专题16 化学实验综合题（专项训练）（全国通用）2026年高考化学真题题源解密

专题16 化学实验综合题 内容导览 考情概览：摸清命题规律，锁定复习重点 2026题研析：拆解最新真题，点评命题规律 3年真题精炼：精练近年真题，吃透常见考法 易错易错速记：归纳解题必备知识，总结易错易混点 最新模拟探源：跟进模拟新题，预判考查风向 命题解读 考向 近三年考查统计 分析近三年的高考试题可知，近三年高考化学实验综合题坚持素养立意，以真实科研、工业制备、废弃物资源化等为情境，打破教材实验原型，重点考查科学探究与证据推理核心素养，试题一般 14～16 分，是区分度较高的压轴题型。 试题结构保持梯度化设问：基础层考查仪器识别、装置作用、基本实验操作与离子方程式书写；能力层围绕除杂、条件控制、分离提纯展开简答；拔高层设置定量测定、误差分析、异常现象探究与实验方案评价。载体主要分为无机物制备提纯、有机物合成分离、反应机理与性质探究三类，常融合氧化还原、盐类水解、沉淀溶解平衡、滴定定量计算等模块知识，学科综合性持续增强。 高频考点集中在：装置连接顺序、防护装置（防氧化、防水汽、防倒吸）作用；沉淀洗涤、趁热过滤、冰水浴等操作目的；沉淀是否洗净、沉淀完全的检验；滴定计算与误差分析；实验方案设计与评价。文字简述类设问是主要失分点，对答题逻辑和化学术语规范性要求逐年提高。 命题呈现三大趋势：一是信息形式多元化，表格、图像、简短谱图频繁出现，要求学生依托题干信息推理，减少固定模板直接套用；二是定性与定量深度融合，定量计算不再单独设问，嵌入完整实验流程；三是强化教材实验的拓展迁移，以课本基础实验为蓝本进行改造，突出 “源于教材，高于教材”。 考向一 无机物（含气体）的制备 2026·海南卷T17 2026·北京卷T19 2025·全国卷T26 2025·河北卷T15 2025·安徽卷T16 2024·重庆卷T16 考向二 有机物的制备与提纯 2026·陕晋青宁卷T15 2026·黑吉辽蒙卷T17 2025·湖南卷T15 2025·重庆卷T16 2025·黑吉辽蒙卷T17 2024·新课标卷T27 考向三 物质性质与化学反应原理探究 2026·云南卷T16 2026·河北卷15 2025·湖北卷T18 2025·北京卷T19 2024·湖北卷T18 2024·北京卷T19 考向四 定量实验的设计与评价 2026·全国卷T26 2026·甘肃卷T16 2025·江西卷T18 2025·海南卷T17 2025·河南卷T16 2025·陕晋青宁卷T15 2026 年高考化学实验综合题立足化学学科核心素养，以真实科研、资源回收、新材料制备等情境为载体，一般设置 14~16 分，属于区分度较高的综合大题。试题坚持“源于教材、高于教材”，以教材基础实验为原型进行改造创新，弱化机械记忆，重点考查科学探究与证据推理能力。试题设问梯度清晰，由基础到综合逐层递进。基础考点包含仪器识别、装置作用、基本操作与离子方程式书写；中档设问侧重分离提纯、条件控制、杂质检验等简答；压轴部分常设置定量滴定计算、误差分析、异常现象探究与实验方案评价。题目融合氧化还原、平衡原理等知识，常搭配数据表格、图像信息，强调从题干信息推理，减少模板套用空间。命题突出绿色化学理念，定性与定量深度结合。备考需夯实实验基础术语，训练以实验目的为主线拆解流程的思维；重点打磨简答逻辑链，针对探究类开放设问加强训练，跳出单纯背模板的误区，提升证据推理与实验评价能力。 考向一 无机物的制备 【典题1】（2026·海南卷）氯化亚铜(CuCl)是应用广泛的有机合成催化剂。某实验小组用还原的方法制备微晶CuCl，制备时保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件之一。实验装置如图所示(夹持装置已省略)。步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入溶液、溶液，调节溶液至2～3后，置于恒温水浴锅中； ②维持水浴温度40°C，以合适比例缓慢滴入稍过量的溶液和一定量的溶液： ③反应完成后，抽滤，所得固体依次用已除去溶解的水、乙醇洗涤，干燥得产品。 回答问题： (1)图中a处所连接仪器的作用是________________________。 (2)步骤②中先滴加__________(填化学式)溶液。 (3)补充离子反应中的反应物和生成物(不需要配平)__________。 ____________________。 控制溶液与溶液滴加比例的依据是________________________。 (4)已知在潮湿的空气中易被氧化，但步骤②的反应过程中并未通入惰性气体保护，原因是__________；步骤③需使用除去溶解的水，除去的方法是________________________。 (5)CuCl在酸性溶液中易被空气氧化，溶液变蓝，该反应的离子方程式是__________。 【仿照题1】（2026·海南海口·模拟预测）碳酸亚铁()为白色难溶于水的固体，在潮湿的空气中易被氧化，可用作补血剂。某实验小组设计制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持装置已省略)。 回答下列问题： (1)实验室配制溶液时通常要加入少量稀硫酸，其作用是______________。 (2)实验开始前通入一段时间的目的是_______________________。 (3)打开分液漏斗活塞，三颈烧瓶中逐渐产生白色沉淀及无色气体，写出该反应的离子方程式__________。 (4)pH约为8时沉铁效果好，制备时常在中溶液添加少量氨水，其目的是_______。 (5)实验结束，将反应后的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁粗品。 ①检验碳酸亚铁粗品是否洗涤干净的试剂是_______。 a．和 b．和 c．HCl和 ②若粗品未及时干燥，在空气中暴露一段时间，可能产生_______现象。 【典题2】（2026·北京卷）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 【仿照题2】（2026·江苏南通·模拟预测）是动力型锂离子电池的理想正极材料。 (1)制备。在下图所示装置中，利用铁粉与的制得溶液，再将溶液与一定量固体混合后浓缩，可制得晶体。 ①绕在玻璃棒上的铜丝作用是_______。 ②回收铁粉时，使用磁铁和“过滤”相比，除操作简单外，还有的优点是_______。 ③称取制得的样品4.00 g于锥形瓶中，加水溶解并加入适量稀硫酸，用的溶液滴定至终点，消耗20.00 mL 溶液，计算样品中的质量分数(写出计算过程)。 (2)制备。、LiOH和溶液发生共沉淀反应，生成和沉淀，将所得沉淀干燥、高温成型可制得。 步骤ⅰ．将LiOH置于下图所示的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水溶解。 步骤ⅱ．从分液漏斗中滴加浓溶液，并持续通入氮气。 步骤ⅲ．将晶体溶于蒸馏水中，迅速加入三颈烧瓶中，搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得固体。 ①写出共沉淀反应的化学方程式_______。 ②与晶体的添加顺序不能互换的原因是_______。 ③检验已洗涤干净的实验操作为_______。 (3)某小组拟制备(作为生产的新原料)。请补充完整实验方案：取一定量的磷酸溶液，_______。(需使用的试剂和仪器：固体，pH计，无水乙醇)已知：①常温下为无色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，熔点，加热至时失去全部结晶水；②时，磷酸盐中四种含磷微粒随pH变化的分布系数()如下图所示。 考向二 有机物的制备与提纯 【典题1】（2026·陕晋青宁卷）大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： (1)Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。 (2)向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。 (3)Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。 (4)Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。 (5)Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液    b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质    d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 (6)通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 (7)Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。 【仿照题1】（2026·湖北武汉·一模）苯胺()是一种重要的化工原料，常温下为无色油状液体，微溶于水。实验室还原硝基苯制备苯胺的原理、装置和步骤如下： 实验原理：+Fe+H2O+Fe3O4(未配平) 步骤Ⅰ：向如图所示的装置中加入25 mL水、15 g铁屑、1 mL乙酸和5 mL硝基苯(0.05 mol)，加热回流至反应完成。 步骤Ⅱ：将Ⅰ所得混合物冷却，向混合物中加入粉末直到溶液呈碱性并蒸馏，向馏出液中加入NaCl固体至饱和状态，再倒入分液漏斗，分出有机层并加入NaOH固体。 步骤Ⅲ：将干燥好的苯胺继续进行蒸馏，收集产品3.8 g。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为__________。 (2)该实验制备苯胺的化学方程式为______________________________。 (3)步骤Ⅰ中加入乙酸的作用是__________________________。 (4)步骤Ⅱ中为了防止泡沫外溢，加入粉末时宜采取的措施是__________________________。 (5)步骤Ⅱ中加入NaCl固体的作用是______________________，便于苯胺析出。 (6)蒸馏的操作步骤为：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，__________，弃去前馏分，收集产品。 (7)该实验的产率最接近__________(填标号)。 a．50%    b．60%    c．70%    d．80% 【典题2】（2026·黑吉辽蒙卷）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 【仿照题2】（2026·四川·模拟预测）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：，相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 已知：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性；苯胺具有碱性，能与酸反应生成盐。反应装置I和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如下： 实验步骤为： ①向装置I双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.00 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min； ②稍冷后，通过仪器A缓慢滴入8.20 mL硝基苯（0.08 mol），再加热回流30 min； ③将装置I改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃馏分，得到粗苯胺。 回答下列问题： (1)装置I中仪器A的名称为_________。 (2)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_________；第二次分液，醚层位于_________层（填“上”或“下”）。 (3)回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_________。 (4)下列说法正确的是_________（填标号）。 a．缓慢滴加硝基苯仅仅是为了减小反应速率 b．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 c．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 d．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (5)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。 ①过程Ⅱ中发生反应的离子方程式为_________。 ②减压蒸馏的优点有_________；若减压蒸馏得到产品3.50 mL，则该实验合成苯胺的产率为_________（保留2位有效数字）。 考向三 物质性质与化学反应原理探究 【典题1】（2026·云南卷）镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为______。 (2)下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A． B． C． D． (3)步骤Ⅱ中洗涤的目的为______，分液时CH2Cl2在______层(填“上”或“下”)。 (4)步骤Ⅲ中乙醇的作用为______。 (5)步骤Ⅲ中用______法提纯粗产品。 (6)配合物Z的产率为______(列出计算式即可)。 (7)测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A．核磁共振氢谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．X射线衍射法 (8)实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为______。 【仿照题1】（2026·广东湛江·模拟预测）钴氨配合物在电镀及环境科学研究中有着重要的应用价值。某科研小组对其研究过程如下： I．配制CoCl2溶液 (1)配制100mL0.1mol·L-1CoCl2溶液，需要CoCl2的质量为___________g。溶液配制过程中主要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________、___________。 Ⅱ．制备[Co(NH3)6]2+配合物 实验① 在试管内混合CoCl2溶液和过量6mol·L-1NH3·H2O溶液。 得到浅青色沉淀的浑浊液，沉淀 未见明显溶解。 实验② 在试管内混合CoCl2溶液和适量14mol·L-1NH3·H2O溶液。 得到浅青色沉淀的浑浊液，沉淀 未见明显溶解。 资料：Co(OH)2为浅青色沉淀，[Co(NH3)6]2+溶液为红色。 (2)实验①中生成浅青色沉淀的离子方程式为___________。 (3)由实验①和②的现象可知，Co(OH)2与NH3·H2O难以生成[Co(NH3)6]2+配合物。学习小组预测对[Co(NH3)6]2+生成有一定促进作用。设计实验如下：取等体积实验①的浊液于1、2两支试管中，分别加入不同试剂，实验现象证实了预测。 ①x的化学式是___________，c = ___________。 ②实验现象是___________。 ③从平衡移动角度，结合化学用语，解释对[Co(NH3)6]2+生成有一定促进作用的原因___________。 Ⅲ．制备[Co(NH3)6]3+配合物 往CoCl2溶液中加入浓氨水、H2O2、NH4Cl溶液，在活性炭催化下转化为橙黄色的[Co(NH3)6]3+溶液。为探究反应过程，小组成员提出了不同的猜想。 提出猜想  猜想1：Co2+先失电子生成Co(OH)3后与氨水形成配合物； 猜想2：Co2+先被H2O2氧化成Co3+后与氨水形成配合物； 猜想3：Co2+先与氨水形成[Co(NH3)6]2+后被H2O2氧化成[Co(NH3)6]3+。 (4)科研小组取少量Co(OH)3固体于试管中，逐滴加入浓氨水，观察到___________，证明猜想1不成立。 教师指导 氧化剂电对的电极电势大于还原剂电对的电极电势时，反应可以自发进行。 验证猜想 按照图示连接装置，分别往两烧杯中加入药品，关闭K，观察到___________，猜想2不成立。往左边烧杯中滴加___________，观察到___________，猜想3成立。 【典题2】（2026·河北卷）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【仿照题2】（2026·北京西城·模拟预测）某研究小组探究和溶液的反应。 已知：的溶液的 (1)装置A中反应的化学方程式是______________________。 (2)为排除空气对实验的干扰，滴加浓硫酸之前应进行的操作是________。 (3)装置B中产生了白色沉淀，其成分是________。 (4)分析B中产生白色沉淀的原因： 观点1：________； 观点2：与反应； 观点3：在酸性条件下与反应。 ①按观点2，装置B中反应的离子方程式是__________________，证明该观点应进一步确认生成的新物质，其实验操作及现象是__________________。 ②按观点3，只需将装置B中的溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验。应选择的试剂是(填序号)________。 a．稀硝酸 b．溶液 c．和盐酸等体积混合的溶液 考向四 定量实验的设计与评价 【典题1】（2026·全国卷）为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 (1)配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② (2)沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和_________。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化：。 (3)过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 (4)滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为_________。 【仿照题1】（2026·云南昆明·一模）钒（V）被称为钢铁行业的“维生素”。从某钒矿石焙砂中提取钒的主要流程如下： 已知：ⅰ．滤液中的阳离子主要有、、、等； ⅱ．“萃取”过程可表示为（有机相）（有机相）。 (1)“浸钒”时，为加快浸出速率可采取的措施有____________________________（写出1条即可）。 (2)“浸钒”过程中，焙砂中的与硫酸反应的化学方程式为__________。 (3)“铁粉还原”过程中，铁粉发生的反应有、和如下反应，补全该反应的离子方程式：__________。 ____________________ (4)“萃取”前，若不用石灰乳先中和，萃取效果不好，原因是_____________________________________。 (5)写出“煅烧”过程发生反应的化学方程式__________。 (6)用以下方法测量“浸钒”过程中钒的浸出率。所取钒矿石焙砂中钒元素的质量为；所得滤液的总体积为；从滤液中取出，用蒸馏水稀释至，加入适量过硫酸铵，加热，将滤液中可能存在的氧化为，继续加热煮沸，除去过量的过硫酸铵。冷却后加入指示剂，用的标准溶液将滴定为，共消耗溶液。 ①用上述方法测得“浸钒”过程中钒的浸出率为__________%（用含，，，的式子表示）。 ②若不除去过量的过硫酸铵，钒浸出率的测定结果将__________（填“偏高”“不变”或“偏低”）。 【典题2】（2026·甘肃卷）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 (1)为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 (2)步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 (4)步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 (5)使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液    B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁    D．记录滴定管液面的读数 (6)步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 【仿照题2】（2026·黑龙江佳木斯·模拟预测）工业合成氨实现了人类“向空气要面包”的梦想，氮及其化合物在生产生活中有着广泛的应用，但同时随意排放氮的化合物也会造成环境污染问题。回答下列问题： (1)化肥工业产生的氨氮废水(主要含)，可造成水体富营养化。某研究团队设计处理氨氮废水流程如图所示： 在实验室中检验废水中是否含有的操作为___________，在过程③中向废水中加入CH3OH，可以实现HNO3→N2，称为反硝化过程。其中CH3OH的作用为___________。 (2)某课外小组同学设计了如图的喷淋吸收塔装置，利用NaClO溶液吸收氮氧化物(NOx)。采用气-液逆流接触吸收(NOx从吸收塔底进入，NaClO溶液从吸收塔顶喷淋)，其目的是___________，该装置中NO发生反应的离子方程式为___________。 (3)氮氧化物也可以用酸性硫酸亚铁溶液来吸收，反应原理为： NO+Fe2+=Fe(NO)2+ 、 现测定某地下水氮氧化物的排放量：收集500.00mL排放的气体，缓慢通过250 mL 0.6240 mol/L酸性溶液(过量)，充分反应，量取吸收气体后的溶液25.00 mL置于锥形瓶中，用0.2000 mol/L酸性KMnO4溶液反应过量的Fe2+(还原产物为Mn2+)，重复上述实验操作3次，平均消耗酸性KMnO4溶液的体积为15.00 mL。试通过计算分析地下水氮氧化物的含量范围是___________。 已知：Fe(NO)2+与酸性KMnO4溶液不反应 考向一 无机物的制备 1.（2026·山东卷）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 2.（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称：_______，通入发生反应的化学方程式：_______。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_______(填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______(用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用_______(填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：_______。 (6)列出本实验产率的计算表达式：_______。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_______。 3.（2025·广西卷）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 (1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。 ①通入氢气流        ②收集        ③管式炉加热        ④打开活塞，滴加液溴 (2)装置A的作用是 。 (3)仪器X的名称为 。 (4)装置D中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。 (5)仪器Y中盛装的试剂是 （填标号）。 a．        b．        c．        d． (6)整套实验装置的不足之处是 。 Ⅱ．制备无水 (7)尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则 （均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是 。 4.（2024·重庆卷）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 (1)的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为 ；保护的目的是 。 ②生成的化学方程式为 。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“”或“”)。 (2)的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是 。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为 (写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 考向二 有机物的制备与提纯 5.（2026·江西卷）配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是________________________________________。 (5)和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________________________________________________。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 6.（2026·浙江卷）二苯甲醇是合成多种药物的重要中间体。 某小组利用硼氢化钠（）还原二苯甲酮制备二苯甲醇（Ph—代表苯基）的物质转化过程为： 实验流程如下： 已知：①常温下，在水、乙醇中的溶解度分别约为50 g、4 g； ②在稀盐酸中反应的化学方程式：； ③常温下，二苯甲酮、二苯甲醇均为固体，均难溶于冷水、易溶于乙醇。 请回答： (1)步骤Ⅰ实验装置如图，其中仪器a的名称是_____________。 (2)下列说法正确的是__________。 A．实验需远离明火 B．若选用无水乙醇作溶剂，步骤Ⅰ中的反应速率将增大 C．二苯甲酮转化为二苯甲醇在步骤Ⅰ中已完成 D．步骤Ⅲ，蒸馏除乙醇可提高二苯甲醇的产率 (3)物质转化过程中，与二苯甲酮反应生成_________________________（用结构简式表示，写一种）。 (4)步骤Ⅱ，冷稀盐酸的作用是________________________________________________（写两条）。 (5)步骤Ⅲ，操作X的名称是________________。 7.（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。 (2)装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． (3)为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是 。 8.（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 (3)“搅拌”的作用是 。 (4)“加热”方式为 。 (5)使用的“脱色剂”是 。 (6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。 考向三 物质性质与化学反应原理探究 9.（2026·河南卷）某研究小组在用萃取碘水中的时，发现萃取后的水溶液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： (1)定性探究：利用如图装置进行实验。 I．向饱和碘水中加入，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ．向饱和的的溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是___________；b的名称是___________。 ②振荡、静置后，的溶液在下层的原因是___________。 ③步骤Ⅰ中，证明从水中转移至中的现象是___________。 结论：在两溶剂间存在可逆的转移，即。 (2)定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，在两溶剂中的分配也存在平衡状态，此时在两溶剂中的浓度商应为一常数，并设计实验进行验证。已知：，。 步骤 实验内容 Ⅲ 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00 mL于锥形瓶中，加入5 mL 10% KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 Ⅳ 取Ⅱ中分液后的溶液于锥形瓶中，加入溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 V 改变Ⅱ中的溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~Ⅳ(Ⅱ中不进行的检验)，再开展三次实验。计算每次实验的浓度商。 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤Ⅳ中，加入KI的目的是___________。 ②通过步骤Ⅲ、Ⅳ测得的浓度商的值为___________(写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150 mL含的水溶液中加入进行萃取，平衡时在水中的残留质量为___________(用科学计数法表示，保留小数点后一位)；若改为分两次萃取，每次用，两次萃取后在水中的残留质量为。上述结果对做萃取实验的启发是___________。 10.（2026·广东卷）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 11.（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 (1)理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 (2)实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 (3)实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 12.（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． (2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 (3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 考向四 定量实验的设计与评价 13.（2026·湖北卷）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 14.（2026·江苏卷）学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 15.（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是： ；②的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 16．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 (1)步骤①中，加热的目的为 。 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。 一、物质制备实验中的常见错误 1.净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 2.进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。 3.防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。 4.防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。 5.冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 6.易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 二、性质探究实验的易出现的误区 1.在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 2.若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 3.对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 4.要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 三、化学实验操作中的10个易出现的误区 1.倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 2.使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 3.使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。 4.不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 5.在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 6.检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 7.向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 8.配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 9.酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 10.吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。 四、使用下列仪器或用品时易出现的误区 1.酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 2.容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 3.烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 4.用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 5.药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 6.中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 7.温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 8.量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 五、化学实验中易出错的几个数据 1.实验仪器的“0”刻度 (1)滴定管的“0”刻度在其上部 (2)托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边 (3)量筒没有“0”刻度 (4)温度计的“0”刻度在中下部，有负值 2.实验仪器的精确度 (1)托盘天平的精确度为0.1g (2)量筒的精确度为0.1 mL (3)滴定管的精确度为0.01 mL 六、有关化学实验中的易错点 1.化学实验中一般取出试剂不放回原瓶,但也有例外,比如金属钠。 2.pH试纸无法测强氧化性溶液(如氯水)的pH,pH试纸会被漂白。pH试纸一般用于测定溶液的酸碱性;蓝色石蕊试纸用于检验酸性气体;红色石蕊试纸、酚酞试纸用于检验碱性气体;醋酸铅试纸用于检验H2S气体;淀粉碘化钾试纸用于检验强氧化性气体(如Cl2)。 3.玻璃棒除了搅拌、引流作用外,还可用于转移固体。蒸发皿可用来加热蒸发液体,也可用于干燥(炒干)固体。要注意高温灼烧固体一般用坩埚。 4.标出使用温度的仪器有:量筒、容量瓶、滴定管(温度计不是)。标出0 刻度的仪器有:滴定管(在上)、托盘天平(游码)、温度计(量筒没有)。 5.分馏装置要注意温度计的位置,温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口略下方。 6.在做焰色反应实验时,蘸取待测液之前必须进行的操作是:把铂丝用盐酸洗涤后反复灼烧多次,直至火焰变成无色。 7.容量瓶在表述时一般要指明规格。比如250mL容量瓶。 8.实验的末装置若设计成干燥管,往往有两个作用,既能吸收尾气,又能防止空气中的水气或CO2进入装置(仅指一般情况,具体问题具体分析)。 9.蛋白质的盐析通常加入饱和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液(强调饱和);皂化反应的盐析通常加入食盐细粒。其原理都是胶体分散系中加入电解质而聚沉。渗析是胶体净化的一种手段,实验用品是半透膜,试剂是蒸馏水(反复换水,或投入流动的水中)。 10.带橡皮塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放强氧化性溶液、有机溶剂。带玻璃磨口塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放碱液或显碱性的溶液。 11.有关接有分液漏斗的实验装置气密性的检验,可通过热胀法,也可通过加水形成一定高度差来检验。要注意的是若用热胀法检验时,必须要先关闭分液漏斗活塞。 12.汽油和植物油做液封试剂的区别在于汽油更易挥发,所以以选择植物油为宜(汽油是烃类,植物油是油脂,可用水解法或滴有酚酞的NaOH溶液鉴别)。 13.侯德榜制碱法的关键:HCO3-浓度大(先通NH3至饱和,再通CO2);Na+浓度大(饱和食盐水);所通气体无杂质。 14.加热固体物质用排水法收集气体时，实验完毕，先移酒精灯，后把导管从水中取出，使水倒流，试管破裂。 15.把试管里的物质加热，没有将试管夹夹在离管口１／３的位置，而是夹在试管的中部。 16.倾倒液体时，掌心没有对着瓶上标签，试剂瓶盖没有倒放在桌子上。 17.用量具（量筒和滴定管等）量取液体时，视线往往在上方，量出液体的体积比实际体积大。没有掌握“量具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法。 18.检查装置气密性时，没有将导管先插入水里，或插入水中太深，气体无法逸出。 19.使用滴管时，将滴管口伸入试管并触及试管内壁。 20.在做实验时，试剂瓶塞张冠李戴，如将盛氯化钡溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上，或者相反，造成试剂污染。 21.药品用量太多，如硝酸与铜反应，铜量太多，生成大量的毒气，既影响健康又浪费药品。 22.用玻璃棒蘸取一种溶液后，没有用蒸馏水洗干净就去蘸取另一种溶液；或用药匙取粉末药品时，没有用纸将药匙擦干净，就去取另一种药品，造成严重污染。 23.试验氨的溶解性时，用湿的试管收集；检验试管或集气瓶是否充满氨气时，红色石蕊试纸没有用水润湿。 24.做中和滴定实验时，将锥形瓶用蒸馏水洗了后又用待测试液洗，使待测溶液的实际用量大于用移液管所取的量，使所消耗的标准溶液的量增多，造成误差。 25.用高锰酸钾制取氧气时，要用棉花堵住试管口，防止高锰酸钾进入导管污染水槽。 26.用排水法收集氧气时，将集气瓶倒置在水中，集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水。 1.（2026·福建漳州·一模）三氯化铬(CrCl3)是制取有机铬化合物的原料。 实验一：用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)制备CrCl3。 实验装置如图(夹持装置省略)。装置B中发生的反应为。 已知：①CrCl3固体易溶于水，高温下易被氧气氧化。 ②COCl2为有毒气体，遇水生成HCl和CO2. (1)仪器a的名称为_________。 (2)实验中部分操作如下： a．继续通入N2直至装置冷却。 b．停止对A装置加热，关闭管式炉加热开关。 c．连接氮气储气瓶通入N2。 d．打开管式炉加热至600℃左右，加热装置A至60-65℃并控温。 ①正确的操作顺序为：_________ (填标号)。 ②为形成平稳的CCl4气流，对装置A加热的最佳方式为_________。 (3)装置D中NaOH溶液(足量)的作用之一是吸收COCl2，该反应的离子方程式为_________。 实验二：测定产品中CrCl3的质量分数。 Ⅰ．称取ag CrCl3产品，在强碱性条件下，加入足量30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间。 Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸酸化，使转化为，再加蒸馏水稀释至100mL。 Ⅲ．取25.00mL稀释后的溶液，用新配制的cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复操作2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液bmL。该过程涉及反应：。 (4)步骤Ⅰ中生成的离子方程式为_________。 (5)产品中CrCl3的质量分数为_________[，列出计算式]。 (6)若所用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液长期露置于空气中，将导致产品中CrCl3质量分数的测定值_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (7)X射线晶体结构分析：CrCl3·6H2O晶体实际为。 ①中心原子Cr的配位数为_________。 ②CrCl3·6H2O晶体中微粒间的作用力有_________(填标号)。 a．配位键   b．离子键   c．金属键    d．非极性共价键   e．极性共价键 2.（2026·黑龙江佳木斯·模拟预测）某兴趣小组探究的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产。实验室制备少量高纯度常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备(夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ检查装置气密性。 ⅱ将盛有氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0mL(32.0g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅱ中，制备的化学方程式为___________________________________。 (3)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (4)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液b．蒸馏水c．稀盐酸 (5)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (6)()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ.用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ.用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯。 (7)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 3.（2026·湖南邵阳·一模）酰胺类化合物在医药合成中有重要应用。实验室以二苯甲醇和乙腈为原料制备N-二苯甲基乙酰胺。反应原理如下： 已知： 1.乙腈沸点较低，易挥发；N-二苯甲基乙酰胺（Mr=225）为无色晶体，熔点147℃，难溶于冷水，微溶于冷乙醇，易溶于热乙醇。 2.在空气氛围下进行反应，二苯甲醇（Mr=184）易被氧化成副产物二苯甲酮，二苯甲酮易溶于乙醇。用对甲苯磺酸或者作催化剂，二苯甲醇先失去-OH形成较稳定的碳正离子，再与乙腈反应生成产物。 实验步骤如下： ⅰ.在密闭Schlenck耐压反应管中加入二苯甲醇0.92 g、乙腈1.30 mL、对甲苯磺酸0.048 g，加热反应2 h，实验装置如图所示。 ⅱ.反应结束后冷却至室温，将反应液倒入冷水中，抽滤，得到粗产品。 ⅲ.将粗产品加入乙醇和水的混合液中，加热使其溶解，趁热过滤；滤液冷却后析出晶体，经过一系列操作得到产品0.90 g。 回答下列问题： (1)二苯甲醇失去-OH形成碳正离子，该碳正离子价层电子对数是________。 (2)本实验选用密闭Schlenck耐压反应管的优点是_______________。反应结束后需冷却至室温再开盖，从压强角度分析原因是_________________________。 (3)步骤ⅲ提纯实验装置如图所示： ①该提纯方法称为_____________。 ②“趁热过滤”的目的是_____________。 ③下列叙述正确的是_________（填字母标号）。 a．加热溶解时，溶剂越多，最终获得产品质量越多 b．趁热过滤后，若缓慢自然降温，更易得到颗粒较大的晶体 c．二苯甲酮杂质熔点低，冷却结晶时会大量析出混入产品 (4)采用碘单质作催化剂，得到的粗产品中有碘单质残留。采用乙醇、1%硫代硫酸钠混合溶液溶解，硫代硫酸钠的作用是_________________。 (5)该实验中N-二苯甲基乙酰胺的产率为_________。 4.（2026·河北沧州·一模）正庚烯()是一种重要的有机溶剂和合成中间体，某化学兴趣小组以正庚醇()为原料在市售85%浓磷酸作用下脱水制备正庚烯，并对其进行纯化和分析。 已知：①物质的部分性质如下表。 物质 密度/() 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 正庚醇 0.82 -35 176 微溶于水 正庚烯 0.70 -120 94 难溶于水 85%磷酸 1.87 21 158 与水互溶 ②醇类物质易与无水氯化钙形成配合物。 Ⅰ．制备粗品 如图所示，量取14.15 mL正庚醇与1.00 mL浓磷酸在试管A中混合均匀，加入碎瓷片，油浴加热至150℃进行反应。 (1)实验室量取14.15 mL正庚醇(0.1 mol)要用到的仪器为___________(填标号)。 A． B． C． D． (2)与浓硫酸相比，选择浓磷酸脱水的优点为___________(答一条即可)。 (3)实验中选用聚四氟乙烯接口而不选用橡胶接口，是因为___________。可通过长导管冷凝收集正庚烯而无须水冷凝的原因是___________。 Ⅱ．制备精品 (4)反应结束后，为除去粗品中混有的少量酸性杂质，应使用___________(填标号)进行洗涤。 a．稀盐酸    b．浓溴水    c．饱和碳酸氢钠溶液 (5)用水洗涤后，向其中加入无水氯化钙的作用包括___________和___________。 Ⅲ．产物分析与计算 (6)实验最终得到7.1 g纯正庚烯，则该实验的产率为___________%(结果精确到小数点后一位)。 5.（2026·辽宁沈阳·一模）实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4，M=198 g·mol-1)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生，在碱性溶液中较稳定。 (1)实验一：制备K2FeO4 (夹持装置略) ①A为氯气发生装置，其中装有浓盐酸的仪器名称为_________。与分液漏斗相比，该装置的优点为__________。(写出2点) ②C中生成高铁酸钾的化学反应方程式为__________________。 (2)实验二：探究K2FeO4的性质 取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2.为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案： 方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。 Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有Fe3+，但生成Fe3+不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，理由是________________________________(用离子方程式表示)。 Ⅱ．方案Ⅱ用KOH溶液洗涤的目的是排除__________的干扰，可证明K2FeO4氧化。 对比实验一与实验二方案Ⅱ的结果，Cl2和的氧化性强弱与___________________相关。 (3)若在制备装置C中加入Fe(OH)3的质量为14.0g，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得K2FeO4固体19.8g，则K2FeO4的产率为_________。(保留3位有效数字) 6.（2026·河南南阳·三模）Cu元素及其化合物在生活生产中应用广泛。回答下列问题： (1)配制 480 mL 0.2mol·L-1的 CuSO4溶液过程中，需要称量胆矾___________g，该过程中用到如图1中的仪器有___________(填名称)。 (2)制备铜氨溶液 ①配制氨水，并测定氨水浓度与Kb：将氨气溶于水制得氨水，常温下取20.00 mL 该氨水，加入指示剂___________(填“甲基橙”或“酚酞”)，用1.000 mol·L-1盐酸滴定至终点，其滴定曲线如图2所示。则该氨水的浓度为___________ mol·L-1。 氨水的Kb=___________(水的电离可忽略，结果保留三位有效数字)。 ②向CuSO4溶液中加入少量氨水，得到蓝色的 Cu(OH)2沉淀；若继续加入氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的含 的铜氨溶液。该实验中，Cu2+与NH3结合的能力___________(填“>”“<”或“=”)Cu2+与H2O结合的能力，从化学键的角度解释原因：___________。 (3)探究 CuCl2与 Na2SO3的反应 已知：①白色沉淀为 CuCl；②橙黄色沉淀为 (不为0)。 在上述实验获得橙黄色沉淀后，立即离心分离并洗涤。离心分离的目的是加快过滤速度，防止___________；橙黄色沉淀转化为 CuCl的原因可能是 Cl-提高了Cu2+的氧化性，为验证该推测，进行如下实验(已知装置中物质氧化性与还原性强弱差异越大，电压越大)。 装置 试剂a 试剂b 电压表读数 溶液 溶液 V1 溶液 x V2 表中X为___________，能证实实验结论的实验现象为___________。 7.（2026·四川巴中·模拟预测）1，1-二乙酰基二茂铁(Ⅱ)是一种重要的金属有机物配合物，在材料和医药领域具有广泛的应用，以二茂铁和乙酰氯为原料，作催化剂反应合成。相关物质结构如下： 操作步骤如下： Ⅰ．在氛围中，向三颈烧瓶中加入，依次加入含乙酰氯(0.25 mol)的二氯甲烷溶液，含二茂铁(18.6 g)的二氯甲烷溶液，室温下反应(装置如上图，省略夹持装置)。 Ⅱ．反应结束后，将反应液倒入冰水混合物中，分离水相，有机相用萃取3次，合并有机相。 Ⅲ．将有机相经饱和溶液洗涤、无水干燥和减压蒸馏，得到粗产品，再提纯得到产品24.6 g。 已知：(ⅰ)二茂铁(摩尔质量186 g·mol-1)具有还原性，乙酰氯极易水解； (ⅱ)1，1-二乙酰基二茂铁(摩尔质量)难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)仪器a的名称_____；球形冷凝管的进水口为_____(“b”或“c”)。 (2)通的目的是__________________。 (3)写出合成1，1-二乙酰基二茂铁的化学方程式__________________，球形干燥管的作用是________________________________。 (4)步骤Ⅲ中，再提纯的方法为_______________________。 (5)目标产物的产率为____________%(保留三位有效数字)。 (6)制备目标产物的核心反应机理是：AlCl3活化乙酰氯生成中间体乙酰基正离子()，该反应的离子方程式为_______________________。 8.（2026·江西南昌·模拟预测）[Co(NH3)5Cl]Cl2是一种易溶于热水、微溶于冷水、难溶于乙醇的紫红色晶体，可利用图示装置制备。 已知：①Co2+在溶液中较稳定，不易被氧化，[Co(NH3)6]2+具有较强还原性； ②[Co(NH3)5(H2O)]Cl3为深红色晶体，可溶于水，在水中存在。 具体实验步骤如下： Ⅰ．在锥形瓶中，将12.5 g NH4Cl溶于75 mL浓氨水中，待完全溶解后摇匀； Ⅱ．分数次加入25.0 g CoCl2·6H2O，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液变成棕色稀浆； Ⅲ．将上述棕色稀浆倒入仪器A中，再利用仪器B逐滴加入20 mL 30%双氧水，水浴加热至60℃，不断搅拌溶液，直到无气泡放出，溶液变为深红色； Ⅳ．再通过仪器C慢慢注入75 mL浓盐酸，将溶液自然冷却至室温，再用冰水浴冷却10 min，便有大量深红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤，得到深红色固体产物； Ⅴ．固体产物用95%的乙醇溶液分数次洗涤，再用冷的盐酸洗涤，将得到的晶体放入烘箱，在105℃烘烤1.5 h后取出，最终得到m g紫红色晶体产品。 回答下列问题： (1)配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2中，Co3+的配位数为__________。 (2)仪器A的名称为________________。 (3)实验中使用的浓氨水溶质质量分数为25%，密度为0.918 g·cm-3，则该氨水(以NH3计)的物质的量浓度为__________mol·L-1。 (4)写出步骤Ⅲ中发生的主要反应的离子方程式：__________________________。 (5)步骤Ⅳ中加入浓盐酸的作用是______________________________。 (6)步骤Ⅴ中晶体在烘箱中发生反应的化学方程式为______________________________。 (7)最终获得的产品会含少量杂质[Co(NH3)6]Cl3或[Co(NH3)4Cl2]Cl，产品组成可表示为[Co(NH3)xCly]Clz，通过实验可测定内界与外界氯的数目比值，实验如下： 实验①：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液V1 mL。 实验②：另取相同质量的产品，加入硝酸至溶液呈酸性(此时含钴离子仅有Co3+)，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，再用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液V2 mL。 则y：z=__________(用含V1和V2的代数式表示)。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题16 化学实验综合题 考向一 无机物的制备 【典题1】(1)为pH传感器，实时监测反应体系的pH，便于调控pH稳定在2~3，以此控制CuCl晶粒尺寸 (2) (3)； 维持溶液在2~3以控制晶粒尺寸 (4)稍过量的可消耗体系内的氧气，防止被氧化 蒸馏水煮沸后迅速冷却 (5) 【仿照题1】(1)抑制水解 (2)排尽装置内的空气，防止及生成的被氧化 (3) (4)消耗溶液中的，促进电离，增大溶液中的浓度，有利于沉淀的生成 (5) c 白色固体变为红褐色 【典题2】(1) 增强 (2)随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 【仿照题2】(1) 形成原电池，加快反应速率 减少与空气接触的时间，可防止被氧化 14% (2) 和溶液直接混合生成，而极易被氧化，最终产品中混有Fe(Ⅲ)化合物，所以共沉淀反应投料时，不将和溶液直接混合 取最后一次的洗涤液少量于试管中，向其中滴加盐酸酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净 (3)在搅拌下向磷酸溶液中分批加入固体，至pH计测得pH在之间，将所得溶液蒸发浓缩、冷却结晶，无水乙醇洗涤，低于60°C烘干 考向二 有机物的制备与提纯 【典题1】(1)水浴加热 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可） (2)出现白色沉淀（或溶液变浑浊） (3)将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌 (4)过滤速度快，得到的固体较干燥 D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低 (5)ac (6)X射线衍射 (7) 【仿照题1】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (2) (3)作催化剂（或与铁反应生成新生态氢，促进硝基苯的还原） (4)分批少量加入（并不断搅拌） (5)降低苯胺在水中的溶解度（或盐析） (6)通入冷凝水，加热 (7)d 【典题2】(1)ADF (2) (3)洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率 萃取分液 (4)氯化钠 乙二醇 (5)95 (6)BPA−PC 【仿照题2】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 降低苯胺在水中的溶解度，有利于苯胺析出（或产生盐析效应，提高产率） 上 (3)防止收集苯胺时温度过高，导致冷凝管因温差过大而炸裂 (4)b (5) 降低苯胺的沸点，防止苯胺在高温蒸馏时被氧化 （或） 考向三 物质性质与化学反应原理探究 【典题1】(1)恒压滴液漏斗 (2)D (3)除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质 下 (4)降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出 (5)重结晶 (6) (7)D (8)6 【仿照题1】(1) 1.3 100mL容量瓶 胶头滴管 (2)Co2+ + 2NH3·H2O = Co(OH)2↓+2 (3) Na2SO4 1 试管1中沉淀溶解，溶液颜色变为红色；试管2中无明显现象 Co(OH)2存在溶解平衡：Co(OH)2 (s) Co2+(aq) + 2OH-(aq)，与OH-结合生成NH3·H2O，促使平衡正向移动，Co2+与NH3·H2O浓度增大，有利于生成[Co(NH3)6]2+ (4) 沉淀未溶解，溶液颜色无明显变化 电流表指针无偏转 浓氨水 电流表指针发生偏转，左烧杯溶液变为橙黄色 【典题2】(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【仿照题2】(1) (2)打开弹簧夹，向装置中通入一段时间的N2，关闭弹簧夹 (3) (4) 和、酸性条件下都反应 (可分两步写) 取少量中溶液于试管中，加入少量铁氰化钾[]溶液产生蓝色沉淀，则溶液中有，观点2合理 c 考向四 定量实验的设计与评价 【典题1】(1)护目镜（或防护手套） 玻璃棒、量筒等 ② (2) (3)c (4) 【仿照题1】(1)搅拌（合理即可） (2) (3) (4)若不用石灰乳中和，溶液中较大，不利于萃取平衡正向移动，对萃取效果不好 (5) (6) 偏高 【典题2】(1)烘干（或加热烘干至恒重） (2)加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl (3)防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中 (4)蒸馏水（或冷水） (5)反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC (6)①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 【仿照题2】(1) 取适量废水于试管中，加入浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝，则说明含有 作还原剂 (2) 增大反应物接触面积，延长接触时间，提高吸收效率 (3)184 ~ 360 考向一 无机物的制备 1.(1)滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3) (4)防止见光分解 ＜ (5) 偏小 2.(1)圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI (2)c (3) (4)NaOH (5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 (6) (7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 3.(1)①③④② (2)除去水蒸气 (3)蒸馏烧瓶 (4) (5)b (6)缺乏尾气处理装置 (7) HBr气氛下加热 4.(1)三颈烧瓶 防止Fe2+被氧气氧化 FeS+SFeS2 CS2 (2)浓盐酸、锡粒 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 % AC 考向二 有机物的制备与提纯 5.(1)4 (2)B (3)防止被氧化 (4)实验操作简便 (5)苄基不能自由旋转 (6)结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动 6.(1)球形冷凝管 (2)AD (3)（或、中任写一种） (4)提供使中间体转化为二苯甲醇；与过量的反应将其除去（或降低体系温度有利于二苯甲醇析出） (5)过滤 7.(1)1:1:2 (2)导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B (3)2、3 C (4)醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应 8.(1)量筒 (2)铁架台 球形冷凝管 (3)使固液充分接触，加快反应速率 (4)水浴加热 (5)活性炭 (6)除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液 (7)重结晶 考向三 物质性质与化学反应原理探究 9.(1)①分液漏斗 烧杯 ②CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水 ③液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅 (2)①增大浓度，促使：平衡正向移动，使CCl4中的尽可能多地转移到水相中，以便后续滴定 ② ③ 分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率 10.(1)AB (2)负 (3)洗涤 明锐的衍射峰或分立的斑点 (4)、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 11.(2)①滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 ②增大 ③实验Ⅱ中反应未达到平衡状态 (3)①40℃的K ②防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡 12.(1)bc (2)不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成 (3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 (4) 考向四 定量实验的设计与评价 13.(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)气泡增多（或有气泡产生） (3) (4)冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5)使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 14.(1)钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2)H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3)HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 15.(1)圆底烧瓶 球形冷凝管 (2)作溶剂，溶解单质硫 (3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 (4)实验需要加热至100 ℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有 (5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 (6) 16．(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 (2)防止生成沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 (3)容量瓶、烧杯 (4)滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 (5)吸潮的水 1.7 1.(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (2) cdba 水浴加热 (3) (4) (5) (6)偏高 (7)6 abe 2.(1)分液漏斗 (2)或 (3)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (4)b (5)重结晶 (6) (7)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 3.(1)3 (2) 防止低沸点乙腈挥发损失，提高乙腈的利用率；隔绝空气，防止二苯甲醇被氧化 根据反应的化学方程式可知，反应温度为130℃，管内气体的压强远大于外界大气压强，若不冷却至室温，开盖时液体会喷出，易引发安全事故 (3) 重结晶 除去不溶性杂质，防止产物在过滤过程中因温度下降而提前析出 b (4)除去残留的碘单质 (5)80% 4.(1)A (2)减少副反应的发生(或其他合理答案) (3) 正庚烯蒸气会使橡胶溶胀、腐蚀（相似相溶），而聚四氟乙烯耐有机溶剂腐蚀，化学性质稳定。 正庚烯沸点，其蒸气进入长导管后与空气温差大，长导管接触面积大、路径长，依靠空气冷凝即可使正庚烯蒸气液化，无需额外水冷。 (4)c (5) 干燥 除去少量的正庚醇 (6)72.4 5.(1) 恒压滴液漏斗 可以平衡压强，便于浓盐酸顺利流下；防止浓盐酸挥发 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O (2) 4FeO+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O ClO- 溶液酸碱性 (3)76.4% 6.(1) 25.0 500 mL容量瓶、胶头滴管 (2) 甲基橙 1.12 > N的电负性比O小，N原子更容易提供孤电子对，与形成更稳定的配位键 (3) 橙黄色沉淀长时间与滤液接触转化为白色 溶液 7.(1) 恒压滴液漏斗 b (2)排尽装置内的空气，防止二茂铁被氧化 (3) 防止空气中的水蒸气进入装置使乙酰氯水解，同时吸收反应生成的气体防止污染环境 (4)重结晶 (5)91.1 (6) 8.(1)6 (2)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (3)13.5 (4) (5)中和过量的氨水，利用同离子效应，增大溶液中浓度，促进结晶 (6) (7) / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题16 化学实验综合题 内容导览 考情概览：摸清命题规律，锁定复习重点 2026题研析：拆解最新真题，点评命题规律 3年真题精炼：精练近年真题，吃透常见考法 易错易错速记：归纳解题必备知识，总结易错易混点 最新模拟探源：跟进模拟新题，预判考查风向 命题解读 考向 近三年考查统计 分析近三年的高考试题可知，近三年高考化学实验综合题坚持素养立意，以真实科研、工业制备、废弃物资源化等为情境，打破教材实验原型，重点考查科学探究与证据推理核心素养，试题一般 14～16 分，是区分度较高的压轴题型。 试题结构保持梯度化设问：基础层考查仪器识别、装置作用、基本实验操作与离子方程式书写；能力层围绕除杂、条件控制、分离提纯展开简答；拔高层设置定量测定、误差分析、异常现象探究与实验方案评价。载体主要分为无机物制备提纯、有机物合成分离、反应机理与性质探究三类，常融合氧化还原、盐类水解、沉淀溶解平衡、滴定定量计算等模块知识，学科综合性持续增强。 高频考点集中在：装置连接顺序、防护装置（防氧化、防水汽、防倒吸）作用；沉淀洗涤、趁热过滤、冰水浴等操作目的；沉淀是否洗净、沉淀完全的检验；滴定计算与误差分析；实验方案设计与评价。文字简述类设问是主要失分点，对答题逻辑和化学术语规范性要求逐年提高。 命题呈现三大趋势：一是信息形式多元化，表格、图像、简短谱图频繁出现，要求学生依托题干信息推理，减少固定模板直接套用；二是定性与定量深度融合，定量计算不再单独设问，嵌入完整实验流程；三是强化教材实验的拓展迁移，以课本基础实验为蓝本进行改造，突出 “源于教材，高于教材”。 考向一 无机物（含气体）的制备 2026·海南卷T17 2026·北京卷T19 2025·全国卷T26 2025·河北卷T15 2025·安徽卷T16 2024·重庆卷T16 考向二 有机物的制备与提纯 2026·陕晋青宁卷T15 2026·黑吉辽蒙卷T17 2025·湖南卷T15 2025·重庆卷T16 2025·黑吉辽蒙卷T17 2024·新课标卷T27 考向三 物质性质与化学反应原理探究 2026·云南卷T16 2026·河北卷15 2025·湖北卷T18 2025·北京卷T19 2024·湖北卷T18 2024·北京卷T19 考向四 定量实验的设计与评价 2026·全国卷T26 2026·甘肃卷T16 2025·江西卷T18 2025·海南卷T17 2025·河南卷T16 2025·陕晋青宁卷T15 2026 年高考化学实验综合题立足化学学科核心素养，以真实科研、资源回收、新材料制备等情境为载体，一般设置 14~16 分，属于区分度较高的综合大题。试题坚持“源于教材、高于教材”，以教材基础实验为原型进行改造创新，弱化机械记忆，重点考查科学探究与证据推理能力。试题设问梯度清晰，由基础到综合逐层递进。基础考点包含仪器识别、装置作用、基本操作与离子方程式书写；中档设问侧重分离提纯、条件控制、杂质检验等简答；压轴部分常设置定量滴定计算、误差分析、异常现象探究与实验方案评价。题目融合氧化还原、平衡原理等知识，常搭配数据表格、图像信息，强调从题干信息推理，减少模板套用空间。命题突出绿色化学理念，定性与定量深度结合。备考需夯实实验基础术语，训练以实验目的为主线拆解流程的思维；重点打磨简答逻辑链，针对探究类开放设问加强训练，跳出单纯背模板的误区，提升证据推理与实验评价能力。 考向一 无机物的制备 【典题1】（2026·海南卷）氯化亚铜(CuCl)是应用广泛的有机合成催化剂。某实验小组用还原的方法制备微晶CuCl，制备时保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件之一。实验装置如图所示(夹持装置已省略)。步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入溶液、溶液，调节溶液至2～3后，置于恒温水浴锅中； ②维持水浴温度40°C，以合适比例缓慢滴入稍过量的溶液和一定量的溶液： ③反应完成后，抽滤，所得固体依次用已除去溶解的水、乙醇洗涤，干燥得产品。 回答问题： (1)图中a处所连接仪器的作用是________________________。 (2)步骤②中先滴加__________(填化学式)溶液。 (3)补充离子反应中的反应物和生成物(不需要配平)__________。 ____________________。 控制溶液与溶液滴加比例的依据是________________________。 (4)已知在潮湿的空气中易被氧化，但步骤②的反应过程中并未通入惰性气体保护，原因是__________；步骤③需使用除去溶解的水，除去的方法是________________________。 (5)CuCl在酸性溶液中易被空气氧化，溶液变蓝，该反应的离子方程式是__________。 【答案】(1)为pH传感器，实时监测反应体系的pH，便于调控pH稳定在2~3，以此控制CuCl晶粒尺寸 (2) (3)； 维持溶液在2~3以控制晶粒尺寸 (4)稍过量的可消耗体系内的氧气，防止被氧化 蒸馏水煮沸后迅速冷却 (5) 【分析】本实验利用还原制备氯化亚铜，首先向三颈烧瓶加入溶液、溶液，调节体系至2~3，置于40℃恒温水浴；随后在磁力搅拌下缓慢滴加过量溶液与一定量溶液，作为还原剂，将还原，在控制稳定的条件下生成微晶沉淀；反应完成后抽滤，固体依次使用除去溶解氧的水、乙醇洗涤，干燥后获得产品；装置右侧尾气吸收试管内盛放溶液，用于吸收反应过程中可能逸出的酸性尾气。 【解析】（1）图中处所连接仪器为传感器（pH电极），伸入反应液中，作用是实时监测反应过程中溶液的，题干说明保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件，通过传感器实时读数，可以及时调整和的滴加速率，维持稳定在2~3的目标区间，防止波动过大造成溶解或者生成氢氧化铜杂质； （2）步骤②中先滴加溶液，是本反应的还原剂，优先加入还原剂，能快速在反应体系内营造还原性氛围，消耗溶液中的溶解氧，防止后续生成的被氧气氧化；碳酸钠溶液用来消耗反应生成的氢离子，稳定pH，应后滴加，如果先滴加，会造成局部快速升高，会生成氢氧化铜类杂质，降低产品纯度； （3）亚硫酸根被氧化为硫酸根，根据原子守恒，反应物还有水，结合氧化还原反应得失电子守恒规律可得离子反应：；控制溶液与溶液滴加比例的依据是，还原的过程不断生成，可以与氢离子反应，稳定维持溶液在2~3区间，而是调控晶粒尺寸的关键；加入过少，体系酸性太强，会发生溶解损耗；加入过多，溶液偏高，会生成铜的氢氧化物沉淀杂质； （4）在潮湿空气中易被氧化，但步骤②不需要通入惰性气体保护，原因是体系中加入过量的，具有较强还原性，可以消耗溶液内溶解的氧气，保护生成的不被氧化；除去水中溶解的方法是将蒸馏水煮沸后迅速冷却，加热可以降低气体溶解度，赶出水中溶解的氧气，迅速冷却能够减少氧气再次重新溶解进入水中； （5）在酸性溶液中被空气中氧气氧化，溶液变蓝，说明产物含有，根据氧化还原得失电子守恒配平离子方程式：。 ◆一句话点评：试题围以微晶CuCl制备为载体，将pH调控、反应顺序、氧化还原离子方程式、产品防氧化等考点融合，紧扣真实科研中晶粒尺寸控制的情境，突出实验条件调控的证据推理。 【仿照题1】（2026·海南海口·模拟预测）碳酸亚铁()为白色难溶于水的固体，在潮湿的空气中易被氧化，可用作补血剂。某实验小组设计制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持装置已省略)。 回答下列问题： (1)实验室配制溶液时通常要加入少量稀硫酸，其作用是______________。 (2)实验开始前通入一段时间的目的是_______________________。 (3)打开分液漏斗活塞，三颈烧瓶中逐渐产生白色沉淀及无色气体，写出该反应的离子方程式__________。 (4)pH约为8时沉铁效果好，制备时常在中溶液添加少量氨水，其目的是_______。 (5)实验结束，将反应后的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁粗品。 ①检验碳酸亚铁粗品是否洗涤干净的试剂是_______。 a．和 b．和 c．HCl和 ②若粗品未及时干燥，在空气中暴露一段时间，可能产生_______现象。 【答案】(1)抑制水解 (2)排尽装置内的空气，防止及生成的被氧化 (3) (4)消耗溶液中的，促进电离，增大溶液中的浓度，有利于沉淀的生成 (5) c 白色固体变为红褐色 【解析】（1）FeSO4为强酸弱碱盐，Fe2+在溶液中水解使溶液显酸性；配制FeSO4溶液时加入少量稀硫酸，可增大溶液中H+的浓度，抑制Fe2+水解。 （2）实验开始前通入一段时间N2，可排尽装置内的空气，防止Fe2+及生成的FeCO3被空气中的O2氧化。 （3）硫酸亚铁与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀和二氧化碳气体，反应的离子方程式为。 （4）溶液pH约为8时沉铁效果好。加入少量氨水可消耗溶液中的H+，促进的电离平衡正向移动，增大溶液中的浓度，有利于FeCO3沉淀的生成。 （5）①用H2SO4会引入产生硫酸钡沉淀，a不符合；HNO3具有氧化性，会氧化亚铁离子，b不符合；取最后一次洗涤液，加入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明已洗涤干净；加稀盐酸可排除的干扰，c符合。故选c。 ②FeCO3具有还原性，干燥不及时会被空气中的O2氧化生成红褐色的Fe(OH)3，现象为白色固体逐渐变为红褐色。 【典题2】（2026·北京卷）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】(1) 增强 (2)随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 【解析】（1）①根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平：； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 （2）①资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ②为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 （3）由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 （4）①酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 ◆一句话点评：试题以抗病毒药物替拉那韦中间体合成为有机载体，融合陌生反应信息、化学键极性与反应机理分析，侧重从结构视角解释有机转化，考查有机合成的整体逻辑与证据推理能力。 【仿照题2】（2026·江苏南通·模拟预测）是动力型锂离子电池的理想正极材料。 (1)制备。在下图所示装置中，利用铁粉与的制得溶液，再将溶液与一定量固体混合后浓缩，可制得晶体。 ①绕在玻璃棒上的铜丝作用是_______。 ②回收铁粉时，使用磁铁和“过滤”相比，除操作简单外，还有的优点是_______。 ③称取制得的样品4.00 g于锥形瓶中，加水溶解并加入适量稀硫酸，用的溶液滴定至终点，消耗20.00 mL 溶液，计算样品中的质量分数(写出计算过程)。 (2)制备。、LiOH和溶液发生共沉淀反应，生成和沉淀，将所得沉淀干燥、高温成型可制得。 步骤ⅰ．将LiOH置于下图所示的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水溶解。 步骤ⅱ．从分液漏斗中滴加浓溶液，并持续通入氮气。 步骤ⅲ．将晶体溶于蒸馏水中，迅速加入三颈烧瓶中，搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得固体。 ①写出共沉淀反应的化学方程式_______。 ②与晶体的添加顺序不能互换的原因是_______。 ③检验已洗涤干净的实验操作为_______。 (3)某小组拟制备(作为生产的新原料)。请补充完整实验方案：取一定量的磷酸溶液，_______。(需使用的试剂和仪器：固体，pH计，无水乙醇)已知：①常温下为无色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，熔点，加热至时失去全部结晶水；②时，磷酸盐中四种含磷微粒随pH变化的分布系数()如下图所示。 【答案】(1) 形成原电池，加快反应速率 减少与空气接触的时间，可防止被氧化 14% (2) 和溶液直接混合生成，而极易被氧化，最终产品中混有Fe(Ⅲ)化合物，所以共沉淀反应投料时，不将和溶液直接混合 取最后一次的洗涤液少量于试管中，向其中滴加盐酸酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净 (3) 在搅拌下向磷酸溶液中分批加入固体，至pH计测得pH在之间，将所得溶液蒸发浓缩、冷却结晶，无水乙醇洗涤，低于60°C烘干 【分析】(2)三颈烧瓶作为反应容器，分液漏斗可控制磷酸滴加速率，搅拌使反应物混合均匀．持续通入氮气，排尽装置与溶液中的氧气，防止被氧化，保证得到纯净的沉淀；(3)pH很小（强酸性）：体系以为主，对应曲线①；pH 升高，不断电离，下降，pH中等偏小（4~6 附近）：分布系数达到最大值，也就是题目制备需要控制的pH区间，对应曲线②，pH偏大（弱碱性）：占主导，对应曲线③，pH很大（强碱性）：几乎全部变成，对应曲线④； 【解析】（1）①铁和铜在稀硫酸介质中形成Fe-Cu原电池，原电池反应可显著加快Fe被H⁺氧化生成的速率； ②过滤操作需要将体系暴露在空气中，剩余铁粉会随滤液转移，酸性条件下易被氧气氧化；用磁铁直接吸附回收铁粉，可快速将铁粉从含的体系中分离，减少接触空气被氧化的概率，提升产物产率与纯度； ③ 酸性条件下与的反应离子方程式为：可得计量关系：，，,， ； （2）①根据反应物和给定产物配平原子守恒，反应中各元素化合价无变化，属于复分解型共沉淀反应，反应的化学方程式：； ②先加可以和反应生成缓冲的含磷体系，维持弱酸性/近中性环境，避免在高碱性条件下生成氢氧化物杂质； ③沉淀表面的杂质离子主要为，通过检验洗涤液中是否存在即可判断沉淀是否洗净； （3）结合分布系数图，pH在4~6区间时溶液中几乎全部为，可保证产物纯度，在搅拌下向磷酸溶液中分批加入固体，至pH计测得pH在之间，利用目标晶体不溶于乙醇的性质，用乙醇洗涤既可以减少晶体溶解损失，也能快速干燥，同时全程控温低于60℃避免结晶水流失。 考向二 有机物的制备与提纯 【典题1】（2026·陕晋青宁卷）大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： (1)Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。 (2)向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。 (3)Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。 (4)Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。 (5)Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液    b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质    d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 (6)通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 (7)Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。 【答案】(1)水浴加热 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可） (2)出现白色沉淀（或溶液变浑浊） (3)将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌 (4)过滤速度快，得到的固体较干燥 D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低 (5)ac (6)X射线衍射 (7) 【分析】 大豆苷元（D）在浓硫酸作用下发生取代反应，在苯环引入磺酸基得到大豆苷元磺酸，浓硫酸兼具磺化试剂与反应溶剂的作用；之后加入饱和NaCl溶液，利用盐析效应将磺酸转化为磺酸钠，同时降低目标产物溶解度使其析出，最终经纯化得到易溶于水的大豆苷元磺酸钠。 【解析】（1）反应温度为60℃，低于水的沸点，为了便于控制温度且使受热均匀，应采用水浴加热；在该磺化反应中，浓硫酸参与反应引入磺酸基，故为反应物，题干已知“D可溶于浓硫酸”，故浓硫酸作溶剂，同时浓硫酸在酯化、磺化等反应中常做吸水剂（促进反应正向进行），故浓硫酸的作用有反应物、溶剂、吸水剂（任写两种即可）； （2）由已知可得，反应物大豆苷元（D）难溶于水，而其磺化产物易溶于水，若反应不完全，反应液中会残留未反应的D，将其滴入蒸馏水中时，难溶于水的D会析出，导致出现白色沉淀（或溶液变浑浊）； （3）步骤Ⅰ的反应液中含有大量未反应的浓硫酸，将其与饱和NaCl溶液混合的过程相当于浓硫酸的稀释，为了防止液体沸腾飞溅，必须将密度大且溶解放热的反应液缓慢加入饱和NaCl溶液中，并不断搅拌以利于散热； （4）抽滤（减压过滤）利用抽气泵使吸滤瓶内压强减小，与普通过滤相比，其压差大，因此过滤速度快，且能将沉淀中的水分抽得更干；由于产物D−SO3Na易溶于水，若用蒸馏水洗涤会造成产物严重流失，改用20%NaCl溶液洗涤，利用同离子效应（Na+浓度大）可降低产物的溶解度，从而减少损失； （5）a．重结晶时应加热溶解制成热的饱和溶液（或浓溶液），若制成稀溶液，冷却后可能无晶体析出，a错误；b．活性炭具有吸附性，可用于吸附有色杂质，b正确；c．趁热过滤的目的是防止目标产物提前结晶析出，该步骤只能截留不溶性杂质（如活性炭），而可溶性杂质会透过滤纸留在滤液中，c错误；d．冷却结晶可使溶解度随温度降低而减小的目标产物析出，d正确。故选ac； （6）在物质结构研究中，测定晶体内部原子在晶胞中的数目、位置及排列方式等微观结构信息，最常用的现代分析技术是X射线衍射（XRD）； （7）根据反应路线，理论上10.0 g大豆苷元（D）完全反应生成的D−SO3Na的质量为，实际得到的纯净D−SO3Na的质量为，。 一句话点评：试题以药物中间体大豆苷元磺酸钠合成为情境，围绕磺化、盐析、抽滤、重结晶等有机物提纯操作设问，兼顾基础实验操作与产率计算，将有机制备与分离提纯的核心技能融合考查。 【仿照题1】（2026·湖北武汉·一模）苯胺()是一种重要的化工原料，常温下为无色油状液体，微溶于水。实验室还原硝基苯制备苯胺的原理、装置和步骤如下： 实验原理：+Fe+H2O+Fe3O4(未配平) 步骤Ⅰ：向如图所示的装置中加入25 mL水、15 g铁屑、1 mL乙酸和5 mL硝基苯(0.05 mol)，加热回流至反应完成。 步骤Ⅱ：将Ⅰ所得混合物冷却，向混合物中加入粉末直到溶液呈碱性并蒸馏，向馏出液中加入NaCl固体至饱和状态，再倒入分液漏斗，分出有机层并加入NaOH固体。 步骤Ⅲ：将干燥好的苯胺继续进行蒸馏，收集产品3.8 g。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为__________。 (2)该实验制备苯胺的化学方程式为______________________________。 (3)步骤Ⅰ中加入乙酸的作用是__________________________。 (4)步骤Ⅱ中为了防止泡沫外溢，加入粉末时宜采取的措施是__________________________。 (5)步骤Ⅱ中加入NaCl固体的作用是______________________，便于苯胺析出。 (6)蒸馏的操作步骤为：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，__________，弃去前馏分，收集产品。 (7)该实验的产率最接近__________(填标号)。 a．50%    b．60%    c．70%    d．80% 【答案】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (2) (3)作催化剂（或与铁反应生成新生态氢，促进硝基苯的还原） (4)分批少量加入（并不断搅拌） (5)降低苯胺在水中的溶解度（或盐析） (6)通入冷凝水，加热 (7)d 【解析】（1）该仪器带有三个瓶口，是有机合成常用的反应容器，名称为三颈烧瓶。 （2）根据题给的反应物硝基苯、Fe、和生成物苯胺、，通过氧化还原配平：硝基苯中N从+3价降到-3价，每个硝基苯得6e⁻；3个Fe共失8e⁻生成，调整系数后得到配平的反应方程式：。 （3）Fe在弱酸性条件下更容易被氧化，生成的亚铁盐可以作为反应的催化剂，加速硝基苯被Fe还原的过程。 （4）体系中残留有乙酸，加入会反应生成大量气体，快速加入易引发泡沫溢出，分批加并振荡可以平缓反应速率，避免泡沫外溢。 （5）苯胺微溶于水，加入NaCl饱和水相后，根据盐析原理，苯胺在水溶液中的溶解度大幅降低，更易分层析出。 （6）蒸馏的标准操作顺序为：组装装置、加待馏物和沸石后，先开冷凝水保证冷凝体系正常工作，再开始加热升温，后续弃去前馏分收集目标产品。 （7）硝基苯为0.05 mol，理论生成苯胺0.05 mol，理论质量为，产率为，最接近80%，选d。 【典题2】（2026·黑吉辽蒙卷）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 【答案】(1)ADF (2) (3)洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率 萃取分液 (4)氯化钠 乙二醇 (5)95 (6)BPA−PC 【解析】（1）圆底烧瓶加热（尤其是回流）时，液体总体积不能超过烧瓶容积的（回流建议不超过，防止暴沸冲料），也不宜低于，本实验需要加热回流，反应总液体体积约20mL，加上固体反应物，选用100mL两颈圆底烧瓶C，单口烧瓶B无法满足回流、搅拌/测温的多接口需求，A容积太小；回流需要球形冷凝管D；回流温度为138℃，超过100℃，因此选择量程0~200℃的温度计F。 （2） 步骤Ⅰ为碱性条件下PET的酯水解反应，酯基水解后在NaOH环境中，羧基转化为羧酸钠，因此主要产物为乙二醇和对苯二甲酸钠，其结构简式为； （3）未反应的PET等不溶物滤渣表面会吸附产物对苯二甲酸钠，洗涤可回收产物，提高产率；已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于，可以采用萃取分液法便捷分离。 （4）调节pH过程中，NaOH与盐酸反应生成NaCl，且产物中有乙二醇，沉淀表面会吸附残留的NaCl和乙二醇，因此水洗除去这两种杂质。 （5），均三甲氧基苯含3个苯环氢、9个甲氧基氢，对应峰面积比中的；对苯二甲酸含2个羧基氢、4个苯环氢，对应剩下的峰面积比，因此可得，，含量为。 （6）PET降解产物为对苯二甲酸（羧酸），BPA-PC降解产物为双酚A（酚类）；羧酸酸性强于酚，酸性越弱，其盐越容易在较低（即较大pH）条件下质子化析出，因此pH较大时，BPA-PC的降解产物先析出。 ◆一句话点评：试题以 PET 塑料降解制备对苯二甲酸为真实情境，融合回流装置选择、高分子水解、产物分离提纯与核磁氢谱定量测定，紧扣固废资源化热点，兼顾基础操作与定量分析能力考查。 【仿照题2】（2026·四川·模拟预测）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：，相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 已知：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性；苯胺具有碱性，能与酸反应生成盐。反应装置I和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如下： 实验步骤为： ①向装置I双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.00 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min； ②稍冷后，通过仪器A缓慢滴入8.20 mL硝基苯（0.08 mol），再加热回流30 min； ③将装置I改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃馏分，得到粗苯胺。 回答下列问题： (1)装置I中仪器A的名称为_________。 (2)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_________；第二次分液，醚层位于_________层（填“上”或“下”）。 (3)回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_________。 (4)下列说法正确的是_________（填标号）。 a．缓慢滴加硝基苯仅仅是为了减小反应速率 b．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 c．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 d．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (5)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。 ①过程Ⅱ中发生反应的离子方程式为_________。 ②减压蒸馏的优点有_________；若减压蒸馏得到产品3.50 mL，则该实验合成苯胺的产率为_________（保留2位有效数字）。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 降低苯胺在水中的溶解度，有利于苯胺析出（或产生盐析效应，提高产率） 上 (3)防止收集苯胺时温度过高，导致冷凝管因温差过大而炸裂 (4)b (5) 降低苯胺的沸点，防止苯胺在高温蒸馏时被氧化 （或） 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺以油状物析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【解析】（1）根据装置I中仪器A的结构特征，其带有侧管可以平衡漏斗内外气压，保证液体顺利滴下，该仪器名称为恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）。 （2）苯胺在水中微溶，加入NaCl固体使溶液饱和，可增大水层中离子的浓度，利用盐析效应降低苯胺在水中的溶解度，使其更容易以油状物析出，从而提高产率；根据表格数据，乙醚的密度为0.71 ，小于水的密度（约1.0 ），故混合静置分层后，醚层位于上层。 （3）乙醚的沸点较低（34.5 ℃），而苯胺的沸点较高（184.0 ℃）；蒸馏回收乙醚后，若冷凝管中仍有冷水，在后续收集180∼185 ℃的高温苯胺馏分时，冷凝管会因内外温差过大而发生炸裂，因此需要先放出冷凝水。 （4）a．该反应为放热反应，缓慢滴加硝基苯不仅能减小反应速率，还能控制反应温度，防止反应过于剧烈导致副反应发生，a错误； b．蒸馏时加入沸石可以提供汽化中心，防止液体暴沸，b正确； c．硝基苯含硝基，苯胺含氨基，两者的红外光谱特征吸收峰不同，因此可以用红外光谱判断苯胺中是否含有硝基苯，c错误； d．乙醚易挥发且有毒、易燃，蒸馏回收时必须进行尾气处理，d错误； 故选b。 （5）①过程I中苯胺与盐酸反应生成溶于水的苯胺盐酸盐，过程Ⅱ中加入NaOH溶液，将苯胺盐酸盐重新转化为苯胺，反应的离子方程式为； ②苯胺具有较强的还原性，在高温下极易被空气中的氧气氧化，减压蒸馏可以降低体系的压强，从而降低苯胺的沸点，使其在较低温度下馏出，防止其在高温蒸馏时被氧化；根据反应原理，理论上0.08 mol硝基苯完全反应可生成0.08 mol苯胺，苯胺的理论产量为：0.08 mol×93 g/mol=7.44 g，实际得到苯胺的质量为：3.50 mL×=3.57 g，则该实验合成苯胺的产率为：（保留2位有效数字）。 考向三 物质性质与化学反应原理探究 【典题1】（2026·云南卷）镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为______。 (2)下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A． B． C． D． (3)步骤Ⅱ中洗涤的目的为______，分液时CH2Cl2在______层(填“上”或“下”)。 (4)步骤Ⅲ中乙醇的作用为______。 (5)步骤Ⅲ中用______法提纯粗产品。 (6)配合物Z的产率为______(列出计算式即可)。 (7)测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A．核磁共振氢谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．X射线衍射法 (8)实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为______。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)D (3)除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质 下 (4)降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出 (5)重结晶 (6) (7)D (8)6 【分析】向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)，据此回答。 【解析】（1）由图可知，仪器a是恒压滴液漏斗，它的支管可以平衡压强，使液体顺利流下； （2）佩戴护目镜可以在实验时保护眼睛；实验结束好要洗手；CH2Cl2有毒、易挥发，所以要注意排气防止中毒；本实验不涉及锐器，故选D； （3）步骤Ⅱ中，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，洗涤可用于除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质，减少后续反应的干扰；CH2Cl2的密度为 1.33g·cm-3，大于水，因此分液时在下层； （4）步骤Ⅲ中，加入乙醇后配合物Z沉淀析出，因此乙醇的作用是降低配合物Z的溶解度，使其从溶液中析出； （5） 粗产品已经是固体结晶，为了去除混入的少量可溶性杂质并获得高纯度的紫色晶体，通常采用重结晶法。 （6）根据反应离子方程式：，再结合投料量，理论上三者恰好完全反应，理论上生成配合物Z的物质的量为1 mmol，质量为，实际产量为，产率=； （7）A．核磁共振氢谱用于测氢原子种类，不直接测晶体结构，A不符合题意；B．质谱法用于测分子量，不直接测晶体结构，不符合题意；C．红外光谱法用于测官能团、化学键，不直接测晶体结构，C不符合题意；D．X射线衍射法是测定晶体结构的经典方法，可确定原子的空间排布，D符合题意；故选D； （8）bpy（联吡啶）是双齿配体，每个bpy提供 2 个配位原子，当1:2投料时，2 个bpy共提供4个配位原子，配位数为4；当投料时，3个bpy共提供3×2=6个配位原子，因此的配位数为6。 ◆一句话点评：试题以镍 (Ⅱ) 含氮配体配合物制备为载体，围绕回流、萃取分液、重结晶、晶胞表征等实验操作设问，融合安全标识、产率计算与物质结构表征，依托催化新材料情境，兼顾基础仪器识别与综合实验素养考查。 【仿照题1】（2026·广东湛江·模拟预测）钴氨配合物在电镀及环境科学研究中有着重要的应用价值。某科研小组对其研究过程如下： I．配制CoCl2溶液 (1)配制100mL0.1mol·L-1CoCl2溶液，需要CoCl2的质量为___________g。溶液配制过程中主要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________、___________。 Ⅱ．制备[Co(NH3)6]2+配合物 实验① 在试管内混合CoCl2溶液和过量6mol·L-1NH3·H2O溶液。 得到浅青色沉淀的浑浊液，沉淀 未见明显溶解。 实验② 在试管内混合CoCl2溶液和适量14mol·L-1NH3·H2O溶液。 得到浅青色沉淀的浑浊液，沉淀 未见明显溶解。 资料：Co(OH)2为浅青色沉淀，[Co(NH3)6]2+溶液为红色。 (2)实验①中生成浅青色沉淀的离子方程式为___________。 (3)由实验①和②的现象可知，Co(OH)2与NH3·H2O难以生成[Co(NH3)6]2+配合物。学习小组预测对[Co(NH3)6]2+生成有一定促进作用。设计实验如下：取等体积实验①的浊液于1、2两支试管中，分别加入不同试剂，实验现象证实了预测。 ①x的化学式是___________，c = ___________。 ②实验现象是___________。 ③从平衡移动角度，结合化学用语，解释对[Co(NH3)6]2+生成有一定促进作用的原因___________。 Ⅲ．制备[Co(NH3)6]3+配合物 往CoCl2溶液中加入浓氨水、H2O2、NH4Cl溶液，在活性炭催化下转化为橙黄色的[Co(NH3)6]3+溶液。为探究反应过程，小组成员提出了不同的猜想。 提出猜想  猜想1：Co2+先失电子生成Co(OH)3后与氨水形成配合物； 猜想2：Co2+先被H2O2氧化成Co3+后与氨水形成配合物； 猜想3：Co2+先与氨水形成[Co(NH3)6]2+后被H2O2氧化成[Co(NH3)6]3+。 (4)科研小组取少量Co(OH)3固体于试管中，逐滴加入浓氨水，观察到___________，证明猜想1不成立。 教师指导 氧化剂电对的电极电势大于还原剂电对的电极电势时，反应可以自发进行。 验证猜想 按照图示连接装置，分别往两烧杯中加入药品，关闭K，观察到___________，猜想2不成立。往左边烧杯中滴加___________，观察到___________，猜想3成立。 【答案】(1) 1.3 100mL容量瓶 胶头滴管 (2)Co2+ + 2NH3·H2O = Co(OH)2↓+2 (3) Na2SO4 1 试管1中沉淀溶解，溶液颜色变为红色；试管2中无明显现象 Co(OH)2存在溶解平衡：Co(OH)2 (s) Co2+(aq) + 2OH-(aq)，与OH-结合生成NH3·H2O，促使平衡正向移动，Co2+与NH3·H2O浓度增大，有利于生成[Co(NH3)6]2+ (4) 沉淀未溶解，溶液颜色无明显变化 电流表指针无偏转 浓氨水 电流表指针发生偏转，左烧杯溶液变为橙黄色 【解析】（1）100 mL 0.1 mol/L 溶液中，，，故所需 的质量为 ； 配制该溶液，所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还需要100mL容量瓶、胶头滴管。 （2）与反应生成浅青色沉淀，离子方程式为。 （3）实验目的是验证的作用，需要做对照实验，控制阴离子相同，排除阴离子干扰； ①要保证浓度与1号试管相同，且的阳离子不能影响整个体系，故为硫酸钠（），； ② 预测促进配合物生成，结合题干信息，现象为1号试管中沉淀溶解，溶液变为红色；2号试管沉淀不溶解，仍为浑浊液； ③从平衡角度解释，存在电离平衡，加入使平衡逆向移动，降低，有利于沉淀溶解，同时转化为配合物的过程存在平衡，消耗使降低，平衡正向移动，促进配合物生成。 （4）若猜想1不成立，说明不能和浓氨水反应生成配合物，因此观察到沉淀不溶解，溶液颜色无明显变化； 猜想2是直接被氧化为再配合，若猜想2不成立，说明该反应不能自发进行，原电池无电流，因此关闭K后电流计指针不偏转； 猜想3是先生成配合物再被氧化，因此往左边烧杯滴加浓氨水，生成后反应自发，观察到电流计指针发生偏转，证明猜想3成立。 【典题2】（2026·河北卷）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 【解析】（1）仪器B的名称为分液漏斗。 （2）检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞 和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 （3）液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 （4）步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 （5）反应过程中会有未反应的 和 挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用 溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 （6）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 （7）加入的 质量为 ，其物质的量 。根据关系式 可知，理论上生成 的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 （8）对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 ◆一句话点评：试题以溴化铵制备为情境，基于溴与氨水的氧化还原反应，融合装置气密性检查、陌生氧化还原方程式书写、实验现象判断、方案对比评价与产率计算，侧重工业模拟实验的综合分析与方案优劣辨析。 【仿照题2】（2026·北京西城·模拟预测）某研究小组探究和溶液的反应。 已知：的溶液的 (1)装置A中反应的化学方程式是______________________。 (2)为排除空气对实验的干扰，滴加浓硫酸之前应进行的操作是________。 (3)装置B中产生了白色沉淀，其成分是________。 (4)分析B中产生白色沉淀的原因： 观点1：________； 观点2：与反应； 观点3：在酸性条件下与反应。 ①按观点2，装置B中反应的离子方程式是__________________，证明该观点应进一步确认生成的新物质，其实验操作及现象是__________________。 ②按观点3，只需将装置B中的溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验。应选择的试剂是(填序号)________。 a．稀硝酸 b．溶液 c．和盐酸等体积混合的溶液 【答案】(1) (2)打开弹簧夹，向装置中通入一段时间的N2，关闭弹簧夹 (3) (4) 和、酸性条件下都反应 (可分两步写) 取少量中溶液于试管中，加入少量铁氰化钾[]溶液产生蓝色沉淀，则溶液中有，观点2合理 c 【分析】先利用氮气将装置内的空气排除干净后，装置A中浓硫酸和亚硫酸钠固体发生反应产生，然后通入在装置B中与硝酸铁、氯化钡混合溶液发生反应硫酸钡沉淀，酸性条件下，铁离子和硝酸根离子均具有强氧化性，均可与发生氧化还原反应，可依据反应产物来判断，最后通过尾气处理装置除去未反应的和反应生成的NO，防止空气污染。 【解析】（1） 装置A中浓硫酸和亚硫酸钠反应生成SO2，方程式为Na2SO3+H2SO4(浓) = Na2SO4+ SO2↑+H2O； （2）要排除空气对实验的干扰，则就需要排尽装置中的空气。由图可知，可利用氮气来排尽装置中的空气，即在滴定浓硫酸之前，打开弹簧夹，向装置中通入一段时间的N2，关闭弹簧夹； （3）由已知可知，B中溶液显酸性，二氧化硫具有还原性，硝酸铁具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成硫酸根离子，进而形成硫酸钡沉淀，同时亚硫酸钡能溶于酸，因此白色沉淀不可能是亚硫酸钡沉淀，只能是硫酸钡沉淀； （4）根据观点2、3可知，观点1应是SO2和Fe3+、酸性条件下与都反应； ①如果是观点2，则铁离子的还原产物是亚铁离子，所以方程式为SO2+ 2Fe3++Ba2++2H2O=BaSO4↓+2Fe2++4H+；可通过检验是否有亚铁离子生成的方法判断，具体操作为取少量B中溶液于试管中，加入少量铁氰化钾[]溶液，若产生蓝色沉淀，则证明溶液中有，观点2合理； ②为排除铁离子的干扰，可以选择不含铁离子且浓度、与原溶液相同的溶液即可，所以答案选c。 考向四 定量实验的设计与评价 【典题1】（2026·全国卷）为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 (1)配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② (2)沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和_________。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化：。 (3)过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 (4)滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为_________。 【答案】(1)护目镜（或防护手套） 玻璃棒、量筒等 ② (2) (3)c (4) 【解析】（1）浓盐酸易挥发且具有强腐蚀性，操作时需佩戴护目镜、防腐蚀手套、防毒面具等进行防护；用浓盐酸配制一定物质的量浓度的稀盐酸，步骤为量取、稀释、转移、定容等，除烧杯外，还需要的玻璃仪器有量筒（量取浓盐酸）、玻璃棒（搅拌、引流）、胶头滴管（定容）、对应规格容量瓶，任选2种即可；GHS标识中①是爆炸物标识，②是腐蚀性物质标识，浓盐酸属于强腐蚀性试剂，对应②。 （2）混合盐中包括NaCl、Na2SO4及Na2CO3，在混合盐溶液中存在着、及三种阴离子，加入盐酸时，与酸反应：，加热煮沸后完全逸出，溶液中剩下的阴离子为和。 （3）a．漏斗下端尖嘴未紧靠烧杯内壁，会导致滤液飞溅，a错误； b．未用玻璃棒引流，且漏斗下端未靠烧杯内壁，b错误； c．满足玻璃棒引流、漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁的规范要求，c正确； 故选c。 （4）根据反应的定量关系推导：由沉淀转化得；结合后续反应：，可得；代入，得；10.00 mL溶液中的质量为；因此1 L溶液中的含量为。 ◆一句话点评：试题以混合盐中硫酸根含量测定为定量主线，依托沉淀转化与碘量返滴定，融合溶液配制、安全标识、过滤操作、定量计算，考查定量实验完整流程与误差相关的方案评价。 【仿照题1】（2026·云南昆明·一模）钒（V）被称为钢铁行业的“维生素”。从某钒矿石焙砂中提取钒的主要流程如下： 已知：ⅰ．滤液中的阳离子主要有、、、等； ⅱ．“萃取”过程可表示为（有机相）（有机相）。 (1)“浸钒”时，为加快浸出速率可采取的措施有____________________________（写出1条即可）。 (2)“浸钒”过程中，焙砂中的与硫酸反应的化学方程式为__________。 (3)“铁粉还原”过程中，铁粉发生的反应有、和如下反应，补全该反应的离子方程式：__________。 ____________________ (4)“萃取”前，若不用石灰乳先中和，萃取效果不好，原因是_____________________________________。 (5)写出“煅烧”过程发生反应的化学方程式__________。 (6)用以下方法测量“浸钒”过程中钒的浸出率。所取钒矿石焙砂中钒元素的质量为；所得滤液的总体积为；从滤液中取出，用蒸馏水稀释至，加入适量过硫酸铵，加热，将滤液中可能存在的氧化为，继续加热煮沸，除去过量的过硫酸铵。冷却后加入指示剂，用的标准溶液将滴定为，共消耗溶液。 ①用上述方法测得“浸钒”过程中钒的浸出率为__________%（用含，，，的式子表示）。 ②若不除去过量的过硫酸铵，钒浸出率的测定结果将__________（填“偏高”“不变”或“偏低”）。 【答案】(1)搅拌（合理即可） (2) (3) (4)若不用石灰乳中和，溶液中较大，不利于萃取平衡正向移动，对萃取效果不好 (5) (6) 偏高 【分析】钒矿石焙砂用硫酸浸钒，滤液A中的阳离子主要有、、、等，加铁粉把还原为、把Fe3+还原为Fe2+，加石灰乳调节pH=2；滤液C用有机溶剂萃取，（有机相）中加硫酸使平衡逆向移动，反萃取，把氧化为，加氨水生成沉淀，煅烧得。 【解析】（1）根据反应速率影响因素，增大接触面积、升温、提高反应物浓度、搅拌等常规操作均可加快固体酸浸的浸出速率。 （2）“浸钒”后滤液A中的阳离子主要有，可知焙砂中与硫酸反应生成，反应的化学方程式为； （3）“还原”过程中，铁粉把还原为，V元素化合价由+5降低为+4，Fe被氧化为，铁元素化合价由0升高为+2，根据得失电子守恒，电荷守恒、元素守恒，该反应的离子方程式：； （4）若不用石灰乳中和，溶液中较大，不利于萃取平衡正向移动，对萃取效果不好； （5）根据元素守恒，“煅烧”过程中分解生成、、，发生反应的化学方程式：； （6）①滴定反应中，；1 mL滤液A中，则b mL滤液A中总钒的物质的量为，总钒质量为，浸出率为。 ②若不除去过量的过硫酸铵，过硫酸铵氧化，消耗的物质的量偏大，钒浸出率的测定结果将偏高。 【典题2】（2026·甘肃卷）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 (1)为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 (2)步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 (4)步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 (5)使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液    B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁    D．记录滴定管液面的读数 (6)步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 【答案】(1)烘干（或加热烘干至恒重） (2)加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl (3)防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中 (4)蒸馏水（或冷水） (5)反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC (6)①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 【解析】（1）湿存水是指样品表面吸附的水分，通常可以通过加热烘干的方法去除。白云石的主要成分是，属于碳酸盐，在高温下可能会分解，因此不能过度高温灼烧。一般只需在烘箱中烘干或在干燥器中干燥即可。 （2）加热煮沸可以加快白云石溶解速率、赶走溶液中溶解的和HCl，防止其在后续调节pH时影响酸度。 （3）加入溶液生成沉淀。草酸是弱酸，在酸性条件下会转化为或，导致沉淀不完全；而在碱性条件下，而碱性过强时，溶液中的会生成沉淀混入沉淀中，导致钙含量测定结果偏高。因此，需要调节至弱酸性，此时浓度适中，能保证沉淀完全，同时避免其他副反应。 （4）沉淀表面可能附着有、等杂质离子。用稀洗涤是为了减少的溶解损失。随后需要用一种不溶解沉淀且不引入干扰离子的试剂洗涤，通常使用冷水（或蒸馏水）洗去可溶性杂质。 （5）反应生成的对该反应有催化作用。随着反应进行， 浓度增加，反应速率加快，因此褪色时间变短。A．为了精准控制终点，改为滴加半滴溶液，A正确；B．应充分摇匀，不是减慢锥形瓶旋摇速度，B错误；C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，确保反应完全，C正确；D．记录滴定管液面的读数是终点到达后的操作，接近终点时还未记录，D错误；故选AC。 （6）猜想①：滤纸含还原性成分（纤维素等），会消耗。猜想②：滤纸上的未被完全冲洗，推入后继续反应。对照实验用，但同样使用滤纸。如果是滤纸本身消耗的，是滤纸+残留沉淀消耗的。已知，。不为 0，说明滤纸有还原性（猜想①成立）。，说明白云石组多消耗了，即滤纸上还有未冲下的（猜想②成立），即①和②均成立。 ◆一句话点评：试题以白云石矿钙含量测定为定量载体，围绕草酸钙沉淀-高锰酸钾滴定体系，兼顾沉淀条件控制、滴定自催化现象、对照实验验证误差来源，重点考查定量实验的误差分析与证据推理。 【仿照题2】（2026·黑龙江佳木斯·模拟预测）工业合成氨实现了人类“向空气要面包”的梦想，氮及其化合物在生产生活中有着广泛的应用，但同时随意排放氮的化合物也会造成环境污染问题。回答下列问题： (1)化肥工业产生的氨氮废水(主要含)，可造成水体富营养化。某研究团队设计处理氨氮废水流程如图所示： 在实验室中检验废水中是否含有的操作为___________，在过程③中向废水中加入CH3OH，可以实现HNO3→N2，称为反硝化过程。其中CH3OH的作用为___________。 (2)某课外小组同学设计了如图的喷淋吸收塔装置，利用NaClO溶液吸收氮氧化物(NOx)。采用气-液逆流接触吸收(NOx从吸收塔底进入，NaClO溶液从吸收塔顶喷淋)，其目的是___________，该装置中NO发生反应的离子方程式为___________。 (3)氮氧化物也可以用酸性硫酸亚铁溶液来吸收，反应原理为： NO+Fe2+=Fe(NO)2+ 、 现测定某地下水氮氧化物的排放量：收集500.00mL排放的气体，缓慢通过250 mL 0.6240 mol/L酸性溶液(过量)，充分反应，量取吸收气体后的溶液25.00 mL置于锥形瓶中，用0.2000 mol/L酸性KMnO4溶液反应过量的Fe2+(还原产物为Mn2+)，重复上述实验操作3次，平均消耗酸性KMnO4溶液的体积为15.00 mL。试通过计算分析地下水氮氧化物的含量范围是___________。 已知：Fe(NO)2+与酸性KMnO4溶液不反应 【答案】(1) 取适量废水于试管中，加入浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝，则说明含有 作还原剂 (2) 增大反应物接触面积，延长接触时间，提高吸收效率 (3)184 ~ 360 【解析】（1）检验的经典方法是利用其与碱反应生成氨气的性质，操作方法为：取适量废水于试管中，加入浓溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝，则说明含有；在反硝化过程中，氮元素的化合价由+5价降低到0价，发生还原反应，因此加入的发生氧化反应，在反应中作还原剂。 （2）采用气-液逆流接触吸收，可以使气体和液体充分接触，增大反应物的接触面积，延长接触时间，从而有效提高吸收效率；根据题意，被氧化为，被还原为，失去3个电子，得到2个电子，根据得失电子守恒，和的系数比为2：3，再结合电荷守恒和原子守恒，可写出该反应的离子方程式为：。 （3）根据题意，加入的总物质的量为 ，滴定溶液消耗的物质的量为 。根据滴定反应 ，可知溶液中剩余的 ，则溶液中总剩余的 。因此，与氮氧化物反应消耗的 ，若氮氧化物全部为，根据反应 ，可知 ，其质量为 ，含量为 ；若氮氧化物全部为，根据反应 ，可知，其质量为 ，含量为 。由于地下水排放的氮氧化物是和的混合物，因此其含量范围为 。 考向一 无机物的制备 1.（2026·山东卷）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】(1)滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3) (4)防止见光分解 ＜ (5) 偏小 【分析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； 【解析】（1）仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； （2）HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； （3）实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； （4）化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； （5）由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 2.（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称：_______，通入发生反应的化学方程式：_______。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_______(填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______(用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用_______(填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：_______。 (6)列出本实验产率的计算表达式：_______。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_______。 【答案】(1)圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI (2)c (3) (4)NaOH (5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 (6) (7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 【解析】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； （2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； （3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； （4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； （5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； （6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 3.（2025·广西卷）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 (1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。 ①通入氢气流        ②收集        ③管式炉加热        ④打开活塞，滴加液溴 (2)装置A的作用是 。 (3)仪器X的名称为 。 (4)装置D中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。 (5)仪器Y中盛装的试剂是 （填标号）。 a．        b．        c．        d． (6)整套实验装置的不足之处是 。 Ⅱ．制备无水 (7)尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则 （均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是 。 【答案】(1)①③④② (2)除去水蒸气 (3)蒸馏烧瓶 (4) (5)b (6)缺乏尾气处理装置 (7) HBr气氛下加热 【分析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析； 【解析】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺序是①③④②； （2）装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气； （3）仪器X的名称为蒸馏烧瓶； （4）装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，化学方程式为； （5）a．可与HBr反应，a错误；b．不与HBr反应，可用来干燥HBr，b正确； c．可与HBr反应，c错误；d．可与HBr反应，d错误；故选b； （6）缺乏尾气处理装置（如NaOH溶液吸收未反应的Br2和HBr）； （7）设292g加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的，反应前后镁元素质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×，y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则；继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是在HBr气氛下加热，可以抑制水解。 4.（2024·重庆卷）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 (1)的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为 ；保护的目的是 。 ②生成的化学方程式为 。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“”或“”)。 (2)的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是 。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为 (写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 【答案】(1)三颈烧瓶 防止Fe2+被氧气氧化 FeS+SFeS2 CS2 (2)浓盐酸、锡粒 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 % AC 【解析】（1）①仪器a的名称为三颈烧瓶；N2和FeS不反应，能防止Fe2+被氧气氧化，故答案为：三颈烧瓶；防止Fe2+被氧气氧化； ②反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，反应方程式为FeS+SFeS2； ③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗涤选用的试剂是CS2，故答案为：CS2； （2）①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，同时向溶液中加入锡粒防止其被氧化，故答案为：浓盐酸、锡粒； ②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色； ③Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，产品中FeS2质量分数为； ④A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确；B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误；C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确；D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误；故答案为：AC。 考向二 有机物的制备与提纯 5.（2026·江西卷）配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是________________________________________。 (5)和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________________________________________________。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 【答案】(1)4 (2)B (3)防止被氧化 (4)实验操作简便 (5)苄基不能自由旋转 (6)结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动 【分析】本实验以氩气作为惰性保护氛围，先将溶于除氧二氯甲烷配成金属盐溶液，再把带有取代基、的配体溶于除氧二氯甲烷后与金属盐溶液混合，室温搅拌发生配位可逆反应生成阳离子配合物与副产物，反应结束后加入己烷降低配合物溶解度析出粗产品，纯化得到暗橙色粉末；后续更换不同（异丙基/叔丁基）、（苄基/苯基）取代基制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷并加入乙腈，通过测定平衡浓度探究N邻位取代基位阻对配合物稳定性的影响，同时借助核磁共振氢谱分析配体与配合物中氢原子化学环境差异； 【解析】（1）观察配合物的阳离子结构，中心与两个配体中的4个N原子形成配位键，无其他配位原子，因此配位数为4； （2）由题，第一步加入4 mL二氯甲烷，第二步配体溶解4 mL二氯甲烷，合计液体体积8 mL，圆底烧瓶盛装反应液体体积通常不超过其容积的，8 mL液体选用10 mL烧瓶容积过小，50 mL、100 mL烧瓶容积过大不利于反应混合，因此选择25 mL规格，故选B； （3）还原性较强，易被体系内氧气氧化，步骤中对二氯甲烷除氧、全程氩气保护，目的是除去溶剂中溶解氧，防止被氧化变质； （4）室温减压蒸馏会导致溶剂快速挥发，可能引起产物性质改变或杂质一同析出混入，而加入己烷结晶仅依靠溶剂极性差异析出固体，无需加热，操作简单温和； （5）分析可知：配体L1中a碳上2个H为1组峰，证明这两个H化学环境等价，说明两个H可通过对称操作实现位置互换。对应配合物X1中a碳上2个H的化学环境存在差异，即几何上不再“等价”，说明这2个H不再存在能让二者位置互换的对称元素，原因在于X1 中a、b碳间的键不能自由旋转。故本题答案为X1中苄基不能自由旋转。 （6）由题，反应可逆平衡为，增大浓度会使平衡逆向解离，配合物浓度下降；叔丁基空间位阻远大于异丙基，苯基共轭刚性比苄基更强，位阻越大配合物稳定性越低，平衡越易逆向移动，图像中下降幅度。因此结论为：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动。 6.（2026·浙江卷）二苯甲醇是合成多种药物的重要中间体。 某小组利用硼氢化钠（）还原二苯甲酮制备二苯甲醇（Ph—代表苯基）的物质转化过程为： 实验流程如下： 已知：①常温下，在水、乙醇中的溶解度分别约为50 g、4 g； ②在稀盐酸中反应的化学方程式：； ③常温下，二苯甲酮、二苯甲醇均为固体，均难溶于冷水、易溶于乙醇。 请回答： (1)步骤Ⅰ实验装置如图，其中仪器a的名称是_____________。 (2)下列说法正确的是__________。 A．实验需远离明火 B．若选用无水乙醇作溶剂，步骤Ⅰ中的反应速率将增大 C．二苯甲酮转化为二苯甲醇在步骤Ⅰ中已完成 D．步骤Ⅲ，蒸馏除乙醇可提高二苯甲醇的产率 (3)物质转化过程中，与二苯甲酮反应生成_________________________（用结构简式表示，写一种）。 (4)步骤Ⅱ，冷稀盐酸的作用是________________________________________________（写两条）。 (5)步骤Ⅲ，操作X的名称是________________。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)AD (3)（或、中任写一种） (4)提供使中间体转化为二苯甲醇；与过量的反应将其除去（或降低体系温度有利于二苯甲醇析出） (5)过滤 【分析】 本实验以二苯甲酮为原料，利用的还原性制备二苯甲醇。步骤Ⅰ中，二苯甲酮在95%乙醇溶剂中与过量反应生成硼酸酯盐中间体；步骤Ⅱ中，加入冷稀盐酸，一方面提供使中间体转化为目标产物二苯甲醇，另一方面消耗过量的；步骤Ⅲ中，由于二苯甲醇易溶于乙醇、难溶于冷水，通过蒸馏除去乙醇溶剂，再经冰水浴冷却使二苯甲醇大量结晶析出，最后通过过滤得到粗产品。 【解析】（1）根据仪器a的构造特征（内部有多个球形泡），可知其名称为球形冷凝管。 （2）A．反应中遇水或酸会产生易燃的氢气，且乙醇易挥发、易燃，故实验需远离明火，正确； B．已知在水中的溶解度远大于在乙醇中的溶解度，95%乙醇中含有水，能增大的溶解度，若改用无水乙醇，溶解度减小，反应物接触面积减小，反应速率将减小，错误； C．步骤Ⅰ中生成的是硼酸酯盐中间体，在步骤Ⅱ中加入酸后才最终转化为二苯甲醇，错误； D．二苯甲醇易溶于乙醇，蒸馏除去乙醇可降低其溶解度，有利于后续冰水浴冷却时大量结晶析出，从而提高产率，正确； 故选AD。 （3） 题干中的中间体的B原子上还有3个氢原子，可继续与二苯甲酮反应，依次取代B上的氢原子，生成的物质结构简式可为（或、中任写一种）。 （4）步骤Ⅰ中加入了过量的，加入冷稀盐酸的作用主要有：①盐酸提供，使步骤Ⅰ生成的中间体发生反应转化为目标产物二苯甲醇；②稀盐酸与过量的反应，将其消耗除去；③“冷”稀盐酸可吸收反应放出的热量，防止反应过于剧烈，同时降低二苯甲醇的溶解度，有利于其后续析出。 （5）步骤Ⅲ中，经过蒸馏除乙醇和冰水浴冷却后，二苯甲醇以晶体形式析出，此时体系为固液混合物，分离固体和液体的常规操作名称为过滤。 7.（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。 (2)装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． (3)为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是 。 【答案】(1)1:1:2 (2)导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B (3)2、3 C (4)醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应 【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 【解析】（1）由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1:1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1,2-丙二醇以物质的量之比1:1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1,2-丙二醇)= 1:1:2。 （2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。 （3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。 若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号） A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A不可取；B．若排出装置D内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B不可取；C．的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大的流速可行，C可取；综上所述，选C。 （4）醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。 8.（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 (3)“搅拌”的作用是 。 (4)“加热”方式为 。 (5)使用的“脱色剂”是 。 (6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。 【答案】(1)量筒 (2)铁架台 球形冷凝管 (3)使固液充分接触，加快反应速率 (4)水浴加热 (5)活性炭 (6)除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液 (7)重结晶 【分析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 【解析】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，所以选用量筒。 （2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 （3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 （4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 （5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 （6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，除去不溶性杂质，避免固体产物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 （7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 考向三 物质性质与化学反应原理探究 9.（2026·河南卷）某研究小组在用萃取碘水中的时，发现萃取后的水溶液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： (1)定性探究：利用如图装置进行实验。 I．向饱和碘水中加入，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ．向饱和的的溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是___________；b的名称是___________。 ②振荡、静置后，的溶液在下层的原因是___________。 ③步骤Ⅰ中，证明从水中转移至中的现象是___________。 结论：在两溶剂间存在可逆的转移，即。 (2)定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，在两溶剂中的分配也存在平衡状态，此时在两溶剂中的浓度商应为一常数，并设计实验进行验证。已知：，。 步骤 实验内容 Ⅲ 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00 mL于锥形瓶中，加入5 mL 10% KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 Ⅳ 取Ⅱ中分液后的溶液于锥形瓶中，加入溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 V 改变Ⅱ中的溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~Ⅳ(Ⅱ中不进行的检验)，再开展三次实验。计算每次实验的浓度商。 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤Ⅳ中，加入KI的目的是___________。 ②通过步骤Ⅲ、Ⅳ测得的浓度商的值为___________(写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150 mL含的水溶液中加入进行萃取，平衡时在水中的残留质量为___________(用科学计数法表示，保留小数点后一位)；若改为分两次萃取，每次用，两次萃取后在水中的残留质量为。上述结果对做萃取实验的启发是___________。 【答案】(1)①分液漏斗 烧杯 ②CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水 ③液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅 (2)①增大浓度，促使：平衡正向移动，使CCl4中的尽可能多地转移到水相中，以便后续滴定 ② ③ 分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率 【解析】（1）①仪器a的名称是分液漏斗，b的名称是烧杯。 ②振荡、静置后，I2的CCl4溶液在下层的原因是：CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水。 ③碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度。步骤Ⅰ中，向饱和碘水中加入CCl4，碘单质会被萃取到CCl4 中。由于碘溶于CCl4显紫红色，且CCl4在下层，因此可以观察到：液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅。 （2）①根据题目给出的反应：，。在步骤Ⅳ中，层中的需要先转移到水相中才能被 滴定。由于在中溶解度大，直接滴定无法进行。加入KI溶液后，与反应生成 ，使从转移至水相，同时可被滴定。 ②分别计算水层和层中的浓度。步骤Ⅲ：取50.00 mL水层溶液，加入KI后，转化为，滴定反应为：，消耗的物质的量为：，根据反应方程式，。水层中的浓度为：，步骤Ⅳ：取5.00 mL 层溶液，加入25 mL KI溶液后，转移至水相，滴定反应同上。消耗的物质的量为：，。层中的浓度为：。浓度商计算：。 ③计算初始的物质的量：，设平衡时水层中的浓度为，则层中的浓度为。根据物料守恒：，，，。水层中的质量：；单次萃取后，残留质量为；两次萃取后，残留质量为，说明分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率。 10.（2026·广东卷）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】(1)AB (2)负 (3)洗涤 明锐的衍射峰或分立的斑点 (4)、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 【分析】实验室制备氨气，采用加热溶液和固体的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：​是空白实验中稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(a)实际消耗硫酸体积；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(b)实际消耗硫酸体积，以此解答。 【解析】（1）实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 （2）在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件（铁件）作电解池阴极，连接直流电源的负极。 （3）析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；由于晶体内部的原子、离子或分子在三维空间中呈周期性有序排列，当X射线照射晶体时，会发生明显的衍射现象。因此，如果物质是晶体，在X射线衍射仪上可以观察到特征的X射线衍射图谱（即出现一系列明锐的衍射峰或分立的斑点）；而非晶体则通常只出现弥散的宽峰 （4）ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为、。 ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的溶液​。 ⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点（沉淀完全）时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应（反应a）消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点（沉淀完全溶解）时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀（反应b），其体积为Vb，Vb = V3-V2，故。 ⑥a．检验​，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明存在。 b．设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合可知，​，解得​，18。 11.（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 (1)理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 (2)实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 (3)实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 【答案】(2)①滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 ②增大 ③实验Ⅱ中反应未达到平衡状态 (3)①40℃的K ②防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡 【分析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。 【解析】（1）（2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复； KI的作用：将Br2转化为，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：； ②该反应消耗生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度； ③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小； （3）①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。 ②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡，从而准确测定K值。 12.（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． (2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 (3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】(1)bc (2)不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成 (3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 (4) 【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。 【解析】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，因此，大过量的原因是：为保证转化为，提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 考向四 定量实验的设计与评价 13.（2026·湖北卷）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)气泡增多（或有气泡产生） (3) (4)冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5)使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 【解析】（1）由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； （2）反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； （3）与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式； （4）乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； （5）升高温度可以使杂质分解成乙醚和 ，从而使乙醚挥发除去，并使 溶解在氯仿中； （6），理论生成，理论产量，产率。 14.（2026·江苏卷）学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】(1)钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2)H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3)HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 【解析】（1）①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ②由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 ，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 ，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 ，故选B； ③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； （2）①一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； （3）①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + = + H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到的质量。 15.（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是： ；②的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 【答案】(1)圆底烧瓶 球形冷凝管 (2)作溶剂，溶解单质硫 (3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 (4)实验需要加热至100 ℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有 (5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 (6) 【解析】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管； （2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫； （3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇； （4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有。 （5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色； （6）不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。 16．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 (1)步骤①中，加热的目的为 。 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。 【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 (2)防止生成沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 (3)容量瓶、烧杯 (4)滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 (5)吸潮的水 1.7 【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。 【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率； （2）在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀； pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值； （3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； （4）用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色； 滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大； （5）在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量； 最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。 一、物质制备实验中的常见错误 1.净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 2.进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。 3.防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。 4.防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。 5.冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 6.易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 二、性质探究实验的易出现的误区 1.在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 2.若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 3.对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 4.要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 三、化学实验操作中的10个易出现的误区 1.倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 2.使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 3.使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。 4.不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 5.在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 6.检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 7.向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 8.配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 9.酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 10.吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。 四、使用下列仪器或用品时易出现的误区 1.酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 2.容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 3.烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 4.用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 5.药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 6.中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 7.温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 8.量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 五、化学实验中易出错的几个数据 1.实验仪器的“0”刻度 (1)滴定管的“0”刻度在其上部 (2)托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边 (3)量筒没有“0”刻度 (4)温度计的“0”刻度在中下部，有负值 2.实验仪器的精确度 (1)托盘天平的精确度为0.1g (2)量筒的精确度为0.1 mL (3)滴定管的精确度为0.01 mL 六、有关化学实验中的易错点 1.化学实验中一般取出试剂不放回原瓶,但也有例外,比如金属钠。 2.pH试纸无法测强氧化性溶液(如氯水)的pH,pH试纸会被漂白。pH试纸一般用于测定溶液的酸碱性;蓝色石蕊试纸用于检验酸性气体;红色石蕊试纸、酚酞试纸用于检验碱性气体;醋酸铅试纸用于检验H2S气体;淀粉碘化钾试纸用于检验强氧化性气体(如Cl2)。 3.玻璃棒除了搅拌、引流作用外,还可用于转移固体。蒸发皿可用来加热蒸发液体,也可用于干燥(炒干)固体。要注意高温灼烧固体一般用坩埚。 4.标出使用温度的仪器有:量筒、容量瓶、滴定管(温度计不是)。标出0 刻度的仪器有:滴定管(在上)、托盘天平(游码)、温度计(量筒没有)。 5.分馏装置要注意温度计的位置,温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口略下方。 6.在做焰色反应实验时,蘸取待测液之前必须进行的操作是:把铂丝用盐酸洗涤后反复灼烧多次,直至火焰变成无色。 7.容量瓶在表述时一般要指明规格。比如250mL容量瓶。 8.实验的末装置若设计成干燥管,往往有两个作用,既能吸收尾气,又能防止空气中的水气或CO2进入装置(仅指一般情况,具体问题具体分析)。 9.蛋白质的盐析通常加入饱和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液(强调饱和);皂化反应的盐析通常加入食盐细粒。其原理都是胶体分散系中加入电解质而聚沉。渗析是胶体净化的一种手段,实验用品是半透膜,试剂是蒸馏水(反复换水,或投入流动的水中)。 10.带橡皮塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放强氧化性溶液、有机溶剂。带玻璃磨口塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放碱液或显碱性的溶液。 11.有关接有分液漏斗的实验装置气密性的检验,可通过热胀法,也可通过加水形成一定高度差来检验。要注意的是若用热胀法检验时,必须要先关闭分液漏斗活塞。 12.汽油和植物油做液封试剂的区别在于汽油更易挥发,所以以选择植物油为宜(汽油是烃类,植物油是油脂,可用水解法或滴有酚酞的NaOH溶液鉴别)。 13.侯德榜制碱法的关键:HCO3-浓度大(先通NH3至饱和,再通CO2);Na+浓度大(饱和食盐水);所通气体无杂质。 14.加热固体物质用排水法收集气体时，实验完毕，先移酒精灯，后把导管从水中取出，使水倒流，试管破裂。 15.把试管里的物质加热，没有将试管夹夹在离管口１／３的位置，而是夹在试管的中部。 16.倾倒液体时，掌心没有对着瓶上标签，试剂瓶盖没有倒放在桌子上。 17.用量具（量筒和滴定管等）量取液体时，视线往往在上方，量出液体的体积比实际体积大。没有掌握“量具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法。 18.检查装置气密性时，没有将导管先插入水里，或插入水中太深，气体无法逸出。 19.使用滴管时，将滴管口伸入试管并触及试管内壁。 20.在做实验时，试剂瓶塞张冠李戴，如将盛氯化钡溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上，或者相反，造成试剂污染。 21.药品用量太多，如硝酸与铜反应，铜量太多，生成大量的毒气，既影响健康又浪费药品。 22.用玻璃棒蘸取一种溶液后，没有用蒸馏水洗干净就去蘸取另一种溶液；或用药匙取粉末药品时，没有用纸将药匙擦干净，就去取另一种药品，造成严重污染。 23.试验氨的溶解性时，用湿的试管收集；检验试管或集气瓶是否充满氨气时，红色石蕊试纸没有用水润湿。 24.做中和滴定实验时，将锥形瓶用蒸馏水洗了后又用待测试液洗，使待测溶液的实际用量大于用移液管所取的量，使所消耗的标准溶液的量增多，造成误差。 25.用高锰酸钾制取氧气时，要用棉花堵住试管口，防止高锰酸钾进入导管污染水槽。 26.用排水法收集氧气时，将集气瓶倒置在水中，集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水。 1.（2026·福建漳州·一模）三氯化铬(CrCl3)是制取有机铬化合物的原料。 实验一：用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)制备CrCl3。 实验装置如图(夹持装置省略)。装置B中发生的反应为。 已知：①CrCl3固体易溶于水，高温下易被氧气氧化。 ②COCl2为有毒气体，遇水生成HCl和CO2. (1)仪器a的名称为_________。 (2)实验中部分操作如下： a．继续通入N2直至装置冷却。 b．停止对A装置加热，关闭管式炉加热开关。 c．连接氮气储气瓶通入N2。 d．打开管式炉加热至600℃左右，加热装置A至60-65℃并控温。 ①正确的操作顺序为：_________ (填标号)。 ②为形成平稳的CCl4气流，对装置A加热的最佳方式为_________。 (3)装置D中NaOH溶液(足量)的作用之一是吸收COCl2，该反应的离子方程式为_________。 实验二：测定产品中CrCl3的质量分数。 Ⅰ．称取ag CrCl3产品，在强碱性条件下，加入足量30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间。 Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸酸化，使转化为，再加蒸馏水稀释至100mL。 Ⅲ．取25.00mL稀释后的溶液，用新配制的cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复操作2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液bmL。该过程涉及反应：。 (4)步骤Ⅰ中生成的离子方程式为_________。 (5)产品中CrCl3的质量分数为_________[，列出计算式]。 (6)若所用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液长期露置于空气中，将导致产品中CrCl3质量分数的测定值_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (7)X射线晶体结构分析：CrCl3·6H2O晶体实际为。 ①中心原子Cr的配位数为_________。 ②CrCl3·6H2O晶体中微粒间的作用力有_________(填标号)。 a．配位键   b．离子键   c．金属键    d．非极性共价键   e．极性共价键 【答案】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (2) cdba 水浴加热 (3) (4) (5) (6)偏高 (7)6 abe 【分析】A装置用水浴加热使四氯化碳汽化，随氮气气流进入管式炉B中，氮气排尽整套装置内空气避免三氯化铬被氧化，CCl4蒸气与Cr2O3在高温下反应生成无水三氯化铬；C中盛有无水氯化钙，防止水蒸气进入B中使三氯化铬水解，D中有氢氧化钠溶液，用来吸收有毒的光气COCl2以及未反应的含氯尾气，防止污染空气；且D为安全瓶，起到防倒吸的作用； 【解析】（1）仪器a为三颈烧瓶（三口烧瓶） ； （2）① 实验要先通N2排尽装置内空气（防止CrCl3高温被O2氧化）→ 再加热管式炉、装置A开始反应 → 反应结束后停止加热→ 继续通N2至冷却；顺序：c→d→b→a； ②CCl4沸点76.8℃，要控温60~65℃，最佳方式：水浴加热（受热均匀，温度平稳易控，产生平稳气流）； （3）COCl2遇水生成HCl、CO2，在足量NaOH中生成、Cl-和H2O：COCl2 + 4OH-=+ 2Cl- + 2H2O； （4）碱性条件Cr3+被H2O2氧化为；H2O2作氧化剂被还原为H2O：2Cr3+ + 3H2O2 + 10OH-=2 + 8H2O； （5）反应：6Fe2+ + + 14H+=6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O；n(Fe2+)=c·b×10-3 mol（25.00mL溶液）；n()=cb×10-3 mol；25mL溶液中n(Cr3+)=2×cb×10-3=×10-3 mol；100mL溶液中n(CrCl3)=×10-3 ×=×10-3 mol；m(CrCl3)=g；质量分数：×100%=； （6）(NH4)2Fe(SO4)2中Fe2+被空气中O2氧化为Fe3+，相同体积标准液中有效Fe2+变少，滴定消耗体积b偏大，计算出的CrCl3物质的量偏大 → 测定值偏高； （7）晶体CrCl3·6H2O([CrCl2(H2O)4]Cl·2H2O)： ① 配离子[CrCl2(H2O)4]+内，2个Cl-、4个H2O作为配体 → 配位数6； ② 作用力：配位键(a)：Cr3+与配体Cl-、H2O之间；离子键(b)：[CrCl2(H2O)4]+与外界Cl-之间；极性共价键(e)：H2O内部H-O键；故选abe。 2.（2026·黑龙江佳木斯·模拟预测）某兴趣小组探究的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产。实验室制备少量高纯度常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备(夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ检查装置气密性。 ⅱ将盛有氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0mL(32.0g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅱ中，制备的化学方程式为___________________________________。 (3)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (4)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液b．蒸馏水c．稀盐酸 (5)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (6)()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ.用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ.用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯。 (7)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1)分液漏斗 (2)或 (3)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (4)b (5)重结晶 (6) (7)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】本题考查的制备实验。方案Ⅰ（模拟工业法）：利用与氨水的氧化还原反应直接制备。反应中作氧化剂被还原为，氨水中的作还原剂被氧化为，最终生成。方案Ⅱ（实验室法）：先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气发生中和反应得到高纯度。 【解析】（1）根据仪器B的结构特征（带有玻璃活塞和上口玻璃塞），可知其名称为分液漏斗； （2）步骤ⅱ中，液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质被还原为，氨气被氧化为无色气体。根据得失电子守恒和原子守恒，配平后的化学方程式为：； （3）步骤ⅱ结束后C中溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中继续滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色，此时标志着反应恰好完成； （4）反应过程中会有未反应的和挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用溶液（a）或稀盐酸（c）会引入新的杂质离子；而使用蒸馏水（b）吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成，既提高了产率又不引入杂质，故选b； （5）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶； （6）加入的质量为32.0g，其物质的量。根据关系式可知，理论上生成的物质的量为。理论产量。则产率； （7）对比两种方案，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，优点是流程短、步骤少、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在污染环境的隐患，后续提纯流程也相对复杂。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 3.（2026·湖南邵阳·一模）酰胺类化合物在医药合成中有重要应用。实验室以二苯甲醇和乙腈为原料制备N-二苯甲基乙酰胺。反应原理如下： 已知： 1.乙腈沸点较低，易挥发；N-二苯甲基乙酰胺（Mr=225）为无色晶体，熔点147℃，难溶于冷水，微溶于冷乙醇，易溶于热乙醇。 2.在空气氛围下进行反应，二苯甲醇（Mr=184）易被氧化成副产物二苯甲酮，二苯甲酮易溶于乙醇。用对甲苯磺酸或者作催化剂，二苯甲醇先失去-OH形成较稳定的碳正离子，再与乙腈反应生成产物。 实验步骤如下： ⅰ.在密闭Schlenck耐压反应管中加入二苯甲醇0.92 g、乙腈1.30 mL、对甲苯磺酸0.048 g，加热反应2 h，实验装置如图所示。 ⅱ.反应结束后冷却至室温，将反应液倒入冷水中，抽滤，得到粗产品。 ⅲ.将粗产品加入乙醇和水的混合液中，加热使其溶解，趁热过滤；滤液冷却后析出晶体，经过一系列操作得到产品0.90 g。 回答下列问题： (1)二苯甲醇失去-OH形成碳正离子，该碳正离子价层电子对数是________。 (2)本实验选用密闭Schlenck耐压反应管的优点是_______________。反应结束后需冷却至室温再开盖，从压强角度分析原因是_________________________。 (3)步骤ⅲ提纯实验装置如图所示： ①该提纯方法称为_____________。 ②“趁热过滤”的目的是_____________。 ③下列叙述正确的是_________（填字母标号）。 a．加热溶解时，溶剂越多，最终获得产品质量越多 b．趁热过滤后，若缓慢自然降温，更易得到颗粒较大的晶体 c．二苯甲酮杂质熔点低，冷却结晶时会大量析出混入产品 (4)采用碘单质作催化剂，得到的粗产品中有碘单质残留。采用乙醇、1%硫代硫酸钠混合溶液溶解，硫代硫酸钠的作用是_________________。 (5)该实验中N-二苯甲基乙酰胺的产率为_________。 【答案】(1)3 (2) 防止低沸点乙腈挥发损失，提高乙腈的利用率；隔绝空气，防止二苯甲醇被氧化 根据反应的化学方程式可知，反应温度为130℃，管内气体的压强远大于外界大气压强，若不冷却至室温，开盖时液体会喷出，易引发安全事故 (3) 重结晶 除去不溶性杂质，防止产物在过滤过程中因温度下降而提前析出 b (4)除去残留的碘单质 (5)80% 【解析】（1）中心原子的价层电子对数=成键电子对+孤电子对，该碳正离子的中心碳原子与2个苯环的碳原子、1个氢原子成键，共形成3个键，成键电子对为3；中心碳原子带1个单位正电荷，价电子数为4-1=3，3个价电子全部参与形成键，不存在孤电子对，孤电子对数为0，因此该碳正离子价层电子对数为3+0=3。 （2）密闭Schlenck耐压反应管的优点：反应物乙腈沸点低，易挥发，密闭装置可防止乙腈挥发损失，提高乙腈的利用率；同时，反应物二苯甲醇在空气中易被氧化，密闭装置可隔绝空气，防止二苯甲醇被氧化生成副产物，提高目标产物的产率。反应结束后需冷却至室温再开盖，从压强角度分析原因是：根据反应的化学方程式可知，反应温度为130℃，在加热条件下，装置内气体受热膨胀，管内压强远大于外界大气压强，若未冷却至室温就开盖，装置内高压会造成液体喷出，易引发安全事故，冷却至室温后，装置内压强与大气压强接近，开盖可避免安全隐患。 （3）①该实验的操作流程为：将粗产品加热溶解在溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质，再冷却滤液使目标产物N-二苯甲基乙酰胺结晶析出，该提纯方法称为重结晶，适用于提纯溶解度随温度变化差异较大的固体混合物。 ②目标产物N-二苯甲基乙酰胺难溶于冷水，微溶于冷乙醇，易溶于热乙醇，所以“趁热过滤”的目的是除去不溶性杂质，防止过滤时温度降低，目标产物N-二苯甲基乙酰胺提前结晶析出而损失，提高产率。 ③a．加热溶解时，溶剂的量需要控制在合适范围内，若溶剂过多，冷却结晶时会有更多目标产物残留在母液中，最终获得产品质量反而减少， a错误； b．趁热过滤后，若缓慢自然降温，晶体有充足的时间生长，更易得到颗粒较大的晶体；若快速降温，只能得到细小的晶体，b正确； c．根据已知信息二苯甲酮杂质易溶于乙醇，冷却结晶时仍溶解在溶剂中，不会大量析出混入产品，c错误； 故答案选b。 （4）得到的粗产品中有碘单质残留，碘单质有氧化性，硫代硫酸钠有还原性，二者可发生氧化还原反应，将难溶于水的碘单质转化为易溶于水的离子，因此硫代硫酸钠的作用是除去粗产品中残留的碘单质。 （5）根据反应：，对甲苯磺酸是催化剂，乙腈是反应物也是溶剂（过量），理论上生成产物N-二苯甲基乙酰胺的物质的量等于二苯甲醇的物质的量，， ， 该实验中N-二苯甲基乙酰胺的产率。 4.（2026·河北沧州·一模）正庚烯()是一种重要的有机溶剂和合成中间体，某化学兴趣小组以正庚醇()为原料在市售85%浓磷酸作用下脱水制备正庚烯，并对其进行纯化和分析。 已知：①物质的部分性质如下表。 物质 密度/() 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 正庚醇 0.82 -35 176 微溶于水 正庚烯 0.70 -120 94 难溶于水 85%磷酸 1.87 21 158 与水互溶 ②醇类物质易与无水氯化钙形成配合物。 Ⅰ．制备粗品 如图所示，量取14.15 mL正庚醇与1.00 mL浓磷酸在试管A中混合均匀，加入碎瓷片，油浴加热至150℃进行反应。 (1)实验室量取14.15 mL正庚醇(0.1 mol)要用到的仪器为___________(填标号)。 A． B． C． D． (2)与浓硫酸相比，选择浓磷酸脱水的优点为___________(答一条即可)。 (3)实验中选用聚四氟乙烯接口而不选用橡胶接口，是因为___________。可通过长导管冷凝收集正庚烯而无须水冷凝的原因是___________。 Ⅱ．制备精品 (4)反应结束后，为除去粗品中混有的少量酸性杂质，应使用___________(填标号)进行洗涤。 a．稀盐酸    b．浓溴水    c．饱和碳酸氢钠溶液 (5)用水洗涤后，向其中加入无水氯化钙的作用包括___________和___________。 Ⅲ．产物分析与计算 (6)实验最终得到7.1 g纯正庚烯，则该实验的产率为___________%(结果精确到小数点后一位)。 【答案】(1)A (2)减少副反应的发生(或其他合理答案) (3) 正庚烯蒸气会使橡胶溶胀、腐蚀（相似相溶），而聚四氟乙烯耐有机溶剂腐蚀，化学性质稳定。 正庚烯沸点，其蒸气进入长导管后与空气温差大，长导管接触面积大、路径长，依靠空气冷凝即可使正庚烯蒸气液化，无需额外水冷。 (4)c (5) 干燥 除去少量的正庚醇 (6)72.4 【分析】该实验的反应为正庚醇()在85%浓磷酸和油浴加热的作用下脱水制备正庚烯，反应原理为，正庚烯中含有少量的水、正庚醇和浓磷酸，需要进行除杂和干燥，据此分析。 【解析】（1）根据精度要求，实验室量取14.15 mL正庚醇应选用滴定管，A符合题意。 （2）浓磷酸无强氧化性，不会与正庚醇反应，减少副反应的发生。 （3）反应产生的正庚烯蒸气会使橡胶溶胀、腐蚀（相似相溶），而聚四氟乙烯耐有机溶剂腐蚀，化学性质稳定；正庚烯沸点仅，反应温度，蒸气进入长导管后与空气温差大，长导管接触面积大、路径长，依靠空气冷凝即可使正庚烯蒸气液化，无需额外水冷。 （4）a．稀盐酸本身呈酸性，无法除去酸性杂质且会引入新杂质，不符合题意；b．浓溴水中含有，正庚烯含碳碳双键，会与发生加成反应，消耗产物，不可用，不符合题意；c．饱和碳酸氢钠溶液呈弱碱性，能有效中和粗品中残余的磷酸，同时产生的气体有利于分液漏斗中两相的分离，且对正庚烯的影响较小，符合题意；答案选c。 （5）用水洗涤后，产物带有少量水分和正庚醇，根据醇类物质易与无水氯化钙形成配合物，可知加入无水氯化钙的作用包括干燥和除去少量的正庚醇。 （6）该反应原理为，由反应原理可知，理论上生成正庚烯的物质的量为0.1 mol，质量为，故该实验的产率为。 5.（2026·辽宁沈阳·一模）实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4，M=198 g·mol-1)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生，在碱性溶液中较稳定。 (1)实验一：制备K2FeO4 (夹持装置略) ①A为氯气发生装置，其中装有浓盐酸的仪器名称为_________。与分液漏斗相比，该装置的优点为__________。(写出2点) ②C中生成高铁酸钾的化学反应方程式为__________________。 (2)实验二：探究K2FeO4的性质 取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2.为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案： 方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。 Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有Fe3+，但生成Fe3+不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，理由是________________________________(用离子方程式表示)。 Ⅱ．方案Ⅱ用KOH溶液洗涤的目的是排除__________的干扰，可证明K2FeO4氧化。 对比实验一与实验二方案Ⅱ的结果，Cl2和的氧化性强弱与___________________相关。 (3)若在制备装置C中加入Fe(OH)3的质量为14.0g，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得K2FeO4固体19.8g，则K2FeO4的产率为_________。(保留3位有效数字) 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 可以平衡压强，便于浓盐酸顺利流下；防止浓盐酸挥发 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O (2) 4FeO+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O ClO- 溶液酸碱性 (3)76.4% 【分析】由实验装置图可知，装置A中高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气；装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢；装置C中氯气与氢氧化铁和氢氧化钾溶液反应制备高铁酸钾，过量的氢氧化钾溶液可能与氯气反应生成次氯酸钾、氯化钾和水；装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氯气，防止污染空气。 【解析】（1）①由实验装置图可知，装有浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗的优点是可以平衡压强，便于浓盐酸顺利流下，同时防止浓盐酸挥发； ②由分析可知，C中生成高铁酸钾的反应为氯气与氢氧化铁和氢氧化钾溶液反应生成高铁酸钾、氯化钾和水，反应的化学方程式为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O； （2）由题给信息可知，高铁酸钾在酸性溶液中快速反应生成氧气、铁离子和水，反应的离子方程式为：4FeO+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O，所以方案Ⅰ中生成的铁离子不一定是高铁酸钾将溶液中的氯离子氧化所致；由分析可知，过量的氢氧化钾溶液可能与氯气反应生成次氯酸钾、氯化钾和水，次氯酸根离子酸性条件下能与溶液中氯离子反应生成氯气、氯离子和水，所以方案Ⅱ用氢氧化钾溶液洗涤的目的是排除次氯酸根离子的干扰，证明高铁酸钾氧化氯离子；实验一说明碱性条件下氧化剂氯气的氧化性强于高铁酸根离子，实验二方案Ⅱ说明酸性条件下高铁酸根离子的氧化性强于氯气，所以氯气和高铁酸根离子的氧化性强弱与溶液酸碱性不同有关； （3）由铁元素守恒可知，理论上，14.0 g Fe(OH)3充分反应生成高铁酸钾的物质的量为，质量为：，则高铁酸钾的产率为：≈76.4%。 6.（2026·河南南阳·三模）Cu元素及其化合物在生活生产中应用广泛。回答下列问题： (1)配制 480 mL 0.2mol·L-1的 CuSO4溶液过程中，需要称量胆矾___________g，该过程中用到如图1中的仪器有___________(填名称)。 (2)制备铜氨溶液 ①配制氨水，并测定氨水浓度与Kb：将氨气溶于水制得氨水，常温下取20.00 mL 该氨水，加入指示剂___________(填“甲基橙”或“酚酞”)，用1.000 mol·L-1盐酸滴定至终点，其滴定曲线如图2所示。则该氨水的浓度为___________ mol·L-1。 氨水的Kb=___________(水的电离可忽略，结果保留三位有效数字)。 ②向CuSO4溶液中加入少量氨水，得到蓝色的 Cu(OH)2沉淀；若继续加入氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的含 的铜氨溶液。该实验中，Cu2+与NH3结合的能力___________(填“>”“<”或“=”)Cu2+与H2O结合的能力，从化学键的角度解释原因：___________。 (3)探究 CuCl2与 Na2SO3的反应 已知：①白色沉淀为 CuCl；②橙黄色沉淀为 (不为0)。 在上述实验获得橙黄色沉淀后，立即离心分离并洗涤。离心分离的目的是加快过滤速度，防止___________；橙黄色沉淀转化为 CuCl的原因可能是 Cl-提高了Cu2+的氧化性，为验证该推测，进行如下实验(已知装置中物质氧化性与还原性强弱差异越大，电压越大)。 装置 试剂a 试剂b 电压表读数 溶液 溶液 V1 溶液 x V2 表中X为___________，能证实实验结论的实验现象为___________。 【答案】(1) 25.0 500 mL容量瓶、胶头滴管 (2) 甲基橙 1.12 > N的电负性比O小，N原子更容易提供孤电子对，与形成更稳定的配位键 (3) 橙黄色沉淀长时间与滤液接触转化为白色 溶液 【解析】（1）配制480 mL溶液需选用500 mL容量瓶，所需胆矾的物质的量为，胆矾摩尔质量为，故所需质量为。配制过程中用到图1中的仪器为500 mL容量瓶、胶头滴管。 （2）①盐酸滴定氨水，终点生成氯化铵，溶液显酸性，选用甲基橙作指示剂。滴定终点消耗盐酸体积为22.40 mL，，故氨水浓度为。选取pH=7的点计算，此时，电荷守恒得，，剩余，同一溶液中浓度比等于物质的量之比，故。 ②氢氧化铜沉淀可溶于氨水生成铜氨配离子，说明与结合的能力大于与结合的能力，原因是N的电负性比O小，N原子更容易提供孤电子对，与形成更稳定的配位键。 （3）离心分离的目的是加快过滤速度，防止橙黄色沉淀长时间与滤液接触转化为白色。验证氯离子提高铜离子氧化性的推测，需控制铜离子浓度一致，改变阴离子种类，故x为溶液。电压越大说明物质氧化性与还原性强弱差异越大，若，说明含氯离子时铜离子氧化性更强，可证实推测。 7.（2026·四川巴中·模拟预测）1，1-二乙酰基二茂铁(Ⅱ)是一种重要的金属有机物配合物，在材料和医药领域具有广泛的应用，以二茂铁和乙酰氯为原料，作催化剂反应合成。相关物质结构如下： 操作步骤如下： Ⅰ．在氛围中，向三颈烧瓶中加入，依次加入含乙酰氯(0.25 mol)的二氯甲烷溶液，含二茂铁(18.6 g)的二氯甲烷溶液，室温下反应(装置如上图，省略夹持装置)。 Ⅱ．反应结束后，将反应液倒入冰水混合物中，分离水相，有机相用萃取3次，合并有机相。 Ⅲ．将有机相经饱和溶液洗涤、无水干燥和减压蒸馏，得到粗产品，再提纯得到产品24.6 g。 已知：(ⅰ)二茂铁(摩尔质量186 g·mol-1)具有还原性，乙酰氯极易水解； (ⅱ)1，1-二乙酰基二茂铁(摩尔质量)难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)仪器a的名称_____；球形冷凝管的进水口为_____(“b”或“c”)。 (2)通的目的是__________________。 (3)写出合成1，1-二乙酰基二茂铁的化学方程式__________________，球形干燥管的作用是________________________________。 (4)步骤Ⅲ中，再提纯的方法为_______________________。 (5)目标产物的产率为____________%(保留三位有效数字)。 (6)制备目标产物的核心反应机理是：AlCl3活化乙酰氯生成中间体乙酰基正离子()，该反应的离子方程式为_______________________。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 b (2)排尽装置内的空气，防止二茂铁被氧化 (3) 防止空气中的水蒸气进入装置使乙酰氯水解，同时吸收反应生成的气体防止污染环境 (4)重结晶 (5)91.1 (6) 【解析】（1）仪器a带有支管平衡漏斗内外压强，可使液体顺利流下，为恒压滴液漏斗；球形冷凝管采用“下进上出”的通水原则保证冷凝充分，因此进水口为下方的b； （2）二茂铁具有还原性，通入惰性气体目的是排尽装置内的空气，防止具有还原性的二茂铁被空气中的氧气氧化； （3）二茂铁和2分子乙酰氯在催化下发生取代反应，生成1,1-二乙酰基二茂铁和HCl，反应方程式为；结合乙酰氯极易水解的性质，球形干燥管内通常装填碱石灰类干燥剂，既可以阻挡外界水蒸气进入装置避免反应物水解，也可以吸收尾气HCl； （4）1,1-二乙酰基二茂铁为有机固体粗产品，除去其中可溶性杂质的常用提纯方法为重结晶； （5）二茂铁的物质的量为，乙酰氯为0.25 mol，结合反应计量比1:2可知二茂铁为限量反应物，理论生成1,1-二乙酰基二茂铁的物质的量为0.1  mol，理论质量为，产率为； （6）结合乙酰氯的，生成目标乙酰基正离子和，反应的离子方程式为。 8.（2026·江西南昌·模拟预测）[Co(NH3)5Cl]Cl2是一种易溶于热水、微溶于冷水、难溶于乙醇的紫红色晶体，可利用图示装置制备。 已知：①Co2+在溶液中较稳定，不易被氧化，[Co(NH3)6]2+具有较强还原性； ②[Co(NH3)5(H2O)]Cl3为深红色晶体，可溶于水，在水中存在。 具体实验步骤如下： Ⅰ．在锥形瓶中，将12.5 g NH4Cl溶于75 mL浓氨水中，待完全溶解后摇匀； Ⅱ．分数次加入25.0 g CoCl2·6H2O，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液变成棕色稀浆； Ⅲ．将上述棕色稀浆倒入仪器A中，再利用仪器B逐滴加入20 mL 30%双氧水，水浴加热至60℃，不断搅拌溶液，直到无气泡放出，溶液变为深红色； Ⅳ．再通过仪器C慢慢注入75 mL浓盐酸，将溶液自然冷却至室温，再用冰水浴冷却10 min，便有大量深红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤，得到深红色固体产物； Ⅴ．固体产物用95%的乙醇溶液分数次洗涤，再用冷的盐酸洗涤，将得到的晶体放入烘箱，在105℃烘烤1.5 h后取出，最终得到m g紫红色晶体产品。 回答下列问题： (1)配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2中，Co3+的配位数为__________。 (2)仪器A的名称为________________。 (3)实验中使用的浓氨水溶质质量分数为25%，密度为0.918 g·cm-3，则该氨水(以NH3计)的物质的量浓度为__________mol·L-1。 (4)写出步骤Ⅲ中发生的主要反应的离子方程式：__________________________。 (5)步骤Ⅳ中加入浓盐酸的作用是______________________________。 (6)步骤Ⅴ中晶体在烘箱中发生反应的化学方程式为______________________________。 (7)最终获得的产品会含少量杂质[Co(NH3)6]Cl3或[Co(NH3)4Cl2]Cl，产品组成可表示为[Co(NH3)xCly]Clz，通过实验可测定内界与外界氯的数目比值，实验如下： 实验①：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液V1 mL。 实验②：另取相同质量的产品，加入硝酸至溶液呈酸性(此时含钴离子仅有Co3+)，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，再用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液V2 mL。 则y：z=__________(用含V1和V2的代数式表示)。 【答案】(1)6 (2)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (3)13.5 (4) (5)中和过量的氨水，利用同离子效应，增大溶液中浓度，促进结晶 (6) (7) 【分析】步骤Ⅱ中生成了具有较强还原性的 ，步骤Ⅲ中加入 将其氧化。根据已知信息，溶液变为深红色，说明生成了 。步骤Ⅳ中加入浓盐酸，促使深红色晶体 结晶析出。步骤Ⅴ得到紫红色晶体为：。 【解析】（1）在配合物 中，内界为 ，中心离子 结合了 5 个 分子和 1 个 离子作为配体，因此其配位数为 。 （2）根据仪器A的结构特征，带有三个磨口颈部，可知其名称为三颈烧瓶（或三口烧瓶）。 （3）根据物质的量浓度与质量分数的换算公式 ，代入数据计算可得：。 （4）步骤Ⅱ中生成了具有较强还原性的 ，步骤Ⅲ中加入 将其氧化。根据已知信息，溶液变为深红色，说明生成了 。在含有大量 的缓冲溶液中，反应的离子方程式为：。 （5）步骤Ⅳ中加入浓盐酸，一方面可以中和溶液中过量的氨水，防止 形成其他副产物配合物；另一方面，浓盐酸提供了大量的 ，增大了氯离子浓度，利用同离子效应促使深红色晶体 结晶析出。 （6）步骤Ⅳ析出的是深红色晶体 ，而最终需要得到紫红色晶体 。在烘箱中烘烤时，晶体失去结晶水（配位水），外界的 进入内界取代水分子，发生反应的化学方程式为：。 （7）实验①中，配合物未被破坏， 仅与外界的 反应，消耗体积 ，故外界氯离子数 ；实验②中，加入硝酸破坏了配合物结构，释放出所有的 ， 与总 反应，消耗体积 ，故总氯离子数 。由此可知内界氯离子数 ，因此内界与外界氯的数目比值 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $