专题14 化学实验综合题（期中真题汇编，山东专用）高三化学上学期

专题14 化学实验综合题 1.【答案】（1）碱式滴定管、烧杯     （2）检查酸式滴定管活塞是否漏水、碱式滴定管是否漏液     （3）从滴定管上口加入3～5mL所要盛装的酸或碱，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁；然后，一手控制活塞(轻轻转动酸式滴定管的活塞或轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球)，将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中     （4）一手拿住滴定管无刻度部位使其倾斜约30°，另一只手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走     （5）微微转动活塞，使溶液悬挂在出口上，形成半滴，用锥形瓶内侧颈口轻靠一下滴定管，再用纯净水将溶液冲入锥形瓶中     （6）0.1000     （7）ABC      2.【答案】（1）蒸馏烧瓶     （2）① 将出口B连接玻璃导管，将导管末端插入水中，微热圆底烧瓶，导管口出现气泡，停止加热，冷却到室温后，导管中产生一段稳定的液柱    ② 充满黄绿色气体     （3）① 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下    ② B     （4）① 不能    ② 氢氧化钠溶液中的水蒸气进入装置，水解变质     （5）      3.【答案】（1）检验是否除尽     （2）① ③ ④     （3）（或）     （4）① b    ②      （5）取少量C中无色溶液于试管中，加热，溶液变红色      4.【答案】（1）① 球形冷凝管    ② Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2     （2）① 检查装置的气密性    ② 排尽装置内的空气，防止空气中水蒸气对产物造成影响    ③ 反应物和萃取剂(或反应物和溶剂)    ④ 蒸馏     （3）① 产物可及时脱离反应体系，反应物能充分有效地接触，有利于提高产率    ② 3     （4）×100%      5.【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 无氢气处理装置     （2）温度过高会导致浓盐酸挥发，导致原料浪费     （3）Fe3++In(OH)3=Fe(OH)3+In3+     （4）避免温度过高导致InCl3水解     （5）     （6）①     ② 偏低      6.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl     （3）HNO3、AgNO3     （4）① 酸式    ② 溶液呈微红色且30 s内不褪色     （5）67.2%     （6）① 否    ② 偏高      7.【答案】（1）① 浓硫酸浴    ②     ③ 使冷凝回流    ④ 吸收氯气并防止空气中的水蒸气进入到装置中     （2）① ② ③ ⑤ ⑥ ④     （3）① KSCN溶液    ② 溶液由无色变红色      8.【答案】（1）B     （2）① (球形)冷凝管    ② 温度计     （3）① 防止水蒸气进入三颈烧瓶引起催化剂水解    ② 将装置内残留和排入中吸收，防止污染空气     （4）蒸馏     （5）搅拌液体     （6）降低通入氯气的速率      9.【答案】（1）     （2）     （3）取少量固体于试管中，加稀硝酸，再加溶液，出现白色沉淀     （4）② ⑤   C     （5）① 淀粉溶液（或）    ② 变蓝（或层显紫色）      10.【答案】（1）E     （2）     （3）① 控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率    ② 防止倒吸     （4）     （5）AC      11.【答案】（1）① 饱和食盐水    ② 增大反应物的接触面积，加快反应速率    ③ 吸收Cl2尾气，防止污染大气     （2）① 打开b活塞    ② 3.2     （3）4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O=Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH     （4）① 淀粉溶液    ② 当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后，溶液蓝色褪去且30s不恢复原色    ③ %    ④ 偏大      12.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O     （2）防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率     （3）① 打开放空阀    ② 防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率     （4）仪器5油水分离器液面高度保持不变     （5）过滤     （6）      13.【答案】（1）BEA     （2）① 在饱和溶液中的溶解度较小，静置后析出    ② 可    ③ 因为本实验是用苯甲酸标定 NaOH 溶液的浓度，不需要精确量取饱和溶液的体积    ④ 酚酞    ⑤ 除去溶解的二氧化碳     （3）① 0.028    ②       14.【答案】（1）2:1     （2）控制管路内气流单一方向流动，避免可能发生的倒吸；防止两种气体互窜至对方管路内生成固体而堵塞管路     （3）① d    ② 更换干燥剂或者降低气体流速     （4）① 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将标准溶液冲入    ②     ③ AB      15.【答案】（1）碱石灰     （2）① 挥发生成的乙醚蒸气，可以排除装置内的空气，防止与水、二氧化碳、氧气反应    ②         （3）     （4）打开活塞，撤去热源     （5）① 无油状液体蒸出时    ② 过滤(或抽滤)    ③ D      16.【答案】（1）     （2）l→k→g→h→i→j→b→c→e→f     （3）平衡仪器内外气压     （4）     （5）四氢呋喃易挥发且高度易燃，遇明火易燃烧     （6）减小电热套的加热功率（或增大冷却水流量）     （7）冷却结晶、过滤、用少量无水四氢呋喃洗涤、干燥     （8）75%      17.【答案】（1）① 排尽装置内的空气    ② 锥形瓶    ③ 前期冷却部位不再有新的水珠生成，管式炉内固体完全变为银白色     （2）① 吸收未反应的HCl气体，同时防止空气中的水蒸气进入接收装置    ② 具有强氧化性，会将氧化为     （3）①     ②     ③     ④ 不变    ⑤ 偏大      18.【答案】（1）① cfbd    ② 饱和食盐水    ③ 防止NaCuO2分解，增大氯气溶解度    ④     ⑤ C     （2）① 25.6(a-b)/xVm    ② 偏小      19.【答案】（1）①     ② 蒸馏    ③     ④ 酸性     （2）①     ② 32a    ③ 增大      20.【答案】（1）关闭分液漏斗活塞，在中加入蒸馏水至液面没过导管口，用热毛巾或手捂住圆底烧瓶，若导管口有气泡产生，移开热毛巾或手后，倒吸一段水柱，且一段后水柱无变化，则说明装置气密性良好     （2）     （3）① 能够平衡气压使液体顺利滴下    ② 除去中混有的    ③ 防止倒吸     （4）     （5）     （6）或或      21.【答案】（1）① 恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗    ② 安全瓶，防倒吸     （2）①     ② 溶液由深蓝色变为无色     （3）① 滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，且内不恢复原色    ② 过低，与反应；pH过高，与反应，影响测定结果    ③     ④ 偏大      22.【答案】（1）① a、b    ② 坩埚     （2）操作简便、安全环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高等     （3）① 在饱和溶液中未充分混合，溶解量少，反应速率较小，生成的的量较少不会达到过饱和状态    ②      （4）      23.【答案】（1）通风、排风     （2）① 浓硫酸    ② 除去中的HCl     （3）在冷凝管上方加装有碱石灰的干燥管     （4）     （5）① 熄灭A、G处酒精灯，关闭止水夹1、2    ② 过滤    ③ 72      24.【答案】（1）① hi(或ih)debcf    ② A     （2）氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管     （3）COCl2+4OH-=+2H2O+2Cl-     （4）将生成的CrCl3排入C装置被收集，并将COCl2完全排入装置D被充分吸收     （5）     （6）① 使过量H2O2完全分解    ② 偏低    ③ 偏低      25.【答案】（1）① HCl    ② H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑   或H2SO4(浓)+2NaCl Na2SO4+2HCl↑     （2）① 防止倒吸    ② CuSO4溶液     （3）向静置后的上层清液中继续滴加0.1000mol·L-1热的硫酸溶液，若无明显现象，则证明已沉淀完全     （4）使钡离子沉淀完全     （5）① 2    ② 沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没沉淀，待洗涤液自然流尽后，重复2~3次     （6）97.6%      26.【答案】（1）铜与稀盐酸()有氧时发生反应，无氧时不发生反应     （2）① 除去，防止干扰后续实验    ②     ③ 与反应生成，使反应i、ii均正向进行    ④ 或     （3）①     ② (浓)      27.【答案】（1）② ④     （2）     （3）装置B、C(或A、B)之间无干燥装置     （4）11.12     （5）① D    ② 滴定硼酸时突跃范围过小，且滴定终点不在指示剂变色范围内，加甘油生成甘油硼酸，加指示剂便于观察滴定终点    ③     ④ 偏大      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题14 化学实验综合题 1.(2025-2026高三上·山东青岛即墨区·期中)酸碱中和滴定是中学化学学生必做的定量实验，体现定量实验在化学研究中的作用。某化学兴趣小组用盐酸测定未知物质的量浓度的NaOH溶液。 实验步骤如下： 步骤一：________； 步骤二：润洗仪器； 步骤三：将酸碱加到滴定管中，使液面位于滴定管“0”刻度以上2～3mL处，并将滴定管垂直固定在滴定管夹上； 步骤四：赶出滴定管尖嘴部分气泡，并使液面位于“0”刻度； 步骤五：放出20.00mL待测NaOH溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂； 步骤六：锥形瓶下垫一张白纸，小心滴入盐酸。边滴边摇动锥形瓶(接近终点时，改为滴加半滴酸)，直到滴定终点，记录滴定管液面读数。 步骤七：重复实验并记录相关数据 实验次数 1 2 3 4 消耗盐酸的体积/mL 20.05 20.00 18.40 19.95 回答下列问题： （1）下列实验仪器中需要用到的有　　　　　　　　(填仪器名称)。 （2）“步骤一”为　　　　　　　　。 （3）“润洗仪器”的具体方法是　　　　　　　　。 （4）赶出酸式滴定管尖嘴部分气泡的方法是　　　　　　　　。 （5）“接近终点时滴加半滴酸”的具体操作是　　　　　　　　。 （6）由实验数据计算可知，　　　　　　　　。 （7）下列实验操作可使测定结果偏大的是________(填标号)。 A. 滴定前用待测液润洗锥形瓶 B. “步骤二”未润洗酸式滴定管 C. “步骤四”未将酸式滴定管尖嘴部分气泡赶出 D. 滴定终点时俯视读数 2.(2025-2026高三上·山东枣庄滕州市·期中)实验室可用熔融的与反应制备，该反应易生成杂质，已知易水解。回答以下问题： 有关物质的性质如下表： 物质 颜色、状态 熔点/℃ 沸点/℃ 银白色固体 231.9 2260 无色液体 -33 114 无色晶体 246 652 （1）装置Ⅰ中仪器甲的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）检查装置Ⅱ气密性的方法是　　　　　　　　　　　。检查完装置气密性后，先打开装置Ⅱ中漏斗的活塞，待装置Ⅰ中　　　　　　　　　　　(填实验现象)后，再点燃酒精灯。 （3）装置Ⅱ中导管乙的作用是　　　　　　　　　　　，本实验中用到的冷凝管为　　　　　　　　　　　(填字母)。 （4）装置Ⅵ中　　　　　　　　　　　(填“能”或“不能”)用溶液，理由是　　　　　　　　　　　。 （5）产品中混有，利用反应测定产品的纯度。称取产品，用浓盐酸溶解并加水稀释，以淀粉溶液为指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液，计算产品的纯度为　　　　　　　　　　　。 3.(2025-2026高三上·山东济南长清区·期中)某小组拟探究浓硫酸和炭粉反应的情况，设计如图实验： 已知：硫酸在时开始分解生成和。 （1）E中品红溶液的作用是　　　　　　　　　　。 （2）装置用于检验产物中的，所装试剂可以是　　　　　　　　　　（填序号）。 ①澄清石灰水   ②碳酸钠溶液   ③硅酸钠溶液   ④四羟基合铝酸钠溶液   ⑤氯化钙溶液   ⑥酚酞溶液 （3）中产生白色沉淀，不能说明装置中一定发生了分解反应，用离子方程式表示原因：　　　　　　　　　。 （4）经改进后，重新进行实验，中溶液颜色变浅。 ①能证明中溶液含的试剂是　　　　　　　　　（填字母） a．酸性溶液             b．溶液 c．KSCN溶液和氯水             d．溶液 ②写出溶液吸收的离子方程式：　　　　　　　　　　。 （5）实验过程中，中溶液由红色逐渐变为无色。设计实验证明具有暂时漂白性：　　　　　　　　　　　。 4.(2025-2026高三上·山东烟台·期中)三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)[ CrCl3(THF)3]是有机反应中重要的固体催化剂，易溶于THF()，极易水解；一种合成原理为实验制备CrCl3(THF)3的相关物质信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 物质 摩尔质量/g·mol 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm 152 THF(四氢呋喃) 72 -108 66 0.89 CCl4 154 -23 76.8 1.59 CrCl3 158.5 1152 CrCl3(THF)3 374.5 143 实验过程： Ⅰ．制备无水CrCl3：按图甲组装仪器，称取粉末放在石英反应管中央摊平，通入并控制气流速率，打开管式炉加热电源至660℃，水浴加热CCl4，反应2h。 Ⅱ．THF的除水处理：THF液体中加入干燥剂，蒸馏，收集66℃的馏分。 Ⅲ．合成CrCl3(THF)3：按图乙连接好仪器，经过实验操作Y后，将步骤Ⅰ所得的无水CrCl3和适量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入步骤Ⅱ所得的100mLTHF，通5min 后关闭，接通冷却水，加热至THF沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流2.5h后再通入冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中处理掉多余的THF，使反应混合物体积约为10mL，抽滤、干燥后称量，得固体产品g。 回答下列问题： （1）仪器X的名称为　　　　　　　；石英管中只有两种生成物，其中一种为三元化合物，则制备无水CrCl的化学方程式是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅲ中“实验操作Y”为　　　　　　　；“通5min”的目的是　　　　　　　；THF的作用是　　　　　　　；处理多余的THF可采用的方法为　　　　　　　。 （3）结合平衡移动原理分析：将无水CrCl3和锌粉放在滤纸套筒内的好处是　　　　　　　；产品沿索氏提取器的管　　　　　　　 (填“2”或“3”)流回双颈烧瓶。 （4）本实验制得产品CrCl3(THF)3的产率为　　　　　　　 (用代数式表示)。 5.(2025-2026高三上·山东潍坊·期中)氯化铟()是半导体材料、光电材料的制备原料。实验室以粗金属铟(含少量Fe杂质)为原料制备高纯并进行含量测定，实验装置如图(加热及夹持装置略)。 已知：易溶于水，强烈水解生成沉淀。 回答下列问题： I．制备粗品 （1）仪器的名称为　　　　　　　　　　　，图中实验装置存在的缺陷为　　　　　　　　　　　。 （2）反应过程中要控制三颈烧瓶中温度为50～60℃，原因是：①温度过低，反应速率太慢；②　　　　　　　　　　　。 （3）除铁：向得到的粗溶液中加入稍过量的粉末，搅拌30分钟后过滤，除去溶液中的，其原理是　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 Ⅱ．制备无水 ①向除铁后的溶液加入足量浓盐酸，浓缩结晶得到晶体； ②加入正丁醇，加热至118℃脱水，减压蒸馏蒸出正丁醇，得到片状蓬松固体。将其转移至蒸发皿中，50℃真空干燥，得到无水。 （4）与常压蒸馏相比，脱水过程中减压蒸馏的优势是　　　　　　　　　　　。 （5）若直接将晶体在空气中加热脱水，会得到杂质，写出该反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 Ⅲ．的含量测定 准确称取无水样品，用盐酸溶解，配制的待测液，移取待测液于锥形瓶中，用 EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA溶液体积为(反应：)。 （6）样品中的质量分数为　　　　　　　　　　　；若待测液过大，测量结果　　　　　　　　　　　(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 6.(2025-2026高三上·山东日照校际联考·期中)CaO2为白色或淡黄色结晶粉末，溶于酸，微溶于水。其实验室制备和含量测定的装置和实验步骤如下： Ⅰ．制备：称取一定量CaCl2·2H2O，用水溶解，加入质量分数为30%的H2O2溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出CaO2·8H2O。过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品。 Ⅱ．测定：准确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点(滴定反应为)。 回答下列问题： （1）滴加NH3·H2O的仪器的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）检验CaO2·8H2O是否洗涤干净所需要的试剂为　　　　　　　　　　　(填化学式)。 （4）装KMnO4标准溶液的滴定管为　　　　　　　　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管，滴定终点的现象为　　　　　　　　　　　。 （5）若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗KMnO4标准溶液28.00 mL，则产品中CaO2的质量分数为　　　　　　　　　　　。 （6）“测定”时，能否用H2SO4溶解粗品　　　　　　　　　　　(填“是”或“否”)；若使用盐酸溶解，则实验结果　　　　　　　　　　　(“偏高”“偏低”或“无影响”)。 7.(2025-2026高三上·山东省济南第一中学·期中)钛白()是重要的化工原料，制取钛白的方法主要有两种。 方法一：四氯化钛气相氧化。实验室模拟四氯化钛气相氧化装置如图(部分夹持装置已略去)。 已知：熔点-24.1℃，沸点136.4℃，在空气中发烟，生成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物。 （1）C装置的加热方式为　　　　　　　，D装置中反应方程式为　　　　　　　，球形冷凝管和碱石灰的作用分别为　　　　　　　、　　　　　　　。 （2）为完成上述实验，正确的操作顺序为　　　　　　　。 ①打开A处分液漏斗活塞       ②点燃C处的酒精灯       ③点燃D处的酒精喷灯 ④关闭A处分液漏斗活塞       ⑤C处停止加热       ⑥D处停止加热 方法二：硫酸法。70~80℃条件下，不断通入空气并搅拌，钛铁矿同浓硫酸反应制得可溶性硫酸盐，用水浸取固相物，得钛液，钛液水解得钛白：。在制取钛白的过程中，需要测定钛液中Ti(Ⅳ)的含量。首先用铝片将Ti(Ⅳ)还原为，再用标准溶液滴定：。 （3）滴定时可选用的指示剂为　　　　　　　，滴定终点溶液颜色变化为　　　　　　　。 8.(2025-2026高三上·山东聊城·期中)制备氯代异丁酸(沸点为118℃)的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸(沸点约为152℃)与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，经过操作得到产物。反应方程式：。回答下列问题： （1）用图2装置制取，下列药品不能选择_______(填标号)。 A.  B.  C.  D.  （2）仪器B的名称为　　　　　　　，三颈烧瓶A口处缺少的仪器是　　　　　　　。 （3）干燥管的作用为　　　　　　　，反应结束后，a口改通，目的是　　　　　　　。 （4）操作E的名称为　　　　　　　。 （5）通入氯气除作为反应物外，同时还起到　　　　　　　作用。 （6）在不调节加热装置的前提下，为使反应温度稳定，可以采取的操作是　　　　　　　。 9.(2025-2026高三上·山东泰安·期中)实验室对铁盐蚀刻银的过程进行了探究。 【实验1】制备银镜： 配制银氨溶液，并取等量银氨溶液于多支试管中。 向银氨溶液中加入等量的葡萄糖溶液，水浴加热。产生银镜，洗净，备用。 【实验2】溶解银镜：分别向两支试管中加入、溶液，测得溶液。 编号 a b 试剂 现象 ①银镜消失较快；②溶液黄色略变浅；③产生少许白色沉淀 ④银镜消失较慢；⑤溶液黄色明显变浅；⑥产生较多白色沉淀 （1）选用溶液的浓度为　　　　　。 （2）从、中均检出了，说明具有氧化性。中氧化的离子方程式是　　　　　。 （3）确认中沉淀为（微溶），检验固体中的方法是　　　　　。 （4）推测在中的酸性条件下氧化了银，证据是　　　　　（填实验2现象序号）。取下列5 mL（填序号）溶液加入有银镜的试管，从而验证上述推测是合理的。 A.硝酸溶液 B.硝酸和硝酸钠的混合溶液 C.硝酸和硝酸钠的混合溶液 （5）探究a中白色沉淀的成分为。取洗涤后的少量白色沉淀，向其中加入过量酸化的KI溶液，静置，再取上层清液滴加　　　　　，现象是　　　　　。 10.(2025-2026高三上·山东省滕州第一中学·期中)俗称优氯特，广泛用于饮用水、公共场所的杀菌消毒。 Ⅰ．制备优氯特 已知：pH在10～12、温度在15～25℃时，氰尿酸与次氯酸钠溶液混合，可制得优氯特。 （1）①下列与本实验无关的图标是　　　　　　　(填标号)。 A   B．   C．   D．    E．   F．   G． （2）实验开始向C中通入足量氯气将NaOH转化为NaClO，滴加的吡啶溶液并搅拌生成优氯特。写出生成优氯特的化学方程式为　　　　　　　。 （3）反应过程中需持续补充氯气，目的为　　　　　　　。D中多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是　　　　　　　。 Ⅱ．测定优氯特的纯度 用分光光度法测定优氯特粗品纯度的过程为：取m g样品溶于水，加酸使氯原子全部转化为HClO，加入 mol/L 溶液(过量)，充分反应后，加入适量邻二氮菲使显色，定容至250.00 mL。测得吸光度为1.8a．该条件下，浓度与吸光度的关系如图。已知：的摩尔质量为220 g/mol （4）该粗产品的纯度为　　　　　　　。 （5）下列因素会导致纯度测定值偏低的是　　　　　　　(填字母)。 A．样品溶于水时加入酸过少，仅部分氯原子转化为HClO           B． mol/L 溶液使用前部分被氧化                  C．定容时俯视刻度线 11.(2025-2026高三上·山东省滕州第一中学·期中)“消洗灵”是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等综合功效的固体粉末，消毒原理与“84消毒液”相似，化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。实验室制备装置和过程如图： 回答下列问题： （1）X试剂的名称为　　　　，C中采用多孔球泡的目的是　　　　，D装置的作用是　　　　。 （2）检验装置的气密性，加入药品，打开A中分液漏斗活塞，稍后，关闭a的活塞，然后进行的操作是　　　　，若生成1molNa10P3O13Cl·5H2O，理论上至少消耗　　　　molHCl。 （3）“消洗灵”消毒时对金属腐蚀性小，原因是在金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜，对金属良好的保护作用，在空气中对镁合金消毒，磷酸钠溶液使镁合金表面形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层，写出反应的化学方程式　　　　。 （4）产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为656.5g·mol-1)。 ①取ag待测试样溶于蒸馏水配成250mL溶液； ②取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入10mL2mol·L-1稀硫酸、25mL0.1mol·L-1碘化钾溶液(过量)，此时溶液出现棕色； ③滴入3滴5%指示剂溶液，用0.05mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行滴定三次，平均消耗20.00mL。已知：2S2O+I2=S4O+2I-，需用的指示剂是　　　　，达到滴定终点的现象为　　　　，产品的纯度为　　　　(用含a的代数式表示)。若滴定前滴定管中含有气泡，滴定结束无气泡会造成纯度测定值　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”) 12.(2025-2026高三上·山东师范大学附属中学·期中)过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7°C)及时分离出水，以提高产率。实验装置如图所示，请回答下列问题： 已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾相当。 ii.相关物质性质 相关物质 CH3COOH CH3COOOH 乙酸丁酯 沸点(°C) 118 105 126 实验步骤： ①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分水器支管口； ②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为55°C； ③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水； ④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……； ⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。 （1）仪器2的名称是　　　　　　　，仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为　　　　　　　； （2）实验中反应温度控制在55°C，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水，以上操作的原因是　　　　　　　； （3）步骤④的“操作a”指　　　　　　　；定期从油水分离器放出水的原因是　　　　　　　； （4）待观察到　　　　　　　(填现象)时，说明反应已经结束； （5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是　　　　　　　； （6）粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：取一定体积的样品VmL，分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用，以0.10mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2=2I-+)消耗量为V1mL；另一份用0.02mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为　　　　　　　mol·L-1。 13.(2025-2026高三上·山东青岛即墨区·期中)苯甲酸为弱酸，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，在医药、食品防腐剂中应用广泛。 （1）某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其正确顺序为　　　　　　　　(按顺序填写下列操作标号)。 A．冷却结晶 B．加热溶解 C．分液 D．蒸馏 E．趁热过滤 （2）NaOH固体常含。为配制不含的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤Ⅰ——除杂：称取NaOH固体配制成饱和溶液，静置，析出； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 ①“步骤Ⅰ”中析出的原因可能是　　　　　　　　。 ②“步骤Ⅱ”中　　　　　　　　(填“可”或“否”)用量筒量取上层清液，原因是　　　　　　　　。 ③“步骤Ⅲ”中选用的指示剂为　　　　　　　　。 ④“步骤Ⅱ、Ⅲ”中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是　　　　　　　　。 （3）兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00 mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ①　　　　　　　　。 ②苯甲酸的　　　　　　　　(水的电离可忽略，只列式即可)。 14.(2025-2026高三上·山东师范大学附属中学·期中)氨基甲酸铵()是重要的化工原料，易分解，极易水解为碳酸铵。实验室利用氨气和二氧化碳反应制备的装置如图所示。回答下列问题： （1）为提高原料利用率，应在相同情况下控制和进气体积比为　　　　　　　　　　。 （2）“单向阀”的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）若左侧“湿度记录仪”检测到氨气湿度过高，则应旋转三通阀至　　　　　　　　　　(填序号)，将气体排出系统管路，并　　　　　　　　　　。 a. 　　b. 　　c. 　　d. （4）测定的物质的量分数 步骤Ⅰ：称取产品1.845g[仅含杂质]，用蒸馏水溶解，定容于100mL容量瓶中。 步骤Ⅱ：移取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入足量溶液，过滤除去沉淀。 步骤Ⅲ：继续向锥形瓶中加入足量甲醛溶液，用移液管加入20.00mL NaOH溶液。 步骤Ⅳ：滴加1～2滴酚酞，用盐酸标准液平行滴定三次，平均消耗标准液11.00mL。 已知：； ①用盐酸标准溶液滴定时，加入最后半滴的具体操作为　　　　　　　　　　。 ②产品中的物质的量分数为　　　　　　　　　　。 ③下列实验操作可能导致测定结果偏低的是　　　　　　　　　　(填标号)。 A.滴定时未用盐酸标准溶液润洗滴定管                            B.读数时，滴定前平视，滴定后仰视 C.滴定时振荡锥形瓶，部分液体溅出 15.(2025-2026高三上·山东青岛五十八中·期中)三苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，制备流程如下： 已知：I．RMgBr(R—表示烃基)能与水、二氧化碳、氧气、卤代烃、酮反应。 如： II． III．几种物质的物理性质如下表：(*表示溴苯与水形成的共沸物沸点) 物质 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 三苯甲醇 164.2 380 不溶于水，易溶于乙醇 乙醚 -116.3 34.6 微溶于水 溴苯 -30.7 156.2(92.8*) 不溶于水，易溶于乙醚 实验装置如下(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： （1）装置A中的试剂为　　　　　。 （2）制备时，乙醚除作溶剂外，另一个作用是　　　　　　　　　　；若溴苯—乙醚混合液滴加过快，生成的主要副产物为　　　　　(写结构简式)。 （3）用饱和溶液代替水与中间产物反应，能避免产生难溶的，加入饱和NH4Cl溶液反应的离子方程式为　　　　　　　　　　。 （4）水蒸气蒸馏过程中若出现堵塞，长导管中液面上升，应进行的操作是　　　　　　　　　　。 （5）当　　　　　　　　　　(填实验现象)时，表明水蒸气蒸馏完成；装置B中的物质经　　　　　(填操作名称)分离出产品，再向产品中加入　　　　　进行重结晶进一步提纯(填标号)。 A．NaOH溶液             B．水             C．稀盐酸             D．乙醇 16.(2025-2026高三上·山东济南长清区·期中)四氢呋喃是最强的极性醚类之一，易挥发，高度易燃，能与形成有机合成催化剂。为制备该催化剂，设计以下实验。回答下列问题： 资料卡：①易潮解，易升华，易被氧化；②光气有毒，易水解。 I．制备无水 以和（沸点为76.8℃）为原料在高温下制备无水，同时生成光气，装置如图： （1）装置B中主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）实验装置仪器口的连接顺序为　　　　　　　　　　　→（装置可重复使用）。 （3）装置F中仪器“甲”的作用是　　　　　　　　　　　。 （4）C中反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 II．合成，原理为 ①填装反应物：称取无水和锌粉放入滤纸套筒内，二颈烧瓶中加入过量无水四氢呋喃。 ②合成：通一段时间，通入冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，通过回流在滤纸套筒中进行反应，滤纸套筒中的液面高于虹吸管时，发生虹吸现象，液体流入二颈烧瓶，实现了四氢呋喃与的连续反应及产物的连续萃取。 ③分离产品：回流，再通入冷却至室温。取下二颈烧瓶，在通风橱中蒸发四氢呋喃至有较多固体析出，经“系列操作”，称量得产品。 （5）该实验不能使用明火加热的原因为　　　　　　　　　　　。 （6）回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度，若气雾上升过高，可采取的措施为　　　　　　　　　　　。 （7）“分离产品”时的“系列操作”为　　　　　　　　　　　（填操作名称）。 （8）产率为　　　　　　　　　　　。 17.(2025-2026高三上·山东青岛黄岛区·期中)常用于有机合成，易水解，具有还原性，熔点247℃，沸点623℃，可溶于乙醇。实验室中先将二氧化锡()还原为金属锡再制备，装置如图(夹持装置略)。回答下列问题： （1）检验装置气密性并加入。先通目的是　　　　　　　　；一段时间后，加热管式炉，改通。仪器A的名称为　　　　　　　　。证明已被完全还原的现象是　　　　　　　　。 （2）完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④通HCl；⑤加热。碱石灰的作用是　　　　　　　　。HCl气体不可用代替的原因为　　　　　　　　。 （3）利用碘量法测定产品纯度，实验如下： ①称量：将足量乙醇(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为g，则样品质量为　　　　　　　　g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先用氢氧化钠溶液和3%双氧水将转化为，通过离子交换柱发生反应；交换结束后，向所得含的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应；反应完全后，用标准溶液滴定，发生反应。滴定达终点时，消耗的溶液V mL。 转化为可溶的离子方程式为　　　　　　　　。(摩尔质量为)的质量分数为　　　　　　　　。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗溶液的体积将　　　　　　　　(填“变大”、“变小”或“不变”，下同)，样品中质量分数的测定值将　　　　　　　　。 18.(2025-2026高三上·山东德州·期中)实验室中通过与在强碱条件下制备高铜酸钠并测定产品中铜含量的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：高铜酸钠(NaCuO2)为难溶于水的黑色固体，高温下易分解，是一种强氧化剂。在酸性环境中不稳定，生成和。 （1）制备高铜酸钠 ①实验过程涉及如下操作，请排序：a→　　　　　　　　　　　→e→粗产品。 a．打开，向装置C中通入             b．过滤             c．关闭       d．洗涤             e．干燥     f．打开向C中加入溶液至出现大量棕黑色固体 ②B中的试剂为　　　　　　　　　　　装置C中采用冰水浴，目的是　　　　　　　　　　　。 ③写出C中制备NaCuO2的化学方程式　　　　　　　　　　　。 ④制备的NaCuO2中可能有，下列可以证明是否存在的试剂为　　　　　　　　　　　。 A．饱和食盐水                    B．稀盐酸                    C．浓氨水 （2）测定粗产品中铜的含量 常温常压下取x g粗产品于锥形瓶中，加入足量稀硫酸，反应开始前量气管的读数为a mL；反应结束冷却到室温后量气管的读数为b mL。已知：常温常压下气体摩尔体积约为。 粗产品中铜元素的质量分数　　　　　　　　　　　%，若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得铜元素的质量分数　　　　　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 19.(2025-2026高三上·山东德州·期中)肼()为无色、强还原性的液体，沸点113.5℃：可用于除去锅炉水中的溶解氧。已知为二元弱碱，室温下其电离常数，。 （1）肼的制备 ①肼可由次氯酸钠溶液和氨气制得，离子方程式为　　　　　　　　　　　。反应结束后，可通过　　　　　　　　　　　方法将其从反应混合液中分离出来。 ②肼的性质与氨气相似，易溶于水。可发生两步电离过程，第一步电离过程。向的水溶液(设溶质分子只含)中逐滴加入的盐酸至溶液呈中性时，则　　　　　　　　　　　。当加入1.5VmL HCl溶液时，溶液呈　　　　　　　　　　　性。 （2）处理锅炉水中的溶解氧，防止锅炉被腐蚀。原理如图所示，部分产物未标出。 反应①的化学方程式为　　　　　　　　　　　。若处理1 L锅炉水消耗a mol ，则锅炉水中溶解氧的浓度为　　　　　　　　　　　，处理后溶液的pH　　　　　　　　　　　(填“增大”“减小”或“不变”)。 20.(2025-2026高三上·山东聊城·期中)锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用，某兴趣小组模拟制备。 已知：①为墨绿色晶体，水溶液呈深绿色。在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应；②和在不同温度下的溶解度见下表。回答下列问题： 0 20 40 60 70 80 KCl 27.6 34.0 40.0 45.5 47.2 51.3 KMnO4 2.83 6.4 12.7 22.2 － － Ⅰ．第一小组设计下图装置进行实验。 （1）连接装置后，装药品前需要检查气密性，写出操作过程　　　　　　　。 （2）反应时C中有黑色沉淀生成，写出C中反应的化学方程式　　　　　　　。 Ⅱ．第二小组设计下图装置进行实验(加热和夹持装置略)。 （3）仪器a的优点为　　　　　　　，B装置的作用　　　　　　　，单向阀的作用是　　　　　　　。 （4）制备反应的离子方程式为　　　　　　　。 （5）为了获得杂质较少的晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置中的溶液转移至蒸发皿中→　　　　　　　→干燥晶体(填字母)。 a．用少量冰水洗涤             b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤 c．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热       d．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热 e．趁热过滤       f．减压过滤       g。缓慢降温结晶 （6）测定所得的纯度：称取晶体，溶于水配成溶液，移取于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用的溶液进行滴定，终点时消耗溶液的体积为。则所得的纯度为　　　　　　　【列式表达，】。 21.(2025-2026高三上·山东临沂·期中)氧化亚铜()是一种重要的无机化工原料，在酸性条件下自身发生氧化还原反应。一种制备的实验装置如图所示(夹持装置略)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是　　　　　　　；装置B的作用是　　　　　　　。 （2）装置A中生成的离子方程式为　　　　　　　；判断反应完全的现象是装置A、C中无气泡产生或　　　　　　　。 （3）产品纯度测定(杂质不反应)，实验如下： Ⅰ．取产品，加适量稀硫酸溶解，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液一并转移至碘量瓶中，加入过量KI溶液充分反应()。 Ⅱ．向碘量瓶中滴入几滴淀粉溶液，控制溶液的为5~7，用标准溶液滴定，消耗标准溶液()。 Ⅲ．取等量KI溶液于碘量瓶中，重复操作Ⅱ，消耗标准溶液。 ①滴定终点的现象是　　　　　　　。 ②步骤Ⅱ中控制溶液的pH为5~7的原因是　　　　　　　。 ③的纯度为　　　　　　　；配制标准溶液过程中，有少量溶液溅出，测定结果会　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 22.(2025-2026高三上·山东泰安·期中)实验室中以和为反应物制备小苏打，步骤如下：在水浴加热下，将一定量研细的加入饱和食盐水中，搅拌，溶解，静置，析出晶体。回答下列问题： （1）配制饱和食盐水过程中，需要使用的下列仪器有　　　　　（填序号），仪器的名称为　　　　　。 （2）在实验室使用代替和制备小苏打，优点是　　　　　。（列举两点） （3）已知常温下和的溶解度分别为和。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入饱和溶液中，持续20min 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出 实验a无明显现象的原因是　　　　　。实验b中发生反应生成沉淀的离子方程式为　　　　　。 （4）将上述制得的晶体减压过滤、煅烧，得到固体。实验小组使用滴定法测定该固体中的含量。滴定过程中溶液的随盐酸体积变化的曲线如下图所示。 则该固体中质量分数为　　　　　（用和表示）。 23.(2025-2026高三上·山东菏泽·期中)氯化亚砜()是制备农药、医药、染料等的中间体。实验室中利用如图所示装置制备少量氯化亚砜。 已知：①的物质的量约为0.39 mol。②部分相关物质的性质及数据如下表： 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 颜色、溶解性等 78.8 1.64 淡黄色液体，有强烈刺激气味；遇水剧烈水解 59.6(分解为S和) 1.62 红棕色液体；遇水剧烈反应 回答下列问题： （1）该实验中出现的部分图标有和，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者要求实验者　　　　　　　(填防护措施)。 （2）装置B中盛有试剂名称是　　　　　　　；装置F的作用是　　　　　　　。 （3）该装置存在明显缺陷，改进的措施是　　　　　　　。 （4）装置C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （5）在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时进行的操作是　　　　　　　，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时，进行　　　　　　　(填操作名称)。收集到的液体经过纯化得到66.8 g纯净的氯化亚砜，则该制备实验中氯化亚砜的产率为　　　　　　　%(结果保留整数)。 24.(2025-2026高三上·山东省名校联盟·期中)三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650℃以上升华，高温下易氧化。某学习小组在实验室中用Cr2O3和CCl4 制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究，回答下列问题： Ⅰ．制备无水(CrCl3) 查阅资料：①制备CrCl3过程中，同时产生COCl2，COCl2常温下为气体，有毒，水解可产生两种酸性气体。 ②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为 (黄色)；酸性条件下H2O2可将(橙色)还原为 Cr3+(绿色)。 （1）实验装置合理的连接顺序为 a→ 　　　　　　　　　　　(填仪器接口字母标号，仪器不可重复使用)；试剂X可以选择　　　　　　　　　　　(填字母)。 A．浓硫酸       B．氢氧化钠溶液       C．无水CCl4 （2）从安全的角度考虑，整套装置的不足之处是　　　　　　　　　　　。 （3）装置 D中反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）实验过程中最后一次通 N₂ 的目的是　　　　　　　　　　　(写出两点)。 Ⅱ．测定产品纯度(杂质不参加反应) 取三氯化铬样品 mg，配制成250mL溶液。移取25.00mL 于碘量瓶中，在强碱性条件下，加入过量的30%H₂O₂溶液，小火加热使 CrCl3完全转化为，继续加热一段时间。冷却后，加入2mol/L H₂SO₄ 酸化，充分作用后，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以Cr3+存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用c mol/L 标准Na2S2O3溶液滴定至终点消耗标准Na2S2O3溶液V mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI) （5）样品中无水三氯化铬(摩尔质量为 Mg/mol)的质量分数为　　　　　　　　　　　%(用含c、m、V、M的式子表示)。 （6）继续加热一段时间再进行后续操作，目的是　　　　　　　　　　　。若不进行此操作，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果将　　　　　　　　　　　(填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同)，若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果将　　　　　　　　　　　。 25.(2025-2026高三上·山东师范大学附属中学·期中)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案。可选用试剂： NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。 步骤1. BaCl2·2H2O的制备 按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。 步骤2，产品中BaCl2·2H2O的含量测定 ①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.1000mol·L-1 H2SO4溶液， ③沉淀完全后， 60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。 回答下列问题： （1）“步骤1”中Ⅰ是制取　　　　　　　气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生的反应方程式为　　　　　　　。 （2）“步骤1”中ⅠI中b仪器的作用是　　　　　　　；Ⅲ中的试剂应选用　　　　　　　。 （3）“步骤2”中判断沉淀已完全的操作方法是　　　　　　　。 （4）“步骤2”沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是　　　　　　　。 （5）“步骤1”图Ⅳ过滤操作中不规范的有　　　　　　　处；过滤后，洗涤沉淀的方法是　　　　　　　。 （6）“步骤2”所得产品中BaCl2·2H2O的纯度为　　　　　　　(保留三位有效数字)。 26.(2025-2026高三上·山东临沂·期中)某兴趣小组设计实验探究铜与盐酸反应的产物。分别取铜片，加入表格中的盐酸，放置一段时间观察，实验记录如下。 序号 盐酸/ 环境 实验现象 实验Ⅰ 3 有氧 溶液呈蓝色，铜片表面被黑色固体覆盖 实验Ⅱ 3 无氧 溶液无明显变化，铜片无明显变化 实验Ⅲ 12 无氧 溶液呈黄色，生成约无色气体 已知：(无色)；(无色)容易被空气氧化；痕量遇亚铁氰化钾溶液生成红棕色沉淀。回答下列问题： （1）实验Ⅰ、Ⅱ得出的结论为　　　　　　　。 （2）推测实验Ⅰ中铜片上的黑色物质是CuCl，进行如下实验探究。 取实验Ⅰ中的铜片，洗涤后加入盐酸，黑色固体溶解，溶液呈无色；继续滴加浓氨水，溶液颜色开始无明显变化，稍后变为深蓝色。 ①洗涤铜片的目的是　　　　　　　。 ②实验表明铜片上的黑色物质为，其形成过程为： i． ii．　　　　　　　(用离子方程式表示) iii． 用稀硫酸替换实验Ⅰ中的盐酸，放置一段时间观察，无明显现象。用平衡原理解释实验Ⅰ发生反应的原因是　　　　　　　。 ③溶液变为深蓝色的原因是　　　　　　　(用离子方程式表示)。 （3）实验Ⅲ所得溶液中，铜元素存在的形式可能为(黄色)或(黄色)，进行如下实验探究。点燃实验Ⅲ中的气体，产生淡蓝色火焰。各取实验Ⅲ中的黄色溶液，一份加入亚铁氰化钾溶液，溶液无明显变化；另一份加入浓氨水，溶液开始无明显变化，稍后变为蓝色。 ①气体为　　　　　　　(填化学式)。 ②实验Ⅲ中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 27.(2025-2026高三上·山东省实验中学·期中)实验室用B2O3和NH3反应制备BN并测定BN样品纯度，装置如图(夹持装置略)。 已知：ⅰ．BN难溶于水，高温下易被氧化。B2O3熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸。H3BO3的电离：H3BO3+H2O⇌H++[B(OH)4]-。 ⅱ．硼酸与甘油反应： 回答下列问题： Ⅰ．制备BN 实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞K，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装置冷却。 （1）正确的操作顺序为：①⑤→　　　　　　　　　　　→⑥③(填标号)； （2）装置C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）图示装置存在一处缺陷　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．测定BN纯度 （4）数字化实验探究：25℃时，用0.2000mol·L-1 NaOH标准溶液分别滴定20.00mL同浓度的硼酸溶液和甘油硼酸溶液，数据如下。                     NaOH溶液(mL)溶液pH 19.96 19.98 20.00 20.02 20.04 硼酸(Ka=10-9.24) 10.66 10.82 x 11.19 11.35 甘油硼酸(Ka=10-5.2) 6.63 6.94 8.97 10.98 11.28 则x=　　　　　　　　　　　(保留到小数点后两位)。 （5）滴定：取a g BN样品(杂质为B2O3)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用c mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反复。达滴定终点时平均消耗NaOH标准溶液V mL。接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为　　　　　　　　　　　(填标号)。 A．       B．       C．         D． 不直接滴定而是向滤液中先加甘油再滴定的原因是　　　　　　　　　　　；样品中BN的纯度为　　　　　　　　　　　，若加入甘油不足，测定结果会　　　　　　　　　　　(“偏大”“偏小”或“不变”)。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题14 化学实验综合题 1.(2025-2026高三上·山东青岛即墨区·期中)酸碱中和滴定是中学化学学生必做的定量实验，体现定量实验在化学研究中的作用。某化学兴趣小组用盐酸测定未知物质的量浓度的NaOH溶液。 实验步骤如下： 步骤一：________； 步骤二：润洗仪器； 步骤三：将酸碱加到滴定管中，使液面位于滴定管“0”刻度以上2～3mL处，并将滴定管垂直固定在滴定管夹上； 步骤四：赶出滴定管尖嘴部分气泡，并使液面位于“0”刻度； 步骤五：放出20.00mL待测NaOH溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂； 步骤六：锥形瓶下垫一张白纸，小心滴入盐酸。边滴边摇动锥形瓶(接近终点时，改为滴加半滴酸)，直到滴定终点，记录滴定管液面读数。 步骤七：重复实验并记录相关数据 实验次数 1 2 3 4 消耗盐酸的体积/mL 20.05 20.00 18.40 19.95 回答下列问题： （1）下列实验仪器中需要用到的有　　　　　　　　(填仪器名称)。 （2）“步骤一”为　　　　　　　　。 （3）“润洗仪器”的具体方法是　　　　　　　　。 （4）赶出酸式滴定管尖嘴部分气泡的方法是　　　　　　　　。 （5）“接近终点时滴加半滴酸”的具体操作是　　　　　　　　。 （6）由实验数据计算可知，　　　　　　　　。 （7）下列实验操作可使测定结果偏大的是________(填标号)。 A. 滴定前用待测液润洗锥形瓶 B. “步骤二”未润洗酸式滴定管 C. “步骤四”未将酸式滴定管尖嘴部分气泡赶出 D. 滴定终点时俯视读数 【答案】（1）碱式滴定管、烧杯     （2）检查酸式滴定管活塞是否漏水、碱式滴定管是否漏液     （3）从滴定管上口加入3～5mL所要盛装的酸或碱，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁；然后，一手控制活塞(轻轻转动酸式滴定管的活塞或轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球)，将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中     （4）一手拿住滴定管无刻度部位使其倾斜约30°，另一只手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走     （5）微微转动活塞，使溶液悬挂在出口上，形成半滴，用锥形瓶内侧颈口轻靠一下滴定管，再用纯净水将溶液冲入锥形瓶中     （6）0.1000     （7）ABC      【解析】(1)步骤四：赶出滴定管尖嘴部分气泡，并使液面位于“0”刻度，需要烧杯；步骤五：放出20.00mL待测NaOH溶液于锥形瓶中，需要碱式滴定管； (2)“步骤一”为检查酸式滴定管活塞是否漏水、碱式滴定管是否漏液； (3)“润洗仪器”的具体方法是：从滴定管上口加入3～5mL所要盛装的酸或碱，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁；然后，一手控制活塞(轻轻转动酸式滴定管的活塞或轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球)，将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中； (4)赶出酸式滴定管尖嘴部分气泡的方法是：一手拿住滴定管无刻度部位使其倾斜约30°，另一只手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走； (5)“接近终点时滴加半滴酸”的具体操作是：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口上，形成半滴，用锥形瓶内侧颈口轻靠一下滴定管，再用纯净水将溶液冲入锥形瓶中； (6)第三次数据与其他三次数据相差较大，舍去，消耗盐酸的体积平均为，氯化氢物质的量为，氢氧化钠物质的量也是，； (7)A.滴定前用待测液润洗锥形瓶，则氢氧化钠物质的量增多，消耗盐酸的体积增大，使测定结果偏大，正确； B.“步骤二”未润洗酸式滴定管，则盐酸的浓度减小，消耗盐酸的体积增大，使测定结果偏大，正确； C.“步骤四”未将酸式滴定管尖嘴部分气泡赶出，滴定结束气泡消失，则消耗盐酸的体积增大，使测定结果偏大，正确； D.滴定终点时俯视读数，消耗盐酸的体积偏小，使测定结果偏小，错误； 故选ABC。 2.(2025-2026高三上·山东枣庄滕州市·期中)实验室可用熔融的与反应制备，该反应易生成杂质，已知易水解。回答以下问题： 有关物质的性质如下表： 物质 颜色、状态 熔点/℃ 沸点/℃ 银白色固体 231.9 2260 无色液体 -33 114 无色晶体 246 652 （1）装置Ⅰ中仪器甲的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）检查装置Ⅱ气密性的方法是　　　　　　　　　　　。检查完装置气密性后，先打开装置Ⅱ中漏斗的活塞，待装置Ⅰ中　　　　　　　　　　　(填实验现象)后，再点燃酒精灯。 （3）装置Ⅱ中导管乙的作用是　　　　　　　　　　　，本实验中用到的冷凝管为　　　　　　　　　　　(填字母)。 （4）装置Ⅵ中　　　　　　　　　　　(填“能”或“不能”)用溶液，理由是　　　　　　　　　　　。 （5）产品中混有，利用反应测定产品的纯度。称取产品，用浓盐酸溶解并加水稀释，以淀粉溶液为指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液，计算产品的纯度为　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）蒸馏烧瓶     （2）① 将出口B连接玻璃导管，将导管末端插入水中，微热圆底烧瓶，导管口出现气泡，停止加热，冷却到室温后，导管中产生一段稳定的液柱    ② 充满黄绿色气体     （3）① 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下    ② B     （4）① 不能    ② 氢氧化钠溶液中的水蒸气进入装置，水解变质     （5）      【解析】本实验的目的是通过熔融的与纯净干燥的反应制备。装置Ⅱ利用高锰酸钾与浓盐酸反应制备，由于浓盐酸具有挥发性，制得的中混有和水蒸气，需依次通过盛有饱和食盐水的装置Ⅴ和盛有浓硫酸的装置Ⅳ进行除杂和干燥。纯净干燥的通入装置Ⅰ中与熔融的反应，生成的经装置Ⅲ冷凝收集。因极易水解，末端需连接盛有碱石灰的装置Ⅵ，其作用既是吸收尾气防止污染，又能防止空气中的水蒸气进入收集装置。 (1)根据装置Ⅰ的结构特征可知，仪器甲带有支管，其名称为蒸馏烧瓶。 (2)检查装置Ⅱ气密性常利用微热法：将出口B连接玻璃导管，将导管口放入水中，微热圆底烧瓶，若导管口出现气泡，停止加热冷却到室温后，导管中产生一段稳定的液柱，则说明气密性良好；为防止装置内的空气氧化或使产物水解，实验开始时需先利用生成的排尽装置内的空气，即待装置Ⅰ中充满黄绿色气体后，再点燃酒精灯加热。 (3)装置Ⅱ中导管乙连通了分液漏斗上方和烧瓶，其作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。本实验需将气态的冷凝为液体并收集，应选用直形冷凝管，即B（A为球形冷凝管，易残留液体；C为蛇形冷凝管，常用于竖直回流）。 (4)装置Ⅵ中的碱石灰既能吸收未反应的，又能防止空气中的水蒸气进入装置。若改用溶液，溶液中的水蒸气会挥发进入收集装置，导致易水解的发生水解，故不能使用。 (5)根据滴定反应方程式可知，杂质与消耗的物质的量相等，即。的摩尔质量为，故产品中杂质的质量为。产品中的质量为，因此产品的纯度为。 3.(2025-2026高三上·山东济南长清区·期中)某小组拟探究浓硫酸和炭粉反应的情况，设计如图实验： 已知：硫酸在时开始分解生成和。 （1）E中品红溶液的作用是　　　　　　　　　　。 （2）装置用于检验产物中的，所装试剂可以是　　　　　　　　　　（填序号）。 ①澄清石灰水   ②碳酸钠溶液   ③硅酸钠溶液   ④四羟基合铝酸钠溶液   ⑤氯化钙溶液   ⑥酚酞溶液 （3）中产生白色沉淀，不能说明装置中一定发生了分解反应，用离子方程式表示原因：　　　　　　　　　。 （4）经改进后，重新进行实验，中溶液颜色变浅。 ①能证明中溶液含的试剂是　　　　　　　　　（填字母） a．酸性溶液             b．溶液 c．KSCN溶液和氯水             d．溶液 ②写出溶液吸收的离子方程式：　　　　　　　　　　。 （5）实验过程中，中溶液由红色逐渐变为无色。设计实验证明具有暂时漂白性：　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）检验是否除尽     （2）① ③ ④     （3）（或）     （4）① b    ②      （5）取少量C中无色溶液于试管中，加热，溶液变红色      【解析】A中碳与浓硫酸加热生成二氧化硫和二氧化碳气体，B中含盐酸的氯化钡溶液中产生白色沉淀说明有硫酸根生成，C中品红溶液证明二氧化硫的漂白性，D中三氯化铁溶液证明二氧化硫的还原性，E中品红溶液验证二氧化硫经过前三步是否除尽，F中加入澄清石灰水等试剂检验二氧化碳。 (1)检验CO2之前要确认SO2已除尽，E中品红溶液的作用是检验SO2是否除尽。 (2)用澄清石灰水、硅酸钠溶液、四羟基合铝酸钠溶液都可以检验CO2，现象均是产生白色沉淀(或溶液变浑浊)；碳酸钠与二氧化碳生成碳酸氢钠，但无明显现象，不能用于检测二氧化碳；氯化钙与二氧化碳不反应；二氧化碳水溶液为酸性，不能用酚酞检测二氧化碳；故答案为① ③ ④。 (3)装置内O2与SO2、BaCl2反应生成硫酸钡沉淀，会干扰实验，离子方程式为（或）。 (4)①a．FeCl3中Cl-也可以使酸性高锰酸钾褪色，不能证明Fe2+存在，故a错误； b．K3[Fe(CN)6]溶液与Fe2+反应生成蓝色沉淀，证明Fe2+存在，故b正确； c．Fe3+与KSCN反应出现血红色，不能证明Fe2+存在，故c错误； d．Fe3+与NaOH反应生成红褐色沉淀使Fe2+与NaOH生成沉淀的颜色变化不明显，不能证明Fe2+存在，故d错误； 故答案为b。 ②FeCl3溶液吸收SO2生成FeCl2和硫酸，离子方程式为。 (5)加热褪色后的溶液，溶液变红色，证明SO2具有暂时漂白性。 4.(2025-2026高三上·山东烟台·期中)三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)[ CrCl3(THF)3]是有机反应中重要的固体催化剂，易溶于THF()，极易水解；一种合成原理为实验制备CrCl3(THF)3的相关物质信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 物质 摩尔质量/g·mol 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm 152 THF(四氢呋喃) 72 -108 66 0.89 CCl4 154 -23 76.8 1.59 CrCl3 158.5 1152 CrCl3(THF)3 374.5 143 实验过程： Ⅰ．制备无水CrCl3：按图甲组装仪器，称取粉末放在石英反应管中央摊平，通入并控制气流速率，打开管式炉加热电源至660℃，水浴加热CCl4，反应2h。 Ⅱ．THF的除水处理：THF液体中加入干燥剂，蒸馏，收集66℃的馏分。 Ⅲ．合成CrCl3(THF)3：按图乙连接好仪器，经过实验操作Y后，将步骤Ⅰ所得的无水CrCl3和适量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入步骤Ⅱ所得的100mLTHF，通5min 后关闭，接通冷却水，加热至THF沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流2.5h后再通入冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中处理掉多余的THF，使反应混合物体积约为10mL，抽滤、干燥后称量，得固体产品g。 回答下列问题： （1）仪器X的名称为　　　　　　　；石英管中只有两种生成物，其中一种为三元化合物，则制备无水CrCl的化学方程式是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅲ中“实验操作Y”为　　　　　　　；“通5min”的目的是　　　　　　　；THF的作用是　　　　　　　；处理多余的THF可采用的方法为　　　　　　　。 （3）结合平衡移动原理分析：将无水CrCl3和锌粉放在滤纸套筒内的好处是　　　　　　　；产品沿索氏提取器的管　　　　　　　 (填“2”或“3”)流回双颈烧瓶。 （4）本实验制得产品CrCl3(THF)3的产率为　　　　　　　 (用代数式表示)。 【答案】（1）① 球形冷凝管    ② Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2     （2）① 检查装置的气密性    ② 排尽装置内的空气，防止空气中水蒸气对产物造成影响    ③ 反应物和萃取剂(或反应物和溶剂)    ④ 蒸馏     （3）① 产物可及时脱离反应体系，反应物能充分有效地接触，有利于提高产率    ② 3     （4）×100%      【解析】(1)由图可知，仪器X的名称为球形冷凝管；石英管中Cr2O3与CCl4反应生成CrCl3，另外还有一种三元化合物，根据元素守恒可知另一种化合物为COCl2，反应的化学方程式为Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2。 (2)反应过程中，THF沸腾，有气体参与反应且需防泄漏、防水解，实验前必须检查装置的气密性，即操作Y为检查装置的气密性；空气中含水蒸气，会导致CrCl3(THF)3水解，N2为惰性气体，可排尽装置内的空气，保护反应物和产物；THF的作用之一为反应物，同时CrCl3(THF)3易溶于THF，该反应过程为无水体系，因此THF的作用之二为作溶剂或萃取剂；反应结束后，体系内成分为CrCl3(THF)3、THF，THF的沸点为66℃，因此可利用蒸馏进行分离。 (3)反应过程中THF在索氏提取器中进行循环，而CrCl3(THF)3、Zn、CrCl3不会挥发，因此将无水CrCl3和锌粉放在滤纸套筒内的好处是产物可及时脱离反应体系，反应物能充分有效地接触，有利于提高产率；THF在双颈烧瓶中变为气体，经管1进入索氏提取器，CrCl3与THF在Zn粉作催化剂在索氏提取器中进行反应，部分THF经冷凝管回流，其液面逐渐升高，在液面达到管3口时，通过虹吸作用再回流至双颈烧瓶中。 (4)根据原子守恒可知，理论上1molCr2O3生成2mol CrCl3(THF)3，因此理论生成的CrCl3(THF)3质量为，因此产品中CrCl3(THF)3的产率为。 5.(2025-2026高三上·山东潍坊·期中)氯化铟()是半导体材料、光电材料的制备原料。实验室以粗金属铟(含少量Fe杂质)为原料制备高纯并进行含量测定，实验装置如图(加热及夹持装置略)。 已知：易溶于水，强烈水解生成沉淀。 回答下列问题： I．制备粗品 （1）仪器的名称为　　　　　　　　　　　，图中实验装置存在的缺陷为　　　　　　　　　　　。 （2）反应过程中要控制三颈烧瓶中温度为50～60℃，原因是：①温度过低，反应速率太慢；②　　　　　　　　　　　。 （3）除铁：向得到的粗溶液中加入稍过量的粉末，搅拌30分钟后过滤，除去溶液中的，其原理是　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 Ⅱ．制备无水 ①向除铁后的溶液加入足量浓盐酸，浓缩结晶得到晶体； ②加入正丁醇，加热至118℃脱水，减压蒸馏蒸出正丁醇，得到片状蓬松固体。将其转移至蒸发皿中，50℃真空干燥，得到无水。 （4）与常压蒸馏相比，脱水过程中减压蒸馏的优势是　　　　　　　　　　　。 （5）若直接将晶体在空气中加热脱水，会得到杂质，写出该反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 Ⅲ．的含量测定 准确称取无水样品，用盐酸溶解，配制的待测液，移取待测液于锥形瓶中，用 EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA溶液体积为(反应：)。 （6）样品中的质量分数为　　　　　　　　　　　；若待测液过大，测量结果　　　　　　　　　　　(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 无氢气处理装置     （2）温度过高会导致浓盐酸挥发，导致原料浪费     （3）Fe3++In(OH)3=Fe(OH)3+In3+     （4）避免温度过高导致InCl3水解     （5）     （6）①     ② 偏低      【解析】利用In和浓盐酸反应制备InCl3，通过加入In(OH)3发生沉淀转化，使Fe3+转化生成Fe(OH)3沉淀除去后，加入足量浓盐酸，浓缩结晶得到晶体，并在正丁醇中加热脱水、减压蒸馏、真空干燥得到无水，最后利用EDTA滴定该无水样品所配制的溶液测得的含量。 (1)仪器a的名称为球形冷凝管；In和浓盐酸反应生成InCl3和H2，装置中无尾气处理装置。 (2)温度过高会导致浓盐酸挥发，导致原料浪费，温度过低，反应速率太慢，因此反应过程中要控制三颈烧瓶中温度为50～60℃。 (3)除铁得原理为利用In(OH)3调节pH，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，离子方程式为Fe3++In(OH)3=Fe(OH)3+In3+。 (4)减压蒸馏的优势可以降低加热温度，避免温度过高导致InCl3水解。 (5)在空气中加热反应生成、HCl和水，化学方程式为。 (6)，，则样品中的质量分数为；待测液的pH过大，In3+会水解生成In(OH)3沉淀，与EDTA的络合量减少，测量结果偏低。 6.(2025-2026高三上·山东日照校际联考·期中)CaO2为白色或淡黄色结晶粉末，溶于酸，微溶于水。其实验室制备和含量测定的装置和实验步骤如下： Ⅰ．制备：称取一定量CaCl2·2H2O，用水溶解，加入质量分数为30%的H2O2溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出CaO2·8H2O。过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品。 Ⅱ．测定：准确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点(滴定反应为)。 回答下列问题： （1）滴加NH3·H2O的仪器的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）检验CaO2·8H2O是否洗涤干净所需要的试剂为　　　　　　　　　　　(填化学式)。 （4）装KMnO4标准溶液的滴定管为　　　　　　　　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管，滴定终点的现象为　　　　　　　　　　　。 （5）若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗KMnO4标准溶液28.00 mL，则产品中CaO2的质量分数为　　　　　　　　　　　。 （6）“测定”时，能否用H2SO4溶解粗品　　　　　　　　　　　(填“是”或“否”)；若使用盐酸溶解，则实验结果　　　　　　　　　　　(“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl     （3）HNO3、AgNO3     （4）① 酸式    ② 溶液呈微红色且30 s内不褪色     （5）67.2%     （6）① 否    ② 偏高      【解析】本实验为制备CaO2并采用KMnO4滴定法来测量CaO2的纯度，称取一定量CaCl2·2H2O，用水溶解，加入质量分数为30%的H2O2溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出CaO2·8H2O，反应原理为：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl，过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品，确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，据此分析解题。 (1)由题干实验装置图可知，滴加NH3·H2O的仪器的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； (2)由分析可知，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl，故答案为：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl； (3)由分析可知，反应后CaO2·8H2O固体表面含有可溶性杂质NH4Cl，故检验CaO2·8H2O是否洗涤干净，即检验最后一次洗涤滤液中是否含有Cl-，即所需要的试剂为HNO3和AgNO3，故答案为：HNO3和AgNO3； (4)由于KMnO4具有强氧化性，能够氧化腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，不会腐蚀酸式滴定管下端的玻璃活塞，故装KMnO4标准溶液的滴定管为酸式滴定管，原溶液无色，当KMnO4溶液稍微过量时溶液显微红色，故滴定终点的现象为溶液呈微红色且30 s内不褪色，故答案为：溶液呈微红色且30 s内不褪色； (5)由题干方程式可知，n(CaO2)=n(KMnO4)=×0.02mol/L×28.00×10-3L=1.4×10-3mol，若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗KMnO4标准溶液28.00 mL，则产品中CaO2的质量分数为×100%=67.2%，故答案为：67.2%； (6)由于CaSO4是微溶物，若“测定”时，用H2SO4溶解粗品则将生成的CaSO4覆盖在CaO2表面阻止反应继续进行，即不能用H2SO4溶解粗品，若使用盐酸溶解，由于Cl-也能被KMnO4氧化，即滴定过程中消耗更多的标准液，则实验结果偏高，故答案为：否；偏高。 7.(2025-2026高三上·山东省济南第一中学·期中)钛白()是重要的化工原料，制取钛白的方法主要有两种。 方法一：四氯化钛气相氧化。实验室模拟四氯化钛气相氧化装置如图(部分夹持装置已略去)。 已知：熔点-24.1℃，沸点136.4℃，在空气中发烟，生成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物。 （1）C装置的加热方式为　　　　　　　，D装置中反应方程式为　　　　　　　，球形冷凝管和碱石灰的作用分别为　　　　　　　、　　　　　　　。 （2）为完成上述实验，正确的操作顺序为　　　　　　　。 ①打开A处分液漏斗活塞       ②点燃C处的酒精灯       ③点燃D处的酒精喷灯 ④关闭A处分液漏斗活塞       ⑤C处停止加热       ⑥D处停止加热 方法二：硫酸法。70~80℃条件下，不断通入空气并搅拌，钛铁矿同浓硫酸反应制得可溶性硫酸盐，用水浸取固相物，得钛液，钛液水解得钛白：。在制取钛白的过程中，需要测定钛液中Ti(Ⅳ)的含量。首先用铝片将Ti(Ⅳ)还原为，再用标准溶液滴定：。 （3）滴定时可选用的指示剂为　　　　　　　，滴定终点溶液颜色变化为　　　　　　　。 【答案】（1）① 浓硫酸浴    ②     ③ 使冷凝回流    ④ 吸收氯气并防止空气中的水蒸气进入到装置中     （2）① ② ③ ⑤ ⑥ ④     （3）① KSCN溶液    ② 溶液由无色变红色      【解析】装置A中二氧化锰催化双氧水制备氧气，装置B中的浓硫酸用于干燥氧气，TiCl4液体在硫酸浴中加热生成TiCl4气体，与氧气混合通入D装置中加热反应得到TiO2和氯气，球形冷凝管用于冷凝回流TiCl4，提高其利用率，碱石灰可以吸收生成的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入使TiCl4水解，据此解答。 (1)由图可知，盛有TiCl4的蒸馏烧瓶是放在浓硫酸中加热的，则C装置的加热方式为浓硫酸浴；装置D中TiCl4与氧气在加热条件下反应生成TiO2和氯气，其反应方程式为：；由分析可知，球形冷凝管的作用为：使冷凝回流；碱石灰的作用为：吸收氯气并防止空气中的水蒸气进入到装置D中； (2)TiCl4在空气中发烟，所以应先打开A处分液漏斗活塞生成氧气，利用氧气将装置中的空气排尽，然后点燃C处酒精灯产生TiCl4气体，再点燃D处酒精灯进行反应，反应结束后为了防止TiCl4气体的浪费，先停止C处加热，不再产生TiCl4气体，然后停止D处加热，为了使产生的氯气全部被吸收，同时防止副反应的发生，最后关闭A处分液漏斗活塞，停止生成氧气，故为完成上述实验，正确的操作顺序为① ② ③ ⑤ ⑥ ④ ； (3)标准液为Fe2(SO4)3溶液，达到滴定终点时Fe3+稍过量，所以可以用KSCN溶液作指示剂，达到滴定终点时溶液会由无色变为红色。 8.(2025-2026高三上·山东聊城·期中)制备氯代异丁酸(沸点为118℃)的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸(沸点约为152℃)与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，经过操作得到产物。反应方程式：。回答下列问题： （1）用图2装置制取，下列药品不能选择_______(填标号)。 A.  B.  C.  D.  （2）仪器B的名称为　　　　　　　，三颈烧瓶A口处缺少的仪器是　　　　　　　。 （3）干燥管的作用为　　　　　　　，反应结束后，a口改通，目的是　　　　　　　。 （4）操作E的名称为　　　　　　　。 （5）通入氯气除作为反应物外，同时还起到　　　　　　　作用。 （6）在不调节加热装置的前提下，为使反应温度稳定，可以采取的操作是　　　　　　　。 【答案】（1）B     （2）① (球形)冷凝管    ② 温度计     （3）① 防止水蒸气进入三颈烧瓶引起催化剂水解    ② 将装置内残留和排入中吸收，防止污染空气     （4）蒸馏     （5）搅拌液体     （6）降低通入氯气的速率      【解析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α−氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防止污染空气。 (1)实验室用浓盐酸制取氯气，氧化性较强，常温下可与浓盐酸反应生成氯气，而与浓盐酸反应制取氯气需要加热，图2装置无加热装置； 故选B。 (2)仪器B是球形冷凝管；三颈烧瓶A口处缺少的仪器是温度计，用于测量反应温度。 (3)已知催化剂易水解，干燥管的作用是防止水蒸气进入反应瓶使催化剂水解；反应结束后，a口改通，目的是将装置内残留的氯气等气体吹出，使其被D装置吸收，避免污染环境。 (4)因为α−氯代异丁酸的沸点为118°C，异丁酸的沸点约为152°C，二者沸点不同，根据沸点不同将二者分离，所以操作E的名称为蒸馏。 (5)通入氯气除作为反应物外，由于氯气在反应液中的溶解度不大，氯气通入反应液中产生气泡，气泡的产生和上升可以起到搅拌作用，使反应物充分接触，加快反应速率。 (6)为使反应温度稳定，可采取的操作是控制氯气的通入速率，随着反应进行，逐渐减小氯气的流速，减少反应剧烈程度，从而使温度相对稳定。 9.(2025-2026高三上·山东泰安·期中)实验室对铁盐蚀刻银的过程进行了探究。 【实验1】制备银镜： 配制银氨溶液，并取等量银氨溶液于多支试管中。 向银氨溶液中加入等量的葡萄糖溶液，水浴加热。产生银镜，洗净，备用。 【实验2】溶解银镜：分别向两支试管中加入、溶液，测得溶液。 编号 a b 试剂 现象 ①银镜消失较快；②溶液黄色略变浅；③产生少许白色沉淀 ④银镜消失较慢；⑤溶液黄色明显变浅；⑥产生较多白色沉淀 （1）选用溶液的浓度为　　　　　。 （2）从、中均检出了，说明具有氧化性。中氧化的离子方程式是　　　　　。 （3）确认中沉淀为（微溶），检验固体中的方法是　　　　　。 （4）推测在中的酸性条件下氧化了银，证据是　　　　　（填实验2现象序号）。取下列5 mL（填序号）溶液加入有银镜的试管，从而验证上述推测是合理的。 A.硝酸溶液 B.硝酸和硝酸钠的混合溶液 C.硝酸和硝酸钠的混合溶液 （5）探究a中白色沉淀的成分为。取洗涤后的少量白色沉淀，向其中加入过量酸化的KI溶液，静置，再取上层清液滴加　　　　　，现象是　　　　　。 【答案】（1）     （2）     （3）取少量固体于试管中，加稀硝酸，再加溶液，出现白色沉淀     （4）② ⑤   C     （5）① 淀粉溶液（或）    ② 变蓝（或层显紫色）      【解析】(1)根据控制变量法，两实验要求铁离子浓度相同，所以选用溶液的浓度为； (2)Fe3＋具有氧化性，金属银具有还原性，Fe3＋氧化Ag得到亚铁离子和银离子，反应的离子方程式为； (3)取少量固体于试管中，加稀硝酸，再加溶液，出现白色沉淀硫酸钡，说明固体中含有。 (4)A中溶液黄色略变浅，B中溶液黄色明显变浅，说明a中Fe3+没有明显减少，可推测中的酸性条件下氧化了银，选② ⑤ ； 在a中的酸性条件下氧化了银，0.1mol·L－1的 Fe(NO3)3中，硝酸根离子是0.3mol·L－1，所以需要配制pH=2，c()=0.3mol·L－1的溶液，用0.01mol/L 硝酸和0.29mol/L的硝酸钠的混合溶液，故选C； (5)取洗涤后的少量白色沉淀，向其中加入过量酸化的KI溶液，静置，再取上层清液滴加淀粉溶液，溶液变蓝，说明I-被氧化为I2，白色沉淀具有氧化性，成分为。 10.(2025-2026高三上·山东省滕州第一中学·期中)俗称优氯特，广泛用于饮用水、公共场所的杀菌消毒。 Ⅰ．制备优氯特 已知：pH在10～12、温度在15～25℃时，氰尿酸与次氯酸钠溶液混合，可制得优氯特。 （1）①下列与本实验无关的图标是　　　　　　　(填标号)。 A   B．   C．   D．    E．   F．   G． （2）实验开始向C中通入足量氯气将NaOH转化为NaClO，滴加的吡啶溶液并搅拌生成优氯特。写出生成优氯特的化学方程式为　　　　　　　。 （3）反应过程中需持续补充氯气，目的为　　　　　　　。D中多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是　　　　　　　。 Ⅱ．测定优氯特的纯度 用分光光度法测定优氯特粗品纯度的过程为：取m g样品溶于水，加酸使氯原子全部转化为HClO，加入 mol/L 溶液(过量)，充分反应后，加入适量邻二氮菲使显色，定容至250.00 mL。测得吸光度为1.8a．该条件下，浓度与吸光度的关系如图。已知：的摩尔质量为220 g/mol （4）该粗产品的纯度为　　　　　　　。 （5）下列因素会导致纯度测定值偏低的是　　　　　　　(填字母)。 A．样品溶于水时加入酸过少，仅部分氯原子转化为HClO           B． mol/L 溶液使用前部分被氧化                  C．定容时俯视刻度线 【答案】（1）E     （2）     （3）① 控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率    ② 防止倒吸     （4）     （5）AC      【解析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰固体与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中氯气与氢氧化钠溶液反应制备次氯酸钠，次氯酸钠溶液与氰尿酸的吡啶溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，装置D中盛有的亚硫酸钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，据此分析。 (1)① 该实验需要使用浓盐酸，需要加热，生成有毒气体，利用磁力搅拌器，需要电源，故需要带护目镜、加热、排风、火源、洗手、电源，故答案为E； (2)和的吡啶溶液搅拌，生成优氯特，化学方程式为； (3)制备过程中要不断通入氯气，控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率；D中多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，目的是防止倒吸； (4)取mg样品溶于水、加酸使氯原子全部转化为，结合反应，找出关系式为：~2HClO~，加入适量邻二氮菲使显色，定容至250.00mL，测得吸光度为1.8a，由图可知，吸光度测得的亚铁离子的物质的量，因此与次氯酸反应的亚铁离子的物质的量为，根据关系可得：，所以粗产品纯度为：=； (5)A．加入稀硫酸的量过少，将使反应不完全，生成的HClO偏少，故导致样品有效氯测定值偏低，A正确； B．因邻二氮菲使显色，由测得的吸光度求得剩余的浓度，因，溶液使用前部分被氧化，所以偏大，偏大，故纯度测定值偏大，B错误； C．定容时俯视刻度线，即水加少未达到刻度线，则偏大，导致偏大，偏小，故将导致纯度测定值偏低，C正确； 故答案为AC。 11.(2025-2026高三上·山东省滕州第一中学·期中)“消洗灵”是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等综合功效的固体粉末，消毒原理与“84消毒液”相似，化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。实验室制备装置和过程如图： 回答下列问题： （1）X试剂的名称为　　　　，C中采用多孔球泡的目的是　　　　，D装置的作用是　　　　。 （2）检验装置的气密性，加入药品，打开A中分液漏斗活塞，稍后，关闭a的活塞，然后进行的操作是　　　　，若生成1molNa10P3O13Cl·5H2O，理论上至少消耗　　　　molHCl。 （3）“消洗灵”消毒时对金属腐蚀性小，原因是在金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜，对金属良好的保护作用，在空气中对镁合金消毒，磷酸钠溶液使镁合金表面形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层，写出反应的化学方程式　　　　。 （4）产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为656.5g·mol-1)。 ①取ag待测试样溶于蒸馏水配成250mL溶液； ②取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入10mL2mol·L-1稀硫酸、25mL0.1mol·L-1碘化钾溶液(过量)，此时溶液出现棕色； ③滴入3滴5%指示剂溶液，用0.05mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行滴定三次，平均消耗20.00mL。已知：2S2O+I2=S4O+2I-，需用的指示剂是　　　　，达到滴定终点的现象为　　　　，产品的纯度为　　　　(用含a的代数式表示)。若滴定前滴定管中含有气泡，滴定结束无气泡会造成纯度测定值　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”) 【答案】（1）① 饱和食盐水    ② 增大反应物的接触面积，加快反应速率    ③ 吸收Cl2尾气，防止污染大气     （2）① 打开b活塞    ② 3.2     （3）4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O=Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH     （4）① 淀粉溶液    ② 当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后，溶液蓝色褪去且30s不恢复原色    ③ %    ④ 偏大      【解析】A中浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，饱和食盐水吸收挥发出的氯化氢气体，氢氧化钠溶液与氯气反应生成次氯酸钠，D装置的作用是吸收Cl2尾气，防止污染大气，据此分析解题。 (1)X试剂的名称为饱和食盐水吸收挥发出的氯化氢气体；C中采用多孔球泡的目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率；氯气有毒，D装置的作用是吸收Cl2尾气，防止污染大气； (2)检验装置的气密性，加入药品，打开A中分液漏斗活塞，稍后，关闭a的活塞，然后进行的操作是打开b活塞，观察液滴是否滴落；HCl-Cl2-NaClO-Na10P3O13Cl·5H2O，若生成1molNa10P3O13Cl·5H2O，理论上至少消耗3.2molHCl； (3)磷酸钠溶液与镁、氧气、水反应生成Mg3(PO4)2·Mg(OH)2和氢氧化钠，方程式为：4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O=Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH； (4)③ 需用的指示剂是淀粉溶液，因为碘单质遇到淀粉溶液变蓝，达到滴定终点的现象为当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后，溶液蓝色褪去且30s不恢复原色；Na10P3O13Cl·5H2O- I2又因为2S2O+ I2=S4O+2I-，则Na10P3O13Cl·5H2O-2S2O，产品的纯度为%；若滴定前滴定管中含有气泡，滴定结束无气泡会造成滴定液体积偏大，纯度测定值偏大。 12.(2025-2026高三上·山东师范大学附属中学·期中)过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7°C)及时分离出水，以提高产率。实验装置如图所示，请回答下列问题： 已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾相当。 ii.相关物质性质 相关物质 CH3COOH CH3COOOH 乙酸丁酯 沸点(°C) 118 105 126 实验步骤： ①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分水器支管口； ②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为55°C； ③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水； ④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……； ⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。 （1）仪器2的名称是　　　　　　　，仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为　　　　　　　； （2）实验中反应温度控制在55°C，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水，以上操作的原因是　　　　　　　； （3）步骤④的“操作a”指　　　　　　　；定期从油水分离器放出水的原因是　　　　　　　； （4）待观察到　　　　　　　(填现象)时，说明反应已经结束； （5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是　　　　　　　； （6）粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：取一定体积的样品VmL，分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用，以0.10mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2=2I-+)消耗量为V1mL；另一份用0.02mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为　　　　　　　mol·L-1。 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O     （2）防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率     （3）① 打开放空阀    ② 防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率     （4）仪器5油水分离器液面高度保持不变     （5）过滤     （6）      【解析】利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)，冷凝回流后利用分水器分离出水，促进反应正向移动，产物再冷却收集，所得产品进行实验分析； (1)根据仪器构造可知，仪器2的名称是三颈烧瓶，仪器2中乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O； (2)为防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率，故实验中反应温度控制在55°C，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水； (3)④ 当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过打开放空阀后，打开活塞逐滴放出适量水； 定期从油水分离器放出水的原因是防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率； (4)根据产生的水的量不变可判断反应达平衡，待观察到仪器5油水分离器液面高度保持不变时，说明反应已经结束； (5)反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品是分离去掉难溶固体酸，方法是过滤； (6)根据I2+2=2I-+，由得失电子守恒、元素守恒可知： ， 双氧水与高锰酸钾反应，由得失电子守恒可知： ， 则样品中含有n(CH3COOOH)=(0.05V1-0.05V2)mol，由公式c=可得，样品中的过氧乙酸的浓度为=；答案为。 13.(2025-2026高三上·山东青岛即墨区·期中)苯甲酸为弱酸，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，在医药、食品防腐剂中应用广泛。 （1）某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其正确顺序为　　　　　　　　(按顺序填写下列操作标号)。 A．冷却结晶 B．加热溶解 C．分液 D．蒸馏 E．趁热过滤 （2）NaOH固体常含。为配制不含的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤Ⅰ——除杂：称取NaOH固体配制成饱和溶液，静置，析出； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 ①“步骤Ⅰ”中析出的原因可能是　　　　　　　　。 ②“步骤Ⅱ”中　　　　　　　　(填“可”或“否”)用量筒量取上层清液，原因是　　　　　　　　。 ③“步骤Ⅲ”中选用的指示剂为　　　　　　　　。 ④“步骤Ⅱ、Ⅲ”中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是　　　　　　　　。 （3）兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00 mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ①　　　　　　　　。 ②苯甲酸的　　　　　　　　(水的电离可忽略，只列式即可)。 【答案】（1）BEA     （2）① 在饱和溶液中的溶解度较小，静置后析出    ② 可    ③ 因为本实验是用苯甲酸标定 NaOH 溶液的浓度，不需要精确量取饱和溶液的体积    ④ 酚酞    ⑤ 除去溶解的二氧化碳     （3）① 0.028    ②       【解析】(1)具体操作步骤：1、加热溶解（B）：将粗品加入适量热水中，加热使其溶解（苯甲酸和氯化钠溶解，泥沙不溶）。2、趁热过滤（E）：趁热过滤除去泥沙等不溶性杂质，防止苯甲酸在过滤时结晶析出。3、冷却结晶（A）：将滤液冷却，苯甲酸溶解度降低而大量结晶析出，氯化钠仍留在母液中。4、最后过滤即可得到纯净的苯甲酸晶体（图中未列出最终过滤，但题目只要求从给定操作中选择）。因此，正确顺序为：加热溶解（B）、趁热过滤（E）、冷却结晶（A）。 (2)①固体中常含有杂质。配制饱和溶液时，由于在浓溶液中的溶解度很小（或的溶解度比小得多），在饱和溶液中，会因过饱和而析出。 ② 步骤Ⅱ是量取一定体积的上层清液（饱和溶液）稀释配制溶液。由于上层清液是浓溶液，具有强腐蚀性，且量筒是粗略量取仪器，精度要求不高（后续还要标定浓度），所以可以用量筒。 原因：配制标准溶液时，不需要精确知道取用的饱和溶液体积，因为最终浓度是通过标定确定的，量筒的精度已足够。 ③ 用滴定苯甲酸（弱酸），滴定终点生成苯甲酸钠（强碱弱酸盐），溶液呈弱碱性。因此应选择在碱性范围内变色的指示剂，如酚酞（变色范围8.2~10.0）。 ④ 蒸馏水中常溶解有，会与反应生成，影响溶液的纯度及滴定结果。煮沸蒸馏水可以除去溶解的。 (3)① 滴定终点（化学计量点）时，消耗的体积为（图中突跃点对应体积）。此时。苯甲酸饱和溶液体积为，所以。 ② 初始时，即。平衡时：。。 14.(2025-2026高三上·山东师范大学附属中学·期中)氨基甲酸铵()是重要的化工原料，易分解，极易水解为碳酸铵。实验室利用氨气和二氧化碳反应制备的装置如图所示。回答下列问题： （1）为提高原料利用率，应在相同情况下控制和进气体积比为　　　　　　　　　　。 （2）“单向阀”的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）若左侧“湿度记录仪”检测到氨气湿度过高，则应旋转三通阀至　　　　　　　　　　(填序号)，将气体排出系统管路，并　　　　　　　　　　。 a. 　　b. 　　c. 　　d. （4）测定的物质的量分数 步骤Ⅰ：称取产品1.845g[仅含杂质]，用蒸馏水溶解，定容于100mL容量瓶中。 步骤Ⅱ：移取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入足量溶液，过滤除去沉淀。 步骤Ⅲ：继续向锥形瓶中加入足量甲醛溶液，用移液管加入20.00mL NaOH溶液。 步骤Ⅳ：滴加1～2滴酚酞，用盐酸标准液平行滴定三次，平均消耗标准液11.00mL。 已知：； ①用盐酸标准溶液滴定时，加入最后半滴的具体操作为　　　　　　　　　　。 ②产品中的物质的量分数为　　　　　　　　　　。 ③下列实验操作可能导致测定结果偏低的是　　　　　　　　　　(填标号)。 A.滴定时未用盐酸标准溶液润洗滴定管                            B.读数时，滴定前平视，滴定后仰视 C.滴定时振荡锥形瓶，部分液体溅出 【答案】（1）2:1     （2）控制管路内气流单一方向流动，避免可能发生的倒吸；防止两种气体互窜至对方管路内生成固体而堵塞管路     （3）① d    ② 更换干燥剂或者降低气体流速     （4）① 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将标准溶液冲入    ②     ③ AB      【解析】该实验为实验室通过氨气和二氧化碳反应制备氨基甲酸铵，浓氨水通过计量泵进入装有的三颈烧瓶，搅拌，产生氨气，经干燥塔干燥后进入“聚乙烯薄膜反应器”中，与右侧经浓硫酸干燥的反应，生成。 (1)“聚乙烯薄膜反应器”中，干燥的与干燥的反应，生成，化学方程式为，故应在相同情况下控制和进气体积比为2:1； (2)“单向阀”的作用为：控制管路内气流单一方向流动，避免可能发生的倒吸；防止两种气体互窜至对方管路内生成固体而堵塞管路。 (3)极易水解，则、必须干燥，若“湿度记录仪”检测到气体湿度过高，则应旋转三通阀至d处，将气体排出系统管路，并更换干燥剂或降低气体流速。 (4)① 加入半滴的操作为微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将标准溶液冲入； ②水解生成，除去后，与足量甲醛溶液反应，加入过量，发生反应：、，剩余的用盐酸标准溶液滴定，根据关系式可计算100 mL溶液中含有的的物质的量为 ，设产品1.845 g中含有的物质的量为a mol、的物质的量为b mol ，结合可知， ，解得 ，产品中氨基甲酸铵的物质的量分数为； ③A．滴定时未用盐酸标准溶液润洗滴定管，则盐酸标准溶液浓度偏低，消耗盐酸标准溶液体积偏大，物质的量偏小，物质的量分数偏低，A正确； B．读数时，滴定前平视，滴定后仰视，滴定结束读数偏大，即消耗盐酸标准溶液体积偏大，物质的量偏小，物质的量分数偏低，B正确； C．滴定时振荡锥形瓶，部分液体溅出，导致剩余的偏少，滴定消耗盐酸标准溶液体积偏小，物质的量偏大，物质的量分数偏高，C错误； 故选AB。 15.(2025-2026高三上·山东青岛五十八中·期中)三苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，制备流程如下： 已知：I．RMgBr(R—表示烃基)能与水、二氧化碳、氧气、卤代烃、酮反应。 如： II． III．几种物质的物理性质如下表：(*表示溴苯与水形成的共沸物沸点) 物质 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 三苯甲醇 164.2 380 不溶于水，易溶于乙醇 乙醚 -116.3 34.6 微溶于水 溴苯 -30.7 156.2(92.8*) 不溶于水，易溶于乙醚 实验装置如下(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： （1）装置A中的试剂为　　　　　。 （2）制备时，乙醚除作溶剂外，另一个作用是　　　　　　　　　　；若溴苯—乙醚混合液滴加过快，生成的主要副产物为　　　　　(写结构简式)。 （3）用饱和溶液代替水与中间产物反应，能避免产生难溶的，加入饱和NH4Cl溶液反应的离子方程式为　　　　　　　　　　。 （4）水蒸气蒸馏过程中若出现堵塞，长导管中液面上升，应进行的操作是　　　　　　　　　　。 （5）当　　　　　　　　　　(填实验现象)时，表明水蒸气蒸馏完成；装置B中的物质经　　　　　(填操作名称)分离出产品，再向产品中加入　　　　　进行重结晶进一步提纯(填标号)。 A．NaOH溶液             B．水             C．稀盐酸             D．乙醇 【答案】（1）碱石灰     （2）① 挥发生成的乙醚蒸气，可以排除装置内的空气，防止与水、二氧化碳、氧气反应    ②         （3）     （4）打开活塞，撤去热源     （5）① 无油状液体蒸出时    ② 过滤(或抽滤)    ③ D      【解析】镁和溴苯反应制备，再和二苯酮的乙醚溶液反应，生成中间产物，加入饱和氯化铵溶液，得到粗产品，再经过蒸馏、过滤得到较纯的三苯甲醇，最后加入乙醇溶解重结晶进一步纯化。 (1)为了防止水蒸气进入装置中，使水解，装置A中应该装碱石灰； (2)制备时，乙醚除作溶剂外，另一个作用是：挥发生成的乙醚蒸气，可以排除装置内的空气，防止 与水、二氧化碳、氧气反应；在滴加的过程中，若溴苯-乙醚混合液滴加过快，生成的主要副产物为：； (3)溶液水解显酸性，可以防止生成，加入，反应的离子方程式为：； (4)水蒸气蒸馏过程中若出现堵塞，应打开活塞K，撤去热源； (5)三苯甲醇不溶于水，所以蒸馏时，当无油状液体蒸出时，蒸馏已经完成；三苯甲醇固体易溶于乙醇，用过滤分离产品，再加入乙醇溶解，进行重结晶进一步提纯产品。 16.(2025-2026高三上·山东济南长清区·期中)四氢呋喃是最强的极性醚类之一，易挥发，高度易燃，能与形成有机合成催化剂。为制备该催化剂，设计以下实验。回答下列问题： 资料卡：①易潮解，易升华，易被氧化；②光气有毒，易水解。 I．制备无水 以和（沸点为76.8℃）为原料在高温下制备无水，同时生成光气，装置如图： （1）装置B中主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）实验装置仪器口的连接顺序为　　　　　　　　　　　→（装置可重复使用）。 （3）装置F中仪器“甲”的作用是　　　　　　　　　　　。 （4）C中反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 II．合成，原理为 ①填装反应物：称取无水和锌粉放入滤纸套筒内，二颈烧瓶中加入过量无水四氢呋喃。 ②合成：通一段时间，通入冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，通过回流在滤纸套筒中进行反应，滤纸套筒中的液面高于虹吸管时，发生虹吸现象，液体流入二颈烧瓶，实现了四氢呋喃与的连续反应及产物的连续萃取。 ③分离产品：回流，再通入冷却至室温。取下二颈烧瓶，在通风橱中蒸发四氢呋喃至有较多固体析出，经“系列操作”，称量得产品。 （5）该实验不能使用明火加热的原因为　　　　　　　　　　　。 （6）回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度，若气雾上升过高，可采取的措施为　　　　　　　　　　　。 （7）“分离产品”时的“系列操作”为　　　　　　　　　　　（填操作名称）。 （8）产率为　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）     （2）l→k→g→h→i→j→b→c→e→f     （3）平衡仪器内外气压     （4）     （5）四氢呋喃易挥发且高度易燃，遇明火易燃烧     （6）减小电热套的加热功率（或增大冷却水流量）     （7）冷却结晶、过滤、用少量无水四氢呋喃洗涤、干燥     （8）75%      【解析】装置A制得的二氧化碳先经饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，再用浓硫酸干燥；干燥的二氧化碳通过热的四氯化碳，携带四氯化碳蒸气进入高温反应管。反应后的气体先经冰水浴冷凝回收四氯化碳，再干燥并用氢氧化钠溶液吸收有毒光气。合成配合物时，用二氧化碳隔绝空气和水分，回流使四氢呋喃与无水三氯化铬连续接触，并借虹吸实现产物的连续萃取。 (1)氧化铬与四氯化碳在高温下生成三氯化铬和光气；按铬、氧、碳、氯原子守恒配平得； (2)由装置功能和长导管进气可知，二氧化碳由a口依次进入G除去氯化氢、E干燥、F携带四氯化碳蒸气、B发生高温反应、D冷凝回收四氯化碳，随后再经E干燥并进入C吸收光气。因此空格内为l→k→g→h→i→j→b→c→e→f； (3)仪器甲为长颈漏斗，下端插入液面以下与大气相通，可平衡两侧气压； (4)光气先水解生成二氧化碳和氯化氢，二者均与过量氢氧化钠反应；合并后离子方程式为； (5)题干指出四氢呋喃易挥发且高度易燃，挥发形成的蒸气遇明火易燃烧，因此应使用电热套而不能用明火； (6)气雾上升过高说明蒸发过快或冷凝能力不足，可减小电热套的加热功率，或增大冷却水流量以增强冷凝； (7)蒸发溶剂至有较多固体析出后，应继续冷却使产品充分结晶，再过滤，用少量无水四氢呋喃洗去可溶杂质，最后干燥得到产品； (8)无水三氯化铬的物质的量为。由反应物质的量之比为1∶1，产品理论质量为，故产率为。 17.(2025-2026高三上·山东青岛黄岛区·期中)常用于有机合成，易水解，具有还原性，熔点247℃，沸点623℃，可溶于乙醇。实验室中先将二氧化锡()还原为金属锡再制备，装置如图(夹持装置略)。回答下列问题： （1）检验装置气密性并加入。先通目的是　　　　　　　　；一段时间后，加热管式炉，改通。仪器A的名称为　　　　　　　　。证明已被完全还原的现象是　　　　　　　　。 （2）完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④通HCl；⑤加热。碱石灰的作用是　　　　　　　　。HCl气体不可用代替的原因为　　　　　　　　。 （3）利用碘量法测定产品纯度，实验如下： ①称量：将足量乙醇(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为g，则样品质量为　　　　　　　　g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先用氢氧化钠溶液和3%双氧水将转化为，通过离子交换柱发生反应；交换结束后，向所得含的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应；反应完全后，用标准溶液滴定，发生反应。滴定达终点时，消耗的溶液V mL。 转化为可溶的离子方程式为　　　　　　　　。(摩尔质量为)的质量分数为　　　　　　　　。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗溶液的体积将　　　　　　　　(填“变大”、“变小”或“不变”，下同)，样品中质量分数的测定值将　　　　　　　　。 【答案】（1）① 排尽装置内的空气    ② 锥形瓶    ③ 前期冷却部位不再有新的水珠生成，管式炉内固体完全变为银白色     （2）① 吸收未反应的HCl气体，同时防止空气中的水蒸气进入接收装置    ② 具有强氧化性，会将氧化为     （3）①     ②     ③     ④ 不变    ⑤ 偏大      【解析】实验室利用还原制备，将盛有的瓷舟放置在管式炉中；先通入排尽装置内的空气，然后加热管式炉，通入氢气开始反应，将还原为，后续排出并冷凝收集产物水；冷却装置并停止通，替换干燥的接收装置后在装置末端加装盛有碱石灰的干燥管，然后通入，加热制得。 (1)装置中需先通，目的是排尽装置内的空气，防止后续通入加热时，与空气中的混合发生爆炸；且Sn单质还原性强，易被空气中的氧化，提前通防止生成的被氧化； 观察装置图可知，仪器A的名称为锥形瓶； 管式炉内通入后，产物为单质和，后续通入时，前期冷却部位不再有新的水珠生成，管式炉内固体完全变为银白色，表明已被完全还原。 (2)碱石灰的作用是吸收未反应的HCl气体，同时防止空气中的水蒸气进入接收装置，避免水解； 具有强氧化性，会将Sn氧化为，无法得到目标产物。 (3)① 称量时，第一次开盖1分钟挥发的乙醇质量为；第二次开盖1分钟，除了加入样品，乙醇同样会挥发等量的，因此样品质量； ② 碱性条件下将+2价Sn氧化为+4价，配平得到离子方程式为； 通过多步反应的关系式推导：，即，因此质量分数为； 若加入待测样品后，开盖超过1分钟，此期间乙醇挥发量更多，但对溶质本身不造成影响，滴定时消耗溶液的体积不变； 而乙醇挥发量更多会导致结果偏小，计算得到的样品质量偏小，最终质量分数的测定值偏大。 18.(2025-2026高三上·山东德州·期中)实验室中通过与在强碱条件下制备高铜酸钠并测定产品中铜含量的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：高铜酸钠(NaCuO2)为难溶于水的黑色固体，高温下易分解，是一种强氧化剂。在酸性环境中不稳定，生成和。 （1）制备高铜酸钠 ①实验过程涉及如下操作，请排序：a→　　　　　　　　　　　→e→粗产品。 a．打开，向装置C中通入             b．过滤             c．关闭       d．洗涤             e．干燥     f．打开向C中加入溶液至出现大量棕黑色固体 ②B中的试剂为　　　　　　　　　　　装置C中采用冰水浴，目的是　　　　　　　　　　　。 ③写出C中制备NaCuO2的化学方程式　　　　　　　　　　　。 ④制备的NaCuO2中可能有，下列可以证明是否存在的试剂为　　　　　　　　　　　。 A．饱和食盐水                    B．稀盐酸                    C．浓氨水 （2）测定粗产品中铜的含量 常温常压下取x g粗产品于锥形瓶中，加入足量稀硫酸，反应开始前量气管的读数为a mL；反应结束冷却到室温后量气管的读数为b mL。已知：常温常压下气体摩尔体积约为。 粗产品中铜元素的质量分数　　　　　　　　　　　%，若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得铜元素的质量分数　　　　　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1）① cfbd    ② 饱和食盐水    ③ 防止NaCuO2分解，增大氯气溶解度    ④     ⑤ C     （2）① 25.6(a-b)/xVm    ② 偏小      【解析】(1)①打开K1，向装置丙中通入Cl2，一段时间后，关闭K1，打开K2，向C中加入溶液至出现大量棕黑色固体，过滤、洗涤、干燥得粗产品，故顺序cfbd； ②装置B中盛放的试剂是饱和氯化钠溶液，用来除去氯气中混有的HCl气体；根据题意，高铜酸钠为难溶于水的黑色固体，高温下易分解，故C装置中冰水浴的主要作用是防NaCuO2高温分解，同时增大Cl2溶解度； ③实验室中通过与在强碱条件下制备高铜酸钠，该反应中Cl元素化合价由+1价下降到-1价，Cu元素化合价由+2价上升到+3价，故反应方程式为： ④ A．Cu(OH)2在饱和食盐水中无现象，无法证明，A不符合题意；  B．稀盐酸会将NaCuO2和都溶解，产生蓝色的Cu2+，不能区别，B不符合题意；  C．过量浓氨水会将溶为深蓝色的[Cu(NH3)4]2+，可以区别，C符合题意； 故选C。 (2)NaCuO2难溶于水，在中性或酸性条件下不稳定，遇酸生成O2和Cu2+，其反应方程式为：，，，==；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，导致数值b偏大，a-b偏小，则测得铜元素的质量分数偏小。 19.(2025-2026高三上·山东德州·期中)肼()为无色、强还原性的液体，沸点113.5℃：可用于除去锅炉水中的溶解氧。已知为二元弱碱，室温下其电离常数，。 （1）肼的制备 ①肼可由次氯酸钠溶液和氨气制得，离子方程式为　　　　　　　　　　　。反应结束后，可通过　　　　　　　　　　　方法将其从反应混合液中分离出来。 ②肼的性质与氨气相似，易溶于水。可发生两步电离过程，第一步电离过程。向的水溶液(设溶质分子只含)中逐滴加入的盐酸至溶液呈中性时，则　　　　　　　　　　　。当加入1.5VmL HCl溶液时，溶液呈　　　　　　　　　　　性。 （2）处理锅炉水中的溶解氧，防止锅炉被腐蚀。原理如图所示，部分产物未标出。 反应①的化学方程式为　　　　　　　　　　　。若处理1 L锅炉水消耗a mol ，则锅炉水中溶解氧的浓度为　　　　　　　　　　　，处理后溶液的pH　　　　　　　　　　　(填“增大”“减小”或“不变”)。 【答案】（1）①     ② 蒸馏    ③     ④ 酸性     （2）①     ② 32a    ③ 增大      【解析】(1)① 次氯酸钠和氨气反应制得肼的离子方程式为；肼的沸点与反应混合液中其他物质沸点差异大，因此用蒸馏法分离；② 肼的第二步电离：，电离常数Kb2=，溶液呈中性时，c(OH-)=10-7mol·L-1，代入可得=，肼为二元弱碱， 加入1.5mL HCl时， N2H4部分反应：N2H4 + HCl = N2H5Cl（消耗V mL HCl)），剩余0.5V mL HCl)与反应：，此时溶液中存在和，二者的物质的量之比为1:1，由于Kb2=7.6×10-15<Kh2=，以水解为主，水解使溶液呈酸性； (2)反应①中， CuO与N2H4反应生成砖红色Cu2O、无色无味气体N2和H2O，化学方程式为；反应③中，O2氧化 [Cu(NH3)2] +为[Cu(NH3)4]2 +，O2中O被还原为OH-， Cu被氧化为+2价，结合整个流程的电子转移可知，N2H4与\ O2的物质的量比为1:1，处理1 L水消耗a mol N2H4，则溶解氧的物质的量为a mol，质量为32a g，故浓度为32a；处理过程中，N2H4（弱碱）反应生成NH3·H2O（弱碱），后续O2参与反应时，NH3·H2O的电离使溶液中OH-浓度增大，因此处理后溶液的 pH增大。 20.(2025-2026高三上·山东聊城·期中)锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用，某兴趣小组模拟制备。 已知：①为墨绿色晶体，水溶液呈深绿色。在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应；②和在不同温度下的溶解度见下表。回答下列问题： 0 20 40 60 70 80 KCl 27.6 34.0 40.0 45.5 47.2 51.3 KMnO4 2.83 6.4 12.7 22.2 － － Ⅰ．第一小组设计下图装置进行实验。 （1）连接装置后，装药品前需要检查气密性，写出操作过程　　　　　　　。 （2）反应时C中有黑色沉淀生成，写出C中反应的化学方程式　　　　　　　。 Ⅱ．第二小组设计下图装置进行实验(加热和夹持装置略)。 （3）仪器a的优点为　　　　　　　，B装置的作用　　　　　　　，单向阀的作用是　　　　　　　。 （4）制备反应的离子方程式为　　　　　　　。 （5）为了获得杂质较少的晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置中的溶液转移至蒸发皿中→　　　　　　　→干燥晶体(填字母)。 a．用少量冰水洗涤             b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤 c．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热       d．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热 e．趁热过滤       f．减压过滤       g。缓慢降温结晶 （6）测定所得的纯度：称取晶体，溶于水配成溶液，移取于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用的溶液进行滴定，终点时消耗溶液的体积为。则所得的纯度为　　　　　　　【列式表达，】。 【答案】（1）关闭分液漏斗活塞，在中加入蒸馏水至液面没过导管口，用热毛巾或手捂住圆底烧瓶，若导管口有气泡产生，移开热毛巾或手后，倒吸一段水柱，且一段后水柱无变化，则说明装置气密性良好     （2）     （3）① 能够平衡气压使液体顺利滴下    ② 除去中混有的    ③ 防止倒吸     （4）     （5）     （6）或或      【解析】Ⅱ．A中和浓盐酸反应生成氯气，具有挥发性，A装置中制气的中混有的，C装置需再碱性环境中进行，因此B装置的作用为除去中混有的，氯气通入C中把锰酸钾氧化为高锰酸钾，C中溶液由绿色完全转变为紫红色，反应结束，停止通入氯气，尾气用D中碱溶液吸收，防止污染。 (1)检查气密性的操作过程为：关闭分液漏斗活塞，在中加入蒸馏水至液面没过导管口，用热毛巾或手捂住圆底烧瓶，若导管口有气泡产生，移开热毛巾或手后，倒吸一段水柱，且一段后水柱无变化，则说明装置气密性良好； (2)由图，A装置制取二氧化碳在C装置中与碱性发生反应，生成黑色沉淀，根据得失电子守恒及原子守恒得反应方程式为：，故答案为：； (3)仪器a为恒压滴液漏斗，优点为能够平衡气压使液体顺利滴下；具有挥发性，A装置中制气的中混有的，C装置需再碱性环境中进行，因此B装置的作用为除去中混有的；单向阀的作用是防止倒吸；故答案为：平衡气压使液体顺利滴下；除去中混有的；防止倒吸； (4)氧化锰酸钾浓强碱溶液制备，锰元素化合价由+6升高为+7，Cl元素化合价由0降低为-1，根据得失电子守恒、电荷守恒配平离子方程式为； (5)高锰酸钾受热易分解，溶解度随温度升高而增大，为得到杂质较少的粗产品，将装置C中的溶液转移至蒸发皿中→小火加热蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→缓慢降温结晶→减压过滤→少量冰水洗涤→干燥→晶体；排序为c →g→f→a，故答案为：； (6)由题可得与草酸反应的方程式为：，则，则的纯度为，故答案为：或或。 21.(2025-2026高三上·山东临沂·期中)氧化亚铜()是一种重要的无机化工原料，在酸性条件下自身发生氧化还原反应。一种制备的实验装置如图所示(夹持装置略)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是　　　　　　　；装置B的作用是　　　　　　　。 （2）装置A中生成的离子方程式为　　　　　　　；判断反应完全的现象是装置A、C中无气泡产生或　　　　　　　。 （3）产品纯度测定(杂质不反应)，实验如下： Ⅰ．取产品，加适量稀硫酸溶解，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液一并转移至碘量瓶中，加入过量KI溶液充分反应()。 Ⅱ．向碘量瓶中滴入几滴淀粉溶液，控制溶液的为5~7，用标准溶液滴定，消耗标准溶液()。 Ⅲ．取等量KI溶液于碘量瓶中，重复操作Ⅱ，消耗标准溶液。 ①滴定终点的现象是　　　　　　　。 ②步骤Ⅱ中控制溶液的pH为5~7的原因是　　　　　　　。 ③的纯度为　　　　　　　；配制标准溶液过程中，有少量溶液溅出，测定结果会　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）① 恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗    ② 安全瓶，防倒吸     （2）①     ② 溶液由深蓝色变为无色     （3）① 滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，且内不恢复原色    ② 过低，与反应；pH过高，与反应，影响测定结果    ③     ④ 偏大      【解析】装置A中利用恒压滴液漏斗向盛有的三颈烧瓶中滴加NaOH溶液，水浴加热反应生成Cu2O，并伴有NH3、N2产生，装置B作安全瓶，防止尾气吸收时发生倒吸，装置C用稀硫酸来吸收生成的氨气； (1)从图中可知，仪器a的名称是恒压滴液漏斗；氨气极易溶于水，因此需要使用装置B来作安全瓶，防止倒吸； (2)装置A中与NaOH在水浴加热条件下生成Cu2O、NH3、N2和H2O，离子方程式为 ；反应进行完全后，不再有NH3和N2生成，且深蓝色的完全转化为Cu2O砖红色沉淀，即现象为装置A、C中无气泡产生且装置A中溶液由深蓝色变为无色； (3)① 滴定终点时，待测液中的与标准溶液完全反应，不再使淀粉变蓝，因此滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，且内不恢复原色； ②在酸性条件下不稳定，会分解为S和SO2，导致消耗的标准液偏多，实验结果偏大；在碱性条件下会发生歧化反应生成和，造成消耗的标准液偏少，实验结果偏小； ③ 结合空白对照，实际消耗的标准液体积为，Cu2O溶于稀硫酸时发生反应为，可得到关系式，则反应的Cu2O的物质的量为，因此样品的纯度为；配制标准溶液过程中，有少量溶液溅出，则标准溶液实际浓度偏小，滴定所消耗的体积偏大，造成测定结果偏大。 22.(2025-2026高三上·山东泰安·期中)实验室中以和为反应物制备小苏打，步骤如下：在水浴加热下，将一定量研细的加入饱和食盐水中，搅拌，溶解，静置，析出晶体。回答下列问题： （1）配制饱和食盐水过程中，需要使用的下列仪器有　　　　　（填序号），仪器的名称为　　　　　。 （2）在实验室使用代替和制备小苏打，优点是　　　　　。（列举两点） （3）已知常温下和的溶解度分别为和。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入饱和溶液中，持续20min 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出 实验a无明显现象的原因是　　　　　。实验b中发生反应生成沉淀的离子方程式为　　　　　。 （4）将上述制得的晶体减压过滤、煅烧，得到固体。实验小组使用滴定法测定该固体中的含量。滴定过程中溶液的随盐酸体积变化的曲线如下图所示。 则该固体中质量分数为　　　　　（用和表示）。 【答案】（1）① a、b    ② 坩埚     （2）操作简便、安全环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高等     （3）① 在饱和溶液中未充分混合，溶解量少，反应速率较小，生成的的量较少不会达到过饱和状态    ②      （4）      【解析】本题以NaCl   和 NH4HCO3和为反应物，在实验室制备小苏打。该实验中代替和制备使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且对环境友好；滴定分析中碳酸钠与盐酸的反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利，据此分析。 (1)制备饱和食盐水时通常将一定量食盐溶于水中，搅拌至不在溶解为止，需用到的仪器是a（烧杯）、b（玻璃棒），其中e的名称为坩埚； (2) 用NH4HCO3替代通入NH3和CO2来制备小苏打的优点（任举两点）例如：① 不必使用气体发生装置，操作更简便；② 避免NH3气体大量逸出，减少环境污染，提高原料利用率；③ 反应条件温和，易于控制，且同时提供两种气体直接参与反应，提升产品效率； (3)CO2在饱和溶液中未充分混合，溶解量少，反应速率较小，生成的量较少不会达到过饱和状态，难以使足够的转化为，从而产生NaHCO3沉淀。实验b中生成小苏打沉淀的离子方程式可写作：； (4)由滴定曲线可知，第一突跃消耗盐酸体积，发生反应；第二突跃消耗盐酸体积，发生反应。设样品中的物质的量为，的物质的量为，盐酸浓度为。则。第一步反应生成的和样品中原有的共消耗盐酸体积，故，解得。该固体中的质量分数为。 23.(2025-2026高三上·山东菏泽·期中)氯化亚砜()是制备农药、医药、染料等的中间体。实验室中利用如图所示装置制备少量氯化亚砜。 已知：①的物质的量约为0.39 mol。②部分相关物质的性质及数据如下表： 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 颜色、溶解性等 78.8 1.64 淡黄色液体，有强烈刺激气味；遇水剧烈水解 59.6(分解为S和) 1.62 红棕色液体；遇水剧烈反应 回答下列问题： （1）该实验中出现的部分图标有和，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者要求实验者　　　　　　　(填防护措施)。 （2）装置B中盛有试剂名称是　　　　　　　；装置F的作用是　　　　　　　。 （3）该装置存在明显缺陷，改进的措施是　　　　　　　。 （4）装置C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （5）在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时进行的操作是　　　　　　　，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时，进行　　　　　　　(填操作名称)。收集到的液体经过纯化得到66.8 g纯净的氯化亚砜，则该制备实验中氯化亚砜的产率为　　　　　　　%(结果保留整数)。 【答案】（1）通风、排风     （2）① 浓硫酸    ② 除去中的HCl     （3）在冷凝管上方加装有碱石灰的干燥管     （4）     （5）① 熄灭A、G处酒精灯，关闭止水夹1、2    ② 过滤    ③ 72      【解析】根据实验室合成原理：可知，最右侧装置可用于制备氯气，经过F装置中饱和食盐水的除杂和E装置中浓硫酸的干燥，通入C装置中；装置A可用于铜和浓硫酸在加热时反应制备二氧化硫，经过B装置干燥后通入C装置中进行反应。 (1)为通风图示，要求实验者进行通风、排风操作，故答案为：通风、排风； (2)由分析，装置B装有浓硫酸，用于干燥气体；F装置中饱和食盐水用于除去中的HCl，故答案为：浓硫酸；除去中的HCl； (3)C中生成的氯化亚砜()以及原料遇水剧烈水解，而冷凝管与外界相通，水蒸气会进入，因此改进措施为：在冷凝管上方加装有碱石灰的干燥管以防止空气中的水蒸气进入，故答案为：在冷凝管上方加装有碱石灰的干燥管； (4)装置C中氯气与二氧化硫及反应生成氯化亚砜()，化学方程式为，故答案为：； (5)在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，熄灭A、G处酒精灯，关闭止水夹1、2，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时，过滤除去活性炭固体，分离出液体。25.0 mL 的物质的量约为0.39 mol，结合反应，理论生成的，收集到的液体经过纯化得到纯净的氯化亚砜，则该制备实验中氯化亚砜的产率为，故答案为：熄灭A、G处酒精灯，关闭止水夹1、2；过滤；72。 24.(2025-2026高三上·山东省名校联盟·期中)三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650℃以上升华，高温下易氧化。某学习小组在实验室中用Cr2O3和CCl4 制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究，回答下列问题： Ⅰ．制备无水(CrCl3) 查阅资料：①制备CrCl3过程中，同时产生COCl2，COCl2常温下为气体，有毒，水解可产生两种酸性气体。 ②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为 (黄色)；酸性条件下H2O2可将(橙色)还原为 Cr3+(绿色)。 （1）实验装置合理的连接顺序为 a→ 　　　　　　　　　　　(填仪器接口字母标号，仪器不可重复使用)；试剂X可以选择　　　　　　　　　　　(填字母)。 A．浓硫酸       B．氢氧化钠溶液       C．无水CCl4 （2）从安全的角度考虑，整套装置的不足之处是　　　　　　　　　　　。 （3）装置 D中反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）实验过程中最后一次通 N₂ 的目的是　　　　　　　　　　　(写出两点)。 Ⅱ．测定产品纯度(杂质不参加反应) 取三氯化铬样品 mg，配制成250mL溶液。移取25.00mL 于碘量瓶中，在强碱性条件下，加入过量的30%H₂O₂溶液，小火加热使 CrCl3完全转化为，继续加热一段时间。冷却后，加入2mol/L H₂SO₄ 酸化，充分作用后，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以Cr3+存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用c mol/L 标准Na2S2O3溶液滴定至终点消耗标准Na2S2O3溶液V mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI) （5）样品中无水三氯化铬(摩尔质量为 Mg/mol)的质量分数为　　　　　　　　　　　%(用含c、m、V、M的式子表示)。 （6）继续加热一段时间再进行后续操作，目的是　　　　　　　　　　　。若不进行此操作，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果将　　　　　　　　　　　(填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同)，若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果将　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① hi(或ih)debcf    ② A     （2）氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管     （3）COCl2+4OH-=+2H2O+2Cl-     （4）将生成的CrCl3排入C装置被收集，并将COCl2完全排入装置D被充分吸收     （5）     （6）① 使过量H2O2完全分解    ② 偏低    ③ 偏低      【解析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气，A装置用N2将CCl4导入装置参与反应，E装置是发生装置，C装置作用是收集气体，B装置作用是防止水蒸气进入反应装置，D装置是处理COCl2尾气；整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体带入装置，与E中的Cr2O3反应，生成的COCl2有毒气体用D装置收集，与D装置中NaOH溶液反应从而进行吸收处理，为防止D装置中水蒸气进入反应装置，还有在C和D装置中间加一个干燥装置B。 (1)根据分析，仪器连接顺序为AECBD，故接口顺序为ahi(或ih)debcf；实验装置内不能存在水蒸气，故通入的N2需干燥，试剂X为干燥剂浓硫酸，故答案为：hi(或ih)debcf；A； (2)三从安全的角度考虑，整套装置的不足之处是氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管，故答案为：氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管； (3)根据COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应的离子方程式应该为COCl2+4OH-=+2H2O+2Cl-，故答案为：COCl2+4OH-=+2H2O+2Cl-； (4)反应结束后还需要持续通入N2，将生成的CrCl3排入C装置被收集，并将COCl2完全排入装置D被充分吸收，故答案为：将生成的CrCl3排入C装置被收集，并将COCl2完全排入装置D被充分吸收； (5)由原子个数和得失电子数目守恒可得关系式：2CrCl3～2～3I2～6Na2S2O3，滴定消耗V mL cmol/L硫代硫酸钠溶液，则无水三氯化铬质量分数为×100%=，故答案为：； (6)加热使过量H2O2完全分解，以免在酸性条件下，H2O2把还原为Cr3+；步骤Ⅰ中未继续加热一段时间，由于过量的H2O2的存在，在后面的步骤中子酸性条件下会将还原为Cr3+，则滴定时消耗标准溶液Na2S2O3体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低；普通锥形瓶没有密封效果，将碘量瓶换成普通锥形瓶将导致I2升华，从而使得消耗Na2S2O3的量偏小，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果偏低，故答案为：使过量H2O2完全分解；偏低；偏低。 25.(2025-2026高三上·山东师范大学附属中学·期中)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案。可选用试剂： NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。 步骤1. BaCl2·2H2O的制备 按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。 步骤2，产品中BaCl2·2H2O的含量测定 ①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.1000mol·L-1 H2SO4溶液， ③沉淀完全后， 60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。 回答下列问题： （1）“步骤1”中Ⅰ是制取　　　　　　　气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生的反应方程式为　　　　　　　。 （2）“步骤1”中ⅠI中b仪器的作用是　　　　　　　；Ⅲ中的试剂应选用　　　　　　　。 （3）“步骤2”中判断沉淀已完全的操作方法是　　　　　　　。 （4）“步骤2”沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是　　　　　　　。 （5）“步骤1”图Ⅳ过滤操作中不规范的有　　　　　　　处；过滤后，洗涤沉淀的方法是　　　　　　　。 （6）“步骤2”所得产品中BaCl2·2H2O的纯度为　　　　　　　(保留三位有效数字)。 【答案】（1）① HCl    ② H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑   或H2SO4(浓)+2NaCl Na2SO4+2HCl↑     （2）① 防止倒吸    ② CuSO4溶液     （3）向静置后的上层清液中继续滴加0.1000mol·L-1热的硫酸溶液，若无明显现象，则证明已沉淀完全     （4）使钡离子沉淀完全     （5）① 2    ② 沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没沉淀，待洗涤液自然流尽后，重复2~3次     （6）97.6%      【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。 (1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠（或硫酸钠）和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑或H2SO4(浓)+2NaCl Na2SO4+2HCl↑。 (2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。 (3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，只需要检验上清液中是否含有钡离子即可，因此判断沉淀已完全的方法是：向静置后的上层清液中继续滴加0.1000mol·L-1热的硫酸溶液，若无明显现象，则证明已沉淀完全。 (4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 (5)“步骤1”图Ⅳ过滤操作中不规范的有2处，分别为漏斗下端没有紧贴烧杯内壁、玻璃棒没有紧贴三层滤纸。过滤后，洗涤沉淀的方法是沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没沉淀，待洗涤液自然流尽后，重复2~3次。 (6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为： =0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol×244g/mol=0.488g，所得产品中BaCl2·2H2O的纯度为： ×100%=97.6%。 26.(2025-2026高三上·山东临沂·期中)某兴趣小组设计实验探究铜与盐酸反应的产物。分别取铜片，加入表格中的盐酸，放置一段时间观察，实验记录如下。 序号 盐酸/ 环境 实验现象 实验Ⅰ 3 有氧 溶液呈蓝色，铜片表面被黑色固体覆盖 实验Ⅱ 3 无氧 溶液无明显变化，铜片无明显变化 实验Ⅲ 12 无氧 溶液呈黄色，生成约无色气体 已知：(无色)；(无色)容易被空气氧化；痕量遇亚铁氰化钾溶液生成红棕色沉淀。回答下列问题： （1）实验Ⅰ、Ⅱ得出的结论为　　　　　　　。 （2）推测实验Ⅰ中铜片上的黑色物质是CuCl，进行如下实验探究。 取实验Ⅰ中的铜片，洗涤后加入盐酸，黑色固体溶解，溶液呈无色；继续滴加浓氨水，溶液颜色开始无明显变化，稍后变为深蓝色。 ①洗涤铜片的目的是　　　　　　　。 ②实验表明铜片上的黑色物质为，其形成过程为： i． ii．　　　　　　　(用离子方程式表示) iii． 用稀硫酸替换实验Ⅰ中的盐酸，放置一段时间观察，无明显现象。用平衡原理解释实验Ⅰ发生反应的原因是　　　　　　　。 ③溶液变为深蓝色的原因是　　　　　　　(用离子方程式表示)。 （3）实验Ⅲ所得溶液中，铜元素存在的形式可能为(黄色)或(黄色)，进行如下实验探究。点燃实验Ⅲ中的气体，产生淡蓝色火焰。各取实验Ⅲ中的黄色溶液，一份加入亚铁氰化钾溶液，溶液无明显变化；另一份加入浓氨水，溶液开始无明显变化，稍后变为蓝色。 ①气体为　　　　　　　(填化学式)。 ②实验Ⅲ中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 【答案】（1）铜与稀盐酸()有氧时发生反应，无氧时不发生反应     （2）① 除去，防止干扰后续实验    ②     ③ 与反应生成，使反应i、ii均正向进行    ④ 或     （3）①     ② (浓)      【解析】该实验探究铜与盐酸的反应，核心是物质在不同条件下的转化：实验Ⅰ（有氧）中，氧气先将铜氧化为铜离子，铜又与铜离子发生反应生成亚铜离子，亚铜离子结合氯离子形成氯化亚铜沉淀；实验Ⅱ（无氧）因无氧气参与，铜无法被氧化，无明显反应，说明氧气是铜与稀盐酸反应的必要条件；探究氯化亚铜时，洗涤铜片是为除去表面残留的铜离子，避免干扰后续实验；氯化亚铜溶于盐酸形成络合离子，加氨水后先变无色络合物，后被氧气氧化为深蓝色物质；实验Ⅲ中，浓盐酸与铜在无氧下反应，生成氢气（燃烧呈淡蓝色火焰），铜转化为低价态并与氯离子形成黄色络离子；加氨水后络离子最终转化为蓝色物质，加亚铁氰化钾溶液无现象则说明无铜离子存在，据此分析。 (1)实验Ⅰ（有氧）中铜与盐酸反应，实验Ⅱ（无氧）中无明显变化，说明铜与盐酸的反应需要氧气参与； (2)铜片表面附着实验Ⅰ生成的，若不洗涤，后续加氨水时会直接生成蓝色沉淀除去，防止干扰后续实验；由过程可知，与 Cu 发生归中反应生成 ，离子方程式为：；实验Ⅰ中，Cl-与结合生成CuCl沉淀，使平衡正向移动；而稀硫酸中无Cl-，无法促进该平衡移动，故不反应； 被氧气氧化为离子方程式：或 (3)气体燃烧产生淡蓝色火焰，结合反应环境（铜与浓盐酸），气体为； 铜与浓盐酸（12 mol・L⁻¹）在无氧条件下反应，浓盐酸中Cl⁻浓度高，Cu2+被还原为低价态（+1 价），与Cl⁻形成络离子生成(黄色)或(黄色)，加入亚铁氰化钾溶液，溶液无明显变化，说明无，故生成的黄色为，反应的化学方程式是为：(浓)。 27.(2025-2026高三上·山东省实验中学·期中)实验室用B2O3和NH3反应制备BN并测定BN样品纯度，装置如图(夹持装置略)。 已知：ⅰ．BN难溶于水，高温下易被氧化。B2O3熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸。H3BO3的电离：H3BO3+H2O⇌H++[B(OH)4]-。 ⅱ．硼酸与甘油反应： 回答下列问题： Ⅰ．制备BN 实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞K，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装置冷却。 （1）正确的操作顺序为：①⑤→　　　　　　　　　　　→⑥③(填标号)； （2）装置C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）图示装置存在一处缺陷　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．测定BN纯度 （4）数字化实验探究：25℃时，用0.2000mol·L-1 NaOH标准溶液分别滴定20.00mL同浓度的硼酸溶液和甘油硼酸溶液，数据如下。                     NaOH溶液(mL)溶液pH 19.96 19.98 20.00 20.02 20.04 硼酸(Ka=10-9.24) 10.66 10.82 x 11.19 11.35 甘油硼酸(Ka=10-5.2) 6.63 6.94 8.97 10.98 11.28 则x=　　　　　　　　　　　(保留到小数点后两位)。 （5）滴定：取a g BN样品(杂质为B2O3)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用c mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反复。达滴定终点时平均消耗NaOH标准溶液V mL。接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为　　　　　　　　　　　(填标号)。 A．       B．       C．         D． 不直接滴定而是向滤液中先加甘油再滴定的原因是　　　　　　　　　　　；样品中BN的纯度为　　　　　　　　　　　，若加入甘油不足，测定结果会　　　　　　　　　　　(“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）② ④     （2）     （3）装置B、C(或A、B)之间无干燥装置     （4）11.12     （5）① D    ② 滴定硼酸时突跃范围过小，且滴定终点不在指示剂变色范围内，加甘油生成甘油硼酸，加指示剂便于观察滴定终点    ③     ④ 偏大      【解析】首先连接好装置并检查气密性后，先通过装置A制备氨气，生成的氨气需经过装置干燥以去除水分，防止水与反应影响BN的生成，干燥后的氨气进入装置C与在900℃下反应制备BN，反应后的尾气中含有未反应的氨气，需要通过装置D进行吸收处理。 (1)实验开始前要先连接装置、检查气密性，然后加入相应试剂，接下来要先产生氨气排尽装置内空气，所以先打开旋塞K滴入适量浓氨水，接着打开管式炉加热开关进行反应，反应完全后关闭管式炉加热开关，待装置冷却，再关闭旋塞K，防止BN高温下被氧化，故正确操作顺序为① ⑤ ② ④ ⑥ ③，故答案为：② ④； (2)装置C中是B2O3和NH3反应制备BN，根据原子守恒可知，反应的化学方程式为 ，故答案为： ； (3)B2O3遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸（HBO2），A装置中产生的氨气带有水蒸气，会导致B2O3生成易挥发的偏硼酸，影响实验，所以应在B和C之间增加干燥装置除去氨气中的水蒸气，故答案为：装置B和C之间无干燥装置； (4)当用0.2000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定20.00 mL 同浓度的硼酸溶液时，NaOH溶液体积为20.00 mL时恰好完全反应，H3BO3是一元弱酸，电离方程式为：，恰好完全反应时，生成，会水解，设水解产生的OH-浓度为c(OH-)，由于水解程度较小，可近似认为水解后 的浓度等于其起始浓度，由于等体积混合， ，，，因为，所以，即 ，，，pH=14-2.88=11.12，故答案为：11.12； (5)接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作是使尖嘴部分悬而不滴，用锥形瓶内壁将半滴标准液沾下，然后用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，且标准溶液，装在碱式滴定管中，故答案选D。 硼酸是极弱的酸，滴定硼酸时突跃范围过小，且不在指示剂变色范围内，加入甘油后，甘油能与硼酸反应，生成一种较强的甘油硼酸，加指示剂便于观察滴定终点(或其它合理答案) 。 根据实验原理，与热水反应生成，加入甘油后，甘油与反应生成甘油硼酸，甘油硼酸再与NaOH反应，，因为，所以，，则 。样品中BN的纯度为 ； 当甘油不足时，硼酸不能完全与甘油反应生成甘油硼酸，导致消耗NaOH的体积偏小，根据上述公式可知，计算出的的纯度测定结果偏大。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $