09 物质的分离和提纯【滚动限时训练卷】2026-2027学年高三上学期化学人教版一轮复习专项训练

人教版高中化学（2019版）　2027届高三一轮复习 · 滚动限时训练 2027届高三化学一轮复习 · 滚动限时训练（九） 大单元二　物质的分离和提纯 （满分 50 分　限时 45 分钟） 本卷范围：过滤、蒸发结晶与冷却结晶、蒸馏与分馏、萃取与分液、升华、洗气、盐析、渗析、加热分解等分离提纯方法的原理与选择；分离提纯操作链的设计、条件控制与方案评价　 滚动考点：物质的组成性质与转化（第 1 讲）、离子反应及离子方程式（第 2 讲）、离子反应的综合应用（第 3 讲）、氧化还原反应的概念和规律（第 4 讲）、氧化还原反应方程式的配平和计算（第 5 讲）、物质的量　气体摩尔体积（第 6 讲）、物质的量浓度及溶液配制（第 7 讲）、化学实验仪器和基本操作（第 8 讲）　 可能用到的相对原子质量：H 1　C 12　N 14　O 16　Na 23　Mg 24　Al 27　S 32　Cl 35.5　K 39　Mn 55　Fe 56　Cu 64　Zn 65　Br 80　I 127　Ag 108 一、选择题（本题共 10 小题，每小题 3 分，共 30 分。每小题只有一个选项符合题意。第 1~6 题为基础题，第 7~10 题为提升题） 1. 物质的分离与提纯都建立在物质性质差异之上。下列"分离任务—所采用的方法—主要依据"对应关系不正确的是（ ） A．分离氯化铵与氯化钠的固体混合物——加热法：加热混合物，上方用冷的器皿收集凝结的固体——氯化铵受热分解为氨气与氯化氢，气体遇冷又重新化合为氯化铵，氯化钠热稳定性好 B．从碘的四氯化碳溶液中回收四氯化碳——蒸馏——碘与四氯化碳的沸点相差很大，且四氯化碳沸点较低 C．从油脂皂化后的混合液中分离出高级脂肪酸钠——盐析：加入食盐细颗粒并搅拌——加入食盐可降低高级脂肪酸钠的溶解度，使其析出并浮于液面 D．从含有硝酸钾的氯化钠溶液中获得较纯的氯化钠固体——冷却结晶——硝酸钾的溶解度随温度降低显著减小，先结晶析出而留在母液中 2. 除去下列物质中的少量杂质（括号内为杂质），下列方案中试剂与操作的选择符合"不增、不减、易分"原则的是（ ） A．NaCl 溶液（Na2SO4）——加入适量 Ba(NO3)2 溶液后过滤 B．CO2（HCl）——将混合气体通过盛有饱和 Na2CO3 溶液的洗气瓶 C．Cu 粉（CuO）——加入足量稀硝酸，充分反应后过滤、洗涤、干燥 D．FeCl2 溶液（FeCl3）——加入足量铁粉，充分反应后过滤 3. 下列属于除杂方案的三要素——"主要性质差异""所选试剂""主要操作"——全部正确的是（ ）A．乙酸乙酯（含少量乙酸）：乙酸能与 Na2CO3 反应生成易溶于水的乙酸钠，而乙酸乙酯在饱和 Na2CO3 溶液中的溶解度很小——加入饱和 Na2CO3 溶液，振荡、静置后分液 B．乙醇（含少量水）：CaO 能与水反应，生成物沸点很高且难挥发——加入足量 CaO 后过滤 C．淀粉胶体（含少量 NaCl）：胶体粒子直径较大不能透过滤纸，Na+ 与 Cl- 能透过滤纸——将混合物过滤，取滤纸上留下的固体 D．CO（含少量 CO2）：CO2 是酸性氧化物能与碱反应，CO 不能——将混合气体通过盛有澄清石灰水的洗气瓶 4. 硝酸钾粗品中含有少量氯化钠，二者在水中的溶解度（g/100 g 水）如下表： 温度/℃ 20 100 KNO3 31.6 246 NaCl 36.0 39.8 取该粗品 50.0 g（其中 NaCl 为 4.0 g），加入 50.0 mL 水（密度按 1.0 g·cm-3 计），加热至 100 ℃ 后固体全部溶解，再冷却至 20 ℃ 结晶并过滤。下列判断正确的是（ ） A．100 ℃ 时所得溶液对 KNO3 而言已经达到饱和 B．冷却至 20 ℃ 后，析出的晶体主要是 KNO3 C．冷却至 20 ℃ 后，所得母液中 NaCl 的质量小于 4.0 g D．过滤后应用较多蒸馏水洗涤晶体，以彻底除去晶体表面附着的 NaCl 5. 用四氯化碳从碘水中萃取碘并分液。下列说法不正确的是（ ） A．用 10 mL 四氯化碳分两次（每次 5 mL）萃取 20 mL 碘水，其萃取效果不如用 10 mL 四氯化碳一次萃取 B．静置分层后，呈紫红色的有机层位于下层，说明四氯化碳的密度大于水 C．分液时须先打开分液漏斗上口的玻璃塞（或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），目的是使漏斗内液面上方与大气相通，便于液体顺利流下 D．若改用酒精作萃取剂，振荡后不会出现分层，无法完成萃取 6. 下列分离提纯方案不能达到实验目的的是（ ） A．提纯混有少量氯化钠的硝酸钾粗品——用重结晶法（加热溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥） B．分离沸点分别为 76.8 ℃ 与 77.1 ℃ 的两种互溶液体——用普通蒸馏法（蒸馏烧瓶 + 直形冷凝管）收集两段馏分 C．除去 CO2 中混有的少量 HCl——将混合气体通过盛有饱和 NaHCO3 溶液的洗气瓶 D．从溴水中提取溴——加入四氯化碳，振荡、静置后分液 7. 工业上常用"空气吹出法"从含 Br- 的卤水中提取溴，主要流程为： 卤水 →（稀硫酸酸化、通入 Cl2 氧化）→ 含 Br2 的卤水 →（鼓入空气吹出）→ 含 Br2 的空气 →（用 SO2 吸收）→ 吸收液 →（再通入 Cl2 氧化）→ Br2 与水的混合物 →（分离）→ 产品溴 下列分析不正确的是（ ） A．"酸化"可抑制 Cl2 与水、Br2 与水的反应，减少试剂的无谓损耗 B．"吹出"利用了 Br2 易挥发的性质，此步把溴从大量卤水中转移出来，已实现初步富集 C．"SO2 吸收"利用了 SO2 的漂白性，把 Br2 转化为无色物质而留在吸收液中 D．"分离"时利用 Br2 与水沸点的差异进行蒸馏（或水蒸气蒸馏），可得到浓度较高的溴 8. 下列分离提纯方案中，所选方法或试剂不合理的是（ ） A．硝基苯中含少量苯——利用二者沸点相差较大（苯约 80 ℃，硝基苯约 210 ℃），用蒸馏法分离 B．从碘与氯化钠的固体混合物中回收碘——将混合物置于蒸发皿中，上方倒扣一只盛有冷水的圆底烧瓶，用酒精灯小火加热蒸发皿底部，收集烧瓶底部凝结的固体 C．从油脂皂化后的混合液中分离出高级脂肪酸钠——加入食盐细颗粒并搅拌，静置后待固体析出并浮于液面，再过滤分离 D．苯中含少量甲苯——将混合物倒入分液漏斗中，加入适量蒸馏水，充分振荡后静置，分液除去水层 9. 用某有机溶剂 HR 从含 Cu2+ 的废水中回收铜，萃取原理为：Cu2+(aq) + 2HR(org) ⇌ CuR2(org) + 2H+(aq)。流程为：废水 → 调节 pH → 加入 HR 萃取、分液 → 有机相 → 加入稀硫酸反萃取、分液 → 富 Cu2+ 水相 + 再生有机相。下列说法正确的是（ ） A．"调节 pH"时应把废水的 pH 调得越低越好，酸性强可防止 Cu2+ 水解 B．"反萃取"时加入稀硫酸，H+ 浓度增大使上述平衡向左移动，Cu2+ 重新进入水相，有机相又恢复为 HR C．经一次"萃取—反萃取"后，再生有机相的组成与萃取前完全不同，不能循环使用 D．若废水为 1.0 L、c(Cu2+) = 0.050 mol·L-1，铜元素的萃取率与反萃取率均为 100%，且反萃取所得水相体积为 50.0 mL，则该水相中 c(Cu2+) = 0.10 mol·L-1 10. 设 NA 为阿伏加德罗常数的值。下列与物质分离提纯有关的说法正确的是（ ） A．标准状况下 2.24 L 由 CO 与 CO2 组成的混合气体，通过足量 NaOH 溶液后剩余气体体积为 1.12 L，则原混合物中 CO 与 CO2 的分子数之比为 2∶1 B．用四氯化碳萃取 100 mL 0.10 mol·L-1 的碘水，若碘的萃取率为 90%，则转移到有机相中的 I2 分子数为 0.010NA C．用加热法分离 NH4Cl 与 NaCl 的混合物，若混合物中 NH4Cl 的质量为 5.35 g，充分加热至恒重后固体质量减少 5.35 g，则此过程中生成气体的分子总数为 0.20NA D．20 ℃ 时某固体在水中的溶解度为 25 g，则用 100 g 水洗涤该固体所得晶体时，因溶解而损失的质量一定为 25 g 二、非选择题（本题共 2 小题，共 20 分。第 11 题为基础题，第 12 题为提升题） 11.（8 分） 物质的分离与提纯是化学实验的基础技能。回答下列问题： （1）为下列分离任务选择最适宜的操作名称（每空 1 分，共 3 分）： ① 除去氯化钠溶液中混有的少量泥沙：________ ② 从碘的四氯化碳溶液中回收四氯化碳：________ ③ 除去氢氧化铁胶体中混有的少量氯化铁：________ （2）用四氯化碳萃取碘水中的碘并分液（3 分）： ① 振荡静置后，呈紫红色的有机层位于________（填"上层"或"下层"）。（1 分） ② 分液时，应先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再旋开活塞，使下层液体从分液漏斗的________流出；待界面降至活塞处时立即关闭活塞，上层液体应从分液漏斗的________倒出。（2 分） （3）蒸发氯化钠溶液以获得氯化钠晶体时，当蒸发皿中________时即应停止加热，利用余热将剩余液体蒸干；蒸发过程中需用玻璃棒不断搅拌，其目的是________。（2 分） 12.（12 分） 草木灰是农作物秸秆等燃烧后的残留物，主要成分为 K2CO3，还含有 KCl、K2SO4 以及少量未燃尽的炭和泥沙。某实验小组以草木灰为原料，设计如下流程提取碳酸钾： 草木灰 →（加水搅拌、加热浸取）→（过滤）→ 滤液 A（含 K2CO3、KCl、K2SO4）与滤渣 B（含炭、泥沙） 滤液 A →（蒸发浓缩、趁热过滤）→ 滤渣 C（粗 K2SO4）与滤液 D 滤液 D →（冷却结晶、过滤）→ K2CO3 晶体 →（洗涤、干燥）→ 产品 已知：K2CO3 的溶解度随温度升高显著增大（20 ℃ 时 111 g/100 g 水，100 ℃ 时 156 g/100 g 水）；KCl 的溶解度受温度影响不大（20 ℃ 时 34.0 g/100 g 水，100 ℃ 时 56.7 g/100 g 水）；K2SO4 的溶解度较小且受温度影响更小（20 ℃ 时 11.1 g/100 g 水，100 ℃ 时 24.1 g/100 g 水）。 回答下列问题： （1）"加水搅拌"时玻璃棒的作用是________；"过滤"时玻璃棒的作用是________；过滤后若滤液仍然浑浊，正确的处理方法是________。（2 分） （2）滤液 A 中同时溶有 K2CO3、KCl、K2SO4 三种盐。请结合上表数据分析：为什么"蒸发浓缩、趁热过滤"能先从体系中分离出 K2SO4？（2 分） （3）滤渣 C 表面吸附有 K2CO3 与 KCl，需要洗涤。检验滤渣 C 是否已经洗涤干净的方法是________。（2 分） （4）由滤液 D 获得 K2CO3 晶体，采用"冷却结晶"而不采用"继续蒸发至干"，其原因有两点：一是________；二是________。（2 分） （5）"加水浸取"时，若用热水代替常温的水，对碳酸钾的浸出率有何影响？请说明理由。________。（2 分） （6）取草木灰样品 100.0 g，按上述流程处理后，测得所得产品中 K2CO3 的质量为 13.8 g；另取同质量的样品，用酸溶解并充分处理后测得其中 K2CO3 的质量分数为 20.0%。 ① 计算该流程中 K2CO3 的回收率（写出计算过程）。（1 分） ② 若"冷却结晶"后过滤所得晶体未经洗涤即直接干燥，则测得的回收率将________（填"偏高"或"偏低"）。（1 分） 参考答案与评分标准 一、选择题（每小题 3 分，共 30 分） 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 D D A B A B C D B C 难度 基础 基础 基础 基础 基础 基础 提升 提升 提升 提升 二、非选择题 11.（8 分） （1）①过滤　②蒸馏　③渗析（3 分，每空 1 分） （2）①下层（1 分）　②下口（1 分）；上口（1 分） （3）出现较多固体（或剩余少量液体时）（1 分）；防止局部温度过高造成液滴飞溅（1 分） 12.（12 分） （1）搅拌，加快 K2CO3 等可溶性盐的溶解（加速浸取）（0.5 分）；引流（0.5 分）；重新过滤（1 分） （2）K2SO4 的溶解度在三者中最小，且随温度变化最小（100 ℃ 时仅为 24.1 g/100 g 水，20 ℃ 时为 11.1 g/100 g 水）；蒸发浓缩使水量不断减少，K2SO4 最先达到饱和并析出，而 K2CO3 与 KCl 因溶解度远大于 K2SO4，在 100 ℃ 下仍能较多地留在溶液中；趁热过滤可避免温度下降时 K2CO3 也一并析出，从而把 K2SO4 单独分出（2 分，答出"K2SO4 溶解度最小 + 水量减少先析出 + 趁热防 K2CO3 共析"三点中的两点即可） （3）取最后一次洗涤液少许于试管中，先滴加稀硝酸酸化，再滴加 AgNO3 溶液，若无白色沉淀生成，说明滤渣 C 已洗涤干净（2 分） （4）一是防止滤液 D 中仍含有的 KCl 等可溶性杂质随溶剂蒸干而一并析出，降低产品纯度（1 分）；二是 K2CO3 的溶解度随温度降低显著减小，冷却后能大量析出，而 KCl 溶解度受温度影响小仍留在母液中，从而实现分离（1 分） （5）用热水浸取可提高碳酸钾的浸出率（1 分）：K2CO3 的溶解度随温度升高而明显增大，热水能使更多的 K2CO3 溶解进入浸取液，浸出更完全，同时加快溶解速率（1 分） （6）① m(K2CO3)总 = 100.0 g × 20.0% = 20.0 g，回收率 = 13.8 g ÷ 20.0 g × 100% = 69.0%（1 分）　②偏高（1 分） 试题详细解析 一、选择题 1.【答案】D　【考点】分离方法与性质差异的对应关系：加热分解法、蒸馏、盐析、结晶方法的适用对象　【难度】基础 A 项正确：NH4Cl 受热发生分解 NH4Cl NH3↑ + HCl↑，生成的两种气体向上扩散遇冷又重新化合为 NH4Cl 固体而凝结在冷的器皿上；NaCl 热稳定性好，加热时不发生变化，因而留在原处被分离出来。需要特别指出的是，这一过程不是升华——升华是物理变化，而 NH4Cl 的"受热不见、遇冷重现"是先分解、后化合，属于化学变化。 B 项正确：I2 的沸点约为 184 ℃，CCl4 的沸点约为 76.8 ℃，二者相差超过 100 ℃，用蒸馏法加热混合物，沸点低的 CCl4 先汽化并经冷凝回收，碘留在蒸馏烧瓶中，可以达到回收 CCl4 的目的。 C 项正确：油脂皂化后的混合液中，高级脂肪酸钠以胶体形式分散；加入食盐细颗粒后，溶液中 Na+ 浓度增大，高级脂肪酸钠的溶解度显著降低而析出并浮于液面，此即盐析，属于物理变化，产物仍保持原有性质。 D 项错误：错在方法与依据的双重错配。硝酸钾与氯化钠在此处的溶解度差异表现为"KNO3 受温度影响大、NaCl 受温度影响小"，要获得较纯的氯化钠，应当让氯化钠尽可能多地留在晶体中、让硝酸钾留在溶液里，因此应采用蒸发结晶——加热使水分不断减少，溶解度随温度变化不大的 NaCl 先行大量析出，而 KNO3 因溶液体积急剧缩小、虽浓度升高但因温度也高，仍能较多地留在溶液中，趁热过滤即可把二者分开。若采用冷却结晶，先析出的恰恰是溶解度随温度下降而骤减的 KNO3，得到的是硝酸钾晶体而不是氯化钠。 方法沉淀：本项是结晶类题目最经典的"选反方向"陷阱。判断结晶路线只需盯住一句话——"我要拿到谁"。要拿到溶解度随温度变化大的物质（如 KNO3）就用冷却结晶（降温把它"挤"出来）；要拿到溶解度随温度变化小的物质（如 NaCl）就用蒸发结晶（把水"蒸发掉"把它"留"下来）。两种路线由同一条溶解度差异推导而来，方向相反，绝不能互换。另需记住一对常见的辨识标志：渗析看"半透膜"（用于胶体与小分子、离子的分离），过滤看"滤纸 + 不溶固体"；胶体粒子能透过滤纸、不能透过半透膜，因此用过滤除去胶体中的离子是无效的。 2.【答案】D　【考点】除杂三原则（不增、不减、易分）在试剂与操作选择中的应用　【难度】基础 A 项不符合：加入 Ba(NO3)2 虽能生成 BaSO4 沉淀而除去 SO42-，但同时生成 NaNO3，"NaNO3"中的 NO3- 是原溶液中没有的新离子，且为保证除尽所加试剂必然过量，过量的 Ba2+ 也是新杂质——违反"不增"。应改用适量 BaCl2 溶液，阳离子与原溶液一致。 B 项不符合：饱和 Na2CO3 溶液不仅吸收 HCl，也会吸收主体 CO2（Na2CO3 + CO2 + H2O = 2NaHCO3），把要保留的物质消耗掉——违反"不减"。除去 CO2 中的 HCl 应通过盛有饱和 NaHCO3 溶液的洗气瓶：HCl 与 NaHCO3 反应生成 CO2，既除去了杂质又增加了主体。 C 项不符合：稀硝酸具有强氧化性，在溶解 CuO 的同时也会溶解主体 Cu（3Cu + 8HNO3(稀) = 3Cu(NO3)2 + 2NO↑ + 4H2O）——违反"不减"。应改用稀盐酸或稀硫酸，它们只溶解 CuO 而不与 Cu 反应。 D 项符合：加入足量铁粉发生 2Fe3+ + Fe = 3Fe2+，把杂质 Fe3+ 转化为主体成分 Fe2+，不引入任何新的阳离子；过量的铁粉不溶于水，过滤即可除去。既"不增"又"不减"，且固液易分离，是标准的除杂方案。 方法沉淀：除杂题的三条判据要逐条过——不增（有没有引入原体系没有的离子，尤其是没有把"杂质阴离子"配一个"新阳离子"带进来）、不减（试剂会不会连主体一起反应掉，气体除杂尤其要看主体是否与洗气液反应）、易分（产物是不是气体、沉淀或互不相溶的液体，能否用洗气、过滤、分液一步分开）。三问全过才算成立。 3.【答案】A　【考点】乙酸乙酯除乙酸、乙醇除水、胶体除电解质、气体除酸性杂质四组方案的试剂与操作　【难度】基础 A 项正确：乙酸能与 Na2CO3 反应生成易溶于水的 CH3COONa 并放出 CO2，而乙酸乙酯在饱和 Na2CO3 溶液中的溶解度很小（盐析效应进一步降低其溶解度），混合后液体分为两层，用分液漏斗分液即可得到上层的乙酸乙酯。性质差异、试剂、操作三者完全匹配。 B 项错误：性质差异与试剂都对（CaO + H2O = Ca(OH)2，Ca(OH)2 沸点极高、加热时不挥发），但操作应为蒸馏而非过滤。过滤只能除去未反应的 CaO 固体与部分悬浮的 Ca(OH)2，溶解或分散在乙醇中的水并不能被滤纸截留；正确做法是加入足量 CaO 后蒸馏，收集 78 ℃ 左右的馏分。 C 项错误：错在性质差异——胶体粒子直径在 1~100 nm 之间，可以透过滤纸，只有半透膜才能挡住胶体粒子。过滤后淀粉胶体与 NaCl 一同进入滤液，滤纸上几乎留不下东西。正确方法是将混合液装入半透膜袋中、置于蒸馏水里进行渗析。 D 项错误：试剂选择不当。澄清石灰水中 Ca(OH)2 微溶，其浓度很小，只能用于检验 CO2（变浑浊），不能用于除去 CO2——混合气体通过时 CO2 远不能被吸收完全。除去 CO 中的 CO2 应将气体通过盛有浓 NaOH 溶液的洗气瓶。 方法沉淀：本题的三个错项分别错在三个不同的位置上：B 错在"操作"（试剂对但分离手段错）、C 错在"依据"（方法对应的性质差异写反了）、D 错在"试剂"（检验试剂当成了吸收试剂）。做方案判断题时，按"依据 → 试剂 → 操作"三个环节依次检查，能显著降低漏判。另需记住一组固定搭配：检验 CO2 用澄清石灰水，除去 CO2 用 NaOH 溶液。 4.【答案】B　【考点】溶解度数据的定量分析：饱和与否的判断、析出结晶的种类、母液组成、洗涤方式　【难度】基础 先算清两组"50.0 g 水最多能溶多少"：100 ℃ 时 KNO3 为 246 ÷ 2 = 123 g，NaCl 为 39.8 ÷ 2 = 19.9 g；20 ℃ 时 KNO3 为 31.6 ÷ 2 = 15.8 g，NaCl 为 36.0 ÷ 2 = 18.0 g。 A 项错误：粗品中 KNO3 为 50.0 − 4.0 = 46.0 g，而 100 ℃ 时 50.0 g 水最多可溶解 KNO3 123 g，46.0 g < 123 g，故此时溶液对 KNO3 而言远未饱和（NaCl 4.0 g < 19.9 g，同样未饱和），"已经达到饱和"不成立。 B 项正确：冷却到 20 ℃ 时，KNO3 的允许溶解量骤降至 15.8 g，析出 46.0 − 15.8 = 30.2 g；而 NaCl 的允许溶解量为 18.0 g，大于其全部量 4.0 g，因此 NaCl 一点也不会析出。析出的晶体几乎全是 KNO3，正是提纯的目的所在。 C 项错误：由 B 项分析可知 NaCl 在 20 ℃ 时并未析出，全部 4.0 g 仍留在母液中，故母液中 NaCl 的质量等于 4.0 g，不是"小于"。 D 项错误：KNO3 在 20 ℃ 时溶解度仍达 31.6 g/100 g 水，用较多蒸馏水洗涤会溶解掉相当一部分产品，得不偿失。正确做法是用少量冷水洗涤——既能洗去晶体表面附着的母液，又把溶解损失压到最小。 方法沉淀：凡遇"溶解度表 + 结晶"的题，一律先把"当前水量在该温度下最多能溶多少"算出来，再与"实际有多少"作比较：实际量 < 允许量则不析出（也不可能饱和），实际量 > 允许量则差值即为析出量。判断"析出的是谁"，就是看谁的"实际量 − 允许量"为正且最大。至于洗涤，通则是少量、低温、必要时用有机溶剂——"少量"是控制溶解损失，"低温"是降低溶解度，"有机溶剂"是针对在水中溶解度大的物质。 5.【答案】A　【考点】萃取的效率（少量多次）、萃取剂的选择条件、分液的操作规范　【难度】基础 A 项错误：对一定量的萃取溶剂，把它分成几份"少量多次"萃取，其总萃取率高于一次性全部加入。原因是每次振荡后水相中剩余的被萃物浓度都因前一次萃取而降低，下一次加入的新鲜溶剂又能按分配比带走其中一份，多次叠加的残留量小于一次萃取的残留量。这是由分配定律决定的通用规律，与溶剂种类无关。 B 项正确：CCl4 的密度（约 1.59 g·cm-3）大于水，故有机层在下层；I2 在 CCl4 中溶解度远大于在水中，且 I2 的有机溶液呈紫红色，与"下层呈紫红色"一致。反过来，由"有机层在下层"也能确认所用萃取剂密度大于水。 C 项正确：分液漏斗是密封容器，若不打开上口玻璃塞，随着下层液体流出，漏斗内液面上方气压降低，液体将流不畅甚至停止。打开上口塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口的小孔）使漏斗内与大气相通，液体才能靠自身重力顺利流下。 D 项正确：萃取剂必须与原溶剂（水）互不相溶，否则振荡后不会出现分层，也就无从分液。酒精与水以任意比例互溶，不能作为从水溶液中萃取的萃取剂。 方法沉淀：萃取剂的三条硬性条件是——与原溶剂互不相溶、被萃物在其中的溶解度远大于在原溶剂中、不与被萃物发生反应。三条缺一不可，其中第一条最容易被用来设错（酒精、乙酸等能与水互溶的有机物常被拿来当干扰项）。此外记住两句操作口诀："少量多次"效率高于"一次大量"；分液时下层从下口放、上层从上口倒（目的是防止上层液体被残留在活塞通道中的下层液体污染）。 6.【答案】B　【考点】分离方法适用性的判断：重结晶、蒸馏、洗气、萃取分液各自的适用边界　【难度】基础 A 项能达到：KNO3 的溶解度随温度变化显著（20 ℃ 31.6 g，100 ℃ 246 g），NaCl 的溶解度受温度影响很小（20 ℃ 36.0 g，100 ℃ 39.8 g）。配成高温下的浓溶液后冷却，KNO3 大量析出而少量 NaCl 仍留在母液中，重结晶正是提纯 KNO3 的标准方法。 B 项不能达到：普通蒸馏依靠沸点差异实现分离，两种液体沸点仅相差 0.3 ℃，加热时二者几乎同时汽化，馏出物仍是混合物，收集到的"两段馏分"都没有分离效果。分离沸点如此接近的互溶液体，需要用分馏柱进行精密分馏（增大汽液两相的接触与回流次数），普通蒸馏装置做不到。 C 项能达到：HCl 与 NaHCO3 反应生成 CO2（HCl + NaHCO3 = NaCl + H2O + CO2↑），既除去了 HCl 又增加了主体；同时 CO2 在饱和 NaHCO3 溶液中的溶解度很小，主体几乎不损失。这是除去 CO2 中 HCl 的标准方案。 D 项能达到：Br2 在 CCl4 中的溶解度远大于在水中的溶解度，且 CCl4 与水互不相溶、不与 Br2 反应，三条萃取剂条件全部满足，萃取后分液即可把溴从溴水中提取出来。 方法沉淀：每一种分离方法都有它的适用边界，命题常在这个边界上设错：重结晶要求"被提纯物溶解度随温度变化大、杂质要么不溶要么变化不大"；蒸馏要求"沸点差足够大（通常认为相差 30 ℃ 以上才好用普通蒸馏分离）"；洗气要求"杂质被吸收而主体不被吸收、且主体在洗液中溶解度小"；萃取要求"两溶剂互不相溶 + 溶解度差显著 + 不反应"。判断时不要只记方法名，要同时把边界条件说全。 7.【答案】C　【考点】真实工业流程中的操作链评价：酸化与氧化的条件控制、吹出的原理、SO2 吸收的机理、分离手段　【难度】提升 A 项正确：Cl2 与 Br2 都能与水发生可逆反应（Cl2 + H2O ⇌ HCl + HClO，Br2 + H2O ⇌ HBr + HBrO）。预先加入稀硫酸酸化，增大 c(H+)，使两个可逆反应的平衡向左移动，从而抑制 Cl2、Br2 的损耗，提高试剂利用率。这是流程中"条件控制"作用最典型的一处。 B 项正确：Br2 的沸点约为 59 ℃，易挥发。向氧化后的卤水中鼓入空气，可把溶解的 Br2 带出，使溴从"大量卤水（浓度很低）"转移到"少量空气（相对富集）"中，完成了第一步富集。 C 项错误：SO2 吸收 Br2 的反应为 Br2 + SO2 + 2H2O = 2HBr + H2SO4。该反应中 Br2 中 Br 由 0 价降为 −1 价、被还原，SO2 中 S 由 +4 价升为 +6 价、被氧化，因此 SO2 在这里表现的是还原性，而不是漂白性。SO2 的漂白性指的是它与某些有色物质化合生成不稳定的无色物质（如使品红褪色、加热后复色），与此处把 Br2 还原为 Br- 的机理完全不同。 D 项正确：吸收液再通入 Cl2 发生 Cl2 + 2Br- = 2Cl- + Br2，重新得到 Br2；此时体系中水量远小于原卤水，溴的浓度已大幅提高。最后利用 Br2 与水沸点的差异进行蒸馏（工业上常用水蒸气蒸馏），即可得到浓度较高的产品溴。 方法沉淀：本题的整个流程是一条"氧化—转移—还原富集—再氧化—分离"的操作链，其中"先变成离子富集、再变回单质"是一个通用思路：当目标物质在原体系中浓度太低、直接分离不经济时，先把它转化为易浓缩的形态（此处 Br2 → Br-），浓缩后再变回目标形态。分析长流程题时，要能对每一步回答"这一步改变了什么、为什么必须这一步"—— acidification 是为抑制副反应，吹出是为转移与富集，SO2 吸收是为把溴抓回液相，再氧化是为复原形态，蒸馏是为最终分离。同时警惕性质判断类错项：先标化合价，再定氧化性还是还原性。 8.【答案】D　【考点】冷门分离方法的方案评价：蒸馏除低沸点杂质、升华回收碘、盐析分离肥皂、"互溶液体不能分液"的判断　【难度】提升 A 项合理：苯的沸点约 80 ℃，硝基苯的沸点约 210 ℃，二者互溶但沸点相差约 130 ℃，用蒸馏法加热混合物，沸点低的苯先汽化被蒸出，硝基苯留在蒸馏烧瓶中，可以达到分离目的。 B 项合理：I2 受热易升华（由固态直接变为气态，属物理变化），NaCl 熔点高、不挥发。加热蒸发皿中的混合物，碘蒸气上升遇到盛有冷水的圆底烧瓶底部又凝华为固体碘，可收集；NaCl 留在蒸发皿中。装置上"上冷下热"正是为了让蒸气有足够的冷凝面。 C 项合理：油脂皂化后的混合液中加入食盐细颗粒，Na+ 浓度增大使高级脂肪酸钠的溶解度降低而析出（盐析），析出的固体密度较小浮于液面，经过滤（或用纱布滤取）即可与甘油、食盐水溶液分离。这是制皂工业中的经典步骤，属于物理变化，产物性质不变。 D 项不合理：错在"对互溶液体使用了只能分离不互溶两相的方法"。苯与甲苯能以任意比例互溶，混合后是均一的一相，加入蒸馏水振荡、静置后虽然会出现一个水层和一个有机层，但有机层中仍是苯与甲苯的混合物——甲苯一滴也没有被分离出去，分液只是把后来加进去的水又倒了回来，对分离任务毫无贡献。分离苯与甲苯这类互溶液体，只能依靠沸点的差异进行蒸馏（苯约 80 ℃，甲苯约 111 ℃，沸点差约 30 ℃），利用沸点低的苯先汽化而被蒸出。 方法沉淀：本题的四个选项对应四种不同的分离思路（蒸馏、升华、盐析、分液），其中 D 项集中考查一条最容易被"想当然"掩盖的基本边界——分液只能用于互不相溶的两相。许多学生看到"加一种液体后分层、再分液"就认为是在分离，却忽略了要问一句："杂质到底进到哪一层去了？"若目标物与杂质同处一相（如 D 项中苯与甲苯同在有基层），分层再分也等于没分。请牢牢记住：互溶的液体只能靠蒸馏（用沸点差）或萃取（先用溶解度差把目标物转移到另一相，再分液）；凡看到"互溶液体 + 直接分液"的组合，几乎可直接判定为错。 9.【答案】B　【考点】萃取与反萃取的平衡移动分析、萃取剂的可循环性、富集倍数的定量计算　【难度】提升 A 项错误：由萃取平衡 Cu2+(aq) + 2HR(org) ⇌ CuR2(org) + 2H+(aq) 可知，体系中 H+ 浓度升高会使平衡向左移动，Cu2+ 留在水相而不被萃取，萃取率下降。因此"pH 调得越低越好"恰恰说反了——萃取时应适当升高 pH（即降低 H+ 浓度）使平衡向右移动以提高萃取率，但 pH 不能过高，否则 Cu2+ 会生成 Cu(OH)2 沉淀而无法被萃取。这是一个"两头都有约束"的条件控制问题。 B 项正确：反萃取时加入稀硫酸，H+ 浓度大幅增大，平衡向左移动，有机相中的 CuR2 转化为 Cu2+ 重新进入水相；同时 HR 被释放出来，有机相的组成恢复到萃取前的状态，因而可以返回萃取工序循环使用。用酸反萃取、调高 pH 萃取，正是这条平衡的两个方向。 C 项错误：反萃取使有机相恢复为 HR，其组成与萃取前相同，这正是萃取法试剂损耗小、可连续运行的关键优势。若有机相真的"不能循环使用"，工业上就不会采用萃取法了。 D 项错误：废水中 n(Cu2+) = 1.0 L × 0.050 mol·L-1 = 0.050 mol，铜元素全部转入体积为 50.0 mL（即 0.0500 L）的水相中，则 c(Cu2+) = 0.050 mol ÷ 0.0500 L = 1.0 mol·L-1，而不是 0.10 mol·L-1。该项错在体积换算——把"1.0 L 浓缩到 50.0 mL"的 20 倍富集关系算错了一个数量级。 方法沉淀：萃取—反萃取是一组可逆的、靠条件切换来驱动的分离操作。解题时抓住三点：① 写出萃取平衡式，看清 H+ 在哪一侧——萃取要降低 H+ 浓度（升 pH），反萃取要增大 H+ 浓度（降 pH）；② 反萃取不仅是"拿到产品"，也是"再生萃取剂"，两相都要交代去向；③ 富集倍数的计算用物质的量守恒：n 不变，体积缩小多少倍，浓度就提高多少倍。这类题把"平衡移动"与"物质的量计算"捆在一起，是本讲最具区分度的题型之一。 10.【答案】C　【考点】分离提纯情境下的阿伏加德罗常数计算：气体体积差法、萃取率的物质的量换算、加热分解法的气体分子数、溶解度与洗涤损失　【难度】提升 A 项错误：混合气体总物质的量 n 总 = 2.24 L ÷ 22.4 L·mol-1 = 0.100 mol。通过足量 NaOH 溶液后 CO2 被吸收，剩余气体为 CO，n(CO) = 1.12 L ÷ 22.4 L·mol-1 = 0.050 mol，故 n(CO2) = 0.100 − 0.050 = 0.050 mol。二者物质的量之比为 1∶1，分子数之比也是 1∶1，不是 2∶1。错在被吸收气体体积与剩余气体体积的对应关系弄反了。 B 项错误：碘水中 n(I2) = 0.100 L × 0.10 mol·L-1 = 0.010 mol；萃取率为 90%，则进入有机相的 n(I2) = 0.010 mol × 90% = 0.0090 mol，对应分子数为 0.0090NA。该项直接把"原溶液中 I2 的总量"当成了"转移到有机相的量"，忽略了萃取率。 C 项正确：M(NH4Cl) = 53.5 g·mol-1，5.35 g NH4Cl 的物质的量 n = 5.35 g ÷ 53.5 g·mol-1 = 0.100 mol。加热时发生 NH4Cl NH3↑ + HCl↑，每 1 mol NH4Cl 分解生成 1 mol NH3 与 1 mol HCl，共 2 mol 气体分子；0.100 mol NH4Cl 生成 0.100 mol NH3 与 0.100 mol HCl，气体分子总数为 0.200 mol，即 0.20NA。与题干"固体质量减少 5.35 g"（即 NH4Cl 全部以气体形式离开固体）完全自洽。 D 项错误：溶解度 25 g 的含义是"该温度下 100 g 水最多溶解 25 g 该固体"，它是一个上限而不是必然值。洗涤时实际用水量通常远少于 100 g，且洗涤液未必达到饱和，因此溶解损失的质量取决于洗涤方式与用水量，并非定值，更谈不上"一定为 25 g"。 方法沉淀：把 NA 的判断嵌进实验情境里，考的还是三件事——物质的量算得对不对、过程是否守恒、有没有把"总量"当成"转移量"或把"上限"当成"必然值"。具体说：气体除杂用"体积差"反推组成时，要分清"被吸收的"和"剩下的"各对应哪一段体积；涉及萃取率、产率、回收率的计算，一律先用 n = c·V 求出总量，再乘百分数求出转移量；涉及溶解度，务必记住它是"最多能溶多少"的最大值。 二、非选择题 11.【答案】见参考答案　【考点】分离方法的识别、萃取分液的分层判断与操作规范、蒸发结晶的终点控制 （1）解析 ① 泥沙是不溶于水的固体颗粒，分散在氯化钠溶液中形成悬浊液，用过滤即可把固液分开。 ② 碘与四氯化碳互溶形成均一液体，无法用过滤或分液分离；二者沸点相差很大（CCl4 约 76.8 ℃，I2 约 184 ℃），应利用沸点差异用蒸馏回收四氯化碳。 ③ Fe(OH)3 胶体粒子不能透过半透膜，而 Fe3+、Cl- 可以，应利用这一差异用渗析提纯胶体。注意不能答"过滤"——胶体粒子能透过滤纸。 （2）解析 ① CCl4 的密度大于水，萃取了 I2 的有机层位于下层，呈紫红色。 ② 分液时下层液体从下口（活塞处）放出，上层液体必须从上口倒出。这样做的原因是：若上层液体也从下口放出，它会先流经活塞通道，被通道中残留的下层液体污染；从上口倒出则可完全避免交叉污染。 （3）解析 蒸发操作的终点是"蒸发皿中出现较多固体（或剩余少量液体）"时停止加热，用余热把剩下的少量液体蒸干。若一直加热到水分完全蒸干，固体颗粒会因局部过热而迸溅，且原本留在母液中的可溶性杂质也会一并析出，产品纯度下降。 蒸发过程中用玻璃棒不断搅拌，是为了使液体受热均匀，防止局部温度过高造成液滴飞溅。 易错提示：①"渗析"与"过滤"的分界在半透膜与滤纸的孔隙大小，胶体粒子的位置是"能过 滤纸、不能过半透膜"；②分液的"下放下、上倒上"要连同理由一起记住；③蒸发"不蒸干"的两条理由——防迸溅与防杂质析出，答题时两条都写更稳妥。 12.【答案】见参考答案　【考点】真实工艺中的操作链：浸取与过滤、依据溶解度差异选择结晶与趁热过滤、洗涤是否干净的检验、结晶路线的选择、回收率的计算与误差分析 （1）解析 "加水搅拌"时玻璃棒的作用是搅拌，加快 K2CO3 等可溶性盐的溶解（即加速浸取）；"过滤"时玻璃棒的作用是引流，防止液体溅出或冲破滤纸。 过滤后滤液仍浑浊，说明有固体透过滤纸，可能的原因是滤纸破损或液面高于滤纸边缘，正确处理方法是重新过滤（更换滤纸、规范操作后再滤一次），不能就此进入下一步。 （2）解析 比较三种盐的溶解度：K2SO4 最小（20 ℃ 11.1 g、100 ℃ 24.1 g），KCl 居中（20 ℃ 34.0 g、100 ℃ 56.7 g），K2CO3 最大（20 ℃ 111 g、100 ℃ 156 g）。 蒸发浓缩时水量不断减少，溶解度最小的 K2SO4 最先达到饱和而析出；而在 100 ℃ 的高温下，K2CO3 与 KCl 因溶解度远大于 K2SO4，仍能较多地留在溶液中。此时若等溶液冷却再过滤，K2CO3 会因溶解度随温度下降而骤减、大量析出，与 K2SO4 混在一起；因此必须趁热过滤，在高温下就把 K2SO4 单独分出，从而为后续提纯 K2CO3 创造条件。 （3）解析 滤渣 C 表面吸附的是含 Cl- 的母液（KCl），因此检验"是否洗净"就是检验"最后一次洗涤液中是否还有 Cl-"：取最后一次洗涤液少许于试管中，先滴加稀硝酸酸化（排除 CO32- 等干扰，K2CO3 会使 AgNO3 生成 Ag2CO3 沉淀而干扰判断），再滴加 AgNO3 溶液，若无白色沉淀生成，说明 Cl- 已除净，滤渣洗涤干净。 注意不能取洗涤后的滤渣直接检验——滤渣中不含 Cl-，且 K2CO3 本身会干扰，检验必须针对最后一次洗涤液。 （4）解析 由滤液 D 得到 K2CO3 晶体，采用"冷却结晶"而不采用"继续蒸发至干"，有两条理由： 一是防杂质共析：滤液 D 中除 K2CO3 外仍含有 KCl，KCl 的溶解度受温度影响不大（100 ℃ 56.7 g、20 ℃ 34.0 g）。若继续蒸发至干，KCl 会与 K2CO3 一同析出，产品不纯；采用冷却结晶，KCl 因溶解度大且随温度变化小仍留在母液中。 二是利用溶解度随温度的变化实现分离：K2CO3 的溶解度随温度降低显著减小（100 ℃ 156 g → 20 ℃ 111 g），冷却后能大量析出，得到较纯的 K2CO3 晶体。 （5）解析 用热水代替常温的水，可以提高碳酸钾的浸出率。理由是：K2CO3 的溶解度随温度升高而明显增大（20 ℃ 111 g → 100 ℃ 156 g），采用热水浸取能使更多的 K2CO3 溶解进入浸取液，浸出更完全；同时升高温度还能加快溶解速率、缩短浸取时间。这与"洗涤晶体时要用冷水"恰好相反——浸取要"提得多"，所以用热水；洗涤要"损失少"，所以用冷水，两者的目的不同，选择相反。 （6）解析 ① 样品中 K2CO3 的总质量 m 总 = 100.0 g × 20.0% = 20.0 g。 回收率 = m(产品) ÷ m(总) × 100% = 13.8 g ÷ 20.0 g × 100% = 69.0%。 ② 若"冷却结晶"后过滤所得晶体未经洗涤即直接干燥，晶体表面附着的母液（含 KCl）被一并计入产品质量，测得的晶体质量偏大，回收率偏高。 方法沉淀：本题把第 9 讲的主干方法串成了一条完整的操作链——浸取、过滤、蒸发浓缩趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。与单一物质的提纯不同，本题的难点在于三种盐的溶解度差异必须同时照顾：K2SO4 溶解度最小 → 蒸发时分出；K2CO3 随温度变化显著 → 冷却时析出；KCl 溶解度大且变化小 → 始终留在母液中。这条思路可以概括为一句话："谁先饱和谁先出，趁热过滤防误伤，冷后析出的才是目标物"。阅读这类流程题时，建议按"进什么、出什么、用的是哪一组溶解度差异"逐段标注；同时注意本卷的一处常见对照——浸取用热水（求多溶），洗涤用冷水（求少溶）。 双向细目表 题号 题型 分值 考查内容 核心素养 难度 预设难度系数 1 选择 3 分离任务、方法与依据的对应：加热分解法、蒸馏、盐析、结晶方法的适用对象 模型认知 基础 0.78 2 选择 3 除杂三原则（不增、不减、易分）在试剂与操作选择中的应用 证据推理 基础 0.66 3 选择 3 除杂方案"性质差异—试剂—操作"三要素齐备性判断（乙酸乙酯除乙酸等四组） 科学探究 基础 0.62 4 选择 3 依据溶解度数据判断饱和与否、析出结晶种类、母液组成与洗涤方式 变化观念 基础 0.70 5 选择 3 萃取效率（少量多次）、萃取剂选择条件、分液操作规范与分层判断 模型认知 基础 0.76 6 选择 3 重结晶、蒸馏、洗气、萃取分液四种方法的适用边界判断 证据推理 基础 0.60 7 选择 3 工业空气吹出法提溴流程评价：酸化抑制副反应、吹出富集、SO2 吸收机理、蒸馏分离 科学探究·变化观念 提升 0.54 8 选择 3 冷门分离方法的方案评价：蒸馏除低沸点杂质、升华回收碘、盐析、“互溶液体不能分液”的判断 证据推理 提升 0.52 9 选择 3 萃取与反萃取的平衡移动分析、萃取剂可循环性、富集倍数的定量计算 变化观念 提升 0.48 10 选择 3 分离情境下的 NA 计算：气体体积差法、萃取率的物质的量换算、加热分解法气体分子数、溶解度与洗涤损失 证据推理·变化观念 提升 0.44 11 填空 8 分离方法识别（过滤/蒸馏/渗析）、萃取分液的分层与操作规范、蒸发结晶的终点与搅拌作用 模型认知 基础 0.74 12 填空 12 草木灰提钾：浸取与过滤、依据溶解度差异选择蒸发浓缩与趁热过滤、结晶路线选择、洗涤是否干净的检验、浸取温度的选择、回收率计算与误差分析 科学探究·证据推理 提升 0.48 全卷预估难度系数：约 0.61（其中基础题约占 55%，提升题约占 45%），与全国卷化学试题的整体难度水平相当，适合高三一轮复习阶段性限时检测。 【温馨提示】本试卷采用AI出题，一线教师逐题审核，如有雷同和疏漏之处，请及时反馈和联系！ 第 页　共 页 学科网（北京）股份有限公司 $