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专题14工艺流程综合题
1.【答案】(1)2Fe2*+H,02+2H=2Fe3+2H0
(2)①4.76.2
②
FeOH3、AlOH3
(3)4×104
(4)①加热可以提高反应物粒子运动速度,
搅拌增加溶剂与溶质的接触面积,使溶出更彻底,提高溶出速度,提高产率
②冷却结
晶
(5)15
2.【答案】(1)增大反应物的接触面积,加快反应速率
(2)将Fe2+氧化为Fe3+
(3)4.7≤pH<8.1
(4)①
Si02
③
FeOH AlOH3
(5)4×103
(6)①Mn2*+2HC0,=MnC031+C02t+H20
②滴
入Na2S2O8溶液,溶液不变为紫红色
3【答案】(1)①2C10,+s0:s0+2CI0:
②将生成的C102稀释到10%以下,防止分解爆
炸
(2)①2C10,+H0+20H=2C10,+0:1+2H0
②NaC1o2、HO2温度较高时易分
解
(3)①C10,+e=Cl0,
②2CI-2e=Cl2↑
③<
(4)①5c102
+4=4C1O2+CI+2H0
②酸性条件下C10,能和CI反应生成氯气
4.【答案】(1)①原料廉价易得
②不生成对苯二甲酸
(2)50
(3)除
H:C-
Coo
去剩余的对甲基苯甲醛
(4)①H+OH=H,O
②
+HI'
H3C-
COOH
(5)①③
②①
③④
④氧
气
5.【答案】(1)+3
(2)Si0)
(3)作土壤改良剂、石膏、食品添加剂等(或其他合
理答案)
(4)①取少量水相于试管中,滴入几滴K$CN溶液
②分液漏斗、烧
杯
(5)消耗结晶水,产生的Hc1抑制GaCl3水解
高温
(6 GaCla+NH
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6.【答案】(1)①搅拌
②适当增大盐酸浓度
(2)①SiO2和MnO2
②
[AI(O田4
(3)温度过高,氨水容易挥发
(4)2cr0H4
+3H02+2Ba2+=2BaCr04↓+6H0+2
(5)
AP*+3NH·HO=AI(OHD:↓+3NH
(6)64.8%
7.【答案】(1)增大反应物接触面积,加快反应速率。
(2)
2Al+2NaOH+6H2O=2Na AlOH+3H
(3)使Li正ePO,溶解,将Fem转化为
FeIII
(4)①导电炭黑
②温度过低,浸取速率慢;温度过高,H2O2发生分
解
(5)2Li+2HC0口,-Li.C0+C0t+H.0
(6)趁热过滤
8.【答案】(1)①除去油脂
②溶解铝及其氧化物
③
AlOH+H=AIOH+H2O
(2)
Ni2+、Fe2+、Fe3+
(3)
2Fe2++H,0,+2H*=2Fe3++2H,O
(4)Fe
(5)3.2≤pH<7.2
(6)2N2+C10+40H=2NiOOH+CI+H2O
(7)提高镍的回收率
9.【答案】(1)3Mn0,+2FeS2+12H=3Mn2*+2Fe+4S1+6H20
(2)A1(OH3、
Fe(OH)3
(3)
Mn+HCO+N HH,O=MnCO34+N H+H2O
(4)
4:11
(5)将二氧化锰粗品中混有的碳酸锰进一步转化为二氧化锰
(6)取少量滤液
于试管中,加入浓NaOH溶液,加热,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,若试纸变蓝,说明滤液中含有
铵根离子
(7)过滤、洗涤、干燥
10.【答案】(1)①+1
②H,PO2=H+H2PO2
(2)增大固体反应物的接触面
积,加快反应速率
(3)CaC0,和A1oH3
(4)过量的Ag会氧化H,PO,降
低次磷酸纯度
(5)①蒸发浓缩
②冷却结晶
(6)①正盐
②
PH,+2NaClO+NaOH=Na H,PO,+2NaCl+H,O
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专题14 工艺流程综合题
1.(2025-2026高二上·云南省丽江市华坪县第一中学·期中)我国自2024年10月1日起开始施行《稀土管理条例》,稀土(RE)包括钪(Sc)、钇(Y)和镧系共17种元素。一种从稀土矿(含Fe、Al、Mg等元素)中分离稀土金属的工艺流程如下:
已知:①月桂酸熔点为44℃;月桂酸和均难溶于水。
②该工艺流程中稀土金属离子保持价;的。
③开始溶解时的pH为8.8,有关金属离子沉淀的相关pH见下表:
离子
开始沉淀时的pH
8.8
1.5
3.6
6.2-7.4
沉淀完全时的pH
/
3.2
4.7
/
(1)“氧化”步骤的主要目的是转化,发生反应的离子方程式为 。
(2)“沉淀除杂”前调pH的适宜范围是 ,滤渣的成分有 。
(3)“沉淀RE”后,滤液中浓度为2.4g/L。为确保滤饼中检测不到Mg元素,滤液中应低于 。
(4)①“加热搅拌”有利于加快溶出、提高产率,其原因是 。
②“操作X”的过程为:先 ,再固液分离。
(5)稀土元素钇(Y)可用于制备高活性的合金类催化剂,还原和熔融盐制备(稀土离子保持价不变),生成转移 电子。
2.(2025-2026高二上·云南省玉溪市江川区第一中学·期中)工业上以菱锰矿(主要成分为,还含少量的、、、、、等杂质)为原料制备高纯度碳酸锰的工艺流程如下。
金属离子
开始沉淀的pH[]
3.4
1.9
7.0
8.1
9.1
沉淀完全的pH[]
4.7
3.2
9.0
10.1
11.1
②常温下,,。
回答下列问题:
(1)对菱锰矿预处理时需要粉碎,从反应速率角度分析其原因 。
(2)在“浸出液”中加入“”的作用是 。
(3)加入氨水调节溶液pH的范围 。
(4)“滤渣1”“滤渣2”的主要成分 , 。
(5)加入的目的是将、沉淀除去,常温下,当溶液中、完全除去时,则 。
(6)“沉锰”:在30~35℃下,将碳酸氢铵溶液滴加到硫酸锰净化液中,控制反应液的最终pH在6.5~7.0,得到沉淀,该反应的离子方程式为 ;实验室可利用溶液来检验是否反应完全:,如何确定已完全反应 。
3.(2025-2026高二上·云南省保山市龙陵县第一中学·期中)二氧化氯(ClO2)是一种高效消毒灭菌剂。但稳定性较差,可将其用吸收法和电解法两种方法得到较稳定的NaClO2加以保存。其工艺流程示意图如下图所示:
已知:
ⅰ.纯ClO2易分解爆炸,一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。
ⅱ.长期放置或高于60℃时NaClO2易分解生成NaClO3和NaCl。
(1)步骤1中,生成ClO2的离子方程式是 ,通入空气的作用是 。
(2)方法1中,反应的离子方程式是 ,利用方法1制NaClO2时,温度不能超过20℃,可能的原因是 。
(3)方法2中,利用下图所示装置制备NaClO2,a电极(左侧电极)处发生的电极反应式为 ,b电极(右侧电极)处发生的电极反应式为 。溶液中的溶质浓度:f处 d处(填“>”、“<”或“=”)。
(4)NaClO2使用时,加入稀盐酸即可迅速得到ClO2,写出反应的离子方程式: 。若加入盐酸浓度过大,则气体产物中Cl2含量会增大,原因是 。
4.(2025-2026高二上·云南省昆明市第三中学·期中)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应:
步骤:
Ⅰ.向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮,光照,连续监测反应进程。
Ⅱ.5h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层。
Ⅲ.用稀盐酸调节水层后,再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层,无水干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物。
回答下列问题:
(1)相比作氧化剂,该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰,谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比,。反应2h时,对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发,为保证气氛,通前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的,操作顺序为:①→②→ → → (填标号),重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示,则目标产物中羧基O来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光,,室温,,5h
138
太阳光,空气,室温,,5h
136
5.(2025-2026高二上·云南省玉溪师范学院附属中学·期中)GaN基激光器可发射蓝光或紫外光,可用于医疗美容领域。以锌渣[主要成分是和,还含少量]为原料制备GaN的工艺流程如图,回答下列问题:
已知部分信息如下:
①Ga与Al同主族,化学性质相似;
②“调pH”使完全沉淀,使不沉淀。
(1)中铁的化合价为 价。
(2)“酸浸”时,“浸出渣”的主要成分是 (填化学式)。
(3)“酸溶”得到的“滤渣”的用途是 。(写一条)
(4)检验“水相”中是否含的操作是 ,在实验室里完成萃取、反萃取操作都会用到的玻璃仪器有 (填名称)。
(5)制备无水时,的作用是 。
(6)制备GaN的化学方程式为 。
6.(2025-2026高二上·云南省昆明市东川区高中学·期中)某复杂氧化锌尾矿中,主要含有氧化锌,还含有、、、、等大量杂质,具有很大的回收利用价值,对其处理的流程如下。
(1)写出两种提高酸浸速率的方法 、 。
(2)写出滤渣1的化学式 ,“沉淀1”后滤液中含铝元素物质的化学式 。
(3)“沉淀2”反应时适当升高温度可提高生产效率,但温度不宜过高,最主要的原因是 。
(4)“沉淀1”后铬元素以形式存在,写出氧化沉淀时发生反应的离子方程式 。
(5)写出“沉淀2”生成滤渣3的离子方程式 。
(6)以氧化锌尾矿为原料,假设过程中无任何损失,最终制得的质量为,在该氧化锌尾矿中的质量分数为 。
7.(2025-2026高二上·云南省玉溪第一中学·期中)废旧动力电池回收具有重要的意义。某研究小组设计的一种利用废旧磷酸铁锂电池正极材料(含LiFePO4、导电炭黑、铝箔)回收金属化合物的流程如图:
查阅资料:①LiFePO4难溶于水和碱性溶液,可溶于酸性溶液;
②Li2CO3的溶解度曲线如图所示。
回答下列问题:
(1)“碱浸”前通常将废料粉碎,其目的是 。
(2)“碱浸”步骤中反应得到滤液1的化学方程式为 。
(3)“酸浸”的主要目的是 。
(4)滤渣2的主要成分是 。“酸浸”步骤需要控温35~40℃,试分析可能的原因: 。
(5)向滤液3中加入饱和NaHCO3溶液时,溶液变浑浊并伴有气泡冒出,主要反应的离子方程式为 。
(6)“一系列操作”包括水浴加热、 、洗涤、干燥。
8.(2025-2026高二上·云南省玉溪市江川区第一中学·期中)某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物,还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体:
溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示:
金属离子
开始沉淀时的pH
7.2
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时的pH
8.7
4.7
3.2
9.0
回答下列问题:
(1)“碱浸”中NaOH的两个作用分别是 、 。为回收金属,用稀硫酸将“滤液①”调为中性,生成沉淀。写出该反应的离子方程式 。
(2)“滤液②”中含有的金属离子是 。
(3)写出“转化”中H2O2参加反应的方程式 。
(4)若工艺流程改为先“调pH”后“转化”,即,“滤液③”中可能含有的杂质离子为 。
(5)加入NaOH溶液“调pH”,除去杂质离子,应控制的pH范围是 。
(6)硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化,可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式 。
(7)将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用,其意义是 。
9.(2025-2026高二上·云南省昆明市第三中学·期中)在电子工业和化学工业上有广泛用途。用硫铁矿(主要成分为)、软锰矿(主要成分为,含有少量的、等杂质)制取高纯度的工艺流程如图所示:
回答下列问题:
(1)“酸浸”过程,与发生反应的离子方程式为 。
(2)滤渣a的主要成分为 (填化学式)
(3)“沉锰”时反应的离子方程式为 。
(4)“焙烧”时参加反应的气体与生成气体的质量之比为 。
(5)“氧化”的目的是 。
(6)滤液中主要阳离子的检验方法是 。
(7)工序①的操作流程为 。
10.(2025-2026高二上·云南师范大学附属中学·期中)云南是中国五大磷矿生产基地之一。一种利用由磷酸钙生产的泥磷(,含有少量、、、和微量重金属盐等)为原料制备高纯次磷酸()的工艺流程如图所示:
已知:次磷酸()是一元中强酸,还原性较强。
请回答下列问题:
(1)次磷酸中元素的化合价为 ;次磷酸的电离方程式为 。
(2)磷酸钙、、焦炭混合高温熔烧前粉碎的目的是 。
(3)“滤渣Ⅱ”主要成分为 (填化学式)。
(4)工业级中影响次磷酸质量指标较大的主要杂质为、及重金属离子等,除时加入的溶液不宜过量太多,其主要原因是 。
(5)从工业级溶液中可获得,其具体操作步骤为 、 、过滤、洗涤和干燥。
(6)是 (填“正盐”或“酸式盐”),尾气中的被溶液吸收可生成,则该反应的化学方程式为 。
试卷第1页,共3页
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专题14 工艺流程综合题
1.(2025-2026高二上·云南省丽江市华坪县第一中学·期中)我国自2024年10月1日起开始施行《稀土管理条例》,稀土(RE)包括钪(Sc)、钇(Y)和镧系共17种元素。一种从稀土矿(含Fe、Al、Mg等元素)中分离稀土金属的工艺流程如下:
已知:①月桂酸熔点为44℃;月桂酸和均难溶于水。
②该工艺流程中稀土金属离子保持价;的。
③开始溶解时的pH为8.8,有关金属离子沉淀的相关pH见下表:
离子
开始沉淀时的pH
8.8
1.5
3.6
6.2-7.4
沉淀完全时的pH
/
3.2
4.7
/
(1)“氧化”步骤的主要目的是转化,发生反应的离子方程式为 。
(2)“沉淀除杂”前调pH的适宜范围是 ,滤渣的成分有 。
(3)“沉淀RE”后,滤液中浓度为2.4g/L。为确保滤饼中检测不到Mg元素,滤液中应低于 。
(4)①“加热搅拌”有利于加快溶出、提高产率,其原因是 。
②“操作X”的过程为:先 ,再固液分离。
(5)稀土元素钇(Y)可用于制备高活性的合金类催化剂,还原和熔融盐制备(稀土离子保持价不变),生成转移 电子。
【答案】(1) (2)① 4.7~6.2 ② (3) (4)① 加热可以提高反应物粒子运动速度,搅拌增加溶剂与溶质的接触面积,使溶出更彻底,提高溶出速度,提高产率 ② 冷却结晶 (5)15
【解析】由流程可知,稀土矿(含Fe、Al、Mg等元素)加入H2SO4溶液酸浸,得到浸取液中含有Fe2+、Mg2+、Al3+、RE3+、等离子,加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,调pH使Fe3+、Al3+形成沉淀Fe(OH)3、Al(OH)3,经过滤除去后,滤液中含有Mg2+、RE3+、等离子,加入月桂酸钠,使RE3+形成(C11H23COO)3RE沉淀,此时滤液主要含有MgSO4溶液,可循环利用,滤饼加盐酸,经加热搅拌溶解后,再冷却结晶,析出月桂酸,再固液分离得到RECl3溶液。
(1)“氧化”步骤加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,H2O2得电子生成H2O,发生反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O;
(2)“沉淀除杂”前调pH的目的是使Fe3+、Al3+形成沉淀Fe(OH)3、Al(OH)3,同时还要确保RE3+不发生沉淀,根据表格中数据可知,调pH的适宜范围是4.7~6.2,滤渣的成分即形成的沉淀Fe(OH)3、Al(OH)3;
(3)“沉淀RE”后,为确保滤饼中检测不到Mg元素,要防止形成沉淀,故由滤液中浓度为2.4g/L,可知滤液中c(Mg2+)=0.1mol/L,则c(C11H23COO−)<=4×10-4mol/L;
(4)① “加热搅拌”有利于加快溶出、提高产率,因为加热可以提高反应物粒子运动速度,搅拌增加溶剂与溶质的接触面积,使溶出更彻底,提高溶出速度,提高产率;
“操作X”的目的是分离出月桂酸,由信息可知,月桂酸熔点为44℃,故过程为:先冷却结晶,再固液分离;
(5)YCl3中Y为+3价,PtCl4中Pt为+4价,而Pt3Y中金属均为0价,所以还原YCl3和PtCl4熔融盐制备Pt3Y时,生成1mol Pt3Y转移15mol电子,故答案为:15。
2.(2025-2026高二上·云南省玉溪市江川区第一中学·期中)工业上以菱锰矿(主要成分为,还含少量的、、、、、等杂质)为原料制备高纯度碳酸锰的工艺流程如下。
金属离子
开始沉淀的pH[]
3.4
1.9
7.0
8.1
9.1
沉淀完全的pH[]
4.7
3.2
9.0
10.1
11.1
②常温下,,。
回答下列问题:
(1)对菱锰矿预处理时需要粉碎,从反应速率角度分析其原因 。
(2)在“浸出液”中加入“”的作用是 。
(3)加入氨水调节溶液pH的范围 。
(4)“滤渣1”“滤渣2”的主要成分 , 。
(5)加入的目的是将、沉淀除去,常温下,当溶液中、完全除去时,则 。
(6)“沉锰”:在30~35℃下,将碳酸氢铵溶液滴加到硫酸锰净化液中,控制反应液的最终pH在6.5~7.0,得到沉淀,该反应的离子方程式为 ;实验室可利用溶液来检验是否反应完全:,如何确定已完全反应 。
【答案】(1)增大反应物的接触面积,加快反应速率 (2)将氧化为 (3) (4)① ② 、 (5) (6)① ② 滴入溶液,溶液不变为紫红色
【解析】根据菱锰矿的成分先用盐酸溶解,在“浸出液”中加入二氧化锰将氧化为,用氨水调节溶液的pH来除去铁离子与铝离子,加入的目的是将、沉淀除去,最后利用锰离子和碳酸氢铵的反应来生成碳酸锰,最后得到产品高纯度碳酸锰。
(1)对菱锰矿预处理时需要粉碎,可以增大反应物的接触面积,加快反应速率;
(2)根据题目信息可得,Fe3+沉淀的pH比Fe2+小,在“浸出液”中加入“”可以将Fe2+氧化为Fe3+,可防止除铁元素时将Mn2+同时沉淀;
(3)用氨水调节溶液的pH来除去铁离子与铝离子,但不能使锰离子沉淀,故加入氨水调节溶液pH的范围为;
(4)菱锰矿(主要成分为,还含少量的、、、、、等杂质)加入足量盐酸后,只有与盐酸不反应,故滤渣1为;由表中数据可知加氨水调至pH=4.7,可将Al3+、Fe3+生成沉淀氢氧化铁和氢氧化铝除去,“滤渣2”的主要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3;
(5)已知:CaF2、MgF2的溶度积分别为1.60×10-10、6.40×10-11,则Ca2+沉淀完全时,Mg2+一定沉淀完全,完全沉淀时,c(Ca2+)=1.0×10-5mol/L,c(Ca2+)·c2(F-)≥1.60×10-10,解得c(F-)≥4×10-3;
(6)在30~35℃下,将碳酸氢铵溶液滴加到硫酸锰净化液中,控制反应液的最终pH在6.5~7.0,得到沉淀;说明Mn2+与反应产生MnCO3和CO2,该反应的离子方程式为;如果没有完全反应,加入溶液发生反应:,溶液会变为紫红色;滴入溶液,溶液不变为紫红色,则确定已完全反应。
3.(2025-2026高二上·云南省保山市龙陵县第一中学·期中)二氧化氯(ClO2)是一种高效消毒灭菌剂。但稳定性较差,可将其用吸收法和电解法两种方法得到较稳定的NaClO2加以保存。其工艺流程示意图如下图所示:
已知:
ⅰ.纯ClO2易分解爆炸,一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。
ⅱ.长期放置或高于60℃时NaClO2易分解生成NaClO3和NaCl。
(1)步骤1中,生成ClO2的离子方程式是 ,通入空气的作用是 。
(2)方法1中,反应的离子方程式是 ,利用方法1制NaClO2时,温度不能超过20℃,可能的原因是 。
(3)方法2中,利用下图所示装置制备NaClO2,a电极(左侧电极)处发生的电极反应式为 ,b电极(右侧电极)处发生的电极反应式为 。溶液中的溶质浓度:f处 d处(填“>”、“<”或“=”)。
(4)NaClO2使用时,加入稀盐酸即可迅速得到ClO2,写出反应的离子方程式: 。若加入盐酸浓度过大,则气体产物中Cl2含量会增大,原因是 。
【答案】(1)① 2+SO2=+2ClO2 ② 将生成的ClO2稀释到10%以下,防止分解爆炸 (2)① 2ClO2+H2O2+2OH-=2+O2↑+2H2O ② NaClO2、H2O2温度较高时易分解 (3)① ClO2+e-= ② 2Cl--2e-=Cl2↑ ③ < (4)① 5 +4H+=4ClO2+Cl-+2H2O ② 酸性条件下能和Cl-反应生成氯气
【解析】NaClO3溶液,稀硫酸,通入SO2和空气发生反应生成二氧化氯(ClO2),二氧化氯和氢氧化钠、双氧水反应生成NaClO2,或通过电解二氧化氯和NaCl溶液来得到NaClO2,在加热温度至略低于60℃,浓缩、冷却至略高于38℃,结晶,洗涤。
(1)步骤1中氯酸根和二氧化硫反应得到ClO2,离子方程式为:2+SO2=+2ClO2;由于纯ClO2易分解爆炸,因此通入空气的作用是将生成ClO2的稀释到10%以下,防止分解爆炸;
(2)方法1中,NaClO2和H2O2在碱性条件下反应生成ClO2和O2,反应的离子方程式为:2ClO2+H2O2+2OH-=2+O2↑+2H2O;利用方法1制NaClO2时,温度高NaClO2和过氧化氢易分解,则温度不能超过20℃,可能的原因是温度较高时NaClO2、H2O2易分解;
(3)a电极为ClO2得电子生成,方程式为:ClO2+e-=;
b电极为失电子生成氯气,方程式为:2Cl--2e-=Cl2↑;
根据电极反应可知,右侧Cl-失去电子生成Cl2,溶液中Cl-减少,Na+通过阳离子交换膜进入左侧,左侧NaClO2增加,溶液中的溶质浓度 f <d;
(4)NaClO2和稀盐酸发生歧化反应,NaClO2在酸性条件下生成ClO2和Cl-,反应的离子方程式为:5+4H+=4ClO2+Cl-+2H2O;
NaClO2和较浓盐酸混合,会增强氧化性,在酸性条件下能和Cl-反应生成氯气,导致氯气含量增大。
4.(2025-2026高二上·云南省昆明市第三中学·期中)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应:
步骤:
Ⅰ.向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮,光照,连续监测反应进程。
Ⅱ.5h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层。
Ⅲ.用稀盐酸调节水层后,再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层,无水干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物。
回答下列问题:
(1)相比作氧化剂,该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰,谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比,。反应2h时,对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发,为保证气氛,通前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的,操作顺序为:①→②→ → → (填标号),重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示,则目标产物中羧基O来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光,,室温,,5h
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太阳光,空气,室温,,5h
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【答案】(1)① 原料廉价易得 ② 不生成对苯二甲酸 (2)50 (3)除去剩余的对甲基苯甲醛 (4)① ② +H+ (5)① ③ ② ① ③ ④ ④ 氧气
【解析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应,反应基本结束后,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层,然后用稀盐酸调节水层后,再用乙酸乙酯萃取,用饱和食盐水洗涤有机层,无水干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物。
(1)作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸,即有副反应发生,该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时,以空气中氧气为氧化剂,既绿色环保,又没有对苯二甲酸生成,所以反应的优点可填:不生成对苯二甲酸(副反应少);原料廉价易得;原子经济性高(污 染物少);条件温和(使用了可再生能源);
(2)起始0h时只有,5h时只有,,则2h时反应液中既有又有,且两者物质的量之比为1:1,即对甲基苯甲醛转化率约为50%;
(3)蒸去溶剂丙酮后,加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层,则充分反应后,用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的;
(4)步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠,步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为:、+H+;
(5)丙酮易挥发,为保证气氛,通前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的,即反应液中有,冷冻可排走一部分溶解的,然后打开阀门抽气,一段时间后,再关闭阀门,待反应液恢复室温后,再冷冻反应液,即“循环冷冻脱气法”,所以操作顺序为:①→②→③→①→④(填标号),重复后四步操作数次;的相对原子质量为136,太阳光,空气,室温,,5h得到的物质相对分子质量为136,为,而太阳光,,室温,,5h得到的物质相对分子质量为138,说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。
5.(2025-2026高二上·云南省玉溪师范学院附属中学·期中)GaN基激光器可发射蓝光或紫外光,可用于医疗美容领域。以锌渣[主要成分是和,还含少量]为原料制备GaN的工艺流程如图,回答下列问题:
已知部分信息如下:
①Ga与Al同主族,化学性质相似;
②“调pH”使完全沉淀,使不沉淀。
(1)中铁的化合价为 价。
(2)“酸浸”时,“浸出渣”的主要成分是 (填化学式)。
(3)“酸溶”得到的“滤渣”的用途是 。(写一条)
(4)检验“水相”中是否含的操作是 ,在实验室里完成萃取、反萃取操作都会用到的玻璃仪器有 (填名称)。
(5)制备无水时,的作用是 。
(6)制备GaN的化学方程式为 。
【答案】(1)+3 (2) (3)作土壤改良剂、石膏、食品添加剂等(或其他合理答案) (4)① 取少量水相于试管中,滴入几滴KSCN溶液 ② 分液漏斗、烧杯 (5)消耗结晶水,产生的HCl抑制水解 (6)
【解析】稀硫酸酸浸锌渣后,Ga、Fe、Zn元素浸入溶液中,SiO2不溶,进入浸出渣,得到的滤液利用生石灰调pH,得到Fe(OH)3、Ga(OH)3、CaSO4沉淀和ZnSO4滤液,稀硫酸酸溶沉淀,得到含Fe3+、Ga3+的滤液和CaSO4滤渣,有机萃取Ga3+后,Fe3+进入水相,分液后对含Ga3+的有机相反萃取,得到含Ga3+的水溶液,加入盐酸,在HCl氛围蒸发结晶,得到水合氯化镓晶体,SOCl2脱水得到GaCl3,与NH3反应得到GaN。
(1)Ga2(Fe2O4)3中Ga为+3价,O为-2价,则Fe的化合价为+3。
(2)浸出渣为不溶硫酸的SiO2。
(3)不溶稀硫酸的滤渣为CaSO4,可以用作土壤改良剂、石膏、食品添加剂等
(4)检验水相中的Fe3+一般利用其遇KSCN溶液显血红色的原理,操作为取少量水相于试管中,滴入几滴KSCN溶液,观察溶液是否变为血红色;萃取,反萃取,在分液时都需要用到分液漏斗和烧杯。
(5)SOCl2易水解产生HCl和SO2,作用为消耗结晶水,产生的HCl抑制GaCl3水解。
(6)制备GaN的化学方程式为。
6.(2025-2026高二上·云南省昆明市东川区高中学·期中)某复杂氧化锌尾矿中,主要含有氧化锌,还含有、、、、等大量杂质,具有很大的回收利用价值,对其处理的流程如下。
(1)写出两种提高酸浸速率的方法 、 。
(2)写出滤渣1的化学式 ,“沉淀1”后滤液中含铝元素物质的化学式 。
(3)“沉淀2”反应时适当升高温度可提高生产效率,但温度不宜过高,最主要的原因是 。
(4)“沉淀1”后铬元素以形式存在,写出氧化沉淀时发生反应的离子方程式 。
(5)写出“沉淀2”生成滤渣3的离子方程式 。
(6)以氧化锌尾矿为原料,假设过程中无任何损失,最终制得的质量为,在该氧化锌尾矿中的质量分数为 。
【答案】(1)① 搅拌 ② 适当增大盐酸浓度 (2)① SiO2和MnO2 ② [Al(OH)4]- (3)温度过高,氨水容易挥发 (4)2+3H2O2+2Ba2+=2BaCrO4↓+6H2O+2H+ (5)Al3++3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3 (6)64.8%
【解析】氧化锌尾矿中有、、、、、ZnO等,加入稀盐酸酸浸,SiO2和MnO2不溶于稀盐酸,滤渣1中有SiO2和MnO2,滤液中有Fe3+、Al3+、Zn2+、Cr3+,调节pH值,Fe3+生成Fe(OH)3沉淀,加入过量的NaOH,Al3+、Zn2+、Cr3+分别生成[Al(OH)4]-、[Zn(OH)4]2-、[Cr(OH)4]-,氧化沉淀[Cr(OH)4]-生成BaCrO4沉淀,[Al(OH)4]-、[Zn(OH)4]2-生成Al3+和Zn2+,再加入过量氨水生成滤渣3是Al(OH)3,溶液中生成Zn(NH3)4Cl2,加入稀盐酸得到ZnCl2溶液,最后经过一系列操作得到无水ZnCl2。
(1)提高酸浸的速率可以搅拌、适当增大盐酸浓度、粉碎尾矿等;
(2)经过分析滤渣1的成分是SiO2和MnO2;沉淀1加入过量的NaOH,Al3+生成了[Al(OH)4]-;
(3)沉淀2反应时加入过量氨水,温度过高氨水易挥发,因此温度不易过高;
(4)氧化沉淀时[Cr(OH)4]-被H2O2氧化生成了BaCrO4沉淀,反应的离子方程式为:2+3H2O2+2Ba2+=2BaCrO4↓+6H2O+2H+;
(5)“沉淀2”加入过量的氨水,Al3+生成Al(OH)3沉淀,Zn2+生成[Zn(NH3)4]2+离子,生成滤渣3的离子方程式:Al3++3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3;
(6)根据Zn原子守恒,ZnO~ZnCl2,n(ZnO)=n(ZnCl2)=,ZnO的质量为2mol×81g/mol=162g,氧化锌尾矿中ZnO的质量分数为。
7.(2025-2026高二上·云南省玉溪第一中学·期中)废旧动力电池回收具有重要的意义。某研究小组设计的一种利用废旧磷酸铁锂电池正极材料(含LiFePO4、导电炭黑、铝箔)回收金属化合物的流程如图:
查阅资料:①LiFePO4难溶于水和碱性溶液,可溶于酸性溶液;
②Li2CO3的溶解度曲线如图所示。
回答下列问题:
(1)“碱浸”前通常将废料粉碎,其目的是 。
(2)“碱浸”步骤中反应得到滤液1的化学方程式为 。
(3)“酸浸”的主要目的是 。
(4)滤渣2的主要成分是 。“酸浸”步骤需要控温35~40℃,试分析可能的原因: 。
(5)向滤液3中加入饱和NaHCO3溶液时,溶液变浑浊并伴有气泡冒出,主要反应的离子方程式为 。
(6)“一系列操作”包括水浴加热、 、洗涤、干燥。
【答案】(1)增大反应物接触面积,加快反应速率。 (2) (3)使溶解,将转化为 (4)① 导电炭黑 ② 温度过低,浸取速率慢;温度过高,发生分解 (5)2Li+ +2HCO= Li2CO3↓+CO2↑+H2O (6)趁热过滤
【解析】废旧磷酸铁锂电池正极材料含、导电炭黑、铝箔;先用NaOH溶液浸取,由流程可知,碱浸时发生反应,浸液1中含有,通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠,过滤后得到的滤渣1为和导电炭黑。将滤渣1加硫酸和双氧水酸浸,溶解生成硫酸锂、硫酸铁、磷酸,过滤,滤渣2是炭黑;滤液2加氨水调节pH生成FePO4·2H2O沉淀;FePO4·2H2O失水得到FePO4;滤液3加饱和碳酸氢钠得到碳酸锂沉淀,过滤、洗涤、干燥得碳酸锂,FePO4、Li2CO3、C“碳热还原”得到LiFePO4。
(1)根据分析,“碱浸”前通常将废料粉碎,其目的是增大反应物接触面积,加快反应速率;
(2)“碱浸”步骤中铝和氢氧化钠反应生成四羟基合铝酸钠和氢气,反应得到滤液1的化学方程式为;
(3)“酸浸”时与硫酸、双氧水反应生成硫酸锂、硫酸铁、磷酸,“酸浸”主要目的是使溶解,将转化为;
(4)导电炭黑不溶于氢氧化钠和硫酸,所以滤渣2的主要成分是导电炭黑;温度过低,浸取速率慢;温度过高,发生分解,所以“酸浸”步骤需要控温35~40℃;
(5)氨水处理后的“滤液3”中含有大量,加入饱和反应生成沉淀和二氧化碳气体,方程式为2Li+ +2HCO= Li2CO3↓+CO2↑+H2O;
(6)由于的溶解度随温度的升高而减小,所以在制备的过程中,水浴加热可促进的生成和析出,趁热过滤可以减少因的溶解造成的损失,“一系列操作”包括水浴加热、趁热过滤、洗涤、干燥。
8.(2025-2026高二上·云南省玉溪市江川区第一中学·期中)某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物,还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体:
溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示:
金属离子
开始沉淀时的pH
7.2
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时的pH
8.7
4.7
3.2
9.0
回答下列问题:
(1)“碱浸”中NaOH的两个作用分别是 、 。为回收金属,用稀硫酸将“滤液①”调为中性,生成沉淀。写出该反应的离子方程式 。
(2)“滤液②”中含有的金属离子是 。
(3)写出“转化”中H2O2参加反应的方程式 。
(4)若工艺流程改为先“调pH”后“转化”,即,“滤液③”中可能含有的杂质离子为 。
(5)加入NaOH溶液“调pH”,除去杂质离子,应控制的pH范围是 。
(6)硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化,可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式 。
(7)将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用,其意义是 。
【答案】(1)① 除去油脂 ② 溶解铝及其氧化物 ③ (2) (3) (4) (5) (6) (7)提高镍的回收率
【解析】由工艺流程分析可得,向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸,可除去油脂,并发生反应、,将Al及其氧化物溶解,得到的滤液① 含有,滤饼① 为Ni、Fe及其氧化物和少量其他不溶性杂质,加稀酸浸后得到含有的滤液② ,经氧化为后,加入NaOH调节pH使转化为沉淀除去,再控制pH浓缩结晶得到硫酸镍的晶体,据此分析解答问题。
(1)废镍催化剂表面附着油脂,NaOH可使油脂发生水解从而除去;同时Al及铝的氧化物可与强碱反应生成,实现Al与Ni、Fe组分的分离;滤液① 的主要成分为加稀硫酸调至中性时,与、水反应生成氢氧化铝沉淀,离子方程式为:;
(2)碱浸后Al元素进入滤液① ,剩余的滤饼① 为Ni、Fe及其氧化物,加稀硫酸酸浸后,Ni、Fe的单质和氧化物均转化为对应金属阳离子,因此滤液② 含
三种金属离子;
(3)转化步骤加入的目的是将还原性的氧化为,便于后续通过调pH除去,该反应在酸性环境下进行,生成和水,离子方程式为:;
(4)若先调pH后加氧化:调pH时为除去,pH最高只能到4.7,此时还未开始沉淀,后续加入将氧化为后,没有后续调pH步骤除去新生成的,因此滤液③ 会残留杂质;
(5)调pH的目的是让完全沉淀,同时保证不沉淀:由表格数据,完全沉淀的pH为3.2,开始沉淀的pH为7.2,因此需控制pH范围为;
(6)强碱性环境下,被氧化为+3价的NiOOH,自身被还原为,根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平得离子方程式为;
(7)浓缩结晶后的母液中仍溶解有未析出的硫酸镍,循环使用母液可以回收这部分镍元素,减少镍的损失,提高镍的总回收率。
9.(2025-2026高二上·云南省昆明市第三中学·期中)在电子工业和化学工业上有广泛用途。用硫铁矿(主要成分为)、软锰矿(主要成分为,含有少量的、等杂质)制取高纯度的工艺流程如图所示:
回答下列问题:
(1)“酸浸”过程,与发生反应的离子方程式为 。
(2)滤渣a的主要成分为 (填化学式)
(3)“沉锰”时反应的离子方程式为 。
(4)“焙烧”时参加反应的气体与生成气体的质量之比为 。
(5)“氧化”的目的是 。
(6)滤液中主要阳离子的检验方法是 。
(7)工序①的操作流程为 。
【答案】(1) (2)Al(OH)3、Fe(OH)3 (3) (4)4:11 (5)将二氧化锰粗品中混有的碳酸锰进一步转化为二氧化锰 (6)取少量滤液于试管中,加入浓NaOH溶液,加热,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,若试纸变蓝,说明滤液中含有铵根离子 (7)过滤、洗涤、干燥
【解析】将硫铁矿、软锰矿加硫酸进行酸浸,得到含硫单质的滤渣和含铁离子、锰离子、铝离子的滤液;向滤液中加入氨水并调节pH进行除铁、铝,得到含氢氧化铁、氢氧化铝的滤渣a和含有锰离子的滤液;向滤液中加入碳酸氢铵溶液和氨水,控制pH在6.5~7之间进行沉锰,将锰离子转化为碳酸锰沉淀,过滤后将固体焙烧得到二氧化锰粗品,向粗品中加入硫酸、氯酸钾,进一步将粗品中的碳酸锰转化为二氧化锰,最后过滤、洗涤、干燥得到纯品。
(1)由分析,“酸浸”过程,与发生氧化还原反应生成锰离子和铁离子、硫单质,锰化合价由+4变为+2、铁化合价由+2变为+3、硫化合价由-1变为0,结合电子守恒,反应的离子方程式为;
(2)由分析,滤渣a主要成分为:Al(OH)3、Fe(OH)3;
(3)“沉锰”时反应为锰离子和碳酸氢铵、氨水生成碳酸锰沉淀,结合质量守恒,同时生成铵根离子和水,离子方程式为:;
(4)“焙烧”时,碳酸锰和空气中氧气发生氧化还原反应生成二氧化锰和二氧化碳,反应为: ,参加反应的气体与生成气体的质量之比为32:(2×44)=4:11;
(5)由流程,“氧化”的目的是将二氧化锰粗品中混有的碳酸锰进一步转化为二氧化锰;
(6)滤液中主要阳离子为铵根离子,检验方法是:取少量滤液于试管中,加入浓NaOH溶液,加热,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,若试纸变蓝,说明滤液中含有铵根离子;
(7)氧化后,过滤分离出固体二氧化锰、洗涤、干燥得到纯品,故答案为:过滤、洗涤、干燥。
10.(2025-2026高二上·云南师范大学附属中学·期中)云南是中国五大磷矿生产基地之一。一种利用由磷酸钙生产的泥磷(,含有少量、、、和微量重金属盐等)为原料制备高纯次磷酸()的工艺流程如图所示:
已知:次磷酸()是一元中强酸,还原性较强。
请回答下列问题:
(1)次磷酸中元素的化合价为 ;次磷酸的电离方程式为 。
(2)磷酸钙、、焦炭混合高温熔烧前粉碎的目的是 。
(3)“滤渣Ⅱ”主要成分为 (填化学式)。
(4)工业级中影响次磷酸质量指标较大的主要杂质为、及重金属离子等,除时加入的溶液不宜过量太多,其主要原因是 。
(5)从工业级溶液中可获得,其具体操作步骤为 、 、过滤、洗涤和干燥。
(6)是 (填“正盐”或“酸式盐”),尾气中的被溶液吸收可生成,则该反应的化学方程式为 。
【答案】(1)① +1 ② (2)增大固体反应物的接触面积,加快反应速率 (3)和 (4)过量的会氧化,降低次磷酸纯度 (5)① 蒸发浓缩 ② 冷却结晶 (6)① 正盐 ②
【解析】泥磷经过“反应”工序,转化为、等,杂质、溶解,与碱反应转化为,不溶成为滤渣Ⅰ,通入“调pH除杂”使得、转化为、沉淀,故滤渣Ⅱ为、,过滤得到工业级,加入硫酸银“除”得到的滤渣Ⅲ是,再经过一系列操作得到高纯,据此解答。
(1)次磷酸中H为+1价,O为-2价,则元素化合价为+1价;次磷酸()是一元中强酸,不能完全电离,其电离方程式为:;
(2)磷酸钙、、焦炭混合高温熔烧前粉碎的目的是增大固体反应物的接触面积,加快反应速率;
(3)由流程可知,泥磷加入氢氧化钙、氢氧化钠和水,充分反应可生成、氢气,过滤,滤渣Ⅰ含有等,滤液含有、以及等,通入二氧化碳调节,可生成和,故“滤渣Ⅱ”主要成分为、;
(4)加入的溶液不宜过量太多,因具有氧化性,过量的会氧化,降低次磷酸纯度;
(5)从工业级溶液中可获得,其具体操作步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥;
(6)是一元中强酸,则为正盐,尾气中的被溶液吸收可生成和,则反应的化学方程式为。
试卷第1页,共3页
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