专题62 实验综合题——定量分析（10年汇编）（全国通用）2017-2026年高考化学真题分类汇编

**基本信息** 聚焦化学实验定量分析，汇编2017-2026年高考真题，涵盖滴定类（容量分析）和非滴定类（重量法、气体测量）两大方向，强化实验操作、数据处理及误差分析等核心能力。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |非选择题|48题|滴定仪器选择（酸/碱式滴定管）、终点判断（答题模板）、重量法恒重操作、量气读数规范、误差分析、实验评价|结合真实情境（如冶镁白云岩钙含量测定、纳米材料制备），注重实验细节（沉淀洗涤试剂选择、滤纸影响验证），体现高考命题规律（排除干扰为定量题灵魂）|

专题62 实验综合题——定量分析 考点01 滴定类 《2026年8月25日高中化学作业》参考答案 1．(1) 烘干（或加热烘干至恒重） (2) 加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的 (3) 防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中 (4) 蒸馏水（或冷水） (5) 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC (6) ①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 2．(1)b (2)三颈烧瓶中不再有气泡产生 (3)防止氯原子发生水解副反应 (4) 萃取 减压蒸馏 (5) 当滴入最后一滴标准溶液时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 (6) S-H键对应的吸收峰消失，出现S-S键的特征吸收峰 3．(1) 护目镜（或防护手套） 玻璃棒、量筒等 ② (2) (3)c (4) 4．(1) 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2) H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3) HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 5．(1) 增强 (2) 随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 6．(1) 滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3) (4) 防止见光分解 ＜ (5) 偏小 7．(1) 分液漏斗 烧杯 CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水 液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅 (2) 增大浓度，促使：平衡正向移动，使CCl4中的尽可能多地转移到水相中，以便后续滴定 分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率 8．(1)三颈烧瓶 (2)过低时，易被还原为，过高易生成等副产物 (3)具有磁性，可被磁铁吸引 (4) (5) 由蓝色逐渐变为无色 还原 (6) 9．(1)研钵 (2)acbd (3) 不能 1.165 g (4) 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； (5)16% (6) 偏低 偏低 (7) 能 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式 10．(1)d (2) S 无色无浮渣 80 (3) (4) 掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断 (5)bc (6) 四面体形 链 (7)ac 11．(1) 分析天平 烧杯 引流 (2) c 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 (3) 12．(1) 球形冷凝管 B (2)将氧化 (3)c (4)防止时间过长维生素C被氧化，影响后续测定结果 (5) 酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 (6)偏小 (7)1 13．(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色） (2)BC (3)用无氧水溶解少量样品。滴入淀粉溶液，若出现蓝色，则含有碘单质；若不出现蓝色，则不含碘单质 (4) a e d f 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 14．(1)AD (2) 浓硫酸 防止倒吸 (3) 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 (4) 催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变 15．(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50% (3) 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 (4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD (6)A 16．(1)佩戴护目镜 (2)c (3) NO2 通风橱 漏斗没有固定，容易翻倒 (4) 使实验微型化，滴定更准确，节约试剂 舍去第二次数据 a 17．(1) (2)②或③① (3) a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 18．排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大 19．NaHCO3 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可） D 甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 3.56% 偏大 20．B 球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O MnO2 苯甲酸升华而损失 86.0％ C 重结晶 21．2Fe2++ H2O2+2H+2Fe3++2H2O 减小 偏大 12.32%（过程见解析） 22．容量瓶、量筒 BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O Ⅱ中生成的Br2与废水中苯酚完全反应后，Ⅲ中溶液颜色为黄色，说明有Br2剩余，剩余Br2与过量KI反应生成I2可利用后续滴定法测量，从而间接计算苯酚消耗的Br2 Ⅱ中反应为KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4=3K2SO4+ 3Br2 + 3H2O可知3n(KBrO3)=n(Br2)，Ⅱ中Br2部分与苯酚反应，剩余溴在Ⅳ中反应为Br2+2KI=I2+2KBr，若剩余溴完全反应，则n(KI)≥ 2n(Br2)，推知n(KI)≥6n(KBrO3) 当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s不变色 挥发 23．溶液 溶液显紫色 a、b 冷凝回流环己醇，提高其转化率 分液漏斗、烧杯 通冷凝水，加热 淀粉溶液 b、c 24． 加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 （吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液 产生白色沉淀 烧杯 容量瓶 至凹液面最低处与刻度线相平 蓝色褪去且半分钟内不恢复蓝色 95.0 25．3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3 粉红色出现 26．除尘 c 防止NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O 锥形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高 27． 使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 量筒、容量瓶、胶头滴管 氧气 当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80ab 低 28． 250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管 避免AgNO3见光分解 防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解） 否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 10.00 0.0600 用NH4SCN标准溶液进行润洗 偏高 偏高 29．(1) 4CuCl+O2+8H2O2Cu2(OH)2Cl2·3H2O Fe2+ (2)Cu2(OH)3Cl·H2O 考点02 非滴定类 1．(1) 烃基 溶液中pH越低，浓度越大，会和结合形成，带正电的更容易通过静电作用与表面带负电的黑云母结合，使其上浮从而提高黑云母的回收率； (2) 、 酸性条件下可以将氧化成，促进的交换，有利于进入，提升酸浸效果 (3) 40℃ (4)0.6 2．(1)CDF (2) (3) 洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率 萃取分液 (4) 氯化钠 乙二醇 (5)95 (6)BPA−PC 3．(1) 圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀 C (3) 和 4．(1) 恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 气泡增多（或有气泡产生） (3) (4)冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5)使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 5．(1)ad (2) 圆底烧瓶 b (3) b 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果 除去产物表面附着的可溶性杂质 (4)77.4% (5) 6．(1)AB (2)负 (3) 洗涤 明锐的衍射峰或分立的斑点 (4) 、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 7．(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 8．(1) 三颈烧瓶 b (2)二氧化碳 (3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率 (4) +HCl+NaCl 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量 (5)作为溶剂，溶解后加快反应速率 (6)40.12% 9．(1)恒压滴液漏斗 (2)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解 (3) (4) +2 S (5)减少二氧化硫脲的溶解损失 (6) 亚铁离子被空气中氧气氧化 10．(1) 碱石灰（或NaOH固体等） 吸收挥发出来的氯化氢 (2)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 (3)分液漏斗、烧杯 (4)NaCl (5) 不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 (6) 偏大 11．(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)液封，防止空气中的水蒸气等进入体系 (5)ABC (6)99% 12．(1) 分液漏斗 HCl (2) 干馏 有白色沉淀生成 偏大 13．(1) 检查装置气密性 球形冷凝管下端不再有液体滴下 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置 (2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O (3) 高温灼烧 冷却 AC 14．(1) 通入一定的O2 装置气密性 b、a (2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2 (3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气 (4)先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2， (5)C4H6O4 15．(1)分液漏斗 (2)a→d→e→c→b (3) (4) 石灰水变浑浊 60% 偏大 (5)增大气体样品流速 (6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述) 16．(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ (2) 防止倒吸 CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% 17． A、C CuO+H2SO4CuSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高） 过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，易于过滤 ①③ 18． aefbcg 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤 A 19． 向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 AgNO3溶液 坩埚 偏低 检查装置气密性 b 偏高 否 20． CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3 将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃，防止硝酸铜水解），加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间 Cu(NO3)2•3H2O+3SOC12=Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑ 在AB之间增加干燥装置，防止B中的水蒸气进入A中 b 92.5% 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题62 实验综合题——定量分析 考点分类 十年考情（2017-2026） 命题规律 考点1 滴定类 2026：甘肃、广西、全国卷、江苏、北京、山东、河南2025：贵州、天津、福建、海南、四川 2024：浙江、山东、全国甲卷 2023：海南 2022：辽宁 2021：山东、湖南 2020：全国II卷 2019：江苏、北京、天津 2018：全国III卷、全国II卷、天津 2017：全国II卷、天津、江苏 1.题型特点：本专题从定量的角度考查化学实验基础知识，涉及物质含量的测定、化学式的确定、纯度的计算、产率的计算、滴定实验及其计算、误差分析等主干知识。两大方向：滴定类（容量分析）、重量法（沉淀、热重）；常结合装置测气体质量 / 体积，误差分析是必考。 2.难度特点：中等偏难。 3.核心考向： （1）实验操作、仪器选择。 ①滴定管选择：酸式 / 碱式滴定管；溴水用酸式滴定管；碱性溶液用碱式。 ②滴定终点判断（答题模板）：滴入最后半滴标准液，溶液由 × 色变为 × 色，且半分钟内不恢复原色。 ③称量：电子天平；重量法恒重操作：多次灼烧、冷却、称量，直至两次质量差小于 0.1 g。 ④量气装置：读数注意：冷却至室温，调节液面相平，视线与凹液面最低处相平。 （2）排除干扰（定量题灵魂）。 （3）数据处理（必考）。 （4）误差分析（高频）。 （5）试剂作用。 （6）实验评价。 该测定方案是否可行？有什么系统误差？如何改进？ 考点2 非滴定类 2026：江苏、黑吉辽蒙卷、重庆、湖北、四川、广东、河北 2025：云南 2024：广西、贵州、浙江 2023：重庆、山东、全国乙卷 2022：福建、湖南 2021：全国甲卷、河北 2020：天津 2017：浙江 考点01 滴定类 1．（2026·甘肃·高考真题）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 (1)为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 (2)步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 (4)步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 (5)使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液    B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁    D．记录滴定管液面的读数 (6)步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 【答案】(1) 烘干（或加热烘干至恒重） (2) 加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的 (3) 防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中 (4) 蒸馏水（或冷水） (5) 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC (6) ①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 【详解】（1）湿存水是指样品表面吸附的水分，通常可以通过加热烘干的方法去除。白云石的主要成分是，属于碳酸盐，在高温下可能会分解，因此不能过度高温灼烧。一般只需在烘箱中烘干或在干燥器中干燥即可。 （2）加热煮沸可以加快白云石溶解速率、赶走溶液中溶解的，防止其在后续调节pH时影响酸度。 （3）加入溶液生成沉淀。草酸是弱酸，在酸性条件下会转化为或，导致沉淀不完全；而在碱性条件下，而碱性过强时，溶液中的会生成沉淀混入沉淀中，导致钙含量测定结果偏高。因此，需要调节至弱酸性，此时浓度适中，能保证沉淀完全，同时避免其他副反应。 （4）沉淀表面可能附着有、等杂质离子。用稀洗涤是为了减少的溶解损失。随后需要用一种不溶解沉淀且不引入干扰离子的试剂洗涤，通常使用冷水（或蒸馏水）洗去可溶性杂质。 （5）反应生成的对该反应有催化作用。随着反应进行， 浓度增加，反应速率加快，因此褪色时间变短。 A．为了精准控制终点，改为滴加半滴溶液，A正确； B．应充分摇匀，不是减慢锥形瓶旋摇速度，B错误； C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，确保反应完全，C正确； D．记录滴定管液面的读数是终点到达后的操作，接近终点时还未记录，D错误； 故选AC。 （6）猜想①：滤纸含还原性成分（纤维素等），会消耗。猜想②：滤纸上的未被完全冲洗，推入后继续反应。对照实验用，但同样使用滤纸。如果是滤纸本身消耗的，是滤纸+残留沉淀消耗的。已知，。不为 0，说明滤纸有还原性（猜想①成立）。，说明白云石组多消耗了，即滤纸上还有未冲下的（猜想②成立），即①和②均成立。 2．（2026·广西·高考真题）巯基乙酸（，）合成原理如下： Ⅰ．制备TGA 按图装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶中，反应完全后，调节溶液为8~9。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得到TGA粗品，提纯后，得TGA．已知：TGA为无色液体，易被氧化。 (1)图中冷凝管的进水口是_________（填标号）。 (2)判断与反应结束的现象是__________________。 (3)“调节溶液pH”用而不用的主要原因是__________________。 (4)“提纯”的系列操作：_________→分液→干燥→过滤→_________。 Ⅱ．测定TGA 将m g TGA配制成500 mL溶液，取该溶液25.00 mL，处理后加碘标准溶液加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：，。 (5)滴定终点的现象为_______________________________________________________________________，TGA质量分数为_____________________（用含、、、、的代数式表示） (6)实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（如图）相比，吸收峰的变化是____________________________________。为提高TGA的产率，酸性条件下，用Zn将还原为TGA的离子反应方程式为___________________________。 【答案】(1)b (2)三颈烧瓶中不再有气泡产生 (3)防止氯原子发生水解副反应 (4) 萃取 减压蒸馏 (5) 当滴入最后一滴标准溶液时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 (6) S-H键对应的吸收峰消失，出现S-S键的特征吸收峰 【分析】制备巯基乙酸的实验过程如下：先用与溶液反应得到羧酸钠盐；之后调节溶液为8~9.，防止氯原子发生水解副反应；升温至，加，氯原子与硫代硫酸根发生取代反应；接下来加溶液在下反应得粗品，粗品提纯后得到最终产物TGA。 【详解】（1）冷凝管采用“下进上出”的通水原则，保证冷凝管内充满冷却水，提高冷凝效果，图中作为进水口的应为下口b。 （2）具有酸性，酸性强于碳酸，和反应会生成气体，体系不再产生气泡时，则说明已反应完全。 （3）是强碱，碱性远强于，强碱性环境下中的氯原子容易发生水解反应，引入羟基副产物，使用可以将pH控制在8~9的弱碱性范围，避免该副反应发生。 （4）TGA是有机物，在有机溶剂中溶解度大，粗品水相中的TGA需要先加萃取剂萃取后分液分离出有机相； TGA为液体且易被氧化，干燥过滤后，利用TGA与杂质沸点差异，通过减压蒸馏提纯得到纯净产物。 （5）淀粉遇碘变蓝，用硫代硫酸钠滴定过量的碘单质，滴入最后一滴溶液时，被完全消耗，蓝色褪去且半分钟不复原即为滴定终点的现象； 25mL待测液中，总的物质的量为，与反应的为，因此与TGA反应的为；根据反应，25mL溶液中TGA的物质的量为，500mL溶液中TGA总物质的量为，TGA摩尔质量为92g/mol，因此质量分数为。 （6）对比TGA和的结构，TGA含S-H键，但不含S-S键；二聚体不含S-H键，生成了S-S键，因此红外光谱中S-H的特征峰消失，新增S-S的特征峰。酸性条件下Zn将二硫键还原为巯基，Zn被氧化为，配平得到对应离子方程式。 3．（2026·全国卷·高考真题）为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 (1)配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② (2)沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和_________。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化： 。 (3)过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 (4)滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为_________。 【答案】(1) 护目镜（或防护手套） 玻璃棒、量筒等 ② (2) (3)c (4) 【详解】（1）浓盐酸易挥发且具有强腐蚀性，操作时需佩戴护目镜、防腐蚀手套、防毒面具等进行防护；用浓盐酸配制一定物质的量浓度的稀盐酸，步骤为量取、稀释、转移、定容等，除烧杯外，还需要的玻璃仪器有量筒（量取浓盐酸）、玻璃棒（搅拌、引流）、胶头滴管（定容）、对应规格容量瓶，任选2种即可；GHS标识中①是爆炸物标识，②是腐蚀性物质标识，浓盐酸属于强腐蚀性试剂，对应②。 （2）混合盐中包括NaCl、Na2SO4及Na2CO3，在混合盐溶液中存在着、及三种阴离子，加入盐酸时，与酸反应：，加热煮沸后完全逸出，溶液中剩下的阴离子为和。 （3）a．漏斗下端尖嘴未紧靠烧杯内壁，会导致滤液飞溅，a错误； b．未用玻璃棒引流，且漏斗下端未靠烧杯内壁，b错误； c．满足玻璃棒引流、漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁的规范要求，c正确； 故选c。 （4）根据反应的定量关系推导：由沉淀转化得；结合后续反应：，可得；代入，得；10.00 mL溶液中的质量为；因此1 L溶液中的含量为。 4．（2026·江苏·高考真题）实验探究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有理由______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加稀溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(需使用的试剂：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】(1) 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2) H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3) HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 【详解】（1）①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ②由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 mol/L，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 mol/L，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 mol/L，故选B； ③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++CO=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； （2）①一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； （3）①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + SO= SO+ H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到硫酸根离子的质量。 5．（2026·北京·高考真题）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】(1) 增强 (2) 随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 【详解】（1）①根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平：； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 （2）①资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ②为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 （3）由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 （4）①酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 6．（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】(1) 滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3) (4) 防止见光分解 ＜ (5) 偏小 【分析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； 【详解】（1）仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； （2）HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； （3）实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； （4）化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； （5）由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即 ，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 7．（2026·河南·高考真题）某研究小组在用萃取碘水中的时，发现萃取后的水溶液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： (1)定性探究：利用如图装置进行实验。 I．向饱和碘水中加入，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ．向饱和的的溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是___________；b的名称是___________。 ②振荡、静置后，的溶液在下层的原因是___________。 ③步骤Ⅰ中，证明从水中转移至中的现象是___________。 结论：在两溶剂间存在可逆的转移，即。 (2)定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，在两溶剂中的分配也存在平衡状态，此时在两溶剂中的浓度商应为一常数，并设计实验进行验证。已知：，。 步骤 实验内容 Ⅲ 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00 mL于锥形瓶中，加入5 mL 10% KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 Ⅳ 取Ⅱ中分液后的溶液于锥形瓶中，加入溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 V 改变Ⅱ中的溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~Ⅳ(Ⅱ中不进行的检验)，再开展三次实验。计算每次实验的浓度商。 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤Ⅳ中，加入KI的目的是___________。 ②通过步骤Ⅲ、Ⅳ测得的浓度商的值为___________(写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150 mL含的水溶液中加入进行萃取，平衡时在水中的残留质量为___________(用科学计数法表示，保留小数点后一位)；若改为分两次萃取，每次用，两次萃取后在水中的残留质量为。上述结果对做萃取实验的启发是___________。 【答案】(1) 分液漏斗 烧杯 CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水 液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅 (2) 增大浓度，促使：平衡正向移动，使CCl4中的尽可能多地转移到水相中，以便后续滴定 分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率 【详解】（1）①仪器a的名称是分液漏斗，b的名称是烧杯。 ②振荡、静置后，I2的CCl4溶液在下层的原因是：CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水。 ③碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度。步骤Ⅰ中，向饱和碘水中加入CCl4，碘单质会被萃取到CCl4 中。由于碘溶于CCl4显紫红色，且CCl4在下层，因此可以观察到：液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅。 （2）①根据题目给出的反应：，。在步骤Ⅳ中，层中的需要先转移到水相中才能被 滴定。由于在中溶解度大，直接滴定无法进行。加入KI溶液后，与反应生成 ，使从转移至水相，同时可被滴定。 ②分别计算水层和层中的浓度。步骤Ⅲ：取50.00 mL水层溶液，加入KI后，转化为，滴定反应为：，消耗的物质的量为：，根据反应方程式，。水层中的浓度为：，步骤Ⅳ：取5.00 mL 层溶液，加入25 mL KI溶液后，转移至水相，滴定反应同上。消耗的物质的量为：，。层中的浓度为：。浓度商计算：。 ③计算初始的物质的量：，设平衡时水层中的浓度为，则层中的浓度为。根据物料守恒：，，，。水层中的质量：；单次萃取后，残留质量为；两次萃取后，残留质量为，说明分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率。 8．（2025·贵州·高考真题）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 (1)仪器a的名称是________。 (2)调节溶液pH为6.0的原因是________。 (3)磁分离获得纳米的原理为________。 (4)质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积V mL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。 ①转化为的化学方程式为________。 ②纳米样品中的质量为________mg(用含c、V的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色) (5)当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是________，该过程体现了酚类物质的________性。 (6)温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为________。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)过低时，易被还原为，过高易生成等副产物 (3)具有磁性，可被磁铁吸引 (4) (5) 由蓝色逐渐变为无色 还原 (6) 【分析】Ⅰ．纳米的制备与质量测定：将和纳米在超纯水中混合，调后反应，利用的磁性磁分离得到产物；再通过还原为，用EDTA滴定测定质量； Ⅱ．酚类物质检测：利用催化TMB氧化变蓝，酚类物质可还原蓝色的氧化态TMB，结合激光照射的温度变化定量检测酚类浓度。 【详解】（1）由装置图可知，仪器a是三颈烧瓶； （2）调节溶液pH为6.0的目的是使的还原产物为，过低时，易被还原为，过高易生成等副产物； （3）纳米是磁性材料（具有铁磁性），产物可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故答案为：具有磁性，可被磁铁吸引； （4）①在酸性条件下被还原，作氧化剂，从 + 4 价→+2 价；作还原剂，O从 - 1 价→0 价，结合加热条件，因此反应的化学方程式为：； ②EDTA与反应的化学计量数之比为，因此；由反应可知，的摩尔质量为 87 g/mol，因此质量为：，故答案为：； （5）TMB（无色）被催化氧化为蓝色的氧化态TMB；加入酚类物质后，酚类将氧化态TMB还原为无色TMB，因此颜色由蓝色逐渐变为无色；酚类使氧化态TMB被还原，体现了酚类的还原性； （6）由温度变化图可知：浓度低于时，温度变化无明显响应，无法定量；浓度在时，温度变化随浓度升高呈规律下降，可定量；浓度高于时，温度变化趋于稳定，无法区分浓度差异；因此检测范围为，故答案为：。 9．（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 【答案】(1)研钵 (2)acbd (3) 不能 1.165 g (4) 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； (5)16% (6) 偏低 偏低 (7) 能 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式 【分析】该实验的实验目的是用滴定法测定杀虫剂硫酸铜铵晶体的组成。 【详解】（1）实验室研细晶体的仪器为研钵； （2）配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd； （3）分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据偏差较大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为=1.165 g； （4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； （5）由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O，滴定消耗25.00 mL0.1000 mol/L 硫代硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为=16%； （6）①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏低； ②若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子含量的测定结果偏低； （7）由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式。 10．（2025·福建·高考真题）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．的制备 将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式： (1)反应所需的容器为________。(填标号) (2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色________(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液________(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9 g，产率为________%(保留至整数位)。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) (3)准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为________________。 (4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是________。 ②测得纯度为________(用m、c、V列出计算式)。 (5)上述实验过程中，下列操作正确的是________。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 Ⅲ．单晶的结构(投影如图) (6)一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为________，共边连成________状(填“链”、“层”或“空间网”)。 (7)晶体中微粒间作用力有________。(填标号) a．离子键       b．金属键       c．配位键      d．非极性共价键 【答案】(1)d (2) S 无色无浮渣 80 (3) (4) 掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断 (5)bc (6) 四面体形 链 (7)ac 【分析】铁粉、硫粉和过量充分混合后焙烧生成，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到粗产品； 滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作； 【详解】（1）反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应容器坩埚d； （2）反应中7.0 g铁粉（为0.125mol）、48.0 g硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子守恒可知理论上生成 ，产率为； （3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，溶液中铁以形式存在，结合质量守恒，反应为：； （4）①溶液中呈黄色，由题意可知，加入磷酸的目的是掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断； ②由反应存在，结合铁元素守恒，纯度为； （5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a错误； b．酸解粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解粗产品，b正确； c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c正确； d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d错误； 故选bc； （6）根据KFeS2晶胞在沿a轴方向投影图可知，1个Fe周围有4个紧邻的S，且S-Fe-S键角为116°，结合沿c轴方向投影响图，可判断FeS4空间构型为四面体形，通过共边连成链状单元； （7）与间存在离子键，内S与Fe间形成配位键，无金属键、非极性共价键。故选项a、c符合题意。 11．（2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： (1)“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合盐样品溶液。 (2)熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于______橱中进行，其废气处理需用______溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是______。 (3)熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为______。 【答案】(1) 分析天平 烧杯 引流 (2) c 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 (3) 【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO同时转化为，用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。 【详解】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 （2）①加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”，故蒸干过程中要减少盐酸的挥发，选c； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 （3）由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 12．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： (1)制备过程中，仪器A的名称是_______，最适宜的加热方式为_______(填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 (2)制备过程中，空气的作用是_______。 (3)步骤①中，“维生素C溶液”应用_______(填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 (4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是_______。 (5)步骤②中，标准溶液应置于_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是_______。 (6)若滴定时过量，将引起测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (7)根据实验数据，中_______(保留整数)。 【答案】(1) 球形冷凝管 B (2)将氧化 (3)c (4)防止时间过长维生素C被氧化，影响后续测定结果 (5) 酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 (6)偏小 (7)1 【分析】在本题中，第一步制备时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，因为制备过程中在 反应30分钟，根据反应温度可以知道，的反应温度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从·中的+2价到有明显的升高（根据推断L为-2价，则要高于原本的+2价），可知空气的作用是将氧化；在测定过程中，量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取；因为维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果；测定时，的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入；因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与的标准溶液反应的维生素也会变多，导致计算出的与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 【详解】（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A的名称是球形冷凝管；在中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。 （2）从·到中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将氧化。 （3）量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。 （4）维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果。 （5）的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 （6）因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C的总量是一定的，就会导致计算得出的与的标准溶液反应的维生素变多，从而与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 （7）根据双水杨醛缩乙二胺(，)和相对原子质量可以计算得出，移取的质量为，维生素C的物质的量为，消耗的维生素C的物质的量为，所以与反应的维生素C的物质的量为，根据反应的化学计量关系（2mol 与维生素C反应）进行计算：，保留整数解得。 13．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是_______，判断步骤I反应结束的实验现象是_______。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证_______。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知： 难溶电解质 (黄色) (白色) (红色) 溶度积常数 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤_______。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是_______。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为_______。 【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色） (2)BC (3)用无氧水溶解少量样品。滴入淀粉溶液，若出现蓝色，则含有碘单质；若不出现蓝色，则不含碘单质 (4) a e d f 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。 【详解】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。 （2）A．吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确； B．使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确； C．在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确； D．在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确； 综上所述，本题选BC。 （3）碘单质的检验选用淀粉溶液，为防止溶解过程中碘离子被氧化影响检验，所以用无氧水溶解少量样品。滴入淀粉溶液，若出现蓝色，则含有碘单质；若不出现蓝色，则不含碘单质。 （4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加待测溶液，后加标准溶液，两者充分反应后，剩余的浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵溶液作指示剂，可以防止生成沉淀；由于使用标准溶液滴定，故应该选用溶液，其中的可以与过量的半滴溶液中的反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。 ②和均易发生水解，溶液中含有，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。 ③由滴定步骤可知，标准溶液分别与溶液中的、标准溶液中的发生反应生成和；由守恒可知，，则；三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则 =，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 14．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制 碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______。 (3)该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是_______(用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是_______；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_______；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)AD (2) 浓硫酸 防止倒吸 (3) 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 (4) 催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变 【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 【详解】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制 碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 （2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 （3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。 15．（2024·全国甲卷·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有_____(写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为_____。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为_____。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_____。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是_____，定容后还需要的操作为_____。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50% (3) 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 (4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD (6)A 【详解】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。 （2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。 （3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 （4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。 （5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确； B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误； C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确； D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误； 故选BD。 （6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意； B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意； C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意； D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意； 故选A。 16．（2023·海南·高考真题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题： (1)实验方案中出现的图标  和  ，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实验者_______(填防护措施)。 (2)灰化：干燥样品应装入_______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。 a．不锈钢培养皿    b．玻璃烧杯    c．石英坩埚 (3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是_______(填化学式)，因而本实验应在实验室的_______中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是_______。    (4)测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽并将全部还原为。用5mL微量滴定管盛装标准溶液进行滴定。 ①选用微量滴定管的原因是_______。 ②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是_______。 序号 1 2 3 标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725 ③本实验中，使测定结果偏小的是_______(填标号)。 a．样品未完全干燥    b．微量滴定管未用标准溶液润洗    c．灰渣中有少量炭黑 【答案】(1)佩戴护目镜 (2)c (3) NO2 通风橱 漏斗没有固定，容易翻倒 (4) 使实验微型化，滴定更准确，节约试剂 舍去第二次数据 a 【详解】（1）   标识提醒实验者需佩戴护目镜。 答案为：佩戴护目镜。 （2）高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。 答案为：c。 （3）滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进行；若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是漏斗没有固定，容易翻倒。 答案为：NO2；通风橱；漏斗没有固定，容易翻倒。 （4）①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂； ②三次平行滴定中，第二组数据偏差较大，应舍去。 ③ a．铁元素的含量=，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a;   b．微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，故不选b;     c． 灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，故不选c。 答案为：滴定更准确，节约试剂；舍去第二组数据；a。 17．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为___________。 (2)装置B应为___________(填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为___________。 (5)反应过程中，控温的原因为___________。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。 【答案】(1) (2)②或③① (3) a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。 【详解】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 18．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。 (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大 【分析】(1) 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气； (2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中； (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。 【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结； (2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2； (3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)； ②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。 19．（2021·湖南·高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤I.的制备 步骤Ⅱ.产品中含量测定 ①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中； ②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸； ④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表 温度/ 0 10 20 30 40 50 60 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： (1)步骤I中晶体A的化学式为 ，晶体A能够析出的原因是 ； (2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是 (填标号)； A． B． C． D． (3)指示剂N为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ； (4)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)； (5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】 NaHCO3 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可） D 甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 3.56% 偏大 【分析】步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35C发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300C加热分解NaHCO3制备Na2CO3； 步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。 【详解】根据上述分析可知， (1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35C时，NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30-35C时NaHCO3的溶解度最小； (2)300C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故答案为：D； (3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠和碳酸（溶解的CO2），所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色； (4) 第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)= 0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为=1.0610-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为，故答案为：3.56%； (5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。 20．（2020·全国II卷·高考真题）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： +KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl 名称 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL−1) 溶解性 甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤： (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。 (3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。 A．100 mL        B．250 mL        C．500 mL D．1000 mL (2)在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。 (5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。 A．70%         B．60%         C．50% D．40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。 【答案】 B 球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O MnO2 苯甲酸升华而损失 86.0％ C 重结晶 【分析】甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用KOH溶液滴定，测定粗产品的纯度。 【详解】（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故答案为：B； （2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；故答案为：球形；没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化； （3）高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O； （4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2，故答案为：MnO2； （5）苯甲酸100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而损失； （6）由关系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的纯度为： ×100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；故答案为：86.0%；C； （7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。故答案为：重结晶。 【点睛】本题考查制备方案的设计，涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等，清楚原理是解答的关键，注意对题目信息的应用，是对学生实验综合能力的考查，难点（6）注意产品纯度和产率的区别。 21．（2019·江苏·高考真题）聚合硫酸铁[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。以FeSO4·7H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。 （1）将一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在约70 ℃下边搅拌边缓慢加入一定量的H2O2溶液，继续反应一段时间，得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2+的离子方程式为 ；水解聚合反应会导致溶液的pH 。 （2）测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液（Sn2+将Fe3+还原为Fe2+），充分反应后，除去过量的Sn2+。用5.000×10−2 mol·L−1 K2Cr2O7溶液滴定至终点（滴定过程中与Fe2+反应生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。 ①上述实验中若不除去过量的Sn2+，样品中铁的质量分数的测定结果将 （填“偏大”或“偏小”或“无影响”）。 ②计算该样品中铁的质量分数（写出计算过程） 。 【答案】 2Fe2++ H2O2+2H+2Fe3++2H2O 减小 偏大 12.32%（过程见解析） 【分析】（1）Fe2+具有还原性，H2O2具有氧化性，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒书写离子方程式；根据水解反应的离子方程式分析溶液pH的变化； （2）①根据Sn2+能将Fe3+还原为Fe2+判断还原性的强弱，进一步进行误差分析； ②根据K2Cr2O7溶液的浓度和体积计算消耗的K2Cr2O7物质的量，由得失电子守恒计算n（Fe2+），结合Fe守恒和ω（Fe）的表达式计算。 【详解】（1）Fe2+具有还原性，在溶液中被氧化成Fe3+，H2O2具有氧化性，其还原产物为H2O，根据得失电子守恒可写出反应2Fe2++H2O2→2Fe3++2H2O，根据溶液呈酸性、结合原子守恒和电荷守恒，H2O2氧化Fe2+的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；H2O2氧化后的溶液为Fe2（SO4）3溶液，Fe2（SO4）3发生水解反应Fe2（SO4）3+（6-2n）H2O Fe2（OH）6-2n（SO4）n+（3-n）H2SO4，Fe2（OH）6-2n（SO4）n聚合得到聚合硫酸铁，根据水解方程式知水解聚合反应会导致溶液的酸性增强，pH减小。答案：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O     减小 （2）①根据题意，Sn2+能将Fe3+还原为Fe2+，发生的反应为Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+，根据还原性：还原剂>还原产物，则还原性Sn2+>Fe2+，实验中若不除去过量的Sn2+，则加入的K2Cr2O7先氧化过量的Sn2+再氧化Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积偏大，则样品中铁的质量分数的测定结果将偏大。答案：偏大 ② 实验过程中消耗的n（Cr2O72-）=5.000×10-2mol/L×22.00mL×10-3L/mL=1.100×10-3mol 由滴定时Cr2O72-→Cr3+和Fe2+→Fe3+，根据电子得失守恒，可得微粒的关系式：Cr2O72-~6Fe2+（或Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O） 则n（Fe2+）=6n（Cr2O72-）=6×1.100×10-3mol=6.6×10-3mol （根据Fe守恒）样品中铁元素的质量：m（Fe）=6.6×10-3mol×56g/mol=0.3696g 样品中铁元素的质量分数：ω（Fe）=×100%=12.32%。 【点睛】本题以聚合硫酸铁的制备过程为载体，考查氧化还原型离子方程式的书写、盐类的水解、氧化还原滴定的误差分析和元素质量分数的计算。易错点是第（2）①的误差分析，应利用“强制弱”和“先强后弱”的氧化还原反应规律分析。难点是第（2）②，注意理清滴定实验中物质之间的计量关系。 22．（2019·北京·高考真题）化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量（废水中不含干扰测定的物质）。 Ⅰ．用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L−1 KBrO3标准溶液； Ⅱ．取v1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色； Ⅲ．向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL废水； Ⅳ．向Ⅲ中加入过量KI； Ⅴ．用b mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液v3 mL。 已知：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色 （1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。 （2）Ⅱ中发生反应的离子方程式是 。 （3）Ⅲ中发生反应的化学方程式是 。 （4）Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是 。 （5）KI与KBrO3物质的量关系为n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI一定过量，理由是 。 （6）Ⅴ中滴定至终点的现象是 。 （7）废水中苯酚的含量为 g·L−1（苯酚摩尔质量：94 g·mol −1）。 （8）由于Br2具有 性质，Ⅱ~Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。 【答案】 容量瓶、量筒 BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O Ⅱ中生成的Br2与废水中苯酚完全反应后，Ⅲ中溶液颜色为黄色，说明有Br2剩余，剩余Br2与过量KI反应生成I2可利用后续滴定法测量，从而间接计算苯酚消耗的Br2 Ⅱ中反应为KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4=3K2SO4+ 3Br2 + 3H2O可知3n(KBrO3)=n(Br2)，Ⅱ中Br2部分与苯酚反应，剩余溴在Ⅳ中反应为Br2+2KI=I2+2KBr，若剩余溴完全反应，则n(KI)≥ 2n(Br2)，推知n(KI)≥6n(KBrO3) 当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s不变色 挥发 【分析】本题考查氧化还原反应滴定的综合运用。苯酚与溴反应快速灵敏，但滴定终点难以判断，因而制得一定量的溴分别与苯酚和KI反应（溴须完全反应完），而溴与KI反应生成的I2与Na2S2O3进行滴定分析，因而直接测出与KI反应所消耗的溴，进而计算出与苯酚反应消耗的溴，最后根据苯酚与溴反应的系数计算废水中苯酚的浓度。 【详解】（1）准确称量KBrO3固体配置溶液所需的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管，一定规格的容量瓶，因而该空填容量瓶、量筒； （2）KBrO3溶液中加入KBr和H2SO4，溶液颜色呈棕黄色，说明生成Br2，根据缺项配平可知该离子方程式为BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O； （3）苯酚和溴水反应得到白色沉淀2,4,6-三溴苯酚，化学方程式为； （4）该测量过程是利用一定量的溴分别与苯酚和KI反应，注意溴须反应完全，且一定量溴的总量已知，部分溴与KI反应生成的I2可利用氧化还原滴定法测量，进而计算出与KI反应的溴的消耗量，将一定量溴减去与KI反应的溴的消耗量，可得与苯酚反应的溴的消耗量，因而一定量的溴与苯酚反应完，必须有剩余的溴与KI反应，Ⅲ中反应结束时，若溶液显黄色说明苯酚反应完，且有溴剩余，以便与KI反应，故原因为Ⅱ中生成的Br2与废水中苯酚完全反应后，Ⅲ中溶液颜色为黄色，说明有Br2剩余，剩余Br2与过量KI反应，从而间接计算苯酚消耗的Br2； （5）Ⅱ中反应为KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4=3K2SO4+ 3Br2 + 3H2O可知3n(KBrO3)=n1(Br2)，Ⅱ中Br2部分与苯酚反应，剩余溴的量设为n2(Br2)（n1(Br2)>n2(Br2)）在Ⅳ中反应为Br2+2KI=I2+2KBr，若剩余溴完全反应，则n(KI)≥ 2n2(Br2)，推知n(KI)≥6n(KBrO3)；因而当n(KI)≥6n(KBrO3)，KI一定过量； （6）Ⅴ中含碘的溶液内加入淀粉，溶液显蓝色，随着Na2S2O3溶液滴入，蓝色变浅直至消失，因而当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s不变色； （7）n(BrO3-)=av1×10-3mol，根据反应BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O可知n(Br2)=3av1×10-3mol，溴分别与苯酚和KI反应，先计算由KI消耗的溴的量，设为n1(Br2)，根据I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知I2~2Na2S2O3，又Br2+2I-=I2+2Br-可知Br2~ I2，可得Br2~2Na2S2O3，n(Na2S2O3)= bv3×10-3mol，n1(Br2)=bv3×10-3mol，再计算由苯酚消耗的溴的量，设为n2(Br2)= n(Br2)- n1(Br2)=( 3av1-bv3) ×10-3mol，苯酚与溴水反应的计量数关系为3Br2~C6H5OH，n(C6H5OH)=n2(Br2)=(av1-bv3)×10-3mol，废水中苯酚的含量==mol； （8）Ⅱ中生成的溴须被苯酚和KI完全反应掉，而溴有挥发性，反应时须在密闭容器中进行。 23．（2019·天津·高考真题）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： Ⅰ．环己烯的制备与提纯 （1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。 （2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为 （填序号）。 a．浓硫酸易使原料碳化并产生 b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B的作用为 。 （3）操作2用到的玻璃仪器是 。 （4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏分，收集83℃的馏分。 Ⅱ．环己烯含量的测定 在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。 测定过程中，发生的反应如下： ① ② ③ （5）滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 （用字母表示）。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是 （填序号）。 a．样品中含有苯酚杂质 b．在测定过程中部分环己烯挥发 c．标准溶液部分被氧化 【答案】 溶液 溶液显紫色 a、b 冷凝回流环己醇，提高其转化率 分液漏斗、烧杯 通冷凝水，加热 淀粉溶液 b、c 【分析】I.（1）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在； （2）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应条件，如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”； （3）催化剂选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出FeCl3·6H2O的优点； （4）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。 （5）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系。 （6）误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化。 【详解】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色； （2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率； ②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，冷凝回流环己醇，提高其转化率； （3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯； （4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染； II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1：2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反应消耗的Br2的物质的量为（b-）mol，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-）mol，其质量为（b-）×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：。 （6）a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1molBr2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1mol Br2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。 【点睛】①向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语，如“可逆”、“玻璃”等，这些是得分点，也是易扣分点。 ②要计算样品中环己烯的质量分数，只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的3个反应方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，将相关已知数据代入计算即可。 ③对于a项的分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗溴单质的量增加，最终使测得环己烯的结果偏高。 24．（2018·全国III卷·高考真题）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题： （1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③ ④ ，有刺激性气体产生 ⑤静置， ⑥ （2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下： ①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的 中，加蒸馏水至 。 ②滴定：取0.00950 mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O+6I−+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O=S4O+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液 ，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为 %（保留1位小数）。 【答案】 加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 （吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液 产生白色沉淀 烧杯 容量瓶 至凹液面最低处与刻度线相平 蓝色褪去且半分钟内不恢复蓝色 95.0 【详解】（1）检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化（反应为S2O32- + 2H+ = SO2↑+S↓+H2O），静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。所以答案为：③加入过量稀盐酸；④有乳黄色沉淀；⑤取上层清液，滴加氯化钡溶液；⑥有白色沉淀产生。 （2）①配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至凹液面与刻度线相切。 ②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为。 25．（2018·全国II卷·高考真题）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题： （1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为 。 （2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。 ①通入氮气的目的是 。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 、 。 ③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 。 ④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是： 。 （3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。 ②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为 。 【答案】 3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3 粉红色出现 【分析】（1）根据亚铁离子能与K3[Fe(CN)6]发生显色反应解答； （2）①根据氮气能隔绝空气和排尽气体分析； ②根据CO2、CO的性质分析； ③要防止倒吸可以根据外界条件对压强的影响分析； ③根据铁离子的检验方法解答； （3）①根据酸性高锰酸钾溶液显红色 ； ②根据电子得失守恒计算。 【详解】（1）光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。 （2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO； ③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。 ④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。 （3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。 ②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。 【点睛】本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。 26．（2018·天津·高考真题）烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题： Ⅰ.采样 采样步骤： ①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。 （1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是 。 （2）C中填充的干燥剂是（填序号） 。 A．碱石灰              B．无水CuSO4 C．P2O5 （3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。 （4）采样步骤②加热烟道气的目的是 。 Ⅱ.NOx含量的测定 将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L−1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。 （5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是 。 （6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有 。 （7）滴定过程中发生下列反应： 3Fe2++NO3−+4H+NO↑+3Fe3++2H2O Cr2O72− + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O 则气样中NOx折合成NO2的含量为 mg·m−3。 （8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”） 若缺少采样步骤③，会使测试结果 。 若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果 。 【答案】 除尘 c 防止NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O 锥形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高 【分析】本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的作用和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。 【详解】（1）A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。 （2）碱石灰是碱性干燥剂可能与NOX反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOX不反应，所以选项c正确。 （3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：。 （4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。 （5）NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O。 （6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。 （7）用c2 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗V2 mL，此时加入的Cr2O72-为c2V2/1000 mol；所以过量的Fe2+为6c2V2/1000 mol；则与硝酸根离子反应的Fe2+为(c1V1/1000－6c2V2/1000) mol；所以硝酸根离子为(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 mol；根据氮元素守恒，硝酸根与NO2的物质的量相等。考虑到配制100mL溶液取出来20mL进行实验，所以NO2为5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 mol，质量为46×5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 g，即230(c1V1－6c2V2)/3 mg。这些NO2是VL气体中含有的，所以含量为230(c1V1－6c2V2)/3V mg·L-1，即为1000×230(c1V1－6c2V2)/3V mg·m-3，所以答案为： mg·m−3。 （8）若缺少采样步骤③，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。 【点睛】注意本题中的流程图，装置D实际不是为了测定含量进行吸收，装置D相当于是尾气吸收。样品气的吸收应该是在“采样处”进行的。 27．（2017·全国II卷·高考真题）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ.取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ.酸化，滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 S2O32−+I2=2I−+ S4O62−）。 回答下列问题： （1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。 （2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。 （3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 及二氧化碳。 （4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 ；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为 mg·L−1。 （5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 。（填“高”或“低”） 【答案】 使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 量筒、容量瓶、胶头滴管 氧气 当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80ab 低 【详解】（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。 （2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气MnO(OH)2，Mn的化合价由＋2价→＋4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价→－2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2。 （3）硫代硫酸钠溶液不稳定，使用前需要标定，因此粗配即可，一定物质的量浓度溶液的配制还需要量筒、容量瓶、胶头滴管；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。 （4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据题干，MnO(OH)2把I－氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，根据得失电子数目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3 可得水样中溶解氧的含量为 [（ab×10-3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。 （5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据[（ab×10-3）÷4×32×103]÷0.1=80ab，最终结果偏低。 28．（2017·天津·高考真题）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ．准备标准溶液 a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。 b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液，备用。 Ⅱ．滴定的主要步骤 a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。 b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。 d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。 e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表： 实验序号 1 2 3 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 f．数据处理。 回答下列问题： （1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。 （2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。 （3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是 。 （4）b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。 （5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c(I−)= mol·L−1。 （6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。 （7）判断下列操作对c(I−)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”） ①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。 【答案】 250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管 避免AgNO3见光分解 防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解） 否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 10.00 0.0600 用NH4SCN标准溶液进行润洗 偏高 偏高 【详解】（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管。 （2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是避免AgNO3见光分解。 （3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）。 （4）b和c两步操作不可以颠倒，理由是若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点。 （5）舍弃与其它数据不平行的10.24，所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00mL，n(AgNO3)= 25.00 mL×0.1000 mol·L−1=0.00250mol，n(NH4SCN)= 10.00 mL×0.1000 mol·L−1=0.00100mol，n(I-)= n(AgNO3)-n(NH4SCN)=0.00150mol，所以c(I-)=0.00150mol÷0.025L=0.06mol·L-1。 （6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为用NH4SCN标准溶液进行润洗。 （7）①AgNO3标准溶液浓度变小，使得标准溶液体积增大，则测定结果偏高。②终读数变小，标准液液数值变小，则测定结果偏低。 29．（2017·江苏·高考真题）碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。 (1)碱式氯化铜有多种制备方法 ①方法1：45~50℃时，向CuCl悬浊液中持续通入空气得到Cu2(OH)2Cl2·3H2O，该反应的化学方程式为 。 ②方法2：先制得CuCl2，再与石灰乳反应生成碱式氯化铜。Cu与稀盐酸在持续通入空气的条件下反应生成CuCl2，Fe3+对该反应有催化作用，其催化原理如图所示。M'的化学式为 。    (2)碱式氯化铜有多种组成，可表示为Cua(OH)bClc·xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验： ①称取样品1.1160g，用少量稀HNO3溶解后配成100.00mL溶液A； ②取25.00mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl0.1722g；③另取25.00mL溶液A，调节pH4~5，用浓度为0.08000mol·L-1的EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定Cu2+(离子方程式为Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+)，滴定至终点，消耗标准溶液30.00mL。通过计算确定该样品的化学式(写出计算过程) 。 【答案】(1) 4CuCl+O2+8H2O2Cu2(OH)2Cl2·3H2O Fe2+ (2)Cu2(OH)3Cl·H2O 【详解】（1）①分析CuCl悬浊液中持续通入空气得到Cu2(OH)2Cl2·3H2O，可以发现Cu元素的化价升高了，所以氧气肯定做了该反应的氧化剂，根据化合价升降总数相等并结合质量守恒定律，可以写出该反应的化学方程式为4CuCl+O2+8H2O2Cu2(OH)2Cl2·3H2O。 ②由催化原理示意图可知，M'先与H+、O2反应生成M，M再被Cu还原为Cu2+，所以M'的化学式为Fe2+。 （2）由实验②可以求出该样品中所含Cl-的物质的量，由氯离子守恒得： n(Cl-)=n(AgCl)×==4.800×10-3mol 由实验③结合反应信息Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+，可以求出样品中所含Cu元素的物质的量： n(Cu2+)=n(EDTA)×=0.08000mol·L-1×30.00mL×10-3L·mL-1×=9.600×10-3mol 再由化合物中电荷守恒得：n(OH-)=2n(Cu2+)-n(Cl-)=2×9.600×10-3mol－4.800×10-3mol=1.440×10-2mol 分别求出这3种离子的质量，根据质量守恒，求出H2O的质量： m(Cl-)=4.800×10-3mol×35.5g·mol-1=0.1704g m(Cu2+)=9.600×10-3mol×64g·mol-1=0.6144g m(OH-)=1.440×10-2mol×17g·mol-1=0.2448g 再求出结晶水的物质的量：n(H2O)==4.800×10-3mol 最后求出各粒子的个数之比，写出化学式：a∶b∶c∶x=n(Cu2+)∶n(OH-)∶n(Cl-)∶n(H2O)=2∶3∶1∶1，所以该样品的化学式为Cu2(OH)3Cl·H2O。 考点02 非滴定类 1．（2026·江苏·高考真题）含铷(Rb，ⅠA族元素)矿物黑云母生产的RbCl，可用于航空航天领域。黑云母化学式为，其中为或。 (1)浮选分离。黑云母与十二胺()结合后会上浮，与其他矿物分离后回收，浮选示意如图。 已知：黑云母在水中表面带负电荷。 ①黑云母上浮，是因为十二胺中的___________(填“烃基”或“氨基”)具有疏水性。 ②黑云母的回收率随浮选时水的变化如图所示。酸性条件下浮选时，越低黑云母回收率越大的原因是______________________________________________________。 (2)硫酸酸浸。黑云母具有层状结构，与硫酸反应得到硫酸盐和，酸浸时加入等金属离子进入层间，能将交换出来，产生的空隙有利于进入，提升酸浸效果。 ①某黑云母的化学式中，酸浸液中主要金属阳离子有、K+、、Mg2+、_____(填离子符号)。 ②其他条件不变，酸浸时添加同浓度的比浸出效果好，可能的原因是_______________________________________。 (3)结晶焙烧。浸出液除杂后得到含、K+、、的混合溶液，蒸发浓缩、冷却结晶获得晶体(相关物质的溶解度曲线如图所示)，焙烧后获得。 ①为提高的回收率和纯度，结晶后，趁热过滤的适宜温度为_____℃。 ②将在700℃进行焙烧，分解仅得到和两种氧化物，该反应的化学方程式为__________________________。 (4)萃取转化。将含和的混合溶液多次萃取转化，获得RbCl和混合溶液。已知：元素回收率为96%，K元素回收率为40%[回收率]。计算萃取转化所得溶液中的________(写出计算过程)。 【答案】(1) 烃基 溶液中pH越低，浓度越大，会和结合形成，带正电的更容易通过静电作用与表面带负电的黑云母结合，使其上浮从而提高黑云母的回收率； (2) 、 酸性条件下可以将氧化成，促进的交换，有利于进入，提升酸浸效果 (3) 40℃ (4)0.6 【详解】（1）①十二胺中的烃基（）属于长链烃基，属于疏水性基团，而氨基（）属于亲水基团，因此十二胺中烃基具有疏水性； ②溶液中pH越低，浓度越大，十二胺中的会和结合形成，为带正电的阳离子，而已知黑云母在水中表面带负电荷，带正电的更容易通过静电作用与表面带负电的黑云母结合，使其上浮从而提高黑云母的回收率； （2）①当x=3时，黑云母的化学式为，根据化合价代数和为0计算，M为+1价，Si为+4价，Al为+3价，O为-2价，OH为-1价，因此三个Fe的化合价之和为+7，因此说明三个Fe中有两个和一个，因此溶液中金属阳离子除了、K+、、Mg2+，还有和； ②酸性条件下可以将氧化成，根据已知可知，金属离子进行层间能将交换出来，使更多的离子交换出来，产生的孔隙有利于进入，提升酸浸效果； （3）①由图可知，在10℃-40℃时的溶解度较小，在40℃后溶解度提高，因此温度继续提高不能保证的回收率和纯度，并且的溶解度在40℃时的溶解度较大，为提高的回收率和纯度，选择的趁热过滤的温度应为40℃； ②在700℃焙烧时，分解得到除了，两种氧化物应为和，因此化学方程式为； （4）的物质的量为，根据元素守恒，，由于元素回收率为96%，可以求出萃取转化后溶液中；的物质的量为，根据元素守恒，，由于K元素回收率为40%，可以求出萃取转化后溶液中，因此同一溶液中。 2．（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 【答案】(1)CDF (2) (3) 洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率 萃取分液 (4) 氯化钠 乙二醇 (5)95 (6)BPA−PC 【详解】（1）本实验需要加热回流，反应总液体体积约20mL，加上固体反应物，选用30mL两颈圆底烧瓶C，单口烧瓶B无法满足回流、搅拌/测温的多接口需求，A容积太大；回流需要球形冷凝管D；回流温度为138℃，超过100℃，因此选择量程0~200℃的温度计F。 （2） 步骤Ⅰ为碱性条件下PET的酯水解反应，酯基水解后在NaOH环境中，羧基转化为羧酸钠，因此主要产物为乙二醇和对苯二甲酸钠，其结构简式为； （3）未反应的PET等不溶物滤渣表面会吸附产物对苯二甲酸钠，洗涤可回收产物，提高产率；已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于，可以采用萃取分液法便捷分离。 （4）调节pH过程中，NaOH与盐酸反应生成NaCl，且产物中有乙二醇，沉淀表面会吸附残留的NaCl和乙二醇，因此水洗除去这两种杂质。 （5），均三甲氧基苯含3个苯环氢、9个甲氧基氢，对应峰面积比中的；对苯二甲酸含2个羧基氢、4个苯环氢，对应剩下的峰面积比，因此可得，，含量为。 （6）PET降解产物为对苯二甲酸（羧酸），BPA-PC降解产物为双酚A（酚类）；羧酸酸性强于酚，酸性越弱，其盐越容易在较低（即较大pH）条件下质子化析出，因此pH较大时，BPA-PC的降解产物先析出。 3．（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗    B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 【答案】(1) 圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀 C (3) 和 【分析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 【详解】（1）①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 （2）①在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。根据原子守恒，化学方程式为。 ②反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 （3）题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 4．（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 气泡增多（或有气泡产生） (3) (4) 冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5) 使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 【详解】（1）由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； （2）反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； （3）与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式； （4）乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； （5）升高温度可以使杂质分解成乙醚和 ，从而使乙醚挥发除去，并使 溶解在氯仿中； （6），理论生成，理论产量，产率。 5．（2026·四川·高考真题）某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有___________(填标号)。 a．    b．    c．    d． (2)步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是___________，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是___________(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却    b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 (3)步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的___________(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是___________，用蒸馏水洗涤的目的是___________。 (4)干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为___________(保留至0.1%)。 (5)取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于___________。 【答案】(1)ad (2) 圆底烧瓶 b (3) b 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果 除去产物表面附着的可溶性杂质 (4)77.4% (5) 【分析】本实验通过溶剂回流配位法合成目标配合物：反应物在四氢呋喃-水混合溶剂中加热回流发生配位反应，冷却结晶得到产物晶体，再经减压过滤、干燥得到纯配合物，最终煅烧还原得到Ni纳米催化剂。 【详解】（1）步骤I为称量固体试剂，需要电子天平（a）称量固体质量，需要药匙（d）取用固体；量筒用于量取液体体积，蒸发皿用于蒸发溶液，均不需要。 （2）图中仪器M为圆底烧瓶；加热回流结束后，需先停止加热，待装置冷却后再关闭冷凝水，若先关冷凝水，低沸点溶剂THF会挥发逸出污染环境，正确操作是先停止加热，待体系充分冷却，再关闭冷凝水，故选b。 （3）①减压过滤中气流方向为抽滤瓶安全瓶抽气泵，安全瓶的作用是防止自来水进入抽滤瓶，连接抽滤瓶的应为短管口（b），若发生倒吸，水会留在安全瓶底部，不会从短口倒回抽滤瓶。 ②每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是：使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果。产物中的杂质如未反应的醋酸镍、生成的醋酸等可溶于水，用蒸馏水洗涤的目的是除去产物表面附着的可溶性杂质。 （4）目标产物中，1mol产物含、、，根据原料量计算理论产量，：，：，：，因此为限量试剂，理论产量，产率。 （5）在氮气氛围下无外界还原剂，被还原，还原剂来自配合物自身的有机配体，如中含有低价态的N，可将还原为Ni单质。 6．（2026·广东·高考真题）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】(1)AB (2)负 (3) 洗涤 明锐的衍射峰或分立的斑点 (4) 、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 【分析】实验室制备氨气，采用加热溶液和固体的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：​是空白实验中稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(a)实际消耗硫酸体积；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(b)实际消耗硫酸体积，以此解答。 【详解】（1）实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 （2）在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件（铁件）作电解池阴极，连接直流电源的负极。 （3）析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；由于晶体内部的原子、离子或分子在三维空间中呈周期性有序排列，当X射线照射晶体时，会发生明显的衍射现象。因此，如果物质是晶体，在X射线衍射仪上可以观察到特征的X射线衍射图谱（即出现一系列明锐的衍射峰或分立的斑点）；而非晶体则通常只出现弥散的宽峰 （4）ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为、。 ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的溶液​。 ⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点（沉淀完全）时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应（反应a）消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点（沉淀完全溶解）时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀（反应b），其体积为Vb，Vb = V3-V2，故。 ⑥a．检验​，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明存在。 b．设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合可知，​，解得​，18。 7．（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1) 分液漏斗 (2) 关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4) 橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6) 重结晶 (7) (8) 优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 【详解】（1）仪器B的名称为分液漏斗。 （2）检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞 和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 （3）液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 （4）步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 （5）反应过程中会有未反应的 和 挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用 溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 （6）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 （7）加入的 质量为 ，其物质的量 。根据关系式 可知，理论上生成 的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 （8）对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 8．（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 (2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 (5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 b (2)二氧化碳 (3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率 (4) +HCl+NaCl 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量 (5)作为溶剂，溶解后加快反应速率 (6)40.12% 【分析】 向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。 【详解】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b； （2）向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，故答案为：二氧化碳； （3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率； （4） 由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案为：+HCl+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量； （5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率； （6）已知向A中加入，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：，氟甲基亚磺酸锂的产率为40.12%，故答案为：40.12%。 9．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 (2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是 。 (3)写出制备TD的化学方程式 。 (4)中S的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是 (填化学式)。 (5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。 (6)高岭土中去除率为 (用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解 (3) (4) +2 S (5)减少二氧化硫脲的溶解损失 (6) 亚铁离子被空气中氧气氧化 【分析】在三颈烧瓶中加入硫脲和水溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，反应后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品； 【详解】（1）由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗； （2）已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解； （3）硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为 （4）二氧化硫脲水解：，生成，则反应中元素化合价没有改变，中硫化合价为+2，则中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质； （5）二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失； （6）清液中浓度为，则为，那么的去除率；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。 10．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。 (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。 (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。 (5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。 (6)结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算 (用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 碱石灰（或NaOH固体等） 吸收挥发出来的氯化氢 (2)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 (3)分液漏斗、烧杯 (4)NaCl (5) 不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 (6) 偏大 【详解】（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等； （2）由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀； （3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯； （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl； （5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火； （6）mg十二钨硅酸晶体的物质的量为，结晶水占总质量的，则结晶水的物质的量为，则；若未充分干燥，则热重时失水增多，则变大，n偏大。 11．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)液封，防止空气中的水蒸气等进入体系 (5)ABC (6)99% 【分析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和液封，防止空气中的水蒸气等进入体系，据此回答。 【详解】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶； （2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F； （3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC； （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系； （5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确； B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确； C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确； D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误； 故选ABC。 （6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 12．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：    (1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是 。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。 【答案】(1) 分液漏斗 HCl (2) 干馏 有白色沉淀生成 偏大 【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。 【详解】（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。 （2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。 ②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。 ③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。 ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。 iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]mol，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]mol，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。 13．（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。 (2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。 (3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。 【答案】(1) 检查装置气密性 球形冷凝管下端不再有液体滴下 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置 (2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O (3) 高温灼烧 冷却 AC 【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。 【详解】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当球形冷凝管下端不再有液体滴下，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；球形冷凝管下端不再有液体滴下；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置； （2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O； （3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。 14．（2023·全国乙卷·高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： (1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。 (2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。 (3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。 A．CaCl2     B．NaCl     C．碱石灰(CaO+NaOH)     D．Na2SO3 (4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。 (5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。 【答案】(1) 通入一定的O2 装置气密性 b、a (2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2 (3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气 (4)先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2， (5)C4H6O4 【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。 【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2 （2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2 （3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气，调换后影响最后分子式的确定； （4）反应完全以后应先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却； （5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012mol；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008mol；有机物中O元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4； 【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。 15．（2022·福建·高考真题）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题： 步骤Ⅰ  制备 在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式： (1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。 (2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。 步骤Ⅱ  检验 将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。 (3)该反应的化学方程式为 。 步骤Ⅲ  探究催化空气氧化的效率 将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：) (4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。 ①能证明被空气氧化的现象是 ； ②被催化氧化的百分率为 ； ③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。 (6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。 【答案】(1)分液漏斗 (2)a→d→e→c→b (3) (4) 石灰水变浑浊 60% 偏大 (5)增大气体样品流速 (6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述) 【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水除去甲酸，再用B装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化碳的被氧化的百分率。据此解答。 【详解】（1）装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。 （2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。 （3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：。 （4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为 ，则结合方程式分析，还有0.002mol一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5mol其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为 。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。 （5）增大气流速率可以提高催化效率。 （6）：是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。 16．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ； (2)ⅠI中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ； (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 ； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)； (6)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ (2) 防止倒吸 CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% 【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。 【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。 （2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。 （3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 （4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 （5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 （6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。 17．（2021·全国甲卷·高考真题）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题： (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 (填标号)。 A．烧杯     B．容量瓶      C．蒸发皿         D．移液管 (2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 。 (3)待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是 ，煮沸的作用是 。 (4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 (写表达式)。 (5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 (填标号)。 ①胆矾未充分干燥    ②坩埚未置于干燥器中冷却     ③加热时有少量胆矾迸溅出来 【答案】 A、C CuO+H2SO4CuSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高） 过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，易于过滤 ①③ 【详解】(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：A、C； (2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）； (3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤； (4) 称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。则水的质量是(－)g，所以胆矾（CuSO4•nH2O）中n值的表达式为=n:1，解得n＝； (5) ①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意； ②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意； ③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③。 18．（2021·河北·高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图： 回答下列问题： (1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。 A．    B．    C．     D．    E. (2)B中使用雾化装置的优点是 。 (3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。 (4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液： ①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为 g。 ②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。 (5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。 A．偏高    B．偏低     C．不变 【答案】 aefbcg 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤 A 【分析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。 【详解】(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳与挥发出来的氨气可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为： aefbcg；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcg；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔； (2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率； (3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓； (4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g； ②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤； (5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。 19．（2020·天津·高考真题）为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题： Ⅰ.甲方案 实验原理： 实验步骤： (1)判断沉淀完全的操作为 。 (2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 。 (3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 。 (4)固体质量为wg，则c(CuSO4)= mol‧L-1。 (5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4) (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 Ⅱ.乙方案 实验原理：， 实验步骤: ①按右图安装装置(夹持仪器略去) ②…… ③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂 ④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。 ⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生 ⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录 ⑦处理数据 (6)步骤②为 。 (7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 (填序号)。 a.反应热受温度影响     b.气体密度受温度影响      c.反应速率受温度影响 (8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4) mol‧L-1(列出计算表达式)。 (9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4) (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度： (填“是”或“否”)。 【答案】 向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 AgNO3溶液 坩埚 偏低 检查装置气密性 b 偏高 否 【分析】甲方案是利用溶液中的硫酸铜与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，经灼烧、洗涤、称重后得到的固体是硫酸钡，利用硫酸根守恒，计算出硫酸铜的物质的量，从而计算出浓度；乙方案是利用锌与稀硫酸反应释放出氢气的体积，换算成质量，计算出与稀硫酸反应的锌的物质的量，再利用锌的总的物质的量减去与酸反应的锌的物质的量，得到与硫酸铜反应的锌的物质的量，根据锌和硫酸铜的物质的量关系，计算出硫酸铜的物质的量，根据得到硫酸铜的浓度，据此分析。 【详解】Ⅰ．(1)硫酸根离子的检验是滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，证明溶液中含有硫酸根离子，故判断沉淀完全的操作向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全； (2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液，硫酸钡沉淀中可能附着有氯化钡，为了证明还有没氯离子，需要加入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，证明没有洗净； (3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器为坩埚； (4)固体质量为wg，为硫酸钡的质量，硫酸钡的物质的量为n=，根据硫酸根守恒可知，CuSO4~BaSO4，则c(CuSO4)===mol‧L-1； (5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，会使固体的质量偏小，物质的量偏小，根据可知，则测得c(CuSO4)偏低； Ⅱ．(6)加入药品之前需检查装置的气密性；步骤②为检查装置气密性； (7)气体的体积受温度和压强的影响较大，气体的质量不随温度和压强的变化而改变，密度也受温度和压强的影响，步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响；反应热不受温度的影响，只与反应物和生成物自身的能量有关，不随温度压强而改变；反应速率受温度影响，温度越高，反应速率越快，步骤⑥需保证体系恢复到室温与反应速率无关； (8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，氢气的质量=，利用氢气的质量得到氢气的物质的量n=，根据，与酸反应的锌的物质的量为，锌的总物质的量为，与硫酸铜反应的锌的物质的量为，根据，则c(CuSO4)=； (9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，得到氢气的体积偏小，与硫酸反应的锌的质量偏小，与硫酸铜反应的锌的质量偏大，则测得c(CuSO4)偏高； (10) 不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度，硫酸镁不和锌发生置换反应。 【点睛】本题甲方案计算时，需要根据硫酸根守恒，是易错点。 20．（2017·浙江·高考真题）某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下： 已知：Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。 请回答： (1)第②步调pH适合的物质是 (填化学式)。 (2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是 。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是 (填一种)。 (3)第④步中发生反应的化学方程式是 。 (4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由 。 装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞 (填“a”、“b”或“a和b”)。 (5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。 已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示： 准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是 (以质量分数表示)。 【答案】 CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3 将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃，防止硝酸铜水解），加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间 Cu(NO3)2•3H2O+3SOC12=Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑ 在AB之间增加干燥装置，防止B中的水蒸气进入A中 b 92.5% 【分析】为提高铜的浸取率，所用硝酸必然是过量的，此时铁也溶解转化为硝酸铁，调pH的目的是除去铁离子。然后蒸发浓缩、降温结晶得到硝酸铜晶体，最后在SOCl2的保护下脱去结晶水得到无水硝酸铜，据此解答。 【详解】(1)调节pH促进铁离子水解沉淀铁离子，不引入新杂质，同时不能沉淀铜离子，因此第②步调pH适合的物质是CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3； (2)根据题意，温度不能高于170℃，否则Cu(NO3)2•3H2O变质，故蒸发浓缩应将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃），加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度，可得到较大颗粒的Cu(NO3)2•3H2O晶体； (3)根据以上分析可知第④步中发生反应的化学方程式是Cu(NO3)2•3H2O+3SOC12=Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑； (4)第④步，某同学设计的实验装置有一处不合理，根据装置图可知应该是氢氧化钠溶液中的水蒸气可以进入A中影响A中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在AB之间增加干燥装置，理由是防止B中的水蒸气进入A中；装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞b。 (5)由图象可知，A=0.620时，对应的溶液中c(Cu2+)=1.55×10-3mol/L，则n[Cu(NO3)2]=100mL/10mL×0.1L×1.55×10-3mol/L=1.55×10-3mol，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是1.55×10-3×188/0.3150×100%=92.5%。 【点睛】本题考查了物质的制备，涉及了元素的相关性质，实验设计，操作控制，方程式的书写、纯度的计算等，要求学生对物质基本性质的掌握，并加以灵活运用，题目难度中等。制备类工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上。解答时要边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。而且还要看清问题，不能答非所问。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题62 实验综合题——定量分析 考点分类 十年考情（2017-2026） 命题规律 考点1 滴定类 2026：甘肃、广西、全国卷、江苏、北京、山东、河南2025：贵州、天津、福建、海南、四川 2024：浙江、山东、全国甲卷 2023：海南 2022：辽宁 2021：山东、湖南 2020：全国II卷 2019：江苏、北京、天津 2018：全国III卷、全国II卷、天津 2017：全国II卷、天津、江苏 1.题型特点：本专题从定量的角度考查化学实验基础知识，涉及物质含量的测定、化学式的确定、纯度的计算、产率的计算、滴定实验及其计算、误差分析等主干知识。两大方向：滴定类（容量分析）、重量法（沉淀、热重）；常结合装置测气体质量 / 体积，误差分析是必考。 2.难度特点：中等偏难。 3.核心考向： （1）实验操作、仪器选择。 ①滴定管选择：酸式 / 碱式滴定管；溴水用酸式滴定管；碱性溶液用碱式。 ②滴定终点判断（答题模板）：滴入最后半滴标准液，溶液由 × 色变为 × 色，且半分钟内不恢复原色。 ③称量：电子天平；重量法恒重操作：多次灼烧、冷却、称量，直至两次质量差小于 0.1 g。 ④量气装置：读数注意：冷却至室温，调节液面相平，视线与凹液面最低处相平。 （2）排除干扰（定量题灵魂）。 （3）数据处理（必考）。 （4）误差分析（高频）。 （5）试剂作用。 （6）实验评价。 该测定方案是否可行？有什么系统误差？如何改进？ 考点2 非滴定类 2026：江苏、黑吉辽蒙卷、重庆、湖北、四川、广东、河北 2025：云南 2024：广西、贵州、浙江 2023：重庆、山东、全国乙卷 2022：福建、湖南 2021：全国甲卷、河北 2020：天津 2017：浙江 考点01 滴定类 1．（2026·甘肃·高考真题）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 (1)为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 (2)步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 (4)步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 (5)使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液    B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁    D．记录滴定管液面的读数 (6)步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 2．（2026·广西·高考真题）巯基乙酸（，）合成原理如下： Ⅰ．制备TGA 按图装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶中，反应完全后，调节溶液为8~9。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得到TGA粗品，提纯后，得TGA．已知：TGA为无色液体，易被氧化。 (1)图中冷凝管的进水口是_________（填标号）。 (2)判断与反应结束的现象是__________________。 (3)“调节溶液pH”用而不用的主要原因是__________________。 (4)“提纯”的系列操作：_________→分液→干燥→过滤→_________。 Ⅱ．测定TGA 将m g TGA配制成500 mL溶液，取该溶液25.00 mL，处理后加碘标准溶液加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：，。 (5)滴定终点的现象为_______________________________________________________________________，TGA质量分数为_____________________（用含、、、、的代数式表示） (6)实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（如图）相比，吸收峰的变化是____________________________________。为提高TGA的产率，酸性条件下，用Zn将还原为TGA的离子反应方程式为___________________________。 3．（2026·全国卷·高考真题）为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 (1)配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② (2)沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和_________。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化： 。 (3)过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 (4)滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为_________。 4．（2026·江苏·高考真题）实验探究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有理由______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加稀溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(需使用的试剂：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 5．（2026·北京·高考真题）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 6．（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 7．（2026·河南·高考真题）某研究小组在用萃取碘水中的时，发现萃取后的水溶液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： (1)定性探究：利用如图装置进行实验。 I．向饱和碘水中加入，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ．向饱和的的溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是___________；b的名称是___________。 ②振荡、静置后，的溶液在下层的原因是___________。 ③步骤Ⅰ中，证明从水中转移至中的现象是___________。 结论：在两溶剂间存在可逆的转移，即。 (2)定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，在两溶剂中的分配也存在平衡状态，此时在两溶剂中的浓度商应为一常数，并设计实验进行验证。已知：，。 步骤 实验内容 Ⅲ 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00 mL于锥形瓶中，加入5 mL 10% KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 Ⅳ 取Ⅱ中分液后的溶液于锥形瓶中，加入溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 V 改变Ⅱ中的溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~Ⅳ(Ⅱ中不进行的检验)，再开展三次实验。计算每次实验的浓度商。 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤Ⅳ中，加入KI的目的是___________。 ②通过步骤Ⅲ、Ⅳ测得的浓度商的值为___________(写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150 mL含的水溶液中加入进行萃取，平衡时在水中的残留质量为___________(用科学计数法表示，保留小数点后一位)；若改为分两次萃取，每次用，两次萃取后在水中的残留质量为。上述结果对做萃取实验的启发是___________。 8．（2025·贵州·高考真题）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 (1)仪器a的名称是________。 (2)调节溶液pH为6.0的原因是________。 (3)磁分离获得纳米的原理为________。 (4)质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积V mL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。 ①转化为的化学方程式为________。 ②纳米样品中的质量为________mg(用含c、V的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色) (5)当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是________，该过程体现了酚类物质的________性。 (6)温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为________。 9．（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 10．（2025·福建·高考真题）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．的制备 将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式： (1)反应所需的容器为________。(填标号) (2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色________(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液________(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9 g，产率为________%(保留至整数位)。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) (3)准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为________________。 (4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是________。 ②测得纯度为________(用m、c、V列出计算式)。 (5)上述实验过程中，下列操作正确的是________。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 Ⅲ．单晶的结构(投影如图) (6)一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为________，共边连成________状(填“链”、“层”或“空间网”)。 (7)晶体中微粒间作用力有________。(填标号) a．离子键       b．金属键       c．配位键      d．非极性共价键 11．（2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： (1)“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合盐样品溶液。 (2)熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于______橱中进行，其废气处理需用______溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是______。 (3)熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为______。 12．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： (1)制备过程中，仪器A的名称是_______，最适宜的加热方式为_______(填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 (2)制备过程中，空气的作用是_______。 (3)步骤①中，“维生素C溶液”应用_______(填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 (4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是_______。 (5)步骤②中，标准溶液应置于_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是_______。 (6)若滴定时过量，将引起测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (7)根据实验数据，中_______(保留整数)。 13．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是_______，判断步骤I反应结束的实验现象是_______。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证_______。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知： 难溶电解质 (黄色) (白色) (红色) 溶度积常数 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤_______。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是_______。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为_______。 14．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制 碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______。 (3)该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是_______(用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是_______；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_______；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 15．（2024·全国甲卷·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有_____(写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为_____。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为_____。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_____。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是_____，定容后还需要的操作为_____。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 16．（2023·海南·高考真题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题： (1)实验方案中出现的图标  和  ，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实验者_______(填防护措施)。 (2)灰化：干燥样品应装入_______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。 a．不锈钢培养皿    b．玻璃烧杯    c．石英坩埚 (3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是_______(填化学式)，因而本实验应在实验室的_______中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是_______。    (4)测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽并将全部还原为。用5mL微量滴定管盛装标准溶液进行滴定。 ①选用微量滴定管的原因是_______。 ②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是_______。 序号 1 2 3 标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725 ③本实验中，使测定结果偏小的是_______(填标号)。 a．样品未完全干燥    b．微量滴定管未用标准溶液润洗    c．灰渣中有少量炭黑 17．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为___________。 (2)装置B应为___________(填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为___________。 (5)反应过程中，控温的原因为___________。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。 18．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。 (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 19．（2021·湖南·高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤I.的制备 步骤Ⅱ.产品中含量测定 ①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中； ②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸； ④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表 温度/ 0 10 20 30 40 50 60 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： (1)步骤I中晶体A的化学式为 ，晶体A能够析出的原因是 ； (2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是 (填标号)； A． B． C． D． (3)指示剂N为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ； (4)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)； (5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 20．（2020·全国II卷·高考真题）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： +KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl 名称 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL−1) 溶解性 甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤： (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。 (3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。 A．100 mL        B．250 mL        C．500 mL D．1000 mL (2)在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。 (5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。 A．70%         B．60%         C．50% D．40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。 21．（2019·江苏·高考真题）聚合硫酸铁[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。以FeSO4·7H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。 （1）将一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在约70 ℃下边搅拌边缓慢加入一定量的H2O2溶液，继续反应一段时间，得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2+的离子方程式为 ；水解聚合反应会导致溶液的pH 。 （2）测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液（Sn2+将Fe3+还原为Fe2+），充分反应后，除去过量的Sn2+。用5.000×10−2 mol·L−1 K2Cr2O7溶液滴定至终点（滴定过程中与Fe2+反应生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。 ①上述实验中若不除去过量的Sn2+，样品中铁的质量分数的测定结果将 （填“偏大”或“偏小”或“无影响”）。 ②计算该样品中铁的质量分数（写出计算过程） 。 22．（2019·北京·高考真题）化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量（废水中不含干扰测定的物质）。 Ⅰ．用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L−1 KBrO3标准溶液； Ⅱ．取v1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色； Ⅲ．向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL废水； Ⅳ．向Ⅲ中加入过量KI； Ⅴ．用b mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液v3 mL。 已知：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色 （1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。 （2）Ⅱ中发生反应的离子方程式是 。 （3）Ⅲ中发生反应的化学方程式是 。 （4）Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是 。 （5）KI与KBrO3物质的量关系为n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI一定过量，理由是 。 （6）Ⅴ中滴定至终点的现象是 。 （7）废水中苯酚的含量为 g·L−1（苯酚摩尔质量：94 g·mol −1）。 （8）由于Br2具有 性质，Ⅱ~Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。 23．（2019·天津·高考真题）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： Ⅰ．环己烯的制备与提纯 （1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。 （2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为 （填序号）。 a．浓硫酸易使原料碳化并产生 b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B的作用为 。 （3）操作2用到的玻璃仪器是 。 （4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏分，收集83℃的馏分。 Ⅱ．环己烯含量的测定 在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。 测定过程中，发生的反应如下： ① ② ③ （5）滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 （用字母表示）。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是 （填序号）。 a．样品中含有苯酚杂质 b．在测定过程中部分环己烯挥发 c．标准溶液部分被氧化 24．（2018·全国III卷·高考真题）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题： （1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③ ④ ，有刺激性气体产生 ⑤静置， ⑥ （2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下： ①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的 中，加蒸馏水至 。 ②滴定：取0.00950 mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O+6I−+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O=S4O+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液 ，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为 %（保留1位小数）。 25．（2018·全国II卷·高考真题）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题： （1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为 。 （2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。 ①通入氮气的目的是 。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 、 。 ③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 。 ④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是： 。 （3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。 ②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为 。 26．（2018·天津·高考真题）烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题： Ⅰ.采样 采样步骤： ①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。 （1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是 。 （2）C中填充的干燥剂是（填序号） 。 A．碱石灰              B．无水CuSO4 C．P2O5 （3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。 （4）采样步骤②加热烟道气的目的是 。 Ⅱ.NOx含量的测定 将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L−1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。 （5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是 。 （6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有 。 （7）滴定过程中发生下列反应： 3Fe2++NO3−+4H+NO↑+3Fe3++2H2O Cr2O72− + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O 则气样中NOx折合成NO2的含量为 mg·m−3。 （8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”） 若缺少采样步骤③，会使测试结果 。 若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果 。 27．（2017·全国II卷·高考真题）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ.取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ.酸化，滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 S2O32−+I2=2I−+ S4O62−）。 回答下列问题： （1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。 （2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。 （3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 及二氧化碳。 （4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 ；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为 mg·L−1。 （5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 。（填“高”或“低”） 28．（2017·天津·高考真题）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ．准备标准溶液 a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。 b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液，备用。 Ⅱ．滴定的主要步骤 a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。 b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。 d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。 e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表： 实验序号 1 2 3 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 f．数据处理。 回答下列问题： （1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。 （2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。 （3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是 。 （4）b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。 （5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c(I−)= mol·L−1。 （6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。 （7）判断下列操作对c(I−)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”） ①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。 29．（2017·江苏·高考真题）碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。 (1)碱式氯化铜有多种制备方法 ①方法1：45~50℃时，向CuCl悬浊液中持续通入空气得到Cu2(OH)2Cl2·3H2O，该反应的化学方程式为 。 ②方法2：先制得CuCl2，再与石灰乳反应生成碱式氯化铜。Cu与稀盐酸在持续通入空气的条件下反应生成CuCl2，Fe3+对该反应有催化作用，其催化原理如图所示。M'的化学式为 。    (2)碱式氯化铜有多种组成，可表示为Cua(OH)bClc·xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验： ①称取样品1.1160g，用少量稀HNO3溶解后配成100.00mL溶液A； ②取25.00mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl0.1722g；③另取25.00mL溶液A，调节pH4~5，用浓度为0.08000mol·L-1的EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定Cu2+(离子方程式为Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+)，滴定至终点，消耗标准溶液30.00mL。通过计算确定该样品的化学式(写出计算过程) 。 考点02 非滴定类 1．（2026·江苏·高考真题）含铷(Rb，ⅠA族元素)矿物黑云母生产的RbCl，可用于航空航天领域。黑云母化学式为，其中为或。 (1)浮选分离。黑云母与十二胺()结合后会上浮，与其他矿物分离后回收，浮选示意如图。 已知：黑云母在水中表面带负电荷。 ①黑云母上浮，是因为十二胺中的___________(填“烃基”或“氨基”)具有疏水性。 ②黑云母的回收率随浮选时水的变化如图所示。酸性条件下浮选时，越低黑云母回收率越大的原因是______________________________________________________。 (2)硫酸酸浸。黑云母具有层状结构，与硫酸反应得到硫酸盐和，酸浸时加入等金属离子进入层间，能将交换出来，产生的空隙有利于进入，提升酸浸效果。 ①某黑云母的化学式中，酸浸液中主要金属阳离子有、K+、、Mg2+、_____(填离子符号)。 ②其他条件不变，酸浸时添加同浓度的比浸出效果好，可能的原因是_______________________________________。 (3)结晶焙烧。浸出液除杂后得到含、K+、、的混合溶液，蒸发浓缩、冷却结晶获得晶体(相关物质的溶解度曲线如图所示)，焙烧后获得。 ①为提高的回收率和纯度，结晶后，趁热过滤的适宜温度为_____℃。 ②将在700℃进行焙烧，分解仅得到和两种氧化物，该反应的化学方程式为__________________________。 (4)萃取转化。将含和的混合溶液多次萃取转化，获得RbCl和混合溶液。已知：元素回收率为96%，K元素回收率为40%[回收率]。计算萃取转化所得溶液中的________(写出计算过程)。 2．（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 3．（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗    B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 4．（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 5．（2026·四川·高考真题）某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有___________(填标号)。 a．    b．    c．    d． (2)步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是___________，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是___________(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却    b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 (3)步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的___________(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是___________，用蒸馏水洗涤的目的是___________。 (4)干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为___________(保留至0.1%)。 (5)取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于___________。 6．（2026·广东·高考真题）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 7．（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 8．（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 (2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 (5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 9．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 (2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是 。 (3)写出制备TD的化学方程式 。 (4)中S的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是 (填化学式)。 (5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。 (6)高岭土中去除率为 (用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是 。 10．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。 (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。 (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。 (5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。 (6)结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算 (用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 11．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。 12．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：    (1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是 。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。 13．（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。 (2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。 (3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。 14．（2023·全国乙卷·高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： (1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。 (2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。 (3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。 A．CaCl2     B．NaCl     C．碱石灰(CaO+NaOH)     D．Na2SO3 (4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。 (5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。 15．（2022·福建·高考真题）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题： 步骤Ⅰ  制备 在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式： (1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。 (2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。 步骤Ⅱ  检验 将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。 (3)该反应的化学方程式为 。 步骤Ⅲ  探究催化空气氧化的效率 将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：) (4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。 ①能证明被空气氧化的现象是 ； ②被催化氧化的百分率为 ； ③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。 (6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。 16．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ； (2)ⅠI中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ； (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 ； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)； (6)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 17．（2021·全国甲卷·高考真题）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题： (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 (填标号)。 A．烧杯     B．容量瓶      C．蒸发皿         D．移液管 (2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 。 (3)待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是 ，煮沸的作用是 。 (4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 (写表达式)。 (5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 (填标号)。 ①胆矾未充分干燥    ②坩埚未置于干燥器中冷却     ③加热时有少量胆矾迸溅出来 18．（2021·河北·高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图： 回答下列问题： (1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。 A．    B．    C．     D．    E. (2)B中使用雾化装置的优点是 。 (3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。 (4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液： ①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为 g。 ②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。 (5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。 A．偏高    B．偏低     C．不变 19．（2020·天津·高考真题）为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题： Ⅰ.甲方案 实验原理： 实验步骤： (1)判断沉淀完全的操作为 。 (2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 。 (3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 。 (4)固体质量为wg，则c(CuSO4)= mol‧L-1。 (5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4) (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 Ⅱ.乙方案 实验原理：， 实验步骤: ①按右图安装装置(夹持仪器略去) ②…… ③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂 ④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。 ⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生 ⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录 ⑦处理数据 (6)步骤②为 。 (7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 (填序号)。 a.反应热受温度影响     b.气体密度受温度影响      c.反应速率受温度影响 (8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4) mol‧L-1(列出计算表达式)。 (9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4) (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度： (填“是”或“否”)。 20．（2017·浙江·高考真题）某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下： 已知：Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。 请回答： (1)第②步调pH适合的物质是 (填化学式)。 (2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是 。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是 (填一种)。 (3)第④步中发生反应的化学方程式是 。 (4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由 。 装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞 (填“a”、“b”或“a和b”)。 (5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。 已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示： 准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是 (以质量分数表示)。 答案第1页，共2页 / 学科网（北京）股份有限公司 $