专题13 化学实验综合题（3年汇编）（甘肃专用）2024-2026高考化学真题分类汇编

专题13 化学实验综合题 3年真题1年模拟 1.【答案】（1） 烘干（或加热烘干至恒重）     （2） 加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl     （3） pH过低导致沉淀溶解；pH过高导致生成草酸镁沉淀，对后续滴定产生影响     （4） 蒸馏水（或冷水）     （5）① 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用）    ② AC     （6） ① 和② 均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想① 成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想② 成立      2.【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率     （2）① 防止生成沉淀    ② 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值     （3）容量瓶、烧杯     （4）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液由红色变无色，并保持半分钟不恢复    ② 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大     （5）① 吸潮的水    ② 1.7      3.【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温     （2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃     （3）除去过量的SO2（或H2SO3）     （4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全     （5）D、A、E      1.【答案】（1）     （2）c     （3）混合气体颜色变浅     （4）缺少尾气吸收装置     （5）   (进气管短，出气管长)     （6）观察气泡的生成速率，控制混合气体的比例     （7）0.036      2.【答案】（1）平衡压强，使液体(浓硝酸)顺利滴下     （2）① 除去HNO3、NO2(CO2)，产生NO    ② [或]     （3）① 取D中固体少量于试管中，加入盐酸，若产生遇空气变为红棕色的无色气体，则证明D中产物含有亚硝酸钠    ② 进行尾气处理，防止污染环境     （4）碱石灰     （5）92%      3.【答案】（1）b     （2）恒压滴液漏斗     （3）①     ② 稀释ClO2，防止装置中ClO2的浓度较大而分解爆炸     （4）降低NaClO2的溶解度、防止ClO2大量逸出     （5）趁热过滤     （6）1.6      4.【答案】（1）球形冷凝管     （2）7 mol     （3）B     （4）此反应放热，多次缓慢加入避免温度急剧升高，防止副反应发生     （5）萃取液并入有机层     （6）洗去碳酸钠等无机杂质     （7）74%      5.【答案】（1）球形冷凝管     （2）7 mol     （3）B     （4）此反应放热，多次缓慢加入避免温度急剧升高，防止副反应发生     （5）萃取液并入有机层     （6）洗去碳酸钠等无机杂质     （7）74%      6.【答案】（1）① 三颈瓶    ② 温度计     （2）烧杯底部有少量固体     （3）缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现     （4）① 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色    ② 碱液     （5）a     （6）升华      7.【答案】（1）     （2）饱和食盐水     （3）     （4）与反应放热，温度升高后部分分解     （5）      8.【答案】（1）① 铁坩埚    ②      （2）水浴加热     （3）① 、    ② 溶液     （4）     （5）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，半分钟后溶液仍呈无色    ② 98.75%      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题13 化学实验综合题 3年真题1年模拟 考点分类 甘肃考情（2024-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026甘肃(1题)、2025甘肃(1题)、2024甘肃(1题) 情境设置：· 近三年甘肃卷均以真实无机/材料实验为背景，包括冶镁白云岩测钙、Eu2O3制Eu(C7H5O2)3·xH2O及Na2S2O6·2H2O制备。 考查重点：· 侧重沉淀生成洗涤、KMnO4滴定及V1、V2对照，pH缓慢调节、热重求结晶水x，以及SO2制备、MnCO3沉淀和蒸发结晶等操作。 命题趋势：· 趋向资源矿物与配合物合成情境，强化条件控制、定量计算、干扰排除和规范表达，突出证据推理与综合实验能力。 1.(2026·甘肃·高考真题)2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 （1）为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和　　　　　　　　　　(填试剂)洗涤沉淀。 （5）使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为　　　　　　　。接近滴定终点时，下列操作正确的是　　　　　　　　　　(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液       B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁       D．记录滴定管液面的读数 （6）步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为　　　　　　　　。 【答案】（1） 烘干（或加热烘干至恒重）     （2） 加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl     （3） pH过低导致沉淀溶解；pH过高导致生成草酸镁沉淀，对后续滴定产生影响     （4） 蒸馏水（或冷水）     （5）① 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用）    ② AC     （6） ① 和② 均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想① 成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想② 成立      【解析】(1)湿存水是指样品表面吸附的水分，通常可以通过加热烘干的方法去除。白云石的主要成分是，属于碳酸盐，在高温下可能会分解，因此不能过度高温灼烧。一般只需在烘箱中烘干或在干燥器中干燥即可。 (2)加热煮沸可以加快白云石溶解速率、赶走溶液中溶解的和HCl，防止其在后续调节pH时影响酸度。 (3)pH过高会导致镁离子会生成草酸镁沉淀，草酸根的存在对后续钙离子的滴定产生影响，pH过低会导致溶于强酸，因此，需要调节至弱酸性。 (4)沉淀表面可能附着有、等杂质离子。用稀洗涤是为了减少的溶解损失。随后需要用一种不溶解沉淀且不引入干扰离子的试剂洗涤，通常使用冷水（或蒸馏水）洗去可溶性杂质。 (5)反应生成的对该反应有催化作用。随着反应进行， 浓度增加，反应速率加快，因此褪色时间变短。 A．为了精准控制终点，改为滴加半滴溶液，A正确； B．应充分摇匀，不是减慢锥形瓶旋摇速度，B错误； C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，确保反应完全，C正确； D．记录滴定管液面的读数是终点到达后的操作，接近终点时还未记录，D错误； 故选AC。 (6)猜想①：滤纸含还原性成分（纤维素等），会消耗。猜想②：滤纸上的未被完全冲洗，推入后继续反应。对照实验用，但同样使用滤纸。如果是滤纸本身消耗的，是滤纸+残留沉淀消耗的。已知，。不为 0，说明滤纸有还原性（猜想①成立）。，说明白云石组多消耗了，即滤纸上还有未冲下的（猜想②成立），即① 和② 均成立。 2.(2025·甘肃·高考真题)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为　　　　　　　。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为　　　　　　　；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为　　　　　　　。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为　　　　　　　。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为　　　　　　　。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为　　　　　　　。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为　　　　　　　。结晶水个数　　　　　　　。[，结果保留两位有效数字]。 【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率     （2）① 防止生成沉淀    ② 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值     （3）容量瓶、烧杯     （4）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液由红色变无色，并保持半分钟不恢复    ② 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大     （5）① 吸潮的水    ② 1.7      【解析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。 (1)步骤① 中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率； (2)在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀； pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值； (3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； (4)用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液由红色变无色，并保持半分钟不恢复； 滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大； (5)在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量； 最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。 3.(2024·甘肃·高考真题)某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： （1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为　　　　　　　；步骤I中采用冰水浴是为了　　　　　　　； （2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是　　　　　　　； （3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是　　　　　　　； （4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是　　　　　　　； （5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中　　　　　　　。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温     （2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃     （3）除去过量的SO2（或H2SO3）     （4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全     （5）D、A、E      【解析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。 (1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温； (2)由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃； (3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质； (4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全； (5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。 …………………… 1.(2026·甘肃陇南宕昌第一中学、第二中学、两当第一中学·诊断考试)某化学自主实验小组通过实验探究、的性质。 探究Ⅰ：利用如图所示装置探究能否被还原(、为止水夹，夹持固定装置略去)。 （1）A装置中制取的化学方程式是　　　　　　　　　　　。 （2）甲、乙分别是　　　　　　　　　　　(填字母)。 a．浓硫酸、碱石灰             b．碱石灰、碱石灰 c．碱石灰、无水氯化钙       d．五氧化二磷、五氧化二磷 （3）若能够被还原，预期C装置中能观察到的现象是　　　　　　　　　　　。 （4）此实验装置存在一个明显的缺陷是　　　　　　　　　　　。 探究Ⅱ：探究、混合气体的喷泉实验。 （5）请在G装置中的虚线上描出导管实线图　　　　　　　　　　　。 （6）G装置中浓硫酸有三种作用：混合、气体；干燥、；　　　　　　　　　　　。 （7）将G装置上面的圆底烧瓶收集满气体进行喷泉实验，若混合气体全部被吸收，则所得溶液物质的量浓度为　　　　　　　　　　　(标准状况下，保留两位有效数字)。 【答案】（1）     （2）c     （3）混合气体颜色变浅     （4）缺少尾气吸收装置     （5）   (进气管短，出气管长)     （6）观察气泡的生成速率，控制混合气体的比例     （7）0.036      【解析】探究Ⅰ：A装置用于制备氨气，B装置用于干燥氨气，E装置用于制备NO2，D装置中和发生反应； 探究Ⅱ：F装置用于制取氧气，H装置用于制取NO2，G装置用于混合NO2、O2气体，干燥NO2、O2，并观察气泡的速率，以便于控制混合气体的比例,圆底烧瓶用于收集NO2、O2气体。 (1)浓氨水和生石灰发生的化学反应方程式为。 (2)碱石灰可以吸水，作为碱性干燥剂不会吸收氨气，甲为碱石灰；乙的作用是用来吸水，为无水氯化钙；答案为c。 (3)装置A用于制备，被碱石灰干燥后进入装置C中，装置E中生成的经无水CaCl2干燥后也进入装置C中，由于具有氧化性，具有还原性，若能被还原，则在装置C中发生的反应为6NO2+8NH3=7N2+12H2O，随着红棕色的被消耗，装置C中混合气体的颜色逐渐变浅。 (4)由于多余的、会从装置C中竖放的玻璃管中逸出，从而会对环境造成影响，所以该实验需在装置C中竖放的玻璃管处连接一个尾气处理装置。 (5)氧气和二氧化氮的密度均比空气密度大，故应进气管短，出气管长，故G装置中的虚线上描出导管实线图为：。 (6)G装置中浓硫酸有三种作用：除了混合NO2、O2气体；干燥NO2、O2以外，还有观察气泡的速率，以便于控制混合气体的比例。 (7)烧瓶中充满溶液，反应4NO2+O2+2H2O = 4HNO3恰好发生， HNO3的物质的量等于恰好完全反应的NO2和O2 (体积比4:1)总物质的量的，溶液体积等于恰好完全反应的NO2和O2的总体积，设溶液总体积为V，则溶液的浓度为=0.036mol/L。 2.(2026·甘肃陇南西和第二中学、西和县第三中学、西和县第四中学、西和县成名高级中学·一模)亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。某兴趣小组利用如图装置(夹持及加热装置已省略)制备NaNO2。 已知：①室温下，、； ②酸性条件下，NO和能与反应生成和； ③ 中铜过量。 回答下列问题： （1）仪器A侧管的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 （2）C装置的作用为　　　　　　　　　　　　　　，C装置中涉及的化学反应为　　　　　　　　　　　　　　(写一个化学方程式)。 （3）检验D中产物是否有亚硝酸钠的方法是　　　　　　　　　　　　　　，F装置的作用为　　　　　　　　　　　　　　。 （4）预测D中反应开始阶段，固体产物除NaNO2外，还含副产物Na2CO3和NaOH，为避免产生这些副产物，应在C、D装置间增加装置G，则G中盛放的试剂名称为　　　　　　　。 （5）测定NaNO2的纯度：准确称取反应后的固体3.00g于烧杯中，加入煮沸并冷却的蒸馏水溶解，配成250mL的溶液；取出25.00mL于锥形瓶中，加入的酸性高锰酸钾溶液至刚好反应完全，用去16.00mL的酸性KMnO4溶液。则测得固体中NaNO2的纯度为　　　　　　　。 【答案】（1）平衡压强，使液体(浓硝酸)顺利滴下     （2）① 除去HNO3、NO2(CO2)，产生NO    ② [或]     （3）① 取D中固体少量于试管中，加入盐酸，若产生遇空气变为红棕色的无色气体，则证明D中产物含有亚硝酸钠    ② 进行尾气处理，防止污染环境     （4）碱石灰     （5）92%      【解析】三口烧瓶中木炭和浓硝酸在加热条件下反应生成二氧化碳、二氧化氮、水，C中水和铜除去、NO2，产生；D中过氧化钠和NO反应生成；E中浓硫酸防止F中水蒸气进入D与过氧化钠反应，F吸收NO，防止NO污染空气。 (1)仪器A中侧管连接三口烧瓶和分液漏斗上口，作用是平衡压强，使液体(浓硝酸)顺利滴下； (2)C装置中水吸收B挥发出的硝酸，二氧化氮和水反应生成硝酸和NO，铜和硝酸反应生成硝酸铜、NO、水，C的作用为除去、NO2，产生，C装置中涉及的化学反应为、； (3)根据，检验D中产物是否有亚硝酸钠的方法是：取D中固体少量于试管中，加入盐酸，若产生遇空气变为红棕色的无色气体，则证明D中产物含有亚硝酸钠。酸性条件下，与反应生成和，F装置的作用为进行尾气处理，防止污染环境； (4)预测D中反应开始阶段，固体产物除外，还含副产物和，为避免产生这些副产物，应在C、D装置间增加装置，除去NO中的水蒸气和CO2，则G中盛放的试剂名称为碱石灰； (5)酸性条件下， 与反应生成和，反应离子方程式为5+2+6H+=5+2+3H2O，取出于锥形瓶中，加入的酸性高锰酸钾溶液至刚好反应完全，用去的酸性溶液，n(NaNO2)=n()=，则测得固体中的纯度为 。 3.(2026·甘肃文县第二中学、第三中学、文县东方学校·二诊)某同学欲在实验室制备消毒剂亚氯酸钠，经查阅资料部分物质性质如下： ①制备的反应为，且是放热反应。 ②的浓度较大时易分解爆炸，一般操作时需要控制浓度低于。 ③饱和溶液在温度低于时析出晶体，温度高于时析出晶体，温度高于时，分解成和。 现设计如图装置完成亚氯酸钠的实验室制备(夹持装置已略去)： 回答下列问题： （1）从如图选出制备装置中处所缺的仪器组合　　　　　　　。 （2）制备装置中装草酸溶液的仪器的名称是　　　　　　　。 （3）写出A装置中生成的离子方程式　　　　　　　，实验中通入氮气的目的是　　　　　　　。 （4）实验中处冰水浴的目的是　　　　　　　。 （5）从装置C反应后的溶液中获得晶体的操作名称依次为： 减压，蒸发结晶；温水洗涤；低于干燥，得到成品。 的操作名称为　　　　　　　。 （6）“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克的氧化能力，则的有效氯含量为　　　　　　　(计算结果保留两位有效数字)。 【答案】（1）b     （2）恒压滴液漏斗     （3）①     ② 稀释ClO2，防止装置中ClO2的浓度较大而分解爆炸     （4）降低NaClO2的溶解度、防止ClO2大量逸出     （5）趁热过滤     （6）1.6      【解析】装置A中NaClO3与草酸、硫酸发生氧化还原反应生成ClO2，装置B的作用是安全瓶，有防倒吸作用，ClO2和氢氧化钠及过氧化氢在装置C中发生反应获得NaClO2晶体，由题目信息可知，生成NaClO2应控制温度38℃～60℃，从装置C的溶液获得NaClO2晶体需要蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，装置D是吸收尾气，防止污染。 (1)ClO2与H2O2、NaOH反应，容易发生倒吸现象，则装置B的作用是防止倒吸，起到安全瓶的作用，故B处所缺的仪器组合为b； (2)制备装置中装草酸溶液的仪器a的名称是恒压滴液漏斗； (3)NaClO3具有氧化性，草酸具有还原性，二者在酸性条件下发生氧化还原反应可生成二氧化氯，离子方程式为：；ClO2的浓度较大时易分解爆炸，实验中通入氮气是为了稀释ClO2，防止装置中ClO2的浓度较大而分解爆炸； (4)装置C中制备NaClO2的反应为放热反应，C处冰水浴的目的是降低NaClO2的溶解度、防止ClO2大量逸出； (5)饱和溶液在温度低于时析出晶体，温度高于时析出晶体，温度高于时，分解成和，为了得到晶体，减压，55℃蒸发结晶后应趁热过滤、用温水洗涤，在低于60℃干燥，得到成品；。 (6)氯气和NaClO2消毒时均被还原为Cl-，1mol Cl2 的质量为71g，得到的电子的物质的量为1mol×2=2mol，1mol NaClO2为90.5g，得到的电子的物质的量为1mol×4=4mol，则NaClO2的有效氯含量为：。 4.(2026·甘肃陇南康县第一中学、康县第二中学、康县永兴中学·一模)实验室可用Jones试剂(某物质的水溶液)氧化环己醇制备环己酮，反应原理如图1所示： 已知：ⅰ．环己醇沸点为161.1℃，能溶于水和乙醚；环己酮沸点为155.6℃，密度为0.95 g/cm3，微溶于水，能溶于乙醚；ⅱ．图1反应为放热反应。 实验步骤： ①向一个装有恒压滴液漏斗、搅拌装置和仪器甲的250 mL三颈烧瓶中(如图2所示)依次加入5.3 mL环己醇(约0.05 mol)和25 mL乙醚，摇匀，冷却到0℃。 ②在剧烈搅拌下将0℃的50 mL Jones试剂(过量)通过恒压滴液漏斗分批次、缓慢滴加到三颈烧瓶中，保持反应温度在55～65℃之间继续搅拌20 min。 ③用分液漏斗分离出有机层，水层用乙醚萃取、分液，_______a_______。 ④用15 mL 5%的碳酸钠溶液洗涤，分液；然后用60 mL水洗涤，分液。有机层中加入无水MgSO4固体，过滤。 ⑤将滤液在50～55℃下蒸馏除去乙醚；再蒸馏收集155℃左右馏分，最终得到纯产品3. 8mL。 回答下列问题： （1）仪器甲的名称是　　　　　　　。 （2）1mol环己醇中含有sp3杂化原子的物质的量为　　　　　　　。 （3）Jones试剂可能是_______(填选项字母)。 A. KCl溶液 B. 与硫酸溶液 C. NaOH溶液 D. 溶液 （4）步骤②中，分批次、缓慢滴加Jones试剂的原因是　　　　　　　。 （5）补全步骤③中a处的实验步骤：　　　　　　　。 （6）步骤④中，用60 mL水洗涤的作用是　　　　　　　。 （7）环己酮的产率约为　　　　　　　(计算结果精确到1%)。 【答案】（1）球形冷凝管     （2）7 mol     （3）B     （4）此反应放热，多次缓慢加入避免温度急剧升高，防止副反应发生     （5）萃取液并入有机层     （6）洗去碳酸钠等无机杂质     （7）74%      【解析】实验中通过恒压滴液漏斗将Jones试剂加到盛有5.3 mL环己醇和25 mL乙醚的三颈烧瓶中发生反应，此反应为放热反应，放出的热量使温度升高，需要分批次、缓慢加入Jones试剂；制备反应完成后，为了增大产率，在分液后的水层中再加入乙醚萃取环己酮，并将萃取液并入有机层，有机层用饱和碳酸钠溶液洗涤，洗去有机层中残留的酸性物质，再用水洗去剩余的碳酸钠等其他无机杂质，分液，再向有机层中加入无水硫酸镁块状固体除水，过滤后进行蒸馏，收集155℃左右馏分，得到纯净的环己酮。 (1)仪器甲为球形冷凝管； (2)环己醇分子中的6个碳原子和1个氧原子均采用sp3杂化，则1mol环己醇中含有sp3杂化原子的物质的量为7 mol； (3)环己醇被氧化成环己酮，故Jones试剂是一种氧化剂，故选B项； (4)该氧化过程为放热反应，反应放出的热量使温度升高，容易引起其他的副反应，故需要分批次、缓慢滴加； (5)为了提高产率，在水层中再加入乙醚萃取环己酮，并将萃取液并入有机层； (6)用水可洗去剩余的碳酸钠等其他无机杂质； (7)反应开始时加入了5.3 mL(0.05 mol)环己醇和过量Jones试剂，则理论上得到0.05 mol环己酮，实验结束后收集到3.8 mL环己酮，其物质的量为，故产率约为。 5.(2026·甘肃陇南文县第三中学、文县第四中学、文县东方中学·一模)实验室可用Jones试剂(某物质的水溶液)氧化环己醇制备环己酮，反应原理如图1所示： 已知：ⅰ．环己醇沸点为161.1℃，能溶于水和乙醚；环己酮沸点为155.6℃，密度为0.95 g/cm3，微溶于水，能溶于乙醚；ⅱ．图1反应为放热反应。 实验步骤： ①向一个装有恒压滴液漏斗、搅拌装置和仪器甲的250 mL三颈烧瓶中(如图2所示)依次加入5.3 mL环己醇(约0.05 mol)和25 mL乙醚，摇匀，冷却到0℃。 ②在剧烈搅拌下将0℃的50 mL Jones试剂(过量)通过恒压滴液漏斗分批次、缓慢滴加到三颈烧瓶中，保持反应温度在55～65℃之间继续搅拌20 min。 ③用分液漏斗分离出有机层，水层用乙醚萃取、分液，_______a_______。 ④用15 mL 5%的碳酸钠溶液洗涤，分液；然后用60 mL水洗涤，分液。有机层中加入无水MgSO4固体，过滤。 ⑤将滤液在50～55℃下蒸馏除去乙醚；再蒸馏收集155℃左右馏分，最终得到纯产品3. 8mL。 回答下列问题： （1）仪器甲的名称是　　　　　　　。 （2）1mol环己醇中含有sp3杂化原子的物质的量为　　　　　　　。 （3）Jones试剂可能是_______(填选项字母)。 A. KCl溶液 B. 与硫酸溶液 C. NaOH溶液 D. 溶液 （4）步骤②中，分批次、缓慢滴加Jones试剂的原因是　　　　　　　。 （5）补全步骤③中a处的实验步骤：　　　　　　　。 （6）步骤④中，用60 mL水洗涤的作用是　　　　　　　。 （7）环己酮的产率约为　　　　　　　(计算结果精确到1%)。 【答案】（1）球形冷凝管     （2）7 mol     （3）B     （4）此反应放热，多次缓慢加入避免温度急剧升高，防止副反应发生     （5）萃取液并入有机层     （6）洗去碳酸钠等无机杂质     （7）74%      【解析】实验中通过恒压滴液漏斗将Jones试剂加到盛有5.3 mL环己醇和25 mL乙醚的三颈烧瓶中发生反应，此反应为放热反应，放出的热量使温度升高，需要分批次、缓慢加入Jones试剂；制备反应完成后，为了增大产率，在分液后的水层中再加入乙醚萃取环己酮，并将萃取液并入有机层，有机层用饱和碳酸钠溶液洗涤，洗去有机层中残留的酸性物质，再用水洗去剩余的碳酸钠等其他无机杂质，分液，再向有机层中加入无水硫酸镁块状固体除水，过滤后进行蒸馏，收集155℃左右馏分，得到纯净的环己酮。 (1)仪器甲为球形冷凝管； (2)环己醇分子中的6个碳原子和1个氧原子均采用sp3杂化，则1mol环己醇中含有sp3杂化原子的物质的量为7 mol； (3)环己醇被氧化成环己酮，故Jones试剂是一种氧化剂，故选B项； (4)该氧化过程为放热反应，反应放出的热量使温度升高，容易引起其他的副反应，故需要分批次、缓慢滴加； (5)为了提高产率，在水层中再加入乙醚萃取环己酮，并将萃取液并入有机层； (6)用水可洗去剩余的碳酸钠等其他无机杂质； (7)反应开始时加入了5.3 mL(0.05 mol)环己醇和过量Jones试剂，则理论上得到0.05 mol环己酮，实验结束后收集到3.8 mL环己酮，其物质的量为，故产率约为。 6.(2026·甘肃武威凉州部分学校·模拟预测)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： （1）仪器A和C的名称分别是　　　　　　　、　　　　　　　。 （2）称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是　　　　　　　。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，　　　　　　　。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是　　　　　　　，D中盛放　　　　　　　。 （5）步骤⑤中，使用　　　　　　　(填标号)洗涤。 a．水             b．四氯化碳               c．乙醇 （6）若要进一步精制产品，可采取的方法是　　　　　　　。 【答案】（1）① 三颈瓶    ② 温度计     （2）烧杯底部有少量固体     （3）缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现     （4）① 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色    ② 碱液     （5）a     （6）升华      【解析】第一步反应，是利用与、在水溶液中发生氧化还原反应，生成沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应，是利用浓硝酸的强氧化性，将中的氧化为，实现碘的提取，同时被氧化为，被还原为。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂（如饱和溶液、浓硝酸）；装置D用于处理尾气。步骤① 是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤② 控制温度逐滴加溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于沉淀生成。步骤③ 检查是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④ 更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将转化为做准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤ 过滤、洗涤、干燥得到产品，洗涤可除去表面吸附的杂质（如等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成，是有毒气体，装置D加碱液吸收尾气，以免污染空气。 (1)仪器A是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C是温度计。 (2)判断溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的晶体即烧杯底部有少量固体。 (3)步骤③ 中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，若溶液不变蓝，说明沉淀完全。 (4)步骤④ 中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体（）产生，白色沉淀（）逐渐溶解，有紫黑色沉淀析出（）溶液变为绿色；D中盛放碱液，如溶液（吸收，防止污染空气）。 (5)步骤⑤ 中，在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的沉降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。 (6)若要进一步精制产品（），可采取的方法是升华（利用易升华的性质，加热使升华后凝华收集）。 7.(2026·甘肃定西岷县第一中学、第二中学、第三学校、第四中学·二诊)漂白粉是常见的消毒剂，实验室可利用下图所示装置制取： 已知温度较高时，会发生分解反应。 （1）装置A中所发生反应的化学方程式为　　　　　　。 （2）为除去挥发出的HCl，装置B中应装有　　　　　　。 （3）装置C中所发生反应的化学方程式为　　　　　　。 （4）如装置C不用冰水浴，则反应一段时间后，漂白粉的产率会降低，原因是　　　　　　。 （5）为测定漂白粉中的含量，现进行如下实验：准确称取装置C中所得漂白粉，向其中加入足量的KI溶液并用醋酸酸化。充分反应后，以淀粉为指示剂，用浓度为滴定生成的，恰好完全反应时消耗溶液体积为。计算漂白粉中的含量　　　　　　，并写出计算过程。已知：，。 【答案】（1）     （2）饱和食盐水     （3）     （4）与反应放热，温度升高后部分分解     （5）      【解析】装置A中，MnO2与浓HCl在加热的条件下反应生成MnCl2、Cl2、H2O；浓HCl具有挥发性，生成的Cl2中混有水蒸气和HCl，装置B盛放饱和食盐水，可以除去HCl；然后将Cl2通入装置C中与反应，生成、和水，因为温度较高时，会发生分解反应，所以装置C在冰水中进行；最后将Cl2通入装置D，进行尾气处理，防止污染空气，据此分析作答。 (1)装置A中，MnO2与浓HCl在加热的条件下反应生成MnCl2、Cl2、H2O，化学方程式为。 (2)浓HCl具有挥发性，生成的Cl2中混有水蒸气和HCl，装置B盛放饱和食盐水，可以除去HCl。 (3)将Cl2通入装置C中与反应，生成、和水，化学方程式为。 (4)根据信息可知，与反应放热，温度升高后部分分解，如果装置C不用冰水浴，则反应一段时间后，漂白粉的产率会降低。 (5)根据和 ，可知关系式：，消耗的，则样品中，则漂白粉中的含量=。 8.(2026·甘肃酒泉·一模)某同学在实验室利用为原料制备单质，并测定的质量分数。实验步骤如下： 步骤I称取一定量的和，充分混合后，在条件下在空气中焙烧半小时。 步骤Ⅱ冷却后，取出焙烧物于小烧杯中，加入适量的水充分浸取后过滤。 步骤Ⅲ向滤液中加入适量的，将焙烧过程中产生的少量转化为。 步骤Ⅳ将充分反应后的溶液，酸化后进行电解，得到固体硒； 步骤Ⅴ硒样品中的质量分数测定。 回答下列问题： （1）步骤I中“焙烧”时，应在　　　　　(填仪器材质名称)中进行。已知“焙烧”时有和生成，该反应的化学方程式为　　　　　。 （2）步骤Ⅱ“浸取”需要在60℃下进行，采取的加热方式为　　　　　　　。 （3）经过步骤Ⅲ后溶液中的主要金属离子有　　　　　　　(填离子符号)；判断溶液中是否还存在少量的试剂是　　　　　　　。 （4）步骤Ⅳ，生成的电极反应式为　　　　　　　。 （5）步骤V准确称取硒样品，加入足量和完全反应成，除去过量的后，配成溶液；取所配溶液于锥形瓶中，加入足量和溶液，使之充分反应；滴入滴淀粉指示剂，振荡，用的溶液滴定至终点，消耗标准溶液。已知：、。 ①滴定终点的现象是　　　　　　　。 ②该硒样品中的质量分数为　　　　　　　。 【答案】（1）① 铁坩埚    ②      （2）水浴加热     （3）① 、    ② 溶液     （4）     （5）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，半分钟后溶液仍呈无色    ② 98.75%      【解析】(1)“焙烧”在坩埚中进行，还需要泥三角。 “焙烧”时一定量的和，充分混合后，在条件下在空气中焙烧有和生成，该反应的化学方程式为。 (2)60℃下进行的化学反应，可采取的加热方式为水浴加热。 (3)III中将少量转化为，被氧化为，故此时主要的金属离子为、。 判断溶液中是否还存在少量的试剂是溶液，若滴加溶液的现象是生成蓝色沉淀，说明还存在少量。 (4)步骤Ⅳ将充分反应后的溶液，酸化后得进行电解，得到固体硒生成Se的电极反应为。 (5)① 用的溶液滴定第一步反应生成的是碘单质，滴定前溶液为蓝色，当碘单质消耗后溶液蓝色消失，滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，半分钟后溶液仍呈无色。 反应、，根据方程式可知，，则样品中Se的质量分数。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题13 化学实验综合题 3年真题1年模拟 考点分类 甘肃考情（2024-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026甘肃(1题)、2025甘肃(1题)、2024甘肃(1题) 情境设置：· 近三年甘肃卷均以真实无机/材料实验为背景，包括冶镁白云岩测钙、Eu2O3制Eu(C7H5O2)3·xH2O及Na2S2O6·2H2O制备。 考查重点：· 侧重沉淀生成洗涤、KMnO4滴定及V1、V2对照，pH缓慢调节、热重求结晶水x，以及SO2制备、MnCO3沉淀和蒸发结晶等操作。 命题趋势：· 趋向资源矿物与配合物合成情境，强化条件控制、定量计算、干扰排除和规范表达，突出证据推理与综合实验能力。 1.(2026·甘肃·高考真题)2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 （1）为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和　　　　　　　　　　(填试剂)洗涤沉淀。 （5）使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为　　　　　　　。接近滴定终点时，下列操作正确的是　　　　　　　　　　(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液       B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁       D．记录滴定管液面的读数 （6）步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为　　　　　　　　。 2.(2025·甘肃·高考真题)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为　　　　　　　。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为　　　　　　　；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为　　　　　　　。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为　　　　　　　。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为　　　　　　　。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为　　　　　　　。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为　　　　　　　。结晶水个数　　　　　　　。[，结果保留两位有效数字]。 3.(2024·甘肃·高考真题)某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： （1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为　　　　　　　；步骤I中采用冰水浴是为了　　　　　　　； （2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是　　　　　　　； （3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是　　　　　　　； （4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是　　　　　　　； （5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中　　　　　　　。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 …………………… 1.(2026·甘肃陇南宕昌第一中学、第二中学、两当第一中学·诊断考试)某化学自主实验小组通过实验探究、的性质。 探究Ⅰ：利用如图所示装置探究能否被还原(、为止水夹，夹持固定装置略去)。 （1）A装置中制取的化学方程式是　　　　　　　　　　　。 （2）甲、乙分别是　　　　　　　　　　　(填字母)。 a．浓硫酸、碱石灰             b．碱石灰、碱石灰 c．碱石灰、无水氯化钙       d．五氧化二磷、五氧化二磷 （3）若能够被还原，预期C装置中能观察到的现象是　　　　　　　　　　　。 （4）此实验装置存在一个明显的缺陷是　　　　　　　　　　　。 探究Ⅱ：探究、混合气体的喷泉实验。 （5）请在G装置中的虚线上描出导管实线图　　　　　　　　　　　。 （6）G装置中浓硫酸有三种作用：混合、气体；干燥、；　　　　　　　　　　　。 （7）将G装置上面的圆底烧瓶收集满气体进行喷泉实验，若混合气体全部被吸收，则所得溶液物质的量浓度为　　　　　　　　　　　(标准状况下，保留两位有效数字)。 2.(2026·甘肃陇南西和第二中学、西和县第三中学、西和县第四中学、西和县成名高级中学·一模)亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。某兴趣小组利用如图装置(夹持及加热装置已省略)制备NaNO2。 已知：①室温下，、； ②酸性条件下，NO和能与反应生成和； ③ 中铜过量。 回答下列问题： （1）仪器A侧管的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 （2）C装置的作用为　　　　　　　　　　　　　　，C装置中涉及的化学反应为　　　　　　　　　　　　　　(写一个化学方程式)。 （3）检验D中产物是否有亚硝酸钠的方法是　　　　　　　　　　　　　　，F装置的作用为　　　　　　　　　　　　　　。 （4）预测D中反应开始阶段，固体产物除NaNO2外，还含副产物Na2CO3和NaOH，为避免产生这些副产物，应在C、D装置间增加装置G，则G中盛放的试剂名称为　　　　　　　。 （5）测定NaNO2的纯度：准确称取反应后的固体3.00g于烧杯中，加入煮沸并冷却的蒸馏水溶解，配成250mL的溶液；取出25.00mL于锥形瓶中，加入的酸性高锰酸钾溶液至刚好反应完全，用去16.00mL的酸性KMnO4溶液。则测得固体中NaNO2的纯度为　　　　　　　。 3.(2026·甘肃文县第二中学、第三中学、文县东方学校·二诊)某同学欲在实验室制备消毒剂亚氯酸钠，经查阅资料部分物质性质如下： ①制备的反应为，且是放热反应。 ②的浓度较大时易分解爆炸，一般操作时需要控制浓度低于。 ③饱和溶液在温度低于时析出晶体，温度高于时析出晶体，温度高于时，分解成和。 现设计如图装置完成亚氯酸钠的实验室制备(夹持装置已略去)： 回答下列问题： （1）从如图选出制备装置中处所缺的仪器组合　　　　　　　。 （2）制备装置中装草酸溶液的仪器的名称是　　　　　　　。 （3）写出A装置中生成的离子方程式　　　　　　　，实验中通入氮气的目的是　　　　　　　。 （4）实验中处冰水浴的目的是　　　　　　　。 （5）从装置C反应后的溶液中获得晶体的操作名称依次为： 减压，蒸发结晶；温水洗涤；低于干燥，得到成品。 的操作名称为　　　　　　　。 （6）“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克的氧化能力，则的有效氯含量为　　　　　　　(计算结果保留两位有效数字)。 4.(2026·甘肃陇南康县第一中学、康县第二中学、康县永兴中学·一模)实验室可用Jones试剂(某物质的水溶液)氧化环己醇制备环己酮，反应原理如图1所示： 已知：ⅰ．环己醇沸点为161.1℃，能溶于水和乙醚；环己酮沸点为155.6℃，密度为0.95 g/cm3，微溶于水，能溶于乙醚；ⅱ．图1反应为放热反应。 实验步骤： ①向一个装有恒压滴液漏斗、搅拌装置和仪器甲的250 mL三颈烧瓶中(如图2所示)依次加入5.3 mL环己醇(约0.05 mol)和25 mL乙醚，摇匀，冷却到0℃。 ②在剧烈搅拌下将0℃的50 mL Jones试剂(过量)通过恒压滴液漏斗分批次、缓慢滴加到三颈烧瓶中，保持反应温度在55～65℃之间继续搅拌20 min。 ③用分液漏斗分离出有机层，水层用乙醚萃取、分液，_______a_______。 ④用15 mL 5%的碳酸钠溶液洗涤，分液；然后用60 mL水洗涤，分液。有机层中加入无水MgSO4固体，过滤。 ⑤将滤液在50～55℃下蒸馏除去乙醚；再蒸馏收集155℃左右馏分，最终得到纯产品3. 8mL。 回答下列问题： （1）仪器甲的名称是　　　　　　　。 （2）1mol环己醇中含有sp3杂化原子的物质的量为　　　　　　　。 （3）Jones试剂可能是_______(填选项字母)。 A. KCl溶液 B. 与硫酸溶液 C. NaOH溶液 D. 溶液 （4）步骤②中，分批次、缓慢滴加Jones试剂的原因是　　　　　　　。 （5）补全步骤③中a处的实验步骤：　　　　　　　。 （6）步骤④中，用60 mL水洗涤的作用是　　　　　　　。 （7）环己酮的产率约为　　　　　　　(计算结果精确到1%)。 5.(2026·甘肃陇南文县第三中学、文县第四中学、文县东方中学·一模)实验室可用Jones试剂(某物质的水溶液)氧化环己醇制备环己酮，反应原理如图1所示： 已知：ⅰ．环己醇沸点为161.1℃，能溶于水和乙醚；环己酮沸点为155.6℃，密度为0.95 g/cm3，微溶于水，能溶于乙醚；ⅱ．图1反应为放热反应。 实验步骤： ①向一个装有恒压滴液漏斗、搅拌装置和仪器甲的250 mL三颈烧瓶中(如图2所示)依次加入5.3 mL环己醇(约0.05 mol)和25 mL乙醚，摇匀，冷却到0℃。 ②在剧烈搅拌下将0℃的50 mL Jones试剂(过量)通过恒压滴液漏斗分批次、缓慢滴加到三颈烧瓶中，保持反应温度在55～65℃之间继续搅拌20 min。 ③用分液漏斗分离出有机层，水层用乙醚萃取、分液，_______a_______。 ④用15 mL 5%的碳酸钠溶液洗涤，分液；然后用60 mL水洗涤，分液。有机层中加入无水MgSO4固体，过滤。 ⑤将滤液在50～55℃下蒸馏除去乙醚；再蒸馏收集155℃左右馏分，最终得到纯产品3. 8mL。 回答下列问题： （1）仪器甲的名称是　　　　　　　。 （2）1mol环己醇中含有sp3杂化原子的物质的量为　　　　　　　。 （3）Jones试剂可能是_______(填选项字母)。 A. KCl溶液 B. 与硫酸溶液 C. NaOH溶液 D. 溶液 （4）步骤②中，分批次、缓慢滴加Jones试剂的原因是　　　　　　　。 （5）补全步骤③中a处的实验步骤：　　　　　　　。 （6）步骤④中，用60 mL水洗涤的作用是　　　　　　　。 （7）环己酮的产率约为　　　　　　　(计算结果精确到1%)。 6.(2026·甘肃武威凉州部分学校·模拟预测)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： （1）仪器A和C的名称分别是　　　　　　　、　　　　　　　。 （2）称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是　　　　　　　。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，　　　　　　　。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是　　　　　　　，D中盛放　　　　　　　。 （5）步骤⑤中，使用　　　　　　　(填标号)洗涤。 a．水             b．四氯化碳               c．乙醇 （6）若要进一步精制产品，可采取的方法是　　　　　　　。 7.(2026·甘肃定西岷县第一中学、第二中学、第三学校、第四中学·二诊)漂白粉是常见的消毒剂，实验室可利用下图所示装置制取： 已知温度较高时，会发生分解反应。 （1）装置A中所发生反应的化学方程式为　　　　　　。 （2）为除去挥发出的HCl，装置B中应装有　　　　　　。 （3）装置C中所发生反应的化学方程式为　　　　　　。 （4）如装置C不用冰水浴，则反应一段时间后，漂白粉的产率会降低，原因是　　　　　　。 （5）为测定漂白粉中的含量，现进行如下实验：准确称取装置C中所得漂白粉，向其中加入足量的KI溶液并用醋酸酸化。充分反应后，以淀粉为指示剂，用浓度为滴定生成的，恰好完全反应时消耗溶液体积为。计算漂白粉中的含量　　　　　　，并写出计算过程。已知：，。 8.(2026·甘肃酒泉·一模)某同学在实验室利用为原料制备单质，并测定的质量分数。实验步骤如下： 步骤I称取一定量的和，充分混合后，在条件下在空气中焙烧半小时。 步骤Ⅱ冷却后，取出焙烧物于小烧杯中，加入适量的水充分浸取后过滤。 步骤Ⅲ向滤液中加入适量的，将焙烧过程中产生的少量转化为。 步骤Ⅳ将充分反应后的溶液，酸化后进行电解，得到固体硒； 步骤Ⅴ硒样品中的质量分数测定。 回答下列问题： （1）步骤I中“焙烧”时，应在　　　　　(填仪器材质名称)中进行。已知“焙烧”时有和生成，该反应的化学方程式为　　　　　。 （2）步骤Ⅱ“浸取”需要在60℃下进行，采取的加热方式为　　　　　　　。 （3）经过步骤Ⅲ后溶液中的主要金属离子有　　　　　　　(填离子符号)；判断溶液中是否还存在少量的试剂是　　　　　　　。 （4）步骤Ⅳ，生成的电极反应式为　　　　　　　。 （5）步骤V准确称取硒样品，加入足量和完全反应成，除去过量的后，配成溶液；取所配溶液于锥形瓶中，加入足量和溶液，使之充分反应；滴入滴淀粉指示剂，振荡，用的溶液滴定至终点，消耗标准溶液。已知：、。 ①滴定终点的现象是　　　　　　　。 ②该硒样品中的质量分数为　　　　　　　。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $