专题09 化学实验综合题（3年汇编）（江西专用）2024-2026年高考化学真题分类汇编

**基本信息** 高考化学实验综合题汇编，含2024-2026江西3年真题及16道模拟题，以配合物合成、性能探究等真实科研情境为载体，强化实验操作、数据处理与原理融合，适配高考命题趋势。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |化学实验综合题|3年真题+16道模拟题|实验操作（仪器选择、除氧）、配合物表征（核磁共振氢谱）、数据处理（摩尔比法、吸光度分析）|以新型配合物（如Cu(Ⅰ)配合物、磺基水杨酸铜）为情境，综合考查实验设计与评价，突出信息迁移与创新应用（如2026真题探究取代基对配合物稳定性影响）|

专题09 化学实验综合题 3年真题1年模拟 考点分类 江西考情（2024-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026江西(1题)、2025江西(1题)、2024江西(1题) · 情境设置：以新型配合物合成、表征及性能探究为载体，展现真实科研过程。 · 考查重点：综合考查实验基本操作、物质性质与反应原理、数据处理（如摩尔比法）、实验设计与评价。 · 命题趋势：强化实验探究与化学原理的深度融合，突出信息获取与迁移应用，向创新性、开放性实验设计拓展。 1.(2026·江西·高考真题)配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： （1）配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为　　　　　　　　。 （2）圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A. 10 mL B. 25 mL C. 50 mL D. 100 mL （3）步骤Ⅰ中，除氧的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 2.(2025·江西·高考真题)摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： （1）L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有　　　　　　　(填标号)。 A．圆底烧瓶       B．干燥管       C．球形冷凝管       D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶       F．温度计       G．直形冷凝管       H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是　　　　　　　(填标号)。 A．X射线衍射       B．质谱       C．元素分析       D．滴定分析 （2）Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴　　　　　　　。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为　　　　　　　。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。　　　　　　　。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比　　　　　　　。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是　　　　　　　。 3.(2024·江西·高考真题)一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： （1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 　　　　　　　(填“是”或“不是”)sp3。 （2）步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 　　　　　　　。 （5）采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全溶解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 　　　　　　　(填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 　　　　　　　%。 （6）利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 　　　　　　　。 …………………… 1.(2026·江西新余·一模)(多选)二苯乙二酮()是重要的化学品，常由安息香()制得。一种利用氧化安息香制二苯乙二酮的原理和步骤如下： 实验步骤：在装有适量醋酸的反应容器中依次加入醋酸铜粉末、硝酸铵固体和安息香固体，加热搅拌使其充分反应，平稳回流后，每隔15 min利用薄板层析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热，充分冷却后过滤，得到粗产品，再经过操作1得黄色柱状晶体。 已知：安息香为白色固体，难溶于冷水，溶于热水；二苯乙二酮为黄色晶体，难溶于水。回答下列问题： （1）请根据实验步骤，选出需要用到的仪器　　　　　　　(填标号)。 A．三颈烧瓶       B．蒸馏烧瓶       C．恒压滴液漏斗 D．球形冷凝管       E．直形冷凝管       F．分液漏斗 （2）实验步骤中操作1的名称是　　　　　　　。 （3）若粗产品中混有少量未被氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。 A. 热水 B. 冷水 C. 乙酸 D. 乙醇 （4）反应B的化学方程式为　　　　　　　。 （5）薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置内液体点在薄板M处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题： ①以下关于薄板层析检测的说法错误的是　　　　　　　(填标号)。 A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂 B．将硅胶置于蒸馏水中，键会逐渐断开形成硅酸 C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分 ②图三中，当　　　　　　　(填“P点”或“Q点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。 2.(2026·江西“三新”协同教研共同体·4月训练)马来酸酐(，溶于水生成马来酸)直接与甲醇酯化可得到富马酸二甲酯(简称DMF，)，该方法不仅可以简化合成步骤、减少甲醇用量，还可以实现较高的产率，反应的化学方程式为。其实验步骤如下，部分实验装置如图。 Ⅰ.在装有温度计、回流冷凝管的100 mL三颈烧瓶中加入9.8 g马来酸酐、0.3 g对甲苯磺酸、1.6 g硫脲和20 g甲醇，水浴加热，回流搅拌3 h(图示装置一)。 Ⅱ.反应结束后，继续加热，直至没有甲醇馏出(图示装置一)。 Ⅲ.将剩余物倾入盛有30 mL X的烧杯中，析出大量白色固体。 Ⅳ.向完成步骤Ⅲ后的烧杯中，加入10%碳酸氢钠溶液浸泡，冷却至室温后，抽滤、水洗、干燥，得富马酸二甲酯粗品(图示装置二)。 Ⅴ.进一步提纯得富马酸二甲酯精品，称得其质量为13.4 g。 已知：该反应体系内部分物质的相关物理性质如表所示。 物质 马来酸 甲醇 富马酸二甲酯 对甲苯磺酸 硫脲 熔点/℃ 134~138 103 106 180 沸点/℃ 355 65 193 140 264(分解) 溶解性 易溶于水和醇类，微溶于乙醚和苯 易溶于水，可混溶于醇类、乙醚等多数有机溶剂 易溶于酯类、醇类和氯仿等有机溶剂，难溶于冷水 可溶于水和醇类 溶于冷水、乙醇，微溶于乙醚 请回答以下问题： （1）装置一中仪器a的名称为　　　　　　　　　　　，其作用是　　　　　　　　　　　；装置二中布氏漏斗下端的切面朝向支管口的原因是　　　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅲ中的X试剂为___________(填标号)。 A. 乙醇 B. 乙酸乙酯 C. 氯仿 D. 冷水 （3）步骤Ⅳ中，加入10%碳酸氢钠溶液浸泡的目的是　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅴ中，在常温下，常用甲醇对富马酸二甲酯粗品进一步提纯，该提纯方法的名称为　　　　　　　　　　　。 （5）下列可以确定富马酸二甲酯分子量及碎片信息的方法是　　　　　　　　　　　(填标号，下同)，通过分析　　　　　　　　　　　图可获得分子中化学键或官能团的信息。 A．红外光谱       B．X射线衍射       C．质谱       D．元素分析 （6）该实验中，富马酸二甲酯的产率为　　　　　　　　　　　%(保留两位有效数字)。 3.(2026·江西八所重点中学·联考)肉桂醛()是一种具有肉桂香气的天然香料，在食品、医药领域有广泛应用。某实验小组以苯甲醛和乙醛为原料，在碱性条件下经羟醛缩合反应制备肉桂醛，实验装置(夹持装置和加热装置已略去)和相关有机物数据如下表： 有机物 相对分子质量 沸点 密度 溶解性 苯甲醛 106 178 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醛 44 20.8 0.78 易溶于水、乙醇 肉桂醛 132 253 1.05 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 已知：碱性过强时，苯甲醛歧化为苯甲醇和苯甲酸，乙醛歧化为乙醇和乙酸； 温度过高，肉桂醛易发生分解反应和氧化反应。 实验步骤： ①向三颈烧瓶中加入苯甲醛、乙醛，再缓慢滴加溶液至体系为，控制反应温度在，搅拌反应。 ②反应结束后，用盐酸调节溶液至中性，再用二氯乙烷萃取水相3次，合并有机相。 ③向有机相中加入无水硫酸镁，过滤得到有机混合物。 ④先常压蒸馏除去溶剂和未反应的原料，再减压蒸馏收集的馏分，得到肉桂醛产品。 （1）球形冷凝管的进水口为　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)；三颈烧瓶中发生羟醛缩合反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）作植物香料使用的肉桂醛具有特殊的香味，下列有关肉桂醛说法不正确的是　　　　　　　　　　　。 A．所有原子可能共平面 B．只用溴水可以检验分子中碳碳双键 C．肉桂醛一定条件下能消耗 （3）步骤①中，滴加溶液将调至12以上，会造成什么后果？　　　　　　　　　　　。 （4）步骤②中，萃取后在分液漏斗中分离有机相的操作是：先　　　　　　　　　　　，再打开旋塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，关闭活塞。 （5）步骤④中，减压蒸馏的温度控制在的主要目的是　　　　　　　　　　　。 （6）计算本实验中，肉桂醛的产率为　　　　　　　　　　　(保留三位有效数字)。 4.(2026·江西赣州·摸底)甘氨酸亚铁是一种新型的营养补铁剂。某实验小组利用与甘氨酸()制备甘氨酸亚铁并测定实验产率，反应装置如图所示(夹持和加热仪器已省略)。 已知：①反应原理为。 ②甘氨酸亚铁是呈黄褐绿色的结晶粉末，易溶于水，难溶于乙醇。 ③甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇。 ④柠檬酸溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性，可以调节pH、促进溶解并防止氧化。 ⑤三颈烧瓶中盛有过量的和甘氨酸溶液。 回答下列问题： （1）甘氨酸分子中各元素电负性从大到小的顺序为　　　　　　。 （2）仪器a的名称是　　　　　　，图中加热装置未画出，适宜的加热方式为　　　　　　。 （3）从实验条件和补铁剂性质角度考虑，写出一种可以提升该补铁剂疗效的方法　　　　　　。 （4）反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩，并加入无水乙醇，过滤、洗涤后干燥。加入无水乙醇的目的是　　　　　　。 （5）实验产率测定方法有多种。 Ⅰ、滴定法：将本实验制得的甘氨酸亚铁产品溶于水，配制成100mL溶液，用移液管取20.00mL于锥形瓶中，先加入一定量的稀硫酸与甘氨酸亚铁反应生成甘氨酸和，再用浓度为的酸性高锰酸钾溶液滴定(不考虑甘氨酸与高锰酸钾反应)。 ①滴定过程中，反应的离子方程式为　　　　　　。 ②上述滴定操作要用到下图中的仪器有　　　　　　(填字母)。 Ⅱ、分光光度法：某些物质会吸收特定波长的光，其吸光度(A)与物质的浓度(c)呈线性关系。甘氨酸亚铁溶液的吸光度与浓度的关系如图所示。 ③将本实验制得的甘氨酸亚铁产品溶于水，配制成1L溶液，取样品溶液，测得其吸光度(A)为10.6，则其产率是　　　　　　%。 5.(2026·江西新余·二模)我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： 已知：①谷氨酸在酸性较强的条件下的存在形式为：，其羧基：，羧基：；的，。 ②谷氨酸在不同存在形式如下： 请回答： （1）图1中盛装B物质的仪器名称为：　　　　　　　　　　　。 （2）的小于的原因是：　　　　　　　　　　　。 （3）谷氨酸溶解度随变化、谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示： 下列说法正确的是　　　　　　　　　　　。 A．图1中B只能选用酸性物质 B．沿操作可获得较大颗粒的结晶味精 C．“中和”时，为了提高谷氨酸单钠盐的产率，需要添加过量的 （4）步骤II经过滤所得产物可与碳酸钠反应生成味精，结合图2，写出该反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 （5）步骤III，获得味精的所有操作流程如下：___________→___________→___________→___________→___________→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。以下操作依次填入流程的顺序为：　　　　　　　　　　　。 ①加纯碱   ②过滤   ③加谷氨酸   ④除杂质并用活性炭脱色   ⑤控制pH=6.96，搅拌均匀 （6）味精中谷氨酸单钠(，)含量测定。 原理： 过程：称取试样0.2 g于锥形瓶内，加甲酸，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸、萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用c mol/L的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积。则： ①关于甲酸和乙酸的作用，下列说法正确的是　　　　　　　　　　　。 A．二者均为非水溶剂，共同构成适配高氯酸滴定的非水反应体系 B．甲酸主要用于溶解谷氨酸单钠试样，使其充分进入反应体系 C．乙酸通过自身电离提供强酸性环境以提高高氯酸的滴定活性 ②味精中谷氨酸单钠的质量分数是　　　　　　　　　　　(用含、、的式子表示) 6.(2026·江西重点中学协作体·二模)蛋氨酸合铜[]是常用的有机铜补充剂和饲料添加剂。 I．蛋氨酸合铜的制备 将乙酸铜与蛋氨酸按物质的量之比为1∶2分别溶于水后，在搅拌下缓慢加入反应容器中，在95℃左右加热且搅拌约2小时，用NaOH溶液调pH至6.5~8.5，室温冷却、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 II．非水滴定法测定蛋氨酸合铜中氨基含量 滴定原理 在冰醋酸中，氨基碱性增强，与高氯酸定量发生中和反应：。 操作步骤 ①溶液的配制与标定 配制：将90% 溶液加入冰醋酸中，再加一定量的醋酸酐，摇匀，冷却至室温。 标定：称取2.0422 g邻苯二甲酸氢钾()基准物，加入冰醋酸溶解，用上述高氯酸滴定至终点，消耗体积为10.00 mL。(已知：邻苯二甲酸氢钾与高氯酸反应比为1∶1) ②蛋氨酸合铜样品测定：称取1.6000 g样品置于干燥锥形瓶，加50 mL冰醋酸，摇匀溶解，用高氯酸滴定液滴定至终点时消耗体积为22.00 mL。 回答下列问题： （1）配合物制备过程采用最适宜的加热方式是　　　　　　。 a．酒精灯       b．油浴       c．水浴 （2）室温下蛋氨酸在水中溶解度大于其在乙醇中的溶解度，主要原因是　　　　　　。 （3）蛋氨酸合铜样品测定的滴定操作中，可选用的仪器有　　　　　　(填标号)。 a．容量瓶             b．玻璃棒 c．洗瓶              d．锥形瓶 （4）滴定剂的配制步骤中加入醋酸酐的目的是　　　　　　。 （5）①根据实验数据，蛋氨酸合铜中氨基的质量百分含量为　　　　　　(结果保留两位有效数字)。 标定时，若滴定终点时俯视读数，则会导致所测氨基含量结果　　　　　　(选填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 ②在蛋氨酸合铜中，中心离子配位数为　　　　　　，若铜与配位原子结构为平面形，则的杂化方式为　　　　　　(选填“、、、”)。 7.(2026·江西九江·二模)三草酸合铁酸钾晶体(化学式为，摩尔质量为)为翠绿色晶体，易溶于水(溶解度随温度升高逐渐增大)、难溶于乙醇，光照易分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某实验小组制备该晶体步骤如下： （1）“制备沉淀”中稀的作用是　　　　　　。 （2）“氧化配位”过程的化学反应方程式　　　　　　。 （3）取“酸溶配位”中的翠绿色滤液光照一段时间发生如下反应。补全反应的离子方程式：　　　　　　。 （4）配离子结构如图。 ①下列关于该离子说法正确的是　　　　　　。 A．配离子中提供空轨道          B．配离子中含有键 C．配离子中只含有离子键和极性键       D．配离子中C原子均为杂化 ②利用氯型阴离子树脂交换法测定产品中配离子的电荷数(z)。原理：。准确称取样品于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，当氯离子充分交换后使用蒸馏水冲洗交换柱，将交换液配制成溶液，取于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，且半分钟内不变化，消耗溶液。则该产品中配离子所带电荷数z为　　　　　　(用含w、c、V的代数式表示)。 （5）“酸溶配位”时滴入饱和和混合液的目的是　　　　　　。对翠绿色悬浊液采用图示装置“趁热过滤”时，不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是　　　　　　。 （6）“一系列操作”包含______、抽滤、干燥(填标号)。 A. 暗处蒸发结晶 B. 暗处冰水浴冷却结晶 C. 暗处自然冷却结晶 D. 暗处搅拌冷却结晶 8.(2026·江西·4月测试)甘氨酸亚铁是一种补铁强化剂。实验室利用与甘氨酸制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示(部分夹持和加热仪器已省略)。 查阅资料： ①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。 ②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。 实验步骤： Ⅰ、装置C中盛有一定质量和一定体积甘氨酸溶液。实验时经过一系列操作。 Ⅱ、反应结束后过滤，将滤液放入仪器X中进行蒸发浓缩；加入试剂Y，过滤、洗涤并干燥。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中一系列操作的顺序为　　　　　　(填序号)。 ①向三颈烧瓶中滴加柠檬酸溶液 ②先打开仪器a的活塞 ③一段时间后，加热并不断搅拌装置C中混合物 （2）装置B中发生反应的离子方程式为　　　　　　。 （3）仪器X的名称为　　　　　　。试剂Y的名称为　　　　　　。 （4）溶液和溶液混合可制得，混合时试剂的添加顺序为　　　　　　(填字母)。 a．向溶液中滴加溶液   b．向溶液中滴加溶液 （5）设计实验方案：利用沉淀转化的方法证明　　　　　　(已知：为难溶于水的浅绿色固体，为难溶于水的白色固体)。 （6）步骤Ⅰ加入柠檬酸促进溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。 ①pH过高时因产生副产物　　　　　　(填化学式)而导致产率下降、纯度降低。 ②柠檬酸的作用还有　　　　　　。 9.(2026·江西南昌·4月检测)磷酸二氢铝是一种重要的无机粘合剂，常温下可固化，加热时脱水缩合，生成致密的磷酸铝-氧化铝陶瓷层，能隔绝氧气和热量，广泛用于耐火材料。某化学兴趣小组在实验室用纯度较高的氢氧化铝与磷酸反应制备磷酸二氢铝（该反应放热，且过程中会产生大量气泡），并对其性质进行初步探究。 【实验步骤】 Ⅰ.制备磷酸二氢铝 ①取一定体积质量分数为85%的磷酸（密度为）于三颈烧瓶中，加入适量水稀释，并置于冷水浴中。 ②在持续搅拌下，将粉末缓慢、分批加入三颈烧瓶中。 ③试剂加入完毕后，撤去冷水浴，将反应混合物加热至95～105℃，恒温搅拌反应2小时，得到无色黏稠液体产品。 Ⅱ.产品磷酸二氢根与铝含量比的测定 为测定产品中磷酸二氢根与铝的物质的量之比（即P/Al），该小组设计如下方案： ④精确称取产品m g，完全溶解于水，配成250mL溶液。 ⑤取25.00mL上述溶液采用沉淀法测得。 ⑥另取25.00mL溶液，加入25.00mL EDTA标准液（）与充分络合（），再用 标准液滴定剩余的EDTA，消耗标准液体积为VmL。 已知：EDTA与、均按络合。 回答下列问题： （1）质量分数为85%的磷酸（密度为）物质的量浓度为　　　　　　（保留三位有效数字）；玻璃导管的作用是　　　　　　。 （2）制备磷酸二氢铝的化学方程式为　　　　　　。 （3）步骤②强调“缓慢、分批加入”，其原因是　　　　　　。 （4）若使用铝粉与磷酸反应制取磷酸二氢铝，除了反应更剧烈，该方法不足之处还有　　　　　　。 （5）制备磷酸二氢铝时，不直接将溶液蒸干以获得产品，原因是　　　　　　。 （6）测时，碱式滴定管在使用前需进行的操作为　　　　　　。 （7）若实验测得V=16.0mL（其他步骤均无误），则该产品中P/Al的比值为　　　　　　，该比值大于理论值的原因可能是　　　　　　。 10.(2026·江西部分高中·联考)硫化铋()量子点是一种重要的半导体，具有良好的发光性能。制备量子点的实验原理： ⅰ．BiCl3+3+3HCl； ⅱ．2+3H2SBi2S3+6。 实验步骤如下： Ⅰ．、、、BiCl3加入三颈烧瓶中，在氮气气氛下干燥1 h。 Ⅱ．在160℃下缓慢加入35 mL含有0.0148 g硫代乙酰胺()的乙二醇二甲醚溶液，产生具有明亮荧光的浅黄色澄清量子点溶液。 Ⅲ．在冰水浴中冷却产物，用离心分离方法除去粒径较大的少量，得到稳定的量子点溶液。 已知：①是白色或浅黄色晶体，易潮解，溶于盐酸、硝酸、醇和醚等，在水中则分解成沉淀； ②11-巯基十一烷酸具有特殊结构可保护生成的量子点稳定存在，避免形成团聚。 回答下列问题： （1）配合物中提供孤电子对的原子为　　　　　　　　　　　；基态Bi原子价层电子排布式为　　　　　　　　　　　。 （2）该实验中宜选择　　　　　　　　　　　mL(填“50”“100”或“200”)的三颈烧瓶；干燥的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）硫代乙酰胺在空气中可发生缓慢水解反应生成和一种酰胺类物质，反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　；步骤Ⅱ中硫代乙酰胺的作用是　　　　　　　　　　　。 （4）上述实验过程中使用的仪器有　　　　　　　　　　　(填字母)。 （5）测定所用产品纯度：取a g产品，溶解在盐酸中，消除干扰离子后，稀释至250 mL，移取25.00 mL产品溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点()，3次滴定分别消耗标准溶液体积如表所示。 滴定组次 1 2 3 消耗标准液体积/mL 20.02 19.98 20.00 该产品纯度为　　　　　　　　　　　%(用含a的代数式表示)。 11.(2026·江西上饶·二模)钴的配合物为橙黄色晶体，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇，可通过、在活性炭催化下，经浓氨水处理、过氧化氢氧化制备。 Ⅰ.用如图装置制备产品，步骤如下： 称取固体，用水溶解，加到锥形瓶中。分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。加热至反应，再进行冷却、过滤。将滤得的黑黄固体转入含有少量盐酸的沸水中搅拌均匀后趁热过滤，在滤液中再加入浓盐酸，搅拌后用冰水浴冷却至析出沉淀，快速抽滤，用_____洗涤沉淀3次，干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题： （1）仪器b的名称　　　　　；活性炭除催化作用外还有　　　　　作用。 （2）温度降至以下的原因是　　　　　。 （3）写出制备的化学方程式　　　　　　　　　　。 （4）在上述步骤中，快速抽滤后，沉淀应用　　　　　冲洗。 （5）为进一步确定产物组成，对产物的表征结果如图所示，表征所用仪器是_____。 A. 核磁共振仪 B. 质谱仪 C. 红外光谱仪 D. 射线衍射仪 （6）现有样品，为测定值进行如下实验： ①实验Ⅰ：称取产品，加入足量溶液蒸出，再加入稀硫酸充分溶解，得到含溶液。 ②向含溶液加入过量溶液将还原成，再滴加几滴淀粉溶液，并用标准溶液滴定达终点时消耗（滴定过程中将氧化为，不反应，）。 ③实验Ⅱ：另取样品，在坩埚中加热至恒重（整个过程没有刺激性气味的气体产生），得到固体质量为。则　　　　　（用含、、、的代数式表示）；实验②中滴定至终点的现象是　　　　　。 12.(2026·江西上饶·一模)三氯异氰尿酸()可在水中缓慢释放出HClO，是一种高效、低毒、安全的杀菌消毒漂白剂。实验室利用潮湿与反应制取，再与氰尿酸()悬浮液在发生取代反应获得三氯异氰尿酸，实验装置(夹持装置省略)如下图： 已知：在温度较高时易分解，浓度较高时易爆炸。 （1）写出装置a的名称　　　　　　　。 （2）实验时，通入空气(不参与反应)的目的为　　　　　　　。拆卸实验装置前还需再通入空气的目的为　　　　　　　。 （3）设计“气体分离”方案时，分析的中心原子价层电子对数是　　　　　　　对，查阅资料得知为弱极性分子，则　　　　　　　选填“能”或“不能”)用除去中的。 （4）实验室制取的化学方程式为　　　　　　　。 （5）三氯异氰尿酸有效氯含量测定：称取样品，加入适量淀粉碘化钾溶液和稀硫酸，充分反应后用溶液滴定(忽略稀硫酸和反应)，平均消耗溶液。 已知：；； 。 ①滴定终点的现象为　　　　　　　。②样品有效氯为　　　　　　　(保留3位有效数字)。 13.(2026·江西宜春·三模)六水合硫酸亚铁铵[](M=392 )又名摩尔盐，是一种易溶于水、难溶于乙醇、在空气中较稳定的浅蓝绿色晶体，可用作净水剂，治疗缺铁性贫血的药物等。某化学兴趣小组利用油脂厂废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体，并进行纯度测定。实验装置如图所示： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）待C中逸出较为纯净后，　　　　　　　　　　　(填具体操作)，A中液体会自动流入B中。实验结束后，取B中混合液进行一系列操作可得到纯净摩尔盐晶体，一系列操作为　　　　　　　　　　　；其中洗涤晶体用无水乙醇，其作用是　　　　　　　　　　　。 （3）利用分光光度法进行纯度测定。溶液中与邻二氮菲(，用L表示)生成的橘黄色稳定配离子会吸收特定波长的光，吸光度A与的浓度呈正比，即，k为常数(本实验中、L及杂质的吸光度近似为0)。 ⅰ.测定标准溶液的吸光度 取2.00 mL 的溶液，加入不同体积浓度均为的L溶液，充分反应后加水定容至25.00 mL，得到系列溶液，测其吸光度，结果如下表： L溶液的体积/mL 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 8.00 10.00 A 0.24 0.36 0.48 0.60 0.72 0.72 0.72 此过程中除容量瓶外还需用到的仪器有　　　　　　　　　　　(填字母)。 A．圆底烧瓶   B．玻璃棒   C．分液漏斗   D．球形干燥管   E．电子天平   F．聚四氟乙烯活塞的滴定管   G．胶头滴管 ⅱ.测定样品溶液的吸光度 取1.20 g 样品，溶于水配成100 mL溶液。取2.50 mL溶液，加入足量L溶液，充分反应后加水定容至25.00 mL，测得其吸光度A为0.45。(忽略实验过程中可能被氧化) ①实验过程需要控制pH在5～6之间，原因为　　　　　　　　　　　。 ②样品的纯度为　　　　　　　　　　　%(保留三位有效数字)。 14.(2026·江西新余·模拟)乳酸亚铁固体是一种很好的补铁剂，化学式为。它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液中易被氧化，可由乳酸与反应制得。 Ⅰ．制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与溶液制备，已知碳酸亚铁干燥品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为变成茶色(反应体系均为水相，所有试剂均在图中)。装置如图所示。 回答下列问题： （1）盛装试剂的仪器的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）试剂的最佳选择是___________(填标号)。 A. 硫酸溶液 B. 盐酸 C. 硫酸溶液 D. 硝酸溶液 （3）向气密性良好的装置中添加药品。打开、，关闭，待在处检验到较纯净的后，先将　　　　　　　　　　　(补充操作)，再关闭、，打开，中出现白色浑浊。 （4）碳酸亚铁在潮湿空气中变茶色的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应： ，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是　　　　　　　　　　　、消耗、生成、生成覆盖在燃烧物表面。 Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品的纯度： 将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经系列操作后得到乳酸亚铁的样品。 称取样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应，然后加入滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液。(已知：) （6）样品中乳酸亚铁的纯度为　　　　　　　　　　　。 （7）若用酸性溶液直接滴定样品，测得乳酸亚铁的纯度大于，可能的原因是___________。 A. 酸性溶液可以氧化乳酸根(或乳酸)，导致标准液消耗量偏多 B. 滴定管取待测液时，水洗后未用待测液润洗 C. 摇动锥形瓶时溶液洒到锥形瓶外 D. 滴定时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 15.(2026·江西萍乡·二模)(多选)溴化-1-丁基-3-甲基咪唑(简写：[Bmim]Br)在有机合成与催化等领域都有很重要的用途，一种合成[Bmim]Br的实验原理如下： +CH3CH2CH2CH2Br 实验步骤： I．按下图安装好实验装置。在圆底烧瓶中加入16.6 mL N-甲基咪唑，打开磁力搅拌器搅拌。将22.9 mL 1-溴丁烷缓慢逐滴加至圆底烧瓶中，混合液体呈无色透明状。 Ⅱ．打开加热开关，将水浴温度升高到50℃。加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，持续搅拌48 h后，烧瓶中液体呈透明无色至淡黄色。停止加热和搅拌。取出圆底烧瓶，自然冷却。 Ⅲ．分离提纯得无色液体[Bmim]Br。 已知反应物和生成物的溶解性如下表： 物质 溶解性 N-甲基咪唑 溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 1-溴丁烷 不溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 [Bmim]Br 溶于水，不溶于乙酸乙酯 回答下列问题： （1）N-甲基咪唑中核磁共振氢谱有　　　　　　组峰。 （2）下列有关说法正确的是______(填标号)。 A. 上述合成[Bmim]Br的过程中只涉及到共价键的断裂和形成 B. [Bmim]Br常温下为液态，是因为相对分子质量大，分子间作用力大 C. 采用水浴加热有利于受热均匀和控制温度 D. [Bmim]Br可作为电解质溶剂用于电化学领域 （3）1-溴丁烷稍过量的目的是　　　　　　。 （4）请解释步骤Ⅱ中开始加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，随着加热的进行最后液体变澄清透明的原因　　　　　　。 （5）得到的液体中可能含有的杂质有　　　　　　。 （6）请从结构的角度解释[Bmim]Br溶于水，不溶于乙酸乙酯的原因　　　　　　。 （7）请简述步骤Ⅲ中分离提纯的方法　　　　　　。 16.(2026·江西萍乡·二模)(多选)溴化-1-丁基-3-甲基咪唑(简写：[Bmim]Br)在有机合成与催化等领域都有很重要的用途，一种合成[Bmim]Br的实验原理如下： +CH3CH2CH2CH2Br 实验步骤： I．按下图安装好实验装置。在圆底烧瓶中加入16.6 mL N-甲基咪唑，打开磁力搅拌器搅拌。将22.9 mL 1-溴丁烷缓慢逐滴加至圆底烧瓶中，混合液体呈无色透明状。 Ⅱ．打开加热开关，将水浴温度升高到50℃。加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，持续搅拌48 h后，烧瓶中液体呈透明无色至淡黄色。停止加热和搅拌。取出圆底烧瓶，自然冷却。 Ⅲ．分离提纯得无色液体[Bmim]Br。 已知反应物和生成物的溶解性如下表： 物质 溶解性 N-甲基咪唑 溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 1-溴丁烷 不溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 [Bmim]Br 溶于水，不溶于乙酸乙酯 回答下列问题： （1）N-甲基咪唑中核磁共振氢谱有　　　　　　组峰。 （2）下列有关说法正确的是______(填标号)。 A. 上述合成[Bmim]Br的过程中只涉及到共价键的断裂和形成 B. [Bmim]Br常温下为液态，是因为相对分子质量大，分子间作用力大 C. 采用水浴加热有利于受热均匀和控制温度 D. [Bmim]Br可作为电解质溶剂用于电化学领域 （3）1-溴丁烷稍过量的目的是　　　　　　。 （4）请解释步骤Ⅱ中开始加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，随着加热的进行最后液体变澄清透明的原因　　　　　　。 （5）得到的液体中可能含有的杂质有　　　　　　。 （6）请从结构的角度解释[Bmim]Br溶于水，不溶于乙酸乙酯的原因　　　　　　。 （7）请简述步骤Ⅲ中分离提纯的方法　　　　　　。 17.(2026·江西南昌·一模)金属有机骨架材料（MOFs）是一种新型纳米三维多孔网络晶体材料，由无机金属离子和有机配体通过配位键连接形成，可在催化、储能和分离等领域广泛应用。沸石咪唑酯骨架材料（ZIF-8）是一种经典的MOFs，其合成条件温和。某小组在常温下合成ZIF-8并测定锌含量，实验步骤如下； Ⅰ．制备：称取溶于40 mL甲醇，得溶液A。称取3.28 g 2-甲基咪唑溶于40 mL甲醇，得溶液B。将溶液A、B迅速加入三颈烧瓶中，立即产生大量白色沉淀。持续搅拌2小时后，用离心机分离，用甲醇洗涤固体数次，70℃真空干燥，得到白色粉末状产品。 Ⅱ．锌含量测定：准确称取上述干燥产品0.2000 g，加入5 mL稀硝酸，微热使其完全溶解，冷却后全部转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容。 量取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，用氨水-缓冲溶液调节，加入少量铬黑T指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液体积为12.00 mL。 已知： ①ZIF-8是由与2-甲基咪唑（、）的酸根离子通过配位作用形成，化学式可表示为； ②可与EDTA（乙二胺四乙酸二钠，用表示）按物质的量之比形成稳定产物。 回答下列问题： （1）“用甲醇洗涤固体”的目的是　　　　　　　　。 （2）取少量产品进行　　　　　　　　（填实验名称），可确定ZIF-8的晶体结构。 （3）在潮湿的酸性环境中使用ZIF-8时，会有生成，该反应的化学方程式为　　　　　　　　。试从结构的角度分析，潮湿环境下ZIF-8吸附的能力将大大降低的原因是　　　　　　　　。 （4）2-甲基咪唑（）咪唑环存在大键。咪唑环中，①、②号N中，　　　　　　　　号N能形成配位键。 （5）在锌含量测定实验中，用于准确量取25.00 mL待测液的仪器是　　　　　　　　（填名称）。使用氨水-缓冲溶液调节的目的是　　　　　　　　。 （6）计算该产品中锌元素的质量分数为　　　　　　　　%（保留三位有效数字）。 18.(2026·江西重点中学盟校·一模)乙二胺四乙酸铁钠是一种添加到酱油中的铁强化剂。以铁屑为原料制备乙二胺四乙酸铁钠晶体()的过程和实验装置如下： ①称取一定质量的铁屑，加入过量盐酸溶解，然后通入适量； ②将上述溶液和乙二胺四乙酸(用表示)加入如图所示三颈烧瓶中，控制反应温度为，滴加溶液调节pH为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊； ③经分离提纯得到粗品。 已知：i．是一种配合物，微溶于乙醇，时在水中的溶解度为4.3 g。 ii．乙二胺四乙酸是一种弱酸。 回答下列问题： （1）仪器a的名称　　　　　　，使用该仪器前需要　　　　　　。 （2）反应过程中有气泡产生，则过程②生成的化学反应方程式为　　　　　　。 （3）过程③中，从反应后的混合物中获得较高产率的粗品的操作是　　　　　　、过滤、水洗、干燥；检验已洗涤干净的方法为　　　　　　。 （4）保持其他条件不变，乙二胺四乙酸铁钠的产率随反应液pH变化的关系如图所示，pH过低或过高产品产率均减小的主要原因是　　　　　　。 （5）已知：在pH为时，邻菲啰啉能与形成橙色配合物，下表为该配合物在510 nm处的吸光度与溶液中浓度的关系。 浓度 0 0.0008 0.0016 吸光度 0 0.20 0.40 测某含NaFeY的铁强化剂中铁元素的含量，在一定条件下将a g强化剂样品充分溶解配成250 mL的溶液，取25.00 mL溶液，向溶液中加足量的试剂盐酸羟胺，调节pH为3后与邻菲啰啉混合，在510 nm处测得的平均吸光度为0.50。 ①盐酸羟胺的作用是　　　　　　。 ②该铁强化剂中铁元素含量为　　　　　　(用含a的代数式表示)。 19.(2026·江西·一模)亚铜配合物广泛用作催化剂，某兴趣小组探究(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的合成方法： 实验一：制备 实验二：(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的制备： 。 步骤Ⅰ：装置准备与除氧，按如图Ⅱ所示搭好装置并检查气密性，关闭滴液漏斗活塞并进行“惰性气体保护”操作。 步骤Ⅱ：将实验一得到的溶于乙腈，通过滴液漏斗加入三颈烧瓶，再将邻菲罗啉的乙腈溶液通过滴液漏斗也加入三颈烧瓶中，室温下搅拌反应约20分钟。 步骤Ⅲ：通过滴液漏斗滴加新蒸馏的无水乙醚，过滤、洗涤，干燥。 实验一反应回流装置图I和实验二制备装置图Ⅱ如图： 已知：①乙腈沸点，有毒，与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，是一种强极性配位溶剂；②和在乙腈溶液中的颜色分别为蓝色和无色；③phen为邻菲罗啉()。④EDTA与1：1形成配合物 请回答： （1）实验一蒸馏除去乙腈，不需要用到的仪器和用品有　　　　　　　(填标号)。 A．蒸馏烧瓶   B．球形冷凝管   C．直形冷凝管   D．温度计 E．分液漏斗 F．锥形瓶 （2）实验一反应回流中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （3）关于制备流程，下列说法不正确的是　　　　　　　。 A．步骤B中向母液中加入的最佳溶剂是水 B．装置I完全反应的现象是溶液蓝色褪去变为无色 C．混合物溶液M不能直接蒸发获得产品，而是先蒸馏再冷却结晶，其原因之一是防止乙腈挥发造成配合物解配分解 （4）实验一步骤A后经过一系列操作得到产品，最适宜的干燥方法是_______。 A. 烘箱烘干 B. 低温风干 C. 真空干燥 D. 滤纸吸干 （5）实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现。请从下列操作中选择合适的操作并排序(需要用到下列所有操作)：　　　　　　　。 关闭打开_______→_______→_______→_______(填序号)→重复以上操作3次→关闭真空泵。 a．打开   b．通氮气       c．关闭K2     d．抽真空 （6）实验一合并步骤A和B所得产物，总质量为，取产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.00mL溶液于锥形瓶，加入指示剂后，再用EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消耗EDTA溶液的平均体积为14.0mL。则的收率(收率=(实际产量/理论产量)×100%)为　　　　　　　%(保留3位有效数字)。 （7）实验方案不采用邻菲罗啉直接与高氯酸亚铜反应制备产物，而是先制得高氯酸四乙腈合亚铜。请结合物质的溶解性推测原因　　　　　　　。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 化学实验综合题 3年真题1年模拟 1.【答案】（1）4     （2）B     （3）防止被氧化     （4）操作温和简便，可避免溶剂快速挥发导致产物性质改变或杂质混入     （5）a碳为杂化，其上两个H原子与a碳左右两边基团的距离、角度不同，同时受到的位阻效应，a碳所在C—C难以旋转，导致a碳上的H化学环境存在差异     （6）结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动      2.【答案】（1）① BEF    ② A     （2）① 如图，图中坐标轴刻度    ② L大量过量，近乎完全转化为Z    ③ 如图，图中趋势线和交点X    ④ 1    ⑤ 该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值      3.【答案】（1）不是     （2）中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成     （3）充分搅拌、剧烈振荡     （4）     （5）① bcd    ②      （6）具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用      1.【答案】（1）AD     （2）重结晶     （3）A     （4）     （5）① BC    ② Q点      2.【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 使甲醇蒸气冷凝回流，减少原料的损失(或提高原料利用率)    ③ 提高抽滤效率，使滤液顺利流下(或防止滤液被吸入安全瓶中)     （2）D     （3）中和马来酸和对甲苯磺酸等物质     （4）重结晶     （5）① C    ② A     （6）93      3.【答案】（1）① a    ②      （2）B     （3）碱性过强时，苯甲醛和乙醛会发生歧化反应，参与生成目标产物的原料量减少，目标产物的产率会降低。     （4）打开分液漏斗上口的玻璃塞或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔     （5）降低肉桂醛的沸点，避免高温下肉桂醛发生分解、氧化等副反应，提高产品的纯度和产率     （6）63.8%      4.【答案】（1）O>N>C>H     （2）① 恒压滴液漏斗    ② 水浴加热     （3）加入适量柠檬酸（或排空气）可防止Fe2+氧化，提升疗效     （4）降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出     （5）①     ② AB    ③ 48      5.【答案】（1）球形干燥管     （2）由于具有吸电子效应，-羧基上的羟基极性比-羧基上的强，更易电离     （3）B     （4）     （5）③ ① ⑤ ④ ②     （6）① AB    ②       6.【答案】（1）c     （2）蛋氨酸和水都是极性较强的极性分子，相似相溶，且蛋氨酸分子可与水形成氢键，氨基与羧基还能形成内盐，极性增大，因此在水中溶解度大于在乙醇中的溶解度     （3）cd     （4）除去高氯酸和冰醋酸中含有的少量水，以提高滴定的准确性     （5）① 22%               偏大    ② 4                    dsp2      7.【答案】（1）提供酸性环境，防止发生水解     （2）     （3）     （4）① AD    ② (或，或)     （5）① 促进溶解，提供和(配体)形成配合物    ② 减少散热，减少晶体析出并附在烧杯壁上     （6）C      8.【答案】（1）② ③ ①     （2）     （3）① 蒸发皿    ② 无水乙醇     （4）a     （5）向溶液中滴加稍过量溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴溶液，沉淀变成白色(或其他合理答案)     （6）①     ② 可防止被氧化      9.【答案】（1）①     ② 平衡气压     （2）     （3）控制反应速率，防止剧烈放热导致暴沸或飞溅     （4）产生氢气易燃易爆，存在安全风险     （5）直接加热蒸干，磷酸二氢铝会发生脱水缩合反应     （6）检查是否漏液、水洗后用待装液润洗     （7）① 3.2    ② 制备过程中磷酸过量（或产品中混有游离的磷酸）。      10.【答案】（1）① O（氧原子）    ② 6s26p3     （2）① 100    ② 可除去体系中的水分，可防止BiCl3水解生成BiOCl沉淀     （3）① CH3CSNH2+H2O=CH3CONH2+H2S↑    ② 作为H2S的来源，与Bi的配合物反应生成Bi2S3量子点     （4）ab     （5）      11.【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 防止液体暴沸（或作止沸剂）     （2）减少浓氨水挥发，并防止分解     （3） 或     （4）乙醇     （5）D     （6）①     ② 当滴入最后半滴标准溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色。      12.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）① 稀释，防止发生爆炸    ② 将装置中的氯气全部排入装置戊中被吸收，防止污染空气；     （3）① 4    ② 不能；     （4）     （5）① 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由浅蓝色变无色，且在半分钟内不恢复    ②       13.【答案】（1）三颈烧瓶     （2）① 打开，关闭    ② 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥    ③ 减小产品的损失，除去产品表面的水，快速干燥     （3）① BFG    ② pH<5，浓度较大，邻二氮菲的N会与结合，导致其与配位能力减弱，pH>6，会引发转为Fe(OH)2沉淀，影响与邻二氮菲配位    ③ 98.0      14.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）C     （3）插入装有水的烧杯中(或其他隔绝空气的装置，不能夹住)     （4）     （5）吸收热量(或降低可燃物的温度)     （6）93.6%     （7）A      15.【答案】（1）4     （2）CD     （3）提高N-甲基咪唑的转化率     （4）开始加热搅拌一段时间后，生成的[Bmim]Br与反应物不相溶，所以液体变浑浊，随着加热的进行，最后液体成分主要为[Bmim]Br，所以液体变澄清     （5）N-甲基咪唑和1-溴丁烷     （6）[Bmim]Br是离子化合物，且可与水形成氢键并被水溶剂化，故易溶于水；乙酸乙酯是弱极性有机溶剂，无法有效溶剂化离子，故[Bmim]Br不溶于乙酸乙酯     （7）将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，并加入乙酸乙酯进行萃取、分液      16.【答案】（1）4     （2）CD     （3）提高N-甲基咪唑的转化率     （4）开始加热搅拌一段时间后，生成的[Bmim]Br与反应物不相溶，所以液体变浑浊，随着加热的进行，最后液体成分主要为[Bmim]Br，所以液体变澄清     （5）N-甲基咪唑和1-溴丁烷     （6）[Bmim]Br是离子化合物，且可与水形成氢键并被水溶剂化，故易溶于水；乙酸乙酯是弱极性有机溶剂，无法有效溶剂化离子，故[Bmim]Br不溶于乙酸乙酯     （7）将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，并加入乙酸乙酯进行萃取、分液      17.【答案】（1）除去残留的反应物和溶剂，使产品更纯净     （2）X射线衍射     （3）①     ② 与2-甲基咪唑根之间的配位键（或共价键）被破坏，纳米多孔结构被破坏，吸附的能力降低     （4）①     （5）① 25 mL移液管或酸式滴定管    ② 提供稳定的碱性环境，确保与EDTA能够定量形成稳定的配合物     （6）31.2      18.【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 检查是否漏液     （2）4NaHCO3+FeCl3+H4Y NaFeY·3H2O+3NaCl+4CO2↑+H2O     （3）① 加入乙醇，降温结晶    ② 取最后一次洗涤液，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则已洗涤干净     （4）pH过低，H4Y电离出的Y4-浓度小；pH过高，Fe3+会转化为Fe(OH)3沉淀，Fe3+浓度小     （5）① 将Fe3+还原为Fe2+    ②       19.【答案】（1）BE     （2）     （3）A     （4）C     （5）     （6）70.0     （7）(高氯酸亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中的溶解度较低，直接与邻菲罗啉反应效率低下而(高氯酸四乙腈合亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中溶解度较高，利于反应      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 化学实验综合题 3年真题1年模拟 考点分类 江西考情（2024-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026江西(1题)、2025江西(1题)、2024江西(1题) · 情境设置：以新型配合物合成、表征及性能探究为载体，展现真实科研过程。 · 考查重点：综合考查实验基本操作、物质性质与反应原理、数据处理（如摩尔比法）、实验设计与评价。 · 命题趋势：强化实验探究与化学原理的深度融合，突出信息获取与迁移应用，向创新性、开放性实验设计拓展。 1.(2026·江西·高考真题)配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： （1）配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为　　　　　　　　。 （2）圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A. 10 mL B. 25 mL C. 50 mL D. 100 mL （3）步骤Ⅰ中，除氧的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 【答案】（1）4     （2）B     （3）防止被氧化     （4）操作温和简便，可避免溶剂快速挥发导致产物性质改变或杂质混入     （5）a碳为杂化，其上两个H原子与a碳左右两边基团的距离、角度不同，同时受到的位阻效应，a碳所在C—C难以旋转，导致a碳上的H化学环境存在差异     （6）结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动      【解析】本实验以氩气作为惰性保护氛围，先将溶于除氧二氯甲烷配成金属盐溶液，再把带有取代基、的配体溶于除氧二氯甲烷后与金属盐溶液混合，室温搅拌发生配位可逆反应生成阳离子配合物与副产物，反应结束后加入己烷降低配合物溶解度析出粗产品，纯化得到暗橙色粉末；后续更换不同（异丙基/叔丁基）、（苄基/苯基）取代基制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷并加入乙腈，通过测定平衡浓度探究N邻位取代基位阻对配合物稳定性的影响，同时借助核磁共振氢谱分析配体与配合物中氢原子化学环境差异； (1)观察配合物的阳离子结构，中心与两个配体中的4个N原子形成配位键，无其他配位原子，因此配位数为4； (2)由题，第一步加入4 mL二氯甲烷，第二步配体溶解4 mL二氯甲烷，合计液体体积8 mL，圆底烧瓶盛装反应液体体积通常不超过其容积的，8 mL液体选用10 mL烧瓶容积过小，50 mL、100 mL烧瓶容积过大不利于反应混合，因此选择25 mL规格，故选B； (3)还原性较强，易被体系内氧气氧化，步骤中对二氯甲烷除氧、全程氩气保护，目的是除去溶剂中溶解氧，防止被氧化变质； (4)室温减压蒸馏会导致溶剂快速挥发，可能引起产物性质改变或杂质一同析出混入，而加入己烷结晶仅依靠溶剂极性差异析出固体，无需加热，操作简单温和； (5)碳为杂化，原本连接的两个氢原子理论等价，但配合物中为异丙基，空间位阻大，阻碍碳相连碳碳单键自由旋转，使碳两侧基团空间距离、空间角度不同，两个氢原子所处磁场环境存在差异，核磁共振氢谱呈现两组峰； (6)由题，反应可逆平衡为，增大浓度会使平衡逆向解离，配合物浓度下降；叔丁基空间位阻远大于异丙基，苯基共轭刚性比苄基更强，位阻越大配合物稳定性越低，平衡越易逆向移动，图像中下降幅度。因此结论为：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动。 2.(2025·江西·高考真题)摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： （1）L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有　　　　　　　(填标号)。 A．圆底烧瓶       B．干燥管       C．球形冷凝管       D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶       F．温度计       G．直形冷凝管       H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是　　　　　　　(填标号)。 A．X射线衍射       B．质谱       C．元素分析       D．滴定分析 （2）Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴　　　　　　　。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为　　　　　　　。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。　　　　　　　。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比　　　　　　　。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）① BEF    ② A     （2）① 如图，图中坐标轴刻度    ② L大量过量，近乎完全转化为Z    ③ 如图，图中趋势线和交点X    ④ 1    ⑤ 该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值      【解析】摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成，向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至，实现L的合成与表征，然后取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线，图中趋势线方程为，可以推断出配位比。 (1)i．该步骤中需要控制温度，需要用到温度计，装浓硫酸的反应容器需要有两个孔，一个用于加入试剂，一个用于装温度计，故需要二颈烧瓶，另外浓硫酸具有强氧化性，酚类物质具有一定的还原性，加热条件下会有副反应发生，生成二氧化硫等污染性气体，用到干燥管进行尾气吸收处理，故选BEF； ⅱ．红外光谱图可获得分子中所含有的化学键或官能团的信息，核磁共振氢谱可以获得有机化合物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，X射线衍射可以获得更为直接而详尽的结构信息。对于分子结构比较复杂的有机化合物的分子结构，X射线衍射可以通过晶体结构分析确定分子结构，其他手段则常需要组合多种方法共同表征，比如组合核磁共振氢谱、质谱和红外光谱，表征常见有机化合物。题目需要指定一种分析方法，故选项A是本题所要求； (2)i．根据表中实验数据可以补全坐标轴，图中已给出全部数据点，拟合曲线及1条趋势线(虚线)为 ； ⅱ．当较大时，吸光度A几乎不变是因为L过量，硝酸铜溶液()中近乎完全转化为Z，继续加入L，吸光度A也不会变化，图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为L大量过量，近乎完全转化为Z； ⅲ．当增大而吸光度A不变时，说明反应达到理论反应终点，在图中表示理论反应终点X：； ⅳ．由可知，X点对应的为1，反应达到终点； ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是：该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值。 3.(2024·江西·高考真题)一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： （1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 　　　　　　　(填“是”或“不是”)sp3。 （2）步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 　　　　　　　。 （5）采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全溶解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 　　　　　　　(填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 　　　　　　　%。 （6）利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 　　　　　　　。 【答案】（1）不是     （2）中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成     （3）充分搅拌、剧烈振荡     （4）     （5）① bcd    ②      （6）具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用      【解析】红色配合物Z的制备实验步骤及传感原理为： 将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成，加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min，再经过减压过滤、洗涤、干燥得到配合物Z。 (1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，的杂化方式为杂化，不是杂化。 (2)步骤Ⅰ中，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成。 (3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。 (4)步骤Ⅰ和Ⅱ中，引入了和，则步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是。 (5)①称取mg的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd； ②根据题意有关系式：，则，所以Ni的质量百分含量为。 (6)利用上述配合物的变色原理（温差约时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置，该装置可以是具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用。 …………………… 1.(2026·江西新余·一模)(多选)二苯乙二酮()是重要的化学品，常由安息香()制得。一种利用氧化安息香制二苯乙二酮的原理和步骤如下： 实验步骤：在装有适量醋酸的反应容器中依次加入醋酸铜粉末、硝酸铵固体和安息香固体，加热搅拌使其充分反应，平稳回流后，每隔15 min利用薄板层析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热，充分冷却后过滤，得到粗产品，再经过操作1得黄色柱状晶体。 已知：安息香为白色固体，难溶于冷水，溶于热水；二苯乙二酮为黄色晶体，难溶于水。回答下列问题： （1）请根据实验步骤，选出需要用到的仪器　　　　　　　(填标号)。 A．三颈烧瓶       B．蒸馏烧瓶       C．恒压滴液漏斗 D．球形冷凝管       E．直形冷凝管       F．分液漏斗 （2）实验步骤中操作1的名称是　　　　　　　。 （3）若粗产品中混有少量未被氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。 A. 热水 B. 冷水 C. 乙酸 D. 乙醇 （4）反应B的化学方程式为　　　　　　　。 （5）薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置内液体点在薄板M处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题： ①以下关于薄板层析检测的说法错误的是　　　　　　　(填标号)。 A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂 B．将硅胶置于蒸馏水中，键会逐渐断开形成硅酸 C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分 ②图三中，当　　　　　　　(填“P点”或“Q点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。 【答案】（1）AD     （2）重结晶     （3）A     （4）     （5）① BC    ② Q点      【解析】(1)该实验需要加热回流，搅拌，反应容器需选用三颈烧瓶，回流操作需要球形冷凝管，因此选AD； (2)由粗产品得到二苯乙二酮黄色柱状晶体，说明是经过重结晶处理，因此操作1为重结晶； (3)根据已知信息：安息香溶于热水，二苯乙二酮难溶于水，因此可以用少量热水洗涤，溶解除去安息香，选A； (4)反应B中，被氧化为，发生归中反应生成，结合得失电子守恒、原子守恒配平即可得到方程式； (5)① A．乙酸乙酯是密度比水小的常用有机溶剂，A正确； B．Si—O稳定，不与水发生反应(类比与水不发生反应)，B错误； C．薄板层析的原理是利用硅胶对不同物质的吸附力不同分离，不是利用相对分子质量不同，C错误； 故答案选BC； ② 比较安息香与二苯乙二酮的结构，可知安息香与硅胶表面-OH形成氢键能力更强，吸附力也更强，所以随着展开剂向上展开时，爬升较慢，故图三Q点为安息香指示点。所以，当Q点消失时，证明烧瓶中液体不含安息香，即反应完全，可停止加热。 2.(2026·江西“三新”协同教研共同体·4月训练)马来酸酐(，溶于水生成马来酸)直接与甲醇酯化可得到富马酸二甲酯(简称DMF，)，该方法不仅可以简化合成步骤、减少甲醇用量，还可以实现较高的产率，反应的化学方程式为。其实验步骤如下，部分实验装置如图。 Ⅰ.在装有温度计、回流冷凝管的100 mL三颈烧瓶中加入9.8 g马来酸酐、0.3 g对甲苯磺酸、1.6 g硫脲和20 g甲醇，水浴加热，回流搅拌3 h(图示装置一)。 Ⅱ.反应结束后，继续加热，直至没有甲醇馏出(图示装置一)。 Ⅲ.将剩余物倾入盛有30 mL X的烧杯中，析出大量白色固体。 Ⅳ.向完成步骤Ⅲ后的烧杯中，加入10%碳酸氢钠溶液浸泡，冷却至室温后，抽滤、水洗、干燥，得富马酸二甲酯粗品(图示装置二)。 Ⅴ.进一步提纯得富马酸二甲酯精品，称得其质量为13.4 g。 已知：该反应体系内部分物质的相关物理性质如表所示。 物质 马来酸 甲醇 富马酸二甲酯 对甲苯磺酸 硫脲 熔点/℃ 134~138 103 106 180 沸点/℃ 355 65 193 140 264(分解) 溶解性 易溶于水和醇类，微溶于乙醚和苯 易溶于水，可混溶于醇类、乙醚等多数有机溶剂 易溶于酯类、醇类和氯仿等有机溶剂，难溶于冷水 可溶于水和醇类 溶于冷水、乙醇，微溶于乙醚 请回答以下问题： （1）装置一中仪器a的名称为　　　　　　　　　　　，其作用是　　　　　　　　　　　；装置二中布氏漏斗下端的切面朝向支管口的原因是　　　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅲ中的X试剂为___________(填标号)。 A. 乙醇 B. 乙酸乙酯 C. 氯仿 D. 冷水 （3）步骤Ⅳ中，加入10%碳酸氢钠溶液浸泡的目的是　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅴ中，在常温下，常用甲醇对富马酸二甲酯粗品进一步提纯，该提纯方法的名称为　　　　　　　　　　　。 （5）下列可以确定富马酸二甲酯分子量及碎片信息的方法是　　　　　　　　　　　(填标号，下同)，通过分析　　　　　　　　　　　图可获得分子中化学键或官能团的信息。 A．红外光谱       B．X射线衍射       C．质谱       D．元素分析 （6）该实验中，富马酸二甲酯的产率为　　　　　　　　　　　%(保留两位有效数字)。 【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 使甲醇蒸气冷凝回流，减少原料的损失(或提高原料利用率)    ③ 提高抽滤效率，使滤液顺利流下(或防止滤液被吸入安全瓶中)     （2）D     （3）中和马来酸和对甲苯磺酸等物质     （4）重结晶     （5）① C    ② A     （6）93      【解析】(1)仪器a的名称为球形冷凝管，其在有机实验中的作用一般为将低沸点的反应物由气态冷凝成液态，重新进入反应装置内继续反应，以提高反应物的利用率，故答案为球形冷凝管；使甲醇蒸气冷凝回流，减少原料的损失（或提高原料利用率）； 抽滤的原理是利用抽气泵将抽滤瓶内的空气抽空，形成负压，使得漏斗内的液体在大气压的作用下快速流下，布氏漏斗下端的切面朝向支管口时，空气能被优先抽走，形成负压，提高抽滤效率，也能避免液体被吸入安全瓶，故答案为提高抽滤效率，使滤液顺利流下（或防止滤液被吸入安全瓶中）； (2)由表格可知，生成物富马酸二甲酯易溶于酯类、醇类和氯仿等有机溶剂，难溶于冷水，步骤Ⅲ加入试剂X，析出大量白色固体，由此可判断DMF应当难溶于X试剂，则X试剂应为冷水，答案选D； (3)步骤Ⅳ中，加入碳酸氢钠溶液可以中和马来酸和对甲苯磺酸等物质，有利于后续的分离，答案为中和马来酸和对甲苯磺酸等物质（回答合理即可）； (4)依据已知信息，步骤Ⅴ中可用甲醇对富马酸二甲酯粗品（固体混合）进行重结晶提纯，答案为重结晶； (5)A．红外光谱可检测有机分子中的官能团和化学键； B．Ｘ射线衍射能检测晶体结构； C．质谱能够测定有机物相对分子质量； D．元素分析能测定有机物的元素组成； 根据题目要求可得答案为C；A； (6)9.8 g马来酸酐的物质的量为，由化学方程式可得马来酸酐完全反应理论上生成DMF的物质的量应为0.1 mol，实验中DMF的产率为。 3.(2026·江西八所重点中学·联考)肉桂醛()是一种具有肉桂香气的天然香料，在食品、医药领域有广泛应用。某实验小组以苯甲醛和乙醛为原料，在碱性条件下经羟醛缩合反应制备肉桂醛，实验装置(夹持装置和加热装置已略去)和相关有机物数据如下表： 有机物 相对分子质量 沸点 密度 溶解性 苯甲醛 106 178 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醛 44 20.8 0.78 易溶于水、乙醇 肉桂醛 132 253 1.05 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 已知：碱性过强时，苯甲醛歧化为苯甲醇和苯甲酸，乙醛歧化为乙醇和乙酸； 温度过高，肉桂醛易发生分解反应和氧化反应。 实验步骤： ①向三颈烧瓶中加入苯甲醛、乙醛，再缓慢滴加溶液至体系为，控制反应温度在，搅拌反应。 ②反应结束后，用盐酸调节溶液至中性，再用二氯乙烷萃取水相3次，合并有机相。 ③向有机相中加入无水硫酸镁，过滤得到有机混合物。 ④先常压蒸馏除去溶剂和未反应的原料，再减压蒸馏收集的馏分，得到肉桂醛产品。 （1）球形冷凝管的进水口为　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)；三颈烧瓶中发生羟醛缩合反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）作植物香料使用的肉桂醛具有特殊的香味，下列有关肉桂醛说法不正确的是　　　　　　　　　　　。 A．所有原子可能共平面 B．只用溴水可以检验分子中碳碳双键 C．肉桂醛一定条件下能消耗 （3）步骤①中，滴加溶液将调至12以上，会造成什么后果？　　　　　　　　　　　。 （4）步骤②中，萃取后在分液漏斗中分离有机相的操作是：先　　　　　　　　　　　，再打开旋塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，关闭活塞。 （5）步骤④中，减压蒸馏的温度控制在的主要目的是　　　　　　　　　　　。 （6）计算本实验中，肉桂醛的产率为　　　　　　　　　　　(保留三位有效数字)。 【答案】（1）① a    ②      （2）B     （3）碱性过强时，苯甲醛和乙醛会发生歧化反应，参与生成目标产物的原料量减少，目标产物的产率会降低。     （4）打开分液漏斗上口的玻璃塞或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔     （5）降低肉桂醛的沸点，避免高温下肉桂醛发生分解、氧化等副反应，提高产品的纯度和产率     （6）63.8%      【解析】该装置是苯甲醛与乙醛羟醛缩合制备肉桂醛的反应装置：三颈烧瓶置于水浴中，便于稳定控制反应温度在要求的25~30℃，保证反应平稳进行；左口插入温度计，用于监测反应体系温度，满足控温要求；中间接口连接球形冷凝管，作用是冷凝回流易挥发的原料（乙醛沸点仅20.8℃，苯甲醛在反应温度下也易挥发），减少原料损失，提高原料利用率；冷凝管遵循"下进上出"的通水规则，下口a为进水口，上口b为出水口；右口连接滴液装置，用于添加溶液调节体系。 (1)球形冷凝管进水口为下口；苯甲醛和乙醛碱性条件下羟醛缩合生成肉桂醛和水，反应方程式为； (2)A．肉桂醛结构中苯环、碳碳双键、醛基均为平面结构，单键可旋转，所有原子可能共平面，A正确； B．肉桂醛中醛基也能被溴水氧化而使溴水褪色，无法只用溴水检验碳碳双键，B错误； C．1 mol肉桂醛中，苯环加成消耗，碳碳双键消耗，醛基消耗，共消耗，C正确； 故选B； (3)根据题干已知信息，碱性过强时苯甲醛和乙醛会发生歧化副反应，消耗原料，最终导致肉桂醛产率降低； (4)分液时需要先保证分液漏斗内外压强相通，液体才能顺利流出，故要先打开分液漏斗上口的玻璃塞或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下； (5)根据题干已知，温度过高肉桂醛易分解、氧化；减压蒸馏可以降低肉桂醛的沸点，使肉桂醛在较低温度下被蒸馏出来，避免高温发生副反应，提高产品的产率和纯度； (6)苯甲醛的物质的量，乙醛的物质的量， 二者按反应，乙醛不足，理论生成肉桂醛的质量：，产率。 4.(2026·江西赣州·摸底)甘氨酸亚铁是一种新型的营养补铁剂。某实验小组利用与甘氨酸()制备甘氨酸亚铁并测定实验产率，反应装置如图所示(夹持和加热仪器已省略)。 已知：①反应原理为。 ②甘氨酸亚铁是呈黄褐绿色的结晶粉末，易溶于水，难溶于乙醇。 ③甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇。 ④柠檬酸溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性，可以调节pH、促进溶解并防止氧化。 ⑤三颈烧瓶中盛有过量的和甘氨酸溶液。 回答下列问题： （1）甘氨酸分子中各元素电负性从大到小的顺序为　　　　　　。 （2）仪器a的名称是　　　　　　，图中加热装置未画出，适宜的加热方式为　　　　　　。 （3）从实验条件和补铁剂性质角度考虑，写出一种可以提升该补铁剂疗效的方法　　　　　　。 （4）反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩，并加入无水乙醇，过滤、洗涤后干燥。加入无水乙醇的目的是　　　　　　。 （5）实验产率测定方法有多种。 Ⅰ、滴定法：将本实验制得的甘氨酸亚铁产品溶于水，配制成100mL溶液，用移液管取20.00mL于锥形瓶中，先加入一定量的稀硫酸与甘氨酸亚铁反应生成甘氨酸和，再用浓度为的酸性高锰酸钾溶液滴定(不考虑甘氨酸与高锰酸钾反应)。 ①滴定过程中，反应的离子方程式为　　　　　　。 ②上述滴定操作要用到下图中的仪器有　　　　　　(填字母)。 Ⅱ、分光光度法：某些物质会吸收特定波长的光，其吸光度(A)与物质的浓度(c)呈线性关系。甘氨酸亚铁溶液的吸光度与浓度的关系如图所示。 ③将本实验制得的甘氨酸亚铁产品溶于水，配制成1L溶液，取样品溶液，测得其吸光度(A)为10.6，则其产率是　　　　　　%。 【答案】（1）O>N>C>H     （2）① 恒压滴液漏斗    ② 水浴加热     （3）加入适量柠檬酸（或排空气）可防止Fe2+氧化，提升疗效     （4）降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出     （5）①     ② AB    ③ 48      【解析】实验小组利用FeCO3与甘氨酸()制备甘氨酸亚铁并测定实验产率，三颈烧瓶中盛有过量的FeCO3和200 mL 1.0 mol⋅L-1甘氨酸溶液，在发生装置中加入适量柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解、调节溶液pH、防止Fe2+氧化。 (1)甘氨酸含元素H、C、N、O，同周期主族元素电负性从左到右逐渐增大，H电负性最小，故顺序为O>N>C>H。 (2)仪器a为连通三颈瓶平衡压强的恒压滴液漏斗；反应需要控制温度为70℃，低于100℃，水浴加热温度均匀易控，适合该反应。 (3)补铁剂有效成分为Fe2+，Fe2+易被氧化为Fe3+失去补铁效果，加入适量柠檬酸（或排空气）可防止Fe2+氧化，提升疗效。 (4)甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇，蒸发浓缩后加入无水乙醇的目的是降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出。 (5)① 酸性条件下，把Fe2+氧化生成Fe3+，离子方程式为：；② 酸性高锰酸钾会腐蚀橡胶，用酸式滴定管（B）盛放，待测液盛放在锥形瓶（A）中，故选AB；③ ，根据① 反应原理可知，理论生成甘氨酸亚铁；由图，吸光度10.6对应浓度，配成1L溶液，实际，故产率。 5.(2026·江西新余·二模)我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： 已知：①谷氨酸在酸性较强的条件下的存在形式为：，其羧基：，羧基：；的，。 ②谷氨酸在不同存在形式如下： 请回答： （1）图1中盛装B物质的仪器名称为：　　　　　　　　　　　。 （2）的小于的原因是：　　　　　　　　　　　。 （3）谷氨酸溶解度随变化、谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示： 下列说法正确的是　　　　　　　　　　　。 A．图1中B只能选用酸性物质 B．沿操作可获得较大颗粒的结晶味精 C．“中和”时，为了提高谷氨酸单钠盐的产率，需要添加过量的 （4）步骤II经过滤所得产物可与碳酸钠反应生成味精，结合图2，写出该反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 （5）步骤III，获得味精的所有操作流程如下：___________→___________→___________→___________→___________→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。以下操作依次填入流程的顺序为：　　　　　　　　　　　。 ①加纯碱   ②过滤   ③加谷氨酸   ④除杂质并用活性炭脱色   ⑤控制pH=6.96，搅拌均匀 （6）味精中谷氨酸单钠(，)含量测定。 原理： 过程：称取试样0.2 g于锥形瓶内，加甲酸，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸、萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用c mol/L的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积。则： ①关于甲酸和乙酸的作用，下列说法正确的是　　　　　　　　　　　。 A．二者均为非水溶剂，共同构成适配高氯酸滴定的非水反应体系 B．甲酸主要用于溶解谷氨酸单钠试样，使其充分进入反应体系 C．乙酸通过自身电离提供强酸性环境以提高高氯酸的滴定活性 ②味精中谷氨酸单钠的质量分数是　　　　　　　　　　　(用含、、的式子表示) 【答案】（1）球形干燥管     （2）由于具有吸电子效应，-羧基上的羟基极性比-羧基上的强，更易电离     （3）B     （4）     （5）③ ① ⑤ ④ ②     （6）① AB    ②       【解析】(1)图中B为末端的球形仪器，名称为球形干燥管； (2)越小，酸性越强，羧基邻位的带正电，吸电子效应强于离得更远的羧基，使羧基更易电离，故小于； (3)A．干燥管中B物质吸收未反应的，中性无水氯化钙也可吸收，并非只能选酸性物质，A错误； B．沿可缓慢进入介稳区，仅少量晶核生成，逐渐长大得到较大颗粒结晶，B正确； C．过量使溶液碱性过强，谷氨酸会生成二钠盐，降低单钠盐产率； 故选B； (4)过滤得到谷氨酸，只中和一个羧基生成谷氨酸单钠盐，配平即可，故为； (5)流程为：首先将过滤得到的粗谷氨酸加入反应体系，加入纯碱（碳酸钠）和谷氨酸发生中和反应制备谷氨酸钠，根据已知信息，pH=6.96时恰好得到目标产物谷氨酸单钠，因此需要调节pH到该值，搅拌使反应充分，得到粗谷氨酸钠溶液后，先除去杂质、用活性炭吸附脱色，脱色后需要过滤除去活性炭和不溶性杂质，得到澄清的谷氨酸钠溶液，之后再进行后续结晶操作，故顺序为③ ① ⑤ ④ ② ； (6)① 该滴定为非水滴定，甲酸溶解试样，二者共同构成非水体系适配高氯酸滴定，A、B正确；乙酸作为酸性溶剂，作用是增强谷氨酸单钠的碱性，而非提高高氯酸的滴定活性，C错误；故选AB； ② 由反应可知，质量为，试样质量为，故质量分数为。 6.(2026·江西重点中学协作体·二模)蛋氨酸合铜[]是常用的有机铜补充剂和饲料添加剂。 I．蛋氨酸合铜的制备 将乙酸铜与蛋氨酸按物质的量之比为1∶2分别溶于水后，在搅拌下缓慢加入反应容器中，在95℃左右加热且搅拌约2小时，用NaOH溶液调pH至6.5~8.5，室温冷却、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 II．非水滴定法测定蛋氨酸合铜中氨基含量 滴定原理 在冰醋酸中，氨基碱性增强，与高氯酸定量发生中和反应：。 操作步骤 ①溶液的配制与标定 配制：将90% 溶液加入冰醋酸中，再加一定量的醋酸酐，摇匀，冷却至室温。 标定：称取2.0422 g邻苯二甲酸氢钾()基准物，加入冰醋酸溶解，用上述高氯酸滴定至终点，消耗体积为10.00 mL。(已知：邻苯二甲酸氢钾与高氯酸反应比为1∶1) ②蛋氨酸合铜样品测定：称取1.6000 g样品置于干燥锥形瓶，加50 mL冰醋酸，摇匀溶解，用高氯酸滴定液滴定至终点时消耗体积为22.00 mL。 回答下列问题： （1）配合物制备过程采用最适宜的加热方式是　　　　　　。 a．酒精灯       b．油浴       c．水浴 （2）室温下蛋氨酸在水中溶解度大于其在乙醇中的溶解度，主要原因是　　　　　　。 （3）蛋氨酸合铜样品测定的滴定操作中，可选用的仪器有　　　　　　(填标号)。 a．容量瓶             b．玻璃棒 c．洗瓶              d．锥形瓶 （4）滴定剂的配制步骤中加入醋酸酐的目的是　　　　　　。 （5）①根据实验数据，蛋氨酸合铜中氨基的质量百分含量为　　　　　　(结果保留两位有效数字)。 标定时，若滴定终点时俯视读数，则会导致所测氨基含量结果　　　　　　(选填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 ②在蛋氨酸合铜中，中心离子配位数为　　　　　　，若铜与配位原子结构为平面形，则的杂化方式为　　　　　　(选填“、、、”)。 【答案】（1）c     （2）蛋氨酸和水都是极性较强的极性分子，相似相溶，且蛋氨酸分子可与水形成氢键，氨基与羧基还能形成内盐，极性增大，因此在水中溶解度大于在乙醇中的溶解度     （3）cd     （4）除去高氯酸和冰醋酸中含有的少量水，以提高滴定的准确性     （5）① 22%               偏大    ② 4                    dsp2      【解析】蛋氨酸分子中含有亲水基——氨基和羧基，使蛋氨酸分子与水分子之间会形成氢键，从而使其易溶于水。在制备蛋氨酸合铜时，将乙酸铜与蛋氨酸按物质的量之比为1∶2分别溶于水后，在搅拌下缓慢加入反应容器中，在95℃左右加热且搅拌约2小时，用NaOH溶液调pH至6.5~8.5，室温冷却、过滤、洗涤、干燥，获得蛋氨酸合铜。然后进行非水滴定法测定蛋氨酸合铜中氨基含量，测定时，根据滴定原理：，先进行配制与标定溶液，再测定蛋氨酸合铜样品的量，再计算蛋氨酸合铜中氨基的质量百分含量。 (1)反应温度为95°C，低于水的沸点为100°C，水浴加热受热均匀、温度易控，是该条件下最适宜的加热方式；酒精灯直接加热温度难以控制，油浴适用于更高温度的加热，故选c； (2)蛋氨酸分子中含有氨基和羧基，氨基和羧基均为极性基团，根据相似相溶原理，水是极性溶剂，乙醇的极性弱于水，且蛋氨酸分子可与水分子形成氢键，进一步增大溶解度，另外氨基与羧基易形成内盐，极性增大，因此蛋氨酸在水中溶解度大于在乙醇中的溶解度。 (3)由题可知，样品测定的滴定操作中，无需准确配制一定物质的量浓度的溶液，不需要使用容量瓶配制溶液，滴定时，锥形瓶可盛放待测液，洗瓶用于洗涤锥形瓶内壁，整个过程中不需要玻璃棒搅拌/引流，滴定操作中，可选用的仪器有cd； (4)非水滴定中，醋酸酐与水反应生成醋酸，可以除去溶剂中的水分又能增大溶剂醋酸的量，同时可以增强高氯酸的酸性，提高测定结果的精确性，故加入醋酸酐的目的是除去高氯酸和冰醋酸中含有的少量水，以提高滴定的准确性； (5)根据题意可知，称取基准物邻苯二甲酸氢钾()的物质的量为2.0422 g，n（邻苯二甲酸氢钾）=,已知邻苯二甲酸氢钾与高氯酸反应比为1∶1,故c(HClO4)=，样品滴定中，故氨基的质量分数为：；标定终点时俯视读数，滴定管刻度“上小下大”，俯视会导致读取的消耗体积偏小，计算出的滴定剂浓度偏大，最终测得的氨基含量偏大； 根据图示可知，蛋氨酸合铜中，中心离子Cu2+的配位数为4(蛋氨酸作为双齿配体，2个蛋氨酸分子与1个Cu2+配位)，若铜与配位原子结构为平面形，则的杂化方式为dsp2(平面正方形结构对应dsp2杂化)。 7.(2026·江西九江·二模)三草酸合铁酸钾晶体(化学式为，摩尔质量为)为翠绿色晶体，易溶于水(溶解度随温度升高逐渐增大)、难溶于乙醇，光照易分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某实验小组制备该晶体步骤如下： （1）“制备沉淀”中稀的作用是　　　　　　。 （2）“氧化配位”过程的化学反应方程式　　　　　　。 （3）取“酸溶配位”中的翠绿色滤液光照一段时间发生如下反应。补全反应的离子方程式：　　　　　　。 （4）配离子结构如图。 ①下列关于该离子说法正确的是　　　　　　。 A．配离子中提供空轨道          B．配离子中含有键 C．配离子中只含有离子键和极性键       D．配离子中C原子均为杂化 ②利用氯型阴离子树脂交换法测定产品中配离子的电荷数(z)。原理：。准确称取样品于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，当氯离子充分交换后使用蒸馏水冲洗交换柱，将交换液配制成溶液，取于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，且半分钟内不变化，消耗溶液。则该产品中配离子所带电荷数z为　　　　　　(用含w、c、V的代数式表示)。 （5）“酸溶配位”时滴入饱和和混合液的目的是　　　　　　。对翠绿色悬浊液采用图示装置“趁热过滤”时，不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是　　　　　　。 （6）“一系列操作”包含______、抽滤、干燥(填标号)。 A. 暗处蒸发结晶 B. 暗处冰水浴冷却结晶 C. 暗处自然冷却结晶 D. 暗处搅拌冷却结晶 【答案】（1）提供酸性环境，防止发生水解     （2）     （3）     （4）① AD    ② (或，或)     （5）① 促进溶解，提供和(配体)形成配合物    ② 减少散热，减少晶体析出并附在烧杯壁上     （6）C      【解析】向硫酸亚铁铵中加入稀硫酸、去离子水和草酸饱和溶液，共热后过滤、洗涤，得到黄色FeC2O4·2H2O沉淀，再向FeC2O4·2H2O沉淀中加入草酸钾饱和溶液和氧化剂H2O2，加热反应后得到K3[Fe(C2O4)3]溶液和Fe(OH)3沉淀，再加入K2C2O4溶液和H2C2O4溶液将Fe(OH)3转化成K3[Fe(C2O4)3]，趁热过滤后向滤液中加入95%乙醇，经过过滤、洗涤、干燥得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体。 (1)Fe2+会发生水解：Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+，为抑制Fe2+的水解，可以向其中加入酸性物质，因此稀H2SO4的作用使提供酸性环境，防止Fe2+发生水解； (2)由题给信息可知FeC2O4·2H2O加入K2C2O4后再加H2O2氧化得到K3[Fe(C2O4)3]和Fe(OH)3，化学方程式为： ； (3)根据得失电子守恒，可知[Fe(C2O4)3]3-中Fe元素化合价由+3价降为+2价，C元素化合价由+3价升为+4价，则二者系数比为1:1，结合电荷守恒，可知离子方程式为： ； (4)①A．根据题给[Fe(C2O4)3]3-结构可知，O为配位原子，提供孤对电子，Fe3+提供空轨道，A正确； B．根据物质结构中所有的单键均为σ键，双键中含有一个σ键，由题给[Fe(C2O4)3]3-结构可知，1mol配离子中含有21molσ键，B错误； C．由离子结构可知，该配离子中存在碳氧极性键、碳碳非极性键和配位键，C错误； D．配离子中C元素均形成两个单键和一个碳氧双键，据此可知配离子中C原子均为sp2杂化，D正确； 答案选AD； ②由题给信息可知，滴定发生反应的离子方程式为：Ag++Cl-＝AgCl↓，则有关系式：zRN+Cl-~zCl-~zAg+，n(Cl-)=n(Ag+)=cV×10-3mol×=4×10-3cVmol，原样品中样品的物质的量=，则配离子所带电荷数z=； (5)合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾时，会生成Fe(OH)3沉淀，添加K2C2O4溶液和H2C2O4溶液可将Fe(OH)3转化成K3[Fe(C2O4)3]；趁热过滤，避免温度降低使产品析出，如果换成烧杯，烧杯口大易散热，产品易析出附在烧杯壁上，因此不能用烧杯替换锥形瓶； (6)结晶时温度降低速度过快或搅拌会使晶体二次成核，导致晶体粒度变细，因此要制备大颗粒晶体，结晶速率应缓慢，同时温度要缓慢下降，在暗处自然冷却结晶，以利于晶体长大。 8.(2026·江西·4月测试)甘氨酸亚铁是一种补铁强化剂。实验室利用与甘氨酸制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示(部分夹持和加热仪器已省略)。 查阅资料： ①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。 ②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。 实验步骤： Ⅰ、装置C中盛有一定质量和一定体积甘氨酸溶液。实验时经过一系列操作。 Ⅱ、反应结束后过滤，将滤液放入仪器X中进行蒸发浓缩；加入试剂Y，过滤、洗涤并干燥。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中一系列操作的顺序为　　　　　　(填序号)。 ①向三颈烧瓶中滴加柠檬酸溶液 ②先打开仪器a的活塞 ③一段时间后，加热并不断搅拌装置C中混合物 （2）装置B中发生反应的离子方程式为　　　　　　。 （3）仪器X的名称为　　　　　　。试剂Y的名称为　　　　　　。 （4）溶液和溶液混合可制得，混合时试剂的添加顺序为　　　　　　(填字母)。 a．向溶液中滴加溶液   b．向溶液中滴加溶液 （5）设计实验方案：利用沉淀转化的方法证明　　　　　　(已知：为难溶于水的浅绿色固体，为难溶于水的白色固体)。 （6）步骤Ⅰ加入柠檬酸促进溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。 ①pH过高时因产生副产物　　　　　　(填化学式)而导致产率下降、纯度降低。 ②柠檬酸的作用还有　　　　　　。 【答案】（1）② ③ ①     （2）     （3）① 蒸发皿    ② 无水乙醇     （4）a     （5）向溶液中滴加稍过量溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴溶液，沉淀变成白色(或其他合理答案)     （6）①     ② 可防止被氧化      【解析】根据装置可知，A制备二氧化碳，B装置除去二氧化碳中的HCl，C装置制备甘氨酸亚铁，D装置检验装置内空气是否排尽，防止空气进入装置C，据此回答。 (1)先打开仪器a的活塞，让盐酸与石灰石反应生成CO2，用CO2排尽装置内的空气，防止后续生成的Fe2+被氧化，空气排尽后，加热并不断搅拌装置C中混合物，最后再向三颈烧瓶中滴加柠檬酸溶液，促进溶解并调节pH，故选② ③ ① ； (2)由分析知，B装置用饱和溶液除去二氧化碳中的HCl，离子方程式为：； (3)实验结束后，将滤液放入蒸发皿中进行蒸发浓缩，由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，则过程Ⅱ中加入无水乙醇可降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出； (4)若向溶液中滴加溶液（选项b），溶液碱性较强，Fe2+易水解生成Fe(OH)2，再被氧化为Fe(OH)3，导致产物不纯，向溶液中滴加溶液（选项a），Fe2+过量，可减少水解，更易得到纯净的沉淀，故选a； (5)已知：为难溶于水的浅绿色固体，为难溶于水的白色固体，故向溶液中滴加稍过量溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴溶液，沉淀变成白色(或其他合理答案)，即可证明； (6)① 步骤I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液 pH，当 pH 过高即溶液中c(OH-)较大时，Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2沉淀，导致产率下降、纯度降低； ② 已知：柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性，故加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH，同时防止Fe2+被氧化； 9.(2026·江西南昌·4月检测)磷酸二氢铝是一种重要的无机粘合剂，常温下可固化，加热时脱水缩合，生成致密的磷酸铝-氧化铝陶瓷层，能隔绝氧气和热量，广泛用于耐火材料。某化学兴趣小组在实验室用纯度较高的氢氧化铝与磷酸反应制备磷酸二氢铝（该反应放热，且过程中会产生大量气泡），并对其性质进行初步探究。 【实验步骤】 Ⅰ.制备磷酸二氢铝 ①取一定体积质量分数为85%的磷酸（密度为）于三颈烧瓶中，加入适量水稀释，并置于冷水浴中。 ②在持续搅拌下，将粉末缓慢、分批加入三颈烧瓶中。 ③试剂加入完毕后，撤去冷水浴，将反应混合物加热至95～105℃，恒温搅拌反应2小时，得到无色黏稠液体产品。 Ⅱ.产品磷酸二氢根与铝含量比的测定 为测定产品中磷酸二氢根与铝的物质的量之比（即P/Al），该小组设计如下方案： ④精确称取产品m g，完全溶解于水，配成250mL溶液。 ⑤取25.00mL上述溶液采用沉淀法测得。 ⑥另取25.00mL溶液，加入25.00mL EDTA标准液（）与充分络合（），再用 标准液滴定剩余的EDTA，消耗标准液体积为VmL。 已知：EDTA与、均按络合。 回答下列问题： （1）质量分数为85%的磷酸（密度为）物质的量浓度为　　　　　　（保留三位有效数字）；玻璃导管的作用是　　　　　　。 （2）制备磷酸二氢铝的化学方程式为　　　　　　。 （3）步骤②强调“缓慢、分批加入”，其原因是　　　　　　。 （4）若使用铝粉与磷酸反应制取磷酸二氢铝，除了反应更剧烈，该方法不足之处还有　　　　　　。 （5）制备磷酸二氢铝时，不直接将溶液蒸干以获得产品，原因是　　　　　　。 （6）测时，碱式滴定管在使用前需进行的操作为　　　　　　。 （7）若实验测得V=16.0mL（其他步骤均无误），则该产品中P/Al的比值为　　　　　　，该比值大于理论值的原因可能是　　　　　　。 【答案】（1）①     ② 平衡气压     （2）     （3）控制反应速率，防止剧烈放热导致暴沸或飞溅     （4）产生氢气易燃易爆，存在安全风险     （5）直接加热蒸干，磷酸二氢铝会发生脱水缩合反应     （6）检查是否漏液、水洗后用待装液润洗     （7）① 3.2    ② 制备过程中磷酸过量（或产品中混有游离的磷酸）。      【解析】本实验是围绕磷酸二氢铝的制备与组成测定探究实验，以氢氧化铝和磷酸为原料，通过冷水浴、缓慢分批加料的方式控制放热反应的反应速率，加热恒温反应得到磷酸二氢铝产品后，分别通过沉淀法测定P的物质的量、EDTA络合返滴定法测定Al的物质的量，最终计算得到产品中P与Al的物质的量之比，完成对磷酸二氢铝的制备与组成探究。 (1)根据浓度公式； 玻璃导管连通外界，可平衡装置内外压强，避免反应产生气体使瓶内压强过高。 (2)氢氧化铝与磷酸中和生成磷酸二氢铝和水，化学方程式为。 (3)该反应放热且生成大量气泡，缓慢分批加入可控制反应速率，防止剧烈放热导致暴沸或飞溅。 (4)铝粉与磷酸反应生成磷酸二氢铝的同时会放出氢气，氢气易燃易爆，存在安全风险。 (5)题干给出信息：磷酸二氢铝加热会脱水缩合，因此直接加热蒸干，磷酸二氢铝会发生脱水缩合反应，故不直接将溶液蒸干以获得产品。 (6)碱式滴定管使用前的标准操作：先检查是否漏液，水洗后必须用待装的标准液润洗，避免浓度偏差带来实验误差。 (7)25.00mL溶液中，总EDTA物质的量为，剩余EDTA物质的量等于消耗的物质的量，即，因此，故；理论值为3，比值偏大说明P含量偏高，原因是制备时磷酸过量，产品中残留游离磷酸，导致测得P的量偏高。 10.(2026·江西部分高中·联考)硫化铋()量子点是一种重要的半导体，具有良好的发光性能。制备量子点的实验原理： ⅰ．BiCl3+3+3HCl； ⅱ．2+3H2SBi2S3+6。 实验步骤如下： Ⅰ．、、、BiCl3加入三颈烧瓶中，在氮气气氛下干燥1 h。 Ⅱ．在160℃下缓慢加入35 mL含有0.0148 g硫代乙酰胺()的乙二醇二甲醚溶液，产生具有明亮荧光的浅黄色澄清量子点溶液。 Ⅲ．在冰水浴中冷却产物，用离心分离方法除去粒径较大的少量，得到稳定的量子点溶液。 已知：①是白色或浅黄色晶体，易潮解，溶于盐酸、硝酸、醇和醚等，在水中则分解成沉淀； ②11-巯基十一烷酸具有特殊结构可保护生成的量子点稳定存在，避免形成团聚。 回答下列问题： （1）配合物中提供孤电子对的原子为　　　　　　　　　　　；基态Bi原子价层电子排布式为　　　　　　　　　　　。 （2）该实验中宜选择　　　　　　　　　　　mL(填“50”“100”或“200”)的三颈烧瓶；干燥的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）硫代乙酰胺在空气中可发生缓慢水解反应生成和一种酰胺类物质，反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　；步骤Ⅱ中硫代乙酰胺的作用是　　　　　　　　　　　。 （4）上述实验过程中使用的仪器有　　　　　　　　　　　(填字母)。 （5）测定所用产品纯度：取a g产品，溶解在盐酸中，消除干扰离子后，稀释至250 mL，移取25.00 mL产品溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点()，3次滴定分别消耗标准溶液体积如表所示。 滴定组次 1 2 3 消耗标准液体积/mL 20.02 19.98 20.00 该产品纯度为　　　　　　　　　　　%(用含a的代数式表示)。 【答案】（1）① O（氧原子）    ② 6s26p3     （2）① 100    ② 可除去体系中的水分，可防止BiCl3水解生成BiOCl沉淀     （3）① CH3CSNH2+H2O=CH3CONH2+H2S↑    ② 作为H2S的来源，与Bi的配合物反应生成Bi2S3量子点     （4）ab     （5）      【解析】本实验以BiCl3为铋源，通过两步反应制备Bi2S3量子点；首先BiCl3与乙酰丙酮形成配合物，再与硫代乙酰胺在160℃下反应生成目标产物；实验中，11-巯基十一烷酸作为稳定剂，避免量子点团聚；氮气气氛和干燥操作则是为了防止BiCl3遇水水解，保证反应顺利进行；硫代乙酰胺在加热条件下缓慢水解，持续提供H2S，与铋配合物反应生成具有荧光性能的Bi2S3量子点，最后通过离心分离除去大颗粒，得到稳定的量子点溶液；据此作答。 (1)在该配合物中，Bi3+作为中心离子，提供空轨道；配体乙酰丙酮中的O原子含有孤电子对，与Bi3+形成配位键，因此提供孤电子对的原子是O；Bi是83号元素，位于第六周期第ⅤA族，其价层电子排布式为6s26p3； (2)三颈烧瓶中液体体积一般在容积的之间；实验中加入的液体总体积约为35 mL，再加上其他物质，应选择100 mL的三颈烧瓶；已知BiCl3易潮解，在水中会分解成BiOCl沉淀，干燥操作可除去体系中的水分，可防止BiCl3水解生成BiOCl沉淀，保证后续反应的顺利进行和产物纯度； (3)硫代乙酰胺（CH3CSNH2）发生水解反应，硫代羰基（C=S）转化为羰基（C=O），生成乙酰胺（CH3CONH2）和硫化氢（H2S），方程式为：CH3CSNH2+H2O=CH3CONH2+H2S↑； 步骤Ⅱ在加热条件下进行，硫代乙酰胺水解产生H2S；则作用为：作为H2S的来源，与Bi的配合物反应生成Bi2S3量子点； (4)a（分析天平）：实验步骤Ⅱ中，要用到0.0148g硫代乙酰胺，需要用分析天平称量； b（量筒）：实验中需要量取35 mL含有硫代乙酰胺的乙二醇二甲醚溶液，因此需要量筒； c（蒸发皿）：用于蒸发浓缩溶液，本实验未涉及此操作； d（抽滤瓶）：用于抽滤操作，本实验使用的是离心分离，而非抽滤； 答案选ab； (5)依题意，平均消耗标准溶液体积：V=(20.02+19.98+20.0)=20.00 mL；25.00 mL样品溶液中Bi3+的物质的量：根据反应式关系可知n(Bi3+)=n(Na2H2Y)=0.0200 mol/L×0.02000 L=4.000×10-4 mol；250 mL样品溶液中BiCl3的物质的量：n(BiCl3)=4.000×10⁻⁴ mol×=4.000×10-3 mol；BiCl3的质量：BiCl3的摩尔质量为315.5 g/mol，m(BiCl3)=4.000×10-3 mol×315.5 g/mol=1.262 g；则产品纯度。 11.(2026·江西上饶·二模)钴的配合物为橙黄色晶体，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇，可通过、在活性炭催化下，经浓氨水处理、过氧化氢氧化制备。 Ⅰ.用如图装置制备产品，步骤如下： 称取固体，用水溶解，加到锥形瓶中。分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。加热至反应，再进行冷却、过滤。将滤得的黑黄固体转入含有少量盐酸的沸水中搅拌均匀后趁热过滤，在滤液中再加入浓盐酸，搅拌后用冰水浴冷却至析出沉淀，快速抽滤，用_____洗涤沉淀3次，干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题： （1）仪器b的名称　　　　　；活性炭除催化作用外还有　　　　　作用。 （2）温度降至以下的原因是　　　　　。 （3）写出制备的化学方程式　　　　　　　　　　。 （4）在上述步骤中，快速抽滤后，沉淀应用　　　　　冲洗。 （5）为进一步确定产物组成，对产物的表征结果如图所示，表征所用仪器是_____。 A. 核磁共振仪 B. 质谱仪 C. 红外光谱仪 D. 射线衍射仪 （6）现有样品，为测定值进行如下实验： ①实验Ⅰ：称取产品，加入足量溶液蒸出，再加入稀硫酸充分溶解，得到含溶液。 ②向含溶液加入过量溶液将还原成，再滴加几滴淀粉溶液，并用标准溶液滴定达终点时消耗（滴定过程中将氧化为，不反应，）。 ③实验Ⅱ：另取样品，在坩埚中加热至恒重（整个过程没有刺激性气味的气体产生），得到固体质量为。则　　　　　（用含、、、的代数式表示）；实验②中滴定至终点的现象是　　　　　。 【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 防止液体暴沸（或作止沸剂）     （2）减少浓氨水挥发，并防止分解     （3） 或     （4）乙醇     （5）D     （6）①     ② 当滴入最后半滴标准溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色。      【解析】由制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的过程为：先向和氯化铵的混合溶液中加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的，向充分反应后的溶液中再加入双氧水溶液，在活性炭作催化剂的条件下，过氧化氢溶液将在水浴加热条件下氧化为；已知易溶于热水而在冷水中微溶，难溶于乙醇，故冷却、过滤，分离出固体转入盛有少量盐酸的沸水中趁热过滤，滤液加入浓盐酸，冷却，过滤、干燥，得到晶体。 (1)仪器b的名称为球形冷凝管，活性炭具有疏松多孔的结构，作用是：防止液体暴沸（或作止沸剂）； (2)温度降低可以降低后续加入过氧化氢时的分解速率，减少氧化剂的损失，从而提高原料利用率；同时也能避免温度过高导致氨气逸出，保证配合反应顺利进行； (3)由分析可知，制备的化学方程式为： （或 ）； (4)难溶于乙醇，微溶于冷水，因此用乙醇（或无水乙醇）洗涤沉淀，既能减少产物溶解损失，又能更快干燥沉淀； (5)图乙横轴为角度，纵轴为“相对强度”，是典型的X射线衍射图，对应的仪器为X射线衍射仪，故答案选D； (6)发生反应、，得关系式样品中的物质的量，结晶水物质的量为，则；实验② 中滴定至终点的现象是当滴入最后半滴标准溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色。 12.(2026·江西上饶·一模)三氯异氰尿酸()可在水中缓慢释放出HClO，是一种高效、低毒、安全的杀菌消毒漂白剂。实验室利用潮湿与反应制取，再与氰尿酸()悬浮液在发生取代反应获得三氯异氰尿酸，实验装置(夹持装置省略)如下图： 已知：在温度较高时易分解，浓度较高时易爆炸。 （1）写出装置a的名称　　　　　　　。 （2）实验时，通入空气(不参与反应)的目的为　　　　　　　。拆卸实验装置前还需再通入空气的目的为　　　　　　　。 （3）设计“气体分离”方案时，分析的中心原子价层电子对数是　　　　　　　对，查阅资料得知为弱极性分子，则　　　　　　　选填“能”或“不能”)用除去中的。 （4）实验室制取的化学方程式为　　　　　　　。 （5）三氯异氰尿酸有效氯含量测定：称取样品，加入适量淀粉碘化钾溶液和稀硫酸，充分反应后用溶液滴定(忽略稀硫酸和反应)，平均消耗溶液。 已知：；； 。 ①滴定终点的现象为　　　　　　　。②样品有效氯为　　　　　　　(保留3位有效数字)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）① 稀释，防止发生爆炸    ② 将装置中的氯气全部排入装置戊中被吸收，防止污染空气；     （3）① 4    ② 不能；     （4）     （5）① 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由浅蓝色变无色，且在半分钟内不恢复    ②       【解析】由实验装置图可知，装置甲的作用是制备氯气，装置乙的作用为除去氯气中的氯化氢气体，装置丁的作用为制备产品三氯异氰尿酸，装置戊的作用为尾气处理，防止多余的气体污染空气。 (1)在装置甲中制取氯气时，使用了恒压滴液漏斗来保证浓盐酸的顺利滴下，因此装置a为恒压滴液漏斗； (2)根据题目已知在温度较高时易分解，浓度较高时易爆炸这一特点，在反应中通入不参加反应的空气的目的是稀释，防止浓度过高发生爆炸；反应结束后，还需要将残留在装置中的氯气全部排入装置戊中被吸收，防止直接拆卸装置导致氯气排放在空气中污染空气； (3)的中心原子为O原子，价层电子对数为4；根据相似相溶原则，为弱极性分子，则在中溶解度较大，故不能用除去中的； (4)根据题目信息，实验室利用潮湿与反应制取，则反应的方程式为； (5)① 根据已知信息可知三氯异氰尿酸可以和水反应生成次氯酸，次氯酸可以和碘化钾反应生成单质碘，再用溶液滴定其中的碘，则滴定时加入的最佳指示剂是淀粉溶液，则滴定达到终点的现象为：当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由浅蓝色变无色，且在半分钟内不恢复； ②，根据得失电子守恒，列关系式： 解得 则样品有效氯。 13.(2026·江西宜春·三模)六水合硫酸亚铁铵[](M=392 )又名摩尔盐，是一种易溶于水、难溶于乙醇、在空气中较稳定的浅蓝绿色晶体，可用作净水剂，治疗缺铁性贫血的药物等。某化学兴趣小组利用油脂厂废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体，并进行纯度测定。实验装置如图所示： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）待C中逸出较为纯净后，　　　　　　　　　　　(填具体操作)，A中液体会自动流入B中。实验结束后，取B中混合液进行一系列操作可得到纯净摩尔盐晶体，一系列操作为　　　　　　　　　　　；其中洗涤晶体用无水乙醇，其作用是　　　　　　　　　　　。 （3）利用分光光度法进行纯度测定。溶液中与邻二氮菲(，用L表示)生成的橘黄色稳定配离子会吸收特定波长的光，吸光度A与的浓度呈正比，即，k为常数(本实验中、L及杂质的吸光度近似为0)。 ⅰ.测定标准溶液的吸光度 取2.00 mL 的溶液，加入不同体积浓度均为的L溶液，充分反应后加水定容至25.00 mL，得到系列溶液，测其吸光度，结果如下表： L溶液的体积/mL 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 8.00 10.00 A 0.24 0.36 0.48 0.60 0.72 0.72 0.72 此过程中除容量瓶外还需用到的仪器有　　　　　　　　　　　(填字母)。 A．圆底烧瓶   B．玻璃棒   C．分液漏斗   D．球形干燥管   E．电子天平   F．聚四氟乙烯活塞的滴定管   G．胶头滴管 ⅱ.测定样品溶液的吸光度 取1.20 g 样品，溶于水配成100 mL溶液。取2.50 mL溶液，加入足量L溶液，充分反应后加水定容至25.00 mL，测得其吸光度A为0.45。(忽略实验过程中可能被氧化) ①实验过程需要控制pH在5～6之间，原因为　　　　　　　　　　　。 ②样品的纯度为　　　　　　　　　　　%(保留三位有效数字)。 【答案】（1）三颈烧瓶     （2）① 打开，关闭    ② 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥    ③ 减小产品的损失，除去产品表面的水，快速干燥     （3）① BFG    ② pH<5，浓度较大，邻二氮菲的N会与结合，导致其与配位能力减弱，pH>6，会引发转为Fe(OH)2沉淀，影响与邻二氮菲配位    ③ 98.0      【解析】由实验装置图可知，制备摩尔盐的操作为打开K1、K2，关闭K3，装置A中铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，一段时间后，待C中逸出氢气较为纯净后，关闭K2，打开K3，装置A中反应生成的氢气使装置中气体压强增大，将反应得到的硫酸亚铁溶液压入装置B中得到硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液；实验结束后，取B中混合液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到摩尔盐。 (1)由实验装置图可知，装置a为三颈烧瓶； (2)由分析可知，待C中逸出氢气较为纯净后，关闭K2，打开K3，装置A中反应生成的氢气使装置中气体压强增大，将反应得到的硫酸亚铁溶液压入装置B中得到硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液；实验结束后，取B中混合液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到摩尔盐；其中洗涤晶体用无水乙醇的原因是摩尔盐不溶于乙醇，用无水乙醇洗涤可以减少产品因溶解而造成损失，同时可以除去产品表面的水，使产品快速干燥； (3)ⅰ.由题意可知，测定标准溶液的吸光度需要的仪器为容量瓶、玻璃棒、聚四氟乙烯活塞的滴定管、胶头滴管，故选BFG； ⅱ. ① 由题意可知，测定样品溶液的吸光度时，若溶液pH<5，溶液中氢离子浓度较大，会与邻二氮菲的氮原子形成配位键，导致邻二氮菲与亚铁离子配位能力减弱影响样品溶液的吸光度的测定；若溶液pH>6，溶液中的氢氧根离子会与溶液中的亚铁离子反应生成沉淀，影响亚铁离子与邻二氮菲配位导致样品溶液的吸光度的测定出现误差，所以实验过程需要控制pH在5～6之间； ② 由表格数据可知，L溶液的体积为6.00 mL时，溶液中亚铁离子完全转化为，溶液的吸光度A为0.72，则常数k为：k= = 150 L/mol；由溶液的吸光度A为0.45可知，溶液中的浓度为：=0.00300 mol/L，则由铁原子个数守恒可知，1.20 g样品的纯度为：×100%=98.0%。 14.(2026·江西新余·模拟)乳酸亚铁固体是一种很好的补铁剂，化学式为。它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液中易被氧化，可由乳酸与反应制得。 Ⅰ．制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与溶液制备，已知碳酸亚铁干燥品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为变成茶色(反应体系均为水相，所有试剂均在图中)。装置如图所示。 回答下列问题： （1）盛装试剂的仪器的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）试剂的最佳选择是___________(填标号)。 A. 硫酸溶液 B. 盐酸 C. 硫酸溶液 D. 硝酸溶液 （3）向气密性良好的装置中添加药品。打开、，关闭，待在处检验到较纯净的后，先将　　　　　　　　　　　(补充操作)，再关闭、，打开，中出现白色浑浊。 （4）碳酸亚铁在潮湿空气中变茶色的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应： ，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是　　　　　　　　　　　、消耗、生成、生成覆盖在燃烧物表面。 Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品的纯度： 将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经系列操作后得到乳酸亚铁的样品。 称取样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应，然后加入滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液。(已知：) （6）样品中乳酸亚铁的纯度为　　　　　　　　　　　。 （7）若用酸性溶液直接滴定样品，测得乳酸亚铁的纯度大于，可能的原因是___________。 A. 酸性溶液可以氧化乳酸根(或乳酸)，导致标准液消耗量偏多 B. 滴定管取待测液时，水洗后未用待测液润洗 C. 摇动锥形瓶时溶液洒到锥形瓶外 D. 滴定时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）C     （3）插入装有水的烧杯中(或其他隔绝空气的装置，不能夹住)     （4）     （5）吸收热量(或降低可燃物的温度)     （6）93.6%     （7）A      【解析】在装置中，铁屑与稀硫酸发生反应，利用生成的排尽装置内空气，隔绝氧气，再将溶液压入装置，与溶液发生复分解反应制得；湿品在潮湿空气中被氧化为，反应为；与乳酸反应，在铁粉防氧化条件下生成乳酸亚铁，据此分析。 (1)盛装试剂的仪器带有平衡压强的支管，为恒压滴液漏斗； (2)A．硫酸溶液中主要以分子形式存在，浓度极低，无法与反应生成，A不符合题意； B．盐酸会引入杂质，且盐酸易挥发，会污染后续产物，B不符合题意； C．硫酸溶液可与发生，既能生成还原性，又不引入杂质，C符合题意； D．硝酸溶液具有强氧化性，与反应生成氮氧化物，无法得到，D不符合题意； 故选C； (3)处检验到纯净，说明装置内空气已排尽，为防止空气进入中氧化，需将插入装有水的烧杯中，形成液封隔绝空气； (4)在潮湿空气中被氧化为，元素转化为，结合氧化还原反应配平，反应方程式为； (5)由反应为吸热反应，可吸收热量，降低可燃物温度，同时消耗、生成隔绝氧气、生成覆盖可燃物表面，从而起到阻燃作用； (6)乳酸亚铁灼烧后溶于盐酸，，结合，可得关系式；，则溶液中，溶液中；，纯度； (7)A．乳酸根（或乳酸）含有羟基，可被酸性氧化，使标准液消耗量偏多，计算出的乳酸亚铁质量偏大，纯度大于，A符合题意； B．滴定管水洗后未用待测液润洗，待测液被稀释，消耗标准液偏少，纯度偏低，B不符合题意； C．溶液洒到锥形瓶外，待测液损失，消耗标准液偏少，纯度偏低，C不符合题意； D．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，标准液体积读数偏大，但仅由被氧化，纯度不会大于，D不符合题意； 故选A。 15.(2026·江西萍乡·二模)(多选)溴化-1-丁基-3-甲基咪唑(简写：[Bmim]Br)在有机合成与催化等领域都有很重要的用途，一种合成[Bmim]Br的实验原理如下： +CH3CH2CH2CH2Br 实验步骤： I．按下图安装好实验装置。在圆底烧瓶中加入16.6 mL N-甲基咪唑，打开磁力搅拌器搅拌。将22.9 mL 1-溴丁烷缓慢逐滴加至圆底烧瓶中，混合液体呈无色透明状。 Ⅱ．打开加热开关，将水浴温度升高到50℃。加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，持续搅拌48 h后，烧瓶中液体呈透明无色至淡黄色。停止加热和搅拌。取出圆底烧瓶，自然冷却。 Ⅲ．分离提纯得无色液体[Bmim]Br。 已知反应物和生成物的溶解性如下表： 物质 溶解性 N-甲基咪唑 溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 1-溴丁烷 不溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 [Bmim]Br 溶于水，不溶于乙酸乙酯 回答下列问题： （1）N-甲基咪唑中核磁共振氢谱有　　　　　　组峰。 （2）下列有关说法正确的是______(填标号)。 A. 上述合成[Bmim]Br的过程中只涉及到共价键的断裂和形成 B. [Bmim]Br常温下为液态，是因为相对分子质量大，分子间作用力大 C. 采用水浴加热有利于受热均匀和控制温度 D. [Bmim]Br可作为电解质溶剂用于电化学领域 （3）1-溴丁烷稍过量的目的是　　　　　　。 （4）请解释步骤Ⅱ中开始加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，随着加热的进行最后液体变澄清透明的原因　　　　　　。 （5）得到的液体中可能含有的杂质有　　　　　　。 （6）请从结构的角度解释[Bmim]Br溶于水，不溶于乙酸乙酯的原因　　　　　　。 （7）请简述步骤Ⅲ中分离提纯的方法　　　　　　。 【答案】（1）4     （2）CD     （3）提高N-甲基咪唑的转化率     （4）开始加热搅拌一段时间后，生成的[Bmim]Br与反应物不相溶，所以液体变浑浊，随着加热的进行，最后液体成分主要为[Bmim]Br，所以液体变澄清     （5）N-甲基咪唑和1-溴丁烷     （6）[Bmim]Br是离子化合物，且可与水形成氢键并被水溶剂化，故易溶于水；乙酸乙酯是弱极性有机溶剂，无法有效溶剂化离子，故[Bmim]Br不溶于乙酸乙酯     （7）将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，并加入乙酸乙酯进行萃取、分液      【解析】本实验以N-甲基咪唑和1-溴丁烷为原料，在50℃水浴搅拌加热条件下反应合成溴化-1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim]Br），最终根据物质溶解性差异分离提纯得到目标产物。 (1)N-甲基咪唑分子中共有4种不同化学环境的氢原子，因此核磁共振氢谱有4组峰。 (2)A．产物[Bmim]Br是离子化合物，反应过程中除了共价键的断裂和形成，还生成了离子键，A错误； B．[Bmim]Br属于离子化合物，常温下为液态是因为阴阳离子体积大，离子键强度弱，熔沸点低，与分子间作用力无关，B错误； C．水浴加热的优点就是使体系受热均匀，便于控制反应温度，C正确； D．[Bmim]Br是离子化合物，可电离导电，因此可作为电解质溶剂用于电化学领域，D正确； 故选CD。 (3)增加反应物1-溴丁烷的用量，可以使平衡正向移动，提高另一反应物N−甲基咪唑的转化率，使N−甲基咪唑充分反应，并提高产物溴化-1-丁基-3-甲基咪唑产率。 (4)反应初始阶段，生成的离子化合物[Bmim]Br不溶于原有机物反应物，少量产物分散在体系中使混合物呈浑浊，随着反应进行，反应物不断转化为产物，最终体系变为均一的液态产物，因此液体重新变澄清透明。 (5)反应中反应物不能完全转化，1-溴丁烷本身稍过量，因此粗产物中剩余的杂质为未反应的N-甲基咪唑和1-溴丁烷。 (6)[Bmim]Br是离子化合物，且可与水形成氢键并被水溶剂化，故易溶于水；乙酸乙酯是弱极性有机溶剂，无法有效溶剂化离子，故[Bmim]Br不溶于乙酸乙酯。 (7)根据溶解性规律，杂质可溶于乙酸乙酯，产物溶于水、不溶于乙酸乙酯，因此将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，并加入乙酸乙酯进行萃取、分液。 16.(2026·江西萍乡·二模)(多选)溴化-1-丁基-3-甲基咪唑(简写：[Bmim]Br)在有机合成与催化等领域都有很重要的用途，一种合成[Bmim]Br的实验原理如下： +CH3CH2CH2CH2Br 实验步骤： I．按下图安装好实验装置。在圆底烧瓶中加入16.6 mL N-甲基咪唑，打开磁力搅拌器搅拌。将22.9 mL 1-溴丁烷缓慢逐滴加至圆底烧瓶中，混合液体呈无色透明状。 Ⅱ．打开加热开关，将水浴温度升高到50℃。加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，持续搅拌48 h后，烧瓶中液体呈透明无色至淡黄色。停止加热和搅拌。取出圆底烧瓶，自然冷却。 Ⅲ．分离提纯得无色液体[Bmim]Br。 已知反应物和生成物的溶解性如下表： 物质 溶解性 N-甲基咪唑 溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 1-溴丁烷 不溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 [Bmim]Br 溶于水，不溶于乙酸乙酯 回答下列问题： （1）N-甲基咪唑中核磁共振氢谱有　　　　　　组峰。 （2）下列有关说法正确的是______(填标号)。 A. 上述合成[Bmim]Br的过程中只涉及到共价键的断裂和形成 B. [Bmim]Br常温下为液态，是因为相对分子质量大，分子间作用力大 C. 采用水浴加热有利于受热均匀和控制温度 D. [Bmim]Br可作为电解质溶剂用于电化学领域 （3）1-溴丁烷稍过量的目的是　　　　　　。 （4）请解释步骤Ⅱ中开始加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，随着加热的进行最后液体变澄清透明的原因　　　　　　。 （5）得到的液体中可能含有的杂质有　　　　　　。 （6）请从结构的角度解释[Bmim]Br溶于水，不溶于乙酸乙酯的原因　　　　　　。 （7）请简述步骤Ⅲ中分离提纯的方法　　　　　　。 【答案】（1）4     （2）CD     （3）提高N-甲基咪唑的转化率     （4）开始加热搅拌一段时间后，生成的[Bmim]Br与反应物不相溶，所以液体变浑浊，随着加热的进行，最后液体成分主要为[Bmim]Br，所以液体变澄清     （5）N-甲基咪唑和1-溴丁烷     （6）[Bmim]Br是离子化合物，且可与水形成氢键并被水溶剂化，故易溶于水；乙酸乙酯是弱极性有机溶剂，无法有效溶剂化离子，故[Bmim]Br不溶于乙酸乙酯     （7）将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，并加入乙酸乙酯进行萃取、分液      【解析】本实验以N-甲基咪唑和1-溴丁烷为原料，在50℃水浴搅拌加热条件下反应合成溴化-1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim]Br），最终根据物质溶解性差异分离提纯得到目标产物。 (1)N-甲基咪唑分子中共有4种不同化学环境的氢原子，因此核磁共振氢谱有4组峰。 (2)A．产物[Bmim]Br是离子化合物，反应过程中除了共价键的断裂和形成，还生成了离子键，A错误； B．[Bmim]Br属于离子化合物，常温下为液态是因为阴阳离子体积大，离子键强度弱，熔沸点低，与分子间作用力无关，B错误； C．水浴加热的优点就是使体系受热均匀，便于控制反应温度，C正确； D．[Bmim]Br是离子化合物，可电离导电，因此可作为电解质溶剂用于电化学领域，D正确； 故选CD。 (3)增加反应物1-溴丁烷的用量，可以使平衡正向移动，提高另一反应物N−甲基咪唑的转化率，使N−甲基咪唑充分反应，并提高产物溴化-1-丁基-3-甲基咪唑产率。 (4)反应初始阶段，生成的离子化合物[Bmim]Br不溶于原有机物反应物，少量产物分散在体系中使混合物呈浑浊，随着反应进行，反应物不断转化为产物，最终体系变为均一的液态产物，因此液体重新变澄清透明。 (5)反应中反应物不能完全转化，1-溴丁烷本身稍过量，因此粗产物中剩余的杂质为未反应的N-甲基咪唑和1-溴丁烷。 (6)[Bmim]Br是离子化合物，且可与水形成氢键并被水溶剂化，故易溶于水；乙酸乙酯是弱极性有机溶剂，无法有效溶剂化离子，故[Bmim]Br不溶于乙酸乙酯。 (7)根据溶解性规律，杂质可溶于乙酸乙酯，产物溶于水、不溶于乙酸乙酯，因此将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，并加入乙酸乙酯进行萃取、分液。 17.(2026·江西南昌·一模)金属有机骨架材料（MOFs）是一种新型纳米三维多孔网络晶体材料，由无机金属离子和有机配体通过配位键连接形成，可在催化、储能和分离等领域广泛应用。沸石咪唑酯骨架材料（ZIF-8）是一种经典的MOFs，其合成条件温和。某小组在常温下合成ZIF-8并测定锌含量，实验步骤如下； Ⅰ．制备：称取溶于40 mL甲醇，得溶液A。称取3.28 g 2-甲基咪唑溶于40 mL甲醇，得溶液B。将溶液A、B迅速加入三颈烧瓶中，立即产生大量白色沉淀。持续搅拌2小时后，用离心机分离，用甲醇洗涤固体数次，70℃真空干燥，得到白色粉末状产品。 Ⅱ．锌含量测定：准确称取上述干燥产品0.2000 g，加入5 mL稀硝酸，微热使其完全溶解，冷却后全部转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容。 量取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，用氨水-缓冲溶液调节，加入少量铬黑T指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液体积为12.00 mL。 已知： ①ZIF-8是由与2-甲基咪唑（、）的酸根离子通过配位作用形成，化学式可表示为； ②可与EDTA（乙二胺四乙酸二钠，用表示）按物质的量之比形成稳定产物。 回答下列问题： （1）“用甲醇洗涤固体”的目的是　　　　　　　　。 （2）取少量产品进行　　　　　　　　（填实验名称），可确定ZIF-8的晶体结构。 （3）在潮湿的酸性环境中使用ZIF-8时，会有生成，该反应的化学方程式为　　　　　　　　。试从结构的角度分析，潮湿环境下ZIF-8吸附的能力将大大降低的原因是　　　　　　　　。 （4）2-甲基咪唑（）咪唑环存在大键。咪唑环中，①、②号N中，　　　　　　　　号N能形成配位键。 （5）在锌含量测定实验中，用于准确量取25.00 mL待测液的仪器是　　　　　　　　（填名称）。使用氨水-缓冲溶液调节的目的是　　　　　　　　。 （6）计算该产品中锌元素的质量分数为　　　　　　　　%（保留三位有效数字）。 【答案】（1）除去残留的反应物和溶剂，使产品更纯净     （2）X射线衍射     （3）①     ② 与2-甲基咪唑根之间的配位键（或共价键）被破坏，纳米多孔结构被破坏，吸附的能力降低     （4）①     （5）① 25 mL移液管或酸式滴定管    ② 提供稳定的碱性环境，确保与EDTA能够定量形成稳定的配合物     （6）31.2      【解析】与2-甲基咪唑在甲醇中反应，再经过离心分离、甲醇洗涤、70℃真空干燥得到ZIF-8产品，将产品用硝酸溶解后，调pH=10，用EDTA标准溶液滴定测Zn的含量。 (1)反应物均溶解在甲醇中，洗涤可去除表面残留杂质，且甲醇易挥发，后续干燥易除去。 (2)X射线衍射实验是确定晶体结构的标准方法。 (3)根据元素守恒可得反应的化学方程式为；ZIF-8依靠多孔结构吸附气体，潮湿环境下，与2-甲基咪唑根之间的配位键（或共价键）被破坏，纳米多孔结构被破坏，吸附的能力降低。 (4)2-甲基咪唑与形成配位键需要N原子提供孤电子对，不连H的① 号N只形成2个σ键，杂化轨道中留有一对孤电子对，可形成配位键，连H的② 号N形成3个σ键，杂化轨道全部成键，无多余孤电子对成配位键，故① 号N能形成配位键。 (5)待测液为酸性，准确量取25.00 mL待测溶液应选用25.00 mL移液管或酸式滴定管；EDTA是弱酸，pH过低时游离浓度低，配位能力弱，pH过高时会沉淀，因此需要缓冲溶液控制pH≈10，提供稳定的碱性环境，确保与EDTA能够定量形成稳定的配合物。 (6)EDTA与按物质的量1:1反应，总锌的物质的量：，锌的质量分数： 。 18.(2026·江西重点中学盟校·一模)乙二胺四乙酸铁钠是一种添加到酱油中的铁强化剂。以铁屑为原料制备乙二胺四乙酸铁钠晶体()的过程和实验装置如下： ①称取一定质量的铁屑，加入过量盐酸溶解，然后通入适量； ②将上述溶液和乙二胺四乙酸(用表示)加入如图所示三颈烧瓶中，控制反应温度为，滴加溶液调节pH为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊； ③经分离提纯得到粗品。 已知：i．是一种配合物，微溶于乙醇，时在水中的溶解度为4.3 g。 ii．乙二胺四乙酸是一种弱酸。 回答下列问题： （1）仪器a的名称　　　　　　，使用该仪器前需要　　　　　　。 （2）反应过程中有气泡产生，则过程②生成的化学反应方程式为　　　　　　。 （3）过程③中，从反应后的混合物中获得较高产率的粗品的操作是　　　　　　、过滤、水洗、干燥；检验已洗涤干净的方法为　　　　　　。 （4）保持其他条件不变，乙二胺四乙酸铁钠的产率随反应液pH变化的关系如图所示，pH过低或过高产品产率均减小的主要原因是　　　　　　。 （5）已知：在pH为时，邻菲啰啉能与形成橙色配合物，下表为该配合物在510 nm处的吸光度与溶液中浓度的关系。 浓度 0 0.0008 0.0016 吸光度 0 0.20 0.40 测某含NaFeY的铁强化剂中铁元素的含量，在一定条件下将a g强化剂样品充分溶解配成250 mL的溶液，取25.00 mL溶液，向溶液中加足量的试剂盐酸羟胺，调节pH为3后与邻菲啰啉混合，在510 nm处测得的平均吸光度为0.50。 ①盐酸羟胺的作用是　　　　　　。 ②该铁强化剂中铁元素含量为　　　　　　(用含a的代数式表示)。 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 检查是否漏液     （2）4NaHCO3+FeCl3+H4Y NaFeY·3H2O+3NaCl+4CO2↑+H2O     （3）① 加入乙醇，降温结晶    ② 取最后一次洗涤液，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则已洗涤干净     （4）pH过低，H4Y电离出的Y4-浓度小；pH过高，Fe3+会转化为Fe(OH)3沉淀，Fe3+浓度小     （5）① 将Fe3+还原为Fe2+    ②       【解析】由题意可知，该实验的实验目的是以铁屑、盐酸、氧气、乙二胺四乙酸、碳酸氢钠为原料制备乙二胺四乙酸铁钠，并测定铁强化剂中铁元素的含量。 (1)由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗带有活塞，所以为防止漏液导致实验失败，使用前应检查装置是否漏液； (2)由题意可知，过程② 发生的反应为氯化铁溶液与碳酸氢钠、乙二胺四乙酸在70~80℃的水浴中共热反应生成三水乙二胺四乙酸铁钠、氯化钠、二氧化碳和水，反应的化学方程式为：4NaHCO3+FeCl3+H4Y NaFeY·3H2O+3NaCl+4CO2↑+H2O； (3)由题意可知，乙二胺四乙酸铁钠溶于水、微溶于乙醇，则向反应后的混合物中加入乙醇可以降低三水乙二胺四乙酸铁钠的溶解度，便于晶体析出，所以从反应后的混合物中获得较高产率的三水乙二胺四乙酸铁钠粗品的操作为：加入乙醇，降温结晶，过滤、水洗、干燥；由方程式可知，三水乙二胺四乙酸铁钠沉淀的表面附有可溶的氯化钠杂质，所以检验三水乙二胺四乙酸铁钠沉淀的方法是向最后一次的洗涤液中加入稀硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀生成； (4)由题意可知，乙二胺四乙酸是一种弱酸，在溶液中分步电离，若溶液pH过低，溶液中的氢离子会抑制乙二胺四乙酸的电离，使得溶液中Y4-浓度减小，不利于三水乙二胺四乙酸铁钠的生成；若溶液pH过高，溶液中铁离子会转化为氢氧化铁沉淀，溶液中铁离子浓度较小，不利于三水乙二胺四乙酸铁钠的生成； (5)① 由题意可知，加入盐酸羟胺的目的是将溶液中的铁离子还原为亚铁离子，便于邻菲啰啉与亚铁离子形成配合物，达到测定铁强化剂中铁元素的含量； ② 由表格可知，吸光度与浓度呈线性关系，设25.00 mL溶液中亚铁离子浓度为c mol/L，则由题意可得如下关系：=，解得：c=0.002，所以该铁强化剂中铁元素含量为：=%。 19.(2026·江西·一模)亚铜配合物广泛用作催化剂，某兴趣小组探究(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的合成方法： 实验一：制备 实验二：(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的制备： 。 步骤Ⅰ：装置准备与除氧，按如图Ⅱ所示搭好装置并检查气密性，关闭滴液漏斗活塞并进行“惰性气体保护”操作。 步骤Ⅱ：将实验一得到的溶于乙腈，通过滴液漏斗加入三颈烧瓶，再将邻菲罗啉的乙腈溶液通过滴液漏斗也加入三颈烧瓶中，室温下搅拌反应约20分钟。 步骤Ⅲ：通过滴液漏斗滴加新蒸馏的无水乙醚，过滤、洗涤，干燥。 实验一反应回流装置图I和实验二制备装置图Ⅱ如图： 已知：①乙腈沸点，有毒，与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，是一种强极性配位溶剂；②和在乙腈溶液中的颜色分别为蓝色和无色；③phen为邻菲罗啉()。④EDTA与1：1形成配合物 请回答： （1）实验一蒸馏除去乙腈，不需要用到的仪器和用品有　　　　　　　(填标号)。 A．蒸馏烧瓶   B．球形冷凝管   C．直形冷凝管   D．温度计 E．分液漏斗 F．锥形瓶 （2）实验一反应回流中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （3）关于制备流程，下列说法不正确的是　　　　　　　。 A．步骤B中向母液中加入的最佳溶剂是水 B．装置I完全反应的现象是溶液蓝色褪去变为无色 C．混合物溶液M不能直接蒸发获得产品，而是先蒸馏再冷却结晶，其原因之一是防止乙腈挥发造成配合物解配分解 （4）实验一步骤A后经过一系列操作得到产品，最适宜的干燥方法是_______。 A. 烘箱烘干 B. 低温风干 C. 真空干燥 D. 滤纸吸干 （5）实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现。请从下列操作中选择合适的操作并排序(需要用到下列所有操作)：　　　　　　　。 关闭打开_______→_______→_______→_______(填序号)→重复以上操作3次→关闭真空泵。 a．打开   b．通氮气       c．关闭K2     d．抽真空 （6）实验一合并步骤A和B所得产物，总质量为，取产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.00mL溶液于锥形瓶，加入指示剂后，再用EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消耗EDTA溶液的平均体积为14.0mL。则的收率(收率=(实际产量/理论产量)×100%)为　　　　　　　%(保留3位有效数字)。 （7）实验方案不采用邻菲罗啉直接与高氯酸亚铜反应制备产物，而是先制得高氯酸四乙腈合亚铜。请结合物质的溶解性推测原因　　　　　　　。 【答案】（1）BE     （2）     （3）A     （4）C     （5）     （6）70.0     （7）(高氯酸亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中的溶解度较低，直接与邻菲罗啉反应效率低下而(高氯酸四乙腈合亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中溶解度较高，利于反应      【解析】本实验采用分步合成法制备高氯酸二邻菲罗啉合亚铜，核心基于归中反应与配体取代的配位化学原理。第一步制备前驱体高氯酸四乙腈合亚铜：铜单质与高氯酸铜(Ⅱ)发生归中反应，+2价铜被还原为+1价亚铜，乙腈作为强极性配位溶剂，可与亚铜配位生成可溶的，再经蒸馏浓缩结晶分离得到前驱体。由于亚铜易被氧气氧化，后续合成全程用惰性气体除氧保护；邻菲罗啉是强双齿配体，配位能力远高于乙腈，可与前驱体发生配体取代，生成稳定性更高的目标配合物，最后加入无水乙醚降低产物溶解度析出提纯，避免了高氯酸亚铜难溶导致的反应不完全问题。 (1)蒸馏操作需要蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、锥形瓶等仪器；球形冷凝管用于回流，蒸馏不需要，分液漏斗在蒸馏操作中也不需要，因此选BE。 (2)该反应为归中反应，0价Cu和+2价Cu反应生成+1价亚铜，根据原子守恒和化合价升降配平为。 (3)A．向母液加水会导致配体交换，使配合物分解，因此加水不是最佳选择，A错误； B．为蓝色，产物为无色，完全反应时蓝色褪去变为无色，B正确； C．乙腈是产物的配体，直接蒸发会使乙腈挥发，导致配合物解离分解，C正确； 故选A。 (4)亚铜易被空气氧化，且配合物中的配体乙腈易挥发，真空干燥可以隔绝空气防止亚铜被氧化，同时避免配体挥发导致配合物分解，因此选C。 (5)实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现，操作顺序：关闭、打开后，先抽真空(d)抽出装置内空气，抽完后关闭(c)防止倒吸，再打开(a)，通入氮气(b)，完成一次置换，重复操作即可，因此排序为d→c→a→b。 (6) ，根据反应关系，铜粉过量，理论生成； 滴定中，25mL溶液消耗EDTA的物质的量为，因此53.2g样品中总； 收率。 (7)高氯酸亚铜难溶于有机溶剂，无法与邻菲罗啉充分接触反应；而可溶于乙腈等有机溶剂，反应为均相的配体取代反应，更容易进行。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $