专题10 化学实验综合题（6年汇编）（福建专用）2021-2026年高考化学真题分类汇编

专题10 化学实验综合题 6年真题1年模拟 1.【答案】（1）① 球形干燥管    ② 无尾气处理装置     （2）     （3）     （4）① 或    ② 防止抽真空时样品被吸出     （5）① c    ② a     （6）①     ② 8    ③ 空间网    ④ ab      2.【答案】（1）d     （2）① S    ② 无色无浮渣    ③ 80     （3）     （4）① 掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断    ②      （5）bc     （6）① 四面体形    ② 链     （7）ac      3.【答案】（1）① 4s24p1    ②     ③ ac     （2）① 玻璃棒    ② 漏斗    ③      （3）① 将转化为沉淀    ② ac     （4）① 或    ② ad      4.【答案】（1）b     （2）     （3）(或、硝酸银、酸化的硝酸银)     （4）碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可)     （5）     （6）吸收氨气与水     （7）① bdec    ② 80.0%或80%、0.8      5.【答案】（1）分液漏斗     （2）a→d→e→c→b     （3）     （4）① 石灰水变浑浊    ② 60%    ③ 偏大     （5）增大气体样品流速     （6）尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)      6.【答案】（1）锥形瓶     （2）通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好     （3）水浴加热     （4）① 4.0    ② 6.0    ③ 2    ④ 加快反应速率     （5）① 量筒中收集到无色气体导管里上升一段水柱    ②       1.【答案】① 球形干燥管    ② 防止倒吸    ③ 2NH4Cl＋Ca(OH)2 CaCl2＋2NH3↑＋2H2O    ④ 溶液中有大量墨绿色固体产生    ⑤ 三颈烧瓶中有白烟    ⑥ 干燥管中有液体上升后下降的现象    ⑦ 偏低    ⑧ NH4Cl    ⑨ 0.04000或0.04    ⑩ B    ⑪ 0.02000或0.02    ⑫ Cu2(OH)3Cl 2.【答案】（1） 三颈烧瓶（或三口烧瓶）     （2）① cdba    ② 水浴加热     （3）      （4）      （5）      （6） 偏高     （7）① 6    ② abe      3.【答案】（1）水浴加热     （2）① 冷却结晶    ② 过滤速率更快，更容易干燥     （3）（或等价形式）     （4）①     ② 重复实验三次，记录消耗的溶液体积，取平均值     （5）① 平面正三角形    ② 6    ③ a、c。     （6）① 晶体失去部分结晶水    ②       4.【答案】（1）① 温度超过190℃接近乙二醇沸点，乙二醇会大量挥发，造成原料损失    ② 减压蒸馏      （2）长颈漏斗、容量瓶     （3）       （4）B     （5）      （6）① 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色    ②     ③ AC      5.【答案】（1）     （2）二者均为非极性分子，相似相溶     （3）浅紫色蒸气     （4）ac     （5）分离出锡粒与搅拌磁子，同时防止析出     （6）     （7）① bc    ② 95     （8）放大碘的浓度，提高滴定灵敏度      6.【答案】（1）     （2）b     （3）     （4）① b    ② 温度越低，水解速率越小     （5）2     （6）① c    ② 32.25％      7.【答案】（1）     （2）b     （3）     （4）① b    ② 减少分解，抑制水解(或“温度越低，水解速率越小”等其他合理答案)     （5）2     （6）① c    ② 32.25%      8.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）     （3）bc     （4）① 当滴入最后半滴酸性高锰酸钾标准液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不恢复原色    ② 72.3%    ③ 偏高     （5）① 甲    ② 由化学式可知，与个数比为1∶4，晶胞中个数为8，个数为32，则甲为    ③ ad    ④     ⑤ 变大      9.【答案】（1）① 恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)    ② 赶走装置中的空气，防止红磷、HI被氧化     （2）(或)     （3）     （4）防止碘化甲胺晶体溶解，且乙醚便于低温除去     （5）     （6）与结合为，减少挥发     （7）95.4%     （8）abd     （9）长方体形     （10）离子键、配位键      10.【答案】（1）     （2）① 浓硫酸    ② 吸收多余的和，防止污染空气     （3）① 检查装置的气密性    ② 溶液变澄清(或固体全部溶解)     （4）c     （5）d     （6）高于会使水解或会使沉淀     （7）① 锥形瓶    ② 当滴入最后半滴标准液时，体系变为桃红色，且30秒内不褪色(或不恢复颜色)     （8）或      11.【答案】（1）BC     （2）温度太低，Fe2+氧化速度太慢，温度太高容易导致H2O2分解，影响Fe2+氧化     （3）① ebc    ② 加快过滤速度     （4）B     （5）① Fe3O4    ②       12.【答案】（1）双口圆底烧瓶     （2）     （3）溴单质会腐蚀橡胶     （4）延长反应时间，使反应更加充分     （5）BrOH     （6）80%     （7）① 当最后半滴溶液滴入时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色    ②      （8）①     ② 4      13.【答案】（1）或     （2）① bc    ② 球形干燥管     （3）反式产物在水中溶解度小，优先析出     （4）顺式产物的极性比反式产物大，根据相似相溶原理，更易溶于极性溶剂水中     （5）D     （6）     （7）     （8）      14.【答案】（1）增大的溶解度，促进与氨的反应充分进行     （2）① 玻璃棒    ② 量筒     （3）     （4）ac     （5）① 平面三角形    ② 6    ③ de    ④ 水的极性大于乙醇，在水中更易电离     （6）c      15.【答案】（1）球形冷凝管     （2）不再产生气泡     （3）① 冷水    ②      （4）冷水浴     （5）① 回收甲醇，降低甲醇沸点避免产品发生爆炸    ②      （6）1：1     （7）cd      16.【答案】（1）① AuNPs为纳米级颗粒，易穿过滤纸    ② 除去未反应的2-NAT    ③ 打开分液漏斗上口的塞子     （2）① NaI溶液的加入体积    ② 表面S元素含量、吸光度    ③ 真空干燥箱（或低温烘箱）    ④ 样品6中NaI加入量最多，过量蚀刻AuNPs表面，导致颗粒团聚，吸光度降低     （3）共价键     （4）① 取1份20 mL等浓度原始AuNPs分散系，滴加0.1 mol/L NaCl溶液（或NaBr溶液）8 mL（与样品6的NaI体积相同，确保AuNPs分散系表面充分修饰），其余操作与原实验一致，测定表面S元素含量，若S元素含量远高于样品6，证明的优先遮盖作用    ② 3.2      17.【答案】（1）① 球形干燥管    ②     ③ 高     （2）① C    ② 水层体积不再增加(或“不再有液体滴下”)     （3）无有毒气体产生     （4）投料中乙醇过量、利用硅胶吸水     （5）d     （6）(或其他合理答案)      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题10 化学实验综合题 6年真题1年模拟 考点分类 福建考情（2021-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026福建(1题)、2025福建(1题)、2024福建(1题)、2023福建(1题)、2022福建(1题)、2021福建(1题) · 情境设置：以无水Cu(NO3)2、KFeS2、Ga2O3、TiN制备及CO催化氧化、NaNO2与NH4Cl反应速率探究为真实实验情境，常配实验装置图、晶胞或晶体结构图。 · 考查重点：仪器识别、方程式与离子方程式、气体收集接口、沉淀洗涤与检验、分离提纯、操作顺序、产率与滴定纯度计算，以及晶胞、配位键、作用力等结构分析。 · 命题趋势：由单一制备向制备—分离—表征—定量—评价综合递进，强化条件控制、速率与催化效率、安全环保和跨模块融合。 1.(2026·福建·高考真题)实验室在隔绝水汽条件下制备无水(深蓝绿色针状晶体，吸水性强)。 已知：沸点；液态存在自电离：。 Ⅰ．的制备(装置如图，夹持装置省略) 反应方程式：。 （1）仪器A的名称为　　　　　　　；装置的不足之处是　　　　　　　。 （2）反应时产生红棕色气体的化学方程式为　　　　　　　。 （3）铜丝完全反应后，加入液态至沉淀完全，过滤、洗涤、低温真空干燥得蓝色晶体(相对分子质量280)，产率为　　　　　　　　(列出计算式)。 Ⅱ．的热解(装置如图，夹持和加热装置省略) （4）抽真空下缓慢加热至，样品变为浅蓝色粉末。 ①生成的化学方程式为　　　　　　　　　。 ②装置中玻璃棉的作用是　　　　　　　　　。 （5）热解后，先　　　　　　　　　，然后　　　　　　　　　，样品升华，凝华为深蓝绿色针状晶体。(填标号) a．升温至             b．保持活塞和真空泵开启 c．关闭活塞，再关闭真空泵       d．关闭真空泵，再关闭活塞 Ⅲ．的晶体结构(如图) （6）①基态原子的价电子排布式为　　　　　　　　　。 ②晶胞中有　　　　　　　　　个；晶体中，和连成　　　　　　　　　状(填“链”“层”或“空间网”)，微粒间作用力有　　　　　　　　　(填标号)。 a．键       b．配位键       c．金属键       d．非极性共价键 2.(2025·福建·高考真题)导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．的制备 将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式： （1）反应所需的容器为　　　　　　　　。(填标号) （2）将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色　　　　　　　　(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液　　　　　　　　(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9 g，产率为　　　　　　　　%(保留至整数位)。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) （3）准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是　　　　　　　　。 ②测得纯度为　　　　　　　　(用m、c、V列出计算式)。 （5）上述实验过程中，下列操作正确的是　　　　　　　　。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 Ⅲ．单晶的结构(投影如图) （6）一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为　　　　　　　　，共边连成　　　　　　　　状(填“链”、“层”或“空间网”)。 （7）晶体中微粒间作用力有　　　　　　　　。(填标号) a．离子键            b．金属键            c．配位键          d．非极性共价键 3.(2024·福建·高考真题)实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 （1）①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为　　　　　　　。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为　　　　　　　。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用　　　　　　　。(填标号) a．水       b．浓盐酸       c．稀硫酸       d．四氯化碳 （2）①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、　　　　　　　和　　　　　　　。 ②“沉淀1”含金属元素　　　　　　　。(填元素符号) （3）①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是　　　　　　　。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是　　　　　　　。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 （4）Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为　　　　　　　。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是　　　　　　　。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管       b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡       d．终点读数时仰视滴定管刻度线 4.(2023·福建·高考真题)某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 （1）装置 A 中冷凝水的入口为　　　　　　　　　（填“a”或“b”） （2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为　　　　　　　(填化学式)。 （3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有　　　　　　　。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 （4）装置C中试剂X为　　　　　　　。 （5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为　　　　　　　。 （6）装置E的作用是　　　　　　　。 （7）实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→　　　　　　　→f(填标号)。 ②的产率为　　　　　　　。 5.(2022·福建·高考真题)某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题： 步骤Ⅰ   制备 在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式： （1）装置A中盛放甲酸的仪器的名称是　　　　　　　。 （2）从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。　　　　　　 步骤Ⅱ   检验 将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。 （3）该反应的化学方程式为　　　　　　　。 步骤Ⅲ   探究催化空气氧化的效率 将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：) （4）通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。 ①能证明被空气氧化的现象是　　　　　　　； ②被催化氧化的百分率为　　　　　　　； ③若未通入氮气，②的结果将　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 （5）探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用　　　　　　　方法可以缩短接触时长。 （6）步骤Ⅲ装置存在的不足之处是　　　　　　　。 6.(2021·福建·高考真题)溶液和溶液可发生反应： 。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。 实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的时间，重复多次取平均值(t)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　。 （2）检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，　　　　　　　。 （3）若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为　　　　　　　。 （4）每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。 实验编号 溶液 溶液 醋酸 水 1 4.0 4.0 8.0 334 2 4.0 4.0 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 ①　　　　　　　，　　　　　　　。 ②该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得　　　　　　　(填整数)。 ③醋酸的作用是　　　　　　　。 （5）如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有　　　　　　　。分解的化学方程式为　　　　　　　。 1.(2025高三上·福建厦门双十中学·阶段性测试)碱式氯化铜为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。 Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜 向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0～5.5，控制反应温度于70～80℃，实验装置如图所示（部分夹持装置已省略）。 （1）仪器X的名称是　　　，其主要作用有导气、　　　　。 （2）实验室利用装置A制NH3，发生反应的化学方程式为　　　　。 （3）反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象是　　　、　　　、　　　　。 （4）若体系pH过高会导致碱式氯化铜的产量　　　（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 （5）反应结束后，将三颈瓶中的混合物过滤，从滤液中还可以获得的副产品是　　　（填化学式），经提纯得产品无水碱式氯化铜。 Ⅱ.无水碱式氯化铜组成的测定 称取产品4.290g，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待测液。 （6）铜的测定：取20.00mL待测液，经测定，Cu2＋浓度为0.2000mol·L-1。则称取的样品中n（Cu2＋）=　　mol。 （7）采用沉淀滴定法测定氯：用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3，实验如图。 （聚乙烯醇的作用是阻止AgCl与AgSCN的转化） ①滴定时，应选用下列哪种物质作为指示剂　　　（填标号）。 A.FeSO4 B.Fe(NO3)3 C.FeCl3 ②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00mL。则称取的样品中n（Cl-）=　　　　mol。 （8）根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为　　　。 2.(2027·福建漳州·质量检测)三氯化铬(CrCl3)是制取有机铬化合物的原料。 实验一：用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)制备CrCl3。 实验装置如图(夹持装置省略)。装置B中发生的反应为 。 已知：①CrCl3固体易溶于水，高温下易被氧气氧化。 ②COCl2为有毒气体，遇水生成HCl和CO2. （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　。 （2）实验中部分操作如下： a．继续通入N2直至装置冷却。 b．停止对A装置加热，关闭管式炉加热开关。 c．连接氮气储气瓶通入N2。 d．打开管式炉加热至600℃左右，加热装置A至60-65℃并控温。 ①正确的操作顺序为：　　　　　　　　　 (填标号)。 ②为形成平稳的CCl4气流，对装置A加热的最佳方式为　　　　　　　　　。 （3）装置D中NaOH溶液(足量)的作用之一是吸收COCl2，该反应的离子方程式为　　　　　　　　　。 实验二：测定产品中CrCl3的质量分数。 Ⅰ．称取ag CrCl3产品，在强碱性条件下，加入足量30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间。 Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸酸化，使转化为，再加蒸馏水稀释至100mL。 Ⅲ．取25.00mL稀释后的溶液，用新配制的cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复操作2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液bmL。该过程涉及反应：。 （4）步骤Ⅰ中生成的离子方程式为　　　　　　　　　。 （5）产品中CrCl3的质量分数为　　　　　　　　　[，列出计算式]。 （6）若所用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液长期露置于空气中，将导致产品中CrCl3质量分数的测定值　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （7）X射线晶体结构分析：CrCl3·6H2O晶体实际为。 ①中心原子Cr的配位数为　　　　　　　　　。 ②CrCl3·6H2O晶体中微粒间的作用力有　　　　　　　　　(填标号)。 a．配位键     b．离子键     c．金属键       d．非极性共价键     e．极性共价键 3.(2027·福建福州三校·适应性考试)三核铁(Ⅲ)配合物在提高储锂性能、磁性能等方面具有重要的应用。实验兴趣小组以和为原料，采用如下流程制备氧桥三核铁(Ⅲ)配合物并进行检验。 已知：①反应器投入原料(M = 242 g/mol)质量为、略过量及适量蒸馏水。 ②氧桥三核铁(Ⅲ)配合物化学式为(M=726g/mol)。 回答下列问题： （1）“反应器”中，温度控制在80℃左右，应使用的方法是　　　　　　　　。 （2）“操作X”是　　　　　　　　； 使用“减压过滤”装置(如图所示)的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）称量产品质量为2.270 g，计算氧桥三核铁(Ⅲ)配合物的产率为　　　　　　　。(列计算式) （4）测定产品的纯度。 准确称取产品，经处理配制成溶液，取溶液于锥形瓶中，加盐酸酸化，再加2滴指示剂，用的溶液滴定(此时铁以存在)，滴定终点显黄色，记录消耗的溶液体积为，……，计算，清洗仪器。 ①“加盐酸酸化”的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 ②“……”的实验操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）该配合物内界的结构如图所示。 ①中心O原子采用sp2杂化，与三个Fe3+形成　　　　　　　　形。 ②Fe3+的配位数为　　　　　　　　。 ③中存在的化学键有　　　　　　　　。 a．配位键    b．氢键    c．离子键    d．金属键 （6）热重分析：7.26mg晶体在氮气中受热，剩余晶体总质量随温度升高的变化情况如下： 温度区间/℃ ＜120 120~160 160~310 ＞310 剩余晶体总质量/mg 6.90 6.00 2.39 0 ①升温至120℃过程中，晶体总质量变小的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②120～160℃发生分解反应后剩余晶体的化学式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 4.(2026·福建厦门·模拟测试)实验室以废塑料PET制备MOF材料，过程如下。 取一定量PET碎片、、与乙二醇(沸点)混合，时醇解。待混合物呈白色稠浆状，降温至，通过“操作X”回收乙二醇。向剩余固体中加入热水，恒温至充分溶解，抽滤除杂；滤液经盐酸酸化、冷却、抽滤、洗涤、干燥得，经氨基修饰得。以DMF为溶剂，时与反应，得晶体。回答下列问题： （1）“醇解”不宜超过的原因为　　　　　　　；“操作X”为　　　　　　　。(填“常压蒸馏”或“减压蒸馏”) （2）上述步骤中无需用到的仪器有　　　　　　　。(填名称) （3）判断是否洗涤干净，可选用的试剂为　　　　　　　。(填化学式) （4）下列分析方法中可提供官能团种类信息的是_______。(填标号) A. X射线衍射 B. 红外光谱 C. 元素分析 D. 同位素示踪 （5）生成的化学方程式为　　　　　　　。 （6）纯度测定：将制得的产品中Fe(Ⅲ)解离并全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸酸化，配制成100.00mL溶液，从中移取20.00mL于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点。平行测定3次，平均消耗标准溶液。 ①滴定终点的实验现象为　　　　　　　。 ②测得纯度为　　　　　　　。(用、、列出计算式) ③滴定时会导致所测纯度偏大的是　　　　　　　。(填标号) A．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失 B．锥形瓶用蒸馏水洗净后未用待测液润洗 C．用盐酸代替硫酸调节溶液酸性 D．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 5.(2026·福建泉州·一模)无水为橙红色晶体，熔点，易水解，是重要的有机合成原料。实验室以锡粒和为原料制备并测定纯度，制备装置如图所示(夹持装置省略)。 Ⅰ．的制备 打开冷却水，加热回流至反应完成。趁热过滤，蒸馏滤液，得到粗品并回收溶剂。 （1）与碳同族的Sn位于周期表第五周期，其基态原子的价电子排布式为　　　　　　　。 （2）可溶于的原因是　　　　　　　。 （3）当圆底烧瓶液面上方观察不到　　　　　　　(填实验现象)，表明反应已完成。 （4）下列说法错误的是　　　　　　　。(填标号) a．冷却水从n口通入，m口流出       b．可加快反应速率 c．碱石灰的主要作用是吸收挥发的       d．该反应不必加沸石 （5）趁热过滤的目的是　　　　　　　。 Ⅱ．的纯度测定 已知：“还原”和“滴定”分别发生反应：、 （6）“氧化”时，溶液中转化为的离子反应方程式为　　　　　　　。 （7）“还原”后将溶液稀释至100 mL，取25.00 mL于锥形瓶中，用标准液平行滴定三次，平均消耗溶液20.00 mL。 ①稀释时需要用到下列仪器中的　　　　　　　。(填标号) a．       b．       c．       d． ②测得纯度为　　　　　　　%。[] （8）将中的碘元素氧化为，再加KI将还原为，目的是　　　　　　　。 6.(2026·福建福州·适应性考试)某兴趣小组利用如图所示装置（加热和夹持仪器略）进行过硫酸铵液相氧化法去除NO的实验。 实验步骤如下： Ⅰ．在装置B中装入反应液{、}，调节溶液。 Ⅱ．用氮气对管路和反应器吹扫2min。 Ⅲ．保持反应温度为333K，同时通入和NO，控制气体流速和两种气体的体积比。 Ⅳ．通过烟气分析仪测定NO的浓度，计算NO的去除率。 已知：为活化剂；为白色难溶物质。 （1）步骤Ⅱ的主要目的是除去　　　　　　　　　　（填化学式）。 （2）装置B应采用　　　　　　（填标号）加热。 a．酒精灯                    b．水浴                    c．油浴                    d．酒精喷灯 （3）过硫酸铵将NO转化为的离子方程式为　　　　　　　　　　。 （4）过硫酸铵和水缓慢反应： ①检验过硫酸铵溶液是否已变质，可使用的试剂（或用品）是　　　　　　（填标号）。 a．溶液                    b．pH计                    c．KI-淀粉试纸             d．NaOH、红色石蕊试纸 ②低温有利于保存过硫酸铵溶液，原因是　　　　　　　　　　（写一个）。 （5）中含有6个配位键，结构如图所示，其中　　　　　　　　　　。 （6）研究表明，反应体系中氧化NO的粒子有、·OH、，为了探究它们对去除NO的贡献率，更换装置B中溶液，补充2组对比实验（见表ⅱ和ⅲ），测得3组实验的结果如图所示。 编号 装置B中溶液 ⅰ 原反应液 ⅱ 原反应液＋TBA（只清除·OH） ⅲ 原反应液＋EtOH（同时清除·OH、） ①表示实验ⅲ所测结果的曲线是　　　　　　（填“a”“b”或“c”）。 ②200s时，实验ⅰ中·OH去除NO的贡献率为　　　　　　。（X对去除NO的贡献率=×100％） 7.(2026·福建龙岩·质量检测)某兴趣小组利用如图所示装置(加热和夹持仪器略)进行过硫酸铵[]液相氧化法去除NO的实验。 实验步骤如下： Ⅰ．在装置B中装入反应液{、}，调节溶液。 Ⅱ．用氮气对管路和反应器吹扫2 min。 Ⅲ．保持反应温度为333 K，同时通入和NO，控制气体流速和两种气体的体积比。 Ⅳ．通过烟气分析仪测定NO的浓度，计算NO的去除率。 已知：为活化剂；为白色难溶物质。 （1）步骤Ⅱ的主要目的是除去　　　　　　　(填化学式)。 （2）装置B应采用　　　　　　　(填标号)加热。 a．酒精灯       b．水浴       c．油浴       d．酒精喷灯 （3）过硫酸铵将NO转化为的离子方程式为　　　　　　　。 （4）过硫酸铵和水缓慢反应： ①检验过硫酸铵溶液是否已变质，可使用的试剂(或用品)是　　　　　　　(填标号)。 a．溶液       b．pH计       c．KI-淀粉试纸       d．NaOH、红色石蕊试纸 ②低温有利于保存过硫酸铵溶液，原因是　　　　　　　(写一个)。 （5）中含有6个配位键，结构如图所示，其中　　　　　　　。 （6）研究表明，反应体系中氧化NO的粒子有、·OH、，为了探究它们对去除NO的贡献率，更换装置B中溶液，补充2组对比实验(见左下表ⅱ和ⅲ)，测得3组实验的结果如图所示。 ①表示实验ⅲ所测结果的曲线是　　　　　　　(填“a”“b”或“c”)。 ②200s时，实验ⅰ中·OH去除NO的贡献率为　　　　　　　。() 8.(2026·福建南平·适应性考试)纳米复合氧化物是一种气敏性材料，利用氢氧化钠水热法制备纳米的实验如图所示。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　。 （2）甲装置中先逐滴加入溶液，再加入过量溶液，生成红褐色沉淀和。再将混合物全部转移至乙装置中，保持150℃反应6 h，生成的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）下列操作或说法正确的是　　　　　　　　　　。（填标号） a．磁力搅拌器通过搅拌子旋转导致颗粒团聚，降低固液混合程度 b．乙装置所用聚四氟乙烯材料化学稳定性高，耐腐蚀性强 c．“洗涤”时利用无水乙醇的挥发性尽快除去物质表面的水 d．“真空干燥”时容器内压强减小使水的沸点升高，更有利于干燥 （4）测纯度：称取5.000 g样品，用一定浓度硫酸溶解后配成1 L溶液，取100.00 mL溶液滴加溶液，充分反应后，除去过量的，用0.0500mol·L-1酸性溶液滴定至终点，平均消耗溶液12.00 mL。（已知：，） ①滴定终点的判断方法为　　　　　　　　　。 ②的纯度为　　　　　　　　　。若未完全除去过量的，测得的纯度　　　　　　　　　（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 （5）晶胞结构如图所示。 ①分布在晶胞内部八个小格中，表示的是　　　　　　　　　　（填“甲”或“乙”），判断的依据为　　　　　　　　　　。 ②晶胞中甲形成的空隙类型有　　　　　　　　　　。（填标号） a．正四面体       b．立方体       c．三角形       d．正八面体 ③铁酸锌纳米缺陷材料（）制得的传感器可检测空气中痕量的甲醛。中与的物质的量比为　　　　　　　　　　。在紫外光的作用下，吸附在传感器表面的会转化为，与甲醛反应过程中，传感器电流将　　　　　　　　　　（填“变大”“变小”或“不变”）。 9.(2026·福建宁德·质量检测)碘化甲胺晶体（化学式为）呈白色，易溶于水、乙醇等极性溶剂，可用于制备光电材料。某学习小组利用甲胺（结构简式为）与氢碘酸反应制备碘化甲胺。 Ⅰ．制备氢碘酸 用红磷、水及碘制取氢碘酸，实验装置如图所示： （1）装置A中装的仪器名称是　　　　　。实验前通入作用是　　　　　。 （2）装置A中发生的反应化学方程式有：①；②　　　　　。 Ⅱ．制备碘化甲胺 将甲胺与氢碘酸混合，加入乙醇，在氮气保护下，冰水浴中搅拌反应5小时。蒸发浓缩至出现晶体，抽滤，用无水乙醚清洗，烘干。 （3）甲胺溶于水呈碱性，其电离方程式为　　　　　。 （4）用无水乙醚清洗的优点是　　　　　。 Ⅲ．碘化甲胺的纯度测定 取0.50 g碘化甲胺产品溶于水，加入草酸-磷酸混合液，NaClO溶液，加热至恰好沸腾。冷却后加入过量溶液，用 标准溶液滴定至淡黄色，然后加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗标准溶液18.00 mL。 已知：①碘化甲胺的还原性比草酸强 ②；； （5）草酸（）除去过量的离子方程式为　　　　　　　　　　。 （6）加入过量的作用：①做还原剂；②　　　　　　　　　　。 （7）碘化甲胺纯度为　　　　　　　　　　。（保留至0.1%） （8）滴定时会导致所测碘化甲胺纯度偏大的情况是　　　　　　　　　　（填标号）。 a．滴定前就加入淀粉指示剂       b．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后消失 c．终点读数时俯视滴定管刻度线       d．滴定时间过长 Ⅳ．碘化甲胺的应用 碘化甲胺主要用于制备光电材料碘铅甲胺（化学式：），晶体结构如图所示。 （9）一个与所有紧邻的形成的空间结构为　　　　　　　　　。 （10）碘化甲胺中的化学键有共价键、　　　　　　　　　。 10.(2026·福建泉州·二质检)氯化聚丙烯(淡黄色)是以聚丙烯固体为原料通过氯化改性制得的高性能材料。 Ⅰ．氯化反应的原理为：，制备装置如下图所示。 已知：氯苯的沸点：，苯的沸点：。 （1）甲中反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）乙中的试剂为　　　　　　　，己的作用为　　　　　　　。 （3）补充实验步骤或现象：连接实验装置，　　　　　　　，加入药品，打开搅拌器，待观察到丁中　　　　　　　(填实验现象)，再加入一定量的引发剂，打开恒压滴液漏斗活塞。 （4）丁中合适的加热方式为　　　　　　　(填标号)。 a．用酒精灯直接加热       b．水浴加热       c．油浴加热 （5）下列有关实验的说法错误的是　　　　　　　(填标号)。 a．若搅拌器转速变慢，会降低生成目标产物的速率 b．若丁中加热温度过高，可能会生成碳碳双键 c．若通入氯气速率过快，会降低目标产物的产量 d．可用苯代替氯苯作反应的溶剂 Ⅱ．氯元素含量测定——汞量滴定法 已知：滴定原理(白色)； 可与二苯偶氮碳酰肼中N原子通过配位键形成生成桃红色物质。 实验过程如下：取纯化的氯化聚丙烯样品完全燃烧，用水吸收产生的气体，调节吸收液至(溶液呈淡黄色)，向吸收液中加入二苯偶氮碳酰肼指示剂，用标准溶液滴定，平行实验三次，平均消耗体积为。 （6）调节溶液不大于的原因是　　　　　　　。 （7）滴定时，盛放吸收液的仪器是　　　　　　　，滴定终点的现象为　　　　　　　。 （8）氯元素的质量分数为　　　　　　　(用含c、V的表达式表示)。 11.(2025·福建·一模)三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)为草绿色晶体，易溶于水(溶解度0℃，4.7 g，100℃，117.77 g)，难溶于乙醇，110℃以上失去结晶水，约230℃分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。某兴趣小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、H2C2O4、K2C2O4、6%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的实验过程如下： 已知： （1）下列说法不正确的是__________。 A. 步骤I中需要加入少量的稀硫酸，主要目的是抑制Fe2+的水解 B. 步骤Ⅱ硫酸亚铁铵液与草酸混合后立即出现浑浊，继续搅拌并维持微沸几分钟，是为了加快反应速率 C. 为了监控步骤Ⅳ反应进度，取少量悬浊液，加入酸化的KMnO4溶液，若褪色则说明Fe(Ⅱ)还没有完全氧化 D. 步骤V中加入H2C2O4溶液的目的是溶解Fe(OH)3 （2）步骤Ⅳ中控制温度为40℃左右的原因是　　　　　　　　　　。 （3）①步骤Ⅶ，为了得到较多的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序　　　　　　　　　　。 K3[Fe(C2O4)3]溶液→______→______→加入10 mL 95%乙醇→______→95%乙醇洗涤晶体洗涤→干燥 a．光亮处放置1~2小时结晶               b．暗处放置1~2小时结晶 c．减压过滤          d．趁热过滤        e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热     g．冷却至室温 ②趁热过滤装置如下图：趁热过滤时，可将滤纸折叠成菊花形(如图)，其目的是　　　　　　　　　　。 （4）为了测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O产品的纯度，可采用氧化还原滴定法，下列说法正确的是__________。 A. 滴定管使用之前无需检漏 B. 可用移液管量取待测液转移至锥形瓶中 C. 滴定时滴加液体的速度先慢后快 D. 滴定中发现滴加液体过量，必须重做 （5）铁的氧化物有多种，科研工作者常使用FexOy来表示各种铁氧化物。图为某种铁的氧化物样品的晶胞结构，其化学式为　　　　　　　　　　。 若该晶胞的晶胞参数为a pm，a pm，2a pm，则该晶胞的密度为　　　　　　　　　　。(列出计算式) 12.(2026·福建莆田·二调)二溴海因（DBDMH），白色或淡黄色粉末，能缓慢水解生成次溴酸，是一种缓释、长效且对环境友好的消毒剂。 Ⅰ、制备DBDMH 用二甲基海因（DMH）制备DBDMH的反应原理及实验装置如下图，图中夹持装置及磁力搅拌器略去。 实验步骤如下。 ⅰ、按图连接好实验装置。 ⅱ、往仪器a中加入8.00 g（）DMH，其他各物质按一定的物质的量比适时加入。 ⅲ、同时开启蠕动泵与磁力搅拌器，与HBr在聚四氟乙烯软管中混合生成，并与KOH溶液同时滴入仪器a中，通过调整滴加速率使反应液的pH处于5~7之间。 ⅳ、当仪器a中出现淡黄色并有大量白色沉淀生成时，停止滴加KOH溶液。再充分反应15 min后，抽滤，晾干，称重得到14.30 gDBDMH粗产品。 （1）仪器a的名称是　　　　　　　　。 （2）聚四氟乙烯软管中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。 （3）聚四氟乙烯软管不能用橡胶管替代的原因是　　　　　　　　。 （4）聚四氟乙烯软管缠绕多圈的目的是　　　　　　　　。 （5）步骤ⅲ中有反应发生，DBDMH中的溴元素来源于　　　　　　　　（填“”或“”）。 （6）本实验DBDMH粗产品的产率为　　　　　　　　。 Ⅱ、测定产品纯度 准确称量DBDMH，与过量的酸性KI溶液反应生成，调节溶液至弱酸性，用的标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入几滴淀粉溶液，充分摇动后继续滴定至终点，重复三次实验，消耗溶液的平均体积为。滴定过程涉及的反应如下：     （7）滴定终点的现象是　　　　　　　　，样品的纯度为　　　　　　　　×100%（用、、列出计算式）。 Ⅲ、晶体结构分析 DBDMH晶胞的结构及投影如下图（已略去氢原子）。 （8）已知的分数坐标为，则的分数坐标为　　　　　　　　。该晶胞内含有　　　　　　　　个DBDMH分子。 13.(2026·福建三明·二模)顺式-氯化二氯四氨合钴(Ⅲ)是一种生物相容性好、低毒的抗癌药。某实验小组制备并验证其组成。 资料ⅰ：顺式-氯化二氯四氨合钴(Ⅲ)(以下简称“顺-Co”，紫色晶体)和反式-氯化二氯四氨合钴(Ⅲ)(以下简称“反-Co”，绿色晶体)的阳离子结构如下： 资料ⅱ：不同温度下，顺-Co和反-Co在水中的溶解度(g)如下： 温度 0℃ 20℃ 40℃ 60℃ 85℃以上 顺-Co 7.2 10.5 16.3 24.1 分解 反-Co 0.3 0.5 0.8 1.3 分解 资料ⅲ：潮湿时顺-Co易转化为反-Co。 Ⅰ．制备 流程一：制备前驱体[Co(NH3)4CO3]NO3 按如图组装好装置，将过量浓氨水与(NH4)2CO3的混合溶液缓慢滴入Co(NO3)2溶液中，再缓慢滴加H2O2溶液。所得溶液经蒸发浓缩后趁热快速过滤，将滤液置于冰水浴冷却数分钟，待析出红色晶体后抽滤，晶体依次用水、乙醇洗涤，抽干数分钟，得到前驱体。 （1）制备前驱体[Co(NH3)4CO3]NO3总反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）试剂A可选用　　　　　　　　　　　(填标号)，装试剂A的仪器名称为　　　　　　　　　　　。 a．碱石灰       b．无水CaCl2       c．浸泡了稀硫酸的棉团 流程二：前驱体经氯化反应获得粗产品 称取m1 g前驱体样品用适量蒸馏水溶解，用60℃水浴加热3 min，迅速加入适量浓盐酸，在80℃水浴下反应5 min，将析出的沉淀置冰水浴中快速冷却至室温，抽滤收集绿色粗产品。 （3）上述制备方法得到的产品中n(顺-Co)：n(反-Co)≈1：4。反式结构产物占比高的可能原因是　　　　　　　　　　　。 流程三：浸取分离顺式产物 将所得粗产品转入烧杯中，加入适量冰冷水短时间浸取(注：紫色组分优先进入溶液)后，立即快速过滤，将滤液置于冰浴中静置，待紫色晶体析出后抽滤、用冰冷甲醇快速洗涤，抽干后自然风干，获得产品m2 g。 （4）顺-Co在水中溶解度远大于反-Co的原因是　　　　　　　　　　　。 （5）下列说法不正确的是___________(填标号)。 A. 氯化反应时，若浓盐酸过量可能导致配合物解离 B. 用甲醇洗涤可加快晶体干燥 C. 用玻璃棒摩擦容器内壁可促进过饱和溶液析出晶体 D. 若延长浸取和过滤的时间，有利于提高顺式产品的占比 （6）顺-Co的产率为　　　　　　　　　　　×100%(用含m1、m2的式子表示)。 已知：、 Ⅱ．产品配体个数比例的测定(平行测定三次，以一次为例) 称取一定质量的产品配成500 mL待测溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入合适指示剂，用的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗体积为。 另移取25.00 mL待测液，加入过量EDTA(以Na2H2Y表示)与氯氨钴配离子在加热时发生配体交换生成[CoY]-，用相同方法滴定，消耗标准溶液的体积为。 再次移取25.00 mL待测液，加入过量强碱并煮沸，将产生的NH3全部蒸出，并用含的稀硫酸吸收，加入合适指示剂，用标准溶液滴定剩余的硫酸，消耗标准液的体积为。 （7）写出[Co(NH3)4Cl2]Cl溶液与Na2H2Y反应的离子方程式　　　　　　　　　　　。 （8）该产品的内界中，两种配体的个数之比=　　　　　　　　　　　(用相关字母表示)。 14.(2026·福建·一模)我国科学家通过调控体系碱性强弱与溶剂极性大小首次成功制备碳酸氢钙晶体，过程如下。 （1）中充入时需加压的原因是　　　　　　　　　　　。 （2）将溶于80 mL乙醇配制乙醇溶液，需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、　　　　　　　　　　　和　　　　　　　　　　　。 （3）中生成晶体的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）上述实验过程中，下列操作或说法正确的是　　　　　　　　　　　。(填标号) a．在通风橱中将氨溶于乙醇 b．可用托盘天平称取 c．离心分离时，应将装有混合液的离心管对称放置，以保持离心机平衡 d．若将“冷冻干燥”改为“加热干燥”，效果更好 （5）晶体结构与类似，的一种晶胞结构如图，其中分布在晶胞棱上和内部。 ①的空间结构为　　　　　　　　　　　。 ②图中每个晶胞中含有　　　　　　　　　　　个。 ③晶体中不存在的微粒间作用力有　　　　　　　　　　　。(填标号) a．共价键       b．离子键       c．氢键       d．金属键       e．非极性键 ④从溶剂分子极性角度分析，在水中易形成晶体而在乙醇中易形成晶体的原因是　　　　　　　　　　　。 （6）下列溶剂中替换氨的乙醇溶液效果最佳的是　　　　　　　　　　　。(填标号) a．       b．       c．       d． 15.(2026·福建福州·质量检测)硝基吡唑类离子盐具有重要军工价值。 Ⅰ．合成硝基吡唑类离子盐的中间体(原理与装置如下) 已知：25℃，3,4-二硝基吡唑的pKa=3.95，碳酸的pKa1=6.35，pKa2=10.33；3.4-二硝基吡唑易溶于DMF，可溶于水；1-(3，4-二硝基-1H-吡唑-1-基)丙酮可溶于DMF，难溶于冷水。 （1）仪器A的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）常温下，用DMF溶解m1 g 3,4-二硝基吡唑，搅拌下加入稍过量的KHCO3，待　　　　　　　　　　　(填现象)时，说明二者反应完全。 （3）继续添加KBr和CH3COCH2Cl，维持70°C反应3 h，停止实验。 ①反应后，可向反应液中加入　　　　　　　　　　　(填试剂)，析出粗产品，过滤。 ②冷水洗涤粗产品除去，检验是否除净的方法为　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 Ⅱ．合成硝基吡唑类钾盐 （4）配制混合酸时，为减少硝酸的挥发与分解，需将浓硫酸分多次逐滴加入浓硝酸并不断搅拌，还可采取的措施为　　　　　　　　　　　。 （5）①已知：含多个硝基的物质，温度过高易爆炸，反应后，从甲醇溶液中获取产品采用减压蒸馏的原因是　　　　　　　　　　　。 ②干燥后得到m2 g固体，产率=　　　　　　　　　　　。[3.4-二硝基吡唑、1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑钾盐的相对分子质量分别用A、B表示] Ⅲ．1-二硝基甲基-3.4-二硝基吡唑铷盐的二维晶体结构 y （6）该二维晶体中阴阳离子个数比为　　　　　　　　　　　。 （7）下列有关1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑铷盐的说法，正确的是　　　　　　　　　　　。 a．分解温度高于1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑钾盐 b．Rb+的配位数为6 c．阴离子中，碳原子间键长介于C-C与C=C之间，说明存在大π键 d．晶体中，微粒之间存在离子键、非极性键 16.(2026·福建漳州实验高级中学·二模)金纳米颗粒（AuNPs）的表面精准修饰是其功能化应用的关键。文献报道：碘离子（）可与Au表面形成强吸附作用，优先遮盖Au（111）晶面，且吸附后不易脱落；未被遮盖的Au晶面可与2-萘硫醇（2-NAT，结构简式为）发生反应，形成稳定的Au-S键。某研究小组基于此设计如下实验，探究浓度对AuNPs表面修饰效果的影响： 实验步骤： 1．往6个三颈烧瓶中先分别加入20 mL等浓度原始AuNPs（直径约5 nm）分散液，然后向1~6号烧瓶中分别滴加浓度均为0.1 mol/L NaI溶液，体积依次为0 mL、1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL，控制水浴温度25℃，搅拌30分钟，使充分吸附。 2．再通过恒压滴液漏斗分别向6个三颈烧瓶加入0.5 mL 0.05 mol/L 2-萘硫醇溶液，继续搅拌1小时。 3．通过抽滤装置（图2）对各份样品进行过滤洗涤：先用DMF（DMF是一种有机溶剂）洗涤2次；再用蒸馏水洗涤2次，除去过量NaI，低温干燥后得到修饰后的AuNPs样品。 4．对各样品进行表征：①用X射线光电子能谱（XPS）测定样品表面S元素的含量（间接反映2-NAT的接枝量）；②用紫外-可见分光光度计测定样品的吸光度（AuNPs的团聚程度与吸光度相关，团聚越严重，吸光度越低）。 样品编号 NaI溶液加入体积（mL） 表面S元素含量（相对值） 吸光度（520 nm处） 1 0 1.00 0.85 2 1 0.92 0.83 3 2 0.75 0.81 4 4 0.50 0.79 5 6 0.25 0.75 6 8 0.08 0.68 已知：①2-NAT仅与未被遮盖的Au晶面反应； ②过量会轻微蚀刻AuNPs表面，导致颗粒团聚。 （1）①实验中“抽滤洗涤”时，布氏漏斗内垫玻璃纤维而非滤纸的原因是　　　　　　　　。 ②洗涤过程中用DMF洗涤的目的是　　　　　　　　。 ③若滴加NaI溶液时，发现滴液漏斗内液面下降缓慢，可采取的操作是　　　　　　　　（填一种即可）。 （2）①该实验的自变量是　　　　　　　　，因变量是　　　　　　　　（写出2个）。 ②实验步骤3中“低温干燥”的操作可选用　　　　　　　　（填仪器名称）。 ③结合实验数据和已知信息，样品6的吸光度最低，分析其原因：　　　　　　　　　　　　。 （3）2-NAT与Au未遮盖晶面反应形成键，该化学键的类型为　　　　　　　　（填“离子键”“共价键”或“金属键”）。 （4）①该实验中未设置“对照实验”，若要验证“仅比其他卤素离子能优先遮盖Au（）晶面”，应补充的对照实验是　　　　　　　　（写出实验操作，其他条件与原实验一致）。 ②若要使2-NAT的接枝量控制在相对值0.6左右，应控制NaI溶液的加入体积约为　　　　　　　　mL（保留1位小数）。 17.(2026·福建龙岩·二模)某学习小组对乙酸乙酯的制备方案及装置开展深入探讨。(部分加热和夹持仪器已省略) （1）甲同学设计图1装置，用乙醇、乙酸和浓硫酸共热制备乙酸乙酯。 ①图1装置A的名称为　　　　　　　　　　　。 ②若用标记乙醇，则制备的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 ③与图1装置相比，若采用图2装置进行实验时，原料利用率更　　　　　　　　　　　(填“高”或“低”)。 （2）乙同学改用图3装置通过分离出水提高制备效果。丙同学通过查阅分析共沸体系相关数据(如下表)，认为在水浴加热时，适宜控温区间为　　　　　　　　　　　(填字母)。 共沸体系 共沸点/℃ 各组成质量分数 乙酸乙酯-乙醇-水 70.2 乙酸乙酯82.6%、乙醇8.4%、水9.0% 乙酸乙酯-水 70.4 乙酸乙酯91.9%、水8.1% 乙醇-乙酸乙酯 71.8~72.0 乙酸乙酯69.0%~69.2%、乙醇30.8%~31.0% 乙醇-水 78.1~78.2 乙醇95.5%、水4.5% 纯物质沸点 乙醇78.3℃、乙酸118℃、乙酸乙酯77.1℃ A．固定       B．       C．       D．左右 实验中，当观察到分水器中　　　　　　　　　　　时(填现象)，判断反应达终点，可停止加热。 实验小组经讨论后选定图4装置，能实现绿色制备与反应过程可视化，实验方案如下： 制备：Ⅰ．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液，将变色硅胶装入小孔冷凝柱中； Ⅱ．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶吸水由蓝色变为粉红色，停止加热； 纯化：Ⅰ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无气泡逸出，分离出有机相，依次用饱和溶液、饱和溶液洗涤；再加入无水，过滤； Ⅱ．蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体a g，色谱检测纯度为98.0%。 （3）从绿色化学的视角分析，用固体代替浓硫酸的优点是　　　　　　　　　　　。 （4）为提高乙酸的转化率，该方案中采取的措施除了冷凝回流外，还有　　　　　　　　　　　。 （5）针对上述探讨，下列相关说法错误的是　　　　　　　　　　　。(填标号) a．图1装置油浴控温加热有利减少副反应 b．甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程 c．纯化时各洗涤液均为饱和盐溶液，以减少乙酸乙酯的损耗 d．纯化时用饱和溶液去除乙醇，饱和溶液去除 （6）该实验乙酸乙酯的产率为　　　　　　　　　　　。(乙酸乙酯的摩尔质量为，用含a、的计算式表示) 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题10 化学实验综合题 6年真题1年模拟 考点分类 福建考情（2021-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026福建(1题)、2025福建(1题)、2024福建(1题)、2023福建(1题)、2022福建(1题)、2021福建(1题) · 情境设置：以无水Cu(NO3)2、KFeS2、Ga2O3、TiN制备及CO催化氧化、NaNO2与NH4Cl反应速率探究为真实实验情境，常配实验装置图、晶胞或晶体结构图。 · 考查重点：仪器识别、方程式与离子方程式、气体收集接口、沉淀洗涤与检验、分离提纯、操作顺序、产率与滴定纯度计算，以及晶胞、配位键、作用力等结构分析。 · 命题趋势：由单一制备向制备—分离—表征—定量—评价综合递进，强化条件控制、速率与催化效率、安全环保和跨模块融合。 1.(2026·福建·高考真题)实验室在隔绝水汽条件下制备无水(深蓝绿色针状晶体，吸水性强)。 已知：沸点；液态存在自电离：。 Ⅰ．的制备(装置如图，夹持装置省略) 反应方程式：。 （1）仪器A的名称为　　　　　　　；装置的不足之处是　　　　　　　。 （2）反应时产生红棕色气体的化学方程式为　　　　　　　。 （3）铜丝完全反应后，加入液态至沉淀完全，过滤、洗涤、低温真空干燥得蓝色晶体(相对分子质量280)，产率为　　　　　　　　(列出计算式)。 Ⅱ．的热解(装置如图，夹持和加热装置省略) （4）抽真空下缓慢加热至，样品变为浅蓝色粉末。 ①生成的化学方程式为　　　　　　　　　。 ②装置中玻璃棉的作用是　　　　　　　　　。 （5）热解后，先　　　　　　　　　，然后　　　　　　　　　，样品升华，凝华为深蓝绿色针状晶体。(填标号) a．升温至             b．保持活塞和真空泵开启 c．关闭活塞，再关闭真空泵       d．关闭真空泵，再关闭活塞 Ⅲ．的晶体结构(如图) （6）①基态原子的价电子排布式为　　　　　　　　　。 ②晶胞中有　　　　　　　　　个；晶体中，和连成　　　　　　　　　状(填“链”“层”或“空间网”)，微粒间作用力有　　　　　　　　　(填标号)。 a．键       b．配位键       c．金属键       d．非极性共价键 【答案】（1）① 球形干燥管    ② 无尾气处理装置     （2）     （3）     （4）① 或    ② 防止抽真空时样品被吸出     （5）① c    ② a     （6）①     ② 8    ③ 空间网    ④ ab      【解析】本实验以Cu单质和为起始原料，在严格无水的乙酸乙酯溶剂体系中发生反应：。析出中间体， 后续经洗涤除杂后，在120℃真空条件下使中间体脱除多余得到粗品无水，再利用无水硝酸铜易升华的特性，升温至200℃使目标产物升华后凝华，最终得到高纯度的无水硝酸铜晶体，全程严格控湿避免产物潮解。 (1)实验在隔绝水汽条件下进行，的作用是防止外界水蒸气进入装置。盛放仪器为“球形干燥管”。制备的反应中生成NO，同时还会放出有挥发性的N2O4及其分解生成的NO2等气体，均为大气污染物，须进行尾气处理。故装置的不足之处为无尾气处理 装置。 (2)反应原料之一为液态N2O4， 反应时放热会导致N2O4分解生成红棕色的气体NO2。故产生红棕色气体的化学方程式为。 (3)根据Cu元素守恒，的物质的量为，理论上生成的物质的量等于Cu的物质的量，理论产物质量为，因此产率为：   。 (4)① 利用液态自电离的拆分思路，热解脱除1个和1个，二者结合生成N2O4，N2O4受热易分解产生NO2，故生成的化学方程式： 或 。 ② 由于制备反应在抽真空条件下进行，固体样品可能被气流带出， 造成产率下降。故在装置中玻璃棉的作用是防止抽真空时样品被吸出。 (5)在升温至升华前，须停止抽真空，否则升华时气体直接被抽出，无法在装置中凝华收集产品。“升温至200°C”应在“关闭活塞”之后。若在关闭活塞前先关闭真空泵，在装置内高负压下，外界气体(含水汽)易进入装置，影响产品质量，同时内压增大也不利于无水Cu(NO3)2在200°C下升华，因此应“先关闭活塞，然后关闭真空泵”。 故符合题意的选项依次为c、a。 (6)① Cu是29号元素，核外电子排布式为，洪特规则特例使3d轨道全充满更稳定，其价层电子包含最外层4s轨道与次外层3d轨道的电子，因此价层电子排布式为。 ②观察晶胞结构，胞内Cu原子总数为4；根据的元素比例关系，1个Cu对应2个，因此晶胞内的总数为。从晶胞结构图可以看出，与通过配位键在三维空间中向各个方向交联延伸，因此形成的是空间网状结构。 a．中存在4中心6电子的离域π键，符合要求； b．和中的O原子之间存在配位键，符合要求； c．金属阳离子与自由电子之间强烈的相互作用，叫做金属键，该晶体中不存在金属键，不符合要求； d．晶体中所有共价键均为不同原子形成的极性共价键，不存在非极性共价键，不符合要求； 因此选ab。 2.(2025·福建·高考真题)导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．的制备 将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式： （1）反应所需的容器为　　　　　　　　。(填标号) （2）将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色　　　　　　　　(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液　　　　　　　　(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9 g，产率为　　　　　　　　%(保留至整数位)。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) （3）准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是　　　　　　　　。 ②测得纯度为　　　　　　　　(用m、c、V列出计算式)。 （5）上述实验过程中，下列操作正确的是　　　　　　　　。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 Ⅲ．单晶的结构(投影如图) （6）一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为　　　　　　　　，共边连成　　　　　　　　状(填“链”、“层”或“空间网”)。 （7）晶体中微粒间作用力有　　　　　　　　。(填标号) a．离子键            b．金属键            c．配位键          d．非极性共价键 【答案】（1）d     （2）① S    ② 无色无浮渣    ③ 80     （3）     （4）① 掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断    ②      （5）bc     （6）① 四面体形    ② 链     （7）ac      【解析】铁粉、硫粉和过量充分混合后焙烧生成，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到粗产品； 滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作； (1)反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应容器坩埚d； (2)反应中7.0 g铁粉（为0.125mol）、48.0 g硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子守恒可知理论上生成 ，产率为； (3)二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，溶液中铁以形式存在，结合质量守恒，反应为： ； (4)①溶液中呈黄色，由题意可知，加入磷酸的目的是掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断； ②由反应存在，结合铁元素守恒，纯度为； (5)a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a错误； b．酸解粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解粗产品，b正确； c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c正确； d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d错误； 故选bc； (6)根据KFeS2晶胞在沿a轴方向投影图可知，1个Fe周围有4个紧邻的S，且S-Fe-S键角为116°，结合沿c轴方向投影响图，可判断FeS4空间构型为四面体形，通过共边连成链状单元； (7)与间存在离子键，内S与Fe间形成配位键，无金属键、非极性共价键。故选项a、c符合题意。 3.(2024·福建·高考真题)实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 （1）①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为　　　　　　　。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为　　　　　　　。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用　　　　　　　。(填标号) a．水       b．浓盐酸       c．稀硫酸       d．四氯化碳 （2）①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、　　　　　　　和　　　　　　　。 ②“沉淀1”含金属元素　　　　　　　。(填元素符号) （3）①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是　　　　　　　。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是　　　　　　　。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 （4）Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为　　　　　　　。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是　　　　　　　。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管       b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡       d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【答案】（1）① 4s24p1    ②     ③ ac     （2）① 玻璃棒    ② 漏斗    ③      （3）① 将转化为沉淀    ② ac     （4）① 或    ② ad      【解析】由题干工艺流程图可知，LED生成废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)中加入2mol/LNaOH溶液在80℃下反应3个小时，将GaN转化为[Ga(OH)4]-，In和Mg不与NaOH溶液反应，过滤得到沉淀1即为In和Mg，滤液中主要含有Na[Ga(OH)4]和NaOH，加入硫酸将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，过滤得到Ga(OH)3沉淀和滤液，Ga(OH)3沉淀加热后分解得到Ga2O3，据此分析解题。 (1)① 已知Ga是31号元素，故基态镓(Ga)原子的价电子排布式为：4s24p1，故答案为：4s24p1； ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为：GaN+3H2O+OH- [Ga(OH)4]-+NH3↑，故答案为：GaN+3H2O+OH- [Ga(OH)4]-+NH3↑； ③GaN与NaOH溶液反应时产生NH3，NH3极易溶于水，故能用水来吸收NH3，浓盐酸易挥发，不利于吸收NH3，NH3具有碱性，稀硫酸可以吸收NH3，NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于CCl4中，不能用CCl4吸收NH3，故答案为：ac； (2)① 由题干工艺流程图信息可知，Ⅱ为过滤操作，则需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故答案为：漏斗；玻璃棒； ② 由分析可知，“沉淀1”含金属元素In、Mg，故答案为：In、Mg； (3)① 由分析可知，Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，故答案为：将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀； ② 用pH试纸测定溶液pH的规范操作为：用镊子夹取一片干燥的pH试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对照，据此解题： a．pH试纸测量溶液的pH时不能用湿润的pH试纸，操作不规范，a符合题意； b．由上述分析可知，将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上，操作规范，b不符合题意； c．根据pH试纸的规范性操作可知，应该用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央而不能用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央，c符合题意； d．根据pH试纸的规范性操作可知，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较，读出待测液的pH值，d不符合题意； 故答案为：ac； (4)① 终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+可知，过量的Na2H2Y的物质的量为：c2V2×10-3mol，则与Ga3+反应的Na2H2Y的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，原样品中含有Ga2O3的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，则Ga2O3纯度为：==，故答案为：或； ②a．未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，故导致实验结果偏小，a符合题意； b．称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响，b不符合题意； c．终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，故导致实验结果偏大，c不符合题意； d．终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，故导致实验结果偏小，d符合题意； 故答案为：ad。 4.(2023·福建·高考真题)某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 （1）装置 A 中冷凝水的入口为　　　　　　　　　（填“a”或“b”） （2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为　　　　　　　(填化学式)。 （3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有　　　　　　　。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 （4）装置C中试剂X为　　　　　　　。 （5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为　　　　　　　。 （6）装置E的作用是　　　　　　　。 （7）实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→　　　　　　　→f(填标号)。 ②的产率为　　　　　　　。 【答案】（1）b     （2）     （3）(或、硝酸银、酸化的硝酸银)     （4）碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可)     （5）     （6）吸收氨气与水     （7）① bdec    ② 80.0%或80%、0.8      【解析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为 ，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。 (1)装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b； (2)水解生成，水解生成的胶体主要成分为； (3)沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3； (4)由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰； (5)由分析可知，该反应的化学方程式为 ； (6)由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水； (7)① 该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf； ②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据 ，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。 5.(2022·福建·高考真题)某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题： 步骤Ⅰ   制备 在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式： （1）装置A中盛放甲酸的仪器的名称是　　　　　　　。 （2）从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。　　　　　　 步骤Ⅱ   检验 将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。 （3）该反应的化学方程式为　　　　　　　。 步骤Ⅲ   探究催化空气氧化的效率 将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：) （4）通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。 ①能证明被空气氧化的现象是　　　　　　　； ②被催化氧化的百分率为　　　　　　　； ③若未通入氮气，②的结果将　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 （5）探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用　　　　　　　方法可以缩短接触时长。 （6）步骤Ⅲ装置存在的不足之处是　　　　　　　。 【答案】（1）分液漏斗     （2）a→d→e→c→b     （3）     （4）① 石灰水变浑浊    ② 60%    ③ 偏大     （5）增大气体样品流速     （6）尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)      【解析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水除去甲酸，再用B装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化碳的被氧化的百分率。据此解答。 (1)装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。 (2)用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。 (3)一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：。 (4)一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为 ，则结合方程式分析，还有0.002mol一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5mol其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为 。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。 (5)增大气流速率可以提高催化效率。 (6)：是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。 6.(2021·福建·高考真题)溶液和溶液可发生反应： 。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。 实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的时间，重复多次取平均值(t)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　。 （2）检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，　　　　　　　。 （3）若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为　　　　　　　。 （4）每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。 实验编号 溶液 溶液 醋酸 水 1 4.0 4.0 8.0 334 2 4.0 4.0 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 ①　　　　　　　，　　　　　　　。 ②该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得　　　　　　　(填整数)。 ③醋酸的作用是　　　　　　　。 （5）如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有　　　　　　　。分解的化学方程式为　　　　　　　。 【答案】（1）锥形瓶     （2）通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好     （3）水浴加热     （4）① 4.0    ② 6.0    ③ 2    ④ 加快反应速率     （5）① 量筒中收集到无色气体导管里上升一段水柱    ②       【解析】(1)仪器A的名称为锥形瓶； (2)气体发生装置要检验装置的气密性，检验装置气密性的方法关闭止水夹K，通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好； (3)若需控制体系的温度为，采取水浴加热使温度均匀平稳； (4)① 为探究反应速率与的关系，浓度不变，根据数据3和4可知溶液总体积为20mL，故为4mL；根据变量单一可知为6mL，为6mL； ② 浓度增大速率加快，根据1和3组数据分析，3的是1的2倍，1和3所用的时间比，根据分析可知速率和浓度的平方成正比，故m=2； ③ 醋酸在反应前后没变，是催化剂的作用是加快反应速率； (5)浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体，根据氧化还原气化反应可知反应方程式为：，反应结束后量筒收集到NO，A中红棕色气体逐渐变浅，因为NO2溶于水生成NO，颜色变浅，锥形瓶压强降低，导管里上升一段水柱。 1.(2025高三上·福建厦门双十中学·阶段性测试)碱式氯化铜为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。 Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜 向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0～5.5，控制反应温度于70～80℃，实验装置如图所示（部分夹持装置已省略）。 （1）仪器X的名称是　　　，其主要作用有导气、　　　　。 （2）实验室利用装置A制NH3，发生反应的化学方程式为　　　　。 （3）反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象是　　　、　　　、　　　　。 （4）若体系pH过高会导致碱式氯化铜的产量　　　（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 （5）反应结束后，将三颈瓶中的混合物过滤，从滤液中还可以获得的副产品是　　　（填化学式），经提纯得产品无水碱式氯化铜。 Ⅱ.无水碱式氯化铜组成的测定 称取产品4.290g，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待测液。 （6）铜的测定：取20.00mL待测液，经测定，Cu2＋浓度为0.2000mol·L-1。则称取的样品中n（Cu2＋）=　　mol。 （7）采用沉淀滴定法测定氯：用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3，实验如图。 （聚乙烯醇的作用是阻止AgCl与AgSCN的转化） ①滴定时，应选用下列哪种物质作为指示剂　　　（填标号）。 A.FeSO4 B.Fe(NO3)3 C.FeCl3 ②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00mL。则称取的样品中n（Cl-）=　　　　mol。 （8）根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为　　　。 【答案】① 球形干燥管    ② 防止倒吸    ③ 2NH4Cl＋Ca(OH)2 CaCl2＋2NH3↑＋2H2O    ④ 溶液中有大量墨绿色固体产生    ⑤ 三颈烧瓶中有白烟    ⑥ 干燥管中有液体上升后下降的现象    ⑦ 偏低    ⑧ NH4Cl    ⑨ 0.04000或0.04    ⑩ B    ⑪ 0.02000或0.02    ⑫ Cu2(OH)3Cl 【解析】(1)根据仪器的形状用途回答； (2)实验室制取氨气是利用氯化铵和氢氧化钙加热的条件下反应，生成氯化钙，氨气和水，写出化学方程式； (3)反应过程中，在三颈烧瓶内生成碱式氯化铜，氯化氢进入，从气体的压强变化分析； (4)从碱式氯化铜溶于氨水分析产量的变化； (5)氨气与氯化氢会反应生成氯化铵作为副产物； (6)根据稀释前后离子的物质的量不变进行计算； (7) ① 用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3，根据滴定终点，判断所加的指示剂； ② 利用10.00mL0.1mol/L的NH4SCN溶液计算出剩余的硝酸银的物质的量，利用总的硝酸银的物质的量减去剩余的硝酸银的物质的量，计算出与氯离子反应的硝酸银的物质的量，从而算出氯离子的物质的量，换算成样品中的氯离子的物质的量； (8)根据铜离子，铝离子的物质的量，计算出样品的物质的量，根据质量和物质的量关系，计算出相对分子质量，减去铜和氯的相对原子质量，可以得到氢氧根离子的数目； 【解析】 (1)仪器X的名称是球形干燥管，其主要作用有导气、防止倒吸，故答案为：球形干燥管，防止倒吸； (2)实验室制取氨气的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2 CaCl2＋2NH3↑＋2H2O，故答案2NH4Cl＋Ca(OH)2 CaCl2＋2NH3↑＋2H2O； (3) 在三颈烧瓶内，氯化铜，氨气和氯化氢气体反应制取碱式氯化铜，碱式氯化铜为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，故实验现象为：溶液中有大量墨绿色固体产生；由于通入的氯化氢气体和氨气相遇产生氯化铵，故实验现象：三颈烧瓶中有白烟生成；干燥管中充满了氨气和氯化氢气体，反应后气体的压强迅速减小，故实验现象：干燥管中有液体上升后下降的现象，故答案为：溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟生成，干燥管中有液体上升后下降； (4)若NH3过高，会导致氨水浓度增大，会使碱式氯化铜有损耗，故导致碱式氯化铜的产量偏低； (5)该反应为氯化铜，氨气和氯化氢反应，氨气会和氯化氢反应生成氯化铵，作为副产物； (6) 20.00mL待测液，Cu2+浓度为0.2000 mol·L-1，则铜离子的物质的量为0.2mol/L×0.02L=0.004mol，由于称取的样品中是20ml溶液的10倍，所得铜离子的物质的量也是20mL溶液的10倍，样品中所含铜离子的物质的量为0.004mol×10=0.04000mol或0.04mol； (7)① 用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3，到达滴定终点，用三价铁离子检验硫氰根离子，可以使用硝酸铁，不能使用氯化铁，由于氯化铁会和硝酸银反应生成氯化银沉淀，影响滴定终点的判断，故选B。 ②10.00mL0.1mol/L的NH4SCN的物质的量等于0.1mol/L×0.01L=0.001mol，由NH4SCN~AgNO3可知，未反应的硝酸银的物质的量等于0.001mol，共加入30mL0.1mol/L的硝酸银，则与氯离子反应的硝酸银的物质的量等于0.03L×0.1mol/L-0.001mol=0.002mol，Cl-~Ag+，n(Cl-)=0.002mol，样品配成的是200mL溶液，滴定只取了20mL，样品中的氯离子是0.002mol×10=0.02mol； (8)测定无水碱式氯化铜组成时，称取产品4.290 g，已知铜离子的物质的量为0.04mol，氯离子的物质的量为0.02mol，假设无水碱式氯化铜的化学式为Cu2(OH)xCl，可知无水碱式氯化铜的物质的量为0.02mol，摩尔质量为，64×2 g/mol +17x g/mol +35.5 g/mol =214.5 g/mol，解得x=3，故无水碱式氯化铜的化学式为Cu2(OH)3Cl。 2.(2027·福建漳州·质量检测)三氯化铬(CrCl3)是制取有机铬化合物的原料。 实验一：用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)制备CrCl3。 实验装置如图(夹持装置省略)。装置B中发生的反应为 。 已知：①CrCl3固体易溶于水，高温下易被氧气氧化。 ②COCl2为有毒气体，遇水生成HCl和CO2. （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　。 （2）实验中部分操作如下： a．继续通入N2直至装置冷却。 b．停止对A装置加热，关闭管式炉加热开关。 c．连接氮气储气瓶通入N2。 d．打开管式炉加热至600℃左右，加热装置A至60-65℃并控温。 ①正确的操作顺序为：　　　　　　　　　 (填标号)。 ②为形成平稳的CCl4气流，对装置A加热的最佳方式为　　　　　　　　　。 （3）装置D中NaOH溶液(足量)的作用之一是吸收COCl2，该反应的离子方程式为　　　　　　　　　。 实验二：测定产品中CrCl3的质量分数。 Ⅰ．称取ag CrCl3产品，在强碱性条件下，加入足量30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间。 Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸酸化，使转化为，再加蒸馏水稀释至100mL。 Ⅲ．取25.00mL稀释后的溶液，用新配制的cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复操作2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液bmL。该过程涉及反应：。 （4）步骤Ⅰ中生成的离子方程式为　　　　　　　　　。 （5）产品中CrCl3的质量分数为　　　　　　　　　[，列出计算式]。 （6）若所用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液长期露置于空气中，将导致产品中CrCl3质量分数的测定值　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （7）X射线晶体结构分析：CrCl3·6H2O晶体实际为。 ①中心原子Cr的配位数为　　　　　　　　　。 ②CrCl3·6H2O晶体中微粒间的作用力有　　　　　　　　　(填标号)。 a．配位键     b．离子键     c．金属键       d．非极性共价键     e．极性共价键 【答案】（1） 三颈烧瓶（或三口烧瓶）     （2）① cdba    ② 水浴加热     （3）      （4）      （5）      （6） 偏高     （7）① 6    ② abe      【解析】A装置用水浴加热使四氯化碳汽化，随氮气气流进入管式炉B中，氮气排尽整套装置内空气避免三氯化铬被氧化，CCl4蒸气与Cr2O3在高温下反应生成无水三氯化铬；C中盛有无水氯化钙，防止水蒸气进入B中使三氯化铬水解，D中有氢氧化钠溶液，用来吸收有毒的光气COCl2以及未反应的含氯尾气，防止污染空气；且D为安全瓶，起到防倒吸的作用； (1)仪器a为三颈烧瓶（三口烧瓶） ； (2)① 实验要先通N2排尽装置内空气（防止CrCl3高温被O2氧化）→ 再加热管式炉、装置A开始反应 → 反应结束后停止加热→ 继续通N2至冷却；顺序：c→d→b→a； ②CCl4沸点76.8℃，要控温60~65℃，最佳方式：水浴加热（受热均匀，温度平稳易控，产生平稳气流）；  (3)COCl2遇水生成HCl、CO2，在足量NaOH中生成、Cl-和H2O：COCl2 + 4OH-=+ 2Cl- + 2H2O； (4)碱性条件Cr3+被H2O2氧化为；H2O2作氧化剂被还原为H2O：2Cr3+ + 3H2O2 + 10OH-=2 + 8H2O； (5)反应：6Fe2+ + + 14H+=6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O；n(Fe2+)=c·b×10-3 mol（25.00mL溶液）；n()=cb×10-3 mol；25mL溶液中n(Cr3+)=2×cb×10-3=×10-3 mol；100mL溶液中n(CrCl3)=×10-3 ×=×10-3 mol；m(CrCl3)=g；质量分数：×100%=； (6)(NH4)2Fe(SO4)2中Fe2+被空气中O2氧化为Fe3+，相同体积标准液中有效Fe2+变少，滴定消耗体积b偏大，计算出的CrCl3物质的量偏大 → 测定值偏高； (7)晶体CrCl3·6H2O([CrCl2(H2O)4]Cl·2H2O)： ① 配离子[CrCl2(H2O)4]+内，2个Cl-、4个H2O作为配体 → 配位数6； ② 作用力：配位键(a)：Cr3+与配体Cl-、H2O之间；离子键(b)：[CrCl2(H2O)4]+与外界Cl-之间；极性共价键(e)：H2O内部H-O键；故选abe。 3.(2027·福建福州三校·适应性考试)三核铁(Ⅲ)配合物在提高储锂性能、磁性能等方面具有重要的应用。实验兴趣小组以和为原料，采用如下流程制备氧桥三核铁(Ⅲ)配合物并进行检验。 已知：①反应器投入原料(M = 242 g/mol)质量为、略过量及适量蒸馏水。 ②氧桥三核铁(Ⅲ)配合物化学式为(M=726g/mol)。 回答下列问题： （1）“反应器”中，温度控制在80℃左右，应使用的方法是　　　　　　　　。 （2）“操作X”是　　　　　　　　； 使用“减压过滤”装置(如图所示)的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）称量产品质量为2.270 g，计算氧桥三核铁(Ⅲ)配合物的产率为　　　　　　　。(列计算式) （4）测定产品的纯度。 准确称取产品，经处理配制成溶液，取溶液于锥形瓶中，加盐酸酸化，再加2滴指示剂，用的溶液滴定(此时铁以存在)，滴定终点显黄色，记录消耗的溶液体积为，……，计算，清洗仪器。 ①“加盐酸酸化”的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 ②“……”的实验操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）该配合物内界的结构如图所示。 ①中心O原子采用sp2杂化，与三个Fe3+形成　　　　　　　　形。 ②Fe3+的配位数为　　　　　　　　。 ③中存在的化学键有　　　　　　　　。 a．配位键    b．氢键    c．离子键    d．金属键 （6）热重分析：7.26mg晶体在氮气中受热，剩余晶体总质量随温度升高的变化情况如下： 温度区间/℃ ＜120 120~160 160~310 ＞310 剩余晶体总质量/mg 6.90 6.00 2.39 0 ①升温至120℃过程中，晶体总质量变小的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②120～160℃发生分解反应后剩余晶体的化学式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）水浴加热     （2）① 冷却结晶    ② 过滤速率更快，更容易干燥     （3）（或等价形式）     （4）①     ② 重复实验三次，记录消耗的溶液体积，取平均值     （5）① 平面正三角形    ② 6    ③ a、c。     （6）① 晶体失去部分结晶水    ②       【解析】在80℃条件下，以和为原料，经结晶、过滤、50℃烘干制备氧桥三核铁（Ⅲ）配合物，再通过配位滴定法测定其纯度，并结合热重分析探究其受热分解过程； (1)反应器中温度需控制在80℃左右，该温度低于100℃，为了使受热均匀、温度易于控制，应采用水浴加热的方式； (2)反应后溶液出现晶膜，说明晶体开始析出，此时的操作X为冷却结晶，通过降温使更多晶体析出；减压过滤装置的优点是利用外界大气压快速将滤液压出，过滤速率更快，且滤饼更易干燥，故答案为冷却结晶；过滤速率更快，更容易干燥； (3)原料的物质的量为，1分子目标配合物含3个Fe，因此理论上生成配合物的物质的量为，理论产量为，产率为为（或等价形式）。 (4)① 加盐酸酸化的目的是破坏配合物，使中心离子释放出来，以便后续滴定，反应的离子方程式为：； ② 滴定实验中，为减小实验误差，“……”的操作是重复实验三次，记录消耗的溶液体积，取平均值； (5)① 中心O原子采用杂化，其价层电子对数为3，无孤电子对，因此与三个形成平面正三角形结构； ② 观察内界结构示意图，每个周围有6个配位原子，因此配位数为6； ③中，内界离子与外界之间存在离子键，中心与配体（O原子）之间存在配位键，氢键不属于化学键，不存在金属键，因此存在的化学键为a、c。 (6)① 已知配合物相对分子质量为726，物质的量为，结构中含4个外界结晶水、3个内界配位水，水分子摩尔质量为18 g/mol。升温至120℃过程中，7.26 mg减去6.90 mg等于0.36 mg，对应失去2分子，固体质量减小的原因为失去部分结晶水； ②160℃时，总共减少的质量为，恰好对应失去全部4个外界结晶水+3个配位水的总质量为，此时剩余组分即为去掉全部7个结晶水的配合物盐，化学式为。 4.(2026·福建厦门·模拟测试)实验室以废塑料PET制备MOF材料，过程如下。 取一定量PET碎片、、与乙二醇(沸点)混合，时醇解。待混合物呈白色稠浆状，降温至，通过“操作X”回收乙二醇。向剩余固体中加入热水，恒温至充分溶解，抽滤除杂；滤液经盐酸酸化、冷却、抽滤、洗涤、干燥得，经氨基修饰得。以DMF为溶剂，时与反应，得晶体。回答下列问题： （1）“醇解”不宜超过的原因为　　　　　　　；“操作X”为　　　　　　　。(填“常压蒸馏”或“减压蒸馏”) （2）上述步骤中无需用到的仪器有　　　　　　　。(填名称) （3）判断是否洗涤干净，可选用的试剂为　　　　　　　。(填化学式) （4）下列分析方法中可提供官能团种类信息的是_______。(填标号) A. X射线衍射 B. 红外光谱 C. 元素分析 D. 同位素示踪 （5）生成的化学方程式为　　　　　　　。 （6）纯度测定：将制得的产品中Fe(Ⅲ)解离并全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸酸化，配制成100.00mL溶液，从中移取20.00mL于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点。平行测定3次，平均消耗标准溶液。 ①滴定终点的实验现象为　　　　　　　。 ②测得纯度为　　　　　　　。(用、、列出计算式) ③滴定时会导致所测纯度偏大的是　　　　　　　。(填标号) A．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失 B．锥形瓶用蒸馏水洗净后未用待测液润洗 C．用盐酸代替硫酸调节溶液酸性 D．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 【答案】（1）① 温度超过190℃接近乙二醇沸点，乙二醇会大量挥发，造成原料损失    ② 减压蒸馏      （2）长颈漏斗、容量瓶     （3）       （4）B     （5）      （6）① 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色    ②     ③ AC      【解析】取一定量PET碎片、、与乙二醇混合，时醇解。待混合物呈白色稠浆状，降温至，通过“减压蒸馏”回收乙二醇。向剩余固体中加入热水，恒温至充分溶解，抽滤除杂；滤液经盐酸酸化、冷却、抽滤、洗涤、干燥得，经氨基修饰得。以DMF为溶剂，时与反应，得晶体，据此分析； (1)乙二醇沸点为，温度超过190℃时乙二醇大量挥发，原料浪费；低于乙二醇常压沸点，减压蒸馏可降低乙二醇沸点，使其在蒸出回收； (2)流程中需要加热反应（三颈烧瓶、温度计）、蒸馏回收乙二醇（直形冷凝管）、未配制溶液，不需要容量瓶，未用到长颈漏斗； (3)由盐酸酸化得到，沉淀表面吸附杂质，检验最后一次洗涤液中是否含即可判断是否洗涤干净，选用试剂； (4)红外光谱可测定有机物所含官能团种类，X射线衍射用于测定晶体结构，元素分析只能得到元素组成，同位素示踪用于追踪原子去向，故选B； (5)根据原子守恒配平方程式： ； (6)① 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色；  ② 根据反应，可得总，1 mol产物含3 mol Fe，故，纯度为； ③ A．气泡占据体积，使读取的消耗偏大，结果偏大，A符合题意； B．锥形瓶无需润洗，对结果无影响，B不符合题意； C．酸性条件下会被氧化，消耗更多，偏大，结果偏大，C符合题意； D．滴定后俯视读数，偏小，结果偏小，D不符合题意； 故选AC。 5.(2026·福建泉州·一模)无水为橙红色晶体，熔点，易水解，是重要的有机合成原料。实验室以锡粒和为原料制备并测定纯度，制备装置如图所示(夹持装置省略)。 Ⅰ．的制备 打开冷却水，加热回流至反应完成。趁热过滤，蒸馏滤液，得到粗品并回收溶剂。 （1）与碳同族的Sn位于周期表第五周期，其基态原子的价电子排布式为　　　　　　　。 （2）可溶于的原因是　　　　　　　。 （3）当圆底烧瓶液面上方观察不到　　　　　　　(填实验现象)，表明反应已完成。 （4）下列说法错误的是　　　　　　　。(填标号) a．冷却水从n口通入，m口流出       b．可加快反应速率 c．碱石灰的主要作用是吸收挥发的       d．该反应不必加沸石 （5）趁热过滤的目的是　　　　　　　。 Ⅱ．的纯度测定 已知：“还原”和“滴定”分别发生反应：、 （6）“氧化”时，溶液中转化为的离子反应方程式为　　　　　　　。 （7）“还原”后将溶液稀释至100 mL，取25.00 mL于锥形瓶中，用标准液平行滴定三次，平均消耗溶液20.00 mL。 ①稀释时需要用到下列仪器中的　　　　　　　。(填标号) a．       b．       c．       d． ②测得纯度为　　　　　　　%。[] （8）将中的碘元素氧化为，再加KI将还原为，目的是　　　　　　　。 【答案】（1）     （2）二者均为非极性分子，相似相溶     （3）浅紫色蒸气     （4）ac     （5）分离出锡粒与搅拌磁子，同时防止析出     （6）     （7）① bc    ② 95     （8）放大碘的浓度，提高滴定灵敏度      【解析】锡粒和碘在四氯化碳中加热反应生成四碘化锡，通过冷凝管冷凝回流，提高反应物的利用率，所制产品进行分析及测定含量； (1)Sn与碳同主族，为主族元素，价电子为最外层电子，第五周期最外层为5s、5p轨道，故价电子排布为。 (2)和均为非极性分子，根据相似相溶原理，可溶于。 (3)易挥发，蒸气为紫红色，反应完成后完全消耗，液面上方无浅紫色蒸气。 (4)a. 冷凝管冷却水应下进上出，m为下口，故应从m通入n流出，a错误； b. 作溶剂，使反应物充分接触，加快反应速率，b正确； c. 碱石灰除了吸收挥发的，还防止空气中水蒸气进入装置，避免水解，c错误； d. 搅拌磁子可防止暴沸，无需加沸石，d正确； 故选：ac。 (5)熔点较低，温度降低会结晶析出，趁热过滤可避免产物析出损失，同时分离除去未反应的固体锡粒。 (6)酸性条件下，浓溴水将氧化为，自身被还原为，配平得到该离子方程式：； (7)① 将溶液稀释定容至100mL，需要烧杯稀释、100mL容量瓶定容，故选bc（b为容量瓶、c为烧杯）。 ② 根据反应得关系：，总，则，，纯度为。 (8)该过程为碘的量放大处理，降低滴定的相对误差，提高结果准确度。 6.(2026·福建福州·适应性考试)某兴趣小组利用如图所示装置（加热和夹持仪器略）进行过硫酸铵液相氧化法去除NO的实验。 实验步骤如下： Ⅰ．在装置B中装入反应液{、}，调节溶液。 Ⅱ．用氮气对管路和反应器吹扫2min。 Ⅲ．保持反应温度为333K，同时通入和NO，控制气体流速和两种气体的体积比。 Ⅳ．通过烟气分析仪测定NO的浓度，计算NO的去除率。 已知：为活化剂；为白色难溶物质。 （1）步骤Ⅱ的主要目的是除去　　　　　　　　　　（填化学式）。 （2）装置B应采用　　　　　　（填标号）加热。 a．酒精灯                    b．水浴                    c．油浴                    d．酒精喷灯 （3）过硫酸铵将NO转化为的离子方程式为　　　　　　　　　　。 （4）过硫酸铵和水缓慢反应： ①检验过硫酸铵溶液是否已变质，可使用的试剂（或用品）是　　　　　　（填标号）。 a．溶液                    b．pH计                    c．KI-淀粉试纸             d．NaOH、红色石蕊试纸 ②低温有利于保存过硫酸铵溶液，原因是　　　　　　　　　　（写一个）。 （5）中含有6个配位键，结构如图所示，其中　　　　　　　　　　。 （6）研究表明，反应体系中氧化NO的粒子有、·OH、，为了探究它们对去除NO的贡献率，更换装置B中溶液，补充2组对比实验（见表ⅱ和ⅲ），测得3组实验的结果如图所示。 编号 装置B中溶液 ⅰ 原反应液 ⅱ 原反应液＋TBA（只清除·OH） ⅲ 原反应液＋EtOH（同时清除·OH、） ①表示实验ⅲ所测结果的曲线是　　　　　　（填“a”“b”或“c”）。 ②200s时，实验ⅰ中·OH去除NO的贡献率为　　　　　　。（X对去除NO的贡献率=×100％） 【答案】（1）     （2）b     （3）     （4）① b    ② 温度越低，水解速率越小     （5）2     （6）① c    ② 32.25％      【解析】装置A先通氮气排除空气，再控制气体流速和两种气体的体积比，装置B中进行过硫酸铵液相氧化法去除NO，装置C对从装置B中出来的气体进行干燥，装置D为尾气处理装置。 (1)装置内原空气中含有，可氧化干扰实验测定，因此用氮气吹扫除去； (2)反应温度为，温度低于，可采用水浴加热，受热均匀且易控温，故选b； (3)作氧化剂，将氧化为，自身被还原为，离子方程式为； (4)①  a．和均难溶，用溶液不能检验过硫酸铵溶液是否已变质，a不符合题意； b．过硫酸铵变质生成，变质生成，电离出更多，溶液酸性增强，减小，可用计检验，b符合题意； c．过硫酸铵（强氧化剂）和过氧化氢均能氧化I-，均能使试纸变蓝，用KI-淀粉试纸不能检验过硫酸铵溶液是否已变质，c不符合题意； d．原溶液和变质溶液都含，加入氢氧化钠均能产生氨气，不能用NaOH、红色石蕊试纸来检验过硫酸铵溶液是否已变质，d不符合题意； 故选b。 ② 温度越低，水解速率越小，低温减慢过硫酸铵的水解变质反应，因此利于保存； (5)该结构中共有6个配位键，带2个单位正电荷，EDTA中4个羧基均脱质子共带4个单位负电荷，总电荷为，因此； (6)① 实验ⅲ清除了和，仅剩下氧化，去除率最低，对应曲线c；  ② 总去除率为，清除后去除率为，因此的贡献率为。 7.(2026·福建龙岩·质量检测)某兴趣小组利用如图所示装置(加热和夹持仪器略)进行过硫酸铵[]液相氧化法去除NO的实验。 实验步骤如下： Ⅰ．在装置B中装入反应液{、}，调节溶液。 Ⅱ．用氮气对管路和反应器吹扫2 min。 Ⅲ．保持反应温度为333 K，同时通入和NO，控制气体流速和两种气体的体积比。 Ⅳ．通过烟气分析仪测定NO的浓度，计算NO的去除率。 已知：为活化剂；为白色难溶物质。 （1）步骤Ⅱ的主要目的是除去　　　　　　　(填化学式)。 （2）装置B应采用　　　　　　　(填标号)加热。 a．酒精灯       b．水浴       c．油浴       d．酒精喷灯 （3）过硫酸铵将NO转化为的离子方程式为　　　　　　　。 （4）过硫酸铵和水缓慢反应： ①检验过硫酸铵溶液是否已变质，可使用的试剂(或用品)是　　　　　　　(填标号)。 a．溶液       b．pH计       c．KI-淀粉试纸       d．NaOH、红色石蕊试纸 ②低温有利于保存过硫酸铵溶液，原因是　　　　　　　(写一个)。 （5）中含有6个配位键，结构如图所示，其中　　　　　　　。 （6）研究表明，反应体系中氧化NO的粒子有、·OH、，为了探究它们对去除NO的贡献率，更换装置B中溶液，补充2组对比实验(见左下表ⅱ和ⅲ)，测得3组实验的结果如图所示。 ①表示实验ⅲ所测结果的曲线是　　　　　　　(填“a”“b”或“c”)。 ②200s时，实验ⅰ中·OH去除NO的贡献率为　　　　　　　。() 【答案】（1）     （2）b     （3）     （4）① b    ② 减少分解，抑制水解(或“温度越低，水解速率越小”等其他合理答案)     （5）2     （6）① c    ② 32.25%      【解析】用氮气对管路和反应器吹扫2 min排除装置内的空气，避免氧气氧化NO，干扰实验测定NO去除率保持反应温度为333 K，同时通入和NO，进入B中与过硫酸铵[]溶液反应，通过烟气分析仪测定NO的浓度，计算NO的去除率； (1)根据分析，步骤Ⅱ的主要目的是除去； (2)控制反应温度为333 K（约60℃），装置B应采用水浴加热，故选b； (3)过硫酸铵具有强氧化性，将NO氧化为，离子方程式为：； (4)①过硫酸铵变质生成，溶液酸性比原过硫酸铵明显更强，pH更小，可用pH计检验，b正确；本身难溶，加都会产生沉淀，a错误；过硫酸铵和变质生成的都能氧化使淀粉变蓝，c错误；原过硫酸铵和变质产物都含，d错误；故选b； ② 低温有利于保存过硫酸铵溶液，原因是低温可以减少分解，抑制水解(或“温度越低，水解速率越小”等其他合理答案)； (5)中形成共价单键的O得1个电子带负电荷，提供孤电子对，与形成配位键，结构中有4个这样的O，故配体EDTA带4个负电荷，故配合物的总电荷为-2，x=2； (6)①ⅲ：原反应液+EtOH(同时清除·OH、)，导致NO去除率下降，表示实验ⅲ所测结果的曲线是c； ②ⅱ：原反应液+TBA(只清除·OH)，由图可知200s时，NO去除率下降12.9%，实验ⅰ中·OH去除NO的贡献率为。 8.(2026·福建南平·适应性考试)纳米复合氧化物是一种气敏性材料，利用氢氧化钠水热法制备纳米的实验如图所示。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　。 （2）甲装置中先逐滴加入溶液，再加入过量溶液，生成红褐色沉淀和。再将混合物全部转移至乙装置中，保持150℃反应6 h，生成的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）下列操作或说法正确的是　　　　　　　　　　。（填标号） a．磁力搅拌器通过搅拌子旋转导致颗粒团聚，降低固液混合程度 b．乙装置所用聚四氟乙烯材料化学稳定性高，耐腐蚀性强 c．“洗涤”时利用无水乙醇的挥发性尽快除去物质表面的水 d．“真空干燥”时容器内压强减小使水的沸点升高，更有利于干燥 （4）测纯度：称取5.000 g样品，用一定浓度硫酸溶解后配成1 L溶液，取100.00 mL溶液滴加溶液，充分反应后，除去过量的，用0.0500mol·L-1酸性溶液滴定至终点，平均消耗溶液12.00 mL。（已知：，） ①滴定终点的判断方法为　　　　　　　　　。 ②的纯度为　　　　　　　　　。若未完全除去过量的，测得的纯度　　　　　　　　　（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 （5）晶胞结构如图所示。 ①分布在晶胞内部八个小格中，表示的是　　　　　　　　　　（填“甲”或“乙”），判断的依据为　　　　　　　　　　。 ②晶胞中甲形成的空隙类型有　　　　　　　　　　。（填标号） a．正四面体       b．立方体       c．三角形       d．正八面体 ③铁酸锌纳米缺陷材料（）制得的传感器可检测空气中痕量的甲醛。中与的物质的量比为　　　　　　　　　　。在紫外光的作用下，吸附在传感器表面的会转化为，与甲醛反应过程中，传感器电流将　　　　　　　　　　（填“变大”“变小”或“不变”）。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）     （3）bc     （4）① 当滴入最后半滴酸性高锰酸钾标准液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不恢复原色    ② 72.3%    ③ 偏高     （5）① 甲    ② 由化学式可知，与个数比为1∶4，晶胞中个数为8，个数为32，则甲为    ③ ad    ④     ⑤ 变大      【解析】甲装置的三颈烧瓶中有硫酸铁溶液，先逐滴加入溶液，再加入过量溶液，生成红褐色沉淀氢氧化铁和。再将混合物全部转移至乙装置中，保持150℃反应6 h，生成，离心、洗涤、真空干燥得到晶体； (1)根据仪器的构造可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗； (2)红褐色沉淀氢氧化铁与在高温条件下反应生成、氢氧化钠和水，反应的化学方程式为 ； (3)a．磁力搅拌器的作用是通过搅拌子旋转，不会导致颗粒团聚，会提高固液混合均匀度，故错误； b．聚四氟乙烯（PTFE，俗称“特氟龙”）具有塑料王之称，几乎不与任何酸、碱、溶剂反应，化学稳定性高，耐腐蚀性强，故正确； c．乙醇与水互溶，且挥发性强，“洗涤”时利用无水乙醇的挥发性尽快除去物质表面的水，故正确； d．压强减小，沸点降低，“真空干燥”正是利用低压下水在更低温度即可沸腾蒸发，更有利于干燥，故错误； 答案选bc； (4)① 滴定终点时高锰酸钾略过量，故判断方法为当滴入最后半滴酸性高锰酸钾标准液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不恢复原色； ② 根据反应，可知，关系，1 L溶液中的物质的量为=0.015mol，的纯度为； 若未完全除去过量的，具有还原性，能还原酸性高锰酸钾，使消耗的高锰酸钾溶液的体积偏大，所测得的纯度偏高； (5)① 晶胞中8个顶点和6个面心为Zn2+，晶胞内有4个A和4个B，则晶胞中Zn2+：8×+6×+4=8个，含甲：4×4+4×4=32个，含乙：4×4=16个，化学式中与个数比为1∶4，则甲为； ② 晶胞中甲（O2-）形成的空隙类型有两种：由形成的空隙为正四面体，由形成的空隙为正八面体； 答案选ad； ③ 设中与的物质的量依次为x、y，则有 ，解得 ，故与的物质的量比为0.4:1.6＝1∶4； 传感器表面O2转化为的过程：O2+e-＝ ，增强了氧化性，传感器电流将变大。 9.(2026·福建宁德·质量检测)碘化甲胺晶体（化学式为）呈白色，易溶于水、乙醇等极性溶剂，可用于制备光电材料。某学习小组利用甲胺（结构简式为）与氢碘酸反应制备碘化甲胺。 Ⅰ．制备氢碘酸 用红磷、水及碘制取氢碘酸，实验装置如图所示： （1）装置A中装的仪器名称是　　　　　。实验前通入作用是　　　　　。 （2）装置A中发生的反应化学方程式有：①；②　　　　　。 Ⅱ．制备碘化甲胺 将甲胺与氢碘酸混合，加入乙醇，在氮气保护下，冰水浴中搅拌反应5小时。蒸发浓缩至出现晶体，抽滤，用无水乙醚清洗，烘干。 （3）甲胺溶于水呈碱性，其电离方程式为　　　　　。 （4）用无水乙醚清洗的优点是　　　　　。 Ⅲ．碘化甲胺的纯度测定 取0.50 g碘化甲胺产品溶于水，加入草酸-磷酸混合液，NaClO溶液，加热至恰好沸腾。冷却后加入过量溶液，用 标准溶液滴定至淡黄色，然后加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗标准溶液18.00 mL。 已知：①碘化甲胺的还原性比草酸强 ②；； （5）草酸（）除去过量的离子方程式为　　　　　　　　　　。 （6）加入过量的作用：①做还原剂；②　　　　　　　　　　。 （7）碘化甲胺纯度为　　　　　　　　　　。（保留至0.1%） （8）滴定时会导致所测碘化甲胺纯度偏大的情况是　　　　　　　　　　（填标号）。 a．滴定前就加入淀粉指示剂       b．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后消失 c．终点读数时俯视滴定管刻度线       d．滴定时间过长 Ⅳ．碘化甲胺的应用 碘化甲胺主要用于制备光电材料碘铅甲胺（化学式：），晶体结构如图所示。 （9）一个与所有紧邻的形成的空间结构为　　　　　　　　　。 （10）碘化甲胺中的化学键有共价键、　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)    ② 赶走装置中的空气，防止红磷、HI被氧化     （2）(或)     （3）     （4）防止碘化甲胺晶体溶解，且乙醚便于低温除去     （5）     （6）与结合为，减少挥发     （7）95.4%     （8）abd     （9）长方体形     （10）离子键、配位键      【解析】制备氢碘酸，实验前通入可以赶走装置中的空气，防止红磷、HI被氧化，向三颈烧瓶中加入水，发生反应：、，生成的HI气体通过B除去挥发的碘蒸气，HI极易溶于水，C作安全瓶，D中水吸收HI，得到氢碘酸溶液； (1)装置A中装的仪器名称是恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)；实验前通入作用是赶走装置中的空气，防止红磷、HI被氧化； (2)装置A中发生的反应化学方程式有：，水解生成HI，发生的反应还有(或)； (3)溶于水呈碱性，其电离方程式为； (4)难溶于乙醚，用无水乙醚清洗的优点是防止碘化甲胺晶体溶解，且乙醚便于低温除去； (5)被氧化生成CO2，离子方程式为； (6)根据，过量可以与结合为，减少挥发； (7)加入溶液发生离子反应：，结合已知反应可得关系式：，碘化甲胺纯度为=95.4%； (8)a．滴定前就加入淀粉指示剂，淀粉会提前吸附I2，导致终点延迟，消耗更多的标准溶液，导致所测碘化甲胺纯度偏大，a符合题意； b．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后消失，气泡占据体积，读取标准溶液体积偏大，导致所测碘化甲胺纯度偏大，b符合题意； c．终点读数时俯视滴定管刻度线，读取标准溶液体积偏小，导致所测碘化甲胺纯度偏小，c不符合题意； d．滴定时间过长，溶液中的I-会被空气中的氧气氧化为I2，消耗更多的标准溶液，导致所测碘化甲胺纯度偏大，d符合题意； 故选abd； (9)位于顶点和面心，以晶胞面心的一个为例，它周围距离最近、相等的有8个，分别位于：同一面的四个顶点、相邻四个面的面心，这8个点围成一个长方体形； (10)碘化甲胺中存在C-H、C-N、N-H共价键，、之间存在离子键，中N提供孤电子对与形成配位键。 10.(2026·福建泉州·二质检)氯化聚丙烯(淡黄色)是以聚丙烯固体为原料通过氯化改性制得的高性能材料。 Ⅰ．氯化反应的原理为：，制备装置如下图所示。 已知：氯苯的沸点：，苯的沸点：。 （1）甲中反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）乙中的试剂为　　　　　　　，己的作用为　　　　　　　。 （3）补充实验步骤或现象：连接实验装置，　　　　　　　，加入药品，打开搅拌器，待观察到丁中　　　　　　　(填实验现象)，再加入一定量的引发剂，打开恒压滴液漏斗活塞。 （4）丁中合适的加热方式为　　　　　　　(填标号)。 a．用酒精灯直接加热       b．水浴加热       c．油浴加热 （5）下列有关实验的说法错误的是　　　　　　　(填标号)。 a．若搅拌器转速变慢，会降低生成目标产物的速率 b．若丁中加热温度过高，可能会生成碳碳双键 c．若通入氯气速率过快，会降低目标产物的产量 d．可用苯代替氯苯作反应的溶剂 Ⅱ．氯元素含量测定——汞量滴定法 已知：滴定原理(白色)； 可与二苯偶氮碳酰肼中N原子通过配位键形成生成桃红色物质。 实验过程如下：取纯化的氯化聚丙烯样品完全燃烧，用水吸收产生的气体，调节吸收液至(溶液呈淡黄色)，向吸收液中加入二苯偶氮碳酰肼指示剂，用标准溶液滴定，平行实验三次，平均消耗体积为。 （6）调节溶液不大于的原因是　　　　　　　。 （7）滴定时，盛放吸收液的仪器是　　　　　　　，滴定终点的现象为　　　　　　　。 （8）氯元素的质量分数为　　　　　　　(用含c、V的表达式表示)。 【答案】（1）     （2）① 浓硫酸    ② 吸收多余的和，防止污染空气     （3）① 检查装置的气密性    ② 溶液变澄清(或固体全部溶解)     （4）c     （5）d     （6）高于会使水解或会使沉淀     （7）① 锥形瓶    ② 当滴入最后半滴标准液时，体系变为桃红色，且30秒内不褪色(或不恢复颜色)     （8）或      【解析】装置甲制取氯气，乙干燥氯气，丙做安全瓶，丁做反应容器，戊做安全瓶，己是尾气处理装置，据此解答。 (1)甲中为氯酸钾和浓盐酸常温反应制氯气，化学方程式为； (2)制得的氯气中混有挥发的HCl杂质、水蒸气，HCl对反应无影响，故装置乙中试剂为浓硫酸，用于干燥；己中NaOH溶液作为尾气吸收剂，处理有毒的和酸性气体HCl，防止污染。 (3)有气体参与的实验，连接装置后首先要检查气密性；在通氯气之前需要将聚丙烯溶于氯苯中，待溶液变澄清(或固体全部溶解)后，再加入一定量的引发剂，打开恒压滴液漏斗活塞制取氯气，开始反应； (4)反应需要控制温度为120℃，水浴最高温度为100℃无法达到，酒精灯直接加热温度不均匀，油浴加热可稳定达到100℃以上的温度，因此选油浴加热。 (5)a. 搅拌速率变慢会导致聚丙烯与氯气接触不充分，降低反应速率，说法正确； b. 温度过高会导致氯化聚丙烯脱HCl，生成碳碳双键，说法正确； c. 氯气通入过快，反应不充分，会降低氯化程度，减少目标产物产量，说法正确； d. 苯沸点为80.1℃，远低于反应需要的120℃，加热时苯会完全挥发，无法作为溶剂，说法错误。 (6)在碱性条件下易水解生成沉淀，无法和反应，因此需要控制pH≤3.5保证滴定准确。 (7)滴定实验中，待测液（吸收液）盛放于锥形瓶中；根据滴定原理，完全反应后，过量的会和指示剂配位生成桃红色物质，原溶液为淡黄色，因此终点现象：当滴入最后半滴标准液时，体系变为桃红色，且30秒内不褪色(或不恢复颜色)。 (8)根据反应，可得，氯元素质量，因此氯元素质量分数为。 11.(2025·福建·一模)三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)为草绿色晶体，易溶于水(溶解度0℃，4.7 g，100℃，117.77 g)，难溶于乙醇，110℃以上失去结晶水，约230℃分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。某兴趣小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、H2C2O4、K2C2O4、6%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的实验过程如下： 已知： （1）下列说法不正确的是__________。 A. 步骤I中需要加入少量的稀硫酸，主要目的是抑制Fe2+的水解 B. 步骤Ⅱ硫酸亚铁铵液与草酸混合后立即出现浑浊，继续搅拌并维持微沸几分钟，是为了加快反应速率 C. 为了监控步骤Ⅳ反应进度，取少量悬浊液，加入酸化的KMnO4溶液，若褪色则说明Fe(Ⅱ)还没有完全氧化 D. 步骤V中加入H2C2O4溶液的目的是溶解Fe(OH)3 （2）步骤Ⅳ中控制温度为40℃左右的原因是　　　　　　　　　　。 （3）①步骤Ⅶ，为了得到较多的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序　　　　　　　　　　。 K3[Fe(C2O4)3]溶液→______→______→加入10 mL 95%乙醇→______→95%乙醇洗涤晶体洗涤→干燥 a．光亮处放置1~2小时结晶               b．暗处放置1~2小时结晶 c．减压过滤          d．趁热过滤        e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热     g．冷却至室温 ②趁热过滤装置如下图：趁热过滤时，可将滤纸折叠成菊花形(如图)，其目的是　　　　　　　　　　。 （4）为了测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O产品的纯度，可采用氧化还原滴定法，下列说法正确的是__________。 A. 滴定管使用之前无需检漏 B. 可用移液管量取待测液转移至锥形瓶中 C. 滴定时滴加液体的速度先慢后快 D. 滴定中发现滴加液体过量，必须重做 （5）铁的氧化物有多种，科研工作者常使用FexOy来表示各种铁氧化物。图为某种铁的氧化物样品的晶胞结构，其化学式为　　　　　　　　　　。 若该晶胞的晶胞参数为a pm，a pm，2a pm，则该晶胞的密度为　　　　　　　　　　。(列出计算式) 【答案】（1）BC     （2）温度太低，Fe2+氧化速度太慢，温度太高容易导致H2O2分解，影响Fe2+氧化     （3）① ebc    ② 加快过滤速度     （4）B     （5）① Fe3O4    ②       【解析】由题干工艺流程图可知，称量5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体加水溶解后，向溶液中加入饱和H2C2O4溶液充分反应后，过滤洗涤得到FeC2O4·2H2O沉淀，将所得的沉淀加入到饱和K2C2O4溶液中，加入H2O2溶液在40℃下充分反应，再加入饱和H2C2O4溶液加热煮沸充分反应后，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液，后经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥后得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，据此分析解题。 (1)A．亚铁离子在水溶液中水解：Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+，故步骤I中需要加入少量的稀硫酸，主要目的是抑制Fe2+的水解，A正确； B．步骤Ⅱ硫酸亚铁铵液与草酸混合后立即出现浑浊，说明反应速率很快，继续搅拌并维持微沸几分钟，是为了形成结晶颗粒较大的FeC2O4·2H2O，有利于沉淀的过量与洗涤，B错误； C．由于H2C2O4和、H2O2均具有还原性，也能够使KMnO4溶液褪色，为了监控步骤Ⅳ反应进度，取少量悬浊液，加入酸化的KMnO4溶液，若褪色不能说明Fe(Ⅱ)还没有完全氧化，C错误； D．步骤IV发生6FeC2O4⋅2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓+12H2O反应，有Fe(OH)3沉淀生成，步骤V中加入H2C2O4溶液的目的是溶解Fe(OH)3，D正确； 故答案为：BC； (2)步骤Ⅲ中：温度太高双氧水容易分解，温度太低Fe2+氧化反应速率太慢，所以在不断搅拌下慢慢滴加H2O2且需水浴保持恒温40℃，故答案为：温度太低，Fe2+氧化速度太慢，温度太高容易导致H2O2分解，影响Fe2+氧化； (3)① 由分析可知，步骤Ⅶ，为了得到较多的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，重结晶前，蒸发至溶液出现晶膜，停止加热，趁热过滤后进行冷却结晶，然后加入适量95%乙醇溶液，以降低溶质溶解度，同时放置于暗处结晶，为加快过滤速率，可以进行减压过滤，用95%乙醇溶液洗涤，合理操作：K3[Fe(C2O4)3]溶液→e→b→加入适量95%乙醇溶液→c→95%乙醇洗涤晶体洗涤→干燥，故答案为：ebc； ② 将滤纸折叠成菊花形待过滤的面积增大，可加快过滤速度； (4)A．滴定管下端有玻璃活塞或者玻璃珠无法用肉眼观察到其是否漏液，故滴定管使用之前必须检漏，A错误； B．移液管是一种精密量取溶液的仪器，故可用移液管量取待测液转移至锥形瓶中，B正确； C．滴定时滴加液体的速度先快后慢即先成一条线再到逐滴加入，最后半滴滴入甚至四分之一滴加入，而不是先快后慢，C错误； D．滴定中发现滴加液体过量，可以采用返滴定的方法来准确滴定，不一定必须重做，D错误； 故答案为：B； (5)根据题干某种铁的氧化物样品的晶胞结构图，采用均摊法可知，一个晶胞中含有Fe个数为：=6，O的个数为：8，则其化学式为Fe3O4，则一个晶胞的质量为：，若该晶胞的晶胞参数为a pm，a pm，2a pm，则一个晶胞的质量为：(a×10-10cm)2×(2a×10-10cm)=2a3×10-30cm3，故该晶胞的密度为=g/cm3，故答案为：Fe3O4；。 12.(2026·福建莆田·二调)二溴海因（DBDMH），白色或淡黄色粉末，能缓慢水解生成次溴酸，是一种缓释、长效且对环境友好的消毒剂。 Ⅰ、制备DBDMH 用二甲基海因（DMH）制备DBDMH的反应原理及实验装置如下图，图中夹持装置及磁力搅拌器略去。 实验步骤如下。 ⅰ、按图连接好实验装置。 ⅱ、往仪器a中加入8.00 g（）DMH，其他各物质按一定的物质的量比适时加入。 ⅲ、同时开启蠕动泵与磁力搅拌器，与HBr在聚四氟乙烯软管中混合生成，并与KOH溶液同时滴入仪器a中，通过调整滴加速率使反应液的pH处于5~7之间。 ⅳ、当仪器a中出现淡黄色并有大量白色沉淀生成时，停止滴加KOH溶液。再充分反应15 min后，抽滤，晾干，称重得到14.30 gDBDMH粗产品。 （1）仪器a的名称是　　　　　　　　。 （2）聚四氟乙烯软管中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。 （3）聚四氟乙烯软管不能用橡胶管替代的原因是　　　　　　　　。 （4）聚四氟乙烯软管缠绕多圈的目的是　　　　　　　　。 （5）步骤ⅲ中有反应发生，DBDMH中的溴元素来源于　　　　　　　　（填“”或“”）。 （6）本实验DBDMH粗产品的产率为　　　　　　　　。 Ⅱ、测定产品纯度 准确称量DBDMH，与过量的酸性KI溶液反应生成，调节溶液至弱酸性，用的标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入几滴淀粉溶液，充分摇动后继续滴定至终点，重复三次实验，消耗溶液的平均体积为。滴定过程涉及的反应如下：     （7）滴定终点的现象是　　　　　　　　，样品的纯度为　　　　　　　　×100%（用、、列出计算式）。 Ⅲ、晶体结构分析 DBDMH晶胞的结构及投影如下图（已略去氢原子）。 （8）已知的分数坐标为，则的分数坐标为　　　　　　　　。该晶胞内含有　　　　　　　　个DBDMH分子。 【答案】（1）双口圆底烧瓶     （2）     （3）溴单质会腐蚀橡胶     （4）延长反应时间，使反应更加充分     （5）BrOH     （6）80%     （7）① 当最后半滴溶液滴入时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色    ②      （8）①     ② 4      【解析】(1)仪器a是双口圆底烧瓶 (2)根据题干信息，聚四氟乙烯软管中和混合反应生成，反应的方程式为； (3)聚四氟乙烯软管中和混合反应生成，溴单质具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以不能用橡胶管代替； (4)与需要在聚四氟乙烯软管中混合反应生成，生成的再通入双口圆底烧瓶参与后续卤代反应，聚四氟乙烯软管缠绕多圈后，反应物的流动路径变长，延长了与在软管中的停留时间，使与充分混合、充分反应，保证完全生成，让后续制备反应更充分，提升转化率； (5)在碱性条件下发生歧化反应，生成和，为-1价，带负电，中的Br为+1价，具有亲电取代活性，可与DMH发生亲电取代反应引入溴原子，因此DMH中的Br来自； (6)从制备反应方程式可知，完全反应生成，因此理论上生成的物质的量等于投入的物质的量，，已知的摩尔质量，因此理论产量，实际得到粗产品质量为14.30 g，产率公式为； (7)该过程是硫代硫酸钠滴定碘单质，使用的指示剂是淀粉溶液，淀粉溶液遇到碘单质会变蓝，所以达到滴定终点时看到的现象是当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色，根据反应关系式，得，质量为，因此纯度为； (8)根据晶胞投影图和对称性分析，该晶胞具有中心对称或特定的平移对称性，由坐标为，推导可知，坐标为，晶胞内共含有4个完整的DBDMH分子，因此分子数为4。 13.(2026·福建三明·二模)顺式-氯化二氯四氨合钴(Ⅲ)是一种生物相容性好、低毒的抗癌药。某实验小组制备并验证其组成。 资料ⅰ：顺式-氯化二氯四氨合钴(Ⅲ)(以下简称“顺-Co”，紫色晶体)和反式-氯化二氯四氨合钴(Ⅲ)(以下简称“反-Co”，绿色晶体)的阳离子结构如下： 资料ⅱ：不同温度下，顺-Co和反-Co在水中的溶解度(g)如下： 温度 0℃ 20℃ 40℃ 60℃ 85℃以上 顺-Co 7.2 10.5 16.3 24.1 分解 反-Co 0.3 0.5 0.8 1.3 分解 资料ⅲ：潮湿时顺-Co易转化为反-Co。 Ⅰ．制备 流程一：制备前驱体[Co(NH3)4CO3]NO3 按如图组装好装置，将过量浓氨水与(NH4)2CO3的混合溶液缓慢滴入Co(NO3)2溶液中，再缓慢滴加H2O2溶液。所得溶液经蒸发浓缩后趁热快速过滤，将滤液置于冰水浴冷却数分钟，待析出红色晶体后抽滤，晶体依次用水、乙醇洗涤，抽干数分钟，得到前驱体。 （1）制备前驱体[Co(NH3)4CO3]NO3总反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）试剂A可选用　　　　　　　　　　　(填标号)，装试剂A的仪器名称为　　　　　　　　　　　。 a．碱石灰       b．无水CaCl2       c．浸泡了稀硫酸的棉团 流程二：前驱体经氯化反应获得粗产品 称取m1 g前驱体样品用适量蒸馏水溶解，用60℃水浴加热3 min，迅速加入适量浓盐酸，在80℃水浴下反应5 min，将析出的沉淀置冰水浴中快速冷却至室温，抽滤收集绿色粗产品。 （3）上述制备方法得到的产品中n(顺-Co)：n(反-Co)≈1：4。反式结构产物占比高的可能原因是　　　　　　　　　　　。 流程三：浸取分离顺式产物 将所得粗产品转入烧杯中，加入适量冰冷水短时间浸取(注：紫色组分优先进入溶液)后，立即快速过滤，将滤液置于冰浴中静置，待紫色晶体析出后抽滤、用冰冷甲醇快速洗涤，抽干后自然风干，获得产品m2 g。 （4）顺-Co在水中溶解度远大于反-Co的原因是　　　　　　　　　　　。 （5）下列说法不正确的是___________(填标号)。 A. 氯化反应时，若浓盐酸过量可能导致配合物解离 B. 用甲醇洗涤可加快晶体干燥 C. 用玻璃棒摩擦容器内壁可促进过饱和溶液析出晶体 D. 若延长浸取和过滤的时间，有利于提高顺式产品的占比 （6）顺-Co的产率为　　　　　　　　　　　×100%(用含m1、m2的式子表示)。 已知：、 Ⅱ．产品配体个数比例的测定(平行测定三次，以一次为例) 称取一定质量的产品配成500 mL待测溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入合适指示剂，用的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗体积为。 另移取25.00 mL待测液，加入过量EDTA(以Na2H2Y表示)与氯氨钴配离子在加热时发生配体交换生成[CoY]-，用相同方法滴定，消耗标准溶液的体积为。 再次移取25.00 mL待测液，加入过量强碱并煮沸，将产生的NH3全部蒸出，并用含的稀硫酸吸收，加入合适指示剂，用标准溶液滴定剩余的硫酸，消耗标准液的体积为。 （7）写出[Co(NH3)4Cl2]Cl溶液与Na2H2Y反应的离子方程式　　　　　　　　　　　。 （8）该产品的内界中，两种配体的个数之比=　　　　　　　　　　　(用相关字母表示)。 【答案】（1）或     （2）① bc    ② 球形干燥管     （3）反式产物在水中溶解度小，优先析出     （4）顺式产物的极性比反式产物大，根据相似相溶原理，更易溶于极性溶剂水中     （5）D     （6）     （7）     （8）      【解析】将过量浓氨水与(NH4)2CO3的混合溶液缓慢滴入Co(NO3)2溶液中，再缓慢滴加H2O2溶液，得到前驱体[Co(NH3)4CO3]NO3，称取m1g前驱体样品用适量蒸馏水溶解，用60℃水浴加热3 min，迅速加入适量浓盐酸氯化得到粗产品，利用顺-Co和反-Co在冰水中的溶解度差异，用冰冷水短时间浸取可溶的顺-Co，快速过滤除去难溶的反-Co，再将滤液冷却结晶得到顺-Co。 (1)将过量浓氨水与(NH4)2CO3的混合溶液缓慢滴入Co(NO3)2溶液中，再缓慢滴加H2O2溶液，得到前驱体[Co(NH3)4CO3]NO3，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：或。 (2)反应体系使用了浓氨水，氨气极易挥发，有毒，需要尾气处理。装置末端的干燥管（装试剂A的地方）的作用是：吸收多余的氨气（尾气处理）。无水CaCl2和浸泡了稀硫酸的棉团可以实现该作用，碱石灰不能吸收氨气，故选bc，装试剂A的仪器名称为球形干燥管。 (3)顺式结构中，两个Cl-配体位于相邻位置，分子偶极矩不为零（正负电荷中心不重叠），属于极性分子；反式结构中，两个Cl-配体位于对称位置，偶极矩相互抵消（正负电荷中心重叠），属于非极性分子。水的极性较强，因此极性顺-Co更易溶于水。反式结构产物占比高的可能原因是：反式产物在水中溶解度小，优先析出。 (4)顺式结构中，两个Cl-配体位于相邻位置，分子偶极矩不为零（正负电荷中心不重叠），属于极性分子；反式结构中，两个Cl-配体位于对称位置，偶极矩相互抵消（正负电荷中心重叠），属于非极性分子。顺式产物的极性比反式产物大，水的极性较强，根据相似相溶原理，极性顺-Co更易溶于水。 (5)A．配体氨能与盐酸反应，浓盐酸过量会导致配合物解离，A正确； B．甲醇挥发性强，用甲醇洗涤可加快晶体干燥，B正确； C．玻璃棒摩擦容器内壁可提供结晶核，促进过饱和溶液析出晶体，C正确； D．浸取时紫色组分（顺-Co）优先进入溶液，若延长浸取和过滤时间，反-Co（绿色）也会逐渐溶解，导致顺式产品占比降低，D错误； 故选D。 (6)称取m1 g前驱体样品用适量蒸馏水溶解，前驱体的物质的量为mol，理论上可生成顺-Co的物质的量为mol，最终获得产品m2 g，则顺-Co的产率为。 (7)EDTA（H2Y2-）与Co3+发生配体交换，取代内界中的NH3和Cl-，生成稳定的[CoY]-配合物，同时释放NH3和Cl-，离子方程式为： 。 (8)设化学式为，直接用滴定，测的是外界游离的， mol，加入过量EDTA并加热，配合物被破坏，内界和外界的全部释放出来， mol，因此，内界的物质的量 mol，加入强碱蒸馏出，用硫酸吸收，再用NaOH回滴剩余的硫酸，硫酸总量为 mol，剩余硫酸量为  mol，反应掉的硫酸量为 mol，吸收反应为，所以 mol，=。 14.(2026·福建·一模)我国科学家通过调控体系碱性强弱与溶剂极性大小首次成功制备碳酸氢钙晶体，过程如下。 （1）中充入时需加压的原因是　　　　　　　　　　　。 （2）将溶于80 mL乙醇配制乙醇溶液，需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、　　　　　　　　　　　和　　　　　　　　　　　。 （3）中生成晶体的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）上述实验过程中，下列操作或说法正确的是　　　　　　　　　　　。(填标号) a．在通风橱中将氨溶于乙醇 b．可用托盘天平称取 c．离心分离时，应将装有混合液的离心管对称放置，以保持离心机平衡 d．若将“冷冻干燥”改为“加热干燥”，效果更好 （5）晶体结构与类似，的一种晶胞结构如图，其中分布在晶胞棱上和内部。 ①的空间结构为　　　　　　　　　　　。 ②图中每个晶胞中含有　　　　　　　　　　　个。 ③晶体中不存在的微粒间作用力有　　　　　　　　　　　。(填标号) a．共价键       b．离子键       c．氢键       d．金属键       e．非极性键 ④从溶剂分子极性角度分析，在水中易形成晶体而在乙醇中易形成晶体的原因是　　　　　　　　　　　。 （6）下列溶剂中替换氨的乙醇溶液效果最佳的是　　　　　　　　　　　。(填标号) a．       b．       c．       d． 【答案】（1）增大的溶解度，促进与氨的反应充分进行     （2）① 玻璃棒    ② 量筒     （3）     （4）ac     （5）① 平面三角形    ② 6    ③ de    ④ 水的极性大于乙醇，在水中更易电离     （6）c      【解析】在乙醇溶剂中，先将氨与CO2反应生成中间体，再与CaCl2・2H2O的乙醇溶液混合，通过复分解反应生成碳酸氢钙晶体；随后用乙醇洗涤沉淀以除去杂质，经离心分离后，冷冻干燥得到目标产物；据此作答。 (1)在乙醇溶剂中，向氨的乙醇溶液加压充入CO2，目的是增大CO2的溶解度，促进与氨的反应充分进行； (2)配制80 mL溶液，需用量筒量取乙醇体积，玻璃棒搅拌加速溶解； (3)氨气、CO2与CaCl2・2H2O反应生成碳酸氢钙的反应为：； (4)a．氨气有毒，溶于乙醇需在通风橱中进行，a正确； b．托盘天平精度为0.1 g，无法称取3.675 g固体，b错误； c．离心分离时，离心管需对称放置以保持离心机平衡，c正确； d．加热干燥会使Ca(HCO3)2受热分解，d错误； 答案为ac； (5)①中C原子的价层电子对数=σ键数+孤电子对数=；即C原子采取sp2杂化，孤电子对数为0，空间结构为平面三角形； ②用均摊法计算，Ca2+位于晶胞顶点、棱心、内部，数目为：个； ③Ca(HCO3)2中内部存在C-O、O-H极性共价键；Ca2+与之间存在离子键；之间可形成O-H···O氢键；无金属键、非极性键；答案为de； ④水是强极性分子，能促进电离生成，与Ca2+结合生成CaCO3；乙醇极性较弱，抑制电离，更易形成Ca(HCO3)2；答案为：水的极性大于乙醇，在水中更易电离； (6)CH3OH极性强，促进电离，易生成CaCO3；NH2OH氨基活性高，优先与CO2反应，干扰主反应；NH2C(CH3)2CH2OH极性与乙醇接近，能抑制电离，氨基活性低，干扰小，是最佳选择；CH3NHOH氨基活性高，干扰主反应，且极性与乙醇差异大；综上所述，答案为c。 15.(2026·福建福州·质量检测)硝基吡唑类离子盐具有重要军工价值。 Ⅰ．合成硝基吡唑类离子盐的中间体(原理与装置如下) 已知：25℃，3,4-二硝基吡唑的pKa=3.95，碳酸的pKa1=6.35，pKa2=10.33；3.4-二硝基吡唑易溶于DMF，可溶于水；1-(3，4-二硝基-1H-吡唑-1-基)丙酮可溶于DMF，难溶于冷水。 （1）仪器A的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）常温下，用DMF溶解m1 g 3,4-二硝基吡唑，搅拌下加入稍过量的KHCO3，待　　　　　　　　　　　(填现象)时，说明二者反应完全。 （3）继续添加KBr和CH3COCH2Cl，维持70°C反应3 h，停止实验。 ①反应后，可向反应液中加入　　　　　　　　　　　(填试剂)，析出粗产品，过滤。 ②冷水洗涤粗产品除去，检验是否除净的方法为　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 Ⅱ．合成硝基吡唑类钾盐 （4）配制混合酸时，为减少硝酸的挥发与分解，需将浓硫酸分多次逐滴加入浓硝酸并不断搅拌，还可采取的措施为　　　　　　　　　　　。 （5）①已知：含多个硝基的物质，温度过高易爆炸，反应后，从甲醇溶液中获取产品采用减压蒸馏的原因是　　　　　　　　　　　。 ②干燥后得到m2 g固体，产率=　　　　　　　　　　　。[3.4-二硝基吡唑、1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑钾盐的相对分子质量分别用A、B表示] Ⅲ．1-二硝基甲基-3.4-二硝基吡唑铷盐的二维晶体结构 y （6）该二维晶体中阴阳离子个数比为　　　　　　　　　　　。 （7）下列有关1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑铷盐的说法，正确的是　　　　　　　　　　　。 a．分解温度高于1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑钾盐 b．Rb+的配位数为6 c．阴离子中，碳原子间键长介于C-C与C=C之间，说明存在大π键 d．晶体中，微粒之间存在离子键、非极性键 【答案】（1）球形冷凝管     （2）不再产生气泡     （3）① 冷水    ②      （4）冷水浴     （5）① 回收甲醇，降低甲醇沸点避免产品发生爆炸    ②      （6）1：1     （7）cd      【解析】3，4-二硝基吡唑经过取代反应生成1-(3，4-二硝基-1H-吡唑-1-基)丙酮。 (1)该仪器为回流装置中的球形冷凝管，是有机合成常用仪器。 (2)由pKa可知，3,4-二硝基吡唑酸性强于碳酸，可与KHCO3反应生成CO2，当不再产生气泡时，说明反应完全。 (3)① 目标产物难溶于冷水，可向反应液中加入冷水，降低溶解度析出粗产品。 ② 用硝酸银溶液检验，反应生成淡黄色沉淀，离子方程式为。 (4)1-(3，4-二硝基-1H-吡唑-1-基)丙酮在浓硫酸、浓硝酸的作用下生成1-三硝基甲基-3，4-二硝基吡唑，在KI甲醇溶液作用下生成1-二硝基甲基-3，4-二硝基吡唑阴离子。 浓硫酸滴入浓硝酸中会放热，温度升高会促进硝酸挥发和分解，因此可采取冰水浴冷却，控制温度。 (5)① 减压蒸馏可降低溶剂甲醇的沸点，在较低温度下蒸馏出甲醇，减压蒸馏降低甲醇沸点避免产品发生爆炸。 ② 初始原料3,4-二硝基吡唑的物质的量为mol，理论上生成产物的物质的量也为mol，理论产物质量为，因此产率=实际质量/理论质量×100%=。 (6)对二维晶胞用均摊法，取最小重复单元，位于顶点，共4个，每个贡献，总数为4×=1，阴离子位于单元中心，完全属于该单元，共1个，因此阴阳离子个数比为1:1，电荷也满足+1和−1平衡。 (7)a． 半径小于，所带电荷相同，因此1-二硝基甲基-3，4-二硝基吡唑钾盐晶格能大，离子键更强，故分解温度高于1-二硝基甲基-3，4-二硝基吡唑铷盐，a错误； b．由二维晶体结构可知，每个周围结合4个阴离子，每个阴离子提供2个O配位，配位数为8，b错误； c．存在大π键时，共轭会使碳碳键键长平均化，键长介于单键和双键之间，c正确； d．构成晶体的微粒是阴阳离子，微粒（阴阳离子）之间存在离子键，非极性键存在阴离子的碳碳键之间，d正确； 故答案选cd。 16.(2026·福建漳州实验高级中学·二模)金纳米颗粒（AuNPs）的表面精准修饰是其功能化应用的关键。文献报道：碘离子（）可与Au表面形成强吸附作用，优先遮盖Au（111）晶面，且吸附后不易脱落；未被遮盖的Au晶面可与2-萘硫醇（2-NAT，结构简式为）发生反应，形成稳定的Au-S键。某研究小组基于此设计如下实验，探究浓度对AuNPs表面修饰效果的影响： 实验步骤： 1．往6个三颈烧瓶中先分别加入20 mL等浓度原始AuNPs（直径约5 nm）分散液，然后向1~6号烧瓶中分别滴加浓度均为0.1 mol/L NaI溶液，体积依次为0 mL、1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL，控制水浴温度25℃，搅拌30分钟，使充分吸附。 2．再通过恒压滴液漏斗分别向6个三颈烧瓶加入0.5 mL 0.05 mol/L 2-萘硫醇溶液，继续搅拌1小时。 3．通过抽滤装置（图2）对各份样品进行过滤洗涤：先用DMF（DMF是一种有机溶剂）洗涤2次；再用蒸馏水洗涤2次，除去过量NaI，低温干燥后得到修饰后的AuNPs样品。 4．对各样品进行表征：①用X射线光电子能谱（XPS）测定样品表面S元素的含量（间接反映2-NAT的接枝量）；②用紫外-可见分光光度计测定样品的吸光度（AuNPs的团聚程度与吸光度相关，团聚越严重，吸光度越低）。 样品编号 NaI溶液加入体积（mL） 表面S元素含量（相对值） 吸光度（520 nm处） 1 0 1.00 0.85 2 1 0.92 0.83 3 2 0.75 0.81 4 4 0.50 0.79 5 6 0.25 0.75 6 8 0.08 0.68 已知：①2-NAT仅与未被遮盖的Au晶面反应； ②过量会轻微蚀刻AuNPs表面，导致颗粒团聚。 （1）①实验中“抽滤洗涤”时，布氏漏斗内垫玻璃纤维而非滤纸的原因是　　　　　　　　。 ②洗涤过程中用DMF洗涤的目的是　　　　　　　　。 ③若滴加NaI溶液时，发现滴液漏斗内液面下降缓慢，可采取的操作是　　　　　　　　（填一种即可）。 （2）①该实验的自变量是　　　　　　　　，因变量是　　　　　　　　（写出2个）。 ②实验步骤3中“低温干燥”的操作可选用　　　　　　　　（填仪器名称）。 ③结合实验数据和已知信息，样品6的吸光度最低，分析其原因：　　　　　　　　　　　　。 （3）2-NAT与Au未遮盖晶面反应形成键，该化学键的类型为　　　　　　　　（填“离子键”“共价键”或“金属键”）。 （4）①该实验中未设置“对照实验”，若要验证“仅比其他卤素离子能优先遮盖Au（）晶面”，应补充的对照实验是　　　　　　　　（写出实验操作，其他条件与原实验一致）。 ②若要使2-NAT的接枝量控制在相对值0.6左右，应控制NaI溶液的加入体积约为　　　　　　　　mL（保留1位小数）。 【答案】（1）① AuNPs为纳米级颗粒，易穿过滤纸    ② 除去未反应的2-NAT    ③ 打开分液漏斗上口的塞子     （2）① NaI溶液的加入体积    ② 表面S元素含量、吸光度    ③ 真空干燥箱（或低温烘箱）    ④ 样品6中NaI加入量最多，过量蚀刻AuNPs表面，导致颗粒团聚，吸光度降低     （3）共价键     （4）① 取1份20 mL等浓度原始AuNPs分散系，滴加0.1 mol/L NaCl溶液（或NaBr溶液）8 mL（与样品6的NaI体积相同，确保AuNPs分散系表面充分修饰），其余操作与原实验一致，测定表面S元素含量，若S元素含量远高于样品6，证明的优先遮盖作用    ② 3.2      【解析】当NaI溶液体积为0-2 mL时，随着NaI浓度增加，AuNPs表面S元素含量先升后降，说明适量NaI能通过吸附Au()晶面，为2-NAT与AuNPs反应提供位点，提升修饰效果；但NaI过量（≥4 mL）时，会蚀刻AuNPs表面，导致S元素含量骤降，修饰效果变差。 吸光度随NaI浓度增加整体呈下降趋势，说明过量NaI引发AuNPs团聚，验证了过量碘离子会破坏AuNPs分散性的结论。 (1)① 题干明确AuNPs直径约5 nm，属于胶体，而胶体可以通过滤纸，玻璃纤维的孔隙尺寸远小于滤纸（约），且纤维交织形成致密网络，能截留纳米级颗粒，同时不影响液体通过。 ② 洗涤的目的是除去产物表面的杂质（未反应的2-NAT、过量NaI等），实验步骤3中向体系加入“DMF溶液洗涤2次”，主要洗涤2-NAT，蒸馏水洗涤2次，主要除去过量NaI。 ③ 漏斗内液面下降缓慢，可能是反应体系内压过大，打开分液漏斗上口的塞子使得漏斗内外气压得到平衡，使液体顺利滴下或增加抽滤过程中的放水量，减小内压。 (2)① 自变量：人为改变的NaI溶液加入体积，唯一能精准控制的量。因变量：随体积变的S元素含量（反映接枝量）和吸光度（反映团聚） ② 真空干燥箱，实现“低温下快速除水”，能缩短干燥时间，减少产物与空气的接触（防止AuNPs表面氧化）；低温烘箱可精准控制温度（通常最低温度50℃以下），虽干燥效率略低于真空干燥箱，但操作更简便，适合实验室常规低温干燥需求。 ③ 由信息可知：过量会轻微蚀刻AuNPs表面，导致颗粒团聚，而AuNPs的团聚程度与吸光度相关，团聚越严重，吸光度越低；样品6中NaI加入量最多，过量蚀刻AuNPs表面，导致颗粒团聚，吸光度降低。 (3)Au与2-萘硫醇中的S形成配位键，因此为共价键。 (4)① 选择或作为的对照，可通过“相同浓度、相同体积下，不同卤素离子对S元素含量的影响差异”，直接验证“的优先遮盖作用是否独特”，而非所有卤素离子均能实现高效遮盖。 ② 从题干数据推导：NaI溶液加入体积与S元素相对含量（间接反映2-NAT接枝量）呈近似线性负关系，NaI体积越大，吸附越多，2-NAT结合位点越少，接枝量越低。从数据分析可知每增加Nal体积2.0 mL，接枝量降0.25，则接枝量从0.75降至0.6（降0.15），则体积增量，故目标体积。 17.(2026·福建龙岩·二模)某学习小组对乙酸乙酯的制备方案及装置开展深入探讨。(部分加热和夹持仪器已省略) （1）甲同学设计图1装置，用乙醇、乙酸和浓硫酸共热制备乙酸乙酯。 ①图1装置A的名称为　　　　　　　　　　　。 ②若用标记乙醇，则制备的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 ③与图1装置相比，若采用图2装置进行实验时，原料利用率更　　　　　　　　　　　(填“高”或“低”)。 （2）乙同学改用图3装置通过分离出水提高制备效果。丙同学通过查阅分析共沸体系相关数据(如下表)，认为在水浴加热时，适宜控温区间为　　　　　　　　　　　(填字母)。 共沸体系 共沸点/℃ 各组成质量分数 乙酸乙酯-乙醇-水 70.2 乙酸乙酯82.6%、乙醇8.4%、水9.0% 乙酸乙酯-水 70.4 乙酸乙酯91.9%、水8.1% 乙醇-乙酸乙酯 71.8~72.0 乙酸乙酯69.0%~69.2%、乙醇30.8%~31.0% 乙醇-水 78.1~78.2 乙醇95.5%、水4.5% 纯物质沸点 乙醇78.3℃、乙酸118℃、乙酸乙酯77.1℃ A．固定       B．       C．       D．左右 实验中，当观察到分水器中　　　　　　　　　　　时(填现象)，判断反应达终点，可停止加热。 实验小组经讨论后选定图4装置，能实现绿色制备与反应过程可视化，实验方案如下： 制备：Ⅰ．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液，将变色硅胶装入小孔冷凝柱中； Ⅱ．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶吸水由蓝色变为粉红色，停止加热； 纯化：Ⅰ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无气泡逸出，分离出有机相，依次用饱和溶液、饱和溶液洗涤；再加入无水，过滤； Ⅱ．蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体a g，色谱检测纯度为98.0%。 （3）从绿色化学的视角分析，用固体代替浓硫酸的优点是　　　　　　　　　　　。 （4）为提高乙酸的转化率，该方案中采取的措施除了冷凝回流外，还有　　　　　　　　　　　。 （5）针对上述探讨，下列相关说法错误的是　　　　　　　　　　　。(填标号) a．图1装置油浴控温加热有利减少副反应 b．甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程 c．纯化时各洗涤液均为饱和盐溶液，以减少乙酸乙酯的损耗 d．纯化时用饱和溶液去除乙醇，饱和溶液去除 （6）该实验乙酸乙酯的产率为　　　　　　　　　　　。(乙酸乙酯的摩尔质量为，用含a、的计算式表示) 【答案】（1）① 球形干燥管    ②     ③ 高     （2）① C    ② 水层体积不再增加(或“不再有液体滴下”)     （3）无有毒气体产生     （4）投料中乙醇过量、利用硅胶吸水     （5）d     （6）(或其他合理答案)      【解析】根据题目描述，图1是乙醇、乙酸和浓硫酸共热制备乙酸乙酯的装置。装置A连接在导管末端，用于防止倒吸。图2装置中，上方的冷凝管可以将挥发的乙醇和乙酸冷凝回流至反应体系中，使它们继续参与反应。这相当于提高了反应物的浓度，推动平衡右移，从而提高原料利用率，以此解答。 (1)①从图中可以看出，装置A的名称为球形干燥管； ②根据“酸脱羟基，醇脱氢”的规律，乙醇中的18O 会保留在乙酸乙酯中，而不是水中。因此，反应方程式应为：； ③图1中，反应物和产物直接通过导管进入接收装置，未反应的乙醇和乙酸会随乙酸乙酯一起蒸出，导致原料损失。而图2装置中，上方的冷凝管可以将挥发的乙醇和乙酸冷凝回流至反应体系中，使它们继续参与反应。这相当于提高了反应物的浓度，推动平衡右移，从而提高原料利用率。 (2)根据共沸体系数据，选择控温区间需满足两个核心条件：有效分离反应生成的水；尽量减少乙醇和乙酸乙酯的挥发损失，结合表格数据分析： A．固定70.2℃虽可带水，但需精确控温，且含乙醇8.4%，操作不现实; B．71.8℃~72.0℃无水共沸，无法除水，排除。 C．70℃~75℃覆盖70.2℃和70.4℃共沸点，能高效带水，同时避开乙醇主挥发区（>78℃），最优； D．（78℃左右）接近乙醇-水共沸点，导致大量乙醇蒸出，浪费原料，排除； 故选C； 分水器中液体分层，上层为有机相（乙酸乙酯/乙醇），下层为水相。当反应结束，不再生成水，水层体积不再增加(或“不再有液体滴下”)。 (3)根据题目，浓硫酸具有强氧化性，在反应过程中可能被还原生成有毒的气体。 (4)根据题目给出的实验方案：乙酸为100 mmol，乙醇为150 mmol，乙醇过量可使平衡右移，提高乙酸转化率；另外使用变色硅胶吸收水分，及时分离出水，也可使平衡右移，提高乙酸转化率。 (5)a．图1装置使用油浴加热，温度更均匀，可控制在78~90℃，避免局部过热导致乙醇脱水等副反应，此说法正确； b．根据题干，甲基紫的乙醇溶液加入反应体系后，反应液初始为蓝色，随着反应进行乙酸被消耗，酸性减弱，溶液变为紫色；同时变色硅胶吸水由蓝色变为粉红色。因此，两者的颜色变化均可指示反应进程，b正确； c．纯化时使用饱和Na2CO3溶液中和乙酸，饱和NaCl溶液洗去乙醇，饱和CaCl2溶液洗去残留的Na2CO3，最后用无水MgSO4干燥。饱和盐溶液可降低乙酸乙酯在水中的溶解度，减少损耗，c正确； d．饱和NaCl溶液主要用于洗去乙醇和残留的Na2CO3，而饱和CaCl2溶液可与乙醇形成络合物，主要作用是去除乙醇，而非Na2CO3，d错误； 故选d。 (6)根据题目数据，乙酸：100 mmol（0.1 mol），乙醇：150 mmol（0.15 mol），乙酸是少量的，理论产量为0.1 mol乙酸乙酯，实际产量为a g，纯度为98.0%，即纯乙酸乙酯质量为a g×98.0%=0.98a g，该实验乙酸乙酯的产率为：或。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $