专题11 化学实验综合题（6年汇编）（江苏专用）2021-2026年高考化学真题分类汇编

专题11 化学实验综合题 6年真题3年模拟 考点分类 江苏考情（2021-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026江苏(1题)、2022江苏(1题)、2021江苏(2题) 情境设置：· 以氯碱食盐水检验精制、二氧化铈废渣利用、软锰矿制备电池级MnO₂、锌灰制备脱硫剂等真实工业原料或废渣处理为背景，串联酸浸、除杂、沉淀、滴定、灼烧和再生等实验流程。 考查重点：· 考查离子方程式、除杂试剂、加料方式、焰色与滴定操作、EDTA及SO₄²⁻定量计算、热解与质量变化曲线分析，突出条件控制、数据处理与规范表达。 命题趋势：· 趋向以流程化真实情境承载综合实验，定量与定性融合，设问覆盖操作、原理、计算与解释，强化证据推理和规范表达能力。 1.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 （1）粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择　　　　　　　　　　。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为　　　　　　　　　　。 （2）离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因（　　　　　　　　　　　　　　　）。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是（　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　）。 （3）净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 2.(2022·江苏·高考真题)实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： （1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为　　　　　　　。 （2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为　　　　　　　(填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中        B．将溶液滴加到溶液中 （3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是　　　　　　　。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有　　　　　　　(填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有　　　　　　　(填化学式)。 （4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③　　　　　　　。 3.(2021·江苏·高考真题)以锌灰(含ZnO及少量PbO、CuO、Fe2O3、SiO2)和Fe2(SO4)3为原料制备的ZnFe2O4脱硫剂，可用于脱除煤气中的H2S。脱硫剂的制备、硫化、再生过程可表示为 （1）“除杂”包括加足量锌粉、过滤加H2O2氧化等步骤。除Pb2+和Cu2+外，与锌粉反应的离子还有　　　(填化学式)。 （2）“调配比”前，需测定ZnSO4溶液的浓度。准确量取2.50mL除去Fe3+的ZnSO4溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度；准确量取20.00mL稀释后的溶液于锥形瓶中，滴加氨水调节溶液pH=10，用0.0150mol·L-1EDTA(Na2H2Y)溶液滴定至终点(滴定反应为Zn2++Y4-=ZnY2-)，平行滴定3次，平均消耗EDTA溶液25.00mL。计算ZnSO4溶液的物质的量浓度　　　(写出计算过程)。 （3）400℃时，将一定比例H2、CO、CO2和H2S的混合气体以一定流速通过装有ZnFe2O4脱硫剂的硫化反应器。 ①硫化过程中ZnFe2O4与H2、H2S反应生成ZnS和FeS，其化学方程式为　　　。 ②硫化一段时间后，出口处检测到COS。研究表明ZnS参与了H2S与CO2生成COS的反应，反应前后ZnS的质量不变，该反应过程可描述为　　　。 （4）将硫化后的固体在N2：O2=95：5(体积比)的混合气体中加热再生，固体质量随温度变化的曲线如图所示。在280~400℃范围内，固体质量增加的主要原因是　　　。 4.(2021·江苏·高考真题)以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。 （1）浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是　　　；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为　　　。 （2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则=　　　。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9] （3）制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为　　　。 （4）制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。 为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，　　　，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。 …………………… 1.(2026·江苏南京、盐城·一模)水溶液中Cr元素主要以(橙色)、(黄色)、(绿色)等形式存在。 （1）Cr(Ⅵ)具有强氧化性，且存在平衡：。 ①在试管中加入溶液，滴加5滴溶液，溶液黄色加深，然后加入4 mL乙醇，充分振荡，溶液不变色。向上述溶液中继续加入溶液，充分振荡后溶液颜色变为　　　　　　　。 ②可使钢制锅炉内壁发生钝化，从而减缓腐蚀。下列试剂减缓腐蚀的原理与相同的是　　　　　　　(填字母)。 A.       　　　B.       　　　　C. （2）用标准溶液滴定溶液中的时，可用溶液作指示剂。已知：为砖红色沉淀；，。 ①理论上达滴定终点时，混合液中不宜超过　　　　　　　。 ②滴定时，溶液的pH需保持在6~10。若，则测定结果将　　　　　　　(填“偏高”、“偏低”或“无变化”)。 ③现有颜色相近的两种配合物晶体和。请设计实验方案进行鉴别：　　　　　　　[必须使用的试剂和仪器：蒸馏水、溶液、电子天平、滴定管]。 （3）、纳米Fe(0)均能有效去除废水中的Cr(Ⅵ)。 ①酸性废水中，将还原为低毒性的离子方程式为　　　　　　　。 ②纳米Fe(0)颗粒在水中形成胶体后易聚集变大而沉降。用磁性包覆的纳米Fe(0)去除Cr(Ⅵ)的机理如图所示。相同条件下，磁性包覆的纳米Fe(0)对Cr(Ⅵ)的去除率明显高于单独使用纳米Fe(0)，其原因有　　　　　　　。 2.(2026·江苏南京第九中学·二模)某小组同学用如图装置，以六水合硫酸亚铁铵溶液、氨水和草酸氢钾溶液为原料，制备三草酸合铁酸钾晶体，并测定产品的纯度。 实验步骤如下。 ①利用如图1装置，采用水浴加热，制取沉淀。 ②向制得的沉淀中缓慢滴入草酸氢钾溶液，不断搅拌至溶液呈透明的翠绿色，即可得到产物溶液，实验装置如图2，实验结束后将热水浴改为冰水浴。 已知：(相对分子质量为491)为亮绿色晶体，难溶于乙醇，时在水中的溶解度为时溶解度为。 （1）基态铁原子的价电子轨道表示式为　　　　　　　。 （2）制备三草酸合铁酸钾晶体时，步骤1装置中仪器A的名称为　　　　　　　。 （3）滴加氨水的同时，加入溶液。写出该过程中反应的离子方程式：　　　　　　　，实验结束后将热水浴改为冰水浴的目的是　　　　　　　。 （4）为亮绿色晶体，常用作感光剂，可用于晒制蓝图。 ①在强光下分解生成草酸亚铁且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为　　　　　　　。 ②晒制蓝图时，以溶液为显色剂。显色反应中生成的蓝色物质的化学式为　　　　　　　。 （5）测定三草酸合铁酸钾晶体的纯度： 小组同学准确称取了产品，配成了溶液，取该溶液于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，用标准液滴定至终点，进行了三次平行实验，平均消耗标准液(杂质不与标准液反应)。 ①滴定终点的现象是　　　　　　　。 ②三草酸合铁酸钾晶体的纯度为　　　　　　　。 ③若滴定前滴定管尖嘴内有气泡，终点读数时滴定管尖嘴内无气泡，会使测定结果　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 3.(2026·江苏前黄高级中学·二模)碘及碘化钾是实验室中的常见试剂，含碘废液中碘元素通常以、、和中的一种或多种形式存在，回收碘具有很好的经济价值。 （1）为检验某实验室酸性废液中是否含，现进行如下实验：取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变蓝。另取少量废液，　　　　　　　，则溶液中含有。请补充完整该实验方案，实验中可以选用的试剂有：溶液、溶液、淀粉溶液、KSCN溶液、溶液。 （2）一种由含的废液制取单质碘的流程如下： ①沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入至沉淀不再增加。 Ⅰ.沉碘时有CuI沉淀和生成，写出该反应的离子方程式：　　　　　　　。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入也可生成CuI沉淀。沉碘时不是仅加入的原因是　　　　　　　。 ②氧化、蒸发的装置如图所示。 Ⅰ.球形干燥管的作用是　　　　　　　。 Ⅱ.蒸发出的碘蒸气冷却后易凝固。实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是　　　　　　　。 （3）若废液中含有，可以用进行萃取，萃取后所得有机层可以用KOH溶液进行反萃取。反萃取后所得水层中的溶质为和KI。请补充完整由反萃取后所得水层制取KI晶体的实验方案：取反萃取后所得水层，　　　　　　　。(已知KI易溶于水；氧化性：。实验中可以选用的试剂有：气体、NaOH溶液、稀硫酸) （4）某含碘废液中，碘元素以形式存在，为测定的浓度，现进行如下实验：准确量取20.00mL废液，加水稀释配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液，加入盐酸，加入足量KI晶体，以淀粉为指示剂，用0.1000 溶液滴定至恰好完全反应，消耗溶液24.00mL。已知测定过程中发生的反应为(未配平)             (未配平) 计算废液中的物质的量浓度，并写出计算过程　　　　　　。 4.(2026·江苏南京江浦高级中学·二模)V2O5可制备对高血糖、高脂血症等具有一定治疗作用的硫酸氧钒(VOSO4)，而V2O5可以通过氯化氧钒(VOCl3)与氨水在一定条件下制备。 Ⅰ．制备VOSO4：实验流程如图-1及实验装置如图-2(夹持及加热装置已省略) 已知：草酸易溶于乙醇，可溶于水，具有还原性，受热易分解。 回答下列问题： （1）仪器c的名称为　　　　　　。 （2）为防止草酸的损耗，加入草酸前需对反应液采取的措施为　　　　　　。 （3）反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为　　　　　　。 （4）产品中钒含量的测定： ①称取2.5g产品，配成250mL待测溶液； ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾将VO2+完全转化为。 ③滴加亚硝酸钠溶液除去过量的高锰酸钾，加入2mL尿素溶液至溶液不再产生气泡。（已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸转化为氮气；亚硝酸可将转化为VO2+。) ④加入10mL硫酸-磷酸混酸调节pH=0，滴入指示剂用0.05 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液(Fe2+将转化为VO2+)滴定至终点。测量三次，消耗标准溶液平均体积为10.00mL。 ⅰ.实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏高的是　　　　　　。 A．预处理过程中加入尿素的量不足 B．盛装 (NH4)2Fe(SO4)2标准液的滴定管未润洗    C．滴定管读数时，开始时仰视刻度线，结束时平视刻度线 D．滴定前滴定管有气泡，滴定结束后发现滴定管内无气泡 ⅱ.测得产品中钒的质量分数为　　　　　　。（写出计算过程）。 Ⅱ．制备V2O5：VOCl3与氨水沉钒生成NH4VO3，NH4VO3加热分解生成V2O5。沉钒率与钒溶液浓度、氨解温度的关系如图-3、图-4所示。 （5）为确定较适宜的沉钒条件，请结合上图曲线，补充完整“探究氨水浓度对沉钒率的影响”的实验方案：　　　　　　，使用专用仪器测定并计算沉钒率。 (可供选择的试剂：50 g/L的钒溶液、10 g/L的钒溶液、25%的优级纯氨水、高纯水) 5.(2026·江苏南京大厂高级中学·二模)二氧化锰是电池工业中非常重要的原料之一、 （1）二氧化锰的制备与含量测定 利用含锰阳极渣(主要成分为，含有一定量的等)制备纯度较高的二氧化锰。 ①用醋酸铵可以溶解生成醋酸铅，从而实现与的分离。铅的浸出率与温度的关系如图，铅的浸出率随着温度的升高而增大，当温度达到以后，铅的浸出率降低的原因是　　　　　　　　　　　。         ②在酸性条件下，向上述粗品中加入葡萄糖，可得溶液，其离子方程式为　　　　　　　　　　　。 ③所得硫酸锰的溶液中含有少量的，设计实验方案来制取固体：　　　　　　　　　　　，将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，　　　　　　　　　　　。[已知在为3.1时可沉淀完全，开始沉淀的为8.3；硫酸锰热稳定好，分解温度为，硫酸铵分解温度。(可选用的试剂：的氨水、的溶液)。] ④利用“电解”溶液，可获得比较纯的。含量的方法如下： 步骤一：称取样品于碘量瓶中，加适量硫酸及足量碘化钾溶液充分反应。 步骤二：待反应完全后加入少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液，计算软锰矿中的质量分数，写出计算过程　　　　　　　　　　　。已知：(未配平) （2）二氧化锰的应用 实验室中在氯酸钾固体加入作催化剂后加热，可加快生成的速率。 ①温度加热到后，生成的速率突然加快(如图所示)，其可能原因是　　　　　　　　　　　。 ②将氯酸钾和二氧化锰固体混合，在高温下充分反应后，冷却，加水溶解反应后的固体，并洗涤干燥，称量发现固体质量比开始时加入的的质量小，其原因是　　　　　　　　　　　。 6.(2026·江苏苏北七市·二模)氨是一种化工原料，也是良好的储氢载体。氨的制备与转化一直备受关注。 （1）一种以AlN为载氮体的化学链合成氨原理如图-1所示。 ①“吸氮反应”为高温自发反应，该反应的　　　　　　　0(填“>”“=”或“<”)。 ②若“吸氮反应”和“释氮反应”收集到相同条件下的气体体积比，则“释氮反应”中AlN的转化率为　　　　　　　。 ③一种催化“释氮反应”可能的路径如下，补充完整路径中ⅱ的离子方程式。 ⅰ．； ⅱ．　　　　　　　； ⅲ．。 ④将过量AlN粉末置于恒温热水中，溶液pH随时间变化如图-2所示。15～30 min溶液pH明显增大的原因是　　　　　　　；120 min后，溶液pH不再变化的原因是　　　　　　　。时，饱和氨水) （2）其他条件相同，向两只管式炉中分别加入负载等量Fe的和催化剂载体，向管式炉中通入，测得分解率与温度的关系如图-3所示，反应后固体X-射线衍射实验结果如图-4所示。 ①结合图示分析：影响分解速率的可能因素有　　　　　　　。 ②已知：   ；   。比更适合作为储氢物质的原因有　　　　　　　。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题11 化学实验综合题 6年真题3年模拟 考点分类 江苏考情（2021-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026江苏(1题)、2022江苏(1题)、2021江苏(2题) 情境设置：· 以氯碱食盐水检验精制、二氧化铈废渣利用、软锰矿制备电池级MnO₂、锌灰制备脱硫剂等真实工业原料或废渣处理为背景，串联酸浸、除杂、沉淀、滴定、灼烧和再生等实验流程。 考查重点：· 考查离子方程式、除杂试剂、加料方式、焰色与滴定操作、EDTA及SO₄²⁻定量计算、热解与质量变化曲线分析，突出条件控制、数据处理与规范表达。 命题趋势：· 趋向以流程化真实情境承载综合实验，定量与定性融合，设问覆盖操作、原理、计算与解释，强化证据推理和规范表达能力。 1.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 （1）粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择　　　　　　　　　　。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为　　　　　　　　　　。 （2）离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因（　　　　　　　　　　　　　　　）。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是（　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　）。 （3）净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】（1）① 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰    ② B    ③ 2：3     （2）① H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区    ② 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动     （3）① HClO + SO = SO+ H++Cl-    ② 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全      【解析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 (1)① 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ② 由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 ，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 ，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 ，故选B； ③ 向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； (2)① 一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ② 相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； (3)①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + = + H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到的质量。 2.(2022·江苏·高考真题)实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： （1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为　　　　　　　。 （2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为　　　　　　　(填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中        B．将溶液滴加到溶液中 （3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是　　　　　　　。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有　　　　　　　(填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有　　　　　　　(填化学式)。 （4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③　　　　　　　。 【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O     （2）B     （3）① 有利于提高Ce3+的萃取率    ② 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取    ③ 、H+     （4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次      【解析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。 (1)根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O； (2)反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B； (3)去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率； 根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取； ③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+； (4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。 3.(2021·江苏·高考真题)以锌灰(含ZnO及少量PbO、CuO、Fe2O3、SiO2)和Fe2(SO4)3为原料制备的ZnFe2O4脱硫剂，可用于脱除煤气中的H2S。脱硫剂的制备、硫化、再生过程可表示为 （1）“除杂”包括加足量锌粉、过滤加H2O2氧化等步骤。除Pb2+和Cu2+外，与锌粉反应的离子还有　　　(填化学式)。 （2）“调配比”前，需测定ZnSO4溶液的浓度。准确量取2.50mL除去Fe3+的ZnSO4溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度；准确量取20.00mL稀释后的溶液于锥形瓶中，滴加氨水调节溶液pH=10，用0.0150mol·L-1EDTA(Na2H2Y)溶液滴定至终点(滴定反应为Zn2++Y4-=ZnY2-)，平行滴定3次，平均消耗EDTA溶液25.00mL。计算ZnSO4溶液的物质的量浓度　　　(写出计算过程)。 （3）400℃时，将一定比例H2、CO、CO2和H2S的混合气体以一定流速通过装有ZnFe2O4脱硫剂的硫化反应器。 ①硫化过程中ZnFe2O4与H2、H2S反应生成ZnS和FeS，其化学方程式为　　　。 ②硫化一段时间后，出口处检测到COS。研究表明ZnS参与了H2S与CO2生成COS的反应，反应前后ZnS的质量不变，该反应过程可描述为　　　。 （4）将硫化后的固体在N2：O2=95：5(体积比)的混合气体中加热再生，固体质量随温度变化的曲线如图所示。在280~400℃范围内，固体质量增加的主要原因是　　　。 【答案】（1）Fe3+、H+     （2）0.7500mol·L-1     （3）① ZnFe2O4+3H2S+H2 ZnS+2FeS+4H2O    ② ZnS+CO2=ZnO+COS；ZnO+H2S=ZnS+H2O     （4）ZnS和FeS部分被氧化为硫酸盐      【解析】锌灰含ZnO及少量PbO、CuO、Fe2O3、SiO2，加入稀硫酸浸取，SiO2和硫酸不反应，过滤出SiO2，所得溶液中含有硫酸锌、硫酸铅、硫酸铜、硫酸铁、硫酸，加足量锌粉，硫酸铜、硫酸铁、硫酸都能与锌反应，加H2O2氧化，再加入硫酸铁调节锌、铁的配比，加入碳酸氢钠沉锌铁，制得脱硫剂ZnFe2O4。 (1)“除杂”加足量锌粉，硫酸铜、硫酸铁、硫酸都能与锌反应，除Pb2+和Cu2+外，与锌粉反应的离子还有Fe3+、H+。 (2)根据Zn2++Y4-=ZnY2-，可知20.00mL稀释后的溶液中含ZnSO4的物质的量为0.025L×0.015mol·L-1=3.75×10-4mol；ZnSO4溶液的物质的量浓度为； (3)① 硫化过程中ZnFe2O4与H2、H2S反应生成ZnS和FeS，铁元素化合价由+3降低为+2、氢气中H元素化合价由0升高为+1，根据得失电子守恒，其化学方程式为ZnFe2O4+3H2S+H2 ZnS+2FeS+4H2O； ② 硫化一段时间后，出口处检测到COS。研究表明ZnS参与了H2S与CO2生成COS的反应，反应前后ZnS的质量不变，ZnS为催化剂，该反应过程可描述为ZnS+CO2=ZnO+COS；ZnO+H2S=ZnS+H2O； (4)在280~400℃范围内，ZnS和FeS吸收氧气，ZnS和FeS部分被氧化为硫酸盐，固体质量增加。 4.(2021·江苏·高考真题)以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。 （1）浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是　　　；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为　　　。 （2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则=　　　。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9] （3）制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为　　　。 （4）制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。 为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，　　　，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。 【答案】（1）① H2SO4溶液    ② MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O     （2）100     （3）200mL     （4）加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊      【解析】(1)若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液则易生成SO2导致Na2SO3的利用率减小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O； (2)=； (3)该反应的化学方程式2NH4HCO3+ MnSO4= MnCO3+ (NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3与MnSO4的物质的量之比为2：1，需加入NH4HCO3溶液的体积约为200mL ； (4)根据图象在450°C左右MnO2占比最高，所以加热到450°C最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊。 …………………… 1.(2026·江苏南京、盐城·一模)水溶液中Cr元素主要以(橙色)、(黄色)、(绿色)等形式存在。 （1）Cr(Ⅵ)具有强氧化性，且存在平衡：。 ①在试管中加入溶液，滴加5滴溶液，溶液黄色加深，然后加入4 mL乙醇，充分振荡，溶液不变色。向上述溶液中继续加入溶液，充分振荡后溶液颜色变为　　　　　　　。 ②可使钢制锅炉内壁发生钝化，从而减缓腐蚀。下列试剂减缓腐蚀的原理与相同的是　　　　　　　(填字母)。 A.       　　　B.       　　　　C. （2）用标准溶液滴定溶液中的时，可用溶液作指示剂。已知：为砖红色沉淀；，。 ①理论上达滴定终点时，混合液中不宜超过　　　　　　　。 ②滴定时，溶液的pH需保持在6~10。若，则测定结果将　　　　　　　(填“偏高”、“偏低”或“无变化”)。 ③现有颜色相近的两种配合物晶体和。请设计实验方案进行鉴别：　　　　　　　[必须使用的试剂和仪器：蒸馏水、溶液、电子天平、滴定管]。 （3）、纳米Fe(0)均能有效去除废水中的Cr(Ⅵ)。 ①酸性废水中，将还原为低毒性的离子方程式为　　　　　　　。 ②纳米Fe(0)颗粒在水中形成胶体后易聚集变大而沉降。用磁性包覆的纳米Fe(0)去除Cr(Ⅵ)的机理如图所示。相同条件下，磁性包覆的纳米Fe(0)对Cr(Ⅵ)的去除率明显高于单独使用纳米Fe(0)，其原因有　　　　　　　。 【答案】（1）① 绿色    ② A     （2）①     ② 偏高    ③ 用电子天平称取等质量的两种晶体，分别加入蒸馏水至晶体完全溶解，得到待测溶液。用滴定管分别向两种待测溶液中逐滴滴加溶液至不再产生沉淀，记录消耗溶液的体积。消耗溶液体积较大的为，较小的为     （3）①     ② 的包覆能防止纳米Fe(0) 颗粒聚集，保持了较大的比表面积；能导电(传递电子)，形成原电池，加快去除Cr(Ⅵ)速率      【解析】(1)① 加入硫酸后，浓度增大，平衡右移，酸性条件下被乙醇还原为绿色的，最终溶液呈绿色。 ② 钝化是强氧化剂使钢铁表面生成致密氧化膜，作氧化剂钝化钢铁，是氧化剂，、均为还原剂，故选A。 (2)① 理论上达滴定终点时，Ag+与Cl-恰好完全反应，由得，再由，得。 ② 时，转化为，浓度降低，需要更高浓度的才能生成砖红色沉淀，终点推迟，消耗体积偏大，测定结果偏高。 ③ 两种晶体中，只有外界能电离与反应生成沉淀：含外界，含外界，相同质量的晶体，前者消耗溶液的体积约为后者的2倍，可通过滴定鉴别，故实验方案为用电子天平称取等质量的两种晶体，分别加入蒸馏水至晶体完全溶解，得到待测溶液；用滴定管分别向两种待测溶液中逐滴滴加溶液至不再产生沉淀，记录消耗溶液的体积；消耗溶液体积较大的为，较小的为。 (3)① 酸性条件下，还原，生成和，反应的离子方程式为。 ② 从机理可知：的包覆能防止纳米Fe(0) 颗粒聚集，保持了较大的比表面积，增大接触面积；同时能导电(传递电子)，形成原电池，加快去除Cr(Ⅵ)速率，因此去除率更高。 2.(2026·江苏南京第九中学·二模)某小组同学用如图装置，以六水合硫酸亚铁铵溶液、氨水和草酸氢钾溶液为原料，制备三草酸合铁酸钾晶体，并测定产品的纯度。 实验步骤如下。 ①利用如图1装置，采用水浴加热，制取沉淀。 ②向制得的沉淀中缓慢滴入草酸氢钾溶液，不断搅拌至溶液呈透明的翠绿色，即可得到产物溶液，实验装置如图2，实验结束后将热水浴改为冰水浴。 已知：(相对分子质量为491)为亮绿色晶体，难溶于乙醇，时在水中的溶解度为时溶解度为。 （1）基态铁原子的价电子轨道表示式为　　　　　　　。 （2）制备三草酸合铁酸钾晶体时，步骤1装置中仪器A的名称为　　　　　　　。 （3）滴加氨水的同时，加入溶液。写出该过程中反应的离子方程式：　　　　　　　，实验结束后将热水浴改为冰水浴的目的是　　　　　　　。 （4）为亮绿色晶体，常用作感光剂，可用于晒制蓝图。 ①在强光下分解生成草酸亚铁且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为　　　　　　　。 ②晒制蓝图时，以溶液为显色剂。显色反应中生成的蓝色物质的化学式为　　　　　　　。 （5）测定三草酸合铁酸钾晶体的纯度： 小组同学准确称取了产品，配成了溶液，取该溶液于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，用标准液滴定至终点，进行了三次平行实验，平均消耗标准液(杂质不与标准液反应)。 ①滴定终点的现象是　　　　　　　。 ②三草酸合铁酸钾晶体的纯度为　　　　　　　。 ③若滴定前滴定管尖嘴内有气泡，终点读数时滴定管尖嘴内无气泡，会使测定结果　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1）     （2）球形冷凝管(或冷凝管)     （3）①     ② 降低三草酸合铁酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率     （4）①     ②      （5）① 滴加最后半滴高锰酸钾标准液，锥形瓶内溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不再变化    ② (或或)    ③ 偏大      【解析】向中加入双氧水和氨水，在40℃水浴中反应还生成硫酸铵、、氨气和水，反应完后向中缓慢加入草酸氢钾溶液，不断搅拌至透明的翠绿色，得到； (1)铁是第26号元素，铁基态铁原子的价电子轨道表示式为； (2)仪器A的名称为球形冷凝管(或冷凝管)； (3)滴加氨水的同时，加入溶液，将亚铁离子氧化成铁离子，离子方程式：，因随温度降低溶解度减少，实验结束后将热水浴改为冰水浴的目的是：降低三草酸合铁酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率； (4)①在强光下分解生成草酸亚铁且产物中只有一种气体二氧化碳，该反应的化学方程式为 ； ② 晒制蓝图时，以溶液为显色剂。显色反应中生成的蓝色物质的化学式为； (5)① 向样品溶液中滴入高锰酸钾标准溶液后，发生氧化还原反应，滴定终点的现象是滴加最后半滴高锰酸钾标准液，锥形瓶内溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不再变化； ② 根据得失电子守恒和原子守恒可知，该反应中存在关系：，溶液中溶液中，则，产品纯度为； ③ 若滴定前滴定管尖嘴内有气泡，终点读数时滴定管尖嘴内无气泡，会使滴入高锰酸钾标准溶液偏大，测定结果偏大。 3.(2026·江苏前黄高级中学·二模)碘及碘化钾是实验室中的常见试剂，含碘废液中碘元素通常以、、和中的一种或多种形式存在，回收碘具有很好的经济价值。 （1）为检验某实验室酸性废液中是否含，现进行如下实验：取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变蓝。另取少量废液，　　　　　　　，则溶液中含有。请补充完整该实验方案，实验中可以选用的试剂有：溶液、溶液、淀粉溶液、KSCN溶液、溶液。 （2）一种由含的废液制取单质碘的流程如下： ①沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入至沉淀不再增加。 Ⅰ.沉碘时有CuI沉淀和生成，写出该反应的离子方程式：　　　　　　　。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入也可生成CuI沉淀。沉碘时不是仅加入的原因是　　　　　　　。 ②氧化、蒸发的装置如图所示。 Ⅰ.球形干燥管的作用是　　　　　　　。 Ⅱ.蒸发出的碘蒸气冷却后易凝固。实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是　　　　　　　。 （3）若废液中含有，可以用进行萃取，萃取后所得有机层可以用KOH溶液进行反萃取。反萃取后所得水层中的溶质为和KI。请补充完整由反萃取后所得水层制取KI晶体的实验方案：取反萃取后所得水层，　　　　　　　。(已知KI易溶于水；氧化性：。实验中可以选用的试剂有：气体、NaOH溶液、稀硫酸) （4）某含碘废液中，碘元素以形式存在，为测定的浓度，现进行如下实验：准确量取20.00mL废液，加水稀释配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液，加入盐酸，加入足量KI晶体，以淀粉为指示剂，用0.1000 溶液滴定至恰好完全反应，消耗溶液24.00mL。已知测定过程中发生的反应为(未配平)             (未配平) 计算废液中的物质的量浓度，并写出计算过程　　　　　　。 【答案】（1）向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色     （2）①     ② 铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低    ③ 防止倒吸    ④ 适当加热导管处     （3）通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体     （4）根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为      【解析】含的废液加入足量的溶液，再加入生成CuI沉淀，过滤沉淀加入氯化铁和盐酸氧化碘离子得到碘单质，蒸发过滤得到碘单质； (1)碘离子会和铁离子发生被氧化为碘单质，故检验碘离子操作可以为：另取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色，则溶液中含有； (2)① Ⅰ. 沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入，有CuI沉淀和生成，反应中硫元素化合价由+2变为+2,5，铜元素化合价由+2变为+1，根据电子守恒可知，该反应的离子方程式：。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入，则铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低； ② Ⅰ.球形干燥管中有膨大的部分，可以防止倒吸； Ⅱ.碘受热容易升华，实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是适当加热导管处； (3)反萃取后所得水层中的溶质为和KI，已知KI易溶于水；氧化性：，故可以通入硫化氢气体将碘酸钾转化为碘化钾，，故操作为：取反萃取后所得水层，通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体； (4)根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为。 4.(2026·江苏南京江浦高级中学·二模)V2O5可制备对高血糖、高脂血症等具有一定治疗作用的硫酸氧钒(VOSO4)，而V2O5可以通过氯化氧钒(VOCl3)与氨水在一定条件下制备。 Ⅰ．制备VOSO4：实验流程如图-1及实验装置如图-2(夹持及加热装置已省略) 已知：草酸易溶于乙醇，可溶于水，具有还原性，受热易分解。 回答下列问题： （1）仪器c的名称为　　　　　　。 （2）为防止草酸的损耗，加入草酸前需对反应液采取的措施为　　　　　　。 （3）反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为　　　　　　。 （4）产品中钒含量的测定： ①称取2.5g产品，配成250mL待测溶液； ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾将VO2+完全转化为。 ③滴加亚硝酸钠溶液除去过量的高锰酸钾，加入2mL尿素溶液至溶液不再产生气泡。（已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸转化为氮气；亚硝酸可将转化为VO2+。) ④加入10mL硫酸-磷酸混酸调节pH=0，滴入指示剂用0.05 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液(Fe2+将转化为VO2+)滴定至终点。测量三次，消耗标准溶液平均体积为10.00mL。 ⅰ.实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏高的是　　　　　　。 A．预处理过程中加入尿素的量不足 B．盛装 (NH4)2Fe(SO4)2标准液的滴定管未润洗    C．滴定管读数时，开始时仰视刻度线，结束时平视刻度线 D．滴定前滴定管有气泡，滴定结束后发现滴定管内无气泡 ⅱ.测得产品中钒的质量分数为　　　　　　。（写出计算过程）。 Ⅱ．制备V2O5：VOCl3与氨水沉钒生成NH4VO3，NH4VO3加热分解生成V2O5。沉钒率与钒溶液浓度、氨解温度的关系如图-3、图-4所示。 （5）为确定较适宜的沉钒条件，请结合上图曲线，补充完整“探究氨水浓度对沉钒率的影响”的实验方案：　　　　　　，使用专用仪器测定并计算沉钒率。 (可供选择的试剂：50 g/L的钒溶液、10 g/L的钒溶液、25%的优级纯氨水、高纯水) 【答案】（1）（球形）冷凝管     （2）充分冷却或将反应液加入到适量蒸馏水中稀释     （3）     （4）① BD    ② 25mL溶液中：n()=n(Fe2+)=0.05mol/L×10×10-3L=5×10-4mol 250mL溶液中：m(V)=5×10-4mol×51g/mol×10=0.255g W(V)%=     （5）取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h)      【解析】黄色固体与浓硫酸加热反应，得到橙红色的溶液；再加入草酸还原从+5价到+4价，得到蓝黑色的溶液，最终经过分离提纯，得到纯蓝色的晶体。 (1)根据仪器结构，c为球形冷凝管。 (2)已知草酸受热易分解，与浓硫酸加热反应后，反应液温度较高，冷却后再加草酸，可防止草酸受热分解，减少损耗，也可以将反应液加入到适量蒸馏水中稀释。 (3)V从+5价被草酸还原为+4价，草酸中C从+3价被氧化为+4价（生成二氧化碳），根据得失电子守恒、原子守恒配平方程式为。 (4)ⅰ.A：尿素不足，过量亚硝酸未除去，亚硝酸会还原为，导致消耗标准液体积偏小，结果偏低，A错误； B：滴定管未润洗，标准液被稀释，浓度降低，消耗标准液体积偏大，结果偏高，B正确； C：开始仰视读数，结束平视，测得的标准液体积偏小，结果偏低，C错误； D：滴定前有气泡，滴定后气泡消失，测得的标准液体积偏大，结果偏高，D正确 故选BD； ⅱ. 根据反应关系得：25mL待测液中：，则 250mL待测液中：， ，质量分数。 (5)探究氨水浓度对沉钒率的影响，需要控制变量，固定温度（由图3得55℃沉钒率最高）、固定钒溶液浓度（选择沉钒率较高的50g/L），只改变氨水浓度，测定沉钒率即可，具体操作为：取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h)。 5.(2026·江苏南京大厂高级中学·二模)二氧化锰是电池工业中非常重要的原料之一、 （1）二氧化锰的制备与含量测定 利用含锰阳极渣(主要成分为，含有一定量的等)制备纯度较高的二氧化锰。 ①用醋酸铵可以溶解生成醋酸铅，从而实现与的分离。铅的浸出率与温度的关系如图，铅的浸出率随着温度的升高而增大，当温度达到以后，铅的浸出率降低的原因是　　　　　　　　　　　。         ②在酸性条件下，向上述粗品中加入葡萄糖，可得溶液，其离子方程式为　　　　　　　　　　　。 ③所得硫酸锰的溶液中含有少量的，设计实验方案来制取固体：　　　　　　　　　　　，将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，　　　　　　　　　　　。[已知在为3.1时可沉淀完全，开始沉淀的为8.3；硫酸锰热稳定好，分解温度为，硫酸铵分解温度。(可选用的试剂：的氨水、的溶液)。] ④利用“电解”溶液，可获得比较纯的。含量的方法如下： 步骤一：称取样品于碘量瓶中，加适量硫酸及足量碘化钾溶液充分反应。 步骤二：待反应完全后加入少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液，计算软锰矿中的质量分数，写出计算过程　　　　　　　　　　　。已知：(未配平) （2）二氧化锰的应用 实验室中在氯酸钾固体加入作催化剂后加热，可加快生成的速率。 ①温度加热到后，生成的速率突然加快(如图所示)，其可能原因是　　　　　　　　　　　。 ②将氯酸钾和二氧化锰固体混合，在高温下充分反应后，冷却，加水溶解反应后的固体，并洗涤干燥，称量发现固体质量比开始时加入的的质量小，其原因是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 醋酸铵分解(或醋酸铵挥发)    ②     ③ 向所得的硫酸锰溶液中滴加的氨水，调节溶液，过滤    ④ 过滤，控制温度在之间加热所得固体至恒重，即得到硫酸锰固体    ⑤      （2）① 此温度范围内的活性较高    ② 转化为或等低价锰的氧化物[或转化为低价锰的氧化物]      【解析】(1)温度较高时，醋酸铵容易分解，葡萄糖具有较强还原性，容易被氧化成为二氧化碳和水，注意沉淀时只能沉淀铁离子，锰离子不能沉淀选择pH在3.1-8.3之间，最后灼烧时温度要控制硫酸锰不能分解，故选择355-850℃为最佳。 通过计算可得n(MnO2)=1.1×10-4mol，m(MnO2)= n(MnO2)M (MnO2)=0.0957g，计算软锰矿中的质量分数：，故答案为：醋酸铵分解(或醋酸铵挥发)、、向所得的硫酸锰溶液中滴加的氨水，调节溶液，过滤、过滤，控制温度在之间加热所得固体至恒重，即得到硫酸锰固体、。 (2)温度会影响催化剂的活性，突然速率增大说明温度使催化剂活性达到较高，Mn没有流失，而总体锰的氧化物质量减少了，只能是在反应过程中有低价锰的氧化物生成，故答案为：此温度范围内的活性较高、转化为或等低价锰的氧化物[或转化为低价锰的氧化物]。 6.(2026·江苏苏北七市·二模)氨是一种化工原料，也是良好的储氢载体。氨的制备与转化一直备受关注。 （1）一种以AlN为载氮体的化学链合成氨原理如图-1所示。 ①“吸氮反应”为高温自发反应，该反应的　　　　　　　0(填“>”“=”或“<”)。 ②若“吸氮反应”和“释氮反应”收集到相同条件下的气体体积比，则“释氮反应”中AlN的转化率为　　　　　　　。 ③一种催化“释氮反应”可能的路径如下，补充完整路径中ⅱ的离子方程式。 ⅰ．； ⅱ．　　　　　　　； ⅲ．。 ④将过量AlN粉末置于恒温热水中，溶液pH随时间变化如图-2所示。15～30 min溶液pH明显增大的原因是　　　　　　　；120 min后，溶液pH不再变化的原因是　　　　　　　。时，饱和氨水) （2）其他条件相同，向两只管式炉中分别加入负载等量Fe的和催化剂载体，向管式炉中通入，测得分解率与温度的关系如图-3所示，反应后固体X-射线衍射实验结果如图-4所示。 ①结合图示分析：影响分解速率的可能因素有　　　　　　　。 ②已知：   ；   。比更适合作为储氢物质的原因有　　　　　　　。 【答案】（1）① >    ② 15%    ③     ④ 生成的催化AlN水解    ⑤ 生成[或]覆盖在AlN表面，阻止反应发生     （2）① 温度、载体种类、载体表面金属氧化物的形成    ② 生成等质量，消耗的能量更少；相同质量时，储氢量更高      【解析】(1)① “吸氮反应”的化学方程式为N2+3C+Al2O32AlN+3CO，该反应的，为高温自发反应，根据 反应能自发进行，可知该反应的>0。 ② 若“吸氮反应”和“释氮反应”收集到相同条件下的气体体积比，根据氧元素守恒，“吸氮反应”释放10molCO，消耗氧化铝的物质的量，生成AlN的物质的量为，根据N元素守恒，“释氮反应”放出1molNH3，消耗1molAlN，则“释氮反应”中AlN的转化率为。 ③ “释氮反应”的总反应为2AlN+3H2O=Al2O3+2NH3↑，(总反应-ⅰ×2-ⅲ)÷2得反应ⅱ的方程式为； ④ 将过量AlN粉末置于恒温热水中，TiO2和水反应生成的催化AlN水解，所以15～30 min溶液pH明显增大；120 min后，反应生成[或]覆盖在AlN表面，阻止反应发生，所以溶液pH不再变化。 (2)① 结合图示分析：随温度升高氨气的分解率升高；相同温度下，Fe/MgO、Fe/SiO2催化剂的分解率不同；使用催化剂Fe/SiO2，反应后固体X-射线衍射实验中检测到Fe2O3，则影响分解速率的可能因素有温度、载体种类、载体表面金属氧化物的形成。 ② 根据   、   ，可知生成等质量，消耗的能量更少；相同质量时，储氢量更高，所以比更适合作为储氢物质。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题11 化学实验综合题 6年真题3年模拟 1.【答案】（1）① 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰    ② B    ③ 2：3     （2）① H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区    ② 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动     （3）① HClO + SO = SO+ H++Cl-    ② 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全      2.【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O     （2）B     （3）① 有利于提高Ce3+的萃取率    ② 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取    ③ 、H+     （4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次      3.【答案】（1）Fe3+、H+     （2）0.7500mol·L-1     （3）① ZnFe2O4+3H2S+H2 ZnS+2FeS+4H2O    ② ZnS+CO2=ZnO+COS；ZnO+H2S=ZnS+H2O     （4）ZnS和FeS部分被氧化为硫酸盐      4.【答案】（1）① H2SO4溶液    ② MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O     （2）100     （3）200mL     （4）加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊      1.【答案】（1）① 绿色    ② A     （2）①     ② 偏高    ③ 用电子天平称取等质量的两种晶体，分别加入蒸馏水至晶体完全溶解，得到待测溶液。用滴定管分别向两种待测溶液中逐滴滴加溶液至不再产生沉淀，记录消耗溶液的体积。消耗溶液体积较大的为，较小的为     （3）①     ② 的包覆能防止纳米Fe(0) 颗粒聚集，保持了较大的比表面积；能导电(传递电子)，形成原电池，加快去除Cr(Ⅵ)速率      2.【答案】（1）     （2）球形冷凝管(或冷凝管)     （3）①     ② 降低三草酸合铁酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率     （4）①     ②      （5）① 滴加最后半滴高锰酸钾标准液，锥形瓶内溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不再变化    ② (或或)    ③ 偏大      3.【答案】（1）向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色     （2）①     ② 铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低    ③ 防止倒吸    ④ 适当加热导管处     （3）通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体     （4）根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为      4.【答案】（1）（球形）冷凝管     （2）充分冷却或将反应液加入到适量蒸馏水中稀释     （3）     （4）① BD    ② 25mL溶液中：n()=n(Fe2+)=0.05mol/L×10×10-3L=5×10-4mol 250mL溶液中：m(V)=5×10-4mol×51g/mol×10=0.255g W(V)%=     （5）取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h)      5.【答案】（1）① 醋酸铵分解(或醋酸铵挥发)    ②     ③ 向所得的硫酸锰溶液中滴加的氨水，调节溶液，过滤    ④ 过滤，控制温度在之间加热所得固体至恒重，即得到硫酸锰固体    ⑤      （2）① 此温度范围内的活性较高    ② 转化为或等低价锰的氧化物[或转化为低价锰的氧化物]      6.【答案】（1）① >    ② 15%    ③     ④ 生成的催化AlN水解    ⑤ 生成[或]覆盖在AlN表面，阻止反应发生     （2）① 温度、载体种类、载体表面金属氧化物的形成    ② 生成等质量，消耗的能量更少；相同质量时，储氢量更高      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $