专题11 化学实验综合题（7年汇编）（海南专用）2020-2026年高考化学真题分类汇编

专题11 化学实验综合题 7年真题1年模拟 考点分类 海南考情（2020-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026海南(1题)、2025海南(1题)、2024海南(1题)、2023海南(1题)、2022海南(1题)、2021海南(1题)、2020海南(1题) 情境设置：2020-2026年海南7道真题主要借助实验探究与装置操作、图表数据与信息转化组织材料与设问，围绕“化学实验综合题”呈现知识应用。考查重点：突出化学实验综合题中的多步推理、信息加工与规范表达，要求准确提取条件、建立证据联系并得出结论。命题趋势：预计继续强化真实情境、图表或实验信息的融合，由单点识记转向概念理解、综合推理和迁移应用。 1.(2026·海南·高考真题)氯化亚铜(CuCl)是应用广泛的有机合成催化剂。某实验小组用还原的方法制备微晶CuCl，制备时保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件之一。实验装置如图所示(夹持装置已省略)。步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入溶液、溶液，调节溶液至2～3后，置于恒温水浴锅中； ②维持水浴温度40°C，以合适比例缓慢滴入稍过量的溶液和一定量的溶液： ③反应完成后，抽滤，所得固体依次用已除去溶解的水、乙醇洗涤，干燥得产品。 回答问题： （1）图中a处所连接仪器的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）步骤②中先滴加　　　　　　　　　　(填化学式)溶液。 （3）补充离子反应中的反应物和生成物(不需要配平)　　　　　　　　　　。 ____________________。 控制溶液与溶液滴加比例的依据是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）已知在潮湿的空气中易被氧化，但步骤②的反应过程中并未通入惰性气体保护，原因是　　　　　　　　　　；步骤③需使用除去溶解的水，除去的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）CuCl在酸性溶液中易被空气氧化，溶液变蓝，该反应的离子方程式是　　　　　　　　　　。 2.(2025·海南·高考真题)混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用　　　　　　(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用　　　　　　(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是　　　　　　。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置　　　　　　(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于　　　　　　橱中进行，其废气处理需用　　　　　　溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是　　　　　　。 （3）熔盐中含量测定 ①测定   准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准   确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为　　　　　　。 3.(2024·海南·高考真题)羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。 回答问题： （1）装置图中，安装不当的是　　　　　　　 (填仪器标号) （2）使用冷凝管的目的是　　　　　　　，冷凝水进水口为　　　　　　　 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收　　　　　　　 (填化学式)。 （3）实验中使用水浴加热，其优点为　　　　　　　、　　　　　　　。 （4）投料时应使用新制粉末，以降低杂质　　　　　　　 (填化学式)对实验的影响。 （5）完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有　　　　　　　、　　　　　　　 (填标号)。 a．倾倒             b．常压过滤             c．减压过滤             d．离心分离 （6）实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是　　　　　　　。 4.(2023·海南·高考真题)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题： （1）实验方案中出现的图标   和   ，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实验者　　　　　　　(填防护措施)。 （2）灰化：干燥样品应装入　　　　　　　中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。 a．不锈钢培养皿       b．玻璃烧杯       c．石英坩埚 （3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是　　　　　　　(填化学式)，因而本实验应在实验室的　　　　　　　中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是　　　　　　　。     （4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽并将全部还原为。用5mL微量滴定管盛装标准溶液进行滴定。 ①选用微量滴定管的原因是　　　　　　　。 ②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是　　　　　　　。 序号 1 2 3 标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725 ③本实验中，使测定结果偏小的是　　　　　　　(填标号)。 a．样品未完全干燥       b．微量滴定管未用标准溶液润洗       c．灰渣中有少量炭黑 5.(2022·海南·高考真题)磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。 回答问题： （1）实验室用和制备氨气的化学方程式为　　　　　　　。 （2）现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓　　　　　　　mL(保留一位小数)。 （3）装置中活塞的作用为　　　　　　　。实验过程中，当出现　　　　　　　现象时，应及时关闭，打开。 （4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、　　　　　　　和　　　　　　　(填离子符号)浓度明显增加。 （5）若本实验不选用pH传感器，还可选用　　　　　　　作指示剂，当溶液颜色由　　　　　　　变为　　　　　　　时，停止通。 6.(2021·海南·高考真题)亚硝酰氯可作为有机合成试剂。 已知：① ②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。 ③易水解，能与反应。 某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。 回答问题： （1）通入和前先通入氩气，作用是　　　　　　　　　　　；仪器的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是　　　　　　　　　　　。 （3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A的温度区间应控制在　　　　　　　　　　　，仪器C收集的物质是　　　　　　　　　　　。 （5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是　　　　　　　　　　　。 7.(2020·海南·高考真题)以黄铁矿(主要成分FeS2)为原料生产硫酸，应将产出的炉渣和尾气进行资源化综合利用，减轻对环境的污染。其中一种流程如下图所示。 回答下列问题： (1)黄铁矿中硫元素的化合价为　　　　　　　　　　　　　。 (2)由炉渣制备还原铁粉的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)欲得到更纯的NaHSO3，反应①应通入　　　　　　　　　　　　　 (填 “过量”或“不足量”)的SO2气体。 (4)因为Na2S2O5具有　　　　　　　　　　　　　　性， 导致商品Na2S2O5中不可避免地存在Na2SO4。 检验其中含有的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (5)一般用 K2Cr2O7滴定分析法测定还原铁粉纯度。实验步骤：称取一定量样品，用过量稀硫酸溶解，用标准K2Cr2O7溶液滴定其中的Fe2+。 反应式：+6Fe2+ +14H+ = 2Cr3+ +6Fe3+ +7H2O 某次实验称取0.2800 g样品，滴定时消耗浓度为0.03000 mol·L-1的K2Cr2O7溶液25.10 mL，则样品中铁含量为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　%。 …………………… 1.(2026·海南定安中学等校·二模)HBr广泛应用于精细化工领域。实验室用H2和Br2制备无水HBr的装置(省略夹持仪器)如图。 已知：PBr3极易水解 回答下列问题： （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是　　　　　　　(填序号)。 ①通入氢气流　②收集HBr　③管式炉加热　④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是　　　　　　　。 （3）仪器X的名称为　　　　　　　。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是　　　　　　　(用化学方程式表示)。 （5）仪器Y中盛装的试剂是　　　　　　　(填字母)。 a.CaO　b.CaCl2　c.KOH　d.KNO3 （6）整套实验装置的不足之处是　　　　　　　。 2.(2026·海南海口·模拟预测)碳酸亚铁()为白色难溶于水的固体，在潮湿的空气中易被氧化，可用作补血剂。某实验小组设计制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持装置已省略)。 回答下列问题： （1）实验室配制溶液时通常要加入少量稀硫酸，其作用是　　　　　　　　　　　　　　。 （2）实验开始前通入一段时间的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）打开分液漏斗活塞，三颈烧瓶中逐渐产生白色沉淀及无色气体，写出该反应的离子方程式　　　　　　　　　　。 （4）pH约为8时沉铁效果好，制备时常在中溶液添加少量氨水，其目的是　　　　　　　。 （5）实验结束，将反应后的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁粗品。 ①检验碳酸亚铁粗品是否洗涤干净的试剂是　　　　　　　。 a．和 b．和 c．HCl和 ②若粗品未及时干燥，在空气中暴露一段时间，可能产生　　　　　　　现象。 3.(2026·海南华侨中学·一模)(叠氮化钠)因含叠氮基团()而具有独特的化学性质，广泛应用于工业、科研及分析领域。某学习小组利用 原理制备并测定产品纯度。部分物质的性质如表所示： 物质 性质 有强氧化性，与酸、碱不反应 易氧化、易潮解 易溶于水，微溶于乙醇；遇强酸易爆炸 回答下列问题： Ⅰ.制备       （1）写出的电子式：　　　　　　　。 （2）装置A用于制备，若参加反应的全部被还原且产物中Sn元素为+4价，则制备的化学方程式为　　　　　　　；装置B中盛放的试剂可能是　　　　　　　。 （3）装置D有两个作用，一个是防止E中的水蒸气进入C，另一个是　　　　　　　。 （4）充分反应后，对装置C中所得固体混合物进行以下操作，得到固体；装置C中固体混合物固体，操作ⅱ的目的是　　　　　　　。 Ⅱ.利用如图装置和反应，测定该产品的纯度。 （5）实验结束后，读数前应先冷却至室温，读数时注意使量气管与水准管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切。反应结束后水准管中液面会高于量气管，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会　　　　　　　(填“上移”“下移”或“不移动”)。 （6）若量气管的实验前读数为、实验后读数为，则产品中的质量分数为　　　　　　　(室温下气体摩尔体积为，用含、、、的代数式表示)。若实验后未冷却至室温便读数，会导致的质量分数　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $函学科网 www.zxxk.com 让教与学更高效 专题11化学实验综合题 7年真题1年模拟 七年真题分类园 1.【答案】(1)为pH传感器，实时监测反应体系的pH,便于调控pH稳定在2~3，以此控制CuCl晶粒 尺寸 (2)Na2S03 (3)①H,0:S01 ②维持溶液pH在23以控制 CuCl晶粒尺寸 (4)①稍过量的Na2SO3可消耗体系内的氧气，防止CuCl被氧化 ② 蒸馏水煮沸后迅速冷却 (5)4CuC1+02+4H=4Cu2*+4CI+2H20 2.【答案】(1)①分析天平 ②烧杯 ③引流 (2)①c ②通 风 ③氢氧化钠 ④pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为 重铬酸根，影响滴定 (3) 69c(V:-Vol% a 3.【答案】(1)a (2)①使水冷凝回流 ②② ③C02 (3)① 控温容易 ②受热均匀：无明火，更安全：烧瓶使用后更易清洁（答出任意两点） (4) CaCO3 (5)①b ②d (6)在将CaOH,浆液滴入稀H,PO,的整个加 料过程中， 局部和本体的H,PO4、H,PO:和HPO:都相对过量，限制了向含有更多OH组成的物质 的沉淀转化 4【答案】(1)佩戴护目镜 (2)c (3)①NO2 ②通风橱 ③漏 斗没有固定，容易翻倒 (4)①使实验微型化，滴定更准确，节约试剂 ②舍去第二 次数据 ③a 5【答案】()2NH,C1+ca(oH △ (2)11.5(3)①平衡气压防倒吸 ② 倒吸 (4)①NH4 ②P0 (5)①酚酞 ②无 ③浅 红 6.【答案】(1)①排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 ②干 燥管 (2)增大与气体的接触面积，加快反应速率 (3) 112 西学科网 www.zxxk.com 让教与学更高效 NO,+Fe2*+2H=NO1+Fe+H,O (4)① -34C<T≤-6℃或-34℃，-6℃] ②C12 (5)与空气中O的反应产生红棕色的NO: 7.【答案】①-1 ②Fe0+3C02Fe+3C02 ③过量 ④还原 ⑤先加入 盐酸，再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，说明含有S0 ⑥90.36% 一年模拟练测园 1.【答案】(1)①③④② (2)除去水蒸气：观察气体流速 (3)蒸馏烧 瓶 (4)3Br2+2P+6H2O=2H3PO3+6HBr (5)b (6)缺乏尾气 处理装置 2.【答案】(1)抑制Fe2水解 (2)排尽装置内的空气，防止Fe2+及生成的FeCO3被氧 化 (3)Fe2*+2HCO3=FeC031+C02↑+H20 （4)消耗溶液中的H,促进 HCO,电离，增大溶液中CO?-的浓度，有利于FeCO,沉淀的生成 (5)①c ②白色 固体变为红褐色 3.【答案】(1) (2)①8HCl+2HNO3+4SnCl2=N2O↑+4SnCl4+5H,O ② 碱石灰 (3)吸收氨气 (4)降低NaN3的溶解度，使其从溶液中析 出 (5)下移 (6)①13V2-V1 ②偏大 3xVm 212 专题11 化学实验综合题 7年真题1年模拟 考点分类 海南考情（2020-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026海南(1题)、2025海南(1题)、2024海南(1题)、2023海南(1题)、2022海南(1题)、2021海南(1题)、2020海南(1题) 情境设置：2020-2026年海南7道真题主要借助实验探究与装置操作、图表数据与信息转化组织材料与设问，围绕“化学实验综合题”呈现知识应用。考查重点：突出化学实验综合题中的多步推理、信息加工与规范表达，要求准确提取条件、建立证据联系并得出结论。命题趋势：预计继续强化真实情境、图表或实验信息的融合，由单点识记转向概念理解、综合推理和迁移应用。 1.(2026·海南·高考真题)氯化亚铜(CuCl)是应用广泛的有机合成催化剂。某实验小组用还原的方法制备微晶CuCl，制备时保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件之一。实验装置如图所示(夹持装置已省略)。步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入溶液、溶液，调节溶液至2～3后，置于恒温水浴锅中； ②维持水浴温度40°C，以合适比例缓慢滴入稍过量的溶液和一定量的溶液： ③反应完成后，抽滤，所得固体依次用已除去溶解的水、乙醇洗涤，干燥得产品。 回答问题： （1）图中a处所连接仪器的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）步骤②中先滴加　　　　　　　　　　(填化学式)溶液。 （3）补充离子反应中的反应物和生成物(不需要配平)　　　　　　　　　　。 ____________________。 控制溶液与溶液滴加比例的依据是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）已知在潮湿的空气中易被氧化，但步骤②的反应过程中并未通入惰性气体保护，原因是　　　　　　　　　　；步骤③需使用除去溶解的水，除去的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）CuCl在酸性溶液中易被空气氧化，溶液变蓝，该反应的离子方程式是　　　　　　　　　　。 【答案】（1）为pH传感器，实时监测反应体系的pH，便于调控pH稳定在2~3，以此控制CuCl晶粒尺寸     （2）     （3）① ；    ② 维持溶液在2~3以控制晶粒尺寸     （4）① 稍过量的可消耗体系内的氧气，防止被氧化    ② 蒸馏水煮沸后迅速冷却     （5）      【解析】本实验利用还原制备氯化亚铜，首先向三颈烧瓶加入溶液、溶液，调节体系至2~3，置于40℃恒温水浴；随后在磁力搅拌下缓慢滴加过量溶液与一定量溶液，作为还原剂，将还原，在控制稳定的条件下生成微晶沉淀；反应完成后抽滤，固体依次使用除去溶解氧的水、乙醇洗涤，干燥后获得产品；装置右侧尾气吸收试管内盛放溶液，用于吸收反应过程中可能逸出的酸性尾气。 (1)图中处所连接仪器为传感器（pH电极），伸入反应液中，作用是实时监测反应过程中溶液的，题干说明保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件，通过传感器实时读数，可以及时调整和的滴加速率，维持稳定在2~3的目标区间，防止波动过大造成溶解或者生成氢氧化铜杂质； (2)步骤② 中先滴加溶液，是本反应的还原剂，优先加入还原剂，能快速在反应体系内营造还原性氛围，消耗溶液中的溶解氧，防止后续生成的被氧气氧化；碳酸钠溶液用来消耗反应生成的氢离子，稳定pH，应后滴加，如果先滴加，会造成局部快速升高，会生成氢氧化铜类杂质，降低产品纯度； (3)亚硫酸根被氧化为硫酸根，根据原子守恒，反应物还有水，结合氧化还原反应得失电子守恒规律可得离子反应：；控制溶液与溶液滴加比例的依据是，还原的过程不断生成，可以与氢离子反应，稳定维持溶液在2~3区间，而是调控晶粒尺寸的关键；加入过少，体系酸性太强，会发生溶解损耗；加入过多，溶液偏高，会生成铜的氢氧化物沉淀杂质； (4)在潮湿空气中易被氧化，但步骤② 不需要通入惰性气体保护，原因是体系中加入过量的，具有较强还原性，可以消耗溶液内溶解的氧气，保护生成的不被氧化；除去水中溶解的方法是将蒸馏水煮沸后迅速冷却，加热可以降低气体溶解度，赶出水中溶解的氧气，迅速冷却能够减少氧气再次重新溶解进入水中； (5)在酸性溶液中被空气中氧气氧化，溶液变蓝，说明产物含有，根据氧化还原得失电子守恒配平离子方程式：。 2.(2025·海南·高考真题)混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用　　　　　　(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用　　　　　　(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是　　　　　　。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置　　　　　　(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于　　　　　　橱中进行，其废气处理需用　　　　　　溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是　　　　　　。 （3）熔盐中含量测定 ①测定   准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准   确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为　　　　　　。 【答案】（1）① 分析天平    ② 烧杯    ③ 引流     （2）① c    ② 通风    ③ 氢氧化钠    ④ pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定     （3）      【解析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO同时转化为，用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。 (1)称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 (2)①加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”，故蒸干过程中要减少盐酸的挥发，选c； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 (3)由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 3.(2024·海南·高考真题)羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。 回答问题： （1）装置图中，安装不当的是　　　　　　　 (填仪器标号) （2）使用冷凝管的目的是　　　　　　　，冷凝水进水口为　　　　　　　 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收　　　　　　　 (填化学式)。 （3）实验中使用水浴加热，其优点为　　　　　　　、　　　　　　　。 （4）投料时应使用新制粉末，以降低杂质　　　　　　　 (填化学式)对实验的影响。 （5）完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有　　　　　　　、　　　　　　　 (填标号)。 a．倾倒             b．常压过滤             c．减压过滤             d．离心分离 （6）实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）a     （2）① 使水冷凝回流    ② ②    ③      （3）① 控温容易    ② 受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁(答出任意两点)     （4）     （5）① b    ② d     （6）在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化      【解析】向三颈烧瓶中加入含有一定量的浆液中，水浴加热控制温度为75℃左右，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间，发生反应，冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。 (1)装置图中，温度计应插入液面以下，故安装不当的是a； (2)该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙釉质的主要成分，其熔沸点高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，防止与浆液反应生成，影响产品纯度； (3)水浴加热的优点为控温容易、受热均匀、无明火、更安全、烧瓶使用后更易清洁等； (4)投料时应使用新制粉末，易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应为降低杂质对实验的影响； (5)a．倾倒法无法有效实现固液分离，故a错误； b．常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b正确； c．减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，故c错误； d．离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d正确； 故选bd； (6)题述加料方式所得产品中，某次实验将浆液滴入稀得到的产品中，相当于含量变大，则造成这种结果差异的原因是在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化。 4.(2023·海南·高考真题)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题： （1）实验方案中出现的图标   和   ，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实验者　　　　　　　(填防护措施)。 （2）灰化：干燥样品应装入　　　　　　　中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。 a．不锈钢培养皿       b．玻璃烧杯       c．石英坩埚 （3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是　　　　　　　(填化学式)，因而本实验应在实验室的　　　　　　　中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是　　　　　　　。     （4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽并将全部还原为。用5mL微量滴定管盛装标准溶液进行滴定。 ①选用微量滴定管的原因是　　　　　　　。 ②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是　　　　　　　。 序号 1 2 3 标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725 ③本实验中，使测定结果偏小的是　　　　　　　(填标号)。 a．样品未完全干燥       b．微量滴定管未用标准溶液润洗       c．灰渣中有少量炭黑 【答案】（1）佩戴护目镜     （2）c     （3）① NO2    ② 通风橱    ③ 漏斗没有固定，容易翻倒     （4）① 使实验微型化，滴定更准确，节约试剂    ② 舍去第二次数据    ③ a      【解析】(1)   标识提醒实验者需佩戴护目镜。 答案为：佩戴护目镜。 (2)高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。 答案为：c。 (3)滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进行；若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是漏斗没有固定，容易翻倒。 答案为：NO2；通风橱；漏斗没有固定，容易翻倒。 (4)① 木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂； ② 三次平行滴定中，第二组数据偏差较大，应舍去。 ③ a．铁元素的含量=，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a;    b．微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，故不选b;       c． 灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，故不选c。 答案为：滴定更准确，节约试剂；舍去第二组数据；a。 5.(2022·海南·高考真题)磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。 回答问题： （1）实验室用和制备氨气的化学方程式为　　　　　　　。 （2）现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓　　　　　　　mL(保留一位小数)。 （3）装置中活塞的作用为　　　　　　　。实验过程中，当出现　　　　　　　现象时，应及时关闭，打开。 （4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、　　　　　　　和　　　　　　　(填离子符号)浓度明显增加。 （5）若本实验不选用pH传感器，还可选用　　　　　　　作指示剂，当溶液颜色由　　　　　　　变为　　　　　　　时，停止通。 【答案】（1）     （2）11.5     （3）① 平衡气压防倒吸    ② 倒吸     （4）①     ②      （5）① 酚酞    ② 无    ③ 浅红      【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。 (1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3↑； (2)根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=； (3)由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2； (4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加； (5)由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。 6.(2021·海南·高考真题)亚硝酰氯可作为有机合成试剂。 已知：① ②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。 ③易水解，能与反应。 某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。 回答问题： （1）通入和前先通入氩气，作用是　　　　　　　　　　　；仪器的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是　　　　　　　　　　　。 （3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A的温度区间应控制在　　　　　　　　　　　，仪器C收集的物质是　　　　　　　　　　　。 （5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解    ② 干燥管     （2）增大与气体的接触面积，加快反应速率     （3）     （4）① 或    ②      （5）与空气中O2的反应产生红棕色的NO2      【解析】通过实验原理可知，进气端为和，经过催化剂使其反应制备；经过低温浴槽A降温，使冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。 (1)通入和前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管； (2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率； (3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：，故答案为：； (4)为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A使冷凝，得到产品，则温度区间应控制在或；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是，故答案为：或；； (5)剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的氧气反应产生红棕色的NO2，故答案为：与空气中的氧气反应产生红棕色的NO2。 本题重点(4)，两个沸点低的物质，要经过冷凝分离，沸点高的，要先分离，沸点低的，后分离，温度要根据其沸点判断。 7.(2020·海南·高考真题)以黄铁矿(主要成分FeS2)为原料生产硫酸，应将产出的炉渣和尾气进行资源化综合利用，减轻对环境的污染。其中一种流程如下图所示。 回答下列问题： (1)黄铁矿中硫元素的化合价为　　　　　　　　　　　　　。 (2)由炉渣制备还原铁粉的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)欲得到更纯的NaHSO3，反应①应通入　　　　　　　　　　　　　 (填 “过量”或“不足量”)的SO2气体。 (4)因为Na2S2O5具有　　　　　　　　　　　　　　性， 导致商品Na2S2O5中不可避免地存在Na2SO4。 检验其中含有的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (5)一般用 K2Cr2O7滴定分析法测定还原铁粉纯度。实验步骤：称取一定量样品，用过量稀硫酸溶解，用标准K2Cr2O7溶液滴定其中的Fe2+。 反应式：+6Fe2+ +14H+ = 2Cr3+ +6Fe3+ +7H2O 某次实验称取0.2800 g样品，滴定时消耗浓度为0.03000 mol·L-1的K2Cr2O7溶液25.10 mL，则样品中铁含量为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　%。 【答案】① -1    ② Fe2O3+3CO2Fe+ 3CO2    ③ 过量    ④ 还原    ⑤ 先加入盐酸，再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，说明含有    ⑥ 90.36% 【解析】黄铁矿(主要成分FeS2)煅烧生成氧化铁和二氧化硫，氧化铁用CO还原得到还原铁粉，用 K2Cr2O7滴定分析法测定还原铁粉纯度；二氧化硫经过一系列步骤生成硫酸，尾气中含有二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收生成NaHSO3，加热后生成Na2S2O5，据此分析解答。 【解析】 (1)黄铁矿的主要成分是二硫化亚铁(FeS2)，其中铁元素的化合价是+2价，因此硫元素的化合价为-1价，故答案为：-1； (2)炉渣的主要成分为Fe2O3，由炉渣制备还原铁粉的化学方程式为Fe2O3+3CO2Fe+ 3CO2，故答案为：Fe2O3+3CO2Fe+ 3CO2； (3) Na2SO3溶液能够与SO2反应生成NaHSO3，欲得到更纯的NaHSO3，反应① 应通入过量的SO2气体，故答案为：过量； (4) Na2S2O5 转化为Na2SO4过程中S元素的化合价升高，被氧化，体现了Na2S2O5的还原性；检验其中含有的方法是首先用盐酸酸化，除去，再加入氯化钡溶液，看有无白色沉淀生成，若生成白色沉淀，证明含有，否则没有，故答案为：还原；先加入盐酸，再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，说明含有； (5) 称取一定量样品，用过量稀硫酸溶解，用标准K2Cr2O7溶液滴定其中的Fe2+，存在关系式：6Fe～6Fe2+～，滴定过程中消耗的K2Cr2O7 物质的量为0.03000 mol·L-1×0.02510 L=0.000753mol，则样品中含有的铁的物质的量为0.000753mol×6=0.004518mol，样品中铁含量为×100%=90.36%，故答案为：90.36%。 …………………… 1.(2026·海南定安中学等校·二模)HBr广泛应用于精细化工领域。实验室用H2和Br2制备无水HBr的装置(省略夹持仪器)如图。 已知：PBr3极易水解 回答下列问题： （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是　　　　　　　(填序号)。 ①通入氢气流　②收集HBr　③管式炉加热　④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是　　　　　　　。 （3）仪器X的名称为　　　　　　　。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是　　　　　　　(用化学方程式表示)。 （5）仪器Y中盛装的试剂是　　　　　　　(填字母)。 a.CaO　b.CaCl2　c.KOH　d.KNO3 （6）整套实验装置的不足之处是　　　　　　　。 【答案】（1）① ③ ④ ②     （2）除去水蒸气；观察气体流速     （3）蒸馏烧瓶     （4）     （5）b     （6）缺乏尾气处理装置      【解析】先通入气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr与反应生成；管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D中利用红磷与反应生成从而吸收未反应的，通过冰浴收集HBr，据此分析； (1)先通入气流（①）排除装置内空气，防止HBr与反应生成；管式炉加热（③），促进与反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺序是① ③ ④ ②； (2)装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速； (3)仪器X的名称为蒸馏烧瓶； (4)装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与反应生成从而吸收未反应的，极易水解，和水反应生成和HBr，化学方程式为； (5)a．可与HBr反应，a错误； b．不与HBr反应，可用来干燥HBr，b正确； c．可与HBr反应，c错误； d．无吸水性，d错误； (6)整套装置F后面缺乏尾气处理装置。 2.(2026·海南海口·模拟预测)碳酸亚铁()为白色难溶于水的固体，在潮湿的空气中易被氧化，可用作补血剂。某实验小组设计制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持装置已省略)。 回答下列问题： （1）实验室配制溶液时通常要加入少量稀硫酸，其作用是　　　　　　　　　　　　　　。 （2）实验开始前通入一段时间的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）打开分液漏斗活塞，三颈烧瓶中逐渐产生白色沉淀及无色气体，写出该反应的离子方程式　　　　　　　　　　。 （4）pH约为8时沉铁效果好，制备时常在中溶液添加少量氨水，其目的是　　　　　　　。 （5）实验结束，将反应后的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁粗品。 ①检验碳酸亚铁粗品是否洗涤干净的试剂是　　　　　　　。 a．和 b．和 c．HCl和 ②若粗品未及时干燥，在空气中暴露一段时间，可能产生　　　　　　　现象。 【答案】（1）抑制水解     （2）排尽装置内的空气，防止及生成的被氧化     （3）     （4）消耗溶液中的，促进电离，增大溶液中的浓度，有利于沉淀的生成     （5）① c    ② 白色固体变为红褐色      【解析】(1)FeSO4为强酸弱碱盐，Fe2+在溶液中水解使溶液显酸性；配制FeSO4溶液时加入少量稀硫酸，可增大溶液中H+的浓度，抑制Fe2+水解。 (2)实验开始前通入一段时间N2，可排尽装置内的空气，防止Fe2+及生成的FeCO3被空气中的O2氧化。 (3)硫酸亚铁与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀和二氧化碳气体，反应的离子方程式为。 (4)溶液pH约为8时沉铁效果好。加入少量氨水可消耗溶液中的H+，促进的电离平衡正向移动，增大溶液中的浓度，有利于FeCO3沉淀的生成。 (5)① 用H2SO4会引入产生硫酸钡沉淀，a不符合； HNO3具有氧化性，会氧化亚铁离子，b不符合； 取最后一次洗涤液，加入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明已洗涤干净；加稀盐酸可排除的干扰，c符合。 故选c。 ②FeCO3具有还原性，干燥不及时会被空气中的O2氧化生成红褐色的Fe(OH)3，现象为白色固体逐渐变为红褐色。 3.(2026·海南华侨中学·一模)(叠氮化钠)因含叠氮基团()而具有独特的化学性质，广泛应用于工业、科研及分析领域。某学习小组利用 原理制备并测定产品纯度。部分物质的性质如表所示： 物质 性质 有强氧化性，与酸、碱不反应 易氧化、易潮解 易溶于水，微溶于乙醇；遇强酸易爆炸 回答下列问题： Ⅰ.制备       （1）写出的电子式：　　　　　　　。 （2）装置A用于制备，若参加反应的全部被还原且产物中Sn元素为+4价，则制备的化学方程式为　　　　　　　；装置B中盛放的试剂可能是　　　　　　　。 （3）装置D有两个作用，一个是防止E中的水蒸气进入C，另一个是　　　　　　　。 （4）充分反应后，对装置C中所得固体混合物进行以下操作，得到固体；装置C中固体混合物固体，操作ⅱ的目的是　　　　　　　。 Ⅱ.利用如图装置和反应，测定该产品的纯度。 （5）实验结束后，读数前应先冷却至室温，读数时注意使量气管与水准管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切。反应结束后水准管中液面会高于量气管，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会　　　　　　　(填“上移”“下移”或“不移动”)。 （6）若量气管的实验前读数为、实验后读数为，则产品中的质量分数为　　　　　　　(室温下气体摩尔体积为，用含、、、的代数式表示)。若实验后未冷却至室温便读数，会导致的质量分数　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）     （2）①     ② 碱石灰     （3）吸收氨气     （4）降低的溶解度，使其从溶液中析出     （5）下移     （6）①     ② 偏大      【解析】(1)是离子化合物，由和组成，离子中N与H以共价键连接，因此，的电子式为； (2)反应过程中，N元素从+5价降至+1价，Sn元素从+2价升至+4价，结合质量守恒可写出化学方程式： ；利用装置A制得的气体中含有水蒸气，气体等杂质，可以利用碱石灰除去中的杂质，避免影响后续反应； (3)由题干信息可知，制的过程中会生成氨气，可利用浓除去； (4)由题干信息可知，易溶于水，微溶于乙醇，向含有的溶液中加入乙醇，可以降低在溶液中的溶解度，有助于其析出； (5)该反应生成气体，反应结束后，水准管中液面高于量气管，量气管中压强高于大气压，测得的气体体积小于实际体积。此时应降低水准管，量气管中的液面也会降低； (6)反应过程中量气管读数变化量即反应生成的体积，则的物质的量为，结合方程式可知，参与反应的的物质的量为，则的质量分数为；若未等装置冷却就读数，会使读数偏大，结合前述质量分数表达式可知，当偏大时，计算得到的质量分数也偏大。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $