第02讲 物质的检验、制备（复习讲义）（上海专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第02讲 物质的检验、制备 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 物质的检验 知识解构 知识点1 物质检验的一般程序 ∣ 知识点2 常见阳离子的检验方法 知识点3 常见阳离子的检验方法 ∣ 知识点 4 常见 气体的检验方法 知识点5 常见有机物的鉴别 考向破译 考向1 物质的检验 和鉴别 ∣ 考向 2 物质检验方案的设计与评价 解题妙招1 检验物质的常用方法 考点二 气体的制备 知识解构 知识点1 常见制取气体的原理及装置 ∣ 知识点2 常见干燥剂及其选用 知识点 3气体的收集方法 ∣ 知识点 4 尾气处理方法 考向破译 考向1 考查气体的制备 ∣ 考向2 仪器连接分析与应用 考向3 气体的制备与性质探究 解题妙招2制备气体装置的流程 解题妙招3 制备气体的仪器选择和操作顺序 解题妙招4 气体制备与性质探究流程 考点 三 无机物质(非气体)制备 知识解构 知识点1 常见化学实验条件的控制 ∣ 知识点2 加热的方式 考向3 减缓化学反应速率的操作 考向破译 考向1 装置选择型无机物质的制备 ∣ 考向2 装置整套型无机物质的制备 解题妙招5 物质制备实验流程 考点 四 有机物质制备 知识解构 知识点1 有机物质制备的流程 ∣ 知识点2 有机反应特点 考向3 有机制备典型仪器和装置 考向破译 考向1 有机物的制备 解题妙招6 解答“有机物的制备”实验题思考维度 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 物质的检验 上海卷T1（5） —— —— 气体的制备 —— —— —— 无机(非气体)制备 上海卷T1 上海卷T5(4) 上海卷T1(3) 有机物的制备 —— —— —— 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码：依据新课标与上海高考命题趋势，本讲侧重真实实验情境，常融合选择、综合实验大题考查。物质检验重点考查离子、气体、有机物检验，强调排除干扰离子、规范操作与现象描述；物质制备以无机物、简单有机物为载体，串联原料选择、反应条件控制、除杂提纯、尾气处理、装置评价。命题注重实验逻辑，突出方案设计、误差分析，重视语言表达的严谨性，常结合上海特色工业微型实验素材，考查证据推理与实验探究核心素养。 ►复习目标：1. 熟记常见离子、气体的检验原理、试剂与现象，能识别并排除体系中干扰物质，规范书写实验表述。 2. 掌握物质制备的一般流程：原料→反应→除杂→收集或获取产物→尾气处理，能根据反应物状态、反应温度选择装置。 3. 能评价实验方案优劣，分析安全隐患、杂质成因，学会优化制备与检验方案。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质的检验 知●识●解●构 知识点1 物质检验的一般程序 1．物质检验的一般程序 2．物质检验的类型 类 型 鉴别 利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来 检验 根据物质的特性，通过实验检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质 推断 根据已知实验及现象，分析判断，确定被检验的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么 知识点2 常见阳离子的检验方法 离子 检验试剂方法 实验步骤 实验现象 K＋ 焰色试验 ①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰颜色； ②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色 火焰呈紫色(通过蓝色钴玻璃观察) Na＋ 火焰呈黄色 NH4 (＋) NaOH溶液(浓) 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH浓溶液并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 生成有刺激性气味、能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 Fe3＋ KSCN溶液 取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液 变为红色溶液 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Fe2＋ KSCN溶液、新制的氯水 取少量待测溶液于试管中，先加入KSCN溶液，再加入新制的氯水 加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中 开始时生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀 酸性KMnO4溶液 取少量待测溶液于试管中，加入酸性KMnO4溶液 溶液紫红色褪去 K3[Fe(CN)6]溶液 取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液 生成蓝色沉淀 知识点3 常见阴离子的检验方法 离子 检验试剂或方法 实验现象 Cl－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成白色沉淀(AgCl) Br－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成淡黄色沉淀(AgBr) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈橙红色 I－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成黄色沉淀(AgI) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈紫红色 加入氯水和淀粉溶液 溶液变蓝 SO42- 先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液 生成白色沉淀(BaSO4) CO32-- 加入CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水 先生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3)，将沉淀溶于稀盐酸，产生无色、无味的气体(CO2)，该气体能使澄清石灰水变浑浊 加入盐酸、澄清石灰水；CaCl2溶液 产生无色、无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向原溶液中加入稀CaCl2溶液，产生白色沉淀 知识点4 常见气体的检验方法 气体 检验试剂或方法 实验现象 H2 点燃(纯氢) 火焰呈浅蓝色，干冷的烧杯罩在火焰上方，烧杯内壁有水雾产生 O2 带火星的木条 木条复燃 Cl2 湿润的淀粉-KI试纸 试纸变蓝 CO2 通入澄清石灰水中 澄清石灰水变浑浊(通入过量二氧化碳后又变澄清) SO2 通入品红溶液中 品红溶液褪色，加热后又恢复红色 NH3 湿润的红色石蕊试纸 试纸变蓝 CH4 点燃 火焰呈蓝色，干冷的烧杯罩在火焰上方，烧杯内壁有水雾产生，加澄清石灰水振荡变浑浊 C2H4 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) 溶液褪色 C2H2 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) 溶液褪色 知识点5 常见有机物的鉴别 常见试剂 现象 被检有机物 酸性高锰 酸钾溶液 褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 溴水 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物 因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 生成白色沉淀 苯酚(过量浓溴水) 银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 新制的Cu(OH)2 红色沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等 FeCl3溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物 钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO3或Na2CO3溶液 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质 考●向●破●译 考向1 物质的检验和鉴别 例1（24-25高三上·上海·阶段检测）下列试剂或方法肯定不能鉴别氯化钠和氯化铵固体的是 A．观察颜色 B．加热 C．加碱溶液 D．加紫色石蕊试液 【答案】A 【详解】A．氯化钠和氯化铵都是白色固体，故观察颜色不能鉴别，故A选； B．氯化铵加热分解为氨气和氯化氢，氯化钠加热不能分解，故加热能鉴别，故B不选； C．加碱溶液，铵根离子能和碱反应放出氨气，则能闻到刺激性气味的是氯化铵，故C不选； D．氯化铵溶液呈酸性，能使紫色石蕊试液变红，故加紫色石蕊试液能鉴别，故D不选； 答案选A。 【变式1·变载体】（上海宝山·二模）下列物质的检验操作或试剂正确的是 A．检验乙醛中的醛基，可以用银氨溶液小火加热得到银镜 B．纸层析法检验试剂时，试样浸在展开剂中 C．检验Na2SO3是否变质，可以用BaCl2溶液 D．检验FeSO4是否被氧化，使用硫氰化钾溶液 【答案】D 【详解】A．银镜反应需要控制温度为60°C~ 70°C，不能直接小火加热，要用水浴加热，故A错误； B．纸层析法检验试剂时，不能将试样浸在展开剂中，否则试样全溶解在展开剂中，看不到实验现象，故B错误； C．Na2SO3和Na2SO4都能和BaCl2溶液反应生成白色沉淀，不能用BaCl2溶液检验Na2SO3是否变质，故C错误； D．FeSO4中Fe2+可能被氧化为Fe3+，将样品放入硫氰化钾溶液中，若溶液变红，说明样品中含有Fe3+，样品变质，故D正确； 故选D。 【变式2】【新情境】（上海青浦·二模）为检验下列久置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂(括号内)能达到目的的是 A．新制氯水(AgNO3溶液) B．FeCl2溶液(KSCN溶液) C．漂白粉(Na2CO3溶液) D．Na2SO3溶液(BaCl2溶液) 【答案】B 【详解】A．新制氯水中含有盐酸，所以氯水无论是否变质都能与AgNO3溶液反应生成氯化银沉淀，所以不能达到目的，故不选A；     B．若FeCl2溶液变质，溶液中有Fe3+，加KSCN溶液会变红色，能达到目的，故选B； C．漂白粉中含有氯化钙，所以漂白粉无论是否变质都能与Na2CO3溶液反应生成碳酸钙沉淀，所以不能达到目的，故不选C； D．若Na2SO3溶液变质，溶液中含有硫酸钠，Na2SO3、Na2SO4都能与BaCl2溶液反应生成白色沉淀，所以不能达到目的，故不选D；、 选B。 【变式3】【新考法】（24-25高三上·安徽亳州·期末）下列各组物质的鉴别中，不可行的是 A．丙烯和丙烷：分别通入酸性溶液中 B．硝酸银溶液和硝酸钡溶液：分别加入碳酸钠溶液 C．碳酸钾溶液和硫酸钠溶液：做焰色试验 D．二氧化氮和溴蒸气：分别通入硝酸银溶液中 【答案】B 【详解】A．丙烯含碳碳双键，能使酸性溶液褪色，丙烷不能使其褪色，现象不同，可以鉴别，A正确； B．加入碳酸钠溶液时，反应的离子方程式分别为和。碳酸银、碳酸钡均为白色沉淀，现象相同，不能鉴别，B错误； C．焰色试验中，钾元素的焰色呈紫色，钠元素的焰色呈黄色，观察钾元素的焰色时应透过蓝色钴玻璃，现象不同，可以鉴别，C正确； D．二氧化氮与水反应：，所得硝酸不与硝酸银产生沉淀；溴与水发生反应：，生成的溴离子与银离子反应：，产生淡黄色沉淀，现象不同，可以鉴别，D正确； 故选B。 解题妙招 检验物质的常用方法 检验方法 适用范围 典型物质或离子 物理方法 观察法 颜色、状态存在差异 Cl2为黄绿色，NO2为红棕色 嗅试法 气味存在差异 SO2、HCl、NH3等有刺激性气味 水溶法 溶解性存在差异 如Na2CO3与CaCO3 焰色法 常用于鉴别碱金属 如含钾、钠等元素的单质、化合物 丁达尔效应 鉴别胶体与非胶体 Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液 化学方法 沉淀法 待检离子可转化为沉淀 SO42-、Cl-、CO32-、Fe2+、Fe3+、Cu2+ 气体法 某些离子可转化为气体 CO32-、HCO3-、SO32-、HSO32-、NH4+、 显色法 待检成分可转化为有特殊颜色的物质 Fe3+、淀粉、I2、苯酚、KSCN 考向2 物质检验方案的设计与评价 例2（2026·河北·模拟预测）下列关于物质或离子检验的叙述正确的是 A．取少量溶液于试管中，加入淀粉溶液无明显现象，再加入新制氯水，溶液变蓝色，证明有存在 B．先取少量溶液于试管中，加入氯化钡溶液生成沉淀，再加入盐酸沉淀不溶解，证明一定含有 C．检验气体中是否混有气体：将气体通入溶液，有白色沉淀生成，则该气体中一定混有气体 D．检验浓硫酸和木炭反应产生的和气体，可将气体依次通过品红溶液、饱和溶液、澄清石灰水 【答案】A 【详解】A．向待测溶液中加入淀粉溶液无明显现象，加入新制氯水后溶液变蓝，说明加入氯水后生成了，则待测溶液中含有，A正确； B．取待测溶液加入溶液生成不溶于酸的沉淀，该沉淀可能是或，无法说明待测溶液中一定含有，B错误； C．会与水反应生成，使溶液呈酸性，在酸性条件下，具有氧化性，可以将氧化为，进一步与反应生成沉淀，无法证明气体中一定含有，C错误； D．品红溶液可以用于检验，但过量的可以与反应生成，并使澄清石灰水产生沉淀，无法证明浓硫酸与木炭反应生成的气体中含有，D错误； 故答案选A。 【变式1·变载体】（25-26高三上·山东·阶段检测）下列物质或元素的鉴别能达到实验目的的是 A．用钠鉴别酒精中是否含水 B．用湿润的淀粉试纸鉴别和溴蒸气 C．用饱和溶液鉴别溶液和溶液 D．向卤代烃中加入NaOH溶液，加热，冷却后加入溶液可鉴别卤族元素 【答案】C 【详解】A．水和乙醇均能与钠反应产生氢气，则不能用钠鉴别酒精中是否含有水，A不符合题意； B．NO2和溴蒸气均具有氧化性，均能将KI中的I−氧化为I2而使湿润的淀粉-KI试纸变蓝，两者现象相同，则不能用湿润的淀粉试纸鉴别和溴蒸气，B不符合题意； C．饱和Na2CO3溶液与溶液反应会生成BaCO3白色沉淀，饱和Na2CO3溶液与溶液会发生双水解反应生成Al(OH)3白色沉淀和CO2气体，两者现象不同，则能用饱和溶液鉴别溶液和溶液，C符合题意； D．卤代烃与NaOH溶液加热发生水解反应后，溶液呈碱性，而会与氢氧根离子反应生成沉淀，会干扰卤素离子的检验。正确的操作是水解后先加入稀硝酸酸化，再加入溶液鉴别卤族元素，D不符合题意； 故选C。 【变式2·变题型】（2025·浙江·二模）某实验小组按照“研磨→灰化→溶解→过滤→检验”的步骤检验菠菜中铁元素(主要以难溶的存在)，下列说法不正确的是 A．向研磨后的菠菜汁中加入和溶液未观察到溶液变红，说明菠菜不含铁元素 B．灰化步骤能除去有机质且将铁元素转化为铁的氧化物，有利于后续检验 C．溶解步骤，可选用稀硝酸 D．检验步骤，加入溶液后有蓝色沉淀生成说明菠菜中含有铁元素 【答案】A 【详解】A．直接向研磨后的菠菜汁中加入H2O2和KSCN溶液未显红色，并不能说明不含铁元素。因为铁以难溶的FeC2O4形式存在，需通过灰化、溶解、过滤等步骤后再检验铁元素，A错误； B．灰化过程中，有机物被燃烧掉，铁元素被转化为铁的氧化物，便于后续的溶解，有利于后续检验，B正确； C．溶解步骤，可选用稀硝酸，稀硝酸可以将铁的氧化物溶解，并且将其转化为可溶性的铁盐，便于后续的检验，C正确； D．与Fe2+反应会生成蓝色的沉淀 ，可检验 Fe2+，因此检验步骤，加入溶液后有蓝色沉淀生成说明菠菜中含有铁元素，D正确； 故选A。 【变式3·变考法】（25-26高三上·上海·阶段检测）的两种水解产物均是有刺激性气味的气体，其中一种产物属于强电解质。写出该产物分子的电子式_______。检验另一气体产物的方法为_______。 【答案】 将反应后的气体通入品红试液后，溶液褪色。再将褪色后的溶液加热，溶液又重新恢复成红色 【详解】 SOCl2的两种水解产物均是有刺激性气味的气体，其中一种产物属于强电解质，其水解方程式为SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑，其中属于强电解质的为HCl，该分子的电子式为，另一产物为SO2，检验SO2实验方法为将反应后的气体通入品红试液后，溶液褪色，再将褪色后的溶液加热，溶液又重新恢复成红色，即证明有SO2。 考点二 气体的制备 知●识●解●构 知识点1 常见制取气体的原理及装置 1．固液不加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4 CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O 2.固液(固)加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态或条件 实验装置 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 知识点2 常见干燥剂及其选用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 知识点3气体的收集方法 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例) 排水法 难溶于水或微溶于水，且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等 排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、NO2、CO2 向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3 知识点4 尾气处理方法 1．有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有： (1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。 (2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。 (3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。 2．防倒吸装置的理解与应用 (1)肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： (2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 得分速记 常见气体典型制备 (1)Cl2的实验室制备 (2)SO2的实验室制备 (3)NH3的实验室制备 考●向●破●译 考向1 考查气体的制备 例1（高三上·上海青浦·阶段检测）下列制备、收集及尾气处理装置(部分夹持装置略去)，能达到实验目的是 甲 乙 制备并收集NO 制备并收集NO2 丙 丁 制备CO2 制备并收集SO2 A．甲 B．乙 C．丙 D．丁 【答案】D 【详解】A．NO会和氧气反应，不能用排空气法收集，A错误； B．二氧化氮和水生成硝酸和NO，不能用排水法收集，B错误； C．稀硫酸和碳酸钙生成微溶硫酸钙，阻碍了反应进行，C错误； D．硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫，使用向上排空气法收集，尾气使用碱液吸收防止污染，D正确； 故选D。 解题妙招 制备气体装置的流程 【变式1·变载体】（高三下·上海宝山·阶段检测）利用下列实验装置进行的相应实验，不能达到实验目的的是 A．图1所示装置可制取氨气 B．图2所示装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液 C．图3所示装置可制取乙烯并验证其易被氧化 D．图4所示装置可说明浓H2SO4具有脱水性、强氧化性、SO2具有漂白性、还原性 【答案】B 【详解】A．生石灰与水反应放热，促使氨水分解生成氨气，该实验可用于快速制取氨气，A不符合题意； B．乙酸乙酯与乙醇互溶，混合溶液不分层，不能用分液法分离，B符合题意； C．乙醇在P2O5作用下，脱水生成乙烯，但挥发的乙醇能使酸性KMnO4褪色，因此检验乙烯前可用KOH溶液除去乙醇蒸气，C不符合题意； D．浓硫酸能够使蔗糖脱水变黑，体现其脱水性，与碳反应生成二氧化硫，体现其氧化性，二氧化硫能使品红褪色，体现其漂白性，使高锰酸钾褪色说明二氧化硫具有还原性，D不符合题意； 答案选B。 【变式2·变题型】（·上海宝山·二模）可用如图装置制取(必要时可加热)、净化、收集的气体是 A．铜和稀硝酸制一氧化氮 B．氯化钠与浓硫酸制氯化氢 C．锌和稀硫酸制氢气 D．碳化钙与饱和食盐水制乙炔 【答案】B 【分析】从题给的装置看所得气体应具备下列特点：①可用浓H2SO4干燥（即不与浓H2SO4反应），②能用排空气法收集且密度比空气大（从收集装置进气管看）； 【详解】A．NO易被氧化，不能利用排空气法收集，选项A不选； B．氯化钠与浓硫酸共热反应生成氯化氢，可利用浓硫酸干燥，然后用向上排空气法收集，选项B选； C．生成氢气的密度比空气密度小，应选向下排空气法收集，选项C不选； D．生成乙炔的密度比空气密度小，应选向下排空气法收集，选项D不选； 答案选B。 【变式3·变考法】（·上海静安·二模）实验室用如下装置进行乙烯的制取、除杂、性质检验和气体收集，不合理的是 A．制取 B．除杂 C．性质检验 D．气体收集 【答案】D 【详解】A．乙醇在浓硫酸催化下170℃脱水形成乙烯，A项合理； B．制得乙烯中含有CO2和SO2等可利用NaOH溶于除杂，B项合理； C．乙烯可和溴发生加成，C项合理； D．乙烯密度与空气接近无法排空收集，用排水收集，D项不合理； 故选D。 考向2 仪器连接分析与应用 例2（25-26高三上·上海·期末）钨是国防及高新技术应用中极为重要的功能材料之一，实验室中，可以利用H2将三氧化钨（WO3）还原为金属钨（W），得到的金属钨可用来再制备六氯化鸽（WCl6），WCl6可用作某些有机合成的催化剂，WCl6易潮解和升华。装置如图所示（夹持装置略）。 ①实验操作如下，选填操作序号：______。 A．①④③②                  B．③①②④                  C．③②①④                  D．②①④③ 检查装置气密性→加入WO3→通N2一段时间→加热管式电炉，改通H2一段时间→(     )→再次通N2一段时间→(     )（不可重复选择）。 ①以E替换D；②停止通H2；③冷却；④加热管式电炉至1000℃，通Cl2，同时将电热丝温度保持在350℃。 ②实验室用MnO2制备Cl2的化学方程式为______。A中盛放的试剂的名称为______，C中冷却水从______（选填“a”或“b”）口通入，E中U形管中碱石灰的作用是______、______。 【答案】 ①C ② 浓硫酸 b 吸收多余的Cl2​，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置，使WCl6​潮解 【分析】将黑钨矿与纯碱、氧气联合焙烧后水浸，滤渣为MnO2、Fe2O3，滤液含、、、；加入MgCl2、H2O2，得到MgSiO3沉淀和MgHAsO4沉淀，滤液含，加入稀硫酸沉钨，得到H2WO4沉淀，将其煅烧得WO3，加入还原剂得单质W。 【详解】 ①还原得到后，先停止加热冷却，防止生成的被氧化，再停止通，之后通排尽体系中残留的，防止与混合加热爆炸，再换用E装置防止凝华，同时用碱石灰吸收尾气，最后加热通反应生成，因此顺序为③②→再次通氮气一段时间→①④，选C。 ②实验室制备氯气的方程式为：；气体发生装置图中已省去，A中盛放的试剂应为浓硫酸，干燥氯气，C中冷却水从下口b进入，E中碱石灰的作用为：吸收多余的Cl2​，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入装置，使WCl6​潮解 。 解题妙招 制备气体的仪器选择和操作顺序 【变式1·变载体】（24-25高三下·上海·期中）是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的高效廉价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备固体，并探究溶液与Cu的反应。已知：晶体易升华，溶液易水解。 I．的制备 (1)装置C中碱石灰的作用是___________。 (2)从D、E、F中选择合适的装置制备纯净的，正确的接口顺序为a→___________(可选试剂：饱和食盐水、NaOH溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。 【答案】(1)吸收多余的，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止水解变质 (2)b→c→b→c 【分析】I.在制取固体的实验中，与浓盐酸共热制备的，氯气需要经过净化干燥除去中混有的HCl气体和水蒸气，再通入A装置中与铁粉在加热条件下反应，由于反应生成的易升华，在收集器中遇冷凝华后被收集，最后C处的碱石灰作用有吸收多余的氯气和防止空气中的水蒸气进入使氯化铁水解； Ⅱ.探究Fe3+盐溶液与Cu的反应，除已有的关于Fe3+盐溶液与Cu的性质知识储备外，需要注意利用题干信息：i．CuCl、CuSCN是难溶于水的白色固体；ii．(棕色)，结合实验步骤和控制变量进行分析、解决，据此回答。 【详解】（1）有毒、易水解，故装置C中碱石灰的作用是吸收多余的，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止水解变质； （2）与浓盐酸共热制备的中混有杂质HCl气体和水蒸气，可将混合气体先通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去HCl气体，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸气，故正确的接口顺序为a→b→c→b→c； 【变式2·变题型】（24-25高三上·上海·期中）叠氮化钠是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料得知： ①氨基钠熔点为208℃，易潮解和氧化； ②有强氧化性，易被还原为，不与酸、碱反应； ③， 。 Ⅰ．制备 按气流方向，上述装置合理的连接顺序为_______(填仪器接口字母)。 【答案】 (或 【分析】根据反应原理，向SnCl2与盐酸混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氨，利用D中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3、HCl和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究。 由实验目的和原理知，A用于制备N2O，D用于吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，C用于制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理。则按气流方向，上述装置合理的连接顺序为(或； 【变式3·变考法】（24-25高三上·上海·期中）铋酸钠()是一种强氧化剂，在钢铁工业中常用作锰元素的分析测定。某实验小组在实验室用氯气将(白色，难溶于水)氧化制取(淡黄色，难溶于水)，并探究其性质。各实验装置如下图所示： 完成下列小题： 装置的连接顺序是：A→_______(填装置标号和“→”)。 A．C→B→D B．B→C→D C．C→D→B D．B→D→C 【答案】A 【分析】由题干实验装置图可知，装置A反应生成氯气，氯气中含有挥发的氯化氢气体，通过装置C（饱和食盐水）除去氯气中氯化氢气体，进入B中反应生成NaBiO3，氯气有毒，尾气使用D中碱液吸收减少污染；当B中出现白色固体消失的现象时，说明Bi(OH)3已经完全反应，装置B中应该不再通入氯气。 【详解】装置A反应生成氯气，通过装置C饱和食盐水除去氯气中氯化氢气体，进入B中反应生成NaBiO3，尾气使用D中碱液吸收减少污染，故装置顺序为A→ C→B→D，选A； 考向3 气体的制备与性质探究 例3（2024·上海·三模）钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。有强氧化性，在实验室以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为，是制备热敏材料的原料。过程如下： 已知：①氧化性：；②能被氧化。 （1）步骤I中除生成外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为___________。若只用浓盐酸与反应也能制备溶液，从环保角度分析，使用的目的是___________。 步骤Ⅱ可在如图装置中进行： （2）为了排尽装置中的空气，防止被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→___________(按气流方向，用小写字母表示)。盛有溶液的仪器名称为___________。 （3）连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为___________。 （4）实验结束时，将析出的产品过滤，用饱和溶液洗涤。请从化学平衡的角度解释使用饱和溶液洗涤晶体的原因：___________。证明沉淀已经洗涤干净的方法是___________。 【答案】（1） 防止生成有毒的气体 （2） a→b→f→g→d→e 三颈烧瓶 （3）先打开K1，当C中溶液变浑浊，再关闭K1，打开K2，进行实验 （4） 增大浓度，使氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解平衡逆向移动，减少产品损失 取最后一次洗涤液于试管中加入硝酸酸化的硝酸银，无白色沉淀出现，则证明已经洗涤干净 【分析】实验目的是用制备的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，实验原理为原料先转化为溶液，发生反应为；溶液和溶液反应生成成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体。其步骤I中生成，因为+4价钒能氧气氧化，所以步骤Ⅱ是在保护下与发生反应得到产品。 【详解】（1）步骤I中除生成外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，推知为,则反应的化学方程式为；若只用浓盐酸与反应也能制备溶液，根据信息①氧化性：知用浓盐酸反应产物有。从环保角度分析，使用的目的是：防止生成有毒的气体； （2）步骤Ⅱ是在保护下与发生反应得到产品，其中装置A是除去中混有，装置B是制备，装置C是防止空气进入装置D，装置D是得产品。为了排尽装置中的空气，防止被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→a→b→f→g→d→e；盛有溶液的仪器名称为三颈烧瓶； （3）连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，应该先用生成排除装置内空气，在滴加反应物发生反应，具体操作为先打开K1，当C中溶液变浑浊，再关闭K1，打开K2，进行实验； （4）实验结束时，将析出的产品过滤，用饱和溶液洗涤。使用饱和溶液洗涤晶体的原因增大浓度，使氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解平衡逆向移动，减少产品损失；因沉淀表面吸附的杂质离子有，证明沉淀已经洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液于试管中加入硝酸酸化的硝酸银，无白色沉淀出现，则证明已经洗涤干净； 解题妙招 气体制备与性质探究流程 【变式1·变载体】（上海中学东校2025学年度第一学期中期素质评估高三化学）可用于面粉的漂白和杀菌，它在常温下是一种黄色油状液体，易水解。其熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。实验室可用和溶液反应制取，所用装置如下： （1）三卤化氮的分子空间结构与相似，热稳定性比强的有___________。 A．            B．            C．            D． 在热水中水解后的反应液有漂白性，水解的化学方程式是___________。 （2）装有浓盐酸的仪器名称是___________。装置A是的发生装置，实验室制备下列物质也可使用该装置的是___________。(不定项) A．乙炔            B．二氧化硫            C．硝基苯            D．乙酸乙酯 （3）向蒸馏烧瓶内的溶液中通入过量，B中反应的化学方程式是___________，待反应至油状液体不再增加，关闭装置A、B间的止水夹，控制水浴加热的温度范围是___________℃，将产品蒸出。 （4）装置D的作用是___________。 【答案】（1） A （2） 分液漏斗 AB （3） 70℃≤T＜95℃ （4）吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入锥形瓶中与NCl3反应； 【分析】由实验装置图可知，装置A中为高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，装置B中氯气与氯化铵溶液在水浴加热条件下反应制备三氯化氮，装置C用于冷凝收集三氯化氮，装置D中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入锥形瓶中。 【详解】（1）元素的非金属性越强，三卤化氮中氮卤键的键长越小、键能越大，分子的热稳定性越强，则三氟化氮的热稳定性强于三氯化氮选A；由题意可知，三氯化氮在热水中易水解生成次氯酸和氨气，反应的化学方程式为； （2）由图可知，仪器D为分液漏斗；装置A为固液不加热的装置，该装置可以用于电石与水反应制备乙炔，也可以用于亚硫酸钠与浓硫酸制SO2； （3）由分析可知，装置B中氯气与氯化铵溶液在水浴加热条件下反应制备三氯化氮，反应的化学方程式为；由题给信息可知，NCl3熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸实验时，为保证三氯化氮顺利蒸出，同时防止三氯化氮发生爆炸，水浴加热的温度应控制在70℃～95℃之间，故答案为70℃≤T＜95℃； （4）由分析可知，装置D的作用是吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入锥形瓶中与NCl3反应； 【变式2·变题型】（25-26高三上·上海·开学考试）实验室探究铜的冶炼 已知：。有文献报道：在氢气还原氧化铜的一些实验中，得到的固体产物是铜和氧化亚铜组成的混合物。氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，某兴趣小组对此开展如下探究。 设计如图实验装置，开展氢气还原氧化铜实验并检验固体产物。 (1)图中制取氢气的化学反应方程式为___________。 (2)实验开始时，___________(填A或B)。 A．先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯 B．先点燃酒精灯加热后向长颈漏斗中加稀硫酸 (3)取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到___________，证明固体产物有。 探究反应生成的变化情况。称取若干份质量均为的，在相同条件下分别用氢气还原不同时间(t)，检测所得固体中的质量(m)，结果如图。 (4)为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是___________。 为解释实验结果，兴趣小组对氢气还原氧化铜的反应过程提出如下假设： 经历，两个反应，且在同一条件下两个反应同时进行。 (5)通过计算分析，假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是___________。(写出合理的推理过程) 【答案】(1) (2)A (3)溶液变蓝 (4)通入足量氢气，加热较长时间 (5)假设全部变成时，其质量为，而由图可知的最大质量为，所以两个反应同时进行 【分析】实验探究时，先利用锌与稀硫酸反应制取氢气，再用氢气还原氧化铜制取铜。由于氢气与空气混合加热时，易发生爆炸，所以应先制取氢气，并排尽试管内的空气后，再用酒精灯加热试管。 【详解】（1）由图可知，铁与稀硫酸反应制取氢气，化学反应方程式为，答案为：； （2）为防止氢气与空气混合加热而发生爆炸，实验开始时，先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯，故选A，答案为：A； （3）题中信息显示：氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，则取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到溶液变蓝，证明固体产物有，答案为：溶液变蓝； （4）从图中可以看出，加热时间越长，的质量越小，则为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是：通入足量氢气，加热较长时间，答案为：通入足量氢气，加热较长时间； （5）假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是：假设0.6000 g CuO全部变成时，其质量为0.54 g，而由图2可知的最大质量为0.3218 g，所以两个反应同时进行。答案为：假设0.6000 g CuO全部变成时，其质量为0.54 g，而由图可知的最大质量为0.3218 g，所以两个反应同时进行； 【变式3·变考法】（24-25高三下·上海·期中）氧化法制备高锰酸钾的实验步骤如下： （1）将Mn元素氧化为，写出反应的化学方程式，并标电子转移。___________。 “歧化”操作在如图所示装置中进行。 （2）下列气体也可选装置A进行制备的是___________。 A．与浓盐酸制 B．CaO与浓氨水制 C．Zn与稀硫酸制 D．与70%硫酸制 （3）为了提高的产率，装置B中的试剂为___________ 【答案】（1） （2）C （3）饱和碳酸氢钠溶液 【分析】在碱性条件下，氯酸钾与二氧化锰加热熔融发生氧化还原反应，二氧化锰被氧化成锰酸钾，，冷却后，配制锰酸钾溶液，通入二氧化碳发生歧化反应，生成高锰酸钾和二氧化锰，蒸发浓缩，冷却结晶得高锰酸钾晶体； 【详解】（1） 氯酸钾与二氧化锰在碱性条件下加热熔融发生氧化还原反应，二氧化锰被氧化为锰酸钾，故反应的化学方程式，并用单线桥标出电子转移为：； （2）A为简易启普发生器，仅适用于块状难溶固体和液体的反应，无需加热且不会剧烈放热的反应； A．MnO2与浓盐酸制Cl2需要加热，A错误； B．CaO与浓氨水制NH3，CaO为粉末状，B错误； C．Zn与稀硫酸制H2，锌为块状且反应无需加热，C正确； D．Na2SO3与70%硫酸制SO2，亚硫酸钠为粉末状，D错误； 故选C； （3）挥发的HCl会与高锰酸钾反应从而使其产率下降，因此B的目的是除去二氧化碳中的HCl，故B中盛放的试剂为饱和的碳酸氢钠溶液； 考点三 无机物质(非气体)制备 知●识●解●构 知识点1 常见化学实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 知识点2 加热的方式 加热方式 适用范围 直接加热 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 热浴(水浴、油浴、沙浴等) ①需严格控制温度(如硝基苯的制备) ②需反应混合液静止(如银镜反应) ③蒸馏沸点差较小的混合液 知识点3 减缓化学反应速率的操作 操作 说明 减缓通入气体的速率 有气体参与的反应 减缓滴入反应液的速率 用分液漏斗加入的反应物 分批加入反应物 放热反应或有气体生成的反应 将反应器置于冰水浴中 降低温度 得分速记 物质制备答题得分点 考●向●破●译 考向1 装置选择型无机物质制备 例1（26-27高三上·福建厦门·阶段检测）用下列装置或操作进行相应实验，判断下列操作能达到实验目的的是 A．验证Cl的非金属性强于C B．制备氢氧化亚铁 C．探究氧化性： D．由溶液制备无水固体 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．验证元素非金属性强弱需比较其最高价氧化物对应水化物的酸性，不是的最高价含氧酸，无法证明的非金属性强于，A错误； B．该装置右侧试管生成的溶液无法与左侧的溶液接触反应，不能制备，B错误； C．与浓盐酸反应生成，为氧化剂、为氧化产物，说明氧化性；生成的通入淀粉溶液中反应生成而使淀粉变蓝，为氧化剂、为氧化产物，说明氧化性，可探究氧化性顺序，C正确； D．加热蒸发溶液时，发生水解且加热使挥发，促进水解完全，最终得到(灼烧得)，无法得到无水，D错误； 故选C。 【变式1·变载体】（26-27高三上·重庆九龙坡·阶段检测）下列图示实验中，操作规范的是 A．蒸发结晶制 B．液液分离 C．盐酸滴定溶液 D．制备 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．蒸发结晶制应使用蒸发皿，题图中使用适用于灼烧固体的坩埚，仪器选择错误，A错误； B．分液操作时需将分液漏斗固定在铁架台铁圈上，下层液体从下口放出、上层液体从上口倒出，题图中直接倾斜分液漏斗倒出液体，会导致上下层液体混合，操作错误，B错误； C．使用酸式滴定管滴加盐酸时，左手应拇指在前、食指和中指在后控制活塞，手心需避开活塞防止活塞松脱漏液，题图中操作手势错误，C错误； D．易被空气中的氧化，实验时用植物油隔绝空气，且将盛有溶液的胶头滴管插入溶液液面下滴加，可避免接触空气被氧化，操作规范，D正确； 故选D。 【变式2】【新情境】（25-26高三上·江苏泰州·期中）下列关于氨的制备与性质实验中，装置或操作正确，且能够达到实验目的的是 A．制取 B．干燥 C．模拟侯氏制碱法制备碳酸氢钠 D．吸收尾气 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．加热固体时，分解生成的和在试管口会重新化合生成，无法制得，A错误； B．是碱性气体，会与浓发生反应，不能用浓干燥，B错误； C．氨气极易溶于水，通入的导管直接插入饱和食盐水中易发生倒吸；二氧化碳难溶于水，导管应插入液面以下，此装置无法达到实验目的，C错误； D．难溶于，导管插入下层中可防止倒吸，逸出后被上层的吸收，可有效吸收尾气，D正确； 故答案选D。 【变式3】【新考法】（25-26高三上·宁夏吴忠·期末）下列图示中的实验操作或方法，正确的是 A．制备胶体 B．制备并验证乙炔 C．制取少量 D．制备绿矾 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．制备胶体需向沸水逐滴加入饱和溶液，将FeCl3直接加入NaOH溶液会形成沉淀，无法制得胶体，实验方法错误，A错误； B．用电石制乙炔会产生H2S等具有还原性的杂质气体，同样能使溴水褪色，无法验证乙炔的存在，实验方法错误，B错误； C．漂粉精主要成分为，与浓盐酸反应可制少量，操作可行，C正确； D．直接加热硫酸亚铁溶液易导致亚铁离子被氧化，且可能导致结晶水的失去，无法制得绿矾，操作错误，D错误； 故本题选C。 解题妙招 物质制备实验流程 考向2 装置整套型无机物质制备 例2（2026·安徽·模拟预测）氯化钇（）是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。下列叙述错误的是 反应1： 反应2： A．中可填充碱石灰 B．中气体变为红棕色时反应2已结束 C．中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止加热后停止通气 【答案】B 【分析】氧化钇与氯化铵在氩气氛围中加热，生成氯化钇、氨气和水，氨气经a干燥后，在管式炉中与氧气发生催化氧化生成和水；在b中被氧气氧化为红棕色的，再与氧气一起进入c，与水反应生成硝酸，据此分析。 【详解】A．a用于干燥反应1生成的，碱石灰为碱性干燥剂，不与氨气反应，可用于干燥氨气，A正确； B．反应2进行时，生成的即可被氧气氧化为红棕色的，因此b中气体变为红棕色不能说明反应2已结束，B错误； C．进入c的气体含和氧气，与水反应：，可得到硝酸，C正确； D．先停止加热，继续通气至装置冷却后再停止通气，可防止冷却时装置内压强减小而引起倒吸，D正确； 故选B。 【变式1·变载体】（26-27高三上·重庆南岸·阶段检测）实验室中用如图装置，以氨气和钠为原料加热至350℃~360℃制备氨基钠（），并检验气体产物。已知：极易水解。下列说法正确的是 A．装置A中的药品是氯化铵固体 B．装置B和装置D均只起到干燥作用 C．若不用装置D，也可以达到检验气体产物的实验目的 D．实验时先点燃A处酒精灯，再点燃C处酒精灯 【答案】D 【分析】A中用氯化铵和氢氧化钙在加热条件下制取氨气，然后经过B中的干燥装置用碱石灰去除氨气中的水蒸气，氨气和钠在C中发生反应制备氨基钠，同时生成氢气，D中用酸性干燥剂P2O5对氢气进行干燥、除去未反应的氨气，同时防止E中的水蒸气进入C，氢气和CuO在E装置中反应用于检验C中生成了氢气，以此解答。 【详解】A．氯化铵固体受热分解生成的和遇冷会重新化合生成，无法制得实验所需的氨气，A错误； B．装置B中碱石灰用于干燥氨气，装置D中为酸性干燥剂，除干燥生成的外，还可吸收未反应的，同时防止E中水蒸气进入C装置使水解，并非只起到干燥作用，B错误； C．若不用装置D，未反应的进入E装置加热时也可还原使黑色粉末变红，且E中水蒸气会进入C装置使水解，无法达到检验的实验目的，C错误； D．先点燃A处酒精灯，利用生成的排尽装置内的空气，可防止与空气中的氧气、水蒸气反应，同时避免加热时生成的与空气混合发生爆炸，再点燃C处酒精灯进行反应，D正确； 故选D。 【变式2·变题型】（2026·云南昆明·模拟预测）亚氯酸钠是一种重要的无机精细化工原料。实验室用制备的装置如图所示。已知：溶液温度高于60℃，发生分解；气体浓度超过时，易发生爆炸。 下列说法正确的是 A．反应中鼓入的主要目的是排出装置中的空气 B．将浓硫酸换成浓盐酸效果会更好 C．可经蒸发结晶、过滤、洗涤制得晶体 D．装置B中可能会混有杂质 【答案】D 【分析】在装置A中加入和固体混合物，通过分液漏斗滴加浓硫酸，发生氧化还原反应制备气体，反应方程式为：；在冰水浴条件下与溶液和溶液反应生成目标产物，反应方程式为：；装置C为尾气处理装置，用于吸收未反应完的等有毒气体，防止污染环境，倒扣的漏斗可防止倒吸。 【详解】A．反应中鼓入的主要目的是稀释，防止其浓度超过10%发生爆炸，而非排出装置中的空气，A错误； B．浓盐酸具有还原性，可与、发生氧化还原反应生成等杂质，且浓盐酸易挥发，会引入更多杂质，效果更差，B错误； C．已知温度高于60℃时会发生分解，蒸发结晶需要加热，温度过高会导致分解，不能用蒸发结晶的方法制备晶体，C错误； D．装置A中可能与浓硫酸反应生成，进入装置B后被氧化为，与结合生成，因此装置B中可能会混有杂质，D正确； 故选D。 【变式3·变考法】（26-27高三上·河北衡水·阶段检测）某兴趣小组在实验室模拟侯氏制碱法制备，部分实验装置如图所示。下列说法错误的是 A．试剂a为盐酸，试剂b为块状大理石或石灰石 B．试剂c为饱和溶液，试剂e为饱和食盐水，试剂f为稀硫酸 C．开始实验时，应先打开活塞Ⅰ，再打开活塞Ⅱ D．试剂d为冰水，以降低的溶解度，促进晶体的析出 【答案】C 【分析】试剂a为盐酸，试剂b为碳酸钙，用于制取二氧化碳，试剂c为饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中的HCl；然后将二氧化碳通入氨化的饱和食盐水中，反应生成碳酸氢钠，过量的氨气用水或硫酸溶液吸收，且要防止倒吸，据此分析； 【详解】A．试剂a为盐酸，试剂b为块状大理石或石灰石，A正确； B．试剂c为饱和溶液，用于除去中的HCl气体；试剂e为饱和食盐水；试剂f为稀硫酸，用于除去尾气中的，B正确； C．因溶解度远大于，故应先通入，后通入，即开始实验时，应先打开活塞Ⅱ，再打开活塞Ⅰ，C错误； D．冰水浴可降低的溶解度，促进晶体的析出，故试剂d为冰水，D正确。 考点四 有机物质制备 知●识●解●构 知识点1 有机物质制备的流程 知识点2 有机反应特点 1．有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 2．有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生 知识点3 有机制备的典型仪器和装置 1.有机物制备常用仪器 2.有机制备实验典型反应装置和蒸馏装置 得分速记 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择 ①酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。 (5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加。 考●向●破●译 考向1 有机物的制备 例1（26-27高三上·上海徐汇·阶段检测）环氧乙烷()可用于生产乙二醇。电化学合成环氧乙烷()的装置如图所示： 已知： 下列说法错误的是 A．Pt电极接电源正极 B．Pt电极区的反应方程式为：CH2=CH2+Br2+H2O→HOCH2CH2Br C．制备1mol环氧乙烷，Ni电极区产生2molH2 D．电解完成后，将阳极区和阴极区溶液混合才可得到环氧乙烷 【答案】BC 【分析】根据“已知”，乙烯在Pt极与溴、水反应，说明 Br-在Pt极失去电子转化为Br2，故Pt极为阳极，电极反应式为。Ni极为阴极，电极反应式为。 【详解】A．Pt电极为阳极，阳极发生失电子生成的氧化反应，接电源正极，A正确； B．乙烯与溴、水反应除生成外还生成，正确反应为，B错误； C．由题意可知，制备1mol环氧乙烷需要消耗1mol，反应转移2mol电子，阴极反应为，故Ni电极区生成的物质的量为1mol，C错误； D．需要在碱性条件下发生取代反应生成环氧乙烷，在阴极区生成，因此需要混合阴阳极溶液才能得到产物，D正确； 解题妙招 解答“有机物的制备”实验题思考维度 (1)原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。 ((2)反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。 (3)产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。 【变式1·变载体】（25-26高三上·上海·期中）聚乳酸是一种重要的可降解材料，聚乳酸的广泛使用可以有效地防治白色污染，制备聚乳酸的原理和装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。 Ⅰ．反应原理：n+nH2O Ⅱ．实验步骤： ①组装仪器，预先在油水分离器内加入一定量水； ②向仪器A中加入30.0 mL乳酸、60.0 mL甲苯、适量辛酸亚锡、沸石，控制温度在130℃，加热回流4 h，再升温至170℃，不断放出油水分离器下层的水，保持水层高度略低于支管口，直至反应基本完成； ③将制得的聚乳酸粗品溶解于丙酮中，用水沉淀后过滤在40℃左右真空箱中干燥得到产品； ④测定聚乳酸的平均相对分子质量。 已知：甲苯的沸点为110.6℃，可与水形成共沸物，共沸物的沸点为85℃。 回答下列问题： (1)辛酸亚锡是一种常见的催化剂。基态Sn的核外电子排布式为，则Sn在元素周期表中的位置为________。 (2)仪器A的名称是________。 (3)制备时，冷凝水的进水口是________ (填“a”或“b”)，本实验加热方法应采用________。 A．水浴加热    B．油浴加热    C．直接加热 (4)制备中甲苯除了能作为溶剂以外，还有怎样的作用________。 (5)快速判断反应已完成的现象是________。 (6)若实验在170℃下进行，反应24小时后，测得聚乳酸平均相对分子质量为12320，平均聚合度________(计算结果取整数)。 (7)面粉发酵时由于会产生乳酸，影响口感，生活中通常可以加入少量的________ (“A．苏打”或“B．小苏打”)中和产生的乳酸，请写出该反应的离子方程式为______________。 【答案】(1)第五周期ⅣA族 (2)三颈烧瓶 (3) a B (4)与水形成沸点更低的共沸物，及时将水带出 (5)油水分离器中水层高度保持不变 (6)171 (7) B 【分析】本题以聚乳酸的缩聚反应为载体，考查学生对有机合成、实验装置、反应条件控制、数据分析等多方面知识的掌握，反应本质是乳酸分子之间通过酯化脱水形成高分子聚合物——聚乳酸（PLA），属于典型的可逆缩聚反应，使用甲苯作为共沸剂，配合油水分离器不断移除生成的水，推动平衡向右移动，提高转化率和聚合度。 【详解】（1）Sn的核外电子排布为，最高能层为第5层，价电子排布为，因此位于元素周期表第五周期第ⅣA族； （2）仪器A是带有三个瓶口的反应容器，名称为三颈烧瓶； （3）冷凝管采用“下进上出”的通水原则保证冷凝充分，因此进水口为a；本实验加热温度最高达170℃，水浴加热最高温度仅100℃无法满足，直接加热易导致受热不均局部过热，因此选择受热均匀、温度易控的油浴加热，故选B； （4）根据题给信息，甲苯可与水形成沸点仅85℃的共沸物，能够将聚合反应生成的水不断汽化带出体系，使可逆聚合平衡正向移动，提升反应转化率和聚乳酸产率； （5）该反应的特征产物是水，当反应基本完成后不再生成新的水，因此可观察到油水分离器的水层高度不再上升； （6）聚乳酸的重复单元的相对分子质量为72，聚合物两端的端基总相对质量为18，因此平均聚合度； （7）苏打（碳酸钠）碱性较强易破坏面团性质，A不符合题意；小苏打（碳酸氢钠）碱性温和，反应生成的二氧化碳还可使面团蓬松，面粉发酵中和乳酸选择小苏打更合适，B符合题意；故选B； 乳酸的羧基酸性强于碳酸，羟基不与碳酸氢根反应，因此离子方程式为乳酸和反应生成乳酸根、二氧化碳和水，反应的离子方程式为：。 【变式2】【新情境】（25-26高三上·河南·期末）二苯乙二酮(，黄色针状晶体，易溶于乙醇和乙醚，不溶于水)常用作紫外线固化树脂的光感剂、印刷油墨组分等。实验室可由苯甲醛(，微溶于水)为原料，先制备二苯羟乙酮(，也称为安息香，白色晶体，不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热的乙醇)，再经硝酸氧化制备。回答下列问题： Ⅰ．二苯羟乙酮(安息香)的制备，实验步骤如下： 步骤1：向如图装置(加热与夹持装置已省略)的100 mL三颈烧瓶中加入1.7 gVB1(催化剂)和3.5 mL水，使其溶解。量取10 mL苯甲醛(密度为1.04 g·mL-1，熔点：-26℃)，15 mL95％乙醇(溶剂)加入。边搅拌(磁力搅拌)边滴加3.5 mL3.0 mol·L-1NaOH水溶液，调节溶液pH=9～10； 步骤2：在60～70℃反应回流1.5 h，反应完成后，冷却，有白色晶体析出； 步骤3：抽滤，滤渣用50 mL冷水洗涤后再抽滤，所得粗产品再经重结晶，得到6.0 g二苯羟乙酮纯品。 (1)仪器X的名称为_____，自来水应从_____(填“a”或“b”)通入。 (2)反应时，适宜的加热方式为_____。 (3)抽滤装置如图所示，相对于普通过滤，抽滤的优点是_____(任答一条即可)。 (4)生成二苯羟乙酮的化学方程式为_____，二苯羟乙酮的产率为_____(结果保留三位有效数字)。 (5)久置的苯甲醛中含有苯甲酸，除去苯甲酸的方法是：向苯甲醛中加入5％碳酸氢钠溶液，然后用_____(填仪器名称)分离，弃去上层溶液，可得到苯甲醛。 Ⅱ．二苯乙二酮的制备，实验操作流程如下： (6)回流时产生的气体是_____(填化学式)。 (7)二苯羟乙酮与二苯乙二酮的红外光谱如图所示，导致两图谱明显差异的最主要因素是_____。 【答案】(1) 球形冷凝管 a (2)水浴加热 (3)加快过滤速率，使产品更干燥 (4) 2 57.8% (5)分液漏斗 (6)NO2 (7)二苯羟乙酮中含有羟基，而二苯乙二酮中不含有羟基 【分析】由图可知，该实验的实验目的是利用维生素B1做催化剂条件下苯甲醛碱性条件下发生加成反应生成二苯羟乙酮；再利用反应生成的二苯羟乙酮与浓硝酸在冰醋酸做溶剂的条件下共热反应制备二苯乙二酮。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器X为球形冷凝管，实验时，球形冷凝管起冷凝回流的作用，为增强冷凝效果，自来水应从下口a通入； （2）由题意可知，制备二苯羟乙酮的反应温度为60～70℃，反应温度低于100℃，则反应时，适宜的加热方式为水浴加热； （3）相较于普通过滤装置，抽滤能加快过滤速率，且过滤效果更好，使产品更干燥； （4） 由分析可知，生成二苯羟乙酮的反应为维生素B1做催化剂条件下苯甲醛碱性条件下发生加成反应生成二苯羟乙酮，反应的化学方程式为：2；由题意可知，参与反应的苯甲醛的物质的量为：=0.098 mol，反应生成二苯羟乙酮的质量为6.0 g ，则二苯羟乙酮的产率为：×100%≈57.8%； （5）由题意可知，苯甲醛微溶于水，则除去苯甲醛中含有苯甲酸的方法是：向苯甲醛中加入5％碳酸氢钠溶液，然后用分液漏斗分离，弃去上层溶液，可得到苯甲醛； （6）由题意可知，回流发生的反应为二苯羟乙酮与浓硝酸在冰醋酸做溶剂的条件下共热反应制备二苯乙二酮、二氧化氮和水，则回流时产生的气体是NO2； （7）由结构简式可知，二苯羟乙酮中含有羟基和酮羰基，而二苯乙二酮中不含有羟基，只含有酮羰基，所以二苯羟乙酮与二苯乙二酮的红外光谱的图谱存在明显差异。 【变式3】【新考法】（25-26高三上·上海·阶段检测）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 -60.0 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2.搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190~200℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至达到聚合度要求(酸值：中和1g样品所消耗KOH的毫克数)。 ③D装置是分水器，可用于将反应生成的H2O分离以提高产率。 (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)为___________。 A．1：1：1 B．2：2：1 C．2：1：2 D．1：1：2 (2)装置B的作用是冷凝回流和___________；仪器C的名称是___________。 (3)反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是___________。 A．55~60℃        B．100~105℃        C．190~195℃ (4)为测定酸值，取1 g样品配制250 mL溶液，取25 mL用0.1000 mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液25 mL，求该样品的酸度值为___________mg·g-1。 【答案】(1)D (2) 导气 冷凝管 (3)B (4)1400 【分析】 在装置A中加入原料，缓慢通入N2.搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和,然后醇解产物发生缩聚反应生成聚酯； 【详解】（1） 根据“”知，、以1：1发生缩聚反应生成，、分别和CH3CH（OH）CH2OH以1：1发生反应分别生成、；所以理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)为1：1：2；答案为D； （2）装置A中的有机原料有一定的挥发性，导致原料的利用率较低，需要将原料冷凝回流来提高原料的利用率，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将原料及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但不会将水蒸气冷凝；装置C为冷凝管； （3）根据表中三种原料的沸点知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，高于水的沸点，低于原料的沸点，所以合理的是100～105℃；答案为B； （4）25.00 mL样品溶液消耗标准溶液的物质的量为0.1000 mol·L-1×0.025L=0.0025mol，则250 mL样品需要标准溶液的物质的量为0.0025mol×10=0.025mol，消耗m(KOH)=0.025mol×56g/mol=1.4g=1400mg，样品的质量为1g，测得该样品的酸值为1400 mg·g-1。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·广西·高考真题）在制备溶液的实验过程中，下列操作规范的是 A．量取浓盐酸 B．制备 C．制备溶液 D．贮存溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．量取浓盐酸时俯视量筒刻度，会导致实际量取的浓盐酸体积偏小，量筒读数时视线应与凹液面最低处相平，A错误； B．与浓盐酸反应制备需要加热，图示装置无加热仪器，无法发生反应，B错误； C．与溶液在冰水浴低温条件下反应生成，可避免温度过高生成副产物，进气导管伸入溶液可使充分反应，操作规范，C正确； D．溶液为液态试剂，应贮存于细口瓶中，且图示为敞口放置，同时具有强氧化性，水解生成的HClO见光易分解，应使用棕色细口瓶密封存放，D错误； 故选C。 2．（2026·浙江·高考真题）某研究小组利用反应制备，方法为：取加入坩埚中，再将坩埚置于反应管内，加热、冷却后得产品，装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．该反应是氧化还原反应 B．热分解过程中，必须尽快用惰性气体将反应产生的和排出反应管 C．反应结束后冷却时，必须隔绝空气 D．若测得产品中只有Fe、O两种元素且，则可判定产品为FeO 【答案】D 【详解】A．反应中元素化合价从中的+3价部分变为中的+2价、部分变为中的+4价，存在化合价升降，属于氧化还原反应，A正确； B．若不及时排出反应生成的，高温下会还原生成单质引入杂质，因此需要尽快用惰性气体排出气体产物，B正确； C．具有较强还原性，冷却时接触空气会被氧化，因此必须隔绝空气，C正确； D．若产品为和按物质的量比1:1混合的混合物，也满足仅含、元素且，不能判定为纯净的，D错误； 故选D。 3．（2026·重庆·高考真题）氯化钇()是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1    反应2    下列叙述错误的是 A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 【答案】D 【分析】氧化钇与氯化铵在氩气氛围中加热发生反应1生成氯化钇和氨气和水，生成的氨气经过a干燥后在管式炉中与过量的氧气发生反应2催化氧化生成NO和水，进入b中的气体为NO和过量的氧气，二者反应生成NO2显红棕色，与氧气一起通入c中的水反应得到硝酸，据此分析。 【详解】A．a的作用是干燥反应生成的，碱石灰为碱性干燥剂，不与反应，可用于干燥氨气，A正确； B．因反应过程中通入过量的氧气，若反应2未结束，则会生成NO，NO遇氧气变为红棕色，当b中气体为无色时，说明不再产生NO，氨气已经耗尽，反应2已结束，B正确； C．从管式炉，中流出的气体含有和过量，二者反应生成，从b流出的气体为和氧气，通入水中发生反应，可得到硝酸，C正确； D．反应结束时若先停止通气后停止加热，装置冷却后压强减小会引发倒吸，因此应先停止加热，继续通气至装置冷却后再停止通气，D错误； 故选D。 4．（2026·湖北·高考真题）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 【答案】C 【详解】A．球形冷凝管通水遵循下进上出原则，图中1为下口，是进水口，2为上口，是出水口，A错误； B．反应物中的酚类、醛类都易被空气中的氧气氧化，作为惰性氛围，主要作用是防止反应物被氧化，且装置末端已有干燥管防外界水蒸气进入，B错误； C．由题干信息可知，不分离Ⅰ直接进行下一步反应，Ⅱ产率74%；分离出Ⅰ后再反应，产率仅20%。分离Ⅰ的过程会除去体系中的甲醇，产率大幅下降，说明甲醇对反应的产率有显著影响，C正确； D．由流程可知，Ⅰ分子中的羟基氧转化为Ⅱ分子中六元坏中的氧原子，Ⅱ分子中还有一个羟基，该羟基氧原子来自氧化剂，只提供碱性环境，不提供氧原子，D错误； 故选C。 5．（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．制备溴苯需要液溴，不能用溴水；苯与溴水不发生取代反应，只有纯液溴在FeBr3催化下才反应，A错误； B．尾气中含极易溶于NaOH溶液的HBr，导管直接插入液面下会发生倒吸，需要防倒吸装置（如倒扣漏斗），B错误； C．溴苯难溶于水，洗涤后可通过分液分离有机层和水层，使用分液漏斗分液，下层液体从下口放出，装置操作规范，C正确； D．蒸馏装置的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，不能插入液面下，D错误； 故选C 6．（2026·全国卷·高考真题）下列检验方法不能达到目的的是 选项 检验目的 检验方法 A CuO是否被氢气完全还原 取少量还原后的样品，加入稀硫酸，若溶液变蓝色，则未完全还原 B 硫酸亚铁是否氧化变质 取少量样品溶于稀盐酸，加入KSCN溶液，若溶液变红色，则样品氧化变质 C 市购食盐是否为加碘盐 取少量样品溶于水，加入淀粉溶液，若溶液不变为蓝色，则不是加碘盐 D 自来水中是否存在 取水样，硝酸酸化后加入溶液，若生成白色沉淀，则存在 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．若未完全还原，样品中含有的可与稀硫酸反应生成蓝色的溶液，与稀硫酸不反应，该方法可达到检验目的，A不符合题意； B．硫酸亚铁氧化变质会生成，遇溶液显红色，该方法可达到检验目的，B不符合题意； C．加碘盐中碘元素以形式存在，淀粉仅遇单质显蓝色，直接加淀粉溶液无法检验是否为加碘盐，该方法不能达到检验目的，C符合题意； D．硝酸酸化可排除等干扰离子，与反应生成不溶于硝酸的白色沉淀，该方法可达到检验目的，D不符合题意； 故选C。 7．（2026·山东·高考真题）某溶液含有Ag+、Ba2+、Cu2+、Fe3+中的一种或几种，下列说法错误的是 A．取少量该溶液并滴加NaCl溶液，若出现白色沉淀，则溶液中含有Ag+ B．取少量该溶液并滴加H2SO4溶液，若出现白色沉淀，则溶液中含有Ba2+ C．取少量该溶液并滴加KSCN溶液，若溶液显红色，则溶液中含有Fe3+ D．若四种阳离子均存在，可依次使用NaCl溶液、Na2SO4溶液、浓氨水进行分离 【答案】B 【详解】A．与生成不溶于酸的白色沉淀，滴加产生白色沉淀，证明含，A正确； B．滴加出现白色沉淀，除了与生成白色沉淀外，与生成的微溶，浓度较高时也会形成白色沉淀，因此无法确定一定含，B错误； C．遇KSCN溶液生成血红色配合物，溶液变红可检验，C正确； D．若四种阳离子均存在，加NaCl溶液，生成沉淀除去；加溶液，生成沉淀除去；加浓氨水：先沉淀后溶解生成，生成沉淀，从而达到分离的目的，D正确； 故选B。 8．（2025·海南·高考真题）下列检验材料不能一步鉴别出对应物质的是 选项 检验材料 待鉴别物质 A 湿润的pH试纸 B 氨水 C 溶液 D 水 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．湿润的pH试纸遇HCl显酸性（变红），遇显碱性（变蓝），可一步鉴别；A正确； B．均与氨水反应生成白色沉淀（和），现象相同，无法一步鉴别；B错误； C．溶液与反应产生气泡（），与乙二醇无现象，可一步鉴别，C正确； D．乙酸乙酯密度小于水，浮于水面；1，2-二溴乙烷密度大于水，沉于水底，可一步鉴别，D正确； 故答案选B。 9.（2026·上海·高考真题）硝普钠()为一种速效和短时作用的血管扩张药，某化学实验小组按以下流程制备硝普钠晶体。 已知： ①硝普钠易溶于水，溶解度随温度变化不大； ②氧化步骤的反应方程式为： （1）已知中配体为、，则该配合物的中心离子和配位数分别为___________。 A．、5 B．、6 C．、5 D．、6 （2）在第3步中，通常需要将缓慢滴加到圆底烧瓶中，需要用到的仪器是___________。 A．量筒 B．烧杯 C．恒压滴液漏斗 D．长颈漏斗 （3）连续操作包含的过程有___________。 （4）步骤③中加入的作用是___________。 （5）制备过程中应选用的检验方法是___________。 A．甲基橙    B．甲基红    C．pH计 （6）步骤④中除去的物质a是___________。 A．硝酸钠 B．氨 C．硝酸钾 D．硝酸 （7）物质b的主要成分是___________。 （8）已知粗产品中的硝普钠含有结晶水，加热一段时间后，其质量减少了12%，则粗产品中硝普钠的结晶水个数为___________(保留整数)。已知： 【答案】（1）B （2）C （3）蒸发结晶、趁热过滤 （4）将 H2[Fe(CN)5(NO)] 转化为目标产物 Na2[Fe(CN)5(NO)]，同时将 转化为 NH3·H2O 以便后续煮沸除去 （5）C （6）B （7）KNO3、NaNO3 （8）2 【分析】溶解后经HNO3氧化，生成H2[Fe(CN)5(NO)]、NH4NO3、KNO3后再用Na2CO3将溶液调至pH=8，此时H2[Fe(CN)5(NO)]转化成Na2[Fe(CN)5(NO)]、NH4NO3转化成NaNO3和，煮沸除去NH3，溶液进行蒸发结晶，得到滤渣为粗产品，滤液中主要含硝酸钾、硝酸钠。 【详解】（1）整个配合物为电中性，设中心的化合价为，根据电荷守恒：，解得，即中心离子为；配体为个和个，总配位数为； （2）操作要求缓慢滴加，要控制滴加速度，恒压滴液漏斗可以满足该要求，而量筒仅用于量取体积，烧杯、长颈漏斗无法控制匀速缓慢滴加； （3）硝普钠易溶于水、溶解度随温度变化不大，杂质（如硝酸钾）溶解度随温度变化大，要从溶液中分离出硝普钠，采用的方法是将硝普钠蒸发结晶析出，趁热过滤分离含KNO3、NaNO3溶液，并得到滤渣粗产品硝普钠； （4）用Na2CO3中和氧化生成的酸，调节pH至8，将H2[Fe(CN)5(NO)]转化为目标产物Na2[Fe(CN)5​(NO)]，同时将 转化为 NH3·H2O 以便后续煮沸除去； （5）甲基橙变色范围为，甲基红变色范围为，均无法准确指示；计可以准确测定溶液，满足要求； （6）根据氧化反应方程式，产物含，在的碱性条件下煮沸，转化为（氨）逸出，因此煮沸除去的物质为氨； （7）反应物为，氧化反应后生成大量，步骤同时又会生成NaNO3，蒸发结晶后，滤液中主要含、NaNO3，因此物质的主要成份为硝酸钾、硝酸钠； （8）设结晶水个数为，加热减少的质量为结晶水的质量，根据硝普钠化学式可知： 解得。 10．(2025·上海卷T5)(4)加热试管中固体至红热，则_______。(不定项) A．移开酒精灯后固体保持红热 B．S只做还原剂 C．主要产生的气体附产物为SO3 D．最终得到黑色的Fe2S3 【答案】(4)A 【解析】(4)A项，铁和硫反应为放热反应，移开酒精灯后固体保持红热，正确；B项，反应生成FeS，S化合价降低，做氧化剂，错误；C项，主要产生的气体附产物为二氧化硫，而非SO3，错误；D项，最终得到黑色的FeS，错误；故选A。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 物质的检验、制备 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 物质的检验 知识解构 知识点1 物质检验的一般程序 ∣ 知识点2 常见阳离子的检验方法 知识点3 常见阳离子的检验方法 ∣ 知识点 4 常见 气体的检验方法 知识点5 常见有机物的鉴别 考向破译 考向1 物质的检验 和鉴别 ∣ 考向 2 物质检验方案的设计与评价 解题妙招1 检验物质的常用方法 考点二 气体的制备 知识解构 知识点1 常见制取气体的原理及装置 ∣ 知识点2 常见干燥剂及其选用 知识点 3气体的收集方法 ∣ 知识点 4 尾气处理方法 考向破译 考向1 考查气体的制备 ∣ 考向2 仪器连接分析与应用 考向3 气体的制备与性质探究 解题妙招2制备气体装置的流程 解题妙招3 制备气体的仪器选择和操作顺序 解题妙招4 气体制备与性质探究流程 考点 三 无机物质(非气体)制备 知识解构 知识点1 常见化学实验条件的控制 ∣ 知识点2 加热的方式 考向3 减缓化学反应速率的操作 考向破译 考向1 装置选择型无机物质的制备 ∣ 考向2 装置整套型无机物质的制备 解题妙招5 物质制备实验流程 考点 四 有机物质制备 知识解构 知识点1 有机物质制备的流程 ∣ 知识点2 有机反应特点 考向3 有机制备典型仪器和装置 考向破译 考向1 有机物的制备 解题妙招6 解答“有机物的制备”实验题思考维度 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 物质的检验 上海卷T1（5） —— —— 气体的制备 —— —— —— 无机(非气体)制备 上海卷T1 上海卷T5(4) 上海卷T1(3) 有机物的制备 —— —— —— 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码：依据新课标与上海高考命题趋势，本讲侧重真实实验情境，常融合选择、综合实验大题考查。物质检验重点考查离子、气体、有机物检验，强调排除干扰离子、规范操作与现象描述；物质制备以无机物、简单有机物为载体，串联原料选择、反应条件控制、除杂提纯、尾气处理、装置评价。命题注重实验逻辑，突出方案设计、误差分析，重视语言表达的严谨性，常结合上海特色工业微型实验素材，考查证据推理与实验探究核心素养。 ►复习目标：1. 熟记常见离子、气体的检验原理、试剂与现象，能识别并排除体系中干扰物质，规范书写实验表述。 2. 掌握物质制备的一般流程：原料→反应→除杂→收集或获取产物→尾气处理，能根据反应物状态、反应温度选择装置。 3. 能评价实验方案优劣，分析安全隐患、杂质成因，学会优化制备与检验方案。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质的检验 知●识●解●构 知识点1 物质检验的一般程序 1．物质检验的一般程序 2．物质检验的类型 类 型 鉴别 利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来 检验 根据物质的特性，通过实验检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质 推断 根据已知实验及现象，分析判断，确定被检验的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么 知识点2 常见阳离子的检验方法 离子 检验试剂方法 实验步骤 实验现象 K＋ ①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰颜色； ②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色 火焰呈 (通过蓝色钴玻璃观察) Na＋ 火焰呈 NH4 (＋) 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH浓溶液并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 生成有 气味、能使湿润红色石蕊试纸 的气体 Fe3＋ 取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液 变为 溶液 取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH溶液 产生 沉淀 Fe2＋ 取少量待测溶液于试管中，先加入KSCN溶液，再加入新制的氯水 加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的 后，立即显红色 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中 开始时生成 ，迅速变成 ，最后变成 沉淀 取少量待测溶液于试管中，加入酸性KMnO4溶液 溶液 褪去 取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液 生成 知识点3 常见阴离子的检验方法 离子 检验试剂或方法 实验现象 Cl－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成 (AgCl) Br－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成 (AgBr) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈 I－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成 (AgI) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈 加入氯水和淀粉溶液 SO42- 先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液 生成 (BaSO4) CO32-- 加入CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水 先生成 (CaCO3或BaCO3)，将沉淀溶于稀盐酸，产生无色、无味的气体(CO2)，该气体能使澄清石灰水变浑浊 加入盐酸、澄清石灰水；CaCl2溶液 产生无色、无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向原溶液中加入稀CaCl2溶液，产生 知识点4 常见气体的检验方法 气体 检验试剂或方法 实验现象 H2 点燃(纯氢) O2 带火星的木条 Cl2 湿润的淀粉-KI试纸 CO2 通入澄清石灰水中 SO2 通入品红溶液中 NH3 湿润的红色石蕊试纸 CH4 点燃 C2H4 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) C2H2 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) 知识点5 常见有机物的鉴别 常见试剂 现象 被检有机物 酸性高锰 酸钾溶液 褪色 等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 溴水 因反应而褪色 等不饱和烃及其衍生物 因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 生成白色沉淀 (过量浓溴水) 银氨溶液 有银镜生成 含有 的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 新制的Cu(OH)2 红色沉淀 含有 的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 蓝色溶液 含 的有机物，如羧酸等 FeCl3溶液 发生显色反应 及其衍生物 钠 有气体生成 含有 或 的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO3或Na2CO3溶液 有气体生成 含有 的有机物，如羧酸等 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有 考●向●破●译 考向1 物质的检验和鉴别 例1（24-25高三上·上海·阶段检测）下列试剂或方法肯定不能鉴别氯化钠和氯化铵固体的是 A．观察颜色 B．加热 C．加碱溶液 D．加紫色石蕊试液 【变式1·变载体】（上海宝山·二模）下列物质的检验操作或试剂正确的是 A．检验乙醛中的醛基，可以用银氨溶液小火加热得到银镜 B．纸层析法检验试剂时，试样浸在展开剂中 C．检验Na2SO3是否变质，可以用BaCl2溶液 D．检验FeSO4是否被氧化，使用硫氰化钾溶液 【变式2】【新情境】（上海青浦·二模）为检验下列久置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂(括号内)能达到目的的是 A．新制氯水(AgNO3溶液) B．FeCl2溶液(KSCN溶液) C．漂白粉(Na2CO3溶液) D．Na2SO3溶液(BaCl2溶液) 【变式3】【新考法】（24-25高三上·安徽亳州·期末）下列各组物质的鉴别中，不可行的是 A．丙烯和丙烷：分别通入酸性溶液中 B．硝酸银溶液和硝酸钡溶液：分别加入碳酸钠溶液 C．碳酸钾溶液和硫酸钠溶液：做焰色试验 D．二氧化氮和溴蒸气：分别通入硝酸银溶液中 解题妙招 检验物质的常用方法 检验方法 适用范围 典型物质或离子 物理方法 观察法 颜色、状态存在差异 Cl2为黄绿色，NO2为红棕色 嗅试法 气味存在差异 SO2、HCl、NH3等有刺激性气味 水溶法 溶解性存在差异 如Na2CO3与CaCO3 焰色法 常用于鉴别碱金属 如含钾、钠等元素的单质、化合物 丁达尔效应 鉴别胶体与非胶体 Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液 化学方法 沉淀法 待检离子可转化为沉淀 SO42-、Cl-、CO32-、Fe2+、Fe3+、Cu2+ 气体法 某些离子可转化为气体 CO32-、HCO3-、SO32-、HSO32-、NH4+、 显色法 待检成分可转化为有特殊颜色的物质 Fe3+、淀粉、I2、苯酚、KSCN 考向2 物质检验方案的设计与评价 例2（2026·河北·模拟预测）下列关于物质或离子检验的叙述正确的是 A．取少量溶液于试管中，加入淀粉溶液无明显现象，再加入新制氯水，溶液变蓝色，证明有存在 B．先取少量溶液于试管中，加入氯化钡溶液生成沉淀，再加入盐酸沉淀不溶解，证明一定含有 C．检验气体中是否混有气体：将气体通入溶液，有白色沉淀生成，则该气体中一定混有气体 D．检验浓硫酸和木炭反应产生的和气体，可将气体依次通过品红溶液、饱和溶液、澄清石灰水 【变式1·变载体】（25-26高三上·山东·阶段检测）下列物质或元素的鉴别能达到实验目的的是 A．用钠鉴别酒精中是否含水 B．用湿润的淀粉试纸鉴别和溴蒸气 C．用饱和溶液鉴别溶液和溶液 D．向卤代烃中加入NaOH溶液，加热，冷却后加入溶液可鉴别卤族元素 【变式2·变题型】（2025·浙江·二模）某实验小组按照“研磨→灰化→溶解→过滤→检验”的步骤检验菠菜中铁元素(主要以难溶的存在)，下列说法不正确的是 A．向研磨后的菠菜汁中加入和溶液未观察到溶液变红，说明菠菜不含铁元素 B．灰化步骤能除去有机质且将铁元素转化为铁的氧化物，有利于后续检验 C．溶解步骤，可选用稀硝酸 D．检验步骤，加入溶液后有蓝色沉淀生成说明菠菜中含有铁元素 【变式3·变考法】（25-26高三上·上海·阶段检测）的两种水解产物均是有刺激性气味的气体，其中一种产物属于强电解质。写出该产物分子的电子式_______。检验另一气体产物的方法为_______。 考点二 气体的制备 知●识●解●构 知识点1 常见制取气体的原理及装置 1．固液不加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4 CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O 2.固液(固)加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态或条件 实验装置 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 知识点2 常见干燥剂及其选用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 知识点3气体的收集方法 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例) 排水法 难溶于水或微溶于水，且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等 排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、NO2、CO2 向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3 知识点4 尾气处理方法 1．有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有： (1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。 (2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。 (3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。 2．防倒吸装置的理解与应用 (1)肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： (2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 得分速记 常见气体典型制备 (1)Cl2的实验室制备 (2)SO2的实验室制备 (3)NH3的实验室制备 考●向●破●译 考向1 考查气体的制备 例1（高三上·上海青浦·阶段检测）下列制备、收集及尾气处理装置(部分夹持装置略去)，能达到实验目的是 甲 乙 制备并收集NO 制备并收集NO2 丙 丁 制备CO2 制备并收集SO2 A．甲 B．乙 C．丙 D．丁 解题妙招 制备气体装置的流程 【变式1·变载体】（高三下·上海宝山·阶段检测）利用下列实验装置进行的相应实验，不能达到实验目的的是 A．图1所示装置可制取氨气 B．图2所示装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液 C．图3所示装置可制取乙烯并验证其易被氧化 D．图4所示装置可说明浓H2SO4具有脱水性、强氧化性、SO2具有漂白性、还原性 【变式2·变题型】（·上海宝山·二模）可用如图装置制取(必要时可加热)、净化、收集的气体是 A．铜和稀硝酸制一氧化氮 B．氯化钠与浓硫酸制氯化氢 C．锌和稀硫酸制氢气 D．碳化钙与饱和食盐水制乙炔 【变式3·变考法】（·上海静安·二模）实验室用如下装置进行乙烯的制取、除杂、性质检验和气体收集，不合理的是 A．制取 B．除杂 C．性质检验 D．气体收集 考向2 仪器连接分析与应用 例2（25-26高三上·上海·期末）钨是国防及高新技术应用中极为重要的功能材料之一，实验室中，可以利用H2将三氧化钨（WO3）还原为金属钨（W），得到的金属钨可用来再制备六氯化鸽（WCl6），WCl6可用作某些有机合成的催化剂，WCl6易潮解和升华。装置如图所示（夹持装置略）。 ①实验操作如下，选填操作序号：______。 A．①④③②                  B．③①②④                  C．③②①④                  D．②①④③ 检查装置气密性→加入WO3→通N2一段时间→加热管式电炉，改通H2一段时间→(     )→再次通N2一段时间→(     )（不可重复选择）。 ①以E替换D；②停止通H2；③冷却；④加热管式电炉至1000℃，通Cl2，同时将电热丝温度保持在350℃。 ②实验室用MnO2制备Cl2的化学方程式为______。A中盛放的试剂的名称为______，C中冷却水从______（选填“a”或“b”）口通入，E中U形管中碱石灰的作用是______、______。 解题妙招 制备气体的仪器选择和操作顺序 【变式1·变载体】（24-25高三下·上海·期中）是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的高效廉价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备固体，并探究溶液与Cu的反应。已知：晶体易升华，溶液易水解。 I．的制备 (1)装置C中碱石灰的作用是___________。 (2)从D、E、F中选择合适的装置制备纯净的，正确的接口顺序为a→___________(可选试剂：饱和食盐水、NaOH溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。 【变式2·变题型】（24-25高三上·上海·期中）叠氮化钠是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料得知： ①氨基钠熔点为208℃，易潮解和氧化； ②有强氧化性，易被还原为，不与酸、碱反应； ③， 。 Ⅰ．制备 按气流方向，上述装置合理的连接顺序为_______(填仪器接口字母)。 【变式3·变考法】（24-25高三上·上海·期中）铋酸钠()是一种强氧化剂，在钢铁工业中常用作锰元素的分析测定。某实验小组在实验室用氯气将(白色，难溶于水)氧化制取(淡黄色，难溶于水)，并探究其性质。各实验装置如下图所示： 完成下列小题： 装置的连接顺序是：A→_______(填装置标号和“→”)。 A．C→B→D B．B→C→D C．C→D→B D．B→D→C 考向3 气体的制备与性质探究 例3（2024·上海·三模）钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。有强氧化性，在实验室以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为，是制备热敏材料的原料。过程如下： 已知：①氧化性：；②能被氧化。 （1）步骤I中除生成外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为___________。若只用浓盐酸与反应也能制备溶液，从环保角度分析，使用的目的是___________。 步骤Ⅱ可在如图装置中进行： （2）为了排尽装置中的空气，防止被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→___________(按气流方向，用小写字母表示)。盛有溶液的仪器名称为___________。 （3）连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为___________。 （4）实验结束时，将析出的产品过滤，用饱和溶液洗涤。请从化学平衡的角度解释使用饱和溶液洗涤晶体的原因：___________。证明沉淀已经洗涤干净的方法是___________。 解题妙招 气体制备与性质探究流程 【变式1·变载体】（上海中学东校2025学年度第一学期中期素质评估高三化学）可用于面粉的漂白和杀菌，它在常温下是一种黄色油状液体，易水解。其熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。实验室可用和溶液反应制取，所用装置如下： （1）三卤化氮的分子空间结构与相似，热稳定性比强的有___________。 A．            B．            C．            D． 在热水中水解后的反应液有漂白性，水解的化学方程式是___________。 （2）装有浓盐酸的仪器名称是___________。装置A是的发生装置，实验室制备下列物质也可使用该装置的是___________。(不定项) A．乙炔            B．二氧化硫            C．硝基苯            D．乙酸乙酯 （3）向蒸馏烧瓶内的溶液中通入过量，B中反应的化学方程式是___________，待反应至油状液体不再增加，关闭装置A、B间的止水夹，控制水浴加热的温度范围是___________℃，将产品蒸出。 （4）装置D的作用是___________。 【变式2·变题型】（25-26高三上·上海·开学考试）实验室探究铜的冶炼 已知：。有文献报道：在氢气还原氧化铜的一些实验中，得到的固体产物是铜和氧化亚铜组成的混合物。氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，某兴趣小组对此开展如下探究。 设计如图实验装置，开展氢气还原氧化铜实验并检验固体产物。 (1)图中制取氢气的化学反应方程式为___________。 (2)实验开始时，___________(填A或B)。 A．先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯 B．先点燃酒精灯加热后向长颈漏斗中加稀硫酸 (3)取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到___________，证明固体产物有。 探究反应生成的变化情况。称取若干份质量均为的，在相同条件下分别用氢气还原不同时间(t)，检测所得固体中的质量(m)，结果如图。 (4)为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是___________。 为解释实验结果，兴趣小组对氢气还原氧化铜的反应过程提出如下假设： 经历，两个反应，且在同一条件下两个反应同时进行。 (5)通过计算分析，假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是___________。(写出合理的推理过程) 【变式3·变考法】（24-25高三下·上海·期中）氧化法制备高锰酸钾的实验步骤如下： （1）将Mn元素氧化为，写出反应的化学方程式，并标电子转移。___________。 “歧化”操作在如图所示装置中进行。 （2）下列气体也可选装置A进行制备的是___________。 A．与浓盐酸制 B．CaO与浓氨水制 C．Zn与稀硫酸制 D．与70%硫酸制 （3）为了提高的产率，装置B中的试剂为___________ 考点三 无机物质(非气体)制备 知●识●解●构 知识点1 常见化学实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 知识点2 加热的方式 加热方式 适用范围 直接加热 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 热浴(水浴、油浴、沙浴等) ①需严格控制温度(如硝基苯的制备) ②需反应混合液静止(如银镜反应) ③蒸馏沸点差较小的混合液 知识点3 减缓化学反应速率的操作 操作 说明 减缓通入气体的速率 有气体参与的反应 减缓滴入反应液的速率 用分液漏斗加入的反应物 分批加入反应物 放热反应或有气体生成的反应 将反应器置于冰水浴中 降低温度 得分速记 物质制备答题得分点 考●向●破●译 考向1 装置选择型无机物质制备 例1（26-27高三上·福建厦门·阶段检测）用下列装置或操作进行相应实验，判断下列操作能达到实验目的的是 A．验证Cl的非金属性强于C B．制备氢氧化亚铁 C．探究氧化性： D．由溶液制备无水固体 A．A B．B C．C D．D 【变式1·变载体】（26-27高三上·重庆九龙坡·阶段检测）下列图示实验中，操作规范的是 A．蒸发结晶制 B．液液分离 C．盐酸滴定溶液 D．制备 A．A B．B C．C D．D 【变式2】【新情境】（25-26高三上·江苏泰州·期中）下列关于氨的制备与性质实验中，装置或操作正确，且能够达到实验目的的是 A．制取 B．干燥 C．模拟侯氏制碱法制备碳酸氢钠 D．吸收尾气 A．A B．B C．C D．D 【变式3】【新考法】（25-26高三上·宁夏吴忠·期末）下列图示中的实验操作或方法，正确的是 A．制备胶体 B．制备并验证乙炔 C．制取少量 D．制备绿矾 A．A B．B C．C D．D 解题妙招 物质制备实验流程 考向2 装置整套型无机物质制备 例2（2026·安徽·模拟预测）氯化钇（）是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。下列叙述错误的是 反应1： 反应2： A．中可填充碱石灰 B．中气体变为红棕色时反应2已结束 C．中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止加热后停止通气 【变式1·变载体】（26-27高三上·重庆南岸·阶段检测）实验室中用如图装置，以氨气和钠为原料加热至350℃~360℃制备氨基钠（），并检验气体产物。已知：极易水解。下列说法正确的是 A．装置A中的药品是氯化铵固体 B．装置B和装置D均只起到干燥作用 C．若不用装置D，也可以达到检验气体产物的实验目的 D．实验时先点燃A处酒精灯，再点燃C处酒精灯 【变式2·变题型】（2026·云南昆明·模拟预测）亚氯酸钠是一种重要的无机精细化工原料。实验室用制备的装置如图所示。已知：溶液温度高于60℃，发生分解；气体浓度超过时，易发生爆炸。 下列说法正确的是 A．反应中鼓入的主要目的是排出装置中的空气 B．将浓硫酸换成浓盐酸效果会更好 C．可经蒸发结晶、过滤、洗涤制得晶体 D．装置B中可能会混有杂质 【变式3·变考法】（26-27高三上·河北衡水·阶段检测）某兴趣小组在实验室模拟侯氏制碱法制备，部分实验装置如图所示。下列说法错误的是 A．试剂a为盐酸，试剂b为块状大理石或石灰石 B．试剂c为饱和溶液，试剂e为饱和食盐水，试剂f为稀硫酸 C．开始实验时，应先打开活塞Ⅰ，再打开活塞Ⅱ D．试剂d为冰水，以降低的溶解度，促进晶体的析出 考点四 有机物质制备 知●识●解●构 知识点1 有机物质制备的流程 知识点2 有机反应特点 1．有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 2．有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生 知识点3 有机制备的典型仪器和装置 1.有机物制备常用仪器 2.有机制备实验典型反应装置和蒸馏装置 得分速记 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择 ①酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。 (5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加。 考●向●破●译 考向1 有机物的制备 例1（26-27高三上·上海徐汇·阶段检测）环氧乙烷()可用于生产乙二醇。电化学合成环氧乙烷()的装置如图所示： 已知： 下列说法错误的是 A．Pt电极接电源正极 B．Pt电极区的反应方程式为：CH2=CH2+Br2+H2O→HOCH2CH2Br C．制备1mol环氧乙烷，Ni电极区产生2molH2 D．电解完成后，将阳极区和阴极区溶液混合才可得到环氧乙烷 解题妙招 解答“有机物的制备”实验题思考维度 (1)原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。 ((2)反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。 (3)产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。 【变式1·变载体】（25-26高三上·上海·期中）聚乳酸是一种重要的可降解材料，聚乳酸的广泛使用可以有效地防治白色污染，制备聚乳酸的原理和装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。 Ⅰ．反应原理：n+nH2O Ⅱ．实验步骤： ①组装仪器，预先在油水分离器内加入一定量水； ②向仪器A中加入30.0 mL乳酸、60.0 mL甲苯、适量辛酸亚锡、沸石，控制温度在130℃，加热回流4 h，再升温至170℃，不断放出油水分离器下层的水，保持水层高度略低于支管口，直至反应基本完成； ③将制得的聚乳酸粗品溶解于丙酮中，用水沉淀后过滤在40℃左右真空箱中干燥得到产品； ④测定聚乳酸的平均相对分子质量。 已知：甲苯的沸点为110.6℃，可与水形成共沸物，共沸物的沸点为85℃。 回答下列问题： (1)辛酸亚锡是一种常见的催化剂。基态Sn的核外电子排布式为，则Sn在元素周期表中的位置为________。 (2)仪器A的名称是________。 (3)制备时，冷凝水的进水口是________ (填“a”或“b”)，本实验加热方法应采用________。 A．水浴加热    B．油浴加热    C．直接加热 (4)制备中甲苯除了能作为溶剂以外，还有怎样的作用________。 (5)快速判断反应已完成的现象是________。 (6)若实验在170℃下进行，反应24小时后，测得聚乳酸平均相对分子质量为12320，平均聚合度________(计算结果取整数)。 (7)面粉发酵时由于会产生乳酸，影响口感，生活中通常可以加入少量的________ (“A．苏打”或“B．小苏打”)中和产生的乳酸，请写出该反应的离子方程式为______________。 【变式2】【新情境】（25-26高三上·河南·期末）二苯乙二酮(，黄色针状晶体，易溶于乙醇和乙醚，不溶于水)常用作紫外线固化树脂的光感剂、印刷油墨组分等。实验室可由苯甲醛(，微溶于水)为原料，先制备二苯羟乙酮(，也称为安息香，白色晶体，不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热的乙醇)，再经硝酸氧化制备。回答下列问题： Ⅰ．二苯羟乙酮(安息香)的制备，实验步骤如下： 步骤1：向如图装置(加热与夹持装置已省略)的100 mL三颈烧瓶中加入1.7 gVB1(催化剂)和3.5 mL水，使其溶解。量取10 mL苯甲醛(密度为1.04 g·mL-1，熔点：-26℃)，15 mL95％乙醇(溶剂)加入。边搅拌(磁力搅拌)边滴加3.5 mL3.0 mol·L-1NaOH水溶液，调节溶液pH=9～10； 步骤2：在60～70℃反应回流1.5 h，反应完成后，冷却，有白色晶体析出； 步骤3：抽滤，滤渣用50 mL冷水洗涤后再抽滤，所得粗产品再经重结晶，得到6.0 g二苯羟乙酮纯品。 (1)仪器X的名称为_____，自来水应从_____(填“a”或“b”)通入。 (2)反应时，适宜的加热方式为_____。 (3)抽滤装置如图所示，相对于普通过滤，抽滤的优点是_____(任答一条即可)。 (4)生成二苯羟乙酮的化学方程式为_____，二苯羟乙酮的产率为_____(结果保留三位有效数字)。 (5)久置的苯甲醛中含有苯甲酸，除去苯甲酸的方法是：向苯甲醛中加入5％碳酸氢钠溶液，然后用_____(填仪器名称)分离，弃去上层溶液，可得到苯甲醛。 Ⅱ．二苯乙二酮的制备，实验操作流程如下： (6)回流时产生的气体是_____(填化学式)。 (7)二苯羟乙酮与二苯乙二酮的红外光谱如图所示，导致两图谱明显差异的最主要因素是_____。 【变式3】【新考法】（25-26高三上·上海·阶段检测）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 -60.0 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2.搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190~200℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至达到聚合度要求(酸值：中和1g样品所消耗KOH的毫克数)。 ③D装置是分水器，可用于将反应生成的H2O分离以提高产率。 (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)为___________。 A．1：1：1 B．2：2：1 C．2：1：2 D．1：1：2 (2)装置B的作用是冷凝回流和___________；仪器C的名称是___________。 (3)反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是___________。 A．55~60℃        B．100~105℃        C．190~195℃ (4)为测定酸值，取1 g样品配制250 mL溶液，取25 mL用0.1000 mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液25 mL，求该样品的酸度值为___________mg·g-1。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·广西·高考真题）在制备溶液的实验过程中，下列操作规范的是 A．量取浓盐酸 B．制备 C．制备溶液 D．贮存溶液 A．A B．B C．C D．D 2．（2026·浙江·高考真题）某研究小组利用反应制备，方法为：取加入坩埚中，再将坩埚置于反应管内，加热、冷却后得产品，装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．该反应是氧化还原反应 B．热分解过程中，必须尽快用惰性气体将反应产生的和排出反应管 C．反应结束后冷却时，必须隔绝空气 D．若测得产品中只有Fe、O两种元素且，则可判定产品为FeO 3．（2026·重庆·高考真题）氯化钇()是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1    反应2    下列叙述错误的是 A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 4．（2026·湖北·高考真题）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 5．（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 6．（2026·全国卷·高考真题）下列检验方法不能达到目的的是 选项 检验目的 检验方法 A CuO是否被氢气完全还原 取少量还原后的样品，加入稀硫酸，若溶液变蓝色，则未完全还原 B 硫酸亚铁是否氧化变质 取少量样品溶于稀盐酸，加入KSCN溶液，若溶液变红色，则样品氧化变质 C 市购食盐是否为加碘盐 取少量样品溶于水，加入淀粉溶液，若溶液不变为蓝色，则不是加碘盐 D 自来水中是否存在 取水样，硝酸酸化后加入溶液，若生成白色沉淀，则存在 A．A B．B C．C D．D 7．（2026·山东·高考真题）某溶液含有Ag+、Ba2+、Cu2+、Fe3+中的一种或几种，下列说法错误的是 A．取少量该溶液并滴加NaCl溶液，若出现白色沉淀，则溶液中含有Ag+ B．取少量该溶液并滴加H2SO4溶液，若出现白色沉淀，则溶液中含有Ba2+ C．取少量该溶液并滴加KSCN溶液，若溶液显红色，则溶液中含有Fe3+ D．若四种阳离子均存在，可依次使用NaCl溶液、Na2SO4溶液、浓氨水进行分离 8．（2025·海南·高考真题）下列检验材料不能一步鉴别出对应物质的是 选项 检验材料 待鉴别物质 A 湿润的pH试纸 B 氨水 C 溶液 D 水 A．A B．B C．C D．D 9.（2026·上海·高考真题）硝普钠()为一种速效和短时作用的血管扩张药，某化学实验小组按以下流程制备硝普钠晶体。 已知： ①硝普钠易溶于水，溶解度随温度变化不大； ②氧化步骤的反应方程式为： （1）已知中配体为、，则该配合物的中心离子和配位数分别为___________。 A．、5 B．、6 C．、5 D．、6 （2）在第3步中，通常需要将缓慢滴加到圆底烧瓶中，需要用到的仪器是___________。 A．量筒 B．烧杯 C．恒压滴液漏斗 D．长颈漏斗 （3）连续操作包含的过程有___________。 （4）步骤③中加入的作用是___________。 （5）制备过程中应选用的检验方法是___________。 A．甲基橙    B．甲基红    C．pH计 （6）步骤④中除去的物质a是___________。 A．硝酸钠 B．氨 C．硝酸钾 D．硝酸 （7）物质b的主要成分是___________。 （8）已知粗产品中的硝普钠含有结晶水，加热一段时间后，其质量减少了12%，则粗产品中硝普钠的结晶水个数为___________(保留整数)。已知： 10．(2025·上海卷T5)(4)加热试管中固体至红热，则_______。(不定项) A．移开酒精灯后固体保持红热 B．S只做还原剂 C．主要产生的气体附产物为SO3 D．最终得到黑色的Fe2S3 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $