专题12 化学实验综合题（期中真题汇编，黑吉辽蒙专用）高三化学上学期

专题12 化学实验综合题 1.(2025-2026高三上·辽宁省大连市滨城高中联盟·期中)铜是不活泼的金属，有+1价、+2价。为探究铜与其化合物的性质，进行了下列实验：以废铜片(含有铁及部分不溶于酸的杂质)为原料制备并测定硫酸四氨合铜([Cu(NH3)4]SO4·H2O)中铜的含量。硫酸四氨合铜在空气中不稳定，受热时易分解。 步骤一：将废铜片在20%的Na2CO3溶液中加热煮沸，冷却后取出，用蒸馏水洗涤干净后，将铜片置于稀硫酸中，边加热边在铜片表面通入O2，直到铜片完全溶解； 步骤二：向上述粗CuSO4溶液中滴加2mL 3% H2O2，加热至沸腾，同时边搅拌边滴加2mol·L-1 NaOH溶液至pH=3.0，趁热减压过滤； 步骤三：所得滤液转移至干净的蒸发皿中，继续水浴加热浓缩滤液，冷却至室温； 步骤四：用如图1所示装置制备硫酸四氨合铜溶液； 步骤五：将C中所得的深蓝色溶液……析出深蓝色晶体。抽滤(图2)，洗涤，干燥，称量。 完成下列填空： （1）图1中装置C的仪器名称为　　　　　　。 （2）采用步骤一的方法制取CuSO4，比用铜和浓硫酸反应制取CuSO4的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）步骤二中往粗CuSO4溶液中滴加2mL 3% H2O2的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 （4）请写出从上述溶液中析出深蓝色晶体的方法：　　　　　　　　　　　　　　　　　　。采用该方法，而不采用浓缩结晶的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）抽滤时，抽气泵处于工作状态，活塞需关闭，目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）洗涤时最适宜的洗涤剂是______(填标号)。 A. 乙醚 B. 乙醇 C. 乙醇与浓氨水体积比为1：2的混合液 D. 浓氨水 【答案】（1）三颈烧瓶或三口烧瓶     （2）无污染物SO2产生，同时硫酸利用率高     （3）     （4）① 加入乙醇(或醇析)    ② 晶体容易受热分解     （5）使装置内产生负压     （6）C      【解析】废铜片表面有油污，用的溶液除去，因为Cu不溶于稀硫酸，需要边加热边在铜片表面通入使其完全溶解，但铁会和稀硫酸反应，生成亚铁离子；在所得溶液中加，目的是将亚铁离子氧化为铁离子，滴加NaOH溶液到，生成氢氧化铁沉淀，趁热减压过滤；水浴加热浓缩滤液，冷却至室温，图1中氯化铵和熟石灰混合加热产生氨气，氨气调节溶液pH，制备硫酸四氨合铜溶液，据此分析作答。 (1)图1中装置C的仪器名称为三颈烧瓶或三口烧瓶； (2)铜和浓硫酸反应制取的反应方程式为，会产生有毒气体，而步骤一的方法制取的反应为，无二氧化硫产生，同时硫酸利用率高，且相同质量的铜制取的硫酸铜更多； (3)将亚铁离子氧化为铁离子，该过程发生的离子方程式为； (4)硫酸四氨合铜晶体容易受热分解，而加入乙醇可以降低硫酸四氨合铜晶体的溶解度，有利于晶体析出，则从上述溶液中析出深蓝色晶体的方法为：加入乙醇(或醇析)：采用该方法，而不采用浓缩结晶的原因是晶体容易受热分解； (5)抽滤时，抽气泵处于工作状态，活塞需关闭，作用是使装置内产生负压； (6)乙醇和浓氨水的混合溶液一方面使溶液极性减小防止产物的溶解，浓氨水能防止配离子解离，从而能减小物质在洗涤过程中的损耗，故答案为：C。 2.(2025-2026高三上·内蒙古师范大学附属中学·期中)如图是实验室以和为原料模拟工业制备的装置。 已知：①密度比水大且难溶于水； ②不溶于，但、、水和催化剂混合后可在加热条件下缓慢发生反应：； ③在170℃以上时易分解； ④在水中的溶解度受温度影响较大 实验步骤：I．确认装置气密性良好后，使三颈烧瓶下层的没过导管口； II．打开，点燃酒精灯，待观察到三颈烧瓶内液体不分层时，熄灭酒精灯；待中导管口无气泡产生时再关闭，保持三颈烧瓶恒温一段时间，使进行完全； Ⅲ．打开，滴入适量的溶液，继续保持恒温，制得。 （1）装置中固体可以选用___________。 A. 无水硫酸铜 B. 生石灰 C. 碱石灰 D. 无水氯化钙 （2）C装置的作用是　　　　　　　　　　　；橡皮管的作用是　　　　　　　　　　　。 （3）操作Ⅲ中，三颈烧瓶内发生的化学反应方程式　　　　　　　　　　　。 （4）E装置用来吸收　　　　　　　　　　　(填化学式)，防止污染空气。 （5）从装置D中获取硫氰化钾晶体的操作：过滤除去三颈烧瓶中的固体催化剂，获取硫氰化钾粗品，再经过减压蒸发浓缩，　　　　　　　　　　　，过滤，洗涤，干燥，可将硫氰化钾晶体纯化。 （6）测定纯度的操作：称取样品，配成溶液。量取待测溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸酸化，再加入几滴　　　　　　　　　　　作指示剂。用标准溶液滴定，当达到滴定终点时记录消耗标准溶液数据，滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　。[已知：(白色)] 【答案】（1）BC     （2）① 通过观察产生气泡的快慢，以便调整生成氨气的速率    ② 平衡气压，使液体顺利流下     （3）     （4）、     （5）冷却结晶     （6）① 溶液    ② 最后半滴标准液滴入锥形瓶后，溶液由红色变为无色，且半分钟不恢复原来颜色      【解析】本实验以和为原料制备， A装置制备，B装置干燥，C装置用于观察气泡速率以调控氨气生成速率，D装置中与在催化剂、加热条件下生成和，分解为与，再加入与反应生成，E装置吸收尾气与防止污染。 (1)a．无水硫酸铜仅用于检验水，不能干燥气体，a不符合题意； b．生石灰（CaO）可干燥，b符合题意； c．碱石灰可干燥氨气，c符合题意， d．无水氯化钙会与结合生成，不能干燥，d不符合题意， 故选择bc。 (2)C装置中不溶于，通过观察产生气泡的快慢，可判断的通入速率，从而调整生成氨气的速率；橡皮管连接三颈烧瓶与上方漏斗，可平衡气压，使液体顺利流下。 (3)操作Ⅲ中，三颈烧瓶内与KOH在下反应，生成KSCN、和，化学方程式为 。 (4)实验中分解生成和，且可能有未反应的，这些气体均有毒性，E装置用于吸收、，防止污染空气。 (5)KSCN在水中的溶解度受温度影响较大，从装置D的溶液中获取KSCN晶体，减压蒸发浓缩后需冷却结晶，再经过滤、洗涤、干燥得到纯品。 (6)滴定时，与会生成红色的，故选择溶液作指示剂；滴定终点时，完全与结合为AgSCN白色沉淀，不再与结合，溶液由红色变为浅黄色，且半分钟不恢复原来颜色。 3.(2025-2026高三上·内蒙古多校联考·期中)为白色固体，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂等，实验室一般将通入新制氢氧化铜中制备，实验装置(加热和夹持装置略去)如图所示。已知：难溶于水和乙醇，能溶于浓盐酸，在潮湿的环境中易被氧气氧化为碱式氯化铜。 （1）仪器b的名称为　　　　　　。 （2）A中　　　　　　(填“能”或“不能”)用98%硫酸代替70%硫酸，理由为　　　　　　。 （3）B中的试剂X为　　　　　　，长导气管a的作用是　　　　　　。 （4）实验所用的和溶液均需要用脱氧蒸馏水配制，获得脱氧蒸馏水最简单的操作是　　　　　　。 （5）实验过程中先向C中加入一定量的溶液，滴加适量的溶液，再启动A中的反应，一段时间后C中产生白色固体，产生白色固体的离子方程式为　　　　　　。当　　　　　　(填实验现象)时，CuCl的制备结束，然后　　　　　　(填实验操作)。 （6）将C中混合物采用抽滤法快速过滤，再分别用水、乙醇洗涤，最后在真空干燥机内干燥得到产品。用乙醇洗涤的目的是　　　　　　。 【答案】（1）球形干燥管         （2）① 不能       ②  98%硫酸中水少，导致硫酸电离出的H+少，反应速率慢         （3）① 饱和NaHSO3溶液     ② 平衡气压，防堵塞，监测气流速度，保证实验安全      （4）将蒸馏水煮沸后迅速冷却       （5）①     ② 三颈烧瓶中溶液蓝色刚好消失     ③ 关闭A、C中分液漏斗活塞     （6）使晶体迅速干燥，防止CuCl被氧化         【解析】该实验是利用亚硫酸钠与70%浓硫酸在装置A中反应生成二氧化硫，经装置B（饱和NaHSO3溶液）后，通入装置C中与新制氢氧化铜反应生成氯化亚铜；装置D中氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境；同时需注意氯化亚铜难溶于水、乙醇，易被氧气氧化，实验过程应避免其接触潮湿空气。 (1)根据图示，仪器b是球形干燥管； (2)98%硫酸中水少，使得硫酸电离出的H+减少，反应速率减慢，故不能用98%硫酸代替70%硫酸； (3)由实验装置图可知，A中产生SO2气体，溶于水，但在饱和NaHSO3溶液溶解度较小，故B中试剂X为饱和NaHSO3溶液；长导气管a的作用是平衡气压，防堵塞，监测气流速度，保证实验安全； (4)将蒸馏水煮沸并迅速冷却的方法去除蒸馏水中溶解的氧气； (5) 二氧化硫通入C中新制氢氧化铜，硫元素被氧化化合价升高生成硫酸根离子，Cu元素被还原化合价降低，生成CuCl沉淀，离子方程式为；当三颈烧瓶中溶液蓝色刚好消失时，表明+2价Cu全部被还原为CuCl，CuCl的制备结束，然后关闭A、C中分液漏斗活塞。 (6) CuCl难溶于水、乙醇，在潮湿的环境中易被氧气氧化为碱式氯化铜，而乙醇易挥发，用水洗涤可以去除氯化亚铜表面的可溶性杂质，然后再使用乙醇洗涤，可以充分利用乙醇的易挥发性，使晶体迅速干燥，防止CuCl被氧化。 4.(2025-2026高三上·辽宁省大连育明高中学·期中)检验甲醛含量的方法有很多，其中银-Ferrozine法灵敏度较高。测定原理为甲醛与银氨溶液反应生成Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如图装置，测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略去)。 已知；甲醛和银氨溶液反应生成单质银和、氨气和碳酸铵，氮化镁与水反应放出NH3，毛细管内径不超过1 mm。 回答下列问题： （1）A装置中反应的化学方程式为　　　　　　　　　，用饱和食盐水代替水制备NH3的原因是　　　　　　。 （2）银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开　　　　　　　　　，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中　　　　　　　　　，停止通入NH3。 （3）甲醛与银氨溶液反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）室内空气中甲醛含量的测定。 ①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1L室内空气，关闭K1；后续操作是　　　　　；再重复上述操作3次。毛细管的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 ②向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH=l，再加入足量Fe2( SO4)3溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪，Fe2+与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成1.12 mg Fe2+，空气中甲醛的含量为　　　　　　　　　mg·L-1。 【答案】（1）① Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑    ② 饱和食盐水可减缓生成氨的速率     （2）① 分液漏斗的塞子与旋塞    ② 沉淀恰好完全溶解时     （3）HCHO+4Ag(NH3)2OH(NH4)2CO3+6NH3+4Ag↓+2H2O     （4）① 打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2    ② 减小气体的流动速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收    ③ 0.0375      【解析】在仪器A中Mg3N2与H2O反应产生Mg(OH)2和NH3，NH3通入到AgNO3溶液中首先反应产生AgOH白色沉淀，后当氨气过量时，反应产生Ag(NH3)2OH，然后向溶液中通入甲醛，水浴加热，发生银镜反应产生单质Ag和CO2气体，产生的Ag与加入的Fe3＋定量反应生成Fe2+，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成Fe2＋1.12 mg，据此结合反应过程中电子守恒，可计算室内空气中甲醛含量。 (1)Mg3N2与水发生盐的双水解反应产生Mg(OH)2和NH3，反应方程式为：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑；用饱和食盐水代替水，单位体积溶液中水的含量降低，可减缓生成氨气的速率； (2)银氨溶液的制备：关闭K1、K2，打开K3，打开分液漏斗的活塞与旋塞，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，首先发生反应：Ag++NH3+H2O=AgOH↓+NH，后又发生反应：AgOH+2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]++OH-+2H2O，当观察到B中白色沉淀恰好完全溶解时，就得到了银氨溶液，此时关闭K3和分液漏斗旋塞； (3)装置C中可滑动滑板将空气有毛细管进入到装置B中，毛细管的内径不超过可充分与银氨溶液反应，目的为减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收； 甲醛的结构简式为 ，则B中甲醛和银氨溶液反应方程式为：； (4)① 用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1；后续操作是打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2；再重复上述操作3次。毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收； ② 甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3+氧化，结合甲醛被氧化为CO2，氢氧化二氨合银被还原为银，甲醛中碳元素化合价0价变化为+4价，银+1价变化为0价，生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，生成亚铁离子1.12 mg，物质的量n(Fe)====2×10-5 mol，根据氧化还原反应电子守恒计算，设消耗甲醛物质的量为x mol，则4x=2×10-5 mol×1，x=5×10-6 mol，因此实验进行了4次操作，所以测得1 L空气中甲醛的含量为1.25×10-6 mol，空气中甲醛的含量为1.25×10-6 mol×30 g/mol×103 mg/g=0.0375 mg/L。 5.(2025-2026高三上·黑龙江新时代联合体·期中)氯、溴、碘等均可通过开发海洋资源获得。海水中Br-含量为65mg·L−1，Cl-含量为1.9×104mg·L−1。苦卤是工业提溴的原料，它来自海水制盐后残留的母液。工业提溴的转化关系如下图： （1）从海水提取的粗盐常含可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，进一步提纯为精盐时会用到如下试剂：稀盐酸、Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液。当加入Na2CO3溶液时，发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　。 （2）地球上99%的溴元素分布在海洋中。工业提溴以苦卤为原料，而非直接从海水中提取，关键原因是_______。 A. 海水中的溴主要是离子，难以分离 B. 用海水直接提取溴不科学 C. 苦卤中溴的浓度比海水高，便于提取 D. 以苦卤为原料提取溴的成本更低 （3）向含溴的苦卤通入热空气能吹出溴，这表明溴单质可能具有的性质是_______。 A. 易挥发性 B. 还原性 C. 强氧化性 D. 强腐蚀性 纯碱溶液吸收溴的主要反应为：Br2+Na2CO3+H2O-NaBr+NaBrO3+NaHCO3(未配平)。 （4）①该反应的氧化产物是　　　　　　　(填名称)。 ②反应产物的VSEPR模型是　　　　　　　。 （5）当用稀硫酸酸化纯碱吸收溴所得溶液时，反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为_______。 A. 1：1 B. 1：5 C. 2：1 D. 5：1 （6）蒸馏提取粗溴的过程温度应控制在80～90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释原因：　　　　　　　。 （7）依据上述流程，若将5m3海水中的溴元素转化为液溴，至少需要氯气　　　　　　　g(忽略氯气的溶解)。 （8）所得粗溴通常还含少量氯，为进一步提纯，可向粗溴中加入少量的_______。 A. 生石灰 B. NaBr溶液 C. NaOH溶液 D. H2O 【答案】（1）Ca2++= CaCO3 ↓，Ba2++= BaCO3 ↓     （2）C     （3）A     （4）① 溴酸钠    ② 四面体形     （5）B     （6）温度过高，水蒸气同时被大量蒸出，使所得粗溴中含水量增大；温度过低，溴不能被完全蒸出，产率低     （7）144.22     （8）B      【解析】苦卤中Br-在氧化室被氯气氧化成Br2，在吹出塔中随空气挥发，用碳酸钠吸收后生成溴化钠和溴酸钠，在硫酸的酸性条件下，溴化钠和溴酸钠发生归中反应生成Br2，蒸馏出来溴蒸汽，通过冷凝得到粗溴； (1)镁离子用氢氧根离子沉淀，加入过量的氢氧化钠可以将镁离子沉淀，硫酸根离子用钡离子沉淀，加入过量的氯化钡可以将硫酸根离子沉淀，加入的碳酸钠必须要放在加入的氯化钡之后，保证碳酸钠会将钙离子和过量的钡离子沉淀，用过量的NaOH溶液沉淀镁离子放在过滤之前的哪一位置均可，待离子都沉淀后再进行过滤，最后再加入盐酸除去反应剩余的氢氧根离子和碳酸根离子，最后经蒸发操作得到较纯净的氯化钠，故加入Na2CO3溶液时，碳酸钠和氯化钙反应碳酸钙沉淀除去钙离子，同时碳酸钠和过量的氯化钡反应生成碳酸钡沉淀除去钡离子，则发生反应的离子方程式为：Ca2++= CaCO3 ↓，Ba2++= BaCO3 ↓； (2)海水中溴元素的总含量虽然高，但是浓度很小，变为苦卤后，溴的浓度比海水高，便于提取，故答案为C； (3)向含溴的苦卤通入热空气能吹出溴，这表明溴单质具有可挥发性；答案选A； (4)①该反应Br2的化合价从0价降低为-1价，从0价升高为+5价，氧化产物是溴酸钠； ②的价层电子对数为3+=4，VSEPR模型四面体形； (5)在硫酸的酸性条件下，溴化钠和溴酸钠发生归中反应生成Br2，溴化钠是还原剂，溴元素升高1价，溴酸钠是氧化剂溴元素降低5价，当升降相等时，氧化剂与还原剂物质的量之比1：5，答案为B； (6)蒸馏过程中，温度应控制在80～90℃。温度过高或过低都不利于生产，原因是：温度过高，产生大量的水蒸气，溴蒸气中水蒸气增多，温度过低，溴不能完全蒸出； (7)已知海水中Br-含量为65mg•L-1，5m3海水中含有m(Br-)=5000L×65mg•L-1=325g，反应为Cl2+2Br-=2Cl-+Br2，则n(Cl2)=n(Br-)=0.5×，Cl2的质量为0.5×144.22g； (8)粗溴中含少量Cl2，为了不引入新杂质，用溴化物除去粗溴中的氯气，所给选项中： A．生石灰与溴单质会反应，故A不选； B．NaBr溶液与Cl2反应生成Br2，可以除掉Cl2，故B选； C．NaOH溶液与溴单质会反应，故C不选； D．H2O与Cl2反应是可逆反应，且与Br2也会部分反应，故D不选； 答案为B。 6.(2025-2026高三上·黑龙江新时代联合体·期中)I．肼(N2H4)是强还原剂，在碱性溶液中能将银离子还原成银。用NH3和NaClO2制备肼，实验装置如图所示(部分夹持装置略)。 回答下列问题： （1）选用上述必要装置完成肼的制备，仪器的连接顺序为a→　　　　　　　　　　　(填小写字母，仪器可重复使用) →j。 （2）试剂B可选用　　　　　　　　　　　(填选项字母)。 a．MnO2       b．KMnO4       c．NaClO       d．KNO3 （3）三颈烧瓶中制备肼的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 II．测定所制备肼的产量。 将三颈烧瓶中所得溶液蒸馏，将肼全部蒸至含足量AgCl的悬浊液(悬浊液中含NaOH)中，发生反应。过滤Ag和AgCl，向滤液中加入足量稀硝酸酸化并加水稀释至250mL，取25.00mL稀释的溶液于锥形瓶中，滴加少量Na2CrO4溶液作指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准液滴定至终点，最终消耗AgNO3溶液的体积为20.00mL。 （4）滴定过程中盛放AgNO3标准液的仪器名称为　　　　　　　　　　　，该仪器使用前需进行的操作为　　　　　　　　　　　，若未用AgNO3标准液润洗该仪器，测定结果会　　　　　　　　　　　(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 （5）该实验中制备肼的物质的量为　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）     （2）bc     （3）     （4）① 酸式滴定管    ② 检漏    ③ 偏大     （5）0.005 mol      【解析】三颈烧瓶中和在碱性条件下制备肼，化学方程式为，因此三颈烧瓶b和c两个口分别通入和；制备氯气需要用浓盐酸，因此两口烧瓶为制备氯气装置，由于装置未加热，因此试剂B可选用和，制备氯气为固液反应，则得到的氯气要分别通过饱和食盐水和浓硫酸再通入三颈烧瓶；通过加热氯化铵和氢氧化钙固体混合物可制备氨气，得到的氨气通过碱石灰干燥后进入三颈烧瓶；氨气和氯气在通入三颈烧瓶前需注意防倒吸，故装置连接顺序为：。 (1)利用上述装置制备氨气和氯气，分别通入三颈烧瓶中反应制备肼，所以仪器的连接顺序为； (2)制备氯气时未选用加热装置，所以试剂B可选用和，故答案为bc； (3)三颈烧瓶中制备肼的化学方程式为； (4)滴定过程中盛放溶液的仪器为酸式滴定管，该仪器使用前需进行的操作为检漏，若未用标准液润洗，会将溶液稀释，最终滴定体积偏大，测定结果会偏大； (5)根据反应式可得关系式：，所以该实验中制备肼的物质的量为。 7.(2025-2026高三上·辽宁重点高中·期中)某研究小组设计了实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取1.00g细粉状药用硫黄于圆底烧瓶中，并准确加入mLKOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%溶液，然后恒温100℃加热20min，冷却至室温。 Ⅲ．将圆底烧瓶中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴酚酞作指示剂，用2.00mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点，消耗盐酸标准溶液体积为12.50mL。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗盐酸标准溶液体积为40.80mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）冷凝管中冷凝水的进水口是　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)口。 （2）步骤Ⅰ中，将硫黄研成细粉状的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇，防止双氧水将乙醇氧化为乙酸，影响实验测定结果，写出乙醇被双氧水氧化的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 （4）控制温度为100℃加热，宜采用下列加热方式中的　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．水浴             b．油浴 （5）配制250mL步骤Ⅲ中的盐酸标准溶液，除用到下列仪器外，还需要用到的玻璃仪器为　　　　　　　　　　　。 （6）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为　　　　　　　　　　　。 （7）单次样品测定中硫的质量分数为　　　　　　　　　　　%。 【答案】（1）a     （2）增大反应物的接触面积，加快反应速率     （3）     （4）b     （5）250mL容量瓶、胶头滴管     （6）滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不褪色     （7）90.56      【解析】本题为实验测定某药用硫黄中硫的含量的实验题，首先用氢氧化钾的乙醇溶液处理样品，随后加入蒸馏水并滴加过氧化氢，发生题中给出的方程式生成硫酸根离子，再用标准盐酸滴定过量的氢氧化钾，最后再计算硫的含量，以此解题。 (1)冷凝管采用“下进上出”原则，进水口为下端（a口），确保冷凝效果最佳； (2)研磨可增大固体表面积，提升反应速率和溶解效率，确保硫黄完全参与后续反应，故答案为：增大反应物的接触面积，加快反应速率； (3)乙醇被双氧水氧化为乙酸，方程式为：； (4)水浴加热能精准控制温度在100℃以下（水的沸点为100℃），油浴适用于更高温度，故选b； (5)配制一定物质的量浓度溶液的必需仪器包括烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶（250mL）和胶头滴管，故答案为：250mL容量瓶、胶头滴管； (6)酚酞在碱性溶液中呈粉红色，用盐酸滴定至中性（或弱酸性）时，溶液褪色，且半分钟内不返色即达终点，故答案为：滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不褪色； (7)根据题意可知硫黄中所含硫原子的物质的量与KOH的关系为S～2KOH，其所消耗的KOH的物质的量为，则硫黄中硫原子的物质的量为，单次样品测定中硫的质量分数为。 8.(2025-2026高三上·黑龙江省龙东十校联盟·期中)某实验小组设计制备、分离并测定晶体。已知：易溶于水难溶于乙醇，在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示。 I、将通入和混合溶液中可制得。其制备装置如图2所示 （1）装置C中反应的化学方程式为　　　　　　。 （2）装置B的作用是　　　　　　。 （3）C中反应完成后的操作为　　　　　　；此时玻璃液封管的作用是　　　　　　。 Ⅱ、分离并测定含量： （4）为减少产品的损失，操作①为　　　　　　。操作②是抽滤洗涤、干燥，其中洗涤操作是用　　　　　　(填试剂名称)作洗涤剂。 （5）蒸发浓缩滤液，直至溶液呈微黄色浑浊为止。蒸发时要控制温度不宜过高，其原因是　　　　　　。 （6）制得的粗产品中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中的含量，一般采用在酸性条件下用标准液滴定的方法(假定杂质与酸性溶液不反应)。称取粗样品溶于水，用溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中全部被氧化时，消耗溶液20.00mL。产品中的质量分数为　　　　　　。(保留小数点后一位) 【答案】（1）     （2）防倒吸     （3）① 关闭分液漏斗活塞，关闭打开    ② 吸收B中多余的，防止逸出污染空气     （4）① 趁热过滤    ② 乙醇     （5）温度过高会导致析出的晶体分解     （6）96.9%      【解析】装置A（SO2发生装置）：反应原理：亚硫酸钠（Na2SO3）固体与70%浓硫酸反应生成SO2，化学方程式为：，装置B（安全瓶/缓冲瓶），作用：防止装置C中的溶液因倒吸进入装置A，起到防倒吸的作用，装置 C（反应容器）：SO2与Na2CO3、Na2S发生氧化还原反应：，装置 D（尾气处理装置）：。 (1)装置 C（反应容器）：SO2与Na2CO3、Na2S发生氧化还原反应：； (2)装置B是安全瓶（缓冲瓶），作用是防止装置C中的溶液倒吸入装置A（即防倒吸）； (3)①C中反应结束后的操作是关闭分液漏斗活塞，关闭打开，目的是防止装置D中的溶液倒吸入装置C； ② 玻璃液封管中可吸收中多余的二氧化硫，防止逸出污染空气； (4)① 常温下溶液中析出晶体为，溶解度随温度升高迅速升高，为了避免过滤时析出晶体导致产率降低，操作①过滤除去活性炭时需要趁热过滤； ② 洗涤时为减少晶体损失，依据易溶于水，不溶于乙醇的性质选择乙醇洗涤，且洗涤后乙醇易挥发，不引入新的杂质； (5)由于蒸发时温度过高会导致析出的晶体分解失去结晶水，降低了产率，故答案为：温度过高会导致析出的晶体分解； (6)20.00 mL 0.40 mol/L 溶液中含有高锰酸钾的物质的量为：，根据反应：，可知的粗样品含有的物质的量为：，产品中的质量分数。 9.(2025-2026高三上·吉林省白城市实验高中学·期中)二氯化二硫(S2Cl2)是一种黄红色液体，有刺激性、窒息性恶臭。生产中使用它作橡胶的低温硫化剂和黏结剂。向熔融的硫中通入限量氯气即可生成S2Cl2，进一步氯化可得SCl2。S2Cl2、SCl2的某些性质如下表所示： 水溶性 密度(g/cm3) 熔点 沸点 S2Cl2 空气中发烟雾，遇水即水解 1.687 －76 ℃ 138 ℃ SCl2 溶于水且剧烈反应 1.621 －122 ℃ 59 ℃ 实验室可用如图所示装置制备少量S2Cl2。请回答下列问题：     （1）已知S2Cl2分子中各原子最外层均满足8电子稳定结构，则S2Cl2的电子式为　　　　　　　　　　。 （2）从上图所示装置中选用某一装置制取Cl2，发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　。 （3）欲得到较纯净的S2Cl2，上述仪器装置的连接顺序为： e→　　　　　　→　　　　　→　　　　　　→　　　　　　→　　　　　　→　　　　　　→a→b→　　　　　　→　　　　　　　(按气流方向填小写字母代号)。 （4）仪器D的名称是　　　　　　　　　　，D中碱石灰的作用是　　　　　　　　　　。 （5）为了获得更纯净的S2Cl2，需要对产品进行的操作是　　　　　　　。 （6）若将S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体，写出反应的化学方程式：　　　　　　　　　　；该反应中被氧化和被还原的元素的质量之比为　　　　　　。 【答案】①        ② MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O    ③ j    ④ k    ⑤ h    ⑥ i    ⑦ c    ⑧ d    ⑨ f    ⑩ g    ⑪ 干燥管(或球形干燥管)    ⑫ 吸收剩余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入装置A中使S2Cl2水解    ⑬ 分馏(或蒸馏)    ⑭ S2Cl2＋2H2O===SO2↑＋3S↓＋4HCl    ⑮ 1∶3 【解析】(1) S原子达到8个电子稳定结构，应该形成2个共价键，Cl原子达到8个电子稳定结构，氯原子与硫原子之间形成1对共用电子对，硫原子与硫原子之间形成1对共用电子对，S2Cl2电子式为   ，故答案为   ； (2)实验室采用浓盐酸和二氧化锰混合加热的方式制取Cl2，发生反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O ， （3）实验中的流程为：C装置制取氯气→F装置除去氯化氢→E装置干燥氯气→B装置制取S2Cl2→D装置吸收尾气，所以连接顺序为：e→j→k→h→i→c→d→a→b→f→g； 故答案为j ；k；h；i；c；d；f；g； （4）仪器D是干燥管，D中碱石灰要吸收多余氯气，同时防止空气中水蒸气进入装置，使S2Cl2水解。 故答案为干燥管(或球形干燥管)；吸收剩余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入装置A中使S2Cl2水解； （5）题目给出了物质的沸点，所以得到产品后，比较好的提纯方法是蒸馏。 故答案为分馏(或蒸馏)； （6）若将S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体，沉淀只能是单质硫，所以硫的化合价降低，则化合价升高的只能还是硫，因此气体为二氧化硫，反应的化学方程式为：S2Cl2＋2H2O===SO2↑＋3S↓＋4HCl；反应中被氧化的硫有1个（生成1个SO2），被还原的硫有3个（生成3个S），所以被氧化和被还原的元素的质量之比为1∶3。 故答案为S2Cl2＋2H2O===SO2↑＋3S↓＋4HCl；1∶3。 本题中的第一小问涉及的问题是如何达到8电子稳定结构，一般可以这样处理：原子达到8电子稳定结构时要形成一定数目的共价键，具体成键个数为：8-最外层电子。这样可以先确定化合物的结构，进而书写其电子式。 10.(2025-2026高三上·内蒙古兴安盟名校联盟·期中)将22.61 g质量分数为70%的(苯磺酸)加入反应瓶中，加入4.30 g ZnO和15 mL蒸馏水，按照图示步骤制得锌配合物产品17.60g。 已知：①易溶于水，。 ②锌配合物的结构如图所示： （1）“滤渣”的主要成分为　　　　　　　　(填化学式)。 （2）“趁热过滤”后要洗涤滤渣，应选择的洗涤剂为　　　　　　　　。 （3）“系列操作”中涉及的主要操作为　　　　　　　　。 （4）锌配合物晶体中含有的化学键有　　　　　　　　(填标号)。 a．金属键     b．共价键     c．氢键     d．配位键     e．范德华力     f．离子键 （5）锌配合物中磺酸基和配位水形成分子内氢键，若改用对甲基苯磺酸与ZnO合成锌配合物，分子内氢键的键长将　　　　　　　　(填“变长”“变短”或“不变”)。 （6）锌含量的测定： 已知EDTA和形成配合物。取m g锌配合物产品加蒸馏水溶解，配成250 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入缓冲溶液和指示剂，用的EDTA标准溶液滴定。 ①开始滴定前，下列操作的正确顺序为　　　　　　　　(用字母排序)。 a．加入EDTA标准溶液至“0”刻度以上1～2 mL处 b．用EDTA标准溶液润洗滴定管 c．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 d．检查滴定管是否漏水并清洗 ②平行滴定四次，消耗标准溶液体积分别为19.98、20.75、20.02、20.00 mL。该配合物产品中Zn的质量分数为　　　　　　　　(用含m、c的代数式表示)。 【答案】（1）ZnO     （2）热水     （3）蒸发浓缩、冷却结晶     （4）bdf     （5）变短     （6）① dbac    ②       【解析】(苯磺酸）和 ZnO加热回流后趁热过滤，过量的ZnO形成滤渣被除去，滤液经蒸发浓缩、冷却结晶，过滤干燥得锌配合物，据此分析。 (1)先计算反应物的物质的量：，。根据锌配合物结构，1份对应2份苯磺酸根，反应完全消耗的苯磺酸物质的量是，可知苯磺酸与ZnO反应后ZnO有剩余，ZnO难溶于水，因此滤渣为未反应的ZnO。 (2)趁热过滤的目的是防止目标锌配合物在低温下结晶析出造成损失，因此选择热水洗涤滤渣，既可以洗去滤渣表面附着的产物，又能避免产物遇冷结晶，减少损耗。 (3)过滤后得到含锌配合物的水溶液，要获得晶体，典型操作是先蒸发浓缩提高溶液浓度，再冷却结晶让配合物晶体析出，后续衔接过滤干燥步骤。 (4)a．金属键是金属晶体中金属阳离子与自由电子的作用，该配合物中不存在，a不符合题意； b．配体内部的C−H、S−O、O−H等均为共价键，该配合物中存在共价键，b符合题意； c．氢键不属于化学键，c不符合题意； d．和配位水分子的O原子之间形成配位键，该配合物中存在配位键，d符合题意； e．范德华力不属于化学键，e不符合题意； f．苯磺酸根阴离子和配阳离子之间存在离子键，该配合物中存在离子键，f符合题意； 故选。 (5)对甲基苯磺酸的甲基是推电子基团，会提高磺酸基中O原子的电子云密度，使其与配位水的H形成的氢键作用增强，因此氢键键长变短。 (6)① 滴定管使用的标准流程：先检查是否漏水并清洗（d）→用待装标准液润洗滴定管（b）→加入标准液至0刻度以上1~2mL（a）→赶出气泡、调节液面后记录初始读数（c）。 ② 四次滴定数据中20.75 mL为异常值舍去，剩余三组平均体积为。25mL待测液中，则250mL溶液中，Zn的质量分数为。 11.(2025-2026高三上·辽宁省辽阳市普通高中协作体·期中)硫代硫酸钠晶体()在医疗、化工等行业有重要用途。已知：易溶于水，难溶于乙醇，在碱性或中性环境中能稳定存在，受热、遇酸易分解。实验室以高炉煤气(主要成分为)和为原料制备硫代硫酸钠晶体，实验装置如图所示： 已知：常温下和的电离平衡常数如表所示。 物质 电离平衡常数 回答下列问题： （1）盛放硫酸溶液的仪器使用前应检查是否　　　　　　　　　　　；盛放溶液的仪器名称为　　　　　　　　　　　，该仪器中生成硫代硫酸钠的总反应化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）试写出少量与溶液反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 （3）实验中通入的不能过量的原因是　　　　　　　　　　　；醋酸亚铜氨溶液用于吸收尾气中的　　　　　　　　　　　(填化学式)。 （4）将得到的硫代硫酸钠溶液经过　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　、过滤、洗涤、干燥得到粗产品。 （5）由上述实验得到的粗产品中含有少量杂质，设计如下步骤测定所得粗产品中的质量分数：取32.00 g粗产品用蒸馏水(新煮沸且已冷却)溶解，溶解后转移至250 mL容量瓶中，加蒸馏水定容，待用。取的标准溶液20.00 mL，用稀硫酸酸化后加入过量KI，待反应完全后，以淀粉溶液为指示剂，用粗产品配得的溶液滴定至终点(设杂质不参与反应)，平行滴定三次，消耗粗产品溶液的平均体积为25.00 mL。粗产品中的质量分数为　　　　　　　　　　　%。(已知：，均未配平) 【答案】（1）① 漏水    ② 三颈烧瓶    ③ 4SO2+2H2S+3Na2CO3=3Na2S2O3+3CO2+2H2O     （2）H2S+=HS−+     （3）① SO2过量会使溶液呈酸性，导致Na2S2O3分解    ② CO     （4）① 蒸发浓缩    ② 冷却结晶     （5）93      【解析】(1)① 盛放70%硫酸溶液的仪器是分液漏斗，使用前应检查是否漏水。 ② 盛放溶液的仪器名称为三颈烧瓶。 ③ 该仪器中CO、H2S、SO2和Na2CO3反应生成Na2S2O3、CO2和H2O，总反应化学方程式为4SO2+2H2S+3Na2CO3=3Na2S2O3+3CO2+2H2O。 (2)根据电离平衡常数，酸性：H2CO3>H2S>>HS−。少量H2S与Na2CO3溶液反应，H2S提供H+，结合H+生成，离子方程式为H2S+=HS−+。 (3)① Na2S2O3在酸性环境中易分解，SO2过量会使溶液呈酸性，导致Na2S2O3分解。 ② 醋酸亚铜氨溶液用于吸收尾气中的CO（高炉煤气中CO有毒，需处理）。 (4)从硫代硫酸钠溶液得到Na2S2O3⋅5H2O粗产品，需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 (5)首先配平反应： 由反应可知，与的物质的量关系为： 1 mol ∼3 mol I2∼6 mol 。 n(K2Cr2O7)=0.1000 mol/L×0.02 L=0.002 mol，则n()=6×0.002 mol=0.012 mol。 粗产品溶液浓度c==0.48 mol/L，250 mL溶液中n(Na2S2O3⋅5H2O)=0.48 mol/L×0.25 L=0.12 mol。 m(Na2S2O3⋅5H2O)=0.12 mol×248 g/mol=29.76 g。 质量分数=×100%=93%。 12.(2025-2026高三上·辽宁营口·期中)在人类历史上曾经历了一段漫长的青铜时代，这是一个以用青铜制造工具、用具和武器为特征的人类物质文明发展阶段。根据所学知识，回答下列问题： （1）由于时间久远，青铜器表面有一层铜锈，常见的一种铜锈为铜绿，铜绿[化学式为]在一定程度上可以提升青铜器的艺术价值。 ①从物质分类的角度考虑，铜绿属于　　　　　　　　　　　(填“酸”“碱”“盐”或“氧化物”)。写出Cu在空气中生成的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 ②查阅资料可知，铜锈的成分非常复杂，可区分为无害锈和有害锈两种，主要成分有(致密)和(疏松)。资料显示的形成过程如图所示，其中CuCl为白色不溶于水的固体。试解释被称为有害锈的原因：　　　　　　　　　　　。 （2）一种由铜蓝矿制备纳米铜的过程如图所示： 已知：具有强还原性，受热易分解。 ①加入溶液的作用是　　　　　　　　　　　。 ②调节pH需要使用的硫酸溶液且预计需要约450 mL，实验室用浓硫酸(质量分数为98%，密度为)加水稀释配制该溶液，则配制过程中需要使用的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒以及　　　　　　　　　　　。 ③调pH后的溶液中的将氧化为，该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 ④的实际用量远大于理论值的原因是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 盐    ② 2Cu+O2+H2O+CO2=Cu2(OH)2CO3    ③ 碱式氯化铜为疏松结构，潮湿空气可以进入空隙内将内部的铜进一步腐蚀     （2）① 氧化S2-，促进CuS溶解    ② 胶头滴管、500 mL容量瓶    ③ H3PO2+2Cu2++2H2O 2Cu↓+H3PO4+4H+    ④ 部分H3PO2分解；部分H3PO2被O2氧化，增大H3PO2的消耗量      【解析】铜蓝矿加入柠檬酸钠和过氧化氢，生成柠檬酸铜钠，调节pH=4~6形成沉淀，加入，生成纳米铜，据此分析； (1)①铜绿属于盐；铜在空气中和空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气反应生成铜绿，Cu在空气中生成铜锈的方程式2Cu+O2+H2O+CO2=Cu2(OH)2CO3； ② 从图中可知Cu2(OH)3Cl结构疏松，没能阻止潮湿的空气和Cu接触，会加快Cu的腐蚀，Cu2(OH)3Cl属于有害锈，因为碱式氯化铜为疏松结构，潮湿空气可以进入空隙内将内部的铜进一步腐蚀； (2)① 加入溶液的作用是：做氧化剂氧化S2-，促进CuS溶解； ② 配制溶液需要五种玻璃仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、500 mL容量瓶； ③ 调pH后的溶液中的将氧化为，该反应的离子方程式为H3PO2+2Cu2++2H2O 2Cu↓+H3PO4+4H+； ④H3PO2的实际用量远大于理论值的原因是部分H3PO2在酸性条件下容易发生歧化反应，部分被氧气氧化。 13.(2025-2026高三上·辽宁营口·期中)钴的配合物，难溶于乙醇，稍溶于水，常温下较稳定，强热时部分分解。实验室可用作原料来制备。具体制备步骤如下： 步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物。 步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却结晶，过滤。将沉淀溶于50 mL热的稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6 mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。 已知：具有较强的还原性；的氧化性比和的都强。 请回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）的空间结构呈　　　　　　　　　　　形。 （3）仪器b中所盛药品为，其作用是　　　　　　　　　　　。 （4）加入氯化铵的作用是　　　　　　　　　　　。 （5）控制温度在10℃缓慢滴加溶液的原因是　　　　　　　　　　　，写出加入溶液时发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 （6）测定产品中氨的含量的实验操作如下： ①准确称取a g产品，加入蒸馏烧瓶中，再加入足量的NaOH溶液，加几粒沸石： ②加热蒸馏，用盛有盐酸标准液的锥形瓶(浸在冰水浴中)吸收产生的气体； ③取下锥形瓶，加入甲基橙作指示剂，锥形瓶中的吸收液用的NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液。 产品中氨的质量分数为　　　　　　　　　　　%(用含的式子表示)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）三角锥形     （3）吸收反应过程中挥发出的氨气     （4）可以抑制的电离，防止生成沉淀     （5）① 防止H2O2受热分解及氨水挥发    ② 2+H2O2+2 2+2NH3·H2O     （6）×100      【解析】将CoCl2∙6H2O、NH4Cl溶液、蒸馏水，加热溶解，再加活性炭，得到的悬浊液，冷却加入浓氨水得到[Co(NH3)6]Cl2，再加入H2O2的水溶液，水溶加热，溶液中Co(II)被氧化为Co(Ⅲ)，生成[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的浊液，过滤，得到沉淀中含有[Co(NH3)6]Cl3和活性炭，将沉淀溶于热稀盐酸中，趁热过滤，在滤液中慢慢加入6 mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量，据此分析； (1)仪器a的名称是恒压滴液漏斗； (2)中心原子价层电子对数，sp3杂化，氮原子上有一电子对，所以空间结构呈三角锥形； (3)CaCl2的作用是吸收反应过程中挥发出的氨气，防止其污染空气； (4)Co2+的氢氧化物是沉淀，一水合氨为弱碱，故NH4Cl除了做反应物外，可以电离出离子，来抑制NH3⋅H2O电离出OH-，从而防止生成Co(OH)2沉淀； (5)反应体系中的反应物H2O2受热会分解，氨水易挥发，温度越高，挥发越快，所以控制温度在10℃缓慢滴加溶液；由已知条件氨水加入Co2+的水溶液时，即生成可溶性的氨合配离子，它不稳定，易被氧化成，所以加入H2O2后，反应的离子方程式为2+H2O2+2 2+2NH3·H2O； (6)用标准溶液滴定剩余的盐酸，消耗溶液，则说明剩余盐酸的物质的量为，则与NH3反应的HCl为，根据关系式可知，氨的物质的量为，因此产品中氨的含量为。 14.(2025-2026高三上·辽宁省实验中学·期中)某研究性学习小组利用下列有关装置制备，并对的性质进行探究(装置的气密性已检查)。已知：溶液显酸性。 I.探究与可溶性钡的强酸盐是否反应(接口a接b) （1）滴加浓硫酸之前，打开弹簧夹，通入一段时间，再关闭弹簧夹，此操作的目的　　　　　　　。 （2）将过量装置A中生成的气体由a口通入b口，装置B中没有明显变化，装置C中有白色沉淀生成，该沉淀不溶于稀盐酸。据B中现象得出的结论是　　　　　　　，装置C中反应的离子方程式是　　　　　　　。 （3）装置D中NaOH全部转化为的标志为　　　　　　　。 II.探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱(接口a接c) （4）将少量装置A中生成的气体直接通入装置G中，不能根据G中现象判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，理由是　　　　　　　(用化学反应方程式表示)。 （5）为了验证亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，装置E中药品是　　　　　　　，通过　　　　　　　现象即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。 【答案】（1）排出装置中的空气，防止二氧化硫被氧气氧化为，干扰实验     （2）① 二氧化硫和溶液不反应    ②      （3）品红溶液褪色     （4）     （5）① 碳酸氢钠溶液    ② E中生成无色气体、F中品红溶液不褪色、G中溶液变浑浊      【解析】本题以制备，并对的性质进行探究进行考查，装置A制备，发生反应为， B、C为探究与可溶性钡的强酸盐是否反应(接口a接b)，D为吸收装置， E、F、G为II.探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱(接口a接c)； (1)具有还原性，容易被管内空气氧化，影响后续验证试验，故操作目的为排出装置中的空气，防止二氧化硫被氧气氧化为，干扰实验； (2)根据对比装置B、C的现象，将通入可溶性钡盐中，装置B中没有明显变化，可知二氧化硫和溶液不反应，装置C中有白色沉淀生成，该沉淀不溶于稀盐酸，说明C中生成了BaSO4，离子方程式为； (3)根据已知信息溶液显酸性，要想装置D中NaOH全部转化为，此时溶液显酸性且NaOH反应完全，故此时滴有品红的溶液褪色，故答案为品红溶液褪色； (4)具有还原性，若直接通入装置G的漂白粉溶液中，漂白粉具有强氧化性，二者会发生氧化还原反应，方程式为； (5)根据问题4，可知不能直接将通入装置G，根据酸性，可以通过比较碳酸和次氯酸的强弱间接比较亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，故E中盛放碳酸氢钠溶液制备，F装置装入品红验证是否剩余，最后确认反应完后将通入G中，故相应的现象为E中生成无色气体、F中品红溶液不褪色、G中溶液变浑浊。 15.(2025-2026高三上·黑龙江省哈尔滨师范大学附属中学·期中)铋酸钠()是一种新型光催化剂，也被广泛应用于制药业。铋酸钠粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并测定其纯度。 I.制取铋酸钠 在NaOH溶液中，白色且难溶于水的与反应制备，实验装置如图所示(加热和夹持仪器已略去)。 请按要求回答下列问题： （1）A中滴加浓盐酸时发生反应的离子方程式为：　　　　　　　。 （2）B装置盛放的试剂是　　　　　　　。 （3）仪器C的名称是　　　　　　　；C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （4）当观察到C中白色固体消失时，应停止A中的反应，并关闭。原因是　　　　　　　；停止A中反应的操作是：　　　　　　　。 （5）反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是　　　　　　　、过滤、洗涤、干燥。 （6）本实验为防止空气污染而设置的仪器有　　　　　　　(填仪器序号)。 II.产品纯度的测定 （7）取(I)中制取的产品xg，加入足量稀硫酸和；稀溶液使其完全反应的离子方程式：，再用0.1mol/L的标准溶液滴定生成的，当达到滴定终点时，消耗标准溶液ymL。则该产品的纯度为　　　　　　　%。g/mol] 【答案】（1）     （2）饱和食盐水     （3）① 三颈烧瓶    ②      （4）① C中白色固体消失说明反应完毕，此时再往溶液中通入氯气，氯气溶于水生成的HCl，遇酸分解    ② 关闭，停止加热     （5）（冷水中）冷却结晶     （6）DF     （7）      【解析】装置A为氯气发生装置，利用MnO2和浓盐酸共热制备氯气，经装置B除杂后进入装置C参与反应，装置D为尾气处理装置，吸收未反应完的Cl2，据此作答。 (1)利用MnO2和浓盐酸加热制备Cl2的离子方程式为； (2)装置B为除去氯气中的氯化氢，故试剂为饱和食盐水； (3)仪器C为三颈烧瓶；C装置中发生Bi(OH)3在NaOH溶液中被Cl2氧化成NaBiO3的反应，根据得失电子守恒，反应化学方程式为； (4)NaBiO3遇酸溶液迅速分解，为防止Cl2过量使C装置中的溶液呈酸性，导致NaBiO3分解，所以反应结束后，应立即关闭K3和K1，并停止对A装置加热； (5)NaBiO3粉末呈浅黄色，不溶于冷水，反应结束后，为从C装置中获得尽可能多的产品，需要在冰水（冷水）中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，不可蒸发浓缩，NaBiO3遇沸水也分解； (6)氯气有毒，为防止氯气污染空气，实验完毕后，打开K2，向A装置中加入NaOH溶液的主要作用是除去A装置中残留的Cl2；装置D为尾气处理装置，吸收未反应完的Cl2；故本实验为防止空气污染而设置的仪器有DF； (7)草酸与酸性高锰酸钾反应的离子方程式为，根据两个离子方程式建立关系式：5NaBiO3~2~5H2C2O4，当达到滴定终点时，消耗0.100 mol/L的H2C2O4标准溶液y mL，即，该产品的纯度为。 16.(2025-2026高三上·黑龙江省牡丹江市第一高中学·期中)三氯三(四氢呋喃)合铬(III)可催化烯烃加聚，制备的方法如下： 已知：①CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 ②COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ③CrCl3(THF)3摩尔质量为374.5g/mol。                   ④四氢呋喃(THF)结构简式： I．制备无水CrCl3： 某化学小组用Cr2O3和CCl4 (沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体，实验装置如图所示： （1）装置乙名称为　　　　　　　　　　　；装置D中粗导管的作用是　　　　　　　　　　　。 （2）实验装置合理的连接顺序为A→C→F→　　　　　　　　　　　→D　　　　　　　　　　　→B(填装置字母标号，可重复使用)。 （3）尾气处理时发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 II．合成CrCl3(THF)3： 实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3原理为： 实验装置如图所示：     实验操作： ①填装反应物：称取无水和锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入无水(四氢呋喃，过量)。 ②合成：先通入一段时间后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，THF蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，当滤纸套筒中的液面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，滤纸套筒中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了与的连续反应及产物的连续萃取。 ③分离：回流，再通入冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品。 （4）球形冷凝管进水口：　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （5）索氏提取器(图中虚线框内部分)的优点有　　　　　　　　　　　(答出一点即可) （6）CrCl3(THF)3在THF中能否溶解　　　　　　　　　　　(填“能”或“否”)。 （7）已知对该反应有催化作用，推断加入粉发生反应的化学方程式为：　　　　　　　　　　　。 （8）产品产率为　　　　　　　　　　　。(结果保留3位有效数字) 【答案】（1）① 分液漏斗    ② 防止冷凝为固体后发生堵塞     （2）① E    ② C     （3）     （4）a     （5）连续反应、连续萃取、节约溶剂等     （6）能     （7）     （8）33.3%      【解析】I．制备无水的过程为：利用A装置产生N2，通入浓硫酸中进行干燥，继续通入F中，在热水浴的作用下将气态CCl4带出，进入E中制备，反应在高温下进行，以气态生成，在D中进行冷凝收集，再通入浓硫酸，防止右边的水蒸气进入D中，最后用B装置吸收产生的气体。 II．根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl3和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物； (1)乙的名称为分液漏斗；装置D中粗导管的作用是防止冷凝为固体后发生堵塞。 (2)由上述分析可知，实验装置合理的连接顺序为A→C→F→E→D→C→B。 (3)尾气处理时，NaOH溶液与发生反应生成碳酸钠和氯化钠，离子方程式为：。 (4)球形冷凝管冷凝水的方向为下进上出，故进水口为a。 (5)索氏提取器的优点有续反应、连续萃取、节约溶剂等。 (6)由实验步骤③ 中实验原理可知，四氢呋喃在圆底烧瓶和纸质反应器中循环，只有CrCl3不溶于四氢呋喃、，溶于四氢呋喃方能实现四氢呋喃与CrCl3的连续反应及产物的连续萃取，故能溶于THF。 (7)加入锌可以把三价铬还原为二价铬，方程式为：。 (8)由题目中的信息可知如下对应关系式： ，，产品产率为：。 17.(2025-2026高三上·辽宁沈阳郊联体·期中)草酸亚铁()常用作照相显影剂、新型电池材料等。实验室中以铁粉为原料，制备水合草酸亚铁()的流程如图所示： 已知：Ⅰ．草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水。 Ⅱ．回答下列问题： （1）用铁屑制备硫酸亚铁铵时，为防止被氧化，可采用下列装置进行实验： ①整个实验要先制备溶液，然后使A中制得的溶液进入B中发生反应制备硫酸亚铁铵溶液。制备硫酸亚铁铵溶液时需　　　　　　　　　　　(填“打开”或“关闭”，下同)分液漏斗的活塞、　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　； ②B中应加入　　　　　　　　　　　(填化学式)。 （2）“制备”时加入而不是等草酸盐的原因是　　　　　　　　　　　。 （3）析出水合草酸亚铁晶体后，需经过静置、　　　　　　　　　　　、低温烘干等操作，得到干燥的水合草酸亚铁晶体。欲检验溶液A中是否被氧化，可选用的化学试剂是　　　　　　　　　　　(写名称)。 （4）已知：(g/mol)受热分解时，固体质量随温度变化的曲线如图所示。加热到400℃时，固体的成分是　　　　　　　　　　　(填化学式)。 【答案】（1）① 打开    ② 打开    ③ 关闭    ④      （2）草酸盐水解呈碱性，使得易被氧气氧化，降低水合草酸亚铁的产率     （3）① 过滤洗涤    ② 硫氰化钾溶液     （4）FeO      【解析】铁粉为原料，与稀硫酸反应生成的硫酸亚铁与硫酸铵混合反应生成硫酸亚铁铵，加入草酸反应制备干燥的水合草酸亚铁晶体，进而探究成分及性质。 (1)要使A中制得的溶液进入B中，应打开分液漏斗的活塞，使装置内产生氢气，压强增大，将A中溶液压入B中，同时打开，关闭；需要制备，装置A提供亚铁离子，B中应加入； (2)根据已知信息：时，易被氧气氧化，需要酸性环境，草酸盐溶液为碱性溶液，选用草酸的目的是增强溶液酸性，防止被氧化，降低水合草酸亚铁的产率； (3)水和草酸亚铁晶体析出后，需要静置、过滤、洗涤、再低温烘干，得到的是干燥的水和草酸亚铁晶体；若溶液A中被氧化，溶液中存在，可以用硫氰化钾溶液，如果出现血红色，说明被氧化； (4)加热到400℃时，固体的质量减少0.6 g，固体剩0.4 g，1g该固体，物质的量的为，该固体中铁元素物质的量为，加热后剩余固体的成分含有铁元素和氧元素，的质量为0.4 g； 18.(2025-2026高三上·黑龙江省牡丹江市第二高中学·期中)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题 （1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为　　　　　　　　　　　，装置B的作用为　　　　　　　　　　　。 （2）铜与过量反应的探究如下： 实验②中Cu溶解的离子方程式为　　　　　　　　　　　；产生的气体为　　　　　　　　　　　。 （3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mg X完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为　　　　　　　　　　　。 （4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用 标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　，粗品X中铜元素的质量百分含量为　　　　　　　　　　　%。 【答案】（1）① 具支试管    ② 防倒吸     （2）①     ②      （3）     （4）① 滴入最后半滴标准液，溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色    ② 64%      【解析】(1)由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮能和NaOH溶液反应，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸。 (2)根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：；硫酸铜可以催化分解生成，则产生的气体为。 (3)黑色氧化物Y为CuO，则铜元素的质量，因为，则，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比，则X为。 (4)滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在中铜为+2价，氧为-1价，根据，可以得到关系式：，则，粗品中X中铜元素的质量百分含量为。 19.(2025-2026高三上·吉林省四平市实验中学·期中)硅氯仿(，熔点，沸点)遇水分解，易发生氧化反应，实验室利用硅粉和氯化氢在温度为条件下制备硅氯仿。 回答下列问题： （1）实验室将固体与浓混合加热制取。 ①选用图甲所示装置制取并收集一瓶纯净且干燥的，连接顺序为　　　　　　(用小写字母表示，气流方向从左往右，个别装置可以重复选用)。 ②固体与浓反应还生成一种酸式盐，该反应的化学方程式为　　　　　　，体现了浓的　　　　　　性。 （2）硅粉和氯化氢反应制备硅氯仿的装置如图乙所示(夹持仪器已略去)。 ①仪器中发生反应的化学方程式为　　　　　　。 ②设置装置的目的是　　　　　　。 ③口需要连接丙装置的　　　　　　(填“D”或“E”)口，溶液的作用是：a．　　　　　　；b．吸收氧气，防止氧气进入A中与硅氯仿反应，用离子方程式表示其吸收的原理：　　　　　　。 【答案】（1）① bihdcihj    ②     ③ 高沸点     （2）①     ② 使SiHCl3冷凝回流、导气    ③ D    ④ 吸收HCl，防止污染环境    ⑤       【解析】(1)①将固体与浓混合加热制取并收集一瓶纯净且干燥的，采用固加液进行加热的装置进行制备，用五氧化二磷干燥氯化氢，用向上排空法收集氯化氢气体，用氢氧化钠溶液吸收多余的氯化氢气体，尾气吸收装置与收集装置间加干燥装置，故仪器的连接顺序为：bihdcihj。 ②固体与浓反应还生成一种酸式盐，该反应的化学方程式为 ，体现了浓的高沸点。                   (2)① 仪器中发生反应的化学方程式为 ； ②置装置的目的是使SiHCl3冷凝回流、导气； ③口需要连接丙装置的D口，收集SiHCl3，溶液的作用是：a．吸收HCl，防止污染环境；b．吸收氧气，防止氧气进入A中与硅氯仿反应，用离子方程式表示其吸收的原理：。 本题考查实验方案的设计，侧重考查学生制备实验方案设计的掌握情况，试题难度中等。 20.(2025-2026高三上·辽宁省重点中学大·期中)工业上硫酸亚硝酰合铁是制备人造丝漂白剂、丙烯和二甲醚的安定剂。实验室中可用气体和溶液制备硫酸亚硝酰合铁，装置如图所示： 回答下列问题： （1）图中仪器g的名称为　　　　　　　，橡胶管k的作用是　　　　　　　。 （2）实验开始时需先鼓入，其目的是　　　　　　　。 （3）装置A中生成NO的同时还生成了，该反应的离子方程式为　　　　　　　。 （4）要检验装置中溶液是否变质，可选用_______(填选项字母)。 A. 溶液 B. 溶液 C. 溶液 D. 苯酚溶液 （5）装置C中吸收生成，若反应吸收，则消耗的物质的量为　　　　　　　mol。 （6）由装置B中溶液制得硫酸亚硝酰合铁晶体的化学方程式为　　　　　　　；在结晶过程中必须隔绝空气，否则会产生红褐色难溶物，解释产生红褐色难溶物的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 平衡压强，便于液体顺利滴下     （2）排除装置内的空气，防止和 反应     （3）     （4）BD     （5）1.5     （6）①     ② 亚铁离子或配合物[Fe(NO)(H2O)5]2+易被空气中的氧气氧化为铁离子，铁离子水解生成氢氧化铁红褐色难溶物      【解析】装置A中发生反应，制备，生成的进入装置B和反应生成硫酸亚硝酰合铁，装置C用于处理尾气，防止污染，据此解答。 (1)图中仪器g的名称为三颈烧瓶；橡胶管k的作用是平衡压强，便于液体顺利滴下； (2)和反应生成，实验开始时需先鼓入，其目的是排除装置内的空气，防止和 反应； (3)装置A中生成的同时还生成了，发生了亚硝酸根的歧化反应，该反应的离子方程式为； (4)溶液若变质会生成铁离子，铁离子遇到溶液变红，遇到苯酚溶液会显紫色，故答案选BD； (5)装置C中吸收生成，离子方程式为，若反应吸收，则消耗的物质的量为； (6)装置B中溶液制得硫酸亚硝酰合铁晶体的化学方程式为；在结晶过程中必须隔绝空气，否则会产生红褐色难溶物，产生该红褐色难溶物的原因是亚铁离子或配合物[Fe(NO)(H₂O)₅]²⁺易被空气中的氧气氧化为铁离子，铁离子水解生成氢氧化铁红褐色难溶物。 21.(2025-2026高三上·黑龙江省龙西北高中名校联盟·期中)四碘化锡主要用作分析试剂、有机合成原料，并可通过锡碘化物还原法提升钙钛矿太阳能电池的光电性能与稳定性。某实验小组利用金属锡与碘反应制备四碘化锡并测定纯度。 已知四碘化锡是橙红色针状晶体，受热易升华，在潮湿空气中即可发生水解，易溶于等有机溶剂。I．四碘化锡的制备： 在圆底烧瓶中加入碘晶体、锡箔和，按下图组装好仪器(夹持装置已省略)，加热一段时间后停止加热。趁热用倾析法把溶液转入另一蒸馏烧瓶中，用少量洗涤圆底烧瓶及剩余固体，将洗涤液合并入蒸馏烧瓶内，蒸馏回收溶剂，得到四碘化锡产品。 （1）图中仪器A的名称为　　　　　　　，B中冷凝水的进水口为　　　　　　　(填a或b)。 （2）制备过程中加入的目的是　　　　　　　。 （3）加热至回流液　　　　　　　(填现象)，则可判断制备反应已结束。 （4）下列做法错误的是　　　　　　　。 a．反应物和溶剂在使用前需除水 b．用洗涤圆底烧瓶及剩余固体的目的是提高产品的产率 c．蒸馏回收溶剂时也可采用仪器B用于冷凝 d．可将得到的四碘化锡产品放置在烘箱中干燥 II．四碘化锡纯度的测定 取产品加入足量的水，使其充分水解生成，将上层清液转移至容量瓶中定容，移取于锥形瓶中，加入少量和几滴溶液，用的标准溶液滴定至终点，滴定过程中发生的反应为，平行测定三次，平均消耗标准溶液的体积为。 （5）滴定时盛装标准溶液的仪器名称为　　　　　　　，滴定终点的现象为　　　　　　　。 （6）产品的纯度为　　　　　　　(小数点后保留一位)。 【答案】（1）① 球形干燥管    ② b     （2）溶解碘晶体，增大接触面积，提高反应速率，使反应更充分     （3）回流液无紫色(或回流液为无色液体)     （4）cd     （5）① 酸式滴定管    ② 滴入最后半滴标准液，溶液出现红色，且30s不褪去     （6）31.4      【解析】该反应提供反应物Sn与I2发生氧化还原反应生成SnI4 ，四氯化碳作为‌溶剂‌，溶解反应物碘单质和生成的SnI4 ，同时使Sn与I2 充分接触，加速反应；加热一段时间。趁热用倾析法将溶液转入另一蒸馏烧瓶，用少量CCl4洗涤圆底烧瓶及剩余固体，将洗涤液合并入蒸馏烧瓶内。趁热转移：避免四碘化锡冷却后结晶析出，影响回收效率后续可通过蒸馏回收CCl4 ，实现溶剂循环利用。 (1)仪器A的名称为球形干燥管。为确保冷凝效果，采取下进上出的进水方式，故选择进水口。 (2)根据分析可知，制备过程中加入CCl4的目的是溶解碘晶体，增大接触面积，提高反应速率，使反应更充分。 (3)碘单质为紫色，当加热至回流液中无紫色蒸汽，说明碘单质完全反应，制备反应已结束。 (4)a．四碘化锡遇水易水解，反应物和溶剂在使用前需除水，a正确； b．用CCl4洗涤圆底烧瓶及剩余固体，可使产品尽可能多地转移，提高产品的产率，b正确； c．蒸馏回收溶剂时应该用直形冷凝管，c错误； d．四碘化锡受热易升华，不能放置在烘箱中干燥，d错误； 故选cd。 (5)溶液水解显酸性，应该用酸式滴定管盛装。滴定终点时，反应，溶液变为红色，所以滴定终点的现象为溶液变为红色，且半分钟内不褪色。 (6)根据反应，以及，可得关系式。 平均消耗标准FeCl3溶液的体积为20.00 mL，其物质的量n(FeCl3)=0.0100 mol/L×0.02 L = 2×10-4 mol，则25.00 mL溶液中n(I⁻)=2×10-4 mol，250 mL溶液中n(I⁻)=2×10-3 mol，所以，则m(SnI4)=5×10-4 mol×627 g/mol = 0.3135 g，产品的纯度为。 22.(2025-2026高三上·吉林省白城市实验高中学·期中)[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。 回答下列问题： （1）a的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）b中放入少量碎瓷片的目的是　　　　　　　　　　　　。f的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是　　　　　　　　　　　　；打开k2放掉水，重复操作2~3次。 （4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②e中主要反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　，e采用中空双层玻璃瓶的作用是　　　　　　　　。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为　　　　　　　　　%，样品的纯度≤　　　　　　　%。 【答案】① 避免b中压强过大    ② 防止暴沸    ③ 直形冷凝管    ④ c中温度下降，管路中形成负压    ⑤ 液封，防止氨气逸出    ⑥ +OH−NH3↑+H2O    ⑦ 保温使氨完全蒸出    ⑧     ⑨ 【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。 （2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。 （3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。 （4）① 氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。② e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为NH4++OH-NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L-1＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV，所以样品的纯度≤。 23.(2025-2026高三上·黑龙江省大庆市实验中学·期中)配合物( g/mol)是实验室中的常用试剂，其制备步骤及部分装置示意图(夹持装置省略)如下。 制备步骤： ①向仪器X中加入4.0 g 固体，再加入8.4 mL蒸馏水溶解，加热至沸腾，停止加热，再加入6.0 g ，混合均匀。 ②将①中所得的混合液加入三颈烧瓶中，加入0.4 g活性炭，保持混合液温度在0℃左右，通过分液漏斗向三颈烧瓶中加入13.5 mL浓氨水，冷却后，再通过分液漏斗向三颈烧瓶中逐滴加入13.5 mL 5%的溶液，然后使反应液温度保持在50~60℃，反应一段时间后，冷却。 ③将②中冷却后的混合物过滤(ⅰ)，将沉淀溶解于50 mL沸热的稀盐酸中，趁热过滤(ⅱ)：再向滤液中加入6.7 mL浓盐酸，可观察到有大量橙黄色晶体析出，冷却至0℃。过滤(ⅲ)，分别用两种试剂先后洗涤晶体，干燥，即得目标产物。 已知：为橙黄色晶体，可溶于水，难溶于乙醇。 回答下列问题： （1）步骤①中，仪器X可选用___________(填选项字母)。 A.  B.  C.  D.  （2）步骤②中加入后反应液温度需保持在50~60℃的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）制备的总反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）趁热过滤(ⅱ)的作用是　　　　　　　　　　　；步骤③向滤液中加入6.7 mL浓盐酸的作用是　　　　　　　　　　　。步骤③中第二次洗涤晶体应选用　　　　　　　　　　　(填“蒸馏水”“盐酸”或“乙醇”)。 （5）称取0.2 g样品溶于氢氧化钠溶液中，煮沸蒸出全部后将溶液用酸酸化，加入25 mL 0.05000 mol/L的KI溶液(过量)和淀粉指示剂，然后用0.02000 mol/L的标准溶液滴定，至终点时恰好消耗标准溶液20.00 mL，则样品中的纯度为　　　　　　　　　　　%。(已知：，，的摩尔质量为267.5 g/mol) 【答案】（1）C     （2）提高反应速率、减少H2O2分解(合理即可)     （3）2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O或2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O     （4）① 除去活性炭及其他不溶性杂质，避免产品析出    ② c(Cl-)增大，促使[Co(NH3)6]Cl3结晶析出    ③ 乙醇     （5）53.5      【解析】钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，难溶于乙醇，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O，称取4.0 g NH4Cl于三颈烧瓶中溶解后加入CoCl2•6H2O和氧化剂H2O2，完全反应后冷却过滤除去活性炭，得到的滤液趁热过滤，用酒精洗涤后得到[Co(NH3)6]Cl3。 (1)由步骤①可知，仪器X的作用是溶解固体，故仪器X可选用烧杯，故答案为C； (2)H2O2受热易分解，温度越低反应速率越慢，则滴入H2O2溶液后，使反应液温度保持在50~60℃的目的是提高反应速率、减少H2O2分解； (3)由分析可知，制备[Co(NH3)6]Cl3的总反应的化学方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O或2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O； (4)由分析可知，趁热过滤(ii)的作用是除去活性炭及其他不溶性杂质，并避免产品析出；步骤③向滤液中加入6.7 mL浓盐酸的目的是使c(Cl-)增大，利用同离子效应促使[Co(NH3)6]Cl3结晶析出；根据已知信息，[Co(NH3)6]Cl3难溶于乙醇，则可选用乙醇洗涤所得晶体； (5)由已知化学方程式，可得关系式2[Co(NH3)6]Cl3~2Co3+~I2~2，则样品中[Co(NH3)6]Cl3的物质的量为0.02000 mol/L×20.00×10-3 L=0.0004 mol，故样品中[Co(NH3)6]Cl3的纯度为，故答案为：53.5。 24.(2025-2026高三上·辽宁省大连市第二十四中学·期中)俗称优氯特，广泛用于饮用水、公共场所的杀菌消毒。 Ⅰ.制备优氯特 已知：pH在10～12、温度在15～25℃时，氰尿酸与次氯酸钠溶液混合，可制得优氯特。 回答下列问题： （1）①下列与本实验无关的图标是　　　　　　　　　（填标号）。 A.     B.     C.     D.     E.     F.     G. ②实验装置B中的试剂是　　　　　　　　　。 （2）实验开始向C中通入足量氯气将NaOH转化为NaClO，滴加的吡啶溶液并搅拌生成优氯特。写出生成优氯特的化学方程式为　　　　　　　　　。 （3）反应过程中需持续补充氯气，目的为　　　　　　　　　。D中多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是　　　　　　　　　。 Ⅱ.测定优氯特的纯度 用分光光度法测定优氯特粗品纯度的过程为：取m g样品溶于水，加酸使氯原子全部转化为HClO，加入 mol/L 溶液（过量），充分反应后，加入适量邻二氮菲使显色，定容至250.00 mL。测得吸光度为1.8a.该条件下，浓度与吸光度的关系如图。【的摩尔质量为220 g/mol】 （4）该粗产品的纯度为　　　　　　　　　。 （5）下列因素会导致纯度测定值偏低的是　　　　　　　　　（填字母）。 A.样品溶于水时加入酸过少，仅部分氯原子转化为HClO B. mol/L 溶液使用前部分被氧化 C.定容时俯视刻度线 【答案】（1）① E    ② 饱和食盐水     （2）     （3）① 控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率    ② 防止倒吸（其他合理答案即可）     （4）     （5）AC      【解析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰固体与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中氯气与氢氧化钠溶液反应制备次氯酸钠，次氯酸钠溶液与氰尿酸的吡啶溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，装置D中盛有的亚硫酸钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，据此分析； (1)① 该实验需要使用浓盐酸，需要加热，生成有毒气体，例用磁力搅拌器，需要电源，故需要带护目镜、加热、排风、火源、洗手，电源，故选E； ② 实验装置B用来除去HCl气体，试剂是饱和食盐水； (2)和的吡啶溶液搅拌，生成优氯特，化学方程式为； (3)制备过程中要不断通入氯气，控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率；D中多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，目的是防止倒吸； (4)取mg样品溶于水、加酸使氯原子全部转化为。结合反应，找出关系式为：~2HClO~，加入适量邻二氮菲使显色，定容至250.00mL。测得吸光度为1.8a，由图可知，吸光度测得的亚铁离子的物质的量，因此与次氯酸反应的亚铁离子的物质的量为， 根据关系可得，，所以粗产品纯度为：=； (5)A．加入稀硫酸的量过少，将使反应不完全，即生成的HClO偏少，故将导致样品有效氯测定值偏低，A正确； B．因邻二氮菲使显色，由测得的吸光度求得剩余的浓度，因，溶液使用前部分被氧化，所以偏大，偏大，故纯度测定值偏大，B错误； C．定容时俯视刻度线，即水加少未达到刻度线，则偏大，导致偏大，偏小，故将导致纯度测定值偏低，C正确； 故选AC。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题12 化学实验综合题 1.(2025-2026高三上·辽宁省大连市滨城高中联盟·期中)铜是不活泼的金属，有+1价、+2价。为探究铜与其化合物的性质，进行了下列实验：以废铜片(含有铁及部分不溶于酸的杂质)为原料制备并测定硫酸四氨合铜([Cu(NH3)4]SO4·H2O)中铜的含量。硫酸四氨合铜在空气中不稳定，受热时易分解。 步骤一：将废铜片在20%的Na2CO3溶液中加热煮沸，冷却后取出，用蒸馏水洗涤干净后，将铜片置于稀硫酸中，边加热边在铜片表面通入O2，直到铜片完全溶解； 步骤二：向上述粗CuSO4溶液中滴加2mL 3% H2O2，加热至沸腾，同时边搅拌边滴加2mol·L-1 NaOH溶液至pH=3.0，趁热减压过滤； 步骤三：所得滤液转移至干净的蒸发皿中，继续水浴加热浓缩滤液，冷却至室温； 步骤四：用如图1所示装置制备硫酸四氨合铜溶液； 步骤五：将C中所得的深蓝色溶液……析出深蓝色晶体。抽滤(图2)，洗涤，干燥，称量。 完成下列填空： （1）图1中装置C的仪器名称为　　　　　　。 （2）采用步骤一的方法制取CuSO4，比用铜和浓硫酸反应制取CuSO4的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）步骤二中往粗CuSO4溶液中滴加2mL 3% H2O2的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 （4）请写出从上述溶液中析出深蓝色晶体的方法：　　　　　　　　　　　　　　　　　　。采用该方法，而不采用浓缩结晶的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）抽滤时，抽气泵处于工作状态，活塞需关闭，目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）洗涤时最适宜的洗涤剂是______(填标号)。 A. 乙醚 B. 乙醇 C. 乙醇与浓氨水体积比为1：2的混合液 D. 浓氨水 2.(2025-2026高三上·内蒙古师范大学附属中学·期中)如图是实验室以和为原料模拟工业制备的装置。 已知：①密度比水大且难溶于水； ②不溶于，但、、水和催化剂混合后可在加热条件下缓慢发生反应：； ③在170℃以上时易分解； ④在水中的溶解度受温度影响较大 实验步骤：I．确认装置气密性良好后，使三颈烧瓶下层的没过导管口； II．打开，点燃酒精灯，待观察到三颈烧瓶内液体不分层时，熄灭酒精灯；待中导管口无气泡产生时再关闭，保持三颈烧瓶恒温一段时间，使进行完全； Ⅲ．打开，滴入适量的溶液，继续保持恒温，制得。 （1）装置中固体可以选用___________。 A. 无水硫酸铜 B. 生石灰 C. 碱石灰 D. 无水氯化钙 （2）C装置的作用是　　　　　　　　　　　；橡皮管的作用是　　　　　　　　　　　。 （3）操作Ⅲ中，三颈烧瓶内发生的化学反应方程式　　　　　　　　　　　。 （4）E装置用来吸收　　　　　　　　　　　(填化学式)，防止污染空气。 （5）从装置D中获取硫氰化钾晶体的操作：过滤除去三颈烧瓶中的固体催化剂，获取硫氰化钾粗品，再经过减压蒸发浓缩，　　　　　　　　　　　，过滤，洗涤，干燥，可将硫氰化钾晶体纯化。 （6）测定纯度的操作：称取样品，配成溶液。量取待测溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸酸化，再加入几滴　　　　　　　　　　　作指示剂。用标准溶液滴定，当达到滴定终点时记录消耗标准溶液数据，滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　。[已知：(白色)] 3.(2025-2026高三上·内蒙古多校联考·期中)为白色固体，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂等，实验室一般将通入新制氢氧化铜中制备，实验装置(加热和夹持装置略去)如图所示。已知：难溶于水和乙醇，能溶于浓盐酸，在潮湿的环境中易被氧气氧化为碱式氯化铜。 （1）仪器b的名称为　　　　　　。 （2）A中　　　　　　(填“能”或“不能”)用98%硫酸代替70%硫酸，理由为　　　　　　。 （3）B中的试剂X为　　　　　　，长导气管a的作用是　　　　　　。 （4）实验所用的和溶液均需要用脱氧蒸馏水配制，获得脱氧蒸馏水最简单的操作是　　　　　　。 （5）实验过程中先向C中加入一定量的溶液，滴加适量的溶液，再启动A中的反应，一段时间后C中产生白色固体，产生白色固体的离子方程式为　　　　　　。当　　　　　　(填实验现象)时，CuCl的制备结束，然后　　　　　　(填实验操作)。 （6）将C中混合物采用抽滤法快速过滤，再分别用水、乙醇洗涤，最后在真空干燥机内干燥得到产品。用乙醇洗涤的目的是　　　　　　。 4.(2025-2026高三上·辽宁省大连育明高中学·期中)检验甲醛含量的方法有很多，其中银-Ferrozine法灵敏度较高。测定原理为甲醛与银氨溶液反应生成Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如图装置，测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略去)。 已知；甲醛和银氨溶液反应生成单质银和、氨气和碳酸铵，氮化镁与水反应放出NH3，毛细管内径不超过1 mm。 回答下列问题： （1）A装置中反应的化学方程式为　　　　　　　　　，用饱和食盐水代替水制备NH3的原因是　　　　　　。 （2）银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开　　　　　　　　　，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中　　　　　　　　　，停止通入NH3。 （3）甲醛与银氨溶液反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）室内空气中甲醛含量的测定。 ①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1L室内空气，关闭K1；后续操作是　　　　　；再重复上述操作3次。毛细管的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 ②向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH=l，再加入足量Fe2( SO4)3溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪，Fe2+与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成1.12 mg Fe2+，空气中甲醛的含量为　　　　　　　　　mg·L-1。 5.(2025-2026高三上·黑龙江新时代联合体·期中)氯、溴、碘等均可通过开发海洋资源获得。海水中Br-含量为65mg·L−1，Cl-含量为1.9×104mg·L−1。苦卤是工业提溴的原料，它来自海水制盐后残留的母液。工业提溴的转化关系如下图： （1）从海水提取的粗盐常含可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，进一步提纯为精盐时会用到如下试剂：稀盐酸、Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液。当加入Na2CO3溶液时，发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　。 （2）地球上99%的溴元素分布在海洋中。工业提溴以苦卤为原料，而非直接从海水中提取，关键原因是_______。 A. 海水中的溴主要是离子，难以分离 B. 用海水直接提取溴不科学 C. 苦卤中溴的浓度比海水高，便于提取 D. 以苦卤为原料提取溴的成本更低 （3）向含溴的苦卤通入热空气能吹出溴，这表明溴单质可能具有的性质是_______。 A. 易挥发性 B. 还原性 C. 强氧化性 D. 强腐蚀性 纯碱溶液吸收溴的主要反应为：Br2+Na2CO3+H2O-NaBr+NaBrO3+NaHCO3(未配平)。 （4）①该反应的氧化产物是　　　　　　　(填名称)。 ②反应产物的VSEPR模型是　　　　　　　。 （5）当用稀硫酸酸化纯碱吸收溴所得溶液时，反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为_______。 A. 1：1 B. 1：5 C. 2：1 D. 5：1 （6）蒸馏提取粗溴的过程温度应控制在80～90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释原因：　　　　　　　。 （7）依据上述流程，若将5m3海水中的溴元素转化为液溴，至少需要氯气　　　　　　　g(忽略氯气的溶解)。 （8）所得粗溴通常还含少量氯，为进一步提纯，可向粗溴中加入少量的_______。 A. 生石灰 B. NaBr溶液 C. NaOH溶液 D. H2O 6.(2025-2026高三上·黑龙江新时代联合体·期中)I．肼(N2H4)是强还原剂，在碱性溶液中能将银离子还原成银。用NH3和NaClO2制备肼，实验装置如图所示(部分夹持装置略)。 回答下列问题： （1）选用上述必要装置完成肼的制备，仪器的连接顺序为a→　　　　　　　　　　　(填小写字母，仪器可重复使用) →j。 （2）试剂B可选用　　　　　　　　　　　(填选项字母)。 a．MnO2       b．KMnO4       c．NaClO       d．KNO3 （3）三颈烧瓶中制备肼的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 II．测定所制备肼的产量。 将三颈烧瓶中所得溶液蒸馏，将肼全部蒸至含足量AgCl的悬浊液(悬浊液中含NaOH)中，发生反应。过滤Ag和AgCl，向滤液中加入足量稀硝酸酸化并加水稀释至250mL，取25.00mL稀释的溶液于锥形瓶中，滴加少量Na2CrO4溶液作指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准液滴定至终点，最终消耗AgNO3溶液的体积为20.00mL。 （4）滴定过程中盛放AgNO3标准液的仪器名称为　　　　　　　　　　　，该仪器使用前需进行的操作为　　　　　　　　　　　，若未用AgNO3标准液润洗该仪器，测定结果会　　　　　　　　　　　(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 （5）该实验中制备肼的物质的量为　　　　　　　　　　　。 7.(2025-2026高三上·辽宁重点高中·期中)某研究小组设计了实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取1.00g细粉状药用硫黄于圆底烧瓶中，并准确加入mLKOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%溶液，然后恒温100℃加热20min，冷却至室温。 Ⅲ．将圆底烧瓶中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴酚酞作指示剂，用2.00mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点，消耗盐酸标准溶液体积为12.50mL。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗盐酸标准溶液体积为40.80mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）冷凝管中冷凝水的进水口是　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)口。 （2）步骤Ⅰ中，将硫黄研成细粉状的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇，防止双氧水将乙醇氧化为乙酸，影响实验测定结果，写出乙醇被双氧水氧化的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 （4）控制温度为100℃加热，宜采用下列加热方式中的　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．水浴             b．油浴 （5）配制250mL步骤Ⅲ中的盐酸标准溶液，除用到下列仪器外，还需要用到的玻璃仪器为　　　　　　　　　　　。 （6）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为　　　　　　　　　　　。 （7）单次样品测定中硫的质量分数为　　　　　　　　　　　%。 8.(2025-2026高三上·黑龙江省龙东十校联盟·期中)某实验小组设计制备、分离并测定晶体。已知：易溶于水难溶于乙醇，在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示。 I、将通入和混合溶液中可制得。其制备装置如图2所示 （1）装置C中反应的化学方程式为　　　　　　。 （2）装置B的作用是　　　　　　。 （3）C中反应完成后的操作为　　　　　　；此时玻璃液封管的作用是　　　　　　。 Ⅱ、分离并测定含量： （4）为减少产品的损失，操作①为　　　　　　。操作②是抽滤洗涤、干燥，其中洗涤操作是用　　　　　　(填试剂名称)作洗涤剂。 （5）蒸发浓缩滤液，直至溶液呈微黄色浑浊为止。蒸发时要控制温度不宜过高，其原因是　　　　　　。 （6）制得的粗产品中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中的含量，一般采用在酸性条件下用标准液滴定的方法(假定杂质与酸性溶液不反应)。称取粗样品溶于水，用溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中全部被氧化时，消耗溶液20.00mL。产品中的质量分数为　　　　　　。(保留小数点后一位) 9.(2025-2026高三上·吉林省白城市实验高中学·期中)二氯化二硫(S2Cl2)是一种黄红色液体，有刺激性、窒息性恶臭。生产中使用它作橡胶的低温硫化剂和黏结剂。向熔融的硫中通入限量氯气即可生成S2Cl2，进一步氯化可得SCl2。S2Cl2、SCl2的某些性质如下表所示： 水溶性 密度(g/cm3) 熔点 沸点 S2Cl2 空气中发烟雾，遇水即水解 1.687 －76 ℃ 138 ℃ SCl2 溶于水且剧烈反应 1.621 －122 ℃ 59 ℃ 实验室可用如图所示装置制备少量S2Cl2。请回答下列问题：     （1）已知S2Cl2分子中各原子最外层均满足8电子稳定结构，则S2Cl2的电子式为　　　　　　　　　　。 （2）从上图所示装置中选用某一装置制取Cl2，发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　。 （3）欲得到较纯净的S2Cl2，上述仪器装置的连接顺序为： e→　　　　　　→　　　　　→　　　　　　→　　　　　　→　　　　　　→　　　　　　→a→b→　　　　　　→　　　　　　　(按气流方向填小写字母代号)。 （4）仪器D的名称是　　　　　　　　　　，D中碱石灰的作用是　　　　　　　　　　。 （5）为了获得更纯净的S2Cl2，需要对产品进行的操作是　　　　　　　。 （6）若将S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体，写出反应的化学方程式：　　　　　　　　　　；该反应中被氧化和被还原的元素的质量之比为　　　　　　。 10.(2025-2026高三上·内蒙古兴安盟名校联盟·期中)将22.61 g质量分数为70%的(苯磺酸)加入反应瓶中，加入4.30 g ZnO和15 mL蒸馏水，按照图示步骤制得锌配合物产品17.60g。 已知：①易溶于水，。 ②锌配合物的结构如图所示： （1）“滤渣”的主要成分为　　　　　　　　(填化学式)。 （2）“趁热过滤”后要洗涤滤渣，应选择的洗涤剂为　　　　　　　　。 （3）“系列操作”中涉及的主要操作为　　　　　　　　。 （4）锌配合物晶体中含有的化学键有　　　　　　　　(填标号)。 a．金属键     b．共价键     c．氢键     d．配位键     e．范德华力     f．离子键 （5）锌配合物中磺酸基和配位水形成分子内氢键，若改用对甲基苯磺酸与ZnO合成锌配合物，分子内氢键的键长将　　　　　　　　(填“变长”“变短”或“不变”)。 （6）锌含量的测定： 已知EDTA和形成配合物。取m g锌配合物产品加蒸馏水溶解，配成250 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入缓冲溶液和指示剂，用的EDTA标准溶液滴定。 ①开始滴定前，下列操作的正确顺序为　　　　　　　　(用字母排序)。 a．加入EDTA标准溶液至“0”刻度以上1～2 mL处 b．用EDTA标准溶液润洗滴定管 c．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 d．检查滴定管是否漏水并清洗 ②平行滴定四次，消耗标准溶液体积分别为19.98、20.75、20.02、20.00 mL。该配合物产品中Zn的质量分数为　　　　　　　　(用含m、c的代数式表示)。 11.(2025-2026高三上·辽宁省辽阳市普通高中协作体·期中)硫代硫酸钠晶体()在医疗、化工等行业有重要用途。已知：易溶于水，难溶于乙醇，在碱性或中性环境中能稳定存在，受热、遇酸易分解。实验室以高炉煤气(主要成分为)和为原料制备硫代硫酸钠晶体，实验装置如图所示： 已知：常温下和的电离平衡常数如表所示。 物质 电离平衡常数 回答下列问题： （1）盛放硫酸溶液的仪器使用前应检查是否　　　　　　　　　　　；盛放溶液的仪器名称为　　　　　　　　　　　，该仪器中生成硫代硫酸钠的总反应化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）试写出少量与溶液反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 （3）实验中通入的不能过量的原因是　　　　　　　　　　　；醋酸亚铜氨溶液用于吸收尾气中的　　　　　　　　　　　(填化学式)。 （4）将得到的硫代硫酸钠溶液经过　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　、过滤、洗涤、干燥得到粗产品。 （5）由上述实验得到的粗产品中含有少量杂质，设计如下步骤测定所得粗产品中的质量分数：取32.00 g粗产品用蒸馏水(新煮沸且已冷却)溶解，溶解后转移至250 mL容量瓶中，加蒸馏水定容，待用。取的标准溶液20.00 mL，用稀硫酸酸化后加入过量KI，待反应完全后，以淀粉溶液为指示剂，用粗产品配得的溶液滴定至终点(设杂质不参与反应)，平行滴定三次，消耗粗产品溶液的平均体积为25.00 mL。粗产品中的质量分数为　　　　　　　　　　　%。(已知：，均未配平) 12.(2025-2026高三上·辽宁营口·期中)在人类历史上曾经历了一段漫长的青铜时代，这是一个以用青铜制造工具、用具和武器为特征的人类物质文明发展阶段。根据所学知识，回答下列问题： （1）由于时间久远，青铜器表面有一层铜锈，常见的一种铜锈为铜绿，铜绿[化学式为]在一定程度上可以提升青铜器的艺术价值。 ①从物质分类的角度考虑，铜绿属于　　　　　　　　　　　(填“酸”“碱”“盐”或“氧化物”)。写出Cu在空气中生成的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 ②查阅资料可知，铜锈的成分非常复杂，可区分为无害锈和有害锈两种，主要成分有(致密)和(疏松)。资料显示的形成过程如图所示，其中CuCl为白色不溶于水的固体。试解释被称为有害锈的原因：　　　　　　　　　　　。 （2）一种由铜蓝矿制备纳米铜的过程如图所示： 已知：具有强还原性，受热易分解。 ①加入溶液的作用是　　　　　　　　　　　。 ②调节pH需要使用的硫酸溶液且预计需要约450 mL，实验室用浓硫酸(质量分数为98%，密度为)加水稀释配制该溶液，则配制过程中需要使用的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒以及　　　　　　　　　　　。 ③调pH后的溶液中的将氧化为，该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 ④的实际用量远大于理论值的原因是　　　　　　　　　　　。 13.(2025-2026高三上·辽宁营口·期中)钴的配合物，难溶于乙醇，稍溶于水，常温下较稳定，强热时部分分解。实验室可用作原料来制备。具体制备步骤如下： 步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物。 步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却结晶，过滤。将沉淀溶于50 mL热的稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6 mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。 已知：具有较强的还原性；的氧化性比和的都强。 请回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）的空间结构呈　　　　　　　　　　　形。 （3）仪器b中所盛药品为，其作用是　　　　　　　　　　　。 （4）加入氯化铵的作用是　　　　　　　　　　　。 （5）控制温度在10℃缓慢滴加溶液的原因是　　　　　　　　　　　，写出加入溶液时发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 （6）测定产品中氨的含量的实验操作如下： ①准确称取a g产品，加入蒸馏烧瓶中，再加入足量的NaOH溶液，加几粒沸石： ②加热蒸馏，用盛有盐酸标准液的锥形瓶(浸在冰水浴中)吸收产生的气体； ③取下锥形瓶，加入甲基橙作指示剂，锥形瓶中的吸收液用的NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液。 产品中氨的质量分数为　　　　　　　　　　　%(用含的式子表示)。 14.(2025-2026高三上·辽宁省实验中学·期中)某研究性学习小组利用下列有关装置制备，并对的性质进行探究(装置的气密性已检查)。已知：溶液显酸性。 I.探究与可溶性钡的强酸盐是否反应(接口a接b) （1）滴加浓硫酸之前，打开弹簧夹，通入一段时间，再关闭弹簧夹，此操作的目的　　　　　　　。 （2）将过量装置A中生成的气体由a口通入b口，装置B中没有明显变化，装置C中有白色沉淀生成，该沉淀不溶于稀盐酸。据B中现象得出的结论是　　　　　　　，装置C中反应的离子方程式是　　　　　　　。 （3）装置D中NaOH全部转化为的标志为　　　　　　　。 II.探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱(接口a接c) （4）将少量装置A中生成的气体直接通入装置G中，不能根据G中现象判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，理由是　　　　　　　(用化学反应方程式表示)。 （5）为了验证亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，装置E中药品是　　　　　　　，通过　　　　　　　现象即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。 15.(2025-2026高三上·黑龙江省哈尔滨师范大学附属中学·期中)铋酸钠()是一种新型光催化剂，也被广泛应用于制药业。铋酸钠粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并测定其纯度。 I.制取铋酸钠 在NaOH溶液中，白色且难溶于水的与反应制备，实验装置如图所示(加热和夹持仪器已略去)。 请按要求回答下列问题： （1）A中滴加浓盐酸时发生反应的离子方程式为：　　　　　　　。 （2）B装置盛放的试剂是　　　　　　　。 （3）仪器C的名称是　　　　　　　；C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （4）当观察到C中白色固体消失时，应停止A中的反应，并关闭。原因是　　　　　　　；停止A中反应的操作是：　　　　　　　。 （5）反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是　　　　　　　、过滤、洗涤、干燥。 （6）本实验为防止空气污染而设置的仪器有　　　　　　　(填仪器序号)。 II.产品纯度的测定 （7）取(I)中制取的产品xg，加入足量稀硫酸和；稀溶液使其完全反应的离子方程式：，再用0.1mol/L的标准溶液滴定生成的，当达到滴定终点时，消耗标准溶液ymL。则该产品的纯度为　　　　　　　%。g/mol] 16.(2025-2026高三上·黑龙江省牡丹江市第一高中学·期中)三氯三(四氢呋喃)合铬(III)可催化烯烃加聚，制备的方法如下： 已知：①CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 ②COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ③CrCl3(THF)3摩尔质量为374.5g/mol。                   ④四氢呋喃(THF)结构简式： I．制备无水CrCl3： 某化学小组用Cr2O3和CCl4 (沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体，实验装置如图所示： （1）装置乙名称为　　　　　　　　　　　；装置D中粗导管的作用是　　　　　　　　　　　。 （2）实验装置合理的连接顺序为A→C→F→　　　　　　　　　　　→D　　　　　　　　　　　→B(填装置字母标号，可重复使用)。 （3）尾气处理时发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 II．合成CrCl3(THF)3： 实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3原理为： 实验装置如图所示：     实验操作： ①填装反应物：称取无水和锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入无水(四氢呋喃，过量)。 ②合成：先通入一段时间后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，THF蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，当滤纸套筒中的液面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，滤纸套筒中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了与的连续反应及产物的连续萃取。 ③分离：回流，再通入冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品。 （4）球形冷凝管进水口：　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （5）索氏提取器(图中虚线框内部分)的优点有　　　　　　　　　　　(答出一点即可) （6）CrCl3(THF)3在THF中能否溶解　　　　　　　　　　　(填“能”或“否”)。 （7）已知对该反应有催化作用，推断加入粉发生反应的化学方程式为：　　　　　　　　　　　。 （8）产品产率为　　　　　　　　　　　。(结果保留3位有效数字) 17.(2025-2026高三上·辽宁沈阳郊联体·期中)草酸亚铁()常用作照相显影剂、新型电池材料等。实验室中以铁粉为原料，制备水合草酸亚铁()的流程如图所示： 已知：Ⅰ．草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水。 Ⅱ．回答下列问题： （1）用铁屑制备硫酸亚铁铵时，为防止被氧化，可采用下列装置进行实验： ①整个实验要先制备溶液，然后使A中制得的溶液进入B中发生反应制备硫酸亚铁铵溶液。制备硫酸亚铁铵溶液时需　　　　　　　　　　　(填“打开”或“关闭”，下同)分液漏斗的活塞、　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　； ②B中应加入　　　　　　　　　　　(填化学式)。 （2）“制备”时加入而不是等草酸盐的原因是　　　　　　　　　　　。 （3）析出水合草酸亚铁晶体后，需经过静置、　　　　　　　　　　　、低温烘干等操作，得到干燥的水合草酸亚铁晶体。欲检验溶液A中是否被氧化，可选用的化学试剂是　　　　　　　　　　　(写名称)。 （4）已知：(g/mol)受热分解时，固体质量随温度变化的曲线如图所示。加热到400℃时，固体的成分是　　　　　　　　　　　(填化学式)。 18.(2025-2026高三上·黑龙江省牡丹江市第二高中学·期中)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题 （1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为　　　　　　　　　　　，装置B的作用为　　　　　　　　　　　。 （2）铜与过量反应的探究如下： 实验②中Cu溶解的离子方程式为　　　　　　　　　　　；产生的气体为　　　　　　　　　　　。 （3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mg X完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为　　　　　　　　　　　。 （4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用 标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　，粗品X中铜元素的质量百分含量为　　　　　　　　　　　%。 19.(2025-2026高三上·吉林省四平市实验中学·期中)硅氯仿(，熔点，沸点)遇水分解，易发生氧化反应，实验室利用硅粉和氯化氢在温度为条件下制备硅氯仿。 回答下列问题： （1）实验室将固体与浓混合加热制取。 ①选用图甲所示装置制取并收集一瓶纯净且干燥的，连接顺序为　　　　　　(用小写字母表示，气流方向从左往右，个别装置可以重复选用)。 ②固体与浓反应还生成一种酸式盐，该反应的化学方程式为　　　　　　，体现了浓的　　　　　　性。 （2）硅粉和氯化氢反应制备硅氯仿的装置如图乙所示(夹持仪器已略去)。 ①仪器中发生反应的化学方程式为　　　　　　。 ②设置装置的目的是　　　　　　。 ③口需要连接丙装置的　　　　　　(填“D”或“E”)口，溶液的作用是：a．　　　　　　；b．吸收氧气，防止氧气进入A中与硅氯仿反应，用离子方程式表示其吸收的原理：　　　　　　。 20.(2025-2026高三上·辽宁省重点中学大·期中)工业上硫酸亚硝酰合铁是制备人造丝漂白剂、丙烯和二甲醚的安定剂。实验室中可用气体和溶液制备硫酸亚硝酰合铁，装置如图所示： 回答下列问题： （1）图中仪器g的名称为　　　　　　　，橡胶管k的作用是　　　　　　　。 （2）实验开始时需先鼓入，其目的是　　　　　　　。 （3）装置A中生成NO的同时还生成了，该反应的离子方程式为　　　　　　　。 （4）要检验装置中溶液是否变质，可选用_______(填选项字母)。 A. 溶液 B. 溶液 C. 溶液 D. 苯酚溶液 （5）装置C中吸收生成，若反应吸收，则消耗的物质的量为　　　　　　　mol。 （6）由装置B中溶液制得硫酸亚硝酰合铁晶体的化学方程式为　　　　　　　；在结晶过程中必须隔绝空气，否则会产生红褐色难溶物，解释产生红褐色难溶物的原因是　　　　　　　。 21.(2025-2026高三上·黑龙江省龙西北高中名校联盟·期中)四碘化锡主要用作分析试剂、有机合成原料，并可通过锡碘化物还原法提升钙钛矿太阳能电池的光电性能与稳定性。某实验小组利用金属锡与碘反应制备四碘化锡并测定纯度。 已知四碘化锡是橙红色针状晶体，受热易升华，在潮湿空气中即可发生水解，易溶于等有机溶剂。I．四碘化锡的制备： 在圆底烧瓶中加入碘晶体、锡箔和，按下图组装好仪器(夹持装置已省略)，加热一段时间后停止加热。趁热用倾析法把溶液转入另一蒸馏烧瓶中，用少量洗涤圆底烧瓶及剩余固体，将洗涤液合并入蒸馏烧瓶内，蒸馏回收溶剂，得到四碘化锡产品。 （1）图中仪器A的名称为　　　　　　　，B中冷凝水的进水口为　　　　　　　(填a或b)。 （2）制备过程中加入的目的是　　　　　　　。 （3）加热至回流液　　　　　　　(填现象)，则可判断制备反应已结束。 （4）下列做法错误的是　　　　　　　。 a．反应物和溶剂在使用前需除水 b．用洗涤圆底烧瓶及剩余固体的目的是提高产品的产率 c．蒸馏回收溶剂时也可采用仪器B用于冷凝 d．可将得到的四碘化锡产品放置在烘箱中干燥 II．四碘化锡纯度的测定 取产品加入足量的水，使其充分水解生成，将上层清液转移至容量瓶中定容，移取于锥形瓶中，加入少量和几滴溶液，用的标准溶液滴定至终点，滴定过程中发生的反应为，平行测定三次，平均消耗标准溶液的体积为。 （5）滴定时盛装标准溶液的仪器名称为　　　　　　　，滴定终点的现象为　　　　　　　。 （6）产品的纯度为　　　　　　　(小数点后保留一位)。 22.(2025-2026高三上·吉林省白城市实验高中学·期中)[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。 回答下列问题： （1）a的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）b中放入少量碎瓷片的目的是　　　　　　　　　　　　。f的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是　　　　　　　　　　　　；打开k2放掉水，重复操作2~3次。 （4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②e中主要反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　，e采用中空双层玻璃瓶的作用是　　　　　　　　。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为　　　　　　　　　%，样品的纯度≤　　　　　　　%。 23.(2025-2026高三上·黑龙江省大庆市实验中学·期中)配合物( g/mol)是实验室中的常用试剂，其制备步骤及部分装置示意图(夹持装置省略)如下。 制备步骤： ①向仪器X中加入4.0 g 固体，再加入8.4 mL蒸馏水溶解，加热至沸腾，停止加热，再加入6.0 g ，混合均匀。 ②将①中所得的混合液加入三颈烧瓶中，加入0.4 g活性炭，保持混合液温度在0℃左右，通过分液漏斗向三颈烧瓶中加入13.5 mL浓氨水，冷却后，再通过分液漏斗向三颈烧瓶中逐滴加入13.5 mL 5%的溶液，然后使反应液温度保持在50~60℃，反应一段时间后，冷却。 ③将②中冷却后的混合物过滤(ⅰ)，将沉淀溶解于50 mL沸热的稀盐酸中，趁热过滤(ⅱ)：再向滤液中加入6.7 mL浓盐酸，可观察到有大量橙黄色晶体析出，冷却至0℃。过滤(ⅲ)，分别用两种试剂先后洗涤晶体，干燥，即得目标产物。 已知：为橙黄色晶体，可溶于水，难溶于乙醇。 回答下列问题： （1）步骤①中，仪器X可选用___________(填选项字母)。 A.  B.  C.  D.  （2）步骤②中加入后反应液温度需保持在50~60℃的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）制备的总反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）趁热过滤(ⅱ)的作用是　　　　　　　　　　　；步骤③向滤液中加入6.7 mL浓盐酸的作用是　　　　　　　　　　　。步骤③中第二次洗涤晶体应选用　　　　　　　　　　　(填“蒸馏水”“盐酸”或“乙醇”)。 （5）称取0.2 g样品溶于氢氧化钠溶液中，煮沸蒸出全部后将溶液用酸酸化，加入25 mL 0.05000 mol/L的KI溶液(过量)和淀粉指示剂，然后用0.02000 mol/L的标准溶液滴定，至终点时恰好消耗标准溶液20.00 mL，则样品中的纯度为　　　　　　　　　　　%。(已知：，，的摩尔质量为267.5 g/mol) 24.(2025-2026高三上·辽宁省大连市第二十四中学·期中)俗称优氯特，广泛用于饮用水、公共场所的杀菌消毒。 Ⅰ.制备优氯特 已知：pH在10～12、温度在15～25℃时，氰尿酸与次氯酸钠溶液混合，可制得优氯特。 回答下列问题： （1）①下列与本实验无关的图标是　　　　　　　　　（填标号）。 A.     B.     C.     D.     E.     F.     G. ②实验装置B中的试剂是　　　　　　　　　。 （2）实验开始向C中通入足量氯气将NaOH转化为NaClO，滴加的吡啶溶液并搅拌生成优氯特。写出生成优氯特的化学方程式为　　　　　　　　　。 （3）反应过程中需持续补充氯气，目的为　　　　　　　　　。D中多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是　　　　　　　　　。 Ⅱ.测定优氯特的纯度 用分光光度法测定优氯特粗品纯度的过程为：取m g样品溶于水，加酸使氯原子全部转化为HClO，加入 mol/L 溶液（过量），充分反应后，加入适量邻二氮菲使显色，定容至250.00 mL。测得吸光度为1.8a.该条件下，浓度与吸光度的关系如图。【的摩尔质量为220 g/mol】 （4）该粗产品的纯度为　　　　　　　　　。 （5）下列因素会导致纯度测定值偏低的是　　　　　　　　　（填字母）。 A.样品溶于水时加入酸过少，仅部分氯原子转化为HClO B. mol/L 溶液使用前部分被氧化 C.定容时俯视刻度线 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题12 化学实验综合题 1.【答案】（1）三颈烧瓶或三口烧瓶     （2）无污染物SO2产生，同时硫酸利用率高     （3）     （4）① 加入乙醇(或醇析)    ② 晶体容易受热分解     （5）使装置内产生负压     （6）C      2.【答案】（1）BC     （2）① 通过观察产生气泡的快慢，以便调整生成氨气的速率    ② 平衡气压，使液体顺利流下     （3）     （4）、     （5）冷却结晶     （6）① 溶液    ② 最后半滴标准液滴入锥形瓶后，溶液由红色变为无色，且半分钟不恢复原来颜色      3.【答案】（1）球形干燥管         （2）① 不能       ②  98%硫酸中水少，导致硫酸电离出的H+少，反应速率慢         （3）① 饱和NaHSO3溶液     ② 平衡气压，防堵塞，监测气流速度，保证实验安全      （4）将蒸馏水煮沸后迅速冷却       （5）①     ② 三颈烧瓶中溶液蓝色刚好消失     ③ 关闭A、C中分液漏斗活塞     （6）使晶体迅速干燥，防止CuCl被氧化         4.【答案】（1）① Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑    ② 饱和食盐水可减缓生成氨的速率     （2）① 分液漏斗的塞子与旋塞    ② 沉淀恰好完全溶解时     （3）HCHO+4Ag(NH3)2OH(NH4)2CO3+6NH3+4Ag↓+2H2O     （4）① 打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2    ② 减小气体的流动速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收    ③ 0.0375      5.【答案】（1）Ca2++= CaCO3 ↓，Ba2++= BaCO3 ↓     （2）C     （3）A     （4）① 溴酸钠    ② 四面体形     （5）B     （6）温度过高，水蒸气同时被大量蒸出，使所得粗溴中含水量增大；温度过低，溴不能被完全蒸出，产率低     （7）144.22     （8）B      6.【答案】（1）     （2）bc     （3）     （4）① 酸式滴定管    ② 检漏    ③ 偏大     （5）0.005 mol      7.【答案】（1）a     （2）增大反应物的接触面积，加快反应速率     （3）     （4）b     （5）250mL容量瓶、胶头滴管     （6）滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不褪色     （7）90.56      8.【答案】（1）     （2）防倒吸     （3）① 关闭分液漏斗活塞，关闭打开    ② 吸收B中多余的，防止逸出污染空气     （4）① 趁热过滤    ② 乙醇     （5）温度过高会导致析出的晶体分解     （6）96.9%      9.【答案】①        ② MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O    ③ j    ④ k    ⑤ h    ⑥ i    ⑦ c    ⑧ d    ⑨ f    ⑩ g    ⑪ 干燥管(或球形干燥管)    ⑫ 吸收剩余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入装置A中使S2Cl2水解    ⑬ 分馏(或蒸馏)    ⑭ S2Cl2＋2H2O===SO2↑＋3S↓＋4HCl    ⑮ 1∶3 10.【答案】（1）ZnO     （2）热水     （3）蒸发浓缩、冷却结晶     （4）bdf     （5）变短     （6）① dbac    ②       11.【答案】（1）① 漏水    ② 三颈烧瓶    ③ 4SO2+2H2S+3Na2CO3=3Na2S2O3+3CO2+2H2O     （2）H2S+=HS−+     （3）① SO2过量会使溶液呈酸性，导致Na2S2O3分解    ② CO     （4）① 蒸发浓缩    ② 冷却结晶     （5）93      12.【答案】（1）① 盐    ② 2Cu+O2+H2O+CO2=Cu2(OH)2CO3    ③ 碱式氯化铜为疏松结构，潮湿空气可以进入空隙内将内部的铜进一步腐蚀     （2）① 氧化S2-，促进CuS溶解    ② 胶头滴管、500 mL容量瓶    ③ H3PO2+2Cu2++2H2O 2Cu↓+H3PO4+4H+    ④ 部分H3PO2分解；部分H3PO2被O2氧化，增大H3PO2的消耗量      13.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）三角锥形     （3）吸收反应过程中挥发出的氨气     （4）可以抑制的电离，防止生成沉淀     （5）① 防止H2O2受热分解及氨水挥发    ② 2+H2O2+2 2+2NH3·H2O     （6）×100      14.【答案】（1）排出装置中的空气，防止二氧化硫被氧气氧化为，干扰实验     （2）① 二氧化硫和溶液不反应    ②      （3）品红溶液褪色     （4）     （5）① 碳酸氢钠溶液    ② E中生成无色气体、F中品红溶液不褪色、G中溶液变浑浊      15.【答案】（1）     （2）饱和食盐水     （3）① 三颈烧瓶    ②      （4）① C中白色固体消失说明反应完毕，此时再往溶液中通入氯气，氯气溶于水生成的HCl，遇酸分解    ② 关闭，停止加热     （5）（冷水中）冷却结晶     （6）DF     （7）      16.【答案】（1）① 分液漏斗    ② 防止冷凝为固体后发生堵塞     （2）① E    ② C     （3）     （4）a     （5）连续反应、连续萃取、节约溶剂等     （6）能     （7）     （8）33.3%      17.【答案】（1）① 打开    ② 打开    ③ 关闭    ④      （2）草酸盐水解呈碱性，使得易被氧气氧化，降低水合草酸亚铁的产率     （3）① 过滤洗涤    ② 硫氰化钾溶液     （4）FeO      18.【答案】（1）① 具支试管    ② 防倒吸     （2）①     ②      （3）     （4）① 滴入最后半滴标准液，溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色    ② 64%      19.【答案】（1）① bihdcihj    ②     ③ 高沸点     （2）①     ② 使SiHCl3冷凝回流、导气    ③ D    ④ 吸收HCl，防止污染环境    ⑤       20.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 平衡压强，便于液体顺利滴下     （2）排除装置内的空气，防止和 反应     （3）     （4）BD     （5）1.5     （6）①     ② 亚铁离子或配合物[Fe(NO)(H2O)5]2+易被空气中的氧气氧化为铁离子，铁离子水解生成氢氧化铁红褐色难溶物      21.【答案】（1）① 球形干燥管    ② b     （2）溶解碘晶体，增大接触面积，提高反应速率，使反应更充分     （3）回流液无紫色(或回流液为无色液体)     （4）cd     （5）① 酸式滴定管    ② 滴入最后半滴标准液，溶液出现红色，且30s不褪去     （6）31.4      22.【答案】① 避免b中压强过大    ② 防止暴沸    ③ 直形冷凝管    ④ c中温度下降，管路中形成负压    ⑤ 液封，防止氨气逸出    ⑥ +OH−NH3↑+H2O    ⑦ 保温使氨完全蒸出    ⑧     ⑨ 23.【答案】（1）C     （2）提高反应速率、减少H2O2分解(合理即可)     （3）2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O或2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O     （4）① 除去活性炭及其他不溶性杂质，避免产品析出    ② c(Cl-)增大，促使[Co(NH3)6]Cl3结晶析出    ③ 乙醇     （5）53.5      24.【答案】（1）① E    ② 饱和食盐水     （2）     （3）① 控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率    ② 防止倒吸（其他合理答案即可）     （4）     （5）AC      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $