第03讲 常见物质的制备（专项训练）（浙江专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常见物质的制备 (专项训练) 目 录 模拟·基础演练 考向01物质制备装置的选择 考向02含系列装置的物质制备 考向03有机物的制备 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01物质制备装置的选择 1．以下是实验室制取、收集、干燥、存放气体的装置图，有关说法正确的是( ) A．实验室用高锰酸钾制取氧气，用石灰石和稀盐酸制取二氧化碳均可使用装置② B．实验室收集氢气和二氧化碳均可使用装置③，气体从导管b进入 C．实验室干燥氧气和二氧化碳均可使用装置④，气体从导管a进入 D．实验室均可用排水法收集氧气和氨气，并且如图⑤临时存放 2．(2026·浙江杭州市高三年级教学质量检测)下列化合物的制备方案正确的是( ) 选项 目标产物 制备方案 A 干燥的氨气 加热NH4NO3固体，将产生的气体通过盛有碱石灰的干燥管 B [Cu(NH3)4]SO4·H2O CuSO4溶液中滴入少量氨水，再加入乙醇，过滤 C Al(OH)3胶体 将少量饱和AlCl3溶液滴入沸水中并煮沸至产生明显丁达尔现象为止 D 体型酚醛树脂 在试管中加入2 g苯酚、3 mL质量分数为40%的甲醛溶液和3滴浓盐酸，水浴加热 3．(2025·浙江省诸暨市三模)AlCl3是一种用途广泛的化工原料，某兴趣小组欲从饱和AlCl3溶液中获取AlCl3·6H2O，相关装置如图所示，下列说法不正确的是( ) 已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚 A．通入HCl可以抑制AlCl3水解并促使AlCl3·6H2O晶体析出 B．经过滤→冷水洗涤2~3次→低温干燥可以获取AlCl3·6H2O晶体 C．倒扣小漏斗的作用是防止NaOH溶液倒吸 D．AlCl3·6H2O在干燥HCl氛围中加热脱水可以制备无水AlCl3 4．下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是( ) A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体 B．用装置乙除去废铁屑表面的油污 C．用装置丙将废铁屑充分溶解 D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体 5．利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( ) A．单向阀的作用是防倒吸 B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞 C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解 D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率 6．(2026·浙江绍兴市高三下学期选考科目考试适应性试卷)某实验小组利用某地煤灰(主要含Al2O3、不溶性杂质及少量SiO2)来制取三聚磷酸铝(AlH2P3O10)，流程如下： 已知：①实验原理： Al(OH)3+3H3PO4=Al(H2PO4)3+3H2O             三聚磷酸铝：，相对分子质量为282 ②磷酸铝难溶于水，磷酸二氢铝溶液为半透明黏稠状液体。 ③用KOH溶液溶解粉煤灰过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 (1)步骤Ⅰ加热熔融时盛放试剂的仪器名称___________。 A．石英坩埚 B．铁坩埚 C．烧杯 D．蒸发皿 (2)步骤Ⅱ中一系列操作为___________。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅱ得到的固体B的主要成分为SiO2和不溶性杂质 B．步骤Ⅲ通入足量气体X为HCl C．步骤Ⅳ中和操作是将一定量的氢氧化铝慢慢加入H3PO4溶液中 D．步骤Ⅴ缩合温度过高可能导致产品中可能混有Al(PO3)3 (4)步骤Ⅳ中和反应基本完全的现象为___________。 (5)产品检测：实验小组实际制得的是三聚磷酸铝结晶水合物，对其进行热重分析，如下图所示(数据简化处理)： 写出该工艺条件下得到的产品的化学式___________。 考向02含系列装置的物质制备 7．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是(　　) A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2 B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气 C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品 D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气 8．硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化学试剂，其熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇冷水逐渐分解，其制备原理为SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)　ΔH＝－97.3 kJ·mol－1，现用如图所示装置(夹持仪器已略去)进行实验。 下列说法正确的是( ) A．A的作用是冷凝回流，冷凝水应从b口进a口出 B．乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸 C．活性炭可加快反应速率 D．B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl2 9．【制备溴化亚铁】溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示： 已知：2FeBr32FeBr2＋Br2↑。 回答下列问题： (1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。 (2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________________________________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是______________________________________。 (3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。 A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙 C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜 (4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是__________________________。 (5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：_______________________________________________。 10．(2026·浙江金华十校高三模拟考试)硅酸乙酯[(CH3CH2O)4Si]可作金属的耐蚀涂层，某兴趣小组采用SiCl4与CH3CH2OH反应制备(CH3CH2O)4Si，实验装置如图，步骤如下： Ⅰ、用图1装置制备SiCl4。 Ⅱ、向图2装置a加入无水乙醇、装置b加入SiCl4，冷却至-6~-8℃，在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。 Ⅲ、将反应液加热至80~90℃，维持该温度约4小时，分离出硅酸乙酯。 已知：SiCl4的沸点为57.6℃，[(CH3CH2O)4Si]的沸点为168.1℃，两种物质遇水均会水解。 请回答： (1)图2装置b的名称为______。 (2)步骤Ⅰ中若无B装置，则可能发生副反应______(用化学方程式表示)。 (3)MnO2+4HCl(浓)MnCl2 +Cl2↑+2H2O，查得如下数据：，。 已知MnO2与浓盐酸制Cl2可能经历如下过程： 第一步：MnO2+2H2O=Mn(OH)4(快反应) 第二步：Mn(OH)4+4HCl=MnCl4 +4H2O (快反应) 第三步：MnCl4MnCl2 +Cl2↑(慢反应) ①下列说法正确的是______。 A．图1装置G中盛放碱石灰 B．步骤Ⅱ中需要用冷水浴进行冷却 C．装置a中不再产生气泡可判断步骤Ⅱ反应已结束 D．步骤Ⅲ分离出硅酸乙酯需进行的操作是萃取、分液 E．对MnO2与浓盐酸进行加热有利于反应自发、促进氯气逸出 ②已知：MnCl2难溶于有机溶剂，MnCl4溶于水显极浅棕绿色，在有机溶剂中的溶解度大且显绿色。请设计实验证实MnO2与浓盐酸的反应过程______。 (4)测定步骤Ⅰ制备的SiCl4纯度。取mgSiCl4产品充分溶于100 mL蒸馏水中，移取25.00 mL溶液至锥形瓶中，滴加几滴甲基橙，用cmol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点(硅酸未反应)，消耗标准溶液V mL。 ①产品的纯度为______%(用含m、c和V的代数式表示)。 ②若测得结果偏高，可能是因为产品中混有______杂质。 11．(2026·浙江杭州二中高三三模)三氯化六氨合钴(III)是一种橙黄色单斜晶体，是制备其他三价钴配合物的重要试剂，用CoCl2制备[Co(NH3)6]Cl3的流程如下 已知：[Co(NH3)6]Cl3的摩尔质量为267.5 g/mol。 制备装置如下图(夹持装置已略)。 (1)仪器a的名称是___________。 (2)NH4Cl的作用除了作为反应物外，还有___________。 (3)下列有关实验说法不正确的是___________。 A．仪器a中的试剂可用无水氯化钙或者碱石灰 B．冰水浴可以减少H2O2分解以及氨水的挥发 C．活性炭的作用是催化剂 D．实验中观察到冷凝管气雾过高，可采取降低水浴温度的措施 (4)操作A为___________，操作B中加入浓盐酸的目的是___________。 (5)为了测定产品的纯度，取m g样品加入NaOH溶液中，加热至沸使产品分解，并蒸出氨气。蒸出的氨气用稍过量(约为35mL) 0.2mol/L H3BO3溶液吸收，选择合适的指示剂，再用0.2000 mol/L HCl标准液滴定，耗用30.00 mL标准液，即可计算产品纯度。 已知：Ka(H3BO3)=5×10-10，Kb(NH3.H2O)=2×10-5；H3BO3＋NH3＋H2O=NH4[B(OH)4]，NH4[B(OH)4]＋HCl=NH4Cl＋H3BO3＋H2O。 ①若样品的纯度较高，滴定完全后溶液的pH约为___________。 A．3    B．5    C．7    D．9 ②所用的指示剂为___________。 考向03有机物的制备 12．【科学探究与创新意识】实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点)，其反应原理：，下列说法正确的是( ) A．环己烷-水能形成共沸体，说明二者是互溶的 B．反应时水浴温度需严格控制在 C．制备乙酸异戊酯是乙酸和2-甲基-4-丁醇通过酯化反应生成的 D．根据带出水的体积可估算反应进度 13．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯 )。提取柠檬烯的实验操作步骤如下： ①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水； ②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。 下列说法不正确的是( ) A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成 B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热 C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计 D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏 14．实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( ) A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备 B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭 C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 15．实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示： 下列有关说法错误的是( ) A．管口A是冷凝水的进水口 B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水 D．若将反应物环己酮改为苯乙酮(  )，则得到的有机产物为   16．(2026·浙江宁波市高考与选考模拟考试)“Chem is try”小组利用O2将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲酸，原理如下： 该转化需先通过光催化水产生羟基自由基()启动反应。 对所得产物进行分离提纯的实验步骤如下： Ⅰ.将反应后的清液转移至蒸馏烧瓶，加热蒸出乙腈溶剂； Ⅱ.向剩余水溶液中加入过量稀NaOH溶液充分反应，弃去有机层； Ⅲ.向水层中加稀盐酸酸化至pH=2，过滤，洗涤，干燥得产品。 下列说法不正确的是( ) A．若延长反应时间，可能导致产物纯度下降 B．若用乙腈代替“乙腈-水”混合溶液，可提高产物的溶解度，从而提高产率 C．步骤Ⅲ向最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的AgNO3，以检验洗涤是否完全 D．步骤Ⅲ实验结果表明，水溶性：对甲基苯甲酸<对甲基苯甲酸钠 17．(2026·浙江Z20名校联盟考前选考模拟)环己酮是重要的化工原料，实验室常用氧化环己醇的方法制备环己酮，该反应比较剧烈，实验过程中需严格控制反应条件。实验流程如图所示： 已知：环己醇沸点为161℃，环己酮的沸点为156℃且易和水形成共沸物。 下列分析不合理的是( ) A．实验中应将Na2Cr2O7和浓硫酸的混合液缓慢滴入环己醇 B．反应可能生成环己烯、己二酸等副产物 C．若无95~100℃蒸馏的操作步骤，产品的纯度会下降 D．多步操作是分液和蒸馏 18．(2026·浙江第二届NBchem高考模拟考试第二次联考)阿司匹林()溶于乙醇、乙醚，难溶于水。 为了测定自制阿司匹林的纯度，NBchem研究小组进行如下实验： 步骤Ⅰ——样品准备：准确称取自制阿司匹林样品0.4g，置于250mL锥形瓶中； 步骤Ⅱ——溶解：加入25mL95%乙醇，摇动使其完全溶解； 步骤Ⅲ——滴定：加入2滴酚酞指示剂，用已标定的NaOH标准溶液滴定。 下列说法不正确的是 A．步骤Ⅰ中称量样品需使用电子分析天平，以保证称量精度 B．步骤Ⅱ中所用的95%乙醇应预先调至对甲基橙(变色范围3.1~4.4)指示剂显中性，避免干扰滴定 C．步骤Ⅲ中滴定需不断振荡并较快进行的主要原因是防止NaOH局部过浓而使产品水解 D．取样品溶解于乙醇水溶液，滴加1~2滴氯化铁溶液观察到溶液变紫色，则实现水杨酸(邻羟基苯甲酸)杂质的检出 19．(2026·浙江杭州学军等校高三联考)利用对羟基苯甲酸和乙醇反应可以制备对羟基苯甲酸乙酯，它是一种常见的食品防腐剂，但这样得到的粗品中会含有少量的对羟基苯甲酸聚合物(难溶于水)和对羟基苯甲酸两种杂质，可以利用如下流程提纯： 已知对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸的物理性质如表所示 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度水 对羟基苯甲酸乙酯 114 297 0.07g 对羟基苯甲酸 213 336 0.5g 下列说法错误的是( ) A．试剂a、试剂b分别是NaHCO3溶液、盐酸 B．操作Ⅰ是过滤，操作Ⅱ是冰水浴冷却、结晶、过滤 C．不能用FeCl3溶液检验最终产品中对羟基苯甲酸是否除尽 D．相同温度下，电离常数： 重难·创新演练 1．(2026·浙江宁波镇海中学高三考前模拟预测)下列物质的制备方案正确的是( ) 选项 目标物质 制备方案 A CuS 将铜粉与硫黄混合加热 B MgO 将镁条在空气中点燃 C 乙醚 将乙醇和浓硫酸的混合物加热到140℃ D [Cu(NH3)4]SO4 晶体将[Cu(NH3)4]SO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶 2．(2026·浙江县域联盟选考模拟)[Co(NH3)6]Cl3为橙色晶体，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇，其制备过程如图a： 已知：Co2+可被O2氧化为Co3+，低温下与Co3+的配位能力：NH3＞Cl-。下列说法正确的是( ) A．步骤Ⅰ可能会生成少量[Co(NH3)5Cl]Cl2杂质 B．步骤Ⅱ冷却至10°C的目的是降低氧化速率 C．步骤Ⅲ的固体需用热水洗涤 D．为进一步确定产物组成，用某仪器测定结果如图b所示，该仪器是质谱仪 3．(2026·浙江稽阳联谊学校高三联考)研究小组制备CuCl，用于制备氯苯，该小组设计的主要制备流程如下图所示，已知CuCl在空气中易被氧化，可溶于浓盐酸中。下列说法不正确的是( ) A．反应过程中可采用水浴加热 B．混合搅拌时，可通过蓝色是否褪去来初步判断反应是否完成 C．步骤Ⅰ过滤时要保证沉淀表面有溶液覆盖，以避免其被氧化而变质 D．最终的氯苯粗产品中含有的苯酚杂质，可用浓溴水除去苯酚杂质 4．(2026·浙江金丽衢十二校高三第二次联考)邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存H2和监测反应过程。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 下列说法不正确的是( ) A．反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间 B．向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：    C．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 D．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 5．(2026·浙江衢州二模考试)硝酸铈铵(NH4)2[Ce(NO3)6](M=548 g·molˉ1)是氧化性很强的橙红色配合物，主要用作分析试剂。硝酸铈铵的制备可分两步完成： 步骤Ⅰ．先制备NH4HCO3溶液，然后再与CeCl3溶液反应制备Ce2(CO3)3，装置如图所示： 步骤Ⅱ．由Ce2(CO3)3制备(NH4)2[Ce(NO3)6]，反应路线如下： 已知：①硝酸铈铵易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸； ②CeO2为淡黄色粉末。 请回答： (1)制备Ce2(CO3)3时，旋塞a、b、c的打开顺序为_________，干燥管内的试剂为_________。 (2)步骤②生成Ce(OH)4离子方程式为：___________________。 (3)下列说法正确的是_____________。 A．步骤①的操作可在铁质器皿中进行 B．步骤②需控制反应温度，以减少氨水挥发和双氧水分解 C．产品可先用浓硝酸洗涤，然后用95%乙醇洗涤以加快干燥 D．步骤④过滤得到的滤液经浓缩后可合并至“加热浆化”环节循环使用 (4)一定温度下，(NH4)2[Ce(NO3)6]的受热分解由以下两步反应组成： a．(NH4)2[Ce(NO3)6]=CeO2·8OH+8NO； b．CeO2·8OH=CeO2+4H2O+2O2 ①描述该过程的实验现象：_____________________。 ②测得实际质量减少为71.9%，则实际质量减少_____理论质量减少(填“>”、“<”或“=”)，由此推断产品中可能混有的杂质为_________。 6．(2026·浙江Z20名校联盟考前选考模拟)氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。 Ⅰ．制备Sr3N2实验室先制取Sr，再根据反应3Sr+N2Sr3N2制备Sr3N2，装置如下图所示(加热和夹持装置略)。已知：Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；连苯三酚可吸收O2。 实验步骤有：①打开K1、K2、K3一段时间； ②调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2； ③关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟到SrO被完全还原； ④检查装置气密性并加入药品。 (1)正确的实验步骤顺序为___________(填写序号)。 (2)证明SrO被完全还原的实验现象是___________。 (3)制备Sr3N2的图示装置存在一处缺陷，改进的方法是___________。 Ⅱ．测定Sr3N2样品纯度： 称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用200.00mL1.000 mol/L 的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL吸收液，用1.000 mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗标准溶液。 (4)下列关于Sr3N2的制备及纯度测定的相关说法不正确的是___________。 A．仪器a的名称是圆底烧瓶 B．装置A中发生的反应为：NH4Cl＋NaNO2=NaCl＋N2↑＋2H2O C．装置B、D共同起到的作用是干燥吸水，防止Sr3N2水解 D．用标准溶液滴定过剩的盐酸时可选用酚酞为指示剂 (5)样品中Sr3N2的质量分数为___________。(用含有m、V的式子表示) (6)若读数时，滴定前平视，滴定后仰视，测定结果会___________。(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 真题·实战演练 1．(2026·湖南卷，10，3分)实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是( ) A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 2．(2026·北京卷，8，3分)下列物质的制备实验中，选用的试剂和反应条件均正确的是( ) 物质 试剂 反应条件 A SO2 Cu和浓硫酸 常温 B NH3 NH4Cl固体 加热 C 银氨溶液 AgNO3溶液和氨水 常温 D Cl2 MnO2固体和稀盐酸 加热 3．(2025·浙江6月卷，10，3分)下列含铁化合物的制备方案正确的是选项( ) 选项 目标产物 制备方案 A FeCl3·6H2O FeCl2溶液通足量Cl2后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 B Fe2O3 红热的铁粉与水蒸气反应 C FeCl2 FeCl2·4H2O在干燥的气流中脱水 D Fe(OH)2 FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤 4．(2025·浙江6月卷，16，3分)NaOH中常含Na2CO3。为配制不含Na2CO3的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤I——除杂：称取NaOH配制成饱和溶液，静置，析出Na2CO3； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 下列说法正确的是( ) A．步骤I中Na2CO3析出的主要原因是：c(OH-)很大，抑制CO32-水解 B．步骤Ⅱ中可用量筒量取上层清液 C．步骤Ⅲ中可用甲基橙作指示剂 D．步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是除去溶解的氧气 5．(2025•辽吉黑内卷，8，3分)巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是 A．除去Cl2中的HCl B．制备少量NO避免其被氧化 C．用乙醇萃取CS2中的S D．制作简易氢氧燃料电池 6．(2023•北京卷，8，3分)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( ) A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4 C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D．除去CO2中混有的少量HCl 7．(2023•广东卷，9，3分)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( ) A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性 B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性 C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象 D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去 8．(2022·山东卷，11，3分)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )。 气体 液体 固体粉末 A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3 B Cl2 FeCl2溶液 Fe C HCl Cu(NO3)2溶液 Cu D NH3 H2O AgCl 9．(2022•北京卷，10，3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是( ) a中反应 b中检测试剂及现象 A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉溶液变蓝 B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色 C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红 D CH3CH BrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色 10．(2021•全国乙卷，8，6分)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( ) 化学试剂 制备的气体 A Ca(OH)2+NH4Cl NH3 B MnO2+HCl(浓) Cl2 C MnO2+KClO3 O2 D NaCl+H2SO4(浓) HCl 11．(2021•北京卷，5，3分)下列气体制备的试剂和装置正确的是( ) 选项 A B C D 气体 O2 H2 NO CO2 试剂 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3 CaCO3、稀硫酸 装置 a、d b、e b、c b、c 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 (专项训练) 目 录 模拟·基础演练 考向01物质制备装置的选择 考向02含系列装置的物质制备 考向03有机物的制备 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01物质制备装置的选择 1．C 2．C 3．B 4．B 5．C 6．(1)B (2)溶解、过滤、洗涤 (3)AB (4)白色固体基本消失变为半透明黏稠状液体 (5)AlH2P3O10·2H2O 7．D 8．C 9．(1)分液漏斗 (2)NaBr＋H3PO4(浓)NaH2PO4＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸) (3)A (4)将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境 (5)浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2 10．(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)Si+3HClSiHCl3+H2 (3) ACE 室温下MnO2与浓盐酸反应一段时间，加入乙醚萃取，有机层显绿色 (4) 17cV/m HCl或Cl2(合理即可) 11．(1)球形干燥管 (2)抑制Co2+水解，且可以减少NH3·H2O电离 (3)A (4) 趁热过滤 中和过量氨水，同时增大c(Cl－)，有利于[Co(NH3)6] Cl3的析出 (5) B 甲基橙 12．D 13．C 14．B 15．B 16．B 17．D 18．B 19．A 重难·创新演练 1．C 2．A 3．D 4．B 5．(1)cab CaCl2固体或P2O5固体 (2)2Ce3++6NH3·H2O+H2O2=2Ce(OH)4↓+6NH4+ (3)BD (4) 固体由橙红色变淡黄色，气体由无色变为红棕色 > NH4NO3或(NH4)2[Ce(NO3)6]·xH2O 6．(1)④①③② (2)D装置中无气泡逸出 (3)装置D和E之间加一个盛有连苯三酚溶液的洗气瓶 (4)AD (5)(化简正确也可) (6)偏小 真题·实战演练 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 A C C B B D C A A C B 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 (专项训练) 目 录 模拟·基础演练 考向01物质制备装置的选择 考向02含系列装置的物质制备 考向03有机物的制备 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01物质制备装置的选择 1．以下是实验室制取、收集、干燥、存放气体的装置图，有关说法正确的是( ) A．实验室用高锰酸钾制取氧气，用石灰石和稀盐酸制取二氧化碳均可使用装置② B．实验室收集氢气和二氧化碳均可使用装置③，气体从导管b进入 C．实验室干燥氧气和二氧化碳均可使用装置④，气体从导管a进入 D．实验室均可用排水法收集氧气和氨气，并且如图⑤临时存放 【答案】C 【解析】实验室用高锰酸钾加热分解制取氧气，2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑，应使用装置①，故A错误；氢气的密度比空气的小，收集氢气可使用装置③，气体从导管b进入，二氧化碳的密度比空气大，收集二氧化碳可使用装置③，气体从导管a进入，故B错误；氧气和二氧化碳均可用浓硫酸干燥，气体从导管a进入，故C正确；氨气极易溶于水，不能用排水法收集，故D错误。 2．(2026·浙江杭州市高三年级教学质量检测)下列化合物的制备方案正确的是( ) 选项 目标产物 制备方案 A 干燥的氨气 加热NH4NO3固体，将产生的气体通过盛有碱石灰的干燥管 B [Cu(NH3)4]SO4·H2O CuSO4溶液中滴入少量氨水，再加入乙醇，过滤 C Al(OH)3胶体 将少量饱和AlCl3溶液滴入沸水中并煮沸至产生明显丁达尔现象为止 D 体型酚醛树脂 在试管中加入2 g苯酚、3 mL质量分数为40%的甲醛溶液和3滴浓盐酸，水浴加热 【答案】C 【解析】A项，加热NH4NO3固体时分解产物复杂，且易发生爆炸，无法得到纯净的氨气，A错误；B项，CuSO4溶液中滴入少量氨水仅生成Cu(OH)2沉淀，需加入过量氨水使沉淀溶解才能得到含 [Cu(NH3)4]2+的溶液，无法得到目标产物，B错误；C项，将少量饱和AlCl3溶液滴入沸水中，煮沸至产生明显丁达尔现象，即可制得Al(OH)3胶体，C正确；D项，浓盐酸作催化剂的酸性条件下，苯酚与甲醛反应生成线型酚醛树脂，碱性条件下才可得到体型酚醛树脂，D错误；故选C。 3．(2025·浙江省诸暨市三模)AlCl3是一种用途广泛的化工原料，某兴趣小组欲从饱和AlCl3溶液中获取AlCl3·6H2O，相关装置如图所示，下列说法不正确的是( ) 已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚 A．通入HCl可以抑制AlCl3水解并促使AlCl3·6H2O晶体析出 B．经过滤→冷水洗涤2~3次→低温干燥可以获取AlCl3·6H2O晶体 C．倒扣小漏斗的作用是防止NaOH溶液倒吸 D．AlCl3·6H2O在干燥HCl氛围中加热脱水可以制备无水AlCl3 【答案】B 【解析】A项，AlCl3发生水解反应AlCl3+3H2OAl(OH)3+3HCl，通入HCl可以抑制Al3+的水解，增大了溶液中Cl-的浓度，降低AlCl3溶解度，促使AlCl3·6H2O晶体析出，故A正确；B项，AlCl3·6H2O易溶于水，增大氯离子浓度可防止晶体溶解而损失，合适的洗涤剂为饱和氯化铝溶液，经过滤→饱和氯化铝溶液洗涤2~3次→低温干燥可以获取AlCl3·6H2O晶体，故B错误；C项，氯化氢溶于水易发生倒吸，倒扣小漏斗的作用是防止NaOH溶液倒吸，故C正确；D项，为防止AlCl3·6H2O水解，在干燥HCl氛围中加热脱水可以制备无水AlCl3，故D正确；故选B。 4．下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是( ) A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体 B．用装置乙除去废铁屑表面的油污 C．用装置丙将废铁屑充分溶解 D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体 【答案】B 【解析】A项，装置甲中，物品与砝码的位置颠倒，使用游码时称取的(NH4)2SO4固体的质量偏低，A不能达到实验目的；B项，Na2CO3溶液呈碱性，能促进油脂水解，从而去除物品表面的油污，所以可用装置乙除去废铁屑表面的油污，B能达到实验目的；C项，浓硫酸具有强氧化性，能使铁表面发生钝化，所以不能用装置丙将废铁屑充分溶解，C不能达到实验目的；D项，(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体受热易失去结晶水，不能用蒸干溶液的方法制取，所以用装置丁蒸干溶液得不到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体，D不能达到实验目的；故选B。 5．利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( ) A．单向阀的作用是防倒吸 B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞 C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解 D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率 【答案】C 【解析】SO2通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氢氧化钠溶液转化制取连二亚硫酸钠，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A项，单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，A正确；B项，先通入SO2和Zn反应制得ZnS2O4，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B正确；C项，Na2S2O4是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于与Na2S2O4分离，C错误；D项，加入NaCl固体，增大Na+的浓度，有利于析出Na2S2O4晶体，提高产率，D正确； 故选C。 6．(2026·浙江绍兴市高三下学期选考科目考试适应性试卷)某实验小组利用某地煤灰(主要含Al2O3、不溶性杂质及少量SiO2)来制取三聚磷酸铝(AlH2P3O10)，流程如下： 已知：①实验原理： Al(OH)3+3H3PO4=Al(H2PO4)3+3H2O             三聚磷酸铝：，相对分子质量为282 ②磷酸铝难溶于水，磷酸二氢铝溶液为半透明黏稠状液体。 ③用KOH溶液溶解粉煤灰过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 (1)步骤Ⅰ加热熔融时盛放试剂的仪器名称___________。 A．石英坩埚 B．铁坩埚 C．烧杯 D．蒸发皿 (2)步骤Ⅱ中一系列操作为___________。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅱ得到的固体B的主要成分为SiO2和不溶性杂质 B．步骤Ⅲ通入足量气体X为HCl C．步骤Ⅳ中和操作是将一定量的氢氧化铝慢慢加入H3PO4溶液中 D．步骤Ⅴ缩合温度过高可能导致产品中可能混有Al(PO3)3 (4)步骤Ⅳ中和反应基本完全的现象为___________。 (5)产品检测：实验小组实际制得的是三聚磷酸铝结晶水合物，对其进行热重分析，如下图所示(数据简化处理)： 写出该工艺条件下得到的产品的化学式___________。 【答案】(1)B (2)溶解、过滤、洗涤 (3)AB (4)白色固体基本消失变为半透明黏稠状液体 (5)AlH2P3O10·2H2O 【解析】煤灰经过足量氢氧化钾加热熔融后，Al2O3转化为可溶性的K[Al(OH)4]，SiO2转化为难溶性的铝硅酸盐，加入水通过系列操作得到含Na[Al(OH)4]、KOH的溶液A和难溶性铝硅酸盐和原不溶性杂质的固体B，向溶液A中通入足量CO2后过滤得到Al(OH)3固体，Al(OH)3与H3PO4溶液先中和后加热缩合得到产品三聚磷酸铝，据此分析。 (1)加热熔融强碱KOH时，石英坩埚含SiO2，会与KOH反应被腐蚀；烧杯、蒸发皿不能用于高温加热熔融固体，因此选择不与KOH反应的铁坩埚，故选B。 (2)熔融产物加水后，需要先溶解可溶性的Na[Al(OH)4]，再过滤分离出不溶性固体B，因此一系列操作为溶解、过滤、洗涤。 (3)A项，根据已知③，SiO2在KOH熔融过程中已经转变为难溶性铝硅酸盐，因此固体B主要成分为铝硅酸盐和原不溶性杂质，不是SiO2，A错误；B项，若通入足量HCl，过量HCl会溶解Al(OH)3，无法得到固体Al(OH)3，X应为过量CO2，B错误；C项，要生成磷酸二氢铝，需要保证H3PO4过量，因此将Al(OH)3慢慢加入H3PO4溶液中，C正确；D项，缩合温度过高时，三聚磷酸铝会进一步脱去水，生成Al(PO3)3杂质，D正确；故选AB。 (4)根据已知②，产物磷酸二氢铝为半透明黏稠液体，因此中和反应完全时，Al(OH)3固体无剩余，得到半透明黏稠液体。 (5)根据热重分析原理，最终恒重的物质为高温下三聚磷酸铝AlH2P3O10完全脱水生成的Al(PO3)3，其摩尔质量为。 最终恒重质量为13.2mg，则，对应结晶水合物的物质的量也为。 结晶水合物总质量为，因此结晶水合物摩尔质量。 已知无水AlH2P3O10摩尔质量为282g·molˉ1，因此结晶水总式量为，结晶水个数，因此该工艺条件下得到的产品的化学式为AlH2P3O10·2H2O。 考向02含系列装置的物质制备 7．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是(　　) A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2 B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气 C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品 D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气 【答案】D 【解析】A项，MnO2与浓盐酸在加热条件下才能反应，图示装置并没有加热装置，A项错误；B项，由于氯气中混有HCl，且HCl会对K2FeO4的制备有影响，故装置b的广口瓶中应盛装饱和食盐水，以除去混有的HCl，B项错误；C项，装置c中除发生生成K2FeO4的反应外，还会发生氯气与氢氧化钾的反应，生成KClO、KCl，将装置c中得到的溶液蒸发至干，得不到纯净的紫色固体产品，且K2FeO4受热易分解，蒸发至干K2FeO4会分解，C项错误；D项，氢氧化钠溶液可以和氯气反应，装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气，D项正确。故选D。 8．硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化学试剂，其熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇冷水逐渐分解，其制备原理为SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)　ΔH＝－97.3 kJ·mol－1，现用如图所示装置(夹持仪器已略去)进行实验。 下列说法正确的是( ) A．A的作用是冷凝回流，冷凝水应从b口进a口出 B．乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸 C．活性炭可加快反应速率 D．B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl2 【答案】C 【解析】由于反应放热会使SO2Cl2挥发损失，所以冷凝管的作用为冷凝回流，冷凝水应从a口进b口出，A项错误；由于SO2Cl2遇冷水逐渐分解，所以制得的氯气应先用饱和食盐水除去挥发出来的HCl，再用浓硫酸除去水蒸气，B项错误；从反应原理看，活性炭不参与反应，而活性炭的特点是表面积大，具有吸附作用，所以其可增大两种反应物的接触面积，使反应速率加快，C项正确；B中盛装碱石灰，既要防止多余的SO2和Cl2逸出污染环境，也要防止空气中的水蒸气进入装置使SO2Cl2水解，D项错误。 9．【制备溴化亚铁】溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示： 已知：2FeBr32FeBr2＋Br2↑。 回答下列问题： (1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。 (2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________________________________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是______________________________________。 (3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。 A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙 C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜 (4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是__________________________。 (5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：_______________________________________________。 【答案】(1)分液漏斗 (2)NaBr＋H3PO4(浓)NaH2PO4＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸) (3)A (4)将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境 (5)浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2 10．(2026·浙江金华十校高三模拟考试)硅酸乙酯[(CH3CH2O)4Si]可作金属的耐蚀涂层，某兴趣小组采用SiCl4与CH3CH2OH反应制备(CH3CH2O)4Si，实验装置如图，步骤如下： Ⅰ、用图1装置制备SiCl4。 Ⅱ、向图2装置a加入无水乙醇、装置b加入SiCl4，冷却至-6~-8℃，在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。 Ⅲ、将反应液加热至80~90℃，维持该温度约4小时，分离出硅酸乙酯。 已知：SiCl4的沸点为57.6℃，[(CH3CH2O)4Si]的沸点为168.1℃，两种物质遇水均会水解。 请回答： (1)图2装置b的名称为______。 (2)步骤Ⅰ中若无B装置，则可能发生副反应______(用化学方程式表示)。 (3)MnO2+4HCl(浓)MnCl2 +Cl2↑+2H2O，查得如下数据：，。 已知MnO2与浓盐酸制Cl2可能经历如下过程： 第一步：MnO2+2H2O=Mn(OH)4(快反应) 第二步：Mn(OH)4+4HCl=MnCl4 +4H2O (快反应) 第三步：MnCl4MnCl2 +Cl2↑(慢反应) ①下列说法正确的是______。 A．图1装置G中盛放碱石灰 B．步骤Ⅱ中需要用冷水浴进行冷却 C．装置a中不再产生气泡可判断步骤Ⅱ反应已结束 D．步骤Ⅲ分离出硅酸乙酯需进行的操作是萃取、分液 E．对MnO2与浓盐酸进行加热有利于反应自发、促进氯气逸出 ②已知：MnCl2难溶于有机溶剂，MnCl4溶于水显极浅棕绿色，在有机溶剂中的溶解度大且显绿色。请设计实验证实MnO2与浓盐酸的反应过程______。 (4)测定步骤Ⅰ制备的SiCl4纯度。取mgSiCl4产品充分溶于100 mL蒸馏水中，移取25.00 mL溶液至锥形瓶中，滴加几滴甲基橙，用cmol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点(硅酸未反应)，消耗标准溶液V mL。 ①产品的纯度为______%(用含m、c和V的代数式表示)。 ②若测得结果偏高，可能是因为产品中混有______杂质。 【答案】(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)Si+3HClSiHCl3+H2 (3) ACE 室温下MnO2与浓盐酸反应一段时间，加入乙醚萃取，有机层显绿色 (4) 17cV/m HCl或Cl2(合理即可) 【解析】装置A中利用二氧化锰与浓盐酸在加热下反应制备氯气，装置B中饱和食盐水可吸收氯气中的氯化氢气体，球形干燥管中的无水氯化钙可干燥氯气，装置D中纯硅与干燥的氯气反应生成四氯化硅，SiCl4遇水剧烈水解，SiCl4的熔点、沸点分别为-70.0℃、57.7℃，最后可采用冷凝回流降温的方法收集四氯化硅，G主要为吸收未反应的氯气并吸收空气中的水蒸气，防止进入装置干扰实验，据此分析作答。 (1)根据构造和用途可知，图2装置b的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗； (2)步骤Ⅰ中若无B装置，浓盐酸挥发出的HCl会与纯硅发生的副反应为：Si+3HClSiHCl3+H2； (3)①A项，由分析知，图1装置G主要为吸收未反应的氯气并吸收空气中的水蒸气，防止进入装置干扰实验，故应盛放碱石灰，A正确；B项，步骤Ⅱ要求冷却至-6~-8℃ ，需要使用冰盐浴等，冷水浴或冰水浴无法达到该温度，B错误；C项，SiCl4与乙醇反应：SiCl4+4CH3CH2OH=(CH3CH2O)4Si+4HCl↑，反应生成HCl气体，当装置a中不再产生气泡可判断步骤Ⅱ反应已结束，C正确；D项，硅酸乙酯沸点168.1℃，SiCl4沸点57.6℃，乙醇沸点78℃，三者沸点差异大，步骤Ⅲ分离出硅酸乙酯，应采用蒸馏分离，而非萃取分液，D错误；E项，MnO2与浓盐酸的反应ΔH>0、ΔS>0，根据ΔG=ΔH−TΔS，升温使ΔG<0，反应自发，加热有利于反应自发、促进氯气逸出，E正确；故选ACE；②由于MnCl2难溶于有机溶剂，MnCl4溶于水显极浅棕绿色，在有机溶剂中的溶解度大且显绿色，故在室温下MnO2与浓盐酸反应一段时间，加入乙醚萃取，有机层显绿色，即可证明MnO2与浓盐酸反应； (4)①SiCl4溶于水发生水解：SiCl4+2H2O=SiO2+4HCl，生成的HCl用NaOH滴定：NaOH＋HCl=NaCl＋H2O，即，25.00mL溶液中：，则，100mL溶液中：，则，SiCl4的摩尔质量M=170g/mol，则，则纯度；②纯度偏高，说明滴定消耗的NaOH偏多，即产品中混有能与NaOH反应、且耗酸量比SiCl4更高的杂质，如HCl或Cl2(合理即可)。 11．(2026·浙江杭州二中高三三模)三氯化六氨合钴(III)是一种橙黄色单斜晶体，是制备其他三价钴配合物的重要试剂，用CoCl2制备[Co(NH3)6]Cl3的流程如下 已知：[Co(NH3)6]Cl3的摩尔质量为267.5 g/mol。 制备装置如下图(夹持装置已略)。 (1)仪器a的名称是___________。 (2)NH4Cl的作用除了作为反应物外，还有___________。 (3)下列有关实验说法不正确的是___________。 A．仪器a中的试剂可用无水氯化钙或者碱石灰 B．冰水浴可以减少H2O2分解以及氨水的挥发 C．活性炭的作用是催化剂 D．实验中观察到冷凝管气雾过高，可采取降低水浴温度的措施 (4)操作A为___________，操作B中加入浓盐酸的目的是___________。 (5)为了测定产品的纯度，取m g样品加入NaOH溶液中，加热至沸使产品分解，并蒸出氨气。蒸出的氨气用稍过量(约为35mL) 0.2mol/L H3BO3溶液吸收，选择合适的指示剂，再用0.2000 mol/L HCl标准液滴定，耗用30.00 mL标准液，即可计算产品纯度。 已知：Ka(H3BO3)=5×10-10，Kb(NH3.H2O)=2×10-5；H3BO3＋NH3＋H2O=NH4[B(OH)4]，NH4[B(OH)4]＋HCl=NH4Cl＋H3BO3＋H2O。 ①若样品的纯度较高，滴定完全后溶液的pH约为___________。 A．3    B．5    C．7    D．9 ②所用的指示剂为___________。 【答案】(1)球形干燥管 (2)抑制Co2+水解，且可以减少NH3·H2O电离 (3)A (4) 趁热过滤 中和过量氨水，同时增大c(Cl－)，有利于[Co(NH3)6] Cl3的析出 (5) B 甲基橙 【解析】CoCl2和NH4Cl加水，加热溶解，使反应物充分接触，NH4Cl可控制pH，避免发生其他反应。冷却后再加入浓氨水，提供大量的NH3分子，与Co2+形成稳定的配离子[Co(NH3)6] 2+。活性炭作催化剂，加快Co2+的氧化速率，冰水浴可有效减少氨水的挥发和H2O2的分解，减少反应物的损失，H2O2可将Co2+氧化为Co3+。待物质充分混合后，再将温度提高到60℃加快反应的速率。得到生成物之后，经过过滤可将活性炭分离，再向滤液中加入浓盐酸调节pH值，增大Cl-浓度，使[Co(NH3)6] Cl3的溶解平衡逆向移动，得到更多的晶体，经过结晶操作即可得到晶体。结晶后的滤液中主要含有NH4Cl。 (1)根据仪器结构，仪器a为球形干燥管。 (2)浓氨水中存在电离平衡，NH4Cl电离出NH4+，使平衡NH3·H2ONH4++OH-逆向移动，避免OH-浓度过高生成Co(OH)3沉淀，且NH4Cl与CoCl2同为强酸弱碱盐，水解相互抑制。 (3)A项，无水氯化钙可与NH3反应生成络合物CaCl2·8NH3，而碱石灰不能和NH3反应，不能吸收尾气中的氨气，A错误；B项，H2O2受热易分解，氨水受热易挥发，冰水浴可减少二者损失，B正确；C项，该反应中活性炭作催化剂，加快反应速率，C正确；D项，冷凝管气雾过高说明氨水挥发过多，降低水浴温度可以减少挥发，D正确；故选A。 (4)高温下[Co(NH3)6] Cl3溶解度大，趁热过滤可除去活性炭，同时避免产品降温析出混入活性炭；[Co(NH3)6] Cl3溶液中存在溶解平衡，Cl-浓度增大，使平衡逆向移动，促进产品析出。 (5) ① 滴定完成后，溶液溶质为NH4Cl和H3BO3，两者物质的量相等；，与相等，则NH4+和H3BO3都能使溶液呈酸性，且二者的作用相当，终点，设NH4+水解产生的H+的浓度为x mol/L，则溶液中，c(H+)=2x mol/L，c(NH3∙H2O)=x mol/L，，，解得x=4.810-6mol/L，则溶液中，c(H+)=9.610-6mol/L，pH=5，因此选B；② 滴定终点pH约为5，甲基橙的变色范围(4.4~6.2)刚好覆盖该pH，适合作为指示剂。 考向03有机物的制备 12．【科学探究与创新意识】实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点)，其反应原理：，下列说法正确的是( ) A．环己烷-水能形成共沸体，说明二者是互溶的 B．反应时水浴温度需严格控制在 C．制备乙酸异戊酯是乙酸和2-甲基-4-丁醇通过酯化反应生成的 D．根据带出水的体积可估算反应进度 【答案】D 【解析】A项，环己烷与水的共沸体形成是氢键作用、分子间相互作用及热力学平衡共同作用的结果，与溶解性无关，A错误；B项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C项，乙酸异戊酯是乙酸与异戊醇通过酯化反应生成，C错误；D项，根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选D。 13．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯 )。提取柠檬烯的实验操作步骤如下： ①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水； ②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。 下列说法不正确的是( ) A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成 B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热 C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计 D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏 【答案】C 【解析】A项，柠檬烯不溶于水，密度比水的密度小，则当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确；B项，蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B正确；C项，长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，而温度计在甲装置中不能代替长导管，C错误；D项，精油中90%以上是柠檬烯，含有其他成分，萃取后还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏，D正确。 14．实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( ) A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备 B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭 C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 【答案】B 【解析】A项，浓磷酸难挥发，HBr 气体可以通过浓磷酸和溴化钠加热制备，A正确；B项，恒压滴液漏斗活塞上方和下方是通过右侧导管连通的，检查装置气密性时活塞无需关闭，但漏斗上口的塞子要关闭，B错误；C项，由题意知反应温度在110℃，普通水浴无法满足反应温度要求，故采用油浴，便于控制温度，C正确；D项，由题意知2，6-二溴吡啶受热易分解，减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解，D正确；故选B。 15．实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示： 下列有关说法错误的是( ) A．管口A是冷凝水的进水口 B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水 D．若将反应物环己酮改为苯乙酮(  )，则得到的有机产物为   【答案】B 【解析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出。A项，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，故A正确；B项，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，故B错误；C项，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，苯在圆底烧瓶、冷凝管、分水器中循环使用，故C正确；D项，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为，故D正确；故选B。 16．(2026·浙江宁波市高考与选考模拟考试)“Chem is try”小组利用O2将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲酸，原理如下： 该转化需先通过光催化水产生羟基自由基()启动反应。 对所得产物进行分离提纯的实验步骤如下： Ⅰ.将反应后的清液转移至蒸馏烧瓶，加热蒸出乙腈溶剂； Ⅱ.向剩余水溶液中加入过量稀NaOH溶液充分反应，弃去有机层； Ⅲ.向水层中加稀盐酸酸化至pH=2，过滤，洗涤，干燥得产品。 下列说法不正确的是( ) A．若延长反应时间，可能导致产物纯度下降 B．若用乙腈代替“乙腈-水”混合溶液，可提高产物的溶解度，从而提高产率 C．步骤Ⅲ向最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的AgNO3，以检验洗涤是否完全 D．步骤Ⅲ实验结果表明，水溶性：对甲基苯甲酸<对甲基苯甲酸钠 【答案】B 【解析】A项，对甲基苯甲酸分子中还存在一个未被氧化的甲基，延长反应时间会使该甲基进一步被氧化，生成副产物，导致产物纯度下降，A说法正确；B项， 题干明确说明该转化需要先通过光催化水产生羟基自由基(•OH)才能启动反应，若只使用乙腈、不保留水，无法产生启动反应的羟基自由基，反应无法进行，不能提高产率，B说法错误；C项，步骤Ⅲ用稀盐酸酸化，析出的对甲基苯甲酸固体表面会吸附杂质Cl-，因此可以向最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的AgNO3，若无沉淀生成，说明洗涤完全，C说法正确；D项，步骤Ⅱ中，对甲基苯甲酸与NaOH反应生成对甲基苯甲酸钠后，对甲基苯甲酸钠溶于水留在水层；步骤Ⅲ酸化后，对甲基苯甲酸从水中析出、可过滤分离，说明溶解度：对甲基苯甲酸<对甲基苯甲酸钠，即水溶性：对甲基苯甲酸 < 对甲基苯甲酸钠，D说法正确；故选B。 17．(2026·浙江Z20名校联盟考前选考模拟)环己酮是重要的化工原料，实验室常用氧化环己醇的方法制备环己酮，该反应比较剧烈，实验过程中需严格控制反应条件。实验流程如图所示： 已知：环己醇沸点为161℃，环己酮的沸点为156℃且易和水形成共沸物。 下列分析不合理的是( ) A．实验中应将Na2Cr2O7和浓硫酸的混合液缓慢滴入环己醇 B．反应可能生成环己烯、己二酸等副产物 C．若无95~100℃蒸馏的操作步骤，产品的纯度会下降 D．多步操作是分液和蒸馏 【答案】D 【解析】A项，该反应剧烈放热，若将环己醇加入强氧化性的混合液中，局部温度过高会导致反应失控，将氧化剂缓慢滴入环己醇中，可通过控制滴加速度来控制反应速率，避免温度骤升，A合理；B项，环己醇在浓硫酸、温度较高的条件下会发生消去反应，生成副产物环己烯，同时环己酮可被重铬酸钠进一步氧化开环，生成己二酸，二者都是该反应可能的副产物，B合理；C项，环己酮易与水形成共沸物，在95-100℃蒸馏可以将环己酮以共沸物形式蒸出，与未反应的环己醇分离，若无此步骤，未反应的环己醇会残留在产品中，导致纯度下降，C合理；D项，由已知信息可知，环己酮的沸点为156℃，与水形成共沸物，对馏出液中环己酮的提纯，通常包括分液、洗涤、干燥、蒸馏等多个步骤，选项D的描述‘是分液和蒸馏’并不全面，遗漏了洗涤和干燥等必要步骤，D不合理；故选D。 18．(2026·浙江第二届NBchem高考模拟考试第二次联考)阿司匹林()溶于乙醇、乙醚，难溶于水。 为了测定自制阿司匹林的纯度，NBchem研究小组进行如下实验： 步骤Ⅰ——样品准备：准确称取自制阿司匹林样品0.4g，置于250mL锥形瓶中； 步骤Ⅱ——溶解：加入25mL95%乙醇，摇动使其完全溶解； 步骤Ⅲ——滴定：加入2滴酚酞指示剂，用已标定的NaOH标准溶液滴定。 下列说法不正确的是 A．步骤Ⅰ中称量样品需使用电子分析天平，以保证称量精度 B．步骤Ⅱ中所用的95%乙醇应预先调至对甲基橙(变色范围3.1~4.4)指示剂显中性，避免干扰滴定 C．步骤Ⅲ中滴定需不断振荡并较快进行的主要原因是防止NaOH局部过浓而使产品水解 D．取样品溶解于乙醇水溶液，滴加1~2滴氯化铁溶液观察到溶液变紫色，则实现水杨酸(邻羟基苯甲酸)杂质的检出 【答案】B 【解析】A项，实验目的是为测定阿司匹林的纯度；要使测量准确，则必须做到两点：样品所取用的质量是准确的、通过已标定的NaOH标准溶液滴定的阿司匹林浓度是准确的(即以此换算滴定样品中所含阿司匹林的质量准确)；A正确；B项，95%乙醇中可能混有酸性杂质存在，若未将其调至中性，则导致滴定结果偏高；由于步骤Ⅲ滴定过程采用酚酞(变色范围：8.2~10.0)作指示剂，甲基橙的变色范围为3.1~4.4，在酸性范围内变色，用甲基橙作指示剂不能调节至中性；B错误；C项，由于阿司匹林中存在易水解基团，为防止由于NaOH浓度局部过浓或滴定时间过长而导致乙酰基在滴定过程中水解，滴定过程中需不断振荡并较快进行；C正确；D项，为增大水杨酸和阿司匹林在水中的溶解度，使用了乙醇水溶液；借助Fe3+与酚羟基的特殊显色作用，实现水杨酸杂质的检出；D正确；故选B。 19．(2026·浙江杭州学军等校高三联考)利用对羟基苯甲酸和乙醇反应可以制备对羟基苯甲酸乙酯，它是一种常见的食品防腐剂，但这样得到的粗品中会含有少量的对羟基苯甲酸聚合物(难溶于水)和对羟基苯甲酸两种杂质，可以利用如下流程提纯： 已知对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸的物理性质如表所示 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度水 对羟基苯甲酸乙酯 114 297 0.07g 对羟基苯甲酸 213 336 0.5g 下列说法错误的是( ) A．试剂a、试剂b分别是NaHCO3溶液、盐酸 B．操作Ⅰ是过滤，操作Ⅱ是冰水浴冷却、结晶、过滤 C．不能用FeCl3溶液检验最终产品中对羟基苯甲酸是否除尽 D．相同温度下，电离常数： 【答案】A 【解析】粗品含目标产物对羟基苯甲酸乙酯，杂质为难溶的对羟基苯甲酸聚合物和对羟基苯甲酸。加试剂a将酚羟基与羧基转化为可溶钠盐，过滤除去难溶聚合物杂质，再加试剂b调节pH至4，使对羟基苯甲酸乙酯转化为分子形式结晶析出，对羟基苯甲酸因溶解度较大留在溶液中，实现杂质与目标产物的分离。结合物质酸性差异溶解度差异与官能团性质判断各选项正误。A项，若试剂a为NaHCO3溶液，其碱性较弱，仅能与羧基反应，无法使对羟基苯甲酸乙酯的酚羟基转化为可溶钠盐，目标产物无法进入溶液，与流程逻辑不符，A错误；B项，操作I用于分离难溶固体聚合物与溶液，为过滤操作。操作II通过冰水浴冷却降低对羟基苯甲酸乙酯的溶解度，使其结晶析出，再过滤得到粗产品，B正确； C项，对羟基苯甲酸与对羟基苯甲酸乙酯均含酚羟基，均可与FeCl3 溶液发生显色反应，无法通过FeCl3 溶液检验杂质是否除尽，C正确；D项，邻羟基苯甲酸根中酚羟基与羧基形成分子内氢键，氢原子难以电离，对羟基苯甲酸根中酚羟基无分子内氢键，更易电离，对应电离常数更大，D正确； 故选A。 重难·创新演练 1．(2026·浙江宁波镇海中学高三考前模拟预测)下列物质的制备方案正确的是( ) 选项 目标物质 制备方案 A CuS 将铜粉与硫黄混合加热 B MgO 将镁条在空气中点燃 C 乙醚 将乙醇和浓硫酸的混合物加热到140℃ D [Cu(NH3)4]SO4 晶体将[Cu(NH3)4]SO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶 【答案】C 【解析】A项，硫的氧化性较弱，与变价金属反应生成低价态金属硫化物，铜粉与硫黄混合加热生成Cu2S，无法得到CuS，A错误；B项，镁条在空气中点燃时，不仅能与O2反应生成MgO，还能与N2反应生成Mg3N2、与CO2反应生成C和MgO，产物不纯，无法得到纯净的MgO，B错误；C项，乙醇和浓硫酸共热时，控制温度在，会发生分子间脱水反应生成乙醚，该方案可行，C正确；D项，[Cu(NH3)4]SO4受热易分解，加热蒸发浓缩过程中会因NH3挥发导致络合物被破坏，无法得到目标晶体，应采用加入乙醇降低溶解度的方法析出晶体，D错误；故选C。 2．(2026·浙江县域联盟选考模拟)[Co(NH3)6]Cl3为橙色晶体，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇，其制备过程如图a： 已知：Co2+可被O2氧化为Co3+，低温下与Co3+的配位能力：NH3＞Cl-。下列说法正确的是( ) A．步骤Ⅰ可能会生成少量[Co(NH3)5Cl]Cl2杂质 B．步骤Ⅱ冷却至10°C的目的是降低氧化速率 C．步骤Ⅲ的固体需用热水洗涤 D．为进一步确定产物组成，用某仪器测定结果如图b所示，该仪器是质谱仪 【答案】A 【解析】A项，当部分Co2+被溶液中溶解的O2氧化为Co3+时，若体系中的NH3浓度不足，Cl-会参与配位，形成[Co(NH3)5Cl]2+，最终得到杂质[Co(NH3)5Cl]Cl2；A正确；B项，步骤Ⅱ加入H2O2的目的是将Co2+氧化为Co3+并形成目标配合物。冷却至10℃的主要目的，是利用目标产物微溶于冷水的性质，降低其溶解度，使其结晶析出，而非降低氧化速率，B错误；C项，若用热水洗涤，会导致目标产物大量溶解损失；正确的洗涤方式应使用冷水或乙醇，以减少产物溶解，C错误；D项，图b的横坐标为2θ/°，呈现的是典型的多晶衍射峰图谱，这是X射线衍射(XRD)的结果，所用仪器应为X射线衍射仪。质谱仪(MS)的横坐标为质荷比(m/z)，图谱形式与图b完全不同，D错误；故选A。 3．(2026·浙江稽阳联谊学校高三联考)研究小组制备CuCl，用于制备氯苯，该小组设计的主要制备流程如下图所示，已知CuCl在空气中易被氧化，可溶于浓盐酸中。下列说法不正确的是( ) A．反应过程中可采用水浴加热 B．混合搅拌时，可通过蓝色是否褪去来初步判断反应是否完成 C．步骤Ⅰ过滤时要保证沉淀表面有溶液覆盖，以避免其被氧化而变质 D．最终的氯苯粗产品中含有的苯酚杂质，可用浓溴水除去苯酚杂质 【答案】D 【解析】工艺流程中通过以过量亚硫酸氢钠、氢氧化钠、氯化钠及硫酸铜在60~70℃ 条件下，混合搅拌，过滤、洗涤、干燥得到CuCl；得到的CuCl溶于盐酸与在50℃下，生成氯苯。A项，整个流程中反应温度为50~70℃，低于100℃，水浴加热受热均匀、温度易控，适合该反应，A正确；B项，反应物中CuSO4电离出的Cu2+为蓝色，反应完全后Cu2+全部转化为CuCl沉淀，蓝色消失，因此可通过蓝色是否褪去初步判断反应是否完成，B正确；C项，已知CuCl在空气中易被氧化，过滤时沉淀表面覆盖溶液可以隔绝空气，防止CuCl被氧气氧化变质，C正确；D项，苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚，三溴苯酚不溶于水易溶于氯苯，且溴也会溶于氯苯，无法除去杂质，还会引入新杂质，因此不能用浓溴水除杂，D错误；故选D。 4．(2026·浙江金丽衢十二校高三第二次联考)邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存H2和监测反应过程。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 下列说法不正确的是( ) A．反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间 B．向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：    C．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 D．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 【答案】B 【解析】A项，根据已知信息①，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，因此反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，可以排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃，A正确；B项，向集气管中充入氢气时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，图示为，则由集气管向装置Ⅱ供气，此时气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ，图示为，B错误；C项，氢化反应不断消耗氢气，集气管内的氢气持续流入装置Ⅱ，集气管内气体减少、压强降低，水从水准瓶流入集气管，因此集气管液面会逐渐上升，当反应完全后，不再消耗氢气，液面停止变化，即不再上升，C正确；D项，已知邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应，无水乙醇是极性溶剂，四氯化碳是非极性溶剂，因此邻硝基苯胺在无水乙醇中反应速率更大，D正确；故选B。 5．(2026·浙江衢州二模考试)硝酸铈铵(NH4)2[Ce(NO3)6](M=548 g·molˉ1)是氧化性很强的橙红色配合物，主要用作分析试剂。硝酸铈铵的制备可分两步完成： 步骤Ⅰ．先制备NH4HCO3溶液，然后再与CeCl3溶液反应制备Ce2(CO3)3，装置如图所示： 步骤Ⅱ．由Ce2(CO3)3制备(NH4)2[Ce(NO3)6]，反应路线如下： 已知：①硝酸铈铵易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸； ②CeO2为淡黄色粉末。 请回答： (1)制备Ce2(CO3)3时，旋塞a、b、c的打开顺序为_________，干燥管内的试剂为_________。 (2)步骤②生成Ce(OH)4离子方程式为：___________________。 (3)下列说法正确的是_____________。 A．步骤①的操作可在铁质器皿中进行 B．步骤②需控制反应温度，以减少氨水挥发和双氧水分解 C．产品可先用浓硝酸洗涤，然后用95%乙醇洗涤以加快干燥 D．步骤④过滤得到的滤液经浓缩后可合并至“加热浆化”环节循环使用 (4)一定温度下，(NH4)2[Ce(NO3)6]的受热分解由以下两步反应组成： a．(NH4)2[Ce(NO3)6]=CeO2·8OH+8NO； b．CeO2·8OH=CeO2+4H2O+2O2 ①描述该过程的实验现象：_____________________。 ②测得实际质量减少为71.9%，则实际质量减少_____理论质量减少(填“>”、“<”或“=”)，由此推断产品中可能混有的杂质为_________。 【答案】(1)cab CaCl2固体或P2O5固体 (2)2Ce3++6NH3·H2O+H2O2=2Ce(OH)4↓+6NH4+ (3)BD (4) 固体由橙红色变淡黄色，气体由无色变为红棕色 > NH4NO3或(NH4)2[Ce(NO3)6]·xH2O 【解析】装置C中浓氨水滴入到氧化钙，反应逸出氨气，氨气极易溶于水，先通氨气形成碱性环境再通过二氧化碳生成NH4HCO3，NH4HCO3与CeCl3反应可制备Ce2(CO3)3；制备硝酸铈铵的过程中，碳酸铈溶于硝酸变为Ce3+，在过氧化氢和氨水作用下转化为Ce(OH)4，加入硝酸浆化，然后加入硝酸铵反应，后续通过过滤、洗涤、烘干等工序可得到目标产品。 (1)二氧化碳在水中溶解度不大而氨气在水中溶解度大，所以先通氨气，形成碱性环境，再通二氧化碳生成NH4HCO3，最后滴加CeCl3溶液，所以顺序为cab；干燥管中盛放的试剂为固体试剂，需要吸收尾气中的氨气，防止污染，无水氯化钙能和氨气发生络合反应、P2O5也能和氨气反应，浓硫酸为液体，碱石灰和氨气不反应，所以干燥管内的试剂可以为无水氯化钙固体、P2O5固体。 (2)步骤②中过氧化氢氧化Ce3+生成Ce4+，Ce4+和一水合氨生成Ce(OH)4沉淀和铵根离子，反应的离子方程式为2Ce3++6NH3·H2O+H2O2=2Ce(OH)4↓+6NH4+。 (3)A项，步骤①是用硝酸溶解Ce2(CO3)3，硝酸会腐蚀铁质器皿，还会引入杂质，因此不能用铁质器皿，A错误；B项，温度过高会加速氨水挥发，同时导致H2O2分解失效，降低氧化效率，因此必须控温，B正确；C项，根据已知条件，硝酸铈铵几乎不溶于浓硝酸，先用浓硝酸洗涤可减少产品溶解损失；硝酸铈铵易溶于水和乙醇，用95%的乙醇洗涤，会造成硝酸铈铵的损失，C错误；D项，步骤④过滤得到的滤液中含硝酸铵、硝酸等，经浓缩后可合并至 “加热浆化” 环节循环使用，提高原料利用率，D正确；故选BD。 (4)①(NH4)2[Ce(NO3)6]为橙红色，分解生成淡黄色的CeO2，同时生成气体和水，因此固体颜色发生变化，生成的气体NO遇氧气被氧化为红棕色的NO2。故该过程的实验现象：固体由橙红色变淡黄色，气体由无色变为红棕色。②将反应a和反应b相加，消去中间产物CeO2·8OH，得(NH4)2[Ce(NO3)6]=CeO2+8NO↑+2O2↑+4H2O↑，剩余固体为CeO2，其摩尔质量为(140+2×16) g/mol=172 g/mol。理论质量减少，所以实际质量减少大于理论质量减少；说明固体产物的质量比纯CeO2更小，即固体中可能含有更易分解、质量损失更大的杂质，有可能是混有硝酸铵或含有结晶水的硝酸铈铵晶体等都有可能使实际质量减少大于理论质量减少。 6．(2026·浙江Z20名校联盟考前选考模拟)氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。 Ⅰ．制备Sr3N2实验室先制取Sr，再根据反应3Sr+N2Sr3N2制备Sr3N2，装置如下图所示(加热和夹持装置略)。已知：Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；连苯三酚可吸收O2。 实验步骤有：①打开K1、K2、K3一段时间； ②调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2； ③关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟到SrO被完全还原； ④检查装置气密性并加入药品。 (1)正确的实验步骤顺序为___________(填写序号)。 (2)证明SrO被完全还原的实验现象是___________。 (3)制备Sr3N2的图示装置存在一处缺陷，改进的方法是___________。 Ⅱ．测定Sr3N2样品纯度： 称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用200.00mL1.000 mol/L 的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL吸收液，用1.000 mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗标准溶液。 (4)下列关于Sr3N2的制备及纯度测定的相关说法不正确的是___________。 A．仪器a的名称是圆底烧瓶 B．装置A中发生的反应为：NH4Cl＋NaNO2=NaCl＋N2↑＋2H2O C．装置B、D共同起到的作用是干燥吸水，防止Sr3N2水解 D．用标准溶液滴定过剩的盐酸时可选用酚酞为指示剂 (5)样品中Sr3N2的质量分数为___________。(用含有m、V的式子表示) (6)若读数时，滴定前平视，滴定后仰视，测定结果会___________。(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)④①③② (2)D装置中无气泡逸出 (3)装置D和E之间加一个盛有连苯三酚溶液的洗气瓶 (4)AD (5)(化简正确也可) (6)偏小 【解析】实验室制取氮化锶的原理为：3Sr+N2Sr3N2，先用装置A制取N2排除装置中的空气，再用装置C制取Sr单质，装置B是干燥装置，装置C中发生反应制取氮化锶，装置D吸收水分，防止氮化锶水解，装置E醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；F装置可吸收O2。 (1)实验前应先检查气密性并装入药品(④)；由于金属Sr、Sr3N2以及醋酸二氨合亚铜均易与空气中的成分反应，应先打开K1、K2、K3通入一段时间 N2，排尽装置内的空气(①)；接着利用碳粉和 SrO加热反应制备金属Sr，此步不需要N2参与，故应关闭K1、K2进行加热还原(③)；最后再次打开K1、K2，在 680℃下让金属Sr与N2反应制备 Sr3N2(②)。 (2)SrO与碳粉发生反应：SrO+CSr+CO↑，当反应完全后，不再有气体CO产生，因此D中将不再有气泡冒出。 (3)装置 D 中制备或排空气时携带的N2流中如果含有微量氧气，或者由于装置内部残留，氧气进入装置 E 会使醋酸二氨合亚铜溶液被氧化，从而失去吸收CO的能力，故选在装置 D 和 E 之间增加一个盛有连苯三酚溶液的洗气瓶。 (4)A项，仪器a是蒸馏烧瓶(或具支烧瓶)，A错误；B项，装置 A 发生固液加热制备N2的归中反应，B正确；C项，装置B(前置保护)，装置A在加热制备N2时会带出大量水蒸气，B的作用是干燥进入管式炉前的N2，防止A中的水蒸气从左侧进入C；装置D(后置保护)，管式炉C的后面连接着E(水溶液)和F(水溶液)，D里面装有浓硫酸，它的作用是防止E和F中的水蒸气从右侧倒流回C，由于生成的Sr3N2极易水解，B和D一前一后，共同构成了防止 Sr3N2水解的干燥保护屏障，C正确；D项，将产生的NH3蒸出并用过量的盐酸吸收后，吸收液中的成分是生成的 NH4Cl和剩余的HCl，若用酚酞做指示剂，当滴定到达终点(呈弱碱性)时，溶液中的NH4+就会开始和滴入的OH-发生反应致 NaOH被额外消耗，使测得的剩余盐酸偏大，进而导致算出的纯度产生极大误差，D错误；故选AD。 (5)取出的20.00 mL吸收液中，剩余未反应的HCl消耗了V mL的NaOH，其物质的量为1.000 mol/L × V × 10-3 L= V × 10-3 mol；200 mL总溶液中剩余的HCl总量为10V × 10-3 mol = 0.01V mol；原本加入的HCl总量为1.000 mol/L × 0.200 L = 0.2 mol；故被NH3消耗的HCl为(0.2-0.01V) mol；由关系式Sr3N2 ~ 2NH3 ~ 2HCl可知，样品中Sr3N2的物质的量为，已知Sr3N2 的相对分子质量为292，则样品中Sr3N2的质量为。 (6)滴定前平视，滴定后仰视，会导致滴定管读取的体积数值偏大，即记录的消耗NaOH体积 V 偏大。由于V偏大，计算出剩余的HCl偏多，从而导致NH3消耗的HCl偏少，最终算得的Sr3N2纯度偏小。 真题·实战演练 1．(2026·湖南卷，10，3分)实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是( ) A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 【答案】A 【解析】A项，冷凝器冷却水采用“下进上出”原则，可保证冷却水充满冷凝管、冷凝效果更好，因此进水口为a，A错误；B项，苯甲酰氯易水解，无水氯化钙为中性干燥剂，可吸收水蒸气，防止烧杯中水蒸气进入反应装置导致苯甲酰氯水解，B正确；C项，该实验的尾气处理装置中，倒扣的漏斗是放倒吸的设计，实验结束时，应先停止加热，使生成的HCl持续被水吸收，等恢复室温后再移出漏斗，C正确；D项，该反应可逆，HCl为生成物，持续逸出会降低生成物浓度，根据勒夏特列原理，平衡正向移动，可促进反应正向进行，D正确；故选A。 2．(2026·北京卷，8，3分)下列物质的制备实验中，选用的试剂和反应条件均正确的是( ) 物质 试剂 反应条件 A SO2 Cu和浓硫酸 常温 B NH3 NH4Cl固体 加热 C 银氨溶液 AgNO3溶液和氨水 常温 D Cl2 MnO2固体和稀盐酸 加热 【答案】C 【解析】A项，常温下Cu和浓硫酸不反应，需要加热才能生成SO2，试剂和条件搭配错误，A错误；B项，加热NH4Cl固体时，NH4Cl分解生成的NH3和HCl在试管口遇冷会重新化合生成NH4Cl，无法制得NH3，B错误；C项，常温下，向AgNO3溶液中逐滴加入稀氨水，至最初产生的沉淀恰好完全溶解，即可制得银氨溶液，试剂和条件均正确，C正确；D项，MnO2和稀盐酸加热不反应，需要和浓盐酸共热才能制得Cl2，试剂选用错误，D错误；故选C。 3．(2025·浙江6月卷，10，3分)下列含铁化合物的制备方案正确的是选项( ) 选项 目标产物 制备方案 A FeCl3·6H2O FeCl2溶液通足量Cl2后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 B Fe2O3 红热的铁粉与水蒸气反应 C FeCl2 FeCl2·4H2O在干燥的气流中脱水 D Fe(OH)2 FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤 【答案】C 【解析】A项，FeCl2溶液通足量Cl2后，得到FeCl3溶液，若通过加热蒸发浓缩会促进Fe3+水解且水解生成的HCl挥发，导致生成Fe(OH)3，无法得到FeCl3·6H2O，A错误；B项，红热的铁粉与水蒸气反应会生成Fe3O4，得不到Fe2O3，B错误；C项，Fe2+在水溶液中会水解生成HCl且易被空气中的氧气氧化，则让FeCl2·4H2O在干燥的HCl气流中脱水可以得到FeCl2，C正确；D项，FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤，生成的Fe(OH)2易被氧化为Fe(OH)3，D错误；故选C。 4．(2025·浙江6月卷，16，3分)NaOH中常含Na2CO3。为配制不含Na2CO3的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤I——除杂：称取NaOH配制成饱和溶液，静置，析出Na2CO3； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 下列说法正确的是( ) A．步骤I中Na2CO3析出的主要原因是：c(OH-)很大，抑制CO32-水解 B．步骤Ⅱ中可用量筒量取上层清液 C．步骤Ⅲ中可用甲基橙作指示剂 D．步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是除去溶解的氧气 【答案】B 【解析】A项，Na2CO3在浓NaOH溶液中析出的主要原因是Na+的同离子效应，导致其溶解度显著降低，高浓度OH−抑制CO32-水解是次要原因，A错误；B项，步骤Ⅱ中配制一定浓度的NaOH溶液，可以用量筒量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液，B正确；C项，苯甲酸属于弱酸，用苯甲酸标定NaOH溶液的浓度，滴定终点溶液呈碱性，应该选择酚酞作指示剂，C错误；D项，步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用是为了除去水中溶解的CO2，避免CO2和NaOH反应产生杂质，氧气对配制苯甲酸溶液和NaOH溶液没有影响，D错误；故选B。 5．(2025•辽吉黑内卷，8，3分)巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是 A．除去Cl2中的HCl B．制备少量NO避免其被氧化 C．用乙醇萃取CS2中的S D．制作简易氢氧燃料电池 【答案】B 【解析】A项，碱石灰为NaOH和CaO的混合物，既能吸收HCl又能吸收Cl2，不能用碱石灰除去Cl2中的HCl，故A错误；B项，铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO难溶于水，U形管左侧与大气隔绝，即NO存在于无氧环境中，故B正确；C项，S微溶于酒精、易溶于CS2，不能用乙醇萃取CS2中的S，故C错误；D项，关闭K1、打开K2时，该装置为电解池，锌为活性阳极，无氧气生成，阴极生成氢气，则打开K1、关闭K2时，不能形成氢氧燃料电池，故D错误；故选B。 6．(2023•北京卷，8，3分)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( ) A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4 C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D．除去CO2中混有的少量HCl 【答案】D 【解析】A项，MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；B项，C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C项，挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；D项，Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。 7．(2023•广东卷，9，3分)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( ) A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性 B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性 C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象 D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去 【答案】C 【解析】Ⅰ中发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入Ⅲ中与硫化钠反应生成S沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。A项，Ⅰ中试管内发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O ，氢元素化合价不变， H+不体现氧化性，故A错误；B项，Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的漂白性，故B错误；C项，Ⅰ试管内发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ试管内发生反应2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，故C正确；D项，撤掉水浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D错误；故选C。 8．(2022·山东卷，11，3分)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )。 气体 液体 固体粉末 A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3 B Cl2 FeCl2溶液 Fe C HCl Cu(NO3)2溶液 Cu D NH3 H2O AgCl 【答案】A 【解析】饱和Na2CO3溶液中通入CO2气体依次发生反应CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，故最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；FeCl2溶液中通入Cl2，发生反应Cl2+2FeCl2=2FeCl3、2FeCl3+Fe=3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不符合题意；Cu(NO3)2溶液中通入HCl，N在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H++2N=3Cu2++2NO↑+4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不符合题意；AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+与NH3结合生成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不符合题意。 9．(2022•北京卷，10，3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是( ) a中反应 b中检测试剂及现象 A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉溶液变蓝 B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色 C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红 D CH3CH BrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色 【答案】A 【解析】A项，浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成遇淀粉溶液变蓝色的碘，则淀粉碘化钾溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A符合题意；B项，铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，则品红溶液褪色能说明铜与浓硝酸共热反应生成二氧化硫，故B不符合题意；C项，浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成能使酚酞溶液变红的氨气，则酚酞溶液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，故C不符合题意；D项，乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，则2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使溴水褪色的丙烯气体，则溴水褪色能说明2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，故D不符合题意；故选A。 10．(2021•全国乙卷，8，6分)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( ) 化学试剂 制备的气体 A Ca(OH)2+NH4Cl NH3 B MnO2+HCl(浓) Cl2 C MnO2+KClO3 O2 D NaCl+H2SO4(浓) HCl 【答案】C 【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。A项，氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；B项，二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；C项，二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；D项，氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误；故选C。 11．(2021•北京卷，5，3分)下列气体制备的试剂和装置正确的是( ) 选项 A B C D 气体 O2 H2 NO CO2 试剂 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3 CaCO3、稀硫酸 装置 a、d b、e b、c b、c 【答案】B 【解析】A项，KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；B项，Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；C项，Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；D项，CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；故选B。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $