专题23 化学实验综合题A 专项训练-2027届高考化学二轮复习 （人教版 全国通用）

专题23 化学实验综合题——物质制备类A 1. (2025银川一中二模)氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题： （1）仪器X名称为___________。 （2）气流从左至右，导管接口连接顺序为a→___________(装置可以重复使用)。 （3）实验过程中，先旋开___________(填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是___________。 （4）D装置可以用下列装置替代的是___________(填标号)。 a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶 c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管 （5）下列说法正确的是___________(填标号)。 a．C装置应采用热水浴控制温度 b．本实验应在通风橱中进行 c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物 d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率 （6）产品纯度测定。取w g氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100 mL溶液，准确量取25.00 mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用标准NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为V mL。产品纯度为___________(用含w、c、V的代数式表示)。若选用酚酞溶液作指示剂；测得结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）f →g→d→e→f→g→b （3） ①. A ②. 将装置中的空气排尽 （4）d （5）b （6） ①. ②. 偏高 【解析】 【分析】该实验用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸，用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，得到的气体需通入浓硫酸进行干燥，而后通入到装置C中进行反应，反应后需要对SO2进行尾气吸收。 【小问1详解】 根据仪器构造，可知仪器X的名称是三颈烧瓶； 【小问2详解】 依题意，必须先制备干燥的二氧化硫，否则产品会混有杂质硫酸氢铵。用氢氧化钠溶液吸收尾气，要防止氢氧化钠溶液中的水蒸气入装置C，故装置排序为a→f →g→d→e→f→g→b； 【小问3详解】 装置C中反应之前要排尽装置内CO2、水蒸气，即先旋开装置A中分液漏斗活塞，利用SO2将装置中空气排尽； 【小问4详解】 装置D中浓硫酸用于干燥SO2，吸收水，可选择装有五氧化二磷的U型管来替代装置D，a、b不能吸收水，c与SO2反应；故选d； 【小问5详解】 a．依题意，羟胺加热时会发生爆炸，a项错误； b．本实验有SO2产生，应在通风橱中进行，b项正确； c．氨基磺酸微溶于乙醇，采用过滤操作分离，c项错误； d．若用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末，则相当于把浓硫酸稀释，不能加快反应速率，d项错误； 故选b； 【小问6详解】 氨基磺酸(H2NSO3H)一元强酸，与NaOH反应化学方程式为H2NSO3H+NaOH= H2NSO3Na+H2O，根据比例关系，产品纯度为=；若用酚酞作指示剂，消耗氢氧化钠溶液增多，测得结果偏高。 2. （庆阳一中2025二模）配合物乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY)可溶于水，具有促进膳食中其他铁源或内源性铁源吸收的作用，同时还可促进锌的吸收，是常见的铁营养强化剂。模拟工业生产原理制取乙二胺四乙酸铁钠并测定所制取样品的纯度。 I．产品制备： 步骤1：准确称取mgFeCl3·6H2O于烧杯中，加水充分溶解，分批加入适量浓氨水，搅拌、过滤、洗涤、干燥步骤2：将Fe(OH)3、乙二胺四乙酸(H4Y)，水加入三颈烧瓶中，搅拌，80℃水浴反应1h，加入Na2CO3溶液，发生反应：2Fe(OH)3+Na2CO3+2H4Y=2NaFeY·3H2O+CO2↑+H2O。经过蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤，晾干后得产品。 （1）利用FeCl3和氨水的反应制备Fe(OH)3，写出反应的离子方程式___________。检验Fe(OH)3洗涤干净的方法是___________。 （2）实验中需要控温在80℃反应1小时，最佳的加热方式是___________。 （3）方案的缺点：氢氧化铁沉淀成胶体状态，难以过滤和洗涤。为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取___________(填实验条件)。 Ⅱ.测定所制取样品中铁的含量(EDTA标准溶液滴定法) 取20.00g样品溶于水，然后将其中的铁元素用萃取剂从配合物中“反萃取”出来并配成250mL溶液，取出25mL加入过量的30.00mL0.1600mol/LEDTA标准溶液并加热煮沸，充分反应后，再用0.2000mol/L的Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗Zn2+标准溶液体积为5.00mL。 已知：Fe3+、Zn2+与EDTA反应的化学计量比均为1:1。 （4）实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗活塞放气，正确的放气图示___________。 A. B. C. D. （5）计算铁元素的质量分数___________。 Ⅲ.某同学为探究富含亚铁盐且保存时间较长的糕点情况，设计了如下实验方案： （6）试剂1的名称是___________。 （7）加入新制氯水后，溶液红色加深的原因是___________(用离子方程式表示)。 （8）该同学实验中加入过量新制氯水，放置一段时间后，深红色褪去，现对褪色原因进行探究(已知SCN-有还原性)。 ①【提出假设】 假设1：溶液中的+3价铁被氧化为更高的价态。 假设2：___________。 ②【设计方案】 为了对假设2进行验证，简述你的设计方案：___________。 【答案】（1） ①. Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH ②. 取最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀生成则已洗涤干净 （2）水浴加热 （3）煮沸 （4）C （5）10.64％ （6）硫氰化钾溶液 （7）2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- （8） ①. SCN-被过量的新制氯水氧化 ②. 取少量褪色后的溶液，滴加过量KSCN溶液，若溶液出现红色，则说明假设2成立，若溶液不变红，则假设2不成立 【解析】 【分析】氯化铁晶体溶于水，加入过量的氨水将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，过滤、洗涤操作，可得Fe(OH)3沉淀，然后加入EDTA和Na2CO3溶液在80℃条件下反应，反应结束后进行蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤，干燥，可得产品。 【小问1详解】 ①FeCl3和氨水发生复分解反应产生Fe(OH)3沉淀和NH4Cl，该反应的离子方程式为：，故答案为： ； ②若Fe(OH)3沉淀未洗涤干净，则在沉淀表面有Cl-，所以检验Fe(OH)3沉淀是否洗涤干净，可根据最后一次洗涤液中是否含有Cl-，方法是取最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀生成则已洗涤干净，否则未洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀生成则已洗涤干净； 【小问2详解】 实验中需要控温在80℃反应1小时，最佳的加热方式是80℃水浴加热，故答案为：水浴加热； 【小问3详解】 为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取煮沸的方法，故答案为：煮沸； 【小问4详解】 实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗的活塞放气，分液漏斗放气时需要用右手掌压紧盖子，左手拇指、食指和中指握住活塞，把漏斗倒转过来，所以正确的放气图示为C，故答案为：C； 【小问5详解】 EDTA的总物质的量为：0.1600mol/L×0.03L=0.0048mol，已知Fe2+、Zn2+和EDTA为1：1反应，反应后剩余的EDTA的物质的量等于消耗的Zn2+的物质的量为：0.2000mol/L×0.005L=0.0010mol，25mL中Fe2+的物质的量为：0.0048mol-0.0010mol=0.0038mol，20.00g样品共计配成250mL溶液，铁元素的质量分数为：，故答案为：； 【小问6详解】 Fe3+与KSCN溶液反应生成红色的溶液Fe(SCN)3，所以试剂1是KSCN，故答案为：硫氰化钾溶液； 【小问7详解】 加入新制氯水，红色加深，说明原溶液中有Fe2+，加入氯水Fe2+被氧化成Fe3+，Fe3+与KSCN溶液反应生成红色的溶液Fe(SCN)3，Fe(SCN)3浓度增大使红色加深，反应的离子方程式为：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-，故答案为：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-； 【小问8详解】 ①实验中加入过量氯水，放置一段时间后，深红色褪去，说明Fe(SCN)3逐渐消失，而Fe(SCN)3的生成与Fe3+、SCN-有关，且已知SCN-有还原性；假设1：认为可能是溶液中的+3价的铁被Cl2氧化为更高价态的铁，溶液颜色褪去；则假设2可以为：SCN－被过量的新制氯水氧化，故答案为：SCN－被过量的新制氯水氧化； ②证明假设：若假设Fe3+没有被氧化，而是SCN－被氧化，可以取少量褪色后的溶液，向其中滴加过量KSCN溶液，若溶液出现红色，则说明假设2成立，若溶液不变红，则假设2不成立，故答案为：取少量褪色后的溶液，滴加过量KSCN溶液，若溶液出现红色，则说明假设2成立，若溶液不变红，则假设2不成立。 3. (金昌金川2025届二模)对乙酰氨基酚(，)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，刺激性小，极少有过敏反应。某科学小组设计如下转化流程在实验室制备对乙酰氨基酚(部分产物已略去)： （1）苯酚___________(填“能”或“不能”)与金属钠反应。步骤Ⅰ反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为___________。 （2）步骤Ⅱ的反应原理为 ，反应装置如图甲所示。该科学小组通过实验测定了不同温度下对氨基苯酚钠的产率，数据如表： 温度/℃ 25 45 55 65 产率/% 52.6 64.7 62.5 58.8 ①盛装溶液的仪器名称是___________。 ②通过实验数据，可知最佳反应温度为___________℃。 （3）步骤Ⅲ中硫酸的作用是析出对氨基苯酚，若加入硫酸过多或过快，可能导致发生的副反应的离子方程式为___________。 （4）步骤Ⅳ的实验装置如图乙所示。其中，冷凝管的作用是___________；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是___________。 （5）该科学小组用0.4mol苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚的总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚___________g。 【答案】（1） ①. 能 ②. 冰水浴 （2） ①. 三颈烧瓶 ②. 45℃ （3） （4） ①. 冷凝回流 ②. 洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失 （5）33.22 【解析】 【分析】苯酚在0~5℃与HNO2反应，生成，与Na2S在一定温度下发生反应，生成的在硫酸的作用下析出，与（CH3CO）2O反应生成，据此解答。 【小问1详解】 苯酚能与金属钠反应，步骤Ⅰ反应温度须控制在0~5℃，采用的控温方法为：冰水浴，答案：能、冰水浴； 【小问2详解】 ①由图可知，盛装Na2S溶液的仪器名称是：三颈烧瓶；②由实验数据可知，产率越高，对应的反应温度越合适，最佳反应温度为45℃，答案：三颈烧瓶、45℃； 【小问3详解】 步骤Ⅱ除了生成还生成Na2S2O3，若加入硫酸过多或过快，可能导致Na2S2O3与硫酸反应生成SO2和S，反应的离子方程式为：，答案：； 【小问4详解】 冷凝管的作用是：冷凝回流；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是：洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失，答案：冷凝回流、洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失； 【小问5详解】 用0.4mol苯酚进行实验，理论上生成对乙酰氨基酚0.4mol，质量为：0.4mol×151g/mol=60.4g，对乙酰氨基酚的总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚：60.4×55%=33.22g答案：33.22。 4. (江西省十校协作体2025)某小组用40%乙醛溶液制备无水乙醛，并对乙醛的性质进行探究，设计装置如下。已知：乙醛的沸点为20.8℃，易挥发、易被氧化。回答下列问题： （1）仪器N的名称是_______，M装置的作用是_______。 （2）实验时水浴温度超过40℃，乙醛溶液才开始沸腾，试从结构的角度分析该温度明显高于乙醛沸点的主要原因可能是_______。 （3）向溴水中滴加足量的乙醛溶液，观察到溴水褪色，该反应的化学方程式为_______。 （4）准确量取mL 溶液于锥形瓶中，加入m g乙醛试样，待乙醛完全反应后，再用碘标准溶液滴定过量溶液至终点，整个过程涉及以下反应： I：； II：。 ①滴定所用的指示剂为_______(填名称)，滴定终点的现象是_______。 ②经多次滴定，平均消耗碘标准溶液mL，则乙醛的纯度为_______(填写含c、V计算式)。 【答案】（1） ①. 球形干燥管 ②. 防止空气中的水蒸气进入试管A，影响无水乙醛的制备 （2）乙醛分子(CH3CHO)中含有醛基(-CHO)，醛基是极性基团，能与水分子形成氢键，所以其沸点升高，需要更高的温度才能使其沸腾 （3）CH3CHO＋Br2＋H2O→CH3COOH＋2HBr （4） ①. 淀粉溶液 ②. 当滴入最后半滴碘标准溶液时，溶液会变为蓝色，且在半分钟内不褪色 ③. 【解析】 【分析】某小组用40%乙醛溶液制备无水乙醛，乙醛分子(CH3CHO)中含有醛基(-CHO)，醛基是极性基团，能与水分子形成氢键，同时乙醛分子之间也能形成氢键，导致乙醛分子间作用力增强，所以其沸点升高，需要更高的温度才能使其沸腾，碱石灰和无水氯化钙的作用是干燥乙醛，仪器N、M的名称是球形干燥管，该装置的作用是防止空气中的水蒸气进入试管A，影响无水乙醛的制备。 【小问1详解】 根据常见仪器的形状和用途可知，仪器N的名称是球形干燥管，M装置的球形干燥管的作用是防止空气中的水蒸气进入试管A，影响无水乙醛的制备。 【小问2详解】 实验时水浴温度超过40℃，乙醛溶液才开始沸腾，从结构角度分析，乙醛分子(CH3CHO)中含有醛基(-CHO)，醛基是极性基团，能与水分子形成氢键，同时乙醛分子之间也能形成氢键，导致乙醛分子间作用力增强，所以其沸点升高，需要更高的温度才能使其沸腾。 【小问3详解】 向溴水中滴加足量乙醛溶液时，乙醛被氧化生成乙酸并使溴水褪色，反应方程式为：CH3CHO+Br2+H2O→CH3COOH + 2HBr。 【小问4详解】 ①碘标准溶液滴定中，淀粉溶液作为指示剂，当碘与淀粉结合时，溶液会呈现蓝色，从而判断滴定终点。达到滴定终点的判断方法是：当滴入最后半滴碘标准溶液时，溶液会变为蓝色，且在半分钟内不褪色； ②反应Ⅰ中，乙醛与NaHSO3反应，加入NaHSO3的物质的量为 c1V1×10-3mol，反应Ⅱ中，过量的NaHSO3与碘反应，消耗碘的物质的量为 c2V2×10-3mol；因此，乙醛消耗的NaHSO3的物质的量为(c1V1- c2V2)×10-3mol，乙醛的摩尔质量为44 g/mol，乙醛纯度为。 5. （2025安徽六安一中模拟）五氯化锑主要作为氟化工的催化剂，也用作纺织工业中织物的阻燃剂等。锑的两种氯化物性质如下表： 物质 熔点 沸点 部分性质 73.4℃ 223℃ 易水解 28℃ 68℃（1.86kPa）；176℃（101.3kPa），140℃发生分解 易水解，露置空气发烟 某兴趣小组在实验师的指导下，根据反应原理，利用如下装置（夹持仪器，抽气装置已略）制备。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是________；球形干燥管c内应填装的试剂是________（填名称）。 （2）仪器B中固体试剂不可能是________（填字母）。 a． b． c． d． （3）实验前通入氮气的目的是__________。 （4）三口烧瓶内多孔玻璃泡的作用是__________。 （5）分离时采用减压蒸馏的原因__________。 （6）经元素分析仪测得产品仅含Cl、Sb两种元素，且物质的量之比为4.8∶1，则产品中的物质的量分数为_________。（假设该产品只含一种杂质） （7）常作为氯化物质的氯源，如乙烯与之反应生成1，2-二氯乙烷和另一氯化物，该反应的化学方程式为：___________。 【答案】（1） ①. 恒压滴液漏斗 ②. 碱石灰 （2）c （3）排除空气，防止、水解 （4）增大接触面积，加快反应速率 （5）降低沸点，防止分解 （6）90% （7） 【解析】 【分析】制备五氯化锑实验前通入氮气排除空气，防止、水解，先用A和B装置制氯气，经C装置干燥后进入D中制备五氯化锑，再减压蒸馏后在F装置中收集到五氯化锑。 【小问1详解】 ①仪器A的名称是恒压滴液漏斗； ②球形干燥管c内应填装碱石灰，吸收多余的氯气并防止外界水蒸气进入D中； 【小问2详解】 图中没有加热，可知仪器B中固体试剂不可能是二氧化锰； 【小问3详解】 、易水解，实验前通入氮气排除空气防止其水解； 【小问4详解】 三口烧瓶内多孔玻璃泡的作用是将气体分散成小气泡，增大接触面积，加快反应速率； 【小问5详解】 由已知信息知140℃发生分解且压强低沸点低，故减压蒸馏的原因为降低沸点，防止受热分解； 【小问6详解】 设的物质的量为xmol，的物质的量为ymol，根据已知信息得，解方程组得，则产品中的物质的量分数为； 【小问7详解】 由题意知乙烯与反应生成1，2-二氯乙烷和另一氯化物，根据元素守恒可推测另一氯化物为，故该反应化学方程式为。 6. （江西省三新协同2025届5月）叠氮化钠()可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。 查阅资料：①叠氮化钠可以氨基钠()和为原料加热制得，反应为；能被NaClO氧化，N元素转化为。 ②氨基钠易氧化，易潮解。 ③有强氧化性，不与酸、碱反应。 回答下列问题： Ⅰ．制备 （1）装有浓硝酸的仪器的名称为_______。 （2）装置A为制备的装置，写出装置A中发生反应的化学方程式：_______。 （3）装置B的作用为_______。 （4）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成沉淀，则该反应中被_______(填“氧化”或“还原”)。 （5）、、三种粒子中N原子的杂化方式_______(填“完全相同”“完全不同”或“不完全相同”)，H－N－H键角由大到小的顺序为_______。 Ⅱ．测定产品纯度 （6）取样品与足量的NaClO溶液反应(杂质不与NaClO溶液反应)，写出反应的化学方程式：_______。 （7）反应中收集到VmL无色无味的气体，设本实验条件下的气体摩尔体积为，则产品中的质量分数为_______(用含V、、m的式子表示)。 【答案】（1）分液漏斗 （2） （3）防止装置A中产生的水蒸气进入装置C内，引起的水解 （4）还原 （5） ①. 完全相同 ②. （6） （7）(或或) 【解析】 【分析】A为制备N2O的装置，反应方程式为：；B中碱石灰可防止装置A中产生的水蒸气进入装置C内，引起的水解；C中制备，反应方程式为：，D中浓硫酸防止水蒸气进入C，E装置为尾气处理装置。 【小问1详解】 装有浓硝酸的仪器的名称为：分液漏斗； 【小问2详解】 装置A中发生反应的化学方程式：； 【小问3详解】 根据分析，B中碱石灰的作用为：防止装置A中产生的水蒸气进入装置C内，引起的水解； 【小问4详解】 在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成沉淀，该反应中转化为N2，N元素化合价降低，故被还原； 【小问5详解】 中N原子的价层电子对数为、中N原子的价层电子对数为、中N原子的价层电子对数为，三种粒子中N原子的杂化方式均为sp3杂化，N原子的杂化方式完全相同，但孤电子对数分别为0、1、2，孤电子对数越多，对成键电子对斥力越大，键角越小，故H－N－H键角由大到小的顺序为； 【小问6详解】 根据题意，能被NaClO氧化，N元素转化为，根据氧化还原反应的规律，化学方程式为：； 【小问7详解】 N2的物质的量为，由反应可找出关系式：，则产品中NaN3的质量分数为：(或或)。 7. （四川达州2025冲刺 ）乙二胺四乙酸铁钠(化学式为NaFeY)是一种重要补铁剂，某小组以铁屑为原料制备NaFeY并测定其含量。 I．向铁屑中加入足量的盐酸(、)； II．过滤，向滤液中通入足量氧化； III．向氧化所得的溶液中加入一定量EDTA()，控制反应温度为70~80℃，加入溶液调节pH为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊。其中发生的反应为； IV.反应后的混合物冷却至室温，加入乙醇、过滤、水洗、干燥； V.测定产品的纯度：样品中乙二胺四乙酸铁钠纯度可用标准溶液滴定，在pH为5~6时发生反应：。准确称取1.000g样品，溶于一定量的蒸馏水，加入掩蔽剂排除干扰，得到待测溶液X，将溶液X完全转移到250mL容量瓶中定容。将标准溶液装入酸式滴定管中，准确量取25.00mL待测溶液X于锥形瓶中，调节溶液pH至5~6，滴加2~3滴二甲酚橙为指示剂，向锥形瓶内逐滴滴加标准溶液，当滴入最后半滴标准溶液时，溶液颜色恰好由黄色变为紫红色，且半分钟内不恢复，重复滴定三次消耗标准液体积分别为19.98mL、20.02mL、21.26mL。 已知： ①NaFeY是一种配合物，微溶于乙醇，20℃时在水中的溶解度为4.3g； ②乙二胺四乙酸(EDTA，用表示)是一种弱酸。 回答下列问题： （1）盐酸的物质的量浓度为_______，配制500mL4盐酸的部分过程如下： 选择以下合适的装置依次填入以上配制的过程中_______(填序号)。 （2）步骤Ⅱ中，通入足量氧化时，反应的离子方程式为_______。 （3）滴定时生成的的结构为，提供孤电子对与形成配位键的原子为_______。 （4）步骤Ⅳ中加入乙醇的目的是_______，检验NaFeY是否洗净的试剂是_______。 （5）样品中乙二胺四乙酸铁钠()纯度为_______。 【答案】（1） ①. 12 ②. ②③① （2） （3）N、O （4） ①. 降低乙二胺四乙酸铁钠的溶解度 ②. 硝酸酸化的硝酸银溶液 （5）73.4 【解析】 【分析】向铁屑中加入足量的盐酸生成氯化亚铁，然后通入足量氧气将亚铁离子氧化铁离子，加入一定量EDTA控制反应温度为70~80℃，加入溶液调节pH为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊：，反应后的混合物冷却至室温，加入乙醇、过滤、水洗、干燥，得到产品，然后测其纯度。 【小问1详解】 盐酸的物质的量浓度为，盐酸的配制过程为计算、量取、稀释、冷却、移液、洗涤(2~3次)、定容、摇匀、储存，所以装置的顺序为②③①。 【小问2详解】 向所得滤液中通入足量，溶液中浸出的在酸性情况下与氧气反应的离子方程式为。 【小问3详解】 滴定时生成的的结构为，提供空轨道，O和N提供孤电子对。 小问4详解】 反应后的混合物冷却至室温，加入乙醇的目的是降低乙二胺四乙酸铁钠的溶解度，NaFeY表面有大量的，取最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成，则说明NaFeY已洗净。 【小问5详解】 滴定三次消耗标准液体积分别为、、、误差较大舍去，平均消耗标准溶液体积为20.00mL，由关系式可知共有，样品中乙二胺四乙酸铁钠()纯度为。 8. （石家庄市2025三检）氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，可溶于浓盐酸和碱金属氯化物浓溶液。某化学兴趣小组制备CuCl并测定某烟气中相关气体的体积分数。 I．制备CuCl固体 步骤i．配制溶液； 步骤ii．向试管中先加入溶液，再加入盐酸和固体，混合均匀； 步骤iii．向混合液中加入0.500g铜粉，50~55°C水浴加热，充分反应至溶液变为无色，静置； 步骤iv．将上层清液倾倒入事先处理过的蒸馏水中，即可得到CuCl白色沉淀； 步骤v。过滤、洗涤、干燥后得到CuCl固体。 （1）步骤i中配制溶液的过程如下图所示，正确的操作顺序为_______(填字母)。 （2）步骤ii中，加入盐酸和固体后，溶液颜色由_______色变为黄绿色。 （3）步骤iii中，加入铜粉并加热后，会有、和生成。写出生成的离子方程式_______。 （4）步骤iv中，对蒸馏水事先应进行的处理为_______；从平衡移动的角度解释将上层清液倾倒入蒸馏水中能析出CuCl沉淀的原因为_______。 II．用下图装置测定某烟气中、、和的体积分数 已知：装置中试剂均足量；保险粉具有较强还原性；可作脱氧剂和吸收剂。 （5）装置的正确连接顺序为烟气_______(填仪器接口字母)。 （6）装置中发生反应生成的化学方程式为_______。 （7）若烟气以(已折算为标准状况)的流速通过上述装置，4min后测得装置增重0.300g，则烟气中CO的体积分数为_______%。 【答案】（1）FBGCEAD （2）蓝 （3） （4） ①. 煮沸、冷却 ②. 溶液中存在，加水稀释，平衡正向移动 （5）ghcdabfei （6） （7）20.0 【解析】 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是利用氯化铜、盐酸和氯化钠混合溶液与铜共热反应制备氯化亚铜，测定某烟气中相关气体的体积分数时：氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的二氧化碳，保险粉的氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的氧气，氯化亚铜的盐酸溶液用于测定烟气中的一氧化碳，为防止保险粉的氢氧化钠溶液吸收二氧化碳、氧气氧化氯化亚铜的盐酸溶液中的氯化亚铜，测定气体的顺序为二氧化碳、氧气、一氧化碳、氮气。 【小问1详解】 由配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，配制一定浓度氯化铜溶液的正确的操作顺序为FBGCEAD，故答案为：FBGCEAD； 【小问2详解】 氯化铜溶液中含水合铜离子、为蓝色溶液，向溶液中加入盐酸和氯化钠固体会使溶液中的铜离子与氯离子反应转化为黄色的四氯合铜离子，二种离子混合呈黄绿色，故答案为：蓝； 【小问3详解】 由题意可知，生成二氯合亚铜离子的反应为溶液中四氯合铜离子与铜在50~55°C水浴加热条件下反应生成二氯合亚铜离子，反应的离子方程式为，故答案为：； 【小问4详解】 由题意可知，步骤iii得到的无色溶液中存在如下平衡：，为防止氯化亚铜被蒸馏水中的氧气氧化，步骤iv中所用蒸馏水应煮沸、冷却除去蒸馏水中含有的氧气；将上层清液倾倒入蒸馏水时，溶液中的平衡向正反应方向移动，有利于溶液中的氯化亚铜转化为氯化亚铜白色沉淀，故答案为：煮沸、冷却；溶液中存在，加水稀释，平衡正向移动； 【小问5详解】 由题给试剂可知，氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的二氧化碳，保险粉的氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的氧气，氯化亚铜的盐酸溶液用于测定烟气中的一氧化碳，为防止保险粉的氢氧化钠溶液吸收二氧化碳、氧气氧化氯化亚铜的盐酸溶液中的氯化亚铜，测定气体的顺序为二氧化碳、氧气、一氧化碳、氮气，则装置的连接顺序为Ⅳ→Ⅱ→Ⅰ→Ⅲ→Ⅴ，接口的连接顺序为gh→cd→ab→fe→i，故答案为：ghcdabfei； 【小问6详解】 由题意可知，保险粉具有较强还原性，装置II中发生的反应为氧气与保险粉的氢氧化钠溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠和水，反应的化学方程式为，故答案为：； 【小问7详解】 由题意可知，4min时装置II增重一氧化碳的质量为0.300g，则烟气中一氧化碳的体积分数为×100%=20.0%，故答案为：20.0。 9. （ 福州市2025适应性练习二）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)可催化烯烃加聚，制备的方法加下。 已知：①易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 ②气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 Ⅰ．制备无水： 某化学小组用(沸点76.8℃)和在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如图所示： （1）装置A用于制备，实验装置合理的连接顺序为A→C→F→_______→B(填装置字母标号，可重复使用)。 （2）装置乙名称为_______，装置D中粗导管的作用是_______。 （3）尾气处理时发生反应的离子方程式：_______。 Ⅱ．合成： ①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。 ②实验室在非水体系中合成原理为： 实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水和锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入无水四氢呋喃(THF)，通后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流后再通入冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品。 （4）该反应不能使用明火加热的原因_______。 （5）产品沿索氏提取器的管_______(2或3)流回双颈烧瓶。 （6）已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn粉发生反应的化学方程式为：_______。 （7）实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是_______。 A．金属钠 B．浓硫酸 C．具有吸水能力的分子筛 （8）产品产率为____%(结果保留小数点后一位)[已知：的摩尔质量为；的摩尔质量为]。 【答案】（1）EDC （2） ①. 长颈漏斗 ②. 防止冷凝为固体后发生堵塞(写出“防堵塞”得分) （3） （4）THF易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸 （5）3 （6） （7）AC （8）60.1%或60.0% 【解析】 【分析】I．制备无水的过程为：利用A装置产生N2，通入浓硫酸中进行干燥，继续通入F中，在热水浴的作用下将气态CCl4带出，进入E中制备，反应在高温下进行，以气态生成，在D中进行冷凝收集，再通入浓硫酸，防止右边的水蒸气进入D中，最后用B装置吸收产生的气体； II．根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl3和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物； 【小问1详解】 实验装置合理的连接顺序为A→G→F→E→D→C→B； 【小问2详解】 装置乙名称：长颈漏斗；装置D中粗导管的作用：防止冷凝为固体后发生堵塞； 【小问3详解】 尾气处理时发生反应的离子方程式：； 【小问4详解】 该反应不能使用明火加热的原因：THF易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸； 【小问5详解】 产品沿索氏提取器的管3流回双颈烧瓶； 【小问6详解】 加入Zn粉发生反应的化学方程式为：； 【小问7详解】 A．金属钠与水反应，与THF不反应，可用于除去THF中的水； B．浓硫酸具有脱水性和腐蚀性，不选用浓硫酸除水； C．孔径大小与水分子大小接近的分子筛可与除水，可除去THF中的水； 故选AC； 【小问8详解】 物质的量为0.01mol，根据铬元素守恒，理论可生成0.02mol，即7.49g，其产率：。 10. （ 福州市2025适应性练习一）利用尿素制备(水合肼)的实验流程如图所示： 已知：①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应； ②有强还原性，能与剧烈反应生成。 （1）步骤Ⅰ制备溶液时，若温度为41℃，测得产物中除外还含有，且两者物质的量之比为，该反应的化学方程式为_______。 （2）步骤Ⅱ合成(沸点为118.5℃)的装置如图所示。步骤Ⅰ中所得溶液与尿素[，沸点为196.6℃]水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。 ①仪器a的名称为_______；冷凝管的作用是_______。 ②分液漏斗内的试剂是_______(填“碱性溶液”或“尿素”)。 ③若分液漏斗内液体滴加速率过快，会发生副反应，该副反应的离子方程式为_______。 ④写出流程图中生成水合肼的化学方程式：_______。 （3）蒸馏得到水合肼粗产品，称取馏分，加水配成溶液，取出于锥形瓶中，并加入2∼3滴淀粉溶液，用的碘的标准溶液进行滴定。(已知：) ①滴定时，碘的标准溶液盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏低的是_______(填标号)。 a．锥形瓶清洗后未干燥 b．滴定前，滴定管中无气泡，滴定后有气泡 c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管清洗后，直接装标准液 ③达到滴定终点时消耗碘的标准溶液，馏分中的质量分数为_______(保留4位有效数字)。 【答案】（1） （2） ①. 三颈烧瓶 ②. 冷凝回流，提高水合肼的产率 ③. 碱性溶液 ④. ⑤. （3） ①. 酸式 ②. bc ③. 83.33% 【解析】 【分析】由流程可知，步骤Ⅰ中发生，温度过高时易发生；步骤Ⅱ中发生，将溶液逐滴滴加到尿素中，可防止过量的溶液将氧化，步骤Ⅲ中分离出碳酸钠、水合肼； 【小问1详解】 化合价由0上升至+1、+5得到与，由0降低为-1得到，、两者物质的量之比为，假设生成、两分别为3mol、1mol，则失去8mol电子，根据得失电子守恒，则生成1molNaCl，反应为：。 【小问2详解】 ①由仪器构造可知，仪器a为三颈烧瓶；冷凝管的作用是冷凝回流，提高水合肼的产率； ②根据已知信息②，有强还原性，能与剧烈反应生成，所以肼要避免与大量的接触，所以只能慢慢加入，所以分液漏斗内的试剂是碱性溶液，答案为：碱性溶液 ③根据已知信息，分液漏斗内液体若滴加速率过快，会发生溶液将氧化为氮气，同时生成氯离子，则离子方程式为； ④将尿素氧化为水合肼，氯化合价由+1变为-1、氮化合价由-3变为-2，结合电子守恒，化学方程式为； 【小问3详解】 ①碘溶液具有一定的氧化性，会腐蚀橡胶管，因此用酸式滴定管盛放； ②a．锥形瓶清洗后未干燥不影响待测液物质的量，对滴定结果无影响，a不选； b．滴定前，滴定管中无气泡，滴定后有气泡，气泡占了一部分体积，标准溶液体积读数偏低，测得待测液浓度偏低，b选； c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，标准液体积读数偏低，待测液浓度偏低，c选； d．盛标准液的滴定管清洗后，直接装标准液，将标准液稀释，消耗标准液体积偏大，待测液浓度偏大，d不选； 故选bc； ③滴定的反应为，则水合肼粗产品中有水合肼，则中有水合肼，即，则质量分数为。 11. （2025年湖北新高考信息）某化学兴趣小组利用如图所示实验装置(夹持及加热仪器已省略)在实验室制备并测定其纯度。 回答下列问题： （1）与分液漏斗相比，使用滴液漏斗a的优点是_______。 （2）装置B中发生反应的离子方程式为_______。 （3）某同学认为该装置的设计有缺陷，改进措施为_______，否则会使产率偏低。 （4）测定所得样品的纯度：该小组同学认为可以利用一定质量的样品与过量在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定生成的，测定样品的纯度。 ①到达滴定终点时，溶液的颜色为_______。 ②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，_______(请在横线上补全操作)，继续摇动锥形瓶，观察溶液的颜色变化。 ③在进行方案可行性分析时，实验发现在KI溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的原因是_______。 ④有同学提出可以使用质量分析法测定样品的纯度：称量样品、，混合加热至质量不再改变，剩余固体的质量为，则样品的纯度为_______(用含m、n、p的代数式表示)。 【答案】（1）平衡压强，使浓盐酸顺利滴落，同时可防止浓盐酸挥发外泄 （2） （3）在A、B装置间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶 （4） ①. 无色 ②. 用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 ③. 酸性条件下，的氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态 ④. 【解析】 【分析】利用A装置制取氯气，方程式为：，氯气进入B 装置发生反应：。据此分析作答。 【小问1详解】 滴液漏斗可平衡压强，使浓盐酸顺利滴落，同时可防止浓盐酸挥发外泄。 【小问2详解】 将生成的通入装置B内制备，发生反应的离子方程式为。 【小问3详解】 因为浓盐酸有挥发性，会使反应生成的中混有HCl，进而使产率偏低，所以需在装置A、B间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去中混有的。 【小问4详解】 ①与过量在酸性条件下发生反应，再加入淀粉溶液作指示剂，溶液变为蓝色，用标准溶液滴定，到达终点时，溶液变成无色。 ②“半滴操作”的操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察溶液的颜色变化。 ③酸性条件下，的氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态，所以得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液。 ④作为催化剂，在加热条件下催化分解，化学方程式为，产生的的质量为，根据化学方程式计算出的质量为，所以样品的纯度为。 12. （2025山西二模）四氢呋喃氯化铬具有较高的乙烯三聚催化活性。某实验小组以、、THF（四氢呋喃，易挥发的易燃液体）等为原料制备。回答下列问题： Ⅰ．由和制备（易升华、易水解、高温下易被氧气氧化）的装置如下图所示（部分夹持仪器已略去）。 （1）仪器a名称为________，无水的作用是____________。 （2）已知管式炉中的温度为660℃，另一产物为（光气），制备反应的化学方程式为___________。 （3）已知有剧毒，可与水反应生成两种酸性气体，则装置b中生成的两种盐是________（填化学式）。 （4）本实验中持续通入的目的有①排尽装置内的空气，防止被氧气氧化；②____________；③_____________。 Ⅱ．由制备的实验步骤为：取于反应瓶中，加入过量THF，将反应瓶置于油浴中，搅拌均匀，并加热至75℃。保温反应4 h，待溶液完全变为紫色，反应完毕。待反应体系冷却至5℃，然后抽滤，滤饼使用THF洗涤，抽滤完毕后取出固体置于真空烘箱中设置干燥箱温度为60℃，干燥4 h，得到紫色固体产品34.67 g。 已知：是紫色固体，熔点143℃。 （5）①基态Cr原子的价层电子排布式为________。 ②使用油浴而非明火加热的原因是___________。 ③本实验中的产率为________。[列出计算式，无需化简，已知的摩尔质量为] 【答案】（1） ①. 球形干燥管 ②. 防止水蒸气进入反应管 （2） （3）和NaCl （4） ①. 排尽装置内的水蒸气，防止水解 ②. 将吹入管式炉中的反应管 （5） ①. ②. 四氢呋喃易燃且油浴控温更安全 ③. 【解析】 【分析】实验室制备无水的反应原理为：，利用氮气和热水加热将转化为气态进入管式炉中的反应管与反应得到，利用无水氯化钙防止水蒸气进入管式炉，并用氢氧化钠溶液吸收。 【小问1详解】 仪器a的名称为：球形干燥管；根据分析，无水氯化钙可以防止水蒸气进入管式炉中的反应管，避免发生水解。 【小问2详解】 根据分析，管式炉中的反应温度为660℃，与反应得到，且另一产物为（光气），则化学方程式为。 【小问3详解】 已知有剧毒，可与水反应生成两种酸性气体，则气体为和HCl，b装置中为NaOH溶液，所以生成的盐为和NaCl。 【小问4详解】 本实验中持续通入，可以排尽装置内的空气，防止被氧气氧化；排尽装置内的水蒸气，防止水解；同时将吹入管式炉中的反应管，与反应得到。 【小问5详解】 ①基态Cr原子的原子序数为24，其3d轨道为半充满结构，则价层电子排布式为； ②四氢呋喃为易燃液体，明火加热存在安全隐患；且油浴可以更好的控温，避免副反应或溶剂挥发； ③根据实验步骤可知，的物质的量为，的物质的量为，则本实验中的产率为 13. （ 福州市2025适应性练习四）利用和生成进而制备连二硫酸钠晶体。相关物质性质见下表。 物质(化学式) 摩尔质量 215 242 主要性质 空气中易分解 空气中不易变质 均可溶于水，时会释放出气体 操作流程如下： （1）实验室采用如图装置制备，仪器a名称为_______，写出步骤II中反应的离于方程式_______。 （2）下列说法不正确的是_______。 A. 步骤I冰水浴的作用是提高反应液中的浓度 B. 为防止反应过于剧烈，步骤II反应分数次缓慢加入 C. 步骤III中滴加饱和溶液的目的主要是除去 D. 步骤IV的依据是的溶解度大于 （3）将步骤V中正确的仪器或操作的标号填入相应横线上： 将滤液转移入_______中，用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌→_______→_______→洗涤、干燥。 a．坩埚　 b．蒸发皿　 c．蒸发溶剂至有大量晶体析出　 d．浓缩溶液至有少量小晶体析出 e．停止加热，自然冷却，过滤　　 f．停止加热，利用余热蒸干 （4）一定条件下，连二硫酸钠可与发生以下反应： 某连二硫酸钠晶体的标定纯度(质量分数)为92.0%，为检测其实际纯度，称取样品溶于冷水，配成溶液，移取于锥形瓶中，用的酸性溶液滴定(杂质不参加反应)，重复操作3次，消耗酸性溶液的体积见表。 实验次数 第1次 第2次 第3次 消耗溶液体积(mL) 19.92 20.00 20.08 根据以上数据计算该样品的纯度为_______；若操作无误，所测纯度与标定纯度存在较大差异的原因可能是_______。 【答案】（1） ①. 圆底烧瓶 ②. +2=Mn2+++2H2O （2）CD （3） ①. b ②. d ③. e （4） ①. 60.5% ②. 随着反应的进行，溶液酸性增强，Na2S2O6与酸反应产生SO2，SO2溢出未能与KMnO4充分反应 【解析】 【分析】用和生成进而制备连二硫酸钠晶体，将SO2通入水中至饱和生成，加入MnO2控制温度低于10℃发生反应：+2=Mn2+++2H2O，停止通入SO2后滴入饱和溶液除去过量的，滴入饱和碳酸钠溶液将转化为，经过滤得到溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到连二硫酸钠晶体。 【小问1详解】 仪器a的名称为圆底烧瓶，步骤II中和生成，离子方程式为：+2=Mn2+++2H2O； 【小问2详解】 A．的溶解度随着温度的降低而增大，步骤I冰水浴的作用是提高反应液中的浓度，同时为步骤II提供低温，A正确； B．由于MnO2具有氧化性、SO2(或)具有还原性，步骤II应分数次加入MnO2，原因是：防止反应过于剧烈，放热太多，不利于控制温度低于10℃，B正确； C．由分析可知，步骤III中滴加饱和溶液的目的主要是除去SO2(或)，防止后续反应中增大饱和碳酸钠溶液的消耗量，C错误； D．步骤IV中滴入饱和碳酸钠溶液将转化为，同时生成MnCO3沉淀，此时没有析出，说明的溶解度小于，D错误； 故选CD； 【小问3详解】 步骤V经过滤得到溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到连二硫酸钠晶体，正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→浓缩溶液至有少量小晶体析出→停止加热，自然冷却，过滤→洗涤、干燥得到，依次填入b、d、e； 【小问4详解】 3次实验消耗酸性溶液体积的平均值为=20.00mL，由方程式可找出关系式：可知，该样品的纯度为=60.5%；若操作无误，所测纯度与标定纯度存在较大差异的原因可能是：随着反应的进行，溶液酸性增强，Na2S2O6与酸反应产生SO2，SO2溢出未能与KMnO4充分反应。 14. （2025山东省实验中学一模）叠氮化钠()在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠()制取叠氮化钠的化学方程式为。实验室用下列装置制取叠氮化钠并测定其纯度。 已知：①氨基钠()熔点为208℃，易潮解和氧化； ②有强氧化性，不与酸、碱反应； ③Sn的常见化合价为＋2、＋4。 回答下列问题： （1）仪器的连接顺序为a→_______→b(仪器不能重复使用)。装置B中生成无污染性气体，写出B中发生的离子方程式_______，实现装置D的作用还可选择的试剂(装置任选)为_______(填序号)。 ①硅胶 ② ③NaOH溶液 ④ （2）制备时，正确的操作顺序是_______(填序号)。 ①检验装置气密性并添加药品 ②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞 ③关闭分液漏斗活塞 ④打开C中加热套 ⑤装置C停止加热 （3）装置A中反应除生成装置C中需要的物质外，还生成NaCl等。其反应的化学方程式是_______。 （4）纯度测定：取m g反应后装置C中所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度(原理为：加入NaClO溶液将氧化成，测定的体积，从而计算产品纯度)。 ①F的初始读数为、末读数为，加入蒸馏烧瓶中的NaClO溶液为，本实验条件下气体摩尔体积为产品中的质量分数为_______%。 ②反应结束读数时，若F中液面低于球形干燥管液面，则测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1） ①. g→h→c→d→e→f ②. ③. ①④ （2）①②④⑤③ （3） （4） ①. ②. 偏高 【解析】 【分析】根据反应原理，利用NH3OHCl与NaNO3溶液反应产生一氧化二氮，经过E中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，D用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，B用于尾气处理，据此分析解题。 【小问1详解】 根据分析，仪器的连接顺序为a→g→h→c→d→e→f→b； B中盐酸酸化的SnCl2吸收N2O气体，发生氧化还原反应，生成无毒的N2和Sn4+离子，离子方程式为：； D的作用吸收水蒸气，防止水蒸气进入C装置，硅胶和CaCl2具有吸水性，答案选①④； 【小问2详解】 制备时，先检查装置的气密性并添加药品，然后打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞生成N2O气体排出空气，打开C中加热套进行反应，完毕后停止加热，最后关闭分液漏斗活塞，正确的操作顺序为：①②④⑤③； 【小问3详解】 装置A中反应除生成装置C中需要的物质N2O外，还生成NaCl等。其反应的化学方程式：； 【小问4详解】 ①若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1，生成N2体积为(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数：%； ②反应结束读数时，若F中液面低于球形干燥管液面，则测定结果偏高。 15. (甘肃省高三4月考)过氧化钙晶体(，微溶于水，不溶于乙醇、乙醚)是重要的化学品，常用作杀菌剂、防腐剂、化妆品的添加剂等。实验室以石灰石(含有少量铁、硅的氧化物)为原料制备的实验流程如下：回答下列问题： （1）由石灰石制备纯的过程需经过盐酸溶解、溶液氧化、调除铁、溶液沉钙等步骤。 ①“调除铁”后，需用如图所示的热抽滤装置除去，相比普通过滤装置，热抽滤装置的优点是___________。 ②“溶液沉钙”反应的离子方程式为___________。 （2）“制备”过程所用装置如下图所示： ①A中若用甲装置制备，所用反应物为___________，若用乙装置制备，写出反应的化学方程式：___________。 ②“制备”需在冰水浴中进行，温度需控制在0℃，原因是___________；生成的离子方程式为___________；与直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于生成，其原因可能是___________。 （3）产品中含量测定。准确称取产品于锥形瓶中，加入蒸馏水和，用标准溶液滴定至终点，重复上述操作两次。 ①滴定终点观察到的现象为___________。 ②根据下表数据，计算产品中的质量分数___________(保留四位有效数字)。 滴定次数 样品的质量/g 溶液的体积 滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL 1 0.2500 1.00 20.98 2 0.2500 2.00 22.00 3 0.2500 0.20 20.22 【答案】（1） ①. 抽滤比普通过滤速率更快，同时通入热水保温可防止晶体析出 ②. （2） ①. 、 ②. ③. 温度低可减少过氧化氢和氨水的分解，提高其利用率 ④. ⑤. 氨水将反应生成的中和，使浓度降低，促进反应向生成的方向进行 （3） ①. 滴入最后半滴标准溶液后溶液由无色变浅红色，且不褪色 ②. 86.40% 【解析】 【分析】石灰石经过盐酸溶解、溶液氧化、调pH除铁、溶液沉钙等步骤得到纯，再加入盐酸“酸浸”得到氯化钙溶液，向氯化钙溶液中加入双氧水、氨水反应制备，据此解答。 【小问1详解】 ①“调除铁”后，需用如图所示的热抽滤装置除去，相比普通过滤装置，热抽滤装置的优点是：抽滤比普通过滤速率更快，同时通入热水保温可防止晶体析出； ②加入溶液沉钙发生的离子反应为与反应生成沉淀，反应的离子方程式为：； 小问2详解】 ①由实验装置图可知，甲装置制备氨气的反应为氯化铵与氢氧化钙共热反应生成氯化钙、氨气和水，则A中若用甲装置制备，所用反应物为、；若用乙装置制备，则乙装置中发生的反应为浓氨水受热分解生成氨气和水，反应的化学方程式为：； ②“制备”过程是向氯化钙溶液中加入双氧水、氨水反应制备，因过氧化氢和氨水受热均易分解，为防止反应物分解导致的产率降低，制备时需在冰水浴中进行，温度需控制在0℃，原因是：温度低可减少过氧化氢和氨水的分解，提高其利用率；向氯化钙溶液中加入双氧水、氨水反应生成和，则生成的离子方程式为：；与直接反应不易发生，制备时加入适量氨水可将反应生成的中和，使浓度降低，促进反应向生成的方向进行，所以制备时加入适量氨水有利于生成，其原因可能是：氨水将反应生成的中和，使浓度降低，促进反应向生成的方向进行； 【小问3详解】 ①滴定过程中，标准溶液自身作指示剂，则滴定终点观察到的现象为：滴入最后半滴标准溶液后溶液由无色变浅红色，且不褪色； ②由表格数据可知，三次滴定消耗高锰酸钾标准溶液体积分别为19.98mL、20.00mL、20.02mL，则消耗高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00mL，由得失电子守恒可得关系式：~2KMnO4，则产品中的质量分数为=86.40%。 16.（2025湖北省孝感八校三模）(14分)三氯氧磷(POCl3)可用作半导体掺杂剂。工业上采用直接氧化法由PCl3制备POCl3，反应原理为P4(白磷)＋6Cl24PCl3，2PCl3＋O22POCl3。 已知：PCl3、POCl3的部分性质如表： 熔点/℃ 沸点/℃ 其他 PCl3 －112 75.5 遇水极易水解 POCl3 2 105.3 遇水极易水解 某实验小组模拟该工艺设计实验装置如图(部分夹持装置已略去)： 请回答下列问题： (1)装置戊中发生反应的离子方程式为_________________________。 (2)装置乙的主要作用为①干燥气体，②_____________，③____________。 (3)装置丙的温度需控制在60～65 ℃的原因是____________________。 (4)实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质，该实验小组采用下列方法测定产品中的氯元素含量，继而通过计算确定三氯氧磷的纯度： Ⅰ.取m g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待水解完全后滴加稀硝酸至酸性 Ⅱ.向锥形瓶中加入V1 mL c1 mol·L－1 AgNO3溶液至Cl－完全沉淀 Ⅲ.向其中加入少量硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖 Ⅳ.加入指示剂，用c2 mol·L－1 KSCN溶液进行滴定，至终点时消耗KSCN溶液V2 mL [已知：Ksp(AgCl)＝3.2×10－10，Ksp(AgSCN)＝2×10－12] ①步骤Ⅳ中选用指示剂为____________。 ②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将滴定管的旋塞稍稍转动，使半滴KSCN溶液悬于管口，____________，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。 ③产品中氯元素含量的表达式为____________________________。 ④下列操作会使测得的氯元素含量偏小的是________(填序号)。 a．配制AgNO3标准溶液时仰视容量瓶刻度线 b．实验过程中未加入硝基苯 c．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡 d．滴定时锥形瓶未干燥 (5)如需进一步提纯产品，可采用的提纯方法为________________。 解析：(1)装置戊为固液加热型装置，故可利用MnO2与浓盐酸加热制备Cl2。 (2)由于PCl3、POCl3遇水极易水解，装置乙的主要作用之一为干燥气体；导气管伸入溶液中，可观察O2流速进而调节PCl3与O2的反应速率，以提高原料的利用率；长颈漏斗可起到平衡气压的作用，避免反应装置中压强过大。 (3)装置丙的温度需控制在60～65 ℃，有利于加快反应速率，若温度过低，则反应速率慢；PCl3的沸点是75.5 ℃，若温度过高会造成PCl3挥发，PCl3利用率降低。 (4)①Fe3＋与KSCN溶液反应使溶液呈红色，故选用的指示剂可为硝酸铁溶液或硫酸铁溶液等。③氯离子的物质的量为(c1V1－c2V2)×10－3 mol，则产品中氯元素含量的表达式为×100%＝%。④配制AgNO3标准溶液时仰视容量瓶刻度线，所配溶液浓度偏低，取出相同体积的溶液，所含AgNO3的物质的量偏小，消耗KSCN的量减小，即V2偏小，导致测定氯元素含量偏大，a错误；未加入硝基苯，Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)，部分AgCl沉淀转化为AgSCN，使得消耗KSCN的量增大，导致测定氯元素含量偏小，b正确；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，使读得的消耗KSCN溶液的体积偏大，测定氯元素含量偏小，c正确；滴定时锥形瓶未干燥，对测定结果无影响，d错误。 (5)常温常压下PCl3、POCl3均为液体，根据PCl3、POCl3的沸点相差较大，则可采用蒸馏的方法进一步提纯产品。 答案：(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　(2)观察O2流速进而调节PCl3与O2的反应速率　平衡气压　(3)温度过低反应速率慢，温度过高会造成PCl3挥发，PCl3利用率降低　(4)①硝酸铁溶液(或硫酸铁溶液，合理即可)　 ②用锥形瓶内壁将半滴KSCN溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁　③%　④bc　(5)蒸馏 17. （2025济宁名校联盟12月）高铁酸钾()是一种绿色高效的水处理剂，紫色固体，极易溶于水，微溶于浓KOH溶液，不溶于乙醇；在0～5℃、强碱性溶液中较稳定。实验室用如图装置(夹持装置略)制备并探究其性质。 回答下列问题： （1）仪器X的名称是_______；装置A中反应的离子方程式为_______；装置B中的试剂为_______。 （2）装置C中发生多个放热反应，其中生成的化学方程式为_______；反应中KOH必须过量的原因是_______；装置C存在一定缺陷，会导致产率降低，改进的方法是_______。 （3）探究的性质用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液a，取少量a，滴加盐酸，有产生。实验可证明氧化性：_______(填“>”或“＜”)，而与制备的实验中和的氧化性强弱关系相反，原因是_______。 【答案】（1） ①. 三颈烧瓶 ②. ③. 饱和食盐水 （2） ①. ②. 提供碱性环境，确保K2FeO4稳定存在，提高产率； ③. 在冷水浴中进行 （3） ①. ＜ ②. 溶液的酸碱性不同 【解析】 【分析】A中浓盐酸与高锰酸钾发生，可制备氯气，B中饱和食盐水可除去挥发的HCl，C中碱性条件下氯气与氢氧化铁反应生成K2FeO4，D中NaOH可吸收过量氯气，据此分析解题。 【小问1详解】 仪器X为三颈烧瓶；根据分析，装置A中浓盐酸与高锰酸钾发生可制备氯气，反应的离子方程式为；B中饱和食盐水可除去挥发的HCl； 【小问2详解】 C中碱性条件下氯气与氢氧化铁反应生成K2FeO4，该反应的化学方程式为；由题目它知信息可知K2FeO4在酸性或中性环境下不稳定，在碱性环境中能稳定存在，可知装置C需要确保碱性环境，即需KOH溶液过量，确保K2FeO4能稳定存在，则装置C中的KOH溶液需过量，目的是提供碱性环境，确保K2FeO4稳定存在，提高产率；在0～5℃、强碱性溶液中较稳定，故该反应需要控制温度，在冷水浴中进行； 【小问3详解】 将溶出，滴加盐酸，有产生，氧化剂＞氧化产物，则Cl2＜；制备K2FeO4的原理为3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，得出氧化性Cl2＞；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，对比实验中在酸性条件下进行；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。 18. （郑州2025年三测）某研究小组测定某赤铁矿石(含有、、、、、O等元素)中铁含量的步骤如下： I.准确称取0.28g铁矿石试样置于250mL锥形瓶中，加入15mL浓盐酸，盖上表面皿，在热水浴中加热使试样充分溶解。 Ⅱ.趁热滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入4滴和60mL水，加热。摇动下滴加(还原剩余的)至出现浅蓝色的五价钨［W(V)］，冷却，再滴加稀溶液至蓝色恰好消失。 Ⅲ.将步骤Ⅱ所得试液稀释至150mL，加入15mL混酸，再加入5滴二苯胺磺酸钠作为指示剂，立即用标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色，消耗25.00mL标准溶液。 已知：①受热易升华；②在浓盐酸中以的形式存在，还原性。 回答下列问题： （1）实验室用固体配制标准溶液时，下列仪器中一定不会用到的是_______(填名称)。 （2）步骤Ⅰ中，当观察到_______时，表明试样已充分溶解；充分溶解后，需要用少量水吹洗表面皿，目的是_______。 （3）步骤Ⅱ中，趁热滴加的目的是_______；滴加过程中，会转化为，该反应的离子方程式为_______；的作用是_______。 （4）步骤Ⅲ中，加入的与反应生成无色，可消除的黄色，以便于_______。 （5）赤铁矿石试样中铁的含量为_______%。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2） ①. 剩余固体完全变为白色 ②. 避免氯化铁损失 （3） ①. 加快反应速率 ②. ③. 作指示剂 （4）观察终点的颜色 （5）60 【解析】 【分析】赤铁矿石(含有、、、、、O等元素；用浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，用作指示剂滴加SnCl2、使Fe3+还原为Fe2+，加二苯胺磺酸钠作为指示剂，用标准溶液滴定Fe2+，根据消耗的量计算试样中Fe的质量分数。 【小问1详解】 实验室用固体配制标准溶液，步骤有：计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，一定不需要恒压滴液漏斗。 【小问2详解】 二氧化硅的难溶于酸的白色固体，步骤I中，当观察到剩余固体完全变为白色时，表明试样已充分溶解；受热易升华，避免氯化铁损失，充分溶解后，需要用少量水吹洗表面皿。 【小问3详解】 根据影响反应速率的因素，步骤Ⅱ中，趁热滴加的目的是加快反应速率；滴加过程中，被Fe3+氧化为，Fe元素化合价由+3降低为+2，Sn元素化合价由+2升高为+4，根据得失电子守恒，该反应的离子方程式为；根据题意，摇动下滴加(还原剩余的)至出现浅蓝色的五价钨［W(V)］，可知的作用是作指示剂。 【小问4详解】 步骤Ⅲ中，加入的与反应生成无色，可消除的黄色，以便于观察终点的颜色。 【小问5详解】 根据得失电子守恒得反应关系式：6Fe2+～K2Cr2O7，n(Fe2+)=6(K2Cr2O7)=6×0.025L×0.02mol/L=0.003mol，则0.28试样中Fe的质量分数=。 19.（2025陕西商洛二诊） 高氯酸双(二乙基乙二胺)合铜(Ⅱ)简写为，它是热致变色物质，相变温度为44℃。 某实验小组设计实验制备。 实验一：制备晶体。 已知受热易分解。 回答下列问题： （1）“合成”中温度控制在200℃，不宜过高，其原因是___________。 （2）“系列操作”包括___________、过滤、洗涤、干燥。 实验二：制备。 步骤1：配制高氯酸铜的乙醇溶液。在干燥的烧杯中，加入，加入20mL无水乙醇，使用玻璃棒搅拌，得到蓝色透明溶液； 步骤2：配制二乙基乙二胺(deen)的乙醇溶液。向干燥的100mL乙醇中，用滴管滴加0.60g二乙基乙二胺，溶解得到淡黄色透明溶液； 步骤3：将X的乙醇溶液在搅拌下缓慢加入Y的乙醇溶液中，立刻变为深紫蓝色，搅拌2~3分钟，再静置10分钟左右，观察到容器底部有大量桃红色沉淀，上层仍为蓝色透明溶液； 步骤4：分离产品。利用图示装置抽滤、干燥得到产品。 （3）参照的制备方法，X、Y分别为___________、___________(填“二乙基乙二胺”或“高氯酸铜”)，deen与乙醇互溶的原因主要是___________。 （4）相比于普通过滤，利用图示装置抽滤的优点是___________。洗涤产品的操作是___________。 实验三：热致变色实验。 （5）将少量产品夹在胶带中间，用电吹风热风档吹，观察颜色变化是___________；呈___________色时有顺、反异构体；deen中采取杂化的原子有___________(填元素符号)。 【答案】（1）温度过高则高氯酸受热分解 （2）蒸发浓缩、冷却结晶 （3） ①. 高氯酸铜 ②. 二乙基乙二胺 ③. 两者能形成氢键 （4） ①. 过滤较快，固体较干燥等 ②. 向漏斗中加入乙醇没过产品，待乙醇过滤后重复操作2-3次 （5） ①. 桃花色变为紫蓝色 ②. 桃花色 ③. C、N 【解析】 【分析】2.50g胆矾加入50mL水溶解，加入15mL2mol/L氢氧化钠溶液，反应生成氢氧化铜沉淀焙烧得到氧化铜黑色固体，加入水、3.3g高氯酸在200℃下反应得高氯酸铜溶液，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得晶体。 参照的制备方法，将高氯酸铜的乙醇溶液在搅拌下缓慢加入二乙基乙二胺的乙醇溶液中，搅拌2~3分钟，再静置10分钟左右，观察到容器底部有大量桃红色沉淀，上层仍为蓝色透明溶液，进行抽滤、干燥得到产品。 【小问1详解】 已知：受热易分解，故“合成”中温度控制在200℃，不宜过高，温度过高则高氯酸受热分解，使得产品产率降低； 【小问2详解】 “系列操作”得到晶体，操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 【小问3详解】 制备是向硫酸铜溶液中加入氨水生成沉淀，然后继续加入氨水至沉淀溶解，则参照的制备方法，X、Y分别为高氯酸铜、二乙基乙二胺，deen与乙醇互溶的原因主要是两者能形成氢键，使得两者能够互溶。 【小问4详解】 相比于普通过滤，抽滤是在减压条件下进行，减压会加快液体下流，过滤较快，固体较干燥等；洗涤产品的操作是向漏斗中加入乙醇没过产品，待乙醇过滤后重复操作2-3次； 【小问5详解】 相变温度为44℃，将少量产品夹在胶带中间，用电吹风热风档吹，观察颜色变化是桃红色变为紫蓝色；呈桃红色时，为平面四边形结构，此时有顺、反异构体；deen中碳和氮的价电子对数均为4，故采取杂化的原子有C、N。 20.（河南郑州2025第一次质量预测） 高氯酸铜()是制备催化剂的原料之一，实验室制备少量高氯酸铜的步骤如下： Ⅰ．称取转移到150 mL烧杯中，加入约50 mL水溶解。 Ⅱ．配制200 mL、溶液备用。 Ⅲ．在步骤Ⅰ所得的溶液中加入15 mL、溶液，小火加热生成蓝色沉淀，微沸5～10min全部变黑后，稍冷，抽滤，用少量去离子水淋洗沉淀，用玻璃棒将滤纸和氧化铜一起转移到盛有10 mL水的蒸发皿中，用玻璃棒轻轻将氧化铜拨至水中，取出滤纸。 Ⅳ．向步骤Ⅲ的蒸发皿中滴加1.63 mL高氯酸(含高氯酸3.500 g)，微热浓缩至蒸发皿上方由白色水雾变成白色烟雾时，停止加热，冷却后得到水合高氯酸铜晶体，干燥、去除杂质，得到3.339 g纯品。 已知：高氯酸铜及高氯酸的部分性质如下 物质 物理性质 分解温度 熔点 高氯酸铜 易溶于水，微溶于乙醇和乙醚，易溶于丙酮 120℃ 82℃ 高氯酸() 无色透明发烟液体 130℃以上爆炸 完成下列问题： （1）配制200 mL、溶液的操作中，不需要用到的仪器有_______(填字母)。 （2）步骤Ⅰ中加快溶解的方法有_______(写两点)。 （3）检验CuO淋洗干净的方法为_______。 （4）步骤Ⅳ中“微热浓缩”的温度应低于_______℃，原因是_______。 （5）步骤Ⅳ中产生“白色烟雾”的原因为______。的产率为_______。 【答案】（1）a、b （2）搅拌、加热 （3）取最后一次洗涤液于试管中，滴加溶液，若不产生白色沉淀，则说明已经洗涤干净 （4） ①. 120 ②. 防止高氯酸爆炸和高氯酸铜分解 （5） ①. 挥发发烟 ②. 90% 【解析】 【分析】硫酸铜和氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，加热氢氧化铜分解为黑色氧化铜，过滤、洗涤得纯净氧化铜，氧化铁和高氯酸反应生成高氯酸铜，微热浓缩至白色水雾变成白色烟雾时，停止加热，冷却后得到水合高氯酸铜晶体，干燥、去除杂质得到纯品高氯酸铜晶体。 【小问1详解】 配制200 mL、溶液的操作步骤有：计算、称量、溶解并冷却、移液、洗涤、定容、摇匀，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、200mL容量瓶、胶头滴管、量筒，不需要用到的仪器有a、b。 【小问2详解】 根据影响速率的因素，步骤Ⅰ中加快溶解的方法有搅拌、加热等。 【小问3详解】 固体CuO表面可能附着的杂质为硫酸钠，若最后一次洗涤液中不含硫酸根离子，说明CuO已经淋洗干净，检验CuO淋洗干净的方法为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加溶液，若不产生白色沉淀，则说明已经洗涤干净。 【小问4详解】 高氯酸铜的分解温度为120℃、高氯酸130℃以上爆炸，为防止高氯酸爆炸和高氯酸铜分解，所以步骤Ⅳ中“微热浓缩”的温度应低于120℃。 【小问5详解】 高氯酸是无色透明发烟液体，步骤Ⅳ中产生“白色烟雾”的原因为挥发发烟。的物质的量为0.01mol，理论上生成0.01mol，实际生成3.339g，则产率为。 21. （2025山西二联）硝酸铈铵为橙红色结晶性粉末，设其摩尔质量为。易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂，某兴趣小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 已知：邻二氮菲与在pH为2~9时形成橙红色配合物。 Ⅰ．制备 实验步骤如下： （ⅰ）组装如图所示的装置，并在c处连接尾气处理装置，检查装置气密性后，装入药品。 （ⅱ）保持旋塞a、b处于关闭状态，打开d，滴加浓氨水。 （ⅲ）一段时间后，关闭旋塞d，打开a． （ⅳ）通入过量后，关闭旋塞a，打开b，逐滴加入溶液，得白色沉淀。 回答下列问题： （1）盛放溶液的仪器名称为______，固体A的名称为______。 （2）多孔球泡的作用是______，该实验装置存在的一处缺陷为______。 （3）滴加浓氨水时，恒压滴液漏斗上方的玻璃塞是否需要打开？______（填“是”或“否”），其原因是______。 （4）逐滴加入溶液后，溶液中生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为______。 Ⅱ．制备粗品并测定纯度 ①将制得的经硝酸溶解，加入双氧水氧化后，再加入氨水制得，然后加入硝酸铵和浓硝酸，最后过滤、洗涤、烘干后得硝酸铈铵粗产品。 ②准确称取mg硝酸铈铵样品，加水溶解，并配制成250mL溶液。量取25.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸来调节pH为2~9，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点（滴定过程中只发生反应），重复操作2~3次，平均消耗硫酸亚铁铵标准溶液VmL。 （5）粗产品中的纯度为______（用含m、c、V、M的代数式表示）。下列操作可能会使测定结果偏高的是______（填字母）。 A．配制250mL溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒 B．滴定管未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗 C．锥形瓶中放入待测液前残留少量蒸馏水 D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数 【答案】（1） ①. 分液漏斗 ②. 氢氧化钠、氧化钙（或生石灰）、碱石灰 （2） ①. 增大与溶液的接触面积，增大的吸收效率 ②. 通氨气的导管伸入液面以下，会发生倒吸 （3） ①. 恒压滴液漏斗 ②. 能平衡气压，不打开玻璃塞，液体能顺利流下 （4） （5） ①. ②. B 【解析】 【分析】检查装置气密性后，装入药品用启普发生器制备二氧化碳，用A装置制备氨气，氨气先通入三颈烧瓶中，形成氨的饱和溶液，再将二氧化碳通入三颈烧瓶中，最终生成碳酸氢铵溶液，逐滴加入滴加溶液得到沉淀，将制得的经硝酸溶解，加入双氧水氧化后，再加入氨水制得Ce(OH)4，然后加入硝酸铵和浓硝酸，最后过滤、洗涤、烘干后得到硝酸铈铵粗产品。 【小问1详解】 盛放溶液的仪器为分液漏斗；可以向固体NaOH、CaO或碱石灰中滴加浓氨水快速制备，固体A的名称为氢氧化钠、氧化钙或碱石灰； 【小问2详解】 多孔球泡表面有很多小孔，可以增大与溶液的接触面积，增大的吸收效率； 氨气极易溶于水，故通的导管不能伸入液面以下，否则会发生倒吸； 【小问3详解】 恒压滴液漏斗能平衡漏斗和烧瓶内的气压，不用打开玻璃塞，液体就能顺利流下； 【小问4详解】 过量通入氨水中生成，，滴加溶液，，剩余，总反应的离子方程式为； 【小问5详解】 将mg样品配成250mL溶液，取出25.00mL（总量的做滴定实验， 根据反应得关系式：， ，则纯度； 配制250mL溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒，则待测液的浓度偏小，滴定时标准液的体积V偏小，计算纯度偏低，A错误； 滴定管未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗，滴定标准液的体积V偏大，纯度偏高，B正确； 锥形瓶中放入待测液前残留少量蒸馏水，不影响实验结果，C错误； 滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数，计算使用标准液的体积V偏小，纯度偏低，D错误。 22. （江西重点盟校2025年二联)水杨醛亚胺钛(Ⅳ)催化乙烯聚合，表现出较高的活性。实验室合成一种水杨醛亚胺钛催化剂的原理和过程如下。 (一)合成水杨醛亚胺配体 ①以无水乙醇为溶剂，加入3-溴水杨醛、取代苯胺，用少量甲酸催化，加热回流。待反应结束后，静置或旋蒸去除溶剂得到粗产物。 (二)合成水杨醛亚胺钛(Ⅳ)配合物 ②在氛围下，取溶于(二氯甲烷)溶剂中，在低温环境下，用注射器缓慢滴加THF(四氢呋喃)溶液并持续搅拌，得到钛盐前体，装置如下图。 ③称取配体和，分别溶于溶剂中，将2种溶液在室温下混合并充分搅拌。减压浓缩溶液至，加入正己烷进行沉淀析出，过滤得到红色固体。 已知：i．二氯甲烷是一种良好的溶剂，有毒，沸点39.8℃； ii．遇湿空气会冒白烟； iii．亚胺类物质通常易水解，生成醛酮； 回答下列问题： （1）装置中装有和二氯甲烷的仪器名称为_____，并指出装置中可能存在的缺陷：_____。 （2）合成水杨醛亚胺配体过程第一步为加成反应；第二步的反应类型为_____，写出第二步反应方程式：_____。 （3）在使用之前要用进行无水化处理，其目的是_____，写出无水化处理过程的离子方程式：_____。 （4）合成水杨醛亚胺配体过程得到粗产物，获得更纯净的水杨醛亚胺配体的方法是_____。 （5）在合成水杨醛亚胺钛(Ⅳ)配合物的步骤中，加入正己烷的目的是_____。 【答案】（1） ①. 三颈烧瓶 ②. 缺少尾气处理装置和防水蒸气进入三颈烧瓶的装置 （2） ①. 消去反应 ②. （3） ①. 与亚胺类物质均易发生水解反应 ②. （4）重结晶 （5）降低水杨醛亚胺钛(Ⅳ)配合物的溶解度，便于固体析出 【解析】 【分析】首先用3-溴水杨醛和取代苯胺在甲酸催化作用下合成水杨醛亚胺配体，再通过一系列的方法合成钛盐前体，将水杨醛亚胺配体与钛盐前体在室温下混合并充分搅拌6h，得到水杨醛亚胺钛(Ⅳ)。 【小问1详解】 由图可知装置中装有和二氯甲烷的仪器名称为三颈烧瓶。四氢呋喃、二氯甲烷有一定毒性，图中装置缺少尾气处理装置；与亚胺类物质均易发生水解反应缺少干燥处理装置。 【小问2详解】 合成水杨醛亚胺配体过程中首先发生醛基的加成反应，后发生羟基的消去反应，中间产物为，涉及的反应类型为加成反应、消去反应；消去反应的方程式为。 【小问3详解】 与亚胺类物质均易发生水解反应，因此在使用之前要用进行无水化处理；金属钠和水反应生成氢氧化钠和氢气，离子方程式为。 【小问4详解】 粗产物中常包含未反应的原料、副产物、溶剂等杂质，粗产物要经过重结晶方法纯化得到更纯净的水杨醛亚胺配体。 【小问5详解】 正己烷为非极性试剂，加入后能降低水杨醛亚胺钛(Ⅳ)配合物的溶解度，便于固体析出。 23. （重庆一中2025届5月)按要求回答下列问题： （1）已知重铬酸钾的稀溶液为橙红色，若向重铬酸钾的稀溶液中加入过量的氢氧化钠溶液，溶液由橙红色变为_______，对应的离子方程式为_______。 （2）已知常温下铬酰氯(化学式)为深红棕色液体，沸点117℃，极易挥发，易水解。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成和两种中间产物，然后迅速与气体反应生成铬酰氯。实验装置如图(夹持装置略)： ①仪器A的名称为_______。 ②浓硫酸在铬酰氯的制备中的作用是_______。 ③铬酰氯易水解生成两种酸，其中一种是铬酸()，请写出水解的化学方程式：_______。 ④测定铬酰氯的产率：称取重铬酸钾进行实验，实验结束后，将收集到的产品用标准液进行滴定，终点时平均消耗标准液，则铬酰氯的产率为_______%(保留4位有效数字)。[已知相应的转化关系为：，，] （3）含铬酸性废水的处理：含铬的工业废水必须经处理达标后才能排放，常用的方法有化学还原沉淀法、离子交换法、电解法等。 ①化学还原沉淀法原理：将高毒性的还原为低毒性的，再通过沉淀除去，常用的还原剂有、、气体等，请写出用还原的离子方程式：_______。 ②电解法原理：用铁作电极电解含铬酸性废水，通过电解生成的去还原并形成絮体共沉淀。该处理方法的优点是_______。 【答案】（1） ①. 黄色 ②. () （2） ①. 两口(颈)烧瓶 ②. 作反应物和吸水剂 ③. ④. 71.49 （3） ①. ②. 利用电解产生的去还原，不需要再另外加还原剂 【解析】 【分析】在A装置两口(颈)烧瓶中，浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成和氯化氢气体，然后迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯，通过冷凝管冷却成液体进入C装置。反应机理为、，浓硫酸参与了反应，做了反应物，反应生成了水，浓硫酸同时表现吸水性。 【小问1详解】 重铬酸钾的稀溶液中存在平衡：，加入NaOH后平衡正向移动，转化为，溶液由橙红色变为黄色，对应的离子方程式为()。 【小问2详解】 ①A装置为两口(颈)烧瓶； ②据分析，浓硫酸在铬酰氯的制备中的作用是作反应物和吸水剂； ③铬酰氯易水解和HCl，化学方程式； ④根据计量关系3Na2SO3~2CrO2Cl2得：CrO2Cl2的实际产量；根据计量关系K2Cr2O7~2CrO2Cl2得：CrO2Cl2的理论产量：，则产率=。 【小问3详解】 ①还原生成和，离子方程式为； ②电解法为Fe电极放电生成的，还原并形成絮体共沉淀，该处理方法的优点是：利用电解产生的去还原，不需要再另外加还原剂。 24. （ 安徽五校第二次联考）亚硝酸钠()外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某学习小组制备亚硝酸钠并探究其性质。已知：， 实验一：制备 制备装置如图所示(夹持装置略去)： （1）A中盛放稀硝酸的仪器名称：___________。 （2）装置D的作用为：___________。 （3）进行实验发现制得的中混有及杂质。为了提高了的纯度，装置中可采取的改进措施为①___________，②___________。 （4）鉴别硝酸盐与亚硝酸盐最为著名的方法是棕色环实验，其操作方法为：在试管中加入硝酸盐与混合溶液，再沿着试管壁缓慢倒入浓硫酸，使浓硫酸进入试管的下部，在浓硫酸与水溶液的界面有棕色的生成，从试管的侧面可以看到棕色环。其中心离子价电子的电子排布图为：___________。 （5）实验二：以亚硝酸钠溶液为研究对象，探究的性质。 实验编号 试剂 现象 滴管 试管 ① 1%酚酞溶液 溶液 溶液变为浅红色，微热后红色加深 ② 溶液 溶液 开始无明显变化，向溶液中滴加稀硫酸后紫色褪去 ③ 溶液 溶液() 无明显变化 ④ 溶液 溶液() 溶液变黄后迅速变为棕色，再滴加溶液变红 i．结合离子方程式及必要的化学用语解释实验①“微热后红色加深”的原因___________。 ii．解释实验④中“溶液变黄后迅速变为棕色”的原因___________(用离子方程式表示)。 【答案】（1）分液漏斗 （2）吸收尾气NO2，防止污染空气 （3） ①. 在A、B之间增加一个盛有水的洗气瓶 ②. 在B、C之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶 （4） （5） ①. ，该水解反应为吸热反应，加热促进水解，碱性增强，酚酞溶液颜色加深 ②. ， 【解析】 【小问1详解】 观察可知，A中盛放稀硝酸的仪器名称为分液漏斗。因为分液漏斗带有活塞，可控制液体的滴加速度，从图中仪器的特征能判断出是分液漏斗。故本问答案为：分液漏斗。 【小问2详解】 装置D中是酸性KMnO4溶液，由于NO2是有毒气体，会污染空气，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能将NO2氧化吸收，所以装置D的作用是吸收尾气NO2，防止污染空气。 小问3详解】 制得的中混有及杂质。为了提高了的纯度，是因为，为避免这种情况，在A、B之间增加一个盛有水的洗气瓶；NaOH杂质是因为进入C装置的气体中可能含有水蒸气， Na2O2与水蒸气反应会生成NaOH，所以在B、C之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶，用来干燥气体，除去水蒸气。 故本问答案为：①在A、B之间增加一个盛有水的洗气瓶；②在B、C之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶。 【小问4详解】 的中心离子是，其基态原子的电子排布式为3d6，根据洪特规则和泡利不相容原理，其价电子的电子排布图为：。 【小问5详解】 ，该水解反应为吸热反应，加热促进水解，碱性增强，酚酞溶液颜色加深；与KSCN反应说明有铁离子，故发生氧化还原反应：，迅速变成棕色，形成棕环，发生反应：。 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题23 化学实验综合题——物质制备类A 1. (2025银川一中二模)氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题： （1）仪器X名称为___________。 （2）气流从左至右，导管接口连接顺序为a→___________(装置可以重复使用)。 （3）实验过程中，先旋开___________(填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是___________。 （4）D装置可以用下列装置替代的是___________(填标号)。 a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶 c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管 （5）下列说法正确的是___________(填标号)。 a．C装置应采用热水浴控制温度 b．本实验应在通风橱中进行 c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物 d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率 （6）产品纯度测定。取w g氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100 mL溶液，准确量取25.00 mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用标准NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为V mL。产品纯度为___________(用含w、c、V的代数式表示)。若选用酚酞溶液作指示剂；测得结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 2. （庆阳一中2025二模）配合物乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY)可溶于水，具有促进膳食中其他铁源或内源性铁源吸收的作用，同时还可促进锌的吸收，是常见的铁营养强化剂。模拟工业生产原理制取乙二胺四乙酸铁钠并测定所制取样品的纯度。 I．产品制备： 步骤1：准确称取mgFeCl3·6H2O于烧杯中，加水充分溶解，分批加入适量浓氨水，搅拌、过滤、洗涤、干燥步骤2：将Fe(OH)3、乙二胺四乙酸(H4Y)，水加入三颈烧瓶中，搅拌，80℃水浴反应1h，加入Na2CO3溶液，发生反应：2Fe(OH)3+Na2CO3+2H4Y=2NaFeY·3H2O+CO2↑+H2O。经过蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤，晾干后得产品。 （1）利用FeCl3和氨水的反应制备Fe(OH)3，写出反应的离子方程式___________。检验Fe(OH)3洗涤干净的方法是___________。 （2）实验中需要控温在80℃反应1小时，最佳的加热方式是___________。 （3）方案的缺点：氢氧化铁沉淀成胶体状态，难以过滤和洗涤。为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取___________(填实验条件)。 Ⅱ.测定所制取样品中铁的含量(EDTA标准溶液滴定法) 取20.00g样品溶于水，然后将其中的铁元素用萃取剂从配合物中“反萃取”出来并配成250mL溶液，取出25mL加入过量的30.00mL0.1600mol/LEDTA标准溶液并加热煮沸，充分反应后，再用0.2000mol/L的Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗Zn2+标准溶液体积为5.00mL。 已知：Fe3+、Zn2+与EDTA反应的化学计量比均为1:1。 （4）实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗活塞放气，正确的放气图示___________。 A. B. C. D. （5）计算铁元素的质量分数___________。 Ⅲ.某同学为探究富含亚铁盐且保存时间较长的糕点情况，设计了如下实验方案： （6）试剂1的名称是___________。 （7）加入新制氯水后，溶液红色加深的原因是___________(用离子方程式表示)。 （8）该同学实验中加入过量新制氯水，放置一段时间后，深红色褪去，现对褪色原因进行探究(已知SCN-有还原性)。 ①【提出假设】 假设1：溶液中的+3价铁被氧化为更高的价态。 假设2：___________。 ②【设计方案】 为了对假设2进行验证，简述你的设计方案：___________。 3. (金昌金川2025届二模)对乙酰氨基酚(，)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，刺激性小，极少有过敏反应。某科学小组设计如下转化流程在实验室制备对乙酰氨基酚(部分产物已略去)： （1）苯酚___________(填“能”或“不能”)与金属钠反应。步骤Ⅰ反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为___________。 （2）步骤Ⅱ的反应原理为 ，反应装置如图甲所示。该科学小组通过实验测定了不同温度下对氨基苯酚钠的产率，数据如表： 温度/℃ 25 45 55 65 产率/% 52.6 64.7 62.5 58.8 ①盛装溶液的仪器名称是___________。 ②通过实验数据，可知最佳反应温度为___________℃。 （3）步骤Ⅲ中硫酸的作用是析出对氨基苯酚，若加入硫酸过多或过快，可能导致发生的副反应的离子方程式为___________。 （4）步骤Ⅳ的实验装置如图乙所示。其中，冷凝管的作用是___________；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是___________。 （5）该科学小组用0.4mol苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚的总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚___________g。 4. (江西省十校协作体2025)某小组用40%乙醛溶液制备无水乙醛，并对乙醛的性质进行探究，设计装置如下。已知：乙醛的沸点为20.8℃，易挥发、易被氧化。回答下列问题： （1）仪器N的名称是_______，M装置的作用是_______。 （2）实验时水浴温度超过40℃，乙醛溶液才开始沸腾，试从结构的角度分析该温度明显高于乙醛沸点的主要原因可能是_______。 （3）向溴水中滴加足量的乙醛溶液，观察到溴水褪色，该反应的化学方程式为_______。 （4）准确量取mL 溶液于锥形瓶中，加入m g乙醛试样，待乙醛完全反应后，再用碘标准溶液滴定过量溶液至终点，整个过程涉及以下反应： I：； II：。 ①滴定所用的指示剂为_______(填名称)，滴定终点的现象是_______。 ②经多次滴定，平均消耗碘标准溶液mL，则乙醛的纯度为_______(填写含c、V计算式)。 5. （2025安徽六安一中模拟）五氯化锑主要作为氟化工的催化剂，也用作纺织工业中织物的阻燃剂等。锑的两种氯化物性质如下表： 物质 熔点 沸点 部分性质 73.4℃ 223℃ 易水解 28℃ 68℃（1.86kPa）；176℃（101.3kPa），140℃发生分解 易水解，露置空气发烟 某兴趣小组在实验师的指导下，根据反应原理，利用如下装置（夹持仪器，抽气装置已略）制备。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是________；球形干燥管c内应填装的试剂是________（填名称）。 （2）仪器B中固体试剂不可能是________（填字母）。 a． b． c． d． （3）实验前通入氮气的目的是__________。 （4）三口烧瓶内多孔玻璃泡的作用是__________。 （5）分离时采用减压蒸馏的原因__________。 （6）经元素分析仪测得产品仅含Cl、Sb两种元素，且物质的量之比为4.8∶1，则产品中的物质的量分数为_________。（假设该产品只含一种杂质） （7）常作为氯化物质的氯源，如乙烯与之反应生成1，2-二氯乙烷和另一氯化物，该反应的化学方程式为：___________。 6. （江西省三新协同2025届5月）叠氮化钠()可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。 查阅资料：①叠氮化钠可以氨基钠()和为原料加热制得，反应为；能被NaClO氧化，N元素转化为。 ②氨基钠易氧化，易潮解。 ③有强氧化性，不与酸、碱反应。 回答下列问题： Ⅰ．制备 （1）装有浓硝酸的仪器的名称为_______。 （2）装置A为制备的装置，写出装置A中发生反应的化学方程式：_______。 （3）装置B的作用为_______。 （4）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成沉淀，则该反应中被_______(填“氧化”或“还原”)。 （5）、、三种粒子中N原子的杂化方式_______(填“完全相同”“完全不同”或“不完全相同”)，H－N－H键角由大到小的顺序为_______。 Ⅱ．测定产品纯度 （6）取样品与足量的NaClO溶液反应(杂质不与NaClO溶液反应)，写出反应的化学方程式：_______。 （7）反应中收集到VmL无色无味的气体，设本实验条件下的气体摩尔体积为，则产品中的质量分数为_______(用含V、、m的式子表示)。 7. （四川达州2025冲刺 ）乙二胺四乙酸铁钠(化学式为NaFeY)是一种重要补铁剂，某小组以铁屑为原料制备NaFeY并测定其含量。 I．向铁屑中加入足量的盐酸(、)； II．过滤，向滤液中通入足量氧化； III．向氧化所得的溶液中加入一定量EDTA()，控制反应温度为70~80℃，加入溶液调节pH为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊。其中发生的反应为； IV.反应后的混合物冷却至室温，加入乙醇、过滤、水洗、干燥； V.测定产品的纯度：样品中乙二胺四乙酸铁钠纯度可用标准溶液滴定，在pH为5~6时发生反应：。准确称取1.000g样品，溶于一定量的蒸馏水，加入掩蔽剂排除干扰，得到待测溶液X，将溶液X完全转移到250mL容量瓶中定容。将标准溶液装入酸式滴定管中，准确量取25.00mL待测溶液X于锥形瓶中，调节溶液pH至5~6，滴加2~3滴二甲酚橙为指示剂，向锥形瓶内逐滴滴加标准溶液，当滴入最后半滴标准溶液时，溶液颜色恰好由黄色变为紫红色，且半分钟内不恢复，重复滴定三次消耗标准液体积分别为19.98mL、20.02mL、21.26mL。 已知： ①NaFeY是一种配合物，微溶于乙醇，20℃时在水中的溶解度为4.3g； ②乙二胺四乙酸(EDTA，用表示)是一种弱酸。 回答下列问题： （1）盐酸的物质的量浓度为_______，配制500mL4盐酸的部分过程如下： 选择以下合适的装置依次填入以上配制的过程中_______(填序号)。 （2）步骤Ⅱ中，通入足量氧化时，反应的离子方程式为_______。 （3）滴定时生成的的结构为，提供孤电子对与形成配位键的原子为_______。 （4）步骤Ⅳ中加入乙醇的目的是_______，检验NaFeY是否洗净的试剂是_______。 （5）样品中乙二胺四乙酸铁钠()纯度为_______。 8. （石家庄市2025三检）氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，可溶于浓盐酸和碱金属氯化物浓溶液。某化学兴趣小组制备CuCl并测定某烟气中相关气体的体积分数。 I．制备CuCl固体 步骤i．配制溶液； 步骤ii．向试管中先加入溶液，再加入盐酸和固体，混合均匀； 步骤iii．向混合液中加入0.500g铜粉，50~55°C水浴加热，充分反应至溶液变为无色，静置； 步骤iv．将上层清液倾倒入事先处理过的蒸馏水中，即可得到CuCl白色沉淀； 步骤v。过滤、洗涤、干燥后得到CuCl固体。 （1）步骤i中配制溶液的过程如下图所示，正确的操作顺序为_______(填字母)。 （2）步骤ii中，加入盐酸和固体后，溶液颜色由_______色变为黄绿色。 （3）步骤iii中，加入铜粉并加热后，会有、和生成。写出生成的离子方程式_______。 （4）步骤iv中，对蒸馏水事先应进行的处理为_______；从平衡移动的角度解释将上层清液倾倒入蒸馏水中能析出CuCl沉淀的原因为_______。 II．用下图装置测定某烟气中、、和的体积分数 已知：装置中试剂均足量；保险粉具有较强还原性；可作脱氧剂和吸收剂。 （5）装置的正确连接顺序为烟气_______(填仪器接口字母)。 （6）装置中发生反应生成的化学方程式为_______。 （7）若烟气以(已折算为标准状况)的流速通过上述装置，4min后测得装置增重0.300g，则烟气中CO的体积分数为_______%。 9. （ 福州市2025适应性练习二）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)可催化烯烃加聚，制备的方法加下。 已知：①易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 ②气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 Ⅰ．制备无水： 某化学小组用(沸点76.8℃)和在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如图所示： （1）装置A用于制备，实验装置合理的连接顺序为A→C→F→_______→B(填装置字母标号，可重复使用)。 （2）装置乙名称为_______，装置D中粗导管的作用是_______。 （3）尾气处理时发生反应的离子方程式：_______。 Ⅱ．合成： ①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。 ②实验室在非水体系中合成原理为： 实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水和锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入无水四氢呋喃(THF)，通后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流后再通入冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品。 （4）该反应不能使用明火加热的原因_______。 （5）产品沿索氏提取器的管_______(2或3)流回双颈烧瓶。 （6）已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn粉发生反应的化学方程式为：_______。 （7）实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是_______。 A．金属钠 B．浓硫酸 C．具有吸水能力的分子筛 （8）产品产率为____%(结果保留小数点后一位)[已知：的摩尔质量为；的摩尔质量为]。 10. （ 福州市2025适应性练习一）利用尿素制备(水合肼)的实验流程如图所示： 已知：①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应； ②有强还原性，能与剧烈反应生成。 （1）步骤Ⅰ制备溶液时，若温度为41℃，测得产物中除外还含有，且两者物质的量之比为，该反应的化学方程式为_______。 （2）步骤Ⅱ合成(沸点为118.5℃)的装置如图所示。步骤Ⅰ中所得溶液与尿素[，沸点为196.6℃]水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。 ①仪器a的名称为_______；冷凝管的作用是_______。 ②分液漏斗内的试剂是_______(填“碱性溶液”或“尿素”)。 ③若分液漏斗内液体滴加速率过快，会发生副反应，该副反应的离子方程式为_______。 ④写出流程图中生成水合肼的化学方程式：_______。 （3）蒸馏得到水合肼粗产品，称取馏分，加水配成溶液，取出于锥形瓶中，并加入2∼3滴淀粉溶液，用的碘的标准溶液进行滴定。(已知：) ①滴定时，碘的标准溶液盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏低的是_______(填标号)。 a．锥形瓶清洗后未干燥 b．滴定前，滴定管中无气泡，滴定后有气泡 c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管清洗后，直接装标准液 ③达到滴定终点时消耗碘的标准溶液，馏分中的质量分数为_______(保留4位有效数字)。 11. （2025年湖北新高考信息）某化学兴趣小组利用如图所示实验装置(夹持及加热仪器已省略)在实验室制备并测定其纯度。 回答下列问题： （1）与分液漏斗相比，使用滴液漏斗a的优点是_______。 （2）装置B中发生反应的离子方程式为_______。 （3）某同学认为该装置的设计有缺陷，改进措施为_______，否则会使产率偏低。 （4）测定所得样品的纯度：该小组同学认为可以利用一定质量的样品与过量在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定生成的，测定样品的纯度。 ①到达滴定终点时，溶液的颜色为_______。 ②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，_______(请在横线上补全操作)，继续摇动锥形瓶，观察溶液的颜色变化。 ③在进行方案可行性分析时，实验发现在KI溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的原因是_______。 ④有同学提出可以使用质量分析法测定样品的纯度：称量样品、，混合加热至质量不再改变，剩余固体的质量为，则样品的纯度为_______(用含m、n、p的代数式表示)。 12. （2025山西二模）四氢呋喃氯化铬具有较高的乙烯三聚催化活性。某实验小组以、、THF（四氢呋喃，易挥发的易燃液体）等为原料制备。回答下列问题： Ⅰ．由和制备（易升华、易水解、高温下易被氧气氧化）的装置如下图所示（部分夹持仪器已略去）。 （1）仪器a名称为________，无水的作用是____________。 （2）已知管式炉中的温度为660℃，另一产物为（光气），制备反应的化学方程式为___________。 （3）已知有剧毒，可与水反应生成两种酸性气体，则装置b中生成的两种盐是________（填化学式）。 （4）本实验中持续通入的目的有①排尽装置内的空气，防止被氧气氧化；②____________；③_____________。 Ⅱ．由制备的实验步骤为：取于反应瓶中，加入过量THF，将反应瓶置于油浴中，搅拌均匀，并加热至75℃。保温反应4 h，待溶液完全变为紫色，反应完毕。待反应体系冷却至5℃，然后抽滤，滤饼使用THF洗涤，抽滤完毕后取出固体置于真空烘箱中设置干燥箱温度为60℃，干燥4 h，得到紫色固体产品34.67 g。 已知：是紫色固体，熔点143℃。 （5）①基态Cr原子的价层电子排布式为________。 ②使用油浴而非明火加热的原因是___________。 ③本实验中的产率为________。[列出计算式，无需化简，已知的摩尔质量为] 13. （ 福州市2025适应性练习四）利用和生成进而制备连二硫酸钠晶体。相关物质性质见下表。 物质(化学式) 摩尔质量 215 242 主要性质 空气中易分解 空气中不易变质 均可溶于水，时会释放出气体 操作流程如下： （1）实验室采用如图装置制备，仪器a名称为_______，写出步骤II中反应的离于方程式_______。 （2）下列说法不正确的是_______。 A. 步骤I冰水浴的作用是提高反应液中的浓度 B. 为防止反应过于剧烈，步骤II反应分数次缓慢加入 C. 步骤III中滴加饱和溶液的目的主要是除去 D. 步骤IV的依据是的溶解度大于 （3）将步骤V中正确的仪器或操作的标号填入相应横线上： 将滤液转移入_______中，用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌→_______→_______→洗涤、干燥。 a．坩埚　 b．蒸发皿　 c．蒸发溶剂至有大量晶体析出　 d．浓缩溶液至有少量小晶体析出 e．停止加热，自然冷却，过滤　　 f．停止加热，利用余热蒸干 （4）一定条件下，连二硫酸钠可与发生以下反应： 某连二硫酸钠晶体的标定纯度(质量分数)为92.0%，为检测其实际纯度，称取样品溶于冷水，配成溶液，移取于锥形瓶中，用的酸性溶液滴定(杂质不参加反应)，重复操作3次，消耗酸性溶液的体积见表。 实验次数 第1次 第2次 第3次 消耗溶液体积(mL) 19.92 20.00 20.08 根据以上数据计算该样品的纯度为_______；若操作无误，所测纯度与标定纯度存在较大差异的原因可能是_______。 14. （2025山东省实验中学一模）叠氮化钠()在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠()制取叠氮化钠的化学方程式为。实验室用下列装置制取叠氮化钠并测定其纯度。 已知：①氨基钠()熔点为208℃，易潮解和氧化； ②有强氧化性，不与酸、碱反应； ③Sn的常见化合价为＋2、＋4。 回答下列问题： （1）仪器的连接顺序为a→_______→b(仪器不能重复使用)。装置B中生成无污染性气体，写出B中发生的离子方程式_______，实现装置D的作用还可选择的试剂(装置任选)为_______(填序号)。 ①硅胶 ② ③NaOH溶液 ④ （2）制备时，正确的操作顺序是_______(填序号)。 ①检验装置气密性并添加药品 ②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞 ③关闭分液漏斗活塞 ④打开C中加热套 ⑤装置C停止加热 （3）装置A中反应除生成装置C中需要的物质外，还生成NaCl等。其反应的化学方程式是_______。 （4）纯度测定：取m g反应后装置C中所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度(原理为：加入NaClO溶液将氧化成，测定的体积，从而计算产品纯度)。 ①F的初始读数为、末读数为，加入蒸馏烧瓶中的NaClO溶液为，本实验条件下气体摩尔体积为产品中的质量分数为_______%。 ②反应结束读数时，若F中液面低于球形干燥管液面，则测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 15. (甘肃省高三4月考)过氧化钙晶体(，微溶于水，不溶于乙醇、乙醚)是重要的化学品，常用作杀菌剂、防腐剂、化妆品的添加剂等。实验室以石灰石(含有少量铁、硅的氧化物)为原料制备的实验流程如下：回答下列问题： （1）由石灰石制备纯的过程需经过盐酸溶解、溶液氧化、调除铁、溶液沉钙等步骤。 ①“调除铁”后，需用如图所示的热抽滤装置除去，相比普通过滤装置，热抽滤装置的优点是___________。 ②“溶液沉钙”反应的离子方程式为___________。 （2）“制备”过程所用装置如下图所示： ①A中若用甲装置制备，所用反应物为___________，若用乙装置制备，写出反应的化学方程式：___________。 ②“制备”需在冰水浴中进行，温度需控制在0℃，原因是___________；生成的离子方程式为___________；与直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于生成，其原因可能是___________。 （3）产品中含量测定。准确称取产品于锥形瓶中，加入蒸馏水和，用标准溶液滴定至终点，重复上述操作两次。 ①滴定终点观察到的现象为___________。 ②根据下表数据，计算产品中的质量分数___________(保留四位有效数字)。 滴定次数 样品的质量/g 溶液的体积 滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL 1 0.2500 1.00 20.98 2 0.2500 2.00 22.00 3 0.2500 0.20 20.22 16.（2025湖北省孝感八校三模）(14分)三氯氧磷(POCl3)可用作半导体掺杂剂。工业上采用直接氧化法由PCl3制备POCl3，反应原理为P4(白磷)＋6Cl24PCl3，2PCl3＋O22POCl3。 已知：PCl3、POCl3的部分性质如表： 熔点/℃ 沸点/℃ 其他 PCl3 －112 75.5 遇水极易水解 POCl3 2 105.3 遇水极易水解 某实验小组模拟该工艺设计实验装置如图(部分夹持装置已略去)： 请回答下列问题： (1)装置戊中发生反应的离子方程式为_________________________。 (2)装置乙的主要作用为①干燥气体，②_____________，③____________。 (3)装置丙的温度需控制在60～65 ℃的原因是____________________。 (4)实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质，该实验小组采用下列方法测定产品中的氯元素含量，继而通过计算确定三氯氧磷的纯度： Ⅰ.取m g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待水解完全后滴加稀硝酸至酸性 Ⅱ.向锥形瓶中加入V1 mL c1 mol·L－1 AgNO3溶液至Cl－完全沉淀 Ⅲ.向其中加入少量硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖 Ⅳ.加入指示剂，用c2 mol·L－1 KSCN溶液进行滴定，至终点时消耗KSCN溶液V2 mL [已知：Ksp(AgCl)＝3.2×10－10，Ksp(AgSCN)＝2×10－12] ①步骤Ⅳ中选用指示剂为____________。 ②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将滴定管的旋塞稍稍转动，使半滴KSCN溶液悬于管口，____________，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。 ③产品中氯元素含量的表达式为____________________________。 ④下列操作会使测得的氯元素含量偏小的是________(填序号)。 a．配制AgNO3标准溶液时仰视容量瓶刻度线 b．实验过程中未加入硝基苯 c．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡 d．滴定时锥形瓶未干燥 (5)如需进一步提纯产品，可采用的提纯方法为________________。 17. （2025济宁名校联盟12月）高铁酸钾()是一种绿色高效的水处理剂，紫色固体，极易溶于水，微溶于浓KOH溶液，不溶于乙醇；在0～5℃、强碱性溶液中较稳定。实验室用如图装置(夹持装置略)制备并探究其性质。 回答下列问题： （1）仪器X的名称是_______；装置A中反应的离子方程式为_______；装置B中的试剂为_______。 （2）装置C中发生多个放热反应，其中生成的化学方程式为_______；反应中KOH必须过量的原因是_______；装置C存在一定缺陷，会导致产率降低，改进的方法是_______。 （3）探究的性质用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液a，取少量a，滴加盐酸，有产生。实验可证明氧化性：_______(填“>”或“＜”)，而与制备的实验中和的氧化性强弱关系相反，原因是_______。 18. （郑州2025年三测）某研究小组测定某赤铁矿石(含有、、、、、O等元素)中铁含量的步骤如下： I.准确称取0.28g铁矿石试样置于250mL锥形瓶中，加入15mL浓盐酸，盖上表面皿，在热水浴中加热使试样充分溶解。 Ⅱ.趁热滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入4滴和60mL水，加热。摇动下滴加(还原剩余的)至出现浅蓝色的五价钨［W(V)］，冷却，再滴加稀溶液至蓝色恰好消失。 Ⅲ.将步骤Ⅱ所得试液稀释至150mL，加入15mL混酸，再加入5滴二苯胺磺酸钠作为指示剂，立即用标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色，消耗25.00mL标准溶液。 已知：①受热易升华；②在浓盐酸中以的形式存在，还原性。 回答下列问题： （1）实验室用固体配制标准溶液时，下列仪器中一定不会用到的是_______(填名称)。 （2）步骤Ⅰ中，当观察到_______时，表明试样已充分溶解；充分溶解后，需要用少量水吹洗表面皿，目的是_______。 （3）步骤Ⅱ中，趁热滴加的目的是_______；滴加过程中，会转化为，该反应的离子方程式为_______；的作用是_______。 （4）步骤Ⅲ中，加入的与反应生成无色，可消除的黄色，以便于_______。 （5）赤铁矿石试样中铁的含量为_______%。 19.（2025陕西商洛二诊） 高氯酸双(二乙基乙二胺)合铜(Ⅱ)简写为，它是热致变色物质，相变温度为44℃。 某实验小组设计实验制备。 实验一：制备晶体。 已知受热易分解。 回答下列问题： （1）“合成”中温度控制在200℃，不宜过高，其原因是___________。 （2）“系列操作”包括___________、过滤、洗涤、干燥。 实验二：制备。 步骤1：配制高氯酸铜的乙醇溶液。在干燥的烧杯中，加入，加入20mL无水乙醇，使用玻璃棒搅拌，得到蓝色透明溶液； 步骤2：配制二乙基乙二胺(deen)的乙醇溶液。向干燥的100mL乙醇中，用滴管滴加0.60g二乙基乙二胺，溶解得到淡黄色透明溶液； 步骤3：将X的乙醇溶液在搅拌下缓慢加入Y的乙醇溶液中，立刻变为深紫蓝色，搅拌2~3分钟，再静置10分钟左右，观察到容器底部有大量桃红色沉淀，上层仍为蓝色透明溶液； 步骤4：分离产品。利用图示装置抽滤、干燥得到产品。 （3）参照的制备方法，X、Y分别为___________、___________(填“二乙基乙二胺”或“高氯酸铜”)，deen与乙醇互溶的原因主要是___________。 （4）相比于普通过滤，利用图示装置抽滤的优点是___________。洗涤产品的操作是___________。 实验三：热致变色实验。 （5）将少量产品夹在胶带中间，用电吹风热风档吹，观察颜色变化是___________；呈___________色时有顺、反异构体；deen中采取杂化的原子有___________(填元素符号)。 20.（河南郑州2025第一次质量预测） 高氯酸铜()是制备催化剂的原料之一，实验室制备少量高氯酸铜的步骤如下： Ⅰ．称取转移到150 mL烧杯中，加入约50 mL水溶解。 Ⅱ．配制200 mL、溶液备用。 Ⅲ．在步骤Ⅰ所得的溶液中加入15 mL、溶液，小火加热生成蓝色沉淀，微沸5～10min全部变黑后，稍冷，抽滤，用少量去离子水淋洗沉淀，用玻璃棒将滤纸和氧化铜一起转移到盛有10 mL水的蒸发皿中，用玻璃棒轻轻将氧化铜拨至水中，取出滤纸。 Ⅳ．向步骤Ⅲ的蒸发皿中滴加1.63 mL高氯酸(含高氯酸3.500 g)，微热浓缩至蒸发皿上方由白色水雾变成白色烟雾时，停止加热，冷却后得到水合高氯酸铜晶体，干燥、去除杂质，得到3.339 g纯品。 已知：高氯酸铜及高氯酸的部分性质如下 物质 物理性质 分解温度 熔点 高氯酸铜 易溶于水，微溶于乙醇和乙醚，易溶于丙酮 120℃ 82℃ 高氯酸() 无色透明发烟液体 130℃以上爆炸 完成下列问题： （1）配制200 mL、溶液的操作中，不需要用到的仪器有_______(填字母)。 （2）步骤Ⅰ中加快溶解的方法有_______(写两点)。 （3）检验CuO淋洗干净的方法为_______。 （4）步骤Ⅳ中“微热浓缩”的温度应低于_______℃，原因是_______。 （5）步骤Ⅳ中产生“白色烟雾”的原因为______。的产率为_______。 21. （2025山西二联）硝酸铈铵为橙红色结晶性粉末，设其摩尔质量为。易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂，某兴趣小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 已知：邻二氮菲与在pH为2~9时形成橙红色配合物。 Ⅰ．制备 实验步骤如下： （ⅰ）组装如图所示的装置，并在c处连接尾气处理装置，检查装置气密性后，装入药品。 （ⅱ）保持旋塞a、b处于关闭状态，打开d，滴加浓氨水。 （ⅲ）一段时间后，关闭旋塞d，打开a． （ⅳ）通入过量后，关闭旋塞a，打开b，逐滴加入溶液，得白色沉淀。 回答下列问题： （1）盛放溶液的仪器名称为______，固体A的名称为______。 （2）多孔球泡的作用是______，该实验装置存在的一处缺陷为______。 （3）滴加浓氨水时，恒压滴液漏斗上方的玻璃塞是否需要打开？______（填“是”或“否”），其原因是______。 （4）逐滴加入溶液后，溶液中生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为______。 Ⅱ．制备粗品并测定纯度 ①将制得的经硝酸溶解，加入双氧水氧化后，再加入氨水制得，然后加入硝酸铵和浓硝酸，最后过滤、洗涤、烘干后得硝酸铈铵粗产品。 ②准确称取mg硝酸铈铵样品，加水溶解，并配制成250mL溶液。量取25.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸来调节pH为2~9，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点（滴定过程中只发生反应），重复操作2~3次，平均消耗硫酸亚铁铵标准溶液VmL。 （5）粗产品中的纯度为______（用含m、c、V、M的代数式表示）。下列操作可能会使测定结果偏高的是______（填字母）。 A．配制250mL溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒 B．滴定管未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗 C．锥形瓶中放入待测液前残留少量蒸馏水 D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数 【答案】（1） ①. 分液漏斗 ②. 氢氧化钠、氧化钙（或生石灰）、碱石灰 （2） ①. 增大与溶液的接触面积，增大的吸收效率 ②. 通氨气的导管伸入液面以下，会发生倒吸 （3） ①. 恒压滴液漏斗 ②. 能平衡气压，不打开玻璃塞，液体能顺利流下 （4） （5） ①. ②. B 22. （江西重点盟校2025年二联)水杨醛亚胺钛(Ⅳ)催化乙烯聚合，表现出较高的活性。实验室合成一种水杨醛亚胺钛催化剂的原理和过程如下。 (一)合成水杨醛亚胺配体 ①以无水乙醇为溶剂，加入3-溴水杨醛、取代苯胺，用少量甲酸催化，加热回流。待反应结束后，静置或旋蒸去除溶剂得到粗产物。 (二)合成水杨醛亚胺钛(Ⅳ)配合物 ②在氛围下，取溶于(二氯甲烷)溶剂中，在低温环境下，用注射器缓慢滴加THF(四氢呋喃)溶液并持续搅拌，得到钛盐前体，装置如下图。 ③称取配体和，分别溶于溶剂中，将2种溶液在室温下混合并充分搅拌。减压浓缩溶液至，加入正己烷进行沉淀析出，过滤得到红色固体。 已知：i．二氯甲烷是一种良好的溶剂，有毒，沸点39.8℃； ii．遇湿空气会冒白烟； iii．亚胺类物质通常易水解，生成醛酮； 回答下列问题： （1）装置中装有和二氯甲烷的仪器名称为_____，并指出装置中可能存在的缺陷：_____。 （2）合成水杨醛亚胺配体过程第一步为加成反应；第二步的反应类型为_____，写出第二步反应方程式：_____。 （3）在使用之前要用进行无水化处理，其目的是_____，写出无水化处理过程的离子方程式：_____。 （4）合成水杨醛亚胺配体过程得到粗产物，获得更纯净的水杨醛亚胺配体的方法是_____。 （5）在合成水杨醛亚胺钛(Ⅳ)配合物的步骤中，加入正己烷的目的是_____。 23. （重庆一中2025届5月)按要求回答下列问题： （1）已知重铬酸钾的稀溶液为橙红色，若向重铬酸钾的稀溶液中加入过量的氢氧化钠溶液，溶液由橙红色变为_______，对应的离子方程式为_______。 （2）已知常温下铬酰氯(化学式)为深红棕色液体，沸点117℃，极易挥发，易水解。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成和两种中间产物，然后迅速与气体反应生成铬酰氯。实验装置如图(夹持装置略)： ①仪器A的名称为_______。 ②浓硫酸在铬酰氯的制备中的作用是_______。 ③铬酰氯易水解生成两种酸，其中一种是铬酸()，请写出水解的化学方程式：_______。 ④测定铬酰氯的产率：称取重铬酸钾进行实验，实验结束后，将收集到的产品用标准液进行滴定，终点时平均消耗标准液，则铬酰氯的产率为_______%(保留4位有效数字)。[已知相应的转化关系为：，，] （3）含铬酸性废水的处理：含铬的工业废水必须经处理达标后才能排放，常用的方法有化学还原沉淀法、离子交换法、电解法等。 ①化学还原沉淀法原理：将高毒性的还原为低毒性的，再通过沉淀除去，常用的还原剂有、、气体等，请写出用还原的离子方程式：_______。 ②电解法原理：用铁作电极电解含铬酸性废水，通过电解生成的去还原并形成絮体共沉淀。该处理方法的优点是_______。 24. （ 安徽五校第二次联考）亚硝酸钠()外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某学习小组制备亚硝酸钠并探究其性质。已知：， 实验一：制备 制备装置如图所示(夹持装置略去)： （1）A中盛放稀硝酸的仪器名称：___________。 （2）装置D的作用为：___________。 （3）进行实验发现制得的中混有及杂质。为了提高了的纯度，装置中可采取的改进措施为①___________，②___________。 （4）鉴别硝酸盐与亚硝酸盐最为著名的方法是棕色环实验，其操作方法为：在试管中加入硝酸盐与混合溶液，再沿着试管壁缓慢倒入浓硫酸，使浓硫酸进入试管的下部，在浓硫酸与水溶液的界面有棕色的生成，从试管的侧面可以看到棕色环。其中心离子价电子的电子排布图为：___________。 （5）实验二：以亚硝酸钠溶液为研究对象，探究的性质。 实验编号 试剂 现象 滴管 试管 ① 1%酚酞溶液 溶液 溶液变为浅红色，微热后红色加深 ② 溶液 溶液 开始无明显变化，向溶液中滴加稀硫酸后紫色褪去 ③ 溶液 溶液() 无明显变化 ④ 溶液 溶液() 溶液变黄后迅速变为棕色，再滴加溶液变红 i．结合离子方程式及必要的化学用语解释实验①“微热后红色加深”的原因___________。 ii．解释实验④中“溶液变黄后迅速变为棕色”的原因___________(用离子方程式表示)。 学科网（北京）股份有限公司 $