排除__________的干扰，可证明K2FeO4氧化。 对比实验一与实验二方案Ⅱ的结果，Cl2和的氧化性强弱与___________________相关。 (3)若在制备装置C中加入Fe(OH)3的质量为14.0g，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得K2FeO4固体19.8g，则K2FeO4的产率为_________。(保留3位有效数字) 12.（2026·辽宁沈阳·一模）氧化亚铜主要用于制造船底防污漆(用来杀死低级海生动物)、杀虫剂，以及各种铜盐、分析试剂、红色玻璃，还用于镀铜及镀铜合金溶液的配制。用某铜矿(主要含CuS、FeO)制备Cu2O的一种工艺流程如图： 已知：。常温下，相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH见表： 氢氧化物 开始沉淀的pH 4.8 1.9 7.5 8.8 沉淀完全的pH 6.4 3.2 9.7 10.4 请回答下列问题： (1)为提高铜元素的浸出率，工艺上可采取的措施有___________(填字母)。 A．将铜矿粉碎并搅拌 B．增加铜矿的投料量 C．适当提高硫酸浓度 D．适当缩短反应时间 (2)“酸浸”中生成单质S的化学方程式为___________。 (3)调节pH的范围为___________。滤渣的主要成分是___________(填化学式)，滤渣洗涤烘干后可留作其他用途。确定滤渣已洗涤干净的方法是___________。 (4)“还原”前Cu元素以的形式存在，利用水合肼还原Cu元素。一定体积下，保持其他条件不变，水合肼浓度对Cu2O的产率的影响如下图所示。当水合肼浓度大于3.25mol/L时，的转化率仍增大，但Cu2O的产率下降，其可能的原因是___________。 (5)现代材料分析技术可以表征Cu2O晶体结构的实验方法为_________。 考向04 考查有机物的综合制备 13.（26-27高三上·辽宁朝阳·阶段检测）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在NaOH稀溶液催化下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置（夹持装置已略去）如图所示。 已知： ⅰ．相关物质的信息如表所示： 名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮 结构简式 熔点/℃ 19.6 -26 57~59 沸点/℃ 203 178 345~348 溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇 ⅱ．羟醛缩合反应的原理： 实验步骤： Ⅰ．量取3 mL新制苯甲醛于仪器a中，向三颈烧瓶中依次加入25 mL 10% NaOH溶液、15 mL乙醇和6 mL苯乙酮。 Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在25~30℃，并不断搅拌0.5 h至反应结束。 Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却15~30 min，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是______________（填标号）。 (2)本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为______________（填标号）。 A．50 mL                B．150 mL                C． 250 mL (3)本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中被氧化生成的_____________（填有机物名称）。 (4)写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式：_____________。 (5)“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是_____________。 (6)“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择_____________（填标号）。 A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇 (7)若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是_____________。 14.（26-27高三上·辽宁本溪·开学考试）丙醛是有机合成中一种重要的中间体。实验室利用高沸点正丙醇()制取低沸点丙醛()，其制备原理为，实验装置图如下： 实验步骤： Ⅰ制备：将配制好的K2Cr2O7硫酸溶液和20 mL正丙醇分别装入对应容器，开启磁力搅拌、水循环并控制温度，待仪器A中液体滴加完毕后保温15分钟。 Ⅱ纯化：将馏出液分液弃去水相，有机相用无水MgSO4处理后，过滤后常压蒸馏，收集~的馏分。 请回答下列问题： (1)该实验不需涉及的标识有__________(填字母)。 a．  b．  c． d． e． f． g． (2)仪器A的名称为__________，其中装入的试剂是否为正丙醇__________(填“是”或“否”)。 (3)水循环a和水循环b的温度分别为________、________(按顺序填写选项)。 A．室温　　　B．　　C．　　D． (4)反应过程中不断分离出产品除促进平衡正向移动，更主要的目的是____________________。 (5)A中液体滴加完毕后，保温三颈烧瓶15分钟的目的是_______________________________。 (6)“纯化”过程中无水MgSO4的作用是____________________。 (7)写出一种定性检验产物的化学方程式________________________________________。 15.（26-27高三上·辽宁·开学考试）正溴丁烷是一类重要的精细化学品，在医药、染料、材料等领域具有广泛应用。传统制备方法多采用正丁醇与溴化钠、浓硫酸混合加热的反应，2026年2月《大学化学》发表了烟台大学化工团队绿色制备正溴丁烷的方法，反应机理如下：    【步骤】 ①向反应装置Ⅰ烧瓶中依次加入三苯基膦(PPh3)、正丁醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，室温搅拌至溶解； ②将N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溶液慢慢滴入烧瓶中，继续搅拌反应； ③加入一定量的甲醇，终止反应； ④改用蒸馏装置Ⅱ，收集99~103℃的粗产品，将馏分用蒸馏水洗涤、分液后即得到纯品。 【装置】夹持装置略 【已知】反应结束后体系中只有正溴丁烷、正丁醇、甲醇和DMF是液体化合物。 名称 正溴丁烷 正丁醇 甲醇 DMF 沸点/℃ 101.6 117.7 64.7 153.0 溶解性 难溶于水 易溶于水 易溶于水 易溶于水 (1)仪器a的名称是__________。 (2)实验过程中DMF的作用为______________________________。 (3)与“传统制备”相比，该方法的优点有___________________________________(任答两点)。 (4)反应过程中，为防止温度过高而引发副反应，除缓慢滴加NBS外，还可以__________。 (5)为跟踪反应进程，可采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)，分别在反应开始、回流、、和时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是__________(填字母)。 a．    b．    c．    d． (6)改用减压蒸馏装置Ⅲ处理步骤④中的残余液，可回收DMF，其中克氏蒸馏头采用双颈结构的优点是_________________________________(任答一点)。 (7)若产品中杂质只有正丁醇，根据产品的核磁共振氢谱(正丁醇在谱图中只显示醇羟基的吸收峰，如c所示，其余峰均为正溴丁烷中的吸收峰)测定其纯度[纯度，其中表示物质的量]。已知图中峰面积比，据此计算产品的纯度___________。 16.（26-27高三上·辽宁沈阳·开学考试）1,2-二溴乙烷在农业上用作杀线虫剂，医药上可用作有机合成的中间体。实验室用乙醇、浓硫酸制备乙烯并合成1,2-二溴乙烷，反应装置如图所示(加热和夹持装置略)。 已知：相关物质的物理性质如下表所示。 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 乙醇 -117 78.5 0.789 液溴 -7.2 58.5 3.2 1，2一二溴乙烷 9 132 2.18 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是_________，仪器a中导管的作用是_____________________________。 (2)A装置用于制备乙烯，用仪器a缓慢滴加乙醇—硫酸混合液的原因是_________________。 (3)装置A中加热温度应该控制在，此时主要发生的化学反应方程式是_____________。 (4)量取液溴倒入D装置具支试管中，具支试管应放在_________(填“油浴”“冷水浴”或“热水浴”)中。 (5)B装置起到安全瓶的作用，若B装置中长玻璃管有液柱上升，则说明装置发生_________。 (6)反应完成后，将产物转移至分液漏斗中，依次以等体积的水、1%氢氧化钠水溶液各洗一次，再用水洗两次至中性。蒸馏收集129~的馏分，产量9.4 g，则1,2-二溴乙烷的产率为_________(保留一位小数)。 (7)下列因素不是造成本实验产率比较低的原因是_________(填标号)。 A．三颈烧瓶内的副反应比较多，乙醇利用率低 B．三颈烧瓶内刚开始加热时，产生的热空气把溴带走 C．液溴加入具支试管后未加入少量水液封 D．将三颈烧瓶A内温度迅速升高到并维持不变 重难·创新演练 1.（2026·辽宁大连·二模）利用下列图示装置进行实验，能达到实验目的的是 实验目的 A．模拟“侯氏制碱法”制取，应先从通入，后从通入 B．用盐酸测氨水浓度 实验示意图 实验目的 C．制备并收集 D．用该装置验证： 实验示意图 A．A B．B C．C D．D 2.（2026·辽宁鞍山·一模）一种利用废铜渣(含CuS、ZnS、Fe3O4、SiO2等)制备超细铜粉的流程如下： 下列说法正确的是 A．“酸溶”时仅S元素被氧化 B．“沉铜”的离子方程式为 C．增大溶液Ⅱ的酸度有利于超细Cu粉的生成 D．流程中可循环使用的物质有SO2和  H2SO4 3.（2026·辽宁沈阳·二模）下列实验操作不能实现预期目标的是 A．制备并检验SO2 B．制明矾大晶体 C．除去Cl2中的HCl D．乙醇和浓硫酸混合 A．A B．B C．C D．D 4.（2026·辽宁朝阳·一模）工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含、、、、、)制备碳酸锰，工艺流程如图所示。已知：、，下列说法错误的是 A．“滤渣1”的主要成分除S外，还有、 B．“滤渣2”经一系列反应可转化为电解冶炼铝的原料 C．“除杂1”后上层清液中 D．“沉锰”时的化学方程式为 5.（2026·吉林长春·一模）下列装置和试剂能达到实验目的的是 A．制备乙酸乙酯 B．制备无水 C．除去中的水蒸气 D．吸收多余的 A．A B．B C．C D．D 6.（2026·山东·一模）亚硝酸钠常用作食品添加剂，实验室利用NO和反应制备亚硝酸钠，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：①亚硝酸钠易潮解，易溶于水； ②酸性条件下，NO能被溶液氧化为。 下列说法错误的是 A．装置A中稀硝酸可用浓硝酸代替 B．按气流方向装置的连接顺序为abcdehifgj C．若没有装置C，产品可能含有 D．装置F中反应的离子方程式为 7.（2026·内蒙古赤峰·三模）四水合磷酸锌[]是一种难溶于水的环保型防锈颜料，其在水中的溶解度随温度升高而降低。实验室以氧化锌和磷酸为原料制备并测定其纯度。 Ⅰ．制备： a．称取置于三颈烧瓶中(如图)，加入适量蒸馏水，开启搅拌器使其分散均匀。 b．向反应体系缓慢滴入，控制反应温度在左右，滴加完毕后继续搅拌反应1小时，得白色乳状液。 c．减压过滤，少量水洗涤，干燥45 min，称重。 Ⅱ．测定纯度：①准确称取干燥后产品，用稀盐酸溶解后转移至容量瓶中，定容摇匀。 ②移取待测液于锥形瓶中，加三乙醇胺掩蔽干扰离子，调至10，加铬黑指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至终点(测定)，平行三次平均消耗EDTA标准溶液。 已知：和EDTA以物质的量之比为进行反应；的摩尔质量为 (1)装置①名称___________步骤b中发生反应的化学方程式为___________；实验中，温度计的水银球应放在___________位置。 (2)装置乙中的仪器a的作用是___________；与普通过滤相比，减压过滤的主要优点是___________(答一条)。 (3)洗涤磷酸锌沉淀时应选用___________(填“冷水”或“热水”)，洗涤沉淀的操作是___________。 8.（2026·辽宁朝阳·一模）反式肉桂酸()是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。实验室中可由苯甲醛()与乙酸酐()在催化下合成。实验装置、相关物质的性质和实验步骤如下： 物质 沸点/℃ 主要性质 苯甲醛 178 无色液体，微溶于水 乙酸酐 140 无色液体，遇水分解生成乙酸 反式肉桂酸 300 白色至淡黄色粉末，微溶于水 实验步骤： ①如图1安装好制备装置，在三颈烧瓶中依次加入一定量的无水乙酸钾、苯甲醛、乙酸酐及沸石。 在150~170℃回流1小时。(已知：若蒸气温度高于140℃，冷凝管内、外管连接处易爆裂，故用空气冷凝管) ②将反应液冷却至100℃左右，加入20 mL热水，再加入饱和碳酸钠溶液至pH为8左右。 ③如图2安装好水蒸气蒸馏装置，蒸出未反应的苯甲醛。 ④将三颈烧瓶中剩余液体转移至烧杯中，补加少量水，加入1~2药匙活性炭，煮沸3分钟，脱色后过滤，得滤液。 ⑤向滤液中加入浓盐酸至pH为3左右，充分反应并冷却至室温，减压过滤、洗涤、干燥得产品。 回答下列问题： (1)已知产物中有乙酸生成，则步骤①中发生反应的化学方程式为___________。 (2)冷凝回流时，为防止物料因冷凝不充分从空气冷凝管顶端逸出，除控制加热温度外，还可以对装置进行的改进是___________。 (3)步骤②中加入饱和碳酸钠溶液主要是将肉桂酸转化成肉桂酸钠，目的是___________。 (4)步骤③中判断蒸馏完成的现象是___________。 (5)水蒸气蒸馏中，实验条件下水与苯甲醛混合物的沸点为97.9℃，此时p=760 mmHg，p(H2O)=706 mmHg，p(苯甲醛)=54 mmHg，则每蒸出1 g H2O伴随蒸出的苯甲醛为___________g(保留两位有效数字)。 (6)步骤④中，加活性炭和过滤时分别对温度的处理合理的是___________(填标号)。 A．冷却、趁热    B．趁热、冷却 (7)该合成方法的产率通常在之间，产率较低的原因可能是___________(填标号)。 A．高温时有副反应发生    B．生成顺式异构体    C．洗涤、干燥不充分 9.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）钾铬矾[]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图。 (1)B中反应装置名称为___________。 (2)选用质量分数为70%的H2SO4而不用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是___________。 (3)写出B装置中析出晶体的化学方程式：___________。 (4)B装置采用冰水浴目的是___________，有同学认为可在B装置中同时加入少量乙醇降低产品的溶解度，便于析出，该方法不合理的原因是___________。 (5)钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价铬。反应取1.04 g样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成250 mL溶液，取25.00 mL，用0.1000 mol/L的FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液30 mL(三次实验的平均值)。 取FeSO4溶液的仪器为___________，样品中铬的质量分数为___________。若滴定时滴定管开始有气泡，滴定后气泡消失，则测出铬的质量分数___________(填“偏低”“偏高”或“不变”)。 10.（2026·辽宁辽阳·一模）对硝基苯甲酸是黄色结晶粉末，微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。某化学兴趣小组同学拟在实验室中利用在酸性条件下氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸。 反应原理： Ⅰ．实验药品用量及物理常数 药品名称 相对分子质量 用量/(mL、g、mol) 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 水溶性 对硝基甲苯 137 4.8 g(约0.035 mol) 54.5 38.3 1.286 不溶 对硝基苯甲酸 167 242.5 升华 1.575 难溶 262 11.0 g(约0.042 mol) 356.7 400 2.348 易溶 浓硫酸 98 15 mL(约0.27 mol) 290 Ⅱ．实验步骤 ⅰ.对硝基苯甲酸粗品的制备： ①在250 mL三颈烧瓶中加入对硝基甲苯、重铬酸钠粉末及水，搅拌下缓慢滴加浓硫酸。滴加完毕后，加热回流搅拌约0.5小时，直至反应液呈黑色，实验装置如图(夹持及加热装置已略去)。 ②反应液冷却后，在搅拌下加入冰水，使产物析出。抽滤(装置如图)，并用冷水洗涤，得到黑色粗产品。 ⅱ.粗产品提纯： ①除铬盐：将粗产品置于10 mL 5%稀硫酸中沸水浴加热，溶解未反应完全的铬盐，冷却后抽滤。 ②碱溶除杂：将抽滤后的固体溶于20 mL 5%的NaOH溶液，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1.0 g活性炭煮沸，趁热抽滤。 ③酸析精制：充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有20 mL 15%硫酸的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称重，得到4.4 g对硝基苯甲酸。 回答下列问题： (1)仪器M的名称为___________。 (2)冷却水应该从仪器N的___________(填“a”或“b”)口通入。 (3)与普通过滤相比，抽滤的优点是___________。 (4)“碱溶除杂”中加入NaOH溶液将对硝基苯甲酸转化为对硝基苯甲酸钠的目的是___________；该过程需保持温度为50℃，温度过高或过低对实验的不利影响是___________；加入活性炭煮沸时，活性炭的作用是___________。 (5)检验产品是否洗涤干净的操作为___________。 (6)由题中数据可知，对硝基苯甲酸的产率约为___________(保留两位有效数字)。 11.（2026·辽宁朝阳·二模）四氮化四硫(，为价)是一种重要的精细化工中间体和科研试剂，制备的原理是。实验室利用如图装置(加热及夹持装置已略)制取。 已知：①室温下为橙黄色固体，难溶于水， 时熔化并分解； ②为红棕色液体，沸点为，易水解，易被氧化。 回答下列问题： Ⅰ．制备：关闭，打开、和甲的活塞，滴入浓盐酸，当装置D中___________时，关闭甲的活塞，然后停止通入，关闭。 (1)仪器b的名称为___________，作用是___________。 (2)装置B中应装入的试剂的名称是___________，作用是___________。 (3)装置D宜采用___________(“水浴”或“油浴”)加热，I中横线上应填入的内容是___________(填现象)，说明硫黄已反应完全。 Ⅱ．的制取与含量的测定：打开、乙的活塞，滴入浓氨水，当装置D中红棕色消失时，关闭乙的活塞。 (4)装置F中生成氨气的原理为___________。 称取重结晶后样品，加入溶液加热，使氮元素完全转化为，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成溶液，用移液管移取，以甲基红和亚甲基蓝为指示剂，用 盐酸标准溶液进行滴定，重复3次实验，滴定前后消耗盐酸标准溶液的平均体积为 。已知滴定反应为(忽略杂质干扰)。 (5)样品中的纯度为___________；若滴定前仰视读数，滴定结束后平视读数，则计算的结果___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 12.（2026·辽宁大连·一模）实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)混合加热制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为77℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题： (1)实验开始先通N2，一段时间后，先加热装置___________(填“a”或“b”)。 (2)装置b内发生反应的化学方程式为___________。装置c、d共同起到的作用是___________。 (3)现有含少量杂质的(该杂质不参与反应)，为测定值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗(滴定过程中转化为Cr3+，Cl-不反应)。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为。 则n=___________；下列情况会导致n测量值偏小的是___________(填标号)。 A．若样品中含少量FeO杂质    B．样品与SOCl2反应时失水不充分 C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解    D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 (4)用上述装置，根据反应制备TiCl4.已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但TiCl4极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①→___________(填标号)，先馏出的物质为___________。 13.（2026·辽宁沈阳·三模）磺酰氟()是一类重要的有机合成中间体。2025年，武汉理工大学秦华利团队采用“一锅法”利用三氯异氰尿酸(TCCA)直接将苄基硫醚转化为4-氯苯磺酰氟的新方法，省去了传统方法中分离不稳定中间体的步骤，极大简化了流程，成本低廉，绿色环保。反应原理如下： 已知：三氯异氰尿酸(TCCA)可在酸性条件下释放Cl+，是氧化剂和氯化剂。 步骤： Ⅰ、向烧瓶中加入苄基(4-氯苯基)硫醚(1.0 mmol)，乙腈(10.9 mL)和水(1.2 mL)溶解，冰水浴冷却至0℃，缓慢滴加冰醋酸(0.52 mL)，加入三氯异氰尿酸(TCCA，2.5 mmol)，立即在通风橱中搅拌，撤去冰浴，升温至室温，搅拌反应3 h。 Ⅱ、向反应液中直接加入饱和KHF2水溶液(1.33 mL)与乙腈(1.33 mL)的混合液，室温下搅拌过夜。 Ⅲ、加入饱和NaHSO3溶液，搅拌10 min，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相。有机相用无水干燥，过滤。滤液减压浓缩，得粗产物0.191 g。 Ⅳ、粗产物经硅胶柱______纯化(石油醚/二氯甲烷洗脱)，浓缩得纯品4-氯苯磺酰氟0.182 g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中，反应需在冰水浴中冷却的主要目的是______。乙腈/水混合溶剂对反应至关重要，若完全用乙腈代替混合溶剂，反应几乎不进行，推测水在反应中的作用______。 (2)已知反应过程中首先生成中间体对氯苯磺酰氯()，请写出其与KHF2发生取代反应生成目标产物的化学方程式：______。 (3)步骤Ⅲ中，使用饱和NaHSO3溶液淬灭的目的是______。 (4)研究者通过核磁共振氢谱对粗产物进行分析。在谱图中，除了目标产物4-氯苯磺酰氟的特征峰外，还检测到了醛基质子()的特征峰，通过与标准品对照，写出该副产物可能的结构简式为______。 (5)步骤Ⅳ中空格处的分离方法为______。 (6)计算本次实验的产率______%(精确至0.1%)。 14.（2026·辽宁朝阳·三模）明矾[]是工业上重要的铝盐，可作为净水剂、造纸填充剂等。某兴趣小组用铝粉制备明矾的实验步骤如下： Ⅰ．氢氧化铝的制备 向氢氧化钠溶液中分批加入铝粉至不再产生气泡，过滤。加热条件下向滤液中滴加稀硫酸至pH为8～9，继续搅拌煮沸数分钟，过滤、洗涤沉淀。 Ⅱ．硫酸铝的制备 将得到的氢氧化铝加稀硫酸溶解；将溶液浓缩后冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。 Ⅲ．明矾的制备及大晶体的培养 分别配制硫酸铝饱和溶液和硫酸钾饱和溶液，将二者等体积混合搅拌静置，待晶体析出。再经适当操作获得大晶体。 回答下列问题： (1)与本实验无关的图标是___________(填标号)。 (2)在步骤Ⅰ中： ①铝与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为___________； ②需分批加铝粉的原因是___________； ③继续煮沸数分钟的目的是___________。 (3)步骤Ⅱ中硫酸铝溶液在___________(填仪器名称)中浓缩至___________时停止加热。 (4)可由硫酸铝与硫酸钾饱和溶液混合制备明矾的原因是___________。 (5)下列做法不利于获得明矾大晶体的是___________。(填标号)。 A．选取首先析出的规整小颗粒作为晶种 B．晶体析出过程中盖上表面皿，使水分缓慢蒸发 C．将溶液快速降温 D．将晶种系在细线上，悬在滤液中 (6)若直接以铝粉与稀硫酸反应制备硫酸铝，得到的明矾晶体会发黄，推测铝粉中含有的金属杂质可能有___________；已知取1.00 g铝粉(纯度为94.5%)进行该实验得到明矾晶体14.22 g，则产率为___________(保留三位有效数字)。 15.（2026·辽宁朝阳·二模）实验室利用如下装置制备-(比例约为1：5)混合热媒介质(夹持和加热装置略)： 已知：；；酸性溶液中，低价含氮微粒能被氧化生成。回答下列问题： (1)仪器A的名称是______。 (2)装置D的作用：①______；②______。 (3)连接好装置，接下来操作的顺序是：检查装置气密性→通入→关闭→______→打开，通入(填序号)。 ①加热管式炉；②停止加热；③观察D中现象，调节、；④打开A的活塞，向B中加入浓硝酸；⑤关闭A的活塞。 (4)测定的纯度，实验如下： ①称取b g样品，配制250 mL样品待测液。下列仪器无需使用的是______(填仪器名称)。 A．        B．        C．        D． ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，用c 酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗 mL；取25.00 mL蒸馏水于锥形瓶中，用上述标准溶液滴定，滴定达终点时消耗 mL。 样品中的质量分数为______(代数式表示)；若第二次滴定达终点时仰视读数，质量分数的测量值将______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 16.（2026·黑龙江牡丹江·一模）已知三氯化六氨合钴()为橙黄色晶体，易溶于热水，在冷水中微溶，可用活性炭作催化剂，在氯化铵和氨水的混合溶液中利用双氧水氧化制备。 Ⅰ．制备产品，步骤如下： ①称取2.0 g 固体，用5 水溶解，加到锥形瓶中。 ②分批加入3.0 g 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 ③加热至55～60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④将过滤得到的黑黄固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。 ⑤滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)本实验涉及钴配合物三氯化六氨合钴，1 mol该配合物的内界离子中包含键数目为___________。 (2)写出制备的化学方程式___________。 (3)步骤②中，将温度降至10℃以下的原因是___________。 (4)步骤③中反应装置部分仪器如图(其中加持仪器省去)，仪器A的名称为___________，仪器B的作用是___________。 (5)步骤④中趁热过滤的目的是___________。 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量溶液，并加3 mL的硝基苯用力振荡。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用 溶液滴定过量的溶液，达到滴定终点时用去 溶液[已知：，，硝基苯的密度大于水]。 (6)判断滴定终点的现象是___________；产品的质量分数为___________(列出计算式)。 (7)若未加硝基苯，则测定结果将___________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 17.（2026·辽宁·三模）光催化技术是利用太阳能驱动化学反应的前沿方向。某课题组通过光催化水产生羟基自由基(·OH)而启动反应，再利用O2将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲酸。 反应原理： 实验步骤： Ⅰ．在双颈烧瓶中，加入少量TiO2纳米管粉末、1.06g对二甲苯(沸点138℃)和50mL乙腈-水混合溶液(体积比4：1，乙腈沸点81℃)。 Ⅱ．连通氧气源(足量)，开启冷凝水和磁力搅拌器，光照。每隔一定时间，用注射器抽取少量反应液，分析产物组成。一段时间后终止反应。 Ⅲ．将反应液离心分离出固体催化剂。将上清液转移至蒸馏烧瓶，蒸除乙腈溶剂，再向烧瓶剩余物质加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，加入乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，再用稀盐酸酸化至pH=2，析出白色固体。抽滤、洗涤、用无水Na2SO4干燥得产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ采用“乙腈-水混合溶液”的主要原因是___________。 (2)产率随步骤Ⅱ反应时间的变化关系如下表所示，可判断获得对甲基苯甲酸的最佳反应时间，超过该反应时间，产率下降的可能原因是___________。 反应时间/h 1 2 3 4 6 8 10 12 对甲基苯甲酸产率/% 18 38 58 75 80 78 70 65 (3)步骤Ⅲ中，与“普通过滤”相比，“离心分离”的优点是___________；用乙酸乙酯洗涤的目的是___________；加入HCl后，析出白色固体时发生反应的离子方程式是___________。 (4)在最佳反应时间内，理论上可获得对甲基苯甲酸的最大产量为___________g。 (5)实验小组获得产品的质谱图如下，推测产物中是否混有杂质，并说明理由___________。 18.（2026·黑龙江·一模）有机金属化合物的应用研究是目前科学研究的前沿之一，二茂铁的发现是有机金属化合物研究中具有里程碑意义的事件，它开辟了有机金属化合物研究的新领域。二茂铁是由2个环戊二烯负离子和亚铁离子形成的夹心结构，如图所示： 已知： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 溶解性 二茂铁 186 173 249(100℃时开始升华) 1.49 不溶于水和盐酸，溶于乙醚 环戊二烯 66 42.5 0.87 不溶于水，溶于乙醚和乙醇 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水，溶于乙醇 二甲亚砜 78 18.4 189 1.10 与水互溶，不溶于乙醚 某兴趣小组拟用如图所示装置制备二茂铁(电磁搅拌装置、夹持装置略去)： 步骤1：如图所示，连接装置(整套装置必须干燥)。 步骤2：加60 mL无水乙醚、25 g细粉末状KOH于三颈烧瓶中，在通入氮气的情况下搅拌溶解。待KOH尽可能溶解之后，从恒压滴液漏斗中滴入5.5 mL环戊二烯，再搅拌10 min。 步骤3：将无水氯化亚铁溶于25 mL二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，倒入恒压滴液漏斗中并在45 min内把全部溶液滴加进三颈烧瓶中，继续搅拌30 min。 步骤4：反应完毕后，向三颈烧瓶中再加入25 mL乙醚，充分搅拌后，静置，将上层清液倒入分液漏斗中，弃去下层棕黑色沉淀物。将倒入分液漏斗中洗涤两次，再用水洗涤两次。 步骤5：将分液漏斗中的乙醚层转入到小烧杯中，并在通风柜内微热，使乙醚尽快蒸发。将得到的橙色二茂铁晶体称重，进一步纯化，得到产品4.35 g。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为______。 (2)合成二茂铁的化学方程式为______。 (3)步骤4中，水洗可以洗去的是______。 A．KCl    B．环戊二烯    C．乙醚 (4)步骤5中，产品在分液漏斗中的______(填“上”或“下”)层。 (5)纯化产品二茂铁的方法为______。 (6)该实验二茂铁的产率为______%(精确至0.01)。 (7)对产品进行光谱分析，则在核磁共振氢谱图中，二茂铁应有______组处于不同化学位移的吸收峰。 19.（2026·辽宁丹东·一模）对氯甲苯()是常用的有机溶剂和药物中间体，密度为，其制取分为以下三步骤。 步骤一：CuCl沉淀的制备 将、、NaCl在水溶液中加热一段时间，可以制备CuCl沉淀。 (1)写出该反应的离子方程式______。 步骤二：重氮盐溶液的制备反应原理：        先将2.0g对甲苯胺和过量浓盐酸混合，将温度调整至0~5℃冷却并搅拌成糊状，再加入适量溶液，制成重氮盐溶液。已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生偶联反应。根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂和HCl的吸收峰)监测反应进程如上图。已知峰面积比，。 (2)步骤二中溶液过量的缺点是______。 (3)反应2小时，对甲苯胺转化率约为______%(保留一位小数)。 步骤三：对氯甲苯的制备 反应原理： 将足量CuCl和重氮盐溶液在50~60℃下进行充分反应，反应后冷却，再将粗产品通过下图装置进行水蒸气蒸馏，将锥形瓶中的对氯甲苯—水馏出液用NaCl饱和后，回收对氯甲苯。 (4)仪器a的名称为______。 (5)当观察到______(实验现象)即可停止蒸馏，停止蒸馏过程中下列操作正确的排序为______(填序号)。 ①熄灭酒精灯②打开旋塞③停止通冷凝水 (6)将对氯甲苯—水馏出液用NaCl饱和的原因是______。 20.（2026·辽宁大连·一模）某科研团队为实现1-溴丁烷的绿色制备，设计实验方案如下： 药品：正丁醇、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、三苯基膦()、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、蒸馏水。 绿色制备原理： 传统制备原理： 步骤： Ⅰ：向装有磁子的圆底烧瓶中依次加入、正丁醇和DMF，放置于水浴(室温)中搅拌使其溶解。 Ⅱ：另用小烧杯取NBS，并加入DMF使其溶解。将NBS溶液加到圆底烧瓶中，继续搅拌充分反应。 Ⅲ：加入一定量甲醇，快速终止反应。 Ⅳ：用蒸馏装置蒸出粗产物并水洗分离，无需干燥即可得到纯品。 回答下列问题： (1)N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的结构简式为___________。 (2)上述“传统制备”1-溴丁烷的化学方程式为___________。 (3)与“传统制备”相比，该“绿色制备”的优点有___________(答出一条即可)。 (4)下列仪器在步骤Ⅳ“水洗分离”中需使用的是___________(填名称)。 (5)反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入NBS溶液的方法是___________。 (6)步骤Ⅳ无需干燥即可得到纯品，可推知1-溴丁烷___________(填“不”或“易”)溶于水。 (7)若杂质仅为正丁醇，产品的核磁共振氢谱如图所示。峰面积比a：b=8：1，则产品的纯度为___________%(纯度)。 真题·实战演练 1.（2026·广西·高考真题）在制备溶液的实验过程中，下列操作规范的是 A．量取浓盐酸 B．制备 C．制备溶液 D．贮存溶液 A．A B．B C．C D．D 2.（2026·浙江·高考真题）某研究小组利用反应制备，方法为：取加入坩埚中，再将坩埚置于反应管内，加热、冷却后得产品，装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．该反应是氧化还原反应 B．热分解过程中，必须尽快用惰性气体将反应产生的和排出反应管 C．反应结束后冷却时，必须隔绝空气 D．若测得产品中只有Fe、O两种元素且，则可判定产品为FeO 3.（2026年高考广西卷化学高考真题（网络收集版））在制备溶液的实验过程中，下列操作规范的是 A．量取稀盐酸 B．制备 C．制备溶液 D．贮存溶液 A．A B．B C．C D．D 4.（2026·北京·高考真题）下列物质的制备实验中，选用的试剂和反应条件均正确的是 物质 试剂 反应条件 和浓硫酸 常温 固体 加热 银氨溶液 溶液和氨水 常温 固体和稀盐酸 加热 A．A B．B C．C D．D 5.（2026·重庆·高考真题）氯化钇()是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1    反应2    下列叙述错误的是 A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 6.（2026·湖北·高考真题）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 7.（2026·江西·高考真题）高纯碳酸钙在电子工业领域有广泛应用。使用优质大理石（含有少量和杂质）制备高纯碳酸钙的工艺流程如图。体系中有关离子反应方程式书写错误的是 A．浸出过程： B．浸出过程： C．净化过程： D．碳化过程： 8.（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 9.（2026·湖南·高考真题）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 10.（2026·海南·高考真题）氯化亚铜(CuCl)是应用广泛的有机合成催化剂。某实验小组用还原的方法制备微晶CuCl，制备时保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件之一。实验装置如图所示(夹持装置已省略)。步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入溶液、溶液，调节溶液至2～3后，置于恒温水浴锅中； ②维持水浴温度40°C，以合适比例缓慢滴入稍过量的溶液和一定量的溶液： ③反应完成后，抽滤，所得固体依次用已除去溶解的水、乙醇洗涤，干燥得产品。 回答问题： (1)图中a处所连接仪器的作用是________________________。 (2)步骤②中先滴加__________(填化学式)溶液。 (3)补充离子反应中的反应物和生成物(不需要配平)__________。 ____________________。 控制溶液与溶液滴加比例的依据是________________________。 (4)已知在潮湿的空气中易被氧化，但步骤②的反应过程中并未通入惰性气体保护，原因是__________；步骤③需使用除去溶解的水，除去的方法是________________________。 (5)CuCl在酸性溶液中易被空气氧化，溶液变蓝，该反应的离子方程式是__________。 11.（2026·浙江·高考真题）二苯甲醇是合成多种药物的重要中间体。 某小组利用硼氢化钠（）还原二苯甲酮制备二苯甲醇（Ph—代表苯基）的物质转化过程为： 实验流程如下： 已知：①常温下，在水、乙醇中的溶解度分别约为50 g、4 g； ②在稀盐酸中反应的化学方程式：； ③常温下，二苯甲酮、二苯甲醇均为固体，均难溶于冷水、易溶于乙醇。 请回答： (1)步骤Ⅰ实验装置如图，其中仪器a的名称是_____________。 (2)下列说法正确的是__________。 A．实验需远离明火 B．若选用无水乙醇作溶剂，步骤Ⅰ中的反应速率将增大 C．二苯甲酮转化为二苯甲醇在步骤Ⅰ中已完成 D．步骤Ⅲ，蒸馏除乙醇可提高二苯甲醇的产率 (3)物质转化过程中，与二苯甲酮反应生成_________________________（用结构简式表示，写一种）。 (4)步骤Ⅱ，冷稀盐酸的作用是________________________________________________（写两条）。 (5)步骤Ⅲ，操作X的名称是________________。 12.（2026·广西卷）巯基乙酸（，）合成原理如下： Ⅰ．制备TGA 按图装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶中，反应完全后，调节溶液为8~9。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得到TGA粗品，提纯后，得TGA．已知：TGA为无色液体，易被氧化。 (1)图中冷凝管的进水口是_________（填标号）。 (2)判断与反应结束的现象是__________________。 (3)“调节溶液pH”用而不用的主要原因是__________________。 (4)“提纯”的系列操作：_________→分液→干燥→过滤→_________。 Ⅱ．测定TGA 将m g TGA配制成500 mL溶液，取该溶液25.00 mL，处理后加碘标准溶液加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：，。 (5)滴定终点的现象为_______________________________________________________________________，TGA质量分数为_____________________（用含、、、、的代数式表示） (6)实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（如图）相比，吸收峰的变化是____________________________________。为提高TGA的产率，酸性条件下，用Zn将还原为TGA的离子反应方程式为___________________________。 13.（2026·北京·高考真题）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸)②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 14.（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗    B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 15.（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 16.（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 17.（2026·江西·高考真题）配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是_________________________。 (5)和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是______________________________________________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________________________________________。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 18.（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 19.（2026·广东·高考真题）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a)(b)②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 20.（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行)查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略)实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 21.（2026·陕晋青宁卷·高考真题）大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： (1)Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。 (2)向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。 (3)Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。 (4)Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。 (5)Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液    b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质    d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 (6)通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 (7)Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。 22.（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $