第01讲 物质的分离和提纯（复习讲义）（上海专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第01讲 物质的分离和提纯 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知识解构 知识点1 物质分离与提纯的区别 ∣ 知识点2 物质分离、提纯的方法 知识点3 物理法物质分离、提纯装置的选择 考向破译 考向1 根据 物理性质选择物质分离 与 提纯的方法 ∣ 考向 2 物质分离提纯的装置示意图 考向 3 古文中物质分离、提纯技术 解题妙招1 常考的蒸馏装置 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知识解构 知识点1 物质分离、提纯中常用的化学方法 ∣ 知识点2 物质除杂四原则 考向破译 考向1 物质分离、提纯中化学方法 ∣ 考向2 物质除杂方案的设计与评价 考向3 物质分离、提纯技术在工农业生产中的应用 ∣ 考向 4 分离、提纯有机物 解题妙招2 物质分离提纯解题步骤 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 物质分离、提纯常用的物理方法 —— —— —— 物质分离、提纯常用的化学方法 上海卷T1 —— 上海卷T2 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码：立足新课标，契合上海高考命题特点，以真实化工、实验室情境为载体，题型覆盖选择题、综合实验大题。重点考查过滤、萃取分液、蒸馏、重结晶等分离方法的适用条件、仪器使用与操作要点。命题常结合物质性质差异选择除杂试剂，强调除杂 “不增、不减、易分离、易复原” 原则，融合杂质来源分析、操作顺序排布、实验误差与方案评价。侧重考查证据推理、科学探究素养，注重操作文字描述规范，常设置易混淆操作辨析的陷阱。 ►复习目标： 1. 梳理各类分离提纯方法的原理、适用对象、核心仪器，区分易混淆操作。 2. 掌握除杂基本原则，能依据混合物组分性质，合理选择试剂与操作顺序。 3. 能分析实验方案缺陷，评价分离提纯方案的可行性，处理实验异常问题。 4. 规范实验术语表达，规避操作描述类失分，建立 “性质→方法→操作” 的解题思维。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知●识●解●构 知识点1 物质分离与提纯的区别 1．物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 2．物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 知识点2 物质分离、提纯的方法 1．“固＋固”混合物的分离(提纯) 2．“固＋液”混合物的分离(提纯) 3．“液＋液”混合物的分离(提纯) 知识点3 物理法分离、提纯物质所选装置 1．过滤 适用范围 分离不溶性固体与液体 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸边缘低于 液面低于滤 三靠 烧杯杯口紧靠玻璃棒 玻璃棒下端抵靠 漏斗下端长的那侧管口紧靠 2．蒸发 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止 停止加热的标准：当有 时停止加热，利用余热蒸干 3．萃取和分液 适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的 不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来 分液：分离两种 且易分层的液体 注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是 或 ，一般不用酒精作萃取剂 4．蒸馏 适用范围 分离 相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的 处 ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是 ③冷凝管水流方向为 口进， 口出 5．升华 适用范围 对于某种组分易 的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离 注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离 得分速记 (1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。 (2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。 考●向●破●译 考向1 根据物理性质选择物质分离与提纯的方法 例1（25-26高三上·上海·阶段检测）粗食盐中的主要杂质是。工业上常将粗食盐粉碎后用饱和食盐水浸洗，再过滤得到食盐。下列说法正确的是 A．浸洗前后粗食盐中含量基本不变 B．浸洗前后，食盐水中浓度基本不变 C．饱和食盐水可以无限次使用下去 D．在提纯的过程中发生了化学变化 【变式1·变载体】（24-25高三上·上海·期中）海水中有丰富的食盐，要从海水中获得食盐，常采用的方法是 A．冷却热饱和溶液法 B．蒸发溶剂法 C．过滤法 D．加硝酸银沉淀过滤法 【变式2】【新情境】（24-25高三上·上海·期中）下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是 A．硝基苯和水 B．苯和水 C．溴苯和NaOH溶液 D．氯仿酒精 【变式3】【新考法】（2024·上海松江·二模）已知：①2H2(g)+O2(g) =2H2O(l)，ΔH1=-572 kJ·mol-1 ②2H2O2(l) = 2H2O(l)+O2(g)，ΔH2=-196 kJ·mol-1 H2O2沸点为150.2℃，受热容易分解。某试剂厂欲将7%的过氧化氢溶液浓缩成30%的溶液，以下方法中可以采用的是___________。 A．常压蒸馏 B．减压蒸馏 C．加热蒸发 D．加氧化钙除水 考向2 物质分离提纯的装置示意图 例2（2023·上海金山·二模）下列由废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)制取无水FeCl3的实验，能达到实验目的的是 A．制取氯气 B．氧化Br－ C．分离FeCl3(aq) D．蒸干溶液得FeCl3·6H2O A．A B．B C．C D．D 解题妙招 常考的蒸馏装置 【变式1·变载体】（2025高三下·重庆）下列实验装置能达到实验目的的是 A．制备气体 B．制取少量乙酸乙酯 C．测定中和反应的反应热 D．分离乙醇和乙酸 A．A B．B C．C D．D 【变式2·变题型】如图是某学生匆忙搭建的一种混合物的分离装置有关描述错误的是 A．是蒸馏装置 B．图中有一处错误 C．蒸出物质的沸点小于水的沸点 D．该加热方式便于控制温度且受热均匀 【变式3·变考法】用下列实验仪器或装置进行实验，能达到实验目的的是 A．蒸发结晶得到晶体 B．分离水和酒精 C．实验室用海水制取蒸馏水 D．配制100 mL 0.100 mol/L NaCl溶液 A．A B．B C．C D．D 考向3 古文中物质分离、提纯技术 例3（25-26高三上·上海·开学考试）北宋沈括在《梦溪笔谈》中记载：“信州铅山有苦泉，流以为涧，挹其水熬之则成胆矾(硫酸铜晶体)，熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”。下列叙述正确的是 A．“苦泉”的溶质之一—— B．“挹其水熬之”——可通过蒸发结晶得到 C．“熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”——发生置换反应 D．向蔗糖溶液中加入稀硫酸，水浴加热一段时间，再加入新制加热，未见砖红色沉淀，证明蔗糖未水解 【变式1·变载体】（2025·陕西西安·模拟预测）我国是世界上最早发明印染的国家，“非遗印染技艺”是中华优秀传统文化的瑰宝。下列说法正确的是 A．山西印染技艺中的蓝色染料可能是自然界的赤铁矿、孔雀石等 B．传统制靛工艺用水浸泡蓝草分离出菘蓝甙和靛甙，涉及萃取原理 C．宁夏蓝印印染技艺使用的靛蓝结构中含有羰基和苯环，属于芳香烃 D．陕西花袱子印染技艺中棉织品的主要成分为蛋白质，属于天然高分子化合物 【变式2·变题型】（26-27高三上·安徽阜阳·阶段检测）《博物新编》中关于磺强水制法的记载：以铅作一密炉，炉底贮以清水，焚硝磺于炉中，使硝磺之气重坠入水，然后将水再行蒸炼，一如蒸酒甑油之法，务使水汽尽行升散，则所存者是磺强水矣。其中“一如蒸酒甑油之法”所指的操作是 A．过滤 B．洗气 C．蒸馏 D．蒸发结晶 【变式3·变考法】（2024·上海徐汇·二模）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒霜上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”精制砒霜过程中涉及的分离提纯方法是 。 A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知●识●解●构 知识点1 物质分离、提纯中常用的化学方法 方法 原理 实例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、SO42-、CO32-及能形成氢氧化物沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+ 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用 除去N2中的O2  热分解法 加热使不稳定的物质分解而除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的 除去Fe2O3中的Al2O3  电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)为阳极、纯金属(M)为阴极，含金属离子(Mn+)的盐溶液为电解质溶液 调pH法 加入试剂，调节溶液pH使溶液中某种成分转化为沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入 、 或Cu2(OH)2CO3等，调节溶液pH使Fe3+转化为 而除去  得分速记 1．常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑ CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2 CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O N2(O2) 灼热铜网 O2＋2Cu2CuO CH4(CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2→ 2.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3 Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同 C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O CuS(FeS) 加过量稀盐酸，过滤 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[(AlOH)4]＋3H2↑ 知识点2 物质除杂四原则 1．不增——不得引入新杂质。 2．不减——尽量不减少被提纯的物质。 3．易分——应使被提纯的物质易与其他物质分离。 4．易复原——被提纯物质转化后要易被复原。 得分速记 (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 考●向●破●译 考向1 物质分离、提纯中化学方法 例1（2025·上海嘉定·二模）关于Cl2、Br2、I2在工业上的提取及用途，说法正确的是 A．利用二氧化锰和浓盐酸加热得到Cl2 B．Cl2通入澄清石灰水制得漂白粉 C．海水中提取溴，一般经过浓缩、氧化和提取三个步骤 D．海带或海带灰浸泡所得的含I-的水，通入过量Cl2得到I2 【变式1·变载体】（24-25高三上·上海·期中）下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法正确的是 A．硝基苯(苯)——蒸馏 B．乙酸乙酯(乙酸)——溶液、分液 C．丁烷(丁烯)——的酸性溶液、洗气 D．甲苯(对甲基苯酚)——浓溴水、分液 【变式2·变题型】（24-25高三上·上海·开学考试）下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是 被提纯物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 乙醇(乙酸) 生石灰 过滤 C 乙醛(乙酸) 氢氧化钠溶液 分液 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 【变式3·变考法】（24-25高三上·上海徐汇·期中）食盐可以作为食品添加剂，也是工业制纯碱()、盐酸的原料。 (1)下列有关NaCl的说法错误的是___________。 A．属于电解质 B．属于纯净物 C．属于离子化合物 D．电子式为 (2)粗盐中含量较高，必须添加钡试剂除去，该试剂可以是___________。 A．    B．    C． 考向2 物质除杂方案的设计与评价 例2（高三上·上海宝山·阶段检测）从混合物中分离出下列物质，方案选择不当的是 选项 混合物 分离出 试剂与方法 A I2和NaCl固体 I2 加热固体 B 乙醇和甘油(沸点290℃)混合溶液 乙醇 蒸馏 C 乙酸乙酯和乙酸溶液 乙酸乙酯 饱和NaOH溶液，分液 D Fe2O3和Al2O3固体 Fe2O3 NaOH溶液，过滤 A．A B．B C．C D．D 【变式1·变载体】工业上或实验室提纯以下物质的方法不合理的是(括号内为杂质) A．溴苯(溴)：加NaOH溶液，分液 B．CuCl2溶液(Fe3+)：加CuO固体，过滤 C．乙酸(水)：加新制生石灰，蒸馏 D．乙酸乙酯(乙酸，乙醇)：加饱和碳酸钠溶液，分液 【变式2·变题型】（2026·广东佛山·一模）实验室用浓硫酸和无水乙醇制备乙烯并进行性质实验。按照发生、净化、性质检验、收集的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是 A．发生 B．净化 C．性质检验 D．收集 A．A B．B C．C D．D 【变式3·变考法】（2026·湖南永州·一模）下列图示中，实验操作或方法正确的是 A．灼烧海带 B．干燥NH3 C．除去CO2中的CH3COOH D．向容量瓶中转移溶液 A．A B．B C．C D．D 考向3 物质分离、提纯技术在工农业生产中的应用 例3（2026·安徽·模拟预测）我国电信产业发展迅猛，化工起到了很大的作用。工业上，一般用硫锰矿（主要成分为，还含少量、、等）制备高纯，其流程如下。下列说法不正确的是 A．光导纤维纤芯的主要成分是二氧化硅 B．若氧化改用，则消耗的量实际比理论高 C．“沉锰”时的离子方程式为 D．酸溶后溶液中的金属阳离子可能含有 解题妙招 物质分离提纯解题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【变式1·变载体】（26-27高三上·河北邢台·阶段检测）是氯碱工业、侯氏制碱法的原料，粗盐提纯可得到。粗盐中除外，还含有、、以及泥沙等杂质。粗盐提纯的操作流程如图： 下列说法错误的是 A．试剂，，分别可能为过量的溶液、溶液和溶液 B．侯氏制碱法中，向饱和溶液中先通入氨气，后通入 C．“过滤”步骤与“调pH”步骤不能互换顺序 D．氯碱工业中，有离子交换膜的电解槽的阳极室加入稀溶液，阴极室加入饱和食盐水 【变式2·变题型】（26-27高三上·湖南长沙·期中）钴铁矿经焙烧后得到的CoO和，通过如下转化进行分离。 已知：(蓝紫色)，此反应可用于检验。下列说法正确的是 A．步骤Ⅰ中CoO、均与焦炭发生反应，且根据分析可知的热稳定性强于 B．铁与钴为同周期的邻族元素，此过程利用CoO与的磁性强弱不同进行分离 C．检验中是否还含有CoO：将产品溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，若溶液出现蓝紫色，说明含有CoO D．步骤Ⅳ的系列操作：将溶于硫酸，加入一定量，45恒温加热一段时间后，再加入足量浓氨水，经过滤、洗涤、干燥、煅烧，获得 【变式3·变考法】（26-27高三上·北京海淀·阶段检测）一种回收电解锰工业废盐(主要成分为、、的硫酸盐)中锰的工艺如图： 下列说法不正确的是 A．“沉锰Ⅰ”中加入提高，使被氧化为沉淀，而留在溶液中，实现与的分离 B．检验“沉锰Ⅰ”所得滤液中是否含有：取滤液，加入足量浓溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验，若试纸变蓝，则说明含有 C．若“沉锰Ⅰ”和“沉锰Ⅱ”分别处理等物质的量的且全部转化为沉淀，则消耗与的物质的量之比为 D．“一系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥 考向4 分离、提纯有机物 例4（26-27高三上·河南洛阳·阶段检测）实验室分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的混合物，流程如下。 已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃；“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃。下列说法错误的是 A．“操作b”为水蒸气蒸馏，“操作d”为重结晶 B．乙醚可用丙酮代替 C．操作c需要用到的仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒 D．“水相II”主要成分有苯甲酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠 【变式1·变载体】（26-27高三上·湖南长沙·期中）某实验小组利用苯甲酸(熔点122.13℃，沸点249℃，微溶于水)、异丙醇和浓硫酸制备苯甲酸异丙酯(熔点-26℃，沸点 218 ℃，不溶于水)，其装置如图所示(加热及夹持装置略)。下列有关说法错误的是 A．苯甲酸熔点高于苯甲酸异丙酯是因为苯甲酸分子间可以形成氢键 B．冷凝水应从球形冷凝管b口进入 C．当分水器中水层高度不再变化时，说明反应基本完成，这时可以停止加热 D．提纯苯甲酸异丙酯可采取水洗、氢氧化钠溶液洗、无水氯化钙干燥、过滤一系列操作 【变式2·变题型】（2026·湖北武汉·一模）制备乙酰水杨酸()实验装置如图，向反应装置中加入少量、过量乙酸酐[，易水解]和少量无水醋酸钠，控制反应温度为70℃，反应一段时间，再将反应液倒入冰水中冷却，过滤，洗涤得粗产品。下列说法错误的是 A．该反应可利用水浴进行加热 B．干燥管能防止水进入反应器 C．“洗涤”可使用75%乙醇溶液 D．“粗产品”能通过重结晶提纯 【变式3·变考法】（24-25高三上·江西吉安·期末）有机物1-溴丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、固体和1-丁醇制备1-溴丁烷，装置如图所示： 下列说法错误的是 A．浓硫酸的作用包含制取、吸水提高1-丁醇的转化率等 B．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率 C．用装置Ⅱ水洗分液、溶液洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质，将分层的液体依次从下口放出 D．经装置Ⅱ得到的产品干燥后，使用装置Ⅲ再次蒸馏，可得到更纯的产品 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·浙江·高考真题）已知：   。基于该反应可实现粗铜（杂质不参与反应）的提纯，所用密封实验装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．低温区放粗铜 B．主要在高温区生成 C．粗铜转化为纯铜的过程中，反应未达到平衡 D．在收集纯铜处放置小纯铜片，有利于获得大纯铜片 （2026·甘肃·高考真题）苯甲醛中加入溶液，静置，加适量蒸馏水后使用萃取剂萃取。有机相干燥后蒸馏得苯甲醇；水相酸化后抽滤得苯甲酸。据此完成下面小题。 2．下列实验操作错误的是 A．溶解KOH固体时，加入蒸馏水 B．萃取过程中，振摇分液漏斗后排气 C．酸化水相时，测量溶液pH D．抽滤获得苯甲酸固体 A．A B．B C．C D．D 3．下列说法错误的是 A．醛基具有还原性，久置的苯甲醛可能含有苯甲酸杂质 B．萃取时，应取适量萃取剂多次萃取后合并有机相 C．蒸馏有机相是为了去除苯甲醇产品中的苯甲酸 D．苯甲醇和苯甲酸可通过红外光谱鉴定 4．（2026·甘肃·高考真题）某研究小组对硅电池碎片中的、、进行分离回收的流程如下： 下列说法错误的是 A．适当搅拌可提高“浸出”效率 B．“操作Ⅰ”中主要反应的离子方程式为 C．“氨浸”操作后，溶液含有 D．“操作Ⅱ”中，作还原剂 5．（2026·江苏·高考真题）实验室从黄花蒿中提取青蒿素的步骤为：研磨→石油醚浸取→过滤→蒸馏浓缩→提纯，部分装置如图。下列描述或操作正确的是 A．研磨的目的是提高青蒿素浸取率 B．青蒿素溶于石油醚的原因是二者密度相近 C．使用甲装置过滤，将青蒿素留在滤纸上 D．使用乙装置蒸馏浓缩，冷却水温度要高于石油醚沸点 6．（2026·贵州·高考真题）某磷废渣的主要成分为、和，一种对其进行分离的工艺流程如图。 下列说法错误的是 A．“焙烧”的目的是使、分解 B．“浸取”可能的反应为 C．“滤渣浮选”利用了和物理性质的差异 D．“滤液沉淀”可以利用流程中产生的和制备沉淀剂 7．（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）从铜阳极泥（主要成分为和，含少量和）中提取热电材料碲（）的流程如图。已知与适量空气反应可生成。下列说法正确的是 A．“浸渍”时通入过量空气不发生副反应 B．滤渣可以全部溶于浓 C．被氧化过程中，溶液碱性增强 D．“沉碲”过程中被氧化 8．（2026·浙江·高考真题）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和和饱和食盐水分批次洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的一项是 A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 C．若不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会下降 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 9．（2025·福建·高考真题）在25℃下测定溶度积，所需饱和溶液的配制步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．洗涤时须洗净 B．“洗涤”后所得固体无需干燥 C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清 D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁 10.（2026·上海·高考真题）硝普钠()为一种速效和短时作用的血管扩张药，某化学实验小组按以下流程制备硝普钠晶体。 已知： ①硝普钠易溶于水，溶解度随温度变化不大； ②氧化步骤的反应方程式为： （1）已知中配体为、，则该配合物的中心离子和配位数分别为___________。 A．、5 B．、6 C．、5 D．、6 （2）在第3步中，通常需要将缓慢滴加到圆底烧瓶中，需要用到的仪器是___________。 A．量筒 B．烧杯 C．恒压滴液漏斗 D．长颈漏斗 （3）连续操作包含的过程有___________。 （4）步骤③中加入的作用是___________。 （5）制备过程中应选用的检验方法是___________。 A．甲基橙    B．甲基红    C．pH计 （6）步骤④中除去的物质a是___________。 A．硝酸钠 B．氨 C．硝酸钾 D．硝酸 （7）物质b的主要成分是___________。 （8）已知粗产品中的硝普钠含有结晶水，加热一段时间后，其质量减少了12%，则粗产品中硝普钠的结晶水个数为___________(保留整数)。已知： 11．(2024·上海卷)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法： 。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是 。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1，CaCl2含量为1.11 g·L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为)和碳酸钠的物质的量 。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第01讲 物质的分离和提纯 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知识解构 知识点1 物质分离与提纯的区别 ∣ 知识点2 物质分离、提纯的方法 知识点3 物理法物质分离、提纯装置的选择 考向破译 考向1 根据 物理性质选择物质分离 与 提纯的方法 ∣ 考向 2 物质分离提纯的装置示意图 考向 3 古文中物质分离、提纯技术 解题妙招1 常考的蒸馏装置 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知识解构 知识点1 物质分离、提纯中常用的化学方法 ∣ 知识点2 物质除杂四原则 考向破译 考向1 物质分离、提纯中化学方法 ∣ 考向2 物质除杂方案的设计与评价 考向3 物质分离、提纯技术在工农业生产中的应用 ∣ 考向 4 分离、提纯有机物 解题妙招2 物质分离提纯解题步骤 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 物质分离、提纯常用的物理方法 —— —— —— 物质分离、提纯常用的化学方法 上海卷T1 —— 上海卷T2 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码：立足新课标，契合上海高考命题特点，以真实化工、实验室情境为载体，题型覆盖选择题、综合实验大题。重点考查过滤、萃取分液、蒸馏、重结晶等分离方法的适用条件、仪器使用与操作要点。命题常结合物质性质差异选择除杂试剂，强调除杂 “不增、不减、易分离、易复原” 原则，融合杂质来源分析、操作顺序排布、实验误差与方案评价。侧重考查证据推理、科学探究素养，注重操作文字描述规范，常设置易混淆操作辨析的陷阱。 ►复习目标： 1. 梳理各类分离提纯方法的原理、适用对象、核心仪器，区分易混淆操作。 2. 掌握除杂基本原则，能依据混合物组分性质，合理选择试剂与操作顺序。 3. 能分析实验方案缺陷，评价分离提纯方案的可行性，处理实验异常问题。 4. 规范实验术语表达，规避操作描述类失分，建立 “性质→方法→操作” 的解题思维。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知●识●解●构 知识点1 物质分离与提纯的区别 1．物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 2．物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 知识点2 物质分离、提纯的方法 1．“固＋固”混合物的分离(提纯) 2．“固＋液”混合物的分离(提纯) 3．“液＋液”混合物的分离(提纯) 知识点3 物理法分离、提纯物质所选装置 1．过滤 适用范围 分离不溶性固体与液体 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸边缘低于漏斗边缘 液面低于滤纸边缘 三靠 烧杯杯口紧靠玻璃棒 玻璃棒下端抵靠三层滤纸处 漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁 2．蒸发 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅 停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干 3．萃取和分液 适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来 分液：分离两种互不相溶且易分层的液体 注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂 4．蒸馏 适用范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸 ③冷凝管水流方向为下口进，上口出 5．升华 适用范围 对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离 注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离 得分速记 (1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。 (2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。 考●向●破●译 考向1 根据物理性质选择物质分离与提纯的方法 例1（25-26高三上·上海·阶段检测）粗食盐中的主要杂质是。工业上常将粗食盐粉碎后用饱和食盐水浸洗，再过滤得到食盐。下列说法正确的是 A．浸洗前后粗食盐中含量基本不变 B．浸洗前后，食盐水中浓度基本不变 C．饱和食盐水可以无限次使用下去 D．在提纯的过程中发生了化学变化 【答案】B 【详解】A．浸洗时粗食盐中的会溶解到饱和食盐水中，浸洗后粗食盐中含量降低，故A错误； B．浸洗所用为的饱和溶液，已达到的溶解平衡，无法再溶解更多，因此浸洗前后食盐水中浓度基本不变，故B正确； C．随着浸洗次数增加，溶液中浓度逐渐升高，当也达到饱和后，无法再溶解杂质，因此不能无限次使用，故C错误； D．提纯过程只有的溶解，无新物质生成，属于物理变化，未发生化学变化，故D错误； 选B。 【变式1·变载体】（24-25高三上·上海·期中）海水中有丰富的食盐，要从海水中获得食盐，常采用的方法是 A．冷却热饱和溶液法 B．蒸发溶剂法 C．过滤法 D．加硝酸银沉淀过滤法 【答案】B 【详解】晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发结晶法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质，沿海地区“晒盐”就是利用了这种方法；另一种是冷却热饱和溶液法，即降温结晶法，此法适用于温度升高，溶解度变化较大且所温度升高溶解度变大的物质。食盐的溶解度随温度变化不大，要从海水中获得食盐，一般采用蒸发溶剂的方法，答案选B。 【变式2】【新情境】（24-25高三上·上海·期中）下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是 A．硝基苯和水 B．苯和水 C．溴苯和NaOH溶液 D．氯仿酒精 【答案】D 【详解】A．硝基苯和水不互溶，可以用分液漏斗分离，A正确； B．苯和水不互溶，可以用分液漏斗分离，B正确； C．溴苯和NaOH溶液不互溶，可以用分液漏斗分离，C正确； D．氯仿酒精互溶，不能用分液漏斗分离，D错误； 故选D。 【变式3】【新考法】（2024·上海松江·二模）已知：①2H2(g)+O2(g) =2H2O(l)，ΔH1=-572 kJ·mol-1 ②2H2O2(l) = 2H2O(l)+O2(g)，ΔH2=-196 kJ·mol-1 H2O2沸点为150.2℃，受热容易分解。某试剂厂欲将7%的过氧化氢溶液浓缩成30%的溶液，以下方法中可以采用的是___________。 A．常压蒸馏 B．减压蒸馏 C．加热蒸发 D．加氧化钙除水 【答案】 B 【详解】 因为H2O2的沸点比水高，但受热易分解，浓缩H2O2溶液时，加热温度不能过高，则应用减压蒸馏的方法； 故答案选B。 考向2 物质分离提纯的装置示意图 例2（2023·上海金山·二模）下列由废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)制取无水FeCl3的实验，能达到实验目的的是 A．制取氯气 B．氧化Br－ C．分离FeCl3(aq) D．蒸干溶液得FeCl3·6H2O A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．该反应需要加热，而装置缺少加热，故A错误； B．氯气通入应该是“长进短出”，故B错误； C．用苯萃取溶液中的溴单质，氯化铁溶液在下层，用分液漏斗分离，下层液体从下面流出来，上层液体从上口倒出来，故C正确； D．铁离子会水解，盐酸易挥发，直接加热、蒸干溶液不能得到FeCl3·6H2O，得到氢氧化铁，故D错误。 综上所述，答案为C。 解题妙招 常考的蒸馏装置 【变式1·变载体】（2025高三下·重庆）下列实验装置能达到实验目的的是 A．制备气体 B．制取少量乙酸乙酯 C．测定中和反应的反应热 D．分离乙醇和乙酸 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．铜与浓硫酸反应制取 SO2 需要加热条件，图中烧瓶未加热，反应不能进行，不能达到实验目的，A错误； B．乙醇与乙酸在浓硫酸催化、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方以防倒吸，并用饱和碳酸钠溶液接收产物，能达到实验目的，B正确； C．测定中和反应的反应热需要保温装置减小热量散失，图中只使用一个烧杯且无保温措施，热量散失较多，不能准确测定反应热，C错误； D．乙醇与乙酸互溶，不能用分液的方法分离，分液只适用于分离互不相溶的液体混合物，应改用蒸馏，D错误； 故答案为B。 【变式2·变题型】如图是某学生匆忙搭建的一种混合物的分离装置有关描述错误的是 A．是蒸馏装置 B．图中有一处错误 C．蒸出物质的沸点小于水的沸点 D．该加热方式便于控制温度且受热均匀 【答案】B 【详解】A．装置包含蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收器等，符合蒸馏装置组成，A正确； B．图中存在两处错误：①冷凝管进出水方向错误（应为下进上出，图中显示上进下出）；②温度计水银球位置错误（应在蒸馏烧瓶支管口处，图中可能插入液体中），B错误； C．采用水浴加热，水浴温度不超过100℃，故蒸出物质沸点需小于水的沸点（100℃）才能沸腾蒸出，C正确； D．水浴加热可使被加热物质受热均匀，且温度易控（最高不超过水的沸点），D正确； 故选B。 【变式3·变考法】用下列实验仪器或装置进行实验，能达到实验目的的是 A．蒸发结晶得到晶体 B．分离水和酒精 C．实验室用海水制取蒸馏水 D．配制100 mL 0.100 mol/L NaCl溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．蒸发结晶适用于稳定的物质，但受热易失去结晶水，无法通过蒸发结晶得到，应采用冷却结晶，A错误；    B．酒精和水互溶，分液适用于互不相溶的液体，分离互溶溶液体需用蒸馏，B错误； C．实验室制取蒸馏水用蒸馏装置，图示装置符合蒸馏操作要求，C正确； D．配制100 mL 0.100 mol/L NaCl溶液需用100 mL 容量瓶定容，不能直接将0.585 g NaCl溶于100 mL 水中，D错误； 故选C。 考向3 古文中物质分离、提纯技术 例3（25-26高三上·上海·开学考试）北宋沈括在《梦溪笔谈》中记载：“信州铅山有苦泉，流以为涧，挹其水熬之则成胆矾(硫酸铜晶体)，熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”。下列叙述正确的是 A．“苦泉”的溶质之一—— B．“挹其水熬之”——可通过蒸发结晶得到 C．“熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”——发生置换反应 D．向蔗糖溶液中加入稀硫酸，水浴加热一段时间，再加入新制加热，未见砖红色沉淀，证明蔗糖未水解 【答案】AC 【详解】A．依题意，可由“苦泉”制得硫酸铜晶体，说明“苦泉”中含有CuSO4，A正确； B．蒸发结晶会使CuSO4⋅5H2O失去结晶水，B错误； C．铁单质与硫酸铜溶液反应生成铜单质和硫酸亚铁，属于置换反应，C正确； D．在蔗糖水解后的溶液中含有硫酸，应该先加入NaOH溶液，使溶液呈碱性，再加入新制Cu(OH)2悬浊液，用酒精灯加热，才会产生砖红色沉淀，未加碱溶液调至碱性时，无砖红色沉淀不能说明蔗糖未发生水解反应，D错误； 故选AC。 【变式1·变载体】（2025·陕西西安·模拟预测）我国是世界上最早发明印染的国家，“非遗印染技艺”是中华优秀传统文化的瑰宝。下列说法正确的是 A．山西印染技艺中的蓝色染料可能是自然界的赤铁矿、孔雀石等 B．传统制靛工艺用水浸泡蓝草分离出菘蓝甙和靛甙，涉及萃取原理 C．宁夏蓝印印染技艺使用的靛蓝结构中含有羰基和苯环，属于芳香烃 D．陕西花袱子印染技艺中棉织品的主要成分为蛋白质，属于天然高分子化合物 【答案】B 【详解】A．赤铁矿的主要成分Fe2O3呈红褐色，孔雀石主要成分Cu2(OH)2CO3呈绿色，它们都不是呈蓝色，因此不可能是蓝色染料来源，A错误； B．用水浸泡蓝草，通过溶解提取菘蓝甙和靛甙，这种分离混合物的原理属于萃取，B正确； C．靛蓝结构中含有含羰基和苯环，由于含有的元素不仅有C、H，还含氧元素，因此属于芳香族化合物但不是属于芳香烃，C错误； D．棉织品主要成分为纤维素，纤维素属于多糖，是天然高分子化合物，但不是属于蛋白质，D错误； 故选B。 【变式2·变题型】（26-27高三上·安徽阜阳·阶段检测）《博物新编》中关于磺强水制法的记载：以铅作一密炉，炉底贮以清水，焚硝磺于炉中，使硝磺之气重坠入水，然后将水再行蒸炼，一如蒸酒甑油之法，务使水汽尽行升散，则所存者是磺强水矣。其中“一如蒸酒甑油之法”所指的操作是 A．过滤 B．洗气 C．蒸馏 D．蒸发结晶 【答案】C 【详解】A．过滤是用于分离固体和液体混合物的操作，题干描述的是对液态混合物进行蒸炼分离，二者不符，A项错误； B．洗气是用于除去气体中杂质的操作，与题干中对液体的处理操作不符，B项错误； C．蒸馏是利用互溶液态混合物各组分沸点差异进行分离的操作，蒸酒就是利用乙醇和水的沸点不同通过蒸馏实现分离，与题干中蒸炼使水汽升散的操作一致，C项正确； D．蒸发结晶是通过蒸发溶剂得到固体溶质的操作，最终得到的磺强水为液态硫酸，不是固体晶体，二者不符，D项错误； 答案选C。 【变式3·变考法】（2024·上海徐汇·二模）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒霜上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”精制砒霜过程中涉及的分离提纯方法是 。 A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取 【答案】B 【详解】由题意可知，置火上，以器覆之，令砒盐上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳尖，说明物质升华后在覆器上凝结，故文中涉及的操作方法为升华，故选B； 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知●识●解●构 知识点1 物质分离、提纯中常用的化学方法 方法 原理 实例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、SO42-、CO32-及能形成氢氧化物沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+ 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2  热分解法 加热使不稳定的物质分解而除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3  电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)为阳极、纯金属(M)为阴极，含金属离子(Mn+)的盐溶液为电解质溶液 调pH法 加入试剂，调节溶液pH使溶液中某种成分转化为沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，调节溶液pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去  得分速记 1．常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑ CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2 CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O N2(O2) 灼热铜网 O2＋2Cu2CuO CH4(CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2→ 2.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3 Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同 C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O CuS(FeS) 加过量稀盐酸，过滤 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[(AlOH)4]＋3H2↑ 知识点2 物质除杂四原则 1．不增——不得引入新杂质。 2．不减——尽量不减少被提纯的物质。 3．易分——应使被提纯的物质易与其他物质分离。 4．易复原——被提纯物质转化后要易被复原。 得分速记 (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 考●向●破●译 考向1 物质分离、提纯中化学方法 例1（2025·上海嘉定·二模）关于Cl2、Br2、I2在工业上的提取及用途，说法正确的是 A．利用二氧化锰和浓盐酸加热得到Cl2 B．Cl2通入澄清石灰水制得漂白粉 C．海水中提取溴，一般经过浓缩、氧化和提取三个步骤 D．海带或海带灰浸泡所得的含I-的水，通入过量Cl2得到I2 【答案】C 【详解】A．利用二氧化锰和浓盐酸加热得到Cl2是实验室制法，工业上利用电解饱和食盐水制氯气，故A错误； B．Cl2通入石灰乳制得漂白粉，故B错误； C．海水中溴离子含量较低,应先浓缩,再将溴离子转化为溴需要加入氧化剂，通常选择氯气，氧化溴离子得到单质溴:2Br﹣+Cl2═Br2+2Cl﹣，再利用溴的挥发性，鼓入热空气或热水蒸气将溴分离出来，二氧化硫与溴反应富集后再利用氯气将HBr氧化，故C正确； D．海带或海带灰在水中浸泡时，所含的I-进入水中，然后再用氯气或其他氧化剂将其氧化得到碘单质，但是若能入过量的氯气会将碘氧化为更高价态的含碘物质，导致碘的产率降低，故D错误； 答案选C。 【变式1·变载体】（24-25高三上·上海·期中）下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法正确的是 A．硝基苯(苯)——蒸馏 B．乙酸乙酯(乙酸)——溶液、分液 C．丁烷(丁烯)——的酸性溶液、洗气 D．甲苯(对甲基苯酚)——浓溴水、分液 【答案】A 【详解】A．硝基苯和苯存在沸点差异，所以可以用蒸馏的方法可以除去硝基苯中的苯，故A正确； B．乙酸乙酯和乙酸均能与氢氧化钠溶液反应，所以用氢氧化钠溶液不能除去乙酸乙酯中的乙酸，故B错误； C．1—丁烯与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应时会生成二氧化碳，所以不能用酸性高锰酸钾溶液除去丁烷中混有的1—丁烯，否则会引入新杂质二氧化碳，故C错误； D．对甲基苯酚与浓溴水反应生成的1，2—二溴对甲基苯酚不溶于水，但易溶于有机溶剂甲苯，且浓溴水中的溴单质易溶于甲苯而引入新杂质，所以不能用浓溴水除去甲苯中的对甲基苯酚，故D错误； 故选A。 【变式2·变题型】（24-25高三上·上海·开学考试）下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是 被提纯物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 乙醇(乙酸) 生石灰 过滤 C 乙醛(乙酸) 氢氧化钠溶液 分液 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．溴水与己烯发生加成反应后的产物可以与己烷互溶，故A错误； B．生石灰与乙酸反应后要用蒸馏的方法与乙醇分离，故B错误； C．乙醛和乙酸与氢氧化钠反应的产物均可以溶于水，故C错误； D．乙酸可以与饱和碳酸钠溶液反应，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度极小，故可以用来除杂，分液可把液体进行分离，故D正确； 故选D。 【变式3·变考法】（24-25高三上·上海徐汇·期中）食盐可以作为食品添加剂，也是工业制纯碱()、盐酸的原料。 (1)下列有关NaCl的说法错误的是___________。 A．属于电解质 B．属于纯净物 C．属于离子化合物 D．电子式为 (2)粗盐中含量较高，必须添加钡试剂除去，该试剂可以是___________。 A．    B．    C． 【答案】(1)D (2)D 【详解】（1）A．NaCl在熔融状态下或水溶液中都能导电，属于电解质，A正确； B．纯净物是指由一种单质或一种化合物组成的物质，NaCl属于纯净物，B正确； C．NaCl中含有Na+和Cl-，属于离子化合物，C正确； D．NaCl是离子化合物，电子式为：，D错误； 故选D。 （2）粗盐中含量较高，必须添加钡试剂除去，同时注意不能引入新的杂质，该试剂可以是，故选D。 考向2 物质除杂方案的设计与评价 例2（高三上·上海宝山·阶段检测）从混合物中分离出下列物质，方案选择不当的是 选项 混合物 分离出 试剂与方法 A I2和NaCl固体 I2 加热固体 B 乙醇和甘油(沸点290℃)混合溶液 乙醇 蒸馏 C 乙酸乙酯和乙酸溶液 乙酸乙酯 饱和NaOH溶液，分液 D Fe2O3和Al2O3固体 Fe2O3 NaOH溶液，过滤 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．加热碘易升华，则加热升华法可分离出碘，故A正确； B．乙醇和甘油互溶，但沸点不同，则蒸馏法可分离出乙醇，故B正确； C．二者均与NaOH反应，不能分离出乙酸乙酯，应选饱和碳酸钠溶液、分液，故C错误； D．氧化铝与NaOH反应，氧化铁不能，则加NaOH溶液、过滤可分离出Fe2O3，故D正确。 答案选C。 【变式1·变载体】工业上或实验室提纯以下物质的方法不合理的是(括号内为杂质) A．溴苯(溴)：加NaOH溶液，分液 B．CuCl2溶液(Fe3+)：加CuO固体，过滤 C．乙酸(水)：加新制生石灰，蒸馏 D．乙酸乙酯(乙酸，乙醇)：加饱和碳酸钠溶液，分液 【答案】C 【详解】A．除去溴苯中含有的溴，加NaOH溶液，氢氧化钠溶液与溴反应将其转变成可溶于水的盐，再通过分液与溴苯分离，A正确； B．除去CuCl2溶液中混有的Fe3+，加CuO固体，消耗溶液中的H+，使溶液pH增大，导致Fe3+以沉淀的形式析出，再通过过滤与CuCl2溶液分离，B正确； C．除去乙酸中混有的水，加新制生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙会与乙酸发生反应，C错误； D．除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，加饱和碳酸钠溶液，乙酸会与碳酸钠发生反应，乙醇会溶在碳酸钠溶液中，再通过分液获得纯净的乙酸乙酯，D正确； 故选C。 【变式2·变题型】（2026·广东佛山·一模）实验室用浓硫酸和无水乙醇制备乙烯并进行性质实验。按照发生、净化、性质检验、收集的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是 A．发生 B．净化 C．性质检验 D．收集 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【分析】用浓硫酸和无水乙醇制乙烯，需控制反应液温度约170℃；浓硫酸氧化乙醇会生成二氧化硫、二氧化碳等杂质，应先净化再检验。 【详解】A．发生装置为圆底烧瓶，配温度计和酒精灯，温度计水银球插入反应液面以下，能控制液温约170℃，可以达到制取乙烯的实验目的，A正确。 B．净化装置为盛氢氧化钠溶液的洗气瓶，气体由长导管进入、短导管导出，二氧化硫、二氧化碳等酸性杂质能被氢氧化钠溶液吸收，且乙烯不与氢氧化钠反应，可以达到净化的实验目的，B正确。 C．性质检验装置为试管，内盛溴的四氯化碳溶液，气体经长导管通入液面以下鼓泡，乙烯与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，可以达到检验的实验目的，C正确。 D．收集装置为集气瓶，瓶内无水、长导管伸至瓶底、短导管仅过瓶塞，属于排空气法；乙烯的相对分子质量为28，与空气的平均相对分子质量29接近，不能用排空气法收集，应改用排水法，不能达到收集乙烯的实验目的，D错误。 故答案为D。 【变式3·变考法】（2026·湖南永州·一模）下列图示中，实验操作或方法正确的是 A．灼烧海带 B．干燥NH3 C．除去CO2中的CH3COOH D．向容量瓶中转移溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．灼烧固体用的坩埚应放在泥三角上直接加热，不能垫陶土网，图示操作错误，A不符合题意； B．是酸性干燥剂，会与碱性气体反应生成铵盐，不能用于干燥，B不符合题意； C．酸性强于碳酸，可与饱和溶液反应生成，且在饱和溶液中溶解度极小，洗气装置“长进短出”符合操作要求，图示操作正确，C符合题意； D．向容量瓶转移溶液时，玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下的内壁上，避免刻度线上方残留溶液导致定容误差，图示玻璃棒位置错误，D不符合题意； 故选C。 考向3 物质分离、提纯技术在工农业生产中的应用 例3（2026·安徽·模拟预测）我国电信产业发展迅猛，化工起到了很大的作用。工业上，一般用硫锰矿（主要成分为，还含少量、、等）制备高纯，其流程如下。下列说法不正确的是 A．光导纤维纤芯的主要成分是二氧化硅 B．若氧化改用，则消耗的量实际比理论高 C．“沉锰”时的离子方程式为 D．酸溶后溶液中的金属阳离子可能含有 【答案】C 【分析】硫锰矿（主要成分为MnS，还含少量FeO  、 MgS  、等）制备高纯，其流程如下：第一步硫锰矿石高温煅烧，把硫化物转化成金属氧化物，方便后续酸溶，尾气为；第二步酸溶，煅烧产物金属氧化物和稀硫酸反应，酸溶后溶液金属离子是，滤渣1是；第三步氧化、沉铁，作用：氧化剂，酸性条件把氧化为，加氨水：调节pH，使水解生成，故滤渣2是，滤液中剩余离子；第四步沉镁，加发生沉淀转化，除去镁杂质，不引入其他金属阳离子，滤渣3是，溶液现在主要阳离子是；第五步沉锰，加碳酸氢铵生成碳酸锰沉淀，正确离子方程式：，得到，后续经过洗涤干燥，得到高纯； 【详解】A．光导纤维纤芯的主要成分是二氧化硅，该表述正确，A正确； B．溶液中存在的等金属离子会催化分解，导致部分无效损耗，因此实际消耗的量会比理论值更高，该表述正确，B正确； C．给出的离子方程式错误，若生成大量，无法得到沉淀，实际沉锰时和反应，会与另一部分结合生成和，正确离子方程式为：，该选项表述错误，C错误； D．硫锰矿中的FeO经煅烧后，若未被完全氧化为三价铁，酸溶后溶液中就可能含有，该表述正确，D正确； 故选C。 解题妙招 物质分离提纯解题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【变式1·变载体】（26-27高三上·河北邢台·阶段检测）是氯碱工业、侯氏制碱法的原料，粗盐提纯可得到。粗盐中除外，还含有、、以及泥沙等杂质。粗盐提纯的操作流程如图： 下列说法错误的是 A．试剂，，分别可能为过量的溶液、溶液和溶液 B．侯氏制碱法中，向饱和溶液中先通入氨气，后通入 C．“过滤”步骤与“调pH”步骤不能互换顺序 D．氯碱工业中，有离子交换膜的电解槽的阳极室加入稀溶液，阴极室加入饱和食盐水 【答案】D 【分析】粗盐中除NaCl外，还含有Mg2+、Ca2+、以及泥沙等杂质，粗盐溶解后，分别加入NaOH、BaCl2、Na2CO3，然后过滤除去沉淀，滤液中除含有NaCl外，还含有NaOH、Na2CO3等，加入盐酸调节溶液的pH稍小于7，然后蒸发结晶，便可获得纯净的氯化钠晶体。 【详解】A．粗盐提纯中，除可加入过量溶液生成沉淀；除可加入过量溶液生成沉淀；后续加入过量溶液，既可以除去原杂质生成沉淀，还能除去过量的生成沉淀，该试剂顺序符合除杂要求，A正确； B． 侯氏制碱法中，极易溶于水，先向饱和溶液中通入氨气，使溶液呈碱性，可以大幅提升的溶解度，从而析出更多的，B正确； C．若将“过滤”和“调pH”步骤互换，加入盐酸调节pH时，之前生成的、、沉淀都会和盐酸反应重新溶解，无法达到除杂目的，因此二者不能互换顺序，C正确； D．氯碱工业中，阳极发生反应，需要消耗，因此阳极室应加入饱和食盐水；阴极发生反应，生成，为了增强导电性同时得到高浓度，阴极室加入稀溶液，D错误； 故选D。 【变式2·变题型】（26-27高三上·湖南长沙·期中）钴铁矿经焙烧后得到的CoO和，通过如下转化进行分离。 已知：(蓝紫色)，此反应可用于检验。下列说法正确的是 A．步骤Ⅰ中CoO、均与焦炭发生反应，且根据分析可知的热稳定性强于 B．铁与钴为同周期的邻族元素，此过程利用CoO与的磁性强弱不同进行分离 C．检验中是否还含有CoO：将产品溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，若溶液出现蓝紫色，说明含有CoO D．步骤Ⅳ的系列操作：将溶于硫酸，加入一定量，45恒温加热一段时间后，再加入足量浓氨水，经过滤、洗涤、干燥、煅烧，获得 【答案】D 【分析】流程以初始的、为原料，步骤Ⅰ通过真空焦炭焙烧，仅将还原为磁性的，未参与反应；步骤Ⅱ富氧焙烧将氧化为；步骤Ⅲ经真空焙烧，分解为非磁性，而仍稳定存在，说明热稳定性更强，后续利用二者磁性差异磁选分离；步骤Ⅳ将酸溶后经氧化、沉铁、煅烧得到。 【详解】A．步骤Ⅰ中产物仍有，说明未与焦炭反应；步骤Ⅲ中焙烧时分解为而稳定存在，说明热稳定性弱于，A错误； B．铁与钴均为第四周期第族元素，并非邻族，B错误； C．溶于盐酸生成，与结合生成红色络合物，会掩盖的蓝紫色，无法检验是否含，C错误； D．溶于硫酸得到和，加入将完全氧化为，加浓氨水生成沉淀，经过滤、洗涤、干燥、煅烧，分解得到，操作合理，D正确； 故选D。 【变式3·变考法】（26-27高三上·北京海淀·阶段检测）一种回收电解锰工业废盐(主要成分为、、的硫酸盐)中锰的工艺如图： 下列说法不正确的是 A．“沉锰Ⅰ”中加入提高，使被氧化为沉淀，而留在溶液中，实现与的分离 B．检验“沉锰Ⅰ”所得滤液中是否含有：取滤液，加入足量浓溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验，若试纸变蓝，则说明含有 C．若“沉锰Ⅰ”和“沉锰Ⅱ”分别处理等物质的量的且全部转化为沉淀，则消耗与的物质的量之比为 D．“一系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥 【答案】C 【分析】废盐溶液中含、、的硫酸盐，“沉锰Ⅰ”中加入和，被氧化为沉淀，其余可溶性离子留在溶液中分离除去；“沉锰Ⅱ”加入，将剩余的氧化生成；和经焙烧还原得到溶液，最终经结晶操作得到； 【详解】A．加入提高pH，被氧化为沉淀，而未形成沉淀留在溶液中，可实现与的分离，A正确； B．检验的操作合理：与浓共热生成，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，B正确； C．处理1 mol 时，沉锰Ⅰ中从+2价变为中平均价，总失电子，1 mol 得4 mol电子，消耗为；沉锰Ⅱ中从+2价变为中+4价，1 mol 失2 mol电子，1 mol 得2 mol电子，消耗为1 mol，二者物质的量之比为，不是，C错误； D．从溶液制备带结晶水的，需经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥的操作，D正确； 故选C。 考向4 分离、提纯有机物 例4（26-27高三上·河南洛阳·阶段检测）实验室分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的混合物，流程如下。 已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃；“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃。下列说法错误的是 A．“操作b”为水蒸气蒸馏，“操作d”为重结晶 B．乙醚可用丙酮代替 C．操作c需要用到的仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒 D．“水相II”主要成分有苯甲酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠 【答案】B 【分析】苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的混合物加入饱和溶液，苯甲酸与反应生成苯甲酸钠和，水相Ⅰ的主要成分为苯甲酸钠、和多余的，有机相Ⅰ主要成分为苯甲酸乙酯和环己烷；向水相Ⅰ中加入乙醚萃取有机杂质得到水相Ⅱ，再加入稀硫酸将苯甲酸钠转化为苯甲酸，过滤后得到苯甲酸粗品，苯甲酸粗品通过重结晶提纯得到苯甲酸；有机相Ⅰ通过水蒸气蒸馏，可将沸点较低的共沸物蒸出，与沸点较高的苯甲酸乙酯分离，向有机相Ⅱ中加入无水除去水得到苯甲酸乙酯，由此解答； 【详解】A．由分析可知，操作b为水蒸气蒸馏，操作d为重结晶，A正确； B．丙酮可与水以任意比例互溶，无法作为萃取剂萃取水相中的残留有机物，不能代替乙醚，B错误； C．由分析可知，操作c为过滤，主要用到的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒，C正确； D．由分析可知，水相Ⅰ的主要成分为苯甲酸钠、和多余的，乙醚萃取仅除去有机杂质，不改变水相溶质组成，因此水相II主要成分为苯甲酸钠、和，D正确； 故选B。 【变式1·变载体】（26-27高三上·湖南长沙·期中）某实验小组利用苯甲酸(熔点122.13℃，沸点249℃，微溶于水)、异丙醇和浓硫酸制备苯甲酸异丙酯(熔点-26℃，沸点 218 ℃，不溶于水)，其装置如图所示(加热及夹持装置略)。下列有关说法错误的是 A．苯甲酸熔点高于苯甲酸异丙酯是因为苯甲酸分子间可以形成氢键 B．冷凝水应从球形冷凝管b口进入 C．当分水器中水层高度不再变化时，说明反应基本完成，这时可以停止加热 D．提纯苯甲酸异丙酯可采取水洗、氢氧化钠溶液洗、无水氯化钙干燥、过滤一系列操作 【答案】D 【分析】盛反应混合液的仪器名称为三颈烧瓶，最上方仪器是球形冷凝管，作用是冷凝回流，当反应达到平衡态时，分水器(球形冷凝管的下方)中水面保持稳定，由此来判断反应基本完成，冷凝管中水流方向是下进上出，故进水口是b； 【详解】A．苯甲酸含有羧基，分子间可形成氢键，苯甲酸异丙酯不存在分子间氢键，苯甲酸分子间作用力更强，因此苯甲酸熔点更高，A正确； B．球形冷凝管的冷凝水需下进上出以保证冷凝效果，b为冷凝管下口，因此冷凝水应从b口进入，B正确； C．该酯化反应为可逆反应且生成水，当分水器中水层高度不再变化时，说明反应不再生成水，基本完成，可停止加热，C正确； D．苯甲酸异丙酯在强碱性的氢氧化钠溶液中会发生水解反应，因此不能用氢氧化钠溶液洗涤，D错误； 故选D。 【变式2·变题型】（2026·湖北武汉·一模）制备乙酰水杨酸()实验装置如图，向反应装置中加入少量、过量乙酸酐[，易水解]和少量无水醋酸钠，控制反应温度为70℃，反应一段时间，再将反应液倒入冰水中冷却，过滤，洗涤得粗产品。下列说法错误的是 A．该反应可利用水浴进行加热 B．干燥管能防止水进入反应器 C．“洗涤”可使用75%乙醇溶液 D．“粗产品”能通过重结晶提纯 【答案】C 【分析】实验目的为制备乙酰水杨酸，反应物乙酸酐易水解，因此反应体系需避免水蒸气进入，反应控制温度为70℃，后续通过冰水冷却析出产物、水解过量乙酸酐，过滤洗涤得到粗品。 【详解】A．反应温度为70℃，低于水的沸点，可通过水浴加热实现均匀控温，A正确； B．干燥管位于冷凝管顶部，可隔绝空气中的水蒸气进入反应器，避免乙酸酐遇水水解，B正确； C．75%乙醇溶液中含有大量水，且乙酰水杨酸在乙醇中溶解度较大，使用75%乙醇洗涤会溶解产品导致产率降低，同时残留的未水解乙酸酐也会遇水发生副反应，C错误； D．粗产品中含有的水杨酸等杂质与乙酰水杨酸的溶解度随温度变化差异较大，可通过重结晶方法提纯，D正确； 故选C。 【变式3·变考法】（24-25高三上·江西吉安·期末）有机物1-溴丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、固体和1-丁醇制备1-溴丁烷，装置如图所示： 下列说法错误的是 A．浓硫酸的作用包含制取、吸水提高1-丁醇的转化率等 B．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率 C．用装置Ⅱ水洗分液、溶液洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质，将分层的液体依次从下口放出 D．经装置Ⅱ得到的产品干燥后，使用装置Ⅲ再次蒸馏，可得到更纯的产品 【答案】C 【详解】A．用浓硫酸和溴化钠反应可以制取，与1-丁醇制取1-溴丁烷反应中，浓硫酸作催化剂和吸水剂，可加快反应速率同时提高1-丁醇的转化率，A正确； B．1-丁醇和均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少反应物的挥发，提高产率，B正确； C．分液漏斗中要先进行水洗分液除去和大部分1-丁醇，再用溶液洗涤除去剩余的酸后分液、最后用水洗分液除去过量的等残留物，但用装置Ⅱ萃取分液时，要将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误； D．经装置Ⅱ得到的产品，还含有一定量的其他杂质，且它们的沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确； 故选C。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·浙江·高考真题）已知：   。基于该反应可实现粗铜（杂质不参与反应）的提纯，所用密封实验装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．低温区放粗铜 B．主要在高温区生成 C．粗铜转化为纯铜的过程中，反应未达到平衡 D．在收集纯铜处放置小纯铜片，有利于获得大纯铜片 【答案】A 【分析】该反应的核心原理：勒夏特列原理在实际生产中的应用，将粗铜放置在高温区：平衡正向移动，粗铜发生反应转化为气体（CuCl）以便脱离杂质，生成的气体扩散到低温区后，由于温度降低，平衡向逆反应方向移动，重新生成纯净的Cu 固体析出，据此解答。 【详解】A．该反应正反应，高温利于平衡正向移动，使粗铜转化为气态，因此粗铜应放置在高温区，低温区为析出纯铜的区域，A错误； B．高温区平衡正向移动，生成和，因此主要在高温区生成，B正确； C．在整个密封装置中，由于存在温度梯度（高温区和低温区），各物质在两个区域之间不断发生定向迁移和反应。这是一个动态的物质传输过程，粗铜不断消耗，纯铜不断生成，整个系统并没有处于一个静态的、各处浓度不变的化学平衡状态，如果完全达到了化学平衡，宏观上的物质转移就会停止，C正确； D．在低温收集区放置小的纯铜片，它可作为晶核引导还原出来的铜原子优先附着在其表面生长，从而更容易聚集成大块的纯铜，D正确； 故选A。 （2026·甘肃·高考真题）苯甲醛中加入溶液，静置，加适量蒸馏水后使用萃取剂萃取。有机相干燥后蒸馏得苯甲醇；水相酸化后抽滤得苯甲酸。据此完成下面小题。 2．下列实验操作错误的是 A．溶解KOH固体时，加入蒸馏水 B．萃取过程中，振摇分液漏斗后排气 C．酸化水相时，测量溶液pH D．抽滤获得苯甲酸固体 A．A B．B C．C D．D 3．下列说法错误的是 A．醛基具有还原性，久置的苯甲醛可能含有苯甲酸杂质 B．萃取时，应取适量萃取剂多次萃取后合并有机相 C．蒸馏有机相是为了去除苯甲醇产品中的苯甲酸 D．苯甲醇和苯甲酸可通过红外光谱鉴定 【答案】2．B 3．C 【详解】2．A．溶解KOH固体时，向盛有KOH的烧杯中加适量蒸馏水溶解，A正确； B．萃取振摇分液漏斗后，倒置分液漏斗打开活塞排气，可平衡分液漏斗内外压强，避免液体喷出，B错误； C．测量溶液时，将试纸置于干燥表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上，再与标准比色卡对比，C正确； D．抽滤可加快过滤速率，适用于分离苯甲酸这类固体沉淀，装置符合抽滤操作要求，D正确； 故选B。 3．A．醛基具有还原性，可被空气中的氧化为羧基，因此久置的苯甲醛会被氧化生成苯甲酸杂质，A正确； B．相同萃取剂总量下，多次萃取可提高溶质的萃取率，合并有机相可减少苯甲醇的损失，B正确； C．生成的苯甲酸钾为离子化合物，仅存在于水相，有机相中含有苯甲醇、萃取剂及少量未反应的苯甲醛，不存在苯甲酸，蒸馏有机相是为了分离苯甲醇和萃取剂等低沸点杂质，C错误； D．红外光谱可检测分子中的官能团，苯甲醇含羟基，苯甲酸含羧基，二者官能团特征峰不同，可通过红外光谱鉴定，D正确； 故选C。 4．（2026·甘肃·高考真题）某研究小组对硅电池碎片中的、、进行分离回收的流程如下： 下列说法错误的是 A．适当搅拌可提高“浸出”效率 B．“操作Ⅰ”中主要反应的离子方程式为 C．“氨浸”操作后，溶液含有 D．“操作Ⅱ”中，作还原剂 【答案】B 【分析】硅电池碎片中的、、，加入浸出剂，不反应，、转化为、，加入盐酸进行“沉银”，得到，过滤，滤渣为，加入，转化为，再加入，将还原为；向滤液中加入，转化为沉淀，过滤得到，据此回答。 【详解】A．适当搅拌能增大反应物接触面积，加快反应速率，提高“浸出”效率，A不符合题意； B．操作Ⅰ加入的是弱电解质，离子方程式中不可拆分为，正确的离子方程式为，B符合题意； C．“沉银”步骤得到的滤渣为，氨浸时与氨水反应生成可溶性的，因此溶液中含有，C不符合题意； D．操作Ⅱ中中+1价的Ag被还原为0价Ag单质，中元素化合价升高失电子，作还原剂，D不符合题意； 故选B。 5．（2026·江苏·高考真题）实验室从黄花蒿中提取青蒿素的步骤为：研磨→石油醚浸取→过滤→蒸馏浓缩→提纯，部分装置如图。下列描述或操作正确的是 A．研磨的目的是提高青蒿素浸取率 B．青蒿素溶于石油醚的原因是二者密度相近 C．使用甲装置过滤，将青蒿素留在滤纸上 D．使用乙装置蒸馏浓缩，冷却水温度要高于石油醚沸点 【答案】A 【详解】A．研磨能够增大黄花蒿与石油醚的接触面积，使青蒿素更充分地溶解在石油醚中，可提高青蒿素浸取率，A正确； B．青蒿素与石油醚都属于有机物，依据相似相溶原理青蒿素易溶于石油醚，物质的溶解性和密度无关联，B错误； C．过滤操作中，青蒿素已经溶解在石油醚中，存在于滤液内，滤纸上残留的是黄花蒿的固体残渣，C错误； D．蒸馏时冷却水的作用是将石油醚蒸气冷凝为液态，其温度需要远低于石油醚的沸点，否则无法达到冷凝效果，D错误； 故选A。 6．（2026·贵州·高考真题）某磷废渣的主要成分为、和，一种对其进行分离的工艺流程如图。 下列说法错误的是 A．“焙烧”的目的是使、分解 B．“浸取”可能的反应为 C．“滤渣浮选”利用了和物理性质的差异 D．“滤液沉淀”可以利用流程中产生的和制备沉淀剂 【答案】A 【分析】磷废渣主要含、、，先在600℃下焙烧，该温度仅分解释放并生成，与不分解，焙烧产物加入溶液，75℃、pH=6.0条件下浸取，与反应生成并释放，过滤后得到含的滤液与含、的滤渣，滤渣添加油脂浮选剂，依靠两种固体表面润湿性物理性质差异浮选分离出，剩余，滤液可通入流程自产的与配成碳酸盐沉淀剂，使转化为沉淀完成镁的分离回收。 【详解】A．分解温度高于，焙烧时仅分解，未分解，且后续浮选得到，故“焙烧”目的不是使分解，A错误； B．焙烧后分解生成，溶液呈酸性，加热条件下与反应生成、和，反应式符合反应规律，B正确； C．浮选是利用和表面润湿性等物理性质的差异进行分离，C正确； D．流程中焙烧产生、浸取产生，二者通入水中可生成碳酸盐作为沉淀剂，与滤液中反应生成，D正确； 故选A。 7．（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）从铜阳极泥（主要成分为和，含少量和）中提取热电材料碲（）的流程如图。已知与适量空气反应可生成。下列说法正确的是 A．“浸渍”时通入过量空气不发生副反应 B．滤渣可以全部溶于浓 C．被氧化过程中，溶液碱性增强 D．“沉碲”过程中被氧化 【答案】C 【分析】铜阳极泥的主要成分为和，含少量和，在“浸渍”操作中，加入Na2S溶液，通入适量空气，和反应生成CuS沉淀，同时生成Na2Te2，和不溶，进入滤渣，滤液1中含有Na2Te2，加入Na2SO3溶液发生氧化还原反应，Na2SO3作氧化剂被还原，同时将Na2Te2氧化为碲粉，滤液2中主要含有低价态含硫化合物用于“浸渍”工序循环利用； 【详解】A．“浸渍”时和生成的都具有还原性，通入过量空气时，过量会进一步将氧化为更高价态的物质，发生副反应，A错误； B．铜阳极泥中的Au不参与浸渍反应，留在滤渣中，Au不溶于浓硝酸（仅溶于王水），因此滤渣不能全部溶于浓硝酸，B错误； C．被氧化生成的反应方程式为：，反应生成强碱，溶液中增大，碱性增强，C正确； D．滤液1中在中为价，沉碲得到价碲单质，化合价升高被氧化，因此做氧化剂参与氧化还原反应，被还原，D错误； 故选C。 8．（2026·浙江·高考真题）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和和饱和食盐水分批次洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的一项是 A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 C．若不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会下降 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 【答案】A 【分析】环己醇()发生消去反应制备环己烯()，用饱和除去残酸，饱和食盐水洗去，分液得到环己烯粗品，用干燥的吸水、除醇，再蒸馏得到环己烯，据此解答。 【详解】A．浓磷酸不足以将羟基氧化为酮羰基；副产物可能为磷酸与环己醇酯化形成无机酸酯，也可能为两分子环己醇脱水形成醚，A错误； B．饱和食盐水的作用是洗去，饱和食盐水可以降低环己烯在水中的溶解度（盐析效应），减少洗涤过程中的产物损失，若直接用水洗涤，会造成环己烯溶于水，从而产率下降，B正确； C．CaCl2的作用是吸水以及除醇，若不过滤，在蒸馏过程中，水和醇则可能脱出，随环己烯一同蒸出(共沸物)，则产物的纯度会下降，C正确； D．氢谱图中有4组峰，代表存在4种化学环境的H，而环己烯只有3种H，说明存在杂质，D正确； 故选A。 9．（2025·福建·高考真题）在25℃下测定溶度积，所需饱和溶液的配制步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．洗涤时须洗净 B．“洗涤”后所得固体无需干燥 C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清 D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁 【答案】D 【分析】依据的配制步骤：；可知，硫酸铜与碘酸钾溶液发生复分解反应生成碘酸铜沉淀和硫酸钾，过滤、洗涤除去硫酸钾，剩余碘酸铜固体配制饱和溶液，据此作答。 【详解】A．产生的沉淀表面会吸附，若不洗净，会引入杂质，干扰实验，A正确； B．“洗涤”后所得的碘酸铜固体无需干燥，因为后续步骤是溶解制备饱和溶液，少量水分不影响饱和溶液的配制，B正确； C．“溶解”后得到碘酸铜的过饱和溶液，静置后上层为饱和溶液，提高过滤效率，故溶解后的悬浊液须静置至固液分层、上层澄清，C正确； D．过滤操作中，若用蒸馏水润湿滤纸，会使已制得的碘酸铜饱和溶液被稀释，D错误； 故答案选D。 10.（2026·上海·高考真题）硝普钠()为一种速效和短时作用的血管扩张药，某化学实验小组按以下流程制备硝普钠晶体。 已知： ①硝普钠易溶于水，溶解度随温度变化不大； ②氧化步骤的反应方程式为： （1）已知中配体为、，则该配合物的中心离子和配位数分别为___________。 A．、5 B．、6 C．、5 D．、6 （2）在第3步中，通常需要将缓慢滴加到圆底烧瓶中，需要用到的仪器是___________。 A．量筒 B．烧杯 C．恒压滴液漏斗 D．长颈漏斗 （3）连续操作包含的过程有___________。 （4）步骤③中加入的作用是___________。 （5）制备过程中应选用的检验方法是___________。 A．甲基橙    B．甲基红    C．pH计 （6）步骤④中除去的物质a是___________。 A．硝酸钠 B．氨 C．硝酸钾 D．硝酸 （7）物质b的主要成分是___________。 （8）已知粗产品中的硝普钠含有结晶水，加热一段时间后，其质量减少了12%，则粗产品中硝普钠的结晶水个数为___________(保留整数)。已知： 【答案】（1）B （2）C （3）蒸发结晶、趁热过滤 （4）将 H2[Fe(CN)5(NO)] 转化为目标产物 Na2[Fe(CN)5(NO)]，同时将 转化为 NH3·H2O 以便后续煮沸除去 （5）C （6）B （7）KNO3、NaNO3 （8）2 【分析】溶解后经HNO3氧化，生成H2[Fe(CN)5(NO)]、NH4NO3、KNO3后再用Na2CO3将溶液调至pH=8，此时H2[Fe(CN)5(NO)]转化成Na2[Fe(CN)5(NO)]、NH4NO3转化成NaNO3和，煮沸除去NH3，溶液进行蒸发结晶，得到滤渣为粗产品，滤液中主要含硝酸钾、硝酸钠。 【详解】（1）整个配合物为电中性，设中心的化合价为，根据电荷守恒：，解得，即中心离子为；配体为个和个，总配位数为； （2）操作要求缓慢滴加，要控制滴加速度，恒压滴液漏斗可以满足该要求，而量筒仅用于量取体积，烧杯、长颈漏斗无法控制匀速缓慢滴加； （3）硝普钠易溶于水、溶解度随温度变化不大，杂质（如硝酸钾）溶解度随温度变化大，要从溶液中分离出硝普钠，采用的方法是将硝普钠蒸发结晶析出，趁热过滤分离含KNO3、NaNO3溶液，并得到滤渣粗产品硝普钠； （4）用Na2CO3中和氧化生成的酸，调节pH至8，将H2[Fe(CN)5(NO)]转化为目标产物Na2[Fe(CN)5​(NO)]，同时将 转化为 NH3·H2O 以便后续煮沸除去； （5）甲基橙变色范围为，甲基红变色范围为，均无法准确指示；计可以准确测定溶液，满足要求； （6）根据氧化反应方程式，产物含，在的碱性条件下煮沸，转化为（氨）逸出，因此煮沸除去的物质为氨； （7）反应物为，氧化反应后生成大量，步骤同时又会生成NaNO3，蒸发结晶后，滤液中主要含、NaNO3，因此物质的主要成份为硝酸钾、硝酸钠； （8）设结晶水个数为，加热减少的质量为结晶水的质量，根据硝普钠化学式可知： 解得。 11．(2024·上海卷)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法： 。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是 。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1，CaCl2含量为1.11 g·L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为)和碳酸钠的物质的量 。 【答案】(1)取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量 (2)AD (3)B (4) OH-、CO32- (5)C (6)H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O (7)提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境 (8)0.04mol；0.14mol 【解析】粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去SO42-，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去OH-、CO32-，经过一系列操作后得到精盐。 (1)步骤①中若BaCl2过量，则溶液中存在Ba2+，故判断过量的方法是：取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量；(2)相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：BaSO4(s)+CO32-(aq)BaCO3(s)+SO42-(aq)，使得SO42-不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD；(3)过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒外，还需要漏斗，故选B。(4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，除去的离子有：OH-、CO32-；(5)由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，可得到精盐，故选C；(6)加入盐酸后，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，离子方程式分别为：H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O；(7)方案2加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+后，通入含NH3、CO2的离子方程式为：Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH+，相比于方案3，方案2的优点是：提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境；(8) MgCl2含量为0.38 g·L-1，即，由关系式：MgCl2~ Ca(OH)2~ CaO可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为；粗盐水中CaCl2含量为1.11 g·L-1，即，，加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.04mol，即此时溶液中Ca2+总物质的量为：0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：Ca2+~CO32-可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $