第01讲 物质制备类综合实验（复习讲义）（广东专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第01讲 物质制备类综合实验 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 常见无机物的制备 知识解构 知识点1 气体制备实验的基本思路 知识点2 常见气体的制备装置 知识点3 无机物制备实验的思路 知识点 4 无机制备实验的核心考点 知识5 常见无机物的制备 考向破译 考向1 涉及无机气体类制备实验 考向2 固体类无机物的制备实验 解题妙招1 涉及气体的无机物制备实验流程 解题妙招2 固体无机物制备实验建模 考点二 常见有机物的制备 知识解构 知识点1 有机物制备实验的思路 知识点2 有机制备仪器 知识点3 有机制备实验中的常考问题 知识点4 几种常见有机物的制备 考向破译 考向 有机物的制备与提纯 解题妙招 “三段式” 拆分有机物制备实验流程 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 常见无机物的制备 T17，4分 T6，2分 T15，4分 T8，2分 T4，2分 T5，2分 T8，2分 常见有机物的制备 T11，4分 T17，4分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从命题题型和内容上看，该模块的题型主要为选择题或者实验综合题得前面三个小问。主要以课本经典制备实验为原型，给出完整装置图或实验步骤，侧重 “细节分析” 和 “原理应用”。 2．从命题思路上看，（1）气体制备（必考），重点考查Cl2、SO2、NH3、CO2、O2，其中 Cl2、SO2、NH3是近3 年高频考点，几乎每年都会涉及。从 “发生→除杂→收集→性质检验→尾气处理” 全流程，尤其关注 “除杂试剂选择”（如除去 Cl2中 HCl 用饱和食盐水）和 “尾气处理装置”（如 NH3需防倒吸）。（2）无机物制备（与气体制备结合考查），重点考查Fe (OH)2（防氧化操作是核心）、Al (OH)3（调节 pH 控制制备）、CuSO4・5H5O（结晶提纯）、Na2CO3/NaHCO3（制备原理对比）。侧重 “制备条件控制”（如 Fe (OH)2制备中隔绝空气）、“产品提纯”（过滤、洗涤、烘干的操作细节）、“产率 / 纯度计算”（结合实验误差分析结果）；（3）有机物制备在广东较为少见，唯一考查过的也是结合无机物中气体的制备。但根据这两年对有机考查热度的增加，还是要特别留意乙酸乙酯、乙烯、溴苯等的制备。 3.预计2027年高考无机物制备可能会以实验流程图、装置图或文字描述的形式，综合考查反应原理、实验装置、操作目的、分离提纯等内容，有机物制备则可能仍以选择题或实验综合题的形式，考查典型有机物的制备原理、装置和操作细节。而最大的可能是有机物和无机物的联合制备实验。 ►复习目标： 1．能准确写出 Cl2、NH3、SO2、O2、CO2等核心气体的制备化学方程式，明确反应类型（如复分解、氧化还原）。能准确书写乙酸乙酯、乙烯、溴苯 3 类高频有机物的制备化学方程式，明确反应条件（如乙烯需 170℃、浓 H₂SO4催化，溴苯需 FeBr3催化）。 2．熟练掌握 “发生→除杂→收集→检验→尾气处理” 全流程的装置选择依据，例如区分固液加热型（制 Cl2）与固液不加热型（制 CO2）装置，知道防倒吸装置的适用场景（如处理 NH3、HCl）。牢记有机物制备的关键试剂的作用，例如饱和 Na₂CO₃溶液在乙酸乙酯提纯中的 3 个作用（溶解乙醇、中和乙酸、降低酯溶解度），浓 H2SO4在乙烯制备中的 “催化剂 + 脱水剂” 双重作用。能规范描述关键操作步骤，如 “制备乙酸乙酯时，试剂添加顺序为‘先加乙醇，再滴加浓 H2SO4，最后加乙酸’”，或 “检验溴苯中是否含 Br₂的操作（取少量产品，加 NaOH 溶液加热，分液后取油层，滴加 AgNO3溶液）”。 3．能结合化学平衡、水解平衡等理论，解释制备中的条件控制，例如说明 “在 HCl 气流中蒸发 AlCl₃溶液制 AlCl3晶体” 的原理（抑制 Al3+水解）。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 常见无机物的制备 知●识●解●构 知识点1 气体制备实验的基本思路 1.根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置; 2.根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置; 3.根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置; 4.根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置; 5.根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。 知识点2 常见气体的制备装置 1. 常见气体的发生装置 根据反应物状态和反应条件我们主要掌握以下三类气体发生装置： （1）固体＋固体气体：可选择 等装置，能制备O2、NH3、CH4等; （2）固(或液)体＋液体气体：可选择等装置，能制备Cl2、C2H4、NH3等; （3）固体＋液体―→气体：可选择、、等装置，能制备H2、NH3、CO2、O2等。 2.气体的干燥、净化装置 根据制备气体及气体杂质的性质选择如下气体净化装置及干燥装置： （1）液态干燥剂或除杂试剂如浓H2SO4(酸性、强氧化性)、NaOH溶液(碱性)等，可选用洗气吸收装置。 （2）固态干燥剂如无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等，可选用干燥管或U形管吸收装置。 （3）固态除杂试剂如Cu、CuO、Mg等，需加热，可选用加热的硬质玻璃管吸收装置。 注意：净化气体遵循的原则:不损失要净化的气体,不引入新的杂质气体。 （4）常见干燥剂及其应用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 3.气体的收集方法及收集装置 根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置： （1）排液法：难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体可用排液法收集，选用、等收集装置收集。用该装置可收集O2、H2、Cl2(饱和NaCl溶液)、NO、CO2(饱和NaHCO3溶液)、CO、C2H2、C2H4等气体。 （2）向上排空气法：密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集Cl2、SO2、NO2、CO2等气体。 （2）向下排空气法：密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向下排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集H2、NH3、CH4等气体。 4．气体的量取装置 对难溶于水且不与水反应的气体,往往利用量筒或滴定管组装如图所示的装置量取其体积。 5.尾气的处理 根据制备气体的毒性可选择尾气处理方法及吸收装置： （1）直接排空处理 主要是针对无毒、无害气体的处理，如N2、O2、CO2等。 （2）尾气处理装置 ①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。 ②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。 ③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。 ④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进装置(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。 6．防倒吸装置的理解与应用 （1）肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： （2）分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 知识点3无机物制备实验的思路 1.根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； 2.根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； 3.根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； 4.依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； 5.产率计算。 知识点4 无机制备实验的核心考点 （1）实验仪器及试剂的名称 （2）装置及试剂的作用 （3）核心反应方程式的书写 （4）产率等计算及误差分析 （5）实验方案设计与评价 （6）装置连接顺序 （7）分离提纯方法 （8）物质的检验 （9）溶液的配制 知识点5 常见无机物的制备 1.氢氧化铝 实验装置 实验原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+ 实验用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。 实验步骤 在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。 实验现象 产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。 实验说明 ①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。 ②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。 2.氢氧化亚铁 实验装置 实验原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 实验用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。 实验步骤 在1支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。 实验现象 试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。 实验说明 ①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。 ②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要现用现配，且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。 ③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再挤出NaOH溶液。 ④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。 注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下： 3.氢氧化铁胶体的制备 （1）原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。 （2）操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。 （3）氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。 4.硫酸亚铁铵的制备 （1）写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。 Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。 （2）实验步骤 实验步骤 操作要点 步骤1铁屑的净化 取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干 步骤2制取FeSO4 用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中 步骤3制取硫酸亚铁铵 称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分 计算产率 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率 实验说明 ①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。 ②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。 ③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。 制备过程中的注意点: ①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。 ②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。 ③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。 考●向●破●译 考向1 涉及无机气体类制备实验 例1是有机合成中常用的脱水剂，实验室利用如图所示装置制备并测定其纯度。 相关信息如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 Sn 232 2602 不溶于水 SnCl2 247 623(分解) 易水解，在潮湿的空气中发烟 SnCl4 -36 114 极易水解，在潮湿的空气中发烟 回答下列问题： Ⅰ．制备SnCl4. (1)仪器B、C、F中盛放的液体分别是__________(填标号)。 a．饱和氯水、浓硫酸、NaOH溶液 b．饱和食盐水、浓硫酸、浓硫酸 c．酒精溶液、四氯化碳、Na2CO3溶液 (2)仪器X与石英管连接处选择粗导管的作用是_________________________；玻璃液封管的作用是_____________________________________。 Ⅱ．利用还原性：，用标准碘溶液滴定测定产品的纯度。 (3)利用X射线仪测得产品中只含SnCl4、SnCl2两种氯化物。用____________(填“托盘天平”或“电子天平”)称取5.00 g粗产品，加入__________溶解，配制成100 mL的溶液，取25.00 mL样品溶液于锥形瓶中，滴加几滴__________做指示剂。 (4)将0.0100 标准碘溶液盛放于酸式滴定管中，平行滴定三次，所用体积为20.00 mL。 ①滴定接近终点时进行半滴操作，半滴操作的具体过程是_______________________________；滴定终点的实验现象是______________________________________。 ②计算SnCl4的纯度为__________(保留小数点后两位)。 【答案】(1)b (2) 防止蒸气冷凝成固体后堵塞导管 吸收未反应的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入仪器X中使水解 (3) 电子天平 盐酸酸化的蒸馏水（抑制Sn2+水解且不含还原性杂质） 淀粉溶液 (4) 极缓地旋开酸式滴定管的活塞，使半滴标准碘溶液悬挂在滴定管尖嘴处，用锥形瓶内壁靠下该半滴溶液，再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 滴入最后半滴标准碘溶液后，溶液变为浅蓝色，且半分钟内不褪色 96.96% 【分析】由图可知，装置用KMnO4和浓盐酸反应制Cl2，生成的Cl2中混有HCl和水蒸气；装置B试剂为饱和食盐水，目的是除去HCl；装置C试剂为浓硫酸，可吸收水蒸气；干燥的氯气与Sn在装置D反应生成，在装置E收集器中冷却收集，未反应的氯气可用NaOH溶液吸收，防止污染空气，因极易水解，装置F中试剂为浓硫酸，可防止水蒸气进入装置E中。 【详解】（1）由分析知，B试剂为饱和食盐水，C中为浓硫酸， F中为浓硫酸，故选b。 （2）沸点仅114℃，蒸气在导管中易冷凝为液态，粗导管内径大，可避免冷凝的堵塞管路；玻璃液封管既可以让未反应的Cl2被F中液体吸收，又能隔绝外界潮湿空气，防止水解发烟。 （3）称取5.00g样品要求精度高于托盘天平（仅能精确到0.1g），因此选用电子天平；由于SnCl2、SnCl4都极易水解，需要用加了盐酸的水溶液溶解，抑制水解，同时不能引入还原性杂质干扰滴定；碘单质遇淀粉变蓝，因此选用淀粉溶液作为氧化还原滴定的指示剂。 （4）①半滴操作：缓慢控制滴定管，让溶液在尖嘴处刚要滴下而不滴下，形成一颗悬挂在尖嘴口的半滴液滴，利用锥形瓶内壁承接尖嘴处的半滴液体，用洗瓶（蒸馏水）冲洗锥形瓶内壁，把这半滴溶液完全冲进反应液中，振荡锥形瓶，观察颜色变化是否符合终点要求，若未达终点，重复半滴操作；滴定终点时I2过量，遇淀粉显蓝色，且半分钟不变色说明反应完全； ②根据还原性，滴定反应为；25mL待测液中n(Sn2+)=n(I2)=0.0100mol/L×0.02000L=2×10-4mol，则100mL溶液中n(SnCl2)=8×10-4mol，m(SnCl2)=8×10-4mol×190g/mol=0.152g；因此SnCl4的质量为5.00g-0.152g=4.848g，纯度为 。 解题妙招 涉及气体的无机物制备实验流程 1.装置搭建顺序：一般按照从下到上、从左到右的顺序搭建装置。先安装发生装置，再依次连接净化装置、收集装置和尾气处理装置。 2.实验操作步骤 （1）检查装置气密性：这是实验成功的关键步骤。常用的方法有加热法、液差法等。例如，对于简易的固液不加热装置，可以用手握住容器外壁，观察导管口是否有气泡冒出，松开手后，导管内是否形成一段水柱，若有，则说明装置气密性良好。 （2）加入药品：先加入固体药品，再加入液体药品。加入液体药品时，要注意控制滴加速度，以控制反应速率。 （3）开始反应：根据反应条件，如需要加热，则点燃酒精灯进行加热；如不需要加热，则直接让反应物接触发生反应。 （4）收集气体：当气体产生并排出装置中的空气后，再进行收集。收集过程中要注意观察气体的颜色、气味等现象，以判断气体是否收集满。 （5）停止反应：实验结束后，先停止加热（若有加热操作），再停止加入药品，最后拆除装置。 【变式1·变考法】在生产生活中的应用很广泛，如五金蚀刻，反应催化剂，污水处理剂等。无水易潮解，加热时易升华。实验室制备的装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。 已知：(浓) 回答下列问题： (1)仪器的名称是_________。 (2)实验结束后还要通一段时间，是为了________(填字母)。 A．除去装置中的空气，防止加热时与反应 B．避免装置中原有的水蒸气导致潮解 C．将装置内残留排入装置中吸收 (3)装置中盛放的试剂是_________，装置的作用是_____________________。 (4)装置的作用是_____________________，选择合适的试剂_____(填字母)放入装置中。 A．浓硫酸        B．        C．碱石灰        D．无水硫酸铜 (5)含氯元素物质的“价类二维图”如图，下列说法正确的是_____(填字母)。 A．乙、丁均属于电解质 B．丙的酸性强于碳酸     C．戊→己必须加还原剂才能实现 D．乙是一种广谱型的消毒剂，可取代甲成为自来水的消毒剂 E．甲与水发生反应的离子方程式： (6)高铁酸钠是一种新型、高效、多功能绿色水处理剂，可以用、溶液、溶液制备高铁酸钠，写出化学方程式：_____________________。 【答案】(1)球形干燥管 (2)C (3) 饱和食盐水 干燥氯气 (4) 除去剩余氯气，防止潮解 (5)D (6) 【分析】装置A为生成氯气的装置，浓硫酸、NaCl、MnO2加热条件下反应生成氯气，浓硫酸与NaCl可生成HCl气体，故B中为饱和食盐水用于除去氯气中的HCl，C为浓硫酸，用于干燥氯气，干燥的氯气与D中的Fe反应生成FeCl3，E为FeCl3收集装置，F为尾气处理装置用于吸收多余的氯气，此外也可起到干燥的作用防止空气中的水进入E中。 【详解】（1）根据图示可知F为球形干燥管。 （2）实验结束后还要通一段时间N2，是为了将装置内残留Cl2排入装置F中吸收，选C。 （3）根据分析可知B中为饱和食盐水用于除去氯气中的HCl，C为浓硫酸，用于干燥氯气。 （4）无水FeCl3易潮解，装置 F 既要吸收多余的尾气 Cl2，又要防止空气中的水蒸气倒吸。碱石灰既能吸收Cl2，又能吸收水蒸气，因此选 C。 （5）甲为氯气，乙为二氧化氯，丙为次氯酸，丁为高氯酸，戊为氯酸钾，己为氯化钾。 A．电解质是在水溶液或者熔融状态下能导电的化合物，丁属于电解质，乙属于非电解质，故A错误； B．丙为次氯酸，碳酸酸性强于次氯酸，故B错误； C．戊为氯酸钾，己为氯化钾，戊→己可以在二氧化锰催化下加热分解实现，可以不需要加还原剂，故C错误； D．乙为二氧化氯，二氧化氯具有强氧化性，乙是一种广谱型的消毒剂，可取代甲成为自来水的消毒剂，故D正确； E．次氯酸为弱酸，不能拆，甲与水发生反应的离子方程式：，故E错误； 故答案为D。 （6）Fe(OH)3被NaClO在碱性条件下氧化为Na2FeO4，ClO-被还原为Cl-，化学方程式为。 【变式2·变情境】亚硝酸钠(NaNO2)是一种白色结晶状粉末，易溶于水，易被空气等氧化。实验室可用NO和过氧化钠反应制备亚硝酸钠，装置如图所示(部分夹持装置略去)。 已知：Ⅰ．，； Ⅱ．酸性条件下，、或都能与反应生成和。 回答下列问题： (1)装置A中盛装浓HNO3的仪器名称为__________。 (2)装置A中生成的气体通入装置B后生成相应的酸，该酸与其中的Cu反应的离子方程式为_________________________。 (3)实验后需要向装置中通一段时间N2，其目的是____________________________。 (4)亚硝酸钠纯度的测定：当Na2O2完全反应后，D中产生的固体除NaNO2外，还可能有NaNO3.测定亚硝酸钠纯度的步骤如下： ⅰ．准确称取样品置于烧杯中，加入蒸馏水溶解，然后配成250mL溶液。 ⅱ．向锥形瓶中移入样品溶液，滴加酸性KMnO4溶液至恰好反应完全。 ⅲ．重复步骤ⅱ三次，平均消耗酸性KMnO4溶液。 ①在滴定管中装入酸性KMnO4溶液后，要先排气泡，其正确的图示为_____(填字母序号)。 A．    B．    C．    D． ②滴定终点的现象为___________________。 ③实验测得该样品中NaNO2的质量分数为__________(用含、、的代数式表示)。 ④以下操作会造成测定结果偏高的是__________(填字母序号)。 A．滴定过程中，用装有蒸馏水的洗瓶冲洗锥形瓶内壁 B．滴定前读数正确，滴定终点时，仰视读数 C．滴定管尖嘴附近开始有气泡，放出标准液后气泡消失 D．滴定时间过长 (5)某温度下，HNO2与NaNO2的混合溶液中，测得该溶液的pH=3。则溶液中__________。(已知该温度下) 【答案】(1)分液漏斗 (2) (3)将装置中残留的NO、NO2全部排入F中被吸收，防止污染 (4) D 滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 BC (5)0.019 【分析】A：三颈烧瓶中Cu与浓硝酸反应生成，同时通入排尽装置内空气，避免NO被氧化。B：与水反应生成，稀硝酸再和Cu反应转化为NO，同时除去杂质。C：干燥NO，除去气流中混有的水蒸气，防止水蒸气与过氧化钠反应干扰实验。D：纯净干燥的NO与在加热条件下反应生成目标产物NaNO2。E：安全瓶防倒吸。F：酸性KMnO4吸收尾气NO，防止污染空气。 【详解】（1）装置A中盛装浓的仪器带有玻璃活塞，常用于控制液体的滴加速度，其名称为分液漏斗。 （2）装置A中生成的通入装置B，先与水反应生成和，生成的稀再与Cu反应生成、和，该酸与Cu反应的离子方程式为。 （3）实验结束后，装置内会残留有等有毒气体，通入的目的是将装置中残留的有害气体全部排入装置F中被酸性溶液完全吸收，防止污染空气。 （4）①酸性溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，应盛放在酸式滴定管中（排除A、B）。酸式滴定管排气泡的操作是：迅速旋转活塞，使溶液快速流出，从而将尖嘴内的气泡带出，故正确的图示为D。 ②滴定终点时，恰好完全反应，滴入最后半滴酸性溶液后，溶液会呈现高锰酸钾的紫红色，故现象为：滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。 ③根据得失电子守恒，存在反应关系式 。溶液中消耗的 ，则溶液中 。配制的样品溶液中 。样品中的质量 。故其质量分数为 。 ④A．滴定过程中，用装有蒸馏水的洗瓶冲洗锥形瓶内壁，不改变待测物的物质的量，对测定结果无影响，A不符合题意； B．滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数，会导致读取的消耗体积偏大，测定结果偏高，B符合题意； C．滴定管尖嘴附近开始有气泡，放出标准液后气泡消失，气泡的体积被计入了消耗的标准液体积中，导致偏大，测定结果偏高，C符合题意； D．滴定时间过长，部分被空气中的氧气氧化，导致消耗的体积偏小，测定结果偏低，D不符合题意； 故选BC。 （5）已知 ，溶液的，即 。代入电离常数表达式得 ，解得 ，即 。又已知 ，联立解得 。根据溶液中的电荷守恒：，由于溶液呈酸性，极小可忽略不计，则 。 【变式3】亚硝酸钙[]；是水泥混凝土外加剂的主要原料，可配制成混凝土防冻剂、钢筋阻锈剂等。某学习小组用如图所示实验装置及药品来制备亚硝酸钙(夹持及部分加热装置略去)。 已知：①；；②过氧化钙化学式为，性质与过氧化钠相似。回答下列问题： (1)图中盛放铁片的仪器名称为___________。 (2)实验开始前通入一段时间，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，刚滴入浓硝酸无明显现象，后随温度升高A中产生气体，发生反应的化学方程式为____________________。 (3)B中反应的离子方程式为____________________。 (4)E装置中的试剂为_________，作用是_____________________________。 (5)F装置中盛有酸性溶液，则其中反应的离子方程式为____________________。 (6)实验结束后要通一段时间的，原因是_____________________________。 (7)若改用铜和稀硝酸产生的NO制备，将完全转化为理论上需要铜的物质的量至少为_________。 【答案】(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) (2) (3) (4) 浓 防止F中的水挥发进入D中与反应 (5) (6)将装置中残余的NO赶入F中充分吸收，防止空气污染 (7)0.9 mol 【分析】该实验要制取亚硝酸钙，通过信息可知，用一氧化氮和过氧化钙反应，所以基本过程为向装置通入氮气，吹出装置中的氧气，然后点燃酒精灯，向三颈烧瓶中滴加浓硝酸，铁和浓硝酸反应生成二氧化氮气体，通过装置B中的水除去气体中挥发的硝酸且将二氧化氮转化为NO，通过C干燥气体，再通过D中过氧化钙反应生成亚硝酸钙，通过E装置防止F中的水挥发进入D中与CaO2反应，最后通入F中高锰酸钾溶液中进行尾气处理。 【详解】（1）由图可知，盛放铁片的仪器名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)。 （2）A中发生反应的化学方程式为。 （3）B中二氧化氮和水反应生成硝酸和NO，。 （4）已知，过氧化钙化学式为，性质与过氧化钠相似，能和水反应；则E装置中的试剂为浓硫酸，作用是防止F中的水挥发进入D中与反应。 （5）酸性高锰酸钾具有强氧化性，酸性条件下，NO能与溶液发生氧化还原反应生成硝酸根离子、和水，氮化合价由变为、锰化合价由变为，结合电子守恒，F装置中反应的离子方程式为。 （6）实验结束后要通一段时间的，原因是将装置中残余的有毒气体NO赶入F中充分吸收，避免拆卸装置时造成空气污染。 （7）的物质的量为0.3 mol，完全转化为，理论上至少需要一氧化氮的物质的量为0.6 mol，铜与稀硝酸反应的方程式，需要铜的物质的量为。 考向2 考查固体类无机物的制备实验 例2二氧化钛有较好的紫外线掩蔽作用，超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。某实验小组制备纳米二氧化钛的步骤如下： ①组装装置如下图所示，先将10g 加入三颈烧瓶，再加入100mL蒸馏水，充分搅拌并加热，保持温度约为60℃； ②将15mL浓氨水(质量分数为25%，密度为0.91)缓慢滴入三颈烧瓶中，得到白色黏稠混合液，再经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼； ③将白色滤饼经600℃左右煅烧得到纳米。 已知：Ti与Al的化学性质相似；具有两性；不稳定，容易失去1分子水形成。 (1)仪器A的名称为______。 (2)通过仪器A(而非仪器B)向三颈烧瓶中加入15mL浓氨水的原因是__________________。 (3)步骤②中生成的化学方程式为__________________。 (4)干燥管中装的药品为____________，该装置的作用是__________________。 (5)煅烧后有时会有少量的残留在容器中无法去除，我们可以用NaOH溶液将残留的洗干净。请用离子方程式表示该洗涤原理：__________________。 (6)证明制得的为纳米级产品的方法是__________________。 (7)科研人员常用硫酸铁铵[]滴定法测定的纯度，其步骤为：用足量硫酸和硫酸铵的混合溶液溶解0.50g二氧化钛样品，用铝粉作还原剂，过滤、洗涤，将滤液定容为100mL，取25.00mL，加入KSCN溶液作指示剂，用0.10mol/L 溶液滴定至终点(杂质不参与反应)。滴定实验重复四次得到数据如下：(已知：)。 实验 ① ② ③ ④ 消耗的标准液的体积/mL 13.60 15.05 14.95 15.00 样品中的纯度为______%(保留三位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)易挥发的物质应装在恒压滴液漏斗内，氨水易挥发，恒压滴液漏斗可平衡三颈烧瓶与漏斗内部气压，保证浓氨水顺利滴加，同时减少氨水挥发，避免污染空气。所以应通过A加入氨水 (3) (4) 用于吸收多余氨气，防止污染环境 (5) (6)取少量产品加水形成分散系，用激光笔照射，若出现丁达尔效应则证明为纳米级产品。 (7)96.0 【分析】TiOSO4溶于蒸馏水并在60℃下恒温搅拌，加入浓氨水，发生反应TiOSO4+2NH3•H2O=TiO(OH)2↓+(NH4)2SO4，然后抽滤洗涤得到的白色滤饼是TiO(OH)2，干燥脱水灼烧得到纳米TiO2粉末，据此分析解题。 【详解】（1）仪器A的名称为恒压滴液漏斗。 （2）氨水容易挥发，挥发的物质应装在恒压滴液漏斗内，恒压滴液漏斗可平衡三颈烧瓶与漏斗内部气压，保证浓氨水顺利滴加，同时减少氨水挥发，避免污染空气。所以应通过A加入氨水。 （3）由分析可知，步骤②中生成TiO(OH)2，根据提供与OH-即可得到方程式。 （4）氨水易分解产生氨气，污染环境，为了防止污染，可用固体或无水氯化钙固体以吸收氨气。 （5）由题干信息可知，TiO2具有两性，能够与强碱溶液反应生成可溶性的钛酸钠，离子方程式为。 （6）纳米级产品分散在水中将形成胶体分散系，故会有丁达尔效应。所以证明制得的为纳米级产品的方法是取少量产品加水形成分散系，用激光笔照射，若出现丁达尔效应则证明为纳米级产品。 （7）由题干表中数据可知，第①组数据存在明显误差舍去，则消耗溶液的平均值为，根据钛元素守恒规律：理论上，钛元素没有损失，再根据，得到关系式为，，，TiO2的纯度为。 解题妙招 固体无机物制备实验建模 1. 原料预处理（基础：为反应做准备）：让原料更易参与反应，常见操作及目的如下： （1）粉碎 / 研磨：增大原料接触面积，加快反应速率（如制备 CaCO3时粉碎石灰石）。 （2）溶解 / 酸浸 / 碱溶：将固体原料转化为溶液中的离子（如用稀硫酸溶解废铁屑制备 FeSO4）。 （3）除杂预处理：去除原料中的杂质（如用 NaOH 溶液除去铝土矿中的 SiO2，再制备 Al (OH)3）。 2.核心反应（关键：生成目标固体）：通过控制反应条件，确保生成目标固体，避免杂质或副产物。 （1）明确反应原理：写出制备反应的化学 / 离子方程式，判断反应类型（如复分解、氧化还原）。 （2）控制关键条件 ①防氧化：如制备 Fe (OH)2时，需 “液封（加苯覆盖液面）” 或 “用不含 O2的蒸馏水配制溶液”，防止 Fe2+被氧化。 ②防水解：如制备 AlCl3晶体时，需在 “HCl 气流中蒸发”，抑制 Al3+水解（避免生成 Al (OH)3）。 ③控温度 /pH：如制备 CuSO4・5H2O 时，“蒸发浓缩至表面出现晶膜” 即可停止加热（防晶体失水）；制备 Al (OH)3时，“调节 pH 至 5 左右”（使 Al3+完全沉淀，而其他离子不沉淀）。 3.粗品分离（核心：获取初步固体）：从反应体系中分离出目标固体粗品，常见操作对应场景如下： （1）过滤：分离溶液中的固体（如制备 Fe (OH)2后，过滤得到沉淀粗品）。 （2）蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化小的固体（如从 NaCl 溶液中制备 NaCl 固体）。 （3）冷却结晶：适用于溶解度随温度变化大的固体（如从 KNO3溶液中制备 KNO3固体，或制备 CuSO4・5H2O）。 7.纯品提纯（收尾：提高固体纯度）：去除粗品中的杂质，常见操作及目的： （1）洗涤：用合适试剂冲洗固体，除去表面吸附的杂质（如洗涤 AgCl 沉淀用 “蒸馏水”，洗涤 BaCO3沉淀用 “稀Na2CO3溶液”，防止沉淀溶解）。 （2）烘干/灼烧：除去固体中的结晶水或挥发性杂质（如将 Al (OH)3沉淀灼烧至恒重，得到 Al2O3）。 【变式1】CuCl可用作催化剂、杀菌剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成H3CuCl4。 实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理如下： CuSO4 +4NaCl (过量) = Na2[CuCl4] + Na2SO4 还原：2Na2[CuCl4] + SO2 +2H2O = 2NaH[CuCl3] +H2SO4 + 2NaCl 稀释分解：NaH[CuCl3]=NaCl+HCl+CuCl↓ (1)仪器X为恒压滴液漏斗，该仪器侧管的作用是_________________________________________。 (2)装置A中发生反应的化学方程式为___________________________________________________。 (3)装置C的作用是__________________________________________________。 (4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 ①步骤ii中的作用是___________________________。 ②步骤iii中，为使固液快速分离，应采用的方法是___________(填标号)。 A、蒸馏        B、蒸发        C、减压过滤 ③步骤iv中乙醇洗涤的目的是___________________________________________。 (5)利用氧化还原滴定测定产品中CuCl的纯度。 取1.00gCuCl产品于碘量瓶中，加入足量FeCl3溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至100mL。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗Ce(SO4)2标准溶液25.00mL(滴定时的反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。 ①FeCl3溶液溶解CuCl反应的离子方程式为__________________________________。 ②CuCl的纯度为___________%。 【答案】(1)平衡气压，使漏斗中的液体顺利滴下 (2) (3)吸收多余的尾气，防止污染环境，同时防止倒吸 (4) 防止生成的被氧化 C 洗去晶体表面的杂质，减少的溶解损失，且乙醇易挥发，便于晶体快速干燥。 (5) 99.5 【分析】装置A制备SO2，进入装置B中发生反应：CuSO4 +4NaCl (过量) = Na2[CuCl4] + Na2SO4 ，2Na2[CuCl4] + SO2 +2H2O = 2NaH[CuCl3] +H2SO4 + 2NaCl，装置C是为了吸收剩余的SO2，防止其排入空气中，污染空气；将得到的混合物冷却后倒入溶有SO2的水中稀释，发生反应：NaH[CuCl3]=NaCl+HCl+CuCl↓，固液分离后用乙醇洗涤CuCl固体后干燥得到晶体CuCl。 【详解】（1）恒压滴液漏斗侧管可以连接漏斗上口与下部烧瓶，使漏斗内部与烧瓶内的气压保持平衡，从而保证液体能顺利滴下。 （2）装置A的作用是制备反应需要的SO2，铜和浓硫酸加热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为。 （3）SO2是有毒酸性气体，装置C中NaOH溶液可以吸收未反应的SO2，防止污染环境，同时还可以防倒吸。 （4）①题干已知CuCl露置在潮湿空气中易被氧化，SO2具有还原性，可防止生成的被氧化。 ②A．蒸馏用于分离沸点不同的液体混合物，A错误； B．蒸发用于浓缩溶液，B错误； C．减压过滤（抽滤）可以加快固液分离速率，C正确； 故选C。 ③已知CuCl难溶于乙醇，因此乙醇洗涤既可以降低CuCl的溶解损耗，乙醇易挥发，能快速干燥晶体，同时洗去表面杂质。 （5）①FeCl3溶液具有氧化性，将CuCl氧化为CuCl2，自身被还原为Fe2+。离子方程式为。 ②根据滴定反应，，根据关系式，，样品液中含有，，，。 【变式2·变考法】碘化亚铜(CuI)是一种白色粉末，不溶于水，能被氧化，可用作有机合成催化剂。实验室制备碘化亚铜的装置如图所示(部分夹持及加热装置已略去)。回答下列问题： 已知：①。 ②常温下，时，沉淀完全。 (1)分液漏斗a使用前必须进行的操作是__________。下列与本实验无关的图标有__________(填标号)。 A．        B．C．        D． (2)仪器的名称为__________。仪器的作用是__________。 (3)NaI溶液中的作用是__________。恒压分液漏斗b中不能使用溶液代替，原因是__________。 (4)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为__________。 (5)利用测定样品中质量分数(杂质不参加反应)的方法如下：称取样品2.500 g，向其中加入足量的溶液，待充分反应后，滴加溶液至恰好完全反应时消耗溶液的体积为。 已知：(未配平) (未配平) ①滴定前，装有标准液的滴定管排气泡时，应选择下图中的__________(填标号)。 a．    b．    c． ②计算该样品中的质量分数为__________。 【答案】(1) 检验是否漏液 BC (2) 圆底烧瓶 防止倒吸 (3) 防止被空气氧化为 水溶液呈碱性，可能会使沉淀 (4) (5) b 76.40% 【分析】A装置为实验室制取SO2装置，采用70%浓硫酸和亚硫酸钠反应制备二氧化硫气体，通入B装置中的三颈烧瓶内与CuSO4和溶有SO2的NaI反应制备CuI。氢氧化钠溶液用于尾气吸收，C为防倒吸装置，据此解答。 【详解】（1）首先，分液漏斗在使用前必须检查是否漏液，这是基本操作要求。 A．佩戴防护眼镜标志，用于提醒实验人员注意眼部防护，与实验相关，A不符合题意； B．明火标志，该反应涉及不加热操作，无需特别注意明火，与实验无关，B符合题意； C．割伤标志，用于提醒注意锐器伤害，与实验无关，C符合题意； D．排风标志用于提醒实验室通风，与实验相关，D不符合题意； 故选BC。 （2）观察装置图，仪器X是圆底烧瓶，其作用是作为SO2的发生装置。仪器c是倒置的漏斗，其作用是防止倒吸，SO2易溶于NaOH溶液，直接通入会导致倒吸，而倒置漏斗可有效防止此现象。 （3）根据已知反应①，可以推断SO2的作用是还原I2，防止I-被氧化为I2。若用Na2SO3溶液代替SO2， Na2SO3溶液呈碱性，会与Cu2+反应生成Cu(OH)2沉淀，影响CuI的生成。此外，Na2SO3溶液无法像SO2那样持续通入，无法保证反应体系的还原性环境。 （4）根据题意，B装置中SO2、CuSO4和NaI反应生成CuI。结合已知反应①，可得总反应为。 （5）①KMnO4溶液具有强氧化性，必须使用酸式滴定管。排气泡时应采用“快速放液法”：左手握住滴定管，打开活塞使溶液迅速流出以带出气泡，故选b。 ②首先配平反应方程式：第一步反应为Fe3+氧化CuI：。即1 mol CuI生成2 mol Fe2+。第二步反应为KMnO4滴定Fe2+：，即：1 mol消耗5 mol Fe2+。建立计量关系：，故：，，，。质量分数：。 【变式3·变情境】某实验小组设计实验制备醋酸亚铬(红色晶体，极易被氧化，微溶于冷水和乙醇，不溶于乙醚)，实验步骤如下： 步骤1：将纯水煮沸后，隔绝空气冷却。 步骤2：在仪器2(吸滤瓶)中放粉末，锌丝，仪器1(锥形瓶)中放冷的溶液(固体，加无氧纯水)，仪器3(烧杯)中放自来水，如图所示。 步骤3：在仪器5中放盐酸，打开通向烧杯的弹簧夹4，夹紧通向锥形瓶的弹簧夹，向吸滤瓶内滴加盐酸，控制滴加速度使反应以一定的速度进行，当吸滤瓶内溶液变成纯蓝色时，表示反应结束。经一系列操作，使过剩的锌和盐酸反应产生的气体将溶液压到锥形瓶中，当转移完全后，迅速塞紧锥形瓶。用冰水冷却，有红色晶体析出。 步骤4：洗涤，操作时要做到不等前一次溶液或洗涤液流完就要加下一次洗涤液。 步骤5：干燥，摇动锥形瓶，将溶液与晶体一起过滤，依次用冷的无氧水、无水乙醇、无水乙醚洗涤晶体。抽干，在纸上晾干，将晶体转移到有塞的干燥瓶中，称量。 回答下列问题： (1)仪器5的名称是__________；烧杯3中水的作用除观察气体外，还有__________。 (2)步骤1的实验目的是________________________________________________________。 (3)写出使得吸滤瓶中溶液变为纯蓝色(水溶液中显蓝色)的反应的离子方程式：_________________________________________________________。 (4)步骤3中，“一系列操作”是_______________(填“关闭”或“打开”，下同)弹簧夹4，_________吸滤瓶通向锥形瓶的弹簧夹。转移完全后，“迅速塞紧”瓶塞的目的是________________________________。 (5)测定产品纯度。称取醋酸亚铬样品溶于无氧水，加入适量溶液，充分反应至溶液恰好变为绿色，将混合溶液配制成溶液；准确量取配制的溶液于锥形瓶，加入适量稀硫酸，用标准溶液滴定至终点，消耗滴定液。 已知有关反应：，(未配平)。 该产品含铬元素质量分数为__________%。其他操作均正确，如果没有用标准液润洗滴定管，测得结果__________(输出“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) 分液漏斗 液封，防止空气进入吸滤瓶 (2)制备无氧水 (3) (4) 关闭 打开 避免空气进入锥形瓶 (5) 偏高 【分析】本实验针对醋酸亚铬极易被氧化的特性，全程围绕无氧环境设计操作：先通过煮沸纯水除去溶解氧，利用锌在酸性条件下将吸滤瓶中的+6价Cr逐步还原为Cr2+，同时反应生成的H2排尽装置内空气，后续通过调整弹簧夹改变装置压强，将无氧的Cr2+溶液压入醋酸钠体系中反应生成醋酸亚铬，再结合其微溶于冷水、乙醇，不溶于乙醚的性质，选用对应试剂洗涤减少产品溶解损耗，最终通过氧化还原滴定测定产品纯度，全程规避氧气接触，保障目标产物的顺利制备与检测。 【详解】（1）仪器5的名称是分液漏斗；亚铬盐具有强还原性，易被空气中氧气氧化，水起液封作用，避免空气进入吸滤瓶。 （2）步骤1制备无氧水，避免后续实验中干扰实验。 （3）重铬酸钾作氧化剂，锌作还原剂，生成+2价铬离子，离子方程式为。 （4）要利用过量Zn和盐酸反应产生的H2将吸滤瓶中溶液压入锥形瓶，需要关闭通向烧杯的弹簧夹4，阻断气体外排路径，同时打开通向锥形瓶的弹簧夹，让瓶内压强增大将溶液压出；转移后迅速塞紧瓶塞，是为了隔绝空气，避免醋酸亚铬接触O2被氧化。 （5）观察离子反应可知，从总反应看，铁元素化合价未变，+2价铬升至+3价，而+6价铬降至+3价。根据电子守恒，有：。产品中铬元素质量分数：。如果没有用标准溶液润洗滴定管，会导致测得滴定液体积偏大，结果偏高。 考点二 常见有机物的制备 知●识●解●构 知识点1 有机物制备实验的思路 1.根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； 2.根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； 3.根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； 4.依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； 5.产率计算。 知识点2 认识常考有机制备仪器 1.三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。 2.滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。 3.球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体，控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。 4.直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。 5.b形管：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b型，熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量时要将b型管装满管中的环状部分。 6.索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。 7.玻璃液封管：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。 知识点3 明确有机制备实验中的常考问题 1.有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 2.有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 4.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 5.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 6.冷凝管的进出水方向：下进上出。 7.加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。 8.防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 9.产率计算公式 产率＝×100% 知识点4 几种常见有机物的制备 1.实验室制乙酸乙酯 实验装置 实验原理 实验用品 乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。 实验步骤 在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。 实验现象 在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。 实验结论 在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。 实验说明 ①盛反应液的试管向上倾斜 45°，以增大试管的受热面积。 ②导气管末端不能浸入饱和Na2CO3溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导气、冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。 ③饱和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分层。 ④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用浓硫酸做吸水剂，使化学平衡右移，提高乙醇、乙酸的转化率；使用过量乙醇，提高乙酸转化为酯的产率。 2.实验室制硝基苯 实验装置 实验原理 实验用品 苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。 实验步骤 ①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。 ②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。 ③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。 实验现象 把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。 实验说明 ①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。 ②为了减少温度高于 60℃时会产生较多的副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在 50～ 60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。 ③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝酸分解产生的 NO2；再水洗除去过量的碱及生成的 NaNO3 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。 3.实验室制溴苯 实验装置 实验原理 实验用品 苯、铁屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。 实验步骤 将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现象。 实验现象 ①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr遇水蒸气形成)。 ②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3 溶液，有淡黄色的AgBr沉淀生成。 ③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。 实验说明 ①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。 ②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr 极易溶于水，防止倒吸）。 ③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等杂质，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用碱洗除去溴及未除净的HBr，再水洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到溴苯。 4.阿司匹林的合成实验步骤 （1）向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～10 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。 （2）减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。 （3）将粗产品置于100 mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15 mL 4 mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2次,再抽干水分,即得产品。 考●向●破●译 考向 有机物的制备与提纯 例1某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下(装置示意图如下图所示)： Ⅰ．向烧瓶中分别加入乙酸、过量乙醇、硫酸氢钠固体及 4–6 滴甲基紫的乙醇溶液，向小孔冷凝柱中装入变色硅胶； Ⅱ．加热回流，反应液由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热； Ⅲ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和 Na2CO3 溶液至无 CO2 逸出，分离出有机相； Ⅳ．洗涤有机相后，加入无水 MgSO4，过滤； Ⅴ．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体。 回答下列问题： (1)硫酸氢钠(NaHSO4)在反应中起______作用；用其代替浓硫酸的优点是______(答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可______。 (3)使用小孔冷凝柱承载变色硅胶，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是______(填仪器名称，可选仪器见下图)。 (5)若实验中所用乙酸为 0.1 mol，理论上可得乙酸乙酯______g；若实验中得到无色液体6.60 g，色谱检验纯度为98%，该实验乙酸乙酯的产率为______(保留 3 位有效数字)。 (6)若改用含 18O 的乙醇(CH3CH218OH)作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为______(精确至 1)。 【答案】(1) 催化剂 无有毒气体 SO2 产生(副反应少，可绿色制备) (2)吸收反应生成的水，使酯化平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5) 8.8 73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯；冷却后用饱和碳酸钠溶液除去未反应的乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，促进分层；分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁吸收残余的水分后过滤，滤液经蒸馏后得到高纯度的乙酸乙酯。 【详解】（1）乙酸与乙醇制备乙酸乙酯时采用浓硫酸时，浓硫酸作催化剂和吸水剂；NaHSO4 电离出 H+ 同样起催化作用，且无强氧化性，加热时不会产生 SO2 等有毒气体，反应副产物少。 （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，减小生成物浓度，使酯化反应平衡正向移动，从而提高产率。 （3）A．若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，A正确； B．平衡常数只与温度有关，与承载方式无关，B错误； C．小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，C错误； D．硅胶在柱中不干扰反应液颜色的观察，不影响甲基紫指示反应进程，D正确； 故选AD。 （4）分离有机相与洗涤有机相均涉及两种互不相溶液体的分离，需用分液漏斗进行分液；容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液、普通漏斗用于固液分离、洗气瓶用于气体除杂，均不符合。 （5）由可知，乙酸 0.1 mol 完全酯化理论上生成乙酸乙酯 0.1 mol，质量为m=0.1 mol×88 g·mol-1=8.8 g；则该实验的产率为 73.5%。 （6）酯化反应中醇提供氧原子进入酯分子(酸脱羟基、醇脱氢)，18O 进入乙酸乙酯使其相对分子质量比普通乙酸乙酯(88)大 2，即为 90，故分子离子峰质荷比 m/z=90。 解题妙招 “三段式” 拆分有机物制备实验流程 1.反应段（核心：搞懂 “怎么制备”） （1）明确核心反应：先写制备反应的化学方程式，标注反应类型（如酯化、消去）、条件（温度、催化剂）；（2）分析装置特点：根据反应条件判断发生装置类型； （3）关注试剂作用：区分 “反应物”“催化剂”“辅助试剂”。 2.分离段（关键：搞懂 “怎么提纯”） （1）确定杂质成分：根据反应原理推导杂质； （2）选择分离方法：结合有机物与杂质的性质差异（溶解性、沸点、酸性等）选择方法； （3）分析操作细节：明确分离操作的先后顺序。 3.检验段（补充：搞懂 “怎么验证”） （1）产物检验：结合官能团性质设计检验方案； （2）纯度判断：通过直观现象或简单实验判断纯度。 【变式1】乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)是一种常用的解热镇痛药物。实验室以水杨酸和乙酸酐为原料制备乙酰水杨酸，反应原理如下： 已知相关物质的性质： 水杨酸：熔点，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水； 乙酸酐：沸点，遇水剧烈水解生成乙酸； 乙酰水杨酸：熔点，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水，受热易分解。 实验步骤如下： 步骤1：在干燥的三颈烧瓶中加入水杨酸和乙酸酐，缓慢滴加5滴浓硫酸，搅拌使其混合均匀。 步骤2：控制反应温度在85~，加热回流15 min，反应结束后，将反应液冷却至室温，缓慢加入冷水，搅拌静置，析出白色晶体，减压过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，得到粗产品。 步骤3：将粗产品转移至烧杯中，加入饱和溶液，搅拌至无气泡产生，过滤，向滤液中缓慢滴加稀盐酸至不再有沉淀析出，过滤、洗涤、干燥，得到精制乙酰水杨酸。 请回答下列问题： (1)步骤1中，实验仪器必须保持干燥的原因是_____________；步骤2中，加热方式应采用__________。 (2)步骤2中，反应加热的回流冷凝装置如图所示，其中仪器a的名称为___________，冷凝水应该从_________(选填“①”或“②”)口通入。 (3)步骤2中，用冷水洗涤晶体的主要目的是_____________________；步骤3中，加入饱和溶液的作用是____________________。 (4)为测定产品的纯度，称取精制产品于锥形瓶中，加入中性乙醇溶解，滴加2滴酚酞指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。(该条件下，乙酰水杨酸的酯基不和氢氧化钠溶液反应) ①滴定终点的现象为_____________________。 ②已知乙酰水杨酸的摩尔质量为，则该产品中乙酰水杨酸的纯度为___________。 ③若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失，则测得的纯度____________(选填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)防止乙酸酐遇水水解，导致原料损耗 水浴加热 (2) 球形冷凝管 ① (3) 除去晶体表面附着的乙酸、浓硫酸等可溶性杂质，同时减少乙酰水杨酸的溶解损耗 与乙酰水杨酸反应生成可溶于水的乙酰水杨酸钠，分离除去难溶性杂质 (4) 当滴入最后半滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 90 % 偏高 【分析】本实验以水杨酸和乙酸酐为原料，在浓硫酸催化下加热制备乙酰水杨酸。由于乙酸酐遇水易水解，反应需在干燥环境中进行，且反应温度为85∼90℃，需采用水浴加热。反应结束后，通过加冷水结晶析出粗产品，再利用乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成可溶性钠盐的性质，将其与不溶性杂质分离，最后酸化重新析出纯净的乙酰水杨酸。纯度测定采用酸碱中和滴定法，根据消耗的氢氧化钠标准溶液体积计算产品纯度。 【详解】（1）根据题干已知信息“乙酸酐遇水剧烈水解生成乙酸”，实验仪器必须保持干燥是为了防止乙酸酐水解，造成原料损耗；步骤2中反应温度需控制在85∼90℃ ，低于水的沸点，故应采用水浴加热，这样不仅受热均匀，还便于精准控制反应温度。 （2）根据仪器构造特征可知，仪器a为球形冷凝管；为了达到良好的冷凝回流效果，冷凝水应遵循“下进上出”的原则，即从①口通入。 （3）已知乙酰水杨酸微溶于冷水，用冷水洗涤既能洗去晶体表面附着的乙酸、浓硫酸等可溶性杂质，又能最大程度地减少乙酰水杨酸的溶解损耗；粗产品中可能含有不溶性副产物杂质，加入饱和溶液可与乙酰水杨酸反应生成易溶于水的乙酰水杨酸钠，从而通过过滤将难溶性杂质分离除去。 （4）①用标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定终点时溶液由酸性变为弱碱性，现象为：当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。 ②滴定消耗的物质的量为。由于该条件下酯基不与反应，故乙酰水杨酸分子中只有羧基与按发生中和反应，则产品中乙酰水杨酸的物质的量为，其质量为，该产品中乙酰水杨酸的纯度为。 ③若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失，会导致读取的标准溶液消耗体积偏大，从而计算出的乙酰水杨酸质量偏大，最终测得的纯度偏高。 【变式2·变考法】乙酰水杨酸（）是一种解热镇痛药。可用水杨酸（）和乙酸酐为原料，在浓硫酸催化下发生酯化反应制得。过程中可能产生少量不溶于水的聚合物。 已知：乙酰水杨酸和水杨酸均易溶于乙醇。在水中的溶解度如表所示： 温度/℃ 25 80 100 溶解度/g 乙酰水杨酸 0.56 3.5 5.5 水杨酸 0.22 2.2 6.7 实验步骤： ①在干燥的锥形瓶中加入水杨酸、过量乙酸酐和少量浓硫酸，振荡混匀，水浴加热至75~80℃，反应20 min，冷却。 ②将反应后的混合液倒入冷水中，过滤。用饱和碳酸氢钠溶液溶解固体，搅拌至无气泡产生，过滤。向滤液中加入浓盐酸，冰水浴冷却，过滤得到粗产品。 ③将粗产品溶于热水中制得饱和溶液，_________________。 ④用__________洗涤，干燥，得到产品。 回答下列问题： (1)水杨酸的熔点比对羟基苯甲酸（）的低、原因是水杨酸分子易形成________，而对羟基苯甲酸则不易。请在水杨酸分子上将其表示出来：____________。 (2)写出步骤①过程中主反应的化学方程式：________________________。 (3)步骤①中加入浓硫酸和过量乙酸酐的作用是：_____________。 (4)不用乙酸直接与水杨酸反应制备乙酰水杨酸是因为酚羟基不易与羧基发生酯化反应。这说明水杨酸中的__________对__________的性质产生了影响。 (5)步骤①中用到的锥形瓶不能有水，原因是________________（用方程式表示）。 (6)步骤②加入浓盐酸的目的是：___________。 (7)补全步骤③的操作：__________________。 (8)步骤④中洗涤过程最合理的试剂为__________（填字母）。 A．无水乙醇 B．75%的乙醇水溶液 C．冰水 D．热水 (9)设计实验方案检验所得产品中是否仍含有未反应的水杨酸：_________________________________________。 【答案】(1) 分子内氢键 (2) (3)浓硫酸作催化剂，加快反应速率；过量乙酸酐可以促进平衡正向移动，提高水杨酸的利用率 (4) 羧基 酚羟基 (5) (6)酸化乙酰水杨酸钠，将其转化为乙酰水杨酸 (7)趁热过滤，冷却结晶，过滤（或抽滤） (8)C (9)取少量粗产品于试管中，加入适量乙醇溶解后，滴加1~2滴溶液，若溶液变为紫色，说明产品中仍含有未反应的水杨酸，若无明显现象则说明水杨酸已除尽 【分析】 反应原理；步骤①合成反应，锥形瓶干燥：乙酸酐遇水水解失效，所以体系不能有水；水浴加热：受热均匀，控温75~80℃，防止温度过高导致乙酰水杨酸分解、副产物增多；浓硫酸：催化剂提高反应速率；乙酸酐过量：提高水杨酸转化率； 步骤②初步分离粗产品，反应液倒入冷水：乙酰水杨酸在冷水中溶解度低，会析出晶体；过量乙酸酐遇冷水水解为乙酸；过滤：除去不溶于水的聚合物杂质；加饱和碳酸氢钠溶液： 乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应生成可溶于水的乙酰水杨酸钠； 聚合物不与反应、不溶解，再次过滤除去聚合物；滤液加浓盐酸：酸化，乙酰水杨酸钠变回乙酰水杨酸，冰水浴冷却降低溶解度，析出固体，过滤得到粗产品（里面还有少量水杨酸杂质）； 步骤③重结晶提纯，将粗产品溶于热水中制得饱和溶液，趁热过滤，冷却结晶，过滤；原理：热水中乙酰水杨酸溶解度大，制成饱和溶液；趁热过滤：除去不溶性杂质，防止降温提前析出晶体；冷却：乙酰水杨酸溶解度随温度降低明显减小，析出纯净乙酰水杨酸晶体，少量水杨酸留在母液； 步骤④洗涤、干燥，用冷水洗涤晶体，据此分析解题。 【详解】（1）水杨酸的羟基和羧基处于邻位，易形成分子内氢键，分子间作用力被削弱；而对羟基苯甲酸的两个取代基在对位，易形成分子间氢键，分子间作用力更强，因此水杨酸熔点更低；水杨酸的邻位羟基H与-COOH的羰基O之间用虚线标注出分子内氢键：； （2）步骤①过程中主反应是水杨酸的酚羟基与乙酸酐发生酰化反应生成乙酰水杨酸，副产物为乙酸，反应的化学方程式为：； （3）浓硫酸作催化剂，加快酯化反应速率；步骤①中酯化反应是可逆反应，过量乙酸酐可以促进平衡正向移动，提升原料水杨酸的利用率； （4）水杨酸中邻位的羧基是强吸电子基团，通过共轭效应降低了酚羟基的电子云密度，使得酚羟基难以直接和羧酸发生酯化反应； （5）乙酸酐易发生水解反应，若体系有水，乙酸酐会水解为乙酸，导致反应物损耗，降低产率，反应方程式为； （6）之前加入饱和碳酸氢钠时，乙酰水杨酸的羧基和碳酸氢钠反应生成了易溶于水的乙酰水杨酸钠，加入浓盐酸后，强酸制弱酸，将乙酰水杨酸钠转化为溶解度小的乙酰水杨酸； （7）利用乙酰水杨酸在水中溶解度随温度降低明显减小的性质，将高温饱和溶液趁热过滤，除去不溶性聚合物杂质，防止乙酰水杨酸提前析出，再冷却结晶，乙酰水杨酸溶解度下降，析出晶体；最后过滤得到晶体。 （8）A.乙酰水杨酸易溶于乙醇，会造成乙酰水杨酸溶解损耗，A不符合题意； B.乙酰水杨酸易溶于乙醇，75%的乙醇水溶液也会造成乙酰水杨酸溶解损耗，B不符合题意； C.冰水温度低，乙酰水杨酸在其中溶解度极小，既可以洗去残留的可溶性杂质，又几乎不会溶解产品，是最合理的洗涤试剂，C符合题意； D.热水会大幅提升乙酰水杨酸的溶解度，造成乙酰水杨酸溶解损耗，D不符合题意； 故选C。 （9）水杨酸含有游离的酚羟基，可与发生显色反应生成紫色配合物，而乙酰水杨酸的酚羟基已被酰化，不存在游离酚羟基，不会发生该显色反应，可据此检验，实验操作为：取少量粗产品于试管中，加入适量乙醇溶解后，滴加1~2滴溶液，若溶液变为紫色，说明产品中仍含有未反应的水杨酸，若无明显现象则说明水杨酸已除尽。 【变式3·变载体】苯胺是重要的有机化工原料。某实验小组以苯为原料制取苯胺，方法如下： Ⅰ.制取硝基苯：用苯、浓硫酸和浓硝酸的混合物反应制得硝基苯。 Ⅱ.制取苯胺：利用图示装置，用氢气还原硝基苯制备苯胺。 实验步骤： ①按实验装置图组装实验仪器，__________； ②先向三颈烧瓶中加入少量碎瓷片及10.0 mL硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计； ③打开活塞K； ④油浴加热，使反应液温度维持在140℃； ⑤反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰； ⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182~186℃馏分，得到苯胺粗品。 涉及有机物的部分理化数据如下表所示： 名称 相对分子质量 密度() 沸点(℃) 硝基苯 123 1.23 210.8 苯胺 93 1.02 184.4 请回答下列问题： (1)仪器A的名称是__________________，实验装置中冷凝管的进水口为__________(填“a”或“b”)。 (2)请补全“Ⅱ制取苯胺”实验中步骤①的实验操作：________________________________________。 (3)请写出该实验制取苯胺的化学方程式：___________________________________________________。 (4)装置图中有一个明显的缺点是___________________________________________________________。 (5)在“Ⅱ制取苯胺”实验的步骤⑥中，温度计水银球应位于__________(填序号)。 A．三颈烧瓶出气口附近    B．贴近三颈烧瓶内液面处    C．三颈烧瓶内液面以下 (6)苯胺粗品中含有少量硝基苯，提纯苯胺、回收硝基苯的流程如图： 请从物质结构的角度分析苯胺能与盐酸反应的原因：_____________________________________________。 (7)实验结束得到7.44g产物，则苯胺的产率为________。 【答案】(1) 长颈漏斗 a (2)检查装置气密性 (3) (4)整个装置形成密闭空间，在加热且不断产生气体的情况下，会有爆炸的危险 (5)A (6)苯胺分子中的N原子上有孤电子对，可与提供空轨道的形成配位键 (7)80% 【分析】本实验以苯为原料，首先通过硝化反应制备硝基苯，随后利用氢气还原硝基苯制备苯胺；反应结束后加入生石灰吸收生成的水和剩余的酸，最后通过蒸馏操作分离提纯得到苯胺； 【详解】（1）观察装置图可知，仪器A的名称是长颈漏斗；为了达到良好的冷却效果，冷凝管中的冷却水应“下进上出”，故进水口为a； （2）在涉及气体制备和使用的实验中，按图组装好实验仪器后，进行实验操作的第一步是检查装置的气密性； （3）在140℃的条件下，硝基苯被氢气还原生成苯胺和水，因此化学方程式为：； （4）装置图中，右侧收集馏分的锥形瓶带有橡胶塞，这使得整个装置成为一个密闭系统，由于左侧启普发生器简易装置在不断产生并通入氢气，密闭系统内的压强会不断增大，并且在加热的条件下，极易引发爆炸危险； （5）步骤⑥的操作是继续加热并收集182℃~186℃的馏分，属于蒸馏操作；蒸馏时温度计用于测量馏出蒸气的温度，因此温度计的水银球应位于三颈烧瓶出气口附近，故选A； （6）从物质结构的角度来看，苯胺分子中氨基（）上的氮原子最外层有5个电子，形成3个共价键后还保留有一对孤电子对；这对孤电子对能够与盐酸电离出的具有空轨道的形成配位键，因此能与盐酸发生反应； （7）根据题意，硝基苯的质量为 ，其物质的量为 ，根据硝化反应和硝基苯还原反应的方程式可知，理论上生成苯胺的物质的量也为 ，其质量为 ，实验实际得到产物 ，故苯胺的产率为 。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·广东卷）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】(1)AB (2)负 (3) 洗涤 明锐的衍射峰或分立的斑点 (4) 、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 【分析】实验室制备氨气，采用加热溶液和固体的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：​是空白实验中稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(a)实际消耗硫酸体积；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(b)实际消耗硫酸体积，以此解答。 【详解】（1）实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 （2）在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件（铁件）作电解池阴极，连接直流电源的负极。 （3）析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；由于晶体内部的原子、离子或分子在三维空间中呈周期性有序排列，当X射线照射晶体时，会发生明显的衍射现象。因此，如果物质是晶体，在X射线衍射仪上可以观察到特征的X射线衍射图谱（即出现一系列明锐的衍射峰或分立的斑点）；而非晶体则通常只出现弥散的宽峰 （4）ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为、。 ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的溶液​。 ⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点（沉淀完全）时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应（反应a）消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点（沉淀完全溶解）时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀（反应b），其体积为Vb，Vb = V3-V2，故。 ⑥a．检验​，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明存在。 b．设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合可知，​，解得​，18。 2.（2025·全国卷）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： （1）仪器A和C的名称分别是 、 。 （2）称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是 。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是 ，D中盛放 。 （5）步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。 a．水        b．四氯化碳         c．乙醇 （6）若要进一步精制产品，可采取的方法是 。 【答案】（1）三颈瓶 温度计 （2）烧杯底部有少量固体 （3）缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现 （4）白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色 碱液 （5）a （6）升华 【分析】第一步反应，是利用与、在水溶液中发生氧化还原反应，生成沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应，是利用浓硝酸的强氧化性，将中的氧化为，实现碘的提取，同时被氧化为，被还原为。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂（如饱和溶液、浓硝酸）；装置D用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度逐滴加溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于沉淀生成。步骤③检查是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将转化为做准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到产品，洗涤可除去表面吸附的杂质（如等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成，是有毒气体，装置D加碱液吸收尾气，以免污染空气。 【解析】（1）仪器A是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C是温度计。 （2）判断溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的晶体即烧杯底部有少量固体。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，若溶液不变蓝，说明沉淀完全。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体（）产生，白色沉淀（）逐渐溶解，有紫黑色沉淀析出（）溶液变为绿色；D中盛放碱液，如溶液（吸收，防止污染空气）。 （5）步骤⑤中，在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的沉降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。 （6）若要进一步精制产品（），可采取的方法是升华（利用易升华的性质，加热使升华后凝华收集）。 3.（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 【答案】（1）烧杯、玻璃棒 （2）加快溶解、加快与反应 （3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 （4）a ＞ （5）在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 （3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 （4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。 ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部会发生第二个反应，消耗的盐酸体积偏大，因此，该同学所记录的＞。 （5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。 4.（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为 。 【答案】（1）A （2）a （3）利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率 （4）上 （5）防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂 （6）B （7）75% 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【解析】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A； （2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a； （3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率； （4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层； （5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选B； （7）根据反应原理可知，0.08mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol = 7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：75% 。 5.（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： （1）相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 （2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 （3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 （5）用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 【答案】（1）绿色环保 减少副产物的生成 （2）50 （3）除去未反应完的 （4） +H+ （5）③ ① ④ 氧气 【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 【解析】（1）作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成； （2）起始0h时只有，5h时只有，，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%； （3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的； （4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为：、+H+； （5）丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，即反应液中有，冷冻可排走一部分溶解的，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，，5h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，，室温，，5h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第01讲 物质制备类综合实验 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 常见无机物的制备 知识解构 知识点1 气体制备实验的基本思路 知识点2 常见气体的制备装置 知识点3 无机物制备实验的思路 知识点 4 无机制备实验的核心考点 知识5 常见无机物的制备 考向破译 考向1 涉及无机气体类制备实验 考向2 固体类无机物的制备实验 解题妙招1 涉及气体的无机物制备实验流程 解题妙招2 固体无机物制备实验建模 考点二 常见有机物的制备 知识解构 知识点1 有机物制备实验的思路 知识点2 有机制备仪器 知识点3 有机制备实验中的常考问题 知识点4 几种常见有机物的制备 考向破译 考向 有机物的制备与提纯 解题妙招 “三段式” 拆分有机物制备实验流程 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 常见无机物的制备 T17，4分 T6，2分 T15，4分 T8，2分 T4，2分 T5，2分 T8，2分 常见有机物的制备 T11，4分 T17，4分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从命题题型和内容上看，该模块的题型主要为选择题或者实验综合题得前面三个小问。主要以课本经典制备实验为原型，给出完整装置图或实验步骤，侧重 “细节分析” 和 “原理应用”。 2．从命题思路上看，（1）气体制备（必考），重点考查Cl2、SO2、NH3、CO2、O2，其中 Cl2、SO2、NH3是近3 年高频考点，几乎每年都会涉及。从 “发生→除杂→收集→性质检验→尾气处理” 全流程，尤其关注 “除杂试剂选择”（如除去 Cl2中 HCl 用饱和食盐水）和 “尾气处理装置”（如 NH3需防倒吸）。（2）无机物制备（与气体制备结合考查），重点考查Fe (OH)2（防氧化操作是核心）、Al (OH)3（调节 pH 控制制备）、CuSO4・5H5O（结晶提纯）、Na2CO3/NaHCO3（制备原理对比）。侧重 “制备条件控制”（如 Fe (OH)2制备中隔绝空气）、“产品提纯”（过滤、洗涤、烘干的操作细节）、“产率 / 纯度计算”（结合实验误差分析结果）；（3）有机物制备在广东较为少见，唯一考查过的也是结合无机物中气体的制备。但根据这两年对有机考查热度的增加，还是要特别留意乙酸乙酯、乙烯、溴苯等的制备。 3.预计2027年高考无机物制备可能会以实验流程图、装置图或文字描述的形式，综合考查反应原理、实验装置、操作目的、分离提纯等内容，有机物制备则可能仍以选择题或实验综合题的形式，考查典型有机物的制备原理、装置和操作细节。而最大的可能是有机物和无机物的联合制备实验。 ►复习目标： 1．能准确写出 Cl2、NH3、SO2、O2、CO2等核心气体的制备化学方程式，明确反应类型（如复分解、氧化还原）。能准确书写乙酸乙酯、乙烯、溴苯 3 类高频有机物的制备化学方程式，明确反应条件（如乙烯需 170℃、浓 H₂SO4催化，溴苯需 FeBr3催化）。 2．熟练掌握 “发生→除杂→收集→检验→尾气处理” 全流程的装置选择依据，例如区分固液加热型（制 Cl2）与固液不加热型（制 CO2）装置，知道防倒吸装置的适用场景（如处理 NH3、HCl）。牢记有机物制备的关键试剂的作用，例如饱和 Na₂CO₃溶液在乙酸乙酯提纯中的 3 个作用（溶解乙醇、中和乙酸、降低酯溶解度），浓 H2SO4在乙烯制备中的 “催化剂 + 脱水剂” 双重作用。能规范描述关键操作步骤，如 “制备乙酸乙酯时，试剂添加顺序为‘先加乙醇，再滴加浓 H2SO4，最后加乙酸’”，或 “检验溴苯中是否含 Br₂的操作（取少量产品，加 NaOH 溶液加热，分液后取油层，滴加 AgNO3溶液）”。 3．能结合化学平衡、水解平衡等理论，解释制备中的条件控制，例如说明 “在 HCl 气流中蒸发 AlCl₃溶液制 AlCl3晶体” 的原理（抑制 Al3+水解）。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 常见无机物的制备 知●识●解●构 知识点1 气体制备实验的基本思路 1.根据反应物的_________及_________选择气体发生装置; 2.根据制备气体及气体杂质的_________选择气体净化装置; 3.根据制备气体的_________选择干燥剂及干燥装置; 4.根据制备气体的___________________________选择收集方法及收集装置; 5.根据制备气体的_________选择尾气吸收剂及吸收装置。 知识点2 常见气体的制备装置 1. 常见气体的发生装置 根据反应物状态和反应条件我们主要掌握以下三类气体发生装置： （1）固体＋固体气体：可选择 等装置，能制备__________________等; （2）固(或液)体＋液体气体：可选择等装置，能制备__________________等; （3）固体＋液体―→气体：可选择、、等装置，能制备_________等。 2.气体的干燥、净化装置 根据制备气体及气体杂质的性质选择如下气体净化装置及干燥装置： （1）_________干燥剂或除杂试剂如浓H2SO4(酸性、强氧化性)、NaOH溶液(碱性)等，可选用洗气吸收装置。 （2）_________干燥剂如无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等，可选用干燥管或U形管吸收装置。 （3）_________除杂试剂如Cu、CuO、Mg等，需加热，可选用加热的硬质玻璃管吸收装置。 注意：净化气体遵循的原则:不损失要净化的气体,不引入新的杂质气体。 （4）常见干燥剂及其应用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 不可干燥的气体 3.气体的收集方法及收集装置 根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置： （1）排液法：难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体可用排液法收集，选用、等收集装置收集。用该装置可收集_____________________________________________等气体。 （2）向上排空气法：密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集__________________等气体。 （2）向下排空气法：密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向下排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集__________________等气体。 4．气体的量取装置 对难溶于水且不与水反应的气体,往往利用量筒或滴定管组装如图所示的装置量取其体积。 5.尾气的处理 根据制备气体的毒性可选择尾气处理方法及吸收装置： （1）直接排空处理 主要是针对无毒、无害气体的处理，如__________________等。 （2）尾气处理装置 ①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)，如_________均可通入NaOH溶液中除去。 ②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如_________可点燃或通过灼热的CuO除去。 ③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如__________________等。 ④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进装置(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。 6．防倒吸装置的理解与应用 （1）肚容式：吸收_________等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： （2）分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像_________均可用如图所示装置吸收： 知识点3无机物制备实验的思路 1.根据原料和目标产品确定制备原理，要求__________________的制备原理； 2.根据确定的制备原理设计反应途径，要求__________________； 3.根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求__________________； 4.依据产品和杂质的性质差异__________________； 5.产率计算。 知识点4 无机制备实验的核心考点 （1）实验仪器及试剂的名称 （2）装置及试剂的作用 （3）核心反应方程式的书写 （4）产率等计算及误差分析 （5）实验方案设计与评价 （6）装置连接顺序 （7）分离提纯方法 （8）物质的检验 （9）溶液的配制 知识点5 常见无机物的制备 1.氢氧化铝 实验装置 实验原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+ 实验用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。 实验步骤 在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。 实验现象 产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。 实验说明 ①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。 ②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。 2.氢氧化亚铁 实验装置 实验原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 实验用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。 实验步骤 在1支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。 实验现象 试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。 实验说明 ①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。 ②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要现用现配，且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。 ③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再挤出NaOH溶液。 ④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。 注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下： 3.氢氧化铁胶体的制备 （1）原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。 （2）操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。 （3）氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。 4.硫酸亚铁铵的制备 （1）写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。 Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。 （2）实验步骤 实验步骤 操作要点 步骤1铁屑的净化 取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干 步骤2制取FeSO4 用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中 步骤3制取硫酸亚铁铵 称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分 计算产率 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率 实验说明 ①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。 ②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。 ③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。 制备过程中的注意点: ①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。 ②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。 ③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。 考●向●破●译 考向1 涉及无机气体类制备实验 例1是有机合成中常用的脱水剂，实验室利用如图所示装置制备并测定其纯度。 相关信息如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 Sn 232 2602 不溶于水 SnCl2 247 623(分解) 易水解，在潮湿的空气中发烟 SnCl4 -36 114 极易水解，在潮湿的空气中发烟 回答下列问题： Ⅰ．制备SnCl4. (1)仪器B、C、F中盛放的液体分别是__________(填标号)。 a．饱和氯水、浓硫酸、NaOH溶液 b．饱和食盐水、浓硫酸、浓硫酸 c．酒精溶液、四氯化碳、Na2CO3溶液 (2)仪器X与石英管连接处选择粗导管的作用是_________________________；玻璃液封管的作用是_____________________________________。 Ⅱ．利用还原性：，用标准碘溶液滴定测定产品的纯度。 (3)利用X射线仪测得产品中只含SnCl4、SnCl2两种氯化物。用____________(填“托盘天平”或“电子天平”)称取5.00 g粗产品，加入__________溶解，配制成100 mL的溶液，取25.00 mL样品溶液于锥形瓶中，滴加几滴__________做指示剂。 (4)将0.0100 标准碘溶液盛放于酸式滴定管中，平行滴定三次，所用体积为20.00 mL。 ①滴定接近终点时进行半滴操作，半滴操作的具体过程是_______________________________；滴定终点的实验现象是______________________________________。 ②计算SnCl4的纯度为__________(保留小数点后两位)。 解题妙招 涉及气体的无机物制备实验流程 1.装置搭建顺序：一般按照从下到上、从左到右的顺序搭建装置。先安装发生装置，再依次连接净化装置、收集装置和尾气处理装置。 2.实验操作步骤 （1）检查装置气密性：这是实验成功的关键步骤。常用的方法有加热法、液差法等。例如，对于简易的固液不加热装置，可以用手握住容器外壁，观察导管口是否有气泡冒出，松开手后，导管内是否形成一段水柱，若有，则说明装置气密性良好。 （2）加入药品：先加入固体药品，再加入液体药品。加入液体药品时，要注意控制滴加速度，以控制反应速率。 （3）开始反应：根据反应条件，如需要加热，则点燃酒精灯进行加热；如不需要加热，则直接让反应物接触发生反应。 （4）收集气体：当气体产生并排出装置中的空气后，再进行收集。收集过程中要注意观察气体的颜色、气味等现象，以判断气体是否收集满。 （5）停止反应：实验结束后，先停止加热（若有加热操作），再停止加入药品，最后拆除装置。 【变式1·变考法】在生产生活中的应用很广泛，如五金蚀刻，反应催化剂，污水处理剂等。无水易潮解，加热时易升华。实验室制备的装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。 已知：(浓) 回答下列问题： (1)仪器的名称是_________。 (2)实验结束后还要通一段时间，是为了________(填字母)。 A．除去装置中的空气，防止加热时与反应 B．避免装置中原有的水蒸气导致潮解 C．将装置内残留排入装置中吸收 (3)装置中盛放的试剂是_________，装置的作用是_____________________。 (4)装置的作用是_____________________，选择合适的试剂_____(填字母)放入装置中。 A．浓硫酸        B．        C．碱石灰        D．无水硫酸铜 (5)含氯元素物质的“价类二维图”如图，下列说法正确的是_____(填字母)。 A．乙、丁均属于电解质 B．丙的酸性强于碳酸     C．戊→己必须加还原剂才能实现 D．乙是一种广谱型的消毒剂，可取代甲成为自来水的消毒剂 E．甲与水发生反应的离子方程式： (6)高铁酸钠是一种新型、高效、多功能绿色水处理剂，可以用、溶液、溶液制备高铁酸钠，写出化学方程式：_____________________。 【变式2·变情境】亚硝酸钠(NaNO2)是一种白色结晶状粉末，易溶于水，易被空气等氧化。实验室可用NO和过氧化钠反应制备亚硝酸钠，装置如图所示(部分夹持装置略去)。 已知：Ⅰ．，； Ⅱ．酸性条件下，、或都能与反应生成和。 回答下列问题： (1)装置A中盛装浓HNO3的仪器名称为__________。 (2)装置A中生成的气体通入装置B后生成相应的酸，该酸与其中的Cu反应的离子方程式为_________________________。 (3)实验后需要向装置中通一段时间N2，其目的是____________________________。 (4)亚硝酸钠纯度的测定：当Na2O2完全反应后，D中产生的固体除NaNO2外，还可能有NaNO3.测定亚硝酸钠纯度的步骤如下： ⅰ．准确称取样品置于烧杯中，加入蒸馏水溶解，然后配成250mL溶液。 ⅱ．向锥形瓶中移入样品溶液，滴加酸性KMnO4溶液至恰好反应完全。 ⅲ．重复步骤ⅱ三次，平均消耗酸性KMnO4溶液。 ①在滴定管中装入酸性KMnO4溶液后，要先排气泡，其正确的图示为_____(填字母序号)。 A．    B．    C．    D． ②滴定终点的现象为___________________。 ③实验测得该样品中NaNO2的质量分数为__________(用含、、的代数式表示)。 ④以下操作会造成测定结果偏高的是__________(填字母序号)。 A．滴定过程中，用装有蒸馏水的洗瓶冲洗锥形瓶内壁 B．滴定前读数正确，滴定终点时，仰视读数 C．滴定管尖嘴附近开始有气泡，放出标准液后气泡消失 D．滴定时间过长 (5)某温度下，HNO2与NaNO2的混合溶液中，测得该溶液的pH=3。则溶液中__________。(已知该温度下) 【变式3】亚硝酸钙[]；是水泥混凝土外加剂的主要原料，可配制成混凝土防冻剂、钢筋阻锈剂等。某学习小组用如图所示实验装置及药品来制备亚硝酸钙(夹持及部分加热装置略去)。 已知：①；；②过氧化钙化学式为，性质与过氧化钠相似。回答下列问题： (1)图中盛放铁片的仪器名称为___________。 (2)实验开始前通入一段时间，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，刚滴入浓硝酸无明显现象，后随温度升高A中产生气体，发生反应的化学方程式为____________________。 (3)B中反应的离子方程式为____________________。 (4)E装置中的试剂为_________，作用是_____________________________。 (5)F装置中盛有酸性溶液，则其中反应的离子方程式为____________________。 (6)实验结束后要通一段时间的，原因是_____________________________。 (7)若改用铜和稀硝酸产生的NO制备，将完全转化为理论上需要铜的物质的量至少为_________。 考向2 考查固体类无机物的制备实验 例2二氧化钛有较好的紫外线掩蔽作用，超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。某实验小组制备纳米二氧化钛的步骤如下： ①组装装置如下图所示，先将10g 加入三颈烧瓶，再加入100mL蒸馏水，充分搅拌并加热，保持温度约为60℃； ②将15mL浓氨水(质量分数为25%，密度为0.91)缓慢滴入三颈烧瓶中，得到白色黏稠混合液，再经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼； ③将白色滤饼经600℃左右煅烧得到纳米。 已知：Ti与Al的化学性质相似；具有两性；不稳定，容易失去1分子水形成。 (1)仪器A的名称为______。 (2)通过仪器A(而非仪器B)向三颈烧瓶中加入15mL浓氨水的原因是__________________。 (3)步骤②中生成的化学方程式为__________________。 (4)干燥管中装的药品为____________，该装置的作用是__________________。 (5)煅烧后有时会有少量的残留在容器中无法去除，我们可以用NaOH溶液将残留的洗干净。请用离子方程式表示该洗涤原理：__________________。 (6)证明制得的为纳米级产品的方法是__________________。 (7)科研人员常用硫酸铁铵[]滴定法测定的纯度，其步骤为：用足量硫酸和硫酸铵的混合溶液溶解0.50g二氧化钛样品，用铝粉作还原剂，过滤、洗涤，将滤液定容为100mL，取25.00mL，加入KSCN溶液作指示剂，用0.10mol/L 溶液滴定至终点(杂质不参与反应)。滴定实验重复四次得到数据如下：(已知：)。 实验 ① ② ③ ④ 消耗的标准液的体积/mL 13.60 15.05 14.95 15.00 样品中的纯度为______%(保留三位有效数字)。 解题妙招 固体无机物制备实验建模 1. 原料预处理（基础：为反应做准备）：让原料更易参与反应，常见操作及目的如下： （1）粉碎 / 研磨：增大原料接触面积，加快反应速率（如制备 CaCO3时粉碎石灰石）。 （2）溶解 / 酸浸 / 碱溶：将固体原料转化为溶液中的离子（如用稀硫酸溶解废铁屑制备 FeSO4）。 （3）除杂预处理：去除原料中的杂质（如用 NaOH 溶液除去铝土矿中的 SiO2，再制备 Al (OH)3）。 2.核心反应（关键：生成目标固体）：通过控制反应条件，确保生成目标固体，避免杂质或副产物。 （1）明确反应原理：写出制备反应的化学 / 离子方程式，判断反应类型（如复分解、氧化还原）。 （2）控制关键条件 ①防氧化：如制备 Fe (OH)2时，需 “液封（加苯覆盖液面）” 或 “用不含 O2的蒸馏水配制溶液”，防止 Fe2+被氧化。 ②防水解：如制备 AlCl3晶体时，需在 “HCl 气流中蒸发”，抑制 Al3+水解（避免生成 Al (OH)3）。 ③控温度 /pH：如制备 CuSO4・5H2O 时，“蒸发浓缩至表面出现晶膜” 即可停止加热（防晶体失水）；制备 Al (OH)3时，“调节 pH 至 5 左右”（使 Al3+完全沉淀，而其他离子不沉淀）。 3.粗品分离（核心：获取初步固体）：从反应体系中分离出目标固体粗品，常见操作对应场景如下： （1）过滤：分离溶液中的固体（如制备 Fe (OH)2后，过滤得到沉淀粗品）。 （2）蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化小的固体（如从 NaCl 溶液中制备 NaCl 固体）。 （3）冷却结晶：适用于溶解度随温度变化大的固体（如从 KNO3溶液中制备 KNO3固体，或制备 CuSO4・5H2O）。 7.纯品提纯（收尾：提高固体纯度）：去除粗品中的杂质，常见操作及目的： （1）洗涤：用合适试剂冲洗固体，除去表面吸附的杂质（如洗涤 AgCl 沉淀用 “蒸馏水”，洗涤 BaCO3沉淀用 “稀Na2CO3溶液”，防止沉淀溶解）。 （2）烘干/灼烧：除去固体中的结晶水或挥发性杂质（如将 Al (OH)3沉淀灼烧至恒重，得到 Al2O3）。 【变式1】CuCl可用作催化剂、杀菌剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成H3CuCl4。 实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理如下： CuSO4 +4NaCl (过量) = Na2[CuCl4] + Na2SO4 还原：2Na2[CuCl4] + SO2 +2H2O = 2NaH[CuCl3] +H2SO4 + 2NaCl 稀释分解：NaH[CuCl3]=NaCl+HCl+CuCl↓ (1)仪器X为恒压滴液漏斗，该仪器侧管的作用是_________________________________________。 (2)装置A中发生反应的化学方程式为___________________________________________________。 (3)装置C的作用是__________________________________________________。 (4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 ①步骤ii中的作用是___________________________。 ②步骤iii中，为使固液快速分离，应采用的方法是___________(填标号)。 A、蒸馏        B、蒸发        C、减压过滤 ③步骤iv中乙醇洗涤的目的是___________________________________________。 (5)利用氧化还原滴定测定产品中CuCl的纯度。 取1.00gCuCl产品于碘量瓶中，加入足量FeCl3溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至100mL。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗Ce(SO4)2标准溶液25.00mL(滴定时的反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。 ①FeCl3溶液溶解CuCl反应的离子方程式为__________________________________。 ②CuCl的纯度为___________%。 【变式2·变考法】碘化亚铜(CuI)是一种白色粉末，不溶于水，能被氧化，可用作有机合成催化剂。实验室制备碘化亚铜的装置如图所示(部分夹持及加热装置已略去)。回答下列问题： 已知：①。 ②常温下，时，沉淀完全。 (1)分液漏斗a使用前必须进行的操作是__________。下列与本实验无关的图标有__________(填标号)。 A．        B． C．        D． (2)仪器的名称为__________。仪器的作用是__________。 (3)NaI溶液中的作用是__________。恒压分液漏斗b中不能使用溶液代替，原因是__________。 (4)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为__________。 (5)利用测定样品中质量分数(杂质不参加反应)的方法如下：称取样品2.500 g，向其中加入足量的溶液，待充分反应后，滴加溶液至恰好完全反应时消耗溶液的体积为。 已知：(未配平) (未配平) ①滴定前，装有标准液的滴定管排气泡时，应选择下图中的__________(填标号)。 a．    b．    c． ②计算该样品中的质量分数为__________。 【变式3·变情境】某实验小组设计实验制备醋酸亚铬(红色晶体，极易被氧化，微溶于冷水和乙醇，不溶于乙醚)，实验步骤如下： 步骤1：将纯水煮沸后，隔绝空气冷却。 步骤2：在仪器2(吸滤瓶)中放粉末，锌丝，仪器1(锥形瓶)中放冷的溶液(固体，加无氧纯水)，仪器3(烧杯)中放自来水，如图所示。 步骤3：在仪器5中放盐酸，打开通向烧杯的弹簧夹4，夹紧通向锥形瓶的弹簧夹，向吸滤瓶内滴加盐酸，控制滴加速度使反应以一定的速度进行，当吸滤瓶内溶液变成纯蓝色时，表示反应结束。经一系列操作，使过剩的锌和盐酸反应产生的气体将溶液压到锥形瓶中，当转移完全后，迅速塞紧锥形瓶。用冰水冷却，有红色晶体析出。 步骤4：洗涤，操作时要做到不等前一次溶液或洗涤液流完就要加下一次洗涤液。 步骤5：干燥，摇动锥形瓶，将溶液与晶体一起过滤，依次用冷的无氧水、无水乙醇、无水乙醚洗涤晶体。抽干，在纸上晾干，将晶体转移到有塞的干燥瓶中，称量。 回答下列问题： (1)仪器5的名称是__________；烧杯3中水的作用除观察气体外，还有__________。 (2)步骤1的实验目的是________________________________________________________。 (3)写出使得吸滤瓶中溶液变为纯蓝色(水溶液中显蓝色)的反应的离子方程式：_________________________________________________________。 (4)步骤3中，“一系列操作”是_______________(填“关闭”或“打开”，下同)弹簧夹4，_________吸滤瓶通向锥形瓶的弹簧夹。转移完全后，“迅速塞紧”瓶塞的目的是________________________________。 (5)测定产品纯度。称取醋酸亚铬样品溶于无氧水，加入适量溶液，充分反应至溶液恰好变为绿色，将混合溶液配制成溶液；准确量取配制的溶液于锥形瓶，加入适量稀硫酸，用标准溶液滴定至终点，消耗滴定液。 已知有关反应：，(未配平)。 该产品含铬元素质量分数为__________%。其他操作均正确，如果没有用标准液润洗滴定管，测得结果__________(输出“偏高”“偏低”或“无影响”)。 考点二 常见有机物的制备 知●识●解●构 知识点1 有机物制备实验的思路 1.根据原料和目标产品确定制备原理，要求____________________________________； 2.根据确定的制备原理设计反应途径，要求__________________； 3.根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求__________________； 4.依据产品和杂质的性质差异__________________； 5.产率计算。 知识点2 认识常考有机制备仪器 1.三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作___________________________的反应容器。三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。 2.滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于_________，并且在添加液体时不会有气体_________，可以通过控制滴液的速率来控制_________的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。 3.球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于__________________，控制__________________的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做_________的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。 4.直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于_________，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。 5.b形管：b型管为化学中测量__________________时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b型，熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量时要将b型管装满管中的环状部分。 6.索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入_________内。萃取前先将固体物质_________，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。 7.玻璃液封管：指的是使1和4的气压与_________保持一致。当1和4中的压力大于大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。 知识点3 明确有机制备实验中的常考问题 1.有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 2.有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 4.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 5.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 6.冷凝管的进出水方向：下进上出。 7.加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。 8.防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 9.产率计算公式 产率＝×100% 知识点4 几种常见有机物的制备 1.实验室制乙酸乙酯 实验装置 实验原理 实验用品 乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。 实验步骤 在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。 实验现象 在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。 实验结论 在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。 实验说明 ①盛反应液的试管向上倾斜 45°，以增大试管的受热面积。 ②导气管末端不能浸入饱和Na2CO3溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导气、冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。 ③饱和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分层。 ④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用浓硫酸做吸水剂，使化学平衡右移，提高乙醇、乙酸的转化率；使用过量乙醇，提高乙酸转化为酯的产率。 2.实验室制硝基苯 实验装置 实验原理 实验用品 苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。 实验步骤 ①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。 ②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。 ③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。 实验现象 把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。 实验说明 ①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。 ②为了减少温度高于 60℃时会产生较多的副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在 50～ 60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。 ③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝酸分解产生的 NO2；再水洗除去过量的碱及生成的 NaNO3 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。 3.实验室制溴苯 实验装置 实验原理 实验用品 苯、铁屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。 实验步骤 将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现象。 实验现象 ①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr遇水蒸气形成)。 ②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3 溶液，有淡黄色的AgBr沉淀生成。 ③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。 实验说明 ①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。 ②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr 极易溶于水，防止倒吸）。 ③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等杂质，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用碱洗除去溴及未除净的HBr，再水洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到溴苯。 4.阿司匹林的合成实验步骤 （1）向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～10 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。 （2）减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。 （3）将粗产品置于100 mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15 mL 4 mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2次,再抽干水分,即得产品。 考●向●破●译 考向 有机物的制备与提纯 例1某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下(装置示意图如下图所示)： Ⅰ．向烧瓶中分别加入乙酸、过量乙醇、硫酸氢钠固体及 4–6 滴甲基紫的乙醇溶液，向小孔冷凝柱中装入变色硅胶； Ⅱ．加热回流，反应液由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热； Ⅲ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和 Na2CO3 溶液至无 CO2 逸出，分离出有机相； Ⅳ．洗涤有机相后，加入无水 MgSO4，过滤； Ⅴ．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体。 回答下列问题： (1)硫酸氢钠(NaHSO4)在反应中起______作用；用其代替浓硫酸的优点是______(答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可______。 (3)使用小孔冷凝柱承载变色硅胶，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是______(填仪器名称，可选仪器见下图)。 (5)若实验中所用乙酸为 0.1 mol，理论上可得乙酸乙酯______g；若实验中得到无色液体6.60 g，色谱检验纯度为98%，该实验乙酸乙酯的产率为______(保留 3 位有效数字)。 (6)若改用含 18O 的乙醇(CH3CH218OH)作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为______(精确至 1)。 解题妙招 “三段式” 拆分有机物制备实验流程 1.反应段（核心：搞懂 “怎么制备”） （1）明确核心反应：先写制备反应的化学方程式，标注反应类型（如酯化、消去）、条件（温度、催化剂）；（2）分析装置特点：根据反应条件判断发生装置类型； （3）关注试剂作用：区分 “反应物”“催化剂”“辅助试剂”。 2.分离段（关键：搞懂 “怎么提纯”） （1）确定杂质成分：根据反应原理推导杂质； （2）选择分离方法：结合有机物与杂质的性质差异（溶解性、沸点、酸性等）选择方法； （3）分析操作细节：明确分离操作的先后顺序。 3.检验段（补充：搞懂 “怎么验证”） （1）产物检验：结合官能团性质设计检验方案； （2）纯度判断：通过直观现象或简单实验判断纯度。 【变式1】乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)是一种常用的解热镇痛药物。实验室以水杨酸和乙酸酐为原料制备乙酰水杨酸，反应原理如下： 已知相关物质的性质： 水杨酸：熔点，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水； 乙酸酐：沸点，遇水剧烈水解生成乙酸； 乙酰水杨酸：熔点，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水，受热易分解。 实验步骤如下： 步骤1：在干燥的三颈烧瓶中加入水杨酸和乙酸酐，缓慢滴加5滴浓硫酸，搅拌使其混合均匀。 步骤2：控制反应温度在85~，加热回流15 min，反应结束后，将反应液冷却至室温，缓慢加入冷水，搅拌静置，析出白色晶体，减压过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，得到粗产品。 步骤3：将粗产品转移至烧杯中，加入饱和溶液，搅拌至无气泡产生，过滤，向滤液中缓慢滴加稀盐酸至不再有沉淀析出，过滤、洗涤、干燥，得到精制乙酰水杨酸。 请回答下列问题： (1)步骤1中，实验仪器必须保持干燥的原因是_____________；步骤2中，加热方式应采用__________。 (2)步骤2中，反应加热的回流冷凝装置如图所示，其中仪器a的名称为___________，冷凝水应该从_________(选填“①”或“②”)口通入。 (3)步骤2中，用冷水洗涤晶体的主要目的是_____________________；步骤3中，加入饱和溶液的作用是____________________。 (4)为测定产品的纯度，称取精制产品于锥形瓶中，加入中性乙醇溶解，滴加2滴酚酞指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。(该条件下，乙酰水杨酸的酯基不和氢氧化钠溶液反应) ①滴定终点的现象为_____________________。 ②已知乙酰水杨酸的摩尔质量为，则该产品中乙酰水杨酸的纯度为___________。 ③若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失，则测得的纯度____________(选填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【变式2·变考法】乙酰水杨酸（）是一种解热镇痛药。可用水杨酸（）和乙酸酐为原料，在浓硫酸催化下发生酯化反应制得。过程中可能产生少量不溶于水的聚合物。 已知：乙酰水杨酸和水杨酸均易溶于乙醇。在水中的溶解度如表所示： 温度/℃ 25 80 100 溶解度/g 乙酰水杨酸 0.56 3.5 5.5 水杨酸 0.22 2.2 6.7 实验步骤： ①在干燥的锥形瓶中加入水杨酸、过量乙酸酐和少量浓硫酸，振荡混匀，水浴加热至75~80℃，反应20 min，冷却。 ②将反应后的混合液倒入冷水中，过滤。用饱和碳酸氢钠溶液溶解固体，搅拌至无气泡产生，过滤。向滤液中加入浓盐酸，冰水浴冷却，过滤得到粗产品。 ③将粗产品溶于热水中制得饱和溶液，_________________。 ④用__________洗涤，干燥，得到产品。 回答下列问题： (1)水杨酸的熔点比对羟基苯甲酸（）的低、原因是水杨酸分子易形成________，而对羟基苯甲酸则不易。请在水杨酸分子上将其表示出来：____________。 (2)写出步骤①过程中主反应的化学方程式：________________________。 (3)步骤①中加入浓硫酸和过量乙酸酐的作用是：_____________。 (4)不用乙酸直接与水杨酸反应制备乙酰水杨酸是因为酚羟基不易与羧基发生酯化反应。这说明水杨酸中的__________对__________的性质产生了影响。 (5)步骤①中用到的锥形瓶不能有水，原因是________________（用方程式表示）。 (6)步骤②加入浓盐酸的目的是：___________。 (7)补全步骤③的操作：__________________。 (8)步骤④中洗涤过程最合理的试剂为__________（填字母）。 A．无水乙醇 B．75%的乙醇水溶液 C．冰水 D．热水 (9)设计实验方案检验所得产品中是否仍含有未反应的水杨酸：_________________________________________。 【变式3·变载体】苯胺是重要的有机化工原料。某实验小组以苯为原料制取苯胺，方法如下： Ⅰ.制取硝基苯：用苯、浓硫酸和浓硝酸的混合物反应制得硝基苯。 Ⅱ.制取苯胺：利用图示装置，用氢气还原硝基苯制备苯胺。 实验步骤： ①按实验装置图组装实验仪器，__________； ②先向三颈烧瓶中加入少量碎瓷片及10.0 mL硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计； ③打开活塞K； ④油浴加热，使反应液温度维持在140℃； ⑤反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰； ⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182~186℃馏分，得到苯胺粗品。 涉及有机物的部分理化数据如下表所示： 名称 相对分子质量 密度() 沸点(℃) 硝基苯 123 1.23 210.8 苯胺 93 1.02 184.4 请回答下列问题： (1)仪器A的名称是__________________，实验装置中冷凝管的进水口为__________(填“a”或“b”)。 (2)请补全“Ⅱ制取苯胺”实验中步骤①的实验操作：________________________________________。 (3)请写出该实验制取苯胺的化学方程式：___________________________________________________。 (4)装置图中有一个明显的缺点是___________________________________________________________。 (5)在“Ⅱ制取苯胺”实验的步骤⑥中，温度计水银球应位于__________(填序号)。 A．三颈烧瓶出气口附近    B．贴近三颈烧瓶内液面处    C．三颈烧瓶内液面以下 (6)苯胺粗品中含有少量硝基苯，提纯苯胺、回收硝基苯的流程如图： 请从物质结构的角度分析苯胺能与盐酸反应的原因：_____________________________________________。 (7)实验结束得到7.44g产物，则苯胺的产率为________。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·广东卷）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 2.（2025·全国卷）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： （1）仪器A和C的名称分别是 、 。 （2）称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是 。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是 ，D中盛放 。 （5）步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。 a．水        b．四氯化碳         c．乙醇 （6）若要进一步精制产品，可采取的方法是 。 3.（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 4.（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为 。 5.（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： （1）相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 （2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 （3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 （5）用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $