专题8 化学实验-【名师带你过关】2027年化学高中总复习专题复习

化学实验 考查 角度 具体内容与核心考点 常见考查形式 难度等级 备考建议与策略 一、实 验基 础与 安全 1.常用仪器识别、用途、使用方法及注意事项(如:容量瓶、分液漏斗、酸式/碱式滴定管等)。 2.基本实验操作(如:溶解、过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液、滴定等)的正误判断与规范描述。 3.实验室安全与事故处理(如:防倒吸、防爆炸、火灾、酸碱灼伤处理等)。 选择题、填空题　图示判断仪器或操作正误;文字描述判断正误;选择或填写特定操作的目的或所需仪器。 ★★☆☆☆ 基础送分 (约2~6分) 趋势:更倾向于在具体实验情境中考查细节和规范,而非死记硬背。 策略:1.回归教材,熟记重要仪器的精确用途(如:容量瓶不能用于溶解或长期贮存溶液)。 2.对易混淆操作(如蒸发结晶vs降温结晶)和仪器(如圆底烧瓶vs蒸馏烧瓶)进行对比总结。 二、物 质的 分离、 提纯 与检 验 1.物理方法:过滤、结晶、蒸馏、萃取分液、升华、渗析等。 2.化学方法:除杂试剂的选择、离子检验与鉴别、气体检验。 3.物质制备与纯化流程(无机/有机)。 选择题、填空题、实验大题　给定目标,选择分离提纯方法;设计除杂方案并解释原因;推断流程中的物质或操作;离子/气体的检验干扰排除。 ★★★☆☆ 中档核心 (约4~8分) 趋势:与元素化合物知识紧密结合,常在工艺流程题和实验探究题中作为环节出现。注重原理理解和逻辑推理。 策略:1.掌握各类物质(如金属、非金属、有机物)的特征反应和检验方法。 2.建立“不引入新杂质”等除杂原则,并能灵活应用。 三、气 体的 制备 与性 质探 究 1.常见气体制备原理(O2、H2、CO2、Cl2、NH3、SO2、NO、NO2等)。 2.发生装置、净化装置、收集装置、尾气处理装置的选择与连接。 3.气体性质验证实验的设计与评价。 选择题、实验大题装置连接顺序的判断与评价;化学方程式的书写;实验现象描述与解释;设计实验验证某性质。 ★★★★☆ 中高档高频 (约6~ 15分) 趋势:经典气体制备是基础,创新探究型实验是热点。常考查装置创新(如启普发生器原理的应用)、绿色化学(尾气处理)、定量测定等。 策略:1.归纳总结“固液不加热”“固固加热”等装置模型。 2.形成“制气→除杂→干燥→主体反应→尾处理”的装置连接思维模型。 四、溶 液的 配制 与定 量实 验 1.一定物质的量浓度溶液的配制(步骤、误差分析)。 2.中和滴定(原理、步骤、指示剂选择、误差分析)及拓展(氧化还原滴定、沉淀滴定)。 3.结晶水合物中结晶水含量的测定。 4.质量分数、纯度等的计算。 选择题、填空题、实验大题　配制或滴定步骤的排序与误差分析(高频!);滴定曲线分析(pH曲线、电位曲线);计算样品纯度或含量。 ★★★★☆ 中高档必考 (约6~ 12分) 趋势:误差分析是永恒的重点。滴定曲线分析能力要求越来越高,需结合电解质溶液理论。 策略:1.牢记“仰视/俯视”“润洗/未润洗”等经典操作对浓度/结果的影响,会用公式分析(c=n/V)。 2.学会分析滴定曲线上的点(起点、半中点、终点、恰好反应点),判断离子浓度关系。 五、 实验 方案 的设 计与 评价 1.实验目的、原理、步骤、现象、结论之间的逻辑关系。 2.评价实验方案的科学性(原理正确)、可行性(操作可行)、安全性(绿色环保)、简约性(步骤简单)。 3.实验方案的改进与优化。 实验大题(压轴问)补充完善实验步骤;评价已有方案的优缺点并提出改进意见;设计对比实验(如证明确实是某离子起作用)。 ★★★★★ 高档压轴 (约4~ 8分) 趋势:最能体现化学学科核心素养的题型。开放性、探究性增强,常以学术研究或工业生产为背景。 策略:1.建立“控制变量”的思想,会设计对照实验。 2.答题时做到“指出问题+阐明原因+提出措施”三步走,语言规范严谨。 六、综 合实 验探 究 以上所有考点的大融合。通常以工艺流程、物质制备或性质探究为主线,串联起各个环节。 非选择题(大题)　阅读装置图、流程框图,获取信息;书写陌生情境下的化学方程式;回答各环节操作的目的;处理实验数据并进行计算;进行简单的实验设计。 ★★★★★ 综合压轴 (约15~ 18分) 趋势:题材新颖(如制备新型材料、处理环境污染物)、信息量大(提供图表、数据、文献片段)、能力要求全面(阅读、迁移、推理、计算)。 策略:1.“目的导向”:时刻思考“这一步是为了什么?” 2.“信息提炼”:从题干和流程图中快速抓取关键物质、反应条件、操作名称等信息。 3.“规范表达”:现象描述、结论表述要准确、全面。 选择题突破一——常用仪器使用与基本操作 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　1.仪器的识别 (1)用作容器或反应器的仪器 ①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶　⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶　11燃烧匙 (2)用于分离、提纯和干燥的仪器 ①漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管 (3)常用计量仪器 ①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平 (4)其他仪器 ①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿　③滴瓶　④胶头滴管 2.常见试剂的保存方法总结 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好; ②加入还原剂; ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好; ②向FeSO4溶液中加少量铁屑; ③K、Na保存在煤油中,Li保存在石蜡油中 防与CO2 反应 密封保存,减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封,置于阴凉处; ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处; ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中,并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸;Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞; ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶; ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等　 3.常见实验安全事故的处理 实验安全与事故 处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液 酒精、Na、Mg等在实验台上着火 用湿抹布或沙子盖灭,不能用水灭火 浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗,再涂上稀硼酸 苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗,再用水冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院 水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理 防爆炸 点燃可燃性气体前要验纯 防污染 尾气吸收或点燃(可燃性气体) 4.熟记必备基本操作 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。 (2)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒立过来,观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧,把容量瓶倒立过来,再检查是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。 (3)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。 ②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。 (4)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (5)装置气密性检查 ①简易装置(如图):将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口形成一段水柱,表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置(如图):关闭止水夹,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段水柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的水柱高度不变化,则装置气密性良好。 [答题模板] 形成密闭体系操作描述现象得出结论。 (6)气体验满和检验操作 ①氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明收集的氧气已满。 ②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住试管口移近火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净。 ③二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已收集满。 ④氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。 ⑤氯气验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。 (7)焰色试验的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若呈黄色,则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色,则说明溶液中含K+。 (8)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。 1.(2025·珠海一模)下列制备实验中,实验装置及操作均正确的是 (　　) A.用高锰酸钾标准溶液滴定草酸溶液 B.探究苏打和小苏打的稳定性 C.检验装置气密性 D.溶液转移 2.(2025·广州模拟预测)某小组用下图中甲作为气体发生装置,其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法正确的是 (　　) A.若制取C2H2,则甲中a可为蒸馏水,b可为电石 B.若制取NH3,则乙中可盛浓H2SO4溶液以除去H2O C.若制取SO2,则丙可作气体收集装置 D.若制取Cl2,则丁可盛饱和NaCl溶液用作尾气处理装置 3.(2025·江门一模)下列有关的实验装置、试剂及操作,不能达到实验目的的是 (　　) A.制取NaCl晶体 B.除去乙炔中混有的H2S C.收集NH3 D.制备Cl2 4.(2025·广东四校联考)下列关于实验安全及事故处理的说法正确的是 (　　) A.向已经加热的液体中直接补加沸石 B.高锰酸钾与乙醇等有机物存放在同一个药品柜中 C.金属钠着火时,可使用泡沫灭火器灭火 D.碱液溅到皮肤上,应使用大量水冲洗,并涂抹硼酸溶液 5.(2024·青岛一模)实验室安全至关重要。下列做法错误的是 (　　) A.取用液溴时,需戴手套和护目镜,在通风橱中进行 B.误食钡盐,可通过服用纯碱溶液解毒 C.电器、有机物等起火,用二氧化碳灭火器灭火 D.皮肤被钠灼烧,先后用乙醇洗、水洗,最后涂上烫伤膏 6.(2024·德州二模)下列关于实验事故或废弃物处理的说法正确的是 (　　) A.用稀硝酸清洗银镜反应后的试管 B.向暴沸的液体中加入沸石 C.酒精、甲苯、汽油着火时均可用水灭火 D.将实验剩余的钠丢进废液缸 7.下列实验操作或实验仪器使用错误的是 (　　) A.分液漏斗使用前需要检查两处是否漏水 B.可用pH试纸检验NaClO溶液中ClO-发生水解 C.灼烧海带时,不能用坩埚钳夹持坩埚直接加热 D.托盘天平称取10.4g NaOH时,托盘上放10g砝码并拨动游码至0.4g处 　　　　　　　　　　　　　　　　 1.(2025·重庆卷)下列实验操作符合规范的是 (　　) A　　　　B C　　　D A.加热 B.定容 C.稀释 D.滴定 2.(2025·河南卷)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是 (　　) A.溶解氯化钠固体 B.量取20.00mL草酸溶液 C.收集二氧化碳气体 D.观察钠与水的反应 3.(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是 (　　) A.点燃H2前,先检验其纯度 B.金属K着火,用湿抹布盖灭 C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理 D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗 4.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是 (　　) 选项 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 5.(2024·河北卷)关于实验室安全,下列表述错误的是 (　　) A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理 B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视 C.具有标志的化学品为易燃类物质,应注意防火 D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风 选择题突破二——物质的检验、鉴别、分离与提纯 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　1.有机化合物的化学检验方法或思路 有机化 合物 化学检验方法或思路 卤代烃 首先加NaOH水溶液并加热,然后加稀硝酸中和碱液,最后滴加AgNO3溶液 乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜),并产生有刺激性气味的物质(乙醛);与金属钠能够平缓地反应,产生氢气 醛、葡 萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜;与新制Cu(OH)2(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O) 羧酸 使紫色石蕊溶液变红;使蓝色石蕊试纸变红 酯 与含有酚酞的稀NaOH溶液共热,红色逐渐消失 淀粉 遇碘变为蓝色 蛋白质 灼烧,产生类似烧焦羽毛的特殊气味;加浓硝酸并微热,变黄(含苯环结构的蛋白质可用此法) 2.物质分离、提纯常用的物理方法 方法 适用范围 蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离 萃取 萃取包括液-液萃取和固-液萃取。液-液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程;固-液萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程 (续表) 方法 适用范围 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离,萃取之后往往需分液 重结 晶 重结晶常用于提纯固态化合物。重结晶实验中溶剂选择的要求: ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中),易于除去; ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大,升温时溶解度增大,降温时溶解度减小,冷却后易结晶析出 3.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 实例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、S、C及能形成氢氧化物沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的C、HC、S、、S2-、N 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化还 原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼热的铜网除去N2中的O2 酸碱溶 解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 1.(2025·黑龙江模拟预测)为达到实验目的,下列操作方法合理的是 (　　) 选项 实验目的 操作方法 A 检验含H2S的乙炔气体中的C2H2 将气体依次通过足量CuSO4溶液、溴水 B 从含FeCl3的CuCl2溶液中得到纯净CuCl2溶液 加入过量氨水,过滤 C 用盐酸滴定NaOH和Na2CO3混合溶液 依次用甲基橙、酚酞作指示剂连续滴定 D 从KNO3溶液中获取KNO3 蒸发KNO3溶液至大量晶体析出为止 　　　　　　　　　　　　　　　 2.(2025·惠州一调)分离苯和苯酚的过程如下,其中操作a为 (　　) A.蒸馏 B.萃取 C.分液 D.过滤 3.(2025·深圳二模)为达到相应实验目的,下图所示实验装置不合理的是 (　　) A.图甲:分离正己烷(沸点69℃)和正庚烷(沸点98℃) B.图乙:提纯粗苯甲酸时,趁热过滤去除不溶物 C.图丙:完成乙酸乙酯制备后,分离有机相和水相 D.图丁:用盐酸标准液滴定未知浓度的NaOH溶液 4.(2024·汕头一模)为除去物质中混有的杂质,所选试剂与方法均正确的是 (　　) 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A CO2(CO) O2 点燃 B Na2O2(Na2O) O2 加热 C Al2O3(Fe2O3) NaOH溶液 过滤 D 乙醇(H2O) 无水CuSO4 分液 5.(2024·淮安统考)下列方案能达到预期目的的是 (　　) A.用蒸发结晶分离食盐和泥沙 B.用稀硫酸除去水壶内壁上的水垢 C.用高温煅烧法除去氧化钙中的碳酸钙 D.用焰色试验鉴别KCl溶液和K2SO4溶液 6.下列实验能达到目的的是 (　　) A.除去Na2CO3溶液中混有的NaHCO3,可用加热法 B.除去乙烷中混有的乙烯,可将混合气体依次通入酸性KMnO4溶液、浓硫酸 C.除去CO2中混有的SO2,可通过饱和NaHCO3溶液 D.除去乙醇中混有的乙酸,可用蒸馏法 7.(2024·江西景德镇模拟)实验室用如图所示装置检验草酸晶体(H2C2O4·H2O)分解生成的含碳气体产物(不考虑草酸蒸气)。已知:常温下,CO通入PdCl2的盐酸溶液中生成黑色Pd粉。下列说法错误的是 (　　) A.Ⅰ中大试管口向上倾斜,可能因为草酸晶体的熔点低于分解温度 B.由Ⅱ中现象可推断草酸晶体分解生成CO C.Ⅱ、Ⅲ中现象可推断草酸晶体分解反应存在元素化合价变化 D.可用燃烧法代替Ⅴ进行尾气处理 8.(2024·成都模拟)下列实验操作能达到目的的是 (　　) 选项 实验操作 目的 A 向蛋壳上滴加盐酸 检验蛋壳中含有碳酸盐 B 加入过量AgNO3溶液,过滤 除去蛋白质溶液中的NaCl C 分别加入含有酚酞的NaOH溶液,加热 鉴别植物油和矿物油 D 加入NaOH溶液,分液 除去甘油中混有的乙酸 　　　　　　　　　　　　　　　　 1.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) (　　) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 2.(2025·黑吉辽蒙卷)巧设实验,方得真知。下列实验设计合理的是 (　　) A.除去Cl2中的HCl B.制备少量NO避免其被氧化 C.用乙醇萃取CS2中的S D.制作简易氢氧燃料电池 3.(2025·浙江1月选考)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和S)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是 (　　) A.用过量的BaCl2溶液除去S B.Ca2+、Mg2+、S通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 4.(2024·广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为 (　　) A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 5.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 (　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 选择题突破三——实验组合装置图的分析评价 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　常考装置图的错误分析 错误类型 举例 错误分析 反应试剂 错误 ①1mol·L-1是稀盐酸,换成浓盐酸; ②稀硫酸换成浓硫酸; ③浓硫酸换成稀盐酸; ④NH4Cl换为Ca(OH)2、NH4Cl 除杂错误 ①NaHCO3或NaOH换成食盐水; ②NaHSO3溶液换成NaHCO3; ③盛有碱石灰的干燥管换成盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶 吸收试剂 错误 ①NaOH换成饱和Na2CO3; ②苯换成CCl4; ③饱和食盐水换成NaOH溶液; ④饱和NaHSO3溶液换成NaOH溶液 反应条件 错误 ①、②、③均需加热 操作错误 ①胶头滴管应悬垂在容器上,不能插入到容器内; ②分液时,上层液体应从上口倒出; ③稀释浓硫酸应在烧杯中进行; ④试管口应略向下倾斜; ⑤NH3密度小于空气,应从短管进入 仪器缺少 或位置错 误　　　 ①灼烧海带应在坩埚中进行; ②硫酸应盛装在酸式滴定管中; ③蒸发结晶需在蒸发皿中进行; ④过滤应用玻璃棒引流; ⑤蒸馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处 1.(2025·广东模拟预测)实验室用乙醇和浓硫酸反应制乙烯,某小组利用以下装置进行该实验。其中难以达到实验目的的是 (　　) A.制备乙烯 B.净化乙烯 C.验证乙烯可发生加成反应 D.收集乙烯 2.(2024·广州二模)冰晶石—Al2O3熔体电解法仍然是目前工业生产金属铝的唯一方法。实验室利用以下装置能达到实验目的的是 (　　) A　　B C　　　　　D A.制取CO2 B.制取Al(OH)3 C.分离Al(OH)3 D.制取Al2O3 3.(2024·南京阶段练习)实验室制备SO2时,下列装置能达到相应实验目的的是 (　　) A.生成SO2　B.干燥SO2 　C.收集SO2　　　　　　D.吸收SO2尾气 4.(2024·南充一模)下列有关实验装置能够正确完成对应实验的是 (　　) A B C D 氨的尾气吸收 分离 Fe(OH)3 胶体 验证酸性: H2CO3>Al(OH)3 中和滴定 5.(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是 (　　) A.图①所示装置可用于实验室制NH3 B.图②所示装置可用于除去C2H2中少量的H2S C.图③所示装置可用于分离CH2Cl2和CCl4 D.图④所示装置可用于制备明矾晶体 6.(2024·安徽滁州期末)下列实验装置能达到实验目的的是(夹持仪器未画出) (　　) A.用于检验1⁃溴丙烷 消去产物　B.用于石油的分馏 C.用于实验室制硝基苯 D.用于实验室制备乙烯 7.(2024·江苏徐州专题练)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去),能达到实验目的的是 (　　) A.用图1装置验证溴乙烷发生消去反应生成烯烃 B.用图2装置进行浓硫酸与铜的反应 C.用图3装置吸收氨气 D.用图4装置验证酸性:CH3COOH>H2CO3>C6H5OH 　　　　　　　　　　　　　　　　 1.(2025·四川卷)下列实验装置使用正确的是 (　　) A.实验室制取氨气 B.实验室制取氯气 C.实验室制备乙酸乙酯 D.实验室制备溴乙烷 2.(2025·湖北卷)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是 (　　) 选项 A B 实验 目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水 实验 示意 图 选项 C D 实验 目的 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网 实验 示意 图 3.(2025·云南卷)下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是 (　　) A.制备NH3 B.配制100 mL 1.00 mol·L-1KCl溶液 C.探究Na与H2O反应 D.探究温度对化学平衡的影响 4.(2024·天津卷)下列实验操作正确的是 (　　) A.洗去乙酸乙酯中少量的乙醇 B.浓硫酸的稀释 C.用NaOH溶液吸收Cl2 D.溶解固体KNO3 5.(2024·广西卷)将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液,可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl,下列相关实验操作规范的是 (　　) A.制备HCl B.析出NaCl C.过滤 D.定容 6.(2024·海南卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 (　　) 选项 A B 目的 提纯含砂的粗碘 观察气体扩散现象 装置 或 操作 选项 C D 目的 制取少量乙酸乙酯 测定中和反应的反应热 装置 或 操作 7.(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是 (　　) A B C D 灼烧海带制海带灰 准确量取15.00 mL稀盐酸 配制一定浓度的NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2 8.(2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是 (　　) A.配制NaOH溶液 B.铁钉除油污 C.铁钉除锈 　　　D.铁钉镀锌 主观题突破一——物质制备常用实验装置及选择 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　1.常见气体的制备 (1)气体制备的一般流程 (2)常见的气体发生装置 固体与液体在常温下反应制备气体的装置,如图5,分液漏斗与烧瓶间的胶管能平衡气体压强,使液体顺利滴下,排出的气体体积不包括加入液体所占体积;如图6、图7,能随制随停,便于控制反应。 (3)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体 ①判断气体中杂质的方法 a.看反应介质。若反应在溶液中进行,则制取的气体中一定含有水蒸气;若反应物中有气体,由于气体不能充分反应,则制取的气体中一定含有原来的气体,如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。 b.看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。 c.看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。 ②气体干燥剂的选择 酸性 碱性 中性 干燥剂 浓硫酸、 P2O5 碱石灰、 CaO CaCl2 气体 CO2、SO2、 Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、 NO、CH4 特别提醒　选取干燥剂时,除了常规地从酸碱性角度考虑外,还要考虑特殊反应,如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3,因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。 (4)常见的气体收集装置 ①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集,导气管应“长进短出”;密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集,导气管应“短进长出”。 ②易溶于水或能与水反应的气体,如NH3、HCl、NO2等,需用排空气法或排其他试剂法收集。 ③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO),密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等),都不能用排空气法收集。 ④能溶于水但溶解度不大的气体,可以用排饱和溶液的方法收集,如CO2——排饱和NaHCO3溶液;SO2——排饱和NaHSO3溶液;H2S——排饱和NaHS溶液;Cl2——排饱和NaCl溶液。 (5)有毒气体的处理装置 ①装置C适用于溶解度较小的有毒气体,如Cl2、NO2、H2S等。 ②装置D、E适用于溶解度较大的气体,如HCl、NH3等。 ③装置A适用于某些可燃性气体,如CO等。 ④装置B采用收集法处理尾气,适用于NO、CO等。 2.有机物的制备 有机物的制备实验装置的选择 分析制 备流程 熟悉常 见仪器 及典型 装置 依据有 机反应 特点作 答 ①有机物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以提高原料的利用率和产物的产率; ②有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过量,以提高另一种反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生; ③根据产品与杂质的性质特点,选择合适的分离提纯方法 3.常考仪器作用及操作目的作用示例 (1)常考仪器作用的规范描述示例 ①中橡胶管的作用:平衡压强,使液体能顺利滴下;减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用:干燥气体或除去气体中的杂质。 ③的作用:吸收尾气,防止污染空气。 ④的作用:干燥气体或吸收气体;防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。 ⑤的作用:安全瓶,防止瓶内压强过大。 ⑥的作用:通入除去某些成分的空气,防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用:混合气体;干燥气体;通过观察气泡速率控制流量。 ⑧的作用:测量气体体积。读数时注意:装置冷却到室温,上下移动量气管使左右两液面高度一致,平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用:a为布氏漏斗,b为抽滤瓶或吸滤瓶,两者组合配合抽气,使抽滤瓶内压强减小,加快过滤的速率。 (2)实验操作的目的作用示例 ①恒压滴液漏斗支管的作用:保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强),使恒压滴液漏斗内的液体顺利流下。 ②沉淀用乙醇洗涤的目的:减少固体的溶解损失;除去固体表面吸附的杂质;乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥。 ③冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出而脱离反应体系,提高××物质的转化率。 ④“趁热过滤”的目的:防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度。 ⑤减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 1.(2024·呼和浩特二模)某化学小组用CCl4(沸点76.8 ℃)和1.52 g Cr2O3在高温下制备无水CrCl3,同时生成COCl2气体,实验装置如下图所示: 已知:①CrCl3易潮解,易升华,高温下易被氧气氧化。 ②COCl2气体有毒,遇水发生水解产生两种酸性气体。 (1)装置A用于制备N2,实验装置合理的连接顺序为A→C→F→　　　　→B(填装置字母标号,可重复使用)。  (2)装置乙的名称为　　　　,装置D中粗导管的作用是 　。  (3)尾气处理时发生反应的离子方程式为 　 　。  2.(2024·渭南一模)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂。它在常温下为白色固体,难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种,其中NaClO法是向NaOH溶液中通入Cl2产生高浓度NaClO溶液,然后与氰尿酸(C3H3N3O3)反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完成实验。 已知:2NaClO+C3H3N3O3NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。 回答下列问题: (1)按气流从左至右,导管口的连接顺序为h→　　　　(填小写字母)。  (2)若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下,可将仪器N换为　　　　　　。  (3)装置A中制备NaClO溶液完成的现象是 　,  在加氰尿酸溶液的过程中仍需不断通入Cl2的理由是 　。 3.Mg能在NO2中燃烧,产物为Mg3N2、MgO和N2,某科学小组通过实验验证部分产物并探究产物的比例关系。限用如下装置进行实验(夹持装置省略)。 资料信息:Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑ 回答下列问题: (1)利用上述装置完成实验,连接顺序为B、　　　　、　　　　、G、　　　　、　　　　(填字母)。  (2)连接好仪器,装入药品前如何检查装置气密性?   　。  (3)装置A中盛装的干燥剂可以是　　　　(填序号)。  ①浓硫酸　　②无水CaCl2　　③碱石灰 ④五氧化二磷 (4)装置F的作用是 　 　。  4.某学习小组欲用下列装置探究乙烯还原氧化铜。 已知:ⅰ.乙醇在170 ℃、浓硫酸的作用下能产生乙烯,化学方程式为CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O; ⅱ.加热条件下,少量乙醇被浓硫酸炭化。 回答下列问题: (1)仪器X的名称为　　　　。  (2)制备乙烯时应选用装置　　　　(填“A”或“B”);反应开始后,仪器X中观察到的现象为 　  　。  (3)实验时装置的连接顺序是a→　　　　→尾气处理(按气流方向,用小写字母表示);其中NaOH溶液的作用为 　  　。  (4)实验时,装置F应　　　　(填“先加热”或“后加热”),原因为 　  　。  (5)能证明乙烯还原氧化铜的实验现象为 　 　。  5.(2024·江西吉安专题练)二氯异氰尿酸钠(,简称DCCNa)是一种高效、安全的消毒剂,常温下性质稳定,受热易分解,难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持仪器已略去)可以制取DCCNa。 已知:实验室常用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10 ℃时反应制备DCCNa,主要发生反应: A装置中盛装X试剂的仪器名称是 　; D中软导管的作用是 　 　。  6.(2024·江苏赣榆专题练)二氯异氰尿酸钠的化学式为C3N3O3Cl2Na(简写为DCCNa,摩尔质量为220 g ·mol-1)。常温下DCCNa易溶于水难溶于乙醇。实验室可用氰尿酸(C3H3N3O3)与足量Cl2制备DCCNa:2Cl2+C3H3N3O3+3NaOHC3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl,实验装置如图所示(夹持装置和加热装置省略): 回答下列问题: 反应结束后,关闭K1、K2,向X中加入乙醇,静置、减压过滤得粗品。 (1)乙醇的作用是 　 　;  (2)减压过滤的优点是 　 　;  (3)进一步提纯DCCNa的方法是 　 　。  7.(2024·山东潍坊专题练)实验室合成氨装置如图1所示,试回答下列问题: (1)装置甲的作用:①　　　　,②　　　　,③　　　　　　　　　　　。  (2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700,若用图2中的装置吸收氨气,制成氨水,从实验安全的角度考虑应选用的装置是装置　　　　　(填字母)。  (3)某同学用图2中装置B吸收产生的氨气,结果装置B中溶液能使酚酞变红,且未看到倒吸现象,试分析未造成倒吸的原因可能是 　 　。  　　　　　　　　　　　　　　　　 1.(2025·广东卷)酸及盐在生活生产中应用广泛。 (1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色　　　　。  (2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中,需要的操作及其顺序为加热溶解、　　　　(填下列操作编号)。  a.冷却结晶　b.常温过滤　c.蒸馏　d.趁热过滤 (3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka,实验如下:取50.00 mL苯甲酸饱和溶液,用0.1000 mol/LNaOH溶液滴定,用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得: ①c0=　　　　mol/L。  ②苯甲酸的Ka=　　　　(列出算式,水的电离可忽略)。  (4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。 ①知识回顾　羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为:CH3COOH<CH2ClCOOH<CCl3COOH<CF3COOH。随着卤素原子电负性　　　　,羧基中的羟基　　　　增大,酸性增强。  ②提出假设　甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为: ③验证假设　甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ,据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足,不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序,因为 　。 乙同学用(3)中的方法测定了上述三种酸的Ka,其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。 ④实验小结　假设不成立,芳香环上取代基效应较复杂,①中规律不可随意推广。 (5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。 ①丙同学认为不宜按照(3)中的方法进行实验,其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 　。 ②小组讨论后,选用0.100 mol/L NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验,以获得HClO的Ka。简述该方案　　　　(包括所用仪器及数据处理思路)。  ③教师指导:设计实验方案时,需要根据物质性质,具体问题具体分析。 2.(2025·湖南卷)一种从深海多金属结核[主要含MnO2、FeO(OH)、SiO2,有少量的Co2O3、Al2O3、NiO、CuO]中分离获得金属资源和电池级镍钴锰混合溶液(NiSO4、CoSO4、MnSO4)的工艺流程如下: 已知:①金属氢氧化物胶体具有吸附性,可吸附金属阳离子。 ②常温下,溶液中金属离子(假定浓度均为0.1 mol·L-1)开始沉淀和完全沉淀(c≤1.0×10-5mol·L-1)的pH: 离子 Fe3+ Al3+ Cu2+ Ni2+ Co2+ Mn2+ 开始沉 淀的pH 1.9 3.3 4.7 6.9 7.4 8.1 完全沉 淀的pH 3.2 4.6 6.7 8.9 9.4 10.1 回答下列问题: (1)基态Ni的价层电子排布式为　　　　。  (2)“酸浸还原”时,“滤渣”的主要成分是　　　　(写化学式);SO2还原Co2O3的化学方程式为 　。  (3)“沉铁”时,Fe2+转化为Fe2O3的离子方程式为 　, 加热至200 ℃的主要原因是 　 　。  (4)“沉铝”时,未产生Cu(OH)2沉淀,该溶液中c(Cu2+)不超过　　　mol·L-1。  (5)“第二次萃取”时,　　　　、　　　　(填离子符号)与混合萃取剂形成的配合物(其结构如图所示,M表示金属元素)更稳定,这些配合物中氮原子的杂化类型为　　　　。  3.(2024·浙江1月选考)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如下图所示,反应的化学方程式为CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。 已知:①H2S的沸点是-61 ℃,有毒; ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答: (1)仪器X的名称是　　　　。  (2)完善虚线框内的装置排序:A→B→　　　　→　　　　→　　　　→F→G。  (3)下列干燥剂,可用于装置C中的是　　　　。 (　　)  A.氢氧化钾 B.五氧化二磷 C.氯化钙 D.碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用:①平衡气压;②　　　　。  4.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用,一种合成1⁃(4⁃甲氧基苯基)⁃2,5⁃二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下: 实验装置如下图所示,将100 mmol己⁃2,5⁃二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mmol 4⁃甲氧基苯胺(熔点:57 ℃)放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题: (1)量取己⁃2,5⁃二酮应使用的仪器为　　　　　　　　(填名称)。  (2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是　　　　;仪器②的名称是　　　　。  (3)“搅拌”的作用是　　　　　　。  (4)“加热”方式为　　　　　　。  (5)使用的“脱色剂”是　　　　　　。  (6)“趁热过滤”的目的是 　; 用　　　　洗涤白色固体。  (7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是 　 　。  主观题突破二——实验数据的测定、处理与分析 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　1.数据测定的常用方法 (1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。 (2)气体体积测定法。对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计:下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。 (4)滴定法。即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法。只要物质受热时发生质量变化,都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成,就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2.数据的采集处理意识 (1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.0001 g。 (2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1 mL,准确度要求高的定量实验,如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不能用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量,计算减小值;另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量,计算增大值。 (4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。为了数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取平均值进行计算。例如:中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 3.滴定要点归纳 (1)实验仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常考的是滴定管,如正确选择滴定管(包括量程),滴定管的检漏、洗涤和润洗,滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备:查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数;②滴定:移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数;③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱 中和 反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液颜色由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液颜色由无色变为浅红色 氧化 还原 反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液颜色由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要 指示剂 溶液颜色由无色变为浅红色 沉淀 反应 AgNO3溶液滴定含Cl-的溶液 K2CrO4 溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) 　　(4)滴定终点的规范描述 ①用a mol·L-1的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液,用酚酞作为指示剂,达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由红色变为无色,且半分钟内不恢复红色。 ②用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液,以测定水中SO2的含量,应选用淀粉溶液作为指示剂,达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准碘溶液,溶液颜色由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色。 ③用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液,以测定水中SO2的含量,不需要选用指示剂,达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准酸性KMnO4溶液,溶液颜色由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色。 ④用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下,将TiO2溶解并还原为Ti3+,再用KSCN溶液作为指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+,滴定Ti3+时发生反应的离子方程式为Ti3++Fe3+Ti4++Fe2+,达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液,溶液变为红色,且半分钟内不褪色。 ⑤用标准KI溶液滴定含有Fe3+的溶液,应选用KSCN溶液作为指示剂,达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准KI溶液,溶液红色褪去,且半分钟内不恢复红色。 (5)误差分析:写出计算式,分析操作对V标的影响,由计算式得出对最终测定结果的影响,切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。 (6)数据处理:正确“取舍”数据,计算“平均”体积,根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系,从而列出公式进行计算。 4.掌握计算的两种方法 (1)守恒法:包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态,淡化中间过程,利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变;②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等;③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式,从而达到简化过程、快速解题的目的。 (2)关系式法:表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中,若第一步反应的产物是下一步反应的反应物,可以根据化学方程式,将该物质作为“中介”,找出已知物质和所求物质之间量的关系。 1.(2023·浙江6月选考·20)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH)aClb]m,a=1~5),按如下流程开展实验。 已知:①铝土矿主要成分为Al2O3,含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量,盐基度=。当盐基度为0.60~0.85时,絮凝效果较好。 请回答: (1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 　。  (2)下列说法不正确的是　　　　。  A.步骤Ⅰ,反应须在密闭耐高压容器中进行,以实现所需反应温度 B.步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质 C.步骤Ⅲ,为减少Al(OH)3吸附的杂质,洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D.步骤中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热,仪器A的名称是　　　　　　　　;步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是 　  　。  (4)测定产品的盐基度。 Cl-的定量测定:称取一定量样品,配成溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,调pH=6.5~10.5,滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下,用0.100 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀),30秒内不褪色。平行测试3次,平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.100 0 mol·L-1。 ①产品的盐基度为 　。 ②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果,原因是 　 　。  2.(2022·广东·17)食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时,HAc的Ka=1.75×10-5≈10-4.76。 (1)配制250 mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液,需5 mol·L-1 HAc溶液的体积为　　　mL。  (2)下列关于250 mL容量瓶的操作,正确的是　　　　。  (3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设　稀释HAc溶液或改变Ac-浓度,HAc电离平衡会发生移动。 设计方案并完成实验　用浓度均为0.1 mol·L-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液,测定pH,记录数据。 序 号 V(HAc) /mL V(NaAc) /mL V(H2O) /mL n(NaAc)∶ n(HAc) pH Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … … … … … … Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65 ①根据表中信息,补充数据:a=　　　　,b=　　　　。  ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc溶液,电离平衡　　　　(填“正”或“逆”)向移动;结合表中数据,给出判断理由: 　  　。  ③由实验Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac-浓度,HAc电离平衡逆向移动。 实验结论　假设成立。 (4)小组分析上表数据发现:随着的增加,c(H+)的值逐渐接近HAc的Ka。 查阅资料获悉:一定条件下,按=1配制的溶液中,c(H+)的值等于HAc的Ka。 对比数据发现,实验Ⅷ中pH=4.65与资料数据Ka=10-4.76存在一定差异;推测可能由物质浓度准确程度不够引起,故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 ①移取20.00 mL HAc溶液,加入2滴酚酞溶液,用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,消耗体积为22.08 mL,则该HAc溶液的浓度为　　　　mol·L-1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。  ②用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液,配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液,测定pH,结果与资料数据相符。 (5)小组进一步提出:如果只有浓度均约为0.1 mol·L-1的HAc和NaOH溶液,如何准确测定HAc的Ka?小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V1 mL Ⅱ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,测得溶液的pH为4.76  实验总结　得到的结果与资料数据相符,方案可行。 (6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途: 　 　。  3.(2022·山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题: 现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验: 实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2转化为Cr3+,Cl-不反应)。 实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g。 则n=　　　　;下列情况会导致n测量值偏小的是　　　　(填标号)。  A.样品中含少量FeO杂质 B.样品与SOCl2反应时失水不充分 C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解 D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 4.(2024·商洛一模)亚铁氰化钾晶体俗名黄血盐,化学式为K4[Fe(CN)6]·3H2O(M=422 g·mol-1),可溶于水,难溶于乙醇。用含NaCN的废液合成黄血盐样品。样品纯度测定的步骤如下: 步骤1:准确称取8.884 g黄血盐样品加入水中充分溶解,并配制成100 mL溶液。 步骤2:量取25.00 mL上述溶液,用2.000 mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定,达到滴定终点时,共消耗30.50 mL酸性高锰酸钾溶液。 已知:10K4[Fe(CN)6]·3H2O+122KMnO4+299H2SO4162KHSO4+5Fe2(SO4)3+122MnSO4+60HNO3+60CO2↑+218H2O。 (1)配制100 mL样品待测液,必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和　　　　。  (2)该样品的纯度是　　　　(保留四位有效数字)。  (3)下列操作会使测定结果偏高的是　　　　(填字母)。  A.步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化 B.滴定前仰视滴定管读数,滴定后读数正确 C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后尖嘴部分无气泡 5.(2024·上饶一模)草酸铁铵是一种常用的金属着色剂,制得的草酸铁铵晶体中往往会混有少量草酸。为测定样品中(NH4)3Fe(C2O4)3·3H2O(M=428 g/mol)的含量,进行下列实验:称取9.46 g样品,加稀硫酸溶解后,配成100 mL溶液。取20.00 mL配制的溶液,用浓度为0.200 0 mol/L的KMnO4溶液滴定至终点时消耗28.00 mL KMnO4溶液。 (1)用KMnO4标准溶液进行滴定应使用　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管。  (2)通过计算,9.46 g样品中(NH4)3Fe(C2O4)3·3H2O的质量为　　　　g。  6.分析化学中的滴定法除了酸碱中和滴定,还有沉淀滴定、络合滴定、氧化还原滴定等。沉淀滴定法可用于NaCl溶液中c(Cl-)的测定。实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。已知: ①Ag2CrO4是一种难溶于水的砖红色沉淀; ②溶液中同时存在Cl-和Cr时,滴入AgNO3溶液,先生成AgCl沉淀; ③AgCl+2NH3[Ag(NH3)2]++Cl-。 Ⅰ.准备标准溶液 准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(约0.0250 mol)后,配制成250 mL AgNO3标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。 Ⅱ.滴定待测溶液 (　　) a.取待测NaCl溶液25.00 mL于锥形瓶中。 b.加入1 mL 5% K2CrO4溶液。 c.边不断晃动锥形瓶边用AgNO3标准溶液滴定,当接近滴定终点时,半滴半滴地滴入AgNO3标准溶液,并用力摇晃。记下达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液的体积。 d.重复上述操作两次。三次测定数据如表所示。 实验序号 1 2 3 消耗AgNO3标准溶液体积/mL 20.45 20.02 19.98 e.数据处理。 回答下列问题: (1)将称得的AgNO3基准物配制成AgNO3标准溶液。所使用的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外,还有 　。 (2)达到滴定终点的现象是 　 　。  (3)计算所有消耗的AgNO3标准溶液平均体积为　　mL,测得c(Cl-)=　　mol·L-1。  (4)若用该方法测定NH4Cl溶液中的c(Cl-),待测溶液的pH不宜超过7.2,理由是 　 　。  (5)下列关于实验的说法合理的是　　　　(填字母)。  A.为使滴定终点现象更加明显,可改加1 mL 10%K2CrO4溶液 B.滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上附着的溶液冲下 C.若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则c(Cl-)测定结果偏高 D.滴定后,若未等滴定管液面稳定就读数,会导致c(Cl-)测定结果偏高 　　　　　　　　　　　　　　　　 1.(2025·河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2S+4H2O。 主要实验步骤如下: Ⅰ.如图所示,准确称取m g细粉状药用硫黄于①中,并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流。待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇。 Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液,加热至100 ℃,保持20 min,冷却至室温。 Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用c mol·L-1HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2 mL。 Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。 回答下列问题: (1)仪器①的名称是:　　　　;②的名称是　　　　。  (2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是　　　　。  (3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是 　。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是　　　　　　　　　　。步骤Ⅱ结束后,若要检验反应后溶液中的S,实验操作是 　  　。  (5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为 　。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为　　　　(写出计算式)。  2.(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上,以NaCl和NH4HCO3为反应物,在实验室制备纯碱,步骤如下: ①配制饱和食盐水; ②在水浴加热下,将一定量研细的NH4HCO3,加入饱和食盐水中,搅拌,使NH4HCO3,溶解,静置,析出NaHCO3晶体; ③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧,得到Na2CO3固体。 回答下列问题: (1)步骤①中配制饱和食盐水,下列仪器中需要使用的有　　　　(填名称)。  (2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入,目的是 　。 (3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱,优点是 　。 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如图所示。 i.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL,到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1=V2,所得产品的成分为　　　　(填标号)。  a.Na2CO3　b.NaHCO3 c.Na2CO3和NaHCO3 d.Na2CO3和NaOH ii.到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1'　　　V1(填“>”“<”或“=”)。  (5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究: 实验 操作 现象 a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液,持续20min,消耗600 mL CO2 无明显现象 b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中,密闭,剧烈摇动矿泉水瓶1~2 min,静置 矿泉水瓶变瘪,3 min后开始有白色晶体析出 i.实验a无明显现象的原因是 　 　。  ii.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体,加热至恒重,将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液,NaOH溶液增重0.088 g,则白色晶体中NaHCO3的质量分数为　　　　。  3.(2025·上海卷)工业从低品位锗矿中提取精锗,使用分步升温的方法: (1)验证矿石中的锗元素可使用的方法为　　　　。  A.原子发射光谱法　B.红外光谱法 C.X射线衍射法 (2)GeO既能和强酸反应,也能与强碱反应,由此推测GeO是　　　　氧化物。  已知矿中含有H2O、煤焦油、As2O3等杂质,相关物质的熔、沸点如下表所示: 物质 H2O 煤焦油 As2O3 GeO GeO2 熔点 0 ℃ 20~30 ℃ 312℃ 710 ℃升华 1100 ℃ 沸点 100 ℃ 70~80 ℃ 465℃ — — (3)使用分段升温的原因是 　。 (4)下图为在不同温度下,使用不同浓度的NaH2PO2·H2O真空还原时,Ge元素的萃出率,由图可知真空还原采用的最佳温度及浓度为　　　　。  　　　　　　　　　　　　　　　 A.1000 ℃,2.5% B.1000 ℃,5.0% C.1100 ℃,2.5% D.1200 ℃,2.5% (5)真空还原阶段用NaH2PO2·H2O除GeO2,产物还有GeO,Na4P2O7,H3PO4等生成,写出该阶段的化学方程式　　　　。  采用滴定法测定样品中Ge元素含量的方法如下: 准确称取m g含锗矿石粉末,置于圆底烧瓶中。加入(20 mL)浓盐酸和FeCl3溶液,加热至微沸(溶解)。冷却后,加入(0.5g)LiH2PO2,搅拌至溶液变为无色。将溶液转移至锥形瓶,用稀盐酸(1:1)冲洗烧瓶并入锥形瓶中。 加入(5mL)磷酸(H3PO4),冷却溶液至10 ℃以下(冰水浴),用橡胶塞密封锥形瓶。向锥形瓶中加入1mL10%淀粉溶液作为指示剂。用c mol/L KIO3标准溶液滴定至滴定终点。 记录消耗的KIO3体积为V mL。 Ge+4FeCl3GeCl4+4FeCl2 GeCl4+LiH2PO2+H2OGeCl2+LiH2PO3+2HCl(还原) 3GeCl2+KIO3+6HCl3GeCl4+KI+3H2O(主反应) 5KI+KIO3+6HCl3I2+6KCl+3H2O(终点反应) (6)装置a名称为　　　。  A.锥形瓶 B.恒压滴液漏斗 C.球形冷凝管 D.滴定管 (7)滴定终点时,颜色由　　　　变为　　　　,半分钟不褪色(30s)。  (8)滴定时为什么要用橡胶塞塞紧锥形瓶? 　。  (9)已知M(Ge)=73 g·mol-1,求m g样品中Ge元素的质量分数(纯度)为　　　　(用c、V、m表示)。  (10)滴定结果纯度偏大,可能的原因是 　。 A.未用KIO3标准溶液润洗滴定管 B.未用HCl将样品从冷凝管中洗入锥形瓶(仪器a) C.滴定结束后,在滴定管尖嘴处出现气泡 D.在常温下滴定(未保持在10 ℃以下滴定) 4.(2024·山东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。 实验过程如下: ①加样,将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液,溶液中KIO3浓度为0.002 0 mol·L-1,吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液,发生反应:KIO3+5KI+6HCl3I2+6KCl+3H2O,使溶液显浅蓝色。 ②燃烧:按一定流速通入O2,一段时间后,加热并使样品燃烧。 ③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI),立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换,直至终点。 该滴定实验达终点的现象是 　 　;  滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,样品中硫的质量分数是　　　　(用代数式表示)。  5.(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①c mol·L-1K2Cr2O7标准溶液。 ②SnCl2溶液:称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸,加水至100 mL,加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。 已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2可被Fe2+还原为Cr3+。 回答下列问题: (1)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量 　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (2)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL,则a g试样中Fe的质量分数为　　　　　　　　(用含a、c、V的代数式表示)。  6.(2024·广东卷)含硫物质种类繁多,在一定条件下可相互转化。 (1)实验室中,浓硫酸与铜丝反应,所产生的尾气可用　　　　(填化学式)溶液吸收。  (2)工业上,烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收,生成石膏。该过程中,　　　　(填元素符号)被氧化。  (3)工业锅炉需定期除水垢,其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时,发生反应:CaSO4(aq)CaCO3(aq)(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用Na2CO3固体配制溶液,以滴定法测定其浓度。 i.该过程中用到的仪器有　　　　。  A　　B　　C　　D ii.滴定数据及处理:Na2CO3溶液V0 mL,消耗c1 mol·L-1盐酸V1 mL(滴定终点时,C转化为HC),则c(Na2CO3)=　　　　 mol·L-1。  ②实验探究:取①中的Na2CO3溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液,分别加入m1 g硫酸钙固体,反应t1 min后,过滤,取V0 mL滤液,用c1 mol·L-1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略C水解的影响)。 序号 V(Na2CO3)/mL V(H2O)/mL V(滤液)/mL V消耗(盐酸)/mL a 100.0 0 V0 2V1/5 b 80.0 x V0 3V1/10 则x=　　　　,测得的平均反应速率之比va∶vb=　　　　。  (4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立,进行实验。 ①初步实验　将1.00 g硫酸钙(M=136 g· mol-1)加入100.0 mL 0.100 mol·L-1 Na2CO3溶液中,在25 ℃和搅拌条件下,利用pH计测得体系的pH随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论　甲同学根据t2 min后pH不改变,认为反应(Ⅰ)已达到平衡;乙同学认为证据不足,并提出如下假设: 假设1　硫酸钙固体已完全消耗; 假设2　硫酸钙固体有剩余,但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设,乙同学设计如下方案,进行实验。 步骤 现象 ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中,滴加　　　  　　　　,沉淀完全溶解  ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加　　　  无白色沉淀生成 ④实验小结　假设1成立,假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡　写出优化的实验方案,并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据:     　。  学科网（北京）股份有限公司 $ 专题八　化学实验 选择题突破一——常用仪器使用与基本操作 精准演练 1.C　【解析】滴定时,眼睛要注视锥形瓶中溶液颜色的变化,A项错误;探究苏打和小苏打的稳定性,应将NaHCO3放在内侧的小试管,Na2CO3放在外侧大试管,B项错误;用手捂住试管,插入盛有水的烧杯中的导管有气泡冒出,松开手,导管中有高于烧杯中液面的一段水柱形成,且一段时间,水柱不下降,说明装置气密性良好,该实验装置及操作可以检验装置气密性,C项正确;向容量瓶中转移溶液时,玻璃棒下端靠在刻度线以下引流,D项错误。 2.C　【解析】电石和水反应可生成C2H2,由于反应过于剧烈,实验室用饱和食盐水代替水以减缓反应速率,则甲中a为饱和食盐水,b为电石,A错误;NH3具有碱性,能和浓H2SO4发生反应,浓H2SO4不能用来干燥氨气,B错误;SO2比空气的密度大,可用向上排空气法收集,收集时丙中“长进短出”,C正确;若制取Cl2,需用氢氧化钠溶液吸收尾气Cl2,氯气不溶于饱和食盐水,丁中不能盛放饱和NaCl溶液,D错误。 3.D　【解析】由NaCl溶液得到晶体,需要通过蒸发结晶,A正确;乙炔与CuSO4溶液不反应,H2S和CuSO4溶液反应得到CuS沉淀和H2SO4,从而除去H2S,B正确;氨气的密度小于空气,可以通过向下排空气法收集氨气,C正确;实验室制取氯气用浓盐酸和MnO2加热反应,0.1 mol/L的盐酸为稀盐酸,不能制取氯气,D错误。 4.D　【解析】蒸馏实验中不能向已经加热的液体中补加沸石,应冷却后补加,故A错误;如果将高锰酸钾与乙醇存放在同一橱柜中,乙醇易挥发,高锰酸钾会氧化乙醇,故不能将两者放在同一橱柜中,故B错误;金属钠着火生成过氧化钠,与泡沫灭火器喷出的二氧化碳反应,反应生成的氧气助燃,不能灭火,应利用沙土铺盖,故C错误;碱具有腐蚀性,当碱液溅到皮肤上时,应立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液,D正确。 5.B　【解析】液溴有毒、易挥发,因此取用液溴时,需戴手套和护目镜,在通风橱中进行,A正确;碳酸钡可溶于胃酸(盐酸),误食钡盐不能用纯碱溶液解毒,应用硫酸钠解毒,故B错误;二氧化碳灭火时不会产生水,不会造成电器损坏,因此电器、有机物等起火,用二氧化碳灭火器灭火,C正确;乙醇和钠反应比水更加温和,因此皮肤被钠灼烧,先后用乙醇洗、水洗,最后涂上烫伤膏,D正确。 6.A　【解析】向暴沸的液体中加入沸石易发生烫伤危险,应冷却至室温后再加沸石,B错误;酒精、甲苯、汽油的密度均比水小,着火时若用水灭火,会导致火势蔓延,C错误;将实验剩余的钠丢进废液缸可能会引起爆炸,应放回原试剂瓶中,D错误。 7.D　【解析】A.分液漏斗使用前需要检验活塞和旋塞是否漏水,正确;B.pH试纸检验NaClO溶液时先变红再褪色,可说明ClO-发生了水解,正确;C.灼烧海带时,应将坩埚放在泥三角上灼烧,不能用坩埚钳夹持坩埚直接加热,取用坩埚时使用坩埚钳,正确;D.托盘天平称取10.4 g NaOH时,将固体放在小烧杯中称量,因此总质量将超过10.4 g,错误。 真题领航 1.A　【解析】给试管中的物质加热时,液体体积不能超过试管容积的,且用酒精灯外焰加热,操作合理,A正确;定容时,视线应与刻度线保持水平,操作错误,B错误;稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则,操作错误,C错误;氢氧化钠溶液呈碱性,应放在碱式滴定管中进行滴定,装置使用错误,D错误。 2.B　【解析】少量物质可以在试管中溶解,为加快溶解速率可采取振荡方法,但不能用拇指堵住试管口,A错误;滴定管能精确到两位小数,量取20.00 mL草酸溶液,要选择酸式滴定管,实验操作符合规范,B正确;收集二氧化碳可用向上排空气法,但不能用瓶塞塞紧集气瓶,这样空气排不出去,而且易发生爆炸,C错误;钠与水的反应比较剧烈,而且产生的氢氧化钠有腐蚀性,不能把眼睛凑上去观察,D错误。 3.B　【解析】点燃H2之前需要先验纯,以防止混合空气加热发生爆炸,A正确;活泼金属K能与水反应,故着火时应用干燥的沙土盖灭,B错误;水银(Hg)易挥发、有毒,能和S反应生成难溶的HgS,故C正确;苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,沾到皮肤上,应立即用乙醇冲洗,再用水冲洗,D正确。 4.B　【解析】被水蒸气轻微烫伤,先用冷水冲洗一段时间,再涂上烫伤药膏,A合理;稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上,先立即用大量的水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液,B不合理;苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,常温下苯酚在水中溶解度不大,但易溶于乙醇,所以苯酚不慎沾到手上,先用乙醇冲洗,再用水冲洗,C合理;不慎将酒精灯打翻着火时,应用湿抹布盖灭,因为湿抹布可以隔绝氧气,也可以降温,D合理。 5.A　【解析】可溶性钡盐有毒,而硫酸钡无毒,可以在医学中用作“钡餐”,A错误;钠与水的反应比较剧烈,且有气体生成,故观察钠与水反应的实验现象时不能近距离俯视,B正确;根据实验室中常见的化学品标识可判断,C正确;硝酸具有腐蚀性且是挥发性酸,故使用时应注意防护和通风,D正确。 选择题突破二——物质的检验、鉴别、分离与提纯 精准演练 1.A　【解析】用CuSO4溶液除去乙炔中的H2S后,用溴水检验乙炔,A正确;加入过量氨水,将CuCl2转化成Cl2,得不到纯净的CuCl2溶液,B错误;用酚酞作指示剂,用盐酸滴定至溶质为NaCl和NaHCO3,再用甲基橙作指示剂,用盐酸滴定至溶质为NaCl,C错误;KNO3的溶解度随温度的升高而增大,故采用冷却结晶法获取KNO3,D错误。 2.C　【解析】苯和苯酚加入氢氧化钠溶液,苯不反应,苯酚反应生成苯酚钠,分液后得到有机层苯和水相苯酚钠溶液,向水相中加入二氧化碳反应得到苯酚,分液分离出苯酚,则操作a为分液,答案选C。 3.D　【解析】正己烷(沸点69℃)和正庚烷(沸点98℃)沸点不同,可以蒸馏分离,A正确;苯甲酸的溶解度随温度的升高而升高,提纯苯甲酸可采用重结晶的方法,主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶,趁热过滤可减少产品因溶解度变小而产生的损失,B正确;完成乙酸乙酯制备后,可以使用分液方法分离有机相和水相,C正确;用盐酸标准液滴定未知浓度的NaOH溶液,应该使用酸式滴定管,D错误。 4.B　【解析】无法控制O2的用量,易引入新杂质,且CO2中混有少量CO不易燃烧,A错误;Na2O不稳定,与O2在加热条件下反应生成Na2O2,因此通入足量的O2,加热可以除杂,B正确;NaOH溶液能与Al2O3发生反应生成Na[Al(OH)4],将主要物质除去,C错误;除去乙醇中含有的水应该加入生石灰,生石灰与水反应生成氢氧化钙,乙醇不反应,氢氧化钙不挥发,加热蒸馏可以得到纯净的乙醇,D错误。 5.C　【解析】泥沙不溶于水,可用溶解、过滤的方法分离食盐和泥沙,A错误;硫酸钙微溶,应该用稀盐酸或醋酸等除去水壶内壁上的水垢,B错误;碳酸钙高温分解生成氧化钙和二氧化碳,可用高温煅烧法除去氧化钙中的碳酸钙,C正确;氯化钾和硫酸钾中均含有钾元素,不能用焰色试验鉴别KCl溶液和K2SO4溶液,应用Ba(OH)2或BaCl2溶液鉴别,D错误。 6.C　【解析】除去Na2CO3固体中的NaHCO3可用加热法,溶液不能用加热法,A项错误;乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳,引入新的杂质,B项错误;乙醇和乙酸会形成共沸物,不能直接蒸馏分离,可以先加入氧化钙与乙酸反应,再进行蒸馏分离,D项错误。 7.B　【解析】草酸晶体受热分解产生CO和CO2气体,由于CO通入PdCl2的盐酸溶液中生成黑色Pd粉,同时生成CO2,故检验草酸晶体受热分解的气体产物时,应先检验CO2,再检验CO。A.用大试管加热固体应使管口略向下倾斜,实际操作管口向上可能因草酸晶体的熔点低于分解温度,在加热分解过程中固体先熔化为液体,正确;B.由实验目的和原理知,CO通入PdCl2的盐酸溶液中生成黑色Pd粉,方程式为CO+PdCl2+H2OCO2+Pd+2HCl,当检验CO时会产生CO2,因此应先检验CO2再检验CO,Ⅱ、Ⅲ中依次盛放澄清石灰水,PdCl2的盐酸溶液,分别用于检验草酸晶体分解生成二氧化碳和一氧化碳,错误;C.Ⅱ、Ⅲ中现象可推断草酸晶体分解生成二氧化碳和一氧化碳,存在元素化合价变化,正确;D.V用于CO尾气处理,可用燃烧法代替Ⅴ进行尾气处理,正确。 8.C　【解析】向蛋壳上滴加盐酸会产生气体,将产生的气体通入澄清石灰水中,若石灰水变浑浊,则说明蛋壳中含有碳酸盐,A错误。AgNO3溶液能使蛋白质变性,除去蛋白质溶液中的NaCl,不能采用加入过量AgNO3溶液,应利用渗析法,B错误。植物油的主要成分为酯类,加入含有酚酞的NaOH溶液,加热,会发生水解,生成高级脂肪酸盐和甘油,使溶液颜色变浅,且液体不分层;矿物油的主要成分为烃类,加入含有酚酞的NaOH溶液,液体会分层,C正确。甘油与水互溶,向混有乙酸的甘油中加入NaOH溶液,液体不会出现分层现象,不能用分液法分离,D错误。 真题领航 1.B　【解析】加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管,冷凝管起到冷凝回流的目的,A正确;蒸馏时测定的是蒸气的温度,温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,该装置温度计插入液体中,测定的是液体的温度,装置不对,B错误;分液时,选择分液漏斗和烧杯,为了防止液体溅出,分液漏斗下端管口紧挨烧杯内壁,C正确;有机液体干燥时,常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂,充分吸收水分后,过滤,可得干燥的有机液体,D正确。 2.B　【解析】碱石灰为NaOH和CaO的混合物,既能吸收HCl又能吸收Cl2,不能用碱石灰除去Cl2中的HCl,故A错误;铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水,NO难溶于水,U形管左侧与大气隔绝,即NO存在于无氧环境中,B正确;S微溶于酒精、易溶于CS2,不能用乙醇萃取CS2中的S,故C错误;关闭K1、打开K2时,该装置为电解池,锌为活性阳极,无氧气生成,阴极生成氢气,则打开K1、关闭K2时,不能形成氢氧燃料电池,D错误。 3.C　【解析】除去S用BaCl2溶液,过量的BaCl2可以使S离子完全沉淀,多余B离子可以用Na2CO3除去,A正确;Ca2+ 、Mg2+、S分别用Na2CNaOH、BaCl2溶液除去,生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀,过滤除去,B正确;4种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后,盐酸放在过滤沉淀后再加入,防止生成的沉淀再溶解,C错误;过滤后再加入HCl调节滤液的pH值,最后蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品,K+留在母液中,D正确。 4.C　【解析】苯甲酸粗品加水加热溶解得到浊液,趁热过滤可除去难溶的泥沙,得到的滤液中含有苯甲酸和NaCl,冷却结晶可析出苯甲酸,故操作X为冷却结晶,C项正确。 5.B　【解析】CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚和NaHCO3溶液不互溶,采用分液的方法进行分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。 选择题突破三——实验组合装置图的分析评价 精准演练 1.D　【解析】乙醇在170°C发生消去反应制备乙烯,图中可以达到实验目的,A不符合题意;由于制得的乙烯中混有CO2、SO2气体,氢氧化钠可与CO2、SO2反应,不与C2H4反应,因此可用NaOH溶液净化乙烯,图中可以达到实验目的,B不符合题意;将纯净的乙烯气体通入溴的四氯化碳溶液中,溶液褪色,可证明乙烯可发生加成反应,图中可以达到实验目的,C不符合题意;乙烯密度与空气接近,其难溶于水,应用排水法收集乙烯,图中装置难以达到目的,D符合题意。 2.D　【解析】浓硫酸与碳酸钙反应生成微溶的CaSO4,覆盖在CaCO3表面,阻止反应的进一步进行,所以不能用浓硫酸与碳酸钙反应制备CO2,A错误;CO2通入Na[Al(OH)4]溶液中,导管应长进短出,B错误;过滤操作中,漏斗颈尖嘴应紧贴烧杯内壁,C错误;灼烧Al(OH)3分解生成Al2O3,D正确。 3.D　【解析】亚硫酸钠能溶于水,用有孔的塑料板没有起作用,A错误;二氧化硫能被碱石灰吸收,B错误;二氧化硫的密度比空气大,应长管进入,C错误;二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应而被吸收,D正确。 4.A　【解析】图示装置中氨通入四氯化碳后向上逸出,然后被稀硫酸吸收,由于四氯化碳密度较大且与氨不互溶,因此可达到防倒吸的目的,A正确;胶体的分散质微粒能透过滤纸,不能用过滤法分离,应该用渗析法分离,B错误;盐酸具有挥发性,挥发的HCl能和四羟基合铝酸钠溶液反应生成氢氧化铝沉淀,干扰实验,C错误;盐酸应使用酸式滴定管盛装,D错误。 5.C　【解析】实验室可用浓氨水和生石灰在不加热的条件下制备NH3,NH3极易溶于水、密度小于空气的密度,故可用向下排空气法收集,A能达到实验目的;CuSO4溶液除去C2H2中少量的H2S,反应原理为CuSO4+H2SCuS↓+H2SO4,B能达到实验目的;蒸馏分离CH2Cl2、CCl4时温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处,C不能达到实验目的;饱和明矾溶液中悬挂的晶体作为晶种,利用小晶种能形成晶核制备明矾晶体,D能达到实验目的。 6.C　【解析】A.乙醇和丙烯都能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色,为防止乙醇干扰丙烯检验,应该先用水除去乙醇,然后用酸性高锰酸钾溶液检验丙烯,错误;B.石油分馏时,温度计测量馏分温度,则温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处,且冷凝管中水采用逆流方法,错误;C.实验室用浓硝酸和苯制取硝基苯时,需要50~60 ℃,则要水浴加热,且温度计测量水浴温度,正确;D.实验室用浓硫酸和乙醇混合加热170 ℃制取乙烯,温度计应该测量混合溶液的温度,则水银球应该位于混合溶液中,错误。 7.C　【解析】A.乙烯中混有乙醇,乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色,干扰了检验结果,错误;B.Cu与浓硫酸反应必须在加热条件下进行,图示装置中缺少酒精灯,无法达到实验目的,错误;C.四氯化碳的密度大于水,氨气不溶于四氯化碳,图示装置可吸收氨气,正确;D.生成的二氧化碳中混有乙酸,挥发出的乙酸也能够使苯酚钠溶液变浑浊,干扰了检验结果,错误。 真题领航 1.C　【解析】氯化铵和氢氧化钙加热反应生成氨气,氨气密度小于空气,利用向下排空气法收集,图中收集装置不合理,故A错误;实验室制取氯气,尾气应该选用氢氧化钠溶液吸收,B错误;酯化反应装置中,吸收乙酸乙酯的导管不能插入饱和碳酸钠溶液的液面以下,以免发生倒吸,C正确;实验室制备溴乙烷,冷凝管的进水方向错误,应该是下进上出,D错误。 2.C　【解析】隔热层可防止热量散失,温度计测定反应前后的温度,玻璃搅拌棒可使反应完全反应,图中中和反应的反应热测定装置合理,A不符合题意;乙酸乙酯与饱和食盐水不互溶,饱和食盐水在下,乙酸乙酯在上,可通过分液进行分离,B不符合题意;在铁片上镀镍,待镀金属作阴极,镀层金属作阳极,图中两个电极放反,不能达到实验目的,C符合题意;转移热蒸发皿至陶土网,需要用坩埚钳夹取蒸发皿,操作合理,D不符合题意。 3.D　【解析】NH4Cl和Ca固体混合物加热制取氨气,试管口要略向下倾斜,A错误;配制100 mL 1.00 mol·L-1KCl溶液,应在烧杯中溶解KCl固体,B错误;小块的Na与水反应可以在试管中进行,不能用坩埚钳来夹持金属钠,应当用镊子,C错误;两个烧杯中分别盛有热水和冰水,可以通过观察气体的颜色深浅来探究温度对2NO2(红棕色)N2O4(无色)平衡的影响,D正确。 4.A　【解析】乙酸乙酯不溶于饱和氯化钠溶液,而乙醇可溶于饱和氯化钠溶液,通过分液的方法可洗去乙酸乙酯中少量的乙醇,A正确;稀释浓硫酸必须将浓硫酸缓慢倒入水中,并用玻璃棒搅拌,B错误;用NaOH溶液可以吸收Cl2,但锥形瓶口不能堵塞,C错误;溶解KNO3固体应在烧杯中完成,D错误。 5.C　【解析】NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体,缺少加热装置,A错误;氯化氢易溶于水,为充分吸收氯化氢并防止倒吸,氯化氢气体应从连接倒置漏斗的导管通入,B错误;用过滤法分离出氯化钠晶体,C正确;配制氯化钠溶液,定容时眼睛要平视刻度线,D错误。 6.D　【解析】碘易升华,加热可使碘固体升华成为碘蒸气,碘蒸气遇到冷的容器,又凝华成为碘固体,该装置可以提纯粗碘,A不符合题意;该装置中盐酸易挥发,挥发出的HCl气体遇到甲基橙溶液,会使甲基橙溶液变色,故该装置可观察气体扩散现象,B不符合题意;实验室用乙醇和乙酸以及浓硫酸在加热条件下制取乙酸乙酯,乙酸乙酯在饱和碳酸钠中的溶解度很小,可以通入饱和碳酸钠溶液来收集,导管要伸到溶液的上方,该装置可用来制取乙酸乙酯,C不符合题意;该装置是开放装置,与外界存在热交换,不能进行中和反应反应热的测定,D符合题意。 7.A　【解析】固体灼烧时应使用坩埚、泥三角、三脚架等,A项错误;稀盐酸呈酸性,可用酸式滴定管量取15.00 mL稀盐酸,B项正确;配制一定浓度的NaCl溶液时,需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中,C项正确;使用电石和饱和食盐水制备C2H2时发生反应CaC2+2H2OCa(OH)2+CH≡CH↑,该制气反应属于固液不加热型,分液漏斗中盛放饱和食盐水,具支锥形瓶中盛放电石,D项正确。 8.A　【解析】不可在容量瓶中溶解固体,A错误;油污的主要成分为油脂,属于酯类,油脂在NaOH溶液中加热会水解生成高级脂肪酸钠和甘油,可以除去铁钉表面的油污,B正确;铁锈的主要成分为Fe2O3,Fe2O3和盐酸反应生成FeCl3和H2O,C正确;锌片与电源正极相连为阳极,失去电子生成Zn2+,铁钉与电源负极相连为阴极,溶液中的Zn2+在阴极得到电子生成Zn,实现在铁钉表面镀锌,D正确。 主观题突破一——物质制备常用实验装置及选择 精准演练 1.【答案】(1)E→D→C (2)长颈漏斗;防止CrCl3冷凝为固体后发生堵塞 (3)COCl2+4OH-C+2Cl-+2H2O 【解析】制备无水CrCl3的过程为利用装置A产生N2,产生的N2通入装置C中进行干燥,继续通入装置F中,在热水浴的作用下将气态CCl4带出进入装置E中制备CrCl3,反应在高温下进行,CrCl3以气态生成,在装置D中进行冷凝收集,装置C可防止后续装置B中的水蒸气进入装置D中,最后用装置B吸收产生的COCl2气体。 (1)实验装置合理的连接顺序为A→C→F→E→D→C→B。 (2)装置乙的名称为长颈漏斗;装置D中粗导管的作用是防止CrCl3冷凝为固体后发生堵塞。 (3)尾气处理时发生反应的离子方程式为COCl2+4OH-C+2Cl-+2H2O。 2.【答案】(1)c→d→a→b→g (2)恒压滴液漏斗 (3)装置A液面上方有黄绿色气体;使反应生成的NaOH再次生成NaClO并参与反应,提高原料的利用率 【解析】装置E用浓盐酸和次氯酸钙来制取氯气,反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)CaCl2+2Cl2↑+2H2O,制取的氯气中含有氯化氢气体杂质,装置B中盛有的饱和NaCl溶液可除去氯化氢气体,装置A内生成的高浓度NaClO溶液与氰尿酸(C3H3N3O3)溶液反应制备二氯异氰尿酸钠,反应的化学方程式为2NaClO+C3H3N3O3NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O,氯气有毒,需要进行尾气处理,氯气可与氢氧化钠溶液反应,所以装置D用于吸收尾气。 (1)由分析可知,按气流从左至右,导管口的连接顺序为h→c→d→a→b→g。 (2)恒压滴液漏斗可平衡压强,使液体顺利流下。所以若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下,可将仪器N换为恒压滴液漏斗。 (3)当装置A中制备NaClO溶液完成后,氯气不再反应,装置A液面上方有黄绿色气体;实验时先向装置A中通入氯气生成高浓度的NaClO溶液,再加入氰尿酸溶液时生成二氯异氰尿酸钠和NaOH,NaOH和通入的Cl2再次反应生成NaClO,提高原料的利用率。 3.【答案】(1)A　E　F　C(CD) (2)关闭分液漏斗活塞,将D中导气管末端插入水中,对B中锥形瓶微热,若导管口有气泡冒出,停止加热,导气管中形成一段水柱,则装置气密性良好　(3)②④　(4)吸收过量的二氧化氮气体 4.【答案】(1)蒸馏烧瓶　(2)B　溶液变黑,有气泡产生　(3)e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c　吸收乙烯中的CO2和SO2　(4)后加热　应先用乙烯排尽装置中的空气,避免乙烯与空气混合加热爆炸　(5)装置F中黑色粉末变为红色,装置C中溶液变浑浊 【解析】本实验探究乙烯还原氧化铜,实验原理是C2H4+6CuO6Cu+2CO2+2H2O,根据已知信息,制备乙烯时反应温度应在170 ℃,温度计需要插入到溶液中,即用装置B制备乙烯,加热条件下,乙醇被浓硫酸炭化,碳在加热条件下与浓硫酸反应生成CO2、SO2,CO2干扰实验,需要除去,装置B连接装置D,然后干燥乙烯,装置E连接装置F,最后连接装置C,据此分析解答。 5.【答案】三颈烧瓶　平衡气压,使液体能够顺利滴下 【解析】A装置中盛装X试剂的仪器名称是三颈烧瓶;D中软导管的作用是平衡气压,使液体能够顺利滴下。 6.【答案】(1)降低DCCNa溶解度,促进产品析出 (2)过滤速度快且分离彻底　(3)重结晶 7.【答案】(1)干燥气体　使两种气体充分混合　观察气泡以调节N2和H2气流的流速及两者的比例　(2)A、D　(3)反应后混合气体中氨气的含量较少,未造成装置中气体压强明显减小 【解析】(1)由于装置甲中盛有浓硫酸,所以可用来干燥N2和H2;通过浓硫酸后两种气体可以充分混合;另外通过观察气泡可以调节N2、H2气流的流速及两者的比例。(2)由于氨气极易溶于水,将其溶于水制成氨水,要防止倒吸,装置A、D可防止倒吸,装置B、C易发生倒吸,故答案选A、D。(3)合成氨反应速率较小,且反应进行的程度较小,反应后气体混合物中氨气的含量较少,即使氨气被完全吸收,气体压强也不会明显减小。 真题领航 1.(1)由紫色变为无色 (2)da (3)0.028　Ka= (4)增大　极性　常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同 (5)2HClO2H++2Cl-+O2↑　实验方法:取适量0.100 mol/L NaClO溶液放入烧杯中,用pH计测得体系在25 ℃下的pH,记录数据; 数据处理思路:由于NaClO溶液中存在ClO-的水解,故根据0.100 mol/L NaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数Kh,再利用公式Ka=求出HClO的Ka。 【解析】(1)酸性KMnO4溶液具有强氧化性,可以将甲苯氧化生成苯甲酸,故向盛有2 mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色由紫色变为无色。 (2)重结晶法提纯苯甲酸的方法为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶,故操作编号为da。 (3)①由图像可知,当加入14 mL NaOH溶液时,苯甲酸被完全中和,则可得苯甲酸饱和溶液的浓度c0==0.028 mol/L。 ②由图像可知,苯甲酸饱和溶液的pH为2.89,说明苯甲酸饱和溶液中的c(H+)=c(苯甲酸根)=10-2.89 mol/L,则苯甲酸的Ka=。 (4)①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小,极性越大,酸性越强,卤素原子的电负性越大,吸电子能力越强,使得羧基中O-H键的极性越大,酸性越强; ③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同,所以该推断依据不足。 (5)①次氯酸在光照条件下易分解为HCl和O2,其分解反应的离子方程式为2HClO2H++2Cl-+O2↑; ②实验方法:取适量0.100 mol/L NaClO溶液放入烧杯中,用pH计测得体系在25℃下的pH,记录数据; 数据处理思路:由于NaClO溶液中存在ClO-的水解,故根据0.100 mol/L NaClO溶液在25 ℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数Kh,再利用公式Ka=求出HClO的Ka。 2.【答案】(1)3d84s2 (2)SiO2　SO2+Co2O3+H2SO42CoSO4+H2O (3)4Fe2++O2+4H2O2Fe2O3+8H+　防止形成Fe(OH)3胶体,防止其吸附其他金属阳离子,造成产率下降 (4)1×10-2 (5)Co2+　Ni2+　sp2 【解析】(1)Ni原子的价电子是指3d和4s能级上的电子,所以基态Ni原子的价电子排布式为3d84s2。 (2)由分析可知,“酸浸还原”时,“滤渣”的主要成分是SiO2;SO2将三价钴还原为二价钴,同时由于硫酸的作用得到CoSO4,化学方程式为SO2+Co2O3+H2SO42CoSO4+H2O。 (3)“沉铁”时,Fe2+转化为Fe2O3,铁元素化合价上升,则O2做氧化剂,离子反应为:4Fe2++O2+4H2O2Fe2O3+8H+;已知金属氢氧化物胶体具有吸附性,可吸附金属阳离子,则加热至200℃的主要原因是防止形成Fe(OH)3胶体,防止其吸附其他金属阳离子,造成产率下降。 (4)由表可知,Ksp=1.0×10-5 mol/L×=10-19.6,“沉铝”时,未产生Cu(OH)2沉淀,则c<= mol/L=1×10-2 mol/L。 (5)由流程可知,第二次萃取时,主要萃取Co2+、Ni2+,因此Co2+、Ni2+与混合萃取剂形成的配合物更稳定;六元杂环是平面结构,N原子提供单电子用于环内形成大π键,剩余1对孤对电子形成配位键,N的价层电子对数为3,是sp2杂化。 3.【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E　C　D (3)BC (4)液封 【解析】(2)由已知②知,产生的气体首先要用NaHS溶液除去酸性气体杂质,然后进行干燥,由于气体传热速度较慢,需要先预冷却,且玻璃棉可有效减缓气体流动,增强冷却效果,故装置顺序为A→B→E→C→D→F→G。 (3)H2S为酸性气体,不可以选用碱性干燥剂,故B、C项正确。 (4)随着反应进行不断产生气体,装置内压强不断增大,故装置G可起到平衡气压的作用,装置G还可起到液封作用,防止空气中水蒸气进入。 4.【答案】(1)20 mL量筒 (2)铁架台　球形冷凝管 (3)增大反应速率 (4)水浴加热 (5)活性炭 (6)减少产品损失　冷水 (7)重结晶 【解析】(1)100 mmol己⁃2,5⁃二酮的体积为(100×10-3×114÷0.737) mL≈15.5 mL,故量取己⁃2,5⁃二酮时应使用20 mL量筒。 (2)③的名称是铁架台,仪器②的名称是球形冷凝管。 (3)“搅拌”有利于反应物混合,增大反应速率。 (4)由题可知,加热温度为65 ℃,故“加热”方式为水浴加热。 (5)活性炭结构疏松多孔,可以吸附有色物质,故“脱色剂”可选用活性炭。 (6)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质,同时减少产物析出;得到的白色固体为吡咯X,由题可知,该物质不溶于冷水,可用冷水洗涤白色固体。 (7)反应物与生成物的溶解度不同,可通过重结晶进一步提纯产品。 主观题突破二——实验数据的测定、处理与分析 精准演练 1.【答案】(1)Na[Al(OH)4]　(2)C　(3)蒸发皿　酒精灯直接加热受热不均匀,会导致产品盐基度不均匀 (4)①0.7　②pH过低,指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根离子,会氧化氯离子,导致消耗的硝酸银偏少,而pH过高,氢氧根离子会与银离子反应,导致消耗的硝酸银偏多 【解析】(2)步骤Ⅰ,反应所需温度高于100 ℃,因此反应须在密闭耐高压容器中进行,以实现所需反应温度,故A正确;步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液,有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质,故B正确;步骤Ⅲ,洗涤时不能对漏斗中的沉淀充分搅拌,故C错误;可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度,故D正确。(4)①根据Cl-~AgNO3,样品溶液中氯离子物质的量浓度为=0.09 mol·L-1,n(Al3+)∶n(Cl-)=10∶9,根据电荷守恒得到[Al2(OH)4.2Cl1.8]m产品的盐基度为=0.7。 2.【答案】(1)5.0　(2)C　(3)①3.00　33.00 ②正　实验Ⅱ相较于实验Ⅰ,醋酸溶液稀释了10倍,而实验Ⅱ的pH增大值小于1 (4)①0.1104　 (5)向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液 (6)HClO:漂白剂和消毒液(或H2SO3:还原剂、防腐剂或H3PO4:食品添加剂、制药、生产肥料) 【解析】(1)溶液稀释过程中,溶质的物质的量不变,因此250×10-3L×0.1 mol·L-1=V×5 mol·L-1,解得V=5×10-3 L=5.0 mL。(2)振荡时应用瓶塞塞住容量瓶口,不可用手指压住容量瓶口,故A错误;定容时,视线、溶液凹液面和刻度线应“三线相切”,不能仰视或俯视,且胶头滴管不能插入容量瓶中,故B错误;向容量瓶中转移液体,需用玻璃棒引流,玻璃棒下端位于刻度线以下,同时玻璃棒不能接触容量瓶瓶口,故C正确;定容完成后,盖上瓶塞,左手食指抵住瓶塞,防止瓶塞脱落,右手扶住容量瓶底部,防止容量瓶从左手掉落,将容量瓶反复上下颠倒,摇匀,故D错误。(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)=3∶4,V(HAc)=4.00 mL,因此V(NaAc)=3.00 mL,即a=3.00,由实验Ⅰ可知,溶液最终的体积为40.00 mL,因此V(H2O)=40.00 mL-4.00 mL-3.00 mL=33.00 mL,即b=33.00。②实验Ⅰ所得溶液的pH=2.86,实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的,稀释过程中,若不考虑电离平衡移动,则实验Ⅱ所得溶液的pH=2.86+1=3.86,但实际溶液的pH=3.36<3.86,说明稀释过程中,溶液中n(H+)增大,即电离平衡正向移动。(4)①滴定过程中发生反应:HAc+NaOHNaAc+H2O,由反应方程式可知,滴定至终点时,n(HAc)=n(NaOH),因此22.08 mL×0.100 0 mol·L-1=20.00 mL×c(HAc),解得c(HAc)=0.110 4 mol·L-1。滴定过程中,当V(NaOH)=0时,c(H+)=≈ mol·L-1=10-2.88 mol·L-1,溶液的pH=2.88,当V(NaOH)=11.04 mL时,n(NaAc)=n(HAc),溶液的pH=4.76,当V(NaOH)=22.08 mL时,达到滴定终点,溶液中溶质为NaAc,Ac-发生水解,溶液呈弱碱性,当NaOH溶液过量较多时,c(NaOH)无限接近0.1 mol·L-1,溶液pH接近13,因此滴定曲线如图: 。 (5)向20.00 mL HAc溶液中加入V1 mL NaOH溶液达到滴定终点,滴定终点的溶液中溶质为NaAc,当=1时,溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka,因此可再向溶液中加入20.00 mL HAc溶液,使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛,如HClO具有强氧化性,在生活中可用于漂白和消毒;H2SO3具有还原性,可用作还原剂,在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂;H3PO4是中强酸,可用作食品添加剂,同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。 3.【答案】　AB 【解析】滴定过程中Cr2将Fe2+氧化成Fe3+,自身被还原成Cr3+,反应的离子方程式为6Fe2++Cr2+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O,则m1 g样品中n(FeCl2)=6n(Cr2)=6cV×10-3 mol;m1 g样品中结晶水的质量为(m1-m2) g,结晶水物质的量为 mol,n(FeCl2)∶n(H2O)=1∶n=(6cV×10-3 mol): mol,解得n=;A.样品中含少量FeO杂质,溶于稀硫酸后生成Fe2+,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大,使n的测量值偏小,符合;B.样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,使n的测量值偏小,符合;C.实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,样品的质量不变,消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变,使n的测量值不变,不符合;D.滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,不符合;答案选AB。 4.【答案】(1)100 mL容量瓶 (2)95.00% (3)C 【解析】(1)配制100 mL样品待测液,必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100 mL容量瓶。 (2)根据已知化学方程式可知,n{K4[Fe(CN)6]}=30.50×10-3L×2.000 mol·L-1××=0.020 mol,该样品的纯度是×100%≈95.00%。 (3)A项,步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化,导致标准液用量减少,结果偏低;B项,滴定前仰视滴定管读数,滴定后读数正确,导致读数偏小,结果偏低;C项,滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后尖嘴部分无气泡,导致标准液用量偏大,结果偏高。 5.【答案】(1)酸式 (2)8.56 【解析】(1)KMnO4具有强氧化性,能腐蚀橡胶,不能装在碱式滴定管中,所以用KMnO4标准溶液进行滴定应使用酸式滴定管。 (2)设草酸的物质的量为a mol,草酸铁铵晶体的物质的量为b mol,由样品的质量可得:90a+428b=9.46①,由得失电子守恒可得:5H2C2O4~2Mn,由20.00 mL溶液消耗28.00 mL 0.200 0 mol/L的KMnO4溶液可得:a+3b=0.200 0 mol/L×0.028 L××②,解联立方程可得a=0.01、b=0.02,故9.46 g样品中草酸铁铵晶体的质量为0.02 mol×428 g/mol=8.56 g。 6.【答案】(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管、量筒　(2)滴入最后半滴AgNO3标准溶液时,锥形瓶中出现砖红色沉淀,且半分钟内砖红色沉淀不溶解　(3)20.00　0.080 0　(4)若NH4Cl溶液pH过大,N与OH-结合会生成NH3,增大AgCl的溶解能力,使AgNO3标准溶液所用体积增大,c(Cl-)测定结果偏高　(5)BCD 【解析】(1)AgNO3见光易分解,配制AgNO3标准溶液时,所使用的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外,还有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管、量筒。(2)根据已知信息②可知,Cl-沉淀完全后,才会生成砖红色Ag2CrO4沉淀,故达到滴定终点的现象为滴入最后半滴AgNO3标准溶液时,锥形瓶中出现砖红色沉淀,且半分钟内砖红色沉淀不溶解。(3)对比3组数据可知,实验1数据误差较大,为无效数据,应舍去,故消耗AgNO3标准溶液的平均体积为20.00 mL,AgNO3标准溶液的物质的量浓度为=0.100 0 mol·L-1,c(Cl-)==0.080 0 mol·L-1。(4)由已知信息③可知,若NH4Cl溶液pH过大,N与OH-结合生成的NH3与AgCl反应生成可溶性的[Ag(NH3)2]Cl,增大AgNO3标准溶液所用体积,使c(Cl-)测定结果偏高。(5)A项,由于K2CrO4也能与AgNO3反应,所以加入的K2CrO4不宜过多,不合理。B项,滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上附着的溶液冲下,有利于提高实验准确度,合理。C项,若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,所配制AgNO3标准溶液的物质的量浓度偏小,则滴定Cl-时消耗AgNO3标准溶液的体积偏大,使c(Cl-)测定结果偏高,合理。D项,滴定后,若未等滴定管液面稳定就读数,会导致读数偏大,因为稍等片刻后,悬挂于滴定管内壁上的溶液流下,还会使液面略上升,导致读取的AgNO3标准溶液的体积偏大,则c(Cl-)测定结果偏高,合理。 真题领航 1.【答案】(1)圆底烧瓶　球形冷凝管 (2)作溶剂,溶解单质硫 (3)防止双氧水氧化乙醇,影响实验测定结果 (4)实验需要加热至100 ℃,应选用油浴或其他更合适的加热方法;而水的沸点就是100 ℃,难以使反器的受热温度维持在100℃,所以不宜采用水浴加热　取适量混合液先加入盐酸酸化,无明显实验现象,再加入氯化钡溶液产生白色沉淀,说明含有S (5)滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙色,且半分钟内不恢复原色 (6)% 【解析】(1)根据仪器构造可知①是圆底烧瓶,②是球形冷凝管。 (2)硫单质难溶于水,微溶于酒精,所以乙醇的作用是作溶剂,溶解单质硫。 (3)双氧水具有强氧化性,乙醇具有还原性,二者混合发生氧化还原反应,所以必须蒸馏除去乙醇。 (4)由于实验需要加热至100℃,应选用油浴或其他更合适的加热方法;而水的沸点就是100 ℃,难以使反器的受热温度维持在100℃,所以不宜采用水浴加热。要检验溶液中的硫酸根离子,需要排除溶液中其他离子的干扰,所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化,无明显实验现象,再加入氯化钡溶液产生白色沉淀,说明含有S。 (5)甲基橙作指示剂,盐酸滴定氢氧化钾溶液,则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙色,且半分钟内不恢复原色。 (6)不加入硫黄,消耗HCl标准溶液体积为V3mL,因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3 mol,反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2 mol,因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c(V3-V2) mol,所以根据方程式S+2OH-+3H2O2+4H2O可知硫单质的物质的量0.0005c(V3-V2) mol,所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为×100%=%。 2.【答案】(1)烧杯、玻璃棒 (2)加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应 (3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 (4)a　> (5)CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小,且两者发生反应的速率也较小,生成的NaHCO3的量较少,NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态,故不能析出晶体　80% 【解析】(1)步骤①中配制饱和食盐水,要在烧杯中放入一定量的食盐,然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解,因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 (2)固体的颗粒越小,其溶解速率越大,且其与其他物质反应的速率越大,因此,步骤②中NH4HCO3需研细后加入,目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应。 (3)CO2和NH3在水中可以发生反应生成NH4HCO3,但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响,因此,在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱,其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 (4)i.根据图中的曲线变化可知,到达第一个滴定终点B时,发生的反应为Na2CO3+,消耗盐酸V1mL;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为NaHCO3+↑+H2O,又消耗盐酸V2 mL,因为V1=V2,说明产品中不含NaHCO3和NaOH,因此,所得产品的成分为Na2CO3,故选a。 ⅱ.到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓,其必然会使一部分Na2CO3与盐酸反应生成CO2,从而使得V1偏大、V2偏小,因此,该同学所记录的V1'>V1。 (5)i.实验a无明显现象的原因是:CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小,且两者发生反应的速率也较小,生成的NaHCO3的量较少,NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态,故不能析出晶体。 ⅱ.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体,加热至恒重,将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液。NaHCO3受热分解生成的气体中有H2O和CO2,而Na2CO3·10 H2O分解产生的气体中只有H2O,无水CaCl2可以吸收分解产生的H2O,NaOH溶液可以吸收分解产生的CO2;NaOH溶液增重0.088g,则分解产生的CO2的质量为0.088g,其物质的量为=0.002 mol,由分解反应可知,NaHCO3的物质的量为0.004 mol,则白色晶体中NaHCO3的质量为0.004 mol×84g·mol-1=0.336g,故其质量分数为×100%=80%。 3.【答案】(1)A (2)两性 (3)①在600~700℃焙烧可除去矿石中的H2O、煤焦油、As2O3等杂质,将Ge元素氧化为GeO2;②真空还原阶段,升温到1000~1200℃,GeO升华蒸出 (4)C (5)8GeO2+4NaH2PO2·H2O8 GeO↑+Na4P2O7+2H3PO4+5H2O (6)C (7)无色　浅蓝色 (8)实验盖紧塞子防止GeCl2被氧化(或隔绝氧气,避免GeCl2被氧化为GeCl4,导致滴定结果偏低) (9)×100% (10)AD 【解析】(1)可以通过原子发射光谱法检验物质中所含元素,故选A。 (2)既能和酸又能和碱反应生成盐和水的氧化物属于两性氧化物;GeO既能和强酸反应,也能与强碱反应,由此推测GeO是两性氧化物。 (3)①在600~700℃焙烧可除去矿石中的H2O、煤焦油、As2O3等杂质,将Ge元素氧化为GeO2;②真空还原阶段,升温到1000~1200℃,GeO升华蒸出;使用分段升温,可以除去杂质,能得到较纯的GeO2。 (4)由图,1100℃,使用2.5%的NaH2PO2·H2O真空还原时,Ge元素的萃出率几乎为100%,此时能节约能源和原料。 (5)真空还原阶段用NaH2PO2·H2O除GeO2,产物还有GeO、Na4P2O7、H3PO4等生成,反应中Ge化合价由+4变为+2、P化合价由+1变为+5,结合电子守恒,该阶段的化学方程式:8GeO2+4NaH2PO2·H2O8GeO↑+Na4P2O7+2H3PO4+5H2O。 (6)由图,装置a名称为球形冷凝管,故选C。 (7)根据已知,碘酸根离子和Ge2+反应生成碘离子,当Ge2+反应完,碘酸根就会和生成的I-反应得到碘单质遇溶液中淀粉变蓝,则实验滴定终点时,颜色由无色变为浅蓝色,半分钟不褪色。 (8)空气中氧气具有氧化性,实验盖紧塞子防止GeCl2被氧化(或隔绝氧气,避免GeCl2被氧化为GeCl4,否则导致滴定结果偏低),从而产生滴定误差。 (9)由题干反应结合Ge元素守恒,存在3Ge~KIO3,则m g样品(固体)中Ge元素的质量分数为×100%=×100%。 (10)未用KIO3标准溶液润洗滴定管,导致标准液浓度偏低,用量增大,使得测得结果偏大;未用HCl将样品从冷凝管中洗入锥形瓶(仪器a),导致Ge元素损失,使得测得结果偏低;滴定结束后,在滴定管尖嘴处出现气泡,导致标准液用量读数减小,使得测得结果偏小;在常温下滴定(未保持在10℃以下滴定),LiH2PO3可能被标准液KIO3氧化,使得标准液用量增大,测得结果偏大。故选AD。 4.【答案】当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色　% 【解析】该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的,因此,该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色;由S元素守恒及SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl3I2+6KCl+3H2O可得关系式3S~3SO2~3I2~KIO3,若滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,则n(KIO3)=V×10-3 L×0.002 0 mol·L-1=2.000 0×10-6V mol,n(S)=3n(KIO3)=3×2.000 0×10-6V mol=6.000 0×10-6V mol,样品中硫的质量分数是×100%=%。 5.【答案】(1)偏小 (2)% 【解析】(1)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,会导致部分Fe2+被空气中的O2氧化,则滴定时消耗K2Cr2O7标准溶液的体积偏小,从而导致测定的铁含量偏小。 (2)根据滴定时发生反应6Fe2++Cr2+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O和消耗V mL的K2Cr2O7标准溶液可计算出试样中铁的质量分数为×100%=%。 6.【答案】(1)NaOH(其他合理答案也可) (2)S　(3)①BD　　②20.0　6∶5 (4)①过量稀盐酸　②有气体产生　③BaCl2溶液　④将最少1.36 g硫酸钙加入100.0 mL 0.100 mol·L-1 Na2CO3溶液中,在25 ℃和搅拌条件下,利用pH计测得体系的pH,当pH不变时,加入Na2SO4固体,若pH值变大,说明反应Ⅰ平衡已建立 【解析】探究反应CaSO4(aq)CaCO3(s)+(aq)(Ⅰ)中Na2CO3溶液的浓度对反应速率的影响,通过HCl与Na2CO3的滴定反应,来测量Na2CO3浓度的变化量,从而计算平均反应速率;探究反应CaSO4(aq)CaCO3(aq)平衡的建立,利用水解呈碱性的性质,通过测定pH来判断离子浓度的变化情况,从而判断反应是否平衡。 (1)浓硫酸与铜丝反应方程式为:Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O,所产生的尾气为SO2,可用NaOH溶液吸收(其他合理答案也可)。(2)SO2生成石膏(主要成分CaSO4),S元素的化合价由+4价上升到+6价,失去电子,被氧化。(3)①用Na2CO3固体配制溶液,以滴定法测定其浓度,该过程用到题图仪器中的烧杯、酸式滴定管,故选BD;根据离子方程式+H+可知,c(Na2CO3)== mol/L;②总体积应相同,x为20.0mL;a中消耗的盐酸体积为,即Δn(Na2CO3)=-×= mol,同理可得,b中Δn(Na2CO3)=80×-×=,由于v==,总体积相同时,va∶vb=∶=6∶5。(4)由结论假设1成立,假设2不成立,说明①实验中的沉淀均为CaCO3,要验证沉淀中无CaSO4,可酸溶后滴加BaCl2,将①实验中的反应混合物进行固液分离后,取少量分离出的沉淀置于试管中,滴加过量稀盐酸,有气体产生,沉淀完全溶解,继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生成,说明沉淀均为CaCO3,无CaSO4;由方程式CaSO4(s)+C(aq)CaCO3(s)+S(aq)可知,假设正反应100%进行,n(CaSO4)=n(C)=0.100 mol/L×0.1 L=0.01 mol,质量为0.01 mol×136 g/mol=1.36 g,实验方案为:将最少1.36 g硫酸钙加入100.0 mL 0.100 mol·L-1 Na2CO3溶液中,在25 ℃和搅拌条件下,利用pH计测得体系的pH,当pH不变时,加入Na2SO4固体,若pH值变大,说明反应Ⅰ平衡已建立。 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