专题13 化学实验综合题（1年汇编）（全国通用）2026年高考化学真题分类汇编

专题13 化学实验综合题 1.【答案】（1） 恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）     （2）① 气泡增多（或有气泡产生）    ②      （3）      （4） 冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等）     （5） 使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中     （6）       2.【答案】（1）① 护目镜（或防护手套）    ② 玻璃棒、量筒等    ③ ②     （2）     （3）c     （4）      3.【答案】（1）为pH传感器，实时监测反应体系的pH，便于调控pH稳定在2~3，以此控制CuCl晶粒尺寸     （2）     （3）① ；    ② 维持溶液在2~3以控制晶粒尺寸     （4）① 稍过量的可消耗体系内的氧气，防止被氧化    ② 蒸馏水煮沸后迅速冷却     （5）      4.【答案】（1） 球形冷凝管     （2）AD     （3） （或、中任写一种）     （4） 提供使中间体转化为二苯甲醇；与过量的反应将其除去（或降低体系温度有利于二苯甲醇析出）     （5） 过滤      5.【答案】（1） 烘干（或加热烘干至恒重）     （2） 加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl     （3） 防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中     （4） 蒸馏水（或冷水）     （5）① 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用）    ② AC     （6） ① 和② 均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想① 成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想② 成立      6.【答案】（1）     （2）球形干燥管     （3）缺少尾气吸收（或处理）装置，产生的有毒气体会污染空气     （4）     （5）防止抽气时固体粉末随气流进入导管     （6）     （7）① C    ② A     （8）     （9）8     （10）AB     （11）空间网      7.【答案】（1）b     （2）体系不再产生气泡     （3）强碱性环境下中的氯原子容易发生水解反应，引入羟基副产物，使用可以将pH控制在8～9的弱碱性范围，避免该副反应发生     （4）① 萃取    ② 减压蒸馏     （5）① 当滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色    ②      （6）① 红外光谱中S-H的特征峰消失，新增S-S的特征峰    ②       8.【答案】（1）氢键     （2）①     ②     ③ 的浓度增大，使和的反应速率增大，降低的浓度     （3）① 2    ② 蒸出丁酮促进反应ii正向进行；升高温度反应速率增大     （4）丁酮连氮性质稳定，不易被H2O2继续氧化；丁酮连氮难溶于水，易与H2O2分离      9.【答案】（1）① 水浴加热    ② 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可）     （2）出现白色沉淀（或溶液变浑浊）     （3）将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌     （4）① 过滤速度快，得到的固体较干燥    ② D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低     （5）ac     （6）X射线衍射     （7）      10.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）D     （3）① 除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质    ② 下     （4）降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出     （5）重结晶     （6）     （7）D     （8）6      11.【答案】（1）ADF     （2）     （3）① 洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率    ② 萃取分液     （4）① 氯化钠    ② 乙二醇     （5）95     （6）BPA−PC      12.【答案】（1）a     （2）防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解     （3）     （4）若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH     （5）防止分解     （6）① 125    ② 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品     （7）①     ② 杂质中含有氯      13.【答案】（1）① 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰    ② B    ③ 2：3     （2）① H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区    ② 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动     （3）① HClO + SO = SO+ H++Cl-    ② 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全      14.【答案】（1）① 分液漏斗    ② 烧杯    ③ CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水    ④ 液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅     （2）① 增大浓度，促使：平衡正向移动，使CCl4中的尽可能多地转移到水相中，以便后续滴定    ②     ③     ④ 分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率      15.【答案】（1）4     （2）B     （3）防止被氧化     （4）实验操作简便     （5）苄基不能自由旋转     （6）结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动      16.【答案】（1）① 滴液漏斗    ② 干燥HCN气体     （2）AB     （3）     （4）① 防止见光分解    ② ＜    ③      （5）①     ② 偏小      17.【答案】（1） 三颈烧瓶（或三颈瓶）     （2） 检查装置的气密性     （3）b     （4） 提高的转化率，且防止有毒的逸出污染环境     （5）ab     （6）①     ② ac     （7） 12      18.【答案】（1） 分液漏斗     （2） 关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下     （3） （或 ）     （4） 橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色）     （5）b     （6） 重结晶     （7）      （8） 优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷      19.【答案】（1）①     ② 增强     （2）① 随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解    ② 溶液（pH=10）     （3）趁热过滤、冷却结晶、过滤     （4）①     ②       20.【答案】（1）X     （2）① 加热(高温)    ② 过滤     （3）BD     （4）① 4.7    ② 甲基橙     （5）      21.【答案】（1）ad     （2）① 圆底烧瓶    ② b     （3）① b    ② 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果    ③ 除去产物表面附着的可溶性杂质     （4）77.4%     （5）      22.【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② NaOH溶液    ③      （2）①     ② 向乙醇溶液中加入水改变了溶剂极性，使的溶解度降低而大量析出    ③ C     （3）① 和    ②       23.【答案】（1）AB     （2）负     （3）① 洗涤    ② 明锐的衍射峰或分立的斑点     （4）① 、。    ②     ③     ④ 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，    ⑤ 18      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题13 化学实验综合题 1年真题 考点分类 2026年高考命题解读 创新考法 化学实验综合题 2026福建(1题)、2026广西(1题)、2026海南(1题)、2026浙江(2题)、2026甘肃(1题)、2026全国(1题)、2026江苏(1题)、2026北京(2题)、2026重庆(1题)、2026湖北(1题)、2026四川(1题)、2026江西(1题)、2026贵州(1题)、2026山东(1题)、2026广东(1题)、2026湖南(1题)、2026河北(1题)、2026陕晋青宁(1题)、2026河南(1题)、2026云南(1题)、2026黑吉辽蒙(1题) 以前沿材料、药物合成、资源利用和环境降解等真实科研任务为主线，贯通制备、分离提纯、定量测定和条件优化。装置图、流程图与资料信息交叉呈现，重点考查异常现象解释、对比实验、变量控制、误差分析及实验方案改进。 1.(2026·湖北·高考真题)金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 （1）仪器的名称　　　　　　　　。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 （2）滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是　　　　　　　　。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是　　　　　　　　（填化学式）。 （3）装置中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 （4）查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有　　　　　　　　（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 （5）向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是　　　　　　　　。 （6）该实验的产率为　　　　　　　　（保留一位小数）。 【答案】（1） 恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）     （2）① 气泡增多（或有气泡产生）    ②      （3）      （4） 冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等）     （5） 使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中     （6）       【解析】(1)由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； (2)反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； (3)与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式； (4)乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； (5)升高温度可以使杂质分解成乙醚和  ，从而使乙醚挥发除去，并使  溶解在氯仿中； (6)，理论生成，理论产量，产率。 2.(2026·全国·高考真题)为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 （1）配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴　　　　　　　　　(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和　　　　　　　　　(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的　　　　　　　　　(填①或②)。 ①      ② （2）沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和　　　　　　　　　。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化：。 （3）过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是　　　　　　　　　(填a、b或c)。 （4）滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 护目镜（或防护手套）    ② 玻璃棒、量筒等    ③ ②     （2）     （3）c     （4）      【解析】(1)浓盐酸易挥发且具有强腐蚀性，操作时需佩戴护目镜、防腐蚀手套、防毒面具等进行防护；用浓盐酸配制一定物质的量浓度的稀盐酸，步骤为量取、稀释、转移、定容等，除烧杯外，还需要的玻璃仪器有量筒（量取浓盐酸）、玻璃棒（搅拌、引流）、胶头滴管（定容）、对应规格容量瓶，任选2种即可；GHS标识中①是爆炸物标识，②是腐蚀性物质标识，浓盐酸属于强腐蚀性试剂，对应②。 (2)混合盐中包括NaCl、Na2SO4及Na2CO3，在混合盐溶液中存在着、及三种阴离子，加入盐酸时，与酸反应：，加热煮沸后完全逸出，溶液中剩下的阴离子为和。 (3)a．漏斗下端尖嘴未紧靠烧杯内壁，会导致滤液飞溅，a错误； b．未用玻璃棒引流，且漏斗下端未靠烧杯内壁，b错误； c．满足玻璃棒引流、漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁的规范要求，c正确； 故选c。 (4)根据反应的定量关系推导：由沉淀转化得；结合后续反应：，可得；代入，得；10.00 mL溶液中的质量为；因此1 L溶液中的含量为。 3.(2026·海南·高考真题)氯化亚铜(CuCl)是应用广泛的有机合成催化剂。某实验小组用还原的方法制备微晶CuCl，制备时保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件之一。实验装置如图所示(夹持装置已省略)。步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入溶液、溶液，调节溶液至2～3后，置于恒温水浴锅中； ②维持水浴温度40°C，以合适比例缓慢滴入稍过量的溶液和一定量的溶液： ③反应完成后，抽滤，所得固体依次用已除去溶解的水、乙醇洗涤，干燥得产品。 回答问题： （1）图中a处所连接仪器的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）步骤②中先滴加　　　　　　　　　　(填化学式)溶液。 （3）补充离子反应中的反应物和生成物(不需要配平)　　　　　　　　　　。 ____________________。 控制溶液与溶液滴加比例的依据是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）已知在潮湿的空气中易被氧化，但步骤②的反应过程中并未通入惰性气体保护，原因是　　　　　　　　　　；步骤③需使用除去溶解的水，除去的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）CuCl在酸性溶液中易被空气氧化，溶液变蓝，该反应的离子方程式是　　　　　　　　　　。 【答案】（1）为pH传感器，实时监测反应体系的pH，便于调控pH稳定在2~3，以此控制CuCl晶粒尺寸     （2）     （3）① ；    ② 维持溶液在2~3以控制晶粒尺寸     （4）① 稍过量的可消耗体系内的氧气，防止被氧化    ② 蒸馏水煮沸后迅速冷却     （5）      【解析】本实验利用还原制备氯化亚铜，首先向三颈烧瓶加入溶液、溶液，调节体系至2~3，置于40℃恒温水浴；随后在磁力搅拌下缓慢滴加过量溶液与一定量溶液，作为还原剂，将还原，在控制稳定的条件下生成微晶沉淀；反应完成后抽滤，固体依次使用除去溶解氧的水、乙醇洗涤，干燥后获得产品；装置右侧尾气吸收试管内盛放溶液，用于吸收反应过程中可能逸出的酸性尾气。 (1)图中处所连接仪器为传感器（pH电极），伸入反应液中，作用是实时监测反应过程中溶液的，题干说明保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件，通过传感器实时读数，可以及时调整和的滴加速率，维持稳定在2~3的目标区间，防止波动过大造成溶解或者生成氢氧化铜杂质； (2)步骤② 中先滴加溶液，是本反应的还原剂，优先加入还原剂，能快速在反应体系内营造还原性氛围，消耗溶液中的溶解氧，防止后续生成的被氧气氧化；碳酸钠溶液用来消耗反应生成的氢离子，稳定pH，应后滴加，如果先滴加，会造成局部快速升高，会生成氢氧化铜类杂质，降低产品纯度； (3)亚硫酸根被氧化为硫酸根，根据原子守恒，反应物还有水，结合氧化还原反应得失电子守恒规律可得离子反应：；控制溶液与溶液滴加比例的依据是，还原的过程不断生成，可以与氢离子反应，稳定维持溶液在2~3区间，而是调控晶粒尺寸的关键；加入过少，体系酸性太强，会发生溶解损耗；加入过多，溶液偏高，会生成铜的氢氧化物沉淀杂质； (4)在潮湿空气中易被氧化，但步骤② 不需要通入惰性气体保护，原因是体系中加入过量的，具有较强还原性，可以消耗溶液内溶解的氧气，保护生成的不被氧化；除去水中溶解的方法是将蒸馏水煮沸后迅速冷却，加热可以降低气体溶解度，赶出水中溶解的氧气，迅速冷却能够减少氧气再次重新溶解进入水中； (5)在酸性溶液中被空气中氧气氧化，溶液变蓝，说明产物含有，根据氧化还原得失电子守恒配平离子方程式：。 4.(2026·浙江·高考真题)二苯甲醇是合成多种药物的重要中间体。 某小组利用硼氢化钠（）还原二苯甲酮制备二苯甲醇（Ph—代表苯基）的物质转化过程为： 实验流程如下： 已知：①常温下，在水、乙醇中的溶解度分别约为50 g、4 g； ②在稀盐酸中反应的化学方程式：； ③常温下，二苯甲酮、二苯甲醇均为固体，均难溶于冷水、易溶于乙醇。 请回答： （1）步骤Ⅰ实验装置如图，其中仪器a的名称是　　　　　　　　　　　　　。 （2）下列说法正确的是__________。 A. 实验需远离明火 B. 若选用无水乙醇作溶剂，步骤Ⅰ中的反应速率将增大 C. 二苯甲酮转化为二苯甲醇在步骤Ⅰ中已完成 D. 步骤Ⅲ，蒸馏除乙醇可提高二苯甲醇的产率 （3）物质转化过程中，与二苯甲酮反应生成　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（用结构简式表示，写一种）。 （4）步骤Ⅱ，冷稀盐酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（写两条）。 （5）步骤Ⅲ，操作X的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】（1） 球形冷凝管     （2）AD     （3） （或、中任写一种）     （4） 提供使中间体转化为二苯甲醇；与过量的反应将其除去（或降低体系温度有利于二苯甲醇析出）     （5） 过滤      【解析】 本实验以二苯甲酮为原料，利用的还原性制备二苯甲醇。步骤Ⅰ中，二苯甲酮在95%乙醇溶剂中与过量反应生成硼酸酯盐中间体；步骤Ⅱ中，加入冷稀盐酸，一方面提供使中间体转化为目标产物二苯甲醇，另一方面消耗过量的；步骤Ⅲ中，由于二苯甲醇易溶于乙醇、难溶于冷水，通过蒸馏除去乙醇溶剂，再经冰水浴冷却使二苯甲醇大量结晶析出，最后通过过滤得到粗产品。 (1)根据仪器a的构造特征（内部有多个球形泡），可知其名称为球形冷凝管。 (2)A．反应中遇水或酸会产生易燃的氢气，且乙醇易挥发、易燃，故实验需远离明火，正确； B．已知在水中的溶解度远大于在乙醇中的溶解度，95%乙醇中含有水，能增大的溶解度，若改用无水乙醇，溶解度减小，反应物接触面积减小，反应速率将减小，错误； C．步骤Ⅰ中生成的是硼酸酯盐中间体，在步骤Ⅱ中加入酸后才最终转化为二苯甲醇，错误； D．二苯甲醇易溶于乙醇，蒸馏除去乙醇可降低其溶解度，有利于后续冰水浴冷却时大量结晶析出，从而提高产率，正确； 故选AD。 (3) 题干中的中间体的B原子上还有3个氢原子，可继续与二苯甲酮反应，依次取代B上的氢原子，生成的物质结构简式可为（或、中任写一种）。 (4)步骤Ⅰ中加入了过量的，加入冷稀盐酸的作用主要有：① 盐酸提供，使步骤Ⅰ生成的中间体发生反应转化为目标产物二苯甲醇；② 稀盐酸与过量的反应，将其消耗除去；③ “冷”稀盐酸可吸收反应放出的热量，防止反应过于剧烈，同时降低二苯甲醇的溶解度，有利于其后续析出。 (5)步骤Ⅲ中，经过蒸馏除乙醇和冰水浴冷却后，二苯甲醇以晶体形式析出，此时体系为固液混合物，分离固体和液体的常规操作名称为过滤。 5.(2026·甘肃·高考真题)2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 （1）为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和　　　　　　　　　　(填试剂)洗涤沉淀。 （5）使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为　　　　　　　。接近滴定终点时，下列操作正确的是　　　　　　　　　　(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液       B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁       D．记录滴定管液面的读数 （6）步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为　　　　　　　　。 【答案】（1） 烘干（或加热烘干至恒重）     （2） 加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl     （3） 防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中     （4） 蒸馏水（或冷水）     （5）① 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用）    ② AC     （6） ① 和② 均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想① 成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想② 成立      【解析】(1)湿存水是指样品表面吸附的水分，通常可以通过加热烘干的方法去除。白云石的主要成分是，属于碳酸盐，在高温下可能会分解，因此不能过度高温灼烧。一般只需在烘箱中烘干或在干燥器中干燥即可。 (2)加热煮沸可以加快白云石溶解速率、赶走溶液中溶解的和HCl，防止其在后续调节pH时影响酸度。 (3)加入溶液生成沉淀。草酸是弱酸，在酸性条件下会转化为或，导致沉淀不完全；而在碱性条件下，而碱性过强时，溶液中的会生成沉淀混入沉淀中，导致钙含量测定结果偏高。因此，需要调节至弱酸性，此时浓度适中，能保证沉淀完全，同时避免其他副反应。 (4)沉淀表面可能附着有、等杂质离子。用稀洗涤是为了减少的溶解损失。随后需要用一种不溶解沉淀且不引入干扰离子的试剂洗涤，通常使用冷水（或蒸馏水）洗去可溶性杂质。 (5)反应生成的对该反应有催化作用。随着反应进行， 浓度增加，反应速率加快，因此褪色时间变短。 A．为了精准控制终点，改为滴加半滴溶液，A正确； B．应充分摇匀，不是减慢锥形瓶旋摇速度，B错误； C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，确保反应完全，C正确； D．记录滴定管液面的读数是终点到达后的操作，接近终点时还未记录，D错误； 故选AC。 (6)猜想①：滤纸含还原性成分（纤维素等），会消耗。猜想②：滤纸上的未被完全冲洗，推入后继续反应。对照实验用，但同样使用滤纸。如果是滤纸本身消耗的，是滤纸+残留沉淀消耗的。已知，。不为 0，说明滤纸有还原性（猜想①成立）。，说明白云石组多消耗了，即滤纸上还有未冲下的（猜想②成立），即① 和② 均成立。 6.(2026·福建·高考真题)无水晶体是一种极易潮解的亮蓝色晶体，沸点为210℃，容易升华。某化学研究小组设计了如下实验，在实验室中制备无水晶体，并探究其性质。 已知：的沸点为21℃，存在自耦电离。 Ⅰ．中间体的制备 向干燥的反应管中加入洁净的铜单质和20 mL无水乙酸乙酯(作溶剂)，通入。密封反应管，在室温、严格除水的条件下静置，发生反应： ，逐渐析出固体(如图)。 （1）基态Cu原子的价层电子排布式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）装置A的名称为　　　　　　　　　　　　。 （3）该装置的不足之处为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）反应中试管内有红棕色气体产生，产生红棕色气体的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．无水晶体的制备 除去未反应的铜，用少量(约15 mL)洗涤沉淀，去除杂质；然后将Ⅰ中制备的中间体放入如图所示的装置中，油浴加热至120℃，在抽真空条件下进行反应，制取晶体。 （5）图中左侧装置中玻璃棉的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 Ⅲ．无水晶体的提纯 继续缓慢升温至200℃，无水升华为气体，遇冷后在管壁上方凝结为亮蓝色晶体，从而收集到高纯度的无水晶体。 （7）热解时的操作为：先　　　　　　　　　　　　　　，后　　　　　　　　　　　　　，固体升华，再凝聚得到纯净的晶体。 A．油浴加热升温至200℃                              B．打开活塞的情况下关闭抽气机 C．先关闭活塞，再关闭抽气机                    D．先关闭抽气机，再关闭活塞 （8）若反应中消耗了，最终产生产品，则无水的产率为　　　　　　　　　　　　　(列出带有和的计算式)。 Ⅳ．无水晶体的结构 无水晶体的一种晶胞结构如图所示。 （9）晶胞中有　　　　　　　　　　　　　个。 （10）晶胞中存在的微粒间作用力的类型有_____________。 A. 键 B. 配位键 C. 金属键 D. 非极性共价键 （11）晶胞中各结构连接形成的空间结构为　　　　　　　　　　　　　(填“链”“层”或“空间网”)状。 【答案】（1）     （2）球形干燥管     （3）缺少尾气吸收（或处理）装置，产生的有毒气体会污染空气     （4）     （5）防止抽气时固体粉末随气流进入导管     （6）     （7）① C    ② A     （8）     （9）8     （10）AB     （11）空间网      【解析】本实验以Cu单质和为起始原料，在严格无水的乙酸乙酯溶剂体系中发生反应，析出中间体， 后续经洗涤除杂后，在120℃真空条件下使中间体脱除多余得到粗品无水，再利用无水硝酸铜易升华的特性，升温至200℃使目标产物升华后凝华，最终得到高纯度的无水硝酸铜晶体，全程严格控湿避免产物潮解。 (1)Cu是29号元素，核外电子排布式为，洪特规则特例使3d轨道全充满更稳定，其价层电子包含最外层4s轨道与次外层3d轨道的电子，因此价层电子排布式为。 (2)图中A为带有球形容器、内装固体干燥剂的仪器，是球形干燥管，本实验中用于防止外界水蒸气进入反应体系。 (3)实验反应生成有毒的NO气体，NO遇空气还会转化为有毒的红棕色，该装置仅设置了干燥单元，无尾气吸收模块，有毒气体会直接排放污染空气。 (4)反应生成的无色NO气体，与装置内残留的氧气接触后，立即反应生成红棕色的，化学方程式是。 (5)在图2装置中，体系处于抽真空状态。如果不加玻璃棉，细小的粉末状中间体或产物很容易在气流的带动下被抽入导管甚至抽气机中，导致产物损失和仪器损坏。因此玻璃棉的作用是阻挡固体粉末。 (6)中间体在120℃、抽真空条件下分解，脱除结合的，直接得到目标产物无水硝酸铜，化学方程式是 。 (7)提纯利用的是无水“易升华”的性质。升华时需要在一个密闭的体系内让其气化后直接在管壁上冷凝。如果在抽气状态下加热，气化的产物会被抽走。因此首先需要将体系封闭并安全关闭抽气机（操作C：先关闭活塞隔离体系，再关闭抽气机防止倒吸抽气），然后再升高油浴温度至200℃使固体升华（操作A）。 (8)的物质的量为，根据Cu元素守恒，理论上生成无水的物质的量等于Cu的物质的量；因此理论产量为。产率为实际产量与理论产量的比值，代入实际产量，可得产率为。 (9)观察晶胞结构，白色球代表Cu原子，晶胞内Cu原子总数为4；根据的元素比例关系，1个Cu对应2个，因此晶胞内的总数为。 (10)A．中存在4中心6电子的离域π键，符合要求； B．和中的O原子之间存在配位键，符合要求； C．金属阳离子与自由电子之间强烈的相互作用，叫做金属键，该晶体中不存在金属键，不符合要求； D．晶体中所有共价键均为不同原子形成的极性共价键，不存在非极性共价键，不符合要求； 因此选AB。 (11)从晶胞结构图可以看出，与通过配位键在三维空间中向各个方向交联延伸，因此形成的是空间网状结构。 7.(2026·广西·高考真题)巯基乙酸（，）是重要的精细化学品，合成原理如下。 Ⅰ．制备TGA 按图1装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶，反应完全后，调节溶液为。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得粗品。提纯后，得。 Ⅱ．测定TGA 将TGA配制成溶液，取该溶液，处理后加碘标准溶液，加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：①TGA为无色液体，易被氧化 ② ③ 回答下列问题： （1）图1冷凝管的进水口是　　　　　　　　　　（填标号）。 （2）判断I中与反应结束的现象是　　　　　　　　　　。 （3）I中“调节溶液”用而不用的主要原因是　　　　　　　　　　。 （4）I中“提纯”的系列操作：　　　　　　　　　　→分液→干燥→过滤→　　　　　　　　　　。 （5）II中滴定终点的现象为　　　　　　　　　　；TGA质量分数为　　　　　　　　　　%（用含、、、、的代数式表示）。 （6）实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（图2）相比，吸收峰的变化情况是　　　　　　　　　　。为提高TGA的产率，酸性条件下，用将还原为的离子反应方程式为　　　　　　　　　　。 【答案】（1）b     （2）体系不再产生气泡     （3）强碱性环境下中的氯原子容易发生水解反应，引入羟基副产物，使用可以将pH控制在8～9的弱碱性范围，避免该副反应发生     （4）① 萃取    ② 减压蒸馏     （5）① 当滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色    ②      （6）① 红外光谱中S-H的特征峰消失，新增S-S的特征峰    ②       【解析】(1)冷凝管在实验中用于冷凝回流，为了达到最佳的冷却效果，冷凝水应遵循“下进上出”的原则，观察图1，冷凝管下口为b，上口为a，因此进水口是b。 (2)根据合成原理，第一步是将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶中。由于氯乙酸的酸性强于碳酸，两者反应会生成气体。当反应完全时，不再有  气体生成。 (3)题干指出，反应完全后需要调节溶液 pH 为 8~9。NaOH是强碱，如果直接使用，很难将pH精准控制在8~9的弱碱性范围，容易导致局部或整体碱性过强。在强碱性环境下，中的氯原子容易发生水解反应，生成羟基，从而引入副产物（如生成乙醇酸等）。而是弱碱性的盐，可以将pH控制在8~9的弱碱性范围，避免副反应的发生。 (4)反应后得到TGA粗品，TGA为有机液体，且题目已知其易被氧化。反应液为水相，TGA作为有机物，首先需要加入合适的有机溶剂进行萃取，将 TGA 从水相转移到有机相。然后进行分液，分离出含有TGA的有机相。加入干燥剂干燥，然后过滤除去干燥剂。最后，由于TGA是液体，且易被氧化，为了得到纯净的TGA并防止其高温下被氧化，应利用沸点差异进行减压蒸馏提纯。 (5)滴定过程是先用已知过量的碘标准溶液氧化TGA，剩余的碘用标准溶液滴定。滴定前，溶液中含有未反应完的和加入的淀粉，溶液呈蓝色用滴定剩余的时，当被完全消耗，蓝色会褪去。因此，滴定终点的现象为滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。 TGA 质量分数的计算涉及的反应方程式：① ，② 。已知：加入的总物质的量：，滴定消耗的物质的量：，根据反应②，与反应的剩余物质的量为：，与TGA反应的物质的量为，根据反应①，25.00 mL待测液中TGA的物质的量为：，原溶液配制成500 mL，取出了25.00 mL，所以 500 mL 溶液中 TGA 的总物质的量为：，TGA（  ）的摩尔质量为  。所以 TGA 的实际质量为：。题目中称取的 TGA 样品质量为  ，则 TGA 的质量分数为：。 (6)TGA的结构为，含有键，但不含键。生成的结构为，不含键，但含有新形成的键。从化学键种类变化角度，红外光谱图中，键的特征吸收峰会消失，同时新增键的特征吸收峰。在酸性条件下，用将  还原为。反应物：、、，生成物：、分析化合价变化：中的为-1价，还原为中的-2 价，即每个得到1个电子，1 个分子得到2个电子；从0价变为+2价，失去2个电子。根据得失电子守恒，与的系数比为1:1。结合电荷守恒和原子守恒，配平得到离子方程式：。 8.(2026·北京·高考真题)肼可应用于医药、航空航天和电池等领域。 （1）肼可看作分子中原子被取代的产物。易溶于水的原因之一，是与水分子间存在　　　　　　　　　　作用。 （2）次氯酸钠氧化氨的方法制备水合肼 总反应：。制备流程示意图如下。 资料：的还原性强于 ①反应器1中产生的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②反应器2中与作用产生。 ③反应器3中与大量的充分反应后，将产生的混合液送入回收器。生成的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ④反应器3中通入大量的，可减少和副反应的发生，从反应速率的角度解释原因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）双氧水法制备水合肼 总反应：，实验室制备分为两步。 资料：丁酮沸点，水合肼沸点，丁酮连氮沸点；丁酮连氮难溶于水。 i．制备丁酮连氮： ii．制备：将i中分离出的丁酮连氮水解。 ①ii的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②由于丁酮连氮性质稳定，反应ii的平衡常数较小。加热到左右反应，能促进的生成，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）通过比较两种方法，结合丁酮连氮的性质，说明双氧水法的优点　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）氢键     （2）①     ②     ③ 的浓度增大，使和的反应速率增大，降低的浓度     （3）① 2    ② 蒸出丁酮促进反应ii正向进行；升高温度反应速率增大     （4）丁酮连氮性质稳定，不易被H2O2继续氧化；丁酮连氮难溶于水，易与H2O2分离      【解析】氯气和氢氧化钠溶液在反应器1中生成次氯酸钠，溶液进入反应器2后通入大量氨气，与作用产生，反应器3中与大量的充分反应后生成，将产生的混合液送入回收器回收氨气循环利用，在蒸发器中得到。 (1)含有N原子，电负性较大的N可与水分子中的H形成氢键，这是肼易溶于水的重要原因。 (2)①反应器1中通入NaOH溶液，发生歧化反应生成NaCl、NaClO和水，对应离子方程式为。 ③、NaOH和大量反应生成水合肼和，其化学方程式为。 ④增大的浓度，可加快主反应与反应生成水合肼的反应速率，同时降低的浓度，使和的副反应速率减慢，从而减少副反应发生。 (3)①丁酮连氮水解断裂双键结构，和水反应生成水合肼与2分子丁酮，其化学方程式为2。 ②该水解反应平衡常数小，加热升温可加快反应速率；同时丁酮的沸点为79.6℃，100℃时丁酮会挥发脱离反应体系，使水解平衡正向移动，促进水合肼生成。 (4)丁酮连氮难溶于水，易与水相体系的杂质分离，且肼被保护在丁酮连氮结构中，不会像次氯酸钠法中生成的肼那样被过量的氧化剂氧化，产物产率更高；同时双氧水法无NaCl等副产物生成，后续分离提纯水合肼的操作更简便。 9.(2026·陕晋青宁·高考真题)大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： （1）Ⅰ中，加热方式为　　　　　　　　，浓硫酸的作用有　　　　　　　　(任写两种)。 （2）向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，　　　　　　　　(填实验现象)，表明反应不完全。 （3）Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是　　　　　　　　。 （4）Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是　　　　　　　　。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是　　　　　　　　。 （5）Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是　　　　　　　　。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液       b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质       d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 （6）通过　　　　　　　　技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 （7）Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为　　　　　　　　(列计算式)。 【答案】（1）① 水浴加热    ② 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可）     （2）出现白色沉淀（或溶液变浑浊）     （3）将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌     （4）① 过滤速度快，得到的固体较干燥    ② D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低     （5）ac     （6）X射线衍射     （7）      【解析】 大豆苷元（D）在浓硫酸作用下发生取代反应，在苯环引入磺酸基得到大豆苷元磺酸，浓硫酸兼具磺化试剂与反应溶剂的作用；之后加入饱和NaCl溶液，利用盐析效应将磺酸转化为磺酸钠，同时降低目标产物溶解度使其析出，最终经纯化得到易溶于水的大豆苷元磺酸钠。 (1)反应温度为60℃，低于水的沸点，为了便于控制温度且使受热均匀，应采用水浴加热；在该磺化反应中，浓硫酸参与反应引入磺酸基，故为反应物，题干已知“D可溶于浓硫酸”，故浓硫酸作溶剂，同时浓硫酸在酯化、磺化等反应中常做吸水剂（促进反应正向进行），故浓硫酸的作用有反应物、溶剂、吸水剂（任写两种即可）； (2)由已知可得，反应物大豆苷元（D）难溶于水，而其磺化产物易溶于水，若反应不完全，反应液中会残留未反应的D，将其滴入蒸馏水中时，难溶于水的D会析出，导致出现白色沉淀（或溶液变浑浊）； (3)步骤Ⅰ的反应液中含有大量未反应的浓硫酸，将其与饱和NaCl溶液混合的过程相当于浓硫酸的稀释，为了防止液体沸腾飞溅，必须将密度大且溶解放热的反应液缓慢加入饱和NaCl溶液中，并不断搅拌以利于散热； (4)抽滤（减压过滤）利用抽气泵使吸滤瓶内压强减小，与普通过滤相比，其压差大，因此过滤速度快，且能将沉淀中的水分抽得更干；由于产物D−SO3Na易溶于水，若用蒸馏水洗涤会造成产物严重流失，改用20%NaCl溶液洗涤，利用同离子效应（Na+浓度大）可降低产物的溶解度，从而减少损失； (5)a．重结晶时应加热溶解制成热的饱和溶液（或浓溶液），若制成稀溶液，冷却后可能无晶体析出，a错误； b．活性炭具有吸附性，可用于吸附有色杂质，b正确； c．趁热过滤的目的是防止目标产物提前结晶析出，该步骤只能截留不溶性杂质（如活性炭），而可溶性杂质会透过滤纸留在滤液中，c错误； d．冷却结晶可使溶解度随温度降低而减小的目标产物析出，d正确。 故选ac； (6)在物质结构研究中，测定晶体内部原子在晶胞中的数目、位置及排列方式等微观结构信息，最常用的现代分析技术是X射线衍射（XRD）； (7)根据反应路线，理论上10.0 g大豆苷元（D）完全反应生成的D−SO3Na的质量为，实际得到的纯净D−SO3Na的质量为，。 10.(2026·云南·高考真题)镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　。 （2）下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A.  B.  C.  D.  （3）步骤Ⅱ中洗涤的目的为　　　　　　，分液时CH2Cl2在　　　　　　层(填“上”或“下”)。 （4）步骤Ⅲ中乙醇的作用为　　　　　　。 （5）步骤Ⅲ中用　　　　　　法提纯粗产品。 （6）配合物Z的产率为　　　　　　(列出计算式即可)。 （7）测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A. 核磁共振氢谱法 B. 质谱法 C. 红外光谱法 D. X射线衍射法 （8）实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为　　　　　　。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）D     （3）① 除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质    ② 下     （4）降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出     （5）重结晶     （6）     （7）D     （8）6      【解析】向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)，据此回答。 (1)由图可知，仪器a是恒压滴液漏斗，它的支管可以平衡压强，使液体顺利流下； (2)佩戴护目镜可以在实验时保护眼睛；实验结束好要洗手；CH2Cl2有毒、易挥发，所以要注意排气防止中毒；本实验不涉及锐器，故选D； (3)步骤Ⅱ中，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，洗涤可用于除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质，减少后续反应的干扰；CH2Cl2的密度为 1.33g·cm-3，大于水，因此分液时在下层； (4)步骤Ⅲ中，加入乙醇后配合物Z沉淀析出，因此乙醇的作用是降低配合物Z的溶解度，使其从溶液中析出； (5) 粗产品已经是固体结晶，为了去除混入的少量可溶性杂质并获得高纯度的紫色晶体，通常采用重结晶法。 (6)根据反应离子方程式：，再结合投料量，理论上三者恰好完全反应，理论上生成配合物Z的物质的量为1 mmol，质量为，实际产量为，产率=； (7)A．核磁共振氢谱用于测氢原子种类，不直接测晶体结构，A不符合题意； B．质谱法用于测分子量，不直接测晶体结构，不符合题意； C．红外光谱法用于测官能团、化学键，不直接测晶体结构，C不符合题意； D．X射线衍射法是测定晶体结构的经典方法，可确定原子的空间排布，D符合题意； 故选D； (8)bpy（联吡啶）是双齿配体，每个bpy提供 2 个配位原子，当1:2投料时，2 个bpy共提供4个配位原子，配位数为4；当投料时，3个bpy共提供3×2=6个配位原子，因此的配位数为6。 11.(2026·黑吉辽蒙·高考真题)某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是　　　　　　　（填标号）。 （2）步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和　　　　　　　　　　　　（填结构简式）。 （3）步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，催化剂可采用　　　　　　　　法便捷分离。 （4）步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的　　　　　　　和　　　　　　（填名称）。 （5）取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为　　　　　%（精确至1%）。 （6）若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，　　　　　　　（填“”或“”）的降解产物析出。 【答案】（1）ADF     （2）     （3）① 洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率    ② 萃取分液     （4）① 氯化钠    ② 乙二醇     （5）95     （6）BPA−PC      【解析】(1)圆底烧瓶加热（尤其是回流）时，液体总体积不能超过烧瓶容积的（回流建议不超过，防止暴沸冲料），也不宜低于，本实验需要加热回流，反应总液体体积约20mL，加上固体反应物，选用100mL两颈圆底烧瓶C，单口烧瓶B无法满足回流、搅拌/测温的多接口需求，A容积太小；回流需要球形冷凝管D；回流温度为138℃，超过100℃，因此选择量程0~200℃的温度计F。 (2)步骤Ⅰ为碱性条件下PET的酯水解反应，酯基水解后在NaOH环境中，羧基转化为羧酸钠，因此主要产物为乙二醇和对苯二甲酸钠，其结构简式为； (3)未反应的PET等不溶物滤渣表面会吸附产物对苯二甲酸钠，洗涤可回收产物，提高产率；已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于，可以采用萃取分液法便捷分离。 (4)调节pH过程中，NaOH与盐酸反应生成NaCl，且产物中有乙二醇，沉淀表面会吸附残留的NaCl和乙二醇，因此水洗除去这两种杂质。 (5)，均三甲氧基苯含3个苯环氢、9个甲氧基氢，对应峰面积比中的；对苯二甲酸含2个羧基氢、4个苯环氢，对应剩下的峰面积比，因此可得，，含量为。 (6)PET降解产物为对苯二甲酸（羧酸），BPA-PC降解产物为双酚A（酚类）；羧酸酸性强于酚，酸性越弱，其盐越容易在较低（即较大pH）条件下质子化析出，因此pH较大时，BPA-PC的降解产物先析出。 12.(2026·贵州·高考真题)双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为 ；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： （1）装置A中球形冷凝管的进水口为　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （2）装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）发生水解反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(答两点)。 （5）步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则　　　　　　　℃时更有利于的制备，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7）通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为　　　　　　　　(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是　　　　　　　　。 【答案】（1）a     （2）防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解     （3）     （4）若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH     （5）防止分解     （6）① 125    ② 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品     （7）①     ② 杂质中含有氯      【解析】将氨基磺酸()、二氯亚砜()和氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生 反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 (1)球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； (2)装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； (3)水解反应为非氧化还原反应，中氯元素显-1价，硫元素显+6价，与水反应生成HCl和，化学方程式为：； (4)装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； (5)在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止分解； (6)由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； (7)设m g粗品中的质量为xg，由题意可列关系式： ，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、等，其中的氯在测定时也会以形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 13.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 （1）粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择　　　　　　　　　　。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为　　　　　　　　　　。 （2）离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因（　　　　　　　　　　　　　　　）。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是（　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　）。 （3）净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】（1）① 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰    ② B    ③ 2：3     （2）① H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区    ② 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动     （3）① HClO + SO = SO+ H++Cl-    ② 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全      【解析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 (1)① 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ② 由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 ，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 ，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 ，故选B； ③ 向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； (2)① 一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ② 相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； (3)①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + = + H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到的质量。 14.(2026·河南·高考真题)某研究小组在用萃取碘水中的时，发现萃取后的水溶液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： （1）定性探究：利用如图装置进行实验。 I．向饱和碘水中加入，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ．向饱和的的溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是　　　　　　　　　　　；b的名称是　　　　　　　　　　　。 ②振荡、静置后，的溶液在下层的原因是　　　　　　　　　　　。 ③步骤Ⅰ中，证明从水中转移至中的现象是　　　　　　　　　　　。 结论：在两溶剂间存在可逆的转移，即。 （2）定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，在两溶剂中的分配也存在平衡状态，此时在两溶剂中的浓度商应为一常数，并设计实验进行验证。已知：，。 步骤 实验内容 Ⅲ 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00 mL于锥形瓶中，加入5 mL 10% KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 Ⅳ 取Ⅱ中分液后的溶液于锥形瓶中，加入溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 V 改变Ⅱ中的溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~Ⅳ(Ⅱ中不进行的检验)，再开展三次实验。计算每次实验的浓度商。 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤Ⅳ中，加入KI的目的是　　　　　　　　　　　。 ②通过步骤Ⅲ、Ⅳ测得的浓度商的值为　　　　　　　　　　　(写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150 mL含的水溶液中加入进行萃取，平衡时在水中的残留质量为　　　　　　　　　　　(用科学计数法表示，保留小数点后一位)；若改为分两次萃取，每次用，两次萃取后在水中的残留质量为。上述结果对做萃取实验的启发是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 分液漏斗    ② 烧杯    ③ CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水    ④ 液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅     （2）① 增大浓度，促使：平衡正向移动，使CCl4中的尽可能多地转移到水相中，以便后续滴定    ②     ③     ④ 分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率      【解析】(1)① 仪器a的名称是分液漏斗，b的名称是烧杯。 ②振荡、静置后，I2的CCl4溶液在下层的原因是：CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水。 ③ 碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度。步骤Ⅰ中，向饱和碘水中加入CCl4，碘单质会被萃取到CCl4 中。由于碘溶于CCl4显紫红色，且CCl4在下层，因此可以观察到：液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅。 (2)① 根据题目给出的反应：，。在步骤Ⅳ中，层中的需要先转移到水相中才能被  滴定。由于在中溶解度大，直接滴定无法进行。加入KI溶液后，与反应生成  ，使从转移至水相，同时可被滴定。 ② 分别计算水层和层中的浓度。步骤Ⅲ：取50.00 mL水层溶液，加入KI后，转化为，滴定反应为：，消耗的物质的量为：，根据反应方程式，。水层中的浓度为：，步骤Ⅳ：取5.00 mL 层溶液，加入25 mL KI溶液后，转移至水相，滴定反应同上。消耗的物质的量为：，。层中的浓度为：。浓度商计算：。 ③ 计算初始的物质的量：，设平衡时水层中的浓度为，则层中的浓度为。根据物料守恒：，，，。水层中的质量：；单次萃取后，残留质量为；两次萃取后，残留质量为，说明分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率。 15.(2026·江西·高考真题)配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： （1）配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为　　　　　　　　。 （2）圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A. 10 mL B. 25 mL C. 50 mL D. 100 mL （3）步骤Ⅰ中，除氧的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 【答案】（1）4     （2）B     （3）防止被氧化     （4）实验操作简便     （5）苄基不能自由旋转     （6）结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动      【解析】本实验以氩气作为惰性保护氛围，先将溶于除氧二氯甲烷配成金属盐溶液，再把带有取代基、的配体溶于除氧二氯甲烷后与金属盐溶液混合，室温搅拌发生配位可逆反应生成阳离子配合物与副产物，反应结束后加入己烷降低配合物溶解度析出粗产品，纯化得到暗橙色粉末；后续更换不同（异丙基/叔丁基）、（苄基/苯基）取代基制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷并加入乙腈，通过测定平衡浓度探究N邻位取代基位阻对配合物稳定性的影响，同时借助核磁共振氢谱分析配体与配合物中氢原子化学环境差异； (1)观察配合物的阳离子结构，中心与两个配体中的4个N原子形成配位键，无其他配位原子，因此配位数为4； (2)由题，第一步加入4 mL二氯甲烷，第二步配体溶解4 mL二氯甲烷，合计液体体积8 mL，圆底烧瓶盛装反应液体体积通常不超过其容积的，8 mL液体选用10 mL烧瓶容积过小，50 mL、100 mL烧瓶容积过大不利于反应混合，因此选择25 mL规格，故选B； (3)还原性较强，易被体系内氧气氧化，步骤中对二氯甲烷除氧、全程氩气保护，目的是除去溶剂中溶解氧，防止被氧化变质； (4)室温减压蒸馏会导致溶剂快速挥发，可能引起产物性质改变或杂质一同析出混入，而加入己烷结晶仅依靠溶剂极性差异析出固体，无需加热，操作简单温和； (5)分析可知：配体L1中a碳上2个H为1组峰，证明这两个H化学环境等价，说明两个H可通过对称操作实现位置互换。对应配合物X1中a碳上2个H的化学环境存在差异，即几何上不再“等价”，说明这2个H不再存在能让二者位置互换的对称元素，原因在于X1 中a、b碳间的键不能自由旋转。故本题答案为X1中苄基不能自由旋转。 (6)由题，反应可逆平衡为，增大浓度会使平衡逆向解离，配合物浓度下降；叔丁基空间位阻远大于异丙基，苯基共轭刚性比苄基更强，位阻越大配合物稳定性越低，平衡越易逆向移动，图像中下降幅度。因此结论为：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动。 16.(2026·山东·高考真题)一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　；装置b的作用为　　　　　　　　　　。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A. 水（50℃） B. 冰盐混合物（-10℃） C. 干冰—乙醇（-70℃） D. 液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为　　　　　　　　　　（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　；　　　　　　　　（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为　　　　　　　　　　。 （5）测得样品中的质量分数为　　　　　　　　　　（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果　　　　　　　　　　（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】（1）① 滴液漏斗    ② 干燥HCN气体     （2）AB     （3）     （4）① 防止见光分解    ② ＜    ③      （5）①     ② 偏小      【解析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； (1)仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； (2)HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； (3)实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； (4)化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； (5)由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 17.(2026·湖南·高考真题)氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： （1）图Ⅰ中仪器M的名称是　　　　　　。 （2）补全实验步骤①：　　　　　　。 （3）实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是　　　　　　(填标号)。 a．浓硫酸       b．碱石灰       c．P2O5 （4）实验过程中，NH3保持过量的原因是　　　　　　。 （5）粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有　　　　　　(填标号)。 a．离子键       b．共价键       c．氢键 （6）在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为　　　　　　。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是　　　　　　(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 （7）NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有　　　　　　个氢原子。 【答案】（1） 三颈烧瓶（或三颈瓶）     （2） 检查装置的气密性     （3）b     （4） 提高的转化率，且防止有毒的逸出污染环境     （5）ab     （6）①     ② ac     （7） 12      【解析】氨硼烷是潜在固体储氢材料，常温稳定。实验以和为原料制备NH3BH3，步骤① ：按图Ⅰ组装好仪器，检查装置气密性，防止气体泄漏影响反应或引发危险。步骤②：通 N2 排空气，避免与氧气接触自燃，同时减少杂质干扰。步骤③ 控制反应物比例与温度，先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品；步骤④ ：粗产品需进一步纯化，得到纯净的。 (1)图Ⅰ中仪器M的名称是三颈烧瓶。 (2)该实验涉及气体的通入和反应，因此在组装好仪器后、装入药品和通入气体前，必须先检查装置的气密性。 (3)是碱性气体。浓硫酸（选项a）和（选项c）均显酸性，会与发生反应，不能用于干燥；碱石灰（选项b）呈碱性，不与反应，可用于干燥。 (4)根据题干已知信息，是一种强还原性的有毒气体。保持过量，一方面可以使充分反应，提高其转化率；另一方面可以防止未反应的有毒气体逸出，避免污染环境。 (5)的结构为，该物质由阳离子和阴离子构成，阴阳离子之间存在离子键；在阴、阳离子内部，B-H、N-H以及B-N之间均存在共价键；氢键属于特殊的分子间作用力，不属于化学键。故选ab。 (6)已知电负性 ，故在中，与B相连的H显-1价。在酸性条件下，-1价的H与水或酸中的+1价H发生归中反应生成，N原子结合生成，B原子转化为。根据电子转移和原子守恒，离子方程式为 。 a．反应放热，读数时气体未冷却至室温，气体受热膨胀，导致测定体积偏大，a正确； b．水准管液面高于量气管液面，说明量气管内气体压强大于外界大气压，气体被压缩，导致测定体积偏小，b错误； c．注入的稀硫酸占据了烧瓶内的部分空间，排出了等体积的气体，计算时若未减去注入硫酸的体积，会导致算出的 体积偏大，c正确； 故选ac。 (7)观察晶胞结构图可知，分子位于晶胞的8个顶点和1个体心。利用均摊法计算，一个晶胞中含有的分子数为  个。每个分子中含有6个H原子，因此一个晶胞中含有的H原子总数为  个。 18.(2026·河北·高考真题)某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ   检查装置气密性。 ⅱ   将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ   打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ   将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： （1）仪器B的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 （3）步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　时(填实验现象)，反应恰好完成。 （5）反应开始时，D中应盛放　　　　　　　　　(单项选择，填序号)。 a．溶液       b．蒸馏水       c．稀盐酸 （6）步骤ⅳ中进一步提纯的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7） ()的产率为　　　　　。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ   利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ   利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 （8）对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】（1） 分液漏斗     （2） 关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下     （3） （或 ）     （4） 橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色）     （5）b     （6） 重结晶     （7）      （8） 优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷      【解析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 (1)仪器B的名称为分液漏斗。 (2)检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞  和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 (3)液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 (4)步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 (5)反应过程中会有未反应的  和  挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用  溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 (6)步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 (7)加入的  质量为 ，其物质的量 。根据关系式  可知，理论上生成  的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 (8)对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 19.(2026·北京·高考真题)实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 （1）制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：　　　　　　　　　　。 ___________ ___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性　　　　　　　　　　。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 （2）对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②乙设计和实施了实验ii：用　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 （3）实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，洗涤，干燥。 （4）测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(是二元弱酸) ②的产率是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】（1）①     ② 增强     （2）① 随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解    ② 溶液（pH=10）     （3）趁热过滤、冷却结晶、过滤     （4）①     ②       【解析】(1)① 根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平： ； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 (2)① 资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ② 为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 (3)由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 (4)① 酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 20.(2026·浙江·高考真题)用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： （1）冷凝水从　　　　　　　(“X”或“Y”)通入。 （2）步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为　　　　　　　。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为　　　　　　　。 （3）下列操作正确的是_______。 A. 若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B. 加入活性炭的目的是除去不易炭化的有机杂质 C. 加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D. 可用乙醇洗涤反应得到的晶体 （4）获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH　　　　　　　。 ②所用的指示剂为：　　　　　　　。 （5）产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质　　　　　　　。 【答案】（1）X     （2）① 加热(高温)    ② 过滤     （3）BD     （4）① 4.7    ② 甲基橙     （5）      【解析】用废磷酸（含有机杂质）制取的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入，结晶、过滤、洗涤得到晶体；据此回答以下问题。 (1)冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； (2)部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； (3)A．是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误； B．活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确； C．目标产物是，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误； D．反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确； 故答案选BD； (4)磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； (5)中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是。 21.(2026·四川·高考真题)某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．       b．       c．       d． （2）步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是　　　　　　　　　　　，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却       b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 （3）步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是　　　　　　　　　　　，用蒸馏水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　。 （4）干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为　　　　　　　　　　　(保留至0.1%)。 （5）取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）ad     （2）① 圆底烧瓶    ② b     （3）① b    ② 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果    ③ 除去产物表面附着的可溶性杂质     （4）77.4%     （5）      【解析】本实验通过溶剂回流配位法合成目标配合物：反应物在四氢呋喃-水混合溶剂中加热回流发生配位反应，冷却结晶得到产物晶体，再经减压过滤、干燥得到纯配合物，最终煅烧还原得到Ni纳米催化剂。 (1)步骤I为称量固体试剂，需要电子天平（a）称量固体质量，需要药匙（d）取用固体；量筒用于量取液体体积，蒸发皿用于蒸发溶液，均不需要。 (2)图中仪器M为圆底烧瓶；加热回流结束后，需先停止加热，待装置冷却后再关闭冷凝水，若先关冷凝水，低沸点溶剂THF会挥发逸出污染环境，正确操作是先停止加热，待体系充分冷却，再关闭冷凝水，故选b。 (3)① 减压过滤中气流方向为抽滤瓶安全瓶抽气泵，安全瓶的作用是防止自来水进入抽滤瓶，连接抽滤瓶的应为短管口（b），若发生倒吸，水会留在安全瓶底部，不会从短口倒回抽滤瓶。 ② 每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是：使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果。产物中的杂质如未反应的醋酸镍、生成的醋酸等可溶于水，用蒸馏水洗涤的目的是除去产物表面附着的可溶性杂质。 (4)目标产物中，1mol产物含、、，根据原料量计算理论产量，：，：，：，因此为限量试剂，理论产量，产率。 (5)在氮气氛围下无外界还原剂，被还原，还原剂来自配合物自身的有机配体，如中含有低价态的N，可将还原为Ni单质。 22.(2026·重庆·高考真题)稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244     L 278。 （1）制备 ①I中，仪器a的名称是　　　　　　　　　；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为　　　　　　　　　。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为　　　　　　　　　。 （2）制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为　　　　　　　　　。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是　　　　　　　　　。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是　　　　　　　　　。 A．用乙醇洗       B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗       D．先用蒸馏水后用乙醇洗 （3）纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有　　　　　　　　　。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为　　　　　　　　　%(写最简表达式)。 【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② NaOH溶液    ③      （2）①     ② 向乙醇溶液中加入水改变了溶剂极性，使的溶解度降低而大量析出    ③ C     （3）① 和    ②       【解析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 (1)①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 (2)① 在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。冷凝管的使用及后续“冷却至室温”说明该反应需要加热，根据原子守恒，化学方程式为 。 ② 反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③ 析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 (3)题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 23.(2026·广东·高考真题)配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 （1）氨水的制备：需选择的装置有　　　　　　　　　　　。 （2）制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源　　　　　　　　　　　极。 （3）铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，　　　　　　　　　　　，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到　　　　　　　　　　　，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 （4）探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及　　　　　　　　　　　。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用　　　　　　　　　　　溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则　　　　　　　　　　　(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，　　　　　　　　　　　，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，　　　　　　　　　　　。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】（1）AB     （2）负     （3）① 洗涤    ② 明锐的衍射峰或分立的斑点     （4）① 、。    ②     ③     ④ 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，    ⑤ 18      【解析】实验室制备氨气，采用加热溶液和固体的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：是空白实验中稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(a)实际消耗硫酸体积；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(b)实际消耗硫酸体积，以此解答。 (1)实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 (2)在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件（铁件）作电解池阴极，连接直流电源的负极。 (3)析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；由于晶体内部的原子、离子或分子在三维空间中呈周期性有序排列，当X射线照射晶体时，会发生明显的衍射现象。因此，如果物质是晶体，在X射线衍射仪上可以观察到特征的X射线衍射图谱（即出现一系列明锐的衍射峰或分立的斑点）；而非晶体则通常只出现弥散的宽峰 (4)ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为、。 ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的溶液。 ⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点（沉淀完全）时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应（反应a）消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点（沉淀完全溶解）时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀（反应b），其体积为Vb，Vb = V3-V2，故。 ⑥ a．检验，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明存在。 b．设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合可知，，解得，18。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题13 化学实验综合题 1年真题 考点分类 2026年高考命题解读 创新考法 化学实验综合题 2026福建(1题)、2026广西(1题)、2026海南(1题)、2026浙江(2题)、2026甘肃(1题)、2026全国(1题)、2026江苏(1题)、2026北京(2题)、2026重庆(1题)、2026湖北(1题)、2026四川(1题)、2026江西(1题)、2026贵州(1题)、2026山东(1题)、2026广东(1题)、2026湖南(1题)、2026河北(1题)、2026陕晋青宁(1题)、2026河南(1题)、2026云南(1题)、2026黑吉辽蒙(1题) 以前沿材料、药物合成、资源利用和环境降解等真实科研任务为主线，贯通制备、分离提纯、定量测定和条件优化。装置图、流程图与资料信息交叉呈现，重点考查异常现象解释、对比实验、变量控制、误差分析及实验方案改进。 1.(2026·湖北·高考真题)金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 （1）仪器的名称　　　　　　　　。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 （2）滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是　　　　　　　　。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是　　　　　　　　（填化学式）。 （3）装置中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 （4）查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有　　　　　　　　（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 （5）向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是　　　　　　　　。 （6）该实验的产率为　　　　　　　　（保留一位小数）。 2.(2026·全国·高考真题)为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 （1）配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴　　　　　　　　　(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和　　　　　　　　　(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的　　　　　　　　　(填①或②)。 ①      ② （2）沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和　　　　　　　　　。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化：。 （3）过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是　　　　　　　　　(填a、b或c)。 （4）滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为　　　　　　　　　。 3.(2026·海南·高考真题)氯化亚铜(CuCl)是应用广泛的有机合成催化剂。某实验小组用还原的方法制备微晶CuCl，制备时保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件之一。实验装置如图所示(夹持装置已省略)。步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入溶液、溶液，调节溶液至2～3后，置于恒温水浴锅中； ②维持水浴温度40°C，以合适比例缓慢滴入稍过量的溶液和一定量的溶液： ③反应完成后，抽滤，所得固体依次用已除去溶解的水、乙醇洗涤，干燥得产品。 回答问题： （1）图中a处所连接仪器的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）步骤②中先滴加　　　　　　　　　　(填化学式)溶液。 （3）补充离子反应中的反应物和生成物(不需要配平)　　　　　　　　　　。 ____________________。 控制溶液与溶液滴加比例的依据是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）已知在潮湿的空气中易被氧化，但步骤②的反应过程中并未通入惰性气体保护，原因是　　　　　　　　　　；步骤③需使用除去溶解的水，除去的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）CuCl在酸性溶液中易被空气氧化，溶液变蓝，该反应的离子方程式是　　　　　　　　　　。 4.(2026·浙江·高考真题)二苯甲醇是合成多种药物的重要中间体。 某小组利用硼氢化钠（）还原二苯甲酮制备二苯甲醇（Ph—代表苯基）的物质转化过程为： 实验流程如下： 已知：①常温下，在水、乙醇中的溶解度分别约为50 g、4 g； ②在稀盐酸中反应的化学方程式：； ③常温下，二苯甲酮、二苯甲醇均为固体，均难溶于冷水、易溶于乙醇。 请回答： （1）步骤Ⅰ实验装置如图，其中仪器a的名称是　　　　　　　　　　　　　。 （2）下列说法正确的是__________。 A. 实验需远离明火 B. 若选用无水乙醇作溶剂，步骤Ⅰ中的反应速率将增大 C. 二苯甲酮转化为二苯甲醇在步骤Ⅰ中已完成 D. 步骤Ⅲ，蒸馏除乙醇可提高二苯甲醇的产率 （3）物质转化过程中，与二苯甲酮反应生成　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（用结构简式表示，写一种）。 （4）步骤Ⅱ，冷稀盐酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（写两条）。 （5）步骤Ⅲ，操作X的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　。 5.(2026·甘肃·高考真题)2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 （1）为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和　　　　　　　　　　(填试剂)洗涤沉淀。 （5）使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为　　　　　　　。接近滴定终点时，下列操作正确的是　　　　　　　　　　(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液       B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁       D．记录滴定管液面的读数 （6）步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为　　　　　　　　。 6.(2026·福建·高考真题)无水晶体是一种极易潮解的亮蓝色晶体，沸点为210℃，容易升华。某化学研究小组设计了如下实验，在实验室中制备无水晶体，并探究其性质。 已知：的沸点为21℃，存在自耦电离。 Ⅰ．中间体的制备 向干燥的反应管中加入洁净的铜单质和20 mL无水乙酸乙酯(作溶剂)，通入。密封反应管，在室温、严格除水的条件下静置，发生反应： ，逐渐析出固体(如图)。 （1）基态Cu原子的价层电子排布式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）装置A的名称为　　　　　　　　　　　　。 （3）该装置的不足之处为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）反应中试管内有红棕色气体产生，产生红棕色气体的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．无水晶体的制备 除去未反应的铜，用少量(约15 mL)洗涤沉淀，去除杂质；然后将Ⅰ中制备的中间体放入如图所示的装置中，油浴加热至120℃，在抽真空条件下进行反应，制取晶体。 （5）图中左侧装置中玻璃棉的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 Ⅲ．无水晶体的提纯 继续缓慢升温至200℃，无水升华为气体，遇冷后在管壁上方凝结为亮蓝色晶体，从而收集到高纯度的无水晶体。 （7）热解时的操作为：先　　　　　　　　　　　　　　，后　　　　　　　　　　　　　，固体升华，再凝聚得到纯净的晶体。 A．油浴加热升温至200℃                              B．打开活塞的情况下关闭抽气机 C．先关闭活塞，再关闭抽气机                    D．先关闭抽气机，再关闭活塞 （8）若反应中消耗了，最终产生产品，则无水的产率为　　　　　　　　　　　　　(列出带有和的计算式)。 Ⅳ．无水晶体的结构 无水晶体的一种晶胞结构如图所示。 （9）晶胞中有　　　　　　　　　　　　　个。 （10）晶胞中存在的微粒间作用力的类型有_____________。 A. 键 B. 配位键 C. 金属键 D. 非极性共价键 （11）晶胞中各结构连接形成的空间结构为　　　　　　　　　　　　　(填“链”“层”或“空间网”)状。 7.(2026·广西·高考真题)巯基乙酸（，）是重要的精细化学品，合成原理如下。 Ⅰ．制备TGA 按图1装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶，反应完全后，调节溶液为。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得粗品。提纯后，得。 Ⅱ．测定TGA 将TGA配制成溶液，取该溶液，处理后加碘标准溶液，加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：①TGA为无色液体，易被氧化 ② ③ 回答下列问题： （1）图1冷凝管的进水口是　　　　　　　　　　（填标号）。 （2）判断I中与反应结束的现象是　　　　　　　　　　。 （3）I中“调节溶液”用而不用的主要原因是　　　　　　　　　　。 （4）I中“提纯”的系列操作：　　　　　　　　　　→分液→干燥→过滤→　　　　　　　　　　。 （5）II中滴定终点的现象为　　　　　　　　　　；TGA质量分数为　　　　　　　　　　%（用含、、、、的代数式表示）。 （6）实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（图2）相比，吸收峰的变化情况是　　　　　　　　　　。为提高TGA的产率，酸性条件下，用将还原为的离子反应方程式为　　　　　　　　　　。 8.(2026·北京·高考真题)肼可应用于医药、航空航天和电池等领域。 （1）肼可看作分子中原子被取代的产物。易溶于水的原因之一，是与水分子间存在　　　　　　　　　　作用。 （2）次氯酸钠氧化氨的方法制备水合肼 总反应：。制备流程示意图如下。 资料：的还原性强于 ①反应器1中产生的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②反应器2中与作用产生。 ③反应器3中与大量的充分反应后，将产生的混合液送入回收器。生成的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ④反应器3中通入大量的，可减少和副反应的发生，从反应速率的角度解释原因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）双氧水法制备水合肼 总反应：，实验室制备分为两步。 资料：丁酮沸点，水合肼沸点，丁酮连氮沸点；丁酮连氮难溶于水。 i．制备丁酮连氮： ii．制备：将i中分离出的丁酮连氮水解。 ①ii的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②由于丁酮连氮性质稳定，反应ii的平衡常数较小。加热到左右反应，能促进的生成，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）通过比较两种方法，结合丁酮连氮的性质，说明双氧水法的优点　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 9.(2026·陕晋青宁·高考真题)大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： （1）Ⅰ中，加热方式为　　　　　　　　，浓硫酸的作用有　　　　　　　　(任写两种)。 （2）向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，　　　　　　　　(填实验现象)，表明反应不完全。 （3）Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是　　　　　　　　。 （4）Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是　　　　　　　　。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是　　　　　　　　。 （5）Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是　　　　　　　　。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液       b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质       d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 （6）通过　　　　　　　　技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 （7）Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为　　　　　　　　(列计算式)。 10.(2026·云南·高考真题)镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　。 （2）下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A.  B.  C.  D.  （3）步骤Ⅱ中洗涤的目的为　　　　　　，分液时CH2Cl2在　　　　　　层(填“上”或“下”)。 （4）步骤Ⅲ中乙醇的作用为　　　　　　。 （5）步骤Ⅲ中用　　　　　　法提纯粗产品。 （6）配合物Z的产率为　　　　　　(列出计算式即可)。 （7）测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A. 核磁共振氢谱法 B. 质谱法 C. 红外光谱法 D. X射线衍射法 （8）实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为　　　　　　。 11.(2026·黑吉辽蒙·高考真题)某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是　　　　　　　（填标号）。 （2）步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和　　　　　　　　　　　　（填结构简式）。 （3）步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，催化剂可采用　　　　　　　　法便捷分离。 （4）步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的　　　　　　　和　　　　　　（填名称）。 （5）取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为　　　　　%（精确至1%）。 （6）若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，　　　　　　　（填“”或“”）的降解产物析出。 12.(2026·贵州·高考真题)双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为 ；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： （1）装置A中球形冷凝管的进水口为　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （2）装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）发生水解反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(答两点)。 （5）步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则　　　　　　　℃时更有利于的制备，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7）通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为　　　　　　　　(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是　　　　　　　　。 13.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 （1）粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择　　　　　　　　　　。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为　　　　　　　　　　。 （2）离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因（　　　　　　　　　　　　　　　）。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是（　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　）。 （3）净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 14.(2026·河南·高考真题)某研究小组在用萃取碘水中的时，发现萃取后的水溶液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： （1）定性探究：利用如图装置进行实验。 I．向饱和碘水中加入，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ．向饱和的的溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是　　　　　　　　　　　；b的名称是　　　　　　　　　　　。 ②振荡、静置后，的溶液在下层的原因是　　　　　　　　　　　。 ③步骤Ⅰ中，证明从水中转移至中的现象是　　　　　　　　　　　。 结论：在两溶剂间存在可逆的转移，即。 （2）定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，在两溶剂中的分配也存在平衡状态，此时在两溶剂中的浓度商应为一常数，并设计实验进行验证。已知：，。 步骤 实验内容 Ⅲ 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00 mL于锥形瓶中，加入5 mL 10% KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 Ⅳ 取Ⅱ中分液后的溶液于锥形瓶中，加入溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 V 改变Ⅱ中的溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~Ⅳ(Ⅱ中不进行的检验)，再开展三次实验。计算每次实验的浓度商。 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤Ⅳ中，加入KI的目的是　　　　　　　　　　　。 ②通过步骤Ⅲ、Ⅳ测得的浓度商的值为　　　　　　　　　　　(写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150 mL含的水溶液中加入进行萃取，平衡时在水中的残留质量为　　　　　　　　　　　(用科学计数法表示，保留小数点后一位)；若改为分两次萃取，每次用，两次萃取后在水中的残留质量为。上述结果对做萃取实验的启发是　　　　　　　　　　　。 15.(2026·江西·高考真题)配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： （1）配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为　　　　　　　　。 （2）圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A. 10 mL B. 25 mL C. 50 mL D. 100 mL （3）步骤Ⅰ中，除氧的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 16.(2026·山东·高考真题)一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　；装置b的作用为　　　　　　　　　　。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A. 水（50℃） B. 冰盐混合物（-10℃） C. 干冰—乙醇（-70℃） D. 液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为　　　　　　　　　　（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　；　　　　　　　　（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为　　　　　　　　　　。 （5）测得样品中的质量分数为　　　　　　　　　　（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果　　　　　　　　　　（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 17.(2026·湖南·高考真题)氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： （1）图Ⅰ中仪器M的名称是　　　　　　。 （2）补全实验步骤①：　　　　　　。 （3）实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是　　　　　　(填标号)。 a．浓硫酸       b．碱石灰       c．P2O5 （4）实验过程中，NH3保持过量的原因是　　　　　　。 （5）粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有　　　　　　(填标号)。 a．离子键       b．共价键       c．氢键 （6）在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为　　　　　　。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是　　　　　　(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 （7）NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有　　　　　　个氢原子。 18.(2026·河北·高考真题)某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ   检查装置气密性。 ⅱ   将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ   打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ   将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： （1）仪器B的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 （3）步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　时(填实验现象)，反应恰好完成。 （5）反应开始时，D中应盛放　　　　　　　　　(单项选择，填序号)。 a．溶液       b．蒸馏水       c．稀盐酸 （6）步骤ⅳ中进一步提纯的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7） ()的产率为　　　　　。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ   利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ   利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 （8）对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(优点和不足各答出1点即可)。 19.(2026·北京·高考真题)实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 （1）制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：　　　　　　　　　　。 ___________ ___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性　　　　　　　　　　。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 （2）对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②乙设计和实施了实验ii：用　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 （3）实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，洗涤，干燥。 （4）测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(是二元弱酸) ②的产率是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。[产率(实际产量/理论产量)] 20.(2026·浙江·高考真题)用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： （1）冷凝水从　　　　　　　(“X”或“Y”)通入。 （2）步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为　　　　　　　。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为　　　　　　　。 （3）下列操作正确的是_______。 A. 若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B. 加入活性炭的目的是除去不易炭化的有机杂质 C. 加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D. 可用乙醇洗涤反应得到的晶体 （4）获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH　　　　　　　。 ②所用的指示剂为：　　　　　　　。 （5）产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质　　　　　　　。 21.(2026·四川·高考真题)某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．       b．       c．       d． （2）步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是　　　　　　　　　　　，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却       b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 （3）步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是　　　　　　　　　　　，用蒸馏水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　。 （4）干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为　　　　　　　　　　　(保留至0.1%)。 （5）取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于　　　　　　　　　　　。 22.(2026·重庆·高考真题)稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244     L 278。 （1）制备 ①I中，仪器a的名称是　　　　　　　　　；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为　　　　　　　　　。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为　　　　　　　　　。 （2）制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为　　　　　　　　　。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是　　　　　　　　　。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是　　　　　　　　　。 A．用乙醇洗       B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗       D．先用蒸馏水后用乙醇洗 （3）纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有　　　　　　　　　。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为　　　　　　　　　%(写最简表达式)。 23.(2026·广东·高考真题)配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 （1）氨水的制备：需选择的装置有　　　　　　　　　　　。 （2）制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源　　　　　　　　　　　极。 （3）铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，　　　　　　　　　　　，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到　　　　　　　　　　　，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 （4）探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及　　　　　　　　　　　。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用　　　　　　　　　　　溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则　　　　　　　　　　　(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，　　　　　　　　　　　，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，　　　　　　　　　　　。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $